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KR101166016B1 - 전자 방출원 형성용 조성물, 이로부터 제조된 전자 방출원및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자 - Google Patents

전자 방출원 형성용 조성물, 이로부터 제조된 전자 방출원및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자 Download PDF

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KR101166016B1
KR101166016B1 KR1020060037709A KR20060037709A KR101166016B1 KR 101166016 B1 KR101166016 B1 KR 101166016B1 KR 1020060037709 A KR1020060037709 A KR 1020060037709A KR 20060037709 A KR20060037709 A KR 20060037709A KR 101166016 B1 KR101166016 B1 KR 101166016B1
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김주영
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Abstract

본 발명은 카본계 물질; 비이클; 및 하기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물, 상기 전자 방출원 형성용 조성물로부터 제조된 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자에 관한 것이다:
<화학식 1>
Figure 112006029309519-pat00001
상기 화학식 1 중, A1, Z1, Z2에 관한 설명은 발명의 상세한 설명을 참조한다. 상기 전자 방출원 형성용 조성물을 이용하면, 상기 전자 방출원 형성용 조성물을 이용하면 인쇄성이 개선되어 반복 인쇄가 가능하며, 현상성이 증가되어, 정밀한 패턴을 갖는 전자 방출원을 얻을 수 있다.

Description

전자 방출원 형성용 조성물, 이로부터 제조된 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자{A composition for preparing an electron emission source, an electron emission source prepared from the composition and an electron emission device comprising the electron emission source}
도 1은 본 발명을 따르는 전자 방출 소자 및 전자 방출 디스플레이 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 사시도이고,
도 2는 도 1의 II-II 선을 따라 취한 단면도이고,
도 3a 및 3b는 본 발명을 따르는 전자 방출원을 광학 현미경으로 관찰한 사진이다.
<도면 부호의 간단한 설명>
60: 스페이서 70: 형광체층
80: 애노드 전극 90: 제2 기판
100: 전자 방출 디스플레이 장치
101: 전자 방출 소자
102: 전면 패널 103: 발광 공간
110: 제1기판 120: 캐소드 전극
130: 제1절연체층 131: 전자 방출원 홀
140: 게이트 전극 150: 전자 방출원
본 발명은 전자 방출원 형성용 조성물, 이로부터 제조된 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 기판과의 부착력, 현상성, 노광 감도, 인쇄성, 전류 밀도 등을 개선시킬 수 있는 말단기(terminal group) 및/또는 주쇄(main chain)를 갖는 중합체를 포함한 전자 방출원 형성용 조성물, 이로부터 제조된 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자에 관한 것이다. 상기 전자 방출원 형성용 조성물을 이용하면 정밀한 미세 패턴을 가지면서도 우수한 전류 밀도를 갖는 전자 방출원을 얻을 수 있다.
일반적으로 전자 방출 소자는 전자 방출원으로 열음극을 이용하는 방식과 냉음극을 이용하는 방식이 있다. 냉음극을 이용하는 방식의 전자 방출 소자로는, FEA(Field Emitter Array)형, SCE(Surface Conduction Emitter)형, MIM(Metal Insulator Metal)형 및 MIS (Metal Insulator Semiconductor)형, BSE(Ballistic electron Surface Emitting)형 등이 알려져 있다.
상기 FEA형은 일함수(Work Function)가 낮거나 베타 함수(β Function)가 높은 물질을 전자 방출원으로 사용할 경우 진공 중에서 전계 차이에 의하여 쉽게 전자가 방출되는 원리를 이용한 것으로 몰리브덴(Mo), 실리콘(Si) 등을 주된 재질로 하는 선단이 뾰족한 팁(tip)구조물이나 그래파이트(graphite), DLC(Diamond Like Carbon) 등의 탄소계 물질 그리고 최근 나노 튜브(Nano Tube)나 나노와이어(Nano Wire)등의 나노 물질을 전자 방출원으로 적용한 소자가 개발되고 있다.
상기 SCE형은 제1기판 위에 서로 마주보며 배치된 제1전극과 제2전극 사이에 도전 박막을 제공하고 상기 도전 박막에 미세 균열을 제공함으로써 전자 방출원을 형성한 소자이다. 상기 소자는 상기 전극들에 전압을 인가하여 상기 도전 박막 표면으로 전류를 흘려 미세 균열인 전자 방출원으로부터 전자가 방출되는 원리를 이용한다.
상기 MIM형과 MIS형 전자 방출 소자는 각각 금속-유전층-금속(MIM)과 금속-유전층-반도체(MIS) 구조로 이루어진 전자 방출원을 형성하고, 유전층을 사이에 두고 위치하는 두 금속 또는 금속과 반도체 사이에 전압을 인가할 때 높은 전자 전위를 갖는 금속 또는 반도체로부터, 낮은 전자 전위를 갖는 금속 방향으로 전자가 이동 및 가속되면서 방출되는 원리를 이용한 소자이다.
