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KR100863171B1 - 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판 및 소자 - Google Patents

유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판 및 소자 Download PDF

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KR100863171B1
KR100863171B1 KR1020047001474A KR20047001474A KR100863171B1 KR 100863171 B1 KR100863171 B1 KR 100863171B1 KR 1020047001474 A KR1020047001474 A KR 1020047001474A KR 20047001474 A KR20047001474 A KR 20047001474A KR 100863171 B1 KR100863171 B1 KR 100863171B1
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KR
South Korea
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transparent substrate
organic electroluminescent
film
refractive index
optical interference
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오오쯔까요시까즈
아베도요히꼬
모또야마겐이찌
Original Assignee
닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤
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Publication date
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Abstract

본 발명은 유기 일렉트로루미네선스 소자의 광추출 효율을 개선할 수 있는 투명성 기판 및 이를 이용하여 높은 발광 효율을 가지면서 양산성이 우수한 유기 일렉트로루미네선스 소자를 제공한다.
유기 일렉트로루미네선스 소자의 투명성 기판에서, 투명성 기판의 양면에, 발광층으로부터의 발광에 대하여 반사량이 감소하는 굴절률 및 막두께를 갖는 1이상의 층으로 된 광학간섭막을 형성한 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판 및 그 투명성 기판을 갖는 유기 일렉트로루미네선스 소자에 관한 것이다.
유기 일렉트로루미네선스 소자

Description

유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판 및 소자{ORGANIC ELECTROLUMINESCENCE ELEMENT-USE TRANSPARENT SUBSTRATE AND ELEMENT}
기술분야
본 발명은 유기 일렉트로루미네선스 소자용 기판 및 이를 이용한 유기 일렉트로루미네선스 소자에 관한 것이다.
배경기술
유기 일렉트로루미네선스 소자는 최근의 평면 디스플레이의 수요가 높아짐에 따라 새롭게 주목받고 있는 소자이다. 유리 기판 위에 형성한 양극, 홀 수송층, 전자 수송성 발광층 및 음극으로 된 소자의 구성이 Tang 과 Vanslyke 에 의해 제안되어 있다 (Appl. Phys. Lett., 51, 913, 1987). 이 밖에는, 유리 기판 대신에 필름 기판을 사용하여 경량화나 가요성을 실현한 소자 (Semiconductor FPD World 2001, 6, 152), 상기 소자 구성 중 음극에 투명성 재료를 사용하고, 또한, 그 위에 투명성 필름을 설치하여 음극측으로부터 발광을 추출하는 톱에미션 방식을 채용한 소자 (Semiconductor FPD World 2001, 4, 136) 등이 알려져 있다. 유기 일렉트로루미네선스 소자는 종래의 평면 패널 디스플레이로서 널리 사용되어 온 액정 소자와 비교하여 우수한 점을 갖는다.
즉, 자발광 소자이기 때문에 시야각 의존성이 적은 점, 소비전력이 작은 점 및 극히 얇은 소자로 할 수 있다는 점이다. 그러나, 평면 디스플레이로 하기 위해서는 아직 해결해야 할 문제점도 많다. 그 중 하나는 소자의 발광 수명이 짧다는 것이다. 이것에 대해서는 현재, 소자의 구성 요소 중 발광층 재료를 개량하는 것에 의해 1 만시간 정도의 수명을 달성하고 있지만, 평면 디스플레이에 이 소자를 적용하기에는 아직 만족할 만한 수명은 아니다. 수명이 짧으면 평면 디스플레이에 정지화상을 장시간 표시한 경우, 점등 화소와 비점등 화소의 사이에 휘도차가 발생하여 잔상으로서 시인된다는 잔상 현상이 있기 때문이다.
발광 수명에 관계하는 요인은 여러가지가 있지만, 발광 휘도를 높이기 위해서 보다 높은 전압을 소자에 인가하면, 수명이 보다 짧아지는 것이 알려져 있다. 그러나, 유기 일렉트로루미네선스 소자를 사용한 디스플레이의 발광 휘도는 저전압의 인가 상태에서는 만족할 만한 것이 아니어서, 대낮 실외에서의 디스플레이의 시인성을 확보하기 위해서는 소자에 높은 전압을 인가하여 발광 휘도를 높일 필요가 있다. 이와 같이 유기 일렉트로루미네선스 소자에는, 수명을 길게 하고자 하면 발광 휘도를 약하게 해야만 하고, 시인성을 높이고자 하면 수명이 짧아진다는 딜레마가 있었다.
