Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

KR102333898B1 - 입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법 - Google Patents

입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102333898B1
KR102333898B1 KR1020200039572A KR20200039572A KR102333898B1 KR 102333898 B1 KR102333898 B1 KR 102333898B1 KR 1020200039572 A KR1020200039572 A KR 1020200039572A KR 20200039572 A KR20200039572 A KR 20200039572A KR 102333898 B1 KR102333898 B1 KR 102333898B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
image
particle size
particle
light
imaging device
Prior art date
Application number
KR1020200039572A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200119200A (ko
Inventor
도모나리 미사와
Original Assignee
가부시끼가이샤 히다치 세이사꾸쇼
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2019203451A external-priority patent/JP7328871B2/ja
Application filed by 가부시끼가이샤 히다치 세이사꾸쇼 filed Critical 가부시끼가이샤 히다치 세이사꾸쇼
Publication of KR20200119200A publication Critical patent/KR20200119200A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102333898B1 publication Critical patent/KR102333898B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0211—Investigating a scatter or diffraction pattern
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0227—Investigating particle size or size distribution by optical means using imaging; using holography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10—Investigating individual particles
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10—Investigating individual particles
    • G01N15/14—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
    • G01N15/1429—Signal processing
    • G01N15/1433—Signal processing using image recognition
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10—Investigating individual particles
    • G01N15/14—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
    • G01N15/1468—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry with spatial resolution of the texture or inner structure of the particle
    • G01N15/147—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry with spatial resolution of the texture or inner structure of the particle the analysis being performed on a sample stream
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0038—Investigating nanoparticles
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N2015/0294—Particle shape
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10—Investigating individual particles
    • G01N2015/1029—Particle size
    • G01N2015/1087—
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10—Investigating individual particles
    • G01N15/14—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
    • G01N2015/1493—Particle size

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Signal Processing (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)

Abstract

(과제) 보다 작은 입자 사이즈를 측정할 수 있는 입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법을 제공하는 것이다.
(해결 수단) 입자의 사이즈를 측정하는 입자 사이즈 측정 장치(1)는, 입자를 포함하는 시료(9)에 평행광(10)을 조사(照射)하는 제1 광원(2)과, 시료를 사이에 두고 제1 광원과 대략 대향하도록 배치되고, 시료를 촬상하는 제1 촬상 장치(4)와, 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 화상을 해석하는 화상 해석부(7)를 구비하고, 제1 촬상 장치와 제1 광원은, 입자에 입사(入射)한 평행광이 소정 각도 θth 이하로 산란된 산란광을 제1 촬상 장치로 촬상할 수 있도록 대략 대향하여 배치되어 있으며, 화상 해석부는, 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 산란광 화상에 의거하여, 입자의 사이즈를 산출한다.

