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KR101084480B1 - 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 이성분 섬유 공정 - Google Patents

폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 이성분 섬유 공정 Download PDF

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KR101084480B1
KR101084480B1 KR1020047021032A KR20047021032A KR101084480B1 KR 101084480 B1 KR101084480 B1 KR 101084480B1 KR 1020047021032 A KR1020047021032 A KR 1020047021032A KR 20047021032 A KR20047021032 A KR 20047021032A KR 101084480 B1 KR101084480 B1 KR 101084480B1
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KR
South Korea
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poly
trimethylene terephthalate
fibers
polymer
bicomponent
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KR1020047021032A
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징 정 장
레이 더블류. 밀러
Original Assignee
이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Publication date
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Abstract

본 발명은 각각의 성분이 상이한 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트 조성물을 포함하는 병렬형 또는 편심성 시이드-코어(sheath-core)형 이성분 섬유(6)의 제조 방법에 관한 것이다. 급냉 기체(1)가 플레넘(plenum)(4)을 통해 경첩식으로 움직이는 배플(baffle)(18)을 지나 체(5)를 통해 방사구 면(3)(방사구 면(3)은 대역(2)의 상부에서 거리(A)만큼 들어가 있음) 아래의 대역(2)으로 진입하여, 여전히-용해된 섬유(6)에 걸쳐 실질적으로 기체 층류가 생성된다. 섬유(6)는 출구(7)를 통해 대역(2)을 나오고, 마무리 롤(10)에 의해 마무리제가 적용될 수 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 이성분 섬유, 권축, 고유 점도

Description

폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 이성분 섬유 공정{POLY(TRIMETHYLENE TEREPHTHALATE) BICOMPONENT FIBER PROCESS}
본 발명은 이성분 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)("3GT" 또는 "PTT"라고도 부름)는 최근 직물, 바닥재, 포장 및 기타 최종 용도에 사용하기 위한 중합체로서 많은 관심을 받아 왔다. 직물 및 바닥재 섬유는 우수한 물리적 및 화학적 특성을 갖는다.
두 성분이 상이한 고유 점도에 의해 표시되듯이 상이한 배향 정도를 갖는 이성분 섬유는 이 섬유의 사용 가치를 증가시키는 바람직한 권축 수축율을 갖는 것으로 알려져 있다.
US 특허 제3,454,460호 및 제3,671,379호에는 이성분 폴리에스테르 직물 섬유가 개시되어 있다. 어느 참조문헌에도 각각의 두 성분이 동일한 중합체, 예컨대 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하지 않는, 물성이 다른 이성분 섬유(예: 시이드-코어(sheath-core)형 또는 병렬형 섬유)가 개시되어 있지 않다.
WO 제01/3573 A1호에는 두 성분이 각각 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는, 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 이 성분 섬유를 제조하기 위한 방사 방법이 개시되어 있다. 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)로 인하여 이들로부터 제조된 섬유 및 직물은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 일성분 섬유 및 직물보다 더 거친 감촉을 갖는다. 또한, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)로 인하여 이들 섬유 및 이들의 직물은 고압 건조를 필요로 한다.
본원에 참조로 인용된 US 제4,454,196호 및 제4,410,473호에는 본질적으로 필라멘트 군 (I) 및 (II)로 이루어진 폴리에스테르 멀티필라멘트(multifilament) 사(yarn)가 기술되어 있다. 필라멘트 군 (I)은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(테트라메틸렌 테레프탈레이트), 및(또는) 이들 폴리에스테르중에서 선택된 2종 이상을 포함하는 블렌드 및(또는) 공중합체의 군에서 선택된 폴리에스테르로 이루어진다. 필라멘트 군 (II)는 (a) 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(테트라메틸렌 테레프탈레이트), 및(또는) 이들 폴리에스테르중에서 선택된 2종 이상을 포함하는 블렌드 및(또는) 공중합체의 군에서 선택된 폴리에스테르, 및 (b) 스티렌형 중합체, 메타크릴레이트형 중합체 및 아크릴레이트형 중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 중합체 0.4 내지 8중량%로 이루어진 기재로 이루어진다. 필라멘트는 상이한 방사구로부터 압출될 수 있지만, 바람직하게는 동일한 방사구로부터 압출된다. 필라멘트는 블렌딩된 다음 상호결합되도록 인터레이싱(interlacing)된 다음, 연신 또는 연신-가연에 적용되는 것이 바람직하다. 실시예에는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리메틸메타크릴레이트(실시예 1)로부터의 (II)형 필라멘트, 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리스티렌(실시예 3)으로부터의 (II)형 필라멘트, 및 폴리(테트라메틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리에틸아크릴레이트(실시예 4)로부터의 (II)형 필라멘트의 제조가 제시되어 있다. 이들 실시예에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 사용되지 않았다. 이러한 멀티필라멘트 사의 개시는 다성분 섬유의 개시를 포함하지 않는다.
JP 제11-189925호에는 시이드 성분으로서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 및 코어 성분으로서 섬유의 총 중량을 기준으로 폴리스티렌계 중합체 0.1 내지 10중량%를 포함하는 중합체 블렌드를 포함하는 시이드-코어형 섬유의 제조가 기술되어 있다. 이 출원에 따르면, 폴리스티렌과 같은 첨가된 저연화점 중합체를 사용하여 분자 배향을 억제하는 방법은 효과가 없다(JP 제56-091013호 및 다른 특허출원을 참조함). 표면층에 존재하는 저융점 중합체는 때때로 가연(false-twisting)("텍스쳐링(texturing)"으로도 알려짐)과 같은 처리에 적용될 때 용융을 일으킨다고 기술되어 있다. 언급된 다른 문제로는 흐릿함, 염색 불균일, 블렌드 불균일 및 사 파손이 있다. 이 출원에 따르면, 코어는 폴리스티렌을 함유하고 시이드는 함유하지 않는다. 실시예 1에는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 시이드 및 폴리스티렌과 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 블렌드의 코어를 가지고 폴리스티렌이 섬유 중량의 총 4.5%인 섬유의 제조가 기술되어 있다.