상기 BSE형은 반도체의 사이즈를 반도체 중의 전자의 평균 자유 행정 보다 작은 치수 영역까지 축소하면 전자가 산란하지 않고 주행하는 원리를 이용하여, 오믹(Ohmic) 전극 상에 금속 또는 반도체로 이루어지는 전자 공급층을 형성하고, 전자 공급층 위에 절연체층과 금속 박막을 형성하여 오믹 전극과 금속 박막에 전원을 인가하는 것에 의하여 전자가 방출되도록 한 소자이다.
이중에서 FEA형 전자 방출 소자는 캐소드 전극과 게이트 전극의 배치 형태에 따라 크게 탑 게이트형(top gate type)과 언더 게이트형(under gate type)형으로 나눌 수 있으며, 사용되는 전극의 개수에 따라 2극관, 3극관 또는 4극관 등으로 나 눌 수 있다.
전술한 바와 같은 전자 방출 소자 중, 전자 방출원의 전자 방출 물질로서, 카본계 물질, 예를 들면, 카본나노튜브가 사용될 수 있다. 상기 카본나노튜브는 전도성 및 전계 집중 효과가 우수하고, 일함수가 낮고 전계 방출 특성이 우수하여 저전압 구동이 용이하고, 대면적화가 가능하므로 전자 방출 소자의 이상적인 전자 방출원으로 기대되고 있다.
카본나노튜브를 포함하는 전자 방출원 제조 방법은 예를 들면, CVD법 등을 이용하는 카본나노튜브 성장법, 카본나노튜브 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 이용하는 페이스트법 등을 포함한다. 상기 페이스트법을 이용하면 제조 단가가 낮고, 대면적으로 전자 방출원을 형성할 수 있다. 카본나노튜브를 포함한 전자 방출원 형성용 조성물은 예를 들면, 미국 특허 제6,436,221호에 기재되어 있다.
그러나, 종래의 페이스트법에 따라 전자 방출원을 제조할 경우, 전자 방출원 형성용 조성물의 인쇄성이 불량하여 반복 인쇄가 용이하지 않다는 문제점이 있다. 또한, 전자 방출원 패턴에 따른 전자 방출원 형성용 조성물의 경화 후 미경화부를 제거할 때, 현상액에 미경화부가 잘 용해되지 않아 현상성이 불량하거나, 경화부와 기판과의 부착력이 불량하여, 경화부까지도 제거되는 등의 문제점이 있다.
본 발명은 전술한 바와 같은 종래 기술의 과제를 해결하여, 보다 정밀한 미세 패턴을 가지면서도 높은 전류 밀도를 갖는 전자 방출원을 형성할 수 있는 전자 방출원 형성용 조성물, 이로부터 제조된 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 본 발명의 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제1태양은, 카본계 물질; 비이클; 및 하기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 전자 방출원 형성용 조성물을 제공한다:
<화학식 1>
Figure 112006029309519-pat00002
상기 화학식 1 중,
A1은 단일 결합, 또는 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬렌기이고;
Z1 및 Z2는 서로 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬기, 치환 또는 비치환된 C1-C20알콕시기, 카르복실기, -NR1R2로 표시되는 그룹, 스티렌계 수지의 일부, 또는 노볼락 수지의 일부이고, 상기 R1 및 R2는 서로 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬기, 또는 치환 또는 비치환된 C6-C30아릴기이다.
상기 본 발명의 다른 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제2태양은, 전술한 바와 같은 전자 방출원 형성용 조성물로부터 제조된 전자 방출원을 제공한다.
상기 본 발명의 또 다른 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 제3태양은, 전술 한 바와 같은 전자 방출원 형성용 조성물로부터 제조된 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자를 제공한다.
본 발명을 따르는 전자 방출원 형성용 조성물은 카본계 물질 및 비이클 외에, 기판과의 부착력, 현상성, 노광 감도, 인쇄성, 전류 밀도 등을 개선시킬 수 있는 말단기(terminal group) 및/또는 주쇄(main chain)를 갖는 중합체를 포함하는 바, 인쇄성, 노광 감도 및 현상성이 향상될 수 있다. 따라서, 보다 정밀한 패턴을 갖는 전자 방출원을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명을 따르는 전자 방출원 형성용 조성물은 카본계 물질을 포함한다. 상기 카본계 물질은 전도성 및 전자 방출 특성이 우수하여 전자 방출 소자 작동시 형광체층으로 전자를 방출시켜 형광체를 여기시키는 역할을 한다. 이러한 카본계 물질의 비제한적인 예에는 카본나노튜브, 그라파이트, 다이아몬드, 플러렌 및 탄화규소(SiC) 등이 포함된다. 이 중, 카본나노튜브가 바람직하다.
카본나노튜브는 그라파이트 시트가 나노 크기의 직경으로 둥글게 말려 튜브형태를 이루고 있는 카본동소체(allotrope)로서, 단일벽 나노튜브(single wall nanotube) 및 다중벽 나노튜브(multi wall nanotube)를 모두를 사용할 수 있다. 본 발명의 카본나노튜브는 열(Thermal) 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition: 이하, "CVD법"이라고도 함), DC 플라즈마 CVD법, RF 플라즈마 CVD법, 마이크로파 플라즈마 CVD법과 같은 CVD법을 이용하여 제조된 것일 수 있다.
