KR100554862B1 - 2축 배향 폴리에스테르 필름, 및 이를 포함하는 적층 폴리에스테르 필름 및 가요성 디스크 - Google Patents
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Abstract
본원에는 필름의 표리면에서의 굴절률의 차이가 0 내지 0.002이고, 무하중하에 105℃에서 30분 동안의 열수축률이 0 내지 0.6%이며, 영률이 4609Mpa(470kg/mm2) 이상이고, 필름면 내의 영률의 최대치와 최소치의 차이가 981Mpa(100kg/mm2) 이하이며, 필름면의 중심선 평균 조도가 2 내지 10nm이고, 정지마찰계수가 0.55 이하인 2축 배향 폴리에스테르 필름이 기재되어 있다. 이러한 필름의 양면 위에 용이접착성층을 설치하고 다시 그 위에 자성층을 설치하여 전자 변환 특성이 우수한 가요성 디스크로 할 수 있다.
폴리에스테르 필름, 자기기록매체, 자성층, 가요성 디스크, 굴절률, 영률
Description
본 발명은 2축 배향 폴리에스테르 필름 및 이를 베이스 필름으로 하는 가요성 디스크에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 취급성이 우수하고 가요성 디스크로 가공할 때에 가공후의 치수 변화가 없는 2축 배향 폴리에스테르 필름 및 이를 베이스 필름으로 하는 전자 변환 특성이 우수한 가요성 디스크에 관한 것이다.
2축 배향 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 2축 배향 폴리에틸렌나프탈렌디카복실레이트 필름으로 대표되는 2축 배향 폴리에스테르 필름은 이의 우수한 물리적 특성과 화학적 특성 때문에 특히 자기 기록매체의 베이스 필름으로서 널리 사용되고 있다. 그리고, 최근에는 자성층과의 접착성 향상 및 자기 기록매체 제조의 공정 간이화(생산 효율화)의 목적으로부터 2축 배향 폴리에스테르 필름에 용이접착층을 도포하는 용이접착성 폴리에스테르 필름이 그 주류가 되고 있다.
한편, 퍼스널 컴퓨터 등의 보급과 함께 기억장치로서 플로피 디스크 드라이브 장치 및 플로피 디스크가 광범위하게 보급되어 있으며, 또한 플로피 디스크의 대용량화와 고밀도화도 평행하게 진행되고 있다. 그래서, 베이스 필름으로서 표면성이 보다 평탄하며 또한 보다 취급성이 향상된 것이 요구되고 있다.
또한, 최근의 노트북형 퍼스널 컴퓨터의 성능이 높아짐에 따라 플로피 드라이브 등을 탑재한 형태의 퍼스널 컴퓨터에서는 드라이브 내의 온도가 높으며 고밀도 자기 기록매체의 치수 안정성이 매우 중요한 과제로 되어 있다.
또한, 표면성이 보다 평탄한 것을 요구하게 되었으며, 내블록킹성의 향상을 추가로 요구하고 있다. 아울러, 베이스 필름의 표면성 평탄화에 따라 도포 결점이 자기 테이프의 전자 변환 특성에 영향을 미치기 쉬워지고 있으며, 시장에서는 도포 결점이 없는 도포성이 우수한 용이접착성 폴리에스테르 필름이 요망되고 있다.
본 발명의 목적은 평탄하면서 또한 취급성이 우수하고 가요성 디스크로의 가공시 및 가공후의 치수 변화가 없는 2축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 자성층을 도포할 때에 가해지는 장력에 의해 치수 안정성이 악화되지 않는 가요성 디스크의 베이스 필름으로서 유용한 2축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 접착성, 내블록킹성 및 도포성이 우수하면서 또한 상기한 성능을 구비한 2축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 하는, 전자 변환 특성이 우수한 가요성 디스크를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적 및 이점은 하기의 설명으로부터 명백해진다.
본 발명에 따르면, 본 발명의 상기한 목적 및 이점은 제1로,
(A) 필름의 표면내에서의 굴절률과 이면(裏面)내에서의 굴절률의 차이가 0 내지 0.002의 범위에 있고,
(B) 무하중하에 105℃로 30분 동안 가열하였을 때의 열수축률이 0 내지 0.6%의 범위에 있으며,
(C) 영률이 4609Mpa(470kg/mm2) 이상이며 또한 필름면 내의 영률의 최대치와 최소치의 차이가 981Mpa(100kg/mm2) 이하이고,
(D) 필름면의 중심선 평균 조도(粗度)가 2 내지 10nm의 범위에 있으며,
(E) 필름끼리의 정지마찰계수가 0.55 이하인 것을 특징으로 하는 2축 배향 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.
또한, 본 발명에 따르면, 본 발명의 상기 목적 및 이점은 제2로,
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름 및 평균 입자 직경 10 내지 200nm의 콜로이드 입자 및 설폰산염의 기를 갖는 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르로 주로 이루어진 수지 성분을 함유하는 용이접착성층으로 이루어지고 당해 용이접착성층이 상기 필름의 양면 위에 존재하는 적층 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.
또한, 본 발명에 따르면, 본 발명의 상기 목적 및 이점은 제3으로,
본 발명의 적층 폴리에스테르 필름 및 이러한 적층 폴리에스테르 필름의 표리 양쪽 용이접착성층 위에 설치된 자성층으로 이루어진 가요성 디스크에 의해 달성된다.
발명의 바람직한 실시태양
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름을 구성하는 폴리에스테르는 방향족 디카복실산을 주된 디카복실산 성분으로 하고 지방족 글리콜을 주된 글리콜 성분으로 하는 폴리에스테르이다. 이러한 폴리에스테르는 실질적으로 선상(線狀)이고 필름 형성성, 특히 용융성형에 의한 필름 형성성이 있다.
방향족 디카복실산으로서는, 예를 들면, 테레프탈산, 나프탈렌디카복실산, 이소프탈산, 디페녹시에탄디카복실산, 디페닐디카복실산, 디페닐에테르디카복실산, 디페닐설폰디카복실산, 디페닐케톤디카복실산, 안트라센디카복실산 등을 들 수 있다.
지방족 글리콜로서는, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 데카메틸렌글리콜 등과 같은 탄소수 2 내지 10의 폴리메틸렌글리콜, 사이클로헥산디메탄올과 같은 지환족 디올 등을 들 수 있다.
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름을 제조하기 위해 사용하는 폴리에스테르로서는 알킬렌테레프탈레이트 및/또는 알킬렌나프탈렌디카복실레이트를 주된 반복 구성성분으로 하는 것이 바람직하다.
이러한 폴리에스테르 중에서도, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카복실레이트계 폴리에스테르로서, 전체 디카복실산 성분의 80mol% 이상이 테레프탈산 및/또는 2,6-나프탈렌디카복실산이고 전체 글리콜 성분의 80mol% 이상이 에틸렌글리콜인 단일 중합체 내지 공중합체가 바람직하다.
이러한 공중합체의 경우, 전체 산 성분의 20mol% 미만은 테레프탈산 및/또는 2,6-나프탈렌디카복실산 이외의 상기한 디카복실산일 수 있으며 또한, 예를 들면, 아디프산, 세바스산 등과 같은 지방족 디카복실산, 사이클로헥산-1,4-디카복실산과 같은 지환족 디카복실산일 수 있다.
또한, 전체 글리콜 성분의 20mol% 미만은 에틸렌글리콜 이외의 상기한 글리콜일 수 있으며 또한, 예를 들면, 하이드로퀴논, 레조르신, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판 등과 같은 방향족 디올; 1,4-디하이드록시디메틸벤젠과 같은 방향환을 갖는 지방족 디올; 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등과 같은 폴리알킬렌글리콜(폴리옥시알킬렌글리콜) 등일 수 있다.
또한, 본 발명에서의 폴리에스테르에는, 예를 들면, 하이드록시벤조산과 같은 방향족 옥시산, ω-하이드록시카프론산과 같은 지방족 옥시산 등의 옥시카복실산을 디카복실산 성분과 옥시카복실산 성분의 총량에 대하여 20mol% 이하의 양으로 공중합시킨 것도 포함된다. 이러한 공중합량이 20mol%를 초과하면, 물리적 성질과 화학적 성질이 저하되며 베이스 필름으로서 사용하는 것이 곤란하다.