Description

입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법{PARTICLE SIZE MEASUREMENT APPARATUS AND MEASUREMENT METHOD}
본 발명은, 입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법에 관한 것이다.
시료의 입도 분포를 측정하는 기술로서, 일본국 특개2009-156595호 공보(특허문헌 1)가 있다. 이 공보에는, 단일 파장의 광을 시료에 조사(照射)하는 광원과, 시료의 투영 화상을 촬영하는 화상 센서를 구비하고, 화상 센서에 의해 촬영된 화상을 해석함으로써 입자 사이즈를 산출한다.
일본국 특개2009-156595호 공보
특허문헌 1의 기술에서는, 촬영된 화상으로부터 하나하나의 입자를 인식하고, 인식된 입자의 형상으로부터 입자 사이즈를 산출하고 있다. 그러나, 광학적으로 인식할 수 있는 입자 사이즈에는 한계가 있어, 일반적으로 1㎛ 이하의 입자를 인식하는 것은 어렵다.
본 발명은, 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 보다 작은 입자 사이즈를 측정할 수 있는 입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 하나의 관점에 따르는 입자 사이즈 측정 장치는, 입자의 사이즈를 측정하는 입자 사이즈 측정 장치로서, 입자를 포함하는 시료에 평행광을 조사하는 제1 광원과, 시료를 사이에 두고 제1 광원과 대략 대향하도록 배치되고, 시료를 촬상하는 제1 촬상 장치와, 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 화상을 해석하는 화상 해석부를 구비하고, 제1 촬상 장치와 제1 광원은, 입자에 입사(入射)한 평행광이 소정 각도 이하로 산란된 산란광을 제1 촬상 장치로 촬상할 수 있도록 대략 대향하여 배치되어 있으며, 화상 해석부는, 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 산란광 화상에 의거하여, 입자의 사이즈를 산출한다.
본 발명에 따르면, 입자에 입사한 평행광이 소정 각도 이하로 산란된 산란광을 제1 촬상 장치에 의해 촬영하기 때문에, 입자의 화상을 촬상할 경우에 비해 보다 작은 사이즈까지 측정할 수 있다.
도 1은 입도 분포 측정 장치의 구성도.
도 2는 입자와 평행광 및 산란광의 관계를 모식적으로 나타내는 설명도.
도 3은 차광판의 예를 나타내는 설명도.
도 4는 평행광의 빔 형상의 예를 나타내는 설명도.
도 5는 측정부의 구성도.
도 6은 산란광의 화상의 예를 나타내는 설명도.
도 7은 산란각 및 입자 사이즈에 대한 산란광 강도의 특성을 나타내는 특성도.
도 8은 제2 실시예에 따른 것이며, 입도 분포 측정 장치의 구성도.
도 9는 입도 분포 측정 처리의 플로우 차트.
도 10은 입자 사이즈와 산란광의 강도와의 관계를 나타내는 특성도.
도 11은 제3 실시예에 따른 것이며, 입도 분포 측정 장치의 구성도.
도 12는 제4 실시예에 따른 것이며, 입도 분포 측정 장치의 구성도.
도 13은 입도 분포 측정 처리의 플로우 차트.
도 14는 평행광의 파장을 바꾸었을 경우에 있어서의, 입자 사이즈와 산란광 강도의 관계를 나타내는 특성도.
도 15는 변형예에 따른 광원의 배치예를 나타내는 도면.
이하, 도면에 의거하여, 본 발명의 실시형태를 설명한다. 본 실시형태에 따른 입자 사이즈 측정 장치는, 예를 들면, 입도 분포 측정 장치로서 사용할 수 있다. 본 실시형태의 입자 사이즈 측정 장치는, 실험실 등의 정적인 환경 하에서 이용할 수도 있고, 공장 또는 플랜트 등의 동적인 환경 하에서도 이용할 수 있다. 또한, 본 실시형태의 입자 사이즈 측정 장치는, 시료를 정지시켜 입자 사이즈를 측정할 수도 있고, 시료를 연속적으로 반송하면서 입자 사이즈를 측정할 수도 있다.
본 실시형태에 따른 입자 사이즈 측정 장치로서의 입도 분포 측정 장치(1)는, 후술하는 바와 같이, 평행광을 입자에 입사시켜 소정 각도 이하의 소각(小角) 산란광을 발생시키고, 이 산란광의 화상으로부터 입자 사이즈를 산출한다. 따라서, 입자의 음영 화상을 측정할 경우에 비해, 보다 작은 사이즈까지 측정할 수 있다.
[실시예 1]
도 1∼도 7을 이용하여 제1 실시예를 설명한다. 도 1은, 본 실시예에 있어서의 입도 분포 측정 장치(1)의 개략 구성을 나타낸다. 입도 분포 측정 장치(1)는, 예를 들면, 광원(2)과, 측정부(3)와, 마이크로스코프(4)와, 촬상부(5)와, 차광판(6)과, 화상 처리부(7)와, 제어부(8)를 구비할 수 있다.
「제1 광원」의 예로서의 광원(2)은, 측정부(3)에 설치된 시료(9)를 향하여 평행광(10)을 조사한다. 광원(2)에 이용하는 발광 소자에는, 예를 들면 LED나 레이저 등을 사용할 수 있다. 레이저를 사용할 경우에는, 시료(9)에 포함되는 입자군에 의한 광 간섭에 의해 스펙클이 발생할 경우가 있다. 그래서, 레이저를 사용할 경우에는, 예를 들면 디퓨저 또는 스펙클 리듀서 등을 설치함으로써, 간섭성을 저감하면 된다.
여기에서, 평행광(10)의 광축은, 마이크로스코프(4)의 광축(11)에 대하여, 도면 중에 나타낸 각도 θth만큼 어긋나 있다. 평행광(10)은, 그 광축에 대한 평행도의 분포폭이 각도 θth보다 충분히 작아지도록 설정된다.
평행광(10)의 빔 사이즈 및 형상은, 시료(9) 중의 입자(91)(도 2 참조)에 산란되지 않고 직진한 성분이 촬상부(5)에 입사하지 않으며, 또한, 입자(91)에 의해 산란된 광만이 마이크로스코프(4)에 의해 촬상되도록, 또한, 시료(9)에 있어서의 마이크로스코프(4)의 시야 범위 전체를 조사할 수 있도록 설계된다.
측정부(3)의 구성은 도 5에서 후술한다. 「제1 촬상 장치」의 예로서의 마이크로스코프(4)는, 측정부(3)를 사이에 두고 광원(2)에 대략 대향하여 배치되어 있다. 마이크로스코프(4)는, 입사한 광(여기에서는 입자에 의해 발생한 산란광)을 촬상부(5)에 의해 전기 신호로 변환하고, 화상 데이터를 생성하여 화상 처리부(7)로 보낸다.
여기에서, 광원(2)과 마이크로스코프(4)가 시료(9)를 갖는 측정부(3)를 사이에 두고 대략 대향한다는 것은, 광원(2)의 평행광(10)과 마이크로스코프(4)의 광축(11)이 일치하지 않는 것, 즉, 광원(2)의 평행광(10)과 마이크로스코프(4)의 광축(11)이 평행하지 않고 교차하는 것을 의미한다. 보다 상세하게는, 광원(2)과 마이크로스코프(4)가 측정부(3)를 사이에 두고 대략 대향한다는 것은, 광원(2)의 평행광(10)과 마이크로스코프(4)의 광축(11)이 90° 미만인 소정 각도 θth로 교차하도록, 마주보고 배치되는 것을 의미한다.
마이크로스코프(4)의 입사부에는, 불필요한 광(여기에서는 광원(2)으로부터 직접 입사하는 광)이 마이크로스코프(4) 내에 들어가는 것을 저지하는 차광판(6)을 마련할 수도 있다. 차광판(6)의 예는, 도 3에서 후술한다.
「화상 해석부」의 예로서의 화상 처리부(7)는, 산란광의 강도에 의거하여 입자 사이즈를 산출한다. 메모리(도시 생략)에 저장된 컴퓨터 프로그램(71)이 마이크로 프로세서(도시 생략)에 읽혀들어 실행됨으로써, 화상 처리부(7)로서의 기능이 실현된다. 화상 처리부(7)는, 마이크로스코프(4)의 촬상부(5)로부터 취득하는 산란광 화상에 의거하여, 산란광 화상에 포함되는 입자의 사이즈를 산출한다. 화상 처리부(7)의 산출 결과는, 제어부(8)로 보내진다. 화상 처리부(7)는, 측정 상황을 모니터하기 위한 신호를 외부 디스플레이(도시 생략) 등에 출력할 수도 있다.
제어부(8)는, 입도 분포 측정 장치(1)의 동작을 제어한다. 제어부(8)는, 예를 들면, 광원(2)의 점등을 제어하거나, 측정부(3)를 조정한다. 또한, 제어부(8)는, 화상 처리부(7)의 측정 결과에 의거하여, 경보 신호를 발하거나, 도면 외의 타시스템에 입자 사이즈 또는 입도 분포 상황 등의 정보를 보낼 수도 있다.