JP 제2002-56918A호에는 하나의 성분(A)이 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 85몰% 이상을 포함하고, 다른 하나의 성분(B)이 삼관능성 공단량체 0.05 내지 0.20몰%와 공중합된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 85몰% 이상을 포함하거나, 또는 다른 하나의 성분(C)이 삼관능성 공단량체와 공중합되지 않은 폴리(트리메틸렌 테 레프탈레이트) 85몰% 이상을 포함하는(이때, (C)의 고유 점도는 (A)의 점도보다 0.15 내지 0.30 작음), 시이드-코어형 또는 병렬형 이성분 섬유가 개시되어 있다. 얻어진 이성분 섬유는 130℃에서 가압 건조되었다고 개시되어 있다.
우수한 신장성, 부드러운 감촉 및 탁월한 염료 흡수성을 가지며 고속으로 방사되고 대기압하에 염색될 수 있는 섬유를 제조하는 것이 바람직하다.
또한 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 이성분 섬유의 제조에서 필라멘트 및 사 특성의 악화없이 더 고속의 방사 공정을 사용함으로써 생산성을 증가시키는 것이 바람직하다.
발명의 요약
본 발명에 따른 제1 양상에 따르면, 본 발명은 (a) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물을 제공하고; (b) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체들의 고유 점도가 약 0.03㎗/g 이상 차이가 나도록, 하나 이상의 중합체의 고유 점도를 변경시키고; (c) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물을 방사구에 제공하고; (d) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물로부터 이성분 섬유를 방사함을 포함한다.
본 발명의 바람직한 양상에서, 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물은 (a) 두 상이한 재용융 시스템을 제공하고; (b) 각각의 재용융 시스템에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 재용융시킴으로써 제조되고, 이때 하나 이상의 재용융 시스템은 약 0.03㎗/g 이상 다른 고유 점도를 갖는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물을 제공하도록 작동된다.
바람직하게는, 재용융 시스템중 하나에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 점도는, 바람직하게는 약 0.03㎗/g 이상 감소한다. 또 다르게는, 재용융 시스템중 하나에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 점도는, 바람직하게는 약 0.03㎗/g 이상 증가한다.
본 발명에 따른 또 하나의 양상에 따르면, (a) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 수분 함량; (b) 융점; 및 (c) 용융물 체류 시간중 하나 이상을 사용하여 재용융 시스템중 하나에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 고유 점도를 변경시킨다.
바람직하게는 점도의 변경 후, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물의 고유 점도는 약 0.03㎗/g 내지 약 0.5㎗/g 다르다.
본 발명에 따라 제조된 섬유는 다양한 모양을 가질 수 있다. 섬유는 모양이 시이드-코어형일 수 있다. 바람직하게는, 섬유는 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형이다. 또한 바람직하게는, 섬유는 섬-바다(island-in-the-sea)형 또는 파이(pie)형이다.
본 발명에 따른 다른 양상에 따르면, 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 이성분 섬유는 부분 배향된 멀티필라멘트 사의 형태이다.
본 발명에 따른 추가의 양상에 따르면, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 이성분 필라멘트를 포함하는 이성분 자체권축(self-crimping) 사의 제조 방법은 (a) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물을 제공하고, (b) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체들의 고유 점도가 약 0.03㎗/g 이상 차이가 나도록, 하나 이상의 중합체의 고유 점도를 변경시키고, (c) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물을 방사구에 제공하고, (d) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물로부터 이성분 섬유를 방사하고(이때, 섬유는 부분 배향된 멀티필라멘트 사 형태의 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 섬유임), (e) 부분 배향된 사를 패키지(package)상에 권취하고, (f) 패키지로부터 사를 풀고, (g) 이성분 필라멘트 사를 연신하여 연신사를 형성하고, (h) 연신사를 어닐링(annealing)하고, (i) 사를 패키지상에 권취함을 포함한다.
본 발명에 따른 또 다른 양상에서, 본 방법은 섬유를 연신하고, 어닐링하고, 스테이플 섬유로 절단함을 추가로 포함한다.
본 발명에 따른 또 하나의 양상에서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 자체권축 이성분 스테이플 섬유의 제조 방법은 (a) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 제공하고; (b) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체들의 고유 점도가 약 0.03㎗/g 이상 차이가 나도록, 하나 이상의 중합체의 고유 점도를 변경시키고; (c) 방사구로부터 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 용융-방사하여 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 단면을 갖는 하나 이상의 이성분 섬유를 형성하고; (d) 섬유를 방사구 아래의 급냉 대역으로 통과시키고, (e) 섬유를 약 50 내지 약 170℃의 온도에서 약 1.4 내지 약 4.5의 연신비로 연신하고; (f) 연신된 섬유를 약 110 내지 약 170℃에서 열처리하고; (g) 임의로 필라멘트를 인터레이싱하고; (h) 필라멘트를 권취함을 포함한다.
본 발명에 따른 또 하나의 양상에서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 자체권축 이성분 스테이플 섬유의 제조 방법은 (a) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 제공하고; (b) 이들 중합체의 고유 점도가 약 0.03㎗/g 이상 차이가 나도록, 하나 이상의 중합체의 고유 점도를 변경시키고; (c) 이 조성물을 방사구를 통해 용융-방사하여 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 단면을 갖는 하나 이상의 이성분 섬유를 형성하고; (d) 섬유를 방사구 아래의 급냉 대역으로 통과시키고, (e) 임의로 섬유를 권취하거나 또는 섬유를 캔에 위치시키고; (f) 섬유를 연신하고; (g) 연신된 섬유를 열처리하고; (h) 섬유를 약 0.5 내지 약 6인치의 스테이플 섬유로 절단함을 포함한다.
바람직하게는, 각각의 성분은 성분내 중합체의 중량을 기준으로 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 약 95중량%를 포함한다.
바람직하게는, 각각의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 트리(메틸렌 테레프탈레이트) 반복단위 95몰%를 함유한다.
