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KR100871440B1 - ＰＡＮ／ＰＶｄＦ 복합나노섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

ＰＡＮ／ＰＶｄＦ 복합나노섬유 및 그의 제조방법 Download PDF

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KR100871440B1
KR100871440B1 KR1020070071315A KR20070071315A KR100871440B1 KR 100871440 B1 KR100871440 B1 KR 100871440B1 KR 1020070071315 A KR1020070071315 A KR 1020070071315A KR 20070071315 A KR20070071315 A KR 20070071315A KR 100871440 B1 KR100871440 B1 KR 100871440B1
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KR
South Korea
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pan
pvdf
pvdf composite
composite nanofiber
nanofibers
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Application number
KR1020070071315A
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Inventor
김찬
윤우연
양성철
양재석
Original Assignee
주식회사 에이엠오
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Publication date
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Abstract

본 발명은 용액의 전기방사에 의해 제조되며, PAN 및 PVdF를 0.1~8:3~9.9중량비로 비율로 균일하게 포함하는 PAN/PVdF 복합나노섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하여 제조된 PAN/PVdF 복합나노섬유는 제조방법이 간단하고, 내열성, 내화학성, 기계적 특성이 우수하며, 섬유직경이 나노 사이즈로 구성되어 있기 때문에 1㎛ 미만의 미세입자나 바이러스, 세균 등의 침투를 원천적으로 봉쇄시킬수 있으며 유전특성이 우수하여 정전 필터용 여재, 혈액적합성 백혈구 필터용 여재, 각종 2차 전지용 분리막 등으로 사용될 수 있다.
PAN/PVdF, 복합나노섬유, 전기방사, 폴리아크릴로 나이트릴, 폴리비닐리덴플로라이드, 블랜드

Description

ＰＡＮ／ＰＶｄＦ 복합나노섬유 및 그의 제조방법{Blended nanofibers of PAN/PVdF and Preparation method of the same}
본 발명은 전기방사에 의한 PAN/PVdF 복합나노섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 정전섬유는, 극세사나 각종 고분자를 혼합하여 용융(melt) 내지는 용액방사(solution spinning)하여 제조된 섬유를 제직이나 편직, 부직포화한 다음, 후처리(왁스, 분극처리, 코로나방전, 이온빔처리, 플라즈마 처리) 등의 방법을 실시하여 제조하는 것이 일반적인 방법이었다. 이렇게 제조된 섬유는 그 굵기가 수 ㎛에서 수십 ㎛의 범위를 가져 1 ㎛ 미만의 미세입자나 바이러스, 세균 등의 제거에는 효율적이지 못한 단점을 가지고 있었으며, 고전압을 사용하는 전기집진 방법의 경우도 48시간 후에는 그 효율이 80%에서 20%로 떨어져 주기적인 청소와 교체, 오존 발생 등의 부작용이 있기 때문에 공기질이 민감한 작업장에서의 사용은 제한되고 있다.
대한민국 등록특허 10-0450534에는 고유전율 직포 및 그의 제조방법에 관한 것으로 PVdF와 PP(polypropylene)를 혼합방사하여 분극처리 등의 후처리 공정을 통 해 고유전율 직포를 제조하는 방법을 기술하고 있다. 이 방법의 경우도 기존의 방사방법인 용융방사법을 통해 제조되므로 섬유의 굵기가 수십에서 수백㎛ 범위로 매우 굵은 섬유로 이루어져 있어 1㎛ 미만의 미세한 입자나 바이러스, 세균 등의 제거에는 효율적이지 못한 단점을 가지고 있다.
대한민국 등록특허 10-0479285의 경우에는 동물의 울 섬유나 합성섬유의 혼합물을 기재로 하여 정전기적으로 하전된 수지상 성분을 섬유에 부착시켜 정전필터를 제조하는 방법을 기재하고 있다. 이 방법도 기재인 섬유의 굵기가 수십에서 수백㎛의 범위로 상기와 같은 문제점이 있으며, 공정이 복잡하고 최종제품의 두께가 커지는 단점을 가지고 있다.
따라서 본 발명은 상기에서 언급한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하여 내열성, 내화학성, 기계적 성질, 필터링 성능 등의 모든 특성이 종래의 섬유에 비하여 현저하게 향상된 PAN/PVdF 복합나노섬유 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 용액의 전기방사에 의해 제조되며, PAN 및 PVdF를 0.1~8:3~9.9 중량비로 균일하게 포함하는 PAN/PVdF 복합나노섬유를 제공한다.
