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KR0147378B1 - 감압성 접착제 - Google Patents

감압성 접착제

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Publication number
KR0147378B1
KR0147378B1 KR1019900001647A KR900001647A KR0147378B1 KR 0147378 B1 KR0147378 B1 KR 0147378B1 KR 1019900001647 A KR1019900001647 A KR 1019900001647A KR 900001647 A KR900001647 A KR 900001647A KR 0147378 B1 KR0147378 B1 KR 0147378B1
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KR
South Korea
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adhesive
butyl acrylate
pressure sensitive
measured
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KR1019900001647A
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KR900013047A (ko
Inventor
예돈 그레이엄
우터스 가이
Original Assignee
로버트 프랭크 노르토버
엑손 케미칼 패턴츠 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Publication of KR900013047A publication Critical patent/KR900013047A/ko
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Abstract

내용없음

Description

감압성 접착제
본 발명은 부틸 아크릴레이트 기제 중합체, 특히 감압성 접착제에 사용된 중합체에 대한 점착부여제로 적합한 수지에 관한 것이다. 본 발명은 또한 점착부여제 수지와 부틸 아크릴레이트 기제 중합체의 블렌드인 접착성 배합물 및 이러한 접착성 배합물이 수성일 때 유용한 수지 에멀션에 관한 것이다. 감압성 접착제들은 다른 용도중에서도 특히 테이프 및 라벨 분야에 사용된다. 감압성 접착제는 마스킹 테이프(masking tape), 절연 테이프 및 드레싱을 유지시키기 위한 의료용 테이프등과 같은 다수의 용도에 적절히 사용할 수 있다. 라벨이란 용어에는 광범위한 제품들이 총 망라되어 있으며 슈퍼마켓의 가격표 및 유리 또는 플라스틱 용기상의 라벨과 같은 품목들이 포함된다. 라벨의 경우에는 2가지 타입의 접착성이 요구되는데, 즉 영구적인 접착 및 제거할 수 있는 접착이다. 영구적인 접착은 라벨의 수명이 비교적 긴 유리 또는 플라스틱 용기상의 라벨과 같은 품목에서 필요로 하며 안정성이 요구된다. 제거할 수 있는 접착은 가격표 및 박리성 테이프와 같은 품목에서 바람직하다. 감압성 접착제들은 접착 표면이 기재에 단순히 접촉 및 압착되어 접착되도록 높은 초기 점착성을 가져야 한다. 접착이 유지되는 임의의 유효 시간동안 접착제와 기재를 적소에 유지시키는데 필요한 조건은 거의 없거나 전혀 없어야 한다. 필요로하는 접착 강도에 따라 접착제의 접착력을 시간이 지남에 따라 증가시켜 비교적 영구적인 접착을 제공할 수 있다. 천연 또는 합성 점착부여제, 천연 또는 합성 수지 또는 이들의 블렌드를 사용하여 적어도 3개의 다른 접착제 타입, 즉, 고온 용융 접착제, 용액 접착제 및 수성접착제를 제조하는 것은 공지되어 있다. 고온 용융 접착제는 중합체와 점착부여제 수지의 블렌드로부터 제조하며 실온에서 보통 고형물이다. 고온 용융 접착제는 기재에 도포시 몇몇 타입의 고온 용융 건(gun)을 필요로 하고, 승온을 필요로 한다. 용액 접착제는 이러한 결점을 갖지 않는다. 용액 접착제는 저 비등 탄화수소 용매중의 중합체 및 점착부여제 수지의 용액을 포함한다. 접착제를 기재에 도포하면 용매가 증발된다. 환경문제 및 탄화수소 용매의 비용 상승으로 인해 상기 접착제에서 탄화수소 용매를 감소시키거나 또는 제거해야 할 필요성이 증가하고 있다. 따라서, 접착제 산업분야에서는 개선된 수성 접착제 조성물을 연구하고 있다. 기존의 수성 접착제 조성물은 보통 전분과 같은 셀룰로즈 물질 또는 천연 또는 합성 점착부여제 수지와 함께 천연 또는 합성 라텍스를 포함한다. 어떤 접착성 배합물을 개발할 때 사람들은 여러 접착 특성이 최적으로 조합된 배합물을 추구하지만 모든 성질을 최적으로 만드는 것은 일반적으로 불가능하기 때문에 염두에 두고 있는 특정 용도를 위한 성질이 가장 우수하게 균형을 이룬 것을 얻는 것이 필요하다. 라벨 산업에서 사용하기 위한 감압성 접착제에 대해서는 루프(loop)점착성과 볼(ball) 점착성을 최적화하려고 시도하고 있다.
