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KR100622995B1 - 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소 이온 교환막의제조방법 - Google Patents

직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소 이온 교환막의제조방법 Download PDF

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KR100622995B1
KR100622995B1 KR1020050011470A KR20050011470A KR100622995B1 KR 100622995 B1 KR100622995 B1 KR 100622995B1 KR 1020050011470 A KR1020050011470 A KR 1020050011470A KR 20050011470 A KR20050011470 A KR 20050011470A KR 100622995 B1 KR100622995 B1 KR 100622995B1
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Abstract

본 발명은 주쇄가 퍼플루오로네이트계 수지로 이루어진 이오노머에 불화수소계열 고분자와 퍼플루오로네이트계 고분자로 이루어진 블렌드를 양면에 얇게 코팅하여 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소 이온 교환막의 제조방법에 관한 것이다.
상기 구성에 의하면 종래 사용되는 직접 메탄올 연료전지용 고분자막에 비해 메탄올 크로스오버를 억제하고, 전극간의 계면 접착성이 우수하여 셀의 장기 안정성이 확보되는 우수한 고분자 전해질을 제조할 수 있다.

Description

직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소 이온 교환막의 제조방법{Preparation of multilayered proton conducting membrane for direct methanol fuel cell}
도 1은 본 발명에 따른 직접 메탄올 연료전지용 고분자 전해질의 구성도[1: 주쇄가 퍼플루오로네이트계인 이오노머, 2: 주쇄가 불화수소계 고분자와 주쇄가 퍼플루오로네이트계인 고분자를 블렌드한 고분자]이다.
도 2은 본 발명에 따른 직접 메탄올 연료전지용 고분자 전해질 조성물을 대상으로 얻어낸 메탄올 투과도의 측정결과 그래프이다.
도 3는 본 발명에 따른 직접 메탄올 연료전지용 고분자 전해질 막 및 상용 Nafion 117의 초기 셀성능(cell performance)을 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 직접 메탄올 연료전지용 고분자 전해질 막 및 상용 Nafion 117의 초기 성능시험 후 7일이 지난 후의 셀 성능(cell performance)을 보여주는 그래프이다.
도 5은 본 발명에 따른 직접 메탄올 연료전지용 고분자 전해질 막 및 상용 Nafion 117의 전극과의 접촉성을 나타내는 전자주사 현미경 사진이다.
본 발명은 주쇄가 퍼플루오로네이트계 수지로 이루어진 이오노머에 불화수소계열 고분자와 퍼플루오로네이트계 고분자로 이루어진 블렌드를 양면에 얇게 코팅하여 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소 이온 교환막의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 메탄올 투과도가 억제되면서 우수한 수소이온 전도특성 및 기계적 물성과 접착성이 우수한 직접 메탄올 연료전지용 고분자 전해질의 조성물 및 제조방법에 관한 것이다.
연료전지는 전극반응으로 연료의 화학에너지를 직접 전기에너지로 변환시켜 주는 일종의 직류 발전장치로서 다른 발전기관과는 달리 카르노(carnot) 싸이클의 제한을 받지 않으므로 에너지 효율이 높고, 배기가스 등의 문제점이 적다. 또한 1, 2차 전지가 제한된 에너지를 저장하여 공급하는 장치인데 반해, 연료전지는 연료가 계속적으로 공급되는 한 지속적인 발전이 가능하다는 장점을 가진다.
연료전지는 작동온도 및 전해질의 종류에 따라 고분자 전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cell : PEMFC), 알칼리 연료전지 (Alkali Fuel Cell : AFC), 인산형 연료전지 (Phosphoric Acid Fuel Cell : PAFC), 용융탄산염 연료전지 (Molten Carbonate Fuel Cell : MCFC), 고체 산화물 연료전지 (Solid Oxide Fuel Cell : SOFC) 등으로 나뉠 수 있다.
