KR101035238B1 - Sterilization method of fruit drink and system - Google Patents
Sterilization method of fruit drink and system Download PDFInfo
- Publication number
- KR101035238B1 KR101035238B1 KR1020060128244A KR20060128244A KR101035238B1 KR 101035238 B1 KR101035238 B1 KR 101035238B1 KR 1020060128244 A KR1020060128244 A KR 1020060128244A KR 20060128244 A KR20060128244 A KR 20060128244A KR 101035238 B1 KR101035238 B1 KR 101035238B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- reactor
- carbon dioxide
- fruit
- supercritical carbon
- fruit drink
- Prior art date
Links
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 title claims abstract description 100
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 title claims abstract description 83
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 title claims abstract description 71
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 246
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 123
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 123
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 claims abstract description 38
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 235000015197 apple juice Nutrition 0.000 claims description 11
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims description 9
- 241001147780 Alicyclobacillus Species 0.000 claims description 7
- 235000004936 Bromus mango Nutrition 0.000 claims description 3
- 241000207199 Citrus Species 0.000 claims description 3
- 240000007228 Mangifera indica Species 0.000 claims description 3
- 235000014826 Mangifera indica Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000009184 Spondias indica Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000015205 orange juice Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000013997 pineapple juice Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000013948 strawberry juice Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000014101 wine Nutrition 0.000 claims description 3
- 244000005700 microbiome Species 0.000 abstract description 29
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 abstract description 10
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 abstract description 5
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 abstract description 5
- 230000007850 degeneration Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 40
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 15
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- -1 hydrogen ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000009931 pascalization Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 1
- 241000193412 Alicyclobacillus acidoterrestris Species 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 241000220225 Malus Species 0.000 description 1
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 1
- 235000021016 apples Nutrition 0.000 description 1
- 235000014171 carbonated beverage Nutrition 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 235000019987 cider Nutrition 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000002327 eosinophilic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009928 pasteurization Methods 0.000 description 1
- 239000002504 physiological saline solution Substances 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000036642 wellbeing Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
- A23B2/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general
- A23B2/70—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals
- A23B2/704—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals in the form of gases, e.g. fumigation; Compositions or apparatus therefor
- A23B2/708—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals in the form of gases, e.g. fumigation; Compositions or apparatus therefor in a controlled atmosphere, e.g. partial vacuum, comprising only CO2, N2, O2 or H2O
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Preparation or treatment thereof
- A23L2/02—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Preparation or treatment thereof containing fruit or vegetable juices
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/065—Microorganisms
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Non-Alcoholic Beverages (AREA)
Abstract
과실음료의 살균방법 및 그 시스템이 개시된다.Disclosed are a method and a system for sterilizing fruit beverages.
본 발명에 따른 과실음료의 살균방법은 65~70℃의 내부온도를 갖는 반응기의 내부에 내산성 및 내열성의 미생물의 포자가 함유된 과실음료를 주입하는 단계; 상기 반응기의 내부에 초임계 이산화탄소를 80~100mL/min의 유량속도로 유입하여 상기 반응기의 내부 압력을 80~300bar로 가압하는 단계; 상기 내부 온도 및 상기 내부 압력하에서 상기 반응기에 유입된 초임계 이산화탄소를 이용하여 상기 반응기에 주입된 상기 과실음료를 10~40분간 살균하는 단계; 및 상기 반응기로부터 초임계 이산화탄소를 제거하여 상기 반응기의 내부를 상압으로 감압하는 단계를 포함하되, 상기 과실음료를 살균하는 단계는 상기 초임계 이산화탄소와 상기 과실음료가 순환되는 것을 특징으로 한다.Sterilization method of fruit drink according to the present invention comprises the steps of injecting a fruit drink containing spores of acid-resistant and heat-resistant microorganisms in the reactor having an internal temperature of 65 ~ 70 ℃; Pressurizing the internal pressure of the reactor to 80 to 300 bar by introducing supercritical carbon dioxide into the reactor at a flow rate of 80 to 100 mL / min; Sterilizing the fruit drink injected into the reactor using supercritical carbon dioxide introduced into the reactor under the internal temperature and the internal pressure for 10 to 40 minutes; And depressurizing the inside of the reactor to atmospheric pressure by removing supercritical carbon dioxide from the reactor, wherein sterilizing the fruit drink is characterized in that the supercritical carbon dioxide and the fruit drink are circulated.
본 발명에 따르면, 과실음료의 신선도 및 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성을 갖는 미생물의 포자를 효과적으로 사멸시킴으로써 과실음료의 보존 기간을 연장시킬 수 있고 저비용 및 고효율을 구현할 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, the shelf life of the fruit beverage can be extended by effectively killing spores of the acid and heat resistant microorganisms present in the fruit beverage while maintaining the freshness and flavor of the fruit beverage and minimizing physical property degeneration and nutrient destruction. It is effective to realize low cost and high efficiency.
Description
도 1은 본 발명에 따른 과실음료의 살균방법의 흐름도이다.1 is a flow chart of the sterilization method of fruit drink according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 과실음료의 살균처리시스템을 도시한 것이다.Figure 2 shows a sterilization system of the fruit beverage according to the present invention.
도 3a는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에 따른 살균처리 후 시료의 시간에 따른 미생물의 포자의 감소량을 도시한 것이다.Figure 3a shows the amount of spores of microorganisms with time of the sample after the sterilization treatment according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 of the present invention.
도 3b는 본 발명의 실시예 4 내지 실시예 6 및 비교예 2에 따른 살균처리 후시료의 시간에 따른 미생물의 포자의 감소량을 도시한 것이다.Figure 3b shows the amount of spores of microorganisms with time of the sterilization after the sample according to Examples 4 to 6 and Comparative Example 2 of the present invention.
도 4a는 살균처리 전 미생물의 포자의 전자주사현미경 (Scanning Electron Microscopy ; SEM) 이미지이다.4A is a scanning electron microscopy (SEM) image of spores of microorganisms before sterilization.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 살균처리 후 미생물의 포자의 전자주사현미경 이미지이다. Figure 4b is an electron scanning microscope image of the spores of the microorganism after the sterilization treatment according to an embodiment of the present invention.
도 5a는 살균처리 전 미생물의 포자의 에너지투과전자현미경(Energy Filtering Transmission Electron Microscopy ; EFTEM)이미지이다.5a is an Energy Filtering Transmission Electron Microscopy (EFTEM) image of spores of microorganisms before sterilization.
도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 살균처리 후 미생물의 포자의 에너지투과전자현미경 이미지이다. 5B is an energy transmission electron microscope image of spores of microorganisms after sterilization according to an embodiment of the present invention.
도 6은 살균처리 전과 실시예 1 내지 6에 따른 살균처리 후 시료의 산도를 나타낸 도이다.6 is a view showing the acidity of the sample before sterilization and after the sterilization according to Examples 1 to 6.
도 7은 살균처리 전과 실시예 1 내지 6에 따라 살균된 시료의 당도를 나타낸 도이다.Figure 7 is a diagram showing the sugar content of the sample sterilized before and after sterilization according to Examples 1 to 6.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
200: 과실음료 살균시스템 210: 액체이산화탄소 공급부200: fruit beverage sterilization system 210: liquid carbon dioxide supply
212: 액체이산화탄소 저장탱크 214: 냉각기212: liquid carbon dioxide storage tank 214: cooler
220: 변환부 222: 가압 펌프220: converter 222: pressure pump
224: 항온기 230: 제어부224: thermostat 230: control unit
240: 반응기 244: 과실음료 공급부240: reactor 244: fruit beverage supply unit
250: 수득부 252: 제 1 수득부250: harvester 252: first harvester
254: 제 2 수득부 260: 응축기254: second harvester 260: condenser
본 발명은 과실음료의 살균방법 및 그 시스템에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 과실음료의 신선도 및 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성을 갖는 미생물의 포자를 효과적으로 사멸시킴으로써 과실음료의 보존 기간을 연장시킬 수 있고 저비용 및 고효율을 구현할 수 있는 과실음료의 살균방법을 제공하는 것이다. The present invention relates to a method and a system for sterilizing fruit beverages, and more particularly, to maintaining the freshness and flavor of fruit beverages and minimizing physical properties degeneration and nutrient destruction, By effectively killing spores, it is possible to extend the shelf life of fruit drinks and to provide a sterilization method of fruit drinks that can realize low cost and high efficiency.
국민소득 증가에 따라 웰빙(well-being) 문화가 이루어지면서 과거 음료시장 에서 주류를 이루던 사이다, 콜라 등과 같은 탄산음료의 소비는 점차 감소되고 있는 반면에, 건강 지향적인 신선식품으로 과실 주스, 과실 농축액, 과실 농축 주스 등과 같은 과실음료의 소비가 급증하고 있다. While the well-being culture has been created by the increase in national income, the consumption of carbonated drinks such as cider and cola, which have been mainstream in the beverage market, is gradually decreasing, while the fruit-oriented and fruit concentrates are health-oriented fresh foods. The consumption of fruit drinks, such as fruit and fruit concentrates, is increasing rapidly.
과실음료 제품은 신선도를 유지하면서 보존 기간의 향상을 위하여 살균처리 공정을 필요로 하는데, 현재 국내에서 유통되는 대부분의 과실음료 제품은 고온에서는 변화를 일으키거나 분해되는 물질이기 때문에 대부분 71~75℃의 온도하에서 살균처리 하는 열처리방법이 주로 사용되고 있으나 원료 과일의 신선한 맛이 일부 소실됨과 동시에 열에 의한 영양성분의 파괴, 변색, 향기 성분의 손실 등의 품질저하를 동반하고 있다. 또한, 상기 열처리방법을 통한 살균처리 후에도 내산성 및 내열성의 미생물의 포자는 형성되고 발아하며 성장하게 되어 쉰 맛 및 악취를 동반하는 과실음료의 부패를 유발시키는 문제가 있다.Fruit drink products require a sterilization process to improve the shelf life while maintaining freshness. Most fruit drinks currently distributed in Korea are substances that change or decompose at high temperatures. The heat treatment method used to sterilize under temperature is mainly used, but the fresh taste of the raw fruit is partially lost, and the quality is reduced such as the destruction of nutrients, discoloration and loss of fragrance by heat. In addition, even after the sterilization treatment through the heat treatment method, spores of acid and heat resistant microorganisms are formed, germinate, and grow, causing a problem of decay of fruit drinks with a husky taste and odor.
한편, 고품질의 신선 식품을 원하는 소비자들의 요구에 따라 식품의 품질변화를 최소화하기 위한 비가열 또는 최소 가열 살균처리법을 개발하기 위해 다양한 연구가 활발히 진행되고 있다. 예를 들면, 고전압 펄스 전기장, 진동 자기장, 이온화 조사, 광펄스, 고수정압, 초고압, 핵방사, 자외선 노출, 초음파, 마이크로 웨이브, 양이온 다중 고분자 같은 화학물질 및 세포벽 분해효소를 이용하는 등의 비가열 살균처리 방법들이 활발하게 연구되고 있으나, 설치비용, 안전성, 처리 대상, 살균효과, 품질 변화 등의 측면에서 아직도 한계를 가지고 있으며, 특히, 고수정압 또는 초고압 처리의 경우 매우 높은 압력에 견딜 수 있는 용기를 제조해야하므로 기술적인 측면에서 상용화의 어려움이 있으며, 상기 내산성 및 내열성의 미생물의 포자에 대해 여전히 만족할 만한 살균 효과를 얻지 못하는 문제가 있다.On the other hand, according to the needs of consumers who want fresh food of high quality, various studies are being actively conducted to develop a non-heated or minimal heat sterilization method for minimizing the quality change of food. For example, non-heat sterilization such as using high voltage pulse electric field, vibration magnetic field, ionization irradiation, light pulse, high hydrostatic pressure, ultra high pressure, nuclear radiation, ultraviolet exposure, chemicals such as ultrasonic wave, microwave, cationic multipolymer and cell wall degrading enzyme. Although treatment methods are being actively studied, there are still limitations in terms of installation cost, safety, treatment target, sterilization effect, quality change, and especially in the case of high hydrostatic pressure or ultra high pressure treatment, a container capable of withstanding very high pressure is required. There is a difficulty in commercialization in the technical aspect because it has to be prepared, there is a problem that still does not obtain a satisfactory sterilization effect on the spores of the acid and heat-resistant microorganisms.
최근 여러 산업분야에서 이용되고 있는 초임계 유체를 살균처리에 적용하기 위한 연구들이 활발히 진행되고 있는데, 초임계 유체인 초임계 이산화탄소를 사용하여 액상 식료품 및 액상 의약품을 연속적으로 가공하는 방법 및 시스템을 제공한 국내 특허 1996-025634에서는 액상물질의 살균방법에 초임계 이산화탄소의 산업상의 이용 가능성을 제시해 주었으나 장시간이 소요되고, 불필요하게 많은 양의 초임계 이산화탄소가 사용됨으로써 재활용 시에 많은 전력을 소모시키게 되어 비용이 상승하는 문제가 있다.Recently, researches are being actively conducted to apply supercritical fluids used in various industrial fields to sterilization, and a method and system for continuously processing liquid foodstuffs and liquid medicines using supercritical carbon dioxide, which is a supercritical fluid, is provided. A Korean patent 1996-025634 suggested the industrial applicability of supercritical carbon dioxide to the sterilization method of liquid materials, but it takes a long time and consumes a lot of power during recycling by using an unnecessarily large amount of supercritical carbon dioxide. There is a problem of rising costs.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 기술적 과제는 과실음료의 신선도 및 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성을 갖는 미생물의 포자를 효과적으로 사멸시킴으로써 과실음료의 보존 기간을 연장시킬 수 있고 저비용 및 고효율을 구현할 수 있는 과실음료의 살균방법을 제공하는 것이다. Therefore, the first technical problem to be achieved by the present invention is to maintain the freshness and flavor of the fruit drink, while minimizing the degeneration of physics and nutrient destruction, while effectively killing the spores of microorganisms having acid and heat resistance present in the fruit drink It is to provide a sterilization method of fruit drink which can extend the shelf life of the fruit and realize low cost and high efficiency.
본 발명이 이루고자 하는 두 번째 기술적 과제는 상기의 살균방법을 실시하기 위한 과실음료의 살균시스템을 제공하는 것이다.The second technical problem to be achieved by the present invention is to provide a sterilization system of fruit drink for implementing the sterilization method.
상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, The present invention to achieve the first technical problem,
본 발명에 따른 과실음료의 살균방법은 65~70℃의 내부온도를 갖는 반응기의 내부에 내산성 및 내열성의 미생물의 포자가 함유된 과실음료를 주입하는 단계; 상 기 반응기의 내부에 초임계 이산화탄소를 80~100mL/min의 유량속도로 유입하여 상기 반응기의 내부 압력을 80~300bar로 가압하는 단계; 상기 내부 온도 및 상기 내부 압력하에서 상기 반응기에 유입된 초임계 이산화탄소를 이용하여 상기 반응기에 주입된 상기 과실음료를 10~40분간 살균하는 단계; 및 상기 반응기로부터 초임계 이산화탄소를 제거하여 상기 반응기의 내부를 상압으로 감압하는 단계를 포함하되, 상기 과실음료를 살균하는 단계는 상기 초임계 이산화탄소와 상기 과실음료가 순환되는 것을 특징으로 하는 과실음료의 살균방법을 제공한다.Sterilization method of fruit drink according to the present invention comprises the steps of injecting a fruit drink containing spores of acid-resistant and heat-resistant microorganisms in the reactor having an internal temperature of 65 ~ 70 ℃; Pressurizing the internal pressure of the reactor to 80 to 300 bar by introducing supercritical carbon dioxide into the reactor at a flow rate of 80 to 100 mL / min; Sterilizing the fruit drink injected into the reactor using supercritical carbon dioxide introduced into the reactor under the internal temperature and the internal pressure for 10 to 40 minutes; And removing the supercritical carbon dioxide from the reactor to depressurize the inside of the reactor to atmospheric pressure, wherein sterilizing the fruit beverage comprises circulating the supercritical carbon dioxide and the fruit beverage. Provide sterilization methods.
그리고, 상기 미생물은 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스일 수 있다.The microorganism may be alicyclobacillus acidoterestris.
아울러, 상기 과실음료는 과실 주스, 과실 농축액, 농축과실음료 및 농축과실 함유 드링크로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.In addition, the fruit drink may be any one selected from the group consisting of fruit juice, fruit concentrate, concentrated fruit drink and concentrated fruit-containing drink.
