KR100544860B1 - 시료 플레이트 및 이의 제조방법 - Google Patents
시료 플레이트 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100544860B1 KR100544860B1 KR1020050011174A KR20050011174A KR100544860B1 KR 100544860 B1 KR100544860 B1 KR 100544860B1 KR 1020050011174 A KR1020050011174 A KR 1020050011174A KR 20050011174 A KR20050011174 A KR 20050011174A KR 100544860 B1 KR100544860 B1 KR 100544860B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- patterns
- substrate
- sample
- photoresist
- sample plate
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 27
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 83
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 claims description 53
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 25
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 19
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 7
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 7
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 7
- 239000005023 polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) polymer Substances 0.000 claims description 6
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 6
- OKSHBIKZVJQWEY-UHFFFAOYSA-N C=C.FC=C Chemical group C=C.FC=C OKSHBIKZVJQWEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 239000005028 tinplate Substances 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 104
- 239000010408 film Substances 0.000 description 19
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 14
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 14
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000000816 matrix-assisted laser desorption--ionisation Methods 0.000 description 9
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 9
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 6
- 238000000672 surface-enhanced laser desorption--ionisation Methods 0.000 description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000012442 analytical experiment Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 125000002057 carboxymethyl group Chemical group [H]OC(=O)C([H])([H])[*] 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000010329 laser etching Methods 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 2
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 2
- 108010038638 ACTH (1-17) Proteins 0.000 description 1
- 101800000263 Acidic protein Proteins 0.000 description 1
- 101800000734 Angiotensin-1 Proteins 0.000 description 1
- 102400000344 Angiotensin-1 Human genes 0.000 description 1
- 108010067110 Corticotropin-Like Intermediate Lobe Peptide Proteins 0.000 description 1
- 238000000018 DNA microarray Methods 0.000 description 1
- 229920002307 Dextran Polymers 0.000 description 1
- 108010039918 Polylysine Proteins 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ORWYRWWVDCYOMK-HBZPZAIKSA-N angiotensin I Chemical compound C([C@@H](C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)CC)C(=O)N[C@@H](CC=1NC=NC=1)C(=O)N1[C@@H](CCC1)C(=O)N[C@@H](CC=1C=CC=CC=1)C(=O)N[C@@H](CC=1NC=NC=1)C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(O)=O)NC(=O)[C@@H](NC(=O)[C@H](CCCN=C(N)N)NC(=O)[C@@H](N)CC(O)=O)C(C)C)C1=CC=C(O)C=C1 ORWYRWWVDCYOMK-HBZPZAIKSA-N 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 description 1
- 229960002685 biotin Drugs 0.000 description 1
- 239000011616 biotin Substances 0.000 description 1
- DIDYJXOTXCMOMQ-UHFFFAOYSA-N bombasin Natural products COc1cc(ccc1O)C2Oc3c(OC)cc(cc3C2CO)C(=O)C DIDYJXOTXCMOMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- ZYDMZKPAPSZILB-XDGGXQJNSA-N clilp Chemical compound C([C@@H](C(=O)N1CCC[C@H]1C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(=O)N[C@@H](CC=1C=CC=CC=1)C(O)=O)NC(=O)[C@H](C)NC(=O)[C@H](CCC(O)=O)NC(=O)[C@H](C)NC(=O)[C@H](CO)NC(=O)[C@H](CCC(O)=O)NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NC(=O)[C@H](CCC(O)=O)NC(=O)[C@H](C)NC(=O)CNC(=O)[C@H](CC(N)=O)NC(=O)[C@H]1N(CCC1)C(=O)[C@H](CC=1C=CC(O)=CC=1)NC(=O)[C@@H](NC(=O)[C@H](CCCCN)NC(=O)[C@@H](NC(=O)C1N(CCC1)C(=O)[C@@H](N)CCCNC(N)=N)C(C)C)C(C)C)C1=CC=CC=C1 ZYDMZKPAPSZILB-XDGGXQJNSA-N 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 230000005660 hydrophilic surface Effects 0.000 description 1
- 230000005661 hydrophobic surface Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- CWWARWOPSKGELM-SARDKLJWSA-N methyl (2s)-2-[[(2s)-2-[[2-[[(2s)-2-[[(2s)-2-[[(2s)-5-amino-2-[[(2s)-5-amino-2-[[(2s)-1-[(2s)-6-amino-2-[[(2s)-1-[(2s)-2-amino-5-(diaminomethylideneamino)pentanoyl]pyrrolidine-2-carbonyl]amino]hexanoyl]pyrrolidine-2-carbonyl]amino]-5-oxopentanoyl]amino]-5 Chemical compound C([C@@H](C(=O)NCC(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CCSC)C(=O)OC)NC(=O)[C@H](CC=1C=CC=CC=1)NC(=O)[C@H](CCC(N)=O)NC(=O)[C@H](CCC(N)=O)NC(=O)[C@H]1N(CCC1)C(=O)[C@H](CCCCN)NC(=O)[C@H]1N(CCC1)C(=O)[C@@H](N)CCCN=C(N)N)C1=CC=CC=C1 CWWARWOPSKGELM-SARDKLJWSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000656 polylysine Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000009751 slip forming Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01K—ANIMAL HUSBANDRY; AVICULTURE; APICULTURE; PISCICULTURE; FISHING; REARING OR BREEDING ANIMALS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NEW BREEDS OF ANIMALS