제어부(8)는, 예를 들면, 마이크로 프로세서, 메모리, 인터페이스 회로 등을 구비한 계산기로서 구성할 수 있다. 이 경우, 메모리에 저장된 소정의 컴퓨터 프로그램을 마이크로 프로세서가 읽어들여 실행함으로써, 계산기는 제어부(8)로서의 기능을 실현한다.
계산기와 컴퓨터 프로그램으로 실현하는 예를 대신하여, 주로 하드웨어 회로에 의해 화상 처리부(7) 또는 제어부(8)를 실현해도 된다. 이 경우, 회로 구성을 제어하기 위한 데이터에 따라서 회로 소자의 접속 구성 등을 변경 가능한 하드웨어를 이용할 수도 있다.
화상 처리부(7) 또는 제어부(8)가 계산기와 컴퓨터 프로그램으로 실현될 경우, 그 컴퓨터 프로그램의 일부 혹은 전부, 또는, 사용되는 데이터의 일부 혹은 전부를, 기록 매체 MM에 저장하거나, 통신 네트워크 CN을 이용하여 전송할 수도 있다.
도 2는, 입자(91)와, 평행광(10)과, 마이크로스코프(4)의 광축(11)과의 관계를 모식적으로 나타내는 도면이다.
광원(2)으로부터의 평행광(10)이 시료(9)에 입사하면, 평행광(10)의 대부분은, 도 2 중에 평행광(10(1))으로서 나타내는 바와 같이, 입자(91)의 사이를 통과하여 투과한다. 남은 평행광(10)은, 평행광(10(2), 10(3))으로서 나타내는 바와 같이, 입자(91)에 입사하여 산란한다.
입자(91)에 의해 산란되는 평행광(10(2), 10(3)) 중, 일부의 평행광(10(2))은, 마이크로스코프(4)의 광축(11)에 대하여 소정 각도 θth 이하의 각도 θ1로 산란되어(θ1≤θth), 마이크로스코프(4)에 입사하고, 촬상부(5)에 도달한다. 다른 일부의 평행광(10(3))은, 소정 각도 θth를 초과하는 각도 θ2로 산란된다(θ2＞θth). 소정 각도 θth보다 큰 각도로 산란된 광(10(3))은, 차광판(6)에 의해 차단되는 등 하여, 마이크로스코프(4)에 입사하지 않는다.
도 3을 이용하여, 차광판(6)을 설명한다. 차광판(6)은, 시료(9)와 마이크로스코프(4) 사이에 배치된다. 차광판(6)은, 입자(91)에서 발생한 산란광 중, 소정의 각도 범위에 있는 산란광(소정 각도 θth 이하의 산란광)만을 마이크로스코프(4)에 입사시킨다.
도 3은, 어퍼쳐의 광축(11)에서 본 차광판(6)의 예를 나타낸다. 도 3의 (1)의 차광판(6(1))은, 광축(11)을 중심으로 하는 개구(61(1))를 갖고, 전체가 환상(環狀)으로 형성되어 있다. 이 차광판(6(1))을 이용함으로써, 마이크로스코프(4)의 입사부(어퍼쳐)에 불필요한 광이 입사하는 것을 저감할 수 있다. 여기에서, 불필요한 광이란, 입자의 사이즈를 측정하는데 사용할 수 있는 광 이외의 광, 즉 소정 각도 θth 이하로 산란되는 산란광 이외의 광이다.
도 3의 (2)의 차광판(6(2))은, 평행광(10)에 가까운 쪽(도 3 중의 상측)이 개구하는 대략 U자 형상으로 형성되어 있다. 산란광 중 평행광(10)의 광축에 가까운 산란광은, 개구부(61(2))를 지나 마이크로스코프(4)에 입사한다. 그 이외의 산란광은, 원래 마이크로스코프(4)에 입사하지 않거나, 혹은 차광판(6(2))에 의해 차단된다. 이 차광판(6(2))을 이용할 경우에도, 마이크로스코프(4) 내에 불필요한 광이 입사하는 것을 저감할 수 있다.
도 4를 이용하여, 평행광(10)의 빔 형상(빔 단면(斷面))의 예를 설명한다. 도 4 중에는, 빔 단면에 있어서의 마이크로스코프(4)의 시야 범위(41)와, 평행광(10)의 직진 성분이 촬상부(5)에 들어가는 영역인 직진 성분 입사 범위(51)가 나타나 있다.
도 4의 (1)은, 원형 빔의 예이다. 원형 빔의 경우, 평행광(10)의 단면 사이즈가 크기 때문에, 평행광(10)의 중심(101)을 시야 범위(41)에 일치시키면 직진 성분 입사 범위(51)에 겹쳐 버린다. 그래서, 평행광(10)의 단면 중심(101)으로부터 어긋난 위치에 시야 범위(41)가 위치하도록 광학계를 설정한다. 이 경우, 평행광(10)의 광 밀도가 시야 범위(41)에 있어서 균일해지도록, 광원(2)의 광학계를 확산판 또는 렌즈 등을 조합하여 설계하면 된다.
도 4의 (2)는, 대략 반원 형상의 빔의 예이다. 이 예에서는, 도시하지 않은 차폐판 등을 이용하여 평행광(10)의 단면의 일부를 커트함으로써, 평행광(10)의 빔 단면이 직진 성분 입사 범위(51)에 겹치지 않도록 하고 있다. 도 4의 (2)에 나타내는 예는, 도 4의 (1)의 경우에 비해, 시야 범위(41)를 평행광(10)의 단면 중심(101)에 가까이 할 수 있다. 따라서, 평행광(10)의 광 밀도가 예를 들면 가우스 분포와 같은 중심 대칭의 분포를 가질 경우라도, 광 밀도가 비교적 균일한 중심 부근을 시야 범위(41)에 일치시킬 수 있다.
도 4의 (3)에서는, 대략 직사각 형상의 빔의 예이다. 이 예에서는, 도시하지 않은 차폐판 등을 이용하여 평행광(10)의 단면이 시야 범위(41)보다 약간 넓어지도록 정형(整形)하고 있다. 이에 따라, 시야 범위(41)의 외측에 있는 입자(91)에 의한 산란광이 다중 산란하여 마이크로스코프(4)에 침입하는 것을 억제할 수 있고, 시야 범위(41)에 있어서의 입자(91)로부터의 산란광을 높은 S／N비로 촬상할 수 있다.
도 5의 단면도를 이용하여, 측정부(3)를 설명한다. 측정부(3)는, 그 내부에 시료(9)를 유지하고, 유지된 시료(9)에 평행광(10)을 조사시킨다. 측정부(3)는, 예를 들면, 시료 용기(31)와, 관찰창(33)과, 조사창(34)과, 조사창 구동부(35)를 구비한다.
시료 용기(31)는, 시료(9)를 유지하는 용기이다. 시료 용기(31)를 제조 라인(도시 생략)으로부터 떨어진 장소에 마련하여, 제조 라인으로부터 취출한 시료(9)를 시료 용기(31)의 공간(32)에 주입해도 되고, 또는, 제조 라인의 도중에 시료 용기(31)를 마련하여, 제조 라인으로부터 직접적으로 시료(9)를 용기(31)의 공간(32)으로 보내도 된다.
관찰창(33)은, 시료(9)를 마이크로스코프(4)에 의해 관찰하기 위한 창이다. 관찰창(33)은, 적어도 평행광(10)의 파장에 대하여 투명하다. 관찰창(33)의 시료측의 표면 부근에 마이크로스코프(4)의 초점이 위치하도록 광학계가 설정된다.
조사창(34)은, 시료 용기(31) 내에 평행광(10)을 조사시키기 위한 창이다. 조사창(34)은, 관찰창(33)과 정면에서 마주보도록 하여 시료 용기(31)에 마련되어 있다. 조사창(34)은, 적어도 평행광(10)의 파장에 대하여 투명하다. 관찰창(33)과 조사창(34) 사이에는 미소한 극간(321)이 형성되고, 그 극간(321)에 시료(9)의 일부가 유지된다.
조사창 구동부(35)는, 조사창(34)의 위치를 제어한다. 조사창(34)은, 조사창 구동부(35)에 의해 관찰창(33)에 가까워지거나, 관찰창(33)으로부터 멀어진다. 조사창 구동부(35)는, 제어부(8)로부터의 제어 신호에 따라서 동작해도 되고, 혹은, 유저가 수동으로 움직이게 해도 된다.
또, 마이크로스코프(4)에 의해 시료 용기(31) 내의 시료(9)를 촬상할 때에 입자끼리 겹치지 않도록, 필요에 따라 시료(9)에 희석·분산 처리를 실시한다.
평행광(10)은, 조사창(34)으로부터 입사하여 시료(9)에 조사된다. 평행광(10) 중, 시료(9) 중의 입자로 산란되지 않고 직진한 성분은, 관찰창(33)을 투과하여 측정부(3) 밖으로 빠져나간다. 마이크로스코프(4)는, 평행광(10) 중 시료(9)의 입자에 의해 마이크로스코프의 광축(11)의 방향으로 산란된 성분을, 관찰창(33)을 통해 촬상한다.
여기에서, 관찰창(33)은, 평행광(10)의 직진 성분 모두를 투과할 수 있도록, 충분한 크기로 설정하는 것이 바람직하다. 평행광(10)의 직진 성분의 일부가 시료 용기(31)에 접촉하면, 시료 용기(31)의 내부에서 반사, 산란하고, 그 일부가 마이크로스코프(4)에 침입하여, 촬상에 있어서의 S／N비를 악화시킨다.
또, 본 실시예에서는 평행광(10)의 직진 성분이 관찰창(33)으로부터 투과하여 측정부(3)의 밖으로 빠져나가는 예를 설명했다. 이를 대신하여, 시료 용기(31)의 내벽을 광 흡수제로 코팅하거나, 시료 용기(31)의 내측에 광 흡수성의 부재를 설치해도 된다. 이에 따라, 시료 용기(31) 내에서의 광의 난반사 등을 억제할 수 있다.