또한, 본 발명에서의 폴리에스테르에는 실질적으로 선상인 범위의 양, 예를 들면, 전체 산 성분에 대하여 2mol% 이하의 양으로 3관능성 이상의 폴리카복실산 성분 또는 폴리하이드록시 화합물 성분, 예를 들면, 트리멜리트산 또는 펜타에리스리톨 등을 공중합시킨 것도 포함된다. 이러한 공중합량이 2mol%를 초과하면, 선상 중합체로서 특성이 손상되며 필름의 형성성이 저하된다.
상기한 폴리에스테르는 자체 공지되어 있으며, 공지된 용융중합법으로 제조할 수 있다. 그리고, 수득되는 폴리에스테르는 o-클로로페놀 용액 속에서 35℃에서 측정하여 구한 고유점도가 0.4 내지 0.9 정도인 것이 바람직하다. 고유점도가 0.4 미만에서는 중합도가 낮아서 원하는 물성이 수득되기 어려우며, 한편 고유점도가 0.9 전후의 값을 초과하면 중합도가 높아서 성형이 곤란해진다.
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름은 필름의 표면 내에서의 굴절률과 이면 내에서의 굴절률의 차이가 0 내지 0.002인 것이 필요하다. 바람직하게는 0 내지 0.001이다. 이러한 굴절률의 차이가 0.002보다 크면, 자성층을 도포한 후에 경화할 때에 필름이 비틀려서 완성된 가요성 디스크의 평면성이 손상되며 사용할 수 없게 된다.
상기한 2축 배향 폴리에스테르 필름은 또한 무하중하에 105℃로 30분 동안 가열 유지할 때의 열수축률이 0 내지 0.6%인 것이 필요하다. 바람직하게는 0 내지 0.5%이며, 보다 바람직하게는 0 내지 0.2%이다. 이러한 열수축률이 0.6%보다 크면, 자성층을 도포한 후에 가요성 디스크의 열수축률도 커져서 트랙이 어긋나는 등의 문제가 생긴다.
상기한 2축 배향 폴리에스테르 필름은 또한, 영률이 4609Mpa(470kg/mm2) 이상인 것이 필요하다. 바람직하게는 4904Mpa(500kg/mm2) 이상이며, 보다 바람직하게는 5590Mpa(570kg/mm2) 이상이다. 이러한 영률이 4609Mpa(470kg/mm2)보다도 낮으면, 자성층 도포 등의 가공시에 이러한 장력에 의해 필름에 응력이 강하게 가해지므로 완성된 가요성 디스크의 열수축률이 베이스 필름보다도 큰 값으로 되어 버린다. 또한 강성의 점에서 영률은 필름면 내에서 균등한 것이 양호하며, 최대치와 최소치의 차이는 981Mpa(100kg/mm2) 이하인 것이 필요하다. 바람직하게는 686Mpa(70kg/mm2) 이하이다.
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름은 또한, 필름 양면의 중심선 평균 조도(Ra)가 2 내지 10nm인 것이 필요하며, 바람직하게는 3 내지 10nm이다. 이러한 중심선 평균 조도가 2nm 미만에서는 필름 제조시에 극단적으로 손상이 발생하기 쉬우며, 한편 10nm을 초과하면 기록 출력이 저하되므로 바람직하지 않다. 또한, 중심선 평균 조도에 대해서 용이접착층이 필름 표면에 적층되는 경우에는 용이접착층 표면을 측정한 값을 의미한다.
이러한 중심선 평균 조도를 만족시키기 위해서는 필름을 구성하는 폴리에스테르 중에 불활성 미립자를 함유시킬 수 있다. 필름중에 평균 입자 직경 0.01 내지 0.5μm의 제1 불활성 미립자(A)를 0.1 내지 0.5중량% 및 평균 입자 직경 0.1 내지 1.0μm의 제2 불활성 미립자(B)를 0.001 내지 0.1중량% 함유시키는 것이 바람직하다. 여기서, 제2 불활성 미립자(B)의 평균 입자 직경은 제1 불활성 미립자(A)의 평균 입자 직경보다 크다.
제1 불활성 미립자(A)의 평균 입자 직경은 상기한 바와 같이 0.01 내지 0.5μm, 바람직하게는 0.01 내지 0.3μm, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.2μm이다. 이러한 평균 입자 직경이 0.01μm 미만에서는 표면의 이활성(易滑性)이 충분하지 않으며, 한편 0.5μm 초과에서는 기록 출력이 저하되므로 바람직하지 않다. 함유량은 소정의 표면 조도를 수득하기 위해 0.1 내지 0.5중량%의 범위에서 적절하게 선택한다.
또한, 제2 불활성 미립자(B)는 0.1 내지 1.0μm, 바람직하게는 0.1 내지 0.8μm, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.8μm이다. 이러한 평균 입자 직경이 0.1μm 미만에서는 표면의 이활성이 불충분하며, 한편 1.0μm 초과에서는 기록 출력이 저하되므로 바람직하지 않다. 함유량은 소정의 마찰계수를 수득하기 위해 0.001 내지 0.1중량% 범위에서 적절하게 선택된다. 바람직하게는 0.005 내지 0.05중량%이다.
이러한 불활성 미립자로서는 외부 첨가입자가 바람직하며, 내부 석출입자는 입자 직경의 조절이 어려우므로 이것을 주된 입자로 하는 것은 바람직하지 않다. 외부 첨가입자로서는 탄산칼슘, 콜로이드성 실리카, 응집 실리카, 알루미나, 유기 입자 등의 단(單)분산 입자 또는 응집 입자가 있다. 표면조도의 재현성, 거대한 돌기를 감소시키는 등의 관점에서 단분산 입자중에서 특히 콜로이드성 실리카, 유기입자를 주된 입자로서 함유시키는 경우가 바람직하며, 또한 구상 입자인 것이 바람직하다.
또한, 유기입자로서는 가교 디비닐벤젠 입자, 가교 실리콘 입자 등의 내열성 고분자 입자가 바람직하다.
제1 불활성 미립자와 제2 불활성 미립자는 동일한 화학종으로 이루어질 수 있으며, 또한 상이한 화학종으로 이루어질 수 있다.
제1 불활성 미립자는 구상 실리카 입자 및 알루미나 입자로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하며, 또한 제2 불활성 미립자는 내열성 고분자 입자 및 구상 실리카 입자로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.
제1 불활성 미립자와 제2 불활성 미립자가 동일한 화학종, 예를 들면, 구상 실리카로 이루어질 때에는 제1 불활성 미립자와 제2 불활성 미립자는 분포 곡선에서 입자 직경 피크치가 상이한 것이 바람직하다.
또한, 제1 불활성 미립자(A) 및 제2 불활성 미립자(B)가 각각 구상 실리카 입자로 이루어질 때에는 당해 구상 실리카 입자의 99% 이상의 입자의 입자 직경이 평균 입자 직경 a에 대하여 0.5a 내지 2a의 범위내에 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름은 또한, 필름끼리의 정지마찰계수(μ s)가 0.55 이하인 것이 필요하다. 또한, 운동마찰계수(μd)는 0.2 내지 0.55인 것이 바람직하다. 예를 들면, 평탄한 표면의 필름에 대해서 막제조 공정중 및 자성층 도포 가공중에 취급성이 나쁘면, 예를 들면, 공정내의 로울 위에서 주행중 또는 로울상으로 권취할 때에 주름이나 스크래취(scratch)라는 결점이 생긴다.
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름은 온도 60℃ 및 습도 50%의 분위기하에서 24시간 동안 방치한 후에 측정한 비틀림 양이 10mm 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 6mm 이하, 보다 바람직하게는 3mm 이하이다. 이러한 비틀림 양이 10mm보다 크면, 자성층을 도포한 후에 경화할 때에 필름이 비틀리기 쉬우며, 완성된 가요성 디스크의 평면성이 손상되는 경향이 있을 뿐만 아니라, 헤드 근처에 반점이 생기거나, 부상(浮上)형 헤드에서는 헤드와의 거리에 차이가 나거나 하여 출력이 저하되어 버리는 것과 같은 것이 발생되기 쉬워진다.
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름은 바람직하게는 20 내지 80μm, 보다 바람직하게는 25 내지 75μm의 두께이다. 이러한 두께는 특히 고밀도 자기 기록 가요성 디스크용으로서 바람직하다. 또한, 상기한 표면 조도를 갖는 것이 바람직하다. 이들은 고밀도 기록방식의 요청을 만족시키는 것이며, 필름 두께 20μm 미만에서는 디스크로서 강성도가 낮아지며, 80μm를 초과하면 자기 헤드에 의한 기록 재생에서 필름의 유연성이 부족하므로 바람직하지 않다.
