KR100247664B1 - 실리카 박막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
목적 : 본 발명은 종래의 졸 겔법에서 촉매로 사용되고 있는 산에 의해 인체가 유해를 받게 될 염려도 없고 실리카 박막 형성 후에 일어날 수 있는 잔존 음이온과의 반응도 억제할 수 있는 실리카 박막의 제조 방법을 제공하는 것이다.
구성 : 본 발명은 통상의 졸 겔법으로 실리카 박막을 형성함에 있어서, 출발물질로 실리카-티타니아 이성분계에 알코올이 용매로 첨가된 제1 조성물과, 촉매로서 티타늄알콕사이드 또는 그 유도체가 첨가된 제2 조성물을 교반 혼합하여 얻어지는 도포액을 스핀 코팅하고 건조하여 소성하는 공정으로 행해진다.
효과 : 촉매로서 인체에 유해한 산등을 사용하지 않으므로 작업 환경이 좋게 되고, 또 음이온기의 잔존 현상이 생기지 않아 제품의 품질 산포가 생기지 않고 층간 계면반응을 억제할 수 있다.
Description
[발명의 명칭]
실리카 박막의 제조 방법
[발명의 상세한 설명]
[발명의 목적]
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술]
본 발명은 실리카 박막의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 음극선관의 훼이스 패널 표면에 코팅되어서 외부로의 전자파 방사를 차폐하여 주거나 정전기를 방지하여 주는 표면 처리막의 형성에 사용되는 실리카 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
생산 라인을 거쳐 제조된 음극선관의 훼이스 패널에 행해지는 2차적 처리 공정은 외광 반사 방지, 대전방지, 색감 향상 등의 처리와, 훼이스 패널을 통해 주위로 방사되는 전자파를 흡수하여 어스 처리하기 위한 전자파 차폐용 코팅막이 입혀진다.
표면 처리막의 일종으로서 전자파 차폐용 코팅막은 투명 도전성 코팅막으로 형성되는 것으로서, 이것은 졸 겔법으로 만들어지고, 그 출발 도료에는 금속전구체(Precursor)가 저저항 특성을 위하여 첨가된다.
알려져 있는 졸 겔법은 출발물질이 실리콘알콕사이드에 가수분해 반응을 위한 물과 이들 두 성분의 공통 용매로 되는 알코올을 첨가한 것이 사용되고 있고, 여기에는 박막 형성에 적합한 가수분해 및 중축합반응을 유도하여 선형적인 졸 구조를 갖게 할 목적으로 각종 산이 촉매로 사용된다.
그런데 상기 촉매로 사용되는 산은 대부분 인체에 유해한 강산이므로 작업환경을 해칠 뿐만 아니라 반응 온도를 충분히 높게 하여 열처리시키지 않으면 잔존하는 음이온기에 의해 바람직하지 못한 반응의 원인으로 작용하는 문제점이 있다.
더 구체적으로 졸 겔법에 의한 실리카 박막의 제조 방법은 상기 박막 형성에 적합한 졸 구조를 가진 실리카 졸의 합성과 코팅, 건조, 열처리의 과정을 거치며, 일반적으로 실리카 졸의 합성은 실리카 전구체(precursor)로 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS) 혹은 테트라메틸오르토실리케이트(TMOS)에 가수분해반응을 유도하기 위하여 일정량의 물을 가하여 제조한다. 이 때 실리콘알콕사이드와 물은 친화력이 없으므로 이들에 대한 공통 용매로 에탄올, 메탄올, 부탄올 등이 사용되고, 여기에 가수 분해 및 중축합반응의 촉진 뿐 아니라 스핀 코팅이나 침적 코팅 등의 방법으로 박막 형성이 용이한 졸 입자 구조를 갖게 할 목적으로 촉매가 첨가된다.
이 때 사용되는 촉매가 염산, 질산, 초산, 인산 등의 유 무기산이며, 이것은 산도가 높아 인체에 유해한 물질인 것이다. 상기 박막 형성에 적합한 구조라 함은 실리케이트종의 연결구조가 삼차원적인 망목구조를 가지거나 중축합 반응속도가 급속하여 분말 형태로 되지 않고, 한 방향으로의 실란올기가 결합되어 실록산 결합을 형성해 나가는 선형 구조를 가진 것을 말한다.
상기와 같은 실리케이트의 구조 차이에 의한 최종 졸 형태는 알콕사이드 종류, 가수 분해시 첨가해 주는 물의 양, 용매로 사용되는 알코올의 종류에 영향을 받기는 하지만 어느 정도 물의 양이 결정된 상태에서는 촉매로 사용되는 산의 종류 및 양으로 결정되는 것이다.
일반적인 이성분계 알콕사이드의 반응에서는 속도의 차이는 있으나 각 알콕사이드의 가수 분해간의 불균일 중축합(heterocodensation)이 우선하는 반응으로 나타난다.
즉, 다음의 M1과 M2알콕사이드는 가수 분해반응을 거쳐 각각의 수화물(hydroxide)을 생성한다.
M1(OR)n + nH2O→ M1(OH)x(OR)n-x + xROH
M2(OR)n + nH2O→ M2(OH)x(OR)n-x + xROH
이렇게 형성된 각각의 수화물들은 자체적인 중축합(homocondensation) 반응속도보다는 각 수화물간의 물에 의한 중축합(water condensation)에 의해 산소 가교를 이성분 축합물 M1-O-M2가 형성되어 반응이 가속된다.
