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KR101983657B1 - 오미자 향기 추출물 및 이의 제조방법 - Google Patents

오미자 향기 추출물 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR101983657B1
KR101983657B1 KR1020170141155A KR20170141155A KR101983657B1 KR 101983657 B1 KR101983657 B1 KR 101983657B1 KR 1020170141155 A KR1020170141155 A KR 1020170141155A KR 20170141155 A KR20170141155 A KR 20170141155A KR 101983657 B1 KR101983657 B1 KR 101983657B1
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이광근
양소정
박민선
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동국대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 오미자 향기 추출물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 오미자를 동결건조하는 단계; 상기 동결건조된 오미자를 마쇄하는 단계; 상기 마쇄된 오미자와 물을 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계; 및 상기 혼합물을 51mmHg 내지 370mmHg로 감압 하에 증류하는 단계를 포함함으로써, 추출 효율이 우수하고, 친환경적이며, 오미자의 향기 성분을 최소화시킬 수 있고, 우수한 향미성을 나타내는 식품을 제조할 수 있는 오미자 향기 추출물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

오미자 향기 추출물 및 이의 제조방법 {Schisandra fragrance extract and preparation method the same}
본 발명은 추출물의 변성이 최소화되고 친환경적으로 제조된 오미자 향기 추출물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 오미자 추출물의 향기 성분의 변성이 최소화되어 우수한 향료를 제조할 수 있고 친환경적인 제조방법을 사용함으로써 식품에 첨가가 가능한 오미자 향기 추출물 및 의 제조방법에 관한 것이다.
오미자(Schisandra chinensis)는 단맛, 신맛, 쓴맛, 짠맛, 매운맛의 5가지 맛이 나는 것이 특징이며, 주로 태백산 일대에 많이 자라며, 남오미자는 남부 섬지방, 흑오미자는 제주도에서 자생하는 것으로 알려져 있다. 오미자는 한국을 비롯하여 일본, 사할린섬, 중국 등지에서 자생하는 것으로 알려져 있다. 오미자는 시잔드린, 고미신, 시트럴, 사과산, 시트르산 등의 성분이 들어 있어 심장을 강하게 하고 혈압을 내리며 면역력을 높여 주어 강장제로 사용되어 왔다. 폐 기능을 강하게 하고, 진해, 거담 작용이 있어서 기침이나 갈증 등을 치료하는 데 효과가 있는 것으로 알려져 있다.
오미자의 기능성과 효용에 대한 사회적 인식이 확산돼 2000년 중반부터 재배면적과 생산량이 평균 20%씩 기하급수적으로 증가하고 있다.
꾸준히 증가하는 오미자 생산량 대비 시중에 유통되고 있는 오미자 관련 상품은 매우 한정적인 실정으로 고품질 오미자 가공식품 개발이 필요한 실정이다.
한편, 식품에서 향미 소재는 식품 기호성을 향상시키기 위한 것으로, 관련 시장 역시 지속 성장 중이다. 특히 천연 식품 향료의 경우 자연식품 선호 소비자들을 중심으로 꾸준히 그 수요가 증가하고 있다.
현재 오미자의 향기 성분을 추출하는 방법은 여러 가지가 있으나 기존의 기술은 주로 분석 및 연구에만 초점이 맞춰져 있어 식품에 바로 적용하기 어려운 실정이다.
앞서 서술한 바와 같이, 오미자는 다양한 기능성 성분을 가지고 있으며, 식품 뿐만 아니라 향료로써 사용될 경우 그 기능의 발현을 통해 발생되는 효과가 매우 긍정적일 것으로 예상된다.
따라서 본 발명자는 친환경적이며 고효율로 오미자 향기 성분을 추출할 수 있으며, 향기 성분의 변성을 최소화 시킨 오미자 향기 추출물의 제조방법 및 이의 방법으로 제조된 오미자 향기 추출물을 개발하였다. 이는 향미성 뿐만 아니라 친환경성까지 갖춘 제품으로서 소비자의 요구에 부응할 수 있는 상품이 될 것이다.