- A01K77/00—Landing-nets for fishing; Landing-spoons for fishing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
- B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
- B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
- B01L3/5085—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above for multiple samples, e.g. microtitration plates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01K—ANIMAL HUSBANDRY; AVICULTURE; APICULTURE; PISCICULTURE; FISHING; REARING OR BREEDING ANIMALS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NEW BREEDS OF ANIMALS
- A01K91/00—Lines
- A01K91/06—Apparatus on lines not otherwise provided for, e.g. automatic hookers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01K—ANIMAL HUSBANDRY; AVICULTURE; APICULTURE; PISCICULTURE; FISHING; REARING OR BREEDING ANIMALS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NEW BREEDS OF ANIMALS
- A01K91/00—Lines
- A01K91/18—Trotlines, longlines; Accessories therefor, e.g. baiting devices, lifters or setting reelers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
- B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
- B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
- B01L3/5088—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above confining liquids at a location by surface tension, e.g. virtual wells on plates, wires
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0409—Sample holders or containers
- H01J49/0418—Sample holders or containers for laser desorption, e.g. matrix-assisted laser desorption/ionisation [MALDI] plates or surface enhanced laser desorption/ionisation [SELDI] plates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L2300/00—Additional constructional details
- B01L2300/08—Geometry, shape and general structure
- B01L2300/0809—Geometry, shape and general structure rectangular shaped
- B01L2300/0829—Multi-well plates; Microtitration plates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L2300/00—Additional constructional details
- B01L2300/16—Surface properties and coatings
- B01L2300/161—Control and use of surface tension forces, e.g. hydrophobic, hydrophilic
- B01L2300/165—Specific details about hydrophobic, oleophobic surfaces
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Animal Husbandry (AREA)
- Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Hematology (AREA)
- Clinical Laboratory Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Marine Sciences & Fisheries (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
분석용 시료를 분석하기 위해 적용되는 시료 플레이트 및 이의 제조방법이 개시되어 있다. 상기 시료 플레이트는 기판과 상기 기판 상에 형성되어 제공되는 시료를 농축시키기 위해 상기 시료가 놓여지는 상면을 갖는 패턴들을 포함한다. 상기 기판의 상면을 커버하고, 상기 시료에 포함된 용매가 증발하여 상기 패턴들의 중심부에서 농축되도록 상기 패턴들의 중심부를 선택적으로 노출시키는 개구부를 갖는 소수성 코팅막을 포함한다. 상기한 구성을 갖는 시료 플레이트의 패턴은 포토 식각 공정으로 형성되며, 분석을 위해 시료에 포함된 용매를 보다 빠르게 증발시킬 수 있으며, 클리닝 공정 없이 일회용으로 사용 가능하므로 분석에 사용된 시료의 보관이 가능하여 샘플 분석 후 재분석이 가능하다.
Description
도 1은 기존의 시료 플레이트인 말디 앵커플레이트를 나타내는 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 플레이트를 나타내는 구성도이다.
도 3은 도 2에 도시된 시료 플레이트를 I-I′방향으로 절단한 단면도이다.
도 4 내지 도 10은 본 발명의 시료 플레이트의 제조방법을 나타내는 단면도들이다.
도 11은 본 발명의 시료 플레이트를 이용한 표준 펩타이드 시료의 MALDI 스펙트럼 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 12는 종래의 말디 앵커플레이트를 이용한 표준 펩타이드 시료의 MALDI 스펙트럼 데이터를 나타내는 그래프이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
100 : 기판 110 : 제1포토레지스트막
110a : 제1 포토레지스트 패턴 120 : 패턴
130a : 제2 포토레지스트 패턴 140a : 소수성 코팅막
D : 개구부
본 발명은 시료 플레이트금속 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 시료에 포함되어 있는 분석 물질들을 농축시켜 분석하는데 적용되는 시료 플레이트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 반도체 산업 및 바이오 산업이 급속히 발달함에 따라 반도체 산업 및 바이오 산업에 적용되는 분석물질들의 물성 및 화학적 특성을 보다 빠르게 정성/정량 분석할 수 있는 분석장치와 분석방법들이 제시되고 있는 실정이다.
특히, 상기 분석물질을 분석하기 위한 방법 중에서 말디(Matrix Assisted laser Desorption Ionization ; MALDI) 질량분석법은 분석하고자 하는 분석시료를 레이저(laser)에 민감하게 반응하는 반응물(matrix)과 혼합하여 시료 플레이트(Sample plate)의 표면에 스폿(spotting)을 형성하고, 상기 시료 플레이트에 레이저를 조사하여 시료를 이온화시킨 후 이온화된 시료의 질량을 분석하는 방법이다.
상기한 말디(MALDI)분석방법에서 분석 감도, 분해능 및 분석 데이터의 질(quality)은 준비되는 분석시료에 따라 큰 영향을 받는다. 이는 상기 분석시료에 염이 많이 포함될 경우 이온화가 잘 안되고, 불순물이 포함되어 있을 경우 불순물에서 나오는 피크(peak)에 의하여 분석하고자 하는 분석물의 데이터 해석이 어려워지는 문제점이 발행하기 때문이다. 또한, 효과적인 말디 분석방법을 수행하기 위해서는 상기 분석시료가 상기 반응물(matrix)과 혼합 되어야하고, 시료 플레이트의 표면에 가능한 작은 점(spot) 형태로 제공되어야 한다.
현재, 상기 말디 분석방법을 수행하기 위해 적용되는 도 1에 도시된 시료 플레이트인 말디 앵커플레이트(10)는 화학적으로 안정하며 반응이 적은 스트레인리스 기판(12)을 표면 처리하여 주로 사용하고 있다. 상기 앵커플레이트(10)는 한번 사용 후 별도의 세정(cleaning)공정을 수행하여 재 사용해야 하기 때문에 작업자의 부주의로 인해 상기 플레이트 표면에 형성된 패턴(14)들의 표면에 시료 잔류물이 존재할 경우 이후 분석을 실패하는 경우가 간혹 발생한다. 또한, 분석물질의 결과를 사후 재확인을 위하여 재분석 필요함에도 불구하고 상기 시료 플레이트를 재사용하기 위해 어렵게 준비된 시료를 제거해야 하는 문제점을 갖는다. 또한, 상기 플레이트는 그 두께가 5mm 이상의 두께를 가지고 있어 분성장치 내에서 취급이 어려울 뿐만 아니라 시료에 포함된 용매를 증발속도가 현저하게 늦은 단점을 가지고 있다.