이 문제를 해결하기 위해, 종래부터 유기 일렉트로루미네선스 소자의 발광층 재료의 개량이 활발하게 진행되어 왔다. 즉, 보다 낮은 전압 인가에 의해 높은 발광 휘도를 실현하기 위해, 내부 에너지 효율이 높은 발광층 재료를 개발하는 것이다.
한편, Thompson 등에 의하면 유기 일렉트로루미네선스 소자의 발광 효율을 나타내는 외부 에너지 효율은, 소자의 내부 에너지 효율과 광추출 효율의 곱으로 나타낼 수 있다 (Optics Letters 22, 6, 396, 1997). 즉, 유기 일렉트로루미네선스 소자의 발광 효율을 향상시키기 위해서는, 내부 에너지 효율을 향상시키는 것 외에, 광추출 효율도 향상시킬 필요가 있다.
광추출 효율이란, 소자의 발광에 대하여 소자의 투명성 기판 정면으로부터 대기 중에 방출되는 발광의 비율이다. 즉, 발광층에서의 발광이 대기 중에 방출되기 위해서는 몇몇 굴절률이 상이한 매질의 계면을 통과해야 하지만, 스넬의 굴절 법칙에 따르면, 각 계면에 그 임계각 이상의 각도로 입사된 광은 계면에서 전반사되어 층 안에 도파하여 소실되거나 층 측면에서 방출되어, 그 몫만큼 소자 정면에서의 광의 방출이 감소된다.
상기 Thompson 등에 의하면 유기 일렉트로루미네선스 소자의 광추출 효율은 약 0.175 로, 발광층에서 발생한 광의 약 18% 는 소자 밖으로 추출되지만, 나머지 약 82% 는 소자 중에 갇혀 소실되거나 소자 측면으로부터 방출되고 있다.
이 때문에, 광추출 효율의 향상이 중요한 과제로서, 종래부터 여러가지 시도가 이루어지고 있다. 투명 전극이나 발광층에 입계 (粒界) 를 형성하여 가시광을 산란시키는 것 (일본 특허공보 평3-18320호), 투명성 기판으로서 일측의 표면이 조면화된 유리 기판을 사용하여 발광을 산란시키는 것 (일본 공개특허공보 소61-156691호) 및 전극과 유기층의 계면 부근에 산란 영역을 형성한 것 (일본 공개특허공보 평09-129375호) 이 개시되어 있다. 그러나, 이들 시도는 모두 소자 각 층의 막두께를 혼란시킬 우려가 있어 절연 파괴 및 소자 발광의 불균일성을 발생시키는 원인이 되기 때문에, 소자의 양산성 관점에서는 만족할 만한 것이 아니었다.
또한, 이밖에는 투명성 기판과 발광층의 사이에 광학간섭막 등의 반사방지 처리를 실시한 것이 개시되어 있다 (일본 공개특허공보 평2-56892, 일본 공개특허공보 평3-297090호). 그러나, 이들은 굴절률이 큰 무기 일렉트로루미네선스 소자에서 효과가 있는 것으로, 굴절률이 비교적 작은 유기 일렉트로루미네선스 소자의 경우에서는, 투명성 기판과 발광층측 투명 전극과의 계면뿐만 아니라 투명성 기판과 대기 계면에서의 전반사도 큰 문제이므로 충분한 효과를 올릴 수 없다.
또한, 상기 발명은, 외부광이 투명성 기판을 투과하여 소자 이면의 경면 전극에서 반사하여, 콘트라스트 등 소자의 표시 품질이 저하되는 것을 방지하기 위한 목적을 갖는 것으로, 광추출이라는 관점에서는 그 굴절률 및 막두께의 설정이 크게 다르다.
따라서, 유기 일렉트로루미네선스 소자의 광추출 효율이 낮다고 하는 문제점은 여전히 해결되어 있지 않다.
본 발명은 상술한 배경에 기초하여 이루어진 것으로, 그 목적은 유기 일렉트로루미네선스 소자의 광추출 효율을 개선시킬 수 있는 투명성 기판을 제공하고, 이것을 사용함으로써 높은 발광 효율을 가지면서 양산성이 우수한 유기 일렉트로루미네선스 소자를 제공하는 것에 있다.
