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KR101009442B1 - 전도성 구조체를 이용한 전도성필름 제조방법 및 전도성필름 - Google Patents

전도성 구조체를 이용한 전도성필름 제조방법 및 전도성필름 Download PDF

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KR101009442B1
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Abstract

본 발명은 전도성필름 제조방법 및 전도성필름에 관한 것으로, 상기 전도성필름 제조방법은 금속 전구체 및 전도성 고분자물질 중 적어도 하나가 혼합된 혼합용액을 형성하는 단계와, 전도성 구조체가 형성되도록 상기 혼합용액을 미립화시켜 기판의 표면에 분사하는 단계, 및 전기전도도를 향상시키도록 상기 전도성 구조체에 탄소나노튜브를 결합시키는 단계를 포함한다. 이에 의하여 본 발명은 전기전도도가 우수하고, 제조가 쉬운 전도성필름을 구현한다.
탄소나노튜브, 전도성필름, 전도성 구조체

Description

전도성 구조체를 이용한 전도성필름 제조방법 및 전도성필름{METHOD FOR FABRICATION OF CONDUCTIVE FILM USING CONDUCTIVE FRAME AND CONDUCTIVE FILM}
본 발명은 전도성 및 광투과성을 구비하는 전도성필름의 제조방법 및 상기 제조방법에 의하여 제조되는 전도성필름에 관한 것이다.
전도성필름(Conductive film)은 기능성 광학필름의 일종으로 가정용 기기, 산업용 기기 및 사무용 기기 등에 널리 사용되고 있다.
오늘날, 광투과성을 띠는 투명 전도성필름(Transparent conductive film)은 태양전지 및 각종 디스플레이(PDP, LCD, OLED) 등 투명성과 저항이 낮은 두 가지 목적을 동시에 필요로 하는 소자에 폭 넓게 사용되고 있다. 일반적으로 투명 전도성필름으로 산화인듐주석(Indium Tin Oxide: ITO)이 많이 사용되었으나, 이는 고가일 뿐 아니라, 작은 외부 충격이나 응력에도 부서지기 쉽고, 막을 휘거나 접을 때 기계적인 안정성이 취약하며, 기판과의 열팽창계수 차에 의한 열변형으로 인해 전기적 특성이 변하는 문제점을 나타내고 있다.
따라서, 간단하게 제조할 수 있고, 전기전도도가 우수하면서도 광투과성을 구비하는 전도성필름의 제조 방법이 고려될 수 있다.
본 발명의 일 목적은 종래와 다른 형태의 전도성필름 제조방법 및 전도성필름을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 전기전도도가 보다 우수한 광투과성 전도성필름을 제공하기 위한 것이다.
이와 같은 본 발명의 일 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 따르는 전도성필름 제조방법은 형성 단계, 분사 단계 및 결합 단계를 포함한다. 형성 단계는 금속 전구체 및 전도성 고분자물질 중 적어도 하나가 혼합된 혼합용액을 형성한다. 분사 단계는 전도성 구조체가 형성되도록 혼합용액을 미립화시켜 기판의 표면에 분사한다. 결합 단계는 전기전도도를 향상시키도록 전도성 구조체에 탄소나노튜브를 결합시킨다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 금속 전구체는 코발트, 니켈, 구리, 은, 금, 철, 카드늄, 루비듐, 주석 및 인듐 중 적어도 하나를 형성한다. 전도성 고분자물질은 폴리피롤(polypyrrol), 폴리아닐린 (polyaniline), 폴리티오펜(polythiophene) 중 적어도 하나가 될 수 있다. 용매는 디메틸포름아마이드(DMF), 엔-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl-2-pyrrolidone), 에틸알콜, 물 및 클로로벤젠 중 적어도 하나가 될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 결합 단계는 분산 단계 및 증착 단계를 포함한다. 분산 단계는 탄소나노튜브를 용매에 분산시킨다. 증착 단계는 분산액을 이용하여 기판상에 탄소나노튜브를 증착한다. 증착 단계는 스핀코팅(spin coating), 전기화학 증착, 전기영동 침전(electro deposition), 스프레이 코팅(spray coating), 담금 코팅 (dip-coating), 진공 여과(vacuum filtration), 에어브뤄싱(airbrushing), 스탬핑(stamping) 및 닥터 블레이드(doctor blade) 중 어느 하나에 의하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 전도성필름 제조방법은 절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나를 통하여 상기 탄소나노튜브를 전처리하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 일실시예에 따르는 전도성필름 제조방법은 조성 단계, 형성 단계 및 결합 단계를 포함한다. 조성 단계는 금속 전구체 및 전도성 고분자물질 중 적어도 하나가 포함되는 혼합용액을 조성한다. 형성 단계는 혼합용액을 전기 방사하여 기판상에 망상(網狀)을 이루는 전도성 구조체를 형성시킨다. 결합 단계는 탄소나노튜브가 전도성 구조체의 가닥들 사이를 채우도록 전도성 구조체에 탄소나노튜브를 결합시킨다.