그리고, 상기 과실음료는 포도주스, 딸기주스, 파인애플주스, 감귤주스, 오렌지주스, 망고주스 및 사과주스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있다.And, the fruit drink may be any one selected from the group consisting of wine juice, strawberry juice, pineapple juice, citrus juice, orange juice, mango juice and apple juice.
또한, 상기 과실음료는 사과주스일 수 있다.In addition, the fruit drink may be apple juice.
상기 두 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,The present invention to achieve the second technical problem,
액체이산화탄소 저장탱크; 상기 액체이산화탄소 저장탱크와 연결되고, 상기 액체이산화탄소 저장탱크로부터 공급된 액체상태의 이산화탄소를 초임계유체 상태로 변환시키는 변환부; 상기 변환부와 연결되고, 상기 변환부로부터 공급된 초임계유체 상태의 이산화탄소를 이용하여 과실음료를 살균처리하는 반응기; Liquid carbon dioxide storage tanks; A conversion unit connected to the liquid carbon dioxide storage tank and converting carbon dioxide in a liquid state supplied from the liquid carbon dioxide storage tank into a supercritical fluid state; Connected to the converter and using carbon dioxide in a supercritical fluid state supplied from the converter A reactor for sterilizing the fruit beverage;
상기 반응기에서 분리된 초임계유체 상태의 이산화탄소를 응축하여 액체상태 의 이산화탄소를 생성하고, 상기 생성된 액체상태의 이산화탄소를 상기 액체이산화탄소 저장탱크로 재유입시키는 응축기: 및 상기 액체이산화탄소 저장탱크, 상기 변환부 및 상기 반응기의 온도 또는 압력을 조절하는 제어부를 포함하는 과실음료의 살균시스템을 제공한다. A condenser for condensing the supercritical fluid carbon dioxide separated from the reactor to produce liquid carbon dioxide, and reflowing the generated liquid carbon dioxide into the liquid carbon dioxide storage tank: and the liquid carbon dioxide storage tank, the conversion It provides a sterilization system of the fruit beverage comprising a portion and a control unit for controlling the temperature or pressure of the reactor.
또한, 상기 변환부는 가압펌프 및 항온기를 포함할 수 있다.In addition, the conversion unit may include a pressure pump and a thermostat.
아울러, 상기 반응기는 상기 과실음료를 상기 반응기의 내부로 주입하는 과실음료 공급부를 더 포함할 수 있다.In addition, the reactor may further include a fruit beverage supply unit for injecting the fruit beverage into the reactor.
더불어, 상기 반응기는 상기 과실음료를 상기 반응기의 내부로 주입하는 과실음료 공급부를 더 포함할 수 있다.In addition, the reactor may further include a fruit beverage supply unit for injecting the fruit beverage into the reactor.
그리고, 상기 반응기는 상기 초임계상태의 이산화탄소와 상기 과실음료를 순환시키는 순환수단을 더 포함할 수 있다.The reactor may further include circulation means for circulating the supercritical carbon dioxide and the fruit beverage.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings, but the present invention is not limited thereto.
도 1은 본 발명에 따른 과실음료의 살균방법의 흐름도이다.1 is a flow chart of the sterilization method of fruit drink according to the present invention.
도 1을 참조하면, 우선, 내산성 및 내열성의 미생물의 포자가 함유된 과실음료를 반응기에 주입한다. (110 과정).Referring to FIG. 1, first, fruit drinks containing spores of acid and heat resistant microorganisms are injected into a reactor. (110 courses).
상기 반응기의 내부는 미리 일정한 온도, 구체적으로 65~70℃로 예열되어 상기 내부 온도가 동일하게 유지되도록 설정된다. 상기 반응기가 상기 65~70℃의 내부 온도를 갖도록 설정되면, 상기 과실음료를 상기 반응기의 내부로 주입한다.The inside of the reactor is preheated to a predetermined temperature, specifically 65 ~ 70 ℃ is set so that the internal temperature is kept the same. When the reactor is set to have an internal temperature of 65 ~ 70 ℃, the fruit drink is injected into the reactor.
그 다음, 상기 반응기의 내부에 초임계 이산화탄소를 유입한다. (120 과정).Then, supercritical carbon dioxide is introduced into the reactor. (120 courses).
상기 초임계 이산화탄소는 상기 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성의 미생물의 포자를 사멸시키기 위하여 상기 반응기의 내부에 유입하는데, 상기 초임계 이산화탄소가 80~100mL/min의 유량속도로 일정하게 유입되면서 상기 반응기의 내부는 가압되고, 상기 반응기의 내부 압력이 일정 압력, 보다 상세하게는 80~300bar로 가압될 때까지 상기 초임계 이산화탄소를 상기 반응기 내부로 유입한다. The supercritical carbon dioxide is introduced into the reactor to kill spores of acid and heat resistant microorganisms present in the fruit beverage, the supercritical carbon dioxide is constantly introduced at a flow rate of 80 ~ 100mL / min The inside of the pressurized, the supercritical carbon dioxide is introduced into the reactor until the internal pressure of the reactor is pressurized to a certain pressure, more specifically 80 ~ 300bar.
상기 반응기 내부에 유입되는 초임계 이산화탄소의 유량속도가 80~100mL/min임에 따라 상기 과실 음료 내에 존재하는 상기 내열성 및 내산성을 갖는 미생물의 포자 내부에 상기 초임계 이산화탄소의 신속한 침투를 도모하여 침투능력을 향상시키므로 살균 시간을 단축하게 되고, 살균에 필요한 초임계 이산화탄소의 유량을 조절하게 된다. 상기 반응기 내부에 유입되는 초임계 이산화탄소의 유량속도가 80mL/min 미만일 경우, 초임계 이산화탄소의 침투 속도를 늦춤으로써 살균 시간을 증가시키는 문제가 있고, 100mL/min를 초과할 경우에는 불필요하게 많은 초임계 이산화탄소가 유입되어 후에 재활용 하더라도 재활용량의 증가로 인하여 처리 비용을 상승시키는 문제가 있다. As the flow rate of the supercritical carbon dioxide introduced into the reactor is 80-100 mL / min, the supercritical carbon dioxide can be rapidly penetrated into the spores of the heat and acid resistant microorganisms present in the fruit beverage. As a result, the sterilization time is shortened and the flow rate of supercritical carbon dioxide required for sterilization is controlled. If the flow rate of supercritical carbon dioxide introduced into the reactor is less than 80mL / min, there is a problem of increasing the sterilization time by slowing the penetration rate of supercritical carbon dioxide, and if it exceeds 100mL / min unnecessarily many supercritical Even if carbon dioxide is introduced and recycled later, there is a problem of increasing treatment costs due to an increase in recycling amount.
초임계 유체(supercritical fluid)는 임계점(superficial point) 이상의 온도 및 압력하에서 존재하게 되는 기체와 액체의 구별을 할 수 없는 유체로서, 높은 용해력, 물질이동과 열이동이 빠르고, 낮은 점도, 높은 확산계수 그리고 낮은 표면장력으로 인한 미세공으로의 빠른 침투성, 솔벤트 클러스터링(solvent clustering) 등과 같은 특성을 가지고 있다. 초임계유체는 기체와 액체의 중간 성격을 갖는 유 체를 의미한다. Supercritical fluids are indistinguishable fluids from gases and liquids that exist at temperatures and pressures above the superficial point. They are characterized by high dissolving power, rapid mass transfer and heat transfer, and low viscosity and high diffusion coefficients. And it has characteristics such as fast penetration into micropores due to low surface tension, solvent clustering (solvent clustering). Supercritical fluids mean fluids that have an intermediate nature between gas and liquid.
따라서, 본 발명에서는 상기 초임계 유체 중에서도 31.3℃, 73.8bar의 비교적 낮은 범위의 온도 및 압력하에서 존재할 수 있어서 기술적으로 다루기 용이하고, 무독성이고 공기 중에서 쉽게 증발하여 인체에 무해하며, 지구상에 풍부하기 때문에 가격이 저렴한 이산화탄소를 이용한 초임계 유체상태인 초임계 이산화탄소를 사용한다.Therefore, in the present invention, the supercritical fluid may exist under a relatively low range of temperature and pressure of 31.3 ° C and 73.8 bar, which is technically easy to handle, non-toxic, and easily evaporated in the air, harmless to the human body, and abundant on the earth. It uses supercritical carbon dioxide in supercritical fluid state using inexpensive carbon dioxide.
