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KR101329399B1 - 종이의 향상된 표면 사이징 - Google Patents

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KR101329399B1
KR101329399B1 KR1020117004124A KR20117004124A KR101329399B1 KR 101329399 B1 KR101329399 B1 KR 101329399B1 KR 1020117004124 A KR1020117004124 A KR 1020117004124A KR 20117004124 A KR20117004124 A KR 20117004124A KR 101329399 B1 KR101329399 B1 KR 101329399B1
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다니엘 에프. 바넬
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허큘레스 인코포레이티드
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Abstract

사이즈 압착 조성물, 및 라이너 보드를 포함한 사이징된 종이 제품의 제조 방법을 개시한다. 사이즈 압착 조성물은 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제, 1종 이상의 반응성 사이징제, 1종 이상의 촉진제 수지, 1종 이상의 결합제, 및 물을 함유한다. 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제는 약 pH 6 미만에서 제타 전위가 양성인 분산액, 유화액 또는 라텍스 형태의 중합체일 수 있다. 1종 이상의 반응성 사이징제는 알킬 케텐 이량체 또는 알킬 석신산 무수물을 포함하는 분산액, 유화액 또는 라텍스일 수 있다. 1종 이상의 촉진제 수지는 폴리아미노아미드-에피클로로히드린 수지 또는 폴리(디메틸디알릴암모늄 클로라이드)일 수 있다.

Description

종이의 향상된 표면 사이징 {ENHANCED SURFACE SIZING OF PAPER}
본원은 파인 페이퍼(fine paper) 및 라이너 보드(liner board)를 포함한 종이 제품의 표면 사이징(sizing)에 관한 것이다. 사이즈 압착 조성물(size press composition), 사이즈 압착 조성물이 적용되는 종이 조성물, 및 사이징된 종이 제품의 제조 방법을 개시한다.
종이 사이징은 액체를 견디거나 액체가 종이 안으로 침투하거나 또는 종이 전체에 퍼지는 것을 막는 종이의 능력을 나타낸다. 일반적으로 견뎌내어지는 액체는 물이다. 액체 견딤을 증가시키도록 설계된 화합물은 사이징제로 공지되어 있다. 때때로, 특정 유형의 사이징제, 예컨대 오일 사이징제가 언급된다. 사이징에 대한 논의를 위해 문헌 [Principles of Wet End Chemistry, by William E. Scott, Tappi Press (1996), Atlanta, ISBN 0-89852-286-2]을 참조하길 바란다. 사이징 값은 사용되는 시험에 특이적인 것이다.
제지 및 종이 마무리처리에서, 사이징제는 종종 궁극적인 종이 제품에서 요구되는 목적하는 특성을 제공하기 위해 이용된다. 사이징 또는 사이징 특성은 제작된 종이 또는 보드지 제품의, 물일 수 있는 수성 액체에 의한 침투 또는 습윤에 대한 내성의 척도이다. 사이징제는 제지 동안 이용되는 내부 첨가제 또는 상기 내성을 증가시키는 종이 마무리처리 동안 표면 처리제로서 이용되는 외부 첨가제이다.
제지는 산성, 중성 또는 알칼리성 pH 조건하에 수행할 수 있고, 사이징제의 선택은 보통 사용되는 pH에 따라 좌우된다. 예를 들어, 로진-유도 사이징제는 전형적으로 산성 제지 조건하에 사용된다. 파인 페이퍼 제작 분야에 널리 사용되는 알칼리성 pH 조건하에서, 전형적인 사이징제는 알킬 케텐 또는 알케닐 이량체 또는 산 무수물, 예컨대 알케닐 석신산 무수물을 포함한다.
사이징제는 제지기 상의 사이즈 압착기에서 라이너 보드 또는 재생 라이너 보드에 첨가할 수 있다. 사이징은 종종 양이온성 중합체 라텍스, 예컨대 스티렌 및 아크릴 단량체의 중합체의 라텍스를 첨가함으로써 얻어진다. 사이즈 압착은 전형적으로 용해된 전분, 사이징제 및 기타 첨가제를 함유한다. 양이온성 라텍스가 사용되는 경우 사이즈 압착의 pH는 보통 4.5 내지 5.5이다. 보다 높은 pH에서는, 양이온성 사이징제는 사이징 발달에서 훨씬 덜 효율적이다. 반응성 사이징제를 또한 종이를 사이징하기 위해 사용할 수 있고, 이들은 사이즈 압착 pH가 6.0 초과일 경우 보다 효과적이다. 그러나, 반응성 사이징제는 종이의 마찰 계수 및 활주각을 감소시키기 때문에, 라이너 보드 물질의 사이징을 위해 광범위하게 사용되지는 않는다.
라이너 보드 또는 재생 라이너 보드지의 표면 사이징을 위한 현 기법은 양이온성 라텍스 또는 로진 사이징제의 적용에 의지한다. 사이징 효율은 평범하고, 현저한 개선의 여지가 있다. 사이징은 일반적으로 pH 7보다 현저히 낮은 pH, 전형적으로 약 pH 5.5에서 수행한다. 반응성 사이징제는 인쇄 및 기입 적용을 위한 종이인 "파인 페이퍼"의 사이징에서 사이즈 압착기에서 사용되는 경우 보다 효과적인 사이징을 제공하는 것으로 공지되어 있다. 그러나, 라이너 보드 적용에서의 반응성 사이징제의 사용은, 이러한 사이징제가 상기 언급한 바와 같이 최종 보드의 마찰 계수에 대해 유해한 영향을 미치는 것에 의해 제한된다.
따라서, 사이징된 종이 제품의 개선 방법이 제지 사이즈 기법에서 바람직하다.
본원은 종이 또는 라이너 보드의 사이징에서 사용하기 위한 사이즈 압착 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제, 1종 이상의 반응성 사이징제, 1종 이상의 촉진제 수지, 1종 이상의 결합제 및 물을 함유한다. 본원은 또한 사이즈 압착 조성물로 사이징된 종이 또는 라이너 보드, 및 사이즈 압착 조성물을 이용한 사이징된 종이 또는 사이징된 라이너 보드의 제조 방법에 관한 것이다.