또한 상기한 과제를 실현하기 위하여 본 발명은 전도성필름을 제공한다. 상기 전도성필름은 광투과성 기판 및 상기 기판의 일면에 형성되는 전극층을 포함한다. 전극층은 전도성 구조체 및 탄소나노튜브를 포함한다. 전도성 구조체는 뼈대를 이루도록 복수의 가닥이 망상(網狀)으로 얽히도록 형성된다. 탄소나노튜브는 복수 의 가닥의 사이가 도전되도록 전도성 구조체와 결합한다. 전도성 구조체는 전도성 고분자물질 및 금속 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 기판은 유리, 수정(quartz), 합성수지 중 적어도 하나로 형성될 수 있다. 탄소나노튜브는 단층벽(single wall), 이중층벽(double wall) 및 다층벽(multi wall) 나노튜브 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 관련된 전도성필름 제조방법 및 전도성필름은 전도성 구조체에 탄소나노튜브를 결합함에 따라 전기전도도가 보다 우수한 전도성필름을 구현할 수 있다.
또한 본 발명은 전도성 구조체를 망상(網狀)으로 형성함에 따라, 광투과성의 정도(이하, '투명도'라 한다)가 보다 우수한 전도성 필름을 구현한다. 또한 본 발명은 혼합용액을 미립화시켜 기판의 표면에 분사함에 따라, 제조 단가가 보다 저렴한 전도성필름을 제공한다.
이하, 본 발명에 관련된 전도성필름 제조방법 및 전도성필름에 대하여 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다. 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
도 1a은 본 발명과 관련한 전도성필름(100)의 일 실시예를 나타내는 개념도이고, 도 1b는 도 1a의 라인(Ⅰ-Ⅰ)을 따라 취한 전도성필름(100)의 부분 단면도이다.
본 도면들을 참조하면, 전도성필름(100)은 광투과성 기판(110) 및 전극층(120)을 포함한다.
기판(100)은 유리, 수정(quartz), 합성수지 중 적어도 하나로 형성될 수 있다. 기판(100)은 전도성필름(100)의 베이스를 이루고, 막형으로 형성될 수 있다.
전극층(120)은 기판(110)의 일면에 형성된다. 전극층(120)은 전도성 구조체(conductive frame, 121) 및 탄소나노튜브(CNT, Carbon nanotube, 122)를 포함한다.
전도성 구조체(121)는 복수의 가닥이 망상(網狀)으로 얽히게 형성되어 전극층(120)을 이룬다. 전도성 구조체(121)는 복수의 가닥들이 네트워크를 이루어, 전기적으로 연결되는 복수의 가닥들의 사이에 빈 공간을 형성하게 된다. 이를 통하여, 전도성필름(100)의 투명도가 보다 우수하게 된다.
전도성 구조체(121)는 전도성 고분자물질 및 금속 와이어 중 적어도 하나를 포함한다.
전도성 고분자물질은 폴리피롤(polypyrrol), 폴리아닐린 (polyaniline), 폴리티오펜(polythiophene) 중 적어도 하나가 될 수 있다. 금속 와이어는 코발트, 니켈, 구리, 은, 금, 철, 카드늄, 루비듐, 주석 및 인듐 와이어 중 적어도 하나가 될 수 있다.
