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KR101912798B1 - 그래핀 합성장치 및 합성방법 - Google Patents

그래핀 합성장치 및 합성방법 Download PDF

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KR101912798B1
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Abstract

본 발명은 수평 또는 수직 방향을 따라 챔버 내에 촉매금속을 로딩하는 단계와, 촉매금속을 가열하여 촉매금속의 그레인 사이즈를 증가시키는 단계와, 촉매금속에 기상의 탄소 공급원을 투입하면서 챔버의 내부 온도를 올리는 단계, 및 촉매금속을 냉각시켜 그래핀을 형성하는 단계;를 포함하는 그래핀 합성방법 및 합성장치를 제공한다.

Description

그래핀 합성장치 및 합성방법{Apparatus and method for manufacturing graphene}
본 발명은 그래핀 제조시 사용할 수 있는 그래핀 합성장치 및 합성방법에 관한 것이다.
현재 탄소에 기반을 둔 재료로서, 탄소 나노튜브(carbon nanotube), 다이아몬드(diamond), 그라파이트(graphite), 그래핀(graphene) 등이 다양한 분야에서 연구되고 있다.
이 중, 탄소나노튜브가 1990년대 이후부터 각광을 받아 오고 있으나 최근에는 판상 구조의 그래핀(graphene)이 많은 주목을 받고 있다. 그래핀은 탄소원자들이 2차원적으로 배열된 수 nm 두께의 박막 물질로서, 그 내부에서 전하가 제로 유효 질량 입자(zero effective mass particle)로 작용하기 때문에 매우 높은 전기전도도를 가지며, 또한 높은 열전도도, 탄성 등을 가진다.
따라서, 그래핀이 연구된 이후로 그래핀에 대한 많은 특성 연구가 진행되고 있으며 다양한 분야에서 활용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 이와 같은, 그래핀은 높은 전기 전도도 및 탄성 특성으로 인해 투명하고 플렉서블(flexible)한 소자에 적용하기에 적합하다.
본 발명의 일실시예는, 양질인 그래핀을 대량으로 합성 가능하게 하는 그래핀 합성 장치 및 합성 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 수평 또는 수직 방향을 따라 챔버 내에 촉매금속을 로딩하는 단계; 상기 촉매금속을 가열하여 상기 촉매금속의 그레인 사이즈를 증가시키는 단계; 상기 촉매금속에 기상의 탄소 공급원을 투입하면서 상기 챔버의 내부 온도를 올리는 단계; 및 상기 촉매금속을 냉각시켜 그래핀을 형성하는 단계;를 포함하는 그래핀 합성방법을 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 촉매금속의 그레인 사이즈는 100㎛ 보다 클 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 촉매금속은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 규소(Si), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W) 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 기상의 탄소 공급원을 공급하면서 상기 챔버의 내부 온도를 올리는 단계는, 열 화학 기상 증착, 급속 화학 기상 증착법, 유도 결합 화학 기상 증착법, 플라즈마 화학 기상 증착법 중 어느 하나에 따를 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 촉매금속을 로딩하는 단계는, 적어도 한쌍의 롤러를 이용하여 릴투릴 방식에 따라 이루어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 촉매금속을 로딩하는 단계는, 상기 촉매금속의 일측면 또는 측변을 프레임에 고정함으로써 이루어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상술한 그래핀 합성방법에 따라 합성된 그래핀을 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 그래핀의 면저항은 35Ohm/sq. 보다 작을 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 그래핀 제조에 사용되는 그래핀 합성장치로서, 수직 또는 수평으로 연장된 촉매금속들을 수용할 수 있는 수용 공간이 마련된 프레임; 및 상기 촉매금속들이 상호 이격되도록 상기 촉매금속 각각을 지지하는 지지부들;을 포함하는 그래핀 합성장치를 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 지지부는, 상기 촉매금속의 둘레에 상호 이격되어 배치될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 지지부는, 상기 촉매금속의 적어도 일 측변과 결합할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 지지부는, 상기 촉매금속의 일 측면을 지지할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 그래핀 제조에 사용되는 그래핀 합성장치로서, 수직 또는 수평으로 연장된 촉매금속들을 수용할 수 있는 수용 공간이 마련된 프레임; 및 상기 수용 공간에서 상기 촉매금속들이 상호 이격되어 배치되도록 상기 촉매금속 각각을 지지 및 이송하는 