한국공개특허 제2013-0104233호
본 발명은 오미자 향기 추출물을 제조시 추출 효율이 우수한 오미자 향기 추출물의 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 오미자 향기 추출물에 인체에 유해한 성분이 포함되어 있지 않아 바로 식품에 적용할 수 있는 친환경적인 오미자 향기 추출물의 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 유기용매로 오미자 향기를 추출하는 경우와 유사한 양의 오미자 향기를 추출할 수 있으면서 동시에 친환경적인 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 오미자 향기 추출물에 포함된 향기 성분의 변성을 최소화 시킬 수 있어 천연 향기 성분 그대로를 포함한 향료 조성물을 제조할 수 있는 오미자 향기 추출물의 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 우수한 향미성을 나타낼 수 있는 오미자 향료 조성물 및 이를 포함하는 식품의 제공을 목적으로 한다.
1. 동결건조된 오미자를 마쇄하는 단계; 상기 마쇄된 오미자와 물을 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계; 및 상기 혼합물을 51mmHg 내지 370mmHg로 감압 하에 증류하는 단계를 포함하는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 마쇄 전에 오미자를 동결건조시키는 단계를 더 포함하며, 상기 동결건조는 72시간 이하로 수행되는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
3. 위 1에 있어서, 상기 동결건조는 상기 오미자 내 수분을 8.5 내지 9.5중량%로 감소시키도록 수행되는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
4. 위 1에 있어서, 상기 혼합물은 마쇄된 오미자 10w/v% 내지 15w/v%를 포함하는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
5. 위 1에 있어서, 상기 증류는 90mmHg 내지 235mmHg로 감압 하에 수행되는. 오미자 향기 추출물의 제조방법.
6. 위 1에 있어서, 상기 증류 후 정제하는 단계를 더 포함하는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
7. 위 1 내지 6 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 오미자 향기 추출물을 포함하는 오미자 향료 조성물.
8. 위 7에 있어서, 상기 오미자 향료 조성물을 포함하는 식품.
본 발명에 따른 제조방법은 오미자 향기 성분의 추출을 우수한 효율로 수행할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법으로 오미자 향기 성분 추출 시 향기 성분의 변성을 최소화시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법은 친환경적인 제조방법으로, 오미자 향료 조성물에 인체에 유해한 성분이 포함되어 있지 않아 바로 식품에 적용할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조방법은 유기용매로 오미자 향기를 추출하는 경우와 유사한 양의 오미자 향기를 추출할 수 있으면서 동시에 친환경적이다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법은 오미자 향료 조성물에 포함된 향기 성분의 변성을 최소화 시킬 수 있어 천연 향기 성분 그대로를 포함한 향료 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조한 오미자 향기 추출물을 포함하는 오미자 향료 조성물 및 상기 조성물을 포함하는 식품은 오미자의 우수한 향미를 나타낼 수 있다.
도 1은 오미자를 감압 하에 증류하는 실험 모형을 간략히 나타낸 것이다.
도 2는 생오미자의 주요 향기 성분을 크로마토그래피로 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 오미자 향기 추출 시 동결건조 시간 별 추출 효율을 나타낸 그래프이다.
도 4는 오미자 향기 추출 압력 별 추출 효율을 나타낸 그래프이다.
도 5는 오미자 향기 추출 시 건 오미자와 물의 혼합비에 따른 추출 효율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 혼합물에서 건오미자가 15 w/v%를 초과하여 포함되어 추출 시 오미자가 타는 문제점이 있다는 것을 나타낸 사진이다.
본 발명은 오미자 향기 추출물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 오미자를 동결건조하는 단계; 상기 동결건조된 오미자를 마쇄하는 단계; 상기 마쇄된 오미자와 물을 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계; 및 상기 혼합물을 51mmHg 내지 370mmHg로 감압 하에 증류하는 단계를 포함함으로써, 추출 효율이 우수하고, 친환경적이며, 오미자의 향기 성분을 최소화시킬 수 있고, 우수한 향미성을 나타내는 식품을 제조할 수 있는 오미자 향기 추출물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 제조방법은 오미자를 동결건조하는 단계; 상기 동결건조된 오미자를 마쇄하는 단계; 상기 마쇄된 오미자와 물을 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계; 및 상기 혼합물을 51mmHg 내지 370mmHg로 감압 하에 증류하는 단계를 포함하는 오미자 향기 추출물의 제조방법이다.
이하, 본 발명의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 제조방법은 오미자를 동결건조하는 단계를 포함한다.
