KR101784456B1 - 3- 또는 다-성분 혼합물의 증류 분리를 위한 방법 및 장치 - Google Patents
3- 또는 다-성분 혼합물의 증류 분리를 위한 방법 및 장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 하나 이상의 가벼운 휘발 물질, 하나 이상의 중간 휘발 물질 및 하나 이상의 무거운 휘발 물질을 함유하는 3-성분 또는 다-성분 혼합물의 증류 분리 방법에 관한 것으로, 상기 3-성분 또는 다-성분 혼합물은 제1 컬럼으로 공급되고, 이에 의하여 상기 하나 이상의 무거운 휘발 물질이 바닥 분획으로서 분리되고, 상부 분획이 제2 컬럼으로 공급되고, 상기 제2 컬럼 내에서, 상기 하나 이상의 중간 휘발 물질이 사이드 배출을 통하여 분리되어 나오고 상기 하나 이상의 가벼운 휘발 물질이 상부 분획으로서 분리되어 나오고, 제2 컬럼으로부터 바닥 배출물이 제1 컬럼에 재순환물로서 다시 공급되고, 두 증류 컬럼들 모두 수직 칸막이를 가진다. 본 발명은 또한 이에 상응하는 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 세 개 이상의 성분들의 혼합물의 정류 또는 증류, 즉 주어진 혼합물의 그의 구성 부분들로의 증류 분리 방법, 및 증류 컬럼의 적합한 커플링을 통하여 상기 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
증류 공정은 상이한 상대 휘발도의 혼합물 및/또는 상호 가용성 물질들을 열적으로 분리하기 위하여 화학 공정 기술에서 통상적으로 사용된다.
다양한 공정 변수들을 다성분 혼합물의 연속 증류 분리를 위하여 사용할 수 있다.
가장 단순한 경우, 저비점 분획 및 고비점 분획으로 이루어지는 공급 혼합물을 그의 두 분획들, 저비점 상부 분획 및 고비점 바닥 분획물로 분리한다. 이 경우, 분리될 혼합물은 증류 컬럼의 바닥과 상부 사이에 도입된다. 공급물 유입구는 컬럼을 정류 섹션 및 스트리핑 섹션으로 나눈다. 고비점 분획은 바닥 내에서 컬럼으로부터 제거된다. 농축물 부분은 바닥 영역 내에 설치된 가열 수단 (예를 들어, 자연 순환 증발기)을 이용하여 증발된다. 저비점 물질은 컬럼 내부에서 증기로서 상승하고, 컬럼 상부로부터 회수되고 응축기 내에서 응축된다. 응축물 부분은 컬럼 내로 재순환되고 상승하는 증기에 역류로 아래로 흐른다 (환류).
그러나, 세 개 이상의 분획들의 다성분 혼합물로 구성되는 공급 혼합물의 분리의 경우, 몇몇 전형적인 증류 컬럼이 사용되어야 한다.
도 1은 저비점 물질 A, 중비점 물질 B 및 고비점 물질 C를 포함하는 3 성분 혼합물 ABC를 분리하기 위한 가능한 수단을 도시한다.
여기서, 11은 a-경로를 나타내고, 12는 예비 분리를 이용하여 물질 전달을 허용하기 위한 커플링을 나타내고, 13은 예비 컬럼을 이용하여 물질 전달을 허용하기 위한 커플링을 나타내고, 14는 전형적인 분리벽 컬럼을 나타낸다.
a-경로 11의 경우, 저비점 물질 A가 제1 컬럼 내에서 상부 생성물로서 제거된다. 바닥 분획은 중비점 물질 B 및 고비점 물질 C로 구성되는 혼합물이고, 이는 다운스트림 컬럼 내에서 두 개의 순수한 물질 B 및 C로 분리된다.
예비 분리 (a/c-경로) 12를 이용하여 물질 전달을 허용하기 위한 커플링의 경우, 제1 컬럼 내 분리는 상부 생성물이 고비점 물질 C를 함유하지 않고 바닥 생성물은 저비점 물질 A를 함유하지 않는 방식으로 실행된다. 따라서, 저비점 물질 A 및 고비점 물질 C의 분리가 실행된다. 중비점 물질 B는 바닥 분획 및 상부 분획 모두에 존재한다. 두 분획 AB 및 BC가 순수한 생성물 A, B 및 C로 분리되며, 각각의 분획은 별개의 다운스트림 컬럼 내에서 분리된다. 따라서 12는 세 개의 분리 단계를 요한다.
c-경로 (도시되지 않음)의 경우, C는 제1 컬럼 내에서 순수한 바닥 생성물로서 제거되고 혼합물 AB는 전형적으로 증기 형태의, 상부 생성물로서 제2 컬럼으로 전달된다.