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름은 공지된 축차 2축 연신법에 준하여 제조하는 것이 바람직하지만, 동시 2축 연신법에 의해 제조된 것이나 간이 시험장치로 제조한 것일 수도 있다.
예를 들면, 충분하게 건조된 폴리에스테르 수지를 융점 내지 (융점+70)℃의 온도에서 용융 압출하고, 캐스팅 드럼 위에서 급냉하여 미연신 필름으로 한 다음, 당해 미연신 필름을 축차 또는 동시 2축 연신하여 열고정하는 방법으로 제조할 수 있다.
2축 연신은 축차 2축 연신이 바람직하며, 이때에 미연신 필름을 세로 방향으로 (Tg-10) 내지 (Tg+70)℃의 온도(단, Tg:폴리에스테르의 2차 전이점)에서 2.5 내지 5.0배 연신한다. 이때, 굴절률의 필름 표리 차이가 0.002 이하로 되도록, 연신시의 필름 표면온도의 표리 차이가 10℃ 이하로 되도록 연신온도를 조정하거나 연신전에 보조가열을 실시하는 것이 적절하다.
이어서, 연신방향과 직각방향(1단계째 연신이 세로방향인 경우에는 2단계째 연신은 가로방향으로 된다)으로 Tg(℃) 내지 (Tg+70)℃의 온도에서 2.5 내지 5.0배의 배율로 연신함으로써 제조할 수 있다. 이 경우, 면적 연신배율은 9 내지 22배이며, 12 내지 22배로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 2축 연신 필름은 (Tg+70)℃ 내지 Tm(℃)의 온도에서 열고정할 수 있다. 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대해서는 190 내지 230℃에서 열고정하는 것이 바람직하다. 열고정 시간은, 예를 들면, 1 내지 60초이다. 또한 세로방향 및 가로방향의 연신조건은 수득되는 2축 배향 폴리에스테르 필름의 물성이 양쪽 방향에서 거의 동등하게 되며 면내 방향의 영률이 4609Mpa(470kg/mm2) 이상이고, 최대치와 최소치의 차이가 981Mpa(100kg/mm2) 이하로 되도록 하는 조건을 선택한다. 동시 2축 연신의 경우, 상기한 연신온도, 연신배율, 열고정 온도 등을 적용할 수 있다.
또한, 필요에 따라 2축 연신 폴리에스테르 필름을 다시 세로방향 및/또는 가로방향으로 재연신하는, 이른바 3단계 연신법, 4단계 연신법도 채용할 수 있다.
다음에, 본 발명에 따라 제공하는 적층 폴리에스테르 필름에 대해서 설명한다. 이러한 적층 폴리에스테르 필름은 본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름과 당해 필름의 양면 위에 존재하는 용이접착성층으로 이루어진다. 용이접착성층은 평균 입자 직경 10 내지 200nm의 콜로이드 입자 및 설폰산염의 기를 갖는 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르로 주로 이루어진 수지 성분을 함유한다. 이러한 용이접착성층은 그 위에 설치되는 자성층과의 접착성을 향상시키기 위한 층이지만, 콜로이드 입자를 표면에 유지하고 있으므로 이활성도 갖는다.
상기한 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르의 분자내에 함유되는 설폰산염의 기는 화학식 -SO3M(여기서, M은 -SO3과 동일한 당량의 금속원자, 암모늄기 또는 4급 아민이다)의 기가 바람직하다. 이의 비율은 전체 디카복실산 성분당, 바람직하게는 5 내지 18mol%, 보다 바람직하게는 8 내지 18mol%, 특히 바람직하게는 9 내지 12mol%이다. 당해 비율이 5mol% 미만에서는 코폴리에스테르의 수분산성이나 도포성이 나빠지기 쉬우며, 한편 18mol%를 초과하면 접착성이나 내블록킹성이 저하되기 쉬워진다.
중합체 분자내에 설폰산염의 기를 도입하는 데에는 설폰산염의 기를 갖는 2관능성 화합물, 예를 들면, 5-Na설포이소프탈산, 5-암모늄설포이소프탈산, 4-Na설포이소프탈산, 4-메틸암모늄이소프탈산, 2-Na설포이소프탈산, 5-K설포이소프탈산, 4-K설포이소프탈산, 2-K설포테레프탈산 등의 설폰산염의 기를 갖는 디카복실산 성분 또는 하기 화학식 1 또는 2의 설폰산염의 기를 갖는 디하이드록시 화합물 등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기식에서,
m 및 n은 1 내지 2의 수이며,
m+n은 2 내지 4이다.
상기식에서,
p 및 q는 1 내지 2의 수이며,
p+q는 2 내지 4이다.
이들 중에서, 설폰산염의 기를 갖는 디카복실산 성분이 바람직하며, 또한 이들은 둘 이상 사용할 수 있다.
수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르를 구성하는 산 성분으로서는, 예를 들면, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 2,6-나프탈렌디카복실산, 4,4'-디페닐디카복실산, 1,4-사이클로헥산디카복실산, 아디프산, 세바스산, 트리멜리트산, 피로멜리트산, 다이머산 등을 예시할 수 있다. 이들 성분은 둘 이상을 사용할 수 있다.
또한, 이들 성분과 함께 말레산, 푸마르산, 이타콘산 등과 같은 불포화 다염기산이나 p-하이드록시벤조산, p-(β-하이드록시에톡시)벤조산 등과 같은 하이드록시카복실산을 작은 비율로 사용할 수 있다. 불포화 다염기산 성분이나 하이드록시카복실산 성분의 비율은 바람직하게는 10mol% 이하, 보다 바람직하게는 5mol% 이하이다. 이들 산 성분의 비율이 10mol%를 초과하면, 폴리에스테르 수지의 내절삭성이나 내블록킹성이 저하된다.
또한, 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르를 구성하는 디하이드록시 화합물 성분으로서는, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,6-헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 크실릴렌글리콜, 디메틸올프로피온산, 글리세린, 트리메틸올프로판, 폴리(에틸렌옥사이드)글리콜, 폴리(테트라메틸렌옥사이드)글리콜, 비스페놀 A의 알킬렌옥사이드 부가물 등을 예시할 수 있다. 이들 성분은 둘 이상을 사용할 수 있다.
수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르의 2차 전이점(DSC법)은 바람직하게는 50 내지 85℃, 보다 바람직하게는 60 내지 80℃, 더욱 바람직하게는 65 내지 75℃이다. 이러한 2차 전이점이 50℃ 미만에서는 내절삭성이나 내블록킹성이 저하되기 쉬우며, 한편 85℃를 초과하면 접착성이나 도포성이 저하되기 쉬워진다.
수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르는 폴리에스테르의 제조법으로서 공지된 어느 방법으로도 제조할 수 있다. 이 때에 디카복실산 성분 및 디하이드록시 화합물 성분의 종류 및 비율은 상기한 중합체 특성으로부터 감안하여 적절하게 선택할 수 있다. 또한, 코폴리에스테르의 수평균 분자량은 자유롭게 선택할 수 있지만, 5,000 내지 28,000이 바람직하다. 수평균 분자량이 5,000 미만이면 원하는 중합체 특성이 수득되기 어려우며, 내절삭성이나 내블록킹성이 저하되는 경향이 있다. 한편, 28,000을 초과하면 균일한 도포액을 형성시키는 것이 곤란해지며, 접착성이나 도포성이 저하되기 쉬워진다.
용이접착성층은 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르 이외에 수지 성분으로서 HLB 값이 11 내지 20인 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르로 이루어진 계면활성제를 추가로 함유할 수 있다.
상기한 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 계면활성제로서는, 예를 들면, 하기 화학식 3의 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르를 들 수 있다.
이러한 화합물은 n= 8.5일 때에 HLB 값이 12.6이며, 또한 n= 30일 때에 HLB 값이 17.1이다.
그리고, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 계면활성제의 HLB 값이 20을 초과하면, 친수성이 너무 강해서 도포액의 도포성이 저하되기 쉬우며, 한편 11 미만에서는 계면의 특성이 약하며, 도포액의 안정성이 저하되어 마찬가지로 도포성이 저하된다.
폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 계면활성제는 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르 100중량부에 대하여 1 내지 100중량부 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 상기한 계면활성제의 사용량은 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르 100중량부에 대하여 1중량부 미만에서는 계면의 특성이 다소 약하고, 도포액의 안정성이 저하되는 경향이 있으며, 한편 100중량부를 초과하면 도포액 중의 코폴리에스테르의 함유율이 저하하여 접착성이 저하되기 쉬워진다.
폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르를 사용할 때에는 HLB 값이 11 내지 20의 범위에 있는 상이한 HLB 값의 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르를 조합할 수 있다. 이러한 조합으로서는 HLB 값이 11 내지 13인 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르와 HLB 값이 13 초과 20 이하인 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르와의 조합을 바람직한 조합으로 들 수 있다.
상기한 조합에는 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르 수지 100중량부에 대해 HLB 값이 11 내지 13인 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 계면활성제 0.5 내지 50중량부와 HLB 값이 13 내지 20인 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 계면활성제 0.5 내지 99.5중량부를 함유시키는 것이 특히 바람직하다. 이러한 HLB 값의 범위 13 내지 20의 계면활성제의 HLB 값으로서는 13 내지 19가 바람직하며, 17 내지 18이 보다 바람직하다.
이러한 조합에 따라, 사용하는 계면활성제의 친수성과 친유성의 밸런스가 적절하게 설정되므로, 도포성이 우수하고 또한 내블록킹성과 접착성을 겸비한 특성이 수득된다.
또한, 용이접착성층은 평균 입자 직경 10 내지 200nm의 콜로이드 입자를 함유한다.
상기한 콜로이드 입자의 평균 입자 직경은 바람직하게는 30 내지 150nm, 보다 바람직하게는 50 내지 120nm이다. 평균 입자 직경이 10nm 미만에서는 입자가 너무 작으며 내블록킹성이나 자성층의 내절삭성에 대한 효과가 충분히 발휘되기 어려우며, 한편 평균 입자 직경이 200nm을 초과하면 입자가 절삭되기 쉬워지고 베이스의 내절삭성이 나빠지기 쉽다.
또한, 이러한 콜로이드 입자는 하기 수학식의 체적 형상계수(f)가 0.4 내지 π/6의 범위내에 있는 것이 바람직하다.
f= V/D3
상기식에서,
f는 체적 형상계수이고,
V는 입자의 평균 체적(m3)이며,
D는 입자의 평균 최대직경(m)이다.
체적 형상계수(f)가 0.4 미만에서는 내블록킹성이나 자성층의 내절삭성에 대한 효과가 충분히 발휘되기 어렵다.
상기한 콜로이드 입자의 배합량은 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르 100중량부에 대하여 바람직하게는 5 내지 150중량부, 보다 바람직하게는 10 내지 100중량부, 더욱 바람직하게는 20 내지 80중량부이다. 이 배합량이 5중량부 미만에서는 내블록킹성에 대한 효과가 충분하게 발휘되지 않으며, 한편 150중량부를 초과하면 입자가 응축되기 쉬워지고 베이스의 내절삭성이 나빠지기 쉽다.
또한, 용이접착성층의 도포 두께(nm)는 콜로이드 입자의 평균 입자 직경(nm)과 수학식 1의 관계에 있는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는 수학식 2의 관계, 특히 바람직하게는 수학식 3의 관계에 있는 것이 바람직하다.
여기서, (용이접착성층의 두께/콜로이드 입자의 평균 입자 직경)의 값이 0.2 미만에서는 입자가 절삭되기 쉽고 베이스의 내절삭성이 나빠지는 경향이 있으며, 한편 3.0을 초과하면 내블록킹성이나 자성층의 내절삭성에 대한 효과가 충분하게 발휘되기 어려워진다.
또한, 콜로이드 입자로서는 구상 실리카 입자 또는 내열성 고분자 입자인 것이 바람직하다.
구상 실리카 입자는 상기한 바와 같지만, 내열성 고분자 입자는 질소 가스 분위기하에서 5% 가열 감량온도가 310℃ 이상, 보다 바람직하게는 330℃ 이상, 특히 350℃ 이상인 중합체로 이루어진 입자가 바람직하다. 이러한 입자의 예로서는 가교 실리콘 수지 입자, 가교 아크릴 수지 입자, 가교 폴리스티렌 입자, 테플론 입자, 폴리이미드 입자 등을 들 수 있다. 이 중에서도 가교 실리콘 수지 입자 또는 가교 아크릴 수지 입자가 바람직하며, 결합제와의 접착성으로부터 코어 쉘형의 입자가 바람직하다.
용이접착성층은 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르 100중량부, HLB 값이 11 내지 20인 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 1 내지 100중량부 및 평균 입자 직경 10 내지 200nm의 콜로이드 입자 5 내지 150중량부로 이루어진 것이 바람직하다.
또한, 용이접착성층을 형성시키기 위한 도포액, 바람직하게는 수성 도포액에는 필요에 따라 기타 수지, 대전방지제, 윤활제, 충전제, 착색제, 자외선흡수제, 산화방지제, 계면활성제, 용이접착제의 내열성과 내블록킹성을 향상시키기 위해 멜라민, 에폭시, 아지리딘 화합물 등의 가교제 등을 첨가할 수 있다. 수성 도포액에는 소량의 유기용제가 함유될 수 있다.
도포액의 고형분 농도는 임의로 결정되지만, 바람직하게는 1 내지 15중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 12중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 10중량%이다.
웨트(Wet) 도포량은 주행하는 필름(1축 필름) 1m2당 0.5 내지 20g이 바람직하고, 1 내지 10g이 보다 바람직하며, 또한 건조(Dry) 후의 도포 두께는 5 내지 200nm이고, 10 내지 100nm이 보다 바람직하다.
도포방법으로서는 공지된 임의의 도포법을 적용할 수 있다. 예를 들면, 로울 피복법, 그라비아 피복법, 리버스 피복법, 로울 플래쉬법, 스프레이 피복법, 에 어나이프 피복법, 함침법 및 커튼 피복법 등을 단독 또는 조합하여 적용하면 양호하다.
도포액의 도포는 2축 배향 폴리에스테르 필름에 실시할 수 있지만, 세로 1축 연신 폴리에스테르 필름에 실시하는 것이 바람직하다.
수성 도포액을 도포한 1축 연신 폴리에스테르 필름은 건조되어 가로 연신, 원하는 바에 따라 다시 세로 연신한 다음, 열고정 처리 등의 공정으로 유도된다. 예를 들면, 수성 도포액을 도포한 세로 1축 연신 폴리에스테르 필름은 스텐터로 유도되어 가로 연신, 원하는 바에 따라 다시 세로 연신 및 열고정된다. 이 동안에 도포액은 건조되며, 필름 위에 연속 피막을 형성한다. 건조는 가로 연신전 또는 가로 연신시에 실시하면 양호하다.
본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름 및 이의 양면 위에 용이접착성층을 갖는 적층 폴리에스테르 필름은 모두 가요성 디스크용 베이스 필름으로서 적절하게 사용된다.
본 발명에 따르면, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름 및 이러한 적층 폴리에스테르 필름의 표리 양쪽 용이접착성층 위에 설치된 자성층으로 이루어진 가요성 디스크가 동일하게 제공된다.
여기서 자성층 및 이의 형성법으로서는 자체 공지된 기술을 사용할 수 있다.
하기에 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되지 않는다. 또한, 실시예 및 비교예에서 「부」 및 「%」는 특별히 단정하지 않는 한 중량 기준이며, 본 발명에서 물성치 및 특성은 각각 하기의 방법으로 측정한 것이다.
(1) 필름의 표리면에서의 굴절률의 차이
필름의 굴절률은 나트륨 D선(589nm)을 광원으로 하여 아베 굴절계에 의해 중간액으로 요오드화메틸렌을 사용하여 측정한다. 필름의 표리면에서 각 굴절률은 필름면 내의 어떤 방향, 예를 들면, 길이 방향으로부터 각도 10도의 피치로 18개를 샘플링하고, 각 샘플에 대해서 표리 양면에서 동일 방향의 굴절률을 측정하여 구한다. 18개 전체의 샘플에 대해서, 상기와 같이 측정한 필름의 표면내에서의 굴절률과 이면내에서의 굴절률의 차이가 0 내지 0.002의 범위에 있을 때에 본 발명에서의 굴절률의 차이를 만족하는 것으로 한다. 또한, 굴절률 표리 차이의 최대는 상기와 같이 측정하여 구한 값중에서 최대의 값으로 한다.
(2) 열수축률
105℃로 설정된 오븐중에, 미리 정확한 치수를 측정한 약 30cm 사방의 필름을 매달아서 무하중하에 30분 동안 유지한 다음, 인출하고, 실온으로 되돌려서 치수를 측정한다.
열수축률은 하기 수학식으로 정의된다.