본 발명에서 오미자(Schizandra chinensis Baillon)는 한국과 중국이 주산지인 목련과에 속하는 낙엽 목질등본 식물을 의미하고, 상기 식물의 과실, 줄기, 뿌리, 잎 등도 포함되는 의미로 해석될 수 있다. 즉, 본 발명의 오미자 향료 조성물은 오미자 과실, 줄기, 뿌리 및/또는 잎을 사용함으로써 제조할 수 있다.
본 발명에서 동결건조는 오미자를 동결시키고, 물증기의 부분압을 낮춤으로써 얼음을 수증기로 상변화시켜 수행된다. 본 발명에서 동결건조는 오미자 향기 성분의 열 변성을 최소화시키고, 오미자를 수분의 침투가 용이하고 부스러지기 쉬운 구조로 형성시키며, 정밀하고 깨끗한 충진 가능할 뿐만 아니라, 빠르고 완벽한 재수화(Re-hydration)가 가능하도록 할 수 있어, 동결건조된 오미자에 용매를 첨가함으로써 용이하게 분쇄할 수 있다.
보통 동결건조는 수분 함량을 물질 전체 100중량% 대비 2중량% 이하로 포함시킴으로써 저장기간을 증가시키기 위한 목적으로 사용되나, 본 발명에서는 저장기간을 증가시키기 위한 목적에 더하여 오미자의 향기 성분의 변성을 최소화 시키고, 오미자가 향기 성분의 추출에 최적화되고, 추출 효율이 최대로 되는 수분 함량을 갖도록 동결건조 단계를 수행한다. 즉, 본 발명에서 동결건조는 오미자의 향기 성분 추출 시 효율을 향상시키기 위하여 오미자에 포함되어 있는 수분의 함량을 15중량%이하, 13중량%이하, 10중량%이하 등으로 만들기 위해 수행할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 오미자 내 수분 함량이 8 내지 10중량%, 8.5 내지 9.5중량%이도록 동결건조를 수행할 수 있다. 오미자가 상기 범위 내로 수분을 포함하면 오미자의 향기 성분 추출 효율이 극대화됨으로써 비용 감소를 달성하 수 있고, 오미자 향료 조성물 내 포함되는 향기 성분을 증가시킴으로써 향미의 관능성을 더욱 우수하게 향상시킬 수 있다 (실시예 1 참조).
또한, 본 발명에서 동결건조의 수행 시간, 압력 등의 조건은 전술한 수분 함량에 도달할 수 있도록 다양하게 조절이 가능하다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 동결건조 시간은 72시간 이하로 수행될 수 있다. 동결건조 시간이 72시간 이상으로 수행될 경우, 수분 감소율이 미미하여 동결건조 효율이 우수하지 못할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 동결건조는 24시간 내지 72시간, 36시간 내지 60시간, 46시간 내지 50시간 등으로 수행될 수 있으며, 구체적으로는 46시간 내지 50시간으로 수행될 수 있다. 상기 시간 범위 내로 동결건조를 수행할 경우 오미자 향기 성분의 추출 효율이 우수하며, 특히 46시간 내지 50시간으로 동결건조를 수행할 경우에는 오미자 향기 성분의 추출 효율이 극대화되는 것으로 나타났다 (도 3 참조).
본 발명에 따른 동결건조 단계 전에 오미자를 흐르는 물로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제조방법은 동결건조된 오미자를 마쇄하는 단계를 포함한다.
본 발명에서 마쇄는 적당한 기계적 방법에 의해 물체를 갈아 으깨어 가늘게 하는 조작으로, 막자 사발, 호모지나이저, 콜로이드 밀 등을 사용할 수 있으며, 이 외 공지된 다양한 마쇄기, 파쇄기 등을 사용할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제조방법은 마쇄된 오미자를 물과 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계를 포함한다.
용매로 물을 사용함으로써 다른 용매 (예컨대, 알코올)을 사용함에 따라 발생할 수 있는 유해성분을 배제시킬 수 있다. 즉, 본 발명의 제조방법에서는 마쇄된 오미자를 물과 혼합함으로써 유해성분의 발생을 배제시킬 수 있으며, 이를 통해 별도의 정제과정을 거지치 않더라도 제조방법을 통해 제조된 오미자 향료 조성물을 바로 식품에 적용할 수 있는 장점이 있다.