조사창 구동부(35)는, 상술한 바와 같이, 조사창(34)을 마이크로스코프(4)의 광축(11)의 방향으로 이동시킨다. 측정시에는, 조사창(34)을 관찰창(33)에 가까이 함으로써, 시료(9)의 광축(11)의 방향의 두께를 얇게 하고, 평행광(10)을 조사되는 시료(9)의 영역(체적)을 최소한으로 한다. 이에 따라 마이크로스코프(4)에 의해 시료(9)를 촬상할 경우의 입자끼리의 겹침을 억제하거나, 마이크로스코프(4)의 초점 위치 외의 입자에 의한 산란광의 영향 등을 억제할 수 있다. 또한, 조사창(34)과 관찰창(33)을 가능한 한 접근시킴으로써, 입자의 이동이 억제되기 때문에, 촬상시의 블러를 억제할 수 있다.
마이크로스코프(4)에 의한 촬상의 종료 후는, 조사창 구동부(35)에 의해 조사창(34)을 관찰창(33)으로부터 멀리한다. 조사창(34)과 관찰창(33)을 떼어놓은 후에, 시료 용기(31) 내의 시료(9)를 교체할 수도 있다.
도 1에서 기술한 마이크로스코프(4)는, 대물측의 초점을 시료(9)에 맞추고 있으며, 하나하나의 입자로부터의 산란광을 마이크로스코프(4)의 촬상부(5)에서 촬상할 수 있도록 광학계가 설계되어 있다. 또한, 본 실시예의 마이크로스코프(4)에서는, 평행광(10)의 직진 성분이 촬상부(5)에 입사하는 것을 억제하기 위해, 초점 거리 및 렌즈경을 설정한다.
도 6은, 알루미나 입자를 촬상한 화상예를 나타낸다. 도 6의 (1)은 산란광 화상을 나타내고, 도 6의 (2)는 산란광 화상을 모식적으로 나타내는 설명도이다. 도 6의 (2)의 모식도는, 산란광 화상을 설명하기 위한 것이며, 도 6의 (1)의 화상과 직접 대응하지 않는다.
도 6 중의 각 점은, 하나하나의 입자로부터의 산란광을 나타낸다. 본 실시예에서는, 산란광 중 광축(11)에 거의 평행한 성분(광축(11)으로부터의 각도가 소정 각도 θth 이하인 성분)을 촬상하기 위해, 마이크로스코프(4)는, 렌즈경에 대한 초점 거리가 가능한 한 길어지도록 설정되어 있다.
도 1에서 기술한 화상 처리부(7)는, 촬상부(5)에서 촬상한 화상으로부터 하나하나의 입자(91)를 인식하고, 각각의 입자에 있어서의 산란광 강도를 취득하고, 그 산란광 강도에 의거하여 입자 사이즈를 산출한다.
화상 처리부(7)는, 각각의 입자에 대응하는 픽셀군 중에서 가장 휘도값이 높은 픽셀에 있어서의 값을, 그 입자의 산란광 강도로서 취득한다. 또는, 화상 처리부(7)는, 가우스 분포 등으로 피팅함으로써, 얻어진 커브의 피크 강도를 산란광 강도로 할 수도 있다.
또한, 화상 처리부(7)는, 시료(9)의 재질의 산란광 강도와 입자 사이즈와의 대응 관계를, 관계식 또는 데이터베이스로서 미리 준비해 두고, 관계식 또는 데이터베이스를 이용함으로써 입자 사이즈를 산출한다.
산란광 강도가 촬상 화상의 휘도 레인지를 벗어날 경우에는, 광원(2)의 출력을 조정하거나, 촬상부(5)의 노광 시간을 조정하거나, 촬상부(5)의 게인을 조정하면 된다. 이에 따라, 산란광 강도가 휘도 레인지의 범위 내에 들어가도록 한다. 후술하는 제4 실시예에 있어서도, 시료(9)의 특성에 맞춰 제2 광원(18)의 출력을 조정할 수 있다.
입자마다 산란광 강도가 크게 다르며, 촬상 화상의 휘도 레인지에 모든 입자의 산란광 강도가 들어가지 않을 경우에는, 예를 들면 광원(2)의 출력, 촬상부(5)의 노광 시간, 또는 게인을 변화시켜 복수회 촬상한다.
본 실시예에 있어서 1㎛ 이하의 소입자를 인식하여, 그 입자 사이즈를 산출할 수 있는 이유를 설명한다. 입자에 의한 광의 산란광 강도는, Mie 산란 이론에 따라 계산 가능하다. 도 7에, 알루미나 입자에 대해서 산란광 강도를 계산한 결과를 나타낸다.
도 7의 특성도에서는, 횡축은 산란각을 나타낸다. 도 7의 종축은, 몇 가지 입자 사이즈(예를 들면, 10㎛, 0.8㎛, 0.6㎛, 0.4㎛, 0.3㎛, 0.2㎛, 0.1㎛)에 있어서의 산란광 강도의 계산값을 나타낸다.
산란광 강도는, 입자 내에서의 광 간섭 등에 의해, 산란각에 대하여 복잡한 거동을 나타낸다. 그러나, 산란각이 소정 각도 θth 이하인 범위 내에 착목하면, 입자 사이즈의 증가에 대하여 산란광 강도가 단조롭게 증가하고 있음을 알 수 있었다. 그래서 본 실시예에서는, 도 7에 나타난 관계를 이용하여, 입자 사이즈에 대하여 단조롭게 변화하는 소각 산란 범위(소정 각도 θth 이하의 범위)에 있어서의 산란광 강도로부터, 입자 사이즈를 일의(一意)로 산출한다.
이와 같이 구성되는 본 실시예에 따르면, 입자(91)에 있어서, 평행광(10)의 광축으로부터 소정 각도 θth 이하로 산란하는 산란광의 강도에 의거하여, 입자(91)의 사이즈와 위치를 측정할 수 있다. 따라서, 투과계의 광학계로 입자(91)의 음영 화상을 측정하는 종래 기술보다 작은 사이즈의 입자를 측정할 수 있다.
또, 본 실시예에서는, 평행광(10)의 직진 성분이 촬상부(5)에 입사하지 않는 광학계의 예를 설명했지만, 이를 대신하여, 시료(9)와 촬상부(5) 사이에 편광 필터를 설치하고, 편광 광원을 광원(2)으로서 사용해도 된다. 편광 광원으로서는, 예를 들면, 편광을 가지는 레이저 광원, 편광 필터와 광원(2)의 조합 등이 있다. 편광 광원과 편광 필터의 조합에 의해, 평행광(10)의 직진 성분이 촬상부(5)에 입사하지 않도록 할 수 있다.
[실시예 2]
도 8∼도 10을 이용하여 제2 실시예를 설명한다. 이하에 기술하는 각 실시예에서는, 제1 실시예와의 상이를 중심으로 기술한다. 본 실시예에서는, 산란광 강도에 의거하는 입자 사이즈의 측정에 더하여, 입자 형상 화상에 의거하는 입자 사이즈의 측정도 행함으로써, 측정 가능한 입자 사이즈의 범위를 확장하고 있다.
도 8은, 본 실시예에 있어서의 입도 분포 측정 장치(1A)의 구성을 나타낸다. 입도 분포 측정 장치(1A)는, 도 1에서 기술한 입도 분포 측정 장치(1)에 비해, 입자 형상 촬상용 광원(12)과 광원 전환부(13)가 추가되어 있다. 또한, 입도 분포 측정 장치(1A)의 화상 처리부(7A)는, 복수의 측정 알고리즘(71, 72)에 의거하여 입자 사이즈를 측정한다.
「제2 광원」의 예인 입자 형상 촬상용 광원(12)은, 측정부(3)가 유지하는 시료(9)를 향하여 평행광(14)을 조사한다. 평행광(14)의 광축은, 마이크로스코프(4)의 광축(11)과 거의 일치하도록 설정된다.
광원 전환부(13)는, 제어부(8)로부터의 제어 신호(전환 신호)에 따라, 광원(2)과 광원(12)을 전환한다. 광원 전환부(13)는, 광원(2)과 입자 형상 촬상용 광원(12)을 번갈아 사용함으로써, 시료(9)에 평행광(10) 또는 평행광(14)을 조사시킨다.
광원(2)으로부터의 평행광(10)이 시료(9)를 조사할 경우에는, 제1 실시예와 마찬가지로, 입자에 있어서 소정 각도 θth 이하로 산란한 산란광 화상을 촬상부(5)에서 촬상한다. 그리고, 화상 처리부(7)의 산란광 강도에 의거하는 입자 사이즈 측정 처리부(71)는, 촬상부(5)에서 촬영된 산란광 화상으로부터 하나하나의 입자를 인식하고, 산란광 강도로부터 입자 사이즈를 산출한다.
이에 대하여, 입자 형상 촬상용 광원(12)으로부터의 평행광(14)이 시료를 조사할 경우에는, 입자의 음영 화상을 촬상부(5)에 의해 촬상한다. 화상 처리부(7)의 입자 형상 화상에 의거하는 입자 사이즈 측정 처리부(72)는, 평행광(14)에 의해 생성되는 입자(91)의 음영 화상에 의거하여, 하나하나의 입자를 인식하고, 음영 화상의 크기로부터 입자 사이즈를 산출한다.
도 9의 플로우 차트를 이용하여, 입도 분포 측정 처리를 설명한다. 입도 분포 측정 장치(1A)(이하, 측정 장치(1A)라고 약기할 경우가 있음)는, 광원(2)으로부터 시료(9)에 평행광(10)을 조사시킴으로써(S11), 소정 각도 θth 이하로 산란된 산란광 화상을 촬상부(5)로부터 취득한다(S12).
측정 장치(1A)는, 산란광 화상으로부터 각 입자를 식별하고, 식별된 각 입자i에 대해서, 위치(x1i, y1i)와 사이즈 D1i를 산출한다(S13).
