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KR101662851B1 - 다층 광학 필름용 접착제층 - Google Patents

다층 광학 필름용 접착제층 Download PDF

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KR101662851B1
KR101662851B1 KR1020107022629A KR20107022629A KR101662851B1 KR 101662851 B1 KR101662851 B1 KR 101662851B1 KR 1020107022629 A KR1020107022629 A KR 1020107022629A KR 20107022629 A KR20107022629 A KR 20107022629A KR 101662851 B1 KR101662851 B1 KR 101662851B1
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KR
South Korea
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adhesive layer
meth
multilayer optical
optical film
Prior art date
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KR1020107022629A
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KR20100139014A (ko
Inventor
클린턴 엘 존스
엘렌 알 뵈슬
Original Assignee
쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Abstract

본 명세서에는 다층 광학 필름, 광투과성 지지층, 및 다층 광학 필름과 광투과성 지지층 사이에 배치된 접착제층을 포함하는 광학 용품이 개시된다. 접착제층은 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하고, 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌성 불포화 단량체의 총량은 접착제층의 적어도 약 90 중량%이다. 또한 본 명세서에는 광학 용품 제조방법 및 광학 용품을 포함하는 디스플레이 장치가 개시된다.

Description

다층 광학 필름용 접착제층{ADHESIVE LAYER FOR MULTILAYER OPTICAL FILM}
본 발명은 광학 필름용 코팅, 특히 다층 광학 필름용 접착제층에 관한 것이다.
접착제층은 종종 지지층을 다층 광학 필름에 접착시키는데 사용된다. 얻어진 광학 용품은 종종 디스플레이 장치에 사용된다. 여러 이유로 인해, 액정 디스플레이 텔레비젼(liquid crystal display television (LCD TV))과 같은 디스플레이 장치의 내부 작동 환경은, 장치에 사용된 광학 용품이 높은 열 및 습도, 열/UV 노출, 및 열 충격을 받을 수 있을 정도로 상당히 극한적일 수 있다. 이들 극한적인 상태로 인해 접착제층이 파손되면 광학 용품의 휨, 탈층, 강성 소실, 및 변색을 야기할 수 있다.
본 명세서에는 다층 광학 필름, 광투과성 지지층, 및 다층 광학 필름과 광투과성 지지층 사이에 배치된 접착제층을 포함하는 광학 용품이 개시된다. 접착제층은 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하고, 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌성 불포화 단량체의 총량은 접착제층의 적어도 약 90 중량%이다. 또한 본 명세서에는 광학 용품 제조방법 및 광학 용품을 포함하는 디스플레이 장치가 개시된다.
본 발명의 이들 및 다른 태양은 하기 상세한 설명에서 기재된다. 어떠한 경우에서도 상기 개요가 청구 대상에 대한 제한으로서 해석되어서는 안 되며 청구 대상은 본 명세서에 기술된 바와 같은 청구 범위에 의해서만 한정된다.
본 발명은 하기의 상세한 설명을 하기 도면과 관련하여 고려하면 더욱 완전하게 이해될 수 있다:
<도 1 및 도 2>
도 1 및 도 2는 예시적인 광학 용품의 개략적 단면도이다.
<도 3>
도 3은 몇 개의 접착제의 탄성률 대 온도를 도시하는 그래프이다.
본 명세서에는 다층 광학 필름과 광투과성 지지층간 밀착을 용이하게 하는데 사용될 수 있는 접착제층이 개시된다. 예를 들면, 접착제층은 폴리에스테르계 다층 광학 필름을 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate (PET)) 및 폴리카보네이트와 같은 광투과성 지지층에 부착하는데 유용하다.
본 명세서에 개시된 접착제층을 사용하여 많은 이점을 제공할 수 있다. 예를 들면, 접착제층은 용품이 거의 또는 전혀 탈층되지 않으면서 컨버팅가공될 수 있는 광학 용품을 제조하는데 사용될 수 있다. 이는 접착제층과 다층 광학 필름간 계면에서의 탈층 뿐만 아니라 다층 광학 필름 자체 내에서의 탈층도 포함한다. 예시적인 컨버팅가공 공정으로는 원하는 폭의 용품을 얻기 위한 슬릿팅, 원하는 길이의 용품을 얻기 위한 절단(guillotining)과 같은 횡절삭, 및 원하는 형상의 용품을 얻기 위한 예를 들면 평압식 또는 회전식 다이 커팅을 포함한다. 다른 컨버팅가공 공정으로는 천공 및 펀칭을 포함한다.
또한 접착제층은 거의 또는 전혀 휘지 않는, 즉, LCD TV에서 관찰되는 바와 같은 온도 및 온도 사이클에 노출 동안과 노출 후 치수 안정적인 광학 용품을 제공할 수 있다. 대형 박층화된 광학 용품을 생산할 때, 부품 내성은 장시간 동안 증가된 온도에 노출 후 또는 온도 사이클링에 노출시 실질적으로 유지되어야 한다.
또한 접착제층은 500 시간동안 65℃/95 RH와 같은 높은 열 및 습도 조건에 장시간 노출을 포함하는 광범위한 환경조건에서 강성이 유지되는 광학 용품을 제공할 수 있다. 강성 유지는 필름 및 조립한 LCD의 보관 및 사용 동안 치수 안정적인 광학 필름 라미네이트를 제공하는데 바람직하다. 치수 불안정성을 갖는 광학 용품은 LCD 시청자에게 미학적으로 바람직하지 않은 영상을 만들 수 있다. 대형 박층화된 광학 용품을 생산할 때, 부품 내성은 장시간 동안 증가된 온도에 노출 후 또는 온도 사이클링에 노출시 실질적으로 유지되어야 한다.