본 단계에서는 마쇄된 오미자와 물을 다양한 비율로 혼합할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 혼합물에는 마쇄된 오미자 0.1 w/v% 내지 30 w/v%가 포함될 수 있으며, 구체적으로는 15 w/v% 이하로 포함할 수 있다. 상기 범위 내로 혼합물 내 물과 마쇄된 오미자가 포함될 경우, 오미자 향기 성분의 추출 효율이 극대화될 수 있으며, 특히 10 w/v% 내지 15 w/v%로 마쇄된 오미자를 포함하면 향기 성분의 추출 효율이 극대화되는 것으로 나타났다 (도 5). 마쇄된 오미자를 10 w/v% 미만으로 포함하면 추출 농도가 낮아질 수 있고, 15 w/v%를 초과하여 포함하면 마쇄 이후 단계인 감압 하에 증류 단계에서 마쇄된 오미자가 타는 문제가 발생하여 오미자의 향기 성분 추출이 어려울 수 있다.
그 다음으로, 본 발명의 제조방법은 상기 혼합물을 51mmHg 내지 370mmHg로 감압 하에 증류하는 단계를 포함한다.
감압 하에 증류하는 것은 낮은 압력에서는 물질의 끓는점이 내려가는 현상을 이용하여 시행하는 분리법으로, 본 발명에서는 51mmHg 내지 370mmHg로 혼합물을 감압 하에 증류시킴으로써 오미자의 향기 성분의 추출 효율을 크게 향상시킬 수 있다.
추출 효율은 감압 하에 증류 시 (추출 시) 압력 데이터를 통해 확인이 가능한데, 도 4에 나타난 바와 같이, 상기 증류의 압력이 대략 50mmHg 이하일 경우 추출 효율이 가파르게 하락하나, 대략 51mmHg 이상으로 올라가면 추출 효율이 가파르게 상승하는 것을 확인할 수 있고, 추출 효율의 최대값이 대략 90mmHg 내지 대략 235mmHg에서 형성된 다음, 이후 하락하다가 대략 370mmHg을 초과하여 압력이 높아지면 추출 효율의 변화가 거의 발생하지 않는 것으로 확인되었다 (여기서 '대략'의 의미는 ±5mmHg의 범위를 포함하는 것을 의미한다). 즉, 도 4에 나타난 바에 의할 때, 오미자 향기 성분의 추출 효율은 51mmHg 내지 370mmHg로 본 발명에 따른 혼합물을 감압 하에 증류할 때 극대화 되며, 구체적으로는 90mmHg 내지 235mmHg로 감압 하에 증류할 때 더욱 극대화되는 것을 확인할 수 있다.
통상 유기용매를 사용하는 경우에 비하여 물을 사용하는 경우에 추출 수율이 낮아질 수 있으나, 본 발명에 따른 오미자 향기 추출물의 제조방법은 물을 사용함으로 인하여 친환경적일 뿐만 아니라, 오미자를 물을 용매로 사용하더라도 유기용매하여 추출하는 경우와 유사한 양의 오미자 향기 성분을 추출할 수 있다.
본 발명은 다른 양태로 본 발명에 따라 제조된 오미자 향기 추출물을 포함하는 오미자 향료 조성물을 제공한다.
본 발명의 향료 조성물은 오미자 향기 추출물 외 통상 사용되는 향료가 더 포함될 수 있다.
예컨대, 스페어민트유, 페퍼민트유, 가든 민트유, 민트유, 아라만다유, 히메지소유, 스윗바질유, 목향유, 보아드로즈유, 로즈유, 시트로넬라유, 유자, 레몬 글래스유, 레몬버베나유, 레몬유, 제라늄유, 카낭가유, 참파카유, 클라리-세이지유, 코리앤더, 쟈스민유, 라반진유, 라벤더유, 만다린유, 네로리유, 오렌지·필유, 오렌지유, 오렌지 플라워, 페치그린유, 세이지유, 타임유, 이란이란유, 벨가모드유, 카낭가유, 칼라민트유, 딜유, 유칼리유, 라임유, 마죠람유, 카라웨이유, 셀러리유, 그레이프 후르츠유, 페퍼, 탄제린유, 버베나유, 아니스유, 발삼페루유, 발삼톨유, 캠퍼유, 시다우드, 카모밀유, 신나몬유, 클로브, 다바나, 펜넬유, 페네그릭, 생강유, 임모르텔, 미모사유, 오리바남유, 윈터 그린유, 로렐 리프유, 카르다몸유, 로즈메리유 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명은 다른 양태로, 본 발명의 오미자 향기 추출물을 포함하는 화장품을 제공한다.