다음으로, 측정 장치(1A)는, 광원(2)으로부터 입자 형상 촬상용 광원(12)으로 전환시켜, 입자 형상 촬상용 광원(12)으로부터 시료(9)에 평행광(14)을 조사시킴으로써(S14), 입자의 음영 화상을 촬상부(5)로부터 취득한다(S15). 측정 장치(1A)는, 입자 형상 화상으로부터 각 입자를 식별하고, 식별된 각 입자j에 대해서 위치(x2j, y2j)와 사이즈 D2j를 산출한다(S16).
측정 장치(1A)는, 산란광 화상으로부터 얻어진 각 입자i에 대해서, 음영 화상으로부터 얻어진 입자j와 위치를 비교하고, 동일 입자인지의 여부를 판정한다(S17). 즉, 입도 분포 측정 장치(1A)는, 서로 위치가 일치하는 입자i와 입자j가 있는지 판정한다.
측정 장치(1A)는, 동일 입자를 검출했을 경우(S17:YES), 동일하다고 판정된 입자j의 사이즈 D2j가, 미리 정해진 임계값 Dth보다 큰지 판정한다(S18).
측정 장치(1A)는, 비교의 결과, 음영 화상의 입자 사이즈 D2j가 임계값 Dth보다 클 경우(S18:YES), 스텝 S17에서 검출된 입자의 사이즈는 「D2j」라고 판단한다(S19). 이것 이외의 경우(S18:NO), 측정 장치(1A)는, 스텝 S17에서 검출된 입자의 사이즈를 「D1i」라고 판단한다(S20).
측정 장치(1A)는, 스텝 S17∼S20을, 산란광 화상으로부터 식별된 모든 입자i에 대해서 반복한다(S21). 모든 입자i에 대해서 입자 사이즈가 결정되면(S21:YES), 본 처리를 종료한다.
본 실시예에 있어서 계측 가능한 입자 사이즈의 범위를 확장할 수 있는 이유를 설명한다. 도 7에서 기술한 바와 같이, 소정의 산란각 θth 이하에서는, 입자 사이즈의 증가에 대하여 산란광 강도가 단조롭게 증가한다. 그러나, 입자 사이즈를 더 증가시키면, 산란광 강도는 극대를 나타내고, 감소를 시작한다.
도 10은, 알루미나 입자에 대해서 입자 사이즈와 산란각 10°에 있어서의 산란광 강도와의 관계를 나타낸다. 입자 사이즈 「1.2㎛」까지는 산란광 강도가 증가하지만, 그 이상 입자 사이즈가 커지면, 산란광 강도가 저하한다. 이 경우에는, 하나의 산란광 강도에 대하여 복수의 입자 사이즈가 대응해 버리기 때문에, 입자 사이즈를 일의로 결정할 수 없다. 도 10의 예에서는, 입자 사이즈 「1.0㎛」일 경우의 산란광 강도와, 입자 사이즈 「1.4㎛」의 산란광 강도는 거의 동등하기 때문에, 산란광 강도만으로는 입자 사이즈를 결정할 수 없다.
한편, 입자 사이즈가 「1.0㎛」를 상회하면 입자 형상 촬상용 광원(12)에 의한 음영 화상으로 입자를 인식할 수 있다. 그래서 본 실시예에서는, 도 10에서 설명한 바와 같이 입자 사이즈의 임계값 Dth을 설정하고, 산란광 화상으로부터 얻어진 입자 사이즈와 음영 화상으로부터 얻어진 입자 사이즈를 구분하여 사용함으로써, 측정 가능한 입자 사이즈의 범위를 확장한다.
또, 임계값 Dth의 설정 방법은, 복수 있다. 하나는, 음영 화상으로부터 입자 사이즈를 인식할 수 있는 한계값을 기준으로서 설정하는 방법이다. 다른 하나는, 미리 측정 대상의 산란광 강도 특성을 예측 가능할 경우, 산란광 강도를 일의로 결정할 수 없는 입자 사이즈를 기준으로서 설정하는 방법이다.
이와 같이 구성되는 본 실시예에 따르면, 제1 실시예와 마찬가지의 작용 효과를 나타낸다. 또한, 본 실시예에서는, 광원(2)과 입자 형상 촬상용 광원(12)을 번갈아 사용하여 시료(9)에 평행광을 조사함으로써, 산란광 화상과 입자 형상 화상을 취득하고, 그것들의 화상을 대조함으로써 입자 사이즈를 결정하기 때문에, 측정 가능한 입자 사이즈를 제1 실시예보다 확장할 수 있어, 사용성이 향상한다.
또, 광원(2)의 파장과 입자 형상 촬상용 광원(12)의 파장을 다르게 하고, 파장 범위별로 광을 검출하도록 촬상부(5)를 구성해도 된다. 촬상부(5)를 예를 들면 컬러 CCD와 같은, 어떤 파장 범위별로 광을 검출하는 구조로 하고, 광원(2)으로부터의 평행광의 파장과 입자 형상 촬상용 광원(12)으로부터의 평행광의 파장의 각각에 대응하는 화상을 취득해도 된다. 이 경우에는, 광원을 전환하지 않고, 입자에 의한 산란광 화상과 음영 화상을 연속적으로, 또는 동시에 취득하는 것이 가능해져, 고속으로 측정할 수 있다.
[실시예 3]
도 11을 이용하여 제3 실시예를 설명한다. 본 실시예에서는, 제2 실시예에서 설명한 입도 분포 측정 장치(1A)보다 측정 시간을 단축시키는 예를 설명한다.
도 11은, 본 실시예에 따른 입도 분포 측정 장치(1B)의 구성을 나타낸다. 입도 분포 측정 장치(1B)는, 도 1에서 기술한 측정 장치(1)와 비교하여, 복수의 마이크로스코프(4(1), 4(2))를 구비한다. 도 1에 나타내는 광원(2)과 마이크로스코프(4)의 관계는, 도 11에 나타내는 광원(15)과 제1 마이크로스코프(4(1))와의 관계에 대응한다.
즉, 제1 마이크로스코프(4(1))는, 제1 실시예에서 기술한 마이크로스코프(4)와 마찬가지로, 입자에 있어서 소정 각도 θth 이하로 산란된 산란광을 촬상하고, 산란광 화상을 얻는다. 제2 마이크로스코프(4(2))는, 입자의 음영 화상을 촬상한다.
여기에서, 제1 마이크로스코프(4(1))의 광축(11)은, 광원(15)으로부터의 평행광(16)의 광축에 대하여, 소정 각도 θth만큼 어긋나 있다. 제2 마이크로스코프(4(2))의 광축(17)은, 광원(15)으로부터의 평행광(16)의 광축과 거의 일치해 있다. 또한, 제1 마이크로스코프(4(1))의 초점 위치와 제2 마이크로스코프(4(2))의 초점 위치는 거의 일치해 있다.
제1 마이크로스코프(4(1))에서는, 하나하나의 입자로부터의 산란광을 촬상부(5(1))에서 촬상할 수 있도록, 광학계가 설계되어 있다. 또한, 제1 마이크로스코프(4(1))에서는, 평행광(16)의 직진 성분이 촬상부(5(1))에 입사하지 않도록, 초점 거리 및 렌즈경이 설정된다. 산란광 중, 광축(11)에 평행한 성분을 촬상하기 위해, 제1 마이크로스코프(4(1))에 있어서, 렌즈경에 대한 초점 거리를 가능한 한 길게 설계하는 것이 바람직하다.
제2 마이크로스코프(4(2))는, 상술한 바와 같이, 측정부(3)를 사이에 두고 광원(15)과 정면에서 마주보도록 배치되어 있으며, 광원(15)의 광축과 제2 마이크로스코프(4(2))의 광축(17)은 대략 일치해 있다. 이에 따라, 제2 마이크로스코프(4(2))에서는, 입자의 음영 화상을 촬상부(5(2))에 의해 촬상한다.
화상 처리부(7B)는, 제1 마이크로스코프(4(1))로부터 취득되는 산란광 화상과 제2 마이크로스코프(4(2))로부터 취득되는 입자 형상 화상에 의거하여, 입자의 사이즈를 산출한다. 입자 사이즈를 산출하는 방법은, 도 9에서 기술한 바와 같으므로, 여기에서는 설명을 생략한다.
이와 같이 본 실시예에서는, 광원(15)으로부터 평행광(16)을 조사하고, 제1 마이크로스코프(4(1))에 의해 산란광 화상을 촬상하고, 제2 마이크로스코프(4(2))에 의해 음영 화상을 촬상한다. 제1 마이크로스코프(4(1))에 의한 촬상과 제2 마이크로스코프(4(2))에 의한 촬상은, 연속적으로 행해져도 되고, 혹은 동시에 행해져도 된다.
본 실시예에 따르면, 제1, 제2 실시예와 마찬가지의 작용 효과를 나타낸다. 또한 본 실시예에서는, 제2 실시예와 같이 광원(2, 12)을 전환하는 것이 아니고, 광원(15)을 연속적으로 사용할 수 있기 때문에, 산란광 화상과 입자 형상 화상을 보다 고속으로 취득할 수 있어, 측정 시간을 단축할 수 있다. 이 결과, 측정 장치(1B)의 성능 및 사용성이 향상한다.
[실시예 4]
도 12∼도 15를 이용하여 제4 실시예를 설명한다. 본 실시예에서는, 제1 실시예에서 설명한 입도 분포 측정 장치(1)보다 재료에 대한 적용 범위를 확장하고 있다.
도 12는, 본 실시예에 있어서의 입도 분포 측정 장치(1C)의 구성을 나타낸다. 입도 분포 측정 장치(1C)에는, 도 1에서 기술한 입도 분포 측정 장치(1)에 비해, 제3 광원(18)과 파장 선택 미러(19)와 미러(20)가 추가되어 있다. 또한, 입도 분포 측정 장치(1C)의 화상 처리부(7C)는, 복수의 측정 알고리즘(71, 72)에 의거하여 입자 사이즈를 측정한다.
