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KR102128965B1 - 산화철 함유 효과 안료, 그의 제조, 및 그의 용도 - Google Patents

산화철 함유 효과 안료, 그의 제조, 및 그의 용도 Download PDF

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KR102128965B1
KR102128965B1 KR1020157008623A KR20157008623A KR102128965B1 KR 102128965 B1 KR102128965 B1 KR 102128965B1 KR 1020157008623 A KR1020157008623 A KR 1020157008623A KR 20157008623 A KR20157008623 A KR 20157008623A KR 102128965 B1 KR102128965 B1 KR 102128965B1
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바스프 코포레이션
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Abstract

산화철 함유 효과 안료, 및 이를 제조하고 사용하는 방법을 논의한다. 산화철 함유 효과 안료는 미립자 기재와 직접 접촉하는 산화철 코팅을 포함할 수 있으며, 이는 높은 수준의 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트; 및 적은 양의 독성 금속을 가질 수 있다. 안료를 제조하는 방법은 미립자 기재 위로의 철 펜타카르보닐의 화학 증착을 포함할 수 있다. 산화철 함유 효과 안료는 조성물, 예컨대 화장품으로 혼입시킬 수 있다.

Description

산화철 함유 효과 안료, 그의 제조, 및 그의 용도 {IRON OXIDE CONTAINING EFFECT PIGMENTS, THEIR MANUFACTURE, AND THEIR USE}
<관련 출원에 대한 상호-참조>
2012년 10월 5일에 출원된 미국 가특허 출원 제61/710,191호의 출원일의 이점을 이와 같이 주장한다. 상기 출원의 전체 개시내용은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
<본 개시내용의 분야>
본 개시내용은 산화철 함유 효과 안료, 및 이를 제조하고 사용하는 방법을 제공한다. 산화철 함유 효과 안료는 미립자 기재 및 미립자 기재와 직접 접촉하고 미립자 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화할 수 있는 산화철 코팅을 포함할 수 있다. 산화철 함유 효과 안료는 착색제로서 기능할 수 있고, 거의 각도 독립적 밝기를 나타낼 수 있다. 산화철 함유 효과 안료를 제공하는 방법은 Fe2O3-층을 철 펜타카르보닐 증기로부터 직접 미립자 기재 위로 침착시키는 것을 포함할 수 있다. 산화철 함유 효과 안료의 장점은 더 낮은 수준의 독성 금속, 예컨대 납 및 코발트일 수 있고, 이는 특히 립 부문의 화장품 용도에 바람직할 수 있다.
다음에 나오는 배경기술의 논의에서, 특정 구조 및/또는 방법에 대한 언급이 이루어진다. 그러나, 이하의 언급은 이들 구조 및/또는 방법이 선행 기술을 구성한다고 인정하는 것으로 간주해서는 안 된다. 출원인은 그러한 구조 및/또는 방법이 선행 기술로서 자격을 얻지 못함을 입증할 권리가 분명히 있다.
효과 안료는 통상적으로 하나 이상의 반사/투과 층으로 코팅된 다수의 미립자 기재로 이루어진다. 전형적으로, 효과 안료는 금속 산화물 층으로 코팅된, 기재, 예컨대 천연 운모 또는 유리이다. 미립자 기재를 코팅하는데 무색 금속 산화물이 사용된 경우, 그러면 효과 안료는 빛의 반사 및 굴절의 결과로서 진주 같은 광택을 나타낼 수 있다. 게다가, 효과 안료는 또한 간섭 색 효과를 나타낼 수 있다. 유색 금속 산화물이 사용된 경우, 그러면 관측되는 효과는 반사, 굴절, 및 흡수에 좌우된다.
효과 안료는 펄광택 안료 또는 진주광택 안료로 알려져 있고, 물질에 펄 광택, 금속 광택, 및/또는 다색 효과 근접 무지개빛을 부여하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 효과 안료는 화장품 또는 개인 미용위생 조성물에 혼입되어 색상, 무지개빛, 광택, 및/또는 기분 좋은 촉각 특성을 제공할 수 있다.
효과 안료는 산화철을 직접 기재, 예컨대 운모 위로 침착시킴으로써 제조되었다. 그러나, 습식 기법을 사용한 산화철의 침착, 예컨대 산화철 코팅을 형성하는 FeCl3의 수성 침착은 불리한 수준의 독성 금속, 및 기타 불순물을 생성할 수 있다. 게다가, 그러한 습식 침착 방법은 통상적으로 500℃ 초과의 온도에서 효과 안료의 하소를 필요로 한다. TiO2가 Fe2O3과 함께 존재하는 경우, 높은 하소 온도는 티탄산철 종의 형성을 초래할 수 있다. 효과 안료는 산화철을 기재 위로 침착시키는 화학 증착 (CVD) 기법을 사용하여 제조되었다. 그러나, 이들 안료의 순도 및 티탄산철 형성의 부재는 이전에 탐구되었거나 확립되지 않았다.
관련 기술분야에서는 개선된 특성을 갖는 산화철 함유 효과 안료에 대한 계속되는 요구가 있다.
하기 실시양태는 이러한 요구를 충족시키고 해결한다. 하기 개요는 광범위한 개괄이 아니다. 이는 다양한 실시양태의 중요한 또는 결정적인 요소를 밝히거나, 그의 범주를 설명하려는 것이 아니다.
본원에 논의된 실시양태는 산화철 함유 효과 안료, 그의 제조 방법, 및 예를 들어, 화장품에서의 산화철 함유 효과 안료의 적용에 관한 것이다. 산화철 함유 효과 안료는 높은 수준의 헤마타이트, 마그네타이트, 및 마그헤마이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 효과 안료는 실질적으로 티탄산철을 포함하지 않을 수 있다. 또한, 본원에 개시된 산화철 함유 효과 안료는 산화철 함유 효과 안료에 존재하는, 낮은 수준의 중금속 불순물, 예컨대 납을 가질 수 있다.
본원에서는 미립자 기재; 및 미립자 기재와 직접 접촉하고 미립자 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화할 수 있는 산화철 코팅을 포함하는 산화철 함유 효과 안료의 실시양태가 제공되며, 여기서 산화철 코팅은 ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함하고; 산화철 함유 효과 안료는: ≤ 30.0 ppm Ba, ≤ 15.0 ppm Cr, ≤ 10.0 ppm Pb, 및 ≤ 10.0 ppm Ni을 포함한다. 한 실시양태에서, 미립자 기재는 천연 운모, 합성 운모, TiO2-코팅된 천연 운모, TiO2-코팅된 합성 운모, 산화주석-코팅된 천연 운모, 산화주석-코팅된 합성 운모, 실리카, 알루미나, 유리 박편, SiO2-코팅된 운모, 및 x가 1 또는 2인, TiO2-코팅된 SnOx-코팅된 운모 중 하나 이상일 수 있다. 미립자 기재는 플루오로플로고파이트를 포함하고 산화철 코팅은 ≥ 98% 헤마타이트를 포함할 수 있다. 미립자 기재는 플루오로플로고파이트를 포함할 수 있고; 산화철 함유 효과 안료는: ≤ 2.0 ppm Cd, ≤ 1.0 ppm Co, ≤ 20.0 ppm Cu, ≤ 1.0 ppm Sb, ≤ 2.0 ppm Se, 및 ≤ 70.0 ppm Zn을 추가로 포함할 수 있다. 산화철 함유 효과 안료는 약 10 ㎛ 내지 약 300 ㎛의 직경을 가질 수 있다. 산화철 코팅은 약 1 ㎚ 내지 약 200 ㎚의 두께를 가질 수 있다. 미립자 기재는 플루오로플로고파이트를 포함할 수 있고; 산화철 코팅은 ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함할 수 있고, 여기서 산화철 함유 효과 안료는: ≤ 12.0 ppm Ba, ≤ 15.0 ppm Cr, ≤ 1.0 ppm Pb, 및 ≤ 8.0 ppm Ni을 포함할 수 있다.