열수축률= (△L/L0)×100
△L= | L0-L |
상기식에서,
L0는 열처리전의 필름의 길이이며,
L은 열처리 후의 필름의 동일 방향의 길이이다.
열수축률은 필름면 내의 모든 방향, 예를 들면, 필름의 길이 방향에서 각도 30도 피치로 6개 샘플링하여 각 샘플에 대해서 상기와 같이 측정하여 구한 값이 0 내지 0.6%의 범위에 있을 때에 본 발명에서 열수축률을 만족하는 것으로 한다.
(3) 영률
필름의 영률은 인장시험기에 폭 10mm 및 처크간 길이 100mm의 필름 샘플을 고정하여 23℃ 및 65% RH의 조건하에서 200mm/min의 인장속도로 인장하여 측정한다.
영률은 필름면 내의 모든 방향, 예를 들면, 필름의 길이 방향에서 각도 10도 피치로 18개 샘플링하여 각 샘플에 대해서 상기와 같이 측정한 값이 4609Mpa(470kg/mm2) 이상일 때에 본 발명에서의 영률을 만족하는 것으로 한다. 또한, 각 샘플에 대해서 측정한 영률 중에서 최대치와 최소치의 차이가 981Mpa(100kg/mm2) 이하일 때에 본 발명에서 영률의 차이를 만족하는 것으로 한다.
(4) 필름의 표면 조도(중심선 평균 표면 조도 Ra)
(주)고사카겐큐쇼제의 촉침식(觸針式) 표면 조도계(粗度計)를 사용하여 촉침 하중 80mg, 측정 길이 4mm 및 컷 오프 0.25mm의 조건으로 측정한다. 또한, Ra의 정의는, 예를 들면, 나라 지로저「표면 조도의 측정·평가법」(소우고기쥬쓰센터, 1983)에 기재되어 있다.
(5) 정지마찰계수(μs), 운동마찰계수(μd)
75mm(폭)×100mm(길이)의 컷 필름(샘플)을 2장 중첩한 위에 중량 200g의 하중(W: g)을 태우고, 위쪽의 필름을 150mm/분의 속도로 활강시키고, 미끄러지기 시작하는 인장력(Fs: g)으로부터 정지마찰계수(μs)를, 미끄러질 때의 힘(Fd: g)으로부터 운동마찰계수(μd)를 각각 하기 수학식으로부터 계산하여 구한다.
μs=Fs(g)/W(g)
μd=Fd(g)/W(g)
또한, 필름 샘플은 23℃ 및 65% RH에서 24시간 동안 습도 조절한 것을 사용한다.
(6) 필름의 전체 두께
먼지가 들어가지 않도록 한 필름을 10장 중첩하고, 타점(打點)식 전자 마이크로미터로 두께를 측정하여 1장당의 필름 두께를 계산한다.
(7) 비틀림 양
60℃ 및 습도 50%의 분위기하에서 직경 8.9mm(3.5인치)의 원형 샘플을 24시간 동안 방치한 다음, 인출하고, 1시간 동안 실온(습도 50%)에서 방치한다. 이러한 샘플을 수직으로 달아 맬 때에 수직축과의 필름 엣지 부분의 어긋나는 양을 측정한다.
이러한 측정을 원주 방향으로 10도 피치에서 실시하고, 최대치를 비틀림 양으로 한다(단위는 mm). (길이 방향을 0도로 하여 시계 방향으로 측정)
(8) 취급성
패스 로울과의 미끄럼성 불량에 따른 필름의 주름 발생을 하기 기준으로 판정한다.
○: 실용상 문제없음
×: 주름이 발생하여 실용상 문제있음
(9) 2차 전이점
DSC를 사용하여 승온속도 20℃/분으로 측정하고, 폴리에스테르의 2차 전이점을 구한다.
(10) 입자의 평균 입자 직경
가부시키가이샤시마쓰세이사쿠쇼제, 상품명「CP-50형 센트리퓨걸 파티클 사이즈 애널라이저(Centrifugal Particle Size Analyser)」를 사용하여 측정한다. 수득된 원심 침강곡선을 기초로 계산한 각 입자 직경의 입자와 이의 존재량의 적산 곡선으로부터 50질량%에 상당하는 입자 직경을 판독하고, 이의 값을 평균 입자 직경으로 한다(참조: 단행본 「류도소쿠테이기쥬쓰」 닛칸고교신붕샤 발행, 1975년, 페이지 242 내지 247).
(11) 접착성(MAG 손상 평가)
샘플 필름의 도포면에 하기「평가 자성도료」를 마이어 바로 건조한 후의 두께가 약 4μm로 되도록 도포하고, 100℃에서 3분 동안 건조한다. 다음에 60℃에서 24시간 동안 에이징한다.
「평가 자성도료」
고형분 환산으로,
① 폴리에스테르 수지: 도요보세키가부시키가이샤제, 상품명 「바이론 20SS」 30부
② 염화비닐·아세트산비닐 수지: 세키스이가가쿠가부시키가이샤제, 상품명 「에스렉 A」 10부
③ 분산제: 리켄비타민가부시키가이샤제, 상품명「레시온 P」 3부
④ 자성제: 도다고교가부시키가이샤제, 상품명「CTX-970」 260부를 메틸에틸케톤/톨루엔/메틸이소부틸케톤 혼합용매에 용해시켜 30% 용액으로 하고, 샌드 그라인더로 2시간 동안 분산시킨다. 다음에, 가교제인 니혼폴리우레탄가부시키가이샤제, 상품명 「콜로네이트 L」 12부(고형분 환산)을 첨가하고, 잘 교반하여 자성도료를 수득한다.
이와 같이 수득된 자성도료 도포면을 강성이 높은 섬유(등록상표 「케블라」사)를 팽팽하게 당긴 스크래치 테스터로 1kg의 하중하에서 할퀴어서 자성도료 도포면의 손상을 평가한다. 이러한 평가법은 자기 매체제조에서 자성층 도포후의 자성면의 절삭(MAG 손상)과 잘 대응하는 것이다.
<판정>
◎: MAG가 전혀 벗겨지지 않는다.
○: MAG가 조금 벗겨져 있다.
×: MAG가 상당히 벗겨져 있다.
(12) 도포성
용이접착층을 설치한 필름의 도포면을 육안으로 관찰하여 도포 반점을 평가한다.
<판정>
◎: 도포 반점이 거의 없다.
○: 도포 반점이 조금 있다.
×: 도포 반점이 상당히 많다.
(13) 내블록킹성
용이접착층을 양면에 도포한 폴리에스테르 필름을 2장 중첩하고, 14.7Mpa(150kg/cm2)의 하중하에서 온도 60℃ 및 습도 80% RH의 온습도 조건으로 65시간 동안 처리한 다음, 인장시험기로 2장의 필름의 박리강도를 측정하여 판정한다.
<판정>
◎: 박리강도가 0g/10cm 이상 10g/10cm 미만.
○: 박리강도가 10g/10cm 이상 20g/10cm 미만.
△: 박리강도가 20g/10cm 이상 30g/10cm 미만.
×: 박리강도가 30g/10cm 이상 파단.
실시예 1
<공중합 폴리에스테르 수지의 제조>
2,6-나프탈렌디카복실산디메틸 90부, 이소프탈산디메틸 6부, 5-나트륨설포이소프탈산 4부, 에틸렌글리콜 70부 및 하기 구조식의 비스페놀 A의 프로필렌옥사이드 부가물 30부를 에스테르 교환반응기에 투입하고, 여기에 테트라부톡시티탄 0.05부를 첨가하여 질소 분위기하에서 온도를 230℃로 조절하여 가열하고, 생성된 메탄올을 증류 제거시켜 에스테르 교환반응을 실시한다.
상기식에서,
m+n는 4(평균치)이다.
이어서, 이러한 반응계에 일가녹스 1010(시바가이기사제)를 0.6부 첨가한 다음, 온도를 서서히 255℃까지 상승시켜 시스템 내부를 133Pa(1mmHg)의 감압으로 하여 중축합반응을 실시하고, 고유점도(o-클로로페놀, 35℃) 0.64의 공중합 폴리에스테르 수지를 수득한다.
<폴리에스테르 수분산체의 제조>
이러한 공중합 폴리에스테르 수지 20부를 테트라하이드로푸란 80부에 용해시키고, 수득된 용액에 10,000회전/분의 고속 교반하에 물 180부를 적가하여 푸른색을 띠는 유백색의 분산체를 수득한다. 이어서, 이러한 분산체를 2666Pa(20mmHg)의 감압하에 증류하여 테트라하이드로푸란을 증류 제거한다. 이와 같이 하여 고형분 농도 10중량%의 폴리에스테르 수분산체를 수득한다.
