KR102517388B1 - 착색 표면을 구비한 코팅을 제조하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 코팅 기판 본체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 코팅될 표면을 포함하는 복수의 기판 본체에 착색 코팅 표면이 제공되며, 상기 방법은 다음과 같은 단계들: - 진공 코팅 챔버의 내부에 코팅될 기판 본체를 제공하는 단계; - 코팅될 기판 본체의 표면 상에 코팅을 증착하는 단계, 코팅의 증착은 적어도 두 개의 다른 금속을 포함하는 금속층의 증착을 포함하고, - 금속층의 양극 산화에 의해 착색 표면을 나타내는 착색 산화물층을 형성하는 단계를 포함하며, 여기에서 양극 산화는 코팅 기판 본체가 양극으로 연결된 알칼리성 전해조에서 일어난다.

Description

착색 표면을 구비한 코팅을 제조하는 방법

본 발명은 기판 본체의 표면 상에 코팅을 가진 코팅 기판 본체를 제조하는 신뢰할 수 있는 방법에 관한 것으로, 특히 기판 본체는 공구일 수 있으며, 여기서 코팅은 착색 상부층을 포함한다. 본 발명에 따른 방법은 모든 코팅 기판 본체에 대해 높은 정반사 광택 및 재현가능한 표면 품질을 나타내는 착색 상부층을 제조할 수 있다.

물리 기상 증착(PVD) 코팅은 현재 다양한 종류의 기판 본체, 예를 들어 공구 및 구성요소에 향상된 표면 특성을 제공하기 위해 적용된다. 마이크로미터 범위의 두께를 가진 PVD 생성된 얇은 경질 코팅은, 다양한 종류의 응용 분야 예를 들어 칩 절삭, 금속 성형, 슬라이딩 등에서 작동하는 동안 향상된 성능을 달성하기 위해 일반적으로 공구 및 구성요소의 표면에 일반적으로 적용된다.

코팅이 장식용 또는 지시용으로 사용될 수 있다는 것도 알려져 있다. 특허 문헌 US 9,464,354 B2에서는 단일층의 마모 인식층 또는 다층의 마모 인식층의 사용이 제안되어 있다. 마모-인식층 또는 다층은 PVD 공정으로 원소 금속, 금속 합금 또는 전기 전도성 금속 화합물을 증착시킴으로써 생성되고 산성 전해조에서 양극 산화에 의해 생성된 영역을 포함한다. 양극 산화에 의해 생성된 영역은 마모 인식층 또는 다층의 전체 두께를 초과하여 연장되지 않는다.

양극 산화를 위한 표준 방법들은 제1 단계로서 산세 단계(벌크 재료의 경우), 이어서 산성 전해질을 이용한 양극 산화 단계를 포함한다.

전술한 경우에, PVD 기술을 사용하여 금속층을 증착하고 착색 표면을 얻기 위해 금속층을 양극 산화시키는데, 금속층이 매우 얇기 때문에 산세 단계가 불가능하다. 그러나, 양극 산화 단계는 사용된다.

본원 발명자들은 산성 전해조(electrolyte bath)에서 얇은 금속층(마이크로미터 범위의 두께를 갖는)의 양극 산화에 의해 수득한 착색 표면은 종종 좋지 않은 표면 품질, 특히 명확하지 않은 색상, 광택이 나지 않는 시각 효과 및 부식된 표면 외관을 나타내는 것을 알았다. 이것은 금속층, 때로는 기판 본체의 표면 또는 금속층 아래에 배치된 임의의 코팅층이 산성 전해질에 의한 양극 산화 동안에 겪는 손상(때로는 용해를 포함) 때문에 일어난다. 따라서, 산성 전해질을 사용한 이러한 유형의 금속층의 양극 산화는 고품질 및 높은 정반사 광택도를 나타내는 착색 표면을 제조하기 위한 확립된 공정으로서 사용하기에 충분하게 잘 작동하지 않을 것이다.

이 방법은 높은 정반사 광택을 나타내고, 특별한 응용에 사용될 제품의 정해진 라인에 속하는 코팅 제품의 식별, 예를 들어 인코넬 718의 가공을 위해 적합한 코팅 공구의 정해진 라인을 식별하기 위해 사용될 수 있는 매우 우수한 다양한 차등 착색 코팅의 제조를 용이하게 하기에 충분히 유연하지도 않다.

본 발명의 주요 목적은 다양한 코팅 기판 본체, 특히 코팅 공구를 제조하기 위한 신뢰할 수 있는 방법을 제공하는 것이며, 이 방법에서 코팅은 높은 정반사 광택을 갖는 상이한 착색 표면을 나타내게 제조될 수 있는데, 이는 이러한 방식으로 제조된 코팅 기판 본체의 시각적 또는 광학적 구별을 가능하게 한다.