본원에서는 산화철을 철 펜타카르보닐 증기로부터 직접 미립자 기재 위로 침착시켜 산화철 코팅을 미립자 기재에 형성하는 것을 포함할 수 있는, 산화철 함유 효과 안료의 제조 방법이 제공되며, 여기서 산화철 코팅은 기재와 직접 접촉하고 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화할 수 있고, 산화철 코팅은 ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함할 수 있고; 미립자 기재는 천연 운모, 합성 운모, TiO2-코팅된 천연 운모, TiO2-코팅된 합성 운모, 산화주석-코팅된 천연 운모, 산화주석-코팅된 합성 운모, 실리카, 알루미나, 유리 박편, SiO2-코팅된 운모, x가 1 또는 2인, TiO2-코팅된 SnOx-코팅된 운모; 및 그의 임의의 조합 중 하나일 수 있고; 산화철 함유 효과 안료는: ≤ 30.0 ppm Ba, ≤ 15.0 ppm Cr, ≤ 10.0 ppm Pb, 및 ≤ 10.0 ppm Ni을 포함한다. 한 실시양태에서, 침착 단계는: 미립자 기재를 반응 챔버에 제공하고; 제1 불활성 가스를 반응 챔버로 펌핑함으로써 미립자 기재를 유동화하고; 반응 챔버를 약 80℃ 내지 약 325℃로 가열하고; 산소를 포함하는 제2 가스를 반응 챔버로 펌핑하고; 철 펜타카르보닐을 포함하는 제3 불활성 가스를 반응 챔버로 펌핑하고; 산화철 코팅을 미립자 기재에 형성하여 산화철 함유 효과 안료를 제조하는 것을 포함할 수 있다. 제1 불활성 가스는 반응 챔버에서 약 1600 ℓ/h 내지 약 2400 ℓ/h의 속도로 펌핑될 수 있다. 제3 불활성 가스는 반응 챔버에서 약 160 ℓ/h 내지 약 240 ℓ/h의 속도로 펌핑될 수 있다. 산화철 코팅은 약 1 ㎚ 내지 약 200 ㎚의 두께를 가질 수 있다. 기재는 플루오로플로고파이트를 포함할 수 있고; 산화철 함유 효과 안료는: ≤ 2.0 ppm Cd, ≤ 1.0 ppm Co, ≤ 20.0 ppm Cu, ≤ 1.0 ppm Sb, ≤ 2.0 ppm Se, 및 ≤ 70.0 ppm Zn을 추가로 포함할 수 있다. 기재는 플루오로플로고파이트를 포함할 수 있고; 산화철 코팅은 ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함할 수 있고; 산화철 함유 효과 안료는: ≤ 12.0 ppm Ba, ≤ 15.0 ppm Cr, ≤ 1.0 ppm Pb, 및 ≤ 8.0 ppm Ni을 포함할 수 있다.
본원에서는 상기 서술된 산화철 함유 효과 안료를 포함할 수 있는, 화장품 제품이 제공된다. 한 실시양태에서, 화장품은 크림, 에멀젼, 폼, 젤, 로션, 유액, 무스, 연고, 페이스트, 파우더, 스프레이, 현탁액, 또는 그의 조합이다. 화장품은 컨실링 스틱, 파운데이션, 무대 메이크업, 마스카라, 아이 섀도우, 헤어 칼라, 립스틱, 립 글로스, 콜 펜슬, 아이 라이너, 블러셔, 아이브로우 펜슬, 크림 파우더, 네일 에나멜, 스킨 글로서 스틱, 헤어 스프레이, 페이스 파우더, 레그-메이크업, 곤충 퇴치 로션, 네일 에나멜 제거제, 향수 로션, 및 샴푸로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본원에서는 상기 서술된, 광학 유효량의 화장품을 피부의 외관 변화를 필요로 하는 개인의 피부에 적용하는 것을 포함하는 피부의 외관을 변화시키는 방법이 제공된다.
본원에서는 피부의 모습 및/또는 촉감 개선용 화장품의 제조를 위한 산화철 함유 효과 안료의 용도가 제공된다.
본원에서는 미립자 기재; 및 미립자 기재와 직접 접촉하고 미립자 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화할 수 있는 산화철 코팅을 포함할 수 있는 산화철 함유 효과 안료가 제공되며, 여기서 산화철 코팅은 ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함할 수 있고; 산화철 함유 효과 안료는: ≤ 30.0 ppm Ba, ≤ 15.0 ppm Cr, ≤ 10.0 ppm Pb, ≤ 10.0 ppm Ni을 포함할 수 있고, 산화철 함유 효과 안료는 슈도브루카이트를 함유하지 않는다. 미립자 기재는 플루오로플로고파이트를 포함하고 산화철 코팅은 ≥ 98% 헤마타이트를 포함한다.
상기 일반적인 설명 및 하기 상세한 설명은 둘 다 예시적이고 설명하기 위한 것이고, 개시된 안료, 방법, 및 용도의 추가 설명을 제공하고자 의도된 것임을 이해해야 한다.
하기 정의는, 달리 명시되지 않는 한, 명세서 전반에 걸쳐 적용된다.
용어 "안료"는 착색된 물질의 고체 조성물을 지칭하고, 한 시간 동안 물, 아세톤, 또는 헥산에 용해될 수 없다.
용어 "효과 안료"는 반사 및/또는 투과 및/또는 굴절에 의해 가시광과 상호작용하는 안료를 지칭한다.
용어 "미립자 기재"는 500 마이크로미터 미만의 최장 치수를 갖는 물질의 고체 조성물을 지칭한다.
구 "적어도 부분적으로 캡슐화하는"은 부분적으로 캡슐화되는 대상의 표면적의 적어도 약 51%가 캡슐화 물질에 의해 덮인 것을 의미한다.
용어 "헤마타이트"는 삼방정계 육방정계 (능면체) 격자 시스템에 따라 결정화된 Fe2O3을 지칭한다. 헤마타이트는 또한 α-Fe2O3로 나타낼 수 있다.
용어 "마그헤마이트"는 등축 테타르토이드(tetartoid) 격자 시스템으로 결정화된, γ-Fe2O3을 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이, "티탄산철"은 다양한 비율의 철 및 티타늄의 혼합된 산화물을 지칭한다. 티탄산철의 비제한적인 예는 Fe2TiO5의 화학식을 갖는 슈도브루카이트이다.