애버리 인터내셔날(Avery international)의 미합중국 특허 제 4,189,419 호는 건조물 기준으로 첨착부여제 약 50 내지 60중량%와 건조물 기준으로 카복실화 스티렌 부타디엔 중합체 약 50 내지 40중량%를 포함하는 감압성 접차제를 개시하고 있다.
논문[Styrene Butadience Latexes for Adhesive Applications by Robert G.Kahn of Dow Chemical, published in Adhesive Age, December of 1977]은 가소제로 부틸 벤질 프탈레이트를 또한 함유하는 유사한 감압성 접착제 조성물을 개시하고 있다. 가소제의 양은 비교적 소량이지만 상기 가소제는 접착제에서 탄화수소상을 구성하며 이 조성물은 완전히 수성인 것은 아니다.
존슨 앤드 존슨(Johnson and Johnson)의 미합중국 특허 제 4,179,415호(허여일자 1979년 12월 18일)는 이소프렌을 높은 비율로 갖는 라텍스를 함유한 실질적으로 수성의 접착제 조성물을 개시하고 있다.
영국 특허원 제 2097410A호는 특정량의 비닐 또는 비닐리덴 방향족 단량체 및 C4내지 C8의 공역 디엔 단량체와 불포화 카복실산으로부터 수득한 중합체의 라텍스와, 점착부여제 수지를 포함하는 신규한 감압성 접착제를 개시하고 있다. 유사하게 유럽 특허원 제 0062343-A 호는 점착부여 수지와 블렌드하여 감압성 접착제로 유용한 배합물을 제조할 수 있는, 경질 단량체(예를들면, 스티렌), 연질 단량체(예를들면, 부타디엔) 및 불포화산으로부터 수득한 공중합체의 라텍스를 개시하고 있다.
아크릴 중합체 및 공중합체는 수성 감압성 접착제에 사용된 중요한 중합체중 하나이다. 전형적으로는 주로 옥틸 아크릴레이트(예를들면, 2-에틸-헥실 아크릴레이트)와 주로 부틸 아크릴레이트인 2가지 타입의 아크릴 중합체를 사용한다.
아크릴 중합체는 이제까지 탄화수소 수지 및 로진 에스테르[예를들면, Snowtack(등록상표)과 같이 상업적으로 시판하는 것들을 사용해 왔다]로 점착시키는 것이 어려운 것으로 밝혀졌다. 최근에는 아크릴레이트 중합체 감압성 접착제에 효과적인 점착부여제인 탄화수소 수지를 개발하고자 하는 시도를 해왔다. 본 출원인의 유럽 특허원 제 0196844 호는 2-에틸 헥실 아크릴레이트 기제 접착제를 점착시키는데 유용한 점착부여제, 예를들면 Acronal V 205(등록상표) 및 Acronal 85D(등록상표)기제 점착부여제를 기술하고 있다.
10℃ 내지 120℃의 연화점을 갖는 점착부여제 수지는 주로 D5올레핀 및 디올레핀과 하나이상의 모노비닐 방향족 화합물인 공급물로부터 수득되며, 이 수지는 모노 비닐 방향족 화합물 10 내지 60중량%를 함유한다. 상기 점착부여제들은 만족스러운 점착도를 제공하기에 충분할 정도로 부틸 아크릴레이트 기제 중합체 에멀션과 상용성(compatibility)을 갖지는 못하는 것으로 밝혀졌으며, 공급물중에 상당량의 디올레핀이 존재하면 수지 구조를 다소 분지화시키는 것으로 생각된다.
본 발명자들은 하기 특징(ⅰ)과(ⅱ)를 갖는 탄화수소 수지가 부틸 아크릴레이트 기제 중합체에 효과적인 점착부여제임을 밝혀냈다 :
(ⅰ) 폴리스티렌 검정물로 GPC 측정시 2000 이하의 중량 평균 분자량을 가짐.