또한, 상기 시료 플레이트는 MALDI 뿐만 아니라 SELDI (surface enhanced laser desorption ionization), 단백질칩, SPR(surface plasma resonance)등의 생물학적 시료분석에도 응용될 수 있다.
일 예로, 상기 SELDI 센서로 사용되는 센서 칩의 경우, 핵심 기술은 단백질을 칩(시료 플레이트)의 표면에 결합시키는 단백질 고정화 기술인데 그 특성에 따라 다음과 같이 크게 3가지 방법으로 구분될 수 있다. 첫 번째 방법으로는 특정 단백질을 센서칩의 표면에 고정하는 방법인데 가장 널리 이용되고 있는 단백질 고정화 방법중의 하나가 CM(carboxy methyl)-dextran을 이용하는 것이다. 이는 아민 결합이 가장 보편적으로 이용되며 산성을 띠는 단백질이나 DNA 등을 결합시키기 위해 thiol 결합이나 avidin-biotin 결합이 이용되기도 한다. 두 번째 방법으로는 다수의 동일 특성을 띠는 단백질 군을 결합할 수 있도록 센서칩의 표면을 처리하는 방법인데, 현재 이용 가능한 표면은 친수성 단백질용 표면(hydrophilic surface), 소수성 단백질용 표면(hydrophobic surface), 이온교환용 표면(ion exchange surface), 금속 결합 단백질용 표면(immobilized metal surface) 등을 들 수 있다. 마지막으로, 불특정 다수의 단백질을 결합시키기 위하여 polylysine이나 calix crown을 사용하기도 한다.
또한, 상기 단백질 칩은 DNA칩에 비해 다양한 응용분야를 가지고 있는데, 단백질칩이 가지고 있는 진단분석(Screening), 정량분석(Quantification), 단백질 상호작용 분석(Kinetic Measurement), 질량분석(Mass Spectrometric Analysis) 등 4가지의 특성에 응용의 기초를 두고 있다. 단백질 칩의 표면처리는 위에서 언급한 센서칩의 경우를 응용하고 있으며, 단백질 칩으로 이용되는 시료 플레이트의 표면처리 보다는 목적에 맞는 단백질의 준비가 더 문제가 되고 있다. 또한, SPR의 경우 시료 플레이는 사용되는 레이저의 효율적인 전반사를 위하여 유리기판 위에 금 박막을 코팅한 후 다양한 표면성질을 갖도록 표면처리를 하여 사용하고 있다.
그러나 상기 MALDI, SELDI (surface enhanced laser desorption ionization), 단백질칩, SPR(surface plasma resonance)에 적용되는 시료 플레이트들은 대부분 고가이기 때문에 (단백질칩: 수천불($), SELDI chip: 1500불/10 each($), SPR chip: 700불/3 each) 사용에 제한이 있을 뿐만 아니라 시료 보관용 또는 일회용으로 사용할 수 없는 실정이다.
또한, 상기 시료 플레이트에는 시료를 농축시키는 패턴들이 돌출된 형태를 갖지 않고 표면식각만으로 형성되는데 상기 패턴들은 레이저를 이용한 기판의 식각으로 형성되기 때문에 대량생산을 하기 어려울 뿐만 아니라 제조비용이 높다. 또한, 많은 제작시간이 소요되는 문제점을 갖고 있다.
따라서, 상술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 제조 비용 및 제조 시간이 현저히 감소되며, 일회용 또는 보관용으로 사용할 수 있으며, 용매의 휘발성이 우수한 시료 플레이트를 제공하는데 있다.
또한, 상술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 다른 목적은 제조 비용 및 제조 시간을 현저하게 감소시킬 수 있는 시료 플레이트의 제조방법을 제공하는데 있다.
따라서 상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 플레이트는 시료에 포함된 용매의 휘발성을 향상시키기 위한 기판과, 상기 기판 상에 형성되고, 제공되는 시료를 농축시키기 위해 상기 시료가 놓여지는 상면을 갖는 패턴들을 포함한다. 상기 기판의 상면을 커버하고, 상기 시료에 포함된 용매가 증발하여 상기 패턴들의 중심부에서 농축되도록 상기 패턴들의 중심부를 선택적으로 노출시키는 개구부를 갖는 소수성 코팅막을 포함하는 구성을 갖는다.
또한, 상기 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 플레이트의 제조 방법은 제1 포토레지스트 패턴에 노출된 기판의 상부를 식각한다. 이어서, 상기 제1 포토레지스트 패턴을 제거하여 돌출된 패턴들이 형성된 기판을 마련한 후 상기 패턴들의 중심부에 제2 포토레지스트 패턴들을 형성한다. 이어서, 상기 제2 포토레지스트 패턴들이 형성된 기판의 표면상에 소수성 코팅막 연속적으로 형성한다. 이어서, 상기 제2 포토레지스트 패턴들을 제거하여 상기 패턴들의 중심부만을 선택적으로 노출시키는 개구부를 갖는 소수성 코팅막을 형성함으로서 시료 플레이트가 완성된다.
본 발명에 따른 시료 플레이트 및 이의 제조방법에서 상기 시료 플레이트는 레이저 식각 기술이 아닌 포토레지스트를 이용한 사진 식각 공정이 적용되어 형성되기 때문에 저렴한 비용으로 대량생산이 가능하여 분석 실험에서 일회용으로 사용되거나 시료 보관용으로 사용될 수 있다. 또한, 상기 시료 플레이트는 기존의 시료 플레이트에 비해 시료에 포함된 용매를 빠르게 건조시킬 수 있을 뿐만 아니라 정량분석 및 정성분석에 필요한 특성을 모두 갖고 있다.
이하, 본 발명의 시료 플레이트 및 시료 플레이트의 제조방법을 이하 상세히 설명하기로 한다.
시료 플레이트
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 플레이트를 나타내는 구성도이고, 도 3은 도 2에 도시된 시료 플레이트를 I-I′방향으로 절단한 단면도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 시료 플레이트(150)는 기판(100)과, 제공되는 시료를 놓여지는 상면을 갖는 패턴(120)들과, 상기 기판의 상면을 커버하며 상기 패턴들의 상면 중심부를 선택적으로 노출시키는 개구부를 갖는 소수성 코팅막 (140a)을 포함하는 구성을 갖는다.