용어 "천연 운모"는 자연에서 얻어지는 임의의 운모를 의미한다.
용어 "합성 운모"는 비-천연 수단, 예컨대 실험실 제조에 의해 생성된 운모를 의미한다. 플루오로플로고파이트는 전형적인 합성 운모이다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "직경"은 입자의 최장 치수를 지칭하고, 입자 또는 미립자 기재가 원형 또는 구형 또는 박편형인 것을 나타내지 않는다.
용어 "약"은 이 용어가 범위의 부분인 아닌 수치를 수식하는 경우, 수치의 ± 10%를 의미한다. 약이란 용어는 수치 범위의 하한의 -10% 및 수치 범위의 상한의 +10%를 의미한다.
본원에 서술된 임의의 범위 사이의 임의의 그리고 모든 완전수 또는 부분 정수는 본원에 포함되는 것으로 이해된다.
달리 명시되지 않는 한, 명세서에서의 모든 측정은 미터법 단위에 관한 것이다.
달리 명시되지 않는 한, 단수형 용어는 단수형 용어에 의해 지칭되는 하나 또는 하나보다 많은 대상을 나타낼 수 있다.
물질의 개시된 조성물 및 방법에 대하여 본 개시내용에서 그려진 바와 같이, 한 측면에서 본 개시내용의 실시양태는 본원에 개시된 성분 및/또는 단계를 포함한다. 또 다른 측면에서, 본 개시내용의 실시양태는 본원에 개시된 성분 및/또는 단계로 본질적으로 이루어진다. 또 다른 측면에서, 본 개시내용의 실시양태는 본원에 개시된 성분 및/또는 단계로 이루어진다.
본원에 논의된 실시양태는: 미립자 기재; 및 미립자 기재와 직접 접촉하고 미립자 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화할 수 있는 산화철 코팅을 포함하는 산화철 함유 효과 안료에 관한 것이다. 산화철 코팅은 ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함할 수 있다. 산화철 코팅은 또한 ≤ 30.0 ppm Ba; ≤ 15.0 ppm Cr; ≤ 10.0 ppm Pb; 및 ≤ 10.0 ppm Ni을 포함할 수 있다.
미립자 기재는 물, 아세톤, 또는 헥산에 용해될 수 없고; 약 3 내지 약 500 마이크로미터의 직경을 갖고; 간섭 효과가 산화철 함유 효과 안료에서 관측될 수 있도록 충분히 매끈한 임의의 고체 물질일 수 있다. 예를 들어, 적합한 기재는 매끈한, 실질적으로 편평한 표면을 갖는 박편형 입자를 포함한다. 미립자 기재는 적어도 75% 투과율을 갖는 것을 비롯하여, 투명하거나 불투명할 수 있다. 미립자 기재에 적합한 물질의 예는: 천연 운모, 합성 운모, TiO2-코팅된 천연 운모, TiO2-코팅된 합성 운모, 산화주석-코팅된 천연 운모, 산화주석-코팅된 합성 운모, 실리카, 알루미나, 유리 박편, SiO2-코팅된 운모, 및 x가 1 또는 2인, TiO2-코팅된 SnOx 코팅된 운모 중 하나 이상을 포함한다. 그러나, 미립자 기재용 물질은 전술한 물질로 한정되지 않는다. 임의의 전술한 미립자 기재 물질은 또 다른 물질, 예컨대 TiO2 또는 SnO 및 TiO2 중 하나 이상의 층 등에 의해 코팅되어, 예를 들어, TiO2 코팅된 실리카를 형성할 수 있었던 것으로 이해된다. 천연 운모는 천연 무스코바이트, 천연 세리사이트, 및 천연 플로고파이트를 포함할 수 있다. 합성 운모는 합성 플루오로플로고파이트를 포함할 수 있다. 한 실시양태에서, 미립자 기재는 1 백만분율 (ppm) 미만의 As, Cd, Hg, Pb, 및/또는 Sb을 비롯하여, 5 ppm 미만의 As, Ba, Cd, Co, Cu, Hg, Ni, Pb, Sb, Se, 및/또는 Zn을 갖는 플루오로플로고파이트를 포함한다.
산화철 함유 효과 안료의 순도는 산화철 코팅, 미립자 기재 둘 다의 독성 금속 함량, 및 산화철 코팅을 침착시키는데 사용된 방법에 의해 영향을 받을 수 있는 것으로 밝혀졌다. 예를 들면, 그리고 임의의 특정 이론에 의해 얽매이고자 함 없이, 합성 운모에서의 낮은 금속 함량은 CVD와 같은 침착 방법의 선택과 조합되어, 극히 적은 양의 독성 금속 오염물을 갖는 산화철 함유 효과 안료를 제조할 수 있다. 따라서, 미립자 기재로서 합성 운모를 포함하는 산화철 함유 효과 안료의 한가지 장점은 천연 운모에 비해, 더 낮은 수준의 금속 함량일 수 있다. 예를 들어, 합성 운모의 한 종류는 플루오로플로고파이트이다. 각 출발 물질의 순도 수준을 제어하고 CVD 침착 단계를 이용함으로써, 유리하게 낮은 독성 금속 함량을 갖는 산화철 함유 효과 안료를 제조할 수 있는 것으로 발견되었다.
일부 실시양태에서, 미립자 기재는 합성 플루오로플로고파이트를 포함하고, 이는 고 순도의 이점을 갖는 것으로 밝혀졌다. 한 실시양태에서, 미립자 기재는 유리 박편 (보로실리케이트)를 포함하며, 이는 더 높은 채도의 안료를 생성한다. 다른 실시양태에서, 미립자 기재는 합성 알루미나 및 실리카를 포함할 수 있고, 이는 더 매끈한 표면의 이점을 갖는다. 한 실시양태에서, 천연 운모는 가장 저렴한 공급원 물질로서 미립자 기재의 역할을 한다.
본 개시내용에 사용된 미립자 기재는 불규칙한 모양으로 만들어질 수 있다. 그럼에도 불구하고, 미립자 기재는 본원에서 "직경"을 갖는 것으로 언급될 것이고, 여기서 직경은 입자의 최장 치수를 나타낸다. 미립자 기재는 약 10 마이크로미터 내지 300 마이크로미터, 15 내지 250 마이크로미터, 또는 20 내지 150 마이크로미터의 평균 직경을 가질 수 있다. 미립자 기재는 또한 약 5 초과의 종횡비를 가질 수 있다. 미립자 기재의 비표면적 (BET)은 2-15 ㎡/g을 비롯하여, 약 0.2 내지 25 ㎡/g의 범위에 있을 수 있다. 그러나, 미립자 기재의 적합한 직경, 종횡비, 및/또는 비표면적은 목적하는 용도에 근거하여 선택할 수 있는 것으로 이해된다.
산화철 코팅의 실시양태는 ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함할 수 있거나, 또는 ≥ 99%를 포함할 수 있거나, 또는 ≥ 99.5% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함할 수 있다. 한 실시양태에서, 산화철 코팅의 두께는 약 1 ㎚ 내지 약 200 ㎚, 약 20 ㎚ 내지 약 150 ㎚, 또는 약 25 내지 150 ㎚의 범위에 있을 수 있다. 코팅의 두께는, 그 두께가 간섭 색의 범위가 관측될 수 있도록 허용하는 한, 특별히 제한되지 않는다. 산화철 층의 두께를 조절함으로써, 산화철 효과 안료는 청동색, 구리색, 적갈색 및 관련 기술분야에 알려진 다른 색을 비롯한, 간섭 색을 나타낼 수 있다.