(ⅱ)핵자기 공명(NMR)으로 측정시 35% 내지 85%, 바람직하게는 75% 이하의 방향족 함량을 가지며, 중합성 불포화기를 하나이상 함유하는 단량체가 실질적으로 없는 공급물을 중합시킴으로써 수득됨. 방향족 함량은 양성자 NMR로 측정한다.
따라서, 본 발명은 중합성 불포화기를 하나초과로 함유하는 단량체가 실질적으로 없는 탄화수소 공급물을 중합시킴으로써 제조되고, 35% 내지 85%의 방향족 함량을 가지며, 폴리스틸렌 검정물을 사용하여 GPC로 측정시 2000 이하의 중량 평균 분자량을 갖는 수지의, 40중량% 이상의 부틸 아크릴레이트를 함유하는 공중합체로부터 접착제를 제조하는데 사용되는 점착부여제로서의 용도를 제공한다.
또한, 본 발명은 중합성 불포화기를 하나초과로 함유하는 단량체가 실질적으로 없는 탄화수소 공급물을 중합시킴으로써 제조되고, 35% 내지 85%의 방향족 함량을 가지며, 폴리스티렌 검정물을 사용하여 GPC로 측정시 2000이하의 중량 평균분자량을 갖는 수지 10 내지 50중량%; 및 40중량%이상의 부틸 아크릴레이트를 함유하는 공중합체 50 내지 90중량%를 포함하는 감압성 접착제를 제공한다.
또한, 본 발명은 중합성 불포화기를 하나초과로 함유하는 단량체가 실질적으로 없는 탄화수소 공급물을 중합시킴으로써 제조되고, 35% 내지 85% 의 방향족 함량을 가지며,폴리스티렌 검정물을 사용하여 GPC로 측정시 2000 이하의 중량 평균 분자량을 갖는 수지를 40 내지 70중량% 함유하는 수성 에멀션을 제공한다.
본 발명에 따라 점착부여제로 사용되는 수지는 25℃ 내지 80℃에서 비등하는 석유 분해 증류물과 모노비닐 방향족 단량체의 적절한 비율의 혼합물을 중합시킴으로써 제조되는, 양성자 NMR 분석으로 측정시 방향족 화합물 35 내지 85 중량%를 함유하는 수지이다.
상기 석유 분해 증류물은 포화 물질과 불포화 물질의 혼합물을 포함하며, 이때 불포화 물질은 모노-올레핀이며, 주로 C5이지만 이보다 고급 및 저급의 물질(예를 들면 C6올레핀)이 약간 존재할 수도 있다. 증류물은 또한 중합 용매로 작용할 수 있는 포화 지방족 또는 방향족 물질을 함유할 수도 있다.
바람직한 모노비닐 방향족 단량체들은 스티렌, 알파 메틸 스티렌, 비닐 톨루엔 또는 그의 각각의 이성체이며, 또한 인덴을 사용할 수도 있다.
선형 구조가 부틸 아크릴레이트 기제 중합체와의 상용성을 부여한다고 생각되기 때문에, 수지에서 상당한 량의 분지를 피하기 위해서는 공급물에 중합성 불포화기를 하나보다 많이 함유하는 단량체가 실질적으로 없어야 한다. 그러나, 상기 중합성 불포화기를 하나보다 많이 함유하는 단량체 물질은 소량, 예를들면 중합성물질을 기준으로 약 7중량% 이하, 바람직하게는 2중량%까지는 허용될 수 있다. 즉, 2개의 불포화기(이들중 단지 1개만이 사용한 조건하에서 중합될 수 있다)를 함유한 디사이클로펜타디엔 및 테르펜과 같은 단량체가 존재할 수 있다.
수지는 분해 증류물과 모노비닐 방향족 단량체의 혼합물에 촉매(예를들면, 염화 알무미늄, 브롬화 알루미늄 또는 그의 용액, 슬러리 또는 착체, 또는 삼플루오르화 붕소) 0.25 내지 2.5중량%를 처리하는 프리델-크라프트 촉매 중합에 의해 편리하게 제조한다. 상기 반응은 일반적으로 0 내지 120℃, 바람직하게는 0 내지 70℃, 더욱 바람직하게는 20 내지 55℃의 범위에서 수행하고, 상기 조건들을 조절하여 필요한 연화점을 갖는 수지를 수득한다.