롤러부들;을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 롤러부는, 상기 수용 공간을 사이에 두고 서로 나란하게 배치되는 롤러쌍을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 롤러쌍은 복수개로서, 각각의 롤러쌍은 상기 촉매금속의 연장면과 수직인 방향을 따라 상호 이격되어 구비될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 롤러쌍은, 상기 촉매금속층을 공급하는 제1 롤러부; 및 상기 제1 롤러부에서 공급된 촉매금속을 지지하면서 일 방향으로 이송하는 제2 롤러부;를 포함할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 일실시예에 따르면, 촉매금속의 그레인 사이즈를 증가시키는 간단한 방법으로 고품질의 그래핀을 대량으로 합성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 촉매금속 로딩장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 2a 및 도 2b는 도 1의 촉매금속 로딩장치 중 지지부와 촉매금속 간의 결합을 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 3은 도 1의 촉매금속 로딩장치를 구비한 그래핀 합성장치를 개략적으로 나타낸 정면도이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 촉매금속 로딩장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 촉매금속 로딩장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 6은 도 5의 촉매금속 로딩장치를 구비한 그래핀 합성장치를 개략적으로 나타낸 정면도이다.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 촉매금속 로딩장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 8은 도 7의 촉매금속 로딩장치를 구비한 그래핀 합성장치를 개략적으로 나타낸 정면도이다.
도 9는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 촉매금속 로딩장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 10은 본 발명의 또 다른 실시예로서 그래핀 합성방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 11a 및 도 11b는 촉매금속의 그레인 사이즈가 변화하는 과정을 모식적으로 나타낸 것으로, 촉매금속의 일부 영역(X)을 확대하여 나타낸 것이다.
도 12는 도 10의 촉매금속의 그레인 사이즈 증가단계에 있어서 이웃하는 그레인들이 합쳐지는 과정을 모식적으로 나타낸 것이다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 합성장치에 의하여 합성된 그래핀의 면저항 특성을 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서에서 '촉매금속'은 그래핀 제조에 사용되는 촉매금속으로서, 금속으로만 이루어진 단일 금속층이거나, 다른 부재와 결합된 상태로 공급될 수 있다. 다른 부재와 결합된 상태의 일예로, 촉매금속은 산화 실리콘(SiO2)를 갖는 실리콘 웨이퍼의 일측면에 배치된 상태로 공급될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 합성장치 중 촉매금속 로딩장치를 발췌하여 나타낸 사시도이고, 도 2a 및 도 2b는 도 1의 촉매금속 로딩장치 중 지지부와 촉매금속 간의 결합을 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 1을 참조하면, 그래핀 합성장치 중 촉매금속 로딩장치는 프레임(100)과, 프레임(100)에 로딩된 촉매금속(300)을 지지하는 지지부(200)를 포함한다.
프레임(100)은 대략 육면체의 형상으로, 6면이 개방된 상태일 수 있다. 프레임(100)의 내부에는 수평 방향으로 연장된 면을 갖는 촉매금속(300)을 수용하기 위한 수용 공간이 구비되어 있으며, 촉매금속들(300)은 수직 방향(D3방향)을 따라 소정의 간격 이격된 채 배치될 수 있다. 이 경우, 복수의 촉매금속(300)은 서로 평행하도록 배치될 수 있다.
촉매금속(300)은 소정의 면적을 가진 판상으로, 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 규소(Si), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W) 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
지지부(200)는 프레임(100) 내부에 배치된 촉매금속(300)의 위치를 고정시켜준다. 지지부(200)는 촉매금속(300)의 둘레에 상호 이격된 채 배치되어 촉매금속(300)의 사방을 지지해줄 수 있다. 예컨대, 촉매금속(300)이 사각형인 경우 4개의 측변에 배치되어 촉매금속(300)을 고정시킬 수 있다.
도 2a를 참조하면, 지지부(200)는 촉매금속(300)이 삽입될 수 있는 홈(210)을 구비할 수 있다. 홈(210)을 통해 지지부(200)와 촉매금속(300)이 결합될 수 있다. 촉매금속(300)이 끼움 결합될 수 있도록, 홈(210)은 촉매금속(300)의 두께와 동일하게 형성될 수 있다.
