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KR101696331B1 - 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법 및 판상 제품의 제조 방법 - Google Patents

투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법 및 판상 제품의 제조 방법 Download PDF

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KR101696331B1
KR101696331B1 KR1020137015614A KR20137015614A KR101696331B1 KR 101696331 B1 KR101696331 B1 KR 101696331B1 KR 1020137015614 A KR1020137015614 A KR 1020137015614A KR 20137015614 A KR20137015614 A KR 20137015614A KR 101696331 B1 KR101696331 B1 KR 101696331B1
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pedestal
meth
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laminate
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히로유키 구리무라
하야토 미야자키
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덴카 주식회사
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Abstract

투광성 경질 기판 적층체를 고정밀도로 가공할 수 있는 방법을 제공한다. 2장 이상의 투광성 경질 기판끼리가 광경화성의 고착제로 첩합된 투광성 경질 기판 적층체를 준비하는 공정과, 해당 적층체를 소정의 접착제에 의해 받침대에 고정하는 공정과, 받침대에 고정된 해당 적층체를 두께 방향으로 절단하고, 원하는 수의 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 형성하는 가공 A를 행하거나 또는 받침대에 고정된 해당 적층체에 원하는 외형 가공 B를 행하는 공정과, 가공된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리하는 공정을 포함하는 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법.

Description

투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법 및 판상 제품의 제조 방법{Method for processing light-transmitting rigid substrate laminate and method for manufacturing plate shaped product}
본 발명은 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 표시 소자의 보호 유리 등의 판상 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
텔레비전, 노트북 퍼스널 컴퓨터, 카 내비게이션, 계산기, 휴대전화, 전자수첩 및 PDA(Personal Digital Assistant) 등의 각종 전자기기의 표시 장치에는 액정 디스플레이(LCD), 유기EL 디스플레이(OELD), 전계 발광 디스플레이(ELD), 전계 방출 디스플레이(FED) 및 플라즈마 디스플레이(PDP) 등의 표시 소자가 사용되고 있다. 그리고, 표시 소자를 보호하기 위해 표시 소자와 대향시켜 보호용 판유리 제품을 설치하는 것이 일반적이다.
이 판유리 제품은 판유리를 각 표시 장치에 적합한 크기 및 형상으로 가공한 것인데, 시장에서 요구되는 가격 수준에 대응하기 위해 대량의 판유리 제품을 높은 생산 효율로 가공하는 것이 요구된다.
그래서, 일본특개 2009-256125호 공보(특허문헌 1)에서는 판유리 제품의 생산 효율을 높이는 방법이 제안되어 있다. 구체적으로 「다수의 소재 판유리(1)를 겹쳐 쌓음과 동시에, 각 소재 판유리(1)를 각 소재 판유리(1) 사이에 개재시킨 박리 가능한 고착재(2)에 의해 일체적으로 고착하여 이루어지는 소재 유리 블록(A)을 형성하고, 그 소재 유리 블록(A)을 면방향으로 분할하여 소면적의 분할 유리 블록(B)을 형성하며, 그 분할 유리 블록(B)의 적어도 외주를 가공하여 평면시 제품 형상이 되는 제품 유리 블록(C)을 형성하고, 그 제품 유리 블록(C)을 단면(端面) 가공한 후, 그 제품 유리 블록(C)을 개별로 분리한 것을 특징으로 하는 판유리의 가공 방법」을 제안하고 있다(청구항 1). 이에 의해 「다수의 소재 판유리를 겹쳐 쌓은 상태로 분할, 외형 가공 및 단면 가공을 행하도록 하였으므로, 적은 공정으로 다수의 판유리 제품을 얻을 수 있어 생산성이 풍부한」(단락 0007) 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 1에는 「각 소재 판유리(1) 사이에 개재시키는 고착재(2)는 자외선을 조사시키면 경화하고 또한 승온시키면 경화 상태가 연화하는 광경화성의 액상 고착재로 하는」 것이 기재되어 있다(청구항 4). 이에 의해 「상하의 소재 판유리 사이에 광경화성의 액상 고착제를 개재시켜 상하 방향으로 가압하면, 그 액상 고착제가 상하의 소재 판유리 간에 전면에 걸쳐 균등한 두께로 막형상으로 퍼지고, 이 상태로 적외선을 조사하면 상기 막형상으로 퍼진 액상 고착제가 경화하여 상하의 각 판유리를 일체적으로 고착하게 된다. 이 때문에 다수의 소재 판유리를 신속하고 고정밀도로 겹쳐 쌓아 일체적으로 고착할 수 있다. 또한, 최종 가공(단면 가공)한 후에 제품 유리 블록을 열수 등에 수용하여 승온하면, 각 판유리 간에 경화한 고착제가 연화하여 필름형상이 되어 분리하게 된다. 이 때문에 환경오염을 발생시키지 않고 고착제의 회수 및 처리가 용이해진다.」(단락 0007)는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 1: 일본특개 2009-256125호 공보
특허문헌 1에 기재된 방법에서의 「소재 유리 블록(A)을 형성한 후에, 그 소재 유리 블록(A)을 면방향으로 분할하여 소면적의 분할 유리 블록(B)을 형성」하는 공정(이하, 이러한 투광성 경질 기판 적층체를 두께 방향으로 절단하여 보다 작은 투광성 경질 기판 적층체로 분할하는 공정을 「절단 가공」이라고 함)은 특허문헌 1의 단락 0012의 기재에 따르면 구체적으로는 해당 공정은 받침대에 실은 소재 유리 블록(A)을 원판 커터에 의해 분할하는 것이고, 받침대에 고정되어 있지 않기 때문에 가공 중에 소재 유리 블록(A)이 위치 어긋남을 일으킬 우려가 있어, 안정되게 높은 가공 정밀도를 얻을 수 있는 방법이라고는 할 수 없다. 또한, 특허문헌 1에 기재된 방법에서의 「그 분할 유리 블록(B)의 적어도 외주를 가공하여 평면시 제품 형상이 되는 제품 유리 블록(C)을 형성」하는 공정이나, 「그 제품 유리 블록(C)을 단면 가공」하는 공정(이하, 이러한 투광성 경질 기판 적층체의 외형 가공을 「라우터 가공」이라고 함)에 대해서도 피가공재의 고정에 관한 기재가 없다.
그래서, 본 발명은 특허문헌 1에 기재되어 있는 유리 블록 등의 투광성 경질 기판 적층체를 고정밀도로 가공할 수 있는 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 또한, 본 발명은 해당 가공 방법을 이용한 판상 제품의 제조 방법을 제공하는 것을 다른 과제로 한다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 면밀히 검토한 바 투광성 경질 기판 적층체를 받침대 상에 접착제로 고정한 후에 절단 가공이나 라우터 가공을 실시하는 것이 유효하다고 생각하였다.
그러나, 영구 접착제로 투광성 경질 기판 적층체를 받침대에 고정하여 버리면, 가공 종료 후에 받침대로부터 적층체를 벗기는 것이 쉽지 않고, 무리하게 벗기고자 하면 박리 작업시에 적층체가 갈라져 버릴 위험성이 높다. 또한, 갈라지기까지는 아니어도 적층체 표면이나 받침대에 풀(접착제)이 남아 클리닝 작업이 필요해지는 등 작업성을 악화시키는 것이 염려된다.
또한, 핫멜트 접착제를 사용하는 경우 접착시나 박리시에 가열할 필요가 있고, 이 때에 투광성 경질 기판 적층체의 각 기판을 가접착하고 있는 접착제가 접착력을 잃어버려 층간 박리하여 버릴 위험성이 높다.
이상과 같은 검토를 한 후, 본 발명자는 소정의 성분 조성을 갖는 접착제를 사용한 경우는 절단 가공이나 라우터 가공시에는 받침대에의 고정 상태를 유지하는 한편, 절단 가공이나 라우터 가공 후에는 적층체가 갈라지거나 층간 박리가 생기거나 하는 위험성을 저감하면서 받침대 상에 접착한 투광성 경질 기판 적층체를 벗길 수 있음을 발견하였다. 그 때문에 적층체는 받침대에 고정하여 고정밀도로 가공할 수 있게 된다.
이상의 지견을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서,
-2장 이상의 투광성 경질 기판끼리가 광경화성의 고착제로 첩합된 투광성 경질 기판 적층체를 준비하는 공정;
-해당 적층체를 하기 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들 조합에 의해 받침대에 고정하는 공정;
<접착제 X>
(A′)다관능 (메타)아크릴레이트, (B′)단관능 (메타)아크릴레이트, (C′)유기 과산화물 및 (D′)상기 유기 과산화물의 분해 촉진제를 함유하는 경화성 조성물
<접착제 Y>
(A)다관능 (메타)아크릴레이트, (B)단관능 (메타)아크릴레이트 및 (C)광중합 개시제를 함유하는 접착성 조성물
-받침대에 고정된 해당 적층체를 두께 방향으로 절단하고, 원하는 수의 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 형성하는 가공 A를 행하거나 또는 받침대에 고정된 해당 적층체에 원하는 외형 가공 B를 행하는 공정;
-가공된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리하는 공정을 포함하는 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법이다.
본 발명에 관한 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법은 일 실시형태에 있어서,
-2장 이상의 투광성 경질 기판끼리가 광경화성의 고착제로 첩합된 투광성 경질 기판 적층체를 준비하는 공정;
-해당 적층체를 하기 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들 조합에 의해 받침대에 고정하는 공정;
<접착제 X>
(A′)다관능 (메타)아크릴레이트, (B′)단관능 (메타)아크릴레이트, (C′)유기 과산화물 및 (D′)상기 유기 과산화물의 분해 촉진제를 함유하는 접착성 조성물로서, 성분(A′), (B′), (C′) 및 (D′)의 합계 질량이 조성물의 90질량% 이상을 차지하는 접착성 조성물
<접착제 Y>
(A)다관능 (메타)아크릴레이트, (B)단관능 (메타)아크릴레이트 및 (C)광중합 개시제를 함유하는 접착성 조성물로서, 성분(A), (B) 및 (C)의 합계 질량이 조성물의 90질량% 이상을 차지하는 접착성 조성물
-받침대에 고정된 해당 적층체를 두께 방향으로 분할하고, 원하는 수의 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 형성하는 가공 A를 행하는 공정;
-분할된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리하는 공정;
-박리된 투광성 경질 기판 적층체 각각을 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들 조합에 의해 받침대에 고정하는 공정;
-받침대에 고정된 해당 적층체에 원하는 외형 가공 B를 행하는 공정;
-해당 외형 가공이 실시된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리하는 공정을 포함하는 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법이다.