원칙적으로, 3 성분 혼합물을 분리할 때, 적합한 경로 (a-경로, c-경로, a/c 경로)의 선택은 유입물의 조성에 의존한다.
저비점 물질 A의 함량이 높은 경우, a-경로가 바람직하다. 이와 대조적으로, 고비점 물질 C의 함량이 높은 경우 c-경로에 우선권이 주어져야 한다.
중비점 물질 B의 비율이 높은 경우, a/c 경로가 바람직하게는 선택된다.
예비 컬럼 13을 이용하여 물질 전달을 허용하기 위한 커플링의 경우, 두 컬럼들이 물질 전달을 허용하도록 커플링(따라서, 물질 전달을 허용하도록 이중 커플링; Petlyuk 구조)된다.
2 이상의 증류 컬럼들의 커플링에 대한 대안은 분리벽 컬럼, 즉 컬럼의 길이 방향에 배치되는 수직 분리벽에 의하여 컬럼의 섹션 내 액체 스트림 및 증기 스트림의 횡 혼합을 방지하는 컬럼이다. 이러한 컬럼의 경우, 수직 분리벽은 따라서 컬럼 높이 부분을 따라 이어지고, 상기 분리벽의 좌측 및 우측 두 섹션으로 단면을 분리한다.
도 1에서 14는 고비점 물질이 바닥 생성물로서 배출되고, 중비점 물질이 사이드스트림 테이크오프(takeoff)를 통하여 배출되고, 저비점 물질일 상부 스트림을 통하여 배출되는 전형적인 분리벽 컬럼을 도시한다.
이러한 컬럼을 이용하면, 예를 들어 3 성분 혼합물을 단일 컬럼 내에서 그의 세 개의 순수한 성분 부분들로 분리하는 것이 가능하며, 이를 위하여 두 개의 전형적인 컬럼들이 정상적으로 요구된다.
컬럼의 길이 방향으로 배치되는 분리벽은 컬럼 내부를 공급 섹션, 제거 섹션, 상부 결합 컬럼 섹션 (정류 섹션) 및 하부 결합 컬럼 섹션 (스트리핑 섹션)으로 분리한다.
혼합물이 분리되도록 하기 위한 공급물 유입구는 일반적으로 공급 섹션의 상하부 영역 사이에 공급 섹션(분리벽의 좌측)의 중심 영역에 배치된다. 또한, 상기 공급 섹션의 상하부 영역 사이에 하나 이상의 추가적인 유입구를 제공하는 것이 가능하다.
제거 섹션 - 분리벽의 우측 - 내에, 하나 이상의 사이드스트림 테이크오프가 상하부 영역 사이에 배치된다. 또한, 상기 제거 섹션의 하부 및 최하부 영역 사이에 추가적인 사이드스트림 테이크오프를 제공하는 것이 가능하다.
WO 2009092682 A1은 1,5,9-시클로도데카트리엔 (CDT)의 증류 워크업 공정, 및 이러한 공정을 수행하기 위한 장치를 개시한다. 그 목적은 부타디엔의 삼량체화에 의하여 얻어지는 조 CDT의 증류 워크업 공정으로부터 시작하여 달성된다. 분리벽 컬럼이 다성분 혼합물로서 형성되는 조 CDT의 증류 분리를 위하여 사용된다. 금속 시트 또는 함께 결합되는 두 개 이상의 개별 금속 시트들로 구성될 수 있는 분리벽은 컬럼을 그 중간 섹션에서 길이 방향으로 공급 섹션 및 제거 섹션으로 분리한다. 상기 분리벽 컬럼 내에 사용될 수 있는 분리 내부 구조물에 대하여, 무작위 패킹 및 구조화된 패킹 또는 분리 트레이 모두 유용하다. 분리벽을 느슨하게 삽입된 세그먼트 형태로 구성하는 것이 가능하다.