전도성 구조체(121)에는 탄소나노튜브(122)가 결합한다. 탄소나노튜브(122)는 전도성 구조체(121)의 전도성이 보다 효과적으로 발현되도록 전도성 구조체(121) 위에 형성된다.
전도성 구조체(121)와 탄소나노튜브(122)는 정전기적 인력으로 결합되어, 전도성필름(100)의 전기전도도가 보다 높아지게 된다.
탄소나노튜브(121)는 단층벽(single wall), 이중층벽(double wall) 및 다층벽(multi wall) 탄소나노튜브 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다. 다층벽 탄소나노튜브는 얇은 다층벽(thin multiwall) 탄소나노튜브를 포함할 수 있다.
이하, 도 1a 및 도 1b의 전도성필름(100)을 구현할 수 있는 전도성필름의 제조방법에 대하여 설명한다. 도 2는 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 일 실시예를 나타내는 흐름도이다.
먼저, 금속 전구체 및 전도성 고분자물질 중 적어도 하나가 혼합된 혼합용액을 형성한다(S100).
상기 금속 전구체는 코발트, 니켈, 구리, 은, 금, 철, 카드늄, 루비듐, 주석 및 인듐 중 적어도 하나를 형성할 수 있다. 상기 전도성 고분자물질은 폴리피롤(polypyrrol), 폴리아닐린 (polyaniline), 폴리티오펜(polythiophene) 중 적어도 하나가 될 수 있다.
형성 단계(S100)를, 예를 들어 설명한다.
먼저, 약 15중량%의 질산은(AgNO3) 용액을 형성한다. 상기 질산은 용액은 약 0.3g의 질산은과 1.7ml의 아세토니트라일(Acetonitrile)을 혼합하고 상온에서 30분 동안 스터링하여 형성될 수 있다.
다음은, 10중량%의 폴리비닐알콜(Poly vinyl alcohol, PVA) 수용성 용액을 형성한다. 상기 폴리비닐알콜 수용성 용액은 약 0.5g의 폴리비닐알콜을 4.5ml의 증류수에 혼합하고 80℃에서 3시간 동안 교반하여 형성될 수 있다
상기 질산은 용액 및 폴리비닐알콜 수용성 용액을 혼합하고 상온에서 1시간 동한 교반하여 혼합용액을 형성한다.
다음은, 전도성 구조체가 형성되도록 상기 혼합용액을 미립화시켜 기판의 표면에 분사한다(S200).
상기 분사는 전기 방사에 의하여 이루어질 수 있다. 기판은 유리, 수정(quartz), 합성수지 중 적어도 하나로 형성될 수 있다.
분사 단계(S200)를, 예를 들어 설명한다.
상기 혼합용액을 수정(quartz)으로 형성된 기판에 전기 방사한다. 기판과 혼합용액의 분사구과의 거리는 약 15cm이고 전압은 25kV이며, 전기방사 시간은 30분이 될 수 있다. 혼합용액은 약 0.03MPa의 일정한 압력을 갖는 질소 가스에 의하여 분사구로 유입될 수 있다.
마지막으로 아르곤 가스 또는 공기 분위기에서 상기 기판을 5시간 동안 800℃로 열처리한다. 이를 통하여 기판상에는 전도성 구조체, 예를 들어 은 와이어가 망상으로 형성된다. 이때 승온속도는 약 2.3℃/min가 될 수 있다.
상기 형성 단계(S100) 및 분사 단계(S200)는 혼합용액의 농도 및 전기방사 시간등을 조절함으로써, 전도성 구조체로 구성된 기판의 투명성을 제어할 수 있다.
다음은, 전기전도도를 향상시키도록 전도성 구조체에 탄소나노튜브를 결합시킨다(S300).
결합 단계(S300)는 분산 단계(S310) 및 증착 단계(S320)를 포함할 수 있다.
분산 단계(S310)는 탄소나노튜브를 용매에 분산시킨다. 용매는 디메틸포름아마이드(DMF), 엔-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl-2-pyrrolidone), 에틸알콜, 물 및 클로로벤젠 중 적어도 하나가 될 수 있다.
탄소나노튜브는 용매 친화도를 높이도록 전처리될 수 있다. 전처리 단계는 절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나를 통하여 상기 탄소나노튜브를 전처리한다.
