KR100204317B1 - High strength, low shrinking polyester section fiber and that manufacture method - Google Patents
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Abstract
1.청구범위에 기재된 발명이 속한 기술 분야1. Technical field to which the invention described in the claims belongs
타이어코드 등의 산업용 원사로 사용되는 고강력 저수축 폴리에스테르계 섬유를 제조한다.High-strength low-shrinkage polyester fiber used as an industrial yarn such as a tire cord.
2.발명이 해결하려고 하는 기술적 과제2. Technical Challenges to be Solved by the Invention
기계적 물성 및 형태안정성이 우수하고, 강도가 8g/d이상이고 177℃에서의 건열수축율이 3%이하이며, 단사섬도가 4∼10 데니어인 고강도 저수축 폴리에스테르계 섬유를 제조한다.High-strength, low-shrinkage polyester fiber excellent in mechanical properties and shape stability, having a strength of 8 g / d or more, a dry heat shrinkage at 177 캜 of 3% or less, and a single fiber fineness of 4 to 10 denier is produced.
3. 발명의 해결방법의 요지3. The point of the solution of the invention
극한점도가 0.45∼1.30인 에틸렌나프탈렌-2, 6-디카르복실레이트를 주반복 단위로 하는 폴리에스테르계 고분자 구금공의 지름이 0.6mm이하이고 구름공의 길이 대 직경비(L/D)가 2∼6인 방사구금으로 단사섬도가 4∼10 데니어가 되도록 방사한 후 연신한다.A polyester-based polymer cage having an intrinsic viscosity of 0.45 to 1.30 and having a main repeating unit of ethylene naphthalene-2,6-dicarboxylate has a diameter of 0.6 mm or less and a length-to-diameter ratio (L / D) And spinning is performed after spinning so that the single fiber fineness is 4 to 10 denier.
4. 발명의 중요한 용도4. Important Uses of the Invention
브이벨트, 시트벨트 및 타이어코드 등의 산업용 원사로 사용된다.V-belts, seat belts, and tire cords.
Description
본 발명은 타이어코드 등의 산업용사로 사용된모든 고강력 저수축 폴리에스테르계 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 극한점도가 0.45∼1.30인 에틸렌나프탈렌-2, 6-디카르복실레이트를 주반복 단위로 갖고, 강도가 8g/d이상이며, 177℃에서의 건열수축율이 3％이하이며, 단사섬도가 4∼10 데니어 인 것을 특징으로 하는 고강도 저수축 폴리에스테르계 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to all high tenacity low shrinkage polyester fibers used as industrial yarns, such as tire cords, and to a method of making the same. More specifically, it has ethylene naphthalene-2,6-dicarboxylate having an intrinsic viscosity of 0.45 to 1.30 as a main repeating unit, having a strength of 8 g / d or more, a dry heat shrinkage at 177 캜 of 3% And a fineness of 4 to 10 denier. The present invention also relates to a method for producing the high-strength low-shrinkage polyester fiber.
폴리에스테르섬유는 여러 가지 우수한 특성을 갖기 때문에 의류용 뿐만 아니라 산업용으로서도 널리 이용되고 있다. 특히 고강도로서 형태안정성이 우수한 폴리에스테르섬유는 나이론섬유에 비교하여 모듈러스가 높고 열수수축율이 낮기 때문에 브이벨트나 시트벨트 뿐만 아니라 타이어코드용으로도 광범위 하게 사용되고 있다.Since polyester fibers have various excellent properties, they are widely used not only for clothing but also for industrial use. In particular, polyester fibers having high strength and excellent shape stability are widely used not only for V-belts and seat belts but also for tire cords because of their high modulus and low heat shrinkage as compared with nylon fibers.
특히 타이어코드용 섬유로서는 폴리에스테르 뿐만 아니라 나이론 및 레이온이 쓰이고 있고 최근에는 아라미드섬유도 타이어코드용으로 개발되고 있다.In particular, nylon and rayon are used as fibers for tire cords, as well as polyester. Recently, aramid fibers have also been developed for tire cords.