본 발명에 따른 방법은 기판 본체, 바람직하게는 코팅될 금속 및/또는 세라믹 표면을 포함하는 복수의 기판 본체, 특히 코팅될 금속 및/또는 세라믹 표면을 포함하는 공구의 코팅을 허용해야 한다.

또한, 본 발명에 따른 방법은 특히 코팅 기판 본체의 코팅의 표면 품질 및 광학 특성에 관한 재현가능한 결과를 허용해야 한다.

본 발명의 목적은 코팅 기판 본체를 제조하는 방법을 제공함으로써 달성될 수 있고, 코팅될 표면을 포함하는 복수의 기판 본체에는 착색 코팅 표면이 제공되며, 이 방법은 다음과 같은 단계들, 즉

- 진공 코팅 챔버의 내부에 코팅될 기판 본체를 제공하는 단계;

- 코팅될 기판 본체의 표면 상에 코팅을 증착하는 단계, 여기서 코팅의 증착은 하나 이상의 금속, 바람직하게는 둘 이상의 금속을 포함하거나 또는 적어도 두 개의 다른 금속으로 형성된 하나 이상의 금속 합금을 포함하는 금속층의 증착하는 것을 적어도 포함하고,

- 금속층의 양극 산화에 의해 착색 표면을 나타내는 착색 산화물층을 형성하는 단계를 포함하며,

- 양극 산화는 코팅 기판 본체가 양극으로 연결된 알칼리성 전해조에서 일어난다.

본 발명의 맥락에서, 용어 "착색 산화물층"은 특히 간섭 효과에 의해 야기되는 색상 인상을 나타내는 투명 또는 반투명 산화물층을 지칭한다. 환언하면, 간섭 효과에 의한 착색은 본 발명의 맥락에서 착색 산화물층이라 불리는 투명 또는 반투명 산화물층에 색상 인상을 주기 위해 사용되는 메커니즘이다.

본 발명의 맥락에서, 용어 "기판 본체"는 코팅될 수 있는 표면을 갖는 임의의 종류의 구성요소 또는 부분을 지칭하기 위해 사용된다.

본 발명에 따른 착색 코팅 표면을 기판 본체에 제공하기 위해, 착색 산화물층은 바람직하게는 코팅의 최외층으로 형성되어야 한다.

산성 전해조 대신 알칼리성 전해조를 사용함으로써, 높은 정반사 광택을 갖는 다양한 명확하고 재현가능한 색상에 관한 놀랍게도 우수한 결과가 달성되었다.

본 발명에 따른 방법은 PVD 코팅을 양극 처리함으로써 그리고 이러한 방식으로 상이한 종류의 기판 본체의 코팅 표면을 착색함으로써, 우수한 결과를 얻을 수 있다.

정반사 광택도 및 반사율(도 1 및 도 2에 도시된)은 "MICRO-TRI- GLOSS"(BYK-Gardner GmbH, Germany) 타입의 측정 장치를 사용하여 DIN EN ISO 2813:2015-02에 따라 수행되었다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 금속층은 하나 이상의 금속, 바람직하게는 둘 이상의 금속을 포함하는 단일 금속층으로서 증착된다.

하나 이상의 금속이 금속층에 하나 이상의 원소 금속으로서, 또는 하나 이상의 합금으로서, 또는 하나 이상의 원소 금속과 하나 이상의 합금의 조합으로서 존재할 수 있다.

금속층이 하나 이상의 원소 금속 및 하나 이상의 합금을 포함하는 경우, 하나 이상의 금속이 금속층에 원소 금속 형태 및 합금 성분의 형태로 동시에 존재할 수 있다.

본 발명에 따른 착색 산화물층을 생성할 때 양극 산화에 필요한 전압은 달라질 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 양극 산화에 의해 착색 산화물층을 생성하는데 사용되는 양극 산화 전압은 200 V보다 낮다.

150 V 이하의 양극 산화 전압을 적용함으로써 특히 양호한 결과가 얻어졌다.

도 1은 아르곤 분위기에서 AlTi 합금 타겟으로부터 HiPIMS에 의해 생성된 AlTi 합금으로 구성된 금속층의 양극 산화에 의해 얻어진 착색 표면의 반사율에서 인가된 양극 산화 전압의 영향을 나타낸 도면이다.
도 2는 착색 표면의 정반사 광택도에 인가된 양극 산화 전압의 영향을 도시한 도면이며, 도 2에는 20°의 각도에서 측정된 정반사 광택도만이 표시되어 있다.
도 3은 다양한 종류의 표면에 대한 20°의 각도에서 측정된 다양한 정반사 광택도를 나타낸 도면이다.