한 실시양태에서, 산화철 코팅은 미립자 기재와 직접 접촉할 수 있고 미립자 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 평균 95% 이상의 산화철 코팅이 미립자 기재와 직접 접촉할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 산화철 코팅은 미립자 기재의 평균 60% 이상의 표면적, 평균 75% 이상의 표면적, 또는 미립자 기재의 평균 약 95% 이상의 표면적을 캡슐화할 수 있다.
한 실시양태에서, 산화철 함유 효과 안료는 적은 양의 독성 금속을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, "독성 금속"은 금속, 예컨대 As, Ba, Cd, Co, Cu, Hg, Ni, Pb, Sb, Se, 및/또는 Zn을 나타낸다. 한 실시양태에서, 독성 금속은 As, Ba, Cd, Co, Cu, Hg, Ni, Pb, Sb, Se, 및/또는 Zn을 나타낸다. 예를 들어, 한 실시양태에서, 산화철 효과 안료는:
1.5-3.0 ppm As를 비롯하여, 1.0-5.0 ppm As;
3.0-11.0 ppm Ba을 비롯하여, 1.0-30.0 ppm Ba;
2.0-7.0 ppm Cr을 비롯하여, 0.05-15.0 ppm Cr;
0.05-5.0 ppm Pb을 비롯하여, 0.01-10.0 ppm Pb;
1.5-3.0 ppm Ni을 비롯하여, 1.0-10.0 ppm Ni;
0.05-0.25 ppm Cd을 비롯하여, 0.01-2.0 ppm Cd;
0.2-0.50 ppm Co를 비롯하여, 0.1-1.0 ppm Co;
2.0-12.0 ppm Cu를 비롯하여, 1.0-20.0 ppm Cu;
0.05-0.85 ppm Sb을 비롯하여, 0.01-1.0 ppm Sb;
0.2-1 ppm Se을 비롯하여, 0.1-2.0 ppm Se; 및/또는
5.0-50.0 ppm Zn을 포함하여 1.0-70.0 ppm Zn을 포함할 수 있다.
한 실시양태에서, 산화철 코팅 및/또는 산화철 함유 효과 안료는 ≤ 1.0 ppm 티탄산철을 함유하는 것을 추가로 특징으로 할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 산화철 함유 효과 안료는 티탄산철을 함유하지 않을 수도 있다. 또 다른 실시양태에서, 산화철 함유 효과 안료는 슈도브루카이트를 함유하지 않을 수도 있다.
한 실시양태에서, 미립자 기재는 플루오로플로고파이트일 수 있고, 산화철 효과 안료는:
3.0-11.0 ppm Ba을 비롯하여, 1.0-12.0 ppm Ba;
2.0-7.0 ppm Cr을 비롯하여, 0.05-15.0 ppm Cr;
0.05-0.5 ppm Pb을 비롯하여, 0.01-1.0 ppm Pb, 및/또는
1.5-7.0 ppm Ni을 비롯하여, 1.0-10.0 ppm Ni을 포함할 수 있고;
산화철 코팅은: 99.5%를 비롯한, ≥ 99%를 비롯하여, ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함한다.
임의의 특정 이론에 의해 얽매이고자 함 없이, 본원에 개시된 산화철 함유 효과 안료에서 적은 양의 독성 금속은 미립자 기재의 순도 및 증류된 철 펜타카르보닐의 CVD 침착의 조합으로부터 야기될 수 있는 것으로 여겨진다. 예를 들어, 플루오로플로고파이트가 미립자 기재로서 사용된 경우, 그러면 철 펜타카르보닐의 CVD 침착은 합성 운모 중 미량의 납의 낮은 수준, 철 펜타카르보닐, 및 납 비함유 CVD 반응 챔버에서 이들 둘을 반응시키는 절차로 인해 납 오염을 회피할 수 있다. 한 실시양태에서, 산화철 함유 안료는 ≤ 0.3 ppm 납을 비롯하여, ≤ 1 ppm 납을 함유한다. 산화철 함유 효과 안료의 장점은 그의 극히 낮은 납 함량일 수 있다. 납의 유해한 효과를 피하기 위해, 특히 입술 부분에서, 피부와 접촉하는 납의 양을, 가능한 많이 낮추는 것이 바람직하다.
본원에서 실시양태는 또한 산화철 함유 효과 안료의 제조 방법에 관한 것이다. 방법은 철 펜타카르보닐 증기를 직접 미립자 기재 위로 침착시켜 산화철 코팅을 미립자 기재에 형성하는 것을 포함한다. 미립자 기재는 천연 운모, 합성 운모, TiO2-코팅된 천연 운모, TiO2-코팅된 합성 운모, 산화주석-코팅된 천연 운모, 산화주석-코팅된 합성 운모, 실리카, 알루미나, 유리 박편, SiO2-코팅된 운모, x가 1 또는 2인, TiO2-코팅된 SnOx 코팅된 운모; 및 그의 임의의 조합 중 하나일 수 있다. 침착된 산화철 코팅은 기재와 직접 접촉할 수 있고 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화할 수 있다. 생성된 산화철 코팅은 ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함할 수 있다. 생성된 산화철 함유 효과 안료는:
≤ 30.0 ppm Ba,
≤ 15.0 ppm Cr,
≤ 10.0 ppm Pb, 및
≤ 10.0 ppm Ni을 포함할 수 있다.
방법의 실시양태에서, 침착 단계는: 미립자 기재를 반응 챔버로 제공하고; 제1 불활성 가스를 반응 챔버로 펌핑함으로써 미립자 기재를 유동화하고; 반응 챔버를 약 80℃ 내지 약 325℃로 가열하고; 제2 가스 및 철 펜타카르보닐을 포함하는 제3 불활성 가스를 반응 챔버로 펌핑하고; 산화철 코팅을 미립자 기재에 형성하여 산화철 함유 효과 안료를 제조하는 것을 추가로 포함한다.
한 실시양태에서, 철 펜타카르보닐 증기를 직접 미립자 기재 위로 침착시켜 미립자 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화하는 산화철 코팅을 형성할 수 있을 때, 침착 단계를 화학 증착 (CVD) 기법으로서 수행할 수 있다. 한 실시양태에서, 침착 단계를 위한 미립자 기재의 선택은 특별히 제한되지 않고, 천연 운모, 합성 운모, TiO2-코팅된 천연 운모, TiO2-코팅된 합성 운모, 산화주석-코팅된 천연 운모, 산화주석-코팅된 합성 운모, 실리카, 알루미나, 유리 박편, SiO2-코팅된 운모, x가 1 또는 2인, TiO2-코팅된 SnOx 코팅된 운모; 및 그의 임의의 조합 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이산화티타늄이 존재하는 산화주석은 존재할 수도 있고 또는 존재하지 않을 수도 있다. 산화주석의 이점은 산화주석 코팅이 TiO2용 루틸 결정 방향자로서 기능한다는 점일 수 있다. 산화주석 코팅은 또한 기재에 접착 촉진제로서 작용할 수 있다.