나이론 섬유는 강도가 매우 높고 터프니스가 높기 때문에 예로부터 타이어코드용 섬유로서 사용되어 왔다. 그러나 열에 대한 수축율이 높고 모듈러스가 낮기 때문에 고성능 래디얼 타이어코드로서는 사용되지 않고 트럭이나 버스 등 대형차에만 국한되어 사용되어 왔다. 또한 나이론 타이어코드용 섬유는 유리전이온도가 낮기 때문에 정차되어 있는 경우 타이어 부위중 노면에 닿아있는 부분과 그렇지 않은 부분의 온도차이가 생기게 되고 특히 노면에 닿아있는 부위는 유리전이온도 이하가 된다. 따라서 자동차가 출발하여 타이어의 온도가 유리전이온도 이상이 될 때까지 노면에 닿아있는 부분이 원상태로 회복하지 못하기 때문에 승차감이 나빠지는 플렛스폿성이 생기에 된다. 따라서 나이론 섬유는 고성능 래디얼 타이어 용도로 사용되지 못하고 대형차의 바이어스 타이어용으로 쓰이게 된다.Nylon fibers have been used as fibers for tire cords since ancient times because of their high strength and high toughness. However, because of its high heat shrinkage and low modulus, it has not been used as a high-performance radial tire cord, but has been used only in large trucks such as trucks and buses. In addition, since the glass transition temperature of nylon tire cords is low, there is a temperature difference between the portion of the tire which is in contact with the road surface and the portion of the tire which is not in contact with the road surface. Therefore, since the portion of the tire which is touched on the road surface does not recover to its original state until the temperature of the tire starts to exceed the glass transition temperature of the automobile, the ride feeling is deteriorated. Therefore, nylon fiber can not be used for high performance radial tires and is used for bias tires of large vehicles.
한편, 레이온 섬유는 열적안정성이 매우 좋고 고온에서의 기계적 성질의 저하가 매우 적기 때문에 고성능 타이어용으로 쓰이고 있지만 모듈러스가 낮고, 제조원가가 비싸며, 제조공정이 복잡하고 이산화황이라는 물질을 사용하기 때문에 공해문제가 대두되어 최근 사용되지 않는다.On the other hand, rayon fiber has very good thermal stability and very low mechanical properties at high temperature, so it is used for high performance tires. However, because of low modulus, high manufacturing cost, complicated manufacturing process and use of sulfur dioxide, Recently, it has not been used recently.
한편, 폴리에스테르섬유는 모듈러스가 높고 비수수축율이 낮아서 형태안정성이 좋으며 또한 강도가 높고 강도유지율도 높기 때문에 고성능 타이어코드용으로 사용되고 있다. 그래서 나이론 타이어코드의 일부분과 레이온 타이어코드의 많은 부분을 잠식하고 있다. 그러나 형태안정성이 레이온섬유의 수준을 크게 밑돌고 있으며 최근 레이온 수준의 형태안정성을 추구하기 위해서 고속방사를 응용하는 방법이나 중합시 여러 가지 첨가물을 조절하여 방사시 섬유구조를 바람직한 방향으로 잡아가는 방법 등을 연구하고 있다. 그러나 형태안정성 측면에서 폴리에스테르 소재로서 레이온섬유의 물성수준으로 올라가는 것은 아직 요원하며 영워히 불가능할 수도 있다.On the other hand, polyester fibers are used for high performance tire cords because of their high modulus and low water shrinkage ratio, good shape stability, high strength and high strength retention. So they are encapsulating a part of the nylon tire cord and a lot of the rayon tire cord. However, morphological stability is considerably lower than that of rayon fibers. In order to pursue the morphological stability of the rayon level, there is a method of applying high-speed spinning or a method of adjusting the fiber structure in a desirable direction by controlling various additives during polymerization Research. However, in terms of form stability, raising the physical property of rayon fiber as a polyester material is still a problem and may not be possible.
그래서 최근에는 폴리에스테르 소재중 디메틸테레프탈래이트나 테레프탈릭액시드 모노머를 에틸렌나프탈렌-2, 6-디카르복실래이트로 대체한 폴리에틸렌나프탈레이트 소재가 많이 발표되고 있다. 그러나 아직은 섬유제조공정이 개발되지 않고 있고 단지 필름제조기술로서만 발표되고 있다.Recently, a number of polyethylene naphthalate materials have been reported in which dimethyl terephthalate or terephthalic acid liquid monomer in polyester is replaced by ethylene naphthalene-2,6-dicarboxylate. However, the textile manufacturing process has not yet been developed, and only the film manufacturing technology is being announced.
