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KR100901947B1 - 반도체 나노결정을 이용하는 백색 발광 다이오드 및 그의제조방법 - Google Patents

반도체 나노결정을 이용하는 백색 발광 다이오드 및 그의제조방법 Download PDF

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KR100901947B1
KR100901947B1 KR1020060066231A KR20060066231A KR100901947B1 KR 100901947 B1 KR100901947 B1 KR 100901947B1 KR 1020060066231 A KR1020060066231 A KR 1020060066231A KR 20060066231 A KR20060066231 A KR 20060066231A KR 100901947 B1 KR100901947 B1 KR 100901947B1
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장은주
김병기
전신애
임정은
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삼성전자주식회사
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Abstract

본 발명은 청색 발광 다이오드(LED) 상에 적색 발광체와 녹색 발광체를 포함하는 발광층이 형성된 백색 발광 다이오드로서, 상기 발광층이 1종 이상의 무기 형광체와 1종 이상의 반도체 나노결정을 모두 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 백색 발광 다이오드는 색순도가 좋고 발광효율 및 광안정성이 향상되어 각종 표시장치의 광원으로 사용될 수 있다.
백색 발광 다이오드, 청색 발광 다이오드, 녹색 발광 반도체 나노결정, 적색 발광 반도체 나노결정, 액정 표시장치, 백라이트 유닛

Description

반도체 나노결정을 이용하는 백색 발광 다이오드 및 그의 제조방법 {White Light-Emitting Diode using Semiconductor Nanocrystals and Preparation Method Thereof}
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 백색 발광 다이오드의 모식도,
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 의한 백색 발광 다이오드의 모식도,
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 의한 백색 발광 다이오드의 모식도,
도 4a-4c는 본 발명에서 사용되는 다층 구조 반도체 나노결정의 모식도이고,
도 5a-5c는 본 발명에서 사용되는 합금층이 물질 조성의 기울기를 갖는 다층 구조 반도체 나노결정의 모식도이며,
도 6은 본 발명의 일실시예에 의한 발광다이오드의 단면개략도이고,
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 의한 발광다이오드의 단면개략도이고,
도 8a는 제조예 1에서 수득한 녹색 발광 반도체 나노결정의 흡수 및 발광 스펙트럼이며,
도 8b는 제조예 2에서 수득한 적색 발광 반도체 나노결정의 흡수 및 발광 스펙트럼이며,
도 9는 제조예 2에서 수득한 적색 발광 반도체 나노결정을 청색 광원으로 여 기시 시간에 따른 발광세기 변화를 나타낸 그래프이며,
도 10은 실시예 1에서 제조한 녹색 발광 반도체 나노결정을 이용한 LED 소자의 발광 스펙트럼이며,
도 11은 비교예 1에서 제조한 녹색 무기형광체를 이용한 LED 소자의 발광 스펙트럼이며,
도 12는 실시예 2에서 제조한 적색 발광 반도체 나노결정을 이용한 LED 소자의 발광 스펙트럼이며,
도 13은 비교예 2에서 제조한 적색 무기형광체를 이용한 LED 소자의 발광 스펙트럼이며,
도 14는 실시예 3에서 제조한 LED 소자의 발광 스펙트럼이고,
도 15는 실시예 4에서 제조한 LED 소자의 발광 스펙트럼이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
121: 녹색 발광체 123: 적색 발광체
124: 투명 수지 매트릭스 125: p-타입 반도체
126, 128: 전선 127: n-타입 반도체
129: 혼합발광체층
141: 녹색 발광체 143: 적색 발광체
142: 녹색 발광체를 포함하는 투명수지 매트릭스
144: 적색 발광체를 포함하는 투명 수지 매트릭스
145: p-타입 반도체 147: n-타입 반도체
146, 148: 전선 149: 발광층
본 발명은 반도체 나노결정을 이용하는 백색 발광 다이오드 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 청색 발광 다이오드 상에 형성된 발광층이 발광체로서 반도체 나노결정을 포함하여 색순도 및 발광효율이 향상된 것을 특징으로 하는 반도체 나노결정을 이용하는 백색 발광 다이오드 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
반도체를 이용한 백색 발광 다이오드(White Light Emitting Diode)는 수명이 길고, 소형화가 가능하며, 소비전력이 적고, 무수은 등 환경친화적인 특징으로 인해 기존의 발광소자를 대체할 수 있는 차세대 발광소자 중 하나로서 각광 받고 있다. 이러한 백색 발광 다이오드는 액정 디스플레이(LCD)의 백라이트(Backlight)나 자동차의 계기 판넬 등에도 사용되고 있다.
특히 액정 디스플레이의 백라이트로 사용하기 위해서, 효율 및 색순도가 우수한 삼색(적색, 녹색, 청색) 발광 다이오드를 모두 사용하는 방법이 기존에 제시되어 왔으나, 제조비용이 고가이고 구동회로가 복잡하기 때문에 제품의 가격 경쟁력이 크게 떨어지는 단점이 있다. 따라서 기존의 방법과 같이 효율 및 색순도의 성능을 유지하면서도, 제조 비용을 낮출 수 있고 소자의 구조를 단순화할 수 있는 단일 칩 솔루션(One Chip Solution)의 개발이 요청되고 있다.
단일 칩 솔루션의 하나로 450nm의 파장을 가지는 InGaN계 청색 발광 다이오드에 YAG:Ce 형광체를 조합한 백색 LED가 개발되었다. 이러한 발광 다이오드는 청색 발광 다이오드에서 발생하는 청색광의 일부가 YAG:Ce 형광체를 여기시켜 황록색을 발생시키게 되며, 상기 청색과 황록색이 합성되어 백색을 발광시키는 원리로 동작한다. 그러나, 청색 발광 다이오드에 YAG:Ce 형광체를 조합한 백색 LED의 빛은 가시광선 영역의 일부 스펙트럼만을 가지고 있기 때문에 연색지수(color rendering index)가 낮고 적색, 녹색, 청색의 컬러 필터 를 통과하게 되면 필터를 통과하지 못한 부분이 많아 효율이 손실된다. 또한 이에 따라 색순도가 낮은 문제점도 발생하게 되어 TV 등의 고화질을 요구하는 표시 소자에 응용하기 적절하지 못한 한계가 있다.
최근에는 청색 발광 다이오드를 여기원으로 사용하는 것보다, 에너지 효율이 높을 것으로 기대되는 자외선 발광 다이오드를 여기원으로 사용하고, 청색, 녹색, 적색의 발광체를 사용하여 백색 발광 다이오드를 제조하는 방법도 연구되고 있다. 그러나, 현재는 청색 및 녹색에 비교하여, 효율이 높은 적색 발광체의 개발이 요구되고 있다.
또 다른 방법으로, 청색 발광 다이오드 위에 녹색 및 적색 무기 형광체를 도포하는 방법도 시도되고 있지만, 비교적 높은 에너지로 여기되는 무기 형광체를 가시광 영역의 청색 파장으로 여기시킬 수 있는 적절한 물질이 개발되어 있지 않고, 현재까지 개발된 녹색 형광체는 안정성이 낮고 색순도가 좋지 않으며, 적색 형광체 는 효율이 낮은 문제점을 아직 해결할 수 없어 백라이트 유닛용 발광 다이오드에서 필요로 하는 색순도와 광효율을 확보할 수 없는 한계가 있다.
새로운 발광소재로서, 양자 제한 효과를 이용한 고효율 나노결정을 이용한 LED 소자에 관하여, 제 1 광원과 호스트 매트릭스와 호스트 매트릭스에 매입된 양자점의 집합으로 구성되는 양자점을 이용한 백색 및 착색 발광 다이오드(colored light emitting diode)가 미국 특허 제 6,890,777호에 개시되었다. 그러나, 이러한 양자점을 이용한 발광 다이오드는 높은 에너지를 가진 여기광에 장시간 노출되는 경우 발광효율이 급격하게 감소하는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 색순도가 우수하고 발광효율이 높으면서도 안정적으로 백색광을 유지할 수 있는 백색 발광 다이오드, 이를 이용한 백라이트 유닛 및 표시장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 발광체로서 무기 형광체와 반도체 나노결정을 함께 이용함으로써 색순도, 광효율 및 광안정성이 향상된 백색 발광 다이오드를 경제적인 방법으로 제조할 수 있는 백색 발광 다이오드의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 청색 발광 다이오드 상에 적색 발광체와 녹색 발광체를 포함하는 발광층이 형성된 백색 발광 다이오드 로서, 상기 발광층이 1종 이상의 무기 형광체와 1종 이상의 반도체 나노결정을 모두 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드에 관계한다.
