KR101886399B1 - 실리콘계 섬유유연제 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 변성 아미노 실리콘 10~45중량%, 글리세린 1~10 중량%, 소디움 벤조에이트 0.1~1중량%, 구연산 0.05~1중량%, 및 총 함량이 100중량%가 되도록 정제수를 준비하는 준비단계; 상기 정제수에 변성 아미노 실리콘, 글리세린을 첨가하여 교반하면서 용해 및 혼합하는 1차 반응단계; 상기 1차 반응단계에서 증발된 정제수를 보충하고 소디움 벤조에이트과 구연산을 첨가하여 교반하면서 용해 및 혼합하는 2차 반응단계; 상기 2차 반응단계에서 형성된 혼합물에서 불순물을 제거하는 여과단계; 및, 여과된 혼합물을 숙성시키는 숙성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘계 섬유유연제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

실리콘계 섬유유연제 및 그의 제조방법{TEXTILE SOFTENER OF SILICONE TYPE AND IT'S MANUFACTURING METHOD THEREOF}

본 발명은 실리콘계 섬유유연제 및 그의 제조방법에 관한 것으로 신규한 제조방법을 통해 섬유원단의 촉감 및 유연성을 향상시킬 수 있는 실리콘계 섬유유연제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 천연섬유, 합성섬유 등으로 형성되는 섬유 제품은 염색공정과 다양한 후가공 공정을 거치는데, 후가공 공정 중 하나로 섬유의 촉감을 개선하고 유연성을 향상시키기 위해 섬유유연제를 사용하여 섬유제품에 착용감을 부여하는 공정이 실시되고 있다.

상기 섬유유연제와 같은 섬유 가공제는 섬유산업의 성장과 함께 발전해왔으나, 기초화학 및 응용화학의 핵심기술과 인프라가 극히 부족하여 90년대 초반까지 일본을 비롯한 미국과 유럽 등지에서 원료를 들여와 혼합하는 기초적 조제 단계를 벗어나지 못하다가 90년 중반 이후, 비로소 기초적 합성과 고분자 화합물로 이루어진 조제를 생산하고 있다.

대한민국 등록특허 제0259423호는 투명 액상 섬유유연제 조성물에 관한 것으로 양이온성 유연성분으로서 자기분산성이 우수한 디알킬알카놀 4급 암모늄염 화합물과 500 내지 3000이하의 폴리프로폭시 4급 암모늄염 화합물 중에서 선택된 하나 이상을 3 내지 45 중량% 포함하여 구성되어 유연성 및 정전기 방지성의 기능을 섬유원단에 부여하는 기능을 가지며, 대한민국 등록특허 제0777010호는 내알칼리성이 우수한 자기유화형 아미노오일 섬유유연제에 관한 것으로 알킬렌 변성 폴리실록산과 폴리알킬렌옥사이드의 교대 단위로 구성된 블록 공중합체로서 가교 가능성이 적어 안정적이면서도 간단한 방법으로 제조될 수 있고, 내알칼리성, 유연성 및 재염성이 우수한 섬유유연제에 관한 것이다.

상기와 같이 국내 기업에서 개발된 섬유유연제는 유연성 기능에 초점을 두어 개발된 것으로 섬유원단에 필요한 기능을 부여하기 위해서는 추가적인 후가공이 필요하여 생산성 효율이 높지 않은 문제점이 있다.

이와 같이 섬유용 계면활성제에서 조제의 발전 없이 섬유산업의 발전은 기대할 수 없으며, 중국, 베트남 등 섬유후발개도국과의 경쟁에서 우위를 점하고, 섬유선진국 대열에 진입하기 위해서는 섬유제품의 고부가가치에 절대적으로 기여하는 염료, 계면활성제, 조제 분야의 연구가 필수적이다.

또한, 상기 섬유유연제는 다양한 성분들이 조합되는 것으로 장시간 보관시에는 화합물이 서로 화학반응을 통해 물성의 변화가 발생되는 안정성이 떨어지는 문제가 있으며, 최근에는 기능 면에서도 고효율의 제품수준이 요구되고 있는 상황이다.

본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 변성 아미노 실리콘을 주재료로 사용하면서 교반을 통한 반응으로 안정성이 향상된 실리콘계 섬유유연제 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 실리콘계 섬유유연제를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 변성 아미노 실리콘 10~45중량%, 글리세린 1~10 중량%, 소디움 벤조에이트 0.1~1중량%, 구연산 0.05~1중량%, 및 총 함량이 100중량%가 되도록 정제수를 준비하는 준비단계; 상기 정제수에 변성 아미노 실리콘, 글리세린을 첨가하여 교반하면서 용해 및 혼합하는 1차 반응단계; 상기 1차 반응단계에서 증발된 정제수를 보충하고 소디움 벤조에이트과 구연산을 첨가하여 교반하면서 용해 및 혼합하는 2차 반응단계; 상기 2차 반응단계에서 형성된 혼합물에서 불순물을 제거하는 여과단계; 및, 여과된 혼합물을 숙성시키는 숙성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘계 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 1차 반응단계 및 2차 반응단계는 15~30℃에서 250~750rpm의 교반속도로 60~180분간 교반하는 것을 특징으로 하는 실리콘계 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 숙성단계는 밀폐된 공간에서 12~36시간 숙성시키는 것을 특징으로 하는 실리콘계 섬유유연제 제조방법을 제공한다.