전처리 단계 및 분산 단계(S310)를, 예를 들어 설명한다.
탄소나노튜브 400mg을 부피비가 3:1인 황산과 질산 혼합 용액에서 1시간 동안 교반하여 절단한다. 증류수로 희석하여 탄소나노튜브 현탁액을 형성하고, 상기 탄소나노튜브 현탁액을 인공 불소 중합체(PTFE, polytetrafluoroethylene) 멤브레인으로 여과한 다음 동결건조기에 건조시킨다. 이를 통하여 탄소나노튜브는 카르복실기가 노출된 상태로 절단된다.
절단된 탄소나노튜브 0.03중량%를 디메틸포름아마이드(DMF) 용매에 넣은 후, 소니케이터에서 2시간 동안 분산시킨다.
증착 단계(S320)는 분산액을 이용하여 기판상에 탄소나노튜브를 증착한다. 증착 단계(S320)는 전도성 구조체에 선택적으로 탄소나노튜브를 흡착시키고, 이를 통하여 전기전도도를 향상시킨다.
상기 증착은 스핀코팅(spin coating), 전기화학 증착, 전기영동 침전(electro deposition), 스프레이 코팅(spray coating), 담금 코팅 (dip-coating), 진공 여과(vacuum filtration), 에어브뤄싱(airbrushing), 스탬핑(stamping) 및 닥터 블레이드(doctor blade) 중 어느 하나에 의하여 이루어질 수 있다.
증착 단계(S320)를, 예를 들어 설명한다.
탄소나노튜브 분산액을 진공여과법을 이용하여 탄소나노튜브 버키페이퍼를 형성한다. 상기 탄소나노튜브 버키페이퍼 위에 은 와이어가 코팅된 기판을 스탬핑한다. 이를 통하여 은 와이어에 탄소나노튜브를 결합시킨다.
도 3은 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 다른 일 실시예를 나타내는 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 전도성필름 제조방법은 조성 단계(A100), 구조체 형성 단계(A200) 및 결합 단계(A300)을 포함한다.
조성 단계(A100)는 금속 전구체 및 전도성 고분자물질 중 적어도 하나가 포함되는 혼합용액을 조성한다. 구조체 형성 단계(A200)는 상기 혼합용액을 전기 방사하여 기판상에 망상(網狀)을 이루는 전도성 구조체를 형성한다. 결합 단계(A300)는 탄소나노튜브가 전도성 구조체의 가닥들 사이를 채우도록 전도성 구조체에 탄소나노튜브를 결합시킨다.
탄소나노튜브는 분산효율이 보다 높아지도록 물리적으로 절단되거나 산화처리될 수 있다. 상기 물리적 절단은, 예를 들어 탄소나노튜브에 초음파를 가하는 방법으로 구현될 수 있다. 상기 산화처리에 의하여 탄소나노튜브는 카르복실기가 노출된 상태로 산화될 수 있다.
탄소나노튜브가 전극층을 이루는 전도성필름의 전도도를 향상시키기 위해서는 탄소나노튜브의 함량을 늘려야만 하지만, 투명도의 감소가 발생하게 된다. 이에 반해 본 발명과 같이 전도성 구조체에 탄소나노튜브가 결합한 전도성필름은 적은 양의 탄소나노튜브로 효과적인 도전 경로를 형성한다.
도 4a 및 도 4b는 각각 도 1a의 전도성필름(100)을 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 촬영한 확대도들이다.
본 도면들을 참조하면, 전도성 구조체(121)와 탄소나노튜브가 결합하고, 전도성 구조체(121)는 탄소나노튜브(122)보다 비슷하거나 크도록 형성된다. 이를 통하여 전도성 구조체(121)는 전극층(120, 도 1a 참조)에 형성되는 도전 경로의 프레임을 이룬다. 탄소나노튜브(122)는 전도성 구조체(121)로부터 기판(110)상의 빈 공간으로 연장된다. 이를 통하여, 탄소나노튜브는 상기 도전 경로를 완성시킨다.
아래 표는 포-포인트 프로브(four-point probe)방법에 의해 측정된 면저항(Surface resistance)값과 자외선-가시광선-근적외선 분광광도계(UV-Vis-NIR spectrophotometer)를 이용하여 측정한 투명도(transmittance)를 나타낸다.