본 발명에 따른 또 다른 실시양태에서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 자체권축 이성분 스테이플 섬유의 제조 방법은 (b) 고유 점도가 약 0.03 내지 약 0.5㎗/g 다른 두 상이한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 제공하고; (c) 이 조성물을 방사구를 통해 용융-방사하여 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 단면을 갖는 하나 이상의 이성분 섬유를 형성하고; (d) 이 섬유를 방사구 아래의 급냉 대역으로 통과시키고, (e) 임의로 섬유를 권취하거나 또는 섬유를 캔에 위치시키고; (f) 섬유를 연신하고; (g) 연신된 섬유를 열처리하고; (h) 섬유를 약 0.5 내지 약 6인치의 스테이플 섬유로 절단함을 포함하고, 이때 두 상이한 폴리(트리메틸렌 테레프탈 레이트)는 (i) 두 상이한 재용융 시스템을 제공하고; (ii) 각각의 재용융 시스템에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 재용융시킴으로써 제조된다(이때, 하나 이상의 재용융 시스템은 약 0.03㎗/g 이상 다른 고유 점도를 갖는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물을 제공하도록 작동됨).
도 1은 본 발명의 생성물의 제조에 유용한 횡류 급냉 용융-방사 장치를 도시한다.
도 2는 도 1의 용융-방사 장치와 함께 사용될 수 있는 롤(roll) 배열의 예를 도시한다.
본 발명은 (a) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물을 제공하고; (b) 이들 중합체의 고유 점도가 약 0.03㎗/g 이상 차이가 나도록, 하나 이상의 중합체의 고유 점도를 변경시키고; (c) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물을 방사구에 제공하고; (d) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물로부터 이성분 섬유를 방사함을 포함하는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 이성분 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
바람직하게는, 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물은 (a) 두 상이한 재용융 시스템을 제공하고; (b) 각각의 재용융 시스템에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 재용융시킴으로써 제조되고, 이때 하나 이상의 재용융 시스템은 약 0.03㎗/g 이상 다른 고유 점도를 갖는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물 을 제공하도록 작동된다.
전형적인 공정에서, 전형적으로 박편 형태의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 물질은 하나 이상의 공급 깔때기로부터 두 압출기로 공급된다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 압출기에서 가열되고 최종적으로 용융된 다음, 두 별개의 계량 펌프를 통해 이성분 섬유가 형성되는 방사 구역으로 공급된다. 본 발명의 방법은 공급 깔때기로부터 방사 다이에 이르기까지 하나 이상의 장소에서 실시된다.
각각의 재용융 시스템으로 공급되는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 물질은 동일하거나 싱이할 수 있다. 즉, 동일한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 물질이 각각의 재용융 시스템에 공급될 수 있고, 최종적으로 생성된 이성분 섬유내 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 성분의 IV 차이는 오직 재용융 시스템의 공정으로 인한 것이다.
또 다르게는, 이미 IV가 다른, 두 상이한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 물질이 두 재용융 시스템에 공급될 수 있고, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 성분들간의 바람직한 IV 차이 정도를 갖는 이성분 섬유를 제조하기 위하여 상기 기존의 IV 차이를 증가(또는 감소)시키도록 재용융 시스템의 공정을 조절할 수 있다.
하나 이상의 중합체의 고유 점도를 변경시킨 후, IV 차이가 약 0.03㎗/g 이상이기만 한다면, 두 중합체의 고유 점도의 초기 차이는 0.03㎗/g보다 작거나(예컨대, 동일한 IV) 또는 0.03㎗/g보다 클 수 있음을 주목한다. 비제한적인 예로써, 제1 중합체의 IV가 제2 중합체의 IV보다 작고, IV 차이가 0.03㎗/g 미만인 경우에, (1) 제1 중합체의 IV를 감소시키거나, (2) 제1 중합체의 IV를 증가시키거나, (3) 제2 중합체의 IV를 감소시키거나, 또는 (4) 제2 중합체의 IV를 증가시키거나 또는 (4) 두 중합체의 IV를 변경시킴으로써 약 0.03㎗/g 이상의 IV 차이를 달성하는 것은 본 발명의 범주내에 포함될 것이다.
본 발명의 방법의 실시에서 변화되는 재용융/방사 시스템의 공정 변수로는 재용융 온도, 재용융 시스템내 재용융된 중합체 물질의 체류 시간, 및 재용융된 중합체의 수분 수준(수분 함량), 또는 조절된 수분 수준이 있다.
주어진 IV의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 전형적으로 재용융될 때 IV의 저하(감소)를 나타낸다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)가 노출되는 재용융 온도가 높을수록, IV의 감소는 더 커진다. 본 발명의 실시에서, 약 235℃ 내지 약 295℃의 재용용 온도가 사용될 수 있다. 더 높은 온도 범위, 275℃ 내지 295℃에서의 공정은 이 온도 범위에서 IV가 매우 빨리 변하므로 세밀하게 모니터링하여야 한다. 바람직한 온도 범위는 약 235℃ 내지 270℃이다. 재용융 온도는 전형적으로 압출기에서 측정되고 조절된다. 그러나, 임의의 이송선, 공급 펌프, 또는 용융물 정체 탱크에서의 온도는 본 발명의 방법의 실시에서 유리하게 변할 수 있다.
방사하기 전, 재용융 시스템내 재용융 중합체의 체류 시간은 전형적으로 재용융/방사 설비의 물리적 구성에 의해 조절된다. 이 설비는 바람직한 체류 시간 및 두 재용융 시스템간의 임의의 바람직한 체류 시간 차이를 얻도록 배열될 수 있다. 또 다르게는, 계량 펌프, 임의로 사용되는 용융물 정체 탱크 또는 재순환 루 프를 사용하여 동일한 설비에서의 가변성 정체 시간을 제공할 수 있다. 정체 시간이 길어질수록 생성된 중합체의 IV가 낮아지는 것과 관련있다. 실제로, 실험실 설비에서 약 1 내지 약 7분의 정체 시간이 사용되었다. 생산 규모의 설비에서, 약 10 내지 약 20분의 정체 시간이 사용될 것으로 예상된다. 본 발명의 실시에서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 물질이 재용융되는 시간으로부터 임의의 이송선 및 설비를 지나, 섬유가 형성될 때까지의 총 정체 시간은 조절될 수 있다.