침착 단계 동안 철 펜타카르보닐을 사용하는 한가지 장점은 철 펜타카르보닐이 증류되어 독성 금속, 예컨대 납을 제거할 수 있다는 점일 수 있다. 또한, 철 펜타카르보닐의 화학 증착은 산화철 함유 효과 안료로의 불순물의 도입을 방지한다.
한 실시양태에서, 제공 단계가 미립자 기재를 반응 챔버로 도입하는 한, 제공 단계는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, CVD 반응기는 용기로 그리고 용기 밖으로 하나 이상의 가스 유동을 갖는 중공 용기 뿐만 아니라, 중공 용기를 가열하기 위한 열 공급원을 포함할 수 있다.
제1 가스를 반응 챔버로 펌핑함으로써 미립자 기재를 유동화하는 단계는, 제1 가스의 유동이 미립자 기재를 반응 챔버의 내부 주위로 옮길 수 있는 한, 특별히 제한되지 않는다. 그러한 유체-형 방식으로 가스가 입자를 움직이게 만드는 것은 입자를 "유동화하는 것"으로 알려져 있다. 철 펜타카르보닐의 도입 전에 다수의 미립자 기재를 유동화하는 장점은, 입자의 유체 유동이 입자가 침착 단계에서 고르게 코팅되도록 허용한다는 점이다.
한 실시양태에서, 제1 불활성 가스는 약 1800 내지 약 2200 ℓ/h를 비롯하여, 약 1600 ℓ/h 내지 약 2400 ℓ/h의 속도로 반응 챔버에 펌핑된다. 한 실시양태에서, 제1 불활성 가스는 약 2 ㎥/h 내지 약 200 ㎥/h의 속도, 또는 약 5 내지 100 ㎥/h의 속도로 반응 챔버에 펌핑된다. 한 실시양태에서, 불활성 가스가 철 펜타카르보닐, 미립자 기재, 또는 철 함유 효과 안료와 반응하지 않는 한, 불활성 가스는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 적합한 불활성 가스는 질소, 헬륨, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 및 관련 기술분야에 공지된 기타 불활성 가스를 포함할 수 있다.
한 실시양태에서, 반응 챔버를 가열하는 단계는, 반응 챔버 내부의 온도가 침착 단계 및/또는 산화철 코팅 단계의 형성 단계의 기간 동안 125℃ 내지 250℃를 비롯한, 약 100℃ 내지 약 275℃를 비롯하여, 약 80℃ 내지 약 325℃에서 유지될 수 있는 한, 특별히 제한되지 않는다. 반응 챔버의 가열은 철 펜타카르보닐 및 미립자 기재의 반응을 촉진하여 산화철 함유 효과 안료를 형성할 수 있다.
한 실시양태에서, 산소를 포함하는 제2 가스를 반응 챔버로 펌핑하는 단계는, 일단 제3 불활성 가스가 반응 챔버에 첨가되면 제2 가스가 철 카르보닐의 분해를 허용하기에 충분한 산소를 제공하는 한, 특별히 제한되지 않는다. 한 실시양태에서, 제2 가스는 산소, 수증기, 및 불활성 가스, 예컨대 질소, 헬륨, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 및 관련 기술분야에 공지된 기타 불활성 가스를 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 제2 가스는 공기, 수증기, 및 불활성 가스, 예컨대 질소, 헬륨, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 및 관련 기술분야에 공지된 기타 불활성 가스를 포함할 수 있다. 예를 들어, 공기 및 불활성 가스, 예컨대 질소의 혼합물은, 물을 통해 펌핑되어 산소 및 수증기를 포함한 제2 가스를 제공할 수 있다.
제2 가스를 반응 챔버로 펌핑하는 단계는 제3 가스를 반응 챔버로 펌핑하는 단계 전, 동안, 또는 후에 진행할 수 있다.
한 실시양태에서, 철 펜타카르보닐을 포함하는 제3 불활성 가스를 반응 챔버로 펌핑하는 단계는, 철 펜타카르보닐이 반응 챔버로 제어된 속도로 도입되는 한, 특별히 제한되지 않는다. 한 실시양태에서, 제3 불활성 가스는 질소, 네온, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소, 또는 관련 기술분야에 공지된 기타 불활성 가스일 수 있다. 한 실시양태에서, 제3 불활성 가스는 약 180 내지 약 220 ℓ/h를 비롯하여, 약 160 ℓ/h 내지 약 240 ℓ/h의 속도로 반응 챔버로 펌핑된다. 한 실시양태에서, 제3 불활성 가스는 약 2 ㎥/h 내지 약 30 ㎥/h, 약 5 내지 약 25 ㎥/h, 또는 약 10 내지 약 20 ㎥/h의 속도로 반응 챔버로 펌핑된다. 한 실시양태에서, 제3 불활성 가스는 철 펜타카르보닐로 포화시킬 수 있다. 한 실시양태에서, 제3 불활성 가스는 적어도 약 10 부피%의 철 펜타카르보닐을 포함한다. 한 실시양태에서, 제3 불활성 가스는 30 부피%의 철 펜타카르보닐을 포함한다.
산화철 코팅의 두께 및 특성은 제3 불활성 가스의 조성, 제3 불활성 가스가 반응 챔버로 펌핑되는 속도, 및 이 단계의 기간 및 온도에 좌우된다. 두께 파라미터의 주 제어는 철 펜타카르보닐 첨가의 속도 및 기간에 의해 제공된다.
산화철 코팅을 직접 미립자 기재에 형성하여 산화철 함유 효과 안료를 제조하는 단계는, 반응 챔버에서의 철 펜타카르보닐이 미립자 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화하는 산화철 코팅을 형성할 수 있는 한, 특별히 제한되지 않는다. 한 실시양태에서, 산화철 코팅의 형성 단계는 형성 단계의 기간 동안 약 80℃ 내지 약 325℃로 유지될 수 있다. 형성 단계 동안 전형적인 온도 범위는 또한 약 100℃ 내지 약 275℃ 및 약 125℃ 내지 250℃를 포함한다. 한 실시양태에서, 제1 및 제3 불활성 가스가 반응 챔버로 펌핑되는 동안 산화철 코팅의 형성 단계가 일어나, 입자가 유동화되는 동안 산화철 코팅이 직접 미립자 기재의 표면 위로 침착되게 된다.