상기 발광층의 적색 발광체는 적색 형광체 또는 적색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 포함하거나 양자를 모두 포함하고, 상기 녹색 발광체는 녹색 형광체 또는 녹색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 포함하거나 양자를 모두 포함할 수 있다.
상기의 구조에서 녹색 무기형광체가 청색 발광 다이오드의 발광 파장을 적색 발광 반도체 나노결정이 흡수하기 전에 먼저 흡수할 수 있도록 하기 위하여, 발광층의 구조를 상기 청색 발광 다이오드 상에 형성된 녹색 발광체층; 및 상기 녹색 발광체층 위에 형성된 적색 발광체층으로 구성할 수 있다.
또는, 상기 발광층은 상기 청색 발광 다이오드 상에 형성된 적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층; 및 상기 혼합발광체층 상에 형성된 적색 발광체층을 포함하거나, 적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층; 및 상기 혼합발광체층 상에 형성된 녹색 발광체층을 포함할 수 있다.
상기 구조에서 적색 무기형광체와 녹색 발광 반도체 나노결정을 사용하는 경우도 수명을 향상시키기 위하여 같은 구조를 적용할 수도 있다.
상기 녹색 발광 반도체 나노결정 및 적색 발광 반도체 나노결정 가운데 하나 이상은 두 종류 이상의 물질로 구성된 다층 구조 반도체 나노결정일 수 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은
청색 발광 다이오드를 제공하는 단계; 및
상기 청색 발광 다이오드 상에 적색 발광체와 녹색 발광체를 포함하는 발광층을 형성하는 단계로서, 상기 단계가 적색 발광체로서 적색 형광체 또는 적색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 사용하거나 양자를 모두 사용하고, 상기 녹색 발광체로서 녹색 형광체 또는 녹색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 사용하거나 양자를 모두 사용하여 발광체층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 발광체층에 1종 이상의 무기 형광체와 1종 이상의 반도체 나노결정을 동시에 포함시키는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 발광체층에 사용되는 녹색 또는 적색 발광 반도체 나노결정으로는 두 종류 이상의 물질로 구성된 다층 구조 반도체 나노결정을 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상은 본 발명의 백색 발광 다이오드를 포함하는 백라이트 유닛 및 이를 포함하는 표시장치에 관한 것이다.
이하에서 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명한다.
청색 발광 다이오드 상에 적색 발광체와 녹색 발광체를 포함하는 발광층이 형성된 본 발명의 백색 발광 다이오드는 상기 발광층이 1종 이상의 무기 형광체와 1종 이상의 반도체 나노결정을 동시에 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 적색 발광체는 적색 형광체 또는 적색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 포함하거나 양자를 모두 포함하고, 상기 녹색 발광체는 녹색 형광체 또는 녹색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 포함하거나 양자를 모두 포함할 수 있다.
본 발명의 백색 발광 다이오드에서는 청색 발광 다이오드(청색 LED)에서 방사되는 빛에 의해서 녹색 발광체 및 적색 발광체가 여기되어 녹색광 및 적색광을 방사하고, 이러한 광과 발광층을 투과하여 나온 청색광을 조합하여 백색을 구현한다.
상기 청색 발광 다이오드의 파장은 백색 발광을 구성하는 파장으로 사용될 수 있고, 상기 녹색 발광체는 청색 발광 다이오드의 청색 파장을 일부만 흡수하여 녹색을 발광함으로써 백색 발광을 구성하는 파장으로 사용될 수 있으며, 상기 적색 발광체는 청색 발광 다이오드의 청색 파장을 일부만 흡수하여 적색을 발광하거나, 녹색 발광체가 청색 발광 다이오드의 청색 파장을 일부만 흡수하여 녹색을 발광한 빛을 다시 일부만 흡수하여 적색을 발광함으로써 백색 발광을 구성하는 파장으로 사용될 수 있다.
반도체 나노결정은 발광 효율이 높고, 색순도가 높은 반면 높은 에너지 여기 광원에 의하여 장시간 사용시 발광 효율이 저하되는 단점이 있다. 따라서 자외선 발광 다이오드를 여기 광원으로 사용하는 경우는 자외선에 해당하는 모든 여기 광원을 청색, 녹색, 적색을 발광하는 발광체가 전환할 필요가 있으므로 발광체의 수명이 떨어지게 된다. 그러나 본 발명에서는 반도체 나노결정의 수명을 향상시키기 위하여, 청색 발광 다이오드를 여기 광원으로 사용한다. 이렇게 되면 청색 광원의 일부는 백색광을 구성하는 파장이 되므로 녹색 발광체와 적색 발광체는 청색 여기 광원의 일부만을 전환하게 되므로 반도체 나노결정의 수명이 향상되어, 반도체 나노결정의 장점을 충분히 활용할 수 있게 된다.
청색 발광 다이오드를 여기 광원으로 사용하고, 청색 발광 다이오드 상에 녹색 무기 형광체와 적색 발광 반도체 나노결정을 균일하게 혼합하여 단일 발광층을 도포한 경우는 청색 발광파장의 일부를 녹색 무기 형광체가 흡수하여 녹색 파장을 발광하게 되므로, 적색 발광 반도체 나노결정이 청색 발광 파장의 일부만을 적색으로 전환하게 되므로 반도체 나노결정의 수명이 향상될 수 있다.
또는, 상기의 구조에서 청색 발광파장의 일부를 녹색 무기 형광체가 흡수하여 녹색 파장을 발광한 빛을 여기 광원으로 적색 발광 반도체 나노 결정이 녹색 파장의 일부도 흡수하여 적색으로 전환하게 되므로 청색의 여기 광원보다 더 낮은 녹색의 여기 광원을 흡수하여 사용하게 되며 반도체 나노결정의 수명이 더욱 더 향상될 수 있다.
본 발명에서 상기 발광층은 다양한 구조로 설계될 수 있다. 예를 들어, 상기 발광층은, 도 1에 도시된 바와 같이, 적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층(10)으로 구성될 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 백색 발광 다이오드에서 발광층은 무기형광체와 반도체 나노결정으로 구성된다. 따라서 적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층(10)으로 구성되는 경우에, 이러한 혼합발광체층(10)은 하나의 종류의 무기형광체(녹색 무기형광체 또는 적색 무기형광체)와 하나의 종류의 반도체 나노결정(적색 발광 반도체 나노결정 또는 녹색 발광 반도체 나노결정)으로 구성되거나, 두 종류의 무기형광체(녹색 무기형광체 및 적색 무기형광체)와 하나의 종류의 반도체 나노결정(적색 발광 반도체 나노결정 또는 녹색 발광 반도체 나노결정)으로 구성될 수 있다. 대안으로 혼합발광체층(10)은 하나의 종류의 무기형광체와 두 종류의 반도체 나노결정으로 구성되거나, 두 종류의 무기형광체와 두 종류의 반도체 나노결정으로 구성될 수 있다.
상기 발광층은 다수 개의 층으로 구성될 수 있는데, 이러한 실시예의 발광 다이오드의 일례를 도 2에 도시하였다. 도 2를 참고하면, 발광층은 청색 발광 다이오드 상에 형성된 녹색 발광체층(20)과 이러한 녹색 발광체층 위에 형성된 적색 발광체층(30)을 포함할 수 있다.
이때, 상기 적색 발광체로는 적색 무기형광체 또는 적색 발광 반도체 나노결정이 단독으로 사용되거나 적색형광체와 적색발광 반도체 나노결정이 함께 사용될 수 있다. 한편, 상기 녹색 발광체로는 녹색 무기형광체 또는 녹색 발광 반도체 나노결정이 단독으로 사용되거나 녹색 형광체와 녹색 발광 반도체 나노결정이 함께 사용될 수 있다. 따라서 도 2에서, 일례로 녹색 발광체층(20)은 녹색 형광체로 구성되고, 적색 발광체층은 적색 발광 반도체 나노결정으로 구성되거나, 녹색 발광체층(20)은 녹색 발광 반도체 나노 결정으로 구성되고, 적색 발광체층(30)은 적색 형광체와 적색 발광 반도체 나노 결정으로 구성될 수도 있다.