재용융되는 중합체의 수분 함량은 또한 IV에 영향을 주며, 재용융/방사 공정중에 IV를 변화시킨다. 출발 중합체의 수분 함량이 높을수록, 재용융물 순환을 통해 관찰된 IV의 감소가 크다. 출발 중합체의 수분 수준(수분 함량) 이외에, 수분 정도는 공급 깔때기로부터 압출기를 지나는 시스템의 공정을 변화시킴으로써 변화시킬 수 있다. 실제로, 공급 깔때기-압출기 시스템은 불활성 기체, 전형적으로는 질소로 퍼징(purged)/블랭킷처리(blanketed)되어, 중합체 분해를 최소화한다. 이러한 불활성 기체 블랭킷/퍼징은 기체 체적, 속도, 온도 및 수분 함량에 관하여 조절하고 변화시켜 중합체의 수분 함량에서 상응하는 변화를 일으킬 수 있다. 또한, 중합체 박편이 압출기에 도입되는 지점에서, 또는 압출기내 배럴에서, 임의로는 수증기 형태의 물을 도입하여, 중합체의 수분 함량을 증가시키는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 실시에서, 두 재용융 시스템을 포함하는 재용융/방사 시스템에서 하나의 재용융 시스템의 공정을 일정하게 고정시키고 다른 하나의 공정을 변화시킴으로써 IV 차이를 달성하는 것이 통상적이다. 그러나, 두 재용융 시스템을 둘다 독립적으로 변화시키는 것이 본 발명의 범주에 포함된다.
본 발명의 방법의 실시에 의해 최종적으로 생성된 이성분 섬유내 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 성분의 IV 차이의 조절이 가능하다. 일반적으로, 두 성분간의 IV 차이가 클수록, 권축 수축성이 커지며, 따라서 생성된 이성분 섬유의 가치가 커진다.
또한, 본 발명의 실시는 공정의 제어 변수가 생성물의 균일성을 더 크게 할 수 있다는 점에서 섬유 품질을 증가시킨다.
또한, 본 발명의 실시는 가능하게는 감소된 출발 물질 재고에 의해 공정의 효율을 증가시킬 수 있다. 본 발명의 방법의 공정에 의해, 상이한 IV의 출발 물질을 최소량으로 사용하여 다양한 이성분 섬유(두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 성분간의 차이는 양을 달리함으로써 상이함)가 제조될 수 있다. 상기 나타낸 바와 같이 궁극적으로 단순화하면, 하나의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 출발 물질로부터 섬유 성분이 상이한 IV를 갖는 이성분 섬유가 제조될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, "이성분 섬유"란 섬유 단면이 예를 들어 병렬형, 편심성 시이드-코어형 또는 유용한 주름이 발생될 수 있는 다른 적합한 단면이도록, 섬유의 길이를 따라 서로에게 밀접하게 결합된 한 쌍의 중합체를 포함하는 섬유를 뜻한다.
반대되는 지시가 없으면, "폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)"("3GT" 또는 "PTT")에 대한 언급은 트리메틸렌 테레프탈레이트 반복 단위 70몰% 이상을 함유하는 단독중합체 및 공중합체, 및 단독중합체 또는 코폴리에스테르 70몰% 이상을 함 유하는 중합체 조성물을 포함할 것이다. 바람직한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 트리메틸렌 테레프탈레이트 반복 단위를 85몰% 이상, 더 바람직하게는 90몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 95몰% 이상 또는 98몰% 이상, 가장 바람직하게는 약 100몰%로 함유한다.
공중합체의 예로는 각각 2개의 에스테르 형성기를 갖는 3종 이상의 반응물을 사용하여 만들어진 코폴리에스테르가 있다. 예를 들어, 코폴리에스테르를 제조하는데 사용된 공단량체가 탄소수 4 내지 12의 선형, 환상 및 분지형 지방족 디카르실산(예를 들어, 부탄이산, 펜탄이산, 헥산이산, 도데칸이산 및 1,4-시클로-헥산디카르복실산); 탄소수 8 내지 12의, 테레프탈산이 아닌 방향족 디카르복실산(예를 들어 이소프탈산 및 2,6-나프탈렌디카르복실산); 탄소수 2 내지 8의 선형, 환상 및 분지형 지방족 디올(1,3-프로판디올 제외, 예를 들어 에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,4-부탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올 및 1,4-시클로헥산디올); 탄소수 4 내지 10의 지방족 및 방향족 에테르 글리콜(예를 들어, 히드로퀴논 비스(2-히드록시에틸) 에테르, 또는 디에틸렌에테르 글리콜을 포함한, 분자량 약 460 미만의 폴리(에틸렌 에테르) 글리콜)로 이루어진 군에서 선택된다. 공단량체는 전형적으로 코폴리에스테르내에 약 0.5 내지 약 15몰%의 수준으로 존재하고, 30몰% 이하의 양으로 존재할 수 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 소량의 다른 공단량체를 함유할 수 있으며, 이러한 공단량체는 일반적으로 특성에 유의적인 불리한 영향을 주지 않도록 선택된다. 이러한 다른 공단량체로는, 예를 들어 약 0.2 내지 5몰%의 수준의 5-나트 륨-술포이소프탈레이트가 있다. 매우 소량의 3관능성 공단량체, 예를 들어 트리멜리트산이 점도 조절을 위하여 도입될 수 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 30몰% 이하의 다른 중합체와 배합될 수 있다. 예는 전술된 바와 같은 다른 디올로부터 제조된 폴리에스테르이다. 바람직한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85몰% 이상, 더 바람직하게는 90몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 95몰% 이상 또는 98몰% 이상, 가장 바람직하게는 약 100몰%로 함유한다.