제3 광원(18)은, 출력 파장이 광원(2)과 다르며, 파장 선택 미러(19)와 미러(20)를 통해, 측정부(3)가 유지하는 시료(9)를 향하여 평행광(21)을 조사한다. 평행광(21)의 광축은, 광원(2)의 광축(10)에 거의 일치하도록 설정된다.
파장 선택 미러(19)는, 광원(2)으로부터의 광을 투과하고, 제3 광원(18)으로부터의 광을 반사하도록 설계되어 있다.
촬상부(5C)는, 입사한 광을 복수의 파장역(波長域)으로 분광하여, 각 파장역에 대응하는 화상을 촬상한다. 촬상부(5C)로서는, 예를 들면, RGB로 분광하는 컬러CCD(Charge Coupled Device)를 이용할 수 있다.
본 실시예에서는, 광원(2)의 파장과 제3 광원(18)의 파장을 촬상부(5C)의 각 분광 파장역에 대응시켜, 각 광원으로부터의 평행광이 시료(9)에 의해 산란된 산란광 화상을, 촬상부(5C)에 의해 각각 촬상한다. 예를 들면, 촬상부(5C)를 RGB로 분광하는 컬러 CCD로 할 경우, 광원(2)의 출력 파장을 적색으로 하여, 이 적색광에 의한 산란광을 촬상부(5C)의 R 화소로 촬상하고, 제3 광원(18)의 출력 파장을 청색으로 하여, 이 청색광에 의한 산란광을 촬상부(5C)의 B 화소로 촬상한다.
도 13의 플로우 차트를 이용하여, 입도 분포 측정 처리를 설명한다. 우선 입도 분포 측정 장치(1C)는, 광원(2) 및 제3 광원(18)의 출력값을, 각각에 대응하는 산란광 강도가 동(同)정도가 되도록 설정한다(S21). 출력값의 설정 방법은, 수동 입력에 의한 설정이나, 관계식이나 데이터베이스로서 미리 준비해 둔 산란광 강도의 예측값에 의거하여 자동적으로 산출하는 방법이 있다.
다음으로, 광원(2) 및 제3 광원(18)으로부터 시료(9)에 평행광(10, 21)을 조사시킴으로써(S22), 소정 각도 θth 이하로 산란된 산란광 화상(컬러 화상)을 촬상부(5C)로부터 취득한다(S23).
입도 분포 측정 장치(1C)는, 촬상된 컬러 화상으로부터, R 화소로 촬상된 모노크롬 화상과 B 화소로 촬상된 모노크롬 화상을 추출한다. 화상 처리부(7C)는, 추출된 각 모노크롬 화상으로부터 각 입자를 식별하고, 식별된 각 입자i에 대해서, 각각의 입자에 대응하는 픽셀군 중에서 가장 휘도값이 높은 픽셀에 있어서의 값을, 그 입자의 산란광 강도 IR,i, IB,i로서 취득한다(S24, S25). 또는, 화상 처리부(7C)는, 가우스 분포 등으로 피팅함으로써, 얻어진 커브의 피크 강도를 산란광 강도로 할 수도 있다.
다음으로, 화상 처리부(7C)는, 각 모노크롬 화상으로부터 취득한 산란광 강도 IR,i, IB,i로부터, CCD의 분광 특성을 보정하여 참된 산란광 강도 I0R,i, I0B,i를 산출한다(S26). 예를 들면, 일반적인 컬러 CCD에서는 컬러 필터를 이용하여 분광을 행하고 있지만, 소정의 파장역 이외의 광에 대하여 커트율은 100％가 아니고, 약간 투과해 버린다. 이 때문에 예를 들면 광원(2)으로부터의 광에 대응한 산란광의 강도가 높을 경우, 촬상부(5C)의 B 화소에 있어서도 광을 검지해 버린다. 이 때문에, 취득된 산란광 강도 IB,i는, 제3 광원(18)으로부터의 광에 대응한 산란광과, 광원(2)으로부터의 광에 대응한 산란광 중, 필터에 의해 커트되지 않은 성분이 모두 더해진다. 이때, 각 광원에 대응한 참된 산란광 강도를 I0R,i, I0B,i로 하면, 화상으로부터 취득한 산란광 강도 IR,i, IB,i는 다음 식 1, 식 2로 나타난다.
IR,i＝I0R,i + a × I0B,i …식 1
IB,i＝I0B,i + b × I0R,i …식 2
여기에서, 「a」는 제3 광원(18)만을 조사했을 때에 R 화소에서 취득된 광 강도를, B 화소에서 취득된 광 강도로 나눈 값이다. 「b」는 광원(2)만을 조사했을 때에 B 화소에서 취득된 광 강도를, R 화소에서 취득된 광 강도로 나눈 값이다. 이들 a값 및 b값은, 사전에 표준 시료 등을 이용하여 측정해 취득해 둔다. 각 광원에 대응한 참된 산란광 강도는, 상기 식 1, 식 2를 풂으로써 얻을 수 있다.
입도 분포 측정 장치(1C)는, 다음으로, 각 광원의 파장에 있어서의, 시료(9)의 재질의 산란광 강도와 입자 사이즈와의 대응 관계를, 각각 관계식 또는 데이터베이스로서 미리 준비해 두고, 상기 산출된 각 광원에 대응하는 참된 산란광 강도로부터, 입자 사이즈를 산출한다(S27). 예를 들면, 미리 준비된 각 입자 사이즈(d)에 있어서의 산란광 강도를 IR(d), IB(d)로 하면, 이하의 식 3의 값이 최소가 되는 d를 산출하고, 산출된 d의 값이 입자 사이즈라고 판단한다.
(I0R,I - IR(d))2 + (I0B,I - IB(d))2 …식 3
본 실시예에 있어서 재료에 대한 적용 범위를 확장할 수 있는 이유를 설명한다. 도 10에 나타낸 알루미나의 예에서는, 입자 사이즈가 1.2㎛까지는, 입자 사이즈의 증가에 대하여 산란광 강도가 단조롭게 증가한다. 그러나, 굴절률이 더 높은 재료를 이용했을 경우, 산란광 강도가 단조롭게 증가하는 입자 사이즈의 상한이 낮아진다.
도 14의 (1)은, 티탄산바륨 입자에 대해서 635㎚(적색)의 광을 조사했을 때의, 입자 사이즈와 산란각 10°에 있어서의 산란광 강도와의 관계를 나타낸다. 입자 사이즈 「0.5㎛」까지는 산란광 강도가 증가하지만, 그 이상 입자 사이즈가 커지면, 산란광 강도가 저하한다. 이 경우에는, 하나의 산란광 강도에 대하여 복수의 입자 사이즈가 대응해 버리기 때문에, 입자 사이즈를 일의로 결정할 수 없다. 도 14의 (1)의 예에서는, 입자 사이즈 0.5㎛부터 0.8㎛까지의 범위에서 입자 사이즈를 결정할 수 없다.
한편, 도 14의 (2)는, 티탄산바륨 입자에 대해서 455㎚(청색)의 광을 조사했을 때의, 입자 사이즈와 산란각 10°에 있어서의 산란광 강도와의 관계를 나타낸다. 도 14의 (1)과 비교하면, 도 14의 (2)에서는, 입자 사이즈에 대한 산란광 강도의 커브 형상이 서로 다르다. 도 14의 (1)에 있어서 산란광 강도의 감소 경향을 나타낸 0.5㎛부터 0.8㎛까지의 범위에 있어서, 도 14의 (2)에서는, 산란광 강도가 단조롭게 증가하고 있다. 따라서, 455㎚의 광원에 대응하는 산란광 강도를 이용함으로써, 입자 사이즈를 결정할 수 있다.
또, 본 실시예에서는, 광원(2)으로부터의 평행광(10)의 광축과 제3 광원(18)으로부터의 평행광(21)의 광축을 일치시켜 시료(9)에 조사시키는 예를 설명했지만, 도 15에 나타낸 변형예와 같이, 각 광원의 광축(10, 21)이 광축(11)과 각도 θth를 이루는 면 위에 있도록 나란히 배치해도 된다. 또한, 광축(10)과 광축(11)이 이루는 각, 광축(21)과 광축(11)이 이루는 각은, 산란광 강도와 입자 사이즈를 대응지어 가능한 범위 내이면, 서로 달라도 된다.
또한, 본 실시예에서는, 광원(2)과 제3 광원(18)을 동시에 조사하는 예를 설명했지만, 시간적으로 번갈아 조사하여, 각각에 대응하는 산란광 화상을 취득해 입자 사이즈를 산출해도 된다.
또, 본 발명은, 상술한 실시형태에 한정되지 않는다. 당업자라면, 본 발명의 범위 내에서, 각종 추가나 변경 등을 행할 수 있다. 상술한 실시형태에 있어서, 첨부 도면에 도시한 구성예에 한정되지 않는다. 본 발명의 목적을 달성하는 범위 내에서, 실시형태의 구성이나 처리 방법은 적의(適宜) 변경하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 각 구성 요소는, 임의로 취사 선택할 수 있고, 취사 선택한 구성을 구비하는 발명도 본 발명에 포함된다. 또한 특허청구범위에 기재된 구성은, 특허청구범위에서 명시하고 있는 조합 이외에도 조합할 수 있다.
1, 1A, 1B, 1C: 입도 분포 측정 장치
2, 12, 15, 18: 광원
3: 측정부
4, 4(1), 4(2): 마이크로스코프
5, 5(1), 5(2), 5C: 촬상부
6, 6(1), 6(2): 차광판
7, 7A, 7B, 7C: 화상 처리부
8: 제어부
9: 시료
10, 14, 16, 21: 평행광
11, 17: 촬상계의 광축
19, 20: 미러
91: 입자