US 6884324 B2는 프탈산 무수물(PA)을 농축하기 위한 두 개의 증류 스테이지를 가지는 컬럼을 개시하며, 여기서 조 PA 내 저비점 물질의 증류 제거가 제1 증류 스테이지에서 실행되고 순수 PA로부터 고비점 물질의 제거가 제2 증류 스테이지에서 수행되며, 두 증류 스테이지 모두 서로 나란히 배치되고 수직으로 배치된 벽에 의하여 서로로부터 완전히 분리되며, 제1 증류 스테이지의 바닥이 제2 증류 스테이지의 바닥에 오버플로우 튜브를 통하여 연결될 수 있다. 마찬가지로, 제1 증류 스테이지의 바닥이 제2 증류 스테이지의 바닥에 펌프를 통하여 연결될 수 있다.
따라서, 어셈블리에서 상이한 분리 기능을 수행하는 두 개 이상의 증류 컬럼들을 사용하는 것, 또는 다성분 혼합물 분리를 위한 하나의 분리벽 컬럼을 사용하는 것은 종래 기술에서 공지되어 있다.
전체 증류 어셈블리의 에너지 소모를 최소화하는 것이 바람직할 것이다. 개별적 분리 기능만을 조사할 때, 이러한 목표에 대한 장애물을 접하게 된다.
기껏해야, 더 낮은 압력 저하 및 따라서 고분리 성능으로 최소화된 엑서지(exergy) 손실을 허용하는 새로운 내부 구조물, 및 최적화된 조절 시스템(공정 조절)의 사용을 고려할 수 있다.
추가적으로 가능한 옵션은 증기 압축이나, 이는 그의 높은 자본 비용 및 순수한 엑서지 (전기)의 이용으로 인하여, 분리될 다성분 혼합물의 물질들이 압축에 대한 비교적 낮은 지출로 큰 온도 변화를 허용할 충분히 높은 단열비를 가질 때에만 비용-효율적이다.
고려 중인 생산 위치에서 낮은 가치의 폐열이 이용가능하다면, 증류를 위한 가열 매체로서 이러한 폐열의 사용이 일반적으로 순수한 엑서지(전기)를 이용하는 증기 압축에 비하여 선호된다.
매우 다양한 옵션들이 비에너지 이용을 줄일 수 있는 열 전달을 허용하는 커플링 (열 교환을 통한 통합 열 시스템)과 같은 방안에 의하여 제공된다.
US 2012048719 A1은 증류 장치 내에서 알킬클로로실란 및 하이드로겐클로로실란으로부터 선택되는 실란을 포함하는 실란 혼합물을 열적으로 분리하기 위한 공정을 개시하며, 여기서 증류 장치 가열을 위한 열의 적어도 일부가 추가적인 증류 장치의 증기로부터 전달되고, 200 ppm 이하의 불순물 수준을 가지는 실란 생성물이 수득된다.
이러한 공정의 불리한 점은 분리될 물질들의 혼합물을 통한 내재하는 온도 확산이 없다면 압력 스테핑이 필요하다는 점이다. 나아가, 가열 면과 생성물 면 사이의 낮은 온도차에서, 중간 열 교환기가 큰 표면적을 가져야 하는 요구 조건이 초래될 수 있다.
앞서 기재한 분리벽 컬럼을 이용하면, 운전 비용 및 자본 비용을 기준으로 하여, 전형적인 두 컬럼들의 직렬 연결에 비하여 약 30%의 총 절약이 실현될 수 있다. 따라서, 분리벽 컬럼이 일반적으로 전형적인 증류 컬럼들의 상호연결에 비하여 선호된다.
그러나, 분리벽 컬럼은 일반적으로 그들이 대체할 상응하는 개별 장치들보다 더 큰 규모로 지어져야 한다. 분리벽 컬럼의 전체 높이는 적어도 개별 장치들 중 하나의 전체 높이에 상응하며, 최대 개별 장치들의 전체 높이들의 합에 상응한다.
수력학적 부하에 따라, 분리벽 컬럼의 직경은 적어도 개별 장치들의 최소 직경 및 최대 개별 장치들의 더 큰 직경과 같다.