이 중 고분자 전해질 연료전지는 수소이온 전도특성을 갖는 고분자막을 전해 질로 사용하는 연료전지로, 연료를 수소가 아닌 메탄올을 사용할 경우 직접 메탄올 연료전지 (Direct Methanol Fuel Cell : DMFC)라 하여 고분자 전해질 연료전지와 다르게 분류하기도 한다. 이러한 고분자막을 전해질로 사용하는 고분자 전해질 연료전지 또는 직접 메탄올 연료전지는 다른 형태의 연료전지에 비해 작동온도가 낮고, 시동시간이 짧은 동시에 부하변화에 대한 응답특성이 빠르다. 특히 전해질로 고분자막을 사용하기 때문에 부식 및 전해질의 pH 조절 등이 필요 없고 반응기체의 압력변화에도 덜 민감하다. 또한 디자인이 간단하고 제작이 쉬우며, 작동원리가 같은 인산형 연료전지에 비해 부피와 무게가 작고 가볍다.
이러한 특성 이외에도 다양한 범위의 출력을 낼 수 있기 때문에, 이러한 고분자막을 전해질로 사용하는 연료전지는 무공해 차량의 동력원, 주거용 발전, 우주선용 전원, 이동용 전원, 군사용 전원 등 매우 다양한 분야에 응용될 수 있다. 특히, 직접 메탄올 연료전지의 경우에는 상온 및 상압에서 구동되는 특성으로 인해 휴대폰, 노트북 컴퓨터, 캠코더 등과 같은 소형 이동용 전원으로 기존의 이차전지를 대체할 수 있을 것으로 기대된다.
그러나 직접 메탄올 연료전지 개발의 가장 큰 제약은 연료가 공급되는 음극에서 메탄올이 고분자 전해질 막을 통과, 양극으로 이동하여 셀 성능을 저하시키는 메탄올 크로스오버(Crossover) 현상이다. 이로 인해 양극과 음극사이의 전위차가 감소되고 연료가 손실되며 양극에서의 환원반응을 방해함으로써 전류밀도를 감소시킨다. 따라서 직접 메탄올 연료전지의 실질적인 응용을 위해서는 메탄올 크로스오버를 최소화할 수 있는 막 개발이 필수적이다.
직접 메탄올 연료전지의 메탄올 크로스오버를 최소화하기 위하여 종래의 기술들은 퍼플루오로네이트계인 이오노머에 이온기가 존재하지 않은 제 2의 고분자를 블렌드 하거나, 무기염들을 혼합함으로써 해결하고자 하였다. 그러나 이러한 방법들은 메탄올 크로스오버는 감소되었지만, 이온 전도도가 감소하거나, 장기 안정성의 저하를 초래하였다.
본 발명과 관련된 종래기술로는 미국특허 5,981,097(Multiple layer membranes for fuel cells employing direct methanol fuel cell)는 다층막(multilayer membrane)의 메탄올 투과를 억제하는데 중점을 두었고, 또한 홉슨 등(L.J. Hobson et al., Targeting improved DMFC performance, Journal of power source, 2002, 104, pp79)은 나피온(Nafion)의 메탄올 크로스오버(crossover)를 억제하기 위하여 폴리-벤지이미다졸(poly-benzimidazole)로 나피온 양면을 코팅(coating)하였다. 그러나 본 발명은 DMFC용 membrane으로서 메탄올 투과 억제, 막/전극의 계면접착성(안정성)을 증대시켜 계면저항 감소(셀성능 향상)를 도모하는 바와 같이 기술적 구성이 다르다.
본 발명의 목적은 종래에 비해 경박화가 가능하고, 수소이온 전도 특성은 유지되면서 메탄올 투과성과 접착성이 증가하여 셀의 장기안정성이 개선될 수 있는 직접 메탄올 연료전지용 고분자 전해질의 제조방법 및 조성물을 제공함에 있다.
본 발명자는 직접메탄올 연료전지에서 심각한 문제인 메탄올 크로스오버를 극복하기 위하여 주쇄가 퍼플루오로네이트계 수지로 이루어진 이오노머에 불화수소계열 고분자와 퍼플루오로네이트계 고분자로 이루어진 블렌드를 양면에 얇게 코팅하여 다층막를 제조하여 수소이온 전도성은 유지하면서, 메탄올 크로스오버는 감소하고, 접착성이 우수한 전해질막을 제조하였다.
본 발명은 주쇄가 퍼플루오로네이트계 수지로 이루어진 이오노머에 주쇄가 불화수소계열 고분자와 주쇄가 퍼플루오로네이트계 고분자로 이루어진 블렌드를 양면에 얇게 코팅하여 다층막을 제조한다.
주쇄가 퍼플루오로네이트계인 이오노머의 예로는, 상품명으로 나피온(Nafion, 듀퐁사), 플레미온(Flemion, 아사히 글래스), 아시플렉스(Aciplex, 아사히 케미칼) 등이 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상의 혼합 이오노머로 사용된다. 상기 이오노머들은 브랜드 내에서 0.1~99.9중량％, 보다 바람직하기로는 60~95중량％ 첨가된다. 그러나 경우에 따라서는 나피온을 코팅할 때 블렌드 사용량은 나피온 이오노머를 기준으로 5∼30중량％ 사용할 수도 있다. 나피온을 PVdF 중합체와 나피온 이오노머를 블렌드할 때 PVdF 중합체와 나피온 이오노머의 비율은 다양하게 조절할 수 있다.
일예로 불화수소계열 고분자 중합체와 나피온 이오노머를 블렌드할 때 비율은 80:20∼95:5으로 조절할 수 있다.
주쇄가 퍼플루오로네이트계인 이오노머의 예로 나피온을 사용하는 경우 이미 상용화된 나피온막은 나피온 117 이외에도 나피온 112(두께 50um), 나피온 1135(두께 75um), 나피온 115(두께 125um) 중에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
주쇄가 불화수소계열 고분자와 주쇄가 퍼플루오로네이트계 고분자로 이루어진 블렌드시 주쇄가 퍼플루오로네이트계인 이오노머가 만일 0.1중량％ 미만으로 첨가하는 경우 이온전도도가 현저히 낮아질 우려가 있으며, 99.9중량％를 초과하는 경우 이온전도도는 개선되지만 메탄올 크로스오버가 현저히 높아질 우려가 있다.