또한, 상기 전자 방출원 형성용 조성물은 비이클을 포함한다. 상기 전자 방출원 형성용 조성물에 포함된 비이클은 전자 방출원 형성용 조성물의 흐름성 및 점도를 조절하는 역할을 한다. 상기 비이클은 수지 성분 및 용매 성분을 포함할 수 있다.
상기 수지 성분은 예를 들면, 에틸 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스 등과 같은 셀룰로오스계 수지; 폴리에스테르 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트 및 우레탄 아크릴레이트 등과 같은 아크릴계 수지; 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 에테르 등과 같은 비닐계 수지 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 수지 성분 중 일부 이상은 후술하는 바와 같은 감광성 수지의 역할도 할 수 있다.
상기 용매 성분은 예를 들면, 터피네올(terpineol), 부틸 카르비톨(butyl carbitol:BC), 부틸 카르비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate:BCA), 톨루엔(toluene) 및 텍사놀(texanol) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이 중, 터피네올을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 수지 성분의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 100 내지 500중량부, 보다 바람직하게는 200 내지 300중량부일 수 있다. 한편, 상기 용매 성분의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 500 내지 1500중량부, 바람직하게는 800 내지 1200중량부일 수 있다. 상기 수지 성분과 용매 성분으로 이루어진 비이클의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 전자 방출원 형성용 조성물의 흐름성 및 점도가 저하되는 문제점이 생길 수 있다. 특히, 비이클의 함량이 상 기 범위를 초과하는 경우에는 건조시간이 지나치게 길어질 수 있다는 문제점이 있다.
또한, 상기 전자 방출원 형성용 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체를 포함한다:
<화학식 1>
Figure 112006029309519-pat00003
상기 화학식 1 중, A1은 단일 결합, 또는 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬렌기이다. 바람직하게, A1은 치환 또는 비치환된 C1-C10알킬렌기일 수 있다.
상기 화학식 1 중, Z1 및 Z2는 서로 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬기, 치환 또는 비치환된 C1-C20알콕시기, 카르복실기, -NR1R2로 표시되는 그룹, 스티렌계 수지의 일부, 또는 노볼락 수지의 일부일 수 있다. 이 때, 상기 R1 및 R2는 서로 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬기, 또는 치환 또는 비치환된 C6-C30아릴기일 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체는 후술하는 바와 같은 상기 중합체의 중량 평균 분자량의 범위를 만족시키는 범위 내에서, 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 복수 개 포함한다. 상기 복수 개의 화학식 1로 표시되는 단위 중, 복수 개의 A1, Z1 및 Z2는 서로 동일하거나, 상이할 수 있는데, 반드시 하나 이상의 Z1 또는 Z2는 카르복실기, -NR1R2로 표시되는 그룹, 스티렌계 수지의 일부 또는 노볼락 수지의 일부인 것이 바람직하다.
상기 중합체의 말단기인 Z1 또는 Z2일 수 있는, 카르복실기, -NR1R2로 표시되는 그룹, 스티렌계 수지의 일부 또는 노볼락 수지의 일부는, 전자 방출원 형성을 위한 인쇄 시 반복 인쇄를 가능하게 하는 등, 인쇄성을 향상시키고, 전자 방출원 형성을 위한 노광 시 미노광부위와 노광부위 간의 컨트라스트를 크게 하여 노광 감도를 증가시키며, 전자 방출원 형성을 위한 현상 및 카본계 물질의 수직 배향을 위한 활성화 공성 시 기판과의 부착력도 증가시키는 역할을 한다. 뿐만 아니라, 각종 알칼리 용액에 대한 용해성도 증가시켜 전자 방출원 형성을 위한 현상시 현상성도 증가시키는 역할을 한다. 이로써, 보다 정밀한 미세 패턴을 갖는 전자 방출원의 형성이 가능해 질 수 있다.
이 때, Z1 또는 Z2일 수 있는 스티렌계 수지의 일부란, 당업자에게 통상적으로 널리 알려져 있는 스티렌계 수지의 일부로서, 상기 화학식 1의 말단기가 될 수 있도록 1가(monovalent) 그룹인 경우를 가리킨다. 예를 들어, 상기 스티렌계 수지의 일부는 하나 이상의 C6-C30아릴기로 치환된 C1-C20알킬기일 수 있다. 보다 구체적 으로, 상기 스티렌계 수지의 일부는
Figure 112006029309519-pat00004
로 표시되는 그룹일 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이며, 상기 화학식 1로 표시되는 단위 및 스티렌계 수지를 이해하는 당업자에게 용이하게 인식될 수 있는 것이다.
또한, Z1 또는 Z2일 수 있는 노볼락 수지의 일부란, 당업자에게 통상적으로 널리 알려져 있는 노볼락 수지의 일부를 가리로서, 상기 화학식 1의 말단기가 될 수 있도록 1가 그룹인 경우를 가리킨다. 상기 노볼락 수지는 일반적으로, 페놀류 및 알데히드류를 산 촉매 존재 하에서 반응시켜 얻을 수 있는 수지를 가리키며, 연결기로서 알킬렌기(예를 들면, 메틸렌기)를 포함한다. 상기 노볼락 수지로는 시판 중인 공지의 모든 노볼락 수지 중에서 용이하게 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 노볼락 수지는 -(Q1-Q2)n-Q3로 표시되는 그룹일 수 있다. 이 때, 상기 Q1은 치환 또는 비치환된 C6-C30아릴렌기이고, Q2는 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬렌기이고, Q3는 하나 이상의 히드록시기로 치환된 C1-C20알킬기이고, n은 1 내지 300의 정수일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 노볼락 수지의 일부는
Figure 112006029309519-pat00005
로 표시되는 그룹일 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이며, 상기 화학식 1로 표 시되는 단위 및 노볼락 수지를 이해하는 당업자에게 용이하게 인식될 수 있는 것이다.