또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 실리콘계 섬유유연제를 제공한다.

본 발명은 상기와 같이 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 변성 아미노 실리콘을 주재료로 사용하면서 교반을 통한 반응으로 안정성이 향상된 실리콘계 섬유유연제을 제조할 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명의 실리콘계 섬유유연제는 섬유 또는 원단의 염색가공, 후가공 욕중에 사용할 수 있고, 세탁과정에서 세제와 같이 사용할 수도 있어 사용상 이용이 편리하여 작업성을 높이는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 실리콘계 섬유유연제 제조방법의 공정도이다.

이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.

도 1은 본 발명에 따른 실리콘계 섬유유연제 제조방법의 공정도이다.

본 발명은 도 1에 나타난 바와 같이 준비단계, 1차 반응단계, 2차 반응단계, 여과단계, 숙성단계를 포함하여 제조되는 실리콘계 섬유유연제에 관한 것이다.

상기 준비단계는 1차 반응단계, 2차 반응단계를 원활히 진행할 수 있도록 사용되는 소재를 준비하는 단계로 변성 아미노 실리콘 10~45중량%, 글리세린 1~10 중량%, 소디움 벤조에이트 0.1~1중량%, 구연산 0.05~1중량%, 및 총 함량이 100중량%가 되도록 정제수를 준비하는 단계이다.

상기 1차 반응단계는 정제수에 변성 아미노 실리콘, 글리세린을 첨가하여 교반하면서 용해 및 혼합하는 단계이다.

상기 아미노변성 실리콘은 분자 중에 아미노기를 함유하기 때문에 음전하를 띠는 섬유에 양전하의 아미노기가 부착되게 하여 오랫동안 부드러운 지속성을 부여하는 작용으로 섬유의 통풍성, 유연성, 농염효과를 부여하는 특성이 있어 섬유유연제 또는 두발용 화장품에 많이 사용되고 있다.

본 발명에서 사용되는 아미노변성 실리콘의 점도가 100 cP 미만이거나 80,000cP를 초과하면 공정상의 문제가 발생될 수 있으므로 아미노변성 실리콘의 점도는 100~80,000 cP인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 500~2,000cP이다.

또한, 아미노변성 실리콘의 아민기 함량이 0.01중량% 미만이면 섬유에 유연성 부여효과가 저하될 수 있으며, 1.5중량%를 초과하면 섬유유연제가 갈변화될 수 있으므로 아미노변성 실리콘의 아민기 함량은 아미노변성 실리콘 총 중량 기준으로 0.01~1.5중량%인 것이 바람직할 것이다.

상기 글리세린은 유지 성분으로 공기중의 수분을 흡수하여 섬유에 보습력을 높이는 작용을 한다.

상기 1차 반응단계는 각 성분의 변성을 막기 위해 15~30℃에서 250~750rpm의 교반속도로 60~180분간 교반하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 15~25℃에서 400~600rpm의 교반속도로 100~140분간 교반하는 것이다.

상기 2차 반응단계는 1차 반응단계에서 증발된 정제수를 보충하고 소디움 벤조에이트과 구연산을 첨가하여 교반하면서 용해 및 혼합하는 단계이다.

상기 소디움 벤조에이트는 섬유유연제 내의 세균이 생육되는 것을 억제하여 보존성을 높이는 작용을 한다.

상기 구연산은 섬유유연제의 pH를 조절하는 작용으로 섬유유연제의 pH가 약5.0~6.0인 약산성을 가지도록 사용량을 조절하여야 할 것이다.

상기 2차 반응단계는 상기 1차 반응단계와 같이 각 성분의 변성을 막기 위해 15~30℃에서 250~750rpm의 교반속도로 60~180분간 교반하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 15~25℃에서 400~600rpm의 교반속도로 80~100분간 교반하는 것이다.

상기 여과단계는 상기 2차 반응단계에서 형성된 혼합물에서 불순물을 제거하는 단계로 150~300mesh의 필터를 사용하여 상기 1차, 2차 반응단계에서 생성될 수 있는 고형의 불순물을 제거한다.

상기 숙성단계는 여과된 혼합물을 숙성시키는 단계로 밀폐된 공간에서 12~36간 숙성시켜 제조되는 실리콘계 섬유유연제가 안정화되어 보존성을 높일 수 있다.

상기와 같이 제조되는 본 발명에 따른 실리콘계 섬유유연제는 섬유 또는 원단의 염색가공, 후가공 욕중에 포함되어 사용할 수 있으며, 세탁과정에서 세제와 같이 사용할 수 있을 것이다.

이하 본 발명에 따른 실리콘계 섬유유연제를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.