상기 PAN/PVdF 복합나노섬유 섬유의 직경은 10nm~600nm인 것을 특징으로 한다.
상기 PAN/PVdF 복합나노섬유는 음이온 계면활성제, 분산제 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 더 포함하여 제조될 수 있다.
상기 PAN/PVdF 복합나노섬유는 PAN 및 PVdF의 고형분 총 100 중량부에 대하여 0.1~30중량부의 질산은(AgNO3)을 더 포함하여 제조될 수 있다.
상기 PAN/PVdF 복합나노섬유는 100~160℃에서 0.5~5 시간동안 열처리 하여 취급성을 향상시킬 수 있으며, 이와 동시에 또는 그 후에 분극처리를 통하여 정전특성을 향상시킬 수 있다.
상기PAN/PVdF 복합나노섬유는 벌크 인장강도가 3~10 Mpa 이고 신장율이 100~300%인 것을 특징으로 하며, 물을 사용한 접촉각의 범위가 0~150°범위인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한,
(a)PAN 및 PVdF를 0.1~8:3~9.9의 중량비로 포함하는 방사용액을 제조하는 단계;
(b)상기 방사용액에 고전압을 인가하여 전기방사하여 복합나노섬유를 제조하는 단계;
(c)상기 제조된 복합 나노섬유를 100~160℃에서 0.5~5 시간동안 열처리하는 단계; 및
(d)상기 열처리 단계 중에 또는 그 후에 복합 나노섬유를 분극처리 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조방법을 제공한다.
상기 제조방법에서, (a)단계의 방사용액에는 음이온 계면활성제, 질산은(AgNO3) 및 분산제 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분이 더 포함될 수 있다.
상기 제조방법에서, 상기 (a)단계의 방사용액에 있어서, 용매로는 DMA(dimethyl acetamide), DMF(N,N-dimethylformamide), NMP(N-methyl-2-pyrrolidinone), DMSO(dimethyl sulfoxide), THF(tetra-hydrofuran), EC(ethylene carbonate), DEC(diethyl carbonate), DMC(dimethyl carbonate), EMC (ethyl methyl carbonate), , PC (propylene carbonate), 및 아세톤 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이 사용될 수 있다.
상기 제조방법에서, 후처리 공정으로 코로나방전, 플라즈마처리 및 이온빔 처리 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 공정이 더 부가될 수 있다.
본 발명은 상기 PAN/PVdF 복합나노섬유를 포함하는 필터용 여재를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 PAN/PVdF 복합나노섬유를 포함하는 혈액적합성 백혈구 필터용 여재를 제공한다.
본 발명에 의하여 제조된 PAN/PVdF 복합나노섬유는 제조방법이 간단하고, 내열성, 내화학성, 기계적 특성이 우수하며, 섬유직경이 나노 사이즈로 구성되어 있기 때문에 1㎛ 미만의 미세입자나 바이러스, 세균 등의 침투를 원천적으로 봉쇄시킬수 있으며 유전특성이 우수하여 정전 필터용 여재, 혈액적합성 백혈구 필터용 여재, 각종 2차 전지용 분리막 등으로 사용될 수 있다.
본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유는 용액의 전기방사에 의해 제조되며, PAN 및 PVdF를 0.1~8:3~9.9의 중량비로 균일하게 포함한다.
본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유에서 PAN과 PVdF가 상기와 같은 조성비를 가질 때, PAN과 PVdF의 블랜딩 효과가 우수하게 나타난다.
본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유에 사용되는PAN으로는 100% 호모폴리머(homopolymer)를 사용할 수 있으며, 전기방사가 가능한 함량의 코폴리머(copolymer)를 함유한 아크릴을 사용할 수도 있다. 코폴리머의 조성으로는 메칠아크릴레이트(methylacrylate, MA)나 이타코닉엑시드(itaconic acid) 등, 제 2성분, 제 3성분을 혼합하여 사용할 수도 있으며, 방사성, 가격, 환경 등의 영향을 고려하여 선택할 수 있다. 폴리비닐리덴플로라이드의 경우도 100% 호모폴리머 내지는 PVdF-HFP(Polyvinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)등의 코폴리머 형태를 가격, 성능, 공정 등을 고려하여 적절하게 사용할 수 있다.