일본 공고특허 소47-5212, 일본 공개특허 평3-146713, 일본 공개특허 평3-141514, 일본 공개특허 평 4-40 및 일본 공개특허 평4-41등에 의하면 폴리에틸렌나프탈레이트를 섬유의 중심에 넣고 외부를 나이론이나 폴리에스테르등으로 둘러싼 심초형복합사를 제안하고 있다. 그러나 복합사를 산업용사로 이용하는 경우 제조원가가 비쌀 뿐만 아니라 구금의 단위면적당 배치할 수 있는 구금공의 갯수가 적어 비경제적이며 아무래도 단일성분으로 이루어진 섬유에 비교하여 여러 가지 기계적물성이 저하하는 단점이 있고, 또한 방사 및 연신조업성이 나빠지는 단점이 있어 산업용사를 제조하는 공정으로서는 바람직하지 못하다.According to Japanese Patent Publication Nos. 47-5212, 3-146713, 3-141514, 4-40 and 4-41, polyethylene naphthalate is placed in the center of the fiber And a core-sheath composite yarn surrounding the outside with nylon or polyester. However, when the composite yarn is used as an industrial yarn, it is not only costly to manufacture but also has a low economic value because it has a small number of cages which can be disposed per unit area of the custody. In addition, In addition, spinning and drawing workability is deteriorated, which is not preferable as a process for producing industrial sprayed yarn.
한편, 일본 공고특허 소48-35609에서는 열처리온도를 230℃ 이상으로 하여 형태안정성을 증가시키는 방법을 제안하고 있다. 그러나 형태안정성을 증가시키는 방법중 고온 및 긴장열처리를 이용하는 방법은 형태안정성은 다소 향상되지만 폴리에틸렌테레프탈레이트의 고유물성을 저하시키는 문제가 있다.On the other hand, Japanese Patent Publication No. 48-35609 proposes a method of increasing the morphological stability by setting the heat treatment temperature at 230 캜 or higher. However, among the methods of increasing the shape stability, the method using the high temperature and the stretching heat treatment has a problem of lowering inherent physical properties of polyethylene terephthalate although the morphological stability is somewhat improved.
본 발명은 방사 및 연신 등의 제조공정이 간단하고 제조원가가 저렴한 방법으로 기계적성질이 우수함과 동시에 형태안정성이 양호한 고강도 저수축 폴리에스테르계 섬유를 제조하기 위한 것이다. 구체적으로는 극한점도가 0.45∼1.30인 에틸렌나프탈렌-2, 6-디카르복실레이트를 주반복 단위로 하는 폴리에스테르계 고분자를 구금공의 지름이 0.6mm이하이고 구금공의 길이 대직경비(L/D)가 2∼6인 방사구금으로 단사섬도가 4∼10 데니어가 되도록 방사하여 강도가 8g/d이상이고, 177℃에서 건열수축율이 3％이하인 고강력 저수축 폴리에스테르계 섬유를 제조하는 방법을 제공한다.The present invention is intended to produce a high strength, low shrinkage polyester fiber having excellent mechanical properties and good shape stability by a simple production process such as spinning and drawing, and inexpensive manufacturing cost. Specifically, a polyester-based polymer having ethylene naphthalene-2,6-dicarboxylate as an essential repeating unit having an intrinsic viscosity of 0.45 to 1.30 is used as the cementing ball having a diameter of 0.6 mm or less and a length-to- D) is 2 to 6, so as to have a single yarn fineness of 4 to 10 deniers to produce a high strength low shrinkage polyester fiber having a strength of 8 g / d or more and a dry heat shrinkage of 3% or less at 177 캜 .
본 발명은 타이어코드 등의 산업용 원사로 사용되는 고강력 저수축 폴리에스테르계 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 극한 점도가 0.45∼1.30인 에틸렌나프탈렌-2, 6-디카르복실레이트를 주반복 단위로 갖고, 강도가 8g/d 이상이며, 177℃에서의 건열수축율이 3％ 이하이며, 단사섬도가 4∼10 데니어 인 것을 특징으로 하는 고강도 저수축 폴리에스테르계 섬유에 관한 것이다.The present invention relates to a high strength, low shrinkage polyester fiber used as an industrial yarn such as a tire cord and a method for producing the same. More specifically, it has ethylene naphthalene-2,6-dicarboxylate having an intrinsic viscosity of 0.45 to 1.30 as a main repeating unit, having a strength of 8 g / d or more, a dry heat shrinkage at 177 캜 of 3% And a fineness of 4 to 10 denier.