본 발명에 사용된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 고유 점도는 약 0.60㎗/g 내지 약 2.0㎗/g, 더 바람직하게는 1.5㎗/g 이하, 가장 바람직하게는 약 1.2㎗/g 이하이다. 바람직하게는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 IV 차이가 약 0.03㎗/g 이상, 더 바람직하게는 약 0.10㎗/g 이상, 바람직하게는 약 0.5㎗/g 이하, 더 바람직하게는 약 0.3㎗/g 이하이다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 제조하기에 바람직한 제조 기법은 본원에 참조로 인용된 US 특허 제5,015,789호, 제5,276,201호, 제5,284,979호, 제5,334,778호, 제5,364,984호, 제5,364,987호, 제5,391,263호, 제5,434,239호, 제5,510,454호, 제5,504,122호, 제5,532,333호, 제5,532,404호, 제5,540,868호, 제5,633,018호, 제5,633,362호, 제5,677,415호 제5,686,276호, 제5,710,315호, 제5,714,262호, 제5,730,913호, 제5,763,104호, 제5,774,074호, 제5,786,443호, 제5,811,496호, 제5,821,092호, 제5,830,982호, 제5,840,957호, 제5,856,423호, 제5,962,745호, 제5,990,265호, 제6,235,948호, 제6,245,844호, 제6,255,442호, 제6,277,289호, 제6,281,325호, 제6,312,805호, 제6,325,945호, 제6,331,264호, 제6,335,421호, 제6,350,895호 및 제6,353,062호, EP 제998,440호, WO 제00/14041호 및 제98/57913호, 트라웁(H. L. Traub)의 문헌["Synthese und textilchemische Eigenschaften des Poly-Trimethyleneterephtalats", Dissertation Universitat Stuttgart(1994)] 및 샤우호프(S. Schauhoff)의 문헌["New Developments in the Production of Poly(trimethylene terephthalate)(PTT)", Man-Made Fiber Year Book(September 1996)], 및 US 특허출원 제10/057,497호에 기술되어 있다. 본 발명의 폴리에스테르로서 유용한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 이 아이 듀퐁 드 네무와 앤 캄파니(E. I. du Pont de Nemours and Company)로부터 상표명 소로나(Sorona)로 시중에서 입수가능하다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 본원에 참조로 인용된, 2000년 11월 8일자로 출원된 US 특허출원 제09/708,209호(WO 제01/34693호에 대응함) 또는 2002년 8월 24일자로 출원된 제09/938,760호에 기술된 바와 같은 산-염색성 폴리에스테르 조성물일 수 있다. US 특허출원 제09/708,209호의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 산 염색성 및 산 염색된 폴리에스테르 조성물의 산-염색성을 촉진하기에 효과적인 양의 2급 아민 또는 2급 아민 염을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 2급 아민 단위는 조성물에 약 0.5몰% 이상, 더 바람직하게는 1몰% 이상의 양으로 존재한다. 2급 아민은 중합체 조성물에 조성물의 중량을 기준으로 바람직하게는 약 15몰% 이하, 더 바람직하게는 약 10몰% 이하, 가장 바람직하게는 5몰% 이하의 양으 로 존재한다. US 특허출원 제09/938,760호의 산-염색성 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 조성물은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 및 3급 아민을 기제로 한 중합체성 첨가제를 포함한다. 중합체성 첨가제는 (i) 2급 아민 또는 2급 아민 염 단위(들)를 함유하는 트리아민 및 (ii) 하나 이상의 다른 단량체 및(또는) 중합체 단위로부터 제조된다. 하나의 바람직한 중합체성 첨가제는 폴리-이미노-비스알킬렌-테레프탈레이트, -이소프탈아미드 및 -1,6-나프탈아미드, 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택된 폴리아미드를 포함한다. 본 발명에서 유용한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 본원에 참조로 인용된 US 특허 제6,312,805호에서 기술된 것과 같은 양이온 염색성 또는 염색된 조성물, 및 염색된 또는 염료-함유 조성물일 수 있다.
강도를 증진시키거나, 압출후 가공을 촉진하거나 또는 다른 이점을 제공하기 위하여, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)에 다른 중합체성 첨가제가 첨가될 수 있다. 예를 들어, 헥사메틸렌 디아민을 약 0.5 내지 약 5몰%의 소량으로 첨가하여 본 발명의 산 염색성 폴리에스테르 조성물에 강도 및 가공성을 부가할 수 있다. 나일론 6 또는 나일론 6-6과 같은 폴리아미드는 약 0.5 내지 약 5몰%의 소량으로 첨가되어 본 발명의 산-염색성 폴리에스테르 조성물에 강도 및 가공성을 부가할 수 있다. 본원에 참조로 인용된 US 제6,245,844호에 기술된 바와 같이 핵형성제로서, 모노나트륨 테레프탈레이트, 모노나트륨 나프탈렌 디카르복실레이트 및 모노나트륨 이소프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된, 바람직하게는 0.005 내지 2중량%의 디카르복실산의 모노나트륨 염이 첨가될 수 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체는, 경우에 따라, 첨가제, 예컨대 윤빼기제(delusterant), 핵형성제, 열안정제, 증점제, 형광증백제, 안료 및 산화방지제를 함유할 수 있다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 조성물, 또는 섬유 제조에 TiO2 또는 다른 안료가 첨가될 수 있다. (예컨대, 본원에 참조로 인용된 US 특허 제3,671,379호, 제5,798,433호 및 제5,340,909호, EP 제699,700호, 제847,960호, 및 WO 제00/26301호를 참조한다.)
또 다른 스티렌 실시양태
또 다른 실시양태에서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 첨가제로서 스티렌 중합체를 함유한다. "스티렌 중합체"란 폴리스티렌 및 그의 유도체를 뜻한다. 바람직하게는, 스티렌 중합체는 폴리스티렌, 알킬 또는 아릴 치환된 폴리스티렌 및 스티렌 다성분 중합체, 더 바람직하게는 폴리스티렌으로 이루어진 군에서 선택된다. 가장 바람직하게는 스티렌 중합체는 폴리스티렌이다.