도 1은 아르곤 분위기에서 AlTi 합금 타겟으로부터 HiPIMS에 의해 생성된 AlTi 합금으로 구성된 금속층의 양극 산화에 의해 얻어진 착색 표면의 반사율에 인가된 양극 산화 전압의 영향을 보여준다. 본 발명에 따라, 상이한 양극 산화 전압에서의 양극 산화는 각각의 경우에 NaOH 농도가 중량%로 0.6%인 수산화나트륨 수용액에서 수행되었다. 상이한 백분율의 반사율을 갖는 상이한 색상들이 생성되었다. 확인할 수 있는 바와 같이, 반사율은 20°의 각도 및 60°의 각도에서 측정되었다. 측정된 값은 인가된 전압에 따라 대략 7.5%와 대략 47.5% 사이에서 변화되었다. 수득된 색상은 양극 산화 전압을 조정함으로써 조정될 수 있다.

도 2는 도 1을 작도하기 위해 또한 측정된 착색 표면의 정반사 광택도에서 인가된 양극 산화 전압의 영향의 커브를 도시하지만, 도 2에는 20°의 각도에서 측정된 정반사 광택도만이 표시되어 있다.

본원 발명자들은 금속층의 양극 산화를 위해 사용되는 알칼리성 전해조의 pH 값이 12 내지 14의 범위, 더욱 바람직하게는 12.5 내지 13.5의 범위에 있을 때, 본 발명에 따라 특히 놀랍게도 명확한 색상 및 높은 정반사 광택을 얻을 수 있다는 것을 알아내었다.

상기 언급된 pH는 임의의 염기, 예를 들어 수산화칼륨 및/또는 수산화나트륨을 사용함으로써 달성될 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 알칼리성 전해조는 수산화나트륨(NaOH)을 포함한다.

본원 발명자들은 수산화나트륨 수용액, 즉 H₂O + NaOH로 이루어진 알칼리성 전해조를 사용함으로써 특히 우수한 결과를 얻을 수 있다는 것을 알아내었다.

본 발명의 상기 실시예에 따라 착색 산화물층을 형성하기 위한 알칼리성 전해조로서 수산화나트륨 수용액을 사용하는 경우, NaOH 농도가 중량%로 0.5% 내지 0.6% 사이의 범위에 있을 때 특히 재현가능한 양호한 결과가 얻어졌다.

중량%로 0.6%의 NaOH 농도를 사용하는 경우, 대략 13 +/- 0.2의 pH 값이 측정되었는데, 이는 이론적으로 계산될 수 있는 pH 값인 13.18과 매우 양호한 연관성이 있다. 높은 pH 값의 정확한 측정은 알칼리 오차로 알려진 현상으로 인해 어렵다.

본 발명에 따라, 금속층은 원하는 양극 산화 전압에서 양극의 양극 산화를 가능하게 하는 두께를 갖도록 증착되며, 여기서 양극 산화는 금속층의 외부 표면으로부터 금속층의 전체 두께보다 작은 침투 깊이까지 수행될 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 금속층은 원하는 양극 산화 전압에서 양극의 양극 산화를 가능하게 하는 두께를 갖도록 증착되며, 여기서 양극 산화는 금속층의 외부 표면으로부터 금속층의 전체 두께와 가급적 동일한 침투 깊이까지 수행될 수 있다.

달성하고자 하는 착색 산화물층의 색상에 따라, 금속층은 바람직한 원소 조성을 갖게 증착될 수 있고, 예를 들어 티타늄으로 형성되고, 바람직하게는 알루미늄과 티타늄의 혼합물, 또는 티타늄과 실리콘의 혼합물, 또는 알루미늄과 실리콘의 혼합물로 형성될 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 금속층은 티타늄(Ti) 또는 알루미늄과 티타늄의 혼합물(AlTi) 또는 AlTi 합금을 포함하거나, 금속층은 Ti 또는 AlTi 또는 AlTi 합금으로 만들어진다.

본 발명의 다른 바람직한 실시예에 따라, 금속층은 티타늄과 실리콘의 혼합물(TiSi) 또는 TiSi 합금을 포함하거나, 금속층은 TiSi 또는 TiSi 합금으로 만들어진다.

그러나, 다른 금속 및 금속의 혼합물 또는 금속 합금이 다른 색상을 형성하기 위해 사용될 수 있다.

본 발명의 다른 바람직한 실시예에 따라, 금속층은 다음과 같은 것을 포함하거나 또는 다음과 같은 것으로 형성된다:

- 알루미늄과 크롬의 혼합물, 또는

- 지르코늄 또는 지르코늄을 포함하는 금속의 혼합물, 또는

- 니오븀 또는 니오븀을 포함하는 금속의 혼합물, 또는

- 탄탈륨 또는 탄탈륨을 포함하는 금속의 혼합물, 또는

- 크롬 또는 크롬을 포함하는 금속의 혼합물.

상기 언급된 모든 금속의 조합 또는 혼합물은 넓은 스펙트럼의 명확한 색상을 얻기에 특히 적합하다(본 명세서에서 "명확한 색상"이라는 용어는 광학적으로 식별될 수 있고 특히 공지된 광학 방법으로 측정될 수 있는 색상의 식별 또는 정의와 관련된 균일한 광학 특성을 갖는 착색 표면의 색상 인상을 지칭하는 데 사용된다).