기판(100)은 예컨대 알루미늄 기판, 스테인리스 기판, 함석판, 구리판, 실리콘 기판 등을 들 수 있다.
특히, 상기 기판은 열 전도율이 우수한 알루미늄 기판을 사용하는 것이 바람직하다. 이는 상기 알루미늄 기판의 열전도율이 175 kcal/mhoC 로 스테인레스와 같은 소재의 열전도율인 45 kcal/mhoC 에 비해 약 4배가량 높은 특성을 갖기 때문이다. 또한 동일한 알루미늄 기판의 경우에도 박막의 경우가 두꺼운 기판의 경우보다 열전도 효율이 높으며, 다른 금속에 비해 상대적으로 높은 열전도율 뿐 아니라 재료의 가격이 저렴하여 대량생산에 적합하기 때문이다. 또한 환경적으로도 수거 후 재활용할 수 있으므로 플라스틱과 같은 환경 유해성 물질에 비해 친환경적인 특성을 갖는다.
또한, 알루미늄의 경우 자연적으로 표면에 안정한 산화막이 형성되고 장시간 동안 보관했을 경우에도 변색이나 탈색이 잘 일어나지 않는다. 또한 우수한 내후성을 갖기 때문에 유통과정에서 고온 다습한 외부환경에 장시간 노출되어도 쉽게 변하지 않는 특징을 갖는다. 예컨대 구리판의 경우 표면에 불균일한 산화막이 형성되며 부식이 생성되며, 강판의 경우 습기가 높은 경우 붉은 산화철이 되고 이는 제품의 품질을 저하시키고 유통기간을 단축시키는 원인이 되기 때문에 시료 플레이트를 형성하기에 어렵다.
또한, 알루미늄표면의 치밀하고 안정한 산화막의 형성은 표면의 신뢰도를 높 이며 사용된 기판의 재 사용시 기판에 의한 추가 오염을 방지하는 역할을 수행한다. 또한 샘플 분석을 위한 시료와도 반응하지 않아 장기 보관시 유리하다. 그리고 알루미늄 기판의 경우 다른 소재에 비해 상대적으로 높은 반사율을 가지고 있으며 이는 말디 플레이트에 조사되는 레이저의 효율을 효과적으로 높이는 역할을 한다.
상기 기판(100)으로 알루미늄 기판을 사용할 경우, 상기 기판은 0.05mm 내지 2 mm의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 이는 상기 기판의 두께가 0.05mm 미만일 경우 사용자가 취급시 쉽게 구부러지거나 찢어지는 문제점이 발생한다. 반면에 상기 기판의 두께가 2mm를 초과할 경우 선택적으로 떨어뜨려진 용액의 건조시간이 길어지며 장비에 장착할 경우 하중을 견디는 특별한 장치가 필요하다. 따라서 상기 알루미늄 기판은 두께가 0.05 mm에서 2mm의 두께를 가지며, 특히 0.1mm 내지 1mm 두께를 갖는다.
패턴(120)들은 서로 동일한 간격으로 이격 되도록 기판(100) 상에 형성되고, 제공되는 시료가 놓여지는 상면을 갖는다. 상기 패턴(120)들은 상기 기판(100)의 표면으로부터 돌출된 제1 높이(H1)를 갖는 패턴들로 원기둥, 삼각형, 사각형, 다각형 형상을 가질 수 있다.
패턴(120)의 높이는 정확한 위치와 모양을 파악하기 위하여 0.01㎛을 초과하여야 하며, 에칭에 의한 하부 침식으로부터 정확한 패턴 형상을 유지시키기 위하여 50㎛를 초과할 수 없다. 따라서 상기 패턴은 0.01 내지 50㎛ 이하의 높이를 가지고 특히 0.01 내지 20㎛의 높이를 갖는다.
또한, 효과적으로 시약을 떨어뜨리기 위한 위치 확인을 육안으로 손쉽게 확 인하고 시료의 양에 따라 농축되는 시료 스팟(spot)의 크기를 포함하기 위하여 상기 상면은 1 내지 5mm의 직경을 갖고, 특히 1 내지 3mm의 직경을 갖는다.
소수성 코팅막(140a)은 상기 패턴들이 형성 기판 상에 형성되어, 상기 기판의 표면을 소수성 상태로 표면 개질하여 상기 패턴의 상면에서 시료의 접촉면적을 작게할 수 있도록 한다. 상기 소수성 코팅막은 상기 패턴들의 상면 중심부를 노출시키는 개구부(D)를 포함한다. 상기 개구부(D)는 상기 소수성 코팅막(140a)이 형성된 패턴들의 상면으로 제공되는 시료가 상기 패턴(120)의 중심부에 포커싱되도록 패턴의 상면 중심부를 노출시킨다.
즉, 상기 개구부(D)를 갖는 소수성 코팅막(140a)은 상기 패턴(120)들 상부의 중심부를 선택적으로 노출시킴으로서 상기 패턴(120)의 중심부로 제공된 시료를 포커싱 시킴과 동시에 상기 시료의 포함된 용매의 증발될 경우 상기 중심부에서만 시료가 농축될 수 있도록 한다.
상기 소수성 코팅막(140a)은 예컨대 테프론(Teflon), PTFE(polytetrafluoroethylene), ETFE(Ethylene Fluoro Ethylene), PCTFE (PolyChloro Tri-Fluoroethylene), Cytop, Teflon AF 등의 물질을 이용하여 형성되며, 약 1nm 내지 1×106 nm의 두께를 갖도록 형성된다. 소수성 코팅막(140a)은 1 nm 미만일 경우 소수성 정도가 떨어지며 장기간 사용시 성능 저하가 생길 수 있으며 표면 스크래치에 약한 문제점이 발생한다. 1×106 nm를 초과할 경우 다음 공정 진행시 정확한 사이즈의 홀 형성이 어려운 문제점이 발생한다. 따라서 소수성 코팅막은 1 내지 1×106 nm의 두께를 갖고, 특히 10 내지 0.5×106 nm 이하의 두께를 갖는다.