다른 한편으로는 적색 발광 반도체 나노결정인 경우는 녹색 발광체층에서 발광된 녹색 발광 파장을 흡수하여, 적색을 발광할 수 있으므로 반도체 나노결정의 여기 광원을 청색 보다 더 낮은 녹색 광원을 이용할 수 있으므로 나노결정의 안정성을 향상시킬 수 있는 장점이 있으므로, 바람직하게는 일례로 녹색 발광체층(20)은 녹색 무기형광체로 구성되고, 적색 발광체층(30)은 적색 발광 반도체 나노결정 으로 구성될 수 있다.
다른 예에서, 상기 발광층은, 도 3에 도시된 바와 같이, 적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층(40); 및 상기 혼합발광체층 상에 형성된 적색 발광체층(50)을 포함할 수 있다. 대안으로 상기 발광층은 적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층 및 상기 혼합발광체층 상에 형성된 녹색 발광체층을 포함할 수 있다. 상기 혼합발광체층에서 방사되는 녹색 영역의 발광 효율이 낮은 경우에는 혼합발광체층 위에 녹색 발광체층을 형성하는 것이 바람직하고, 혼합발광체층에서 방사되는 적색 영역의 발광 효율이 낮은 경우에는 혼합발광체층 위에 적색 발광체층을 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 발광체로서 사용되는 반도체 나노결정은 두 종류 이상의 물질로 구성된 다층 구조 반도체 나노결정일 수 있다. 즉, 적색 발광 반도체 나노결정 또는 녹색 발광 반도체 나노결정은 다층 구조 반도체 나노결정일 수 있다. 본 발명에서 "반도체 나노결정"이라는 용어는 반도체 나노 결정이 2 층 이상의 층상 구조로 되어 있고, 각 층이 서로 다른 종류의 물질로 구성되며, 하나 이상의 합금층을 포함하는 반도체 나노결정을 의미한다.
다층 구조의 반도체 나노결정은 서로 다른 종류의 물질이 결정 구조를 이루고 있는 계면에 합금층이 존재하므로 결정상이 동일하지 않아서 오는 스트레스가 적어 구조가 안정하다. 따라서 다층구조의 반도체 나노결정을 이용한 발광 다이오드는 광안정성이 뛰어나 청색 발광 다이오드를 여기원으로 사용하는 경우에 안정한 발광 특성을 오래 유지할 수 있다. 또한 다층 구조의 반도체 나노 결정은 발 광 파장과 거의 비슷한 영역에서부터 에너지를 흡수할 수 있기 때문에, 무기형광체와 함께 사용하면 에너지 변환(energy transfer)이 일어나는 것을 이용할 수 있다.
본 발명에서 다층 구조 반도체 나노결정은 구형(도 4a 내지 도 4c 및 도 5a 내지 도 5c), 정사면체(tetrahedron), 원통형, 막대형, 삼각형, 원판형(disc), 트리포드(tripod), 테트라포드(tetrapod), 큐브(cube), 박스(box), 스타(star), 튜브(tube) 등의 다양한 형상을 가질 수 있으나, 일반적으로 구형의 구조가 가장 발광 효율이 높은 것으로 알려져 있다.
다층 구조 반도체 나노결정은 서로 다른 종류의 물질로 이루어진 각 층 사이의 계면에 두 종류 이상의 물질의 합금층(alloy interlayer)을 포함할 수 있다. 이러한 합금층은 나노결정을 구성하는 물질 간에 존재하는 격자상수의 차이를 완충하여 물질의 안정성을 증진시킨다.
도 4a 내지 도 4c는 구형의 반도체 나노결정의 구조를 나타낸 것이다. 구형의 반도체 나노결정은 코어-쉘 구조를 가지고, 코어와 쉘 사이의 계면에 합금층을 포함할 수 있다(도 4a). 이 때 코어 부분의 부피가 작거나 쉘이 코어로 확산해 들어가는 속도가 더 빠를 경우 코어 중심 부분까지 합금층의 확산이 일어나 합금코어-쉘 구조가 될 수 있다. 즉, 도 4b에 도시된 바와 같이, 반도체 나노결정은 합금 코어(44)와 합금 코어를 둘러싼 쉘(45)로 구성된다.
한편, 쉘 두께가 얇거나 코어가 쉘로 확산해 나가는 속도가 더 빠를 경우 쉘 바깥 부분까지 합금층의 확산이 일어나 코어-합금쉘 구조를 형성할 수도 있다. 즉, 도 4c에 도시된 바와 같이, 반도체 나노 결정은 코어(46)와 코어를 둘러싼 합 금 쉘(47)로 구성될 수 있다.
본 발명에서 합금층은 물질 조성의 기울기를 갖는 합금층(gradient alloy layer)일 수 있다. 도 5a 내지 도 5c에 구형 반도체 나노결정 구조에서 합금층이 균일한 합금 상을 이루지 않고, 물질 조성의 기울기를 가지는 (gradient) 구조를 나타내었다. 이러한 구조의 반도체 나노 결정에서도, 도 5a에 도시된 바와 같이, 코어(51)와 쉘(53) 사이의 계면에 물질 조성의 기울기를 갖는 합금층(52)이 형성될 수 있다. 또한 도 5b에 도시된 바와 같이, 반도체 나노결정은 코어(54) 부분이 물질 조성의 기울기를 갖는 합금층이고, 그 둘레에 쉘(55)이 형성된 구조를 가질 수 있다. 다른 예로는, 도 5c에 도시된 바와 같이, 코어-쉘 구조의 반도체 나노 결정의 코어(57)는 하나의 물질로 구성되고, 쉘(58)이 물질 조성의 기울기를 갖는 합금층으로 구성될 수 있다.
본 발명에서 반도체 나노결정은 그 크기로 인하여 양자제한효과를 갖는 물질은 모두 사용될 수 있으며, 보다 자세하게는 II-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, IV족 화합물 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 물질을 사용할 수 있다.
상기 II-VI족 화합물의 예들은 CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe 등의 이원소 화합물 또는 CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe 등의 삼원소 화합물 또는 HggZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 등의 사원소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 III-V족 화합물 반도체의 예들은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 등의 이원소 화합물 또는 GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP 등의 삼원소 화합물 또는 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 등의 사원소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 IV-VI족 화합물의 예들은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 등의 이원소 화합물 또는 SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe 등의 삼원소 화합물 또는 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 등의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 물질이고, 상기 IV족 화합물은 Si, Ge 등의 단일 원소 화합물 또는 SiC, SiGe 등의 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 사용할 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 다층구조의 나노결정을 지칭할 때 "CdS e//ZnS"와 같이 표시하기로 한다. 즉, 이와 같이 표시한 것은 CdSe 나노결정과 ZnS 나노결정 사이에 합금층(alloy interlayer)이 형성되어 있다는 것을 의미한다.
적색 발광 반도체 나노결정 및 녹색 발광 반도체 나노결정은 반도체 나노 결정의 크기와 조성을 변화시켜 발광 파장을 조정할 수 있다. 예를 들어, 적색 발광 반도체 나노결정으로는 직경 2 내지 30 nm의 반도체 나노결정을 이용하고, 녹색 발광 반도체 나노결정으로서는 직경 2 내지 30nm의 반도체 나노결정을 이용할 수 있다. 특히, 다층구조의 반도체 나노결정에서는 쉘 물질 또는 코어 물질이 다른 쪽 내부로 확산해 들어감에 따라 발광코어의 화학적 조성이 변하기 때문에 발광파장이 이동될 수 있다.