도 3은 다양한 종류의 표면에 대한 20°의 각도에서 측정된 다양한 정반사 광택도를 보여준다. 도 3의 실시예 2는 알루미늄 티탄 질화물(AlTiN)로 형성된 기능성 층 및 아직 양극 산화되지 않은 알루미늄 티탄 합금(AlTi 합금)으로 형성된 금속층을 포함하는 코팅을 구비한 코팅 기판 본체에 해당한다. 기능성 층의 증착 동안에는 질소 가스 유동 및 아르곤 가스 유동이 코팅 챔버에 도입되는 반면에 금속층의 증착 동안에는 아르곤 가스 유동 만이 코팅 챔버에 도입되었다는 것을 제외하고, 기능성 층 및 금속층 모두는 동일한 AlTi 합금 타겟으로부터의 HiPiMS 기술을 사용하고 동일한 코팅 조건을 사용하여 증착되었다. 도 3의 실시예 11은 알루미늄 티탄 질화물(AlTiN)로 형성된 기능성 층 및 아직 양극 산화되지 않은 알루미늄 티탄 합금(AlTi 합금)으로 형성된 금속층을 포함하는 코팅을 구비한 코팅 기판 본체에 해당한다. 기능성 층의 증착 동안에는 질소 가스 유동이 코팅 챔버에 도입되는 반면에 금속층의 증착 동안에는 가스 유동이 코팅 챔버에 도입되지 않았다는 것을 제외하고, 기능성 층 및 금속층은 모두는 동일한 AlTi 합금 타겟으로부터의 임의의 마이크로 입자 필터(이 문맥에서 마이크로 입자는 액적이라고도 함) 시스템없이 아크 이온 도금 기술(아크 기화)을 사용하고 동일한 코팅 조건을 사용하여 증착되었다.

도 3에서, 20°의 각도에서 광택도(GU)로 측정된 정반사 광택은 마이크로 입자 필터 시스템없이 아크 이온 도금 기술을 사용하여 증착된 코팅(양극 산화 전에 상부층으로서의 금속층을 포함)의 경우보다 HiPIMS 기술을 사용하여 증착된 코팅(양극 산화 전에 상부층으로서의 금속층 포함)의 경우에 높다는 것을 알 수 있다.

금속층의 표면 품질은 특히 금속층이 마이크로미터 범위의 두께를 갖는 얇은 층, 예를 들어 1 내지 2 마이크로미터의 층 두께로 증착될 때, 금속층이 증착되는 표면의 품질에 의해 영향을 받는다는 점을 유의하는 것이 중요하다.

도 3에 도시된 바와 같이 실시예 2의 광택도 값(HiPIMS 증착된 AlTiN + AlTi 코팅)과 실시예 1의 광택도 값(코팅되지 않은 폴리싱 연마한 강 기판 표면)을 비교하면, HiPIMS 증착 코팅에 의해 측정된 값이 코팅되지 않은 표면에 의해 측정된 값에 매우 가깝다는 것을 알 수 있다.

또한, 금속층의 표면의 정반사 광택도가 높을수록 본 발명에 따른 양극 산화에 의해 형성된 착색 산화물층의 표면의 정반사 광택도가 높은 것이 확인되었다.

본 발명의 뼈대 내에서, 상이한 색을 갖는 착색 산화물층으로서 형성된 최외층을 포함하는 코팅을 구비한 절삭 공구를 제공할 수 있었다. 이러한 색 효과는 절삭 공구의 이전의 PVD 코팅된 표면의 알칼리성 전해조에서 양극 산화에 의해 본 발명에 따라 생성된 얇은 산화물층으로부터 초래된 간섭 색으로 인해 달성되었다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 금속층은 임의의 PVD 기술, 예를 들어 아크 기화 또는 마그네트론 스퍼터링 또는 전자 빔, 또는 이들의 임의의 다른 변형, 바람직하게는 매끄러운 코팅을 증착시킬 수 있는 PVD 기술을 사용하여 증착된다.

본원 발명자들은 양극 산화될 금속층의 고품질(특히 매끄러운 표면을 나타내기 위해 낮은 거칠기와 관련한)이 공정 안정성 및 기능성에 중요한 요소 일뿐만 아니라, 놀랍게도 알칼리성 전해질과 알칼리성 전해조에서 양극 산화될 금속층의 고품질의 조합, 특히 양극 산화될 금속층이 고밀도 및 높은 평활도 측면에서 높은 품질을 나타낼 때, 조합은 착색 산화물층의 결과적인 품질에 예기치 않은 매우 중요한 효과, 특히 예상치 못한 매우 명확한 색상 및 예상치 못한 높은 정반사 광택을 초래한다는 것을 알아내었다.

본 발명에 따른 알칼리성 전해조에서 양극 산화 후에 수득한 착색 표면의 정반사 광택은 이전에 증착된 금속층의 표면 품질과 연관성이 있다는 것이 밝혀졌다.