본원의 한 실시양태는
(a) 1종 이상의 비반응성 표면 사이징제,
(b) 1종 이상의 반응성 사이징제,
(c) 1종 이상의 촉진제 수지, 및
(d) 물
을 함유하는 사이징 조성물을 포함한다.
성분 (a), (b) 및 (c)는 활성 성분이고 성분 (a)는 조성물 내에 전체 활성 성분 ((a), (b) 및 (c))을 기준으로 약 30 내지 약 95 중량%로, 보다 전형적으로 전체 활성 성분 ((a), (b) 및 (c))을 기준으로 약 60 내지 약 80 중량%로 존재한다. 성분 (b)는 조성물 내에 전체 활성 성분을 기준으로 약 5 내지 약 70 중량%로, 보다 전형적으로 전체 활성 성분 ((a), (b) 및 (c))을 기준으로 약 20 내지 약 40 중량%로 존재하고, 성분 (c)는 조성물 내에 전체 활성 성분을 기준으로 약 2 내지 약 20 중량%로, 보다 전형적으로 전체 활성 성분 ((a), (b) 및 (c))을 기준으로 약 5 내지 약 15 중량%로 존재한다. 조성물은 종이의 사이징에 사용하기 위한 사이징제 제형물에 이용된다.
본원의 또다른 실시양태는 상기 기재된 사이징 조성물을 함유하고, 1종 이상의 결합제 (성분 (e))를 추가로 포함하는 사이즈 압착 조성물을 포함한다. 1종 이상의 결합제 (e)는 사이즈 압착 조성물 내에 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 2 내지 약 12 중량%로, 보다 전형적으로 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 6 내지 약 10 중량%로 존재한다. 사이즈 압착 조성물은 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.15 내지 약 1 중량%의 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제 (a)를 함유한다. 사이즈 압착 조성물은 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.025 내지 약 0.8 중량%의 1종 이상의 반응성 사이징제 (b)를 함유하고, 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 0.2 중량%의 1종 이상의 촉진제 수지 (c)를 함유한다. 보다 전형적으로, 사이즈 압착 조성물은 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.3 내지 약 0.85 중량%의 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제 (a), 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 0.45 중량%의 1종 이상의 반응성 사이징제 (b), 및 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.025 내지 약 0.16 중량%의 1종 이상의 촉진제 수지 (c)를 함유한다.
본원의 다른 실시양태는 상기 기재된 사이즈 압착 조성물로 사이징된 종이를 함유하는 종이 조성물을 포함한다. 종이 조성물은 허큘레스 사이징 시험(Hercules Sizing Test; HST)으로 측정한 사이징 값이 20초보다 크다. 사이징 값은 사용되는 시험에 특이적인 것이고, HST (태피 방법(Tappi Method) T530)는 하기 실시예에서 보다 상세히 기재하였다. 종이 조성물은 사이즈 압착기로 상기 기재된 사이즈 압착 조성물을 종이에 적용하여 제조한다.
라이너 보드에서의 사용을 위해 반응성 사이징제를 비반응성 사이징제와 조합하는 경우, 이 둘은 상당량의 마찰 손실 없이 적절한 사이징을 달성할 수 있도록 균형을 이루어야 한다. 상기 언급한 바와 같이, 반응성 사이징제는 라이너 보드에 대한 양호한 사이징을 제공할 수 있지만, 마찰이 감소하기 때문에 단점이 있다. 그러나, 반응성 사이징제는 사이즈 압착 제형물 pH가 양이온성 비반응성 사이징제로부터의 양호한 성능을 위해 요구되는 7 미만에 이르기 때문에 훨씬 덜 효과적이다. 전형적으로, 반응성 사이징제는 7 초과의 pH 값에서 최상으로 작동한다. 예기치 못하게, 본 발명자들은 반응성 및 비반응성 사이징제의 조합을 사용할 경우, 1종 이상의 촉진제 수지를 포함시킴으로써, 약 pH 6 미만의 pH에서 사이즈 압착 제형물이 사용될 수 있도록 결과를 개선할 수 있음을 발견하였다. 1종 이상의 촉진제 수지는 비반응성 사이징제(들)가 6 미만의 최적 pH 범위에서 작용하는 것을 가능케 하고, 추가로 반응성 사이징제(들)가 상기 보다 낮은 pH 범위에서 잘 작동하는 것을 가능케 한다. 반응성 사이징제는 6 미만의 pH 범위에서 열악하게 작동하는 것으로 당업계에 공지되어 있기 때문에, 이러한 결과는 예기치 못한 것이다. 또한, 본 발명자들은 1종 이상의 촉진제 수지가, 반응성 사이징제가 존재하지 않을 경우에도, 1종 이상의 비반응성 사이징제의 성능을 예기치 못하게 개선하는 것을 발견하였으며, 이는 촉진제 수지가 반응성 및 비반응성 사이징제 둘 다의 효능을 개선함을 증명한다.
전형적으로, 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제 (성분 (a))는 분산액, 유화액 또는 라텍스 형태의 중합체이다. 중합체의 제타 전위는 약 pH 6 미만에서 양성이고, 중합체의 일차 유리 전이 온도는 약 10 내지 약 80℃이다. 비제한적인 중합체의 예는 스티렌 및 아크릴레이트 기재 중합체, 또는 이들의 조합을 포함한다. 이러한 1종의 중합체는 중합체에 양이온성인 제3 단량체, 예컨대 디메틸아미노프로필아크릴아미드를 혼입하여 얻어진 양이온성 성질을 갖는, 자유 라디칼 유화 중합 방법에 의해 형성된 57 중량%의 스티렌 및 38 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 랜덤 공중합체이다. 상기 중합체는 또한 U.S. 특허 제5,169,886호에 기재된 것과 같은 아크릴 단량체의 조합일 수도 있다. 비반응성 양이온성 표면 사이징제는 전형적으로 종이 내에 건조 기준 0.05% 이상의 수준으로, 보다 전형적으로 종이 내에 건조 기준 0.1% 이상의 수준으로 첨가되는 경우 종이에 사이징을 제공한다. 비반응성 양이온성 표면 사이징제의 예는 줄리니 페르글루텐(Giulini Pergluten) K532®, 바스프 바소플라스트(BASF Basoplast) PR8262®, 에카(EKA) SP CE28®, 및 허큘레스 인코포레이티드 임프레스(Hercules Incorporated imPress)® ST 830을 포함한다.