반도체 나노결정을 구성하는 II-VI, III-V, IV-VI, IV 족 원소는 물질의 고유한 특성인 에너지 밴드 갭을 가지고 있고, 이러한 밴드 갭에 따라 에너지 천이가 일어났다 안정화되는 과정에서 빛을 발광하는 특성이 나타날 수 있다. 특히 상기의 반도체 물질을 2 내지 30nm 이하의 구조로 제조한 경우에는 양자제한 효과가 나타나면서 물질 고유의 에너지 밴드 갭이 변화하게 되고, 양자화된 에너지 수준이 생성되면서 에너지 밀도가 증가되어 빛을 발광하는 파장이 변화되고 발광 효율이 증가될 수 있다. 즉, 이러한 반도체 나노결정을 구성하는 성분을 조절하여 에너지 밴드 갭을 조절할 수 있고, 또 그 크기를 조절하여 에너지 밴드 갭을 조절할 수 있게 된다.
본 발명에서 사용가능한 적색 형광체로는 (Y,Gd)BO3:Eu, Y(V,P)O4:Eu, (Y,Gd)O3:Eu, La2O2S:Eu3 +, Mg4(F)GeO8:Mn, Y2O3:Ru, Y2O2S:Eu, K5Eu2 .5(WO4)6.25:Sm0 .08, YBO3SrS:Eu2+, 등이 사용될 수 있으나, 휘도 특성이 우수한(Y,Gd)BO3:Eu를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 녹색 형광체로는 BaMgAl10O17:Eu,Mn, Zn2SiO4:Mn, (Zn,A)2SiO4:Mn (A는 알칼리 토금속), MgAlxOy:Mn (x = 1 내지 10의 정수, y = 1 내지 30의 정수), LaMgAlxOy:Tb(x = 1 내지 14의 정수, y = 8 내지 47의 정수), ReBO3:Tb (Re는 Sc, Y, La, Ce, 및 Gd로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택되는 희토류 원소임), ZnS:Cu:Al, SrGa2S4:Ru, TG(SrGa2S4:Eu2 +), 및 (Y,Gd)BO3:Tb로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택하여 사용할 수 있다.
도 6은 본 발명의 일실시예의 발광다이오드의 단면을 개략적으로 도시한 도면이고, 도 7은 본 발명의 다른 실시예에 의한 녹색 발광체층과 적색 발광체층을 분리된 상태로 이용한 발광 다이오드 소자의 단면을 나타낸 도면이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 하나의 실시예에 의한 발광 다이오드는 기판 상에 배치된 p-타입 반도체(125)와 n-타입 반도체(127)로 구성되는 청색 발광 다이오드 칩과 이러한 청색 발광 다이오드 칩을 커버하는 발광체를 포함하는 투명 수지 매트릭스(124)로 구성되는 혼합발광체층(129)을 포함한다. 상기 혼합발광체층(129)의 투명 수지 매트릭스(124)은 녹색 발광체(121) 및 적색 발광체(123)를 모두 포함한다. 청색 발광다이오드 칩의 p-타입 반도체(125)는 전선(126)에 의해 전극에 연결되고, n-타입 반도체(127)는 전선(128)에 의해 전극에 연결된다.
다른 실시예에서 발광층은 도 7에 도시한 바와 같이, 녹색 발광체층과 적색 발광체층을 개별적으로 분리해서 형성할 수 있다. 이러한 실시예에서는, 도 7에 도시된 바와 같이, 발광층(149)이 녹색 발광체(141)를 포함하는 투명수지 매트릭스(142)와 적색 발광체(143)를 포함하는 투명 수지 매트릭스(144)를 포함하여 구성된다. 도 7에서 145는 p-타입 반도체이고, 146은 p-타입 반도체와 전극을 연결하 는 전선(146)이며, 147은 n-타입 반도체(147)이고, 148은 n-타입 반도체와 전극을 연결하는 전선이다.
본 발명의 백색 발광 다이오드는 액정 표시장치 등의 각종 표시장치의 백라이트 유닛에 사용될 수 있다. 액정 표시장치의 백라이트 유닛은 기판 상에 평탄한 도광판이 배치되고, 이러한 도광판의 측면에는 발광 다이오드가 배치된다. 통상 복수의 발광다이오드가 어레이 형태로 배치된다. 본 발명의 백색 발광 다이오드는 색순도 및 광효율이 우수하므로 핸드폰과 같은 소형 디스플레이의 백라이트 유닛 이외에 다양한 색재현이 필요한 대면적 액정 디스플레이에도 적용할 수 있다. 또한 본 발명의 백색 발광 다이오드는 백라이트 유닛 이외에 페이퍼-씬 광원(paper-thin light source), 자동차의 돔 라이트(dome light) 및 조명용 광원으로 용도 전개가 가능하다.
본 발명의 다른 양상은 백색 발광 다이오드의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에서는 청색 발광 다이오드를 제공하고, 이어서 청색 발광 다이오드 상에 적색 발광체와 녹색 발광체를 포함하는 발광층을 형성한다. 이때 반드시 발광층에 1종 이상의 반도체 나노결정과 1종 이상의 무기 형광체를 포함시킨다. 적색 발광체로는 적색 형광체 또는 적색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 사용하거나 양자를 모두 사용하고, 상기 녹색 발광체로는 녹색 형광체 또는 녹색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 사용하거나 양자를 모두 사용하여 발광층을 형성한다.
상기 발광층 형성 단계에서는 상기 청색 발광 다이오드 위에 적색 발광체와 녹색 발광체를 모두 포함하는 하나의 혼합발광체층을 형성하거나, 상기 청색 발광 다이오드 상에 녹색 발광체층을 형성하고나서, 상기 녹색 발광체층 위에 적색 발광체층을 형성할 수 있다. 상기 발광체층을 형성하는 또 다른 방법으로는 상기 청색 발광 다이오드 상에 적색 발광 반도체 나노결정과 녹색 발광 반도체 나노결정의 혼합발광체층을 형성한 후에, 수득된 혼합발광체층 상에 적색 발광체층 또는 녹색 발광체층을 형성할 수 있다.
발광체로 반도체 나노결정을 사용하는 경우에는 두 종류 이상의 물질로 구성된 다층 구조 반도체 나노결정을 사용할 수 있다. 이러한 다층 구조 반도체 나노결정은 위에서 설명한 바와 같이 각 층 사이의 계면에 두 종류 이상의 물질의 합금층(alloy interlayer)층을 포함할 수 있고, 또한 합금층이 물질 조성의 기울기를 갖는 합금층(gradient alloy)일 수 있다.
다층 구조의 반도체 나노결정은 금속 전구체와 V족 또는 VI족 전구체를 각각 용매 및 분산제에 넣고, 이들을 혼합하여 반응시켜 제 1 나노결정을 형성한 후, 다른 종류의 금속 전구체와 V족 또는 VI족 전구체를 각각 용매 및 분산제에 넣고, 이들을 혼합하여 반응시켜 제 1 나노결정 표면 위에 제 2 나노결정을 성장시켜 제조할 수 있다.
이와 같이 하면 제 1 나노결정 표면에 제 2 나노결정이 성장하고, 제 1 나노결정과 제 2 나노결정의 계면에서 확산(diffusion)을 통해 합금층이 형성된다. 상기 합금층은 제 1 나노결정과 제 2 나노결정의 계면에서 제 2 나노결정 물질이 제 1 나노결정 내부로 확산하거나, 제 1 나노결정 물질이 제 2 나노결정 내부로 확산해 들어가서 형성되는데, 확산되어 들어가는 층이 감소함으로써 제 1 나노결정과 제 2 나노결정 사이에 합금층(alloy interlayer)이 형성된 새로운 구조의 나노결정을 제조할 수 있다. 이 때 확산되어 들어가는 층이 감소하다가 완전히 없어지게 되면 제 1 나노결정-합금층, 합금층-제 2 나노결정의 형태를 가질 수도 있다.
반도체 나노결정의 다층구조는 제 1 나노결정의 표면에 제 2 나노결정 층을 성장시키고, 그 위에 또 다른 층의 나노결정 층을 성장시키는 동일한 과정을 수 차례 반복할 수 있다.