발명의 개요
본 발명은 이하의 특징을 갖는 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판 및 이것을 사용한 유기 일렉트로루미네선스 소자를 제공한다.
(1) 유기 일렉트로루미네선스 소자의 투명성 기판으로서, 투명성 기판의 양면에, 발광층으로부터의 발광에 대하여 반사량을 감소시키는 굴절률 및 막두께를 갖는 1 층 이상의 층으로 이루어지는 광학간섭막을 형성한 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
(2) 광학간섭막이, 굴절률 1.1∼2.3 및 막두께 10∼25,000nm 을 갖는, 상기 (1) 에 기재된 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
(3) 광학간섭막이, 고굴절률막과 저굴절률막으로 이루어지는 복층막, 또는 상이한 막두께를 갖는 복층막인, 상기 (1) 또는 (2) 에 기재된 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
(4) 광학간섭막이, 금속 산화물의 졸겔 재료를 투명성 기판에 도포하여 소성한 것으로 이루어지는, 상기 (1), (2) 또는 (3) 에 기재된 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
(5) 금속 산화물의 졸겔 재료가, 금속 알콕시드를 산성 화합물 또는 염기성 화합물의 존재하에 유기 용매 중에서 중축합 반응시켜 얻어지는 것인, 상기 (4) 에 기재된 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
(6) 금속 알콕시드가, 알콕시실란, 또는 티타늄, 지르코늄, 알루미늄 또는 탄탈륨의 테트라알콕시 화합물인, 상기 (5) 에 기재된 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
(7) 광학간섭막이 금속 산화물의 졸겔 재료를 딥 (dip) 법에 의해 투명 기판의 양면에 막형성하여 소성한 것으로 이루어지는, 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 한 항에 기재된, 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
(8) 투명성 기판이, 실리카 유리, 소다 유리 또는 유기 필름인, 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 한 항에 기재된 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
(9) 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 한 항에 기재된 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판을 갖는 유기 일렉트로루미네선스 소자.
도면의 간단한 설명
도 1 은 본 발명에 의한 투명성 기판을 유기 일렉트로루미네선스 소자에 적용한 것을 나타낸 단면도이다.
도 2 는 종래의 투명성 기판을 사용한 경우 발광층으로부터의 광이 내부에 갇히는 것을 나타낸 단면도이다.
도 3 은 본 발명에 의한 투명성 기판을 사용한 경우 발광층으로부터의 광을 기판 정면으로부터 추출하는 것을 나타낸 단면도이다.
부호의 설명
1 : 투명성 기판
2 : 투명성 전극
3 : 발광층을 갖는 유기층
4 : 전극
5 : 투명성 전극과 투명성 기판의 계면에서 반사하여 소자 안을 도파하는 광
6 : 투명성 기판과 대기의 계면에서 반사하여 소자 안을 도파하는 광
7 : 계면에서 전반사되지 않고, 소자로부터 추출된 광
8a, 8b : 본 발명에 의한 광학간섭층
9 : 본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판
10 : 본 발명에 의한 광학간섭층의 작용에 의해 소자 밖으로 추출된 광
11 : 본 발명에 의한 광학간섭층의 작용에 의해 소자 밖으로 추출된 광
θ1 : 투명성 전극과 투명성 기판의 계면의 전반사각
θ2 : 투명성 기판과 대기의 계면의 전반사각
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 투명성 기판을 사용한 유기 일렉트로루미네선스 소자의 예를 도 1 에 나타낸다. 도 1 에 나타낸 구성의 소자는, 통상적으로 본 발명에 의한 투명성 기판 (9) 위에 투명 전극 (2), 발광층을 포함하는 유기층 (3) 및 전극 (4) 을 순차적으로 적층시켜 나가 제조한다. 이들 퇴적층의 두께는 매우 얇아, 투명성 기판 표면이 거친 면이면 절연 파괴를 일으킬 우려가 있다. 따라서, 본 발명에 의한 투명성 기판 (9) 의 소자측 표면은 충분히 평활화되어 있을 필요가 있다.