Figure 112009022823853-pat00001
상기 표를 참조하면, 다층 탄소나노튜브(multiwalled nanotube, MWNT)의 증착의 횟수가 2배로 늘어나면, 면저항은 약 80배 감소하나,투명도는 약 6 % 감소함을 알 수 있다. 이를 통하여 전도성 구조체 및 탄소나노튜브로 형성된 전도성필름는 투명도의 감소는 적고, 전기전도도는 우수한 특성을 가짐을 알 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 관련된 전도성필름 제조방법 및 전도성필름은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 방법에 한정되는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.
도 1a는 본 발명과 관련한 전도성필름의 일 실시예를 나타내는 개념도.
도 1b는 도 1a의 라인(Ⅰ-Ⅰ)을 따라 취한 전도성필름의 부분 단면도.
도 2는 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 일 실시예를 나타내는 흐름도.
도 3은 본 발명과 관련한 전도성필름 제조방법의 다른 일 실시예를 나타내는 흐름도.
도 4a 및 도 4b는 각각 도 1a의 전도성필름을 주사전자현미경을 이용하여 촬영한 확대도들.

Claims (12)

  1. 금속 전구체 및 전도성 고분자물질 중 적어도 하나가 혼합된 혼합용액을 형성하는 단계;
    전도성 구조체가 형성되도록 상기 혼합용액을 미립화시켜 기판의 표면에 분사하는 단계; 및
    전기전도도를 향상시키도록 상기 전도성 구조체에 탄소나노튜브를 결합시키는 단계를 포함하는 전도성필름 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 전구체는 코발트, 니켈, 구리, 은, 금, 철, 카드늄, 루비듐, 주석 및 인듐 중 적어도 하나를 형성하는 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 고분자물질은 폴리피롤(polypyrrol), 폴리아닐린 (polyaniline), 폴리티오펜(polythiophene) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 결합 단계는
    분산액이 생성되도록 상기 탄소나노튜브를 용매에 분산시키는 단계; 및
    상기 분산액을 이용하여 상기 기판상에 상기 탄소나노튜브를 증착하는 단계를 포함하는 전도성필름 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 증착 단계는,
    스핀코팅(spin coating), 전기화학 증착, 전기영동 침전(electro deposition), 스프레이 코팅(spray coating), 담금 코팅 (dip-coating), 진공 여과(vacuum filtration), 에어브뤄싱(airbrushing), 스탬핑(stamping) 및 닥터 블레이드(doctor blade) 중 어느 하나에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    절단 및 산과 화학반응 중 적어도 하나를 통하여 상기 탄소나노튜브를 전처리하는 단계를 더 포함하는 전도성필름 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 용매는 디메틸포름아마이드(DMF), 엔-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl-2-pyrrolidone), 에틸알콜, 물 및 클로로벤젠 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성필름 제조방법.
  8. 광투과성 기판 및 상기 기판의 일면에 형성되는 전극층을 포함하고,
    상기 전극층은,
    뼈대를 이루도록 복수의 가닥이 망상(網狀)으로 얽히는 전도성 구조체; 및
    상기 복수의 가닥의 사이가 도전되도록 상기 전도성 구조체와 결합하는 탄소나노튜브를 포함하는 전도성필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 전도성 구조체는 전도성 고분자물질 및 금속 와이어 중 적어도 하나를 포함하는 전도성필름.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 기판은 유리, 수정(quartz), 합성수지 중 적어도 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 전도성필름.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단층벽(single wall), 이중층벽(double wall) 및 다층벽(multi wall) 탄소나노튜브 중 적어도 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 전도성필름.
  12. 금속 전구체 및 전도성 고분자물질 중 적어도 하나가 포함되는 혼합용액을 조성하는 단계;
    상기 혼합용액을 전기 방사하여 기판상에 망상(網狀)을 이루는 전도성 구조체를 형성시키는 단계; 및
    탄소나노튜브가 상기 전도성 구조체의 가닥들 사이를 채우도록 상기 전도성 구조체에 상기 탄소나노튜브를 결합시키는 단계를 포함하는 전도성필름 제조방법.
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