그 다음, 상기 반응기 내부에 초임계 이산화탄소를 유입한 다음, 상기 과실음료를 10~40분간 살균한다. (130 과정).Then, supercritical carbon dioxide is introduced into the reactor, and then the fruit drink is sterilized for 10 to 40 minutes. (130 courses).
상기 반응기에 유입된 초임계 이산화탄소를 이용하여 65~70℃의 온도 및 80~300bar의 압력하에서 상기 반응기에 주입된 상기 과실음료를 10~40분간 살균한다. 이때, 상기 초임계 이산화탄소와 상기 과실음료는 상기 반응기의 내부에서 순환하는 것을 특징으로 한다. Using the supercritical carbon dioxide introduced into the reactor sterilizes the fruit drink injected into the reactor at a temperature of 65 ~ 70 ℃ and pressure of 80 ~ 300bar for 10 to 40 minutes. At this time, the supercritical carbon dioxide and the fruit drink is characterized in that circulating in the reactor.
상기 반응기의 내부에 초임계 이산화탄소가 유입되면서 상기 반응기의 내부 압력이 80~300bar로 가압되면, 상기 초임계 이산화탄소의 유입을 멈추고 상기 반응기를 밀폐시킨다. When the internal pressure of the reactor is pressurized to 80 ~ 300bar while the supercritical carbon dioxide is introduced into the reactor, the supercritical carbon dioxide is stopped and the reactor is sealed.
상기 반응기를 밀폐시키면, 상기 반응기의 내부에서는 상기 과실음료와 상기 초임계 이산화탄소가 접촉하면서 반응이 이루어져 상기 과실음료가 살균된다. 상기 과실음료와 초임계 이산화탄소의 접촉면적을 늘리기 위해 상기 반응기의 내부에 순환기를 구비하여 과실음료와 초임계 이산화탄소를 순환시킬 수 있다. 통상의 저온살균을 통한 살균 온도인 71~75℃보다 낮은 온도, 기존의 초고압 처리의 10% 미만 의 압력 및 초임계 이산화탄소의 상호 작용을 통하여 과실음료의 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 사멸시키기 어려운 내산성 및 내열성의 미생물의 포자까지 사멸을 유도하게 된다. When the reactor is sealed, the fruit drink and the supercritical carbon dioxide are in contact with each other in the reactor, whereby the fruit drink is sterilized. In order to increase the contact area between the fruit drink and supercritical carbon dioxide, a circulation circuit may be provided inside the reactor to circulate the fruit drink and supercritical carbon dioxide. Maintains the flavor of fruit drink, denatures physical properties and destroys nutrients by lowering temperature below 71 ~ 75 ℃ which is normal pasteurization, pressure less than 10% of existing ultrahigh pressure treatment and supercritical carbon dioxide interaction Minimize the spores of acid- and heat-resistant microorganisms that are difficult to kill.
구체적으로, 상기 반응기에 유입된 상기 초임계 이산화탄소가 상기 과실음료와 접촉하게 되면, 초임계 유체의 솔벤트 클러스터링 현상에 기인하여 과실음료 내에 존재하는 상기 미생물의 포자의 내외부에 상기 초임계 이산화탄소가 밀집하게 된다. 이때, 확산 계수 및 용해도가 높은 상기 초임계 이산화탄소는 상기 미생물의 포자의 세포 내부로까지 침투하게 되고, 상기 세포는 상기 초임계 이산화탄소에 용해되어 상기 세포 내부의 pH를 감소시켜서 상기 포자의 대사관련 효소 및 DNA를 불활성화시킴으로써 상기 포자의 사멸을 유도하게 된다. Specifically, when the supercritical carbon dioxide introduced into the reactor is in contact with the fruit drink, the supercritical carbon dioxide is concentrated inside and outside the spores of the microorganisms present in the fruit drink due to the solvent clustering phenomenon of the supercritical fluid. do. At this time, the supercritical carbon dioxide having a high diffusion coefficient and solubility penetrates into the cells of the spores of the microorganisms, and the cells are dissolved in the supercritical carbon dioxide to decrease the pH inside the cells, thereby reducing the pH of the spores. And inactivation of DNA induces death of the spores.
상기 세포 내부의 pH가 감소되는 것은 하기 반응식 1을 통해 이루어지는 이산화탄소의 반응에 기인한다. The decrease in pH inside the cell is due to the reaction of carbon dioxide through
상기 반응식 1을 참조하면, 이산화탄소는 가압하에서 용해되어 탄산(H2CO3)을 형성하고, 중탄산(bicarbonate)이온(HCO3 - )과 수소이온(H+)으로 이온화되고, 최종적으로 탄산(carbonate)이온(CO3 2-)과 2H+의 수소이온을 형성하게 되어 pH가 낮아지는 것이다.Referring to
또한, 상기 내부 압력에 의해 상기 미생물의 포자를 구성하는 세포의 외부벽 지질인 멤브레인(membrane)이 갈라지고 갈라진 멤브레인을 통하여 영양성분 및 내부 구성성분이 유출될 수 있으며, 상기 내부 압력에 의해 상기 초임계 이산화탄소의 침투력 및 용해도가 상승될 수 있으므로 상기 미생물의 포자의 사멸이 더욱 용이해질 수 있다.In addition, due to the internal pressure, the outer wall lipids of the cells constituting the spores of the microorganisms may be split and the nutrients and internal components may flow out through the split membranes. The penetration and solubility of the critical carbon dioxide can be increased, so that the killing of the spores of the microorganism can be made easier.
한편, 상기 내부 온도는 65~70℃인 것이 바람직하다. 상기 온도가 65℃ 미만일 경우 상기 과실음료 내의 미생물의 포자를 사멸시키는데 장시간이 소요되는 문제가 있고, 70℃ 이상일 경우 상기 과실음료의 성분 및 영양소를 파괴하는 문제가 있기 때문에 바람직하지 않다.On the other hand, it is preferable that the said internal temperature is 65-70 degreeC. If the temperature is less than 65 ℃ is a problem that takes a long time to kill the spores of the microorganisms in the fruit drink, if it is more than 70 ℃ is not preferable because there is a problem of destroying the components and nutrients of the fruit drink.
또한, 상기 내부 압력은 80~300bar인 것이 바람직하다. 상기 압력이 80bar 미만일 경우 초임계 이산화탄소의 상태가 불안정한 문제가 있고, 300bar 이상일 경우 살균이 원활히 이루어지지 못하는 문제가 있기 때문에 바람직하지 않다. In addition, the internal pressure is preferably 80 ~ 300bar. If the pressure is less than 80bar, there is a problem that the state of supercritical carbon dioxide is unstable, and if it is 300bar or more, it is not preferable because there is a problem that the sterilization is not made smoothly.
더불어, 상기 과실 음료를 살균하는 단계는 10~40분간 수행될 수 있다. 상기 살균을 수행하는 시간이 10분 미만일 경우에는 반응시간이 짧아서 완벽한 살균이 어려울 수 있고, 40분을 초과할 경우에는 장시간 살균에 따른 과실음료의 성분 및 영양소의 파괴를 유발할 수 있다.In addition, sterilizing the fruit beverage may be performed for 10 to 40 minutes. If the sterilization time is less than 10 minutes, the reaction time may be short and perfect sterilization may be difficult. If the sterilization time exceeds 40 minutes, the sterilization may result in the destruction of the components and nutrients of the fruit beverage.
다음으로, 상기 반응기의 초임계 이산화탄소를 제거한다. (140 과정). Next, the supercritical carbon dioxide of the reactor is removed. (140 courses).
상기 밀폐된 상기 반응기의 봉합을 해제하면, 초임계 이산화탄소가 상기 반응기의 내부로부터 상기 반응기의 외부로 유출됨에 따라 상기 초임계 이산화탄소는 상압으로 감압된다. 이때, 상기 초임계 이산화탄소는 기체상태로 변환되면서 용해 력을 잃게 되어 상기 초임계 이산화탄소에 용해되었던 상기 포자의 영양성분 및 내부 구성성분이 분리될 수 있다. When the seal of the sealed reactor is released, the supercritical carbon dioxide is decompressed to atmospheric pressure as supercritical carbon dioxide flows out of the reactor to the outside of the reactor. In this case, the supercritical carbon dioxide loses its dissolving power as it is converted into a gaseous state, and the nutrients and internal components of the spores dissolved in the supercritical carbon dioxide may be separated.
다음으로, 상기 반응기 내부를 상압으로 감압한다. (150 과정).Next, the inside of the reactor is reduced to normal pressure. (150 courses).
상기 반응기 내부에서 상기 초임계 이산화탄소를 제거하고, 상기 반응기의 내부 압력은 상압으로 감압한다. 상기 140 과정 및 상기 150 과정이 수행되는 시간은 1분 내외의 시간으로 신속히 진행시키는 것이 바람직하나, 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다. The supercritical carbon dioxide is removed from inside the reactor, and the internal pressure of the reactor is reduced to atmospheric pressure. The time for which the
한편, 본 발명에 따른 살균방법은 상기 내산성 및 내열성의 미생물의 포자 중에서도 호산성을 갖고 있으며 열적 저항성이 매우 높아 사멸이 어려운 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스(Alicyclobacillus acidoterrestris)라는 미생물의 포자의 사멸에 효과적일 수 있다. 상기 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스의 포자는 과실음료의 부패를 유발하는 주인자이다. On the other hand, the sterilization method according to the present invention has the eosinophilic properties among the spores of the acid and heat-resistant microorganisms, the thermal resistance is very high to kill the spores of the microorganism called Alicyclobacillus acidoterrestris difficult to kill Can be effective. The spores of the alicyclobacillus acidoterestris are the owners causing the corruption of the fruit drink.
더불어, 본 발명에 따른 살균방법의 대상물인 과실음료는 과실 주스, 과실 농축액, 농축과실음료 및 농축과실 함유 드링크로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 상세하게는 포도주스, 딸기주스, 파인애플주스, 감귤주스, 오렌지주스, 망고주스 및 사과주스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있다. 보다 상세하게는, 사과주스일 수 있다. 유통되는 사과주스 제품 하나의 35 중량%가 부패의 원인이 되는 미생물의 포자에 의해 오염되어 있어서, 타 과실음료보다 비교적 부패의 속도가 빠르므로 본 발명에 따라 초임계 이산화탄소를 이용하여 살균할 경우 사과주스의 부패를 방지시키는데 효과적일 수 있다.In addition, the fruit drink as the object of the sterilization method according to the present invention may be any one selected from the group consisting of fruit juice, fruit concentrate, concentrated fruit drink and concentrated fruit-containing drink. Specifically, it may be any one selected from the group consisting of wine juice, strawberry juice, pineapple juice, citrus juice, orange juice, mango juice, and apple juice. More specifically, it may be apple juice. Since 35% by weight of one apple juice in circulation is contaminated with spores of microorganisms causing corruption, the rate of decay is relatively higher than that of other fruit drinks, and according to the present invention, apples are sterilized using supercritical carbon dioxide. It can be effective in preventing rot of juice.
한편, 본 발명은 상기와 같은 과실음료의 살균방법을 실시하기 위하여 과실음료의 살균시스템을 제공한다. On the other hand, the present invention provides a sterilization system of the fruit beverage in order to implement the sterilization method of the fruit beverage as described above.
도 2는 본 발명에 따른 과실음료의 살균시스템(200)을 도시한 것이다.Figure 2 illustrates a
도 2를 참조하면, 과실음료의 살균시스템(200)은 액체이산화탄소 공급부(210), 변환부(220), 제어부(230), 반응기(240), 수득부(250) 및 응축기(260)를 포함한다. 본 발명에 따른 과실음료의 살균시스템(200)은 공정조건을 좌우하는 인자, 예를 들면, 온도, 압력 및 초임계 이산화탄소의 공급 유량 등과 같은 요소를 조절하는 것이 용이하여 효율적으로 살균을 수행할 수 있으며, 살균처리를 위해 공급되어지는 초임계 이산화탄소를 재생하여 사용이 가능하므로 살균처리 비용을 절감시킬 수 있다.2, the
상기 반응기(240)에 초임계 이산화탄소가 유입되는 과정을 살펴보면 다음과 같다.Looking at the process of introducing supercritical carbon dioxide into the
액체이산화탄소 공급부(210)는 액체이산화탄소 저장탱크(212) 및 냉각기(214)를 포함한다. The liquid carbon
상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)는 상기 반응기(240)에 공급되는 초임계 이산화탄소의 원료물질인 액체상태의 이산화탄소를 저장하고 있다. The liquid carbon
상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)에서 액체상태의 이산화탄소를 유출시킬 때 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)를 감압하게 되는데, 상기 감압하는 압력(P1)을 조절하여 상기 액체상태의 이산화탄소의 유출량을 조절할 수 있다. 상기 액체이 산화탄소 저장탱크(212)에서 액체상태의 이산화탄소가 유출될 때 상기 액체상태의 이산화탄소가 기화할 수 있으므로 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)에 연결된 상기 냉각기(214)를 통하여 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)에서 액체상태의 이산화탄소가 유출시 기화된 이산화탄소를 액화하여, 액체상태의 이산화탄소를 공급한다.The liquid carbon dioxide stored when the outflow of carbon dioxide in the liquid state in the
상기 변환부(220)는 상기 액체이산화탄소 공급부(210)에서 공급되는 액체 상태의 이산화탄소를 초임계유체 상태인 초임계 이산화탄소로 변환시켜주는 수단으로서, 가압펌프(222) 및 항온기(224)를 포함할 수 있다. The
상기 가압펌프(222)는 상기 냉각기(214)와 연결되어 있어 액체상태의 이산화탄소가 공급되면 이산화탄소의 임계점 이상의 압력(P2)으로 가압하면서 유출되면서 상기 반응기(240)로의 유입량을 조절한다. 상기 가압펌프(222)의 상부에는 역류방지밸브(미도시)가 있어서 상기 반응기(240)로의 유입을 원활히 할 수 있다.The
상기 항온기(224)는 상기 가압펌프(222)와 연결되어 있어 가압된 액상의 이산화탄소가 공급되어 진다. 상기 항온기(224)는 이산화탄소의 임계점 이상의 온도(T1)를 갖도록 설정되어 유지됨으로써 상기 가압된 액체이산화탄소가 상기 항온기(224)로 유입되면 초임계 이산화탄소로 변환된다. 상기 항온기(224) 내부로 유입된 상기 초임계 이산화탄소는 상기 항온기(224)의 내부를 업플로우(up-flow)한 후 나선형으로 흘러 내려오면서 완전한 초임계 유체의 특성을 갖는 초임계 이산화탄소로 변환된다. The
상기 제어부(230)는 상기 과실음료의 살균시스템(200)의 구동시 온도(T1, T2) 및 압력(P1, P2, P3)를 조절한다. 상기 제어부(230)는 상기 변환부의 상부에 연결되고, 상기 변환부의 온도(T1) 및 압력(P2)을 조절하고, 상기 액체이산화탄소 저장탱크에 연결되어 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)의 압력(P1)을 조절하며, 상기 변환부(220)의 항온기(224)에 연결되어 있는 상기 반응기(240)의 온도(T2) 및 압력(P3)을 조절한다. The
상기 반응기(240)는 살균처리가 이루어지는 반응영역으로써 상기 항온기(224)와 연결되어 있어 상기 항온기(224)로부터 상기 초임계 이산화탄소가 유입된다. The
상기 반응기(240)에서 살균처리가 종결되면 상기 반응기(250) 상부의 밸브(미도시)를 열어 상기 초임계 이산화탄소를 제거하는데, 이때, 상기 초임계 이산화탄소는 상압으로 감압되어 기체상태가 되고, 용해력을 잃게 되어 살균처리 중 상기 초임계 이산화탄소에 용해된 물질이 상기 초임계 이산화탄소로부터 이탈하여 분리됨에 따라 순수한 초임계 이산화탄소만이 기체상태가 되어 상기 응축기(260)로 이송된다. 상기 초임계 이산화탄소로부터 분리된 물질은 제 2 수득부(254)에 침적된다.When the sterilization treatment is terminated in the
상기 반응기(240)는 과실음료 공급부(242)를 더 포함할 수 있다. 상기 과실음료 공급부(242)는 살균처리할 과실음료를 저장하고 있고, 상기 과실음료를 상기 반응기(240)의 내부로 직접 주입시킬 수 있다. 상기 과실음료는 상기 반응기(240)의 내부에서 살균처리가 종료되면 상기 반응기(240)의 측부에 연결된 제 1 수득부(252)에 완전히 살균처리된 과실음료가 모아지게 된다.The
또한, 상기 반응기(240)는 상기 반응기(240)에 주입된 과실음료와 하기 단계에서 유입될 초임계 이산화탄소와의 반응을 더 용이하게 하기 위하여 순환기(미도시)를 더 구비할 수 있다. 이때, 상기 과실음료의 주입량은 하기 단계에서 유입되는 초임계 이산화탄소를 고려하게 적절하게 조절할 수 있는데, 상기 반응기(240)의 내부에서 순환이 가능하도록 상기 반응기(240)의 일정 부피가 채워지지 않도록 조절할 수 있다.In addition, the
상기 수득부(250)는 제 1 수득부(252) 및 제 2 수득부(254)를 포함한다. 상기 제 1 수득부(252)는 상기 초임계 이산화탄소에 용해되었던 물질이 침적되고, 상기 제 2 수득부(254)는 살균처리가 종결된 과실음료가 모아진다. The obtaining
상기 응축기(260)는 상기 반응기에서 분리된 상기 초임계 이산화탄소를 응축하여 액체상태의 이산화탄소를 생성하고, 상기 생성된 액체상태의 이산화탄소를 상기 액체이산화탄소 저장탱크(212)로 재유입시킴으로써 재활용하게 된다. The
이하, 하기 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하나, 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto.