상기 소수성 코팅막의 개구부는 상기 패턴의 상부를 노출시키기 위해 필요하다. 상기 코팅막의 개구부는 시료의 양에 따라 선택이 가능하며, 사용하는 레이저의 빔의 단면적 보다 큰 것이 바람직하므로 일반적으로 100㎛ 내지 1000㎛의 직경을 갖는다.
상기한 구성을 갖는 시료 플레이트는 종래의 말디 시료 플레이트 보다 제조비용이 현저하게 저렴할 뿐만 아니라 제조시간이 짧기 때문에 분석 실험에서 일회용으로 사용되거나 분석시료의 보관용으로 사용될 수 있다. 또한, 상기 시료 플레이트는 기존의 시료 플레이트에 비해 분석 시료에 포함된 용매를 빠르게 건조시킬 수 있을 뿐만 아니라 분석 공정시 분석물 대한 감도 및 분해능이 우수한 데이터를 수득할 수 있도록 한다.
시료 플레이트의 제조방법.
도 4 내지 도 8은 도 3에 도시된 시료 플레이트의 제조방법을 나타내는 단면도들이다.
도 4를 참조하면, 먼저, 시료 플레이트를 제조하기 위한 기판(100)들을 마련한다. 본 실시예의 기판(100)들은 표면처리 공정이 수행된 알루미늄 기판들을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 표면 처리 공정은 초음파 세척과 산세척을 통해 표면의 유기 오염과 미세 먼지를 제거함으로서 상기 알루미늄 기판의 표면에 균질성을 보장하고 포토레지스트의 부착성을 향상시키는데 있다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 상기 알루미늄 기판(100) 상에 패턴의 형성영역을 정의하는 제1 포토레지스트 패턴(110a)을 형성한다.
상기 제1 포토레지스트 패턴(110a)의 형성은 먼저, 알루미늄 기판(100) 상에 스핀코팅방법 이나 필름 증착의 방법으로 포토레지스트를 약 0.5 내지 100㎛의 두께를 갖도록 도포한다. 이어서, 상기 포토레지스트 도포된 기판을 약 1분 동안 소프트 베이킹(Soft baking)하여 상기 포토레지스트에 포함되어 있는 용매를 증발시켜 제1 포토레지스트막(110)을 형성한다. 이어서, 상기 시료 플레이트의 패턴의 형상을 정의하는 노광 마스크(M)를 적용하여 상기 제1 포토레지스트막(110)을 선택적으로 노광한다.
이어서, 포스트 노광 베이킹, 현상 및 세정공정을 순차적으로 수행하여 도 5에 도시된 제1 포토레지스트 패턴(110)들을 형성한다. 상기 포스트 노광 베이킹은 노광에 의해 생성된 산을 증폭시켜 포토레지스트의 용해도 차이를 유발시키는 공정으로 약 100 내지 130℃의 온도에서 약 1분 동안 수행하는 것이 바람직하다.
도 7을 참조하면, 상기 제1 포토레지스트 패턴을 식각 마스크로 적용하여 노출된 기판의 상면을 식각함으로서 제1 높이(H1)를 갖는 패턴(120)을 형성한다.
도 8을 참조하면, 이후 제1 포토레지스트 패턴(110a)을 용해시킬 수 있는 용매를 적용하여 상기 제1 포토레지스트 패턴(110a)을 상기 기판(100)으로부터 제거한다. 이렇게 형성된 패턴(120)들은 기판(100)의 표면으로부터 돌출된 10 내지 1 ×104nm의의 제1 높이(H1)를 갖는 패턴들로 동일한 간격으로 이격 되도록 기판(100) 상에 형성되고, 제공되는 시료가 놓여지는 상면을 갖는다.
도 9를 참조하면, 상기 기판에 형성된 패턴(120)들 상에 상기 패턴 상면의 중심부를 정의하는 제2 포토레지스트 패턴(130a)을 형성한다.
상기 제2 포토레지스트 패턴(130a)의 형성은 먼저, 상기 패턴(120)들이 형성된 알루미늄 기판(100) 상에 스핀코팅방법 이나 필름 증착의 방법으로 포토레지스트를 약 0.5 내지 100㎛의 두께를 갖도록 도포하고, 특히 약 0.5 내지 50㎛의 두께를 갖도록 도포한다.
이어서, 상기 포토레지스트 도포된 기판을 약 1분 동안 소프트 베이킹(Soft baking)하여 상기 포토레지스트에 포함되어 있는 용매를 증발시켜 제2 포토레지스트막(도시되지 않음)을 형성한다. 이어서, 상기 패턴(120)들의 중심부의 크기를 정의하는 노광 마스크를 적용하여 상기 제2 포토레지스트막을 선택적으로 노광한다. 이어서, 포스트 노광 베이킹, 현상 및 세정공정을 순차적으로 수행하여 상기 패턴의 상면의 중심부에 100 내지 1000㎛의 직경을 갖는 제2 포토레지스트 패턴을 형성한다.
여기서, 상기 패턴(120)들의 중심부는 이후 공정에서 기판의 상면에 형성되는 코팅막의 개구부(도시되지 않음)에 의해 노출되는 영역으로 상기 패턴들 상면으로 제공되는 시료가 포커싱(농축)되는 영역이다.
도 10을 참조하면, 이어서, 제2 포토레지스트 패턴(130a)의 형성된 기판 상 에 상기 제2 포토레지스트 패턴(130a)의 제거 없이 소수성 물질을 도포하여 소수성 코팅막(140)을 형성한다. 상기 소수성 코팅막(140)을 형성하기 위한 물질로는 예컨대 테프론(Teflon), PTFE(polytetrafluoroethylene), ETFE(Ethylene Fluoro Ethylene ), PCTFE(PolyChloroTri-Fluoroethylene), Cytop, Teflon AF 등의 물질을 이용하여 형성되며 약 10 내지 0.5 ×106nm를 갖도록 형성한다.