스티렌 중합체는, 존재한다면, 바람직하게는 성분내 중합체의 중량을 기준으로 약 0.1% 이상, 더 바람직하게는 약 0.5% 이상, 바람직하게는 약 10중량% 이하, 더 바람직하게는 약 5중량% 이하, 가장 바람직하게는 약 2중량% 이하의 양으로 성분내에 존재한다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 다수의 기법을 사용하여 제조될 수 있다. 바람직하게는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 및 스티렌 중합체는 용융 배합된 다음, 압출되고 펠렛으로 절단된다. ("펠렛"은 이와 관련하여 총칭적으로 사 용되며, 때때로 "조각", "박편" 등으로 불리는 생성물을 포함하는데 사용하기 위하여 모양에 상관없이 사용된다.) 그 다음, 펠렛은 재용융되고 필라멘트로 압출된다. "혼합물"이란 용어는 재용융 전의 펠렛을 특히 언급하는데 사용되고, "블렌드"란 용어는 용해된 조성물(예컨대, 재용융 후의)을 언급하는데 사용된다. 블렌드는 또한 재용융하는 동안 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 펠렛을 폴리스티렌과 배합하거나, 또는 다르게는 용해된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 공급하고 이를 스티렌 중합체와 혼합한 후 방사함으로써 제조될 수 있다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 성분내 중합체의 중량을 기준으로 바람직하게는 약 70% 이상, 더 바람직하게는 약 80% 이상, 더욱 더 바람직하게는 85% 이상, 더 바람직하게는 약 90% 이상, 가장 바람직하게는 약 95% 이상, 일부 경우에 더욱 더 바람직하게는 98% 이상으로 포함한다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 바람직하게는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 약 100중량% 이하로 함유되거나, 또는 100중량% 빼기 존재하는 스티렌 중합체의 양으로 함유된다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 조성물은 바람직하게는 성분내 중합체의 중량을 기준으로 스티렌 중합체를 약 0.1% 이상, 더 바람직하게는 약 0.5% 이상으로 포함한다. 조성물은 바람직하게는 성분내 중합체의 중량을 기준으로 스티렌 중합체를 약 10% 이하, 더 바람직하게는 약 5% 이하, 더욱 더 바람직하게는 약 3% 이하, 더욱 더 바람직하게는 약 2% 이하, 가장 바람직하게는 약 1.5% 이하로 포함한다. 많은 경우에서, 스티렌 중합체 약 0.8% 내지 약 1%가 바람직하다. 스티렌 중합체에 대한 언급은 둘 이상의 스티렌 중합체가 사용될 수 있지만 하나 이상의 스 티렌 중합체를 뜻하고, 언급된 양은 중합체 조성물에 사용된 스티렌 중합체(들)의 총량을 표시한다.
연신의 논의
이제 도면을 참조하여, 도 1은 본 발명의 방법에 유용한 횡류 용융-방사 장치를 도시한다. 급냉 기체(1)가 플레넘(plenum)(4)을 통해 경첩식으로 움직이는 배플(baffle)(18)을 지나 체(5)를 통해 방사구 면(3) 아래의 대역(2)으로 진입하여, 방사구내 모세관(도시되지 않음)으로부터 방금 방사된, 여전히-용해된 섬유(6)에 걸쳐 실질적으로 기체 층류가 생성된다. 배플(18)은 상부에 경첩이 달려 있고, 그 위치는 대역(2)에 걸쳐 급냉 기체의 유동을 변화시키도록 조절될 수 있다. 방사구 면(3)은 대역(2)의 상부보다 위로 거리(A)만큼 들어가 있어서, 섬유가 우묵한 면에 의해 가열될 수 있는 지연이 일어날 때까지 급냉 기체가 방금 방사된 섬유와 접촉하지 않는다. 또 다르게는, 방사구 면이 우묵하게 들어가 있지 않으면, 짧은 실린더(도시되지 않음)를 방사구 면 바로 아래 및 그와 동축상에 위치시킴으로써 가열되지 않은 급냉 지연 공간이 생성될 수 있다. 경우에 따라 가열될 수 있는 급냉 기체는 계속 섬유를 지나 장치 주위의 공간으로 들어간다. 섬유 출구(7)를 통해 대역(2)을 나오는 섬유를 움직임으로써 소량의 기체가 비말동반될 수 있다. 임의의 마무리 롤(10)에 의해 속이 찬 섬유에 마무리제를 적용할 수 있고, 그 다음 섬유를 도 2에 도시된 롤로 통과시킬 수 있다.
도 2에서, 예를 들어 도 1에 도시된 장치로부터 방금 방사된 섬유(6)는 (임의의) 마무리 롤(10)에 의해, 구동 롤(11) 주위로, 아이들러 롤(idler roll)(12) 주위로, 가열된 공급 롤(13) 주위로 통과할 수 있다. 공급 롤(13)의 온도는 약 50℃ 내지 약 70℃의 범위일 수 있다. 그 다음, 섬유를 가열된 연신 롤(14)에 의해 연신할 수 있다. 연신 롤(14)의 온도는 약 50 내지 약 170℃, 바람직하게는 약 100 내지 약 120℃일 수 있다. 연신비(권취 속도 대 풀기 속도 또는 공급 롤 속도의 비)는 약 1.4 내지 약 4.5, 바람직하게는 약 3.0 내지 약 4.0이다. 한 쌍의 롤(13) 또는 한 쌍의 롤(14) 사이에 유의적인 장력(섬유를 롤에 유지시키는데 필요한 것 이상)이 적용될 필요는 없다.
롤(14)에 의해 연신된 다음, 섬유는 롤(15)에 의해 열처리될 수 있고, 임의의 가열되지 않은 롤(16)(만족스러운 권취를 위하여 사 장력을 조절함) 주위로 통과한 다음, 권취기(17)로 간다. 열처리는 또한 하나 이상의 다른 가열 롤, 증기 제트 또는 가열 챔버(예: "핫 체스트(hot chest)")를 가지고 수행될 수 있다. 열처리는, 섬유를 약 110℃ 내지 약 170℃, 바람직하게는 약 120℃ 내지 약 160℃의 온도로 가열하는, 예를 들어 도 2의 롤(15)에 의해, 실질적으로 일정한 길이로 수행될 수 있다. 열처리의 지속시간은 사 데니어에 의존하며, 중요한 것은 섬유가 롤과 실질적으로 동일한 온도에 도달할 수 있다는 것이다. 열처리 온도가 너무 낮으면, 승온에서 장력하에 주름이 감소될 수 있고, 수축율이 증가될 수 있다. 열처리 온도가 너무 높으면, 공정의 실시성은 빈번한 섬유 끊어짐으로 인해 어려워진다. 열처리 롤 및 연신 롤의 속도는 섬유 장력을 본 공정의 그 지점에서 실질적으로 일정하도록 유지시켜 섬유 주름의 손실을 피하게 하도록 열처리 롤 및 연신 롤의 속도가 실질적으로 같은 것이 바람직하다.
또 다르게는, 공급 롤은 가열하지 않을 수 있고, 연신은 연신-제트 및 섬유를 또한 열처리하는 가열된 연신 롤에 의해 이행될 수 있다. 인터레이스 제트는 임의로 연신/열처리 롤 및 권취기 사이에 위치할 수 있다.
마지막으로, 섬유를 권취한다. 본 발명의 생성물의 제조에서 전형적인 권취 속도는 3,200미터/분(mpm)이다. 사용가능한 권취 속도의 범위는 약 2,000mpm 내지 6,000mpm이다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위하여 제시되며, 제한하려는 것은 아니다. 달리 지시되지 않는 한 모든 부, 비율 등은 중량 기준이다.
