KR100644750B1 - 살충, 살균 및 해충기피 작용을 갖는 천연 추출물의제조방법. - Google Patents
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Abstract
본 발명은 살충, 살균 및 해충기피 작용을 갖는 천연 추출물의제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 은행잎, 백부, 부평초, 석창포 등의 천연물질로부터 엑기스를 추출하여 이를 살충제 등으로 이용함으로써 인간과 가축에 무해하면서도 각종 농작물, 과수작물, 온실, 화분 토양개량 등 다양한 목적으로 이용할 수 있도록 한 것으로, 은행잎, 백부, 부평초 및 석창포를 일정비로 혼합하고, 이를 추출한 후 감압농축하여서 되는 것을 특징으로 것이다.
은행잎, 백부, 부평초, 석창포, 추출물
Description
본 발명은 살충, 살균 및 해충기피 작용을 갖는 천연 추출물의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 은행잎, 백부, 부평초, 석창포 등의 천연물질로부터 엑기스를 추출하여 이를 살충제 등으로 이용함으로써 인간과 가축에 무해하면서도 각종 농작물, 과수작물, 온실, 화분 토양개량 등 다양한 목적으로 이용할 수 있도록 한 것이다.
농약은 농업생산성의 증대와 농산물의 장기저장에 큰 공헌을 해왔고, 그 사용량도 꾸준히 증가하고 있다. 현재 시판되고 있는 농약은 화학적으로 합성한 제품으로, 유기염소제와 유기인산제 등이 주종을 이루고 있어 저장성 해충의 출현과 더불어 약제를 살포하는 회수의 증가와 희석농도의 증가로 인하여 해충방제효과는 점점 감소되고 새로운 해충의 출현은 점점 많아지고 있는 실정이다.
또한 농약의 과다한 사용으로 인해 농산물의 잔류 농약량이 증가하여 토양의 오염, 생태계의 교란, 환경호르몬으로부터 오는 인체에 대한 피해는 날로 증가하고 있다.
더욱이 현재 사용되는 농약의 독성 성분들은 분해가 잘 되지 않고 토양에 축적되거나 작물에 잔류 상태로 남아, 사람과 가축의 먹이에 혼합 섭취되고 있어 생태계에 더욱 심각한 문제를 야기시키고 있고, 많은 연구자들에 의해 농약은 각종 암을 유발하는 것으로 알려져 있으며 환경적인 측면과 농산물의 안전에도 심각한 위험을 유발한다고 한다고 알려져 있으나, 농약을 대체할 천연제가 없어 농약의 사용량은 계속적으로 증가하고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 선출원된 국내특허등록 제273177호에서는 은행잎을 알코올 수용액과 비극성용매를 사용하여 그 추출물을 활성탄 처리하여 무공해 농약으로 이용할 수 있는 방법을 제시하였으나, 활성탄 처리 등 그 공정이 복잡하고 제조된 후의 성분도 일정한 분획으로 얻지 못하여 상업화하기 곤란하였으며, 또 다른 선출원된 국내특허등록 제415107호는 은행잎을 물로 추출하거나 알코올 및 헵탄으로 추출하여, 항균제, 살균제 또는 해충기피제 등과 같은 농약으로 사용함으로써 인체에 전혀 유해하지 않도록 하였으나, 은행잎만으로는 살충, 방충, 기피, 방매(곰팡이) 등에 취약하여 농약으로서의 효과가 미미할 수 밖에 없는 문제점이 있었다.
따라서 본 발명의 목적은 종래의 농약이 지닌 제반 문제점을 해결하기 위하여, 은행잎, 백부, 부평초, 석창포 등의 천연물질로부터 엑기스를 추출하여 이를 살충제, 토양개량제 등으로 이용함으로써 토양 중에 서식하거나 생장하는 작물의 잎, 줄기, 뿌리에 기생하여 작물에 피해를 주는 해충으로부터 농작물을 보호하는 것은 물론, 인간과 가축에 무해한 농약을 제조할 수 있도록 하는 살충, 살균 및 해충기피 작용을 갖는 천연 추출물의 제조방법을 제공함에 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 살충, 살균 및 해충기피 작용을 갖는 천연 추출물의 제조방법은, 은행잎, 백부, 부평초 및 석창포를 혼합하는 단계와, 혼합된 혼합물에 추출용매를 1: 100∼150 중량비로 투입하는 단계와; 용매가 투입된 혼합물을 70∼100℃에서 3∼7시간 동안 추출하여 여과하는 단계와; 추출된 추출물을 0.8×103 Pa ∼ 1.0×102 Pa 로 감압농축하는 단계와, 농축된 엑기스를 건조하여 분말화하고, 상기 분말을 부형제, 합성 살균제 또는 살충제에 혼합하여 가공하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
삭제
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 천연 추출물은 은행잎, 백부, 부평초 및 석창포의 엑기스를 추출한 것으로, 본 발명의 추출물을 제조하기 위해서는 다양한 방법의 추출방법이 적용될 수 있는 것이고, 상기 각 천연물질인 은행잎, 백부, 부평초 및 석창포의 조성비는 추출물의 사용목적에 맞게 조절하여 사용할 수 있는 것이다.