분리 기능 (다성분 혼합물)에 따라, 극단적 전체 높이, 큰 컬럼 직경 및 따라서 높은 자본 비용이 초래될 수 있으며, 이는 불리하다.
본 발명의 목적은 이러한 문제점들로부터 야기된 것이다.
본 발명의 목적은 하나 이상의 저비점 물질, 하나 이상의 중비점 물질 및 하나 이상의 고비점 물질을 포함하는 세 개 이상의 성분들의 혼합물의 증류 분리 방법으로서, 상기 세 개 이상의 성분들의 혼합물이 제1 컬럼에 공급되고, 이에 의하여 상기 하나 이상의 고비점 물질이 바닥 분획으로서 제거되고 상부 분획이 제2 컬럼에 공급되고, 상기 제2 컬럼에서 상기 하나 이상의 중비점 물질이 사이드스트림 테이크오프를 통하여 제거되고 상기 하나 이상의 저비점 물질이 상부 분획으로서 제거되고, 상기 제2 컬럼으로부터의 바닥 테이크오프 스트림이 환류로서 상기 제1 컬럼에 다시 공급되고, 두 증류 컬럼들 모두 수직 분리벽을 가지는 것을 특징으로 하는 방법에 의하여 달성된다.
본 발명의 목적은 또한 세 개 이상의 성분들의 혼합물의 증류 분리를 위한 장치로서, 물질 전달을 허용하도록 서로 커플링되는 두 개의 증류 컬럼들을 포함하고, 제1 증류 컬럼의 증기가 제2 증류 컬럼의 바닥에 소통가능하게 연결되고, 상기 제2 증류 컬럼의 바닥 테이크오프 스트림이 상기 제1 증류 컬럼의 환류 섹션에 소통가능하게 연결되고, 두 증류 컬럼들 모두 수직 분리벽을 가지고, 상기 제2 컬럼은 상기 상부 테이크오프 아래 상기 바닥 테이크오프 위에 하나 이상의 사이드스트림 테이크오프를 가지는 것을 특징으로 하는 장치에 의하여 달성된다.
본 발명은 물질 전달을 허용하기 위한 증류 컬럼들의 커플링을 제공한다. 또한, 수직 분리벽이 각각의 증류 컬럼 내에 통합된다.
물질 전달을 허용하기 위한 커플링은 두 컬럼들의 이론단 수의 첨가를 달성한다. 따라서, 두 개의 동일하게 구성된 컬럼들이 사용되는 경우, 이론단의 수의 배가가 초래된다.
각각의 컬럼이 공간적으로 분리된 위치에서 각각의 다른 컬럼과 두 개 이상의 연결을 가진다는 점에서 물질 전달을 허용하기 위한 커플링이 달성된다.
물질 전달을 허용하도록 커플링되는 두 개의 그러한 컬럼들은 에너지 요구 조건에 있어서 단일 분리벽 컬럼와 동등하다. 따라서, 큰 에너지 절약이 실현될 수 있으며; 전형적인 이미 존재하는 증류 컬럼들이 개조의 맥락에서 분리벽 컬럼으로 전환될 수 있고, 분리벽을 구비한 두 개의 증류 컬럼들이 종래 기술의 분리벽 컬럼의 기능을 수행하도록 상호연결될 수 있으므로, 전형적인 단일 분리벽 컬럼의 새로운 구입과 비교하여 더 낮은 자본 비용이 발생한다.
물질 전달을 허용하도록 커플링되는 컬럼들은 각각 전용의 증발기 및/또는 응축기를 구비할 수 있다.
저비점 분획 및 고비점 분획이 상이한 컬럼들로부터 제거될 수 있다. 컬럼들의 작동 압력은 흐름의 소정 방향이 유지되는 방식으로 조정된다. 또한, 증발기 내 제1 컬럼의 바닥 스트림을 부분적으로 또는 완전히 증발시키고, 이어서 이를 2-상 형태로 또는 기체 스트림 및 액체 스트림의 형태로 제2 컬럼에 공급하는 것이 가능하다.
세 개 이상의 성분들의 혼합물은 바람직하게는 클로로실란을 포함하는 혼합물 또는 메틸클로로실란을 포함하는 혼합물이다.
TCS 합성 또는 MCS 합성으로부터 (TCS = 트리클로로실란, MCS = 메틸클로로실란) 또는 다결정질 실리콘 증착으로부터의 혼합물이 바람직하다.