본원 발명자들은 본 발명에 따라 산화될 금속층의 증착을 위한 상이한 마그네트론 스퍼터링 공정의 사용을 조사하였으며, 이러한 방식으로 증착된 금속층은 더욱 높은 평활도를 나타내기 때문에 이러한 종류의 PVD 공정들이 특히 유리하다는 것을 알아내었다. 본원 발명자들은 금속층의 표면이 매끄러울수록 본 발명에 따른 금속층의 양극 산화에 의해 생성된 착색 산화물층의 정반사 광택도가 더욱 높다는 결론을 내렸다. 다시 말해서, 금속층에서의 액적 및 결함이 적을수록 보다 광택이 있는 착색 표면이 생성될 수 있다(본 발명의 맥락에서 "보다 광택이 있는" 또는 "더욱 광이 나는" 용어는 더욱 반짝이는 것을 의미하는 것으로 또한 이해되어야 한다). 본원 발명자들은 또한 고출력 임펄스 마그네트론 스퍼터링(HiPIMS)으로 지칭되는 마그네트론 스퍼터링의 특정 변형을 조사하였는데, 이는 고전력 펄스 마그네트론 스퍼터링(HPPMS)이라고도 지칭된다. 이러한 종류의 마그네트론 스퍼터링은 스퍼터링되는 타겟 재료에 높은 전력 밀도를 적용하여, 이러한 방식으로 스퍼터링된 재료의 매우 높은 이온화를 달성하고, 달성되는 이온화가 상당히 낮은 종래의 마그네트론 스퍼터링 프로세스보다 높은 밀도로 코팅을 증착시키는 것을 특징으로 한다. HiPIMS 공정을 사용하여 증착된 금속층의 양극 산화에 의해 생성된 착색 산화물층은 여과되지 않는 아크 기화 공정을 사용하여 금속층을 제조할 때보다 높은 정반사 광택 및 뚜렷한 색상을 나타냈다. 본원 발명자들은 금속층의 표면이 밀도가 높고 매끄러울수록 본 발명에 따른 금속층의 양극 산화에 의해 생성된 착색 산화물층의 정반사성 광택도가 높다는 결론을 내렸다. 본원 발명자들은 금속층을 증착하기 위해 HiPIMS를 사용하여 얻은 것과 유사한 매우 우수한 결과가, 고밀도이고 매우 매끄러운 표면을 나타내는 금속층의 증착을 허용하는 다른 종류의 PVD 기술에 의해, 예를 들어 마이크로 입자(소위 액적과 같은)의 여과를 허용하는 여과식 아크 기화 기술에 의해서도 달성될 수 있다고 생각한다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 금속층은 HiPIMS 기술이 사용되는 PVD 공정에 의해 증착된다.

본 발명의 다른 바람직한 실시예에 따라, 금속층은 종래의 마그네트론 기술 또는 여과식 아크 기화 기술이 사용되는 PVD 공정에 의해 증착된다.

밸브 금속(Al, Ti, Ta, Nb, V, Hf, W)은 이들 금속이 산소 함유 환경에 노출될 때 표면이 수 나노 미터의 자연적인 산화막으로 즉시 덮여지기 때문에 밸브 금속으로 분류된다. 그러므로, 본원 발명자들은 이들 금속이 본 발명의 맥락에서 양극 산화에 특히 적합하다고 생각한다.

이들 밸브 금속 뿐만아니라 Cr 및 Zr이 본 발명의 맥락에서 상이한 실험을 위한 금속층을 형성하는데 사용되었다.

이미 언급한 바와 같이, 산화된 금속층이 HiPIMS 기술을 사용하여 증착되었을 때, 알칼리성 전해조에서 양극 산화로부터 초래된 착색 코팅 표면의 탁월한 광택 마감이 달성되었다.

PVD 방법을 사용하여 증착된 경질 필름은 압축 잔류 응력을 나타내는데, 이는 일반적으로 예를 들어 내치핑성(chipping resistance)과 관련하여 절삭 공구의 성능을 향상시킨다.

다양한 PVD 공정 중에서, 아크 기화(일반적으로 그리고 이하에서 아크 이온 도금이라고도 함)는 타겟으로부터 기화된 물질의 성분의 높은 이온화 속도 및 얻어질 수 있는 경질 필름의 높은 접착성으로 인해 널리 사용되는 PVD 기술이다.

그러나, 아크 이온 도금 공정이 추가 장비, 예를 들어 마이크로 입자를 여과하기 위한 시스템을 사용하지 않고 수행될 때, 마이크로 입자(현재 액적이라고 함)가 없는 경질 필름을 얻는 것은 쉽지 않다. 아크 이온 도금 공정 동안, 타겟 재료는 아크 방전 하에서 용융되며, 이에 의해 용융 금속이 타겟 표면으로부터 방출되어 성장하는 경질 필름에 통합되서 액적을 형성할 수 있다.