상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체는 10,000 내지 100,000의 중량 평균 분자량, 바람직하게는 30,000 내지 40,000의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다. 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체의 중량 평균 분자량이 10,000 미만인 경우, 노광 시 가교 결합이 충분히 못하여 전자 방출원 패턴이 효과적으로 형성될 수 없을 수 있고, 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체의 중량 평균 분자량이 100,000을 초과할 경우, 전자 방출원 형성용 조성물의 흐름성 및 점도가 저하되어, 기판 상부에 인쇄하기 곤란할 수 있다.
한편, 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체는 하기 화학식 2로 표시되는 단위 및 하기 화학식 3으로 표시되는 단위 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
<화학식 2>
Figure 112006029309519-pat00006
<화학식 3>
Figure 112006029309519-pat00007
상기 화학식들 중, A2 및 A4는 단일 결합, 또는 치환 또는 비치환된 C1-C20알 킬렌기이다. 이 중, C1-C10알킬렌기가 바람직하다.
상기 화학식들 중, 상기 Z3는 치환 또는 비치환된 C6-C30아릴기일 수 있다.
상기 화학식들 중, A3는 치환 또는 비치환된 C6-C30아릴렌기이다.
상기 화학식 2 및 3을 살펴보면, 이들은 각각 스티렌계 수지 또는 노볼락 수지의 일부이되, 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체에 주쇄(main chain)로서 포함될 수 있도록 2가(divalent) 그룹의 형태를 갖는 스티렌계 수지 또는 노볼락 수지의 일부임을 알 수 있다. 즉, 본 발명을 따르는 전자 방출원 형성용 조성물에 카본계 물질 및 비이클 외에 포함된 중합체는 스티렌계 수지 및 노볼락 수지의 일부를 상기 중합체의 말단기 및/또는 주쇄로서 포함할 수 있는 것이다. 이는 상기 화학식 1, 2 및 3, 스티렌계 수지 및 노볼락 수지를 이해하는 당업자라면 용이하게 이해할 수 있는 것이다.
본 명세서에 있어서, 상기 화학식 1, 2 및 3 중 알킬기, 아릴기, 알킬렌기 또는 아릴렌기는 비치환되거나, 치환될 수 있는데, 이 때, 치환기의 비제한적인 예에는 히드록실기, 시아노기, 아미노기, 카르복실기 또는 C1-C20알킬기 등이 포함될 수 있다.
본 발명을 따르는 중합체가 상기 화학식 2로 표시되는 단위 및 상기 화학식 3으로 표시되는 화학식 중 하나 이상을 더 포함할 경우, 상기 화학식 1로 표시되는 단위와 상기 화학식 2로 표시되는 단위의 몰비는 1:0.5 내지 1:1이고, 상기 화학식 1로 표시되는 단위와 상기 화학식 3으로 표시되는 단위의 몰비는 1:0.5 내지 1:1일 수 있다. 전술한 바와 같은 몰비 범위를 벗어나 화학식 1로 표시되는 단위가 많을 경우, 인쇄성, 현상성 및 막 부착력 개선이 효과적으로 이루어 질 수 없고, 전술한 바와 같은 몰비 범위를 벗어나 화학식 1로 표시되는 단위가 적을 경우, 노광 감도 저하 등의 문제점이 있을 수 있기 때문이다.
보다 구체적으로, 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체는 하기 화학식 2a로 표시되는 단위 및 하기 화학식 3a로 표시되는 단위 중 하나 이상을 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다;
<화학식 2a>
Figure 112006029309519-pat00008
<화학식 3a>
Figure 112006029309519-pat00009
상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체의 함량은 카본계 물질 100중량부 당 1500중량부 내지 5000중량부, 바람직하게는 3000중량부 내지 4000중량부일 수 있다. 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체의 함량이 카본계 물질 100중량부 당 1500중량부 미만일 경우, 부착력이 불량하여 전자 방출원 패턴 형성이 곤란할 수 있다는 문제점이 있을 수 있고, 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체의 함량이 카본계 물질 100중량부 당 4000중량부를 초과할 경우, 전자 방출원 형성용 조성물의 흐름성 및 점도가 저하되어 기판 상부에 인쇄하기 곤란할 수 있다는 문제점이 있을 수 있기 때문이다.
본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물은, 전술한 바와 같은 카본계 물질, 비이클, 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체 외에, 필요에 따라 감광성 수지 및 광개시제, 접착 성분, 필러 등을 더 포함할 수 있다.