또한 접착제층은 색 변화가 거의 또는 전혀 없고/없거나 흑화 효과가 거의 또는 전혀 없는 광학 용품을 제공할 수 있다. 광학 필름 라미네이트에서 유의한 색 변화는 조립한 LCD 제품 시청자에 의해 알 수 있는 바와 같은 가시적 결함 및 허용되지 않는 색을 초래할 수 있다. 역사적으로, DBEF 라미네이트용 광학 접착제로서 사용된 올리고머 물질은 통상 질소-함유 세그먼트와 함께 지방족 올리고머 물질을 함유한다. 광학 접착제를 개발하는 본 기술 분야의 숙련자들은 방향족 올리고머에 의해 환경적 노화 동안 유해한 색 발현, 특히 가속화된 QUV 노화 (하기하는 시험 조건)로 인한 황색 이동 증가를 야기한다는 우려때문에 방향족 올리고머를 포함시키는 것을 통상 금지하려고 한다.
또한 접착제층은 컨버팅가공 공정 동안과 광학 필름 용품의 유효 수명 동안 탈층 가능성을 감소시키기 위해 허용가능한 손 박리 밀착성을 나타내는 광학 용품을 제공할 수 있다.
또한 접착제층은 컨버팅가공 온도에서 < 1 × 108 Pa의 인장 탄성률을 나타내는 광학 용품을 제공할 수 있다. 통상 컨버팅가공 온도는 15 내지 30℃이지만 보다 높은 온도도 유효할 수 있다. 상기한 탄성률 범위의 접착제층을 갖는 광학 필름 용품에서 컨버팅가공 공정 동안과 광학 필름 용품의 유효 수명 동안 탈층 가능성을 감소시킬 수 있다.
도 1은 본 명세서에 개시된 예시적인 광학 용품의 단면도이다. 광학 용품(10)은 다수의 제 1 및 제 2 광학층(비도시)의 교대층을 포함하는 다층 광학 필름(12), 광투과성 기판(16), 및 다층 광학 필름과 광투과성 기판 사이에 배치된 접착제층(14)을 포함한다. 접착제층은 원하는 특성을 제공할 수 있으면 임의의 적절한 두께를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 두께는 약 5 내지 약 40 um이다.
접착제층은 올리고머의 주쇄상에 적어도 하나의 하이드록실기를 갖는 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하고, 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌성 불포화 단량체의 총량은 접착제층의 적어도 약 90 중량%를 구성한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 폴리에스테르는 단일의 다이카복실레이트 단량체 및 단일의 다이올 단량체로부터 제조한 폴리에스테르와 또한 하나 초과의 다이카복실레이트 단량체 및/또는 하나 초과의 다이올 단량체로부터 제조한 코폴리에스테르를 나타낸다. 일반적으로, 폴리에스테르는 다이카복실레이트 단량체의 카복실레이트기와 다이올 단량체의 하이드록실기의 축합에 의해 제조된다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 "다이카복실레이트" 및 "다이카복실산"은 상호교환가능하게 사용된다.
접착제층은 하나 이상의 다이카복실산 및 하나 이상의 다이올을 포함하는 폴리에스테르를 포함한다. 유용한 다이카복실산은 나프탈렌다이카복실산; 테레프탈레이트다이카복실산; 프탈레이트다이카복실산; 아이소프탈레이트다이카복실산; t-부틸아이소프탈산; 트라이-멜리트산; 4,4'-바이페닐다이카복실산; 및 그 조합과 같은 방향족 다이카복실산을 포함한다. 유용한 다이카복실산은 (메트)아크릴산; 말레산; 이타콘산; 아젤라산; 아디프산; 세박산; 노르보넨다이카복실산; 바이-사이클로옥탄다이카복실산; 1,6-사이클로헥산다이카복실산; 및 그 조합과 같은 지방족 다이카복실산을 포함한다. 상기한 다이카복실산 중 어느 것이든 그 다이카복실레이트 형태, 즉 염으로 사용될 수 있거나, 1 내지 10개의 탄소원자를 갖는 지방족 기의 모노- 또는 다이-에스테르일 수 있다.
유용한 다이올은 둘 초과의 하이드록실기를 갖는 것들을 포함하는 다이올 단량체를 포함하고 , 예를 들면, 트라이올, 테트라올, 및 펜타올이 또한 유용할 수 있다. 유용한 방향족 다이올은 1,4-벤젠다이메탄올; 비스페놀 A; 개환된 비스페놀 A 다이글리시딜에테르, 1,3-비스(2-하이드록시에톡시)벤젠; 및 그 조합을 포함한다. 유용한 지방족 다이올은 1,6-헥산다이올; 1,4-부탄다이올; 트라이메틸올프로판; 1,4-사이클로헥산다이메탄올; 네오펜틸글리콜; 에틸렌글리콜; 프로필렌글리콜; 폴리에틸렌글리콜; 트라이사이클로데칸다이올; 노르보난다이올; 바이사이클로-옥탄다이올; 펜타에리트리톨; 및 그 조합을 포함한다.
또한 접착제층은 하나 이상의 단량체를 포함하는 희석제를 포함한다. 일반적으로, 희석제는 자유-라디칼 중합가능하며 방향족 에틸렌성 불포화 단량체를 포함할 수 있다. 예로는 1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산의 알킬에스테르, 예를 들면, 에틸아크릴레이트, 아이소보닐메타크릴레이트, 및 라우릴메타크릴레이트와 같은 (메트)아크릴레이트를 포함한다. (메트)아크릴레이트 예로는 벤질메타크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 페녹시-2-메틸에틸(메트)아크릴레이트, 페녹시에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 3-페녹시-2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2,4-다이브로모페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 2,4,6-트라이브로모페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 4,6-다이브로모-2-알킬페닐(메트)아크릴레이트, 2,6-다이브로모-4-알킬페닐(메트)아크릴레이트, 2-(1-나프틸옥시)에틸(메트)아크릴레이트, 2-(2-나프틸옥시)에틸(메트)아크릴레이트, 2-(1-나프틸티오)에틸(메트)아크릴레이트, 2-(2-나프틸티오)에틸(메트)아크릴레이트, 및 그 조합과 같은 (메트)아크릴산의 방향족 에스테르를 포함한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 둘 다를 나타낸다. 비닐 단량체 예로는 비닐아세테이트, 스티렌 및 그 유도체, 비닐할라이드, 비닐프로피오네이트, 및 그 혼합물과 같은 비닐에스테르를 포함한다.
방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 대 방향족 에틸렌성 불포화 단량체의 중량비는 약 30:70 내지 약 50:50이다.
접착제층은 통상 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 접착제 조성물의 자유 라디칼 중합에 의해 제조된다. 중합성 조성물에 종종 개시제가 포함된다. 개시제는 열 개시제, 광개시제, 또는 둘 다일 수 있다. 개시제 예로는 유기 퍼옥사이드, 아조 화합물, 퀴닌, 니트로 화합물, 아실할라이드, 하이드라존, 메르캅토 화합물, 피릴륨 화합물, 이미다졸, 클로로트라이아진, 벤조인, 벤조인알킬에테르, 다이-케톤, 페논 등을 포함한다. 시중 구입가능한 광개시제로는 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온 (예, 시바 스페셜티 케미칼즈(Ciba Specialty Chemicals) 사제의 DAROCUR 1173으로 시중 구입가능), 2,4,6-트라이메틸벤조일-다이페닐-포스핀옥사이드 및 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온 (예, 시바 스페셜티 케미칼즈 사제의 DARACUR 4265로 시중 구입가능)의 혼합물, 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온 (예, 시바 스페셜티 케미칼즈 사제의 IRGACURE 651로 시중 구입가능), 비스(2,6-다이메톡시벤조일)-2,4,4-트라이메틸-펜틸포스핀옥사이드 및 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤 (예, 시바 스페셜티 케미칼즈 사제의 IRGACURE 1800으로 시중 구입가능)의 혼합물, 비스(2,6-다이메톡시벤조일)-2,4,4-트라이메틸-펜틸포스핀옥사이드 (예, 시바 스페셜티 케미칼즈 사제의 IRGACURE 1700으로 시중 구입가능), 2-메틸-1[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온 (예, 시바 스페셜티 케미칼즈 사제의 IRGACURE 907로 시중 구입가능) 및 비스(2,4,6-트라이메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드 (예, 시바 스페셜티 케미칼즈 사제의 IRGACURE 819로 시중 구입가능)의 혼합물, 에틸 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스피네이트 (예, 노스캐롤라이나주 샤롯트 소재 BASF 사제의 LUCIRIN TPO-L로 시중 구입가능), 및 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스핀옥사이드 (예, 노스캐롤라이나주 샤롯트 소재 BASF 사제의 LUCIRIN TPO로 시중 구입가능)를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 광개시제는 종종 중합성 조성물의 올리고머 및 단량체 물질의 중량 대비 약 0.1 내지 10 중량%, 또는 0.1 내지 5 중량%의 농도로 사용된다.
접착제층 및 코팅 조성물은 다른 유형의 첨가제를 함유할 수 있다. 바람직하게는, 그러한 물질은 코팅 및 코팅 조제물의 주요 성분과 상용적이어야 하며, 광학 용품의 성능 특성에 악영향을 주지 않아야 한다. 이들은 계면활성제 및 유착 용매; UV 흡수제; 힌더드 아민 광안정화제; 탈포제; 예를 들면, 슬립제로 사용된 미립자; 산화방지제; 및 완충제 또는 트라이알킬아민과 같은 pH 조절제와 같은 코팅 조제를 포함한다.
또한 본 명세서에 광학 용품 제조방법이 개시된다. 방법은 접착제 조성물을 동시 공급되는 다층 광학 필름과 광투과성 기판 사이에 약간의 고정 갭을 개재하고 적용하는 롤-투-롤 공정과 같은 연속 공정을 포함할 수 있다.
또한 방법은 상기한 접착제 조성물을 다층 광학 필름 또는 광투과성 기판 중 어느 하나 상에 코팅하여 코팅 용품을 형성하는 것을 포함할 수 있다. 각종 코팅 기술중 어느 것이든 사용될 수 있으며; 예로는 딥, 롤, 다이, 나이프, 에어 나이프, 슬롯, 슬라이드, 와이어 감긴 로드, 및 커튼 코팅을 포함한다. 코팅 기술의 광범위한 논의는 문헌 [Cohen, E. and Gutoff, E. Modern Coating and Drying Technology; VCH Publishers: New York, 1992; p. 122]; 및 문헌[Tricot, Y-M. Surfactants: Static and Dynamic Surface Tension. In Liquid Film Coating; Kistler, S. F. and Schweizer, P. M., Eds.; Chapman & Hall: London, 1997; p. 99]에서 찾아볼 수 있다.
접착제 조성물은 UV 방사선 또는 임의의 다른 적절한 경화 기술을 사용하여 경화될 수 있다. 예를 들면, 조성물을 경화하기 위해 열을 사용하는 것이 바람직한 경우에는, 광개시제 대신에 열 개시제를 사용할 수 있다.
다층 광학 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트와 같은 폴리에스테르, 나프탈렌다이카복실산; 폴리카보네이트; 폴리스티렌; 스티렌-아크릴로니트릴; 셀룰로스아세테이트; 폴리에테르설폰; 폴리메틸메타크릴레이트와 같은 폴리(메트)아크릴레이트; 폴리우레탄; 폴리비닐클로라이드; 폴리사이클로-올레핀; 폴리이미드; 유리; 페이퍼; 또는 그 조합 또는 혼합물을 바탕으로 한 코폴리에스테르 또는 폴리에스테르 혼합물을 포함하는 각종 물질 중 어느 것이든 포함할 수 있다. 특정 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐클로라이드, 및 셀룰로스트라이아세테이트를 포함한다. 바람직한 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 셀룰로스트라이아세테이트, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리이미드, 폴리아미드, 또는 그 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 다층 광학 필름은 용품의 성능이 시간 경과에 따라 저해되지 않도록 온도 및 노화에 대해 충분한 내성을 갖는다. 다층 광학 필름의 두께는 통상 약 2.5 ㎜ 미만이다. 또한 다층 광학 필름은 텐터링(tentering) 공정에서 배향되기 전에 코팅되는 주조 웨브 기판과 같은 배향성 필름일 수 있다.
다층 광학 필름은 광학적 응용에 사용하는데 적합하다. 유용한 다층 광학 필름은 광 유동을 제어하도록 설계된다. 이들은 약 90% 초과의 투과율 및 약 5% 미만, 예를 들면, 2% 미만, 또는 1% 미만의 탁도 값을 가질 수 있다. 적절한 다층 광학 필름을 선택할 때 고려해야 할 특성으로는 유연성, 치수 안정성, 자기-지지성, 및 내충격성과 같은 기계적 특성을 포함한다. 예를 들면, 다층 광학 필름은 용품이 디스플레이 장치의 일부로 조립될 수 있도록 충분한 구조적 강도를 가질 필요가 있을 수 있다.
다층 광학 필름은 그래픽 기술 및 광학적 응용과 같은 광범위한 응용에 사용될 수 있다. 유용한 다층 광학 필름은 반사 필름, 편광 필름, 반사 편광 필름, 확산 혼합 반사 편광 필름, 확산 필름, 휘도 향상 필름, 터닝 필름, 거울 필름, 또는 그 조합으로서 기재될 수 있다. 다층 광학 필름은 10층 이하, 수 백층, 또는 심지어 수 천층을 포함할 수 있으며, 이들 층은 전체 복굴절성 광학층, 일부 복굴절성 광학층 또는 전체 등방성 광학층의 일부 조합으로 구성된다. 일 구현예에서, 다층 광학 필름은 제 1 및 제 2 광학층의 교대층을 포함하며, 제 1 및 제 2 광학층은 적어도 한 축을 따른 굴절률이 적어도 0.04 만큼 상이하다. 굴절률이 일치하지 않는 다층 광학 필름은 하기 인용된 참고 문헌에 기재되어 있다. 또 다른 구현예에서, 다층 광학 필름은, 용품 자체 제조시, 반사 필름, 편광 필름, 반사 편광 필름, 확산 혼합 반사 편광 필름, 확산 필름, 휘도 향상 필름, 터닝 필름, 거울 필름 또는 그 조합 중 임의의 하나에 프라이머층이 매립되도록 상기 다층 광학 필름 중 어느 것이든 그 중의 하나 이상의 층을 포함할 수 있다.
유용한 다층 광학 필름으로는 Vikuiti™ 이중 휘도 향상 필름(Dual Brightness Enhanced Film (DBEF)), Vikuiti™ 휘도 향상 필름(Brightness Enhanced Film (BEF)), Vikuiti™ 확산 반사 편광 필름(Diffuse Reflective Polarizer Film (DRPF)), Vikuiti™ 향상된 경면 반사체(Enhanced Specular Reflector (ESR)), 및 Vikuiti™ 고도의 편광 필름(Advanced Polarizing Film (APF))으로서 판매되는 시중 구입가능한 광학 필름을 포함하며, 이들 전부는 3M 사에서 구입가능하다. 또한 유용한 광학 필름은 미국 5,825,543; 5,828,488 (오더커크(Ouderkirk) 등); 5,867,316; 5,882,774; 6,179,948 B1 (메릴(Merrill) 등); 6,352,761 B1; 6,368,699 B1; 6,927,900 B2; 6,827,886 (네빈(Neavin) 등); 6,972,813 B1 (토요카(Toyooka)); 6,991,695; 2006/0084780 A1 (헤브링크(Hebrink) 등); 2006/0216524 A1; 2006/0226561 A1 (메릴 등); 2007/0047080 A1 (스토버(Stover) 등); WO 95/17303; WO 95/17691; WO95/17692; WO 95/17699; WO 96/19347; WO 97/01440; WO 99/36248; and WO99/36262에 기재되어 있다. 이들 다층 광학 필름은 단지 예시적이며 사용될 수 있는 적절한 다층 광학 필름의 전체 목록을 의미하진 않는다. 이들 구현예중 일부에서, 본 발명의 프라이머층은 다층 필름 구조에서 내층일 수 있다.
기판의 예로는 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리(메트)아크릴레이트와 같은 광학적 응용에 유용한 것들 중 어느 것이든 포함하며, 이들 중 어느 것이든 배향될 수 있거나 그렇지 않을 수 있다. 일부 구현예에서, 광투과성 기판은 동일 출원인의 미국 가출원 일련 번호 61/041112 (보슬(Bosl) 등)에 기재된 신장된 폴리에스테르 필름을 포함한다.
도 2는 본 명세서에 개시된 또 다른 예시적인 광학 용품의 단면도이다. 광학 용품(20)은 다수의 제 1 및 제 2 광학층(비도시)의 교대층을 포함하는 다층 광학 필름(24)을 포함한다. 광투과성 기판(22 및 26)은 다층 광학 필름의 각 면에 배치되며, 접착제층(28 및 30)은 다층 광학 필름과 각 광투과성 기판 사이에 배치된다. 일부 구현예에서, 이 광학 용품은 동일 출원인의 미국 가출원 일련 번호 61/040910 (더크(Derks) 등)에 기재된 바와 같은 구조를 가질 수 있다.
광학 용품은 그래픽 기술 응용, 예를 들면, 배경조명 사인, 광고판 등에 사용될 수 있다. 또한 광학 용품은 적어도 하나 이상의 광원 및 디스플레이 패널을 포함하는 디스플레이 장치에 사용될 수 있다. 디스플레이 패널은 영상, 그래픽, 텍스트, 등을 생성할 수 있는 임의의 유형일 수 있으며 단색성 또는 다색성, 또는 투과성 또는 반사성일 수 있다. 예로는 액정 디스플레이 패널, 플라즈마 디스플레이 패널, 또는 터치 스크린을 포함한다. 광원은 형광 램프, 인광등, 발광 다이오드, 또는 그 조합을 포함할 수 있다. 디스플레이 장치 예로는 텔레비젼, 모니터, 랩탑 컴퓨터, 및 이동전화기, 개인 휴대정보 단말기 (Personal Digital Assistant(PDA)), 계산기 등과 같은 휴대용 장치를 포함한다.
본 발명은 다음 실시예를 통해 보다 완전하게 이해될 수 있다.
실시예
시험 방법
가장자리 탈층
가장자리 탈층률은 광학 필름 산업에서 일반적인 스틸 룰 다이 펀치를 사용하여 광학 필름 라미네이트를 공칭 25℃에서 컨버팅가공함으로써 결정된다. 통상적인 스틸 룰 다이는 최대 165 ㎝ (65 인치)의 대각선 크기를 갖고 통상 둘 이상의 탭 및/또는 다양한 설계의 홀 형상을 포함할 수 있다.
라미네이트를 컨버팅가공시킨 후, 부품의 탈층을 시각적으로 검사하는데, 탈층은 부품, 탭 또는 홀의 가장자리에 인접한 영역에서 투과성 감소로서 관찰될 수 있다. 탈층이 관찰된다면, 가장자리에 대한 직교 방향의 탈층 길이를 기록한다. 부품은 합격률을 얻기 위해서는 1 ㎜를 초과하는 가장자리 탈층이 없어야 한다. 각 라미네이트에 대해, 허용가능한 가장자리 탈층을 갖는 부품의 퍼센트는 표 4에 기록하고 다음 식을 이용하여 계산한다:
가장자리 탈층 합격률 % = [(< 1 ㎜의 가장자리 탈층이 있는 부품 수) / (총 부품 수)] × 100
가장자리 탈층 합격률 % 값은 100%인 것이 바람직하다.
휨 시험
라미네이트의 치수 안정성 관찰의 일 예는 다음과 같다. 아이소프로필알콜을 사용하여 두 장의 24.1 ㎝ × 31.8 ㎝ 이중-강도 유리편을 세정하여 임의의 먼지를 제거한다. 22.9 ㎝ × 30.5 ㎝ 라미네이트 필름편의 두 개의 단변부와 장변부 중의 한 장변부를 한 장의 유리편에 부착하고 남은 장변부는 구속되지 않은 채로 둔다. 라미네이트 필름을, 라미네이트 필름의 세 개의 변부에 의해 커버될 유리의 세 개의 가장자리로부터 테이프가 1.3 ㎝ 이격되도록 3M™ 이중-코팅된 테이프 9690 (3M, 미네소타주 세인트 폴 소재)을 사용하여 유리에 부착시킬 수 있다. 라미네이트 필름은 테이프 두께 (약 0.14 ㎜) 만큼 유리 표면 보다 위에 고정되어 있도록 테이프에 부착시킨다. 라미네이트를 2 ㎏ 롤러를 사용하여 테이프에 접착시키고, 각 테이프 면을 각 방향으로 한 번 롤러에 통과시킨다. 다음에 동등한 두께 및 길이의 1.3 ㎝ 폭의 PET 필름 심 스톡을 라미네이트의 반대면에 배치하고 테이프 중 중앙부에 위치시킨다. 제 2 유리편을 심의 상면에 배치하고 하부 유리편에 정확하게 정렬시킨다. 이로써 유리-테이프-라미네이트 필름-심-유리의 샌드위치된 시험 모듈이 완성되는데, 라미네이트 필름은 세 개의 가장자리는 구속되어 있고 중앙부는 실질적으로 자유롭게 떠 있다. 이 모듈을, 페이퍼 적층물을 함께 고정하는데 통상 사용되는 네 개의 바인더 클립을 이용하여 함께 부착한다 (바인더 클립, 뉴저지주 에디슨 소재 오피스메이트 인터내셔널 코퍼레이션 (Officemate International Corporation) 제). 클립은 유리 가장자리로부터 약 1.9 ㎝ 이격된 테이프의 중앙부에 압력을 가하는데 적절한 크기여야 한다. 바인더 클립은 모듈의 단변부에 두 개씩 위치시키고, 각각은 모듈의 유리판 사이에 고정된 라미네이트 필름의 상단 가장자리로부터 약 1.9 ㎝ 이격되어 있다.
완성한 유리판 모듈을 열 충격 챔버 (모델 SV4-2-2-15 엔바이런멘탈 테스트 챔버, 미시간주 그랜드 래피즈 소재 엔바이러트로닉스(Envirotronics, Inc.) 사제)에 넣고 84회 온도 사이클링을 수행한다. 각 온도 사이클은 -35℃로 모듈 냉각, 이 온도에서 1시간 유지, 오븐 온도를 단일 공정으로 85℃로 증가, 그 다음에 이 온도에서 1 시간 유지하는 것을 포함한다. 온도 사이클링 후, 라미네이트 필름을 모듈에서 제거하고 구김의 평균 구배를 계산하는 표면 매핑기술을 사용하여 구김을 검사한다. 저 평균 구배 수는 바람직한 필름 특성인 보다 적은 휨 또는 구김을 의미한다. 바람직한 평균 구배값은 0.15 미만이다.
광 안정성
하기하는 박층화된 용품들의 각각은 필립스 F40 50U 전구를 구비한 QUVcw 광 노출 장치를 사용하여 시험하였으며, 상기 전구는 방출 스펙트럼이 전형적인 LCD TV에서 발견되는 냉음극 형광 램프와 유사하다. 방출 강도는 448 ㎚에서 0.5 W/㎡가 되도록 조정하여 340-400 ㎚에 걸쳐 적분된 UV 강도가 1.71 W/㎡가 되게 하였다. 노출 동안 챔버 온도는 83℃이고, 노출 기간은 12일이었다.
광학 라미네이트 구조의 분해는 DELTA.E 값에 의해 계산되는 바와 같은 색 좌표에서의 이동을 측정하여 결정될 수 있다. DELTA.E 값은 1976년 국제조명위원회(Commission Internationale de l'Eclairage)에서 개발된 CIE L*a*b* 색 공간으로 정의된 L*, a*, 및 b* 좌표의 개개의 값 이동으로부터 유래된다. 색을 측정하고 순서를 매기는데 광범위하게 사용되는 방법에서, CIE L*a*b* 색 공간은 3차원 공간이며 색은 용어 L*, a*, 및 b*를 사용하는 공간에서의 위치로 정의된다. L*은 색의 밝기 정도이고 0 (흑색) 내지 100 (백색)의 범위이고, x-, y-, 및 z-축을 갖는 전형적인 3차원 플롯의 z-축으로 가시화될 수 있다. 용어 a* 및 b*는 색의 색조 및 채도를 정의하며, 각각 x- 및 y-축으로서 가시화될 수도 있다. 용어 a*는 음수(녹색) 내지 양수(적색)의 범위이고, 용어 b*는 음수(청색) 내지 양수(황색)의 범위이다. 색 측정의 완전한 설명을 위해, 문헌["Measuring Color", 2nd Edition by R. W. G. Hunt, published by Ellis Horwood Ltd., 1991]을 참조한다. 일반적으로, 광학 필름 라미네이트의 DELTA.E는 색 이동을 위한 산업계의 기대를 만족시키기 위해 3.0 미만, 바람직하게는 2.0 미만이어야 한다. DELTA.E는 다음 식을 이용하여 계산한다:
DELTA.E = [(Lf*-Li*)2 + (af*-ai*)2+ (bf*-bi*)2]1/2
상기 식에서 하첨자 f는 최종 값을 나타내고 하첨자 i는 초기 값을 나타낸다.
강성 유지
라미네이트의 강성은 50N 로드셀 및 3점 굽힘 고정구가 장착된 INSTRON 3342로 측정하였다. 25 ㎜ 폭의 시료 스트립을 대형 마스터 라미네이트에서 절단하였다. 크로스헤드 속도는 0.5 ㎜/분이었다. 5 크로스헤드 이동을 통해 힘을 시료에 가하고, 시료를 10 ㎜ 직경의 엔빌에 접촉시켰다. 두 개의 저 지지 엔빌은 각각 직경이 3.94 ㎜이고, 이들 지지 엔빌의 중심-대-중심 거리는 8.81 ㎜였다. 주어진 힘 변화에 대해 크로스헤드 이동 거리(㎜)로 나눈 힘 (N) 변화를 바탕으로 한 N/㎜으로 값을 측정한다.
다수의 시료 스트립을 시료 라미네이트에서 절단하였다. 세 개의 시료를 환경적 노화없이 시험하고 평균 값을 초기 강성으로 기록하였다. 동일한 라미네이트로부터, 별도의 시료 세 개를 95% 상대 습도에서 500 시간 동안 65℃ 시험 챔버에 넣고 평균 값을 기록하였다. 각 라미네이트에 대해, 강성 유지율 % 값은 표 4에 기록하고 다음 식으로 계산하였다:
강성 유지율 % = [Sf/Si] × 100
상기 식에서 Sf 는 500 시간동안 시료를 노화한 후의 강성값이고 Si 는 초기 강성이다. 바람직한 강성 유지율 % 값은 >/= 100%이고, 이는 높은 열 및 습도 시험 후에 강성 소실이 없다는 것을 의미한다.
손 박리 밀착성
광학 필름 라미네이트 시료를 손으로 박리하고 밀착성에 대해 평가하였다. 라미네이트를 박리하기 위해, 주름을 시료 가장자리에 형성하였다. 광학 필름 구조는 주름진 영역에서 탈층하고, 얻어진 탈층한 기판을 시료 길이를 따라 손으로 물리적으로 분리하였다. 이어서 탈층 계면을 표 1에 기재된 기준 1 및 기준 2를 사용하여 검사한다.