금속층이 증착되는 경우인, 반응 가스(반응 가스는 예를 들어 질소 및 산소)가 존재하지 않는 상태에서 아크 방전이 작동되면 액적 양은 상당히 증가한다.

마그네트론 스퍼터링 공정에서는 타겟 재료의 용융이 의도되지 않기 때문에, 마그네트론 스퍼터링에 의해 생성된 코팅에서 액적의 양은 아크 이온 도금에 의해 생성된 코팅과 비교하여 매우 적다.

하나 이상의 타겟에 전력이 연속적으로 인가되고 통전이 종료되는 타겟과 통전이 시작될 다음 타겟 모두에 전력이 인가되도록 하는 방식으로 타겟들이 순차적으로 작동하는 HiPIMS 공정을 사용함으로써 특히 높은 코팅 밀도가 달성될 수 있다.

코팅을 위해 이러한 스퍼터링 기술을 사용함으로써, 코팅 동안 타겟 재료의 이온화 속도가 높은 수준으로 유지되고, 이에 따라 경질 필름은 더욱 높은 밀도 및 결정도를 가질 것이다.

높은 코팅 밀도 및 결정도를 나타내는 코팅을 형성할 의도로, 펄스 전력의 최대 전력 밀도는 바람직하게는 1.0 kW/㎠ 이상의 값이 유지되도록 제어되어야 한다. 불안정한 코팅의 형성을 초래할 수 있기 때문에, 지나치게 큰 전력 밀도는 또한 바람직하지 않다. 따라서, 코팅 동안 인가된 펄스 전력의 최대 전력 밀도는 3.0 kW/㎠ 이하의 값으로 유지되어야 한다. 통전이 종료되는 타겟과 통전이 시작될 다음 타겟 모두에 전력이 인가되는 지속 시간이 너무 짧거나 너무 길면, 타겟이 충분히 이온화되지 않아 결과적으로 형성되는 코팅의 밀도는 그렇게 높지 않을 것이다.

이러한 이유로, 지속 시간은 바람직하게는 5 마이크로초 이상으로 조정되어야할 뿐만아니라 20 마이크로초 이하로 조정되어야 하며, 따라서 상기 지속 시간을 5 마이크로초 이상 20 마이크로초 이하로 선택하는 것이 권장된다.

전술한 바와 같이 작동되는 적어도 3 개의 타겟을 사용함으로써, 타겟 재료의 특히 높은 이온화 속도 및 특히 높은 코팅 밀도가 달성될 수 있다.

특히 높은 코팅 밀도를 나타내는 금속층이 TiAl계 합금 타겟으로부터 제조되었다.

본 발명에 따라 HiPIMS에 의해 생성된 금속층은 바람직하게는 작업 가스로서 아르곤을 사용하여 제조된다.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라, 착색 코팅은 아래와 같은 방식으로 기판 본체의 표면에 제공될 수 있다:

- 기능성 층을 기판 본체의 표면 상에 직접 증착시키는 단계, 상기 기능성 층은 금속층에 포함될 동일한 금속의 질화물로서 생성됨,

- 금속층을 증착하는 단계,

- 알칼리성 전해조에서 금속층의 양극 산화에 의해 착색층을 생성하는 단계. 여기에서, 동일한 타겟 및 동일한 PVD 기술(예를 들어, 전술한 바와 같은 HiPIMS 또는 여과식 아크 이온 도금)이 기능성 층 및 금속층을 생성하는데 사용되고, HiPIMS를 사용한 경우에는 기능성 층의 증착을 위해 작업 가스로서 아르곤 및 반응 가스로서 질소를 사용하고, 그리고 금속층의 증착을 위해 작업 가스로서 아르곤만을 사용한다.

기능성 층 및 금속층을 증착시키기 위해 동일한 타겟 조성물을 사용함으로써, 예를 들어 기능성 층으로서 TiAlN 층을 그리고 금속층으로서 TiAl 층을 증착시키는 것이 가능할 것이다.

물론, 기능성 층 및 금속층의 증착을 위해 상이한 타겟 조성물을 사용하는 것이 또한 가능하며, 이러한 방식으로 예를 들어 기능성 층으로서 AlCrN 층 및 금속층으로서 AlTi 층을 증착시키는 것이 가능할 것이다.

본 발명의 맥락에서 바람직한 기능성 층은 AlTiN, AlCrN, TiSiN, TiN, TiCN, TiB2이다. 물론, 다른 종류의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 산화물, 산질화물 또는 탄산질화물 층이 기능성 층으로서 또한 사용될 수 있다.

전술한 바와 같이, 질화물층이 기능성 층으로서 증착되는 경우, 질화물층은 바람직하게는 고밀도 및 NaCl-타입 결정 구조를 나타내고 결정도가 증가된 미세조직을 갖는 경질 필름이어야 한다. 이를 위해서는 바람직하게는 음의 바이어스 전압이 코팅될 기판 본체에 인가되고 바람직하게는 - 100 V 내지 - 20 V의 범위에서 제어되어야 한다. 금속층은 동일한 코팅 조건에서 질소 가스가 존재하지 않은 상태에서 증착될 수 있다.