상기 감광성 수지는 전자 방출원 형성시 패터닝에 사용되는 물질로서, 예를 들면, 아크릴레이트계 모노머, 벤조페논계 모노머, 아세토페논계 모노머, 또는 티오크산톤계 모노머 등이 사용될 수 있다. 보다 구체적으로는, 폴리에스테르 아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-프로필아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, sec-부틸아크릴레이트, 이소-부틸아크릴레이트, 알릴아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 부톡시에틸아크릴레이트, 부톡시트리에틸렌글리콜아크릴레이트, 글리세롤아크릴레이트, 글리시딜아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 이소보르닐아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴이트, 2,4-디에틸옥산톤(2,4-diethyloxanthone), 또는 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논 등이 사용될 수 있다.
상기 감광성 물질의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 300 내지 1000중량부, 바람직하게는 500 내지 800중량부일 수 있다. 감광성 수지의 함량이 카본계 물질 100중량부를 기준으로 300중량부 미만인 경우에는 노광 감도가 떨어지 고, 카본계 물질 100중량부를 기준으로 1000중량부를 초과하는 경우에는 현상이 잘 되지 않기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명을 따르는 전자 방출원 형성용 조성물은 광개시제를 더 포함할 수 있다. 상기 광개시제는 상기 감광성 물질이 노광될 때 감광성 물질의 가교결합을 개시하는 역할을 하는 것으로서, 공지된 물질 중에서 선택될 수 있다. 예를 들면, 벤조페논, o-벤조일벤조산 메틸, 4,4-비스(디메틸아민)벤조페논, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논, 4,4-디클로로벤조페논, 4-벤조일-4-메틸디페닐케톤, 디벤질케톤, 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, 티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-이소프로필티오크산톤, 디에틸티오크산톤, 벤질디메틸케탄올, 벤질메톡시에틸아세탈 등이 사용될 수 있다.
상기 광개시제의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 300 내지 1000중량부, 바람직하게는 500 내지 800중량부일 수 있다. 광개시제의 함량이 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 300중량부 미만인 경우에는 효율적인 가교결합이 이루어지지 않아 패턴 형성에 문제가 생길 수 있고, 카본계 물질 100중량부를 기준으로 1000중량부를 초과하면 제조비용 상승의 원인이 될 수 있기 때문이다.
상기 접착 성분은 전자 방출원을 기판에 부착시키는 역할을 하는 것으로서, 예를 들면, 무기 바인더 등일 수 있다. 이러한 무기 바인더의 비제한적인 예에는 프리트, 물유리 등이 포함되며, 이들 중 2 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 프리트는 예를 들면, 산화납-산화아연-보론옥사이드(PbO-ZnO-B2O3) 성분으로 이루어질 수 있다. 상기 무기 바인더 중 프리트가 바람직하다.
전자 방출원 형성용 조성물 중 무기 바인더의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 10 내지 50중량부, 바람직하게는 15 내지 35중량부 일 수 있다. 무기 바인더의 함량이 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 10중량부 미만인 경우에는 만족할 만한 접착력을 얻을 수 없고, 50중량부를 초과하는 경우에는 인쇄성이 저하될 수 있다는 문제점이 있다.
상기 필러는 기판과 충분히 접착하지 못한 카본계 물질의 전도성을 향상시키는 역할을 하는 물질로서 이의 비제한적인 예에는 Ag, Al, Pd 등이 있다.
전술한 바와 같은 물질을 포함하는 본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물은 3,000 내지 50,000cps, 바람직하게는 5,000 내지 30,000cps의 점도를 가질 수 있다. 상기 점도 범위를 벗어나는 경우, 작업성이 불량해 지는 문제점이 발생할 수 있다.
전술한 바와 같이 본 발명을 따르는 전자 방출원 형성용 조성물을 이용할 경우, 인쇄성, 노광 감도, 현상성 및 막 부착력이 향상되므로, 정밀한 패턴을 갖는 전자 방출원을 얻을 수 있다. 본 발명을 따르는 전자 방출원은 전술한 바와 같은 전자 방출원 형성용 조성물을 제공하는 단계; 상기 전자 방출원 형성용 조성물을 기판에 인쇄하는 단계; 및 및 기판에 인쇄된 전자 방출원 형성용 조성물을 열처리하는 단계를 수행함으로써 얻을 수 있다.
먼저, 전술한 바와 같은 전자 방출원 형성용 조성물을 준비한다.
이 후, 상기 제공된 전자 방출원 형성용 조성물을 기판에 인쇄한다. 상기 "기판"이란 전자 방출원이 형성될 기판으로서, 형성하고자 하는 전자 방출 소자에 따라 상이할 수 있으며, 이는 당업자에게 용이하게 인식가능한 것이다. 예를 들면, 상기 "기판"이란, 캐소드 전극과 애노드 전극 사이에 게이트 전극이 구비된 형태의 전자 방출 소자를 제조하는 경우에는 캐소드 전극이 될 수 있다.