또한 극한점도가 0.45∼1.30인 에틸렌나프탈렌-2, 6-디카르복실레이트를 주반복 단위로 하는 폴리에스터계 고분자를 구금공의 지름이 0.6mm이하이고 구금공의 길이 직경비(L/D)가 2∼6인 방사구금으로 단사섬도가 4∼10 데니어가 되도록 방사한 후 연신함을 특징으로 하는 고강도 저수축 폴리에스테르계 섬유의 제조방법에 관한 것이다.The polyester polymer having ethylene naphthalene-2,6-dicarboxylate as the main repeating unit having an intrinsic viscosity of 0.45 to 1.30 was used as a non-woven fabric having a diameter of 0.6 mm or less and a length-to-diameter ratio (L / D) Is 2 to 6, so that the monofilament fineness is 4 to 10 denier, and then stretched. The present invention further relates to a method for producing a high-strength low-shrinkage polyester fiber.
본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.The present invention will be described in more detail.
본 발명에 있어서 사용하는 폴리에틸렌나프탈래이트의 극한점도가 0.45이하인 경우 방사성 및 연신성은 어느정도 양호하고 비수수축율이 낮아 형태 안정성은 매우 우수하였지만, 기계적물성이 매우 나빴으며 특히 터프티스가 낮아 타이어 주행시험에서 내피로성이 매우 나빴다.When the polyethylene naphthalate used in the present invention has an intrinsic viscosity of 0.45 or less, it has excellent radioactivity and stretchability and a low water shrinkage ratio and thus has excellent shape stability. However, the mechanical properties are very poor. Especially, My fatigue was very bad.
또한, 극한점도가 1.30 이상인 폴리에틸렌나프탈래이트 레진은 용융점도가 매우 높아서 방사공정이 매우 어려웠으며 연신시에도 고분자쇄의 인텡글먼트가 심하여 절사현상이 매우 심각할 정도였다. 아울러 고상중합온도가 높아야하고 중합시간도 길어서 최종으로 얻어진 레진의 색깔이 노란색으로 쉽게 변색되는 문제점도 있었다.In addition, the polyethylene naphthalate resin having an intrinsic viscosity of 1.30 or more had a very high melt viscosity, so that the spinning process was very difficult, and the stretching of the polymer chains was severe even at the time of stretching. In addition, there is a problem that the solid state polymerization temperature must be high and the polymerization time is long, so that the color of the finally obtained resin easily discolors to yellow.
본 발명의 요지는 극한점도가 적어도 0.45 이상 1.30이하인 에틸렌나프탈렌-2, 6-디카르복실레이트를 주반복 단위로 하는 폴리에스테르계 고분자를 방사 및 연신하여 제조된 섬유의 강도가 8g/d이상, 건열수축율 3％이하이어야 한다는 것이다.The gist of the present invention is that the fiber produced by spinning and stretching a polyester-based polymer having ethylene naphthalene-2,6-dicarboxylate as a main repeating unit having an intrinsic viscosity of at least 0.45 and not more than 1.30 has a strength of not less than 8 g / Dry heat shrinkage should be 3% or less.
산업용원사에 있어서 강도는 가장 기본적이면서 중요한 특성이다. 나이론의 경우 고강도화하는 기술이 주된 기술이며 일본의 경우 나이론 타이어코드용 원사의 강도를 9.5g/d에서 10.5g/d까지 올리는데 10년이라는 시간이 결렸다.Strength is the most basic and important characteristic for industrial yarns. In Japan, the tenacity of the yarn for nylon cord has increased from 9.5g / d to 10.5g / d.
나이론 타이어코드용 원사의 용도는 주로 대형버스나 트럭의 바이어스 타이어이며 이러한 타이어용 원사의 요구물성은 강도와 터프니스가 가장 중요한다.The use of yarn for nylon tire cords is mainly bias tires for large buses and trucks, and strength and toughness are the most important requirements for these tire yarns.
나이론 원사는 폴리에스테르에 비해 기본적으로 강도 및 신도가 높아 터프니스가 좋다. 또한 나이론 원사의 강도보존성은 매우 우수하여 원사의 강도가 가류후의 최종의 타이어 내부에 까지 남아있게 된다.Nylon yarn has higher strength and elongation than polyester yarn and toughness. Also, the strength of the nylon yarn is very good, and the strength of the yarn remains inside the final tire after vulcanization.