본 발명에 관한 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법은 일 실시형태에 있어서, 상기 가공 A를 행하는 경우에는 해당 가공 후에도 분할된 투광성 경질 기판 적층체 각각이 받침대에 고정된 상태를 유지할 수 있는 도포 패턴으로 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들의 조합을 받침대 및/또는 해당 적층체의 접착면에 도포한다.
본 발명에 관한 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법은 일 실시형태에 있어서, 상기 가공 B를 행하는 경우에는 접착제 X의 주위를 접착제 Y가 둘러싸는 도포 패턴으로 접착제 X 및 접착제 Y를 받침대 및/또는 해당 적층체의 접착면에 도포한다.
본 발명에 관한 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법은 일 실시형태에 있어서, 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들 조합이 접착제 X 및 접착제 Y의 혼합물이다.
본 발명에 관한 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법은 일 실시형태에 있어서, 적어도 접착제 X가 사용되고, 접착제 X는 극성 유기용제를 함유하지 않는다.
본 발명에 관한 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법은 일 실시형태에 있어서, 상기 분할된 또는 상기 외형 가공이 실시된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리하는 공정은 받침대와 투광성 경질 기판 적층체 사이의 접착제층에 지그를 끼워넣고 지레의 원리를 이용하여 박리하는 공정이다.
본 발명에 관한 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법의 다른 일 실시형태에 있어서는 투광성 경질 기판이 판유리이다.
본 발명은 다른 측면에 있어서, 본 발명에 관한 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법이 실시된 투광성 경질 기판 적층체를 가열함으로써 첩합되어 있던 투광성 경질 기판끼리를 박리하고, 복수의 판상 제품을 형성하는 공정을 포함하는 판상 제품의 제조 방법이다.
본 발명에 따르면, 투광성 경질 기판 적층체를 고정밀도로 가공할 수 있고, 치수 정밀도가 향상된 판상 제품을 공업적으로 생산하는 것이 가능해진다. 본 발명은 예를 들면 표시 소자의 보호 유리를 양산할 때에 매우 적합하게 사용할 수 있다.
도 1은 절단 가공이나 외형 가공을 행하기 전의 투광성 경질 기판 적층체의 일례를 도시한 모식도이다.
도 2는 접착제의 받침대에의 도포 패턴의 예를 도시한 모식도이다.
도 3은 받침대 고정용 접착제의 도포 패턴의 예를 도시한다.
도 4는 받침대에 놓인 절단 가공 전의 투광성 경질 기판 적층체와 절단 가공 후의 투광성 경질 기판 적층체의 모식도이다.
도 5는 투광성 경질 기판 적층체를 받침대로부터 박리할 때에 사용하는 지그의 모식도이다.
도 6은 실시예에서 행한 외형 가공의 방법을 도시한 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 본 명세서에서 접착제란 광경화성 고착제나 상온 경화성의 접착제 조성물을 총칭하기도 한다.
<I. 투광성 경질 기판 적층체의 준비>
도 1은 절단 가공이나 외형 가공을 행하기 전의 투광성 경질 기판 적층체의 일례를 도시한 모식도이다. 투광성 경질 기판 적층체를 구성하는 투광성 경질 기판으로서는 특별히 제한은 없지만, 판유리(강화 판유리, 소재 판유리, 투명 도전막이 부착된 유리 기판, 전극이나 회로가 형성된 유리 기판 등), 사파이어 기판, 석영 기판, 플라스틱 기판, 불화 마그네슘 기판 등을 들 수 있다. 1장의 투광성 경질 기판의 크기에 특별히 제한은 없지만, 전형적으로는 10000~250000㎟정도의 면적을 가지고 0.1~2mm정도의 두께를 가진다. 적층되는 1장마다의 투광성 경질 기판은 같은 크기인 것이 일반적이다. 투광성 경질 기판 적층체는 2장 이상의 투광성 경질 기판이 적층되어 있다. 투광성 경질 기판 적층체의 전체 두께가 너무 얇으면 기계적 강도가 약해지고, 가공을 위해 받침대에 접착제에 의해 고정한 투광성 경질 기판 적층체를 박리할 때에 갈라지기 쉬워지기 때문에 투광성 경질 기판의 재질에도 따르는데, 바람직하게는 5장 이상(기판의 합계 두께로서는 0.5mm이상), 보다 바람직하게는 10~30장 정도(기판의 합계 두께로서는 1~60mm정도)의 투광성 경질 기판이 광경화성 고착제를 개재하여 적층된다.
한정적이지는 않지만, 각 투광성 경질 기판의 표면에는 판상 제품의 기능 중 하나를 발휘하기 위한 소정의 인쇄 패턴이나 도금 패턴을 부여할 수 있다. 인쇄 패턴의 예로서는 휴대전화의 표시 화면의 디자인, 도금 패턴의 예로서는 Al나 AlNd 등의 금속 배선 패턴, 크롬 도금 패턴이 실시되어 있는 로터리 인코더를 들 수 있다.
광경화성 고착제는 자외선 등의 광을 조사함으로써 경화하고, 고온에 가열하면 연화하는 성질을 갖고 있다. 조사광으로서는 자외선이 일반적이지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 사용하는 고착제의 특성에 따라 적절히 변경하면 된다. 예를 들면 마이크로파, 적외선, 가시광, 자외선, X선, γ선, 전자선 등을 조사할 수 있다. 이와 같이, 본 발명에 있어서 광이란 가시광뿐만 아니라 폭넓은 파장 영역을 포함하는 전자파(에너지선)를 가리킨다.
투광성 경질 기판의 적층은, 예를 들면 한쪽 또는 양쪽의 첩합면에 광경화성 고착제가 도포된 각 투광성 경질 기판끼리를 첩합한 후에 양 투광성 경질 기판에 끼워져 퍼져 있는 고착제를 경화하기 위한 광을 조사함으로써 실시할 수 있다. 이를 원하는 횟수만큼 반복함으로써 원하는 매수의 투광성 경질 기판이 적층된 투광성 경질 기판 적층체를 제작할 수 있다. 광 조사는 투광성 경질 기판을 1장 적층할 때마다 실시해도 되고, 고착제에 광이 도달하는 한에서 복수장을 적층한 후에 모아서 실시해도 된다.
광경화성 고착제로서는 공지의 임의의 것을 사용할 수 있고, 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 WO 2008/018252에 기재된 바와 같은 (A)다관능 (메타)아크릴레이트, (B)단관능 (메타)아크릴레이트 및 (C)광중합 개시제를 함유하는 접착성 조성물이 매우 적합하다.
(A)다관능 (메타)아크릴레이트로서는 올리고머/폴리머 말단 또는 측쇄에 2개 이상의 (메타)아크로일화된 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머나, 2개 이상의 (메타)아크로일기를 갖는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 사용할 수 있다. 예를 들면, 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머로서는 1,2-폴리부타디엔 말단 우레탄 (메타)아크릴레이트(예를 들면, 니폰소다사 제품「TE-2000」, 「TEA-1000」), 그의 수소 첨가물(예를 들면, 니폰소다사 제품「TEAI-1000」), 1,4-폴리부타디엔 말단 우레탄 (메타)아크릴레이트(예를 들면, 오사카 유기화학사 제품「BAC-45」), 폴리이소프렌 말단 (메타)아크릴레이트, 폴리에스테르계 우레탄 (메타)아크릴레이트(예를 들면, 니폰 합성화학사 제품「UV-2000B」, 「UV-3000B」, 「UV-7000B」, 네가미 공업사 제품「KHP-11」, 「KHP-17」), 폴리에테르계 우레탄 (메타)아크릴레이트(예를 들면, 니폰 합성화학사 제품「UV-3700B」, 「UV-6100B」) 또는 비스페놀 A형 에폭시 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서는 효과가 큰 점에서 폴리에스테르계 우레탄 (메타)아크릴레이트 및/또는 폴리에테르계 우레탄 (메타)아크릴레이트가 바람직하고, 폴리에스테르계 우레탄 (메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
여기서, 우레탄 (메타)아크릴레이트란 폴리올 화합물(이후, X로 나타냄)과 유기 폴리이소시아네이트 화합물(이후, Y로 나타냄)과 히드록시 (메타)아크릴레이트(이후, Z로 나타냄)를 반응시킴으로써 얻어지는 우레탄 (메타)아크릴레이트를 말한다.
폴리올 화합물(X)로서는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 폴리부틸렌글리콜, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 2,2-부틸에틸-1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜, 시클로헥산디메탄올, 수소화 비스페놀 A, 폴리카프로락톤, 트리메티롤에탄, 트리메티롤프로판, 폴리트리메티롤프로판, 펜타에리스리톨, 폴리펜타에리스리톨, 소르비톨, 만니톨, 글리세린, 폴리글리세린, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 다가 알코올이나 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드의 블록 또는 랜덤 공중합의 적어도 1종의 구조를 갖는 폴리에테르 폴리올, 그 다가 알코올 또는 폴리에테르폴리올과 무수 말레인산, 말레인산, 프말산, 무수 이타콘산, 이타콘산, 아디핀산, 이소프탈산 등의 다염기산과의 축합물인 폴리에스테르 폴리올, 카프로락톤 변성 폴리테트라메틸렌 폴리올 등의 카프로락톤 변성 폴리올, 폴리올레핀계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올, 폴리부타디엔 폴리올, 폴리이소프렌 폴리올, 수소화 폴리부타디엔 폴리올, 수소화 폴리이소프렌 폴리올 등의 폴리디엔계 폴리올, 폴리디메틸실록산 폴리올 등의 실리콘 폴리올 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 폴리에테르 폴리올 및/또는 폴리에스테르 폴리올이 보다 바람직하다.