제조예Manufacturing example 1. 시료의 제조 1. Preparation of Sample
알리시클로바실러스 아시도테레스트리스의 PDA 배지에서 일주일간 80% 이상의 포자를 형성시키는데, 같은 종 내의 균주 사이에서도 초임계 이산화탄소에 대한 저항성에 차이가 있음을 고려하여 스트레인 넘버(strain number)가 ATCC49025, ATCC1066 또는 DSM2498인 세 개의 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스 균주 각각에서 포자를 형성시켜 이들의 포자를 혼합하였다. 그 후에 사과주스 1L에 상기 각각의 균주에서 형성된 상기 포자의 혼합물의 농도가 107 CFU/L가 되도록 혼합하고, 상기 포자가 혼합된 사과주스를 2800rpm에서 20분간 원심분리를 3회 실시하여 상등액을 제거하고, 다시 사과주스 1L로 상기 포자가 혼합 된 사과주스를 희석하여 포자의 농도가 107 CFU/L이 되도록 시료를 제조하였다. In the PDA medium of alicyclobacillus acidoterestris, more than 80% of spores are formed in a week, and the strain number of the strains is ATCC49025, Spores were formed in each of three alicyclobacillus acidoterestris strains, ATCC1066 or DSM2498, and their spores mixed. Thereafter, 1L of apple juice was mixed so that the concentration of the mixture of the spores formed in each strain was 10 7 CFU / L, and the supernatant was subjected to three times of centrifugation for 20 minutes at 2800 rpm with the spore mixed apple juice. After removing, diluting the apple juice mixed with the spores with 1L apple juice again to prepare a sample so that the concentration of spores is 10 7 CFU / L.
실시예Example 1. 살균 조건 : 65℃, 80 1. Sterilization Condition: 65 ℃, 80 barbar , 40분, 40 minutes
1.5L의 멸균 튜브에는 초임계 이산화탄소 처리시 넘침을 방지하기 위해 상기 제조예 1에서 제조된 시료 1L를 넣은 후, 상기 멸균 튜브의 뚜껑을 느슨하게 닫은 채로 65℃로 설정된 반응기에 투입하고 렌치를 이용하여 상기 반응기의 상부 볼트를 완전히 잠궜다. 그 후에 상기 반응기로 초임계 이산화탄소를 90mL/min의 유량속도로 유입시키는데, 처음에 이산화탄소는 순도 99%의 액체상태로 실린더에 저장되어 있다. 상기 실린더에 연결된 소스 밸브를 개봉하여 실린더에서 나온 이산화탄소는 실린더에서 나올 때 가스화될 수 있으므로 상기 실린더와 도관으로 연결된 냉각기를 사용하여 액화시켰다. 상기 냉각기를 거친 이산화탄소는 상기 냉각기와 도관으로 연결된 주사식 펌프를 거쳐 가압되면서 65℃의 온도가 설정되어 있는 항온기로 유입되는데, 상기 주사식 펌프 상부의 파이프에 설치된 역류방지밸브를 조절하여 역류를 억제시켰다. 상기 항온기로 유입된 이산화탄소는 초임계 유체 상태가 되 어 상기 항온기를 거쳐서 상기 항온기와 도관으로 연결되어 있는 상기 반응기의 상부를 통해 상기 반응기로 초임계 이산화탄소가 유입되었다. 상기 반응기 내부에 초임계 이산화탄소가 유입되어 상기 반응기의 내부는 가압이 되고 80bar의 내부 압력에 도달하면 상기 반응기를 밀폐시킴으로써 상기 반응기에 유입된 초임계 이산화탄소를 정치시키면서 상기 내부 압력 및 상기 내부 온도를 40분간 유지했다. 상기 유지 시간이 경과하면 즉시 밸브를 열어 초임계 이산화탄소를 제거하여 반응기 내부를 상압으로 감압시켰다. 상기 초임계 이산화탄소를 제거하고 반응기 내부를 상압으로 1분 동안 감압시켰다.Into the 1.5L sterile tube 1L sample prepared in Preparation Example 1 in order to prevent overflow during supercritical carbon dioxide treatment, and put into the reactor set to 65 ℃ with the lid of the sterile tube loosely closed and using a wrench The upper bolt of the reactor is fully locked. Thereafter, supercritical carbon dioxide is introduced into the reactor at a flow rate of 90 mL / min, initially carbon dioxide is stored in a cylinder in a liquid state of 99% purity. The source valve connected to the cylinder was opened to liquefy using a cooler connected to the cylinder because the carbon dioxide from the cylinder could be gasified when exiting the cylinder. The carbon dioxide passing through the cooler is introduced into a thermostat having a temperature of 65 ° C. while being pressurized through an injection pump connected to the cooler and a conduit, and controlling a backflow prevention valve installed in a pipe above the injection pump to suppress backflow. I was. The carbon dioxide introduced into the thermostat is in a supercritical fluid state, and supercritical carbon dioxide is introduced into the reactor through an upper portion of the reactor connected to the thermostat and the conduit via the thermostat. When the supercritical carbon dioxide is introduced into the reactor and the inside of the reactor is pressurized and reaches an internal pressure of 80 bar, the internal pressure and the internal temperature are set while the supercritical carbon dioxide introduced into the reactor is left still by closing the reactor. Kept for a minute. When the holding time elapsed, the valve was immediately opened to remove supercritical carbon dioxide, and the inside of the reactor was reduced to normal pressure. The supercritical carbon dioxide was removed and the reactor was depressurized to atmospheric pressure for 1 minute.
실시예Example 2. 살균 조건 : 65℃, 100 2. Sterilization Condition: 65 ℃, 100 barbar , 40분, 40 minutes
상기 반응기의 내부 압력을 100bar로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.The sample was sterilized in the same manner as in Example 1 except that the internal pressure of the reactor was 100 bar.
실시예Example 3. 살균 조건 : 65℃, 120 3. Sterilization Condition: 65 ℃, 120 barbar , 40분, 40 minutes
상기 반응기의 내부 압력을 120bar로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.The sample was sterilized in the same manner as in Example 1, except that the internal pressure of the reactor was 120 bar.
실시예Example 4. 살균 조건 : 70℃, 80 4. Sterilization Condition: 70 ℃, 80 barbar , 30분, 30 minutes
상기 반응기의 내부 온도를 70℃로 하고, 상기 반응기의 내부 온도 및 내부 압력을 유지하는 시간을 30분으로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.The sample was sterilized in the same manner as in Example 1 except that the internal temperature of the reactor was 70 ° C and the time for maintaining the internal temperature and internal pressure of the reactor was 30 minutes.
실시예Example 5. 살균 조건 : 70℃, 100 5. Sterilization Condition: 70 ℃, 100 barbar , 30분, 30 minutes
상기 반응기의 내부 압력을 100bar로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동 일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.The sample was sterilized in the same manner as in Example 4 except that the internal pressure of the reactor was 100 bar.