한 실시양태에서, 산화철 함유 효과 안료의 제조 방법은 적은 양의 독성 금속, 예컨대 As, Ba, Cd, Co, Cu, Hg, Ni, Pb, Sb, Se, 및/또는 Zn을 갖는 것을 특징으로 하는 산화철 함유 효과 안료를 유리하게 제공할 수 있다. 예를 들어, 한 실시양태에서, 산화철 효과 안료는:
1.5-3.0 ppm As를 비롯하여, 1.0-5.0 ppm As;
3.0-11.0 ppm Ba을 비롯하여, 1.0-30.0 ppm Ba;
2.0-7.0 ppm Cr을 비롯하여, 0.05-15.0 ppm Cr;
0.05-5.0 ppm Pb을 비롯하여, 0.01-10.0 ppm Pb;
1.5-3.0 ppm Ni을 비롯하여, 1.0-10.0 ppm Ni;
0.05-0.25 ppm Cd을 비롯하여, 0.01-2.0 ppm Cd;
0.2-0.50 ppm Co를 비롯하여, 0.1-1.0 ppm Co;
2.0-12.0 ppm Cu를 비롯하여, 1.0-20.0 ppm Cu;
0.05-0.85 ppm Sb을 비롯하여, 0.01-1.0 ppm Sb;
0.2-1 ppm Se을 비롯하여, 0.1-2.0 ppm Se; 및/또는
5.0-50.0 ppm Zn을 비롯하여, 1.0-70.0 ppm Zn을 포함한다.
한 실시양태에서, 방법은 티탄산철을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 산화철 함유 효과 안료를 제조할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 절차는 산화철 코팅을 제조할 수 있고/거나 산화철 함유 효과 안료는 ≤ 1.0 ppm 티탄산철을 함유한다. 방법의 실시양태의 한가지 장점은 ≤ 1.0 ppm 또는 0의 검출가능한 슈도브루카이트가 형성될 수 있다는 점일 수 있다. 한 실시양태에서, 티탄산철 상은, 분말 회절 x-선 분석에 의해 분석한 경우, 티탄산철이 0.5 %보다 낮다. 반대로, 산화철 필름이 이산화티타늄의 존재 하에 하소 단계를 겪을 때, 하소의 고온은 티탄산철의 형성을 야기할 수 있다. 티탄산철은, 예를 들어, 화장품 용도에서의 그의 존재가 제형에서의 그의 기능 면에서 의문이 제기될 수 있기 때문에 불리할 수 있다.
방법의 실시양태에서, 플루오로플로고파이트가 미립자 기재의 역할을 하는 경우, 그러면 산화철 효과 안료는:
3.0-11.0 ppm Ba을 비롯하여, 1.0-12.0 ppm Ba;
2.0-7.0 ppm Cr을 비롯하여, 0.05-15.0 ppm Cr;
0.05-0.5 ppm Pb을 비롯하여, 0.01-1.0 ppm Pb, 및/또는
1.5-7.0 ppm Ni을 비롯하여, 1.0- 10.0 ppm Ni을 포함할 수 있고;
산화철 코팅은: ≥ 99%, 또는 ≥ 99.5%를 비롯하여, ≥ 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함한다.
한 실시양태에서, 산화철 함유 효과 안료는 Fe2O3의 단일층을 포함한다. 그러나, 다른 층이 효과 안료로서 기능할 수 있는, 상이한 굴절률을 갖는다면 다른 층을 첨가할 수 있는 것으로 이해된다.
화장품 제품이 본원에서 논의된 산화철 효과 안료를 포함할 수 있는 것으로 고려된다. 립스틱 및 립 글로스를 비롯한, 화장품 제품의 장점은, 낮은 수준의 독성 금속이 입술 부분에 도입된다는 점일 수 있다. 한 실시양태에서, 화장품 제품은 크림, 에멀젼, 폼, 젤, 로션, 유액, 무스, 연고, 페이스트, 파우더, 스프레이, 현탁액, 또는 그의 조합일 수 있다. 화장품의 종류는 컨실링 스틱, 파운데이션, 무대 메이크업, 마스카라, 아이 섀도우, 헤어 칼라, 립스틱, 립 글로스, 콜 펜슬, 아이 라이너, 블러셔, 아이브로우 펜슬, 크림 파우더, 네일 에나멜, 스킨 글로서 스틱, 헤어 스프레이, 페이스 파우더, 레그-메이크업, 곤충 퇴치 로션, 네일 에나멜 제거제, 향수 로션, 및 샴푸, 뿐만 아니라 관련 기술분야에 공지된 기타 화장품을 포함할 수 있다. 화장품 용도의 개관을 위하여, 문헌 (COSMETICS: SCIENCE AND TECHNOLOGY, 2nd Ed., Eds: M. S. Balsam and Edward Sagarin, Wiley-Interscience (1972)), 및 (deNavarre, THE CHEMISTRY AND SCIENCE OF COSMETICS, 2nd Ed., Vols. 1 and 2 (1962), Van Nostrand Co. Inc., Vols. 3 and 4 (1975), Continental Press)을 참조하며, 이들 두 문헌은 이와 같이 참조로 포함된다.
화장품 조성물에 존재하는 산화철 함유 안료의 양은 제조되는 화장품 및 화장품의 최종 형태에 좌우된다. 관련 기술분야의 숙련자는 화장품 제형의 원하는 특성에 근거하여 사용할 안료의 적절한 양을 결정할 수 있을 것이나; 화장품 조성물은 화장품 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 0.005 내지 99.9 중량%, 약 0.05 내지 약 50 중량%, 또는 약 0.1 내지 약 10 중량%의 산화철 함유 안료를 포함할 수 있다.
화장품 조성물은 임의로 1종 이상의 화장품용으로 허용되는 보조제를 포함한다. 화장품용으로 허용되는 보조제는, 담체, 부형제, 유화제, 계면활성제, 보존제, 향료, 퍼퓸 오일, 증점제, 중합체, 겔 형성제, 염료, 흡수 안료, 광차단제, 점도 조절제, 산화방지제, 소포제, 대전방지제, 수지, 용매, 용해도 촉진제, 중화제, 안정화제, 멸균제, 추진제, 건조제, 불투명화제, 화장품 활성 성분, 모발 중합체, 모발 및 피부 컨디셔너, 그라프트 중합체, 수용성 또는 수분산성 실리콘-함유 중합체, 표백제, 관리제, 착색제, 염색제, 태닝제, 함습제, 재지방화제, 콜라겐, 단백질 가수분해물, 지질, 에몰리언트 및 연화제, 염색제, 태닝제, 표백제, 케라틴-경화 물질, 항미생물 활성 성분, 광필터 활성 성분, 발수 활성 성분, 충혈 물질, 각질용해 및 각질유연 물질, 비듬방지 활성 성분, 소염제, 각질화 물질, 산화방지제 및/또는 자유-라디칼 스캐빈저로서 작용하는 활성 성분, 피부 보습 또는 함습 물질, 재지방화 활성 성분, 탈취 활성 성분, 피지방지 활성 성분, 식물 추출물, 항홍반, 또는 항알레르기 활성 성분 및 그의 혼합물을 포함하나, 이들로 한정되지 않는다. 화장품 제형은 관련 기술분야에 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 공개 번호 20080196847 및 20100322981을 참조한다.
본원에 논의된 산화철 효과 안료를 포함한 화장품의 실시양태의 적용 방법은, 방법이 광학 유효량의 본원에 논의된 화장품을 이를 필요로 하는 개인의 피부에 적용하는 한, 특별히 제한되지 않는다. 광학 유효량은 인간 눈에 의해 검출될 수 있는 양인 것으로 이해된다.