이때, 상기 패턴(120)들의 상면 중심부에는 상기 제2 포토레지스트 패턴(130a)들이 형성되어 있기 때문에 상기 소수성 코팅막(140)은 상기 패턴들의 중심부를 제외한 패턴들의 표면 및 기판의 표면에 균일한 두께로 형성된다. 상기 제2 포토레지스트 패턴(130a)의 상부에는 소수성 코팅막의 일부가 잔류한다.
이어서, 제2 포토레지스트 패턴(130a)을 제거하는 동시에 그 상부에 잔류하는 코팅막을 일부를 제거하여 상기 패턴의 상면 중심부를 노출시키는 개구부를 갖는 소수성 코팅막을 형성한다. 상기 개구부(D)를 갖는 소수성 코팅막(140a)이 형성됨으로 인해 도 3에 도시된 시료 플레이트가 완성된다.
여기서, 상기 개구부(D)는 100 내지 1000㎛직경을 갖고, 상기 개구부(D)를 갖는 소수성 코팅막(140a)은 상기 패턴들 상면의 중심부를 노출시킴으로서 상기 패턴의 상면으로 제공된 시료를 포커싱 시킴과 동시에 상기 시료의 포함된 용매의 증발될 경우 상기 중심부에서만 시료를 농축시킬 수 있다.
상기한 시료 플레이트를 형성하는 방법은 포토레지스트 패턴을 이용한 사진식각 공정이 적용되기 때문에 대량생산 체제가 가능하며, 저럼한 비용으로 보다 빠 른 시간 내에 시료 플레이트를 제조할 수 있다.
이하, 시료 플레이트의 특성을 평가하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다.
시료 플레이트의 용매 건조성 평가
각각 0.05mm, 0.2mm 및 2mm의 두께를 갖는 알루미늄 기판과 2mm의 두께를 갖는 스테인리스 기판이 적용된 3개의 시료 플레이트를 형성하였다. 상기 시료 플레이트는 시료가 놓여지는 상면을 갖는 패턴들이 형성되고, 이어서, 상기 플레이트 패턴들의 상면에 아세톤을 1ul를 스폿(Spotting)팅한 후 상기 아세톤의 건조 시간을 측정하였다.
| 종류 | 기판의 두께 (mm) | 아세톤 양 (μl) | 아세톤의 건조시간 (sec) |
| 알루미늄 기판 | 0.05 | 1 | 8 ± 1 |
| 알루미늄 기판 | 0.2 | 1 | 15 ± 2 |
| 알루미늄 기판 | 2 | 1 | 37 ± 3 |
| 스테인리스 기판 | 2 | 1 | 45 ± 3 |
상기 표 1은 소수성 코팅막의 형성을 고려하지 않은 금속 기판들의 종류와 두께에 대한 아세톤의 건조시간을 측정한 결과를 보여주고 있다. 건조시간 측정 결과 동일한 두께를 갖는 경우 알루미늄 기판이 스테인리스 기판에 비해 조금 빠른 것을 알 수 있었다. 그러나, 상기 알루미늄 기판의 두께가 얇아지면서 아세톤의 건조시간이 현저하게 빨라지는 것을 확인할 수 있다. 여기서, 상기 건조시간 측정은 온도 25oC, 습도 50% 조건에서 측정하였다.
시료 플레이트의 분석능력 평가
약 0.2mm의 두께를 갖는 알루미늄 기판과, 상기 알루미늄 기판으로 제공되는 시료를 농축시키기 위한 패턴들 및 상기 패턴들로 제공되는 시료가 패턴의 중심부에서 농축되도록 상기 패턴들의 중심부를 선택적으로 노출시키는 개구부를 갖는 소수성 코팅막을 포함하는 본 발명의 일회용 시료 플레이트와 말디 앵커플레이트(제조사:Bruker)를 각각 마련하였다. 이어서, 상기 일회용 시료 플레이트와 말디 앵커플레이트 각각에 6종류의 표준 펩타이드 시료를 스포팅한 후 말디 분석장치에서 상기 표준 펩타이드 시료들을 분석하였다. 그 결과가 도 11 및 도 12의 그래프에 개시되었다.
도 11은 본 발명의 시료 플레이트를 이용한 표준 펩타이드 시료의 MALDI 스펙트럼 데이터를 나타내는 그래프이고, 도 12는 종래의 말디 앵커플레이트를 이용한 표준 펩타이드 시료의 MALDI 스펙트럼 데이터를 나타내는 그래프이다.
도 11 및 도 12에 도시된 그래프를 참조하면, 20 femto mole의 표준 펩타이드 시료에 대하여 상기 6개의 표준시료가 모두 높은 감도로 측정되었다. 본 발명의 일회용 시료 플레이트의 성능은 기존의 말디 앵커플레이트와 비교하여 분자량이 큰 펩타이드에서 다소 우수한 감도를 보이며 시료의 포커싱이 더 효율적인 것을 알 수 있었다. 또한, 본 발명의 시료 플레이트의 기판으로 사용되는 알루미늄 기판의 방해 작용도 존재하지 않았았다. 또한, 별도의 그래프를 도시하지 않았지만, 본 발명의 일회용 시료 플레이트는 표준 단백질의 경우에도 상기와 같은 유사한 결과를 보 여주었다.
여기서, 상기 표준 펩타이드 시료로는 Angiotensin I, II, substance P, Bombasin, ACTH (1-17), ACTH (18-39)등의 6개의 표준시료가 사용되었고, 상기 표준시료를 분석하기 위한 장치인 말디 분석장치(MALDI spectrometer)로는 Bruker의 Ultraflex 시스템을 사용하였으며, 상기 표준시료를 분석하기 위해 적용되는 메트릭스(Matrix)로는 carbohydrocinnanic acid(CHCA)를 사용하였고, 337nm의 질소 레이저(nitrogen laser)를 사용하였다.