고유 점도
고유 점도(IV)는 ASTM D 5225-92를 기본으로 하는 자동화 방법에 따라 19℃에서 50/50중량% 트리플루오로아세트산/메틸렌 클로라이드에 0.4g/㎗의 농도로 용해된 중합체에 대하여 비스코텍 강제 유동 점도계(Viscotek Forced Flow Viscometer) Y900(미국 텍사스주 휴스톤 소재의 비스코텍 코포레이션(Viscotek Corporation))로 측정된 점도를 사용하여 결정하였다. 그 다음, 측정된 점도는 ASTM D 4603-96에 의해 결정된 바와 같이 60/40 중량% 페놀/1,1,2,2-테트라클로로에탄에서의 표준 점도와 서로 관련시켜 보고된 고유 값에 도달하였다. 섬유내 중합체의 IV는 두 중합체가 하나의 섬유로 혼합되지 않도록 팩/방사구 없이 시험 중합체가 방사됨을 제외하고는 실제적으로 이성분 섬유로 방사된 중합체와 동일한 공정 조건에 중합체를 노출시킴으로써 측정되었다.
강도 및 파단 신도
하기 실시예에 보고된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 사의 물성은 인스트론 코포레이션(Instron Corp.)의 인장 시험기, 모델 No. 1122를 사용하여 측정하였다. 더 구체적으로, 파단 신도(Eb) 및 강도는 ASTM D-2256에 따라 측정하였다.
권축 수축율
달리 나타내지 않는 한, 실시예에 제시된 바와 같이 제조된 이성분 섬유의 권축 수축성은 다음과 같이 측정하였다. 각각의 샘플을 약 0.1gpd(0.09dN/tex)의 장력에서 실타래 릴(reel)을 가지고 총 5000±5데니어(5550dtex)의 실타래로 성형하였다. 실타래는 최소 16시간동안 70±℉(21±1℃) 및 상대 습도 65±2%에서 콘디쇼닝하였다. 실타래는 스탠드(stand)로부터 실질적으로 수직으로 매달려 있고, 15㎎/데니어(1.35㎎/dtex)의 분동(예컨대, 5550dtex 실타래의 경우 7.5g)을 실타래의 저부에 매달고, 분동이 달린 실타래를 평형 길이가 되게 하고, 실타래의 길이를 1㎜ 이내로 측정하고, "Cb"로 기록하였다. 1.35㎎/dtex의 분동은 시험 기간동안 실타래에 남아 있었다. 다음, 500㎎의 분동(100㎎/d; 90㎎/dtex)을 실타래의 저부에 매달고, 실타래의 길이는 1㎜ 이내로 측정되고, "Lb"로서 기록되었다. 권축 수축율(%)(이 시험에 대하여 이하에 기술된 바와 같이 열경화전에)인 "CCb" 는 하기 수학식에 따라 계산되었다:
Figure 112004061058312-pct00001
500g의 분동을 제거한 다음, 5분동안 약 212℉(100℃)의 오븐에서 여전히 1.35㎎/dtex의 분동을 가지고 실타래를 선반에 매달고 열경화하고, 선반 및 실타래를 오븐으로부터 꺼내고 2시간동안 상기와 같이 조건화하였다. 이 단계는 이성분 섬유에 최종 주름을 발생시키는 하나의 방법인 상업적 건조 열경화를 모의하도록 계획된다. 실타래의 길이는 상기와 같이 측정되고, 그의 길이는 "Ca"로서 기록되었다. 500g의 분동을 다시 실타래에 매달고, 실타래 길이를 상기와 같이 측정하고, "La"로서 기록하였다. 열경화 후 권축 수축율(%)("CCa")은 하기 수학식에 따라 계산되었다:
Figure 112004061058312-pct00002
CCa는 하기 표에 보고되어 있다.
섬유 제조
도 1의 장치를 사용하여, 하기 표 1에 나타낸 고유 점도를 갖는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 방사하였다. 출발 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 수분 함량 50ppm 미만으로 건조시켰다. 방사구 온도는 265℃ 미만으로 유지시켰다. (유착후) 방사구를 방사 칼럼의 상부에 4인치(10.2㎝)(도 1에서 "A") 우묵하게 들어가게 하여, 지연 후에만 급냉 기체가 방금 방사된 섬유에 접촉하도록 하였다.
실시예에서 이성분 섬유를 방사할 때, 0.5 내지 40파운드/시(0.23 내지 18.1㎏/h)의 용량을 갖는 워너 앤 플라이더러(Werner & Pfeiderer) 동시회전 28㎜ 압출기로 중합체를 용융하였다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)(3GT) 압출기에서 얻어진 최고 융점은 약 265 내지 275℃이었다. 펌프에 의해 중합체가 방사 헤드로 전달되었다.
섬유는 6000mpm의 최고 권취 속도를 갖는 바마그(Barmag) SW6 2s 600 권취기(바마그 아게(Barmag AG), 독일 소재)로 권취하였다.
사용된 방사구는 원으로 배열된 34쌍의 모세관을 갖는 유착후 이성분 방사구로서, 각 쌍사이의 내부 각도가 30°이고, 모세관 직경이 0.64㎜이고, 모세관 길이가 4.24㎜이었다. 달리 나타내지 않는 한, 섬유내 두 중합체의 중량비는 50/50이었다. 급냉은 도 1과 유사한 장치를 사용하여 수행되었다. 급냉 기체는 약 20℃의 실온에서 공급되는 공기였다. 섬유는 병렬형 단면을 가졌다.
실시예에서, 적용된 연신비는 이성분 섬유를 얻을 때 거의 최대의 실시가능한 연신비였다. 달리 지적하지 않는 한, 도 2의 롤(13)은 약 70℃에서 작동되며, 롤(14)은 약 90℃ 및 3200mpm에서 작동되고, 롤(15)은 약 120℃ 내지 약 160℃에서 작동되었다.
실시예 1
방사는 하기 표 I에 기술된 조건을 사용하여 전술된 바와 같이 수행되었다.