본 발명의 화장품으로는 기초 화장품, 메이크업 화장품 또는 페이셜 클렌징 제품, 향수 등이 있으며, 그 제형에 있어서 특별히 한정되는 바가 없으며, 겔, 로션, 앰플, 유액, 오일, 연고, 패취, 분무제, 폼 및 크림으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 제형일 수 있다. 기초화장품의 제품으로 로션, 크림, 에센스, 젤, 화장수, 팩, 영양크림, 마사지 크림, 유액, 썬 스크린 크림, 썬 오일 등이 있으나, 이에 한정하지 않는다. 상기 메이크업 화장품의 제품으로 파운데이션, 메이크업 베이스, 립스틱, 아이섀도, 아이라이너, 마스카라, 아이브로우 펜슬 등이 있으나, 이에 한정하지 않는다. 또한, 상기 페이셜 클렌징 제품으로 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 클렌징 오일 등이 있으나, 이에 한정하지 않는다.
본 발명의 화장품에는 퍼스널케어 , 홈케어 등의 제품도 포함하며, 퍼스널케어 제품으로는 샴푸, 컨디셔너, 왁스, 젤, 무스, 헤어 트리트먼트, 헤어 에센스 등의 헤어 제품; 치약, 가글 등의 구강제품; 비누, 바디 클렌져, 입욕제 등의 피부세정제; 바디크림, 바디로션 등의 피부보습제; 향수 등이 있으며 이에 한정하지 않는다. 또한, 홈케어 제품으로는 방향제; 및 액체 세정제, 주방세제, 세탁세제, 섬유유연제, 욕실 세제, 섬유 탈취제 등의 세제 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 화장품에는 유형에 따라서, 향료, 색소, 살균제, 산화방지제, 방부제, 보습제, 점증제, 무기염류, 합성 고분자물질 등의 당업계에서 통용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다.
유효성분의 함량은 본 발명의 화장품의 유형에 따라 달라질 수 있다. 예를 들면, 유효성분이 단기간 내에 피부에 머무르게 되는 메이크업 제거제, 세정제 등과 같은 워시-오프(wash-off) 타입의 화장품은 비교적 높은 농도일 수 있을 것이다. 반면, 유효성분이 장기간 동안 피부에 머무르게 되는 화장수, 유액, 크림, 에센스 등의 리브-온(leave-on) 타입의 화장품의 경우에는 워시-오프 타입의 화장품에 비해 낮은 농도를 포함해도 무방할 것이다. 전술한 제품 이외 통용되는 화장품에 대하여는 제한없이 본 발명의 오미자 향기 추출물을 사용할 수 있다.
본 발명은 다른 양태로, 전술한 오미자 향기 추출물을 포함하는 식품을 제공한다. 오미자 향기 추출물이 식품에 포함됨으로써 식품의 향미를 배가시키는 효과를 나타낼 수 있으며, 이를 통해 식품의 소비자 기호도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 오미자 향기 추출물이 적용될 수 있는 식품으로는, 이로 제한되지 않으나, (a) 녹차, 홍차, 우롱차 등의 차 음료, 과실 음료, 주류, 유음료류, 탄산음료류와 같은 음료류 ; (b) 아이스크림류, 셔벗류, 아이스 캔디류와 같은 빙과류 ; (c) 요구르트류, 치즈류와 같은 발효유 제품 ; (d) 일본식과 서양식 과자류, 구운 과자류, 잼류, 추잉검류, 빵류, 코코아, 커피, 차, 담배와 같은 기호 품류 ; (e) 푸딩류, 젤리류, 바바로와류, 무스류와 같은 디저트류 ; (f) 일본풍 스프류, 서양풍 스프류와 같은 스프류 ; (g) 풍미 조미료 ; (h) 각종 인스턴트 음료 내지 식품류, 각종 스넥 식품류 등을 들 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.
실시예
단순히 오미자의 향기 성분 기존추출방법을 탈피하여 오미자의 향기 성분의 변질을 최소화시키고 오미자 본래의 천연 향기 성분을 추출하기 위한 방법을 고안하였다.