이와 같이 수득된 폴리에스테르 수분산체 100부에 대하여 평균 입자 직경 50nm의 가교 아크릴 입자 10부 및 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 14부로 이루어진 조성의 수계 도포액(고형분 농도 1.8중량%)을 제조한다.
<폴리에스테르 필름의 제조>
디메틸-2,6-나프탈레이트와 에틸렌글리콜을, 에스테르 교환 촉매로서 아세트산망간, 중합 촉매로서 3산화안티몬, 안정제로서 아인산, 또한 윤활제로서 평균 입자 직경 0.1μm의 구상 실리카 입자를 0.3중량%, 평균 입자 직경 0.5μm의 구상 실리카 입자를 0.005중량% 첨가하여 통상적인 방법에 따라 중합하고, 고유점도(오르토클로로페놀, 35℃) 0.61의 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트(PEN)를 수득한다.
이러한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트의 펠릿을 170℃에서 6시간 동안 건조한 다음, 압출기 호퍼에 공급하여 용융 온도 280 내지 300℃에서 용융하고, 다이를 사용하여 표면 가공 0.3S 정도 및 표면 온도 60℃의 회전 냉각 드럼 위에서 압출하여 두께 750μm의 미연신 필름을 수득한다.
이와 같이 하여 수득된 미연신 필름을 120℃로 예열하여 다시 저속 및 고속의 로울 사이에서 15mm 상방 및 하방으로부터 각각 900℃ 및 800℃의 표면온도의 IR 히터로 가열하고, 연신시의 필름 표면온도를 상방측 145℃ 및 하방측 150℃로 하여 3.5배로 연신하여 냉각한 다음, 상기에서 조정한 도포액을 1축 연신 필름의 한쪽 면에 건조(dry)된 상태에서 30nm으로 되도록 도포한다. 이어서, 스텐터에 공급하고, 145℃에서 가로 방향으로 3.6배로 연신한다. 수득된 2축 배향 필름을 240℃의 열풍으로 10초 동안 열고정하여 두께 60μm의 2축 배향 폴리에스테르 필름을 수득한다.
수득된 필름의 특성을 표 1에 기재한다.
실시예 2
디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을, 에스테르 교환촉매로서 아세트산망간, 중합 촉매로서 3산화안티몬, 안정제로서 아인산, 또한 윤활제로서 평균 입자 직경 0.1μm의 구상 실리카 입자 0.3중량% 및 평균 입자 직경 0.5μm의 구상 실리카 입자 0.005중량%를 첨가하여 통상적인 방법에 따라 중합하고, 고유점도(오르토클로로페놀, 35℃) 0.62의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 수득한다.
이러한 폴리에틸렌테레프탈레이트의 펠릿을 170℃에서 3시간 동안 건조한 다음, 압출기 호퍼에 공급하여 용융 온도 280 내지 300℃로 용융하고, 이러한 용융 중합체를 1mm의 슬리트상 다이를 통해서 표면 가공하고, 0.3s 정도 및 표면온도 20℃의 회전 냉각 드럼 위에서 압출하여 780μm의 미연신 필름을 수득한다.
이와 같이 수득된 미연신 필름을 75℃로 예열하고, 다시 저속 및 고속의 로울 사이에서 15mm 상방에서 750℃ 및 하방에서 700℃의 표면온도의 IR 히터로 연신시의 필름 표면온도를 상방 및 하방 각각 90℃에서 가열하고, 3.5배로 연신하여 냉각한 다음, 실시예 1에 기재된 도포액를 동일하게 도포하고, 계속해서 스텐터로 115℃에서 가로 방향으로 3.6배 연신한다. 수득된 2축 연신 필름을 240℃의 온도에서 10초 동안 열고정하여 60μm의 2축 배향 폴리에스테르 필름을 수득한다.
수득된 필름의 특성을 표 1에 기재한다.
비교예 1
실시예 1에서 필름을 세로 방향으로 연신할 때에, 상방 및 하방에서 각각 1,000℃ 및 700℃의 표면온도의 IR 히터로 가열하여 연신할 때의 필름 표면온도를 상방측 155℃ 및 하방측 130℃로 하는 이외에는 동일하게 실시한다.
수득된 필름의 특성을 표 1에 기재한다. 굴절률의 표리 차이가 있으므로 비틀림이 있으며, 고밀도 자기 기록매체에는 사용할 수 없다.
비교예 2
실시예 1에서 폴리에스테르 중합시에 평균 입자 직경 0.5μm의 구상 실리카 입자를 첨가하지 않는 이외에는 동일하게 실시한다.
수득된 필름의 특성을 표 1에 기재한다. 마찰계수가 너무 높으며, 취급성이 불량이다.
비교예 3
실시예 1에서 폴리에스테르 중합시에 평균 입자 직경 0.1μm의 구상 실리카 입자를 첨가하지 않는 동시에 평균 입자 직경 0.5μm의 구상 실리카 입자의 첨가량을 0.1중량%로 변경하는 이외에는 동일하게 실시한다.
수득된 필름의 특성을 표 1에 기재한다. 표면이 너무 거칠고 고밀도 자기 기록 디스크로서는 적당하지 않다.
비교예 4
디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을, 에스테르 교환촉매로서 아세트산망간, 중합 촉매로서 3산화안티몬, 안정제로서 아인산, 또한 윤활제로서 평균 입자 직경 0.1μm의 구상 실리카 입자 0.3중량% 및 평균 입자 직경 0.5μm의 구상 실리카 입자 0.005중량%을 첨가하여 통상적인 방법에 따라 중합하고, 고유점도(오르토클로로페놀, 35℃) 0.62의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 수득한다.
이러한 폴리에틸렌테레프탈레이트의 펠릿을 170℃에서 3시간 동안 건조한 다음, 압출기 호퍼에 공급하여 용융온도 280 내지 300℃에서 용융하고, 이러한 용융 중합체를 1mm의 슬리트상 다이를 통해서 표면가공 0.3s 정도 및 표면온도 20℃의 회전 냉각 드럼 위에서 압출하고, 780μm의 미연신 필름을 수득한다.
이와 같이 하여 수득된 미연신 필름을 75℃로 예열하고, 다시 저속 및 고속의 로울 사이에서 15mm 상방에서 750℃ 및 하방에서 700℃의 표면온도의 IR 히터로 연신할 때의 필름 표면온도를 상방 및 하방 각각 90℃에서 가열하여 3.6배로 연신하고, 냉각한 다음, 실시예 1에 기재된 도포액을 동일하게 도포하고, 계속해서 스텐터로 115℃에서 가로 방향으로 3.7배 연신한다. 수득된 2축 연신 필름을 210℃의 온도에서 10초 동안 열고정하여 60μm의 2축 배향 폴리에스테르 필름을 수득한다.
수득된 필름의 특성을 표 1에 기재한다. 열수축률이 너무 크며, 고밀도 자기 기록 디스크로서는 적당하지 않다.
실시예 3
디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을, 에스테르 교환촉매로서 아세트산망간, 중합촉매로서 3산화안티몬, 안정제로서 아인산, 또한 불활성 입자로서 평균 입자 직경 0.3μm의 구상 실리카 0.01% 및 평균 입자 직경 0.12μm의 구상 실리카 0.3%를 첨가하여 통상적인 방법에 따라 중합하고, 고유점도(오르토클로로페놀, 35℃) 0.62dl/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 수득한다.
이러한 폴리에틸렌테레프탈레이트의 펠릿을 170℃에서 3시간 동안 건조한 다음, 압출기 호퍼에 공급하여 용융온도 280 내지 300℃로 용융하고, 이러한 용융 중합체를 1mm의 슬리트상 다이를 통해서 표면가공 0.3s 정도 및 표면온도 20℃의 회전 드럼 위에서 압출하여 780μm의 미연신 필름을 수득한다.