실시예
생성물, 조성물 및 방법은 하기 실험 실시예를 참조하여 더 상세히 서술된다. 이들 실시예는 단지 설명의 목적을 위해 제공되며, 달리 명시되지 않는 한 제한하려는 것이 아니다. 따라서, 본 개시내용의 생성물, 조성물 및 방법은 어떠한 방식으로도 하기 실시예로 한정되는 것으로 간주되어서는 안되며, 오히려 본원에 제공된 교시내용의 결과로 명백하게 되는 임의의 및 모든 변형법을 포함하는 것으로 간주되어야 한다.
실시예 1: Fe 2 O 3 으로의 D-운모의 코팅
600g의 d-운모의 필터 케이크 물질을 먼저 110℃에서 열 처리한 후 회전 블레이드 믹서를 사용하여 탈응집시켰다. 처리된 물질을 100 ㎝의 높이 및 15 ㎝의 내부 직경을 갖는 유동층 반응기에 공급하였다. 유동화를 유지하기 위해 약 2000 ℓ/h N2를 유동화에 필요한 가스로서 또는 필요한 화학적 화합물을 도입하도록 반응기로 펌핑했다. 이어서 온도를 184℃ 내부 온도로 올렸다. 우회로에 의해, 1000 ℓ/h N2로 희석한 150 ℓ/h 공기 및 400 ℓ/h 물 습식 질소 (질소가 반응기로 가기 전에 50℃ 수조를 통해 펌핑되었음)는 174℃의 온도에 도달한 후 연속해서 첨가되었다. 유동화 및 온도에 대한 일정한 파라미터에 도달한 후, Fe(CO)5를 200 ℓ/h의 질소 기체 스트림을 통해 공급했고 이는 30 - 50 ㎖/h의 Fe(CO)5 양을 생성하였다. 20h 동안, 1050 ㎖ Fe(CO)5를 반응기로 공급하였다. 색 구배(color progression)는 샘플을 꺼냄으로써 평가되었다. 적색에 도달한 후, Fe(CO)5의 투여를 중단하였다. 반응기를 실온으로 냉각시키고 1185g의 양의 산화철-코팅된 운모를 반응기로부터 꺼냈다.
실시예 2: Fe 2 O 3 으로의 합성 운모 ( 플로고파이트 )의 코팅
1000g의 합성 운모를 100 ㎝의 높이 및 15 ㎝의 내부 직경을 갖는 유동층 반응기에 공급하였다. 유동화를 유지하기 위해 약 2000 ℓ/h N2를 유동화에 필요한 가스로서 또는 필요한 화학적 화합물을 도입하도록 반응기로 펌핑했다. 이어서 온도를 182℃ 내부 온도로 올렸다. 우회로에 의해, 1000 ℓ/h N2로 희석한 150ℓ/h 공기 및 400 ℓ/h 물 습식 질소 (질소가 반응기로 가기 전에 50℃ 수조를 통해 펌핑되었음)는 178℃의 온도에 도달한 후 연속해서 첨가되었다. 유동화 및 온도에 대한 일정한 파라미터에 도달한 후 Fe(CO)5를 질소 기체 스트림을 통해 공급했고 이는 30 - 50 ㎖/h의 Fe(CO)5 양을 생성하였다. 20.5 h 동안 1560 ㎖ Fe(CO)5를 반응기로 공급하였다. 색 구배는 샘플을 꺼냄으로써 평가되었다. 적색에 도달한 후, Fe(CO)5의 투여를 중단하였다. 반응기를 실온으로 냉각시키고 1807g의 양의 산화철-코팅된 운모를 반응기로부터 꺼냈다.
실시예 3: Fe 2 O 3 으로의 "z"-운모의 코팅
600g의 합성 운모를 100 ㎝의 높이 및 15 ㎝의 내부 직경을 갖는 유동층 반응기에 공급하였다. 유동화를 유지하기 위해 약 2000 ℓ/h N2를 유동화에 필요한 가스로서 또는 필요한 화학적 화합물을 도입하도록 반응기로 펌핑했다. 이어서 온도를 174℃ 내부 온도로 올렸다. 우회로에 의해, 1000 ℓ/h N2로 희석한 150ℓ/h 공기 및 400 ℓ/h 물 습식 질소 (질소가 반응기로 가기 전에 50℃ 수조를 통해 펌핑되었음)는 173℃의 온도에 도달한 후 연속해서 첨가되었다. 유동화 및 온도에 대한 일정한 파라미터에 도달한 후 Fe(CO)5를 질소 기체 스트림을 통해 공급했고 이는 30 - 50 ㎖/h의 Fe(CO)5 양을 생성하였다. 15.5 h 동안 710 ㎖ Fe(CO)5를 반응기로 공급하였다. 색 구배는 샘플을 꺼냄으로써 평가되었다. 적색에 도달한 후, Fe(CO)5의 투여를 중단하였다. 반응기를 실온으로 냉각시키고 961g의 양의 산화철-코팅된 운모를 반응기로부터 꺼냈다.
실시예 1, 2 및 3의 샘플은 각 금속에 적절한 원소 분석 기법을 사용하여 분석하였다. As, Cd, Cr, Co, Ni, Pb, Se, Sb에 사용되는 기법은 유도-결합 플라즈마 질량 분석법 (ICP-MS)이었고, 한편 Ba, Zn, Cu는 유도-결합 플라즈마 광학 방출 분광법 (ICP-OES)을 사용하여 분석하였다.
수은 (Hg)은 냉증기 원자 흡수 분광법을 사용하여 분석하였다. 데이터는 표 1에 있다.
<표 1>
Figure 112015032845428-pct00001
표 2는 CVD를 거쳐 코팅된 몇몇 샘플의 총 용해도 데이터와 다수의 물질에서의 전통적인 수성 경로 간의 비교를 보여준다. 합성 및 천연 운모 둘 다 기재로서 사용되었다. 모든 CVD 코팅된 샘플은 몇몇 원소, 즉 Ba, Co, Cr 및 Ni에서 수성 경로를 거쳐 코팅된 샘플에 비해 뚜렷하게 더 낮은 중금속 프로파일을 보여준다. 다른 원소 수준도 두 방법에 있어서 비슷하다.
<표 2>
Figure 112015032845428-pct00002
철 펜타-카르보닐 코팅된 샘플을 서로 간에 비교한 경우, 놀랍게도 합성 운모 샘플이 다른 두 샘플보다 더 높은 수준의 Cr 및 Ni, 및 뚜렷하게 더 낮은 수준의 Cu, Pb 및 Zn을 보여준다.
표 1로부터 알 수 있듯이, 합성 운모는 중금속 수준에서, 특히 Ba, Cr, Pb 및 Zn의 수준에서 몇몇 이점을 제공한다.
실시예 4: 크림 립스틱
립스틱을 제조하기 위해 모든 상 A 구성성분을 용기에서 칭량하고, 녹아서 균일하게 될 때까지 교반하면서 85 ± 3℃로 가열했다. 상 B를 미리-분산시키고, 온화하게 교반하면서 온도를 82 ± 3℃에서 30 분 동안 유지하면서 상 A에 가했다. 혼합물을 75 ± 3℃로 냉각시키고 향료를 가했다. 이어서 덩어리를 컨테이너 또는 성분에 부었다. 표 3을 참조한다.