다층구조의 반도체 나노결정의 제조시에 사용가능한 금속 전구체로는 디메틸 아연(dimethyl zinc), 디에틸 아연 (diethyl zinc), 아연 아세테이트(Zinc acetate), 아연 아세틸아세토네이트 (Zinc acetylacetonate), 아연 아이오다이드(Zinc iodide), 아연 브로마이드(Zinc bromide), 아연 클로라이드(Zinc chloride), 아연 플루오라이드(Zinc fluoride), 아연 카보네이트(Zinc carbonate), 아연 시아나이드(Zinc cyanide), 아연 나이트레이트(Zinc nitrate), 아연 옥사이드(Zinc oxide), 아연 퍼옥사이드(Zinc peroxide), 아연 퍼클로레이트(Zinc perchlorate), 아연 설페이트(Zinc sulfate), 디메틸 카드뮴(dimethyl cadmium), 디에틸 카드뮴(diethyl cadmium), 카드뮴 아세테이트(Cadmium acetate), 카드뮴 아세틸아세토네이트(Cadmium acetylacetonate), 카드뮴 아이오다이드(Cadmium iodide), 카드뮴 브로마이드(Cadmium bromide), 카드뮴 클로라이드(Cadmium chloride), 카드뮴 플루오라이드(Cadmium fluoride), 카드뮴 카보네이트(Cadmium carbonate), 카드뮴 나이트레이트(Cadmium nitrate), 카드뮴 옥사이드(Cadmium oxide), 카드뮴 퍼클로레이트(Cadmium perchlorate), 카드뮴 포스파이드(Cadmium phosphide), 카드뮴 설페이트(Cadmium sulfate), 수은 아세테이트(Mercury acetate), 수은 아이오다이드(Mercury iodide), 수은 브로마이드(Mercury bromide), 수은 클로라이드(Mercury chloride), 수은 플루오라이드(Mercury fluoride), 수은 시아나이드(Mercury cyanide), 수은 나이트레이트(Mercury nitrate), 수은 옥사이드(Mercury oxide), 수은 퍼클로레이트(Mercury perchlorate), 수은 설페이트(Mercury sulfate), 납 아세테이트(Lead acetate), 납 브로마이드(Lead bromide), 납 클로라이드(Lead chloride), 납 플루오라이드(Lead fluoride), 납 옥사이드(Lead oxide), 납 퍼클로레이트(Lead perchlorate), 납 나이트레이트(Lead nitrate), 납 설페이트(Lead sulfate), 납 카보네이트(Lead carbonate), 주석 아세테이트(Tin acetate), 주석 비스아세틸아세토네이트(Tin bisacetylacetonate), 주석 브로마이드(Tin bromide), 주석 클로라이드(Tin chloride), 주석 플루오라이드(Tin fluoride), 주석 옥사이드(Tin oxide), 주석 설페이트(Tin sulfate), 게르마늄 테트라클로라이드(Germanium tetrachloride), 게르마늄 옥사이드(Germanium oxide), 게르마늄 에톡사이드(Germanium ethoxide), 갈륨 아세틸아세토네이트(Gallium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드(Gallium chloride), 갈륨 플루오라이드(Gallium fluoride), 갈륨 옥사이드(Gallium oxide), 갈륨 나이트레이트(Gallium nitrate), 갈륨 설페이트(Gallium sulfate), 인듐 클로라이드(Indium chloride), 인듐 옥사이드(Indium oxide), 인듐 나이트레이트(Indium nitrate), 인듐 설페이트(Indium sulfate)를 예로 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 VI족 또는 V족 원소 화합물로는 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란 등과 같은 알킬 싸이올 화합물, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 트리메틸실릴 포스핀(trimethylsilyl phosphine) 및 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀을 포함하는 알킬 포스핀(alkyl phosphine), 알세닉 옥사이드 (Arsenic oxide), 알세닉 클로라이드(Arsenic chloride), 알세닉 설페이트(Arsenic sulfate), 알세닉 브로마이드(Arsenic bromide), 알세닉 아이오다이드(Arsenic iodide), 나이트릭 옥사이드(Nitric oxide), 나이트릭산(Nitric acid), 암모늄 나이트레이트(Ammonium nitrate) 등을 예로 들 수 있다.
상기 용매로는 탄소수 6 내지 22의 일차 알킬 아민, 탄소수 6 내지 22의 이차 알킬 아민, 및 탄소수 6 내지 22의 삼차 알킬 아민; 탄소수 6 내지 22의 일차 알코올, 탄소수 6 내지 22의 이차 알코올 및 탄소수 6 내지 22의 삼차 알코올; 탄소수 6 내지 22의 케톤 및 에스테르; 탄소수 6 내지 22의 질소 또는 황을 포함한 헤테로 고리 화합물(heterocyclic compound); 탄소수 6 내지 22의 알칸, 탄소수 6 내지 22의 알켄, 탄소수 6 내지 22의 알킨; 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드를 예로 들 수 있다.
분산제로는 말단에 COOH기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 말단에 POOH기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 또는 말단에 SOOH기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄; 및 말단에 NH2기를 가진 탄소수 6 내지 22의 알칸 또는 알켄을 예로 들 수 있다.
구체적으로, 상기 분산제가 올레인산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 팔미트산(palmitic acid), 헥실 포스포늄산(hexyl phosphonic acid), n-옥틸 포스포늄산(n-octyl phosphonic acid), 테트라데실 포스포늄산(tetradecyl phosphonic acid), 옥타데실포스포늄산(octadecyl phosphonic acid), n-옥틸 아민 (n-octyl amine), 헥사데실아민(hexadecyl amine)을 예로 들 수 있다.
한편, 다층 구조의 나노결정의 제조에 있어서, 제 2 나노결정 성장 단계에서 반응온도, 반응시간 및 제 2 나노결정의 금속 전구체 물질의 농도를 변화시키는 것에 의해 상기 물질의 확산속도를 조절할 수 있다. 따라서 같은 크기의 제 1 나노결정 물질을 사용하더라도 발광파장이 다른 물질을 얻을 수 있다. 같은 원리로, 다른 크기의 제 1 나노결정 물질을 사용하더라도 확산속도를 조절함으로써 같은 파장에서 발광하는 물질을 얻을 수 있다. 또한, 상기 제 2 나노결정 성장 단계에서 반응온도를 단계적으로 변화시키는 것에 의해, 제 1 나노결정과 제 2 나노결정 사이의 계면에서의 확산속도를 조절함으로써 같은 크기의 제 1 나노결정 물질을 사용하더라도 발광파장이 다른 물질을 얻을 수 있다.
발광층 형성 단계는 다양한 방법으로 수행될 수 있는데, 예를 들어 무기 형 광체, 반도체 나노결정 또는 무기 형광체와 반도체 나노결정을 유기 바인더를 포함하는 페이스트로 제조하여 하나의 층으로 적층할 수 있다. 이때 사용가능한 유기 바인더 수지의 종류는 투명한 수지라면 어느 것이나 사용할 수 있는데, 바람직하게는 아크릴계 수지, 실리콘계 수지 또는 에폭시계 수지 등을 사용할 수 있다.
상기 발광체 페이스트를 청색 발광 다이오드 위에 적층 단계는 드롭 캐스팅(drop casting), 스핀 코팅(spin cating), 딥 코팅(dip coating), 분무 코팅(spray coating), 흐름 코팅(flow coating) 또는 스크린 인쇄(screen printing) 등의 임의의 방법에 의해 행할 수 있다.
본 발명에서 백색 발광 다이오드는 본 발명이 속하는 기술 분야에 알려진 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 발광 다이오드는 리드 프레임에 배치된 청색 발광 다이오드의 주위를 형광체 및/또는 반도체 나노 결정을 분산시킨 투명 수지 매트릭스로 둘러싸고, 투명 수지 매트릭스, 전선 및 리드 프레임을 밀봉 수지로 밀봉하여 제작할 수 있다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명에 대해서 보다 상세하게 설명하고자 하나, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
제조예 1. 녹색 발광 다층구조 반도체 나노결정의 합성
트리옥틸아민(Trioctylamine, "TOA") 16g과 옥타데실포스포닉산 0.128g, 카드뮴 옥사이드 0.1mmol을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 125ml 플라스크에 넣고, 교반하면서 반응온도를 300도로 조절하였다. 이와 별도로 Se 분말을 트리 옥틸 포 스핀(Trioctylphosphine, "TOP")에 녹여서 Se 농도가 약 2M인 Se-TOP 착물용액을 만들었다. 상기 교반되고 있는 반응 혼합물에 2M Se-TOP 착물용액 2mL를 빠른 속도로 주입하고 약 2분간 반응시켰다. 반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매 (non solvent)인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 분산시켜 CdSe 나노결정 용액을 합성하였다.