350-400℃에서 유동층 반응기 내에서 HCl과 상업적으로 이용가능한 금속 실리콘의 반응을 통하여 수득되는 바와 같은, TCS, STC, DCS 및 미량의 추가적 불순물들 (메틸클로로실란, 탄화수소, 고비점 물질)을 포함하는 클로로실란으로 구성되는 혼합물이 바람직하다.
다결정질 실리콘 생산을 위한 어셈블리 내에서, TCS가 유동층 반응기 내에서 금속 실리콘 및 HCl로부터 또는 금속 실리콘과 STC/H2 (STC = 실리콘 테트라클로라이드)로부터 조 실란으로서 생성된다. 이어서, 조 실란이 증류/정제에 의하여 정제되어 TCS를 형성한다. 다결정질 실리콘이 정제된 TCS로부터 증착되며, 이에 따라 무엇보다도 STC가 형성된다. 그 후의 STC의 이용 (예를 들어, 수소화를 통한 트리클로로 실란의 형성 또는 연소에 의한 미분 실리카 또는 규산 에스테르의 생산)은 통상적이다.
클로로실란, 특히 TCS 및 수소의 혼합물로부터 다결정질 실리콘의 증착 동안, STC 외에 고비점 클로로실란 분획이 형성된다. 여기서 용어 "고비점 클로로실란"은 실리콘, 염소, 임의로 수소, 산소 및 탄소로 구성되고 STC의 비점 (1013 hPa에서 57℃)보다 높은 비점을 가지는 화합물을 의미한다. 디실란 HnCl6 - nSi2 (n=0-4) 및 바람직하게는 2 내지 4 Si 원자를 가지는 고급 올리고(클로로)실란, 및 디실록산 HnCl6-nSi2O (n=0-4) 및 시클릭 올리고실록산 및 그의 메틸 유도체를 포함하는 바람직하게는 2 내지 4 Si 원자를 가지는 고급 실록산이 바람직하다.
Muller-Rochow 공정의 잔사(고비점 물질)는 주로 테트라클로로디메틸디실란, 트리클로로트리메틸디실란 및 디클로로테트라메틸디실란, 즉 일반적 조성 Me6 -xClxSi2의 메틸클로로디실란이다. 이들은 300℃ 이상의 온도에서 금속 실리콘 및 HCl로 처리될 수 있다. TCS 및 STC가 상기 공정에서 형성된다.
다결정질 실리콘 증착(지멘스 공정)으로부터의 오프가스 내 고비점 물질은 주로 일반적 조성 H6 - xClxSi2 의 클로로디실란이고, 경우에 따라 클로로디실록산 H6-xClxSi2O일 수 있다. 또한, 오프가스는 TCS, STC 및 DCS를 포함한다.
본 발명에 따르면, 물질 전달을 허용하도록 커플링되는 두 개의 컬럼들은 에너지 요구 조건에 있어서 단일 분리벽 컬럼와 동등하다. 따라서, 큰 에너지 절약이 실현될 수 있으며; 전형적인 이미 존재하는 증류 컬럼들이 개조의 맥락에서 분리벽 컬럼으로 전환될 수 있고, 분리벽을 구비한 두 개의 증류 컬럼들이 종래 기술의 분리벽 컬럼의 기능을 수행하도록 상호연결될 수 있으므로, 전형적인 단일 분리벽 컬럼의 새로운 구입과 비교하여 더 낮은 자본 비용이 발생한다.
본 발명 및 그의 종래 기술과 비교한 차이점들을 도면을 참조로 하여 이하 예시한다.
도 1은 종래 기술에 따른 두 개 이상의 컬럼들의 상호 연결 및 분리벽 컬럼을 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 분리벽을 구비하는 두 컬럼들의 상호연결을 도시한다.
도 3은 증발기 및 응축기를 가지는 스트리핑 컬럼으로 구성되는 증류 컬럼 및 증발기 및 응축기를 가지는 제2 증류 컬럼의 전형적인 상호연결을 도시한다.
도 4는 실시예에 사용되는 바와 같은, 본 발명에 따른 증발기 및 응축기를 가지는 분리벽 이중(tandem) 컬럼을 도시한다.