이러한 종류의 금속층의 성공적인 양극 산화를 위해, 본 발명에 따른 양극 산화 공정을 수행하는 것이 필요하고, 박막의 손상 또는 용해는 방지될 수 있다.

이와 관련하여, 종래 기술에 따른 프로세스와 비교하여 적어도 다음과 같은 주요 차이점이 도입되어야 한다:

본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 코팅은 기판 본체와 착색 산화물층(간섭 효과에 의해 착색됨) 사이에 적어도 하나의 기능성 층을 포함한다. 기능성 층은 예를 들어 내마모성 및/또는 내산화성을 나타내는 경질 박막일 수 있다(본 발명의 맥락에서 "경질 박막"이라는 용어는 "경질 필름 코팅"을 의미한다).

본 발명에 따른 방법의 임의의 바람직한 실시예가 착색 코팅 기판 본체를 제조하는데 유리하게 사용될 수 있다. 코팅 기판 본체는 예를 들어 다음과 같은 것일 수 있다:

- 공구, 예를 들어 절삭 공구 또는 성형 공구,

- 의료 기기 또는 의료 장치

- 자동차 부품,

- 장식용 구성요소

- 코팅될 기판 재료로서 SiC 또는 SiN을 갖는 임의의 공구 또는 구성요소.

본 발명에 따라 생성되는 색상은 기술적 및 장식적 목적을 모두 충족시킬 수 있으며, 예를 들어 공구의 특정 색상 코딩으로서 사용될 수 있다.

본 발명이 개시하는 것은 코팅 기판 본체를 제조하는 방법으로서, 코팅될 하나 이상의 표면을 포함하는 하나의 기판 본체 또는 복수의 기판 본체에 착색 코팅 표면이 제공되며, 상기 방법은 아래와 같은 단계들을 포함한다:

- 진공 코팅 챔버의 내부에 코팅될 기판 본체를 제공하는 단계;

- 코팅될 기판 본체의 표면 상에 코팅을 증착하는 단계, 코팅의 증착은 하나 이상의 금속을 포함하거나 또는 적어도 두 개의 다른 금속으로 형성된 하나 이상의 금속 합금을 포함하는 금속층의 증착을 포함하고,

- 금속층의 양극 산화에 의해 착색 표면을 나타내는 착색 산화물층을 형성하는 단계를 포함하며, 여기서,

- 양극 산화는 코팅 기판 본체가 양극으로 연결된 알칼리성 전해조에서 일어난다.

금속층의 양극 산화를 위해 사용되는 알칼리성 전해조의 pH 값은 12 내지 14 사이의 범위, 바람직하게는 12.5 내지 13.5 사이의 범위에 있어야 한다.

바람직하게는 알칼리성 전해조는 수산화나트륨(NaOH)을 포함한다.

바람직하게는, 알칼리성 전해조는 수산화나트륨 수용액이고, 이를 사용할 때 용액 중의 NaOH 농도는 바람직하게는 중량%로 0.5% 이상 0.6% 이하이다.

고품질의 금속층을 달성하기 위해, 금속층은 바람직하게는 다음과 같은 유형의 PVD 기술을 사용하여 증착된다:

- 마그네트론 스퍼터링 기술,

- HiPIMS 기술, 또는

- 마이크로 입자 필터 시스템의 사용을 포함하는 아크 이온 도금 기술.

바람직하게는, 양극 산화 전압은 200 V보다 낮게 선택되어야 한다.

본 발명의 바람직한 실시예는 다음과 같이 요약될 수 있다:

착색 코팅 표면으로 코팅된 코팅 기판 본체를 제조하는 방법으로서, 상기 방법은 다음과 같은 단계들, 즉

a) 진공 코팅 챔버의 내부에 코팅될 하나 이상의 기판 표면을 포함하는 하나의 기판 본체 또는 복수의 기판 본체를 제공하는 단계;

b) 단계 a)의 수행 후, 코팅될 하나 이상의 기판 표면 상에 코팅을 증착하는 단계; 여기서 코팅의 증착은 금속층의 증착을 포함하고, 증착되는 코팅이 추가의 층들을 포함하는 경우에 상기 금속층은 상부층으로서 증착되며,

c) 단계 b)의 실행 후, 금속층의 양극 산화에 의해 착색 코팅 표면을 형성하는 단계를 포함하며,

금속층은 적어도 2개의 상이한 금속을 포함하는 단일 금속층으로서 증착되고 양극 산화는 12 내지 14, 바람직하게는 12.5 내지 13.5의 pH 값을 갖는 알칼리성 전해조에서 일어나며, 코팅될 하나 이상의 기판 표면이 양극으로 연결되고 알칼리성 전해조는 수산화나트륨(NaOH)을 포함한다.