1종 이상의 반응성 사이징제 (성분 (b))는 전형적으로 알킬 케텐 이량체 또는 알킬 석신산 무수물이고, 전형적으로 수성 분산액, 유화액 또는 라텍스의 형태이다. 알킬 케텐 이량체는 디알킬 치환된 프로피오락톤 고리의 하기 화학식을 가진다:
Figure 112011012914474-pct00001
상기 식에서, R1 및 R2는 포화 또는 불포화 C6 내지 C24 탄화수소 또는 탄소 원자가 6개 이상인 시클로알킬, 또는 아릴, 아랄킬 또는 알카릴 탄화수소이다. 이는 데실, 도데실, 테트라데실, 헥사데실, 옥타데실, 에이코실, 도코실, 테트라코실, 시클로헥실, 페닐, 벤질 및 나프틸 케텐 이량체를 포함한다. 또한, 팔미톨레산, 올레산, 리시놀레산, 린클레산, 미리스톨레산 및 엘렉스테르산으로부터 제조된 알킬 케텐 이량체도 포함된다. 기타 예는 U.S. 특허 제6,207,258호 및 동 제6,162,328호에서 찾을 수 있으며, 상기 특허의 내용은 참조로 인용한다.
1종 이상의 촉진제 수지 (성분 (c))는 반응성 및 비반응성 사이징제를 향상시키는 임의의 화학물질일 수 있다. 전형적으로, 촉진제 수지는 디메틸디알릴암모늄 클로라이드 (DADMAC), 메틸알킬알릴 암모늄 클로라이드 또는 디알릴암모늄 클로라이드 (DAAC) 단량체로부터 제조된 양이온성 중합체 및 공중합체이다. 기타 유용한 촉진제는 폴리아미노아미드-에피클로로히드린 수지를 포함한 폴리아미노아미드 수지, 및 폴리(디메틸디알릴암모늄 클로라이드)와 같은 중합체를 포함한다. 상업적인 예는 허큘레스 인코포레이티드로부터의 카이민(Kymene)® 제품 라인을 포함한다. 기타 예는 U.S. 특허 제7,270,727호, 동 제4,478,682호, 동 제4,278,794호, 동 제4,317,756호, 동 제5,470,742호 및 동 제6,554,961호에서 찾을 수 있으며, 상기 특허의 내용은 참조로 인용한다. 개시된 사이징 조성물은 성분 (a), (b) 및 (c) 및 물 (d)를 함유하며, 성분 (a), (b) 및 (c)는 활성 성분이다. 성분 (a)는 전체 활성 성분을 기준으로 약 30 내지 약 95 중량%로 존재하고, 성분 (b)는 전체 활성 성분을 기준으로 약 5 내지 약 70 중량%로 존재하고, 성분 (c)는 전체 활성 성분을 기준으로 약 2 내지 약 20 중량%로 존재한다. 상기 조성물은 종이 또는 라이너 보드의 사이징에서 사용하기 위한 사이징제 제형물로서 사용된다. 사이징 조성물의 고형물은 약 5% 내지 약 45%의 범위에 이를 수 있다.
사이즈 압착기에서 종이 또는 라이너 보드에 적용될 수 있는 사이즈 압착 조성물은 상기 사이징 조성물에서와 같은 성분 (a) 내지 (d) 및 1종 이상의 결합제 (성분 (e))를 함유한다. 1종 이상의 결합제는 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 2 내지 약 12%로 존재하고, 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제 (성분 (a))는 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.15 내지 약 1%로 존재한다. 성분 (b) 및 (c)는 상기 기재된 성분 (a)와 동일한 비로 사이즈 압착 조성물 내에 존재한다. 전형적으로, 성분 (a)는 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.15 내지 약 1 중량%로 존재하고, 성분 (b)는 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.025 내지 약 0.8 중량%로 존재하고, 성분 (c)는 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 0.2 중량%로 존재한다. 고형물 함량은 약 2% 내지 12%의 범위에 이를 수 있다.
전형적으로, 사이즈 압착 조성물은 성분 (a), (b), (c) 및 (e)의 총 건량을 기준으로 종이 톤당 약 40 내지 약 120 파운드, 보다 전형적으로 성분 (a), (b), (c) 및 (e)의 총 건량을 기준으로 종이 톤당 약 60 내지 약 100 파운드로 종이 또는 라이너 보드에 적용된다.
1종 이상의 결합제 (성분 (e))는 전형적으로 전분 또는 폴리비닐알코올 또는 이들 둘의 조합이다. 전분은 양이온성, 산화, 에톡시화, 양쪽성, 소수성 개질된 전분, 및 임의의 다른 유형의 개질된 전분일 수 있다. 전분은 옥수수, 밀, 감자, 카사바 뿌리, 쌀 및 기타 전분원으로부터 유도될 수 있다. 전분원은 종이 또는 라이너 보드를 처리하기에 적합하고 물 중에 용해될 수 있고 종이 또는 라이너 보드에 적용될 수 있는 한 제한되지 않는다. 전형적으로, 전분은 약 6% 초과의 고형분 용액이 사이즈 압착기에서 사용될 수 있도록 감소된 점도를 가진다. 사이즈 압착 조성물은 또한 염, 충전제, 소포제, 살생물제, 착색제, 염료, 왁스, 형광 증백제 및 이들 성분의 조합을 포함한 기타 성분을 함유할 수 있다.