Claims (13)

  1. 입자의 사이즈를 측정하는 입자 사이즈 측정 장치로서,
    입자를 포함하는 시료에 평행광을 조사(照射)하는 제1 광원과,
    상기 시료를 사이에 두고 상기 제1 광원과 대향하도록 배치되고, 상기 시료를 촬상하는 제1 촬상 장치와,
    상기 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 화상을 해석하는 화상 해석부를 구비하고,
    상기 제1 촬상 장치와 상기 제1 광원은, 입자에 입사(入射)한 평행광이 소정 각도 이하로 산란된 산란광을 상기 제1 촬상 장치로 촬상할 수 있도록 대향하여 소정 배치되어 있으며,
    상기 화상 해석부는, 상기 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 산란광 화상에 의거하여, 입자의 사이즈를 산출하고,
    상기 소정 배치란, 상기 제1 촬상 장치의 광축과 상기 평행광의 방향이 상기 소정 각도 이하로 교차하도록 배치되는 것을 나타내고,
    상기 소정 각도는, 입자에 있어서의 산란광의 강도의 상이함으로부터 상기 입자의 사이즈를 특정 가능한, 산란각의 임계값으로서 정해지고,
    상기 화상 해석부는, 입자의 형상을 나타내는 입자 형상 화상을 취득하고, 취득된 입자 형상 화상으로부터 입자 사이즈를 산출하고, 산출된 입자 사이즈와 상기 산란광 화상으로부터 산출된 입자 사이즈에 의거하여, 어느 한쪽의 입자 사이즈를 선택하여 출력하고,
    상기 화상 해석부는, 상기 입자 형상 화상으로부터 산출된 입자 사이즈가 미리 설정된 소정 사이즈 이상일 경우에, 상기 입자 형상 화상으로부터 산출된 입자 사이즈를 선택하고, 그 이외의 경우에 상기 산란광 화상으로부터 산출된 입자 사이즈를 선택하는, 입자 사이즈 측정 장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 촬상 장치에 의해 상기 입자 형상 화상을 촬상하기 위해, 상기 제1 촬상 장치의 광축과 일치하는 방향에서 광을 상기 시료를 향하여 조사하는 제2 광원을 더 구비하는, 입자 사이즈 측정 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 촬상 장치와 동일하게 상기 시료 부근에 초점을 가지는 제2 촬상 장치를 더 구비하고,
    상기 제2 촬상 장치는, 상기 제1 광원으로부터 시료를 향하여 조사되는 평행광을 이용하여 상기 입자 형상 화상을 촬상하는, 입자 사이즈 측정 장치.
  8. 입자의 사이즈를 측정하는 입자 사이즈 측정 방법으로서,
    입자를 포함하는 시료에 제1 광원으로부터 평행광을 조사시키는 조사 스텝과,
    상기 시료를 사이에 두고 상기 제1 광원과 대향하도록 배치되는 제1 촬상 장치에 의해, 상기 시료를 촬상시키는 촬상 스텝과,
    상기 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 화상을 화상 해석부에 의해 해석시키는 해석 스텝을 구비하고,
    상기 제1 촬상 장치와 상기 제1 광원은, 입자에 입사한 평행광이 소정 각도 이하로 산란된 산란광을 상기 제1 촬상 장치로 촬상할 수 있도록 대향하여 소정 배치되어 있으며,
    상기 해석 스텝은, 상기 제1 촬상 장치에 의해 촬상된 산란광 화상에 의거하여, 입자의 사이즈를 산출하고,
    상기 소정 배치란, 상기 제1 촬상 장치의 광축과 상기 평행광의 방향이 상기 소정 각도 이하로 교차하도록 배치되는 것을 나타내고,
    상기 소정 각도는, 입자에 있어서의 산란광의 강도의 상이함으로부터 상기 입자의 사이즈를 특정 가능한, 산란각의 임계값으로서 정해지고,
    상기 해석 스텝은, 입자의 형상을 나타내는 입자 형상 화상을 취득하고, 취득된 입자 형상 화상으로부터 입자 사이즈를 산출하고, 산출된 입자 사이즈와 상기 산란광 화상으로부터 산출된 입자 사이즈에 의거하여, 어느 한쪽의 입자 사이즈를 선택하여 출력하고,
    상기 해석 스텝은, 상기 입자 형상 화상으로부터 산출된 입자 사이즈가 미리 설정된 소정 사이즈 이상일 경우에, 상기 입자 형상 화상으로부터 산출된 입자 사이즈를 선택하고, 그 이외의 경우에 상기 산란광 화상으로부터 산출된 입자 사이즈를 선택하는, 입자 사이즈 측정 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
KR1020200039572A 2019-04-09 2020-04-01 입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법 KR102333898B1 (ko)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019074181 2019-04-09
JPJP-P-2019-074181 2019-04-09
JP2019203451A JP7328871B2 (ja) 2019-04-09 2019-11-08 粒子サイズ測定装置および測定方法
JPJP-P-2019-203451 2019-11-08

