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KR101594542B1 - 투명 이축연신 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

투명 이축연신 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR101594542B1
KR101594542B1 KR1020130167005A KR20130167005A KR101594542B1 KR 101594542 B1 KR101594542 B1 KR 101594542B1 KR 1020130167005 A KR1020130167005 A KR 1020130167005A KR 20130167005 A KR20130167005 A KR 20130167005A KR 101594542 B1 KR101594542 B1 KR 101594542B1
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KR
South Korea
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polyester film
mol
biaxially stretched
longitudinal
stretching ratio
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KR1020130167005A
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기정희
김상일
이득영
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에스케이씨 주식회사
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  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

본 발명은 투명 이축연신 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 90몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하는 디올 성분 및 90몰% 이상의 테레프탈산을 포함하는 디카르복실산 성분을 포함하는 폴리에스테르 수지를 포함하고, 150℃에서 30분 유지 후 열수축률이 종방향 및 횡방향 모두 3% 이하이고, 120℃ 및 1.2atm에서 72시간 후에 강신도 유지율이 50% 이상인 것을 특징으로 하는 본 발명의 이축연신 폴리에스테르 필름은 투명하면서도 내가수분해성이 우수하여 태양광용, 전기절연용 및 레토르트 포장용으로 유용하게 사용될 수 있다.

Description

투명 이축연신 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법{TRANSPARENT BIAXIALLY ORIENTED POLYESTER FILM AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 투명하면서도 내가수분해성이 우수하여 태양광용, 전기절연용 및 레토르트 포장용으로 적합한 이축연신 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전기절연 응용분야 또는 태양전지 모듈의 후면 라미네이트용 필름에 있어서, 폴리에스테르인 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 유리화 온도 영역인 약 78℃의 적용 온도하에서, 수년간에 이르는 비교적 긴 내구성이 요구된다. 이러한 조건하에, 폴리에스테르의 가수분해 경향은 당해 응용분야에서의 내구성에 매우 중요하다.
이와 관련하여, 폴리에스테르의 카르복실 말단기 함량(CEG 함량)이 낮을 경우 가수분해율을 낮출 수 있음이 예전부터 알려져 왔으나, 저 카르복실 말단기 함량을 갖는 폴리에스테르를 제조하기 위해서는 정밀한 공정 제어 및 후속의 고체상 중합반응 등이 요구되었다(미국 특허 제3,051,212호).
한편, 1,4-시클로헥산디메탄올(CHDM)로부터 유도된 폴리(1,4-시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트)(PCT)는 가수분해적으로 안정한 폴리에스테르로 알려져 있으나, 취성(brittleness)이 높아 이축연신 필름의 제조에 실제로 이용되지 않는다.
이에 본 발명자들은 디올 성분의 90몰% 이상이 1,4-시클로헥산디메탄올(CHDM)로 이루어진 폴리에스테르 이축연신 필름을 구성하면서도, 폴리(1,4-시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트)(PCT) 필름의 경우 결정화 속도가 빠르므로 필름 제조시 연신조건을 조절함으로써, 필름의 분해속도에 대한 내성을 크게 높일 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
미국 특허 제3,051,212호
따라서, 본 발명의 목적은 투명하면서도 내가수분해성이 우수하여 태양광용, 전기절연용 및 레토르트 포장용으로 적합한 이축연신 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
90몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하는 디올 성분 및 90몰% 이상의 테레프탈산을 포함하는 디카르복실산 성분을 포함하는 폴리에스테르 수지를 포함하고,
150℃에서 30분 유지 후 열수축률이 종방향 및 횡방향 모두 3% 이하이고, 120℃ 및 1.2atm에서 72시간 후에 강신도 유지율이 50% 이상인 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름을 제공한다.
본 발명은 또한 90몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하는 디올 성분 및 90몰% 이상의 테레프탈산을 포함하는 디카르복실산 성분을 포함하는 폴리에스테르 수지를 용융압출 및 냉각하여 시트를 제조한 후 상기 시트를 종방향 및 횡방향으로 이축연신하고 열고정하는 것을 포함하는, 상기 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 이축연신 폴리에스테르 필름을 포함하는 태양전지 모듈을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 이축연신 폴리에스테르 필름을 포함하는 전기절연 제품을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 이축연신 폴리에스테르 필름을 포함하는 레토르트 제품을 제공한다.
본 발명의 이축연신 폴리에스테르 필름은 투명하면서도 오랜 기간, 나아가 고온과 습도에 노출될 경우에도, 고유의 우수한 필름 물성을 유지할 수 있는 등 우수한 내가수분해성을 나타내고, 그 외에도 우수한 전기절연성, 내열성 및 제작성을 제공하므로, 태양광용, 전기절연용 및 레토르트 포장용 필름으로 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 필름은 90몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올(CHDM)을 포함하는 디올 성분 및 90몰% 이상의 테레프탈산을 포함하는 디카르복실산 성분을 포함하는 폴리에스테르 수지를 포함하고, 150℃에서 30분 유지 후 열수축률이 종방향(길이방향 또는 기계방향, MD) 및 횡방향(폭방향, TD) 모두 3% 이하이고, 120℃ 및 1.2atm에서 72시간 후에 강신도 유지율이 50% 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 폴리에스테르 수지는 디올 성분과 디카르복실산 성분을 에스테르 교환반응시킨 후 중합하여 유도되는데, 상기 디올 성분으로서 90몰% 이상, 바람직하게는 98몰% 이상, 더욱 바람직하게는 99몰% 이상의 CHDM을 포함한다. CHDM 비율이 높을수록 내가수분해성도 높아진다.
이외에 사용가능한 디올 성분의 구체적인 예로는 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-옥탄디올, 1,3-옥탄디올, 2,3-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올(네오펜틸 글리콜), 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 2,2-디에틸-1,5-펜탄디올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,1-디메틸-1,5-펜탄디올 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
또한, 상기 디카르복실산 성분으로서 90몰% 이상의 테레프탈산을 포함하며, 이외에도 디메틸테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌디카복실산, 오르토프탈산 등의 방향족 디카르복실산; 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 데칸디카복실산 등의 지방족 디카르복실산; 지환식 디카르복실산; 및 이들의 에스테르화물을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 이때 결정화 속도를 늦추기 위해, 바람직하게는 이소프탈산을 10몰% 이하로 사용할 수 있다.
이로서, 본 발명에 사용되는 폴리에스테르 수지는 주반복단위로서 1,4-시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트를 포함하고, 필름화를 위해 0.6 내지 1.2의 고유점도(25℃에서)를 가지며, 30,000 내지 50,000 g/mol, 특히 30,000 내지 40,000 g/mol의 중량평균분자량을 갖는 것이 바람직하다.
폴리에스테르에 있어서, 불량은 대부분 가수분해에 따른 폴리에스테르 사슬의 분해가 그 이유이며, 특히 최소의 사슬 길이에서도 필름 취성이 커서 신장이나 굽힘 등의 기계적 변형을 더 이상 견디지 못한다. 따라서 분해속도를 늦추기 위한 방안으로서, 연신조건, 즉 연신속도와 연신비를 조절하여 분자 사슬에 배향성을 부여함으로써 분해속도에 대한 내성을 크게 높일 수 있다.
연신조건과 관련하여, 본 발명에서는 종방향 및 횡방향 모두의 이축연신이 수행되는데, 바람직하게는, 종방향 및 횡방향 연신비의 곱(MD×TD)은 4 내지 16, 바람직하게는 7 내지 14, 더욱 바람직하게는 8 내지 12일 수 있다.
삭제
본 발명의 폴리에스테르 필름은, 상기 특정 조성의 폴리에스테르 수지를 용융압출 및 냉각하여 시트를 제조한 후 이 미연신 시트를 종방향 및 횡방향으로 이축연신하고 열고정하는 통상적인 방법에 의해 제조할 수 있다.
용융압출은 Tm+30 내지 Tm+60℃의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 용융압출시 압출기의 온도가 Tm+30℃ 미만일 경우, 원활한 용융이 이루어지지 않아 압출물의 점도가 높아져 생산성이 떨어지고, 반대로 Tm+60℃를 넘는 경우, 열분해에 의한 해중합으로 수지의 분자량이 떨어지고 올리고머에 의한 문제가 발생할 수 있다. 또한, 상기 냉각은 30℃ 이하의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 15 내지 30℃에서 이루어진다.
연신온도는 Tg+5 내지 Tg+50℃의 범위가 바람직하며, Tg가 낮을수록 연신성이 좋아지나, 파단이 일어날 수 있다. 특히, 취성을 개선하기 위해서는 Tg+10 내지 Tg+40℃의 연신온도 범위가 바람직하다.
열고정을 시작한 후에 필름은 종방향 및/또는 횡방향으로 이완되며, 열고정 온도범위는 200~260℃가 바람직하다.
이와 같이 제조된 본 발명의 폴리에스테르 필름은 12 내지 400 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 또한, 본 발명의 폴리에스테르 필름은 통상의 정전인가제, 대전방지제, 자외선 차단제, 블로킹방지제 및 기타 무기활제 등의 각종 첨가제를 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 포함할 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 150℃에서 30분 유지 후 열수축률이 종방향(길이방향 또는 기계방향, MD) 및 횡방향(폭방향, TD) 모두 3% 이하이고, 120℃ 및 1.2atm에서 72시간 후에 강신도 유지율이 50% 이상이다.
또한 본 발명의 폴리에스테르 필름은 파장 400~700nm에 있어서의 투과율이 88% 이상일 수 있으며, 120℃ 및 1.2atm에서 72시간 후에 고유점도(IV) 유지율이 70% 이상일 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 이축연신 폴리에스테르 필름은 투명하면서도 오랜 기간, 나아가 고온과 습도에 노출될 경우에도, 고유의 우수한 필름 물성을 유지할 수 있는 등 우수한 내가수분해성을 나타내고, 그 외에도 우수한 전기절연성, 내열성 및 제작성을 제공하므로, 태양광용, 전기절연용 및 레토르트 포장용 필름으로 유용하게 사용될 수 있다.
따라서, 본 발명은 상기 이축연신 폴리에스테르 필름을 포함하는 태양전지 모듈, 전기절연 제품 및 레토르트 제품을 제공한다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되거나 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
1,4-시클로헥산디메탄올(CHDM) 100 몰부 및 테레프탈산 100 몰부를 교반기와 증류탑이 부착된 오토클레이브에 투입하고, 에스테르 교환반응 촉매로서 아세트산망간을 테레프탈산의 0.1 중량%의 양으로 투입한 후, 290℃에서 에스테르 교환반응을 수행하였다. 에스테르 교환반응 완료 후, 중합 촉매로서 Ti를 0.001 중량% 투입하고, 10분간 교반하였다. 이어서, 상기 반응물을 진공설비가 부착된 제 2 반응기로 이송한 후, 300℃에서 180분 동안 중합하여 IV가 0.80이고 중량평균분자량이 35,000인 폴리(1,4-시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트)(PCT) 수지를 수득하였다.
제조된 PCT 수지를 280℃에서 압출기를 통하여 용융압출한 후, 20℃로 냉각된 냉각롤에 밀착시켜 미연신 시트를 얻었다. 이렇게 얻어진 시트를 곧바로 60℃로 예열한 후, 110℃에서 종방향 및 횡방향으로 각각 2.9배 및 3.4배 연신을 수행하였다.
이어, 연신된 시트를 240℃에서 열고정하여 두께 50 ㎛의 PCT 이축연신 필름을 제조하였다.
실시예 2 및 3, 및 비교예 3 및 4
상기 실시예 1과 유사한 방법으로 제조된 PCT 수지를 사용하면서, 하기 [표 1]에 기재된 바와 같이 종방향 및 횡방향 연신비, 및 종방향 연신속도를 변화시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 PCT 이축연신 필름을 제조하였다.
비교예 1
에틸렌글리콜 100 몰부 및 테레프탈산 100 몰부를 교반기와 증류탑이 부착된 오토클레이브에 투입하고, 에스테르 교환반응 촉매로서 아세트산망간을 테레프탈산의 0.001 중량%의 양으로 투입한 후, 280℃에서 에스테르 교환반응을 수행하였다. 에스테르 교환반응 완료 후, 중합 촉매로서 Sb2O3를 0.01 중량% 투입하고, 10분간 교반하였다. 이어서, 상기 반응물을 진공설비가 부착된 제 2 반응기로 이송한 후, 260℃에서 180분 동안 중합하여 IV가 0.71이고 중량평균분자량이 34,000인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 수득하였다.
제조된 PET 수지를 265℃에서 압출기를 통하여 용융압출한 후, 20℃로 냉각된 냉각롤에 밀착시켜 미연신 시트를 얻었다. 이렇게 얻어진 시트를 곧바로 60℃로 예열한 후, 110℃에서 종방향 및 횡방향으로 각각 3.4배 및 4.0배 연신을 수행하였다.
이어, 연신된 시트를 220℃에서 열고정하여 두께 125 ㎛의 PET 이축연신 필름을 제조하였다.
비교예 2
상기 비교예 1과 유사한 방법으로 제조된 PET 수지를 사용하면서, 하기 [표 1]에 기재된 바와 같이 종방향 및 횡방향 연신비, 및 종방향 연신속도를 변화시킨 것을 제외하고는, 상기 비교예 1과 동일한 공정을 수행하여 PET 이축연신 필름을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 필름에 대해서 열수축률, IV, 기계적 특성(인장강도(tensile strength) 및 파단연신율(elongation at break)), 투과율 및 오토클레이브 처리 후 IV 및 기계적 특성의 변화율을 측정하여 하기 [표 1]에 나타내었다. 이때 각각의 물성의 측정은 다음과 같은 방법으로 실시하였다.
[오토클레이브 처리]
필름(가로 X 세로: 10cm X 2cm)을 오토클레이브에 넣어 고정하고, 이 오토클레이브에 2리터의 물을 채운 다음 오토클레이브를 닫고 가열하였다. 오토클레이브의 온도를 120℃로 맞추고, 압력을 1.2atm으로 올려 72시간 동안 처리하였다. 설정시간이 지난 후 오토클레이브는 자동으로 꺼지게 하였다. 출구 밸브를 개방한 후, 필름을 꺼내어 해당 물성을 측정하였다.
[열수축률]
10cm x 10cm의 정사각형 필름 시료를 이용하되, 한쪽 가장자리는 기계방향과 평행하고(종방향), 다른쪽 가장자리는 기계방향에 수직이 되도록(횡방향) 필름을 절단하였다. 공기가 순환되는 150℃의 오븐에 필름을 30분간 유지시킨 후, 시료를 꺼내 실온에서 종방향 및 횡방향 각각의 길이 변화를 측정하여 하기 식에 따라 종방향 및 횡방향 열수축률을 산출하였다.
열수축률(%) = 100 X (L0-L)/L0
상기 식에서, L0는 열처리 전 길이이고, L은 열처리 후 길이이다.
[점도]
수득된 수지를 오르토클로로페놀(O-Chlorophenol)에 용해시켜 1 중량% 용액을 제조한 후, 그의 상대점도를 25℃의 오스트월드(Ostwald) 점도계로 측정하였다. 측정된 상대점도를 고유점도로 비교 환산하여 결정하였다.
Figure 112013120450167-pat00001
ηr : 상대점도
B : 점도관의 보정계수
to : O.C.P 의 Blank Test의 측정촛수 (sec)
t1 : 시료용액을 측정한 측정촛수 (sec)
C : 2.4 (정수)
[기계적 특성(인장강도 및 파단연신율)]
기계적 특성은 각각 DIN EN ISO 527-1~3에 따라 측정하였다.
[투과율(투명도)]
투과율은 ASTM-D 1003에 따라 측정하였다.
단위 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
수지 PCT PCT PCT PET PET PCT PCT
층 두께 ㎛ 50 50 50 125 50 50 50
연신비(종X횡) 2.9X3.4 2.9X3.6 3.0X3.6 3.4X4.0 3.0X3.6 4X5 2.5X3
제조 직후 sheet IV 값 0.62 0.66 0.67 0.71 0.69 0.66 0.67
열수축률
(150℃, 30분)		 종방향 % 2.5 1.2 1.1 1.2/0.7 1.5 0.8
횡방향 0.9 0.3 -0.1 0 0.1 0
인장강도 종방향 kgf/mm2 15 15 13 18 23 11
횡방향 17 18 19 23 27 13
파단연신율 종방향 % 98 106 87 170 120 100
횡방향 61 64 51 100 100 72
오토클레이브 후
(72hr) 		인장
강도		 종방향 kgf/mm2 13.5 11 11.5 9 19 5.6
횡방향 15.1 17 13 9.66 18 6.5
파단
연신율		 종방향 % 59 69 54 68 22 37
횡방향 40 54 32 8 25 29
오토클레이브 후
(72hr)		 IV dl/gr 0.59 0.59 0.59 0.23 0.38 0.30
IV 유지율
(초기IV/오토클레이브 후 IV)		 % 95 89 88 32 55 45
기타 파단
빛투과율 % 90 91 90.9 91 88
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 필름은 열수축률 및 투과율이 우수할 뿐만 아니라 오토클레이브 처리 후에도 높은 IV 유지율과 높은 강신도 유지율을 나타냄을 알 수 있다. 반면, PET 수지를 사용한 비교예 1 및 2의 필름 및 연신속도가 본원 범주에서 벗어나는 비교예 4의 필름은 고온, 고압에서의 오토클레이브 처리 후 IV 값 및 강신도 값이 급격하게 저하되었고, 연신비가 본원 범주에서 벗어나는 비교예 3의 경우는 제조공정 중에 파단이 발생하였다.

Claims (13)

  1. 90몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하는 디올 성분 및 90몰% 이상의 테레프탈산을 포함하는 디카르복실산 성분을 포함하는 폴리에스테르 수지를 포함하고,
    종방향 연신비와 횡방향 연신비의 곱이 9.86 내지 10.8이며, 이때 횡방향 연신비가 종방향 연신비보다 0.5 내지 0.7 만큼 크고,
    150℃에서 30분 유지 후 열수축률이 종방향 및 횡방향 모두 3% 이하이고, 120℃ 및 1.2atm에서 72시간 후에 강신도 유지율이 50% 이상인 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지가 98몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지가 0.6 내지 1.2의 고유점도(25℃에서) 및 30,000 내지 50,000 g/mol의 중량평균분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 필름이 파장 400~700nm에서 88% 이상의 투과율을 갖는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 필름이 120℃ 및 1.2atm에서 72시간 후에 70% 이상의 고유점도(IV) 유지율을 갖는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름.
  8. 90몰% 이상의 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함하는 디올 성분 및 90몰% 이상의 테레프탈산을 포함하는 디카르복실산 성분을 포함하는 폴리에스테르 수지를 용융압출 및 냉각하여 시트를 제조한 후 상기 시트를 종방향 및 횡방향으로 이축연신하고 열고정하는 것을 포함하되,
    상기 이축연신이, 종방향 연신비와 횡방향 연신비의 곱이 9.86 내지 10.8이면서, 횡방향 연신비가 종방향 연신비보다 0.5 내지 0.7 만큼 크도록 수행되는, 제 1 항의 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 1 항 내지 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항 중 어느 한 항의 이축연신 폴리에스테르 필름을 포함하는 태양전지 모듈.
  12. 제 1 항 내지 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항 중 어느 한 항의 이축연신 폴리에스테르 필름을 포함하는 전기절연 제품.
  13. 제 1 항 내지 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항 중 어느 한 항의 이축연신 폴리에스테르 필름을 포함하는 레토르트 제품.
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