사이즈 압착 조성물은 제지기 (온-머신(on-machine)) 또는 별도의 사이즈 압착 기계 (오프-머신(off-machine)) 상의 사이즈 압착 기기에서 종이에 적용된다. 사이징된 종이는 허큘레스 사이징 시험 (HST)으로 측정하여 전형적으로 20초 초과, 보다 더 전형적으로 100초 초과의 사이징 값을 가진다. HST 값이 높을수록 보다 높은 사이징을 나타낸다. 전형적으로, 사이즈 압착 조성물은 pH가 약 6 미만이고, 온도가 약 0 내지 약 70℃, 보다 전형적으로 약 45 내지 약 70℃이다.
본원에 따른 사이징 조성물로 사이징된 종이 기재는 쇄목 펄프 내지 화학 표백 목재로부터의 목재 기재 펄프 또는 비목재 기재 펄프 또는 펄프의 조합을 함유할 수 있다. 또한, 펄프는 재생 종이 및 종이 제품으로부터 전체적으로 또는 부분적으로 얻어질 수 있다. 펄프는 일부 합성 펄프를 함유할 수 있다. 펄프는 펄프 유형, 예컨대 경재 및 연재 또는 특정 유형의 목재, 예컨대 유칼립투스(Eucalyptus)의 일부 조합일 수 있다. 펄프는 쇄목 펄프, 기계적 펄프, 화학적 또는 열적으로 처리된 펄프, 크라프트 펄프, 설파이트 펄프 또는 합성 펄프 또는 종이 산업에서 사용되는 임의의 기타 통상의 펄프일 수 있다. 종이는 무기 충전제, 예컨대 탄산칼슘 또는 점토를 함유하거나 함유하지 않을 수 있고, 유기 충전제, 사이징제 및 제지기의 웨트-엔드(wet-end)에서 첨가되는 기타 첨가제를 함유하거나 함유하지 않을 수 있다. 종이는 또한 강도 첨가제, 보류 첨가제, 내부 사이징제 및 기타 통상의 종이 첨가제, 예컨대 명반을 함유할 수 있다.
사이징된 종이와 관련하여, 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제 (성분 (a))는 건량 기준으로 종이의 중량을 기준으로 약 0.05 중량% 초과의 양으로 종이 내에 존재하고, 1종 이상의 반응성 사이징제 (성분 (b))는 종이의 중량을 기준으로 약 0.02 중량% 초과의 양으로 종이 내에 존재하고, 1종 이상의 촉진제 수지 (성분 (c))는 종이의 중량을 기준으로 약 0.005 중량% 초과의 양으로 종이 내에 존재한다.
상기 개시는 종이 또는 라이너 보드의 일면 또는 양면의 사이징 처리에 적용가능하다. 일면만을 처리할 경우, 종이에 대한 상기 모든 수준은 나열된 값의 절반일 것이다.
최종 종이는 종이의 형성에 포함되거나 사이징 조성물 표면 처리와 함께 또는 사이징 조성물 표면 처리와 별도로 적용된 기타 첨가제를 함유할 수 있다. 적용가능한 첨가제는 종이에 이용되는 첨가제이다. 이들은 무기 및 유기 충전제, 예컨대 점토 및 중공 구체 안료; 형광 표백 보조제로도 공지된 형광 증백제; 안료; 염료; 강도 첨가제, 예컨대 폴리아미도아민; 점착 촉진 중합체, 예컨대 스티렌 아크릴 라텍스 및 스티렌 말레산 무수물 기재 중합체; 밀랍; 및 무기 염, 예컨대 염화나트륨 및 염화칼슘을 포함하지만, 이로 제한되지는 않는다.
사이즈 압착 조성물을 종이 또는 라이너 보드에 적용하는 방법은 제한되지 않되, 균일하게 제어된 적용이 얻어져야 한다. 처리는 제지기 상에 형성된 종이에 대해 이루어질 수 있고, 이어서 단지 부분적으로 건조될 수 있거나, 또는 제지기 상에서 건조된 종이에 대해 이루어질 수 있거나, 형성되고, 건조되고, 이동된 종이에 대해 제지기와 별도로 수행될 수 있다. 전형적인 공정은 제지기를 이용하여 형성하고 부분적으로 건조시키고자 하는 종이에 대한 것이다. 이어서, 제지기 사이즈 압착기를 사용하여 사이징 처리를 적용한다. 이어서, 종이를 다시 건조시킨다. 종이는 캘린더링에 의해 추가로 개질할 수 있다. 본 발명은 양이온성 라텍스 사이징제를 사용하여 사이징을 생성하고 사이즈 압착을 7 미만의 pH에서 실시하는 다른 유형의 종이의 제조에도 동등하게 적용가능하다. 적용가능한 등급의 종이는 평량이 약 50 내지 350 g/m2, 보다 바람직하게는 약 70 내지 250 g/m2인 것이다.
실시예
하기 실시예는 단지 예시적인 목적을 위한 것이고 본원의 범위를 제한하지 않는다.
본 개시 내용에서, 사이징 및 사이징제는 허큘레스 사이징 시험에서 사용되는 수계 잉크 용액을 견디는 능력으로 정의된다. 상기 시험은 하기에 정의하였다. 사이징은 또한 하기 기재된 코브(Cobb) 시험에 의해 정의된다.
허큘레스 사이징 시험
다양한 사이징 시험의 기재는 문헌 [The Handbook of Pulping and Papermaking, by Christopher J. Biermann, Academic Press (1996), San Diego, ISBN 0-12-097362-6]; 및 [Properties of Paper: An Introduction, ed. William E. Scott and James C. Abbott Tappi Press (1995), Atlanta, ISBN 0-89852-062-2]에서 찾을 수 있다. 본 실시예에서 사용되는 허큘레스 사이징 시험 (HST)은 태피 방법 T530에 의해 기재된다. 본 개시 내용에서 나타내어진 시험 결과의 경우, 1% 나프탈렌 녹색 염료 및 1% 포름산을 함유하는 용액을 침투제로서 사용하였다. 시험의 종점은 80% 반사율로 설정하였다.