이와 같이 하여 수득된 미연신 필름을 75℃로 예열하고, 다시 저속 및 고속의 로울 사이에서 15mm 상방에서 750℃ 및 하방에서 700℃의 표면온도의 IR 히터로 연신할 때의 필름 표면온도를 상방 및 하방 각각 90℃로 가열하고, 3.5배로 연신하여 급냉한 다음, 테레프탈산-5Na설포이소프탈산(11mol%)-에틸렌글리콜-디에틸렌글리콜 공중합 폴리에스테르 수지[2차 전이점(Tg)=70℃] 100부와 평균 입자 직경 80nm의 콜로이드성 실리카 70부 및 계면활성제로서 HLB 12.6의 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 2부와 HLB 17.1의 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 60부로 이루어진 조성의 수성 도포액(고형분 농도: 6.0%)을 1축 연신 필름의 양면에 리버스 피복기로 2축 연신후의 건조 도포 두께가 80nm(고형분 환산)로 되도록 도포하고, 115℃에서 가로 방향으로 3.6배 연신한다. 수득된 2축 연신 필름을 240℃의 온도에서 10초 동안 열고정하여 62μm 두께의 2축 배향 폴리에스테르 필름을 수득한다. 이러한 필름의 특성을 표 5에 기재한다.
실시예 4 내지 9
실시예 3에서의 불활성 입자를 표 2에 기재된 종류 또는 입자 직경의 입자로 변경하고, 또한 수성 도포액 조성 및 도포층의 두께를 표 3 및 표 4에 기재된 바와 같이 변경하는 이외에는 실시예 3에 준하여 2축 배향 폴리에스테르 필름을 수득한다. 이들 필름의 특성을 표 5에 기재한다.
비교예 5
실시예 3에서 수득된 미연신 필름을 길이 방향으로 연신할 때에 IR 히터의 상하를 각각 900℃ 및 500℃로 하고 연신시의 필름 표면온도를 상하 각각 100℃ 및 80℃로 하는 이외에는 동일하게 실시한다. 수득된 2축 배향 폴리에스테르 필름의 특성을 표 5에 기재한다.
비교예 6
실시예 3에서 필름의 연신 배율을 세로 3.6배 및 가로 3.7배로 하는 동시에 열고정 온도를 210℃로 하는 이외에는 동일하게 실시한다.
수득된 필름의 특성을 표 5에 기재한다.
실시예 10
평균 입자 직경 0.5μm의 가교 실리콘 수지 입자 0.03% 및 평균 입자 직경 0.12μm의 구상 실리카 입자를 0.8% 함유하는 고유점도(오르토클로로페놀, 25℃) 0.62dl/g의 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트(PEN)를 170℃에서 건조한 다음, 300℃에서 눈금 크기 10μm의 필터를 통해서 용융 압출하고, 60℃로 유지한 캐스팅 드럼 위에서 급냉 고화시켜 780μm 두께의 미연신 필름을 수득한다.
이러한 미연신 필름을 속도 차이를 갖는 2개의 로울 사이에서 15mm 상방에서 900℃ 및 하방에서 800℃의 표면온도의 IR 히터로 연신할 때의 필름 표면온도를 상하 모두 145℃로 되도록 가열하고, 3.5배 연신하여 급냉한 다음, 테레프탈산-5Na설포이소프탈산(11mol%)-에틸렌글리콜-디에틸렌글리콜 공중합 폴리에스테르 수지[2차 전이점(Tg)= 70℃] 100부와 평균 입자 직경 80nm의 콜로이드성 실리카 70부 및 계면활성제로서 HLB 12.6의 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 2부와 HLB 17.1의 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 60부로 이루어진 조성의 수성 도포액(고형분 농도: 6.0%)을 1축 연신 필름의 양면에 리버스 피복기로 2축 연신한 후의 건조 도포 두께가 80nm(고형분 환산)가 되도록 도포하고, 140℃에서 가로 방향으로 3.6배 연신한다. 수득된 2축 연신 필름을 240℃의 온도에서 10초 동안 열고정하여 62μm 두께의 2축 배향 폴리에스테르 필름을 수득한다. 이러한 필름의 특성을 표 5에 기재한다.
| 폴리에스테르 필름 | 열수축률 (%) | 영률 상단: Mpa (하단: kg/mm2) | 굴절률 표리차 최대 | Ra (nm) | 마찰계수 | 비틀림 양 (mm) | 취급성 | ||||
| 최대치 | 최소치 | 최대 | 최소 | μs | μd | ||||||
| 실시예 1 | PEN | 0.2 | 0.1 | 6865 (700) | 6571 (670) | 0.001 | 5.5 | 0.40 | 0.40 | 2 | ○ |
| 실시예 2 | PET | 0.4 | 0.3 | 5394 (550) | 4904 (500) | 0.001 | 5.1 | 0.45 | 0.43 | 2 | ○ |
| 비교예 1 | PEN | 0.2 | 0.1 | 6865 (700) | 6375 (650) | 0.003 | 5.5 | 0.40 | 0.40 | 6 | ○ |
| 비교예 2 | PEN | 0.2 | 0.1 | 6865 (700) | 6571 (670) | 0.001 | 2.0 | 0.65 | 0.51 | 2 | × |
| 비교예 3 | PEN | 0.2 | 0.1 | 6865 (700) | 6571 (670) | 0.001 | 11.0 | 0.30 | 0.20 | 2 | ○ |
| 비교예 4 | PET | 0.8 | 0.5 | 6375 (650) | 5590 (570) | 0.001 | 5.1 | 0.42 | 0.40 | 3 | ○ |
| PEN: 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 PET: 폴리에틸렌테레프탈레이트 | |||||||||||
| 폴리 에스테르 필름 | 불활성 입자 | ||||||
| 입자 A | 입자 B | ||||||
| 종류 | 평균입자 직경(nm) | 첨가량 (%) | 종류 | 평균 입자 (nm) | 첨가량 (%) | ||
| 실시예 3 | PET | 구상실리카 입자 | 0.3 | 0.01 | 구상실리카 입자 | 0.12 | 0.30 |
| 실시예 4 | PET | 구상실리카 입자 | 0.3 | 0.01 | 구상실리카 입자 | 0.12 | 0.30 |
| 실시예 5 | PET | 구상실리카 입자 | 0.3 | 0.01 | 구상실리카 입자 | 0.12 | 0.30 |
| 실시예 6 | PET | 구상실리카 입자 | 0.3 | 0.15 | - | - | - |
| 실시예 7 | PET | 구상실리카 입자 | 0.3 | 0.15 | - | - | - |
| 실시예 8 | PET | 구상실리카 입자 | 0.12 | 0.30 | - | - | - |
| 실시예 9 | PET | 가교실리콘 수지 입자 | 0.5 | 0.03 | 알루미나 입자 | 0.15 | 0.2 |
| 실시예 10 | PEN | 가교실리콘 수지 입자 | 0.5 | 0.03 | 구상실리카 입자 | 0.12 | 0.8 |
| 비교예 5 | PET | 구상실리카 입자 | 0.3 | 0.01 | 구상실리카 입자 | 0.12 | 0.30 |
| 비교예 6 | PET | 구상실리카 입자 | 0.3 | 0.01 | 구상실리카 입자 | 0.12 | 0.30 |
| PEN: 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 PET: 폴리에틸렌테레프탈레이트 | |||||||
| 용이접착층 | ||||||||
| (A) 수성 폴리에스테르 수지 | (B)계면활성제 | (C) 콜로이드 입자 | ||||||
| 산성분 | 글리콜 성분 | 설폰산 염기 첨가량 (mol%) | 2차 전이점 (℃) | 종류 (I) (HLB) | 종류 (II) (HLB) | 종류 | 평균 입자 직경 (nm) | |
| 실시예 3 | TA/SI | EG/DEG | 11 | 70 | 12.6 | 17.1 | 구상실리카입자 | 80 |
| 실시예 4 | TA/SI | EG/DEG | 11 | 70 | 12.6 | - | 구상실리카입자 | 80 |
| 실시예 5 | TA/SI | EG/DEG | 11 | 70 | - | 17.1 | 구상실리카입자 | 80 |
| 실시예 6 | TA/SI | EG/DEG | 11 | 70 | 12.6 | 17.1 | 가교 아크릴 수지 입자 | 40 |
| 실시예 7 | TA/SI | EG/DEG | 11 | 70 | 12.6 | 17.1 | 가교 아크릴 수지 입자 | 40 |
| 실시예 8 | TA/SI | EG/DEG | 11 | 70 | 12.6 | 17.1 | 구상실리카입자 | 80 |
| 실시예 9 | TA/IA/SI | EG/DEG | 7 | 60 | 12.6 | 17.1 | 구상실리카입자 | 80 |
| 실시예 10 | TA/SI | EG/DEG | 11 | 70 | 12.6 | 17.1 | 구상실리카입자 | 80 |
| 비교예 5 | TA/SI | EG/DEG | 11 | 70 | 12.6 | 17.1 | 구상실리카입자 | 80 |
| 비교예 6 | TA/SI | EG/DEG | 11 | 70 | 12.6 | 17.1 | 구상실리카입자 | 80 |
| 약호의 설명 산 성분 TA: 테레프탈산 IA: 이소프탈산 SI: 5-Na설포이소프탈산 글리콜 성분 EG: 에틸렌글리콜 DEG: 디에틸렌글리콜 | ||||||||
| 고형분 조성물 | ||||||
| (A) 수성 폴리에스테르 수지(부) | (B) 계면활성제 | (C) 콜로이드 입자 | ||||
| 계면활성제 I (부) | 계면활성제 II (부) | 첨가량 (부) | 도포막 두께 (고형분) (nm) | 도포막 두께/ 콜로이드 입자 평균 입자 직경 | ||
| 실시예 3 | 100 | 2 | 60 | 70 | 80 | 1.00 |
| 실시예 4 | 100 | 8 | - | 46 | 80 | 1.00 |
| 실시예 5 | 100 | - | 59 | 68 | 80 | 1.00 |
| 실시예 6 | 100 | 2 | 60 | 70 | 80 | 2.00 |
| 실시예 7 | 100 | 3 | 26 | 128 | 40 | 1.00 |
| 실시예 8 | 100 | 2 | 8 | 47 | 40 | 0.50 |
| 실시예 9 | 100 | 2 | 60 | 70 | 80 | 1.00 |
| 실시예 10 | 100 | 2 | 60 | 70 | 80 | 1.00 |
| 비교예 5 | 100 | 2 | 60 | 70 | 80 | 1.00 |
| 비교예 6 | 100 | 2 | 60 | 70 | 80 | 1.00 |
이들 표 1 내지 5에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 2축 배향 폴리에스테르 필름은 접착성과 내블록킹성이 우수한 동시에 도포성이 우수하며, 또한 치수 안정성이 우수한 고밀도 자기 기록매체로서 유용한 것이다. 특히, 고밀도 자기 기록 디스크의 베이스 필름으로 사용하는 경우, 치수 변화가 적으며 평탄한 표면성임에도 불구하고 취급성이 양호하다.