불화수소계열 고분자는 기계적물성, 열적안정성, 내화학성, 가공성 및 메탄올 장벽성 등이 우수하면 특별한 한정을 요하지는 아니한다. 이러한 요건을 만족하는 대표적인 고분자로는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌의 공중합체(PVDF-Co-HFP)가 있다. 특히 폴리비닐리덴플루오라이드는 가격이 저렴하여 전기화학적 소재로 많이 적용되며, 바람직하기로는 분자량이 50,000g/mol~1,000,000g/mol인 범위의 것에서 선택될 수 있다.
비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌은 바람직하기로는 공중합체 내에서 헥사플루오로프로필렌의 함량이 0.1∼50중량％인 것으로서, 바람직하기로는 분자량이 100,000g/mol∼500,000g/mol인 범위의 것에서 선택될 수 있다.
불화수소계열의 고분자를 용해하는 용매는 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide), 1-메틸-2피롤리돈(1-methyl-2-pyrrolidone, NMP) 중에서 선택된 어느 하나 이상의 유기 용매를 사용할 수 있다.
본 발명의 직접 메탄올 연료전지용 고분자 전해질은, 먼저 불화수소계열 고분자를 적당한 유기용매에 용해한 후 주쇄가 퍼플루오로네이트계인 고분자를 혼합 하여 일정시간 교반하여, 주쇄가 퍼플루오로네이트계인 이오노머를 상기 용액에 딥(dip) 코팅하여 건조하거나, 상기 고분자 용액을 유리판 위에서 닥터블레이드(Docter Blade)등을 이용해 일정한 두께로 캐스팅(Casting)하고 그 위에 주쇄가 퍼플루오로네이트계인 고분자를 적층하는 방법을 포함한다.
본 발명의 보다 확실한 이해를 돕기 위해 상기 제조단계가 보다 구체화된 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 내용을 상세히 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 아니된다.
<실시예 1>
불화수소계열 고분자로 용융온도가 135℃이며, 헥사플루오로프로필렌의 함량이 15중량％인 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌의 공중합체(PVDF-co-HFP, 상품명: Kynar Flex 2751, 아토피나) 80중량％를 디메틸포름아미드(DMF)에 용해시켰다. 여기에 순수하게 나피온의 무게비가 20중량％가 되도록 나피온 용액(20중량％, EW1,000, 듀퐁사)을 정량하여 상기 Kynar Flex 2751 용액과 혼합하였다(C8020).
80℃의 H2O2에서 2시간, 1M H2SO4에서 2시간, H2 0에서 2시간씩 전처리를 수행된 상용 나피온 117막을 위 용액에 함친시킨 후 건조하였다(도 1 참조).
이들 형성된 막에 대하여 FRA(Frequency Response Analyzer)를 사용하여 막 의 저항을 측정한 값을 토대로 계산된 수소이온전도도를 [표 1]에 나타내었다.
또한 제조된 고분자 전해질막의 메탄올 투과도를 측정한 결과를 [도 2]에 나타내었다. 실험 결과 수소 이온 전도도는 상용 나피온 막과 비슷하게 유지되면서 메탄올 크로스오버가 억제되었음을 알 수 있었다.
또한 막/전극의 접착성이 Nafion에 코팅층을 도입한 결과 접착성이 향상되었으며 이를 [도 5]에 나타내었다.
표 1. 고분자 전해질막의 저항 및 수소이온전도도
Notation conductivity(S/cm) conductance(S/cm2)
C8020 1.36 X 10-2 1.03
C8515 1.12 X 10-2 0.85
C9010 8.49 X 10-3 0.64
C9505 3.18 X 10-3 0.24
Nafion 117 1.85 X 10-2 1
<실시예 2>
상용 나피온 117막 대신에 두께가 다른 상용 나피온 고분자막(나피온 112)을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 고분자 전해질 막을 제조하였다. 이러한 막의 직접 메탄올 연료전지의 초기 셀 성능 및 일정 시간이 지난 후의 셀 성능을 [도3]과 [도4]에 나타내었다.
<실시예 3>
상용 나피온 막 대신에 주쇄가 퍼플루오로네이트계인 다른 이오노머를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
<실시예 4>
헥사플루오로프로필렌의 함량이 15％인 불화수소계 고분자를 사용하지 않고 헥사플루오로프로필렌의 함량이 12％, 8％, 0％인 것을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
<실시예 5>
EW가 1000인 나피온 용액을 사용하지 않는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
본 발명에 의하면 종래 사용되는 직접 메탄올 연료전지용 고분자막에 비하여 메탄올 크로스오버가 감소되면서 접착성이 우수하여 장기 성능이 향상된 우수한 고분자 전해질을 제조할 수 있다.