도 2b를 참조하면, 지지부(200')는 클립형으로 형성될 수 있다. 예컨대, 클립형 지지부(200')에 형성된 손잡이부(220')를 가압함으로써 벌어지는 틈(210') 사이에 촉매금속(300)을 삽입할 수 있다. 지지부(200')는 촉매금속(300)과 결합됨과 동시에 프레임(100)에 고정될 수 있다.
이상에서는 도 2a와 도 2b를 참조하여 홈(210)이 구비되거나 클립형인 지지부(200, 200')를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정할 것은 아니다. 촉매금속(300)을 프레임(100)에 고정시킬 수 있다면, 그 구체적 형상 및 종류를 불문할 것이다.
도 3은 도 1의 촉매금속 로딩장치를 구비한 그래핀 합성장치를 개략적으로 나타낸 정면도이다.
도 3을 참조하면, 그래핀 합성장치는 챔버(30), 및 챔버(30) 내에 위치하는 촉매금속 로딩장치(10)을 포함할 수 있다. 지지부(200)에 의하여 서로 평행하도록 배치된 촉매금속(300)을 수용한 프레임(100)이 챔버 (30)내에 수용될 수 있다.
챔버(30) 내에서는, 촉매금속화학기상 증착법에 따라 그래핀이 합성될 수 있다. 화학 기상 증착법으로는 예컨대, 열 화학 기상 증착(T-CVD, Thermal Chemical Vapor Deposition), 급속 화학 기상 증착법(RT-CVD, Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition), 유도 결합 화학 기상 증착법(ICP-CVD, Inductive Coupled Plasma Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 화학 기상 증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)을 사용할 수 있다. 또는, 원자층 증착법(ALD, Atomic Layer Deposition)이나 급속가열공정(RTA, Rapid Thermal Anneal)이 사용될 수 있다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 촉매금속 로딩장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다. 본 실시예에 따른 그래핀 합성장치도 챔버(미도시), 및 챔버의 내부에 위치하는 촉매금속 로딩장치(10)를 포함한다. 예컨대, 도 4에 도시된 촉매금속 로딩장치(10)가 도 3에 도시된 바와 같이 챔버(30) 내에 배치될 수 있다.
도 4를 참조하면, 촉매금속 로딩장치(10)는 프레임(100)과, 프레임(100)에 로딩된 촉매금속을 지지하는 지지부(400)를 포함한다. 또한, 프레임(100)의 내부에는 판상인 복수의 촉매금속을 수용하기 위한 공간이 구비되어 있는 점에서, 앞서 도 1 내지 도 3을 참고하여 설명한 촉매금속 로딩장치(10)와 동일하다.
다만, 지지부(400)가 촉매금속의 일측면, 즉 하부면에 배치되는 점에서 차이를 보인다. 지지부(400)는 촉매금속의 하부에 배치되어 촉매금속을 전체적으로 지지함으로써 수평 방향으로 촉매금속을 로딩한다. 또한, 지지부(40)는 복수의 촉매금속 간 간격을 유지시켜준다. 지지부(400)는 프레임(100)에 고정된 상태일 수 있다.
도 5는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 촉매금속 로딩장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 5를 참조하면, 촉매금속 로딩장치(10)는 프레임(100)과, 프레임(100)에 로딩된 촉매금속(300)을 지지하는 지지부(500)를 포함하며, 프레임(100)에는 복수의 촉매금속(300)을 수용하기 위한 공간이 구비되어 있는 점에서, 앞서 도 1 내지 도 3을 참고하여 설명한 촉매금속 로딩장치와 유사하다.
다만, 본 실시예에서는 촉매금속(300)이 수직 방향으로 연장된 면을 가지며 수평 방향(D1방향)으로 상호 이격되어 배치되는 점, 및 지지부의 위치에서 차이를 보인다. 이하에서는 차이점을 위주로 설명한다.
지지부(500)는 촉매금속(300)의 일 측변과 결합되어 촉매금속(300)의 위치를 고정시킬 수 있다. 이 때 지지부(500)는 촉매금속(300)의 상측변과 결합하여 촉매금속(300)이 수직 방향으로 로딩되도록 한다.
지지부(500)는 도 2a 및 도 2b를 참고하여 설명한 바와 같이 촉매금속(300)이 끼움 결합될 수 있는 홈이 구비되어 있거나 클립형으로 제작될 수 있으며, 지지부들(500)은 상호 이격되어 구비될 수 있다.