전자 방출원 형성용 조성물을 인쇄하는 단계는 예를 들면, 기판 상부에 통상의 포토리소그래피법을 이용하여 포토레지스트 패턴을 형성한 다음, 전자 방출원 형성용 조성물을 도포한 후, 노광시켜, 미경화부 및 경화부를 형성한다. 이 후, 미경화부 및 포토레지스트 패턴을 제거함으로써, 전자 방출원 형성용 조성물을 인쇄한다. 미경화부 및 포토레지스트 패턴의 제거는, TMAH(테트라 메틸 암모늄 히드록사이드 : tetra methyl ammonium hydroxide), Na2CO3, NaHCO3, K2CO3, K2HCO3, (NH4)2CO3, (NH4)HCO3 등과 같은 알칼리 현상액으로 미경화부를 현상한 다음, 케톤류, 알콜류 (예를 들면, 아세톤), 에틸 셀루솔브(ethyl cellosolve) 등과 같은 유기 용매로 포토레지스트 패턴을 제거하는 2 단계 현상 공정이 가능하다.
이 때, 본 발명을 따르는 전자 방출원 형성용 조성물은 전술한 바와 같은 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 바, 반복 도포가 가능하는 등, 기판 상부에 용이하게 도포될 수 있다. 또한, 전자 방출원 형성 영역에 따른 노광 시 노광부위와 비노광부위에 대한 컨트라스트가 증가하는 등, 노광 감도도 향 상될 수 있다. 뿐만 아니라, 노광 등에 의한 전자 방출원 패턴에 따른 경화 후, 미경화부의 알칼리 용액에 대한 용해도도 증가될 수 있어, 미경화부도 효과적으로 제거될 수 있는 등, 현상성도 증가될 수 있다.
전술한 바와 같이 인쇄된 전자 방출원 형성용 조성물은 열처리 단계를 거친다. 열처리 단계를 통하여 전자 방출원 형성용 조성물 중 카본계 물질은 기판과의 접착력이 향상될 수 있고, 일부 이상의 비이클은 휘발되고, 다른 무기 바인더 등이 용융 및 고형화되어 전자 방출원의 내구성 향상에 기여할 수 있게 된다. 열처리 온도는 전자 방출원 형성용 조성물에 포함된 비이클의 휘발 온도 및 시간을 고려하여 결정되어야 한다. 통상적인 열처리 온도는 400℃ 내지 500℃, 바람직하게는 450℃이다. 열처리 온도가 400℃ 미만이면 비이클 등의 휘발이 충분히 이루어지지 않는다는 문제점이 발생할 수 있고, 열처리 온도가 500℃를 초과하면 제조 비용이 상승하고, 기판이 손상될 수 있다는 문제점이 발생할 수 있기 때문이다.
상기 열처리 단계는 카본계 물질의 열화를 방지하기 위하여 불활성 가스의 존재 하에서 수행될 수 있다. 상기 불활성 가스는 예를 들면, 질소 가스, 아르곤 가스, 네온 가스, 크세논 가스 및 이들 중 2 이상의 혼합 가스일 수 있다.
이와 같이 열처리된 열처리 결과물 표면은 선택적으로, 카본계 물질의 수직배향, 표면 노출 등을 위하여 활성화 단계를 거친다. 상기 활성화 단계의 일 구현예에 따르면, 열처리 공정을 통하여 필름 형태로 경화될 수 있는 용액, 예를 들면 폴리이미드계 고분자를 포함하는 전자 방출원 표면 처리제를 상기 소성 결과물 상에 도포한 후, 이를 열처리한 다음, 상기 열처리로 형성된 필름을 박리한다. 활성 화 단계의 다른 구현예에 따르면 소정의 구동원으로 구동되는 롤러 표면에 접착력을 갖는 접착부를 형성하여 상기 소성 결과물 표면에 소정의 압력으로 가압함으로써 활성화 공정을 수행할 수도 있다. 이러한 활성화 단계를 통하여 카본계 물질이 전자 방출원 표면으로 노출되거나 수직배향되도록 제어될 수 있다.
본 발명을 따르는 전자 방출 소자는, 전술한 바와 같은 전자 방출원 형성용 조성물로부터 제조된 전자 방출원을 구비하는데, 보다 구체적으로, 기판과, 상기 기판 상에 배치된 복수 개의 캐소드 전극과, 상기 캐소드 전극들과 교차하도록 배치된 복수 개의 게이트 전극과, 상기 캐소드 전극과 상기 게이트 전극의 사이에 배치되어 상기 캐소드 전극들과 상기 게이트 전극들을 절연하는 절연체층과, 상기 캐소드 전극과 상기 게이트 전극이 교차하는 지점에 형성된 전자 방출원 홀과, 상기 전자 방출원 홀 내에 배치된 전자 방출원을 포함할 수 있다.
상기 전자 방출 소자는, 상기 게이트 전극의 상측을 덮는 제2절연체층을 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 제2절연체층에 의하여 상기 게이트 전극과 절연되고, 상기 게이트 전극과 나란한 방향으로 배치된 집속 전극을 더 포함할 수 있는 등, 다양한 변형예가 가능하다.
상기 전자 방출 소자는 다양한 전자 장치, 예를 들면, LCD(Liquid Crystal Display) 등의 백라이트 유니트 등으로 사용되거나, 전자 방출 디스플레이 장치에 사용될 수 있다.