[표 1]
Figure 112010065316118-pct00001
탄성률
인장 탄성률을 -60℃ 내지 70℃의 온도 범위에 걸쳐 ASTM D5026-01에 따라 측정하였다. 인장 탄성률은 두 개의 이형 라이너 사이에 접착제를 캐스팅하여 얻어진 독립적으로 서 있는 접착제 시료에서 측정하였다. 접착제를 두 개의 프라임 처리하지 않은 PET 필름 사이에 적용하고 0.25 ㎜ (10 밀)의 공칭 세팅하에 고정 갭 코팅기를 통해 잡아당겼다. PET 및 접착제 구조는 퓨전 UV 시스템(Fusion UV Systems, Inc.) 사에 의해 전력을 얻은 두 개의 집속형 고강도 236 W/㎝ (600 W/in) "D-전구" UV등에 분당 15.2 미터 (50 fpm)로 통과시켰다. 프라임 처리하지 않은 두 개의 PET편은 접착제 시료상에서 탄성률을 시험하기 전에 제거하였다. 결과는 표 4에 기록하고 도 3에 나타낸다. 도 3에서, AC-4 (30), AC-1 (32), 및 AC-6 (34)의 탄성률 대 온도를 나타낸다.
접착제 조성물의 Sn 함량
시료를 원소 분석을 위한 두 가지 다른 방법을 통해 제조하였다. 제 1은 통상적인 습식 애쉬 분석이고, 제 2는 시료의 강산 삼출(EPA 법 3050B)이다.
습식 애쉬: 시료 0.5 그램을 정확히 칭량하여 석영 비커에 넣었다. H2SO4 4 ㎖를 첨가하고 비커를 석영 시계 접시가 있는 흄 후드안의 핫플레이트 상에 올려 놓았다. 온도는 서서히 증가시켜 물질을 완전히 애쉬처리하였다. 환류액이 투명하고 무색이면, HNO3 2 ㎖를 첨가하고 (0.5 ㎖씩 증가), 반응은 환류액이 다시 무색이 될 때까지 시행하였다. 부피는 ~1 ㎖로 감소하였다. 온도를 감소시키고, H2O2 2 ㎖를 첨가하여 온침처리(digestion)를 완료하고 잔류 HNO3를 완전히 제거하였다. H2SO4 2 ㎖를 추가로 첨가하고, 백색 증기가 나올 때까지 온도를 증가시켰다. 온도를 감소시키고 내용물을 원심분리관으로 정량적으로 이송하고 DI H2O로 25 ㎖가 되게 희석하였다. 각 시료를 블랭크로 두 개씩 유사 제조하였다.
EPA 3050B: 0.5 그램을 정확히 칭량하여 폴리프로필렌 온침처리관에 넣었다. 1:1 HNO3:H2O 10 ㎖를 첨가하고 관을 15분간 온침처리용 블록(95 C로 예열됨)안에 두었다. 관을 블록에서 꺼내고 냉각하고 HNO3 1.5 ㎖ 첨가하고, 관을 폴리프로 시계 유리가 있는 블록안에 다시 넣었다. 30 분 후, HNO3 1.5 ㎖를 추가로 첨가하고 관을 30 분 추가 가열하였다. 관을 블록에서 꺼내어 냉각하고 H2O2 1.0 ㎖를 첨가하였다. 관을 다시 15분간 블록안에 두었다. 이것을 H2O2 총 3 ㎖에 대해 두 번 더 반복하였다. 관을 블록에서 꺼내어 냉각하고 DI H2O로 25 ㎖가 되게 하였다. 용액을 주사기 필터를 통과시켜 잔류 고체를 제거하였다. 각 시료를 두 개씩 유사 제조하였다.
모든 용액을 축방향 모드의 PE Optima 3300 ICP-AES로 분석하였다. 분석물질을 0, 0.2, 0.5, 및 1.0 ppm (㎎/L)에서 제조한 표준물질에 대해 보정하였다. 보정 정확도를 모니터하기 위한 작동 동안 별도의 0.5 ppm 체크 표준물질을 주기적으로 분석하였다. Sc 희석액을 내부 표준물질로 사용하기 위해 모든 시료 및 표준물질과 함께 인라인 펌핑하였다.
접착제 조성물의 할로겐 함량 분석
과정:
시료를 COSA 인스트루먼트 AQF-100 노에서 연소시켰다. 정확하게 칭량한 시료 (~8-50 ㎎, ± 1 ㎍으로 칭량함)를 세라믹 보트가 있는 노에 넣었다. 각 보트를 ASC-120S 고체 자동 시료주입기 모듈에 의해 AQF-100를 통해 배향시켰다. 연소 챔버를 WS-100 모듈에 의해 일정한 고습도에서 유지시켰다. 연소 챔버에서 방출된 가스를 GA-100 모듈의 흡수 용액에 흡수시켰다. 흡수 용액을 Dionex ICS-2000 이온 크로마토그래프로 바로 주입시켰다. 블랭크 연소 (시료 없음)는 전체 과정 이후에 수행하였다. 시스템 보정은 노 입구로 티오펜카복실산 및 플루오로-, 클로로-, 및 브로모-벤조산의 아이소프로판올계 용액을 (다양한 부피) 가하여 수행하였다.
Figure 112010065316118-pct00002
물질
시중 구입가능한 물질은 표 2에 기재하고 구입한 대로 사용하였다.