본 실시예에서는 지지부(500)가 촉매금속(300)의 일 측변의 전체와 결합되는 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 예컨대, 지지부(500)는 복수개 구비되며, 복수개의 지지부(500)가 상호 이격되어 촉매금속(300)의 상측 양 모서리에 배치됨으로써 촉매금속(300)의 위치를 고정시킬 수 있다.
도 6은 도 5의 촉매금속 로딩장치를 구비한 그래핀 합성장치를 개략적으로 나타낸 정면도이다.
도 6을 참조하면, 그래핀 합성장치는 챔버(60), 및 챔버(60) 내에 위치하는 촉매금속 로딩장치(10)을 포함할 수 있다. 촉매금속(300)은 지지부(500)에 의하여 프레임(100)에 수직 방향을 따라 로딩되며, 서로 평행한 복수의 촉매금속(300)이 로딩된 프레임(100)은 챔버(60) 내에 수용될 수 있다. 챔버(60) 내에서는 화학기상 증착법에 따라 그래핀이 제조될 수 있다.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 촉매금속 로딩장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 7을 참조하면, 그래핀 합성장치는 프레임(100)과, 프레임(100)에 로딩된 촉매금속(300)을 지지 및 이송하는 롤러부(700)를 포함한다.
프레임(100)은 대략 육면체의 형상으로, 6면이 개방된 상태일 수 있다. 프레임(100)의 내부에는 수평으로 연장된 면을 구비하며 수직 방향(D3방향)을 따라 상호 이격되어 배치되는 복수의 촉매금속(300)을 수용하기 위한 공간이 구비되어 있다. 이 경우, 복수의 촉매금속(300)은 서로 평행하도록 배치될 수 있다.
촉매금속(300)은 소정의 면적을 가진 판상으로, 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 규소(Si), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W) 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
롤러부(700)는 프레임(100) 내부에 배치되는 촉매금속(300)을 지지하면서 이송한다. 롤러부(700)는 촉매금속이 수용될 수 있는 공간을 사이에 두고 서로 나란하게 배치되는 롤러쌍(710, 720)을 포함한다. 제1 롤러부(710)와 제2 롤러부(720)는 프레임(100)의 외측면에 동일한 높이로 서로 나란하게 구비될 수 있다. 예컨대, 제1 롤러부(710)는 촉매금속(300)이 감긴 상태로서 일방향으로 회전하며, 제2 롤러부(720)는 제1 롤러부(710)와 같은 방향으로 회전하면서 촉매금속(300)을 D1방향으로 이송한다.
제1 롤러부(710)와 제2 롤러부(720)로 이루어진 롤러쌍(710, 720)은 복수개로서, 복수의 롤러쌍(710, 720)은 D3방향을 따라 소정의 간격 이격되어 배치된다. 수평방향으로 로딩된 촉매금속(300)들은 롤러쌍(710, 720)의 배치에 의해 수직 방향을 따라 상호 이격되어 배치될 수 있다.
도 8은 도 7의 촉매금속 로딩장치를 구비한 그래핀 합성장치를 개략적으로 나타낸 정면도이다.
도 8을 참조하면, 그래핀 합성장치는 챔버(80), 및 챔버(80) 내에 위치하는 촉매금속 로딩장치(10)을 포함할 수 있다. 촉매금속(300)은 롤러부 (710, 720)에 의하여 프레임(100)에 수평 방향을 따라 로딩되며, 서로 평행한 복수의 촉매금속(300)이 로딩된 프레임(100)은 챔버(80) 내에 수용될 수 있다.
촉매금속(300)이 감긴 제1 롤러부(710)는 챔버(80)의 외부에 배치되어 챔버(80) 내부로 촉매금속(300)을 공급할 수 있다. 제1 롤러부(710)와 제2 롤러부(720)에 의해 D1방향으로 이동하는 촉매금속(300)은 챔버(80) 내에서 그래핀 제조에 이용될 수 있다.
도 9는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 촉매금속 로딩장치를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 9를 참조하면, 촉매금속 로딩장치(10)는 프레임(100)과, 촉매금속(300)이 촉매금속(300)을 지지 및 이송하는 롤러부(900)를 포함하며, 프레임(100)에는 복수의 촉매금속(300)을 수용하기 위한 공간이 구비되어 있는 점에서 앞서 도 7을 참고하여 설명한 촉매금속 로딩장치와 동일하다.
다만, 본 실시예에서는 촉매금속(300)이 수직 방향으로 연장된 면을 구비하며 수평 방향을 따라 상호 이격되도록 배치되며, 롤러부(900)의 위치에서 차이를 보인다. 이하에서는 차이점을 위주로 설명한다.