유기 폴리이소시아네이트 화합물(Y)로서는 각별히 한정될 필요는 없지만, 예를 들면 방향족계, 지방족계, 환식 지방족계, 지환식계 등의 폴리이소시아네이트를 사용할 수 있고, 그 중에서도 톨릴렌 디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 수첨화 디페닐메탄 디이소시아네이트(H-MDI), 폴리페닐메탄 폴리이소시아네이트(크루드 MDI), 변성 디페닐메탄 디이소시아네이트(변성 MDI), 수첨화 크실릴렌 디이소시아네이트(H-XDI), 크실릴렌 디이소시아네이트(XDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI), 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트(TMXDI), 테트라메틸크실릴렌 디이소시아네이트(m-TMXDI), 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 노르보르넨 디이소시아네이트(NBDI), 1,3-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산(H6XDI) 등의 폴리이소시아네이트 혹은 이들 폴리이소시아네이트의 3량체 화합물, 이들 폴리이소시아네이트와 폴리올의 반응 생성물 등이 매우 적합하게 이용된다. 이들 중에서는 수첨화 크실릴렌 디이소시아네이트(H-XDI) 및/또는 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)가 바람직하다.
히드록시 (메타)아크릴레이트(Z)로서는, 예를 들면 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴로일 포스페이트, 4-부틸히드록시 (메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸-2-히드록시프로필 프탈레이트, 글리세린 디(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-아크릴로일옥시프로필 (메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 군 중의 1종 이상이 바람직하다.
다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머의 중량 평균 분자량은 7000~60000이 바람직하고, 13000~40000이 보다 바람직하다. 실시예에서는 중량 평균 분자량은 하기의 조건으로 용제로서 테트라히드로푸란을 이용하고 GPC 시스템(도소사 제품 SC-8010)을 사용하여 시판의 표준 폴리스티렌으로 검량선을 작성하여 구하였다.
유속: 1.0ml/min
설정 온도: 40℃
칼럼 구성: 도소사 제품「TSK guardcolumn MP(×L)」6.0mm ID×4.0cm 1개 및 도소사 제품「TSK-GEL MULTIPOREHXL-M」7.8mm ID×30.0cm(이론단수 16,000단) 2개 합계 3개(전체적으로 이론단수 32,000단),
샘플 주입량: 100μl(시료액 농도 1mg/ml)
송액 압력: 39kg/㎠
검출기: RI검출기
2관능 (메타)아크릴레이트 모노머로서는 1,3-부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 디(메타)아크릴레이트, 2-에틸-2-부틸-프로판디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메티롤프로판 디(메타)아크릴레이트, 스테아린산 변성 펜타에리스리톨 디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 2,2-비스(4-(메타)아크릴록시 디에톡시페닐)프로판, 2,2-비스(4-(메타)아크릴록시 프로폭시페닐)프로판 또는 2,2-비스(4-(메타)아크릴록시 테트라에톡시페닐)프로판 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 효과가 큰 점에서 1,6-헥사디올 디(메타)아크릴레이트 및/또는 디시클로펜타닐 디(메타)아크릴레이트가 바람직하고, 디시클로펜타틸 디(메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
3관능 (메타)아크릴레이트 모노머로서는 트리메티롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 트리스[(메타)아크릴로일옥시에틸] 이소시아누레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 효과가 큰 점에서 트리메티롤프로판 트리(메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
4관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머로서는 디메티롤프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨에톡시 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트 또는 디펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
다관능 (메타)아크릴레이트 중에서는 효과가 큰 점에서 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머 및/또는 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유하는 것이 바람직하고, 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머와 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 병용하는 것이 보다 바람직하다.
다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머와 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 병용하는 경우의 함유 비율은 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머와 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머의 합계 100질량부 중에서 질량비로 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머:2관능 (메타)아크릴레이트 모노머=10~90:90~10이 바람직하고, 25~75:75~25가 보다 바람직하며, 40~65:60~35가 가장 바람직하다.
(A)다관능 (메타)아크릴레이트는 소수성의 것이 바람직하다. 소수성의 다관능 (메타)아크릴레이트란 수산기를 가지지 않는 (메타)아크릴레이트를 말한다. 수용성의 경우에는 절삭 가공시에 조성물의 경화체가 팽윤함으로써 위치 어긋남을 일으키고 가공 정밀도가 떨어질 우려가 있기 때문에 바람직하지 않다. 친수성이어도 그 조성물의 경화체가 물에 의해 크게 팽윤 또는 일부 용해하는 일이 없으면 사용해도 지장 없다.
(B)단관능 (메타)아크릴레이트 모노머로서는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필 (메타)아크릴레이트, 부틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소데실 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 스테아릴 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐록시에틸 (메타)아크릴레이트, 이소보닐 (메타)아크릴레이트, 메톡시화 시클로데카트리엔 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이트, 글리시딜 (메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 테트라히드로푸르푸릴 (메타)아크릴레이트, 3-클로로-2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 에톡시카르보닐메틸 (메타)아크릴레이트, 페놀에틸렌옥사이드 변성 (메타)아크릴레이트, 페놀(에틸렌옥사이드 2몰 변성) (메타)아크릴레이트, 페놀(에틸렌옥사이드 4몰 변성) (메타)아크릴레이트, 파라쿠밀페놀에틸렌옥사이드 변성 (메타)아크릴레이트, 노닐페놀에틸렌옥사이드 변성 (메타)아크릴레이트, 노닐페놀(에틸렌옥사이드 4몰 변성) (메타)아크릴레이트, 노닐페놀(에틸렌옥사이드 8몰 변성) (메타)아크릴레이트, 노닐페놀(프로필렌옥사이드 2.5몰 변성) (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실카르비톨 (메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 프탈산 (메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 호박산 (메타)아크릴레이트, 트리플로로에틸 (메타)아크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 푸마르산, ω-카르복시-폴리카프로락톤모노 (메타)아크릴레이트, 프탈산 모노히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산 다이머, β-(메타)아크로일옥시에틸하이드로젠 석시네이트, n-(메타)아크릴로일옥시알킬헥사히드로프탈이미드, 2-(1,2-시클로헥사카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
단관능 (메타)아크릴레이트 중에서는 효과가 큰 점에서 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트, 2-(1,2-시클로헥사카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트 및 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 군 중의 1종 이상이 바람직하다. 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트와 2-(1,2-시클로헥사카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트 및/또는 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이트를 병용하는 것이 보다 바람직하다.
페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트와 2-(1,2-시클로헥사카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트 및/또는 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이트를 병용하는 경우의 함유 비율은 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트, 2-(1,2-시클로헥사카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트 및 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이트의 합계 100질량부 중에서 질량비로 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트:2-(1,2-시클로헥사카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트 및/또는 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이트=5~80:95~20이 바람직하고, 15~60:85~40이 보다 바람직하며, 20~40:80~60이 가장 바람직하다.
(A)다관능 (메타)아크릴레이트와 (B)단관능 (메타)아크릴레이트의 배합비로서는 (A):(B)=5:95~95:5(질량부)인 것이 바람직하다. (A)다관능 (메타)아크릴레이트가 5질량부 이상이면 초기의 접착성이 저하될 우려도 없고, 95질량부 이하이면 박리성을 확보할 수 있다. (B)단관능 (메타)아크릴레이트의 함유량은 (A) 및 (B)의 합계량 100질량부 중에서 40~80질량부가 더 바람직하다.
(B)단관능 (메타)아크릴레이트는 (A)와 같이 소수성의 것이 보다 바람직하다. 소수성의 다관능 (메타)아크릴레이트란 수산기를 가지지 않는 (메타)아크릴레이트를 말한다. 수용성의 경우에는 절삭 가공시에 조성물의 경화체가 팽윤함으로써 위치 어긋남을 일으키고 가공 정밀도가 떨어질 우려가 있기 때문에 바람직하지 않다. 친수성이어도 그 조성물의 경화체가 물에 의해 팽윤 또는 일부 용해하는 일이 없으면 사용해도 지장 없다.
(C)광중합 개시제는 가시광선이나 자외선의 활성 광선에 의해 증감시켜 수지 조성물의 광경화를 촉진하기 위해 배합하는 것으로, 공지의 각종 광중합 개시제가 사용 가능하다. 구체적으로는 벤조페논 또는 그 유도체; 벤질 또는 그 유도체; 안트라퀴논 또는 그 유도체; 벤조인; 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤질디메틸케탈 등의 벤조인 유도체; 디에톡시아세트페논, 4-t-부틸트리클로로아세트페논 등의 아세트페논 유도체; 2-디메틸아미노에틸 벤조에이트; p-디메틸아미노에틸 벤조에이트; 디페닐 디설파이드; 티옥산톤 또는 그 유도체; 캠퍼퀴논; 7,7-디메틸-2,3-디옥소비시클로[2.2.1]헵탄-1-카르본산, 7,7-디메틸-2,3-디옥소비시클로[2.2.1]헵탄-1-카르복시-2-브로모에틸에스테르, 7,7-디메틸-2,3-디옥소비시클로[2.2.1]헵탄-1-카르복시-2-메틸에스테르, 7,7-디메틸-2,3-디옥소비시클로[2.2.1]헵탄-1-카르본산 클로라이드 등의 캠퍼퀴논 유도체; 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르포리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르포리노페닐)-부타논-1 등의 α-아미노알킬페논 유도체; 벤조일디페닐 포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐 포스핀옥사이드, 벤조일디에톡시 포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일 디메톡시페닐 포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일 디에톡시페닐 포스핀옥사이드 등의 아실 포스핀옥사이드 유도체, 옥시-페닐-아세틱애시드2-[2-옥소-2-페닐-아세톡시-에톡시]-에틸에스테르 및/또는 옥시-페닐-아세틱애시드2-[2-히드록시-에톡시]-에틸에스테르 등을 들 수 있다. 광중합 개시제는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서는 효과가 큰 점에서 벤질디메틸케탈, 옥시-페닐-아세틱애시드2-[2-옥소-2-페닐-아세톡시-에톡시]-에틸에스테르 및 옥시-페닐-아세틱애시드2-[2-히드록시-에톡시]-에틸에스테르로 이루어지는 군 중의 1종 또는 2종 이상이 바람직하다.
(C)광중합 개시제의 함유량은 (A) 및 (B)의 합계 100질량부에 대해 0.1~20질량부가 바람직하고, 0.5~10질량부가 보다 바람직하다. 0.1질량부 이상이면 경화 촉진의 효과를 확실히 얻을 수 있고, 20질량부 이하에서 충분한 경화 속도를 얻을 수 있다. (C)성분을 1질량부 이상 첨가하는 것은 광 조사량에 의존 없이 경화 가능해지고, 또 조성물의 경화체의 가교도가 높아지며, 절삭 가공시에 위치 어긋남 등을 일으키지 않게 되는 점이나 박리성이 향상되는 점에서 더욱 바람직하다.