본 발명의 플로피 디스크 등의 가요성 디스크용 2축 배향 폴리에스테르 필름은 치수 안정성이 우수하며, 또한 자기 기록 매체용 필름으로서 우수한 특성이 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 치수 안정성이 우수한 베이스 필름을 수득할 수 있으며, 또한 이러한 베이스 필름의 표면에 특히 분자내에 설폰산염의 기를 5 내지 18mol% 갖는 동시에, 2차 전이점이 50 내지 85℃인 수성 폴리에스테르 수지와 특정한 콜로이드 입자를 함유하는 용이접착층에서 특정한 계면 특성을 갖는 화합물을 선정하여 이들을 조합한 도포층을 설치함으로써 접착성, 내블록킹성 및 도포성이 우수한 용이접착성 폴리에스테르 필름을 취득할 수 있으며, 특히 가요성 디스크용 베이스 필름으로서 우수한 특성을 갖고 있다.
Claims (25)
- (A) 필름의 표면내에서의 굴절률과 이면내에서의 굴절률의 차이가 0 내지 0.002의 범위에 있고,(B) 무하중하에 105℃에서 30분 동안 가열하였을 때의 열수축률이 0 내지 0.6%의 범위에 있으며,(C) 영률이 4609Mpa(470kg/mm2) 이상이고 또한 필름면 내의 영률의 최대치와 최소치의 차이가 981Mpa(100kg/mm2) 이하이고,(D) 필름면의 중심선 평균 조도(粗度)가 2 내지 10nm의 범위에 있으며,(E) 필름끼리의 정지마찰계수가 0.55 이하인 것을 특징으로 하는, 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 필름 두께가 20 내지 80μm의 범위에 있는 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 평균 입자 직경이 0.01 내지 0.5μm인 제1 불활성 미립자 0.1 내지 0.5중량%와 평균 입자 직경이 0.1 내지 1.0μm인 제2 불활성 미립자 0.001 내지 0.1중량%을 함유하고, 제2 불활성 미립자의 평균 입자 직경이 제1 불활성 미립자의 평균 입자 직경보다 큰 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제3항에 있어서, 제1 불활성 미립자와 제2 불활성 미립자가 상이한 화학종으로 이루어지는 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제4항에 있어서, 제1 불활성 미립자가 구상 실리카 입자 및 알루미나 입자로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 것인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제4항에 있어서, 제2 불활성 미립자가 내열성 고분자 입자 및 구상 실리카 입자로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 것인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제3항에 있어서, 제1 불활성 미립자와 제2 불활성 미립자가 동일한 화학종으로 이루어지고, 제1 불활성 미립자와 제2 불활성 미립자의 분포 곡선에서의 입자 직경 피크치가 상이한 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제7항에 있어서, 제1 불활성 미립자와 제2 불활성 미립자가 모두 구상 실리카인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제8항에 있어서, 구상 실리카 입자의 99중량% 이상의 입자가 평균 입자 직경의 0.5 내지 2배의 범위에 있는 입자 직경을 갖는 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 온도 60℃ 및 습도 50%의 분위기 중에서 24시간 동안 유지한 후에 측정한 비틀림 양(curl value)이 10mm 이하인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 필름 소재인 폴리에스테르가 테레프탈산을 주요 산 성분으로 하고 에틸렌 글리콜을 주요 글리콜 성분으로 하는 방향족 폴리에스테르인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 필름 소재인 폴리에스테르가 나프탈렌-2,6-디카복실산을 주요 산 성분으로 하고 에틸렌 글리콜을 주요 글리콜 성분으로 하는 방향족 폴리에스테르인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제12항에 있어서, 무하중하에 30분 동안 105℃에서 가열하였을 때의 열수축률이 0 내지 0.2%의 범위에 있는 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제12항에 있어서, 영률이 5590Mpa(570kg/mm2) 이상이고, 필름면 내의 영률의 최대치와 최소치의 차이가 981Mpa(100kg/mm2) 이하인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 따르는 2축 배향 폴리에스테르 필름과 평균 입자 직경이 10 내지 200nm인 콜로이드 입자 및 설폰산염의 기를 갖는 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르로 주로 이루어진 수지 성분을 함유하는 용이접착성 층으로 이루어지고, 당해 용이접착성 층이 상기한 필름의 양면 위에 존재하는, 적층 폴리에스테르 필름.
- 제15항에 있어서, 콜로이드 입자가 구상 실리카 및 내열성 고분자 입자로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적층 폴리에스테르 필름.
- 제15항에 있어서, 콜로이드 입자의 평균 입자 직경(nm)과 용이접착성 층의 두께(nm) 사이에 수학식 1의 관계가 성립하는 적층 폴리에스테르 필름.수학식 10.2≤(용이접착성 층의 두께/콜로이드 입자의 평균 입자 직경)≤ 3.0
- 제15항에 있어서, 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르가 분자내에 설폰산염의 기를 전체 디카복실산 성분에 대하여 5 내지 18mol%로 함유하고 50 내지 85℃의 2차 전이온도를 갖는 적층 폴리에스테르 필름.
- 제15항에 있어서, 용이접착성 층이, HLB 값이 11 내지 20인 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르로 이루어진 계면활성제를 추가로 함유하는 적층 폴리에스테르 필름.
- 제19항에 있어서, 계면활성제가, HLB 값이 11 내지 13인 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르와 HLB 값이 13 초과 20 이하인 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르로 이루어지는 적층 폴리에스테르 필름.
- 제20항에 있어서, 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르 100중량부에 대해 HLB 값이 11 내지 13인 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르 0.5 내지 50중량부와 HLB 값이 13 초과 20 이하인 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르 0.5 내지 99.5중량부인 적층 폴리에스테르 필름.
- 제15항에 있어서, 용이접착성 층이 수용성 내지 수분산성 코폴리에스테르 100중량부, HLB 값이 11 내지 20인 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르 1 내지 100중량부 및 평균 입자 직경이 10 내지 200nm인 콜로이드 입자 5 내지 150중량부로 이루어지는 적층 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 가요성 디스크용 베이스 필름으로서 사용되는 2축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제15항에 있어서, 가요성 디스크용 베이스 필름으로서 사용되는 적층 폴리에스테르 필름.
- 제15항에 따르는 적층 폴리에스테르 필름 및 이러한 적층 폴리에스테르 필름의 표리 양쪽 용이접착성 층 위에 설치된 자성 층으로 이루어진 가요성 디스크.
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