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200119200A KR20200119200A (ko) 2020-10-19
KR102333898B1 true KR102333898B1 (ko) 2021-12-01

Family

ID=70277264

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200039572A KR102333898B1 (ko) 2019-04-09 2020-04-01 입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법

Country Status (4)

Country Link
US (1) US11385156B2 (ko)
EP (1) EP3722780B1 (ko)
KR (1) KR102333898B1 (ko)
CN (1) CN111795910A (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7428672B2 (ja) * 2021-02-03 2024-02-06 株式会社日立製作所 粒子測定装置
KR102320704B1 (ko) * 2021-03-31 2021-11-02 주식회사 다산에스엠 광산란방식 미세먼지 측정용 확산 셀
CN116337699A (zh) * 2021-12-24 2023-06-27 晋城三赢精密电子有限公司 颗粒物光学检测系统及方法
CN115452667B (zh) * 2022-08-31 2024-10-01 中南大学 一种颗粒物同步追踪装置和基于其的颗粒物同步追踪方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0281077A2 (en) 1987-03-04 1988-09-07 Nagasu, Hideo Photoelectric conversion sensor for measuring particle size distribution
JP2000146817A (ja) * 1998-11-12 2000-05-26 Nikkiso Co Ltd 粒度分布測定装置
KR200363865Y1 (ko) 2004-07-12 2004-10-11 (주)니즈 입자의 크기 및 종류 구분이 가능한 파티클 센서
KR100507941B1 (ko) 1996-11-16 2005-08-17 더 세크러터리 오브 스테이트 포 디펜스 분석 장치
KR100883161B1 (ko) 2007-06-14 2009-02-11 한국표준과학연구원 영상 처리 장치 및 이 장치를 이용한 입자 크기의 분포적특성 평가 방법
JP2013019894A (ja) 2011-07-12 2013-01-31 Sharp Corp 流体浄化・流体浄化度測定システム、および方法
CN105115866A (zh) 2015-08-26 2015-12-02 清华大学 单个纳米颗粒粒径的测量系统及测量方法
CN105115864A (zh) 2015-08-26 2015-12-02 清华大学 单个纳米颗粒粒径的测量方法
EP3088863A1 (en) 2015-05-01 2016-11-02 Malvern Instruments Limited Improvements relating to particle characterisation
WO2017054070A1 (en) 2015-10-02 2017-04-06 Institut National D'optique System and method for individual particle sizing using light scattering techniques
EP3279636A1 (en) 2015-03-30 2018-02-07 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology Particle size measuring method and device

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2487233C (en) * 2003-11-10 2014-05-13 Frederick David King Method and apparatus for particle measurement employing optical imaging
JP4304120B2 (ja) * 2004-04-30 2009-07-29 ベイバイオサイエンス株式会社 生物学的粒子をソーティングする装置及び方法
US7605919B2 (en) * 2006-10-30 2009-10-20 Brightwell Technologies Inc. Method and apparatus for analyzing particles in a fluid
KR100929868B1 (ko) * 2007-03-12 2009-12-04 한국표준과학연구원 입자 측정 시스템 및 이를 사용한 입자 측정 방법
JP5224756B2 (ja) * 2007-09-19 2013-07-03 学校法人同志社 液滴粒子撮像解析システムおよび解析方法
JP2009156595A (ja) 2007-12-25 2009-07-16 Nikkiso Co Ltd 粒度分布測定装置
JP2011095181A (ja) * 2009-10-30 2011-05-12 Sysmex Corp 粒子分析装置
JP5537347B2 (ja) * 2009-11-30 2014-07-02 シスメックス株式会社 粒子分析装置
CN108369169B (zh) * 2015-10-14 2021-10-26 堀场仪器株式会社 用于测量胶体颗粒的生长或溶解动力学的装置和方法
KR20180058052A (ko) * 2016-11-23 2018-05-31 시스멕스 가부시키가이샤 세포 검출 장치 및 세포 검출 방법

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0281077A2 (en) 1987-03-04 1988-09-07 Nagasu, Hideo Photoelectric conversion sensor for measuring particle size distribution
KR100507941B1 (ko) 1996-11-16 2005-08-17 더 세크러터리 오브 스테이트 포 디펜스 분석 장치
JP2000146817A (ja) * 1998-11-12 2000-05-26 Nikkiso Co Ltd 粒度分布測定装置
KR200363865Y1 (ko) 2004-07-12 2004-10-11 (주)니즈 입자의 크기 및 종류 구분이 가능한 파티클 센서
KR100883161B1 (ko) 2007-06-14 2009-02-11 한국표준과학연구원 영상 처리 장치 및 이 장치를 이용한 입자 크기의 분포적특성 평가 방법
JP2013019894A (ja) 2011-07-12 2013-01-31 Sharp Corp 流体浄化・流体浄化度測定システム、および方法
EP3279636A1 (en) 2015-03-30 2018-02-07 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology Particle size measuring method and device
EP3088863A1 (en) 2015-05-01 2016-11-02 Malvern Instruments Limited Improvements relating to particle characterisation
CN105115866A (zh) 2015-08-26 2015-12-02 清华大学 单个纳米颗粒粒径的测量系统及测量方法
CN105115864A (zh) 2015-08-26 2015-12-02 清华大学 单个纳米颗粒粒径的测量方法
WO2017054070A1 (en) 2015-10-02 2017-04-06 Institut National D'optique System and method for individual particle sizing using light scattering techniques

Also Published As

Publication number Publication date
EP3722780B1 (en) 2022-03-16
US20200326267A1 (en) 2020-10-15
EP3722780A3 (en) 2020-12-23
KR20200119200A (ko) 2020-10-19
US11385156B2 (en) 2022-07-12
EP3722780A2 (en) 2020-10-14
CN111795910A (zh) 2020-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102333898B1 (ko) 입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법
EP2721828B1 (en) High resolution multispectral image capture
US8928881B2 (en) Cytometer with automatic continuous alignment correction
KR101356707B1 (ko) 투과 파장 가변 필터를 이용한 분광 형광 수명시간 이미징 현미경
JP7328871B2 (ja) 粒子サイズ測定装置および測定方法
US10379335B2 (en) Illumination setting method, light sheet microscope apparatus, and recording medium
US20220270646A1 (en) Radiation image reading device
KR20230009452A (ko) 라이다 시스템의 보정 및/또는 조정 방법 및 라이다 시스템용 제어 유닛, 라이다 시스템 및 작업 장치
US20070182844A1 (en) Optical system for producing differently focused images
KR20120066500A (ko) 조명 광학계와 결상 광학계가 통합된 광학계 및 이를 포함하는 3차원 영상 획득 장치
US7456962B2 (en) Conical refraction polarimeter
IL138392A (en) Method and instrument for analyzing the three-dimensional distribution of a component in a sample
JP6387381B2 (ja) オートフォーカスシステム、方法及び画像検査装置
JP2008139062A (ja) 分光測定装置よび分光測定方法
KR101447857B1 (ko) 렌즈 모듈 이물 검사 시스템
KR20210048390A (ko) 레이저 빔 품질 측정장치
JP7358611B2 (ja) 撮像装置
CA2614863A1 (en) 3-dimensional image detector
CN115086514B (zh) 视频相机中的用于评估环境光的装置
KR102625948B1 (ko) 가변 투과율 흡수 필터를 가지는 광 간섭 단층 촬영 장치
JP2020153727A (ja) 検査装置
KR102694094B1 (ko) 카메라 교환렌즈 제어장치 및 그를 포함하는 카메라
JP2018125770A (ja) 撮像装置、撮像方法、プログラム及び記録媒体
CN115598105A (zh) 拉曼检测的对焦方法及对焦系统
CN114666509A (zh) 图像获取方法与装置、探测模组、终端及存储介质

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant