KR101436720B1

KR101436720B1 - 압분 자심용 혼합 분말

Info

Publication number: KR101436720B1
Application number: KR1020130010462A
Authority: KR
Inventors: 히로유키 미타니; 히로후미 호조; 도모츠나 가미조오
Original assignee: 가부시키가이샤 고베 세이코쇼
Priority date: 2012-01-31
Filing date: 2013-01-30
Publication date: 2014-09-01
Anticipated expiration: 2033-01-30
Also published as: JP5814809B2; TW201346946A; KR20130088801A; TWI478184B; JP2013155414A; CN103227020A; CN103227020B

Abstract

연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 상기 혼합 분말을 성형하여 얻어진 성형체에 열처리를 실시하였을 때에, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화를 작게 할 수 있고, 특히 열처리에 의한 팽창을 억제할 수 있는 압분 자심용 혼합 분말을 제공한다. 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 95％ 이상이고, 또한 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 40％ 이하(0％를 포함하지 않음)인 압분 자심용 혼합 분말이다.

Description

압분 자심용 혼합 분말 {POWDER MIXTURE FOR DUST CORES}

본 발명은, 예를 들어, 인덕터 등의 전자기 부품에 사용되는 압분 자심을 제조할 때에 사용하는 연자성 철기 분말에 관한 것이다.

인덕터 등의 전자기 부품은 교류 자장에서 사용되는 경우가 많고, 이 전자기 부품에는 자심(코어재)이 사용되고 있다. 이 자심은, 종래에는, 전자기 강판을 적층한 것을 가공하여 제조되어 있었다. 그러나 전자기 강판을 가공하여 얻어진 자심은, 자기 특성에 방향성을 갖기 때문에, 3차원 자기 회로를 갖는 전자기 부품을 설계하는 것은 곤란하였다. 따라서, 최근에는, 연자성 철기 분말을 가압 성형함으로써 압분 자심을 제조하는 것이 검토되고 있다. 압분 자심은 자기 특성이 등방적으로 이루어지므로, 3차원 자기 회로를 갖는 전자기 부품을 설계할 수 있게 된다.

압분 자심은, 사용되는 주파수에 따라 전자기 변환 특성이 열화되는 경향이 있다. 전자기 변환 특성의 열화는, 자기 변환시의 에너지 손실(철손)에 기인하는 것이며, 재료 내 자속 변화의 완화 현상(자기 공명 등)을 수반하지 않는 영역이면, 와전류손과 히스테리시스손의 합으로 나타난다. 특히, 여자 주파수가 고주파(예를 들어, 1㎑ 이상)인 경우에는, 히스테리시스손이 철손에 미치는 영향보다도, 와전류손이 철손에 미치는 영향이 크게 되므로, 와전류손의 저감이 요구된다.

철손 중, 와전류손을 저감하기 위해서는, 연자성 철기 분말의 표면을 절연 피막으로 피복하면 되는 것이 알려져 있다. 연자성 철기 분말의 표면을 절연 피막으로 피복함으로써, 입자간에 있어서의 와전류의 발생을 억제할 수 있어, 와전류는 입자 내로만 되므로, 전체로서의 와전류손을 저감할 수 있다. 절연 피막으로서는, 절연성의 무기 피막(예를 들어, 인산계 화성 피막, 물유리 피막, 산화물 피막 등)이나 수지 피막(예를 들어, 실리콘 수지 피막 등)이 사용되고 있다. 또한, 와전류손을 저감하기 위해서는, 입자 직경이 작은 연자성 철기 분말을 사용하는 것도 유효하다. 한편, 히스테리시스손을 저감하기 위해서는, 연자성 철기 분말을 성형하여 얻어진 성형체의 보자력을 작게 하기 위해, 성형체에 열처리를 실시하면 되는 것이 알려져 있다. 보자력은 성형시에 변형이 많이 도입될수록 커지므로, 성형 후에 열처리(변형 제거 어닐링)를 실시하여 도입된 변형을 해방하면, 성형체의 보자력은 작아진다. 그 결과, 히스테리시스손은 작아진다.

와전류손과 히스테리시스손을 감소시켜 철손을 저하시킨 압분 자심이 특허 문헌 1에 개시되어 있다. 이 압분 자심은, 수지를 함유하지 않는 무기물로 이루어지는 절연층으로 표면이 절연 피복 처리된 연자성 분말 입자로 이루어지고, 상기 연자성 분말 입자에 압축 응력이 잔류되어 있지 않은 것에 특징이 있다. 이 문헌에는, 평균 입경이 10 내지 150㎛인 연자성 분말에, 평균 입경이 0.1 내지 10㎛인 산화물 분말을 혼합한 혼합 분말을, 소정 형상으로 성형 후, 가열함으로써 압분 자심을 제조하는 것이 기재되어 있다.

또한, 연자성 철기 분말을 성형하여 압분 자심을 제조할 때에는, 연자성 철기 분말을 성형할 때의 분말간, 혹은 분말과 성형형 내벽간의 마찰 저항을 저감하고, 압분 자심의 형 마모나 성형시의 발열을 방지하기 위해, 연자성 철기 분말에 윤활제를 혼합하고 나서 성형을 행하고 있다(예를 들어, 특허 문헌 2).

일본 특허 출원 공개 제2003-332116호 공보 일본 특허 공고 평4-64441호 공보

그런데, 연자성 철기 분말에 윤활제를 배합한 혼합 분말을 성형하여 얻어진 성형체에 열처리를 실시하면, 열처리 전후에 있어서 성형체의 치수 변화가 발생하고, 열처리에 의해 성형체가 팽창하는 경우가 있었다. 그리고 열처리에 의해 팽창한 성형체는, 자기 특성이 저하되는 경향이 있었다. 특히, 성형체가, 외철형의 인덕터인 경우에는, 팽창에 의해 인덕턴스가 저하되는 등의 문제가 발생하고 있었다.

본 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 상기 혼합 분말을 성형하여 얻어진 성형체에 열처리를 실시하였을 때에, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화를 작게 할 수 있고, 특히 열처리에 의한 팽창을 억제할 수 있는 압분 자심용 혼합 분말을 제공하는 데 있다.

상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명에 관한 압분 자심용 혼합 분말이란, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 95％ 이상이고, 또한 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 40％ 이하(0％를 포함하지 않음)인 점에 요지를 갖고 있다.

상기 윤활제의 질량 비율은, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여 0.6 내지 1％인 것이 바람직하다. 상기 절연성 피막으로서는, 예를 들어, 절연성 무기 피막이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 상기 절연성 무기 피막의 표면에는, 또한 절연성 수지 피막이 형성되어 있어도 좋다. 상기 압분 자심용 혼합 분말은, 인덕터에 사용할 수 있다.

본 발명에는, 상기 압분 자심용 혼합 분말을 사용하여 얻어진 압분 자심도 포함된다. 본 발명의 압분 자심은, 예를 들어, 상기 압분 자심용 혼합 분말을 성형한 후, 비산화성 분위기에서, 400℃ 이상으로 열처리함으로써 제조할 수 있다.

본 발명에 따르면, 절연성 피막을 갖는 연자성 철기 분말과, 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포를 적절하게 제어하고 있기 때문에, 이 혼합 분말을 성형하여 얻어지는 성형체에 열처리를 실시하면, 윤활제가 휘발하여 발생하는 가스 성분은 성형체 내부로부터 방출되어, 성형체의 팽창을 억제할 수 있다. 그로 인해 열처리에 의한 성형체의 밀도 저하를 방지할 수 있어, 자기 특성(특히, 투자율)의 열화를 억제할 수 있다.

도 1은 열처리 전후에 있어서의 치수 변화율과, 혼합 분말 전체의 질량에 대하여 눈금 45㎛의 체를 통과한 혼합 분말의 질량 비율(입자 직경 45㎛ 이하의 함유율)의 관계를 나타내는 그래프이다.

본 발명자들은, 절연성 피막으로 피복된 연자성 철기 분말과, 윤활제의 혼합 분말을 성형하여 얻어지는 성형체에 열처리를 실시하였을 때에, 상기 성형체의 팽창을 억제하고, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율을 0.001％ 미만으로 하기 위해 예의 검토를 거듭해 왔다. 그 결과, 상기 혼합 분말의 입도 분포를 적절하게 조정하면, 열처리에 의한 성형체의 치수 변화율을 작게 할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다. 이하, 본 발명을 완성하는 데 이른 경위에 대해서 설명한다.

압분 자심 중에서도, 예를 들어 인덕터에 사용되는 압분 자심과 같이, 여자 주파수가 고주파인 경우는, 와전류손을 저감하기 위해, 입자 직경이 작은(예를 들어, 입자 직경이 150㎛ 이하) 연자성 철기 분말이 사용되는 것이 일반적이었다. 또한, 상술한 바와 같이, 성형시의 시징을 방지하기 위해, 연자성 철기 분말에 윤활제를 혼합하고 있고, 이 윤활제는, 통상, 연자성 철기 분말의 질량에 대하여 0.5％ 이상 혼합하고 있었다.

이러한 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말을 성형하여 얻어진 성형체를 열처리하면, 성형체가 열처리 후에 팽창하고 있는 경우와, 성형체의 치수가 변화되지 않거나, 혹은 수축되는 경우가 있는 것이 있었다. 이 이유에 대해서 검토한 바, 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포가, 열처리에 의한 성형체의 치수 정밀도에 영향을 미치고 있는 것이 판명되었다. 즉, 혼합 분말 중에 입자 직경이 작은 미세 분말이 많이 포함되어 있는 경우에는, 성형체가 열처리 후에 팽창하고 있는 것이 판명되었다. 혼합 분말 중에 미세 분말이 많이 포함되어 있으면, 성형체 표면에 형성되는 기공이 작아지기 때문에, 열처리에 의해 발생한 가스 성분이 성형체로부터 방출되기 어려워져, 성형체가 팽창한다고 생각된다. 열처리에 의해 성형체가 팽창하면, 성형체의 치수 정밀도가 나빠지는 것 외에, 성형체의 밀도가 작아지므로, 자기 특성이 저하된다.

따라서 본 발명자들은, 상기 혼합 분말의 입도 분포와, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율의 관계에 대해서 더욱 검토하였다. 그 결과, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 혼합 분말에 대해서, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량이 95％ 이상이고, 또한 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량이 40％ 이하(0％를 포함하지 않음)이면, 열처리시에 있어서의 성형체의 팽창을 방지할 수 있어, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화를 없앨 수 있거나, 혹은 성형체를 수축시킬 수 있는 것을 알 수 있었다. 즉, 본 발명에서는, 열처리에 의해서 윤활제가 휘발하는 현상에 착안하여, 휘발한 윤활제를 빠르게 성형체의 외부로 배출하면, 성형체의 팽창을 억제할 수 있는 것이 명백하게 되었다.

또한, 성형체의 치수는, 열처리 전후에 있어서 변화되지 않는 것이 요망되지만, 실제로는, 열처리 전후로 다소 팽창되거나, 수축되는 것이 일반적이다. 성형체가 팽창되면, 상술한 바와 같이, 성형체의 밀도가 작아지므로, 자기 특성의 저하가 인정되지만, 성형체가 수축되면, 성형체의 밀도는 반대로 커지므로, 자기 특성은 저하되지 않고, 오히려 향상되는 경우가 있다. 따라서 본 발명에서는, 열처리에 의한 성형체의 팽창을 억제하는 것을 목적으로 하고, 성형체의 수축에 대해서는 문제시하지 않는 것으로 한다.

본 발명의 혼합 분말은, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 95％ 이상이다. 입자 직경이 106㎛를 초과하는 조대한 혼합 분말의 질량 비율을 5％ 이하로 억제함으로써 와전류손을 저감할 수 있다. 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율은, 바람직하게는 97％ 이상이며, 보다 바람직하게는 98％ 이상이다. 또한, 혼합 분말을 눈금 106㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행해도, 실제로는 입자 직경이 106㎛를 초과하는 조대한 분말이 약간 혼입되는 경우가 있지만, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율은 가장 바람직하게는 100％이다.

그런데 혼합 분말 전체의 질량에 대한, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율을 제어하는 것만으로는, 열처리에 의한 성형체의 팽창을 억제할 수 없고, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 40％ 이하(0％를 포함하지 않음)인 것이 중요하다. 입자 직경이 45㎛ 이하인 미세한 혼합 분말의 질량 비율을 저감하고, 어느 정도의 입자 직경을 갖는 혼합 분말을 사용하여 성형체를 형성함으로써, 열처리하였을 때에, 성형체 표면에 어느 정도의 크기의 기공이 형성되기 때문에, 휘발한 윤활제가 성형체의 외부로 방출되기 쉬워져, 열처리에 의한 성형체의 팽창을 방지할 수 있다. 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율은, 바람직하게는 39％ 이하이다. 또한, 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, 통상, 30％ 정도 이상이다.

또한, 본 발명에 있어서, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말이란, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 106㎛의 체를 통과한 혼합 분말이며, 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말이란, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 45㎛의 체를 통과한 혼합 분말이다.

본 발명의 혼합 분말은, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 것이다.

상기 연자성 철기 분말이란, 강자성체의 철기 분말이며, 구체적으로는, 순철분, 철기 합금 분말(예를 들어, Fe-Al 합금, Fe-Si 합금, 센더스트, 퍼멀로이 등) 및 철기 아몰퍼스 분말 등을 들 수 있다. 상기 연자성 철기 분말은, 예를 들어, 아토마이즈법(가스 아토마이즈법이나 물 아토마이즈법)이나 분쇄법에 의해 제조할 수 있다. 또한, 얻어진 분말을 필요에 따라서 환원해도 좋다.

상기 연자성 철기 분말의 표면에는, 절연성 피막이 형성되어 있다. 상기 절연성 피막으로서는, 예를 들어, 절연성 무기 피막이나 절연성 수지 피막을 들 수 있다.

상기 절연성 무기 피막으로서는, 예를 들어, 인산계 화성 피막, 크롬계 화성 피막, 물유리 피막, 산화물 피막 등을 들 수 있고, 바람직하게는 인산계 화성 피막이다. 상기 절연성 무기 피막은, 2종류 이상의 피막을 적층하여 형성해도 좋지만, 통상은 단층이어도 좋다.

상기 절연성 무기 피막의 표면에는, 또한 절연성 수지 피막이 형성되는 것이 바람직하다. 상기 절연성 수지 피막으로서는, 예를 들어, 실리콘 수지 피막, 페놀 수지 피막, 에폭시 수지 피막, 폴리아미드 수지 피막, 폴리이미드 수지 피막 등을 들 수 있다. 바람직하게는 실리콘 수지 피막이다. 상기 절연성 수지 피막은, 2종류 이상의 피막을 적층하여 형성해도 좋지만, 통상은 단층이어도 좋다.

또한, 상기 절연성이란, 본 발명에서는, 최종적인 압분 자심의 비저항을 4단자법으로 측정하였을 때에, 50μΩㆍm 정도 이상으로 되는 것을 의미하고 있다.

상기 윤활제로서는, 종래부터 공지의 것을 사용하면 좋고, 구체적으로는, 스테아린산 아연, 스테아린산 리튬, 스테아린산 칼슘 등의 스테아린산의 금속염 분말, 폴리 히드록시카르본산아미드, 에틸렌비스스테아린산아미드(에틸렌비스스테아린아미드), (N-옥타디세닐)헥사데칸산아미드 등의 지방산아미드, 파라핀, 왁스, 천연 또는 합성 수지 유도체 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리히드록시카르본산아미드, 에틸렌비스스테아린산아미드, 지방산아미드가 바람직하다.

상기 윤활제는, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 질량 비율로, 0.6 내지 1％인 것이 바람직하다. 본 발명의 상기 혼합 분말을 사용하면, 상기 윤활제의 질량 비율을 0.6％ 이상으로 해도, 열처리에 의한 성형체의 팽창을 방지할 수 있다. 상기 윤활제의 질량 비율은, 보다 바람직하게는 O.7％ 이상이다. 그러나 상기 윤활제를 1％를 초과하여 배합해도 그 효과는 포화하고, 또한 윤활제의 양이 많아지면 성형체의 밀도가 작아져, 자기 특성이 열화된다. 따라서 상기 윤활제의 질량 비율은, 1％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.9％ 이하이다.

본 발명의 혼합 분말은, 압분 자심을 제조할 때에 사용할 수 있고, 예를 들어, 외철형의 압분 자심과 같이, 형상이 복잡하며, 윤활제를 다량으로 사용하여 압분 자심을 제조할 때에도 적절하게 사용할 수 있다. 이 압분 자심은, 예를 들어, 인덕터 등의 전자기 부품의 구성 부품으로서 사용할 수 있다. 인덕터로서는, 리액터, 노이즈 필터, 트랜스, 초크 코일 등이 예시된다.

다음에, 본 발명의 혼합 분말을 사용하여 압분 자심을 제조하는 방법에 대해서 설명한다. 상기 압분 자심은, 상기 혼합 분말을 프레스기와 금형을 사용하여 성형함으로써 제조할 수 있다. 혼합 분말은, 상술한 바와 같이, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 이하, 구체적으로, 연자성 철기 분말의 표면에, 절연성 무기 피막으로서 인산계 화성 피막을 갖고, 또한 이 표면에 절연성 수지 피막으로서 실리콘 수지 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말을 사용하여 압분 자심을 제조하는 방법에 대해서 설명한다.

또한, 이하에서는, 상기 연자성 철기 분말의 표면에 인산계 화성 피막을 형성한 분말을, 편의상, 간단히 「인산계 화성 피막 형성 분말」이라고 칭하는 경우가 있다. 또한, 상기 인산계 화성 피막 위에 실리콘 수지 피막을 더 형성한 분말을, 편의상, 간단히 「실리콘 수지 피막 형성 분말]이라고 칭하는 경우가 있다.

우선, 인덕터(특히, 리액터) 등 고주파로 구동하는 전자기 부품은, 상기 연자성 철기 분말로서, 평균 입자 직경이 100㎛ 이하인 분말을 사용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 75㎛ 이하이다.

다음에, 이 연자성 철기 분말의 표면에, 인산계 화성 피막과, 실리콘 수지 피막을 이 순서대로 형성한다. 이하, 인산계 화성 피막과 실리콘 수지 피막에 대해서 설명한다.

<인산계 화성 피막>

인산계 화성 피막은, P를 포함하는 화합물을 사용하여 형성되는 유리질의 피막이면 그 조성은 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 인산계 화성 피막은, P 이외에, Ni, Co, Na, K, S, Si, B, Mg 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 원소를 포함하고 있어도 좋다. 이들의 원소는, 후술하는 열처리 공정시에, 산소가 Fe와 반도체를 형성하여 비저항을 저하시키는 것을 억제하는 작용을 갖고 있다.

상기 인산계 화성 피막의 두께는, 1 내지 250㎚ 정도가 바람직하다. 막 두께가 1㎚보다 얇으면 절연 효과가 발현하지 않는 경우가 있다. 또한 막 두께가 250㎚를 초과하면, 절연 효과가 포화하는 점에서, 압분 자심의 고밀도화의 점으로부터도 바람직하지 않다. 보다 바람직한 막 두께는, 10 내지 50㎚이다.

<인산계 화성 피막의 형성 방법>

본 발명에서 사용하는 인산계 화성 피막 형성 분말은, 어느 형태로 제조되어도 좋다. 예를 들어, 물 및/또는 유기 용제로 이루어지는 용매에, P를 포함하는 화합물을 용해시킨 용액과, 연자성 철기 분말을 혼합한 후, 필요에 따라서 상기 용매를 증발시켜 얻을 수 있다. 본 공정에서 사용하는 용매로서는, 물이나, 알코올이나 케톤 등의 친수성 유기 용제 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 용매 중에는 공지의 계면 활성제를 첨가해도 좋다. 상기 P를 포함하는 화합물로서는, 예를 들어 오르토인산(H₃PO₄) 또는 그 염 등을 들 수 있다.

또한 필요에 따라서, 상기 혼합 공정 후, 대기 중, 감압 하, 또는 진공 하에서, 150 내지 250℃로 건조해도 좋다. 건조 후에는, 눈금 200 내지 500㎛ 정도의 체를 통과시켜도 좋다. 상기 공정을 거침으로써, 인산계 화성 피막을 형성한 인산계 화성 피막 형성 분말이 얻어진다.

<실리콘 수지 피막>

본 발명에서는, 상기 인산계 화성 피막 위에 실리콘 수지 피막을 더 갖고 있어도 좋다. 이에 의해, 실리콘 수지의 가교ㆍ경화 반응 종료시(압축시)에는, 분말끼리가 견고하게 결합한다. 또한, 내열성이 우수한 Si-O 결합을 형성하여, 절연 피막의 열적 안정성을 향상시킬 수 있다. 상기 실리콘 수지 피막의 두께는, 1 내지 200㎚가 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 내지 150㎚이다. 또한, 상기 인산계 화성 피막과 상기 실리콘 수지 피막의 합계 두께는 250㎚ 이하로 하는 것이 바람직하다. 막 두께가 250㎚를 초과하면, 자속 밀도의 저하가 커지는 경우가 있다.

<실리콘 수지 피막의 형성 방법>

상기 실리콘 수지 피막의 형성은, 예를 들어, 실리콘 수지를 알코올류나, 톨루엔, 크실렌 등의 석유계 유기 용제 등에 용해시킨 실리콘 수지 용액과, 인산계 화성 피막을 갖는 연자성 철기 분말(인산계 화성 피막 형성 분말)을 혼합하고, 계속해서 필요에 따라서 상기 유기 용제를 증발시킴으로써 행할 수 있다.

다음에, 연자성 철기 분말의 표면에, 인산계 화성 피막과 실리콘 수지 피막을 이 순서대로 형성한 절연 피막 피복 연자성 철기 분말과, 윤활제를 혼합하고, 혼합 분말을 조제한다. 윤활제의 작용에 의해, 연자성 철기 분말을 성형할 때의 분말간, 혹은 분말과 성형형 내벽간의 마찰 저항을 저감할 수 있어, 압분 자심의 형 마모나 성형시의 발열을 방지할 수 있다.

얻어진 혼합 분말을, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 106㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행하고, 체를 통과한 혼합 분말을 회수한다.

다음에, 체 분석하여 회수한 상기 혼합 분말을 성형(가압 형성)하여 압분 자심을 제조한다. 성형 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지의 방법이 채용 가능하다. 성형의 적합 조건은, 면압으로, 490 내지 1960㎫이다. 성형 온도는, 실온 성형, 온간 성형(100 내지 250℃) 모두 가능하다.

다음에, 본 발명에서는, 성형 후의 성형체에 열처리를 실시한다(열처리 공정). 이에 의해 성형시에 도입된 변형이 해방되어, 압분 자심의 히스테리시스손을 저감할 수 있다. 이 때의 열처리 온도는 400℃ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 450℃ 이상, 더욱 바람직하게는 500℃ 이상이다. 당해 공정은, 비저항의 열화가 없으면, 보다 고온에서 행하는 것이 바람직하다. 그러나 열처리 온도가 700℃를 초과하면, 절연 피막이 파괴되는 경우가 있다. 따라서 열처리 온도는 700℃ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 650℃ 이하이다.

상기 열처리시의 분위기는, 비산화성 분위기로 한다. 분위기 가스로서는, 질소, 혹은 헬륨이나 아르곤 등의 희가스 등을 들 수 있다. 또한, 진공에서 열처리해도 상관없다. 열처리 시간은 비저항의 열화가 없으면 특별히 한정되지 않지만, 20분 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30분 이상, 더욱 바람직하게는 1시간 이상이다.

상기의 조건에서 열처리를 행하면, 와전류손(보자력에 상당함)을 증대시키는 일 없이, 높은 전기 절연성, 즉, 높은 비저항을 갖는 압분 자심을 제조할 수 있다.

본 발명의 압분 자심은, 상기 열처리 후, 냉각하여 상온으로 복귀시킴으로써 얻을 수 있다.

<실시예>

이하, 실시 예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 물론 하기 실시예에 의해 제한을 받는 것이 아니라, 전ㆍ후기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당히 변경을 추가하여 실시하는 것도 물론 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다. 또한, 특별히 언급하지 않는 한, 「부」는 「질량부」를,「％」는 「질량％」를 각각 의미한다.

연자성 철기 분말로서, 순철분[고베 세이꼬우죠소제 「아트멜(등록 상표) 300NH」]을 10종류 준비하고, 각각에 대해서, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 75㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행하고, 체를 통과한 분말을 사용하였다.

얻어진 연자성 철기 분말의 표면에, 절연성 피막으로서, 절연성 무기 피막과 절연성 수지 피막을 이 순서대로 형성하였다.

절연성 무기 피막으로서는 인산계 화성 피막을 형성하고, 절연성 수지 피막으로서는 실리콘 수지 피막을 형성하였다.

인산계 화성 피막의 형성에는, 인산계 화성 피막용 처리액으로서, 물:50부, NaH₂PO₄:30부, H₃PO₄:10부, (NH₂0H)₂ㆍH₂SO₄:10부, Co₃(PO₄)₂:10부를 혼합하고, 또한 물로 20배 희석한 처리액을 사용하였다. 인산계 화성 피막의 두께는 10 내지 100㎚이었다.

실리콘 수지 피막의 형성에는, 실리콘 수지 「SR2400」(도레이ㆍ다우코닝사제)을 톨루엔에 용해시켜 조제한 수지 고형분 농도가 5％의 수지 용액을 사용하였다. 실리콘 수지 피막의 두께는 100 내지 500㎚이었다.

절연 피막을 형성한 연자성 철기 분말(이하, 절연 피막 피복 연자성 철기 분말이라고 하는 경우가 있음)과, 윤활제를 혼합하고, 압분 자심용 혼합 분말을 제조하였다.

윤활제로서는, 다이니치 가까꾸사제의 에틸렌비스스테아린산아미드(「WXDBS(상품명)」, 정식명:N, N'-에틸렌비스옥타데칸아미드, 융점:143℃)를 사용하였다. 윤활제의 입도는, 윤활제 전체의 질량에 대하여, 눈금 45㎛의 체를 통과하는 윤활제의 질량의 비율이 90％ 이상이며, 평균 입자 직경은 약 10㎛이었다. 상기 윤활제는, 상기 절연 피막 피복 연자성 철기 분말 100g에 대하여, 0.8g의 비율로 혼합하였다.

얻어진 압분 자심용 혼합 분말을, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 106㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행하고, 체를 통과한 혼합 분말을 회수하였다. 회수한 혼합 분말을, 눈금 180㎛, 눈금 150㎛, 눈금 106㎛, 눈금 75㎛, 눈금 63㎛ 및 눈금 45㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행하고, 분급하여 입도 분포를 측정하였다. 측정한 입도 분포를 하기 표 1에 나타낸다. 하기 표 1에는, 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 눈금 106㎛의 체를 통과한 혼합 분말의 질량의 비율(입자 직경이 106㎛ 이하의 합계 질량)도 나타낸다.

다음에, 얻어진 압분 자심용 혼합 분말을, 프레스기를 사용하여 실온(25℃)에서, 면압이 785㎫(8ton/㎠)이 되도록 성형하여 성형체를 제조하였다. 성형체의 형상은, 폭 12.7㎜×길이 31.75㎜×두께 5㎜의 판 형상으로 하였다.

얻어진 판 형상의 성형체에, 질소 분위기 하에서, 520℃에서 30분간의 열처리를 실시하고, 변형 제거 어닐링을 행하였다. 또한, 실온으로부터 520℃로 가열할 때의 승온 속도는 약 10℃/분으로 하고, 열처리 후는 노냉하였다.

열처리 후, 길이 방향의 중심 위치에 있어서 성형체의 폭을 측정하고, 열처리 전에 측정한 성형체의 폭에 기초하여, 하기 식으로부터 치수 변화율(％)을 산출하였다. 산출한 치수 변화율을 하기 표 1에 나타낸다. 본 발명에서는, 치수 변화율이 0.001％ 미만인 경우를 합격으로 하고, 치수 변화율이 0.001％ 이상인 경우를 불합격으로 한다. 치수 변화율이 마이너스의 값인 경우는, 성형체가 열처리에 의해 수축되어 있는 것을 의미하고, 치수 변화율이 플러스의 값인 경우는, 성형체가 열처리에 의해 팽창되어 있는 것을 의미하고 있다.

치수 변화율(％)=[(열처리 후에 있어서의 성형체의 폭-열처리 전에 있어서의 성형체의 폭)/열처리 후에 있어서의 성형체의 폭]×100

또한, 열처리 전후에 있어서의 치수 변화율과, 혼합 분말 전체의 질량에 대하여 눈금 45㎛의 체를 통과한 혼합 분말의 질량 비율(입자 직경 45㎛ 이하의 함유율)의 관계를 도 1에 나타낸다.

하기 표 1 및 도 1로부터 다음과 같이 고찰할 수 있다. No.1 내지 7은, 본 발명에서 규정하는 요건을 만족하고 있는 예이며, 절연 피막 피복 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포가 소정의 조건을 만족하고 있다. 따라서, 이 혼합 분말을 사용하여 성형체를 제조하고, 열처리를 실시하면, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율을 작게 할 수 있는 것을 알 수 있다. 특히, No.6, 7은, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율이 0％이었다. 본 발명의 혼합 분말을 사용하면, 성형체의 치수 변화율이 작고, 성형체의 밀도를 높일 수 있기 때문에, 압분 자심의 자기 특성을 향상시킬 수 있다고 생각된다.

한편, No.8 내지 10은, 본 발명에서 규정하는 요건을 만족하고 있지 않은 예이며, 절연 피막 피복 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포가 소정의 조건을 만족하고 있지 않다. 따라서, 이 혼합 분말을 사용하여 성형체를 제조하고, 열처리를 실시하면, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율이 플러스의 값으로 되어, 열처리에 의해서 성형체가 팽창되는 것을 알 수 있다. 따라서, 이들의 혼합 분말을 사용하면, 성형체의 밀도가 낮아지므로, 압분 자심의 자기 특성은 저하된다고 생각된다.

이상과 같이, 절연 피막 피복 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포가 소정의 조건을 만족함으로써, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율이 작아지는 것을 알 수 있다. 따라서, 열처리하여 얻어지는 압분 자심의 자기 특성은 향상된다고 생각된다.

Claims

연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며,
상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여,
입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 95％ 이상이고, 또한
입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 40％ 이하(0％를 포함하지 않음)인 것을 특징으로 하는, 압분 자심용 혼합 분말.
제1항에 있어서,
상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 상기 윤활제의 질량 비율이 0.6 내지 1％인, 압분 자심용 혼합 분말.
제1항에 있어서,
상기 절연성 피막으로서, 절연성 무기 피막이 형성되어 있는, 압분 자심용 혼합 분말.
제3항에 있어서,
상기 절연성 무기 피막의 표면에, 절연성 수지 피막이 더 형성되어 있는, 압분 자심용 혼합 분말.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
인덕터의 코어의 제조에 사용되는 것인, 압분 자심용 혼합 분말.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 압분 자심용 혼합 분말을 사용하여 얻어진 것인 것을 특징으로 하는, 압분 자심.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 압분 자심용 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 단계와,
상기 성형체를 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 압분 자심의 제조 방법.
제7항에 있어서,
상기 열처리는 비산화성 분위기에서 400℃ 이상에서 행해지는, 압분 자심의 제조 방법.
제7항에 있어서,
상기 압분 자심이 인덕터의 코어인, 압분 자심의 제조 방법.