도 1은 종래 기술에 따른 두 개 이상의 컬럼들의 상호 연결 및 분리벽 컬럼을 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 분리벽을 구비하는 두 컬럼들의 상호연결을 도시한다.
도 3은 증발기 및 응축기를 가지는 스트리핑 컬럼으로 구성되는 증류 컬럼 및 증발기 및 응축기를 가지는 제2 증류 컬럼의 전형적인 상호연결을 도시한다.
도 4는 실시예에 사용되는 바와 같은, 본 발명에 따른 증발기 및 응축기를 가지는 분리벽 이중(tandem) 컬럼을 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 두 개의 기존의 증류 컬럼들 TWK1 및 TWK2의 커플링을 통한 분리벽 컬럼을 도시한다. 본 발명은 물질 전달을 허용하도록 기존의 증류 컬럼들을 커플링, 즉 한 컬럼의 증기를 제2 컬럼의 컬럼 바닥으로 직접 공급하고 다른 컬럼의 바닥 테이크오프 스트림 및/또는 바닥 테이크오프 스트림들을 제1 컬럼으로 환류로서 제공하는 것을 제공한다. 상기 두 개의 개별 장치들은 필요한 분리벽, 내부 구조물 및 전환의 맥락에서 사이드스트림 테이크오프를 구비한다.
도 2에 따른 설계는 도 1의 분리벽 컬럼 14와 효과적으로 동등하다. 새로운 투자와 비교하여, 감소된 자본 비용으로 전환을 수행할 수 있다.
상기 증류 컬럼들은 바람직하게는 분리 트레이 (예를 들어, 시브 트레이, 고정 밸브), 무작위 패킹 (패킹체) 또는 구조화된 패킹과 같은 상이한 유형의 분리 플레이트들을 구비한다.
내부 구조물들은 분리 성능 및 증류 컬럼 상에 압력 저하의 결정적인 요인이다.
상기 언급한 증류 컬럼들은 바람직하게는 1-200 개의 이론단을 가지며, 요구되는 이론단의 수는 분리될 출발 혼합물의 품질/오염 정도, 목적 생성물에 대한 명시된 순도 요구 조건 및 다성분 혼합물의 개별 성분들의 (주요 성분들에 대한) 상대 휘발도에 의존한다.
상기 증류 컬럼들은 바람직하게는 -1 내지 +10 bar의 오프가스 압력 및 -20 내지 +200℃의 비등 온도 범위에서 작동된다.
두 개 이상의 개별 장치들로 구성되는 증류 어셈블리에 있어서, 오프가스 압력은 - 경제적 측면에서 - 서로 독립적으로 선택될 수 있다.
상기 언급한 증류 컬럼들/개별 장치들은 또한 바람직하게는 열 에너지 공급을 위한 하나 이상의 증발기 시스템을 구비한다.
전형적인 증발기 시스템에서, 하나 이상의 열 발생기가 커넥터/어댑터를 통하여 개별 장치의 컬럼 몸체에 플랜지된다.
상기 열 발생기는 또한 공정 기술 관점에서 광범위한 형태로 설계될 수 있다 - 그러나, 바람직하게는, 자연 순환 증발기로서 설계된다.
상기 컬럼 몸체는 바람직하게는 제2 증발기 시스템을 위한 추가적인 연결부를 구비한다.
도 2에서와 같이 두 개의 증류 컬럼들이 서로 커플링된다면, 제1 컬럼의 하나 이상의 증기관이 제2 컬럼의 컬럼 몸체에 직접 플랜지된다.
컬럼 몸체 상에 플랜지 연결부가 존재하는 경우 이를 위하여 사용될 수 있다. 이러한 연결부가 존재하지 않는다면, 새로 장착되어야 한다.
상기 증기관은 바람직하게는 이중 튜브로서 설계된다. 이는 어셈블리 내 상이한 컬럼의 바닥 테이크오프 스트림에 의한 가열을 허용한다. 상기 증기관 내 응축이 이에 의하여 피하여질 수 있다.
제2 컬럼의 바닥 테이크오프 스트림이 제1 컬럼의 환류를 위하여 사용된다. 이를 위하여, 예를 들어, 제1 컬럼의 환류 펌프가 상기 펌프가 유용한 것으로 입증되는 한 제2 컬럼의 바닥 테이크오프에 연결될 수 있다.