성분(A), (B) 및 (C)의 합계 질량은 박리성의 관점에서 접착성 조성물의 90질량% 이상을 차지하는 것이 바람직하고, 전형적으로는 95질량% 이상을 차지할 수 있고, 98질량% 이상을 차지할 수도 있다.
광경화성 고착제는 고착제의 성분(A), (B) 및 (C)에 용해하지 않는 입상 물질(D)을 함유하는 것이 바람직하다. 이에 의해 경화 후의 조성물이 일정한 두께를 유지할 수 있기 때문에 가공 정밀도가 향상된다. 또, 접착성 조성물의 경화체와 입상 물질(D)의 선팽창계수가 다르기 때문에 상기 접착성 조성물을 이용하여 투광성 경질 기판을 첩합한 후에 박리할 때의 박리성이 향상된다.
입상 물질(D)의 재질로서는 일반적으로 사용되는 유기 입자 또는 무기 입자 어느 것이어도 상관없다. 구체적으로 유기 입자로서는 폴리에틸렌 입자, 폴리프로필렌 입자, 가교 폴리메타크릴산 메틸 입자, 가교 폴리스티렌 입자 등을 들 수 있다. 무기 입자로서는 유리, 실리카, 알루미나, 티탄 등 세라믹 입자를 들 수 있다.
입상 물질(D)의 평균 입경(D50)은 20~200㎛의 범위에 있는 것이 바람직하다. 상기 입상 물질의 평균 입경이 20㎛ 이상이면 박리성이 뛰어나고, 200㎛ 이하이면 가고정한 부재의 가공시에 어긋남을 일으키기 어려워 치수 정밀도 면에서 뛰어나다. 박리성과 치수 정밀도의 관점에서 보다 바람직한 평균 입경(D50)은 35~150㎛이고, 더 바람직하게는 50~120㎛이다. 평균 입경(D50)은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 측정된다.
입상 물질(D)의 사용량은 접착성, 가공 정밀도, 박리성의 관점에서 (A) 및 (B)의 합계량 100질량부에 대해 0.01~20질량부가 바람직하고, 0.05~10질량부가 보다 바람직하며, 0.1~6질량부가 가장 바람직하다.
입상 물질(D)은 가공 정밀도의 향상, 즉 접착제의 막두께 제어의 관점에서 구형상인 것이 바람직하다. 구체적으로 유기 입자로서는 메타크릴산 메틸 모노머, 스티렌 모노머와 가교성 모노머의 유화 중합법에 의해 단분산 입자로서 얻어지는 가교 폴리메타크릴산 메틸 입자, 가교 폴리스티렌 입자 등을 들 수 있고, 무기 입자로서는 구형상 실리카 등을 들 수 있다. 이들은 입자의 변형이 적고 입경의 불균일에 의한 경화 후의 조성물의 막두께가 균일해지기 때문에 바람직하고, 그 중에서도 추가적으로 입자의 침강 등의 저장 안정성이나 조성물의 반응성의 관점에서 가교 폴리메타크릴산 메틸 입자, 가교 폴리스티렌 입자가 한층 더 바람직하다.
<II. 투광성 경질 기판 적층체의 받침대로의 고정>
투광성 경질 기판 적층체를 준비한 후, 해당 적층체를 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들 조합에 의해 받침대에 고정한다. 접착제는 받침대의 표면에 도포해도 되고 해당 적층체의 표면에 도포해도 되며 또는 양자에 도포해도 된다. 받침대에 고정된 투광성 경질 기판 적층체에 대해서는 절단 가공이나 라우터 가공 등 여러 가지의 가공을 고정밀도로 실시할 수 있게 된다.
여기서, 절단 가공을 행하는 경우에는 해당 가공 후에도 분할된 투광성 경질 기판 적층체 각각이 받침대에 고정된 상태를 유지할 수 있는 도포 패턴으로 접착제를 받침대 및/또는 해당 적층체의 표면에 도포하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써, 분할된 투광성 경질 기판 적층체가 절단 가공 중에 흔들리거나 위치 어긋남을 일으키거나 치핑이 발생하는 것을 방지할 수 있어 가공 정밀도가 향상된다.
접착제는 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 구획하는 경계선(원판 커터 등의 절단 수단의 통로)을 걸쳐 존재해도 되고, 투광성 경질 기판 적층체의 접착면 전체에 도포해도 된다. 그러나, 예를 들면 도 2와 같이 분할 후의 투광성 경질 기판 적층체가 배치될 예정 개소 각각의 중심 부근에 이산하여 접착제(12)를 받침대에 도포하는 것이 바람직하다. 이 경우 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 구획하는 경계선 상에는 접착제가 존재하지 않기 때문에 접착제가 절단 수단에 달라붙는 것을 막아 절단 수단의 수명을 저하시키지 않는 이점이 있다. 그리고, 받침대(10)에는 상기 경계선을 따라 홈부(11)를 형성해 두고, 절단 수단이 완전히 적층체를 절단할 수 있도록 해 두는 것이 바람직하다.
접착제 X로서는 일본특개 2007-39532호 공보에 기재된 상온 경화성의 접착제 조성물을 매우 적합하게 사용할 수 있다.
접착제 X는 일 실시형태에 있어서 (A′)다관능 (메타)아크릴레이트, (B′)단관능 (메타)아크릴레이트, (C′)유기 과산화물, (D′)상기 유기 과산화물의 분해 촉진제 및 (E′)극성 유기용제를 함유하는 접착성 조성물이다.
접착제 X는 1제형 접착제로서 사용하는 것도 가능하지만, (A′)다관능 (메타)아크릴레이트, (B′)단관능 (메타)아크릴레이트 및 (C′)유기 과산화물을 함유하는 제1제와 (A′)다관능 (메타)아크릴레이트, (B′)단관능 (메타)아크릴레이트 및 (D′)상기 유기 과산화물의 분해 촉진제를 함유하는 제2제로 이루어지고, 제1제 또는 제2제 중 어느 한쪽 또는 양쪽에 (E′)극성 유기용제를 함유하는 2제형 접착제로서 사용하는 것도 가능하다.
단, 가공 정밀도 향상의 관점에서는 (E′)는 1제형 접착성 조성물에서도 2제형 접착성 조성물에서도 함유하지 않는 편이 바람직하다. (E′)가 포함되어 있으면, 절단 가공이나 라우터 가공 등 여러 가지의 가공을 고정밀도로 실시할 수 없을 뿐만 아니라, 가공 중에 흔들리거나 위치 어긋남을 일으키거나 치핑이 발생하기 쉽기 때문이다.
(A′)다관능 (메타)아크릴레이트로서는 전술한 광경화성 고착제의 설명에 있어서 열거한 (A)다관능 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. (B′)단관능 (메타)아크릴레이트로서는 전술한 광경화성 고착제의 설명에서 열거한 (B)단관능 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. (A′)다관능 (메타)아크릴레이트와 (B′)단관능 (메타)아크릴레이트의 배합비도 광경화성 고착제의 설명에서 전술한 (A)다관능 (메타)아크릴레이트와 (B)단관능 (메타)아크릴레이트의 배합비와 같이 할 수 있다.
또, 여기서 말하는 배합비는 조성물에 포함되는 전체의 성분(A′) 및 성분(B′)의 배합비를 가리키는데, 2제형 접착성 조성물의 경우 제1제 및 제2제 각각에 대해서도 해당 배합비로 성분(A′) 및 성분(B′)을 함유하고 있는 것이 조성의 균일성 및 제1제와 제2제가 섞이기 쉬운 관점에서 바람직하다.
(C′)유기 과산화물은 예를 들면 하이드로퍼옥사이드류에서는 터셔리부틸 하이드로퍼옥사이드, 쿠멘 하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠 하이드로퍼옥사이드, 파라멘탄 하이드로퍼옥사이드, 2,5-디메틸헥산-2,5-디하이드로퍼옥사이드 및 1,1,3,3-테트라메틸부틸 하이드로퍼옥사이드 등이 있고, 케톤퍼옥사이드류에서는 메틸에틸 케톤퍼옥사이드, 시클로헥사논 퍼옥사이드, 3,3,5-트리메틸시클로헥사논 퍼옥사이드, 메틸시클로헥사논 퍼옥사이드, 메틸아세트아세테이트 퍼옥사이드 및 아세틸아세톤 퍼옥사이드 등이 있고, 디아실퍼옥사이드류에서는 아세틸퍼옥사이드, 이소부틸 퍼옥사이드, 옥타노일 퍼옥사이드, 데카노일 퍼옥사이드, 라우리노일 퍼옥사이드, 3,3,5-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드, 석시닉애시드 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드 및 메타-톨루오일 퍼옥사이드 등을 들 수 있고, 이들의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
(C′)유기 과산화물의 첨가량은 (A′) 및 (B′)의 합계 100질량부에 대해 0.1~10질량부가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.5~8질량부가 바람직하다. 0.1질량부 이상이면 경화성을 확실히 얻을 수 있고, 10질량부 이하이면 접착성이 저하되거나 저장 안정성이 현저하게 저하되거나 하지 않고, 또한 피부 자극성이 낮아지므로 바람직하다.
(D′)유기 과산화물의 분해 촉진제로서는 유기 과산화물로서 하이드로퍼옥사이드류나 케톤퍼옥사이드류의 것을 사용하는 경우에는 유기산 금속염, 유기 금속 킬레이트, 예를 들면 나프텐산 코발트, 나프텐산 구리, 나프텐산 망간, 옥텐산 코발트, 옥텐산 구리 및 옥텐산 망간, 구리 아세틸아세토네이트, 티탄 아세틸아세토네이트, 망간 아세틸아세토네이트, 크롬 아세틸아세토네이트, 철 아세틸아세토네이트, 바나디닐 아세틸아세토네이트 및 코발트 아세틸아세토네이트 등을 사용할 수 있다.
또한, 다른 (D′)유기 과산화물의 분해 촉진제로서는 티오요소 유도체류인 디에틸 티오요소, 디부틸 티오요소, 에틸렌 티오요소, 테트라메틸 티오요소, 메르캅토벤조이미다졸 및 벤조일 티오요소 등을 사용할 수 있다.