TOA 8g과 올레인산 0.1g, 아연 아세테이트 0.1 mmol을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 125ml 플라스크에 넣고, 교반하면서 반응온도를 300℃로 조절하였다. 상기에서 합성한 CdSe 나노결정 용액을 반응물에 첨가한 후 0.8M의 S-TOP 착물 용액 0.5mL을 천천히 가하여 약 1시간 동안 반응시켜 CdSe 나노결정 표면 위에 ZnS 나노결정을 성장시키고, 그 계면에서 확산을 통해 합금층을 형성시켰다. 반응이 종결되면, CdSe 나노결정을 분리한 방법과 동일하게 원심분리를 한 후 톨루엔에 분산시켜 다층구조의 나노결정 CdSe//ZnS을 합성하였다.
상기의 CdSe//ZnS 나노결정의 표면에 다시 한 번 CdZnS를 형성시켰다. 카드뮴 아세테이트 0.05mmol, 아연 아세테이트 0.1mmol, 올레인산 0.43g, TOA 8g을 환류 콘덴서가 설치된 125ml 플라스크에 넣고, 교반하면서 반응온도를 300℃로 조절한 후 상기에서 합성한 나노결정 CdSe//ZnS를 주입하였다. 곧 바로 2mL의 TOA와 섞은 0.8mmol의 옥틸 사이올을 천천히 주입하여 1시간 정도 합성하여 CdSe//ZnS/CdZnS의 다층구조를 가진 나노결정을 형성하였다. 반응이 종결된 후 원심분리에 의해 합성된 물질을 분리하여 톨루엔에 분산시켰다.
상기의 제조예에서 합성된 녹색 발광 반도체 나노결정의 UV-VIS 흡수 스펙트럼과 자외선으로 여기된 광여기 발광 스펙트럼을 도 8a에 나타내었다.
제조예 2. 적색 발광 다층구조 반도체 나노결정의 합성
TOA 32g과 올레인산 1.8g, 카드뮴 옥사이드 1.6 mmol을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 125ml 플라스크에 넣고, 교반하면서 반응온도를 300℃로 조절하였다. 실시예 1에서 합성한 2M Se-TOP 착물용액 0.2mL을 반응물에 빠르게 주입하고 1분 30초 후에 6mL의 TOA와 섞은 0.8mmol의 옥틸 사이올을 천천히 주입하였다. 40분간 반응 후 별도로 합성한 아연 올레이트 착물용액 16mL를 천천히 주입하였다.
아연 올레이트 착물 용액은 4mmol의 아연 아세테이트와 올레인산 2.8g, TOA 16g을 환류 콘덴서가 설치된 125mL 플라스크에 넣고, 교반하면서 반응온도를 200℃로 조절하여 합성하였다. 100℃ 이하로 온도를 내린 후 주입하였다. 아연 올레이트 착물 용액의 주입이 완료되면 곧 바로 6mL의 TOA와 섞은 6.4mmol의 옥틸 사이올 착물용액을 천천히 가하여 약 2시간 동안 반응시켰다. 이는 순서대로 CdSe 나노결정을 생성시킨 후 표면 위에 CdS 나노결정을 성장시키고, ZnS를 한번 더 성장시켰다.
반응이 종결된 후, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매 (non solvent)인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 분산시켜 8nm 크기의 다층구조의 나노결정 CdSe/CdS/ZnS을 합성하였다.
상기의 제조예에서 합성된 적색 발광 반도체 나노결정의 UV-VIS 흡수 스펙트럼과 자외선으로 여기된 광여기 발광 스펙트럼을 도 8b에 나타내었다. 또한 수득된 적색 발광 반도체 나노결정을 청색 광원으로 여기시 시간에 따른 발광세기 변화를 도 9의 그래프로 나타내었다. 도 9에 도시된 바와 같이, 다층 구조의 반도 체 나노결정을 이용한 발광 다이오드는 안정한 발광특성을 오래 유지하는 것을 확인할 수 있다.
실시예 1. 녹색 발광 반도체 나노결정을 이용한 발광다이오드 제작
제조예 1에서 만들어진 녹색 발광 반도체 나노결정에 헥산과 에탄올을 6:4의 부피비로 혼합한 용액을 더하여 6000 RPM으로 10분간 원심분리하여 침전을 수득하였다. 수득된 침전을 클로로포름 용매를 더하여 약 1 중량%의 용액으로 제조하였다. 에폭시 수지는 다우 코닝사에서 제조하여 판매하고 있는 SJ4500 A와 B 수지를 미리 1:1 부피비로 혼합하여 공기 방울을 제거하여 두었다. 녹색 발광 반도체 나노결정 1 중량%와 클로로포름 용액 0.1 mL와 에폭시 수지 0.1 mL를 혼합하여 균일하도록 교반하여 주고, 클로로포름 용액을 제거하기 위해 진공 상태에서 약 1시간 유지하였다. 이렇게 제조된 녹색 발광 반도체 나노결정과 에폭시 수지의 혼합물을 컵 형태로 만들어진 램프 타입의 청색 발광 다이오드 상에 약 20mL를 도포하고 100도에서 3시간 동안 경화시켰다.
상기의 방법으로 1차적으로 청색 발광 다이오드와 발광층을 경화시킨 후, 램프 형태로 몰딩하기 위하여 몰드에 에폭시 수지만을 넣고 1차적으로 경화시킨 발광 층을 포함한 청색 발광다이오드를 100도에서 3시간 동안 다시 경화시켜 램프 형태의 발광 다이오드를 제작하였다.
동일한 조건으로 만들어진 4개의 램프 형태의 발광 다이오드의 스펙트럼을 측정하기 위해, ISP75 시스템을 이용하여, 적분구에서 수집된 발광 특성을 평가하여 광전환 효율 및 발광 스펙트럼을 분석하였다. 상기의 방법으로 제조된 4개의 녹색 발광 반도체 나노결정을 이용한 LED의 발광스펙트럼을 도 10에 나타내었다. 도 10을 참고하면, 최대 발광 파장은 용액의 발광 파장보다 약 20 nm 천이된 540 nm에서 나타났고, 반측폭 (Full width at half maximum, FWHM)은 약 35 nm 정도로 나타났으며 평균 광전환 효율은 40% 정도로 확인되었다.
비교예 1. 녹색 무기형광체를 이용한 발광다이오드 제작
청색 여기광에서 가장 효율이 높고, FWHM이 바람직한 특성을 보이는 것으로 평가되고 있는 Sarnoff 사에서 제조된 TG-3540 무기 형광체 0.05g과 에폭시 수지를 0.1 mL를 교반하여 균일하게 혼합하였다. 이렇게 제조된 녹색 무기형광체와 에폭시 수지의 혼합물을 컵 형태로 만들어진 램프 타입의 청색 발광 다이오드 상에 약 20mL를 도포하고 100도에서 3시간 동안 경화시켰다.
상기의 방법으로 1차적으로 청색 발광 다이오드와 발광층을 경화시킨 후, 램프 형태로 몰딩하기 위하여 몰드에 에폭시 수지만을 넣고 1차적으로 경화시킨 발광층을 포함한 청색 발광다이오드를 100도에서 3시간 동안 다시 경화시켜 램프 형태의 발광 다이오드를 제작하였다.
동일한 조건으로 만들어진 4개의 램프 형태의 발광 다이오드의 스펙트럼을 측정하기 위해, ISP75 시스템을 이용하여, 적분구에서 수집된 발광 특성을 평가하여 광전환 효율 및 발광 스펙트럼을 분석하였다.
상기의 방법으로 제조된 4개의 녹색 무기형광체를 이용한 LED의 발광스펙트럼을 도 11에 나타내었으며, 최대 발광 파장은 535nm에서 나타났고, 반측폭 (Full width at half maximum, FWHM)은 약 50nm 정도로 나타났으며 평균 광전환 효율은 30% 정도로 확인되었다.