실시예Example 6. 살균 조건 : 70℃, 120 6. Sterilization Condition: 70 ℃, 120 barbar , 30분, 30 minutes
상기 반응기의 내부 압력을 120bar로 한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.The sample was sterilized in the same manner as in Example 4 except that the internal pressure of the reactor was 120 bar.
비교예Comparative example
1. 65℃ 열처리 40분 1. 65
상기 제조예 1에서 제조된 시료를 1.5L의 멸균튜브에 1L넣고 상기 멸균튜브의 뚜껑을 느슨하게 닫은 채로 65℃의 온도로 설정된 항온수조에 투입하여 상기 시료를 40분간 살균하였다. 1L of the sample prepared in Preparation Example 1 was placed in a 1.5L sterile tube, and the sample was sterilized for 40 minutes by putting it in a constant temperature water bath set at a temperature of 65 ° C with the lid of the sterile tube loosely closed.
비교예Comparative example 2. 70℃ 열처리, 30분 2. 70 ℃ heat treatment, 30 minutes
상기 항온수조의 온도가 70℃인 것을 제외하고 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 상기 시료를 살균하였다.The sample was sterilized in the same manner as in Comparative Example 1 except that the temperature of the constant temperature water bath was 70 ° C.
평가예Evaluation example 1. One. 포자량Spore weight 측정 Measure
각각의 실시예 및 비교예에 의해 살균처리 종료 후 1분이 경과되면 상기 각각의 시료를 1mL 씩 취하여 생리 식염수 9mL에 희석한 후 0.1mL를 취하여 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스의 선별배지인 SK agar에 도말한 후 42℃에서 48시간 배양한 후 콜로니 수를 측정하였다. 상기와 같이 실험을 두 번 반복 실시하여 각각의 실시예 및 비교예에 의한 콜로니수의 평균값을 계산하였다. 상기 각각의 실시예 및 비교예에 의해 살균처리된 시료의 잔여 포자량는 상기 콜로니수의 평균값을 그 계수로 하였다. 1 minute after the end of the sterilization treatment according to the Examples and Comparative Examples, 1 mL of each sample was taken, diluted in 9 mL of physiological saline, and 0.1 mL was taken to select SK agar, a selection medium of Alicyclobacillus acidoterestris. After smearing on the plate and incubated at 42 ° C for 48 hours, the number of colonies was measured. The experiment was repeated twice as described above to calculate the average value of the colony number according to each example and comparative example. Residual spore amount of the sample sterilized by each of the above Examples and Comparative Examples was taken as the coefficient of the average value of the colony number.
도 3a는 본 발명의 실시예 1~3 및 비교예 1에 따라 살균되는 시료의 시간에 따른 미생물의 포자의 감소량을 나타낸 그래프이고, 도 3b는 본 발명의 실시예 4~6 및 비교예 2에 따라 살균되는 시료의 시간에 따른 미생물의 포자의 감소량을 나타낸 그래프이다.Figure 3a is a graph showing the amount of spores of microorganisms with time of the sample sterilized according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 of the present invention, Figure 3b is in Examples 4 to 6 and Comparative Example 2 of the present invention It is a graph showing the amount of spores of microorganisms with time of the sample to be sterilized accordingly.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 상기 비교예 1 및 상기 비교예 2에서는 포자량이 전혀 저감화되지 않았으나, 상기 실시예 1을 통해 처리했을 때 포자량이 5 log 저감화되었고, 상기 실시예 2 및 상기 실시예 3을 통해 처리했을 때 7 log 이상 저감화 되어 거의 모든 포자가 사멸하였음을 알 수 있고, 실시예 4 및 실시예 6을 통해 처리했을 때 7 log 이상 저감화 된 것으로 보아 거의 모든 포자가 사멸한 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 살균방법이 내산성 및 내열성의 미생물의 포자인 상기 알리시클로바실러스 아시도테레스트리스의 포자에 대해 우수한 살균력을 갖는다는 것을 알 수 있다. 3A and 3B, although the amount of spores was not reduced at all in Comparative Example 1 and Comparative Example 2, the amount of spores was reduced by 5 log when processed through Example 1, and Example 2 and Example 2 were used. It can be seen that almost all spores have been killed by reducing by more than 7 log when processed through 3, and that they have been reduced by more than 7 log when processed by Examples 4 and 6. have. From these results, it can be seen that the sterilization method according to the present invention has excellent sterilizing power against the spores of the alicyclobacillus acidoterethris, which are spores of acid and heat resistant microorganisms.
평가예Evaluation example 2. 전자주사현미경 및 에너지투과현미경 관찰 2. Observation of electron scanning microscope and energy transmission microscope
도 4a는 살균처리 전 포자의 전자주사현미경(Scanning Electron Microscopy ; SEM) 이미지를 도시하였고, 도 4b는 실시예 1을 통해 살균처리 후 포자의 전자주사현미경 이미지를 도시하였으며, 도 5a는 살균처리 전 포자의 에너지투과전자현미경(Energy Filtering Transmission Electron Microscopy ; EFTEM)이미지를 도시하였고, 도 5b는 본 발명의 실시예 1을 통해 살균처리 후 포자의 에너지투과전자현미경 이미지를 도시하였다. Figure 4a shows a scanning electron microscopy (SEM) image of the spores before sterilization, Figure 4b shows an electron scanning microscope image of the spores after sterilization through Example 1, Figure 5a before the sterilization An energy filtering electron microscope (EFTEM) image of spores was shown, and FIG. 5B shows an energy transmission electron microscope image of spores after sterilization through Example 1 of the present invention.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 살균처리 전과 비교하였을 때 살균처리 후를 살펴보면, 일부의 포자는 함몰되어 수축된 형태를 갖는 것을 관찰할 수 있고, 대부분 의 포자는 형태를 잃고 뭉그러졌으며 변형의 정도가 매우 심한 것을 관찰할 수 있다. 또한, 도 5a 및 도 5b를 참조하면, 살균처리 전과 비교하였을 때 살균처리 후의 포자는 내부가 비어있는 것을 관찰할 수 있다. 4A and 4B, when looking at the sterilization process as compared to before the sterilization process, it can be observed that some spores have a concave and contracted form, and most of the spores have lost their shape and crushed and the degree of deformation. Can be observed to be very severe. 5A and 5B, it can be observed that spores after sterilization are empty as compared with before sterilization.
그로부터 포자의 내부물질이 추출이 되었고, 상기 포자를 구성하는 성분이 변화하여 포자의 기능을 상실했다는 것을 추측할 수 있다.From this, it can be inferred that the internal material of the spores was extracted, and the components constituting the spores changed to lose the function of the spores.
평가예Evaluation example 3. 산도( 3. pH ( pHpH ) 및 당도 평가) And sugar content
상기 각각의 실시예에서 상기 반응기의 내부 압력을 상압으로 감압하자마자 상기 반응기에서 상기 시료를 꺼내어 pH 미터를 사용하여 pH를 측정하였다. 상기 pH 측정시 당도계를 사용하여 당도를 측정하였다. 도 6은 살균처리 전과 실시예 1 내지 6에 따라 살균된 시료의 산도 측정결과를 나타낸 그래프이고,도 7은 살균처리 전과 실시예 1 내지 6 에 따라 살균된 시료의 당도 측정결과를 나타낸 그래프이다. In each of the above examples, as soon as the internal pressure of the reactor was reduced to atmospheric pressure, the sample was taken out of the reactor and pH was measured using a pH meter. In measuring the pH, the sugar content was measured using a sugar meter. 6 is a graph showing the acidity measurement results of the samples sterilized before and after sterilization according to Examples 1 to 6, Figure 7 is a graph showing the results of measuring the sugar content of the samples sterilized before and sterilized according to Examples 1 to 6.
도 6 및 도 7을 참조하면, 상기 실시예들을 통해 살균 처리된 시료의 산도 및 당도는 살균 처리 전과 산도 및 당도의 변화가 거의 없다는 것이 확인되었다. 6 and 7, it was confirmed through the above examples that the acidity and sugar content of the sterilized sample had little change in the acidity and sugar before the sterilization treatment.