코브 시험
코브 시험은 종이가 금속 고리 및 판 사이에 유지된 채로 명시된 시간에 종이 샘플에 의해 흡수되는 물의 양을 측정하여 사이징을 측정한다. 100 cm2 면적의 종이를 물의 높이를 1 cm로 하여 100 ml의 물에 노출시킨다. 시험에 앞서, 종이 (대략 12.5 x 12.5 cm)를 절단하고 계량한다. 여기서 시험을 위해, 물을 종이 상에 1분 동안 유지시켰다. 물을 부어버린 후, 고리를 신속하게 제거하고 샘플을 압지 시트 상에 습윤된 면이 위로 오게 배치한다. 제2 압지 시트를 샘플의 상단에 배치하고 10 kg의 수동 롤러를 종이 위에 앞으로 이어서 뒤로 1회 굴린다. 롤러에 하향 힘을 가하지 않도록 주의를 기울여야 한다. 종이 샘플을 압지로부터 제거하고 재계량한다. 결과는 종이 제곱 미터당 흡수된 물의 그램의 양으로 기록한다. 시험 및 시험 장비의 완전한 기재는 걸리 프리시전 인스트루먼츠(Gurley Precision Instruments)로부터 입수가능하다 (http://www.gpi-test.com/cobb.htm 참조).
샘플 제조
하기 실시예를 위한 종이 샘플을 실험실용 방법으로 또는 파일롯 제지기로 제조하였다. 일반적인 절차를 하기에 기재하였다. 구체적인 상세사항은 각 실시예에 나열하였다.
실험실용 방법의 경우, 기저 종이를 상업용 또는 파일롯 제지기 상에서 미리 제조하였다. 종이를 임의의 사이즈 압착 처리 없이 제조하였다. 전분, 사이징제 또는 기타 첨가제를 형성된 종이의 표면에 적용하지 않았다. 종이를 제조하기 위해 사용된 펄프는 재생지 스트림으로부터 제조하였다. 평량은 139g/m2이었고 HST 사이징 수준은 5초였다. 일단 제조 및 건조하면, 종이를 추후 사용을 위해 저장하였다. 여기에 기재된 실험의 경우, 종이를 허큘레스 리서치 센터(Hercules Research Center)에서 실험실용 벤치 상면 퍼들 사이즈 압착기(bench top puddle size press)로 처리하였다.
사이즈 압착 제형물은 전분을 45분 동안 95℃에서 용해시키고, 냉각시키고, 전분을 65℃에서 보류시켜 제조하였다. 전분 pH는 개별 실험에 요구되는 대로 조정하였다. 전분에 각 실시예에 기재된 기타 첨가제를 첨가하고, pH를 다시 조정하였다. 이어서, 여전히 65℃에서 전분 용액을 사용하여 종이를 처리하였다. 사용된 각 기저 종이에 대해, 롤러를 통해 습득된 용액의 양을 결정하고 첨가제 수준을 그에 따라 설정하였다.
사이즈 압착기는 하나는 고무 코팅된 것이고 하나는 금속인 일련의 10 인치 핀치형 수평 롤러로 이루어졌으며, 종이를 이를 통해 공급하였다. 사이즈 압착 처리의 퍼들은 롤러 및 롤러의 상단면 상의 댐에 의해 보류되었다. 롤러는 14 파운드의 공기압을 함께 보류하였다. 종이는 롤러에 의해 당겨짐에 따라 퍼들을 통과하고, 롤러를 통과하여, 제어되고 균일한 수준의 처리를 제공하였다. 종이를 30초 동안 방치한 후, 다시 사이즈 압착기를 통과시켰다.
처리 수준은 기타 첨가제를 함유하는 용해된 전분 용액인 처리 용액 내의 처리 화학물질의 농도에 의해 제어하였다. 사이즈 압착기의 2차 통과 후, 종이를 2개의 롤러 아래에 포획시키고 210℉ (99℃)의 드럼 건조기 세트 상에서 즉시 건조시켰다. 종이를 약 3 내지 5% 수분 수준으로 건조시켰다. 건조 후, 각 샘플을 실온에서 5일 동안 (샘플이 반응성 사이징제를 함유하는 경우) 및 1일 이상 (샘플이 반응성 사이징제를 함유하지 않는 경우) 숙성(aging)시켜 상태조절하였다.
하기 실시예에 사용된 기타 샘플은 허큘레스의 파일롯 제지기 상에서 제조하였다. 종이를 기저 시트에 대해 상기 기재된 것과 유사한 조건으로 제조하였다. 퍼니쉬 스트림은 주로 약 25%의 재생 잡지 용지 및 15%의 재생 신문 용지를 함유하는 재생 보드지의 조합이었다. 펄프는 350 CSF로 정련하였다. 최종 종이 기준으로 약 0.75%가 제지기의 웨트-엔드에서 첨가된 양이온성 전분이었다. 종이 평량은 138g/m2이었고 두께는 8.8 mil이었다.
제지기 상에서, 제1 건조 구획 다음에 사이즈 압착기, 이어서 또다른 건조 구획, 이어서 일련의 캘린더링 롤이 위치하였다. 본 개시 내용의 처리는 사이즈 압착기에서 종이에 적용하였다. 퍼들 사이즈 압착 방식이 사용되었다. 퍼들 방식에서, 액체 사이즈 압착 조성물 처리 용액은 퍼들 및 롤러를 통과한 종이가 통과하는 퍼들로서 롤을 따라 보류된다. 파일롯 기계 공정은 큰 제지기의 공정을 모사하였다. 실험실용 연구와 같이, 조리된 (용해된) 전분 용액을 처리 화학물질을 위한 담체로서 사용하였다.