증발을 위한 바람직한 작동 물질은 수증기 및/또는 다양한 압력 및 온도 등급의 열유이다.
다양한 작동 물질의 선택은 주로 경제적 측면에 의하여 및 유용성에 의하여 결정된다.
상기 언급한 증류 컬럼들/개별 장치들은 환류 양을 각각의 컬럼에 공급하기 위하여 증기 응축을 위한 하나 이상의 응축 시스템을 부가적으로 구비하는 것이 바람직하다.
제1 응축 스테이지에서, 저비점을 가진 성분들로 구성되는 비응축성 증기 부분 및/또는 불활성 기체가 추가적인 응축 스테이지 및/또는 추가적인 워크업/기타 용도(바람직하게는 스크러버 시스템)에 공급된다.
응축을 위한 바람직한 작동 물질은 냉각수 및/또는 다양한 압력 및 온도 등급의 냉각 염수이다.
다양한 작동 물질의 선택은 주로 경제적 측면에 의하여 및 유용성에 의하여 결정된다.
분리벽 이중 컬럼으로서 작동은 두 컬럼들 중 하나에 하나 또는 바람직하게는 두 개 이상의 사이드 스트림 테이크오프를 필요로 하며, 여기서 목적 생성물이 순수한 중비점 물질 B일 때 목적 생성물이 회수된다.
컬럼 몸체의 원주 및 높이 상에 정확한 위치는 열역학적 설계에 따라 선택되어야 한다. 이러한 열적 설계에 따라 테이크오프가 두 컬럼들 사이에 배치되면, 목적 생성물이 환류 라인으로부터 하나의 컬럼의 "분리벽의 우측"으로 회수될 수 있다.
실시예
및
비교예
비교예
- 전형적인 상호연결
도 3은 증발기 및 응축기를 포함하는 스트리핑 컬럼 및 증발기 및 응축기를 포함하는 정류 컬럼으로 구성되는 전형적인 증류 배치를 도시한다.
물질 스트림 F는 저비점 분획, 중비점 분획 및 고비점 분획을 가지는 클로로실란-함유 혼합물로 구성된다.
컬럼 K1 내에서, 저비점 분획이 물질 스트림 D1을 통하여 제거된다.
물질 스트림 B1이 제2 컬럼 K2 내로 공급되고, 여기서 고비점 분획이 물질 스트림 B2를 통하여 회수되고 목적 생성물 (중비점 분획)이 물질 스트림 D2를 통하여 회수된다.
표 1은 비교예에 따른 각각의 서브스트림 내 개별 성분들의 질량 분획을 보인다.
| 물질 스트림 | F | D1 | B1 | D2 | B2 |
| 성분 | |||||
| TCS | 99.5% | 90% | 99.9% | 99.99% | 99.99% |
| DCS | 0.5% | 10% | - | - | - |
| C1 | <10 ppmw | - | 10 ppmw | 1 ppmw | 300 ppmw |
| C2 | <0.5 ppmw | 10 ppmw | 0.04 ppmw | 0.04 ppmw | - |
| C3 | <10 ppmw | 20 ppmw | - | - | - |
C1-C3은 메틸클로로실란, 탄화수소 및 도판트 화합물와 같은 미량 불순물이다.
실시예
-
분리벽
이중
컬럼
도 4는 증발기를 포함하는 분리벽 컬럼으로서 설계된 제1 증류 컬럼 TWK1 및 응축기를 포함하는 마찬가지로 분리벽 컬럼으로서 설계된 제2 증류 컬럼 TWK2를 포함하는 본 발명에 따른 증류 컬럼의 바람직한 구현예를 도시한다.
물질 스트림 F는 저비점 분획, 중비점 분획 및 고비점 분획을 가지는 클로로실란-함유 혼합물로 구성된다. 컬럼 TWK1 내에서, 고비점 분획 (C1 포함)이 물질 스트림 B를 통하여 제거된다. 제2 컬럼 TWK2 내에서, 저비점 분획 (DCS 및 C3 포함)이 물질 스트림 D를 통하여 회수되고 목적 생성물 (TCS를 포함하는 중비점 분획)이 물질 스트림 M을 통하여 회수된다.