또, 과산화 벤조일과 같은 디아실퍼옥사이드류의 유기 과산화물을 사용하는 경우에는 유기 과산화물의 분해 촉진제로서 아민류, 예를 들면 N,N-디메틸-p-톨루이딘, N,N-디에틸-p-톨루이딘, N,N-디(2-히드록시에틸)-p-톨루이딘, N,N-디이소프로판올-p-톨루이딘, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 에틸디에탄올아민, N,N-디메틸아닐린, 에틸렌디아민, 트리에탄올아민 및 알데히드-아민 축합 반응물 등을 사용할 수 있다.
이들 (D′)유기 과산화물의 분해 촉진제는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서의 (D′)유기 과산화물의 분해 촉진제의 사용량은 (A′) 및 (B′)의 합계 100질량부에 대해 0.1~10질량부가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.5~8질량부가 바람직하다. 0.1질량부 이상이면 경화성을 확실히 얻을 수 있고, 10질량부 이하이면 접착성이 저하되거나 저장 안정성이 현저하게 저하되는 일이 없으므로 바람직하다.
성분(A′), (B′), (C′) 및 (D′)의 합계 질량은 박리성의 관점에서 접착성 조성물의 90질량% 이상을 차지하는 것이 바람직하고, 전형적으로는 95질량% 이상을 차지할 수 있고, 98질량% 이상을 차지할 수도 있다.
본 발명에 관한 접착제 X에서는 상술한 바와 같이 (E′)극성 유기용매는 특별히 필요로 하지 않고 오히려 존재하면 유해하다. 그러나, 박리성을 향상시킨다는 이유에 의해 소량 첨가해도 된다. 이러한 극성 유기용매로서는 예를 들면 알코올, 케톤, 에스테르 등을 들 수 있다.
알코올로서는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 제2 부탄올, 제3 부탄올, n-아밀알코올, 이소아밀알코올, 2-에틸부틸알코올 등을 들 수 있다. 또, 상기 알코올 중에서도 바람직하게는 비점이 120℃이하인 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 제2 부탄올, 제3 부탄올이 바람직하고, 그 중에서도 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-부탄올이 한층 더 바람직하다.
(E′)극성 유기용매의 첨가량은 (A′) 및 (B′)의 합계량 100질량부에 대해 10질량부 이하가 바람직하고, 5질량부 이하가 보다 바람직하며, 1질량부 이하가 더 바람직하고, 0.1질량부 이하인 것이 가장 바람직하다.
접착제 X의 성분(A′)~(E′)에 용해하지 않는 입상 물질(F′)을 함유하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 경화 후의 조성물이 일정한 두께를 유지할 수 있기 때문에 가공 정밀도가 향상된다. 입상 물질(F′)로서는 재질로서 일반적으로 사용되는 유기, 무기 입자 어느 것이어도 무관하다. 구체적으로는 유기 입자로서는 폴리에틸렌 입자, 폴리프로필렌 입자, 가교 폴리메타크릴산 메틸 입자, 가교 폴리스티렌 입자 등을 들 수 있고, 무기 입자로서는 유리, 실리카, 알루미나, 티탄 등 세라믹 입자를 들 수 있다.
입상 물질(F′)은 가공 정밀도의 향상, 즉 접착제의 막두께 제어의 관점에서 구형상인 것이 바람직하다. 구체적으로 유기 입자로서는 메타크릴산 메틸 모노머, 스티렌 모노머와 가교성 모노머의 유화 중합법에 의해 단분산 입자로서 얻어지는 가교 폴리메타크릴산 메틸 입자, 가교 폴리스티렌 입자 등을 들 수 있고, 무기 입자로서는 구형상 실리카 등을 들 수 있다. 이들은 입자의 변형이 적고 입경의 불균일에 의한 경화 후의 조성물의 막두께가 균일해지기 때문에 바람직하고, 그 중에서도 더욱 입자의 침강 등의 저장 안정성이나 조성물의 반응성의 관점에서 가교 폴리메타크릴산 메틸 입자, 가교 폴리스티렌 입자가 한층 더 바람직하다.
입상 물질(F′)의 입자 크기에 관해서는 조성물의 경화물 막두께는 부재의 종류, 형상, 크기 등에 따라 당업자가 적절히 선택할 수 있지만, 평균 입자경(D50)으로 1~300㎛가 바람직하고, 특히 5~200㎛가 보다 바람직하며, 10~100㎛가 한층 더 바람직하다. 1㎛ 이상이면 박리성을 확보할 수 있고, 300㎛ 이하이면 가공 정밀도가 저하되지 않는다. 또한, 상기 입자경의 분포에 대해서는 가능한 좁은 것이 바람직하다. 평균 입경(D50)은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 측정된다.
입상 물질(F′)의 사용량은 접착성, 가공 정밀도, 박리성의 관점에서 (A′) 및 (B′)의 합계량 100질량부에 대해 0.01~20질량부가 바람직하고, 0.05~10질량부가 보다 바람직하며, 0.1~6질량부가 가장 바람직하다.
0.01질량부 이상이면 경화 후의 조성물의 막두께가 거의 일정하고, 20질량부 이하이면 초기의 접착성이 저하될 우려도 없다.
본 발명의 접착성 조성물은 통상 (A′)~(E′)를 교반 혼합하여 사용한다. 본 발명의 접착성 조성물을 1제형으로서 사용하는 경우에는 (A′), (B′), (D′) 및 필요에 따라 (E′)를 미리 혼합해 두고 사용할 때에 (C′)를 첨가하는 방법이나, (A′), (B′), (C′) 및 (E′)를 미리 혼합해 두고 사용할 때에 (D′)를 혼합하는 방법 등을 들 수 있다. 2제형으로서 사용하는 경우에는 (A′), (B′)를 혼합한 것을 2제로 나누고 한쪽의 제에 (C′)를 다른 한쪽의 제에 (D′)를 첨가해 두고, (E′)는 필요에 따라 양 제 또는 어느 한쪽에 첨가하며 사용시에 2제를 혼합하는 방법 등을 들 수 있다. 그 밖의 첨가제에 대해서는 적절한 타이밍에서 첨가하면 된다.
한편, 접착제 Y로서는 투광성 경질 기판끼리의 첩합에 적합하게 사용되는 전술한 광경화성 고착제, 구체적으로는 (A)다관능 (메타)아크릴레이트, (B)단관능 (메타)아크릴레이트 및 (C)광중합 개시제를 함유하는 접착성 조성물을 적합하게 사용할 수 있다. 첨가 가능한 성분이나 그 배합비에 대해서도 전술한 바와 같다.
접착제 X 및 Y에는 그 저장 안정성 향상을 위해 소량의 중합 금지제를 첨가할 수 있다. 예를 들면 중합 금지제로서는 메틸 하이드로퀴논, 하이드로퀴논, 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀), 카테콜, 하이드로퀴논 모노메틸에테르, 모노터셔리부틸 하이드로퀴논, 2,5-디터셔리부틸 하이드로퀴논, p-벤조퀴논, 2,5-디페닐-p-벤조퀴논, 2,5-디터셔리부틸-p-벤조퀴논, 피크린산, 구연산, 페노티아진, 터셔리부틸카테콜, 2-부틸-4-히드록시아니솔 및 2,6-디터셔리부틸-p-크레졸 등을 들 수 있다.
중합 금지제의 사용량은 (A) 및 (B)(또는 (A′) 및 (B′))의 합계량 100질량부에 대해 0.001~3질량부가 바람직하고, 0.01~2질량부가 보다 바람직하다. 0.001질량부 이상이면 저장 안정성이 확보되고, 3질량부 이하이면 양호한 접착성이 얻어지며 미경화가 되는 일도 없다.
그 밖에 접착제 X 및 Y에는 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 일반적으로 사용되고 있는 아크릴 고무, 우레탄 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 고무 등의 각종 엘라스토머, 무기 필러, 용제, 증량재, 보강재, 가소제, 증점제, 염료, 안료, 난연제, 실란 커플링제 및 계면활성제 등의 첨가제를 사용해도 된다.
상온 경화성인 접착제 X를 이용하여 투광성 경질 기판 적층체를 받침대에 고정하는 방법으로서는, 예를 들면 적층체 및/또는 받침대의 접착면에 접착제 X를 적당량 도포하고 양자를 첩합하여 접착하는 방법을 들 수 있다. 또한, 접착제 X가 2제형인 경우는 방금 말한 방법 이외에 적층체 및 받침대의 접착면 중 어느 하나에 (C′)유기 과산화물을 함유하는 제1제를 도포하고, 다른 한쪽에는 (D′)유기 과산화물의 분해 촉진제를 함유하는 제2제를 도포한 후에 양자를 첩합하여 고정하는 방법을 들 수 있다.
광경화성인 접착제 Y를 이용하여 투광성 경질 기판 적층체를 받침대에 고정하는 방법으로서는, 예를 들면 적층체 및/또는 받침대의 접착면에 접착제 Y를 적당량 도포하고 양자를 첩합한 상태로 적층체 및 받침대에 끼워져 퍼져 있는 고착제를 경화하기 위한 광을 조사함으로써 실시할 수 있다. 이 때, 적층체를 구성하는 투광성 경질 기판끼리의 접착에 사용하고 있는 광경화성 고착제에 광이 조사되지 않도록 유의한다. 경화되어 있던 고착제가 과도한 광 조사에 의해 내부 응력이 발생하여 투광성 경질 기판 적층체가 가공 중에 박리하여 버릴 우려가 있기 때문이다.
또한, 받침대의 재질이나 두께 및 적층체의 접착면의 크기에 따라서는 조사한 광이 접착면의 외주부에만 닿고 내부까지 충분히 경화가 진행되지 않는 것을 생각할 수 있다. 그래서, 접착면의 외주 부분에 접착제 Y를 사용하고, 접착면의 내부는 접착제 X를 사용하는 방법을 생각할 수 있다. 접착제 X만으로는 경화에 시간을 필요로 하기 때문에 위치 어긋남이 없도록 경화할 때까지 가고정해 둘 필요가 있는데, 이 방법에 의하면 접착면의 외주 부분을 1~30초 정도로 가경화시켜 용이하게 가고정할 수 있기 때문에 작업성의 면에서 뛰어나다. 이 방법은 특히 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 받침대에 고정하여 외형 가공을 실시하는 경우에 이용하기 쉽다. 이 경우, 도 3의 (a)에 도시된 바와 같이 접착제 X(21)의 주위를 접착제 Y(22)가 둘러싸는 듯한 도포 패턴이 접착면(23)에 형성된다.