본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유는 섬유의 직경이 10nm~600nm범위로 제조하는 것이 바람직하며, 이러한 범위의 나노섬유는 필터로 사용되는 경우에1㎛ 미만의 미세입자나 바이러스, 세균 등의 침투를 원천적으로 봉쇄시키는 것이 가능하다.
본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유는 음이온 계면활성제, 분산제 등을 더 포함할 수 있는데, 음이온 계면 활성제를 PAN 및 PVdF의 고형분 총 100 중량부에 대하여 0.1~5중량부로 포함하는 경우에 PAN/PVdF 복합나노섬유의 정전 성능이 향상된다.
상기 음이온 계면 활성제의 구체예로는 알킬에테르술폰산, 직쇄상 알킬벤젠 술폰산, α-올레핀술폰산, 알칸술포네이트, 디알킬술포숙신산, 나프탈렌술폰산-포름알데히드 축합물, 알킬황산의 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 황산의 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐에테르 황산의 에스테르, 고급 알콜 포스페이트 에스테르, 고급 알콜-산화에틸렌 부가물 포스페이트 에스테르 및 아실-N-메틸타우린을 예시할 수 있다.
상기 분산제로는 이 분야에서 통상적으로 사용되는 것이라면 제한 없이 사용될 수 있다.
본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유는 질산은(AgNO3)을 PAN 및 PVdF의 고형분 총 100 중량부에 대하여 0.1~30중량부로 포함할 수 있으며, 이러한PAN/PVdF 복합나노섬유는 우수한 항균 기능을 갖게 된다.
질산은(AgNO3)은 방사용액에 첨가하는 방법에 의해 PAN/PVdF 복합나노섬유에 포함되며, 이와 같은 방식으로 첨가되는 경우에 은 나노입자가 복합섬유에 견고하게 결합될 뿐만 아니라 대부분이 섬유의 표면에 노출되어 효율적인 항균 능력을 발휘할 수 있다.
본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조방법은,
(a)PAN 및 PVdF를 0.1~8:3~9.9의 중량비로 포함하는 방사용액을 제조하는 단계;
(b)상기 방사용액에 고전압을 인가하여 전기방사하여 복합나노섬유를 제조하는 단계;
(c)상기 제조된 복합 나노섬유를 100~160℃에서 열처리하는 단계; 및
(d)상기 열처리 단계 중에 또는 그 후에 복합 나노섬유를 분극처리 하는 단계를 포함한다.
상기 (a)단계의 방사용액에는 음인온 계면활성제, 질산은(AgNO3) 및 분산제 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분이 더 포함될 수 있다.
상기 (a)단계의 방사용액에 있어서, 용매로는DMA(dimethyl acetamide), DMF(N,N-dimethylformamide), NMP(N-methyl-2-pyrrolidinone), DMSO(dimethyl sulfoxide), THF(tetra-hydrofuran), EC(ethylene carbonate), DEC(diethyl carbonate), DMC(dimethyl carbonate), EMC (ethyl methyl carbonate), , PC (propylene carbonate), 및 아세톤 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 용매가 사용될 수 있다.
상기 (d)단계에서 분극처리는 제조된 섬유에 정전특성을 부여하여 고유전율을 갖는 섬유의 제조가 가능하게 한다. PVdF는 α형태와 β형태가 있으며, 전하성이 높은 것은 β형태이다. 본 단계에서 섬유에 포함되어 있는 PVdF의 α형태는 β 형태로 바뀌어 높은 전하성을 띠게 된다.
상기 분극처리는 섬유를 감기/풀기/되감기 등을 반복하면서 전자빔이 차례로 적용되도록 주사(scanning)하여 주사된 부위에서 고하전의 전자빔의 충격으로 PAN/PVdF 복합나노섬유의 분자내 전자분포를 분극(Polarization)시킬 수 있으며, 이 분야에서 통상적으로 사용되는 방법으로 실시할 수 있다.
또한, 본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조방법에는 후처리 공정으로 코로나방전, 플라즈마처리 및 이온빔 처리로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 공정이 더 부가될 수 있다.
본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유는 방진, 항균, 방취 등을 목적으로 하는 필터용 여재로 유용하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유는 혈액적합성 백혈구 제거 필터의 재료로 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 살펴본다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3: PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조 및 그의 특성 평가
(1)PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조 　　
PAN과 PVdF를 각각 70:30(실시예 1), 50:50(실시예 2), 30:70(실시예 3)의 중량비로 혼합하여 공용매인 DMF (dimethylformamide)를 사용하여 농도가 15%인 방사용액을 제조하였다. 이렇게 제조된 방사용액을 방사구에 연결하고, ~ 50kV의 전압을 인가하고, 방사구와 집전체와의 거리를 30㎝로 유지한 상태에서 홀당 0.05 ~ 1cc/g으로 토출하여 전기방사를 실시하여 PAN/PVdF 복합나노섬유를 제조하였다.