롤러부(900)는 수용 공간을 사이에 두고 서로 나란하게 배치되는 롤러쌍(910, 920)을 포함하며, 롤러쌍(910, 920)은 수직 방향을 따라 길게 연장된 제1 롤러부(910)와 제2 롤러부(920)를 포함한다.
제1 롤러부(910)와 제2 롤러부(920)는 프레임(100)의 외측면에 서로 나란하게 구비된다. 제1 롤러부(910)는 촉매금속(300)이 감긴 상태로서 일방향으로 회전하며, 제2 롤러부(920)는 제1 롤러부(910)와 같은 방향으로 회전하면서 촉매금속(300)을 D1방향으로 이송한다.
제1 롤러부(910)와 제2 롤러부(920)로 이루어진 롤러쌍(910, 920)은 복수개로서, 복수의 롤러쌍(910, 920)은 횡방향(D2방향)을 따라 소정의 간격 이격되어 배치됨으로써 촉매금속들(300)이 상호 이격된 채 서로 평행하도록 로딩될 수 있다.
본 실시예에 따른 그래핀 합성장치(10)도 제1 롤러부(910)가 챔버(미도시) 외부에 구비된 채 챔버로 촉매금속(300)을 제공함으로써 그래핀 제조에 이용될 수 있으며, 도 8에 도시된 바와 같이 챔버(80)에 구비되어 그래핀 합성장치를 구성할 수 있음은 물론이다.
도 10은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 그래핀 합성방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 10을 참조하면, 단계 S1010에서, 촉매금속을 로딩한다. 예컨대, 촉매금속은 도 1 및 도 4를 참조하여 설명한 촉매금속 로딩장치에 수평 방향으로 로딩될 수 있다. 또는 도 5를 참조하여 설명한 촉매금속 로딩장치에 수직 방향으로 로딩될 수 있다. 촉매금속의 로딩은 촉매금속이 지지부에 결합됨으로써 수행될 수 있다.
또 다른 실시예로서, 촉매금속은 도 7을 참조하여 설명한 촉매금속 로딩장치에 수평 방향으로 로딩될 수 있다. 또는, 도 9를 참조하여 설명한 촉매금속 로딩장치에 수직 방향으로 로딩될 수 있다. 촉매금속의 로딩은 한쌍의 롤러부를 이용하여 릴투릴 방식에 따라 수행될 수 있다. 릴투릴 방식을 따름으로써 챔버 내로 촉매금속이 지속적으로 공급될 수 있다.
촉매금속은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 규소(Si), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W) 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
필요에 따라, 촉매금속 로딩장치에 촉매금속을 로딩하기 전에 전처리 과정이 더 포함될 수 있다. 예컨대, 산/알칼리 용액을 사용하여 촉매금속의 표면을 세정할 수 있다.
단계 S1020에서, 촉매금속을 가열함으로써 촉매금속의 그레인 사이즈를 증가시킨다. 촉매금속은 약 900 이상의 온도로 가열될 수 있으며, 가열됨으로써 촉매금속의 그레인 사이즈는 약 100㎛ 보다 크게 형성될 수 있다. 본 명세서에서 그레인 사이즈는 그레인 폭을 측정한 직선 교차법에 의해 측정된 값을 나타낸다.
도 11a 및 도 11b는 촉매금속의 그레인 사이즈가 변화하는 과정을 모식적으로 나타낸 것으로, 촉매금속의 일부 영역(X)을 발췌하여 확대한 것이고, 도 12는 촉매금속이 가열되는 과정에서 이웃하는 그레인들이 합쳐지는 과정을 모식적으로 나타낸 것이다.
도 11a를 참조하면, 촉매금속의 내에 복수의 그레인들이 밀집되어 있음을 확인할 수 있다. 도 11a의 촉매금속에 열을 가하면 도 11b 에 도시된 상태로 변화한다. 촉매금속을 가열할수록 도 12의 A 영역에 도시된 바와 같이 이웃하는 그레인들이 합쳐짐(merging)으로써 그레인 사이즈가 점차 증가된다.
촉매금속이 가열되기 전의 상태인 도 11a 및 가열이 완료된 상태인 도 11b를 참조하면, 동일한 영역(X)에 대하여 그레인의 개수는 줄어드는 대신 그레인의 사이즈가 증가함을 확인할 수 있다.
단계 S1030에서, 촉매금속에 기상의 탄소 공급원을 투입하면서 챔버의 내부 온도를 올린다.
단계 S1030은 화학기상증착법에 따라 수행될 수 있다. 예컨대, 열 화학 기상 증착(T-CVD, Thermal Chemical Vapor Deposition), 급속 화학 기상 증착법(RT-CVD, Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition), 유도 결합 화학 기상 증착법(ICP-CVD, Inductive Coupled Plasma Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 화학 기상 증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)이 사용될 수 있다.
기상의 탄소 공급원은 일산화탄소, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 부타티엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등 탄소 원자가 포함된 군에서 선택된 하나 이상이 사용될 수 있다.
예컨대, 기상의 탄소 공급원인 메탄가스(CH4)는 챔버의 내부의 온도가 상승됨에 따라, 메탄가스는 탄소 원자와 수소 원자로 분리되고 분리된 탄소 원자는 촉매금속의 표면에 흡수된다. 분리된 탄소원자는 촉매금속의 그레인 내부에 확산된다.
단계 S1040에서, 상기 촉매금속을 냉각시켜 그래핀을 형성한다.
앞서 단계 S1030에서 촉매금속의 표면에 흡수된 탄소원자는 촉매금속이 냉각됨에 따라 촉매금속의 표면에 합성된다. 촉매금속의 냉각은 상대적으로 짧은 시간내에 수행될 수 있다. 촉매금속의 냉각은 챔버의 내부에서 수행되거나, S1030단계 이후에 챔버로부터 촉매금속을 반출한 후 챔버의 외부에서 수행될 수 있다.
이후, 필요에 따라 그래핀 상에 캐리어 부재(미도시)를 적층하고, 촉매금속을 에칭 등의 방법에 따라 제거할 수 있다. 캐리어 부재는 예컨대, 폴리디메틸실록산(PDMS)을 사용할 수 있다.
촉매금속이 제거된 그래핀은 캐리어 부재에 의해 운반되며, 타겟 기판(미도시)에 전사될 수 있다. 타겟 기판은 예컨대, PET(Polyethyleneterephthalate)이 될 수 있다.
촉매금속을 이용하여 그래핀을 합성하는 과정 중, 촉매금속의 그레인과 그레인 사이의 경계(boundary)에서 그래핀의 결정성 및 방향성이 바뀌거나 그래핀을 구성하는 탄소 입자간의 연결이 끊어지는 것과 같은 결함(defect)이 빈번히 발생한다. 일반적으로 그래핀의 결정성 및 방향성은 전자의 이동에 영향을 미치는 요소이므로, 그래핀의 결정성 및 방향성이 바뀌면 전자의 흐름에 방해가 되고, 그래핀의 면저항이 증가하게 된다. 또한, 그레인과 그레인 사이의 경계를 중심으로 발생하는 그래핀의 결함에 의해서도 전자의 흐름이 방해를 받으므로 그래핀의 면저항이 증가된다.
그러나, 본 발명의 실시예에 따르면 촉매금속의 그레인 사이즈를 증가시킴으로써 고품질의 그래핀을 합성할 수 있다. 앞서 도 11a 및 도 11b를 참조하여 설명한 바와 같이, 촉매금속을 가열하기 전에는 소정의 영역(X) 내에 그레인들이 밀집되어 있으나, 촉매금속을 가열하여 그레인 사이즈를 증가시킴에 따라 동일한 영역(X) 내에 그레인의 개수는 줄어든다.
그레인 사이즈가 증가되므로, 단계 S1030에서 분리된 탄소원자가 그레인의 내부에 균일하게 확산될 수 있는 면적이 증가하면서 단계 S1040에서 냉각을 통해 형성된 그래핀은 고품질을 갖게 된다.
또한, 그레인 사이즈가 증가함에 따라 상대적으로 그레인과 그레인 간의 경계가 차지하는 비율이 감소하므로 그레인 경계에서의 문제점, 예컨대 앞서 언급한 바와 같이 그래핀의 결정성 및 방향성이 바뀌는 문제 또는 결함이 발생하는 문제를 최소화할 수 있다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 합성방법에 의하여 합성된 그래핀의 면저항 특성을 나타낸 그래프이다.
실시예 A는 촉매금속이 수직 방향으로 로딩된 경우이고, 실시예 B는 촉매금속이 수평 방향으로 로딩된 경우를 나타낸다.