이 중, 본 발명을 따르는 전자 방출 디스플레이 장치는, 제1기판과, 상기 제1 기판 상에 배치된 복수 개의 캐소드 전극과, 상기 캐소드 전극들과 교차하도록 배치된 복수 개의 게이트 전극과, 상기 캐소드 전극과 상기 게이트 전극의 사이에 배치되어 상기 캐소드 전극들과 상기 게이트 전극들을 절연하는 절연체층과, 상기 캐소오드 전극과 상기 게이트 전극이 교차하는 지점에 형성된 전자 방출원 홀과, 상기 전자 방출원 홀 내에 배치된 전자 방출원과, 상기 제1기판과 실질적으로 평행하게 배치되는 제2기판을 포함할 수 있다. 제2기판에는 애노드 전극과 형광체층이 구비된다.
도 1에는, 본 발명을 따르는 전자 방출 디스플레이 장치 중 탑 게이트형 전자 방출 디스플레이 장치의 개략적인 구성을 보여주는 부분 사시도가 도시되어 있고, 도 2에는 도 1의 II-II 선을 따라 취한 단면도가 도시되어 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 것과 같이, 전자 방출 디스플레이 장치(100)는 나란하게 배치되어 진공인 발광 공간(103)을 형성하는 전자 방출 소자(101) 및 전면 패널(102)과, 상기 전자 방출 소자(101) 및 전면 패널(102) 사이의 간격을 유지하여 주는 스페이서(60)를 구비한다.
상기 전자 방출 소자(101)는, 제1기판(110), 상기 제1기판(110) 상에 교차되도록 배치된 게이트 전극(140)들과 캐소드 전극(120)들 및 상기 게이트 전극(140)과 상기 캐소드 전극(120) 사이에 배치되어 상기 게이트 전극(140)과 상기 캐소드 전극(120)을 전기적으로 절연하는 절연체층(130)을 구비한다.
상기 게이트 전극(140)들과 상기 캐소드 전극(120)들이 교차하는 영역들에는 전자 방출원 홀(131)들이 형성되어 있으며, 그 내부에 전자 방출원(150)이 배치되어 있다.
상기 전면 패널(102)은 제2기판(90), 상기 제2기판(90)의 저면에 배치된 애노드 전극(80), 상기 애노드 전극(80)의 저면에 배치된 형광체층(70)을 구비한다.
본 발명을 따르는 전자 방출 디스플레이 장치는 상기 도 1 및 도 2를 예로 들어 설명하였으나, 제2절연체층 및/또는 집속전극을 더 포함하는 전자 방출 디스플레이 장치 등과 같은 다양한 변형예가 가능함은 물론이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확히 표현하기 위한 목적으로 기재되는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
제조예
먼저, 터피네올 10g에 카본나노튜브 분말(CNI 사 제품임) 1g, 글라스 프리트(8000L, 신흥요업사 제품) 0.2g, 상품명 NF650의 중합체(미원상사 사 제품, 중량 평균 분자량은 30,000임) 50g, 벤조페논 5g을 첨가한 다음 교반하여, 30,000cps의 점도를 갖는 전자 방출원 형성용 조성물을 제조하였다. 이를 조성물 1이라 한다.
비교 제조예
상품명 NF650의 중합체 대신 메틸메타크릴레이트-메타크릴산 공중합체(MMA-MAA(Methylmethacrylate-methacrylic acid copolymer) (중량 평균 분자량은 35,000임, 이엔비텍(주) 제품, 상품명은 EPR026임)를 사용하였다는 점을 제외하고는 상기 제조예와 동일한 방법을 이용하여 전자 방출원 형성용 조성물을 제조하였다. 이를 조성물 A라 한다.
평가예 1 : 전자 방출원 형성용 조성물의 인쇄성 평가
상기 조성물 1 및 A에 대하여, 반복 도포 가능 여부를 평가하여 이들의 인쇄성을 평가하였다. 반복 도포 가능 여부는 상기 조성물 1 및 A를 상온 조건 하에서 스크리닝 프린터를 이용하여 반복 도포 후 도포면의 상태를 관찰하여, 도포면이 평활하지 않고, 나이프로부터 조성물이 잘 떨어지지 않을 때까지 도포를 반복하여, 반복 도포 가능 회수를 평가하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 표 1에 따르면, 종래의 조성물 A의 경우, 반복 도포 가능 회수가 2회에 불과하나, 본 발명을 따르는 조성물 1의 경우 10회까지 반복 도포가 가능함을 확인할 수 있다.
조성물 1 조성물 A
반복 인쇄 가능 회수 10회 이상 2회
실시예
Cr 게이트 전극, 절연체층 및 ITO 전극이 구비된 기판을 준비한 다음, 전자 방출원 형성 영역에 따라 포토레지스트 패턴을 형성한 후, 상기 제조예로부터 얻은 조성물 1을 도포하였다. 이 후, 2000 mJ/cm2의 노광 에너지로 평행 노광기를 이용하여 조사한 다음, 0.1wt%의 TMAH 용액으로 미경화된 전자 방출원 형성용 조성물을 제거한 후, 에틸 셀루솔브(ethyl cellosolve)을 이용하여 포토레지스트 패턴을 제거하였다. 이 후, 450℃의 온도 및 질소 가스의 존재 하에서 열처리하여 전자 방출원을 형성하였다.