Claims (9)

  1. 주쇄가 불화수소계열인 고분자(B)를 유기용매에 용해한 후, 주쇄가 퍼플루오로네이트계인 고분자(C)를 혼합하고 교반하여 블렌드를 제조하는 단계와, 상기의 혼합용액에 주쇄가 퍼플루오로네이트계 수지(A)로 이루어진 이오노머를 블렌드로 양면을 코팅하여 다층막을 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소 이온 교환막의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서, 고분자(B)와 고분자(C)의 혼합용액에 이오노머를 함침시키거나, 유리판 위에서 닥터블레이드에 의해 일정한 두께로 캐스팅하여 고분자를 적층시키는 것을 특징으로 하는 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소 이온 교환막의 제조방법
  3. 제 1항에 있어서, 고분자(B)의 용매는 디메틸포름아미드(DMF), 아세톤(Acetone), 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide), 1-메틸-2피롤리돈(1-methyl-2-pyrrolidone, NMP) 중에서 선택된 어느 하나 이상의 유기 용매 임을 특징으로 하는 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소 이온 교환막의 제조방법
  4. 제 1항에 있어서, 이오노머 수지(A)는 80℃의 H2O2에서 2시간, 1M H2SO 4에서 2시간, H20에서 2시간씩 전처리시킨 후, 고분자(A)와 (B)의 혼합용액에 적층시키는 것을 특징으로 하는 직접메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소이온 교환막의 제조방법
  5. 제 1항에 있어서, 주쇄가 퍼플루오로네이트계인 이오노머 수지(A) 및 고분자(C)는 나피온, 플레미온 또는 아시플렉스 중에서 선택되는 1종 또는 2 종 이상의 혼합 이오노머를 포함함을 특징으로 하는 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소이온 교환막의 제조방법
  6. 제 1항에 있어서, 주쇄가 퍼플루오로네이트계 블렌드 내의 고분자(C)의 함량은 0.1~99.9중량％임을 특징으로 하는 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소이온 교환막의 제조방법
  7. 제 1항에 있어서, 블렌드 내에 주쇄가 불화수소계열 고분자(B)는 폴리비닐리덴플루오라이드 또는 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌의 공중합체임을 특징으로 하는 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소이온 교환막의 제조방법
  8. 제 1항에 있어서, 브랜드 내에 불화수소계열 고분자의 함량은 0.1∼99.9중량％ 임을 특징으로 하는 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소이온 교환막의 제 조방법
  9. 제 8항에 있어서, 불화수소계열 고분자의 하나인 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌의 공중합체에서 헥사플루오로프로필렌의 함량이 0.1∼50중량％ 임을 특징으로 하는 직접 메탄올 연료전지용 다층 박막의 수소이온 교환막의 제조방법
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