식물성 소재에서의 향기 성분 추출법에서 전처리 공정이 향기 성분의 추출 효율을 높인다는 연구가 많이 보고되고 있다. 따라서 오미자 소재 자체에 있는 유효한 향기 성분들의 추출 효율을 높이기 위하여 전처리 공정을 진행하였다. 또한 수확시기가 8 내지 9월로 한정되어있는 오미자 열매의 특성을 고려하여 열매 추출 전 건조공정을 통해 저장성을 증대시킨 후 마쇄 및 건조 조건에 따른 추출 효율을 분석하였다.
실험 방법
식용 소재의 천연향료 개발을 위하여 추출용매로서 물을 이용하였고, 오미자 추출물 내 성분의 변성으로 생성될 수 있는 반응물(예로서, 마이야르 반응 생성물)을 억제하기 위하여 감압 하에 증류하는 방법(Distillation under reduced pressure, DRP)을 통하여 추출을 진행하였다 (도 1 참조). 상기 증류법은 열수추출방법 중 하나로, 기존 증기증류법은 고온에서 가용성분을 추출하기 때문에 열에 의한 반응물이 생성되는 문제점이 있으나, 이를 해결한 방법이 감압증류법이다. 감압증류법을 이용한 오미자 향기 성분의 추출은 51mmHg 내지 90mmHg의 압력에서 수행하였으며 감압의 조건의 조절은 진공펌프를 활용하였다.
건조방법으로는 열풍건조 방법과, 동결건조법을 사용하였다. 열풍건조의 경우 건조 온도와 시간에 따라 추출되는 향기 성분들의 특징이 달라지므로, 건조 조건을 표 1과 같이 정하여 건오미자를 제조하였고 각 조건에 따른 향기 성분의 변화를 분석하였다.
동결건조와 열풍건조로 제조된 건 오미자의 향기 성분을 생오미자의 향기 성분과 비교 분석하여 생오미자의 향기 성분과 가장 유사한 건조조건을 선정하였다 (표 1은 열풍건조 조건, 표 2은 동결건조 조건).
온도 (℃) 시간
50 9 또는 12 또는 15 시간
60 9 또는 12 또는 15 시간
70 9 또는 12 또는 15 시간
구분 조건
동결 온도 -72℃
동결 압력 50mTorr
동결 시간 48시간
친환경적인 추출방법 개발을 위하여 추출용매로서 물을 이용하였다. 생오미자 150g과 증류수 750mL를 혼합한 후 마쇄하여 생오미자 15 w/v%의 슬러리(slurry)상태로 만든 후 감압증류기에 넣고 90mmHg(0.012Mpa)의 압력 하에 약 6시간 동안 증류하여 800mL을 추출하였다. 건 오미자의 경우 (열풍건조 또는 동결건조를 통해 제작) 생오미자 150g을 건조하여 고형분 함량을 계산하였다. 건조된 오미자는 생오미자의 조건과 동일하게 증류수와 함께 마쇄하여 감압 하에 증류하는 방법으로 추출하였다.
향기 성분 분석을 위한 전처리 방법으로 연속적 액체-액체 추출법(Liquid-Liquid continuous extraction, LLE)을 진행하였다. 연속적 액체-액체 추출법은 액체시료에 내재된 향기 성분를 더욱 친화력이 높은 유기용매를 이용하여 분배차이로 추출 후 유기 용매를 농축한 다음 다시 소량의 용매로 재 용해하여 분석하는 전처리 방법으로, 본 실험에서는 유기용매로서 Dichloromethane(DCM)을 사용하였고 6시간동안 추출하였다.
생오미자의 향기 성분 크로마토그램을 분석하여 108개의 성분 중 13개의 주요한 오미자 향기 성분을 도출하였다. 오미자 주요 향기 성분은 피크 면적(peak area) 값을 기준으로 peak area 40,000,000이상인 성분들을 선정하였다. 도출된 오미자의 주요 향기 성분을 기준으로 열풍 건조된 오미자와 동결 건조된 오미자의 크로마토그램을 비교하여 추출 효율을 비교하였다. RT값은 크로마토그램에서 각 피크의 Retention time을 의미한다 (도 2).
생오미자에서 추출해 낸 13개의 향기 성분 (표 3: 생오미자 향기 성분; 및 도 2)을 기준으로 각 조건에서 동결건조된 오미자의 향기 성분과 비교하였다.