상기 은행잎, 백부, 부평초 및 석창포를 혼합하고, 이를 추출한 후 사용의 간편화를 위해 감압농축한다. 이 때 상기 감압농축방법 또한 제한되지 않고 다양한 농축방법을 적용할 수 있는 것이며, 농축하지 않고 추출물을 바로 사용하는 것도 가능함은 물론이다.
즉 상기 은행잎. 백부, 부평초 및 석창포로 부터 추출된 추출물은 살충, 살 균, 해충기피 작용을 갖고 있어, 무당벌레, 잎말이나방, 거세미, 선충, 고자리, 노린재, 감꼭지나방 등의 해충을 퇴치 또는 작물로부터 기피시킬 수 있는 것이다.
상기한 추출물의 제조방법은 다음과 같다.
먼저 은행잎, 백부, 부평초 및 석창포를 3:1:1:1로 혼합한다. 이때 상기 혼합비는 목적에 따라 적정비로 사용할 수 있다.
상기 천연물을 일정비로 혼합한 후, 혼합된 혼합물에 추출용매를 1: 100∼150 중량비로 투입하되, 추출용매가 100 중량비 미만이면 추출용매가 부족하여 엑기스가 용이하게 추출되지 못하고, 150중량비를 초과하면 농축시 과다한 에너지가 소비되므로 그 비를 1: 100∼150으로 한다.
이 때 추출용매는 메틸알코올(methyl alcohol), 에틸알코올(ethyl alcohol), 엔부틸알코올(n-buthyl alcohol), 프로필알코올(propyl alcohol), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 엔-헵탄(n-heptane) 및 정제수로 이루어진 군 중 선택된 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 이 중 선택된 2종 이상의 혼합용매를 사용할 수도 있는 것으로 이를 제한하는 것은 아니며, 용매는 추출물의 사용목적에 따라 선택하는 것이 바람직하다.
예를 들면, 본 발명의 추출물을 항균제, 과일보존제 등의 목적으로 사용할 경우는 정제수를 추출용매로 선택하여 사용함으로써 물에 쉽게 용해되도록 하는 것이 바람직하고, 살충제, 기피제로 사용할 경우는 알코올과 엔-헵탄을 혼합한 혼합용매를 사용하여 살충성분의 추출함류량을 증가시키는 것이 바람직하다.
상기 추출용매를 투입하고 나면 이를 추출하여 여과하고, 감압농축하여 이용 한다.
이 때 추출은 그 추출방법을 제한하는 것은 아니나, 70∼90℃에서 3∼7시간 동안 이루어지는 것이 가장 바람직한 것으로, 추출온도가 70℃ 미만이면 추출이 용이하지 않고 100℃ 이상이면 용매가 쉽게 증발되며, 추출시간이 3시간 미만이면 유효성분이 완전히 추출되지 못하고 7시간을 초과하여도 더이상의 유효성분이 추출되어 나오지 않으므로, 70∼90℃에서 3∼7시간 동안 추출하도록 한다.
또한 감압농축 역시 그 방법이나 압력을 제한하지 않으며, 일반적으로 0.8×103 Pa ∼ 1.0×102 Pa 사이에서 감압증류한다.
상기 감압농축단계 후 농축된 엑기스를 건조하여 분말화하고, 상기 분말을 부형제, 합성 살균제 또는 살충제에 혼합하여 가공함으로써, 분말 성분으로 되는 부형제, 살균제 또는 살충제로서 사용될 수 있다.
또한 상기 감압농축된 엑기스를 건조하지 않고 엑기스 자체를 옷장곰팡이, 좀벌래 방충 또는 곡식류 벌래 생성 억제 방지용 원료와 혼합하여 가공하는 것도 가능한 것은 물론이다.
즉, 추출 및 감압농축된 추출물은 살충제, 살균제, 살충기피제, 토양개량제는 물론, 살비제, 의류의 부패방지 및 항균성 코팅제, 과일보존제 등에 다양하게 사용할 수 있고, 그 사용방법 역시 원액을 물에 희석하여 사용하거나 다른 유효성분이나 부형제 등과 혼합하여 사용할 수 있음은 물론 이를 분말화하거나 펠릿화, 정제화하는 방법 등으로 제형을 변경하여 사용할 수 있으며, 그 적용량에 있어서도 소량을 사용하여야 하는 농약과는 달리 천연성분으로 조성됨으로써 다량을 사용할 수도 있는 것으로, 사용목적, 적용분야 등에 따라 다양한 방법으로 사용할 수 있는 것이다.
이하 본 발명에서 사용된 천연물에 대해 살펴보면 아래와 같다.
은행은 은행잎, 뿌리, 은행과피 등에 따라 함량의 차이는 있으나, 프라본그리코사이드류, 징코닉애씨드, 징코게틴, 징코화이드 A, B, C, M, 텔펜락톤류 등의 유효성분을 포함하며, 각 유효성분의 구조식은 다음과 같다.
백부(Stemona Japonica, Miq)는 여러 가지 알카로이드(alcaloid)를 함유하는 것으로, stemomine, stemomidine, prostemoni-dine, isostemomidine, tuberostemonidine, hodorine, sessilistemoine 등을 함유하며, 지방 0.48%, 단백 질 9.25%, 무기염 12.1% 외에 아세트산(acetic acid), 포름산(formic acid), 말산(malic acid), 숙신산(succinic acid), 옥살산(oxalic acid)을 함유하고, 유효성분의 구조식은 다음과 같다.
부평초(Spirodela polyrrhiza schleid)는 초산칼슘, 염화칼슘, 요오드, 브롬, 비타민 B1, B2, C 등을 함유하며 luteolin-7-β-D-glucopyranoside, 8- dihydoroxyluteoline-8-β-gluco-pyronoside, flavone류, D-apiose, sterol, 단백질, 탄닌 등을 함유하고, 구조식은 다음과 같다.
석창포(Acrous gramineus soland)는 정유를 0.11∼0.42% 함유하고 주요성분으로는 β-asarone 63.2∼81.2%, asarone(trans0 8.8∼13.7%, Caryophlene, α-humulene, sekishone(1-aryl-2,4,5-trimethoxybenzene), trans-4-prophenyl-veratrol과 기타 아민산(amino acid)류, 유기산(organic acid), 당류를 함유하고, 구조식은 다음과 같다.
이하 본 발명을 실시예를 통해 설명하도록 한다.
(실시예 1)
은행잎, 석창포, 부평, 백부를 3:1:1:1의 비율로 혼합하고, 메틸알코올과 엔-헵탄을 1:1로 혼합한 혼합용매를 120배 가하여 85℃에서 5시간 추출, 여과, 감압농축하여 샘플을 제조하였다.
(비교예 1)
은행잎만을 상기 실시예 1과 같은 방법으로 샘플을 제조하였다.
(비교예 2)
석창포, 부평, 백부를 1:1:1의 비율로 혼합하고, 상기 실시예 1과 같은 방법으로 샘플을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 실시예 및 비교예로, 곰팡이 항균력 실험, 토양재배실험, 잎말이나방, 청벌레, 노린재에 대한 실험을 실시하였다.
먼저 곰팡이 항균력 실험은, Pseudomonas Corrugata KACC 10141 및 Psedomonas Syringae PV.lachryamans KACC 10396 균주를 LB plate에 이식하여 24시간 배양한 후, 각각의 샘플을 각 농도별로 첨가한 배지에 다시 균주를 접종하여 24시간 배양하였다. 또한 배양액을 적당히 희석하여 LB plate에 이식하여 24시간 후 계수하였으며, Ampicillin을 대조로 하여 항균력을 비교하였다.
하기 표 1, 2, 3은 실시예 1, 2, 3의 KACC 10141 및 KACC 10396 균주에 대한 항균력 실험 결과이다.
실시예1(mg/ml) | KACC 10141(CFU/ml) | KACC 10369(CFU/ml) |
50 | 1.0×104 | 1.1×104 |
25 | 3.8×105 | 4.5×105 |
12.5 | 6.5×106 | 1.2×106 |
6.25 | 7.2×106 | 3.7×106 |
3.125 | 7.9×106 | 8.8×106 |
1.5625 | 7.9×106 | 1.2×107 |
0.78125 | 8.0×106 | 5.1×107 |
0 | 8.1×106 | 5.2×107 |
Ampicillin(mg/ml) | KACC 10141(CFU/ml) | KACC 10369(CFU/ml) |
0.2 | 0 | - |
0.02 | 0 | - |
0.002 | 3.2×106 | - |
실시예1(mg/ml) | KACC 10141(CFU/ml) | KACC 10369(CFU/ml) |
50 | 0 | 0 |
25 | 5.2×103 | 5.2×104 |
12.5 | 4.5×106 | 6.5×105 |
6.25 | 5.7×106 | 1.7×106 |
3.125 | 6.7×106 | 3.8×106 |
1.5625 | 7.2×106 | 6.8×106 |
0.78125 | 7.5×106 | 7.5×106 |
0 | 8.1×106 | 5.2×107 |
Ampicillin(mg/ml) | KACC 10141(CFU/ml) | KACC 10369(CFU/ml) |
0.5 | 0 | - |
0.2 | 0 | - |
0.02 | 1.8×104 | - |
실시예1(mg/ml) | KACC 10141(CFU/ml) | KACC 10369(CFU/ml) |
50 | 0 | 0 |
25 | 0 | 0 |
12.5 | 0 | 0 |
6.25 | 0 | 0 |
3.125 | 5.0×102 | 1.6×104 |
1.5625 | 4.0×102 | 9.9×106 |
0.78125 | 1.4×104 | 1.9×107 |
0 | 7.1×105 | 2.0×107 |
Ampicillin(mg/ml) | KACC 10141(CFU/ml) | KACC 10369(CFU/ml) |
0.5 | 0 | 0 |
0.2 | 0 | 0 |
0.02 | 1.1×104 | 2.3×104 |
상기 표 1, 2, 3을 통해 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1의 항균력이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
토양재배실험은, 토양에 기생하고 있는 거세미, 선충, 고자리, 구벵이의 상태를 조사-실험하기 위하여 실시예 1을 과립제(엑기스 35%)로 한것을 8㎡에 200g을 살포한 후 10cm 깊이로 흙을 파서 잘 혼합하고 2등분하여 반은 배추를 심고 나머지 반에는 무를 심었다. 이를 40일동안 관찰한 결과 거세미와 굼벵이 등 해충의 생육을발견하지 못하였고, 같은 방법으로 제2차 실험을 하였으나 마찬가지로거세미, 굼벵이, 고자리 등의 피해는 없었다.
잎말이나방, 청벌레, 노린재에 대한 실험은, 1 차 생장하는 생장하는 배추와 무에 실시예 1의 에기스를 2:8의 비율로 물과 혼합하여 잎 표면에 5일 간격으로 살포하고 1개월간 관찰하였으나 노린재, 청벌레 등 해충의 피해는 발견할 수 없었다.
상기한 실시예를 통해 본 발명의 엑기스는 살충, 살균, 살충기피제로서 효과가 우수함을 알 수 있었다.
이상에서와 같이 본 발명은 비록 상기의 실시예에 한하여 설명하였지만 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다.
이상의 설명에서 분명히 알 수 있듯이 본 발명의 살충, 살균 및 해충기피 작용을 갖는 천연 추출물의 제조방법에 의하면, 은행잎, 백부, 부평초, 석창포 등의 천연물질로부터 엑기스를 추출하여 이를 살충제, 토양개량제 등으로 이용함으로써 토양 중에 서식하거나 생장하는 작물의 잎, 줄기, 뿌리에 기생하여 작물에 피해를 주는 해충으로부터 농작물을 보호하는 것은 물론, 인간과 가축에 무해한 농약을 제조할 수 있도록 하는 등의 유용한 효과를 제공한다.
또한 무독성이며 취급이 간편하고 친환경적인 천연물질을 농약을 대체하여 사용할 수 있게되어, 환경오염을 방지하고 작물의 잔류농약 문제 또한 해결될 뿐만 아니라, 구하기 쉬운 자원인 은행잎 등을 이용하여 간편한 방법으로 가공처리하여 제조할 수 있으므로, 농가의 수익증대는 물론 잔류농약으로 인해 수출이 문제시 되고 있는 인삼, 과일, 야채 등의 수출이 증대될 수 있도록 하는 효과를 제공한다.
Claims (6)
- 은행잎, 백부, 부평초 및 석창포를 혼합하는 단계와, 혼합된 혼합물에 추출용매를 1: 100∼150 중량비로 투입하는 단계와; 용매가 투입된 혼합물을 70∼100℃에서 3∼7시간 동안 추출하여 여과하는 단계와; 추출된 추출물을 0.8×103 Pa ∼ 1.0×102 Pa 로 감압농축하는 단계와, 농축된 엑기스를 건조하여 분말화하고, 상기 분말을 부형제, 합성 살균제 또는 살충제에 혼합하여 가공하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 살충, 살균 및 해충기피 작용을 갖는 천연 추출물의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 추출용매는 메틸알코올, 에틸알코올, 엔부틸알코올, 프로필알코올, 에틸아세테이트, 엔-헵탄 및 정제수로 이루어진 군 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합용매인 것을 특징으로 하는 살충, 살균 및 해충기피 작용을 갖는 천연 추출물의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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