실시예 2. 적색 발광 반도체 나노결정을 이용한 발광다이오드 제작
제조예 2에서 만들어진 적색 발광 반도체 나노결정에 헥산과 에탄올을 6:4의 부피비로 혼합한 용액을 더하여 6000 RPM으로 10분간 원심분리하여 침전을 수득하였다. 수득된 침전을 클로로포름 용매를 더하여 약 1 중량%의 용액으로 제조한다. 에폭시 수지는 다우 코닝사에서 제조하여 판매하고 있는 SJ4500 A와 B 수지를 미리 1:1 부피비로 혼합하여 공기 방울을 제거하여 두었다. 적색 발광 반도체 나노결정 1 중량% 클로로포름 용액 0.1 mL와 에폭시 수지 0.1 mL를 혼합하여 균일하도록 교반하여 주고, 클로로포름 용액을 제거하기 위해 진공 상태에서 약 1시간 유지하였다. 이렇게 제조된 적색 발광 반도체 나노결정과 에폭시 수지의 혼합물을 컵 형태로 만들어진 램프 타입의 청색 발광 다이오드 상에 약 20 mL를 도포하고 100도에서 3시간 동안 경화시켰다.
상기의 방법으로 1차적으로 청색 발광 다이오드와 발광층을 경화시킨 후, 램 프 형태로 몰딩하기 위하여 몰드에 에폭시 수지만을 넣고 1차적으로 경화시킨 발광층을 포함한 청색 발광다이오드를 100도에서 3시간 동안 다시 경화시켜 램프 형태의 발광 다이오드를 제작하였다.
동일한 조건으로 만들어진 4개의 램프 형태의 발광 다이오드의 스펙트럼을 측정하기 위해, ISP75 시스템을 이용하여 적분구에서 수집된 발광 특성을 평가하여 광전환 효율 및 발광 스펙트럼을 분석하였다.
상기의 방법으로 제조된 4개의 적색 발광 반도체를 이용한 LED의 발광스펙트럼을 도 12에 나타내었으며, 최대 발광 파장은 용액의 발광 파장보다 약 20 nm 천이된 620 nm에서 나타났고, 반측폭 (Full width at half maximum, FWHM)은 약 27 nm 정도로 나타났으며 평균 광전환 효율은 20% 정도로 확인되었다.
비교예 2. 적색 무기형광체를 이용한 발광다이오드 제작
자외선 여기광에서 가장 효율이 높고, FWHM이 바람직한 특성을 보이는 것으로 평가되고 있는 Sr-Mg-P4O16 계열의 적색 무기 형광체 0.1g과 에폭시 수지를 0.1mL를 혼합하여 균일하도록 교반 하여 준다. 이렇게 제조된 적색 무기형광체와 에폭시 수지의 혼합물을 컵 형태로 만들어진 램프 타입의 청색 발광 다이오드 상에 약 20mL를 도포하고 100도에서 3시간 동안 경화시킨다.
상기의 방법으로 1차적으로 청색 발광 다이오드와 발광층을 경화시킨 후, 램프 형태로 몰딩하기 위하여 몰드에 에폭시 수지만을 넣고 1차적으로 경화시킨 발광 층을 포함한 청색 발광다이오드를 100도에서 3시간 동안 다시 경화시켜 램프 형태의 발광 다이오드를 제작하였다.
동일한 조건으로 만들어진 4개의 램프 형태의 발광 다이오드의 스펙트럼을 측정하기 위해, ISP75 시스템을 이용하여, 적분구에서 수집된 발광 특성을 평가하여 광전환 효율 및 발광 스펙트럼을 분석하였다.
상기의 방법으로 제조된 4개의 적색 무기형광체를 이용한 LED의 발광스펙트럼을 도 13에 나타내었으며, 무기형광체의 발광 특성이 거의 나타나지 않음을 확인하였다.
실시예 3. 녹색 무기형광체와 적색 발광 반도체 나노결정의 혼합 발광층을 이용한 발광다이오드 제작
제조예 2에서 만들어진 적색 발광 반도체 나노결정에 헥산과 에탄올을 6:4의 부피비로 혼합한 용액을 더하여 6000 RPM으로 10분간 원심분리하여 침전을 수득하였다. 수득된 침전을 클로로포름 용매를 더하여 약 1 중량%의 용액으로 제조하였다. 에폭시 수지는 다우 코닝사에서 제조하여 판매하고 있는 SJ4500 A와 B 수지를 미리 1:1 부피비로 혼합하여 공기 방울을 제거하여 두었다. 적색 발광 반도체 나노결정 1 중량%, 클로로포름 용액 0.05 mL와 Sarnoff 사의 TG-3540 녹색 무기형광체 0.025 g과 에폭시 수지를 0.1 mL를 혼합하여 균일하도록 교반하여 주고, 클로로포름 용액을 제거하기 위해 진공 상태에서 약 1시간 유지하였다. 이렇게 제조된 적색 발광 반도체 나노결정과 녹색 무기형광체와 에폭시 수지의 혼합물을 컵 형태 로 만들어진 램프 타입의 청색 발광 다이오드 상에 약 20 mL를 도포하고 100도에서 3시간 동안 경화시켰다.
상기의 방법으로 1차적으로 청색 발광 다이오드와 발광층을 경화시킨 후, 램프 형태로 몰딩하기 위하여 몰드에 에폭시 수지만을 넣고 1차적으로 경화시킨 발광층을 포함한 청색 발광다이오드를 100도에서 3시간 동안 다시 경화시켜 램프 형태의 도 6에 도시된 바와 같은 발광 다이오드를 제작하였다.
동일한 조건으로 만들어진 4개의 램프 형태의 발광 다이오드의 스펙트럼을 측정하기 위해, ISP75 시스템을 이용하여, 적분구에서 수집된 발광 특성을 평가하여 광전환 효율 및 발광 스펙트럼을 분석하였다.
상기의 방법으로 제조된 4개의 녹색 무기형광체와 적색 발광 반도체 나노결정의 혼합발광층을 이용한 LED의 발광스펙트럼을 도 14에 나타내었으며, 발광 파장은 녹색 무기형광체의 경우 535 nm 이고, 적색 발광 반도체 나노결정은 620 nm에서 나타났으며, 평균 광전환 효율은 30% 정도로 확인되었다.
실시예 4. 녹색 무기형광체 발광체층 위에 적색 발광 반도체 나노결정의 발광층을 제조한 구조의 발광다이오드 제작
청색 여기광에서 가장 효율이 높고, FWHM이 바람직한 특성을 보이는 것으로 평가되고 있는 Sarnoff 사에서 제조된 TG-3540 무기 형광체 0.025g과 에폭시 수지 0.1 mL를 교반하여 균일하게 혼합하였다. 이렇게 제조된 녹색 무기형광체와 에폭시 수지의 혼합물을 컵 형태로 만들어진 램프 타입의 청색 발광 다이오드 상에 약 10 mL를 도포하고 100도에서 3시간 동안 경화시킨다.
제조예 2에서 만들어진 적색 발광 반도체 나노결정에 헥산과 에탄올을 6:4의 부피비로 혼합한 용액을 더하여 6000 RPM으로 10분간 원심분리하여 침전을 수득하였다. 수득된 침전을 클로로포름 용매를 더하여 약 1 중량%의 용액으로 제조하였다. 에폭시 수지는 다우 코닝사에서 제조하여 판매하고 있는 SJ4500 A와 B 수지를 미리 1:1 부피비로 혼합하여 공기 방울을 제거하여 두었다. 적색 발광 반도체 나노결정 1 중량%, 클로로포름 용액 0.05 mL와 에폭시 수지를 0.1 mL를 교반하여 균일하게 혼합하고, 클로로포름 용액을 제거하기 위해 진공 상태에서 약 1시간 유지하였다. 이렇게 제조된 적색 발광 반도체 나노결정과 에폭시 수지의 혼합물을 앞서 제조한 녹색 무기형광체 발광층 위에 약 10 mL를 도포하고 100도에서 3시간 동안 경화시켰다.
상기의 방법으로 1차적으로 청색 발광 다이오드와 발광층을 경화시킨 후, 램프 형태로 몰딩하기 위하여 몰드에 에폭시 수지만을 넣고 1차적으로 경화시킨 발광층을 포함한 청색 발광다이오드를 100도에서 3시간 동안 다시 경화시켜 램프 형태의 도 7에 도시한 바와 같은 발광 다이오드를 제작하였다.