본 발명에 따른 시료 플레이트는 기존의 시료 플레이트 보다 제조비용이 현저하게 저렴할 뿐만 아니라 제조시간이 짧기 때문에 분석실험에서 일회용으로 사용되거나 분석시료의 보관용으로 사용될 수 있다.
또한, 상기 시료 플레이트는 기존의 시료 플레이트에 비해 분석 시료에 포함된 용매를 빠르게 건조시킬 수 있을 뿐만 아니라 정량분석 및 정성분석에 필요한 특성을 모두 갖고 있다.
또한, 상기 시료 플레이트의 제조 방법은 레이저 식각 기술이 아닌 포토레지스트를 이용한 사진식각 공정이 적용되어 형성되기 때문에 제조 비용 및 제조시간을 현저하게 단축시킬 수 있을 뿐만 아니라 시료 플레이트를 대량생산할 수 있다.
또한, 상기 시료 플레이트는 취급이 간단하고 샘플별 시료 플레이트를 사용하여 측정의 정밀도를 높일 수 있을 뿐만 아니라 박막의 형태를 가져 기존 분석 장비들에 특별한 장치 없이 바로 사용이 가능하다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (13)
- 기판:상기 기판 상에 기둥 형상을 갖도록 형성되고, 제공되는 시료를 농축시키기 위해 상기 시료가 놓여지는 상면을 갖는 패턴들; 및상기 기판의 상면을 커버하고, 상기 시료에 포함된 용매가 증발하여 상기 패턴들의 중심부에서 시료가 농축되도록 상기 패턴들의 중심부를 선택적으로 노출시키는 개구부를 갖는 소수성 코팅막을 포함하는 시료 플레이트.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 알루미늄 기판, 스테인리스 기판, 함석판, 구리판, 실리콘 기판으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 시료 플레이트.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 0.05 내지 2mm의 두께를 갖는 알루미늄 기판인 것을 특징으로 하는 시료 플레이트.
- 제1항에 있어서, 상기 패턴들은 10 내지 1×104 nm의 높이를 갖는 것을 특징으로 하는 시료 플레이트.
- 제1항에 있어서, 상기 패턴들은 원기둥, 사각기둥 또는 다각기둥 형상을 갖고, 그 상면은 1 내지 3mm의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 시료 플레이트.
- 제1항에 있어서, 상기 코팅막은 테프론(Teflon) 코팅막, PTFE(polytetrafluoroethylene)코팅막, ETFE(Ethylene Fluoro Ethylene)코팅막, PCTFE (PolyChloro Tri-Fluoroethylene)코팅막 및 Cytop 코팅막에서 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 시료 플레이트.
- 제1항에 있어서, 상기 개구부는 100 내지 1000㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 시료 플레이트.
- 제1 포토레지스트 패턴에 노출된 기판의 상부를 식각하는 단계;상기 제1 포토레지스트 패턴을 제거하여 돌출된 패턴들이 형성된 기판을 마련하는 단계;상기 패턴들의 중심부에 제2 포토레지스트 패턴들을 형성하는 단계;상기 제2 포토레지스트 패턴들이 형성된 기판의 표면상에 소수성 코팅층 연속적으로 형성하는 단계; 및상기 제2 포토레지스트 패턴들을 제거하여 상기 패턴들의 중심부만을 선택적으로 노출시키는 개구부 갖는 소수성 코팅막을 형성하는 단계를 포함하는 시료 플레이트 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 패턴들은,상기 기판 상에 제1 포토레지스트막을 형성하는 단계;상기 제1 포토레지스트막을 상기 패턴들의 형성영역을 정의하는 제1 포토레지스트 패턴으로 형성하는 단계; 및상기 제1 포토레지스트 패턴을 식각마스크로 적용하여 상기 노출된 기판의 상면을 식각하여 10 내지 1 ×104nm의 높이 갖는 패턴들을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 플레이트 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 제2 포토레지스트 패턴들은,상기 패턴이 형성된 기판 상에 균일한 두께를 갖는 제2 포토레지스트막을 형성하는 단계; 및상기 제2 포토레지스트막을 상기 패턴들 중심부만을 커버하는 제2 포토레지스트 패턴으로 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 플레이트 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 소수성 코팅막은,상기 제2 포토레지스트 패턴이 형성된 기판상에 소수성 물질을 균일한 두께를 갖도록 도포하는 단계; 및상기 제2 포토레지스트 패턴을 제거하는 동시의 상기 포토레지스트 패턴의 상부에 잔류하는 소수성 물질을 제거하는 단계를 수행함으로서 형성하는 것을 특징으로 하는 시료 플레이트 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 소수성 코팅막 1 내지 1×106 nm의 두께를 갖도록 형성하는 것을 특징으로 하는 시료 플레이트 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 개구부는 0.1 내지 1.5 ×105㎛의 직경을 갖도록 형성하는 것을 특징으로 하는 시료 플레이트 제조방법.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020050011174A KR100544860B1 (ko) | 2005-02-07 | 2005-02-07 | 시료 플레이트 및 이의 제조방법 |
| PCT/KR2006/000445 WO2006083151A1 (en) | 2005-02-07 | 2006-02-07 | Sample plate for maldi mass spectrometry and process for manufacture of the same |
| US11/498,557 US7619215B2 (en) | 2005-02-07 | 2006-08-03 | Sample plate for MALDI mass spectrometry and process for manufacture of the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020050011174A KR100544860B1 (ko) | 2005-02-07 | 2005-02-07 | 시료 플레이트 및 이의 제조방법 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR20-2005-0018025U Division KR200394425Y1 (ko) | 2005-06-22 | 2005-06-22 | 시료 플레이트 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR100544860B1 true KR100544860B1 (ko) | 2006-01-24 |
Family
ID=36777493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020050011174A KR100544860B1 (ko) | 2005-02-07 | 2005-02-07 | 시료 플레이트 및 이의 제조방법 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100544860B1 (ko) |
| WO (1) | WO2006083151A1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101187711B1 (ko) | 2012-02-27 | 2012-10-08 | (주) 이피웍스 | 폐기용 웨이퍼를 이용한 트레이 및 그 제조방법 |
| US11120980B2 (en) | 2019-12-06 | 2021-09-14 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing specimen of poorly water-soluble material for MALDI mass spectrometry and sample plate used therein |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7888127B2 (en) | 2008-01-15 | 2011-02-15 | Sequenom, Inc. | Methods for reducing adduct formation for mass spectrometry analysis |
| US8110796B2 (en) | 2009-01-17 | 2012-02-07 | The George Washington University | Nanophotonic production, modulation and switching of ions by silicon microcolumn arrays |
| US9490113B2 (en) | 2009-04-07 | 2016-11-08 | The George Washington University | Tailored nanopost arrays (NAPA) for laser desorption ionization in mass spectrometry |