도 13을 참조하면, 촉매금속이 수직 방향으로 로딩된 경우(실시예A) 및 수평 방향으로 로딩된 경우(실시예 B) 모두 면저항이 약 35Ohm/sq. 미만임을 확인할 수 있다. 이 수치는 단계 S1020을 수행하지 않고 합성된 그래핀의 면저항 수치에 비하여 약 20%정도 감소된 값이다. 이는 앞서 설명한 S1020의 단계에 의하여 촉매금속의 그레인 사이즈를 증가시켰기 때문으로 그 구체적 이유는 앞서 설명한 바와 같다.
특히, 촉매금속이 수직 방향으로 로딩된 경우에는 면저항 특성이 더 우수함을 확인할 수 있다. 촉매금속이 수직 방향으로 로딩된 경우에는, S1020 단계에서 촉매금속이 가열되는 요소 이외에 중력의 영향이 더 추가되기 때문이다. 즉, 촉매금속의 이웃하는 그레인들이 합쳐져 그레인 사이즈가 증가할 때 그레인들에 중력이 작용함으로써 그레인 사이즈가 더욱 커지며, 고품질의 그래핀이 합성될 수 있는 환경이 조성된다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위에는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.
10: 그래핀 합성장치 100: 프레임
200, 200', 400, 600: 지지부 300: 촉매금속
700, 900: 롤러부 710, 910: 제1 롤러부
720, 920: 제2 롤러부

Claims (16)

  1. 수평 또는 수직 방향을 따라 서로 평행하게 배치되도록 챔버 내에 복수의 촉매금속들을 로딩하는 단계;
    상기 복수의 촉매금속들을 가열하여 상기 복수의 촉매금속들의 그레인 사이즈를 증가시키는 단계;
    상기 복수의 촉매금속들에 기상의 탄소 공급원을 투입하면서 상기 챔버의 내부 온도를 올리는 단계; 및
    상기 복수의 촉매금속들을 냉각시켜 그래핀을 형성하는 단계;를 포함하는 그래핀 합성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 촉매금속들의 그레인 사이즈는 100㎛ 보다 큰 그래핀 합성방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 촉매금속들은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 규소(Si), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W) 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 그래핀 합성방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 촉매금속들을 로딩하는 단계는,
    적어도 한쌍의 롤러를 이용하여 릴투릴 방식에 따라 이루어지는 그래핀 합성방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 촉매금속들을 로딩하는 단계는,
    상기 복수의 촉매금속들 각각의 일측면 또는 측변을 프레임에 고정함으로써 이루어지는 그래핀 합성방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 그래핀 제조에 사용되는 그래핀 합성장치로서,
    수직 또는 수평으로 연장되며, 서로 평행하게 배치되는 복수의 촉매금속들을 수용할 수 있는 수용 공간이 마련된 프레임; 및
    상기 복수의 촉매금속들이 상호 이격되도록 상기 복수의 촉매금속들을 지지하는 지지부;를 포함하는 그래핀 합성장치.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제9항에 있어서,
    상기 지지부는,
    상기 복수의 촉매금속들 각각의 일 측면을 지지하는 그래핀 합성장치.
  13. 그래핀 제조에 사용되는 그래핀 합성장치로서,
    수직 또는 수평으로 연장되며, 서로 평행하게 배치되는 복수의 촉매금속들을 수용할 수 있는 수용 공간이 마련된 프레임; 및
    상기 수용 공간에서 상기 복수의 촉매금속들이 상호 이격되어 배치되도록 상기 복수의 촉매금속들을 지지 및 이송하는 롤러부;를 포함하는 그래핀 합성장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 롤러부는,
    상기 수용 공간을 사이에 두고 서로 나란하게 배치되는 롤러쌍을 포함하는 그래핀 합성장치.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 롤러쌍은 복수개로서,
    각각의 롤러쌍은 상기 복수의 촉매금속들의 연장면과 수직인 방향을 따라 상호 이격되어 구비되는 그래핀 합성장치.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 롤러쌍은,
    상기 복수의 촉매금속들 각각을 공급하는 제1 롤러부; 및
    상기 제1 롤러부에서 공급된 상기 복수의 촉매금속들 각각을 지지하면서 일 방향으로 이송하는 제2 롤러부;를 포함하는 그래핀 합성장치.
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