(2)PAN/PVdF 복합나노섬유의 특성
1) 상기에서 제조된 PAN/PVdF 복합나노섬유의 전자현미경 사진을 도 1에 나타냈다. 그림에서와 같이 섬유경은 각각 600㎚(도 1a,실시예 3), 400㎚(도 1b,실시예 2), 300㎚(도 1c,실시예 1)로 구성되어 있었으며, PAN의 함량이 증가할 수록 섬유경이 감소하는 경향을 나타냈다.　
2)도 2에는 실시예 1 내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 열분석 그래프를 나타냈다. 그림에서와 같이 약 350℃ 부근까지 중량감소가 일어나지 않다가 그 이상의 온도에서 PAN과 PVdF의 분해에 의한 중량감소가 급격하게 일어남을 확인할 수 있었다. 특히, PVdF의 함량이 증가할수록 초기 중량 감소는 감소하는 것을 볼 수 있었다. 이것은 PVdF의 사용온도가 약 160℃ 부근이나 본 발명의 PAN/PVdF 복합나노섬유에서는 일부의 PVdF가 녹아 PAN섬유와 부착하다가 열처리 온도가 상승함에 따라 분해되는 것을 시사하고 있다.
이와 같은 데이터는 PAN/PVdF 복합나노섬유의 내열성이 강화된 모습을 보여주는 것으로 평가될 수 있다.
3)상기에서 제조된 PAN/PVdF 복합나노섬유의 친수성 정도를 확인하기 위하여 물을 사용하여 접촉각(contact angle)을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타냈다. 대표적인 친유성인 PVdF의 함량이 증가할수록 물과의 접촉각이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 접촉각이 증가할 수 록 방오성과 방수성이 우수한 원단을 제조할 수 있다.
조 성 PAN 실시예 1 (PAN/PVdF =70/30) 실시예 2 (PAN/PVdF =50/50) 실시예 3 (PAN/PVdF =30/70) PVdF
접촉각(°) 0 134 139 144 145
4)상기 실시예 1내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유를 이용하여 개정된 NIOSH 표준에 기술되어 있는 DOP 에어로졸 포집효율 시험을 실시하여 표 2에 나타냈다. 먼저, 필터 측정용 샘플을 40℃의 온도, 85%의 습도에서 25시간동안 방치한 후 다음과 같은 DOP 에어로졸 농도 100㎎/㎥, 필터 면적 100㎠, 유속 85l/min의 조건으로 성능을 평가하였다. MPPS(most penetrating particle size)는 통과하기 가장 쉬운 입자크기를 나타낸다. 상기 실시예 1내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유 경우 99.95%이상의 헤파(HEPA)급 및 99.999% 이상의 울파(ULPA)급 성능을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 섬유경이 작을수록 필터성능이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
조성 (PAN/PVdF) 직경 (㎛) 두께 (㎜) 저항 (㎜H2O) 투과도 (%) 포집효율 (%) MPPS (㎛)
실시예 1(70/30) 600 0.15-0.2 35.1 0.045016 99.954984 0.11
실시예 2(50/50) 400 0.16-0.2 45.1 0.000219 99.999781 0.12
실시예 3(30/70) 300 0.12-0.2 50.1 0.000129 99.999871 0.13
　　　　　　　
5)상기 실시예 1내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유 관능기를 적외선 분광법(FT-IR)을 이용하여 평가하여 도 5에 나타냈다. 그림에서와 같이 PVdF의 함량이 증가할 수록 v(CF2) 890㎝-1의 밴드와 3500㎝-1의 밴드가 증가하는 것을 볼 수 있다. FT-IR로부터 PAN과 PVdF가 물리적으로 혼합되어 있음을 시사하고 있다.
실시예 4: PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조 및 그의 특성 평가
(1)PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조
PAN 및 PVdF의 고형분 총 100 중량부에 대하여 20중량부의 AgNO3첨가하여 방사용액을 제조한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 PAN/PVdF 복합나노섬유를 제조하였다.
(2)PAN/PVdF 복합나노섬유의 특성
상기 PAN/PVdF 복합나노섬유의 벌크 인장강도를 만능시험장치를 사용하여 측정하고 그 결과를 도 3에 나타냈다. 도 3에 나타난 바와 같이, PVdF의 함량이 증가할 수록 강도와 신도가 동시에 증가하는 것을 알 수 있었다. 이때 인장강도는 5~8MPa 범위였으며, 신도는 100~300% 범위였다.
도 4는 상기 PAN/PVdF 복합나노섬유(AgNO3포함)의 전자현미경 사진을 나타낸다.
실시예 5: PAN/PVdF 복합나노섬유의 열처리
상기 실시예 1내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유를 열풍순환로를 사용하여 공기중에서 120℃까지 승온하여 2시간 열처리하였다. 열처리는 분극처리를 위하여 섬유를 감기/풀기/되감기 등을 반복하면서 전자빔이 차례로 적용되도록 주사(scanning)하여 주사된 부위에서 고하전의 전자빔의 충격으로 섬유의 분자내 전자분포를 PAN/PVdF 복합나노섬유의 분극(Polarization)시키는 공정과 함께 실시하였다.
도 6에는 열처리된 실시예 1내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 주사전자현미경 사진((a) PAN/PVdF=30/70(실시예 1), (b) PAN/PVdF=50/50(실시예 2), (C) PAN/PVdF=70/30(실시예 3)을 나타냈다. 섬유와 섬유간 만나는 접점에서 PVdF의 부분용융에 의해 서로 융착된 것을 볼 수 있다. 상기와 같은 열처리를 통하여 섬유내부에 존재하는 용매의 완전제거가 가능하며, 취급성이 향상된다.
도 7에는 본 발명의 실시예 2 PAN/PVdF 복합나노섬유의 열처리 전후의 시차주사열량그래프(DSC)를 나타냈다. 그림에서와 같이 분극처리에 의해 PVdF의 분자조성이 알파(α form)에서 베타(β form)로 전이된 것을 알 수 있다. 일반적으로 PVdF의 고유전 특성은 베타형태(β form)의 PVdF에서 발현되는 것으로 알려져 있다.
도 8에는 본 발명의 실시예 1 내지 3및 7(PAN/PVdF 80/20)의 PAN/PVdF 복합나노섬유를 120℃에서 2시간 열처리한 시료의 인장강도 측정 그래프를 나타냈다. 열처리에 의한 인장강도는 3~8MPa 정도였으며, 신도는 20~70%로 열처리에 의해 감소하였다. 인장강도의 경우는 열처리에 의해 거의 변화가 없었으며, 신도는 감소하는 경향을 나타냈다.
실시예 6: PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조 및 그의 특성 평가
(1)PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조
상기 실시예 1에서 사용된 PAN 및 PVdF의 고형분 총 100 중량부에 대하여3중량부의 에틸에테르술폰산(음이온성 계면활성제)을 첨가하여 방사용액을 제조한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 PAN/PVdF 복합나노섬유를 제조하였다.
또한, 상기 실시예 5의 방법과 동일하게 열처리 및 분극처리를 진행하였다.
실시예 7: PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조 및 그의 특성 평가
PAN/PVdF의 함량을 8/2의 중량비로 하고, DMF/THF를 7/3의 중량비로 혼합한 것을 용매로 하여 농도가 15%인 방사용액을 제조하고, 상기 실시예 1의 방법과 동일하게 전기방사를 실시하여 PAN/PVdF 복합나노섬유를 제조하였으며, 상기 실시예 5의 방법과 동일하게 열처리 및 분극처리를 진행하였다.
도 9에는 PAN/PVdF=80/20의 열처리 전(a) 및 후(b)의 주사전자현미경 사진을 나타냈다.
실시예 8: PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조 및 그의 특성 평가
PVdF 대신 코폴리머 형태인 PVdF-HFP를 아세톤을 용매를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 방법과 동일하게 전기방사를 실시하여 PAN/PVdF 복합나노섬유를 제조하였다.
도 10에는 상기 실시예 8에 의한 PAN/PVdF 복합나노섬유의 인가전압에 따른 나노섬유의 표면 모폴러지를 나타냈다. 상기 실시예 8에 의한 PAN/PVdF 복합나노섬유의 두께에 따른 공기투과도를 하기 표 3에 나타냈다.