<표 3>
Figure 112015032845428-pct00003
실시예 5: 크림 파운데이션
크림 파운데이션 제형은 표 4에 나타나 있다. DI수 및 MP디올 글리콜을 주 용기에 가하고 균질화를 시작했다. 비검(VEEGUM)을 분사하여 넣고 균일할 때까지 균질화했다. 이어서 켈트롤(KELTROL) CG-T를 분사하여 넣고 균일할 때까지 균질화했다. 별개의 컨테이너에서, 상 B의 전부를 60-70℃로 가열하고 균일할 때까지 혼합했다. 균질화 하에 상 B를 70℃에서 상 A에 가했다. 상 C를 적절한 블렌딩 장비에서 분쇄하고 일정한 색을 달성할 때까지 균질화 하에 상 AB에 가했다. 덩어리를 스위프 믹싱으로 옮기고 40℃로 냉각시켰다.
DI 수 및 MP디올 글리콜을 주 용기에 가하고 균질화를 시작했다. 비검을 분사하여 넣고 균일할 때까지 균질화했다. 이어서 켈트롤 CG-T를 분사하여 넣고 균일할 때까지 균질화했다. 별개의 컨테이너에서, 상 B의 전부를 60-70℃로 가열하고 균일할 때까지 혼합했다. 균질화 하에 상 B를 70℃에서 상 A에 가했다. 상 C를 적절한 블렌딩 장비에서 분쇄하고 일정한 색을 달성할 때까지 균질화 하에 상 AB에 가했다. 덩어리를 스위프 믹싱으로 옮기고 40℃로 냉각시켰다.
<표 4>
Figure 112015032845428-pct00004
실시예 6: 네일 에나멜
표 5은 네일 에나멜 포뮬러를 나타낸다. 네일 에나멜을 제조하기 위해, 상 A를 프로펠러 믹서가 장착된 적절한 크기의 용기에 가했다. 배치가 균일해질 때까지 혼합하면서 상 B를 상 A에 가했다. 이어서 덩어리를 컨테이너에 채웠다.
<표 5>
Figure 112015032845428-pct00005
본 출원에 인용된 모든 특허 및 공개공보는 모든 목적을 위해 그 전문이 본원에 참조로 포함된다. 제품, 그의 제조 방법, 및 그의 사용 방법이 구체적 실시양태와 관련하여 개시되었으나, 기재된 제품 및 방법의 진정한 취지 및 범주를 벗어나지 않으면서 다른 실시양태 및 변형이 관련 기술분야의 다른 숙련자에 의해 고안될 수 있음이 명백하다. 첨부된 특허청구범위는 그러한 모든 실시양태 및 동등한 변형을 설명하는 것으로 의도된다.

Claims (23)

  1. 미립자 기재; 및
    미립자 기재와 직접 접촉하고 미립자 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화하는 산화철 코팅
    을 포함하는 산화철 함유 효과 안료로서,
    여기서 산화철 코팅은 > 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함하며;
    여기서 총 용해도에 의한 측정시 산화철 함유 효과 안료 전체를 기준으로, ≤ 15.0 ppm Cr을 포함하는 산화철 함유 효과 안료.
  2. 제1항에 있어서, 미립자 기재가 천연 운모, 합성 운모, TiO2-코팅된 천연 운모, TiO2-코팅된 합성 운모, 산화주석-코팅된 천연 운모, 산화주석-코팅된 합성 운모, 실리카, 알루미나, 유리 박편, SiO2-코팅된 운모, 및 x가 1 또는 2인, TiO2-코팅된 SnOx-코팅된 운모 중 하나 이상인 산화철 함유 효과 안료.
  3. 제1항에 있어서, 미립자 기재가 합성 운모를 포함하는 산화철 함유 효과 안료.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 미립자 기재가 플루오로플로고파이트를 포함하는 것인 산화철 함유 효과 안료.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화철 함유 효과 안료가 10 ㎛ 내지 300 ㎛의 직경을 갖고/거나, 산화철 코팅이 1 ㎚ 내지 200 ㎚의 두께를 갖는 것인 산화철 함유 효과 안료.
  6. 산화철을 증류된 철 펜타카르보닐 증기로부터 직접 미립자 기재 위로 침착시켜 산화철 코팅을 미립자 기재에 형성하는 것을 포함하는, 산화철 함유 효과 안료를 제조하는 방법으로서,
    여기서 산화철 코팅이 기재와 직접 접촉하고 기재를 적어도 부분적으로 캡슐화하고, 산화철 코팅이 > 98% 헤마타이트, 마그네타이트, 또는 마그헤마이트를 포함하고;
    산화철 함유 효과 안료가 총 용해도에 의한 측정시 산화철 함유 효과 안료 전체를 기준으로, ≤ 15.0 ppm Cr을 포함하는 것인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 미립자 기재가 천연 운모, 합성 운모, TiO2-코팅된 천연 운모, TiO2-코팅된 합성 운모, 산화주석-코팅된 천연 운모, 산화주석-코팅된 합성 운모, 실리카, 알루미나, 유리 박편, SiO2-코팅된 운모, 및 x가 1 또는 2인, TiO2-코팅된 SnOx-코팅된 운모 중 하나 이상인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 침착 단계가:
    미립자 기재를 반응 챔버에 제공하고;
    제1 불활성 가스를 반응 챔버로 펌핑함으로써 미립자 기재를 유동화하고;
    반응 챔버를 80℃ 내지 325℃로 가열하고;
    산소를 포함하는 제2 가스를 반응 챔버로 펌핑하고;
    철 펜타카르보닐을 포함하는 제3 불활성 가스를 반응 챔버로 펌핑하고;
    산화철 코팅을 미립자 기재에 형성하여 산화철 함유 효과 안료를 제조하는 것을 포함하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 제1 불활성 가스가 반응 챔버에서 1600 ℓ/h 내지 2400 ℓ/h의 속도로 펌핑되고/거나, 제3 불활성 가스가 반응 챔버에서 160 ℓ/h 내지 240 ℓ/h의 속도로 펌핑되는 것인 방법.
  10. 제1항 또는 제2항의 산화철 함유 효과 안료를 포함하는 화장품 제품.
  11. 제10항에 있어서, 크림, 에멀젼, 폼, 젤, 로션, 유액, 무스, 연고, 페이스트, 파우더, 스프레이, 현탁액, 또는 그의 조합이거나, 또는 컨실링 스틱, 파운데이션, 무대 메이크업, 마스카라, 아이 섀도우, 헤어 칼라, 립스틱, 립 글로스, 콜 펜슬, 아이 라이너, 블러셔, 아이브로우 펜슬, 크림 파우더, 네일 에나멜, 스킨 글로서 스틱, 헤어 스프레이, 페이스 파우더, 레그-메이크업, 곤충 퇴치 로션, 네일 에나멜 제거제, 향수 로션, 및 샴푸로 이루어진 군으로부터 선택되는 화장품 제품.
  12. 광학 유효량의 제10항의 화장품 제품을 피부의 외관 변화를 필요로 하는 개인의 피부에 적용하는 것을 포함하는 피부의 외관을 변화시키는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 슈도브루카이트를 함유하지 않는 산화철 함유 효과 안료.
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