다른 방법으로서는 접착제 X와 접착제 Y를 혼합하여 사용하는 방법을 들 수 있다. 즉, 접착제 X와 접착제 Y의 각 성분을 미리 혼합하고, 접착제 X와 접착제 Y의 혼합물로 해도 된다. 이 경우도 접착제 X가 접착면의 일부에만 존재하므로 광 조사에 의해 접착제 Y가 경화될 때까지는 다시 붙임이나 위치 조정이 하기 쉬워진다. 혼합 비율은 특별히 제한은 없지만, 전형적으로 접착제 X:접착제 Y=80:20~20:80(질량부)으로 할 수 있고, 예를 들면 접착제 X:접착제 Y=66:34(질량부)로 할 수 있다.
<III. 투광성 경질 기판 적층체의 절단 가공>
받침대에 투광성 경질 기판 적층체를 고정한 후, 이를 두께 방향으로 절단하고, 원하는 수의 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 형성한다.
분할 방법은 특별히 제한은 없지만, 원판 커터(다이아몬드 디스크, 초경합금 디스크), 고정 지립(砥粒)식 또는 유리 지립식 와이어쏘, 레이저 빔, 에칭(예: 불산이나 황산 등을 이용한 화학 에칭이나 전해 에칭), 워터제트 및 적열대(니크롬선) 등의 절단 수단을 각각 단독으로 또는 조합하여 사용하여 같은 사이즈의 직육면체 형상으로 분할하는 방법을 들 수 있다. 에칭은 분할 후의 절단면의 표면 처리에 이용할 수도 있다.
본 발명에서는 받침대에 투광성 경질 기판 적층체가 고정된 상태로 절단 가공을 행할 수 있기 때문에 고정밀도의 절단 가공이 가능해진다. 도 4는 받침대(10)에 놓인 절단 가공 전의 투광성 경질 기판 적층체(14)와 절단 가공 후의 투광성 경질 기판 적층체(14)의 모식도를 나타내고 있다. 절단 가공에 의해 분할된 각 투광성 경질 기판 적층체(14)는 여전히 받침대(10)에 고정되는 것을 알 수 있다.
<IV. 절단 가공 후의 투광성 경질 기판 적층체의 박리>
절단 가공 후는 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리한다. 40℃라는 것은 여름철의 작업 환경을 고려한 온도이며, 의도적으로 가열할 필요는 없다. 박리시의 투광성 경질 기판 적층체의 온도는 전형적으로는 10~35℃이다. 본 발명에 있어서 투광성 경질 기판 적층체를 받침대에 접착하기 위해 사용하는 접착제 X 및 Y는 본질적으로 가열(전형적으로는 30~100℃, 보다 전형적으로는 60~100℃의 온수에의 접촉)함으로써 박리하기 쉬워지기 때문에 박리할 때에는 가열이 예정되어 있는 것인데, 본 발명에서는 이를 가열하지 않고 외부로부터의 역학적 작용에 의해서만 박리하는 점에서 특징적이다. 이는 해당 접착제가 그만큼 큰 접착력을 부여하지 않는 점과 적층체는 일정한 두께를 갖고 있기 때문에 응력을 부여해도 용이하게 갈라지지 않는 점의 공동 효과에 의한 것이라고 생각된다. 한편, 가열하지 않기 때문에 투광성 경질 기판 적층체의 각 기판을 가접착하고 있는 접착제가 접착력을 잃어버려 층간 박리할 우려가 적다.
외력을 부여하는 방법으로서는 받침대와 투광성 경질 기판 적층체 사이의 접착제층에 알루미늄이나 스테인레스 등의 금속제 지그나 테플론(등록상표) 등의 플라스틱제 지그(15)를 끼워넣고 지레의 원리를 이용하여 박리하는 방법을 들 수 있다. 이러한 지그(15)의 예를 도 5에 나타낸다.
받침대의 재질에는 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 알루미늄이나 스텐레스를 들 수 있다.
<V. 분할된 투광성 경질 기판 적층체의 받침대에의 고정>
분할된 투광성 경질 기판 적층체는 받침대로부터 박리한 후, 외형 가공을 위한 받침대에 각각 고정한다. 받침대에의 고정은 「II. 투광성 경질 기판 적층체의 받침대에의 고정」의 란에 기재한 방법과 동일한 방법으로 행할 수 있다. 접착면에 대한 접착제의 도포 패턴으로서는 특별히 제한은 없지만, 접착제 X를 사용할 때는 도 3의 (b)에 도시된 바와 같이 접착면에 열십자를 그리는 패턴으로 할 수 있다. 또한, 접착제 Y를 사용할 때는 외주로부터 조사하는 UV광이 접착제에 닿기 쉽도록 도 3의 (c)에 도시된 바와 같이 외주에 접착제를 점재(点在)시키는 패턴으로 할 수 있다.
<VI. 투광성 경질 기판 적층체의 외형 가공>
받침대에 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 고정한 후 이것에 원하는 외형 가공을 한다. 이 공정에서는 분할된 투광성 경질 기판 적층체마다 목적으로 하는 판상 제품의 형상으로 일체적으로 가공을 할 수 있기 때문에 판상 제품의 생산 속도를 매우 높일 수 있는 이점이 있다. 외형 가공은 공지의 임의의 수단에 의해 행하면 되는데, 예를 들면 회전 숫돌에 의한 연삭, 초음파 진동 드릴에 의한 구멍뚫기, 회전 브러시에 의한 단면 가공, 에칭에 의한 구멍뚫기, 에칭에 의한 단면 가공, 에칭에 의한 외형 가공, 버너를 이용한 화염 가공 등을 들 수 있다. 가공 방법은 각각 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 에칭은 형상 가공 후의 표면 처리에 이용할 수도 있다.
본 발명에서는 받침대에 투광성 경질 기판 적층체가 고정된 상태로 외형 가공을 할 수 있기 때문에 고정밀도의 외형 가공이 가능해진다.
<VII. 외형 가공 후의 투광성 경질 기판 적층체의 박리>
외형 가공 후는 「IV. 절단 가공 후의 투광성 경질 기판 적층체의 박리」와 같이 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리한다.
<VIII. 판상 제품의 형성>
외형 가공 후의 투광성 경질 기판 적층체를 가열함으로써 첩합되어 있던 투광성 경질 기판끼리를 박리하고, 복수의 판상 제품을 형성한다. 가열 방법으로서는 특별히 제한은 없지만, 고착제가 필름형상으로 연화되어 각 판상 제품으로 잘 분리되기 때문에 온수에 형상 가공 후의 투광성 경질 기판 적층체를 침지하는 방법이 바람직하다. 적합한 온수의 온도는 채용하는 고착제에 따라 다르지만, 통상은 60~100℃정도이다.
이상 본 발명의 실시형태에 대해 도면을 참조하면서 설명하였지만, 본 발명은 이들 실시형태에 한정되는 것은 아니고 여러 가지의 변형이 가능하다.
실시예
본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위해 이하의 실험예를 제공한다.
<예 1>
1. 광경화성 고착제의 제작(고착제(I))
이하의 (A)~(D)의 성분을 혼합하여 광경화성 고착제를 제작하였다.
(A)다관능 (메타)아크릴레이트로서 니폰 합성사 제품「UV-3000B」(우레탄 아크릴레이트, 이하 「UV-3000B」라고 함, 중량 평균 분자량 18000, 폴리올 화합물은 폴리에스테르 폴리올, 유기 폴리이소시아네이트 화합물은 이소포론 디이소시아네이트, 히드록시 (메타)아크릴레이트는 2-히드록시에틸 아크릴레이트) 20질량부, 디시클로펜타닐 디아크릴레이트(니폰 화약사 제품「KAYARAD R-684」, 이하 「R-684」라고 함) 15질량부,
(B)단관능 (메타)아크릴레이트로서 2-(1,2-시클로헥사카르복시이미드)에틸 아크릴레이트(토아 합성사 제품「아로닉스 M-140」, 이하 「M-140」이라고 함) 40질량부, 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 아크릴레이트(토아 합성사 제품「아로닉스 M-101A」) 25질량부,
(C)광중합 개시제로서 BDK: 벤질디메틸케탈(BASF사 제품「IRGACURE651」) 5질량부,
(D)(A)~(C)에 용해하지 않는 입상 물질로서 평균 입경(D50)은 100㎛의 구형상 가교 폴리스티렌 입자(간츠 화성사 제품「GS-100S」) 1질량부
2. 판유리 적층체의 제작
투광성 경질 기판으로서 판유리(가로 530mm×세로 420mm×두께 0.7mm)를 10장 준비하고, 상기 광경화성 고착제를 개재하여 첩합하여 판유리의 적층체를 제작하였다. 구체적으로 1장째의 판유리 상에 상기 광경화성 고착제를 40g 도포한 후, 1장째의 판유리 상에 2장째의 판유리를 첩합하여 2장째의 판유리의 표면측으로부터 UV조사하여 상기 광경화성 고착제를 경화시켰다. UV조사량은 3000mJ/㎠(365nm의 수광기에 의한 적산 조도계에 의한 측정)로 하고, UV조사 시간은 40초로 하였다. 이 순서를 반복함으로써 10장의 판유리로 이루어지는 두께 8mm의 판유리 적층체를 제작하였다.
3. 받침대 고정용 접착제의 제작(고착제(II))
(A′)다관능 (메타)아크릴레이트로서 니폰 합성사 제품「UV-3000B」(우레탄 아크릴레이트, 이하 「UV-3000B」라고 함) 20질량부, 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트(신나카무라 화학사 제품 NK에스테르 APG-200, 이하 「APG-200」이라고 함) 30질량부, (B′)단관능 (메타)아크릴레이트로서 2-(1,2-시클로헥사카르복시이미드)에틸 아크릴레이트(토아 합성사 제품 아로닉스 M-140, 이하 「M-140」이라고 함) 40질량부, 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 아크릴레이트(토아 합성사 제품 아로닉스 M-101A, 이하 「M-101A」라고 함) 10질량부, (C′)유기 과산화물로서 쿠멘하이드로퍼옥사이드(니폰 유지사 제품 퍼쿠밀 H-80, 이하 「CHP」라고 함) 3질량부, 입상 물질(F′)로서 평균 입자경 35㎛의 가교 폴리메타크릴산 메틸 입자(네가미 공업사 제품 아트펄 GR-200, 구형상, 이하 「GR-200」이라고 함) 0.6 질량부 및 중합 금지제로서 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀)(이하 「MDP」라고 함) 0.1질량부를 혼합하여 조성물을 제작하였다. 얻어진 조성물에 (D′)유기 과산화물의 분해 촉진제로서 옥텐산 코발트(신토 파인사 제품 옥트라이 C012, 이하 「Oct-CO」라고 함)를 3질량부 첨가하여 접착성 조성물을 제작하였다. 그 접착성 조성물은 접착제 X에 상당한다.