또한, 바로 전술한 방법은 단계 b) 동안 적어도 하나의 비금속층이, 코팅될 하나 이상의 기판 표면과 단일 금속층 사이에 증착되는 방식으로 실행될 수 있으며, 단일 금속층은 적어도 하나의 비금속층 상에 직접 증착된다.

이 비금속층은 예를 들어 앞서 언급된 기능성 층일 수 있다.

물론, 본 발명에 따라 기판과 금속층 사이에 임의의 층을 증착시키지 않고, 코팅될 기판 표면 상에 금속층을 직접 증착시킬 수도 있다.

바로 전술한 두 가지 방법에서, 알칼리성 전해조는 중량%로 0.5% 이상 0.6% 이하의 NaOH 농도를 갖는 수산화나트륨 수용액이다.

바로 전술한 세 가지 방법에서, 금속층은 고품질의 금속층(특히 낮은 거칠기 및 평활도에 대한)을 달성할 수 있게 하는 PVD 기술, 바람직하게는,

- 마그네트론 스퍼터링 기술,

- HiPIMS 기술, 또는

- 마이크로 입자 필터 시스템의 사용을 포함하는 아크 이온 도금 기술을 사용하여 증착된다.

앞에서 이미 언급한 바와 같이 양극 산화 전압은 200 V보다 낮게 선택되어야 한다.

특정 색상을 얻기 위해, 다음과 같은 것을 포함하는 금속층을 제조하는 것이 유리할 수 있다:

- 하나 이상의 금속 및 하나 이상의 금속 합금, 또는

- 하나 이상의 금속 합금.

Claims (11)

1. 착색 코팅 표면으로 코팅된 코팅 기판 본체를 제조하는 방법으로서,
   a) 진공 코팅 챔버의 내부에 코팅될 하나 이상의 기판 표면을 포함하는 하나의 기판 본체 또는 복수의 기판 본체를 제공하는 단계;
   b) 단계 a)의 수행 후, 코팅될 하나 이상의 기판 표면 상에 코팅을 증착하는 단계; 여기서 코팅의 증착은 금속층의 증착을 포함하고, 증착되는 코팅이 추가의 층들을 포함하는 경우에 상기 금속층은 상부층으로서 증착되며,
   c) 단계 b)의 실행 후, 금속층의 양극 산화에 의해 착색 코팅 표면을 나타내는 착색 산화물층을 형성하는 단계;를 포함하며,
   금속층은 적어도 2개의 상이한 금속을 포함하는 단일 금속층으로서 증착되고 양극 산화는 12 내지 14, 또는 12.5 내지 13.5의 pH 값을 갖는 알칼리성 전해조에서 일어나며, 코팅될 하나 이상의 기판 표면이 양극으로 연결되고 알칼리성 전해조는 중량%로 0.5% 이상 0.6% 이하의 NaOH 농도를 갖는 수산화나트륨 수용액이고,
   금속층은 근본적으로:
   알루미늄과 티타늄의 혼합물(AlTi), 또는
   AlTi 합금, 또는
   티타늄과 실리콘의 혼합물(TiSi), 또는
   알루미늄과 실리콘의 혼합물, 또는
   알루미늄과 크롬의 혼합물, 또는
   지르코늄을 포함하는 금속의 혼합물, 또는
   니오븀을 포함하는 금속의 혼합물, 또는
   탄탈륨을 포함하는 금속의 혼합물, 또는
   크롬을 포함하는 금속의 혼합물로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
2. 제1항에 있어서,
   단계 b) 동안 적어도 하나의 비금속층이, 코팅될 하나 이상의 기판 표면과 단일 금속층 사이에 증착되며, 단일 금속층은 적어도 하나의 비금속층 상에 직접 증착되는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서,
   금속층은 PVD 기술을 사용하여 증착되는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제3항에 있어서,
   금속층은 마그네트론 스퍼터링 기술을 사용하여 증착되는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제3항에 있어서,
   금속층은 HiPIMS 기술을 사용하여 증착되는 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제3항에 있어서,
   금속층은 마이크로 입자 필터 시스템의 사용을 포함하는 아크 이온 도금 기술을 사용하여 증착되는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제1항에 있어서,
   양극 산화 전압은 200 V보다 낮게 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제1항에 있어서,
   금속층은,
   - 하나 이상의 금속 및 하나 이상의 금속 합금, 또는
   - 하나 이상의 금속 합금을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 제1항에 있어서,
   금속층은 원하는 양극 산화 전압에서 양극 산화를 가능하게 하는 두께를 갖도록 증착되고, 양극 산화는 외부 표면으로부터 금속층의 전체 두께보다 작거나 금속층의 전체 두께와 근본적으로 동일한 침투 깊이까지 수행될 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
10. 제1항에 있어서,
    양극 산화 후에 수득한 착색 표면의 정반사 광택은 이전에 증착된 금속층의 정반사 광택과 관련 있는 것을 특징으로 하는 방법.
11. 삭제

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