표 2는 실시예에 따른 각각의 서브스트림 내 개별 성분들의 질량 분획을 보인다.
| 물질 스트림 | F | D | B | M |
| 성분 | ||||
| TCS | 99.5% | 90% | 99.9% | 99.99% |
| DCS | 0.5% | 10% | - | - |
| C1 | <10 ppmw | - | 300 ppmw | 1 ppmw |
| C2 | <0.5 ppmw | 10 ppmw | - | 0.04 ppmw |
| C3 | <10 ppmw | 20 ppmw | - | - |
도 4를 통하여, 비교예와 비교하여 증발기 및 응축기 모두 필요하지는 않음을 알 수 있다.
Claims (10)
- 하나 이상의 저비점 물질, 하나 이상의 중비점 물질 및 하나 이상의 고비점 물질을 포함하는 세 개 이상의 성분들의 혼합물의 증류 분리 방법으로서,
상기 세 개 이상의 성분들의 혼합물이 제1 컬럼에 공급된 후, 상기 하나 이상의 고비점 물질이 바닥 분획으로서 제거되고, 상부 분획이 제2 컬럼에 공급되고,
상기 제2 컬럼에서 상기 하나 이상의 중비점 물질이 사이드 스트림 테이크오프(takeoff)를 통하여 제거되고, 상기 하나 이상의 저비점 물질이 상부 분획으로서 제거되고, 상기 제2 컬럼으로부터의 바닥(bottom) 테이크오프 스트림이 환류(reflux)로서 상기 제1 컬럼에 다시 공급되고,
두 종류의 증류 컬럼 모두 수직 분리벽을 가지고,
상기 수직 분리벽은, 제1 컬럼의 경우 컬럼 내부의 상단부에 도달하고, 제2 컬럼의 경우 컬럼 내부의 하단부에 도달하는, 증류 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 컬럼들은 -1 내지 +10 bar의 오프가스 압력 및 -20 내지 +200℃의 비등 온도 범위에서 작동되는, 증류 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 컬럼들은, 작동 물질로서 수증기 또는 다양한 압력 및 온도 등급(rating)의 열유를 사용하는, 하나 이상의 증발기 시스템을 포함하는, 증류 분리 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 컬럼들은, 작동 물질로서 냉각수 또는 다양한 압력 및 온도 등급의 냉각 염수를 사용하는, 하나 이상의 응축 시스템을 포함하는, 증류 분리 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
제1 응축 스테이지에서, 비응축성 상부 스트림 성분들이 추가적인 응축 스테이지 및/또는 스크러버 시스템에 공급되는, 증류 분리 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 세 개 이상의 성분들의 혼합물은 중비점 물질로서 클로로실란을 포함하는, 증류 분리 방법. - 세 개 이상의 성분들의 혼합물의 증류 분리를 위한 장치로서,
물질 전달이 가능하도록 서로 연결되는 두 종류의 증류 컬럼들을 포함하고,
제1 증류 컬럼의 증기가 제2 증류 컬럼의 바닥에 소통가능하게(communicatingly) 연결되고, 상기 제2 증류 컬럼의 바닥 테이크오프 스트림이 상기 제1 증류 컬럼의 환류 섹션에 소통가능하게 연결되고,
두 종류의 증류 컬럼 모두 수직 분리벽을 가지고,
상기 수직 분리벽은, 제1 증류 컬럼의 경우 증류 컬럼 내부의 상단부에 도달하고, 제2 증류 컬럼의 경우 증류 컬럼 내부의 하단부에 도달하며,
상기 제2 증류 컬럼은, 상부 테이크오프 아래 및 바닥 테이크오프 위에 하나 이상의 사이드스트림 테이크오프를 가지는, 증류 분리 장치. - 제7항에 있어서,
두 종류의 증류 컬럼 모두 1-200 개의 이론단(theoretical plate)을 가지는, 증류 분리 장치. - 제7항에 있어서,
상기 제1 증류 컬럼은, 각각 상기 증류 컬럼 몸체에 플랜지되는, 액체 바닥 스트림을 증발시키기 위한, 하나 이상의 증발기 시스템을 포함하는, 증류 분리 장치. - 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제2 증류 컬럼은, 증기 스트림을 응축시키기 위한, 하나 이상의 응축 시스템을 포함하는, 증류 분리 장치.
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