4. 판유리 적층체의 받침대에의 고정
받침대(재질 알루미늄)를 준비하고, 접착제를 받침대의 접착면에 20g 도포한 후, 상기 판유리 적층체를 이 접착면에 기포가 들어가지 않도록 주의하면서 첩합하였다. 그 후, 실온에서 30분 방치함으로써 접착제를 경화시킴으로써 상기 판유리 적층체를 도 2에 도시된 바와 같은 홈 부착된 받침대에 고정하였다. 또, 홈 부분에는 접착제가 부착되지 않도록 하였다.
5. 판유리 적층체의 절단 가공
받침대에 고정한 판유리 적층체를 원판 커터에 의해 받침대의 홈을 따라 두께 방향으로 절단하고, 가로 100mm×세로 50mm×두께 8mm의 분할된 판유리 적층체를 40개 얻었다.
6. 판유리 적층체의 박리(제1 박리 시험)
그 후, 받침대와 판유리 적층체 사이의 접착제층에 도 5에 도시된 끼워넣음 부분이 평판형상의 알루미늄제의 지그(15)(지레)를 끼워넣고, 지레의 원리를 이용하여 가열하지 않고 분할된 각각의 판유리 적층체를 박리하였다. 이 때의 판유리 적층체의 온도는 20℃이었다.
7. 분할된 판유리 적층체의 받침대에의 고정
앞과는 다른 평탄한 받침대(재질 알루미늄)를 준비하고, 상술한 받침대 고정용 접착제를 받침대의 접착면에 5g 도포한 후, 상기 분할된 판유리 적층체의 하나를 이 접착면에 기포가 들어가지 않도록 주의하면서 첩합하였다. 그 후, 실온에서 30분 방치함으로써 받침대 고정용 접착제를 경화시킴으로써 해당 분할된 판유리 적층체를 받침대에 고정하였다.
8. 분할된 판유리 적층체의 외형 가공
받침대에 고정한 분할된 판유리 적층체에 대해 도 6에 도시된 바와 같은 숫돌(25)에 다이아몬드가 전착된 라우터(24)를 이용하여 판유리 적층체의 외주를 1mm정도 연삭하는 방법으로 외형 가공을 실시하였다.
9. 분할된 판유리 적층체의 박리(제2 박리 시험)
그 후, 받침대와 판유리 적층체 사이의 접착제층에 도 5에 도시된 끼워넣음 부분이 평판형상의 알루미늄제의 지그(15)(지레)를 끼워넣고, 지레의 원리를 이용하여 가열하지 않고 외형 가공 후의 판유리 적층체를 박리하였다. 이 때의 판유리 적층체의 온도는 20℃이었다.
<예 2>
1. 판유리 적층체의 제작
투광성 경질 기판으로서 판유리(가로 20mm×세로 20mm×두께 0.7mm)를 10장 준비하고, 예 1에서 사용한 판유리 적층용 광경화성 고착제를 개재하여 첩합하여 판유리의 적층체를 제작하였다. 구체적으로는 1장째의 판유리 상에 상기 광경화성 고착제를 0.5g 도포한 후, 1장째의 판유리 상에 2장째의 판유리를 첩합하여 2장째의 판유리의 표면측으로부터 UV조사하여 상기 광경화성 고착제를 경화시켰다. UV조사량은 3000mJ/㎠(365nm의 수광기에 의한 적산 조도계에 의한 측정)로 하고, UV조사 시간은 40초로 하였다. 이 순서를 반복함으로써 두께 8mm의 10장의 판유리로 이루어지는 판유리 적층체를 제작하였다.
2. 받침대 고정용 접착제의 제작(고착제(III))
(A)다관능 (메타)아크릴레이트로서 니폰 합성사 제품「UV-3000B」(우레탄 아크릴레이트, 이하 「UV-3000B」라고 함) 15질량부, 디시클로펜타닐 디아크릴레이트(니폰 화약사 제품「KAYARAD R-684」, 이하 「R-684」라고 함) 15질량부, (B)단관능 (메타)아크릴레이트로서 2-(1,2-시클로헥사카르복시이미드)에틸 아크릴레이트(토아 합성사 제품「아로닉스 M-140」, 이하 「M-140」이라고 함) 45질량부, 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 아크릴레이트(토아 합성사 제품「아로닉스 M-101A」) 25질량부, (C)광중합 개시제로서 벤질디메틸케탈(BASF사 제품「IRGACURE651」, 이하 「BDK」라고 함) 10질량부, (D)입상 물질로서 평균 입경 100㎛의 구형상 가교 폴리스티렌 입자(간츠 화성사 제품「GS-100S」) 0.1질량부, 중합 금지제로서 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀)(스미토모 화학사 제품「스밀라이저 MDP-S」, 이하 「MDP」라고 함) 0.1질량부를 혼합하여 UV접착성 조성물을 제작하였다. 그 접착성 조성물은 접착제 Y에 상당한다.
3. 판유리 적층체의 받침대에의 고정
받침대(재질 알루미늄)를 준비하고, 받침대 고정용 접착제를 받침대의 접착면에 0.5g 도포한 후, 상기 판유리 적층체를 이 접착면에 기포가 들어가지 않도록 주의하면서 첩합하였다. 다음에, 적층체를 구성하는 유리판을 첩합하고 있는 광경화성 고착제에 UV가 직접 닿지 않도록 유의하면서 받침대 고정용 접착제층으로 향하여 적층체의 주위로부터 스폿 조사기에 의해 UV를 조사하고, 받침대 고정용 접착제를 경화시킴으로써 상기 판유리 적층체를 받침대에 고정하였다. UV조사 조건은 받침대 고정용 접착제층 1변마다 UV조사량: 1600mJ/㎠(365nm의 수광기에 의한 적산 조도계에 의한 측정)로 1회 조사하고, 이를 4변에 대해 조사하였다. UV조사 시간은 1회당 6초이었다.
4. 판유리 적층체의 절단 가공
받침대에 고정한 판유리 적층체를 원판 커터에 의해 받침대의 홈을 따라 두께 방향으로 절단하고, 가로 20mm×세로 10mm×두께 8mm의 분할된 판유리 적층체를 2개 얻었다.
5. 판유리 적층체의 박리
그 후, 받침대와 판유리 적층체 사이의 접착제층에 도 5에 도시된 끼워넣음 부분이 평판형상의 알루미늄제의 지그(15)(지레)를 끼워넣고, 지레의 원리를 이용하여 가열하지 않고 분할된 각각의 판유리 적층체를 박리하였다. 이 때의 판유리 적층체의 온도는 20℃이었다.
<예 3>
받침대 고정용 접착제로서 예 1(고착제(II)) 및 예 2(고착제(III))에서 사용한 받침대 고정용 접착성 조성물을 1:1(질량비)로 혼합한 것을 사용하고, 해당 접착제의 경화를 UV조사한 후에 실온에서 30분간 방치하는 방법에 의해 행한 것 이외에는 예 2와 같이 하여 적층체의 제작, 받침대에의 고정, 절단 가공 및 받침대로부터의 박리를 행하였다. 받침대 고정용 접착제를 경화시키기 위한 UV조사는 적층체를 구성하는 유리판을 첩합하고 있는 광경화성 고착제에 UV가 직접 닿지 않도록 유의하면서 받침대 고정용 접착제층으로 향하여 적층체의 주위로부터 스폿 조사기에 의해 UV를 조사함으로써 행하고, 받침대 고정용 접착제층 1변마다 UV조사량: 1600mJ/㎠(365nm의 수광기에 의한 적산 조도계에 의한 측정)로 1회 조사하고, 이를 4변에 대해 조사하였다. UV조사 시간은 1회당 6초이었다.
<예 4>
받침대 고정용 접착제로서 예 1의 접착성 조성물(고착제(II)) 및 예 2의 접착성 조성물(고착제(III))을 준비하고, 접착면의 내부에 도포한 예 1의 접착제(고착제(II))(0.2g)를 둘러싸도록 접착면의 외주 부분에 예 2의 접착제(고착제(III))(0.2g)를 도포하였다. 그리고, 해당 접착제의 경화를 UV조사한 후에 실온에서 30분간 방치하는 방법에 의해 행한 것 이외에는 예 2와 같이 하여 적층체의 제작, 받침대에의 고정 및 받침대로부터의 박리를 행하였다. 받침대 고정용 접착제를 경화시키기 위한 UV조사는 적층체를 구성하는 유리판을 첩합하고 있는 광경화성 고착제에 UV가 직접 닿지 않도록 유의하면서 받침대 고정용 접착제층을 향하여 적층체의 주위로부터 스폿 조사기에 의해 UV를 조사함으로써 행하고, 받침대 고정용 접착제층 1변마다 UV조사량: 1600mJ/㎠(365nm의 수광기에 의한 적산 조도계에 의한 측정)로 1회 조사하고, 이를 4변에 대해 조사하였다. UV조사 시간은 1회당 6초이었다.
<예 5(비교)>
받침대 고정용 접착제로서 핫멜트형 접착제인 닛카 정공사 제품「애드픽스 A」를 사용하고, 해당 접착제의 경화 및 받침대로부터의 박리를 가열함으로써 행한 것 이외에는 예 2와 같이 하여 적층체의 제작, 받침대에의 고정, 절단 가공 및 받침대로부터의 박리를 행하였다. 경화 및 박리를 위한 가열은 핫 플레이트에 의해 받침대를 100℃×30분간 가열함으로써 행하였다.
<예 6(비교)>
받침대 고정용 접착제로서 2제 상온 경화형 록타이트사 제품「HF8600」를 사용하고, 해당 접착제의 경화를 실온에서 30분간 방치하는 방법에 의해 행한 것 이외에는 예 2와 같이 하여 적층체의 제작, 받침대에의 고정, 절단 가공 및 받침대로부터의 박리를 행하였다. 본 접착제가 본 발명에서 사용하는 상온 경화형 접착제와 다른 점은 A′, B′, C′ 및 D′의 합계가 조성물의 90질량% 미만인 점이다.