| EP2684601B1 (en) * | 2012-07-13 | 2019-11-20 | Karlsruher Institut für Technologie | Formation of droplet or hydrogel arrays using hydrophilic-hydrophobic patterned surfaces for high-throughput screening applications |
| US9305756B2 (en) | 2013-03-13 | 2016-04-05 | Agena Bioscience, Inc. | Preparation enhancements and methods of use for MALDI mass spectrometry |
| KR102385738B1 (ko) * | 2018-09-11 | 2022-04-13 | 주식회사 엘지화학 | Maldi 질량분석용 수불용성 물질 시편의 제조방법 및 maldi 질량분석법을 이용한 수불용성 물질의 정량분석방법 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19705910C1 (de) * | 1997-02-15 | 1998-06-18 | Inst Physikalische Hochtech Ev | Mikrokammerarray mit hoher Kammerdichte |
| DE19923761C1 (de) * | 1999-05-21 | 2001-02-08 | Bruker Daltonik Gmbh | Aufreinigende Probenträger für die MALDI-Massenspektrometrie |
| GB0120131D0 (en) * | 2001-08-17 | 2001-10-10 | Micromass Ltd | Maldi target plate |
| KR100455293B1 (ko) * | 2002-05-15 | 2004-11-06 | 삼성전자주식회사 | 친수성 영역과 소수성 영역으로 구성되는 생물분자용어레이 판의 제조방법 |
| JP3915677B2 (ja) * | 2002-11-29 | 2007-05-16 | 日本電気株式会社 | 質量分析用チップおよびこれを用いたレーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析装置、質量分析システム |
-
2005
- 2005-02-07 KR KR1020050011174A patent/KR100544860B1/ko active IP Right Grant
-
2006
- 2006-02-07 WO PCT/KR2006/000445 patent/WO2006083151A1/en active Application Filing
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101187711B1 (ko) | 2012-02-27 | 2012-10-08 | (주) 이피웍스 | 폐기용 웨이퍼를 이용한 트레이 및 그 제조방법 |
| US11120980B2 (en) | 2019-12-06 | 2021-09-14 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing specimen of poorly water-soluble material for MALDI mass spectrometry and sample plate used therein |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2006083151A1 (en) | 2006-08-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7619215B2 (en) | Sample plate for MALDI mass spectrometry and process for manufacture of the same | |
| JP3915677B2 (ja) | 質量分析用チップおよびこれを用いたレーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析装置、質量分析システム | |
| JP4906725B2 (ja) | 試料提示器具 | |
| Xu et al. | Patterned monolayer/polymer films for analysis of dilute or salt-contaminated protein samples by MALDI-MS | |
| US7348183B2 (en) | Self-contained microelectrochemical bioassay platforms and methods | |
| JP4387588B2 (ja) | 高スループットスクリーニングアッセイ用仮想ウェル | |
| US7173241B2 (en) | Sample plate for matrix-assisted laser desorption and ionization mass spectrometry | |
| JP2006506641A (ja) | マイクロ構造化高分子基材 | |
| US20030138823A1 (en) | Sample preparation methods for maldi mass spectrometry | |
| US20110056311A1 (en) | Method of Scanning a Sample Plate Surface Mask in an Area Adjacent to a Conductive Area Using Matrix-Assisted Laser Desorption and Ionization Mass Spectrometry | |
| KR100544860B1 (ko) | 시료 플레이트 및 이의 제조방법 | |
| KR20170021398A (ko) | 말디톱 질량분석기에 이용가능한 시료 플레이트 및 상기 시료 플레이트의 제조방법 | |
| JP2005513490A (ja) | 質量分析計のための標的プレート及び該標的プレートの使用 | |
| US6818886B2 (en) | Detection method | |
| US8294090B1 (en) | Substrate for MALDI-TOF MS and mass spectrometry method using the same | |
| JP2022541779A (ja) | 分子暗号化サンプリングデバイスならびにその製造および使用方法 | |
| KR200394425Y1 (ko) | 시료 플레이트 | |
| JP2006514738A (ja) | Ｍａｌｄｉ質量分光測定用サンプル担体の製造方法 | |
| US20050279927A1 (en) | Use of ultraphobic surfaces having a multitude of hydrophilic areas for analyzing samples | |
| Chu et al. | Integration of paper-based microarray and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) for parallel detection and quantification of molecules in multiple samples automatically | |
| US20050133715A1 (en) | Matrix with noise reduction additive and disposable target containing the same | |
| US20110290008A1 (en) | Novel technique for uniformly applying analyte to a structured surface | |
| Hermann et al. | Rapid Mass Spectrometric Calibration and Standard Addition Using Hydrophobic/Hydrophilic Patterned Surfaces and Discontinuous Dewetting | |
| Jokinen et al. | Engineered droplets for dried droplet solute deposition by mass spectrometric imaging | |
| CN114377736B (zh) | 一种亲疏水图案化阵列芯片、制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| A302 | Request for accelerated examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20121026 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20131112 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20141024 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20151023 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170113 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180112 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190110 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20191223 Year of fee payment: 15 |