또한, 톱에미션 방식의 소자 구성에도 본 발명을 적용할 수 있고, 이 방식에서는 발광 소자를 별도의 기판에 형성한 후에 본 발명에 의한 투명성 기판 (9) 을 조합하여 제조된다.
본 발명에 의한 광학간섭막을 구비한 투명성 기판 (9) 을 이용하면, 유기 일렉트로루미네선스 소자의 발광층 (3) 으로부터 수직에 가까운 각도로 그 투명 기판 (9) 에 입사된 광에 대해서는, 각 막의 계면의 반사광과 입사광의 위상이 상반되기 때문에 간섭 작용이 일어나 반사광이 감소하지만, 계면에서의 광의 운동량 보존 법 칙에 의해 투과광이 그 만큼 증가한다. 이 때문에 투명성 기판 정면으로부터 보다 많은 광을 추출할 수 있게 된다.
한편, 도 2 에 나타낸 바와 같이 종래의 광학간섭막이 형성되어 있지 않은 투명성 기판 (1) 을 사용한 경우에 대해서, 발광층 (3) 으로부터 발생된 광 중 투명성 기판 (1) 으로 임계각 θ1 이상의 각도로 입사된 광 (5) 은 전반사된다. 전반사된 광은 또 다른 한쪽의 전극 표면 (4) 에서 다시 전반사되고, 이것을 반복하는 것에 의해 광은 소자 안을 도파하여 소실된다. 임계각 θ1 이하의 각도로 입사되어 투명성 기판 (1) 안에 입사된 광의 경우에도, 투명성 기판과 대기 계면에서 다시 반사·굴절이 일어나, 임계각 θ2 이상의 각도로 입사된 광 (6) 은 전반사되어, 투명성 기판 (1) 안을 도파해 버리기 때문에 기판 정면으로부터 광을 추출할 수 없다.
그런데, 도 3 에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의한 광학간섭막 (8) 을 구비한 투명성 기판을 사용하면, 현시점에서는 원리가 분명하지 않지만, 발광층으로부터 투명성 기판과의 계면에 임계각 θ1 및 θ2 이상의 각도로 입사된 광이어도, 투명성 기판 정면으로부터 얼마간 광을 추출하는 것이 가능하게 된다. 따라서, 본 발명에 의한 투명성 기판을 사용하는 것만으로 통상의 유기 일렉트로루미네선스 소자의 외부 발광 효율을 대폭 향상시킬 수 있고, 나아가서는 전술한 바와 같이 유기 일렉트로루미네선스 소자의 발광 휘도 및 수명을 양립해서 달성하는 것이 가능하게 된다.
또한, 본 발명에 의한 투명성 기판은 양면에 광학간섭막을 갖는 구조이기 때문에, 딥법 등 저렴하게 대면적 기판을 제조할 수 있는 도포 방법을 적용할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명에 사용하는 투명성 기판이란, 실리카 유리, 소다 유리 및 유기 필름 등의 투명한 기판이다. 표면에 컬러 필터나 블랙 매트릭스가 형성되어 있는 것이어도 된다. 이 투명성 기판의 양면에, 발광 소자로부터의 발광에 대하여 반사량이 감소하는 굴절률 및 막두께를 갖는 1이상의 층으로 이루어지는 광학간섭막을 형성한다. 예를 들어 1 층의 광학간섭막을 설치하는 경우, 다음 식에 기초하여 반사율이 극소가 되도록 그 막두께 및 굴절률을 설정한다.
Figure 112004004026358-pct00001
투명성 기판은 투명성 전극과 접하고 있고 반사성 계면을 형성하고 있지만, 그 계면에 단층막을 두어 특정 파장 λ에서의 반사가 제로로 되는 조건은, 광학간섭막의 막두께를 d, 그 굴절률을 n, 투명성 기판의 굴절률을 ng, 투명성 전극의 굴절률을 nt, 임의의 자연수를 N 으로 하면, n = (ng×nt)1/2, 그리고, n×d = (λ÷4)×N 이 된다. 통상적으로 디스플레이의 반사방지막에 적용하는 경우에는, 가시광 전역의 반사를 고려하기 때문에 λ는 중심 파장인 520nm 을 바탕으로 설정한다. 또, 본 발명에서 N 은 통상적으로 1∼50 의 범위에서 이용된다.
즉, 상기 식은 막의 굴절률이 기판의 굴절률의 2 승근이 되는 진폭 조건 및 그 광학적 두께가 중심 파장의 1/4 의 N 배로 되는 위상 조건이 필요함을 나타내고 있다. 예를 들어 투명성 기판의 굴절률이 1.5이고 투명성 전극의 굴절률이 2.0 인 경우, 사용할 단층막의 굴절률은 1.73이 되고, 또한, 중심 파장을 520nm 로 설정하면 n×d = 130nm 가 되며, 단층막의 막두께는 약 75nm 의 N 배로 하면 된다. 이렇게 해서, 본 발명에서의 광학간섭막은, 굴절률이 통상적으로 바람직하게는 1.1∼2.3, 특히 바람직하게는 1.2∼1.9이다. 또한, 막두께는 통상적으로 바람직하게는 10∼500nm 의 N 배, 특히 바람직하게는 50∼200nm 의 N 배를 갖는 것이 적합하며, 바람직하게는 10∼25,000nm, 특히 바람직하게는 50∼10,000nm 을 갖는다.
또, 더 넓은 파장범위에서 비교적 저반사로 억제하고자 하는 목적에서는 2 층막 등의 복층막을 사용해도 된다. 2 층막의 구성으로는 바람직하게는 2 가지가 있다. 그 중 하나는, 굴절률의 차이가 바람직하게는 0.01∼1.00 상이한 고굴절률막과 저굴절률막을 순차적으로 겹쳐서 막을 형성하는 것으로, 각각의 막에서의 반사율을 억제한 막두께로 설정한다. 다른 하나의 구성은, 구조는 동일하고 각각의 막두께가 바람직하게는 중심 파장의 1/4 의 N 배와 1/2 의 N 배로 되는 타입이다.
또한, 보다 넓은 파장범위에서 저반사율로 억제하기 위해서는 광학간섭막을 3 층막 이상의 다층막으로 해도 된다. 본 발명에 의한 광학간섭막의 구성 재료는, 상기 식에 기초하여 얻어지는 적절한 굴절률과 막두께를 실현할 수 있는 것이면 유기 단분자, 유기 고분자 및 무기 금속 산화물을 막론하고 사용할 수 있으며, 금속 알콕시드의 중축합물인 졸겔 재료가 바람직하다. 이 졸겔 재료는, 금속 알콕시드를 산성 화합물 또는 염기성 화합물의 존재하에 유기 용매 중에서 중축합 반응함으로써 얻어진다.
이 산성 화합물로는, 예를 들어 질산 및 염산 등의 무기산이나 옥살산 및 아세트산 등의 유기산을 들 수 있다. 또한, 염기성 화합물로는, 예를 들어 암모니아 등을 들 수 있다. 상기 금속 알콕시드로는, 예를 들어 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란 및 테트라부톡시실란 등의 테트라알콕시실란류, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 부틸트리에톡시실란, 펜틸트리메톡시실란, 펜틸트리에톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 헵틸트리메톡시실란, 헵틸트리에톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 스테아릴트리메톡시실란, 스테아릴트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 3-히드록시프로필트리메톡시실란, 3-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 트리플루오르프로필트리메톡시실란 및 트리플루오르프로필트리에톡시실란 등의 트리알콕시실란류, 또는, 디메틸디메톡시실란 및 디메틸디에톡시실란 등의 디알콕시실란류 등, 티타늄테트라에톡시드, 티타늄테트라프로폭시드 및 티타늄테트라부톡시드 등의 티타늄테트라알콕시드 화합물, 지르코늄테트라에톡시드, 지르코늄테트라프로폭시드, 지르코늄테트라부톡시드 등의 지르코늄테트라알콕시드 화합물, 알루미늄트리부톡시드, 알루미늄트리이소프로폭시드 및 알루미늄트리 에톡시드 등의 알루미늄트리알콕시드 화합물, 바륨디에톡시드 등의 바륨디알콕시드 화합물, 탄탈륨펜타프로폭시드 및 탄탈륨펜타부톡시드 등의 탄탈륨펜타알콕시드 화합물, 세륨테트라메톡시드 및 세륨테트라프로폭시드 등의 세륨테트라알콕시드 화합물, 이트륨트리프로폭시드 등의 이트륨트리알콕시드화합물, 니오븀펜타메톡시드, 니오븀펜타에톡시드 및 니오븀펜타부톡시드 등의 니오븀펜타알콕시드 화합물, 카드뮴디메톡시드 및 카드뮴디에톡시드 등의 카드뮴디알콕시드 화합물 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 알콕시실란 중에서도, 테트라메톡시실란 및 테트라에톡시실란 등의 테트라알콕시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란 및 에틸트리에톡시실란 등의 트리알콕시실란, 티타늄테트라알콕시드 화합물, 지르코늄테트라알콕시드 화합물, 알루미늄트리알콕시드 화합물 및 탄탈륨펜타알콕시드 화합물을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 알콕시실란 및 금속 알콕시드의 중축합 반응, 그리고, 금속염의 용해시에 사용하는 유기 용제는, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올 등의 알코올류, 아세톤 및 메틸에틸케톤 등의 케톤류, 벤젠, 톨루엔 및 자일렌 등의 방향족 탄화수소류, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 헥실렌글리콜 등의 글리콜류, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 에틸카르비톨, 부틸카르비톨, 디에틸셀로솔브 및 디에틸카르비톨 등의 글리콜에테르류, N-메틸피롤리돈, 디메틸포름아미드 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2 종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 또, 도포액의 장기보존성을 높이기 위해서나, 도포액을 기재에 도포했을 때의 건조 불균일을 방지하려는 목적에서, 가수분해의 종료 후, 부생하는 저비점의 알코올류를 증류 제거하여 도포액 안의 용제를 고비점화 및 고점도화할 수 있다.
다음에, 본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판의 제조방법의 일례에 대해 설명한다. 우선, 상기 금속 알콕시드 중축합물을 상기 유기 용매에 용해시킨 도포액을 제조한다.
이 도포액은, 딥핑, 스핀 코팅, 전사 인쇄, 브러쉬 코팅, 롤 코팅, 스프레이 등과 같은 통상적으로 사용되는 도포법에 의해 투명성 기재의 양면에 도포한다. 양산성의 관점에서는, 한번의 조작으로 양면에 평활하게 도포할 수 있어 대면적화가 용이한 딥법을 사용하는 것이 바람직하다. 얻어진 도포막은, 그 재질에 따라서 다르지만, 금속 알콕시드를 원료로 한 것은 50∼80℃ 의 온도에서 건조한 후, 100℃ 이상, 바람직하게는 100∼500℃ 의 온도에서 0.5∼1 시간 소성시킨다. 이 가열 경화는, 오븐로나 핫플레이트 등의 장치를 사용하여 실시할 수 있다.
이후, 도포막을 형성한 투명성 기판을 필요에 따라 연마, 프레스 및 투명성 평탄화막의 도포 등과 같은 방법에 의해 평활화할 수 있다.
또한, 여기서는 단층막의 경우를 설명했지만, 상기 공정을 반복하는 것에 의해 복수층의 광학간섭막으로 할 수 있다. 복수층의 광학간섭막으로 하는 경우에는, 당연히 그 구성하는 각 층의 조성, 막두께 및 굴절률이 각각 독립적이어도 상관없다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이들은 예시적인 것으로, 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니다.
실시예 1
유리 기판의 양면에 딥법에 의해 실리카계의 졸겔 코팅재 (닛산 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조: 상품명 LR-201A) 를 막두께가 103nm 이 되도록 막형성했다. 이 기판을 오븐에서 30 분간, 510℃ 로 가열하여 소성했다. 오븐으로부터 꺼내어 이 도막의 굴절률을 측정한 결과 1.26 이었다. 또, 이 기판의 550nm 의 파장광에서의 반사율을 측정한 결과 2% 였다. 본 처리가 실시되어 있지 않은 유리 기판의 반사율이 4% 인 점에서, 본 처리에 의해 반사율이 감소하고 있음을 알 수 있었다.
실시예 2
유리 기판의 양면에 딥법에 의해 (실리카 + 무기 산화물)계의 졸겔 코팅재 (닛산 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조: 상품명 H-7000, H-1000, LR-202) 을 각각 막두께가 103nm 이 되도록 적층하여 막형성했다. 이 기판을 오븐에서 30 분간, 510℃ 로 가열하여 소성했다. 오븐으로부터 꺼내어, 이 기판의 550nm 의 파장광에서의 반사율을 측정한 결과 0.3% 이었다. 본 처리가 실시되어 있지 않은 유리 기판의 반사율이 4% 인 점에서, 본 처리에 의해 반사율이 감소하고 있음을 알 수 있었다.
실시예 3
상기 실시예 1 과 실시예 2 에서 얻어진 광학간섭층을 갖는 투명성 기판 및 광학간섭층이 형성되어 있지 않은 투명성 기판을 비교예로서 사용하여, 각각 유기 일렉트로루미네선스 소자를 제조했다. 각각의 투명성 기판의 한쪽의 광학간섭 층 위에, 투명성 전극으로서 스퍼터링법에 의해 산화인듐주석 (ITO) 을 100nm 의 두께로 막형성했다. 이 때의 시트 저항값은 20Ω/cm2 이었다.
이 표면에 홀 수송층 재료로는 본 출원인이 앞서 출원한 일본 특허출원 2000-341775호에 기재된 올리고아닐린 유도체 (아닐린 5 량체를 DMF 에 용해시키고 여기에 3 배 몰 당량의 5-술포살리실을 도핑한 것) 를 70nm 의 두께로, 발광층으로는 N,N'-비스(1-나프틸)-N,N'-디페닐-1,1'-비스페닐-4,4'-디아민(α-NPD) 을 50nm 의 두께로, 전자 수송층으로는 트리스(8-히드록시퀴놀린)알루미늄 (Alq3) 을 50nm 의 두께로 순차적으로 형성했다. 계속해서 음극으로서 마그네슘-은 합금을 증착하여 형성했다. 이 때의 음극의 막두께는 200nm 으로 했다.
이렇게 제조한 유기 일렉트로루미네선스 소자의 양 전극에 전압을 1OV 인가하여 투명성 기판 정면으로부터의 발광량을 측정하고, 비교예의 측정치를 1로 하여 실시예 1 과 실시예 2 의 투명성 기판으로부터 제조한 소자의 측정값과 비교했다.
그 결과, 실시예 1 의 소자에서는 1.2, 실시예 2 의 소자에서는 1.3이 되어, 이것으로부터 본 발명에 의한 투명성 기판을 사용함으로써 종래 구조의 유기 일렉트로루미네선스 소자의 면발광 휘도를 대폭 상승시키는 것을 확인할 수 있었다.
산업상이용가능성
이상, 상술한 바와 같이 본 발명의 유기 일렉트로루미네선스 소자용 기판은 양산성이 우수하고, 또한, 이 기판을 사용하여 소자를 구성함으로써, 광의 외부 추출 효율을 향상시킨 유기 일렉트로루미네선스 소자를 제조할 수 있다.

Claims (9)

  1. 유기 일렉트로루미네선스 소자의 투명성 기판으로서,
    상기 투명성 기판의 양면에, 발광층으로부터의 발광에 대하여 반사량을 감소시키는 굴절률 및 막두께를 갖는 1층 이상의 층으로 이루어지는 광학간섭막을 형성한 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
  2. 제 1 항에 있어서,
    광학간섭막이 굴절률 1.1∼2.3 및 막두께 10∼25000 nm 을 갖는, 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    광학간섭막이 고굴절률막과 저굴절률막으로 이루어지는 복층막, 또는 상이한 막두께를 갖는 복층막인, 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    광학간섭막이 금속 산화물의 졸겔 재료를 투명성 기판에 도포하여 소성한 것으로 이루어지는, 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
  5. 제 4 항에 있어서,
    금속 산화물의 졸겔 재료가 금속 알콕시드를 산성 화합물 또는 염기성 화합물의 존재하에 유기 용매 중에서 중축합 반응시켜 얻어지는 것인, 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
  6. 제 5 항에 있어서,
    금속 알콕시드가 알콕시실란, 또는 티타늄, 지르코늄, 알루미늄 또는 탄탈륨의 테트라알콕시 화합물인, 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    광학간섭막이 금속 산화물의 졸겔 재료를 딥법에 의해 투명 기판의 양면에 막형성하여 소성한 것으로 이루어지는, 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    투명성 기판이, 실리카 유리, 소다 유리 또는 유기 필름인, 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 유기 일렉트로루미네선스 소자용 투명성 기판을 갖는, 유기 일렉트로루미네선스 소자.
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