조각 IV* 섬유 IV* 델타 IV* 연신비 롤 15
데니어 강도
(g/d)
신도 CCa
(%)
웨스트(West) 이스트(East) 웨스트 이스트 웨스트-이스트
1.01 0.86 0.96 0.70 0.26 2.4 160 95 3.2 21 43.7
1.01 0.86 0.96 0.74 0.22 2.5 160 98 3.1 22 35.6
1.01 0.86 0.98 0.80 0.18 2.5 160 104 3.3 22 18.5
1.01 0.86 0.96 0.83 0.13 2.6 160 103 3.5 25 7.3
* 측정치, ㎗/g
데이터는 웨스트 압출기와 이스트 압출기 사이에서 고유 점도(IV) 차이가 증 가함에 따라 증가된 권축 수축율(CCa)이 얻어질 수 있음을 나타낸다. 웨스트 압출기의 섬유 IV는 일정하게 유지되지만, 이스트 압출기의 섬유 IV는 표 2에 나타낸 바와 같이 중합체 융점 및 용융물 체류 시간을 변화시킴으로써 변하였다.
조각 IV 섬유 IV 압출기 대역
온도 ℃
이송선 온도
방사 팩 온도
체류 시간
이스트 이스트
0.86 0.70 270 267 255 8.4
0.86 0.74 270 262 250 8.4
0.86 0.80 260 252 250 4.8
0.86 0.83 250 247 255 2.9
본 발명의 실시양태의 상기 개시내용은 설명 및 기술의 목적으로 제공되었다. 본 발명을 철저히 규명하거나 개시된 자세한 형태로 제한하려는 것이 아니다. 당업자라면 본원에 기술된 실시양태의 많은 변화 및 변형을 개시내용에 비추어 분명히 알 것이다.

Claims (15)

  1. (a) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물을 제공하고;
    (b) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물들의 고유 점도가 0.03㎗/g 이상 차이가 나도록, 하나 이상의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물의 고유 점도를 변경시키고;
    (c) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물을 방사구에 제공하고;
    (d) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 용융물로부터 이성분 섬유를 방사하는 것을 포함하고,
    이때 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물이 (i) 두 상이한 재용융 시스템을 제공하고; (ii) 각각의 재용융 시스템에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 재용융시킴으로써 제조되고, 이때 두 상이한 재용융 시스템 중 하나 이상은, 고유 점도가 0.03㎗/g 이상 차이가 나는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물들을 제공하도록 작동되는,
    폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 이성분 섬유의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, (a) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 수분 함량; (b) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 융점; 및 (c) 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물 체류 시간중 하나 이상을 사용하여 하나 이상의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물의 고유 점도를 변화시키는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물들의 고유 점도가 0.03 내지 0.5㎗/g만큼 다른 방법.
  4. 제1항에 있어서, 이성분 섬유가 병렬형, 편심성 시이드-코어(sheath-core)형, 시이드-코어형, 섬-바다(island-in-the-sea)형 또는 파이(pie)형인 것인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 이성분 섬유가 부분 배향된 멀티필라멘트사의 형태인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 이성분 섬유가 공단량체 30몰% 이하를 갖는 공중합체를 포함하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 공중합체가, 각각 2개의 에스테르 형성기를 갖는 3종 이상의 반응물을 사용하여 제조된 코폴리에스테르를 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 30몰% 이하의 다른 중합체와 함께 블렌딩하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)가 산-염색성이고, 이성분 섬유의 산 염색성을 촉진하기에 효과적인 양으로 2급 아민, 2급 아민 염, 또는 3급 아민을 포함하는 방법.
  10. 제5항에 있어서, (f) 부분 배향된 멀티필라멘트사를 패키지(package)상에 권취하고, (g) 패키지로부터 부분 배향된 멀티필라멘트사를 풀고, (h) 부분 배향된 멀티필라멘트사를 연신하여 연신사를 형성하고, (i) 연신사를 어닐링(annealing)하고, (j) 단계 (i)의 사를 패키지상에 권취하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 섬유를 연신하고, 어닐링하고, 스테이플 섬유로 절단함을 추가로 포함하는 방법.
  12. (a) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 재용융 시스템을 제공하고;
    (b) 각각의 재용융 시스템에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 재용융시키고, 이때 두 상이한 재용융 시스템 중 하나 이상은, 고유 점도가 0.03㎗/g 이상 차이가 나는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물들을 제공하도록 작동되고;
    (c) 방사구로부터 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체를 용융-방사하여, 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 단면을 갖는 하나 이상의 이성분 섬유를 형성하고;
    (d) 하나 이상의 이성분 섬유를 방사구 아래의 급냉 대역으로 통과시키고,
    (e) 하나 이상의 이성분 섬유를 50 내지 170℃의 온도에서 1.4 내지 4.5의 연신비로 연신하고;
    (f) 연신된 하나 이상의 이성분 섬유를 110 내지 170℃에서 열처리하고;
    (g) 임의로 하나 이상의 이성분 섬유 필라멘트를 인터레이싱(interlacing)하고;
    (h) 하나 이상의 이성분 섬유 필라멘트를 권취하는 것
    을 포함하는, 권축된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 이성분 섬유를 포함하는 완전-연신사의 제조 방법.
  13. (a) 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 재용융 시스템을 제공하고;
    (b) 각각의 재용융 시스템에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 재용융시키고, 이때 두 상이한 재용융 시스템 중 하나 이상은, 고유 점도가 0.03㎗/g 이상 차이가 나는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 용융물들을 제공하도록 작동되고;
    (c) 방사구로부터 두 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체 조성물을 용융-방사하여 병렬형 또는 편심성 시이드-코어형 단면을 갖는 하나 이상의 이성분 섬유를 형성하고;
    (d) 하나 이상의 이성분 섬유를 방사구 아래의 급냉 대역으로 통과시키고,
    (e) 임의로 하나 이상의 이성분 섬유를 권취하거나 또는 섬유를 캔에 위치시키고;
    (f) 하나 이상의 이성분 섬유를 연신하고;
    (g) 연신된 하나 이상의 이성분 섬유를 열처리하고;
    (h) 하나 이상의 이성분 섬유를 0.5 내지 6인치의 스테이플 섬유로 절단하는 것
    을 포함하는, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 자체권축(self-crimping) 이성분 스테이플 섬유의 제조 방법.
  14. 삭제
  15. 삭제
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