두께 (㎜) 공기투과도 (㏄/㎠sec)
0.06 12.5
0.15 9.5
0.39 2.5
도 1 은 본 발명의 실시예 1 내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 주사전자현미경 사진((a) PAN/PVdF=30/70(실시예 1), (b) PAN/PVdF=50/50(실시예 2), (C) PAN/PVdF=70/30(실시예 3))이다.
도 2 는 본 발명의 실시예 1 내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 열분석 그래프 (TGA)이다.
도 3 은　 본 발명의 실시예 1 내지 3및 실시예 4(PAN/PVdF /AgNO3) 의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 인장강도를 평가한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 4(PAN/PVdF /AgNO3)의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 주사전자 현미경 사진((a) X 500, (b) X 10,000 배율)이다.
도 5는　 본 발명의 실시예 1 내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 FT-IR 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1 내지 3의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 열처리 후 주사전자현미경 사진((a) PAN/PVdF=30/70(실시예 1), (b) PAN/PVdF=50/50(실시예 2), (C) PAN/PVdF=70/30(실시예 3))이다.
도 7은 본 발명의 실시예 2 PAN/PVdF 복합나노섬유의 시차주사열량그래프(DSC)이다.
도 8은 본 발명의 실시예 1 내지 3및 7(PAN/PVdF 80/20)의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 열처리후 실시된 인장강도를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예 7(PAN/PVdF 80/20)의 PAN/PVdF 복합나노섬유의 열처리 전(a) 후(b)의 주사전자현미경 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시예 8(PVdF 대신 PVdF-HFP 사용)의 복합나노섬유의 PVdF-HFP의 인가전압에 따른 주사전자 현미경 사진((a) 15kV, (b) 25kV)이다.　

Claims (14)

  1. 용액의 전기방사에 의해 제조되며, PAN 및 PVdF를 0.1~8:3~9.9의 중량비로 균일하게 포함하는 PAN/PVdF 복합나노섬유.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기PAN/PVdF 복합나노섬유 섬유의 직경이 10nm~600nm인 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유.
  3. 청구항 1에 있어서, 음이온 계면활성제 및 분산제 중에서 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유.
  4. 청구항 1에 있어서, PAN 및 PVdF의 고형분 총 100 중량부에 대하여 0.1~30중량부의 질산은(AgNO3)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기PAN/PVdF 복합나노섬유를 100~160℃에서 0.5~5 시간동안 열처리 하여 취급성을 향상시킨 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 PAN/PVdF 복합나노섬유의 분극처리를 통하여 정전특성을 향상시킨 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기PAN/PVdF 복합나노섬유의 벌크 인장강도가 3~10 Mpa 이고 신장율이 100~300%인 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기PAN/PVdF 복합나노섬유의 물을 사용한 접촉각의 범위가 0~150°범위인 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유.
  9. (a) PAN 및 PVdF를 0.1~8:3~9.9의 중량비로 포함하는 방사용액을 제조하는 단계;
    (b) 상기 방사용액에 고전압을 인가하여 전기방사하여 복합나노섬유를 제조하는 단계;
    (c)상기 제조된 복합 나노섬유를 100~160℃에서 0.5~5 시간동안 열처리하는 단계; 및
    (d)상기 열처리 단계 중에 또는 그 후에 복합 나노섬유를 분극처리 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 (a)단계의 방사용액에 음인온 계면활성제, 질산은(AgNO3) 및 분산제로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 성분이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조방법.
  11. 청구항 9에 있어서, 상기 (a)단계의 방사용액에 있어서, DMA(dimethyl acetamide), DMF(N,N-dimethylformamide), NMP(N-methyl-2-pyrrolidinone), DMSO(dimethyl sulfoxide), THF(tetra-hydrofuran), EC(ethylene carbonate), DEC(diethyl carbonate), DMC(dimethyl carbonate), EMC (ethyl methyl carbonate), , PC (propylene carbonate), 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 용매가 포함되는 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조방법.
  12. 청구항 9에 있어서, 후처리 공정으로 코로나방전, 플라즈마처리 및 이온빔 처리로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 공정이 더 부가되는 것을 특징으로 하는 PAN/PVdF 복합나노섬유의 제조방법.
  13. 청구항 1 내지 청구항8중의 어느 한 항의 PAN/PVdF 복합나노섬유를 포함하는 필터용 여재.
  14. 청구항 1 내지 청구항8중의 어느 한 항의 PAN/PVdF 복합나노섬유를 포함하는 혈액적합성 백혈구 필터용 여재.
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