동일한 조건으로 만들어진 4개의 램프 형태의 발광 다이오드의 스펙트럼을 측정하기 위해, ISP75 시스템을 이용하여, 적분구에서 수집된 발광 특성을 평가하여 광전환 효율 및 발광 스펙트럼을 분석하였다.
상기의 방법으로 제조된 4개의 녹색 무기형광체 발광층과 적색 발광 반도체 나노결정의 발광층을 이용한 LED의 발광스펙트럼을 도 15에 나타내었으며, 발광 파 장은 녹색 무기형광체의 경우 535 nm 이고, 적색 발광 반도체 나노결정은 620 nm에서 나타났으며, 평균 광전환 효율은 35% 정도로 확인되었다.
본 발명의 백색 발광 다이오드는 청색 발광 다이오드 위에 다층구조의 반도체 나노결정을 형광체로 사용하므로, 색순도가 좋고, 발광효율이 높아서 백라이트 유닛용 광원으로 적합하다. 또한 본 발명에서 사용되는 다층 구조의 반도체 나노결정은 광안정성이 뛰어나, 청색 발광 다이오드를 여기원으로 사용하면, 안정한 발광특성을 오래 유지할 것으로 기대되며, 무기 형광체와 동시에 사용하게 되면 여기 광원의 빛을 일부만 흡수할 수 있게 되어 본 발명의 발광 다이오드는 수명이 긴 이점을 가진다. 더욱이 다층구조의 반도체 나노결정은 발광파장과 거의 비슷한 영역에서부터 에너지를 흡수할 수 있으므로, 무기형광체와 같이 사용하면 무기형광체가 발광한 파장의 빛을 다시 흡수하여 발광할 수 있게 되므로 더 낮은 에너지를 이용할 수 있어, 더욱 수명이 연장될 수 있는 이점이 있다.

Claims (30)

  1. 청색 발광 다이오드 상에 적색 발광체와 녹색 발광체를 포함하는 발광층이 형성된 백색 발광 다이오드로서, 상기 발광층은 1 종 이상의 무기 형광체와 1 종 이상의 반도체 나노결정을 함께 포함하며, 상기 반도체 나노결정 중 1종 이상은 다층 구조 반도체 나노결정으로서, 각 층이 두 가지 이상의 원소로 조성된 화합물 반도체로 구성된 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 적색 발광체가 적색 형광체 또는 적색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 포함하거나 양자를 모두 포함하고,
    상기 녹색 발광체가 녹색 형광체 또는 녹색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 포함하거나 양자를 모두 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 발광층은 적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층인 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 발광층은
    상기 청색 발광 다이오드 상에 형성된 녹색 발광체층; 및
    상기 녹색 발광체층 위에 형성된 적색 발광체층을 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 발광층은
    적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층; 및
    상기 혼합발광체층 상에 형성된 적색 발광체층을 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 발광층은
    적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층; 및
    상기 혼합발광체층 상에 형성된 녹색 발광체층을 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서, 상기 다층 구조 반도체 나노결정은 각 층 사이의 계면에 두 종류 이상의 반도체 나노결정의 합금층(alloy interlayer)을 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 합금층이 물질 조성의 기울기를 갖는 합금층(gradient alloy)인 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 다층 구조 반도체 나노결정은 각 층들 중 하나 이상이 두 종류 이상의 반도체 나노결정의 합금층(alloy)을 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 합금층이 물질 조성의 기울기를 갖는 합금층(gradient alloy)인 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  12. 제 1항 내지 제 6항 및 제 8항 내지 제 11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 반도체 나노결정은 II-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, IV족 화합물 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 II-VI족 화합물은 CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe의 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe의 삼원소 화합물; 및 HggZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 물질이고,
    상기 III-V족 화합물 반도체는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb의 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP의 삼원소 화합물; 및 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 물질이고,
    상기 IV-VI족 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe의 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe의 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 물질이고,
    상기 IV족 화합물은 Si, Ge의 단일 원소 화합물 또는 SiC, SiGe의 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 물질인 것을 특징으로 백색 발광 다이오드.
  14. 제 1항 내지 제 6항 및 제 8항 내지 제 11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 반도체 나노결정은 형태가 구형, 정사면체(tetrahedron), 원통형, 막대형, 삼각형, 원판형(disc), 트리포드(tripod), 테트라포드(tetrapod), 큐브(cube), 박스(box), 스타(star), 튜브(tube)로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드.
  15. 제 1항 내지 제 6항 및 제 8항 내지 제 11항 중 어느 하나의 항에 따른 백색 발광 다이오드를 포함하는 백라이트 유닛.
  16. 제 15항의 백라이트 유닛을 포함하는 표시장치.
  17. 청색 발광 다이오드 상에 적색 발광체와 녹색 발광체를 포함하는 발광층이 형성된 백색 발광 다이오드를 제조함에 있어서, 청색 발광 다이오드를 제공하는 단계; 및 상기 청색 발광 다이오드 위에 1종 이상의 반도체 나노결정과 1종 이상의 무기 형광체를 함께 포함하는 발광층을 형성하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 반도체 나노결정 중 1종 이상은 다층 구조 반도체 나노결정으로서, 각 층이 두 가지 이상의 원소로 조성된 화합물 반도체로 구성된 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 발광층 형성 단계는 상기 청색 발광 다이오드 상에 적색 발광체와 녹색 발광체를 포함하는 발광층을 형성하는 단계로서, 적색 발광체로서 적색 형광체 또는 적색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 사용하거나 양자를 모두 사용하고, 상기 녹색 발광체로서 녹색 형광체 또는 녹색 발광 반도체 나노결정을 단독으로 사용하거나 양자를 모두 사용하여 발광체층을 형성하는 단계임을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  19. 제 18항에 있어서, 상기 발광층 형성 단계는 상기 청색 발광 다이오드 위에 적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층을 형성하는 단계임을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  20. 제 18항에 있어서, 상기 발광층 형성 단계는
    상기 청색 발광 다이오드 상에 녹색 발광체층을 형성하는 단계; 및
    상기 녹색 발광체층 위에 적색 발광체층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  21. 제 18항에 있어서, 상기 발광층 형성 단계는
    상기 청색 발광 다이오드 상에 적색 발광 반도체 나노결정과 녹색 발광 반도체 나노결정의 혼합발광체층을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합발광체층 상에 형성된 적색 발광체층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  22. 제 18항에 있어서, 상기 발광층 형성 단계는
    상기 청색 발광 다이오드 상에 적색 발광체와 녹색 발광체의 혼합발광체층을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합발광체층 상에 녹색 발광체층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  23. 삭제
  24. 제 17항에 있어서, 상기 다층 구조 반도체 나노결정은 각 층 사이의 계면에 두 종류 이상의 반도체 나노결정의 합금층(alloy interlayer)을 포함하는 것임을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  25. 제 24항에 있어서, 상기 합금층이 물질 조성의 기울기를 갖는 합금층(gradient alloy)인 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  26. 제 17항에 있어서, 상기 다층 구조 반도체 나노결정은 각 층들 중 하나 이상이 두 종류 이상의 반도체 나노결정의 합금층(alloy)을 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  27. 제 26항에 있어서, 상기 합금층이 물질 조성의 기울기를 갖는 합금층(gradient alloy)인 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드의 제조방법.
  28. 제 18항에 있어서, 상기 발광층 형성 단계는 형광체 또는 반도체 나노결정 또는 형광체와 반도체 나노결정을 유기 바인더를 포함하는 페이스트로 제조하여 적층하는 단계임을 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드 제조방법.
  29. 제 28항에 있어서, 상기 유기 바인더가 아크릴계 수지, 실리콘계 수지 또는 에폭시계 수지인 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드 제조방법.
  30. 제 28항에 있어서, 상기 적층 단계는 드롭 캐스팅(drop casting), 스핀 코팅(spin coating), 딥 코팅(dip coating), 분무 코팅(spray coating), 흐름 코팅(flow coating) 또는 스크린 인쇄(screen printing)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 백색 발광 다이오드 제조방법.
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