그러나 폴리에스테르 타이어코드용 원사는 원사의 모폴로지에 따라서 강도유지율이 달라지게 되며 가류후의 원사의 물성을 높이기 위해서는 고도의 기술이 필요하게 된다.However, the yarn for polyester tire cord has a different strength maintenance ratio depending on the morphology of the yarn, and a high-level technique is required to increase the physical properties of the yarn after vulcanization.
본 발명에 있어서 이러한 단점을 해결하는 방법으로서 에틸렌나프탈렌-2, 6-디카르복실레이트를 주반복 단위로 하는 폴리에스테르계 고분자를 사용하였으며 이 고분자를 사용한 경우에 있어서는 원사의 강도가 8g/d 이상만 되면 된다. 본 발명에 사용된 고분자로 만든 원사는 내열성이 우수하여 강도 유지율이 좋기 때문에 원사에 있어서 8g/d 이상만 되어도 타이어의 가류공정 이후에 강도가 향상되기 때문에 매우 우수한 타이어를 제조할 수가 있는 것이다. 그러나 본 발명의 특허청구범위인 강도를 벗어나게 되면 아무리 내열성이 우수하고 강도유지율이 우수해도 산자용, 특히 코드용 원사로서는 부적합하게 된다.In the present invention, as a method for solving such disadvantages, a polyester-based polymer having ethylene naphthalene-2,6-dicarboxylate as a main repeating unit was used, and when the polymer was used, the strength of the yarn was 8 g / d or more Only. Since the yarn made of the polymer used in the present invention is excellent in heat resistance and has a good strength retention rate, the strength of the yarn after vulcanization of the tire is improved even if the yarn is 8 g / d or more. However, if the strength is out of the claimed range of the present invention, even if the heat resistance is excellent and the strength retention ratio is excellent, it is not suitable as a yarn for industrial use, particularly for cord.
또한 본 발명에 있어서 원사는 177℃에서의 건열수축율이 3％이하인 것을 특징으로 한다. 타이어코드용 원사에 있어서 건열수축율은 타이어 제조시 작업성이라든지 제조된 타이어의 사이드월 인덴테이션(Side Wall Indentation)등의 타이어 유니포머티(Tire Uniformity), 타이어의 성능 및 타이어의 내구성 등에 지대한 영향을 미치게 된다.In the present invention, the yarn is characterized by having a dry heat shrinkage at 177 ° C of 3% or less. The dry heat shrinkage of the yarn for tire cords has a great influence on tire workability and on the tire uniformity such as the side wall indentation of the manufactured tire, the performance of the tire and the durability of the tire I am crazy.
현재까지 고성능 타이어이 주소재는 레이온이었으며, 일부 폴리에스테르 물성을 향상시켜 레이온을 대체하고 있는 실정이다.Up to now, high-performance tires have been addressed as rayon, and some polyester has been improved to replace rayon.
그러나 폴리에스테르소재로서는 어느 정도 소재의 한계가 있으며 본 발명자들은 이러한 한계를 극복하기 위해서 폴리에틸렌나프탈레이트 소재를 사용하였으며 원사의 건열수축율이 3％이하인 것을 특징으로 하였다. 원사의 건열수축율이 3％이상이면 고성능타이어를 제조할 수가 없다.However, the polyester material has a certain limit of material. The inventors of the present invention have used polyethylene naphthalate material to overcome this limitation, and the dry heat shrinkage ratio of the yarn is less than 3%. If the dry heat shrinkage ratio of the yarn is 3% or more, a high performance tire can not be produced.
건열수축율은 다음과 같은 방법으로 산출한다.Dry heat shrinkage is calculated by the following method.
시료를 20℃, 65％ RH의 분위기에서 24시간 방치한 후 시료의 0.1g/d에 해당하는 하중을 걸어 측정한 시효의 길이를 Lo로 하고 이 시료를 177℃오븐에서 30분간 열처리한 다음 20℃, 65％ RH의 분위기에서 다시 24시간 방치한 후 시료의 0.1g/d에 해당하는 하중을 걸어 측정한 길이를 L1 이라하여 아래의 식에 의해 산출한다.The sample was allowed to stand in an atmosphere at 20 ° C and 65% RH for 24 hours, and the length of the aging measured by applying a load corresponding to 0.1 g / d of the sample was Lo. The sample was heat treated in an oven at 177 ° C for 30 minutes, Deg.] C and 65% RH for 24 hours, and the length measured by applying a load corresponding to 0.1 g / d of the sample is defined as L1 and calculated by the following equation.
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제조조건 및 섬유물성Manufacturing conditions and fiber properties
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1996
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