평가예 2 : 전자 방출원 표면 관찰
상기 실시예로부터 얻은 전자 방출원을 광학 현미경으로 관찰하여 그 결과를 도 3a 및 3b에 나타내었다. 도 3a 및 3b로부터, 본 발명을 따르는 전자 방출원은 우수한 패턴 해상도 및 샤프니스를 가짐을 알 수 있다.
본 발명의 전자 방출원 형성용 조성물은 카본계 물질 및 비이클 외에 전술한 바와 같은 화학식 1로 표시되는 중합체를 포함하는 바, 인쇄성, 노광 감도, 현상성 및 막 부착력이 개선될 수 있다. 특히, 노광 감도 개선으로 공정 여유도가 증가될 수 있다. 따라서, 본 발명을 따르는 전자 방출원 형성용 조성물로부터 제조된 전자 방출원은 정밀한 패턴을 가질 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예 등을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (13)

  1. 카본계 물질; 비이클; 및 하기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체를 포함하되,
    상기 비이클의 함량이 상기 카본계 물질 100중량부 당 600중량부 내지 2000중량부이고, 상기 중합체의 함량이 상기 카본계 물질 100중량부 당 1500중량부 내지 5000중량부인 전자 방출원 형성용 조성물;
    <화학식 1>
    Figure 112012011749302-pat00010
    상기 화학식 1 중,
    A1은 단일 결합, 또는 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬렌기이고;
    Z1 및 Z2는 서로 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬기, 치환 또는 비치환된 C1-C20알콕시기, 카르복실기, -NR1R2로 표시되는 그룹, 스티렌계 수지의 일부, 또는 노볼락 수지의 일부이고, 상기 R1 및 R2는 서로 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬기, 또는 치환 또는 비치환된 C6-C30아릴기이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스티렌계 수지의 일부가 하나 이상의 C6-C30아릴기로 치환된 C1-C20알킬기인 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 노볼락 수지의 일부가 -(Q1-Q2)n-Q3로 표시되는 그룹이고, 상기 Q1은 치환 또는 비치환된 C6-C30아릴렌기이고, Q2는 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬렌기이고, Q3는 하나 이상의 히드록시기로 치환된 C1-C20알킬기이고, n은 1 내지 300의 정수인 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 스티렌계 수지의 일부가
    Figure 112006029309519-pat00011
    로 표시되는 그룹이고, 상기 노볼락 수지의 일부가
    Figure 112006029309519-pat00012
    로 표시되는 그룹인 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체가 10000 내지 100000의 중량 평균 분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체가 하기 화학식 2로 표시되는 단위 및 하기 화학식 3으로 표시되는 단위 중 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물:
    <화학식 2>
    Figure 112006029309519-pat00013
    <화학식 3>
    Figure 112006029309519-pat00014
    상기 화학식들 중,
    A2 및 A4는 단일 결합, 또는 치환 또는 비치환된 C1-C20알킬렌기이고;
    Z3는 치환 또는 비치환된 C6-C30아릴기이고;
    A3은 치환 또는 비치환된 C6-C30아릴렌기이다.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체가 상기 화학식 2로 표시되는 단위를 더 포함하는 경우, 상기 화학식 1로 표시되는 단위와 상기 화학식 2로 표시되는 단위의 몰비는 1:0.5 내지 1:1이고, 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포 함하는 중합체가 상기 화학식 3으로 표시되는 단위를 더 포함하는 경우, 상기 화학식 1로 표시되는 단위와 상기 화학식 3으로 표시되는 단위의 몰비가 1:0.5 내지 1:1인 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 중합체가 하기 화학식 2a로 표시되는 단위 및 하기 화학식 3a로 표시되는 단위 중 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물:
    <화학식 2a>
    Figure 112006029309519-pat00015
    <화학식 3a>
    Figure 112006029309519-pat00016
  9. 제1항에 있어서,
    상기 비이클은 수지 성분 및 용매 성분을 포함하되, 상기 수지 성분의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 100중량부 내지 500중량부이고, 상기 용매 성분의 함량은 카본계 물질 100중량부를 기준으로 하여 500중량부 내지 1500중량부인 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 전자 방출원 형성용 조성물로부터 제조된 전자 방출원.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 전자 방출원 형성용 조성물로부터 제조된 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 전자 방출 소자가,
    기판;
    상기 기판 상에 배치된 복수 개의 캐소드 전극;
    상기 캐소드 전극들과 교차하도록 배치된 복수 개의 게이트 전극;
    상기 캐소드 전극과 상기 게이트 전극의 사이에 배치되어 상기 캐소드 전극들과 상기 게이트 전극들을 절연하는 절연체층;
    상기 캐소드 전극과 상기 게이트 전극이 교차하는 지점에 형성된 전자 방출원 홀; 및
    상기 전자 방출원 홀 내에 배치된 전자 방출원;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출 소자.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 게이트 전극의 상측을 덮는 제2절연체층과, 상기 제2절연체층에 의하여 상기 게이트 전극과 절연되고, 상기 게이트 전극과 나란한 방향으로 배치된 집속 전극을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출 소자.
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