M1(OH)(OR) + M2(OH)(OR) → (OR)M1-O-M2(OR) + H2O
그러나 실리카-티타니아 이성분계의 경우 티타늄알콕사이드는 실리케이트의 중축합반응을 촉진시키는 촉매 역할을 한다. 이러한 촉매 역할은 티타늄알콕사이드의 가수 분해 반응속도를 조절하기 위해 첨가해 주는 킬레이트 유도체의 경우도 똑같은 역할을 한다.
본 발명자는 상기와 같은 반응을 예의 검토한 결과, 촉매의 역할을 하는 티타늄알콕사이드의 제2상 석출을 억제하기 위하여 티타늄알콕사이드 유도체를 사용함으로써 실리카 졸을 얻을 수 있음을 착안하게 되었으며, 이와 같은 방법은 산을 촉매로 하는 것이 아니므로 상술한 종래의 문제점을 근본적으로 해결할 수 있는 방편이 될 수 있다.
[발명이 이루고자 하는 기술적 과제]
따라서 본 발명의 목적은 종래의 졸 겔법에서 적용되고 있는 산에 의한 문제점을 근본적으로 해결하고자, 산에 의해 인체가 유해를 받게 될 염려도 없고 실리카 박막 형성 후에 일어날 수 있는 잔존 음이온과의 반응도 억제할 수 있는 실리카 박막의 제조 방법을 제공함에 있다.
상기의 목적에 따라 본 발명은 통상의 졸 겔법으로 실리카 박막을 형성함에 있어서, 출발물질로 실리카-티타니아 이성분계에 알코올이 용매로 첨가된 제1 조성물과, 촉매로서 티타늄알콕사이드 또는 그 유도체가 첨가된 제2 조성물을 교반 혼합하여 얻어지는 도포액을 스핀 코팅하고 건조하여 소성하는 공정으로 행해진다.
상기와 같은 본 발명의 방법에 의하면 촉매로서 인체에 유해한 산등을 사용하지 않으므로 작업 환경이 좋게 되고, 또 음이온기의 잔존 현상이 생기지 않아 제품의 품질 산포가 없고, 또 층간의 계면 반응 등을 억제할 수 있다.
[발명의 구성 및 작용]
상술한 본 발명을 바람직한 실시 예로서 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
테트라에틸오르토실리케이트(TEOS) 7g을 메탄올 20g, 에탄올 67.5g, n-부탄올 10g의 혼합용매에 분산시켜 제1 조성물을 제조하고, 또 한편으로 티타늄이소프로폭사이드 0.14g에 아세틸아세톤 0.1g을 혼합하여 제2 조성물을 제조한다. 상기 제1 조성물에 제2 조성물을 혼합한 다음 물 1.23g을 첨가하고 10시간 교반하여 도포액을 준비한다. 깨끗하게 세정된 유리판을 시료로 하여 90rpm으로 회전시키면서 상기 제1 조성물 50cc를 붓고, 다시 회전속도를 150rpm으로 높여서 스핀코팅되게 함으로써 겔막을 형성한 후 건조시키고 180℃에서 30분 동안 소성하여 실리카 박막을 형성하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1의 테트라에틸오르토실리케이트 대신 테트라에틸실리케이트 올리고머의 중합도 40, 51, 56을 각각 5g, 3.92g, 3.57g을 첨가하고, 각각에 대한 물의 양을 1.0g, 0.82g, 0.75g을 첨가한 것 외에는 동일한 방법으로 하여 소망의 실리카 박막을 형성하였다.
[실시예 3]
상기 실시 예 1과 동일하게 하되, 단지 제2 조성물의 양을 0.1g으로 하여 소망의 실리카 박막을 형성하였다.
상기와 같이 하여 얻어진 실시 예 1, 2, 3에서의 실리카 박막을 물성 테스트한 결과는 기존의 산을 촉매로 한 것에 비교하여 전혀 손색이 없었다.
[발명의 효과]
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 제조 방법은 촉매로서 산 대신에 티타늄알콕사이드 유도체를 사용하여 소망하는 실리카 박막을 형성하는 것이므로 종래의 방법과는 달리 산에 의해 인체가 위해를 입을 염려가 없고, 또 충분히 높은 온도로 열처리하지 않더라도 음이온기의 잔존이 생기지 않아 품질 산포 문제가 없으며, 층간에서 발생되는 계면 반응도 근본적으로 억제되는 효과가 있다.
게다가 본 발명의 공정은 기존의 공정을 크게 벗어나지 않는 것이므로 특별한 노하우나 기술을 요하지 않아 생산 라인에의 적용도 간단하게 할 수 있는 이점도 있다.
Claims (2)
- 통상의 졸 겔법으로 실리카 박막을 형성함에 있어서, 출발물질로 실리카-티타니아 이성분계에 알코올이 용매로 첨가된 제1 조성물과, 촉매로서 티타늄알콕사이드 또는 그 유도체가 첨가된 제2 조성물을 교반 혼합하여 얻어지는 도포액을 스핀 코팅하고 건조하여 소성하는 공정으로 행해지는 실리카 박막의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 티타늄알콕사이드 유도체는 티타늄 아세틸아세토네이트임을 특징으로 하는 실리카 박막의 제조 방법.
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