실시예

실리콘계 섬유유연제의 재료인 변성 아미노 실리콘(점도 1,200~1,400cP, 아민함량 0.8~0.95중량%), 글리세린, 소디움 벤조에이트, 구연산을 준비한 후, 15~20℃에서 용해부(Dissolve Tank)에 정제수(1100kg)를 넣고 변성 아미노 실리콘(800kg)과 글리세린(100kg)을 첨가한 후, 500RPM과 2시간(hr)동안 교반시켜 1차 반응단계을 실시하였다.

상기 1차 반응 단계 후에 소디움 벤조에이트(2kg)과 구연산(2kg)를 용해부에 첨가한 후 총 중량이 2000kg가 되도록 정제수를 보충한 후, 15~20℃에서 500RPM과 1.5시간(hr)동안 교반시켜 2차 반응단계를 실시하였다.

상기 2차 반응단계 후에 200Mesh 필터를 사용하여 여과단계를 실시하고 24시간 숙성시키는 숙성단계를 통해 본 발명의 실리콘계 섬유유연제를 제조하였다.

제조된 실리콘계 섬유유연제의 pH는 5.35이며, 연청색 반투명액상으로 제조되었다.

◈ 물성 평가

(1) 방추도 평가

본 발명의 실리콘계 섬유유연제를 3% o.w.f의 용액을 제조하고 폴리에스테르사로 제조된 원단(10g)을 용액에 침지, 교반하여 실리콘계 섬유유연제 처리 및 건조하고, 섬유유연제 처리 전 후의 방추도를 평가하였다.

상기 방추도는 KS K 0550:2011 B법(신장법)으로 시험하였다.

구분		처리 전	처리 후
경사방향	표면과 표면	145	153
	이면과 이면	167	162
위사방향	표면과 표면	164	169
	이면과 이면	159	139

표 1에서 나타난 바와 같이 본 발명의 실리콘계 섬유유연제로 처리된 경우 경사 및 위사방향 모두 표면과 표면의 방추도는 증가한 것을 알 수 있으며, 이면과 이면의 방추도는 저하된 것을 알 수 있다.

(2) 유연성 및 착용감 관능 평가

본 발명의 실리콘계 섬유유연제를 3% o.w.f의 용액을 제조하고 면/PET가 중량비 7/3인 혼방사로 제조된 티셔츠를 상기 용액에 침지하여 실리콘계 섬유유연제 처리 및 건조하고, 섬유유연제 처리 전, 후의 유연성을 평가하였다.

1. 평가방법 : 섬유유연제로 처리 전, 후의 티셔츠를 고정된 패널에게 목에 각각 착용시키고 1시간 동안 걷기를 실시한 후에 유연성 및 착용감을 관능평가하였다.

2. 고정된 패널 : 일반인 10명

3. 채점방법 : 유연성 효과는 매우좋다 5점, 좋다 4점, 보통이다 3점, 나쁘다 2점 매우나쁘다 1점으로 채점하여 평균을 내었으며 착용감은 10점 만점으로 채점하여 걷기 전과 후를 평가하고 평균을 내어 표 2에 나타내었다.

구분	유연성	착용감
		걷기 전	걷기 후
처리 전	3.2	8.7	6.8
처리 후	4.2	9.6	9.2

표 1에 나타난 바와 같이 본 발명의 실리콘계 섬유유연제를 처리 후의 유연성 평가는 처리 전의 유연성 평가보다 높게 평가된 것으로 본 발명의 섬유유연제는 섬유의 유연성을 높이는 작용을 하는 것을 알 수 있다.

또한, 걷기를 1시간 시킨 후에 착용감에서는 실리콘계 섬유유연제로 처리된 티셔츠는 걷기 전과 후가 착용감에서 큰 차이가 없이 높이 평가되었으나, 실리콘계 섬유유연제로 처리되기 전인 티셔츠는 걷기 전과 후가 착용감에서 차이가 크고 섬유유연제 처리 후의 보다 착용감이 떨어지는 것을 알 수 있다.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

Claims (4)

1. 변성 아미노 실리콘 10~45중량%, 글리세린 1~10 중량%, 소디움 벤조에이트 0.1~1중량%, 구연산 0.05~1중량%, 및 총 함량이 100중량%가 되도록 정제수를 준비하는 준비단계;
   상기 정제수에 변성 아미노 실리콘, 글리세린을 첨가하여 15~25℃에서 400~600rpm의 교반속도로 60~180분간 교반하면서 용해 및 혼합하는 1차 반응단계;
   상기 1차 반응단계에서 증발된 정제수를 보충하고 소디움 벤조에이트과 구연산을 첨가하여 15~25℃에서 400~600rpm의 교반속도로 60~180분간 교반하면서 용해 및 혼합하는 2차 반응단계;
   상기 2차 반응단계에서 형성된 혼합물에서 불순물을 제거하는 여과단계;
   여과된 혼합물을 밀폐된 공간에서 12~36시간 숙성시키는 숙성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘계 섬유유연제 제조방법.
   
2. 삭제
3. 삭제
4. 제1항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 실리콘계 섬유유연제.

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