NO. RT NAME
1 30.32 Ylangene
2 34.29 1,7,7-trimethylbicyclo heptanol
3 34.49 Carvacrol methyl ether
4 35.02 4-Terpineol
5 37.22 β-farnesene
6 39.73 3,7,11-trimethyl-1,3,6,10-dodecatetraene
7 40.73 2,4a,5,6,7,8-Hexahydrotetramethyl-1H-Benzocycloheptene
8 41.33 γ-Isobisabolene
9 42.36 β-himachalene
10 43.78 1-methyl-4-(1,2,2-trimethylcyclopentyl)-benzene
11 44.79 Thymohydroquinonedimethylether
12 57.46 α-Diepicedrene
13 60.52 1-methyltricyclo decenemethanol
열풍건조 오미자를 정성 및 정량 분석을 통하여 비교한 결과 (표 4: 60℃, 12시간 열풍건조), 50℃에서 건조한 오미자는 정량적으로 60℃에서 열풍건조한 오미자 보다 값이 적게 측정되었으며 70℃에서 건조한 오미자는 높은 온도로 인해 열에 의한 변성이 이루어지거나 유해물질이 발견되어, 12시간 동안 60℃의 온도로 열풍건조한 건 오미자를 사용하여 정량분석 하였다 (표 4).
NO. NAME Area ㎍/g
1 Ylangene 595010841 68.75
2 1,7,7-trimethylbicyclo heptanol 240339675 27.77
3 Carvacrol methyl ether 68727965 7.94
4 4-Terpineol 377107242 43.57
5 β-farnesene 38220075 4.42
6 3,7,11-trimethyl-1,3,6,10-dodecatetraene 132052733 15.26
7 2,4a,5,6,7,8-Hexahydrotetramethyl-1H-Benzocycloheptene 410813912 47.47
8 γ-Isobisabolene 247784637 28.63
9 β-himachalene 105333613 12.17
10 1-methyl-4-(1,2,2-trimethylcyclopentyl)-benzene 51426751 5.94
11 Thymohydroquinonedimethylether 72342175 8.36
12 α-Diepicedrene 311935840 36.04
13 1-methyltricyclo decenemethanol 1171177108 135.32
% of total 54.48
㎍/g (area값에 따른 실제 무게를 환산한 결과) 1494.23
그리고 열풍 건조한 오미자와 동결 건조한 오미자의 정량분석 결과를 생오미자의 정량분석 결과와 비교하여 추출 효율을 확인하였다 (표 5: 동결건조한 오미자의 정량분석 결과). 생오미자, 열풍 건조 오미자, 동결 건조 오미자 각각 유효한 향기 성분의 percentage of total peak area 값 (% of total area는 전체 성분 peak의 area값 대비 유효 향기 성분의 peak area값을 나타낸 것)이 각각 90.57%, 54.487%, 78.92%로, 동결 건조 시킨 오미자의 향기 성분이 생오미자의 유효한 향기 성분과 유사한 결과를 나타내었다 (표 4 및 5).
NO. NAME Area ㎍/g
1 Ylangene 885534952 129.99
2 1,7,7-trimethylbicyclo heptanol 369740369 54.27
3 Carvacrol methyl ether 128729227 18.90
4 4-Terpineol 390036396 57.25
5 β-farnesene 88650761 13.01
6 3,7,11-trimethyl-1,3,6,10-dodecatetraene 123698331 18.16
7 2,4a,5,6,7,8-Hexahydrotetramethyl-1H-Benzocycloheptene 877642032 128.83
8 γ-Isobisabolene 156396235 22.96
9 β-himachalene 239885908 35.21
10 1-methyl-4-(1,2,2-trimethylcyclopentyl)-benzene 87383231 12.83
11 Thymohydroquinonedimethylether 101582162 14.91
12 α-Diepicedrene 247499993 36.33
13 1-methyltricyclo decenemethanol 977969654 143.55
% of total 78.92
㎍/g (area값에 따른 실제 무게를 환산한 결과) 2464.21
향기 성분 추출방법에 대한 효율과 유효성을 탐색하기 위한 분석결과 친환경적 향기 성분 추출의 전처리 공정으로서 동결건조 방법이 적합함을 확인하였다. 이 후 향기 성분 추출 방법의 최적화를 위해 동결건조 시간, 오미자와 물의 혼합비 (농도), 추출 온도 조건 (압력 조건)을 확인하기 위하여 하기 실험을 추가 진행하였다.