<예 7(비교)>
받침대 고정용 접착제로서 2제 상온 경화형 3M사 제품 Scotch-Weld EPX「DP-105 클리어」를 사용하고, 해당 접착제의 경화를 실온에서 30분간 방치하는 방법에 의해 행한 것 이외에는 예 2와 같이 하여 적층체의 제작, 받침대에의 고정, 절단 가공 및 받침대로부터의 박리를 행하였다. 본 접착제가 본 발명에서 사용하는 상온 경화형 접착제와 다른 점은 에폭시계 접착제이며, A′, B′, C′ 및 D′의 합계가 조성물의 90질량% 미만인 점이다.
<예 8(비교)>
받침대 고정용 접착제로서 자외선 경화형 교리츠 화학산업사 제품 월드록「8791L3」를 사용한 것 이외에는 예 2와 같이 하여 적층체의 제작, 받침대에의 고정, 절단 가공 및 받침대로부터의 박리를 행하였다. 본 접착제가 본 발명에서 사용하는 광경화형 접착제와 다른 점은 에폭시계이며, 또한 무기 필러가 배합되어 있는 점이다.
<예 9>
예 2(고착제(III))에서 사용한 받침대 고정용 접착성 조성물 대신에 받침대 고정용 접착제(고착제(IV))를 사용한 것 이외에는 예 2와 같이 실시하였다.
1. 받침대 고정용 접착제의 제작(고착제(IV))
(A)다관능 (메타)아크릴레이트로서 니폰 합성사 제품「UV-3000B」(우레탄 아크릴레이트, 이하 「UV-3000B」라고 함, 중량 평균 분자량 18000) 20질량부, 디시클로펜타닐 디아크릴레이트(니폰 화약사 제품「KAYARADR-684」, 이하 「R-684」라고 함) 25질량부,
(B)단관능 (메타)아크릴레이트로서 2-히드록시-3-페녹시프로필 아크릴레이트(토아 합성사 제품「아로닉스 M-5700」, 이하 「M-5700」이라고 함) 35질량부, 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 아크릴레이트(토아 합성사 제품「아로닉스 M-101A」) 20질량부,
(C)광중합 개시제로서 벤질디메틸케탈(BASF사 제품「IRGACURE651」, 이하 「BDK」라고 함) 10질량부,
(D)입상 물질로서 평균 입경 100㎛의 구형상 가교 폴리스티렌 입자(간츠 화성사 제품「GS-100S」) 1질량부,
(E)중합 금지제로서 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6-터셔리부틸페놀)(스미토모 화학사 제품「스밀라이저 MDP-S」, 이하 「MDP」라고 함) 0.1질량부
<예 10>
예 2(고착제(III))에서 사용한 받침대 고정용 접착성 조성물 대신에 받침대 고정용 접착제의 제작(고착제(IV))을 사용한 것 이외에는 예 3과 같이 하여 실시하였다.
<예 11>
예 2(고착제(III))에서 사용한 받침대 고정용 접착성 조성물 대신에 받침대 고정용 접착제의 제작(고착제(IV))을 사용한 것 이외에는 예 4와 같이 하여 실시하였다.
<결과>
실험 결과를 표 1에 나타낸다. 예 1~4, 예 9~11에서는 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리 가능하였다. 또한, 예 3과 예 4를 비교하면, 예 4에서 절단 가공한 유리가 치핑이 적었다. 예 5(비교)에서는 접착시 및 박리시에 부여한 열에 의해 적층체를 구성하는 판유리끼리의 접착 강도가 저하되어 손으로 용이하게 층간 박리할 수 있는 상태가 되었다. 예 6~8(비교)에서는 접착력이 너무 높아 박리시에 판유리의 일부가 갈라져 버렸다. 또한, 예 10과 예 11을 비교하면 예 11에서 절단 가공한 유리가 치핑이 적었다.
No. 절단 가공시 또는 외형 가공시의 받침대로부터의 박리 유무 박리 상태
예 1
(제1 박리 시험)		 없음
(절단 가공)		 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리 가능
예 1
(제2 박리 시험)		 없음
(외형 가공)		 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리 가능
예 2 없음
(절단 가공)		 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리 가능
예 3 없음
(절단 가공)		 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리 가능
예 4 없음
(절단 가공)		 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리 가능
예 5(비교) 없음
(절단 가공)		 박리는 하였지만, 적층체를 구성하는 판유리끼리가 손으로 용이하게 박리 가능한 상태가 됨
예 6(비교) 없음
(절단 가공)		 박리시에 판유리의 갈라짐 발생, 유리측에 풀이 남아 있음
예 7(비교) 없음
(절단 가공)		 박리시에 판유리의 갈라짐 발생, 유리측에 풀이 남아 있음
예 8(비교) 없음
(절단 가공)		 박리시에 판유리의 갈라짐 발생, 유리측에 풀이 남아 있음
예 9 없음
(절단 가공)		 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리 가능
예 10 없음
(절단 가공)		 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리 가능
예 11 없음
(절단 가공)		 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리 가능
<예 12>
메탄올을 5질량부 첨가한 것 이외에는 예 1의 광경화성 고착제와 동일한 성분을 갖는 받침대 고정용 접착제를 사용하였다. 그 밖에는 예 1과 같이 하여 적층체의 제작, 받침대에의 고정, 절단 가공 및 받침대로부터의 박리를 행하였다. 이 경우, 유리측에 풀이 남지 않고 깨끗하게 박리할 수 있었지만, 절단 가공시에 일부의 분할된 판유리 적층체가 받침대로부터 벗어나 버렸다.
10 받침대
11 홈부
12 접착제
14 투광성 경질 기판 적층체
15 지그
21 접착제 X
22 접착제 Y
23 접착면
24 라우터
25 숫돌

Claims (9)

  1. -2장 이상의 투광성 경질 기판끼리가 광경화성의 고착제로 첩합된 투광성 경질 기판 적층체를 준비하는 공정;
    -해당 적층체를 하기 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들의 조합에 의해 받침대에 고정하는 공정:
    <접착제 X>
    (A′)다관능 (메타)아크릴레이트, (B′)단관능 (메타)아크릴레이트, (C′)유기 과산화물 및 (D′)상기 유기 과산화물의 분해 촉진제를 함유하는 접착성 조성물로서, 성분(A′), (B′), (C′) 및 (D′)의 합계 질량이 조성물의 90질량% 이상을 차지하는 접착성 조성물,
    <접착제 Y>
    (A)다관능 (메타)아크릴레이트, (B)단관능 (메타)아크릴레이트 및 (C)광중합 개시제를 함유하는 접착성 조성물로서, 성분(A), (B) 및 (C)의 합계 질량이 조성물의 90질량% 이상을 차지하는 접착성 조성물;
    -받침대에 고정된 해당 적층체를 두께 방향으로 절단하고, 원하는 수의 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 형성하는 가공 A를 행하거나 또는 받침대에 고정된 해당 적층체에 원하는 외형 가공 B를 행하는 공정;
    -가공된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리하는 공정을 포함하고,
    상기 가공 B를 행하는 경우에는, 접착제 X의 주위를 접착제 Y가 둘러싸는 도포 패턴으로 접착제 X 및 접착제 Y를 받침대 및/또는 해당 적층체의 접착면에 도포하는 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법.
  2. -2장 이상의 투광성 경질 기판끼리가 광경화성의 고착제로 첩합된 투광성 경질 기판 적층체를 준비하는 공정;
    -해당 적층체를 하기 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들 조합에 의해 받침대에 고정하는 공정:
    <접착제 X>
    (A′)다관능 (메타)아크릴레이트, (B′)단관능 (메타)아크릴레이트, (C′)유기 과산화물 및 (D′)상기 유기 과산화물의 분해 촉진제를 함유하는 접착성 조성물로서, 성분(A′), (B′), (C′) 및 (D′)의 합계 질량이 조성물의 90질량% 이상을 차지하는 접착성 조성물,
    <접착제 Y>
    (A)다관능 (메타)아크릴레이트, (B)단관능 (메타)아크릴레이트 및 (C)광중합 개시제를 함유하는 접착성 조성물로서, 성분(A), (B) 및 (C)의 합계 질량이 조성물의 90질량% 이상을 차지하는 접착성 조성물;
    -받침대에 고정된 해당 적층체를 두께 방향으로 분할하고, 원하는 수의 분할된 투광성 경질 기판 적층체를 형성하는 가공 A를 행하는 공정;
    -분할된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리하는 공정;
    -박리된 투광성 경질 기판 적층체 각각을 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들의 조합에 의해 받침대에 고정하는 공정;
    -받침대에 고정된 해당 적층체에 원하는 외형 가공 B를 행하는 공정;
    -해당 외형 가공이 실시된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리하는 공정을 포함하고,
    상기 가공 B를 행하는 경우에는, 접착제 X의 주위를 접착제 Y가 둘러싸는 도포 패턴으로 접착제 X 및 접착제 Y를 받침대 및/또는 해당 적층체의 접착면에 도포하는 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 가공 A를 행하는 경우에는 해당 가공 후에도 분할된 투광성 경질 기판 적층체 각각이 받침대에 고정된 상태를 유지할 수 있는 도포 패턴으로 접착제 X, 접착제 Y 또는 이들 조합을 받침대 및/또는 해당 적층체의 접착면에 도포하는 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법.
  4. 삭제
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    접착제 X, 접착제 Y 또는 이들 조합이 접착제 X 및 접착제 Y의 혼합물인 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    적어도 접착제 X가 사용되고, 접착제 X는 극성 유기용제를 함유하지 않는 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법.
  7. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 분할된 또는 상기 외형 가공이 실시된 투광성 경질 기판 적층체를 40℃이상으로 가열하지 않고 외력을 부여함으로써 받침대로부터 박리하는 공정은 받침대와 투광성 경질 기판 적층체 사이의 접착제층에 지그를 끼워넣고 지레의 원리를 이용하여 박리하는 공정인 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법.
  8. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    투광성 경질 기판이 판유리인 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법.
  9. 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 투광성 경질 기판 적층체의 가공 방법이 실시된 투광성 경질 기판 적층체를 가열함으로써 첩합되어 있던 투광성 경질 기판끼리를 박리하고, 복수의 판상 제품을 형성하는 공정을 포함하는 판상 제품의 제조 방법.
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