본 발명에 따르면, 과실음료의 신선도 및 풍미를 유지하고 물리적 성질의 변성 및 영양소 파괴를 최소화하면서도 과실음료 내에 존재하는 내산성 및 내열성을 갖는 미생물의 포자를 효과적으로 사멸시킴으로써 과실음료의 보존 기간을 연장시킬 수 있고 저비용 및 고효율을 구현할 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, the shelf life of the fruit beverage can be extended by effectively killing spores of the acid and heat resistant microorganisms present in the fruit beverage while maintaining the freshness and flavor of the fruit beverage and minimizing physical property degeneration and nutrient destruction. It is effective to realize low cost and high efficiency.
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020060128244A KR101035238B1 (en) | 2006-12-14 | 2006-12-14 | Sterilization method of fruit drink and system |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020060128244A KR101035238B1 (en) | 2006-12-14 | 2006-12-14 | Sterilization method of fruit drink and system |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20080055227A KR20080055227A (en) | 2008-06-19 |
| KR101035238B1 true KR101035238B1 (en) | 2011-05-18 |
Family
ID=39802080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020060128244A KR101035238B1 (en) | 2006-12-14 | 2006-12-14 | Sterilization method of fruit drink and system |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101035238B1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160141618A (en) | 2015-06-01 | 2016-12-09 | 서울여자대학교 산학협력단 | Strawberry juice for improving microbial stability and production method thereof |
| KR20190007823A (en) | 2017-07-14 | 2019-01-23 | 주식회사 홀리스틱바이오 | Manufacturing method of non-heating sterilized beverage for extended shelf-life |
| KR20220042923A (en) | 2020-09-28 | 2022-04-05 | 농업회사법인 주식회사 이산글로벌바이오 | Method for sterilizing fruit drinks to extend the storage period |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101128927B1 (en) * | 2009-07-17 | 2012-03-27 | 영농조합법인 가람솔 | Novel apple juice and method for production thereof by reducing oxygen and pasteurizing |
| RU2484739C1 (en) * | 2012-06-08 | 2013-06-20 | Магомед Эминович Ахмедов | Tangerine compote sterilisation method |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07289220A (en) * | 1994-04-25 | 1995-11-07 | Kao Corp | Sterilization of liquid material |
| KR100457096B1 (en) * | 2003-07-09 | 2004-11-12 | 한국초임계추출 주식회사 | Extraction Apparatus using Super Critical Fluid |
-
2006
- 2006-12-14 KR KR1020060128244A patent/KR101035238B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07289220A (en) * | 1994-04-25 | 1995-11-07 | Kao Corp | Sterilization of liquid material |
| KR100457096B1 (en) * | 2003-07-09 | 2004-11-12 | 한국초임계추출 주식회사 | Extraction Apparatus using Super Critical Fluid |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160141618A (en) | 2015-06-01 | 2016-12-09 | 서울여자대학교 산학협력단 | Strawberry juice for improving microbial stability and production method thereof |
| KR20190007823A (en) | 2017-07-14 | 2019-01-23 | 주식회사 홀리스틱바이오 | Manufacturing method of non-heating sterilized beverage for extended shelf-life |
| KR20220042923A (en) | 2020-09-28 | 2022-04-05 | 농업회사법인 주식회사 이산글로벌바이오 | Method for sterilizing fruit drinks to extend the storage period |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20080055227A (en) | 2008-06-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bevilacqua et al. | Nonthermal technologies for fruit and vegetable juices and beverages: Overview and advances | |
| Damar et al. | Review of dense phase CO2 technology: microbial and enzyme inactivation, and effects on food quality | |
| EP2181612B1 (en) | Food processing method and food processing apparatus | |
| Gunes et al. | Inactivation of yeasts in grape juice using a continuous dense phase carbon dioxide processing system | |
| KR101035238B1 (en) | Sterilization method of fruit drink and system | |
| CN1156007A (en) | Method and system for processing liquid food or liquid medicine with supercritical fluid of carbon dioxide | |
| US9345795B2 (en) | Apparatus for instantaneous expansion with vacuum and ultrasound waves | |
| JP2001299303A (en) | Method for continuously treating liquid material, continuous treating apparatus and liquid material treated thereby | |
| Erkmen | Effects of dense phase carbon dioxide on vegetative cells | |
| EP0979657B1 (en) | Method and apparatus for continuous flow reduction of microbial activity in a liquid product using pressurized carbon dioxide | |
| WO2000072703A1 (en) | Inactivation of food spoilage and pathogenic microorganisms by dynamic high pressure | |
| US6723365B2 (en) | Method and apparatus for continuous flow reduction of microbial and/or enzymatic activity in a liquid product using carbon dioxide | |
| KR100497048B1 (en) | Sterilization methods for sap and sap beverage thereof | |
| Plazzotta et al. | High-pressure carbon dioxide treatment of fresh fruit juices | |
| Mohapatra | Dense phase carbon dioxide: A novel non-thermal technique for inactivation of micro-organisms in food | |
| US6994878B2 (en) | Method and apparatus for continuous flow reduction of microbial and/or enzymatic activity in a liquid beer product using carbon dioxide | |
| RU2222238C2 (en) | Method for canning of liquid or pasty food products | |
| Damar | Processing of coconut water with high pressure carbon dioxide technology | |
| Selvamuthukumaran | Effects of Dense Phase CO2 Application on Microbial Stability in Grain-Based Beverages and Food Products | |
| WO2002003816A1 (en) | Treating liquid products using carbon dioxide | |
| JP2000139433A (en) | Continuous treatment of liquid substance, apparatus for continuous treatment and liquid food or drink treated therewith | |
| US20040131739A1 (en) | Method and apparatus for continuous flow reduction of microbial and/or enzymatic activity in a liquid product using carbon dioxide | |
| KR100989403B1 (en) | Sterilization method of food and beverage using dinitrogen monoxide | |
| JP4359680B2 (en) | Fruit juice sterilization method | |
| JPH11221062A (en) | Thermal sterilization of drink |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20061214 |
|
| A201 | Request for examination | ||
| PA0201 | Request for examination |
Patent event code: PA02012R01D Patent event date: 20071205 Comment text: Request for Examination of Application Patent event code: PA02011R01I Patent event date: 20061214 Comment text: Patent Application |
|
| PG1501 | Laying open of application | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| PE0902 | Notice of grounds for rejection |
Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20090501 Patent event code: PE09021S01D |
|
| E601 | Decision to refuse application | ||
| PE0601 | Decision on rejection of patent |
Patent event date: 20091008 Comment text: Decision to Refuse Application Patent event code: PE06012S01D Patent event date: 20090501 Comment text: Notification of reason for refusal Patent event code: PE06011S01I |
|
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| PJ0201 | Trial against decision of rejection |
Patent event date: 20091106 Comment text: Request for Trial against Decision on Refusal Patent event code: PJ02012R01D Patent event date: 20091008 Comment text: Decision to Refuse Application Patent event code: PJ02011S01I Appeal kind category: Appeal against decision to decline refusal Decision date: 20110323 Appeal identifier: 2009101010179 Request date: 20091106 |
|
| PJ1301 | Trial decision |
Patent event code: PJ13011S01D Patent event date: 20110323 Comment text: Trial Decision on Objection to Decision on Refusal Appeal kind category: Appeal against decision to decline refusal Request date: 20091106 Decision date: 20110323 Appeal identifier: 2009101010179 |
|
| PS0901 | Examination by remand of revocation | ||
| S901 | Examination by remand of revocation | ||
| GRNO | Decision to grant (after opposition) | ||
| PS0701 | Decision of registration after remand of revocation |
Patent event date: 20110421 Patent event code: PS07012S01D Comment text: Decision to Grant Registration Patent event date: 20110323 Patent event code: PS07011S01I Comment text: Notice of Trial Decision (Remand of Revocation) |
|
| GRNT | Written decision to grant | ||
| PR0701 | Registration of establishment |
Comment text: Registration of Establishment Patent event date: 20110511 Patent event code: PR07011E01D |
|
| PR1002 | Payment of registration fee |
Payment date: 20110512 End annual number: 3 Start annual number: 1 |
|
| PG1601 | Publication of registration | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140304 Year of fee payment: 4 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20140304 Start annual number: 4 End annual number: 4 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20150408 Start annual number: 5 End annual number: 5 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20160225 Start annual number: 6 End annual number: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170328 Year of fee payment: 7 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20170328 Start annual number: 7 End annual number: 7 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20180406 Start annual number: 8 End annual number: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190411 Year of fee payment: 9 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20190411 Start annual number: 9 End annual number: 9 |
|
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20200401 Start annual number: 10 End annual number: 10 |