실시예 1
(대조군 - 촉진제 수지를 함유하지 않는 반응성 및 비반응성 사이징제)
상기 기재된 벤치 상면 사이즈 압착 방법을 사용하여, 종이 샘플을 2종의 상이한 양이온성 라텍스로 표면 사이징하고, 상기 라텍스를 반응성 사이징제와 각각 조합하였다. 산화된 옥수수 전분을 주요 사이즈 압착 성분으로 사용하였다. 이는 10% 용액으로 사용하였고 종이의 최종 습득률은 61.5%였으며, 이는 최종 종이가 종이 100 g당 전분 6.15 g을 함유함을 나타낸다. 최종 종이 내의 사이징제의 첨가 수준은 하기 표에 언급되어 있다. 사이즈 압착 용액은 약 6의 pH에서 유지된다. 샘플을 또한 사이즈 압착 pH가 보다 낮은 경우에도 가동시켰다. 첨가된 반응성 사이징제는 허큘레스 임프레스® ST900 표면 사이징제였으며, 이는 불포화 지방산 기재 액체 이량체를 함유하는 이량체 유화액이다.
Figure 112011012914474-pct00002
라텍스 샘플 둘 다의 (HST로 측정한) 사이징 성능은 pH가 낮아짐에 따라 개선되었다. HST 값이 높을수록 보다 높은 사이징을 나타낸다. 동시에, 1분 코브 시험 값은 보다 낮았다. 코브 수가 낮을수록 보다 높은 사이징을 나타낸다. pH 6에서, 일부 라텍스 사이징제 대신에 반응성 사이징제의 첨가는 보다 높은 HST 및 보다 낮은 코브 값에 의해 보여지는 바와 같이 사이징의 꽤 큰 증가를 제공하였다. 그러나, pH 4.8 또는 4.7에서, 반응성 사이징제의 첨가에 의한 변화는 상당히 더 적었다. 결과는 보다 낮은 pH에서 반응성 사이징제의 효능의 하락과 일치한다. 보다 낮은 pH에서 보다 덜 효과적일지라도, 반응성 사이징제는 단지 양이온성 라텍스보다 높은 일부 사이징 능력을 부가하였다.
실시예 2
(촉진제 수지를 함유하거나 함유하지 않는 반응성 및 비반응성 사이징제)
실시예 1의 동일한 조건을 다시 사용하였다. 종이의 습득률은 다시 61.5%였다. 중합체 라텍스로 사이징된 종이, 동일한 라텍스 및 반응성 사이징제로 사이징된 종이, 및 동일한 라텍스 및 반응성 사이징제와 함께 촉진제 수지로 사이징된 종이를 시험하였다. 표 2는 결과를 나열한다.
Figure 112011012914474-pct00003
반응성 사이징제의 첨가는 단지 중합체 라텍스에 비해 사이징을 개선하였다. 놀랍게도, 샘플 4 내의 낮은 수준의 촉진제 수지의 첨가는 HST를 사용한 사이징 값의 비교적 큰 증가를 야기하였다.
실시예 3
(촉진제 수지를 함유하는 반응성 및 비반응성 사이징제)
실시예 2에 나타내어진 동일한 실험에서, 촉진제 수지로서 유용한 몇몇의 다양한 화합물을 첨가하였다. 각 경우 종이 내의 촉진제 수지 수준은 0.005%였다. 라텍스는 페르글루텐 K532였고 종이 내 0.1%를 제공하도록 일정 수준을 사이즈 압착기에 첨가하였다. 임프레스® ST900 반응성 사이징제를 종이 내 0.02%를 제공하도록 일정 수준으로 첨가하였다.
Figure 112011012914474-pct00004
모든 촉진제 수지는 약간 증가된 사이징을 제공하였다. 특정 촉진제 수지는 HST 사이징의 큰 증가를 제공하였고 다른 촉진제 수지는 코브 사이징에 대해 보다 큰 영향을 미쳤다. 특히, 반응성 사이징제, 카이민® 557H 습윤 강도 수지 및 카이민 736은 코브 시험에 의해 측정한 사이징 개선에서 효과적이었다.
실시예 4
(촉진제 수지를 함유하는 반응성 및 비반응성 사이징제)
실시예 2의 실험과 유사한 실험에서, 다양한 수준의 촉진제 수지 및 사이징제를 첨가하였다. 라텍스는 다시 0.1%로 첨가된 페르글루텐 K532®이었고 반응성 사이징제는 다시 임프레스® ST900이었다. 각 경우 사이즈 압착 pH는 5.0이었다. 결과는 표 4에 나타내었다.
Figure 112011012914474-pct00005
카이민® 557H 습윤 강도 수지 및 카이민 736은 허큘레스 인코포레이티드의 상업용 폴리아미도아민 에피클로로히드린 강도 첨가제이다. E-5131은 허큘레스 인코포레이티드로부터의 디시안디아미드 기재 상업용 양이온성 촉진제 수지이다.
반응성 사이징제의 보다 낮은 수준에서, 폴리-디메틸디알릴암모늄 클로라이드 (P(DADMAC)) 수준의 증가는 사이징 수준의 증가를 제공하였다. 반응성 사이징의 수준을 증가시키는 것은 또한 보다 높은 사이징을 제공하였다. 반응성 사이징제의 보다 높은 수준에서, 모든 촉진제 수지는 여전히 사이징의 증가를 제공하였다.
실시예 5
(촉진제 수지를 함유하거나 함유하지 않는 반응성 및 비반응성 사이징제)
유사한 실험을 다시 실시하였다. 다양한 라텍스 사이징제를 임프레스® ST900 반응성 사이징제를 이용하여, 그리고 폴리-디메틸디알릴암모늄 클로라이드 (P(DADMAC)) 촉진제 수지를 이용하거나 이용하지 않고 시험하였다. 결과는 표 5에 나타내었다. 모든 경우, 사이즈 압착 pH는 5.0이었고, 첨가된 라텍스 수준은 최종 종이내에서 건량 기준 0.15%였다. 각 샘플에 첨가된 반응성 사이징제 수준은 최종 종이내에서 건량 기준 0.03%였다.