[표 2]
Figure 112010065316118-pct00003
접착제 조성물
접착제 조성물을 표 3에 기재하는 바와 같이 제조하였다. 모든 조성물은 조성물의 약 3 중량% 미만으로 소량의 TPO, TINUVIN 928, 및/또는 TINUVIN 123을 함유하였다.
[표 3]
Figure 112010065316118-pct00004
실시예
도 2에 도시한 바와 같은 박층화된 용품은 갭 코팅기를 사용하여 각 접착제층에 대해 15 um의 갭을 두고 세 개의 필름 층 사이 (22 및 24 사이 및 24 및 26 사이)에 두 개의 접착제층(28 및 30)을 동시에 코팅함으로써 제조하였다.
층(24)은 동일 출원인의 미국 가출원 일련 번호 61/040910 (더크 등)에 기재된 바와 같은 다층 광학 필름, 즉 반사 편광기를 포함하고 공칭 두께가 33 um이고, 다층 광학 필름 (즉, 도 2에서 24)으로는 PETG로 구성된 외부 스킨층을 사용하였다.
층(22)은 동일 출원인의 미국 가출원 일련 번호 61/041112 (보슬 등)에 기재된 신장된 PET를 포함하고 공칭 두께는 142 um였다. 아크릴레이트 바인더 중의 약 8 um 직경의 비드를 갖는 이득 확산 코팅은 층(22)의 상부 표면상에 존재하고, 상부 표면은 반대측 접착제층(28)이었다. 층(26)은 동일 출원인의 미국 가출원 일련 번호 61/041112 (보슬 등)에 기재된 신장된 PET를 포함하고 공칭 두께는 131 um였다. 층(22 및 26)의 신장 축은 반사 편광기(24)의 블록 축을 따라 정렬되었다.
접착제 코팅된 필름은 UV광 노출시 두 단계로 실질적으로 완전 경화되었다. 퓨전 UV 시스템 사제의 VPS600 UV 경화 시스템을 사용하였다. 제 1 경화 단계에서, 저 강도 경화를 저 강도 광 (< 380 ㎚ 피크 전구)하에서 공칭 강도 26.2 mW/㎠ 및 공칭 조사량 151-260 mJ/㎠로 20초간 시행하였다. 제 2 경화 단계에서, 고 강도 경화를 고 강도 UV광 하에서 공칭 강도 571 mW/㎠ 및 공칭 조사량 855 mJ/㎠로 10초간 시행하였다.
얻어진 라미네이트를 상기한 바와 같이 시험하였다. 결과는 표 4에 나타낸다.
[표 4]
Figure 112010065316118-pct00005
CN2254:PEA는 30:70 내지 50:50이고 CN2254 및 PEA의 총량이 > 90%인 접착제 조성물에 대해 양호한 손 박리 밀착성이 얻어졌다. 또한 상이한 스킨층상의 40:60 CN2254:PEA에 의해서도 양호한 손 박리 밀착성이 관찰되었다.
[표 5]
Figure 112010065316118-pct00006
미경화된 접착제 조성물의 주석 함량 및 할로겐 함량 분석을 실시하였다. 결과는 표 6에 나타낸다.
[표 6]
Figure 112010065316118-pct00007
허용가능한 손 박리 밀착성 결과를 나타내지 않는 조제물의 또 다른 예는 하기 표 7에 나타낸다. 조제물은 표 2에 기재된 시중 구입가능한 물질들을 사용하여 제조하고 구입한 대로 사용하였다. 표 7에 나열된 모든 조성물은 중량%이고 모두 1 pph Tinuvin 928 및 1 pph TPO를 포함하였다. 라미네이트를 상기 설명대로 제조하였다. 모든 라미네이트는 표시된 것만 제외하고 75:25 50-50HH:PETg 스킨이 있는 MOF로 제조하였다.
[표 7]
Figure 112010065316118-pct00008
Figure 112010065316118-pct00009

Claims (21)

  1. 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 셀룰로스트라이아세테이트, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리이미드, 폴리아미드, 또는 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 제1 중합체 및 제2 중합체를 각각 포함하는 제1 광학층과 제2 광학층의 교대층을 포함하는 다층 광학 필름;
    광투과성 지지층; 및
    다층 광학 필름과 광투과성 지지층 사이에 배치된 접착제층을 포함하고,
    접착제층은 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌계 불포화 단량체를 포함하고, 컨버팅가공 온도에서 < 1 × 108 Pa의 인장 탄성률을 나타내며,
    방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머는 나프탈렌다이카복실산; 테레프탈레이트다이카복실산; 프탈레이트다이카복실산; 아이소프탈레이트다이카복실산; t-부틸아이소프탈산; 트라이-멜리트산; 4,4'-바이페닐다이카복실산; 및 그 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 다이카복실산을 포함하고,
    방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌계 불포화 단량체의 총량은 접착제층의 적어도 90 중량%를 구성하고, 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 대 방향족 에틸렌계 불포화 단량체의 중량비는 30:70 내지 50:50인 광학 용품.
  2. 다층 광학 필름; 및
    다층 광학 필름의 양면에 배치되고 여기에 제 1 접착제층 및 제 2 접착제층에 의해 각각 접착되어 있으며 광투과성인 제 1 지지층 및 제 2 지지층을 포함하고,
    제 1 접착제층 및 제 2 접착제층은 방향족 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머 및 방향족 에틸렌계 불포화 단량체를 포함하고, 컨버팅가공 온도에서 < 1 × 108 Pa의 인장 탄성률을 나타내는 광학 용품.
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