시험예 1: 동결건조 시간조건 별 오미자의 향기 성분 추출 효율
동결건조시킨 후 오미자 향기 성분 추출을 진행하였으며, 동결건조 조건은 온도 -72℃, 압력 50mTorr(mmHg) 고정하고 건조를 24, 48, 72, 96시간 진행하여 시간에 따른 향기 성분 추출 효율을 비교하였다.
시간(hour) % of total Concentration (ppm)
24h 74.134 11168.23359
48h 88.973 16370.97
72h 75.869 15382.49
96h 74.913 11285.67
24, 48, 72, 96시간 별 수분함량을 측정한 결과, 각각 13.52, 8.94, 4.60, 4.11%(w/w)로 확인되었고, 72시간 이후로는 건조 시간에 따른 수분함량의 감소폭이 줄어드는 것을 확인하였다 (표 6 및 도 3).
또한, 동결건조 시간에 따른 오미자의 향기 성분 추출 효율을 확인한 결과, 48시간 동안 동결건조 할 경우 향기 성분의 농도가 가장 높은 것으로 나타났다 (표 6 및 도 3). 즉, 72시간 이하로 동결 건조시 효율적으로 동결건조가 가능하며, 48시간으로 동결 건조할 경우 추출 효율이 특히 우수한 것으로 나타났다.
실험예 2: 추출 압력 별 오미자의 향기 성분 추출 효율 비교
DRP-LLE 방법을 통해 오미자 향기 성분 추출 조건에서 압력에 따른 향기 성분 추출 효율을 비교하였다. 압력 조건은 약 86 (85.88414634), 90, 약 94.1 (94.11585366), 약 98.2 (98.23170732), 약 102.3 (102.347561) mmHg로 설정하여 실험을 진행하였다.
압력(mmHg) Concentration(ppm)
51 73.65
90 155.16
235 171.68
370 108.19
760 91.06
도 4 및 표 7에 나타난 바와 같이, 오미자 향기 성분의 추출 효율은 51mmHg 내지 370mmHg로 본 발명에 따른 혼합물을 감압 하에 증류할 때 극대화 되며, 구체적으로는 90mmHg 내지 235mmHg로 감압 하에 증류할 때 더욱 극대화되는 것을 확인할 수 있다.
실험예 3: 샘플 농도 별 향기 성분 추출 효율
오미자 농도 별 추출 효율의 차이를 확인하기 위해 각각 0.1, 10, 15, 30%(w/v) 농도에 따른 추출실험을 진행하였다 (용매는 물; 동결건조 후 파쇄한 오미자를 사용). 그 결과, 10 내지 15%에서 가장 높은 효율을 보였다. 15% 이상의 농도에서는 감암증류 추출 과정에서 쉽게 타버려 천연 향기 성분의 추출에 어려움이 있었으며(도 6 참조), 증기(steam) 발생이 쉽게 이루어지지 않았다. 따라서 농도 10 내지 15 w/v%에서 향기 성분 추출 효율이 이상적인 것을 확인할 수 있다 (표 8).
농도(%,w/v) concentration(ppm)
0.1 50.84
10 172.62
15 170.20
30 83.37

Claims (8)

  1. 동결건조된 오미자를 마쇄하는 단계;
    상기 마쇄된 오미자와 물을 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계; 및
    상기 혼합물을 90mmHg 내지 235mmHg로 감압 하에 증류하는 단계를 포함하는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 마쇄 전에 오미자를 동결건조시켜 상기 동결건조된 오미자를 얻는 단계를 더 포함하며, 상기 동결건조는 72시간 이하로 수행되는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 동결건조는 상기 오미자 내 수분을 8.5 내지 9.5중량%로 감소시키도록 수행되는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 혼합물은 마쇄된 오미자 10 w/v% 내지 15 w/v%를 포함하는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 증류 후 정제하는 단계를 더 포함하는, 오미자 향기 추출물의 제조방법.
  7. 청구항 1 내지 4 및 6 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 오미자 향기 추출물을 포함하는 오미자 향료 조성물.
  8. 청구항 7의 오미자 향료 조성물을 포함하는 식품.
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이화여자대학교 산학협력단., ‘Sensomics mapping을 이용한 오미자차의 향기활성성분 및 맛활성성분(쓴맛 또는 떫은 맛) 규명’ 최종보고서 (2013.07.29.)*

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