Figure 112011012914474-pct00006
4종의 상이한 중합체 라텍스 사이징제를 이용하여, 라텍스 단독 또는 라텍스와 반응성 사이징제에 비해 향상된 성능이 비교적 낮은 수준의 촉진제 수지의 첨가에 의해 얻어졌다.
실시예 6
(촉진제 수지를 함유하거나 함유하지 않는 비반응성 사이징제)
양이온성 라텍스를, 반응성 사이즈 촉진제 수지를 이용하거나 이용하지 않고 시험하였으나, 반응성 사이징제는 첨가하지 않은 유사한 실험을 실시하였다. 사이즈 압착은 2개의 상이한 pH 값에서 실시하였다. 모든 경우, 사용된 양이온성 라텍스는 페르글루텐 K532였고 이는 최종 종이 내에 0.1%를 제공하도록 사이즈 압착기 내에 일정 수준으로 첨가하였다. 다양한 촉진제 수지 및 다양한 수준의 촉진제 수지를 또한 사용하였다. 표 6에 결과를 나열하였다.
Figure 112011012914474-pct00007
카이민 25XL은 허큘레스 인코포레이티드로부터의 상업용 양이온성 폴리아미도아민 에피클로로히드린 종이 강도 첨가제이다.
매우 놀랍게도, 적은 수준의 반응성 사이즈 촉진제 수지의 첨가가 양이온성 라텍스에 의해 제공되는 사이징을 증가시켰다. 동일한 수준에서, 그러나 양이온성 라텍스 없이 사용시, 촉진제 수지는 종이에 대한 사이징의 증가를 제공하지 않았다.
실시예 7
(파일롯 제지기 및 예비혼합한 제형물)
파일롯 제지기를 사용하여 상기 기재된 방식으로 샘플을 평가하였다. 샘플은 다음과 같았다:
1) 100 g의 양이온성 라텍스 A (31% 고형분)를 33.7 g의 임프레스® ST900 사이징제와 혼합하였다. 중합체 대 이량체의 비는 4:1이었다.
2) 100 g의 양이온성 라텍스 A를 33.7 g의 임프레스® ST900 및 9.69 g의 물 중 P(DADMAC) 20% 용액과 혼합하였다. 중합체 대 이량체 대 촉진제 수지의 비는 16:4:1이었다.
3) 306.7 g의 양이온성 라텍스 B (31% 고형분)를 100 g의 임프레스® ST900 사이징제와 혼합하였다. 중합체 대 이량체의 비는 4:1이었다.
4) 306.7 g의 양이온성 라텍스 B를 100 g의 임프레스® ST900 및 28.8 g의 물 중 P(DADMAC) 20% 용액과 혼합하였다. 중합체 대 이량체 대 촉진제 수지의 비는 16:4:1이었다.
샘플을 대략 8%의 산화된 전분의 사이즈 압착 전분 용액에 각각 첨가하였다. 상이한 pH 값으로 조정한 사이즈 압착 용액을 시험하였다. 사이즈 압착 조건은 활성 물질 (라텍스로부터의 고형물 수준 + 반응성 사이징제 내의 이량체 수준 + 촉진제 수지 수준)을 기준으로 종이에의 3.5%의 전분 첨가 및 0.15%의 사이징 예비혼합물을 수득하도록 조정하였다. 사이징 혼합물을 종이 내 동일하게 0.15%로 첨가된 양이온성 라텍스 샘플과 비교하였다.
표 7에 사이징 결과를 나열하였다.
Figure 112011012914474-pct00008
벤치 상면 사이즈 압착 연구에 대해 유사한 결과가 얻어졌다. 양이온 라텍스에의 사이징제의 첨가는 사이징을 개선하고, 촉진제 수지의 추가 첨가는 보다 더 큰 증가를 제공하였다. 라텍스 A 단독은 HST 시험에서 388초를 제공하였고, 반면에 라텍스 중 일부 대신에 이량체로의 사이징은 461초, 촉진제 수지로는 506초였다. 샘플을 pH 6에서 사이즈 압착기를 이용하여 작동시켰다.
양이온성 라텍스 B의 사이징은 사이즈 압착 용액의 pH가 6.0에서 7.0으로 증가함에 따라 감소하였다. 반응성 사이징제는 라텍스 중 일부 대신에 존재하였고, 사이징은 pH 6 및 pH 7에서 개선되었다. 그러나, 개선은 pH 7에서 보다 컸다. 사이징제 및 촉진제 수지 둘 다가 라텍스와 함께 존재하는 경우, 사이징은 여전히 pH 7에서 가장 크게 개선되었으나, pH 6에서의 사이징도 촉진제 수지를 함유하지 않는 것보다 훨씬 더 개선되었다.
코브 시험에 의해 측정한 사이징 결과는 HST 결과와 완전히 일치하였다.
실시예 7의 결과는 양이온성 라텍스, 반응성 사이징 유화액, 및 촉진제 수지가 예비혼합될 수 있음을 증명한다.
상기 기재는 본원을 예시하고 기재한다. 또한, 상기 개시는 바람직한 실시양태를 기재한다. 상기 교시 및/또는 관련 분야의 기술 또는 지식에 상응하는, 본원에 나타내어진 개념의 범위 내의 변형 또는 변경은 상기 개시의 부분으로 간주되는 것으로 해석되어야 한다. 상기 기재된 실시양태는 추가로 상기 개시를 실시하는 공지된 최상의 방식을 설명하고, 당업자가 본원에 개시된 특정 적용 또는 용도에 의해 요구되는 다양한 변경을 포함하여 이러한, 또는 기타 실시양태에서 상기 개시를 이용할 수 있도록 하고자 한다. 따라서, 상기 기재는 본원에 개시된 형태로 상기 개시를 제한하고자 하지 않는다. 또한, 첨부된 청구범위는 별법의 실시양태를 포함하는 것으로 해석되도록 의도된다.
본 명세서에 언급된 모든 문헌, 특허 및 특허 출원은, 임의의 및 모든 목적을 위해, 각각의 개별 문헌, 특허 또는 특허 출원이 참조로 인용되는 것으로 구체적으로 및 개별적으로 나타내어져 있듯이 본원에 참조로 인용한다. 일치하지 않는 경우, 본원의 개시가 우선할 것이다.
용어 "포함하는" 및 그의 문법상 변형은 "갖는" 또는 "포함한"의 포괄적인 의미로 사용되고 "단지 ~로 이루어진"의 배타적인 의미로 사용되지 않는다. 단수형은 본 명세서에서 사용되는 경우 복수형 및 단수형을 포괄하는 것으로 해석된다.

Claims (16)

  1. (a) 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제(sizing agent),
    (b) 1종 이상의 반응성 사이징제,
    (c) 1종 이상의 촉진제 수지,
    (d) 물, 및
    (e) 1종 이상의 결합제
    를 포함하며, 성분 (a)가 사이즈 압착 조성물(size press composition)의 총 중량을 기준으로 0.15 내지 1 중량%로 존재하고, 성분 (b)가 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 0.025 내지 0.8 중량%로 존재하고, 성분 (c)가 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 0.2 중량%로 존재하고, 결합제 (e)가 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 2 내지 12 중량%로 존재하고,
    pH가 6 이하인,
    종이의 사이징을 위한 사이즈 압착 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 1종 이상의 결합제가 전분인 사이즈 압착 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제가 스티렌, 아크릴레이트 또는 이들의 조합을 기재로 하는 단량체 단위를 갖는 중합체인 사이즈 압착 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 1종 이상의 반응성 사이징제가 알킬 케텐 이량체 또는 알킬 석신산 무수물을 포함하고 분산액, 유화액 또는 라텍스의 형태로 존재할 수 있는 것인 사이즈 압착 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 1종 이상의 촉진제 수지가 디메틸디알릴암모늄 클로라이드 (DADMAC), 메틸알킬알릴 암모늄 클로라이드 또는 디알릴암모늄 클로라이드 (DAAC) 단량체를 기재로 하는 단량체 단위를 포함하는 1종 이상의 양이온성 중합체 또는 공중합체, 또는 폴리아미노아미드 수지인 1종 이상의 양이온성 중합체를 포함하는 것인 사이즈 압착 조성물.
  6. (a) 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제,
    (b) 1종 이상의 반응성 사이징제, 및
    (c) 1종 이상의 촉진제 수지
    를 포함하고 pH가 6 이하인 사이즈 압착 조성물로 처리한 종이를 포함하며,
    건량 기준으로 성분 (a)가 종이 조성물의 총 중량을 기준으로 0.05 중량%보다 많은 양으로 종이 내에 존재하고, 성분 (b)가 종이 조성물의 총 중량을 기준으로 0.02 중량%보다 많은 양으로 종이 내에 존재하고, 성분 (c)가 종이 조성물의 총 중량을 기준으로 0.005 중량%보다 많은 양으로 종이 내에 존재하는 종이 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제가 스티렌, 아크릴레이트 또는 이들의 조합을 기재로 하는 단량체 단위를 갖는 중합체인 종이 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 1종 이상의 반응성 사이징제가 알킬 케텐 이량체 또는 알킬 석신산 무수물을 포함하고 분산액, 유화액 또는 라텍스의 형태로 존재할 수 있는 것인 종이 조성물.
  9. 제6항에 있어서, 1종 이상의 촉진제 수지가 디메틸디알릴암모늄 클로라이드 (DADMAC), 메틸알킬알릴 암모늄 클로라이드 또는 디알릴암모늄 클로라이드 (DAAC) 단량체를 기재로 하는 단량체 단위를 포함하는 1종 이상의 양이온성 중합체 또는 공중합체, 또는 폴리아미노아미드 수지인 1종 이상의 양이온성 중합체를 포함하는 것인 종이 조성물.
  10. 제6항에 있어서, 종이가 재생 라이너 보드지(liner board paper)이고, 종이의 평량이 100 내지 200 g/m2인 종이 조성물.
  11. 사이즈 압착 조성물을 종이 또는 라이너 보드지에 적용하는 것을 포함하며,
    사이즈 압착 조성물이 pH가 6 이하이고,
    (a) 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면 사이징제,
    (b) 1종 이상의 반응성 사이징제,
    (c) 1종 이상의 촉진제 수지,
    (d) 물, 및
    (e) 1종 이상의 결합제
    를 포함하며, 성분 (a)가 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 0.15 내지 1 중량%로 존재하고, 성분 (b)가 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 0.025 내지 0.8 중량%로 존재하고, 성분 (c)가 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 0.2 중량%로 존재하고, 결합제 (e)가 사이즈 압착 조성물의 총 중량을 기준으로 2 내지 12 중량%로 존재하는 것인,
    종이 조성물의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 사이즈 압착 조성물이 제지기 상에서 종이에 적용되거나 제지기에서 떨어져 사이즈 압착기에서 별도로 적용되는 것인 종이 조성물의 제조 방법.
  13. 제11항에 있어서, 1종 이상의 비반응성 양이온성 표면제가 스티렌, 아크릴레이트 또는 이들의 조합을 기재로 하는 단량체 단위를 갖는 중합체인 종이 조성물의 제조 방법.
  14. 제11항에 있어서, 1종 이상의 반응성 사이징제가 알킬 케텐 이량체 또는 알킬 석신산 무수물을 포함하고 분산액, 유화액 또는 라텍스의 형태로 존재할 수 있는 것인 종이 조성물의 제조 방법.
  15. 제11항에 있어서, 1종 이상의 촉진제 수지가 디메틸디알릴암모늄 클로라이드 (DADMAC), 메틸알킬알릴 암모늄 클로라이드 또는 디알릴암모늄 클로라이드 (DAAC) 단량체를 기재로 하는 단량체 단위를 포함하는 1종 이상의 양이온성 중합체 또는 공중합체, 또는 폴리아미노아미드 수지인 1종 이상의 양이온성 중합체를 포함하는 것인 종이 조성물의 제조 방법.
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