잔류 촉매는 메틸 알콜 첨가 및 여과후 물 및/또는 가성소다 세척과 같은 적합한 방법으로 불활성화시킨다. 이어서 진공 또는 스팀 증류에 의해 최종 용액으로부터 미반응 탄화수소 및 저분자량 오일을 스트립핑시킬 수 있다.
중합시킨 공급물은 35 내지 85%, 바람직하게는 40 내지 70% 의 방향족 함량을 생성시키기에 충분한 량의 모노비닐 방향족 단량체 또는 그의 혼합물을 함유한다. 이들은 적합하게 10℃ 내지 90℃, 바람직하게는 80℃ 이하의 환구식 연화점을 갖는다. 수지는 또한 테르펜, 특히 알파-피넨과 같은 다른 불포화 단량체를 소량 함유할 수 있다. 최적 연화점은 사용할 부틸 아크릴레이트 중합체의 성질에 따라 변하지만, 바람직하게는 30℃ 내지 75℃의 범위이다. 수지는 수성 에멀션으로 공급하는 것이 편리하며 유럽 특허원 제 85471 호에 기술된 바와같이 물과 음이온 또는 비이온 에멀션화제를 혼합하여 쉽게 제조할 수 있다. 바람직하게는 에멀션은 수지 40 내지 60중량%, 바람직하게는 50중량% 이상을 함유한다.
본 발명의 접착제 조성물에서 사용한 부틸 아크릴레이트 중합체는 용액이거나 또는 고온 용융물의 경우에는 고형 중합체일 수 있지만 일반적으로는 부틸 아크릴레이트 중합체의 수성 에멀션이며 중합체는 적어도 40중량% 의 부틸 아크릴레이트를 함유해야 한다. 부틸 아크릴레이트와 공중합할 수 있는 다른 단량체를 예를 들면 아크릴 산 및 메타크릴산과 같은 에틸렌형 불포화산, 비닐 아세테이트를 포함하는 비닐 에스테르 또는 아크릴산 에스테르 또는 메타크릴산 에스테르(예를들면, 2-에틸 헥실아크릴레이트)와 같은 불포화 에스테르가 포함된다. 스티렌은 또다른 통상적인 공단량체이다. 아크릴로니트릴과 같은 질소함유 단량체를 또한 사용할 수 있다. 공중합체는 접착제 배합물에 필요한 성질에 따라 상기 공단량체중 하나 이상을 함유할 수 있다. 상기 부틸 아크릴레이트 중합체들은 통상적인 중합 기법에 의해 제조할 수 있다.
부틸 아크릴레이트 중합체와 점착부여제의 에멀션은 통상적인 블렌더를 사용하여 블렌드하여 균질 혼합물을 제공한다.
본 발명의 접착제 조성물은 통상적인 기재와 방법을 사용하여 기재에 적용한 후 건조시킬 수 있다. 기재는 보통 비교적 얇은 물질이며, 보통 두께가 약 3.2mm이하이다. 그러나, 본 발명에 의하면 상기 접착제를 통상적인 타입의 기재상에 사용할 수 있다고 생각된다. 테이프 및 라벨의 제조시 기재는 비교적 얇은 판상 물질이다. 이러한 판상 물질은 대략 실온에서 가요성이 있는 종이 또는 중합체 물질일 수 있다.
상기 판상 물질은 원하는 최종 용도에 충분한 가요성을 기재가 갖는다면, 에틸렌형 불포화 단량체, 예를들면 에틸렌, 프로필렌 또는 염화 비닐의 단독중합체일 수 있다. 또한, 판상물질은 폴리에스테르 또는 폴리이미드일 수도 있다. 기재는 셀룰로즈 물질 또는 레이욘과 같은 재생 셀룰로즈 물질로부터 제조할 수 있다. 기재는 판상 물질 뿐아니라 직조 또는 부직(종이의 경우)된, 섬유로 구성된 물질일 수 있다. 직조된 기재는 셀룰로즈 물질(예를들면, 면) 또는 전술한 중합체중 어느 한 중합체로된 섬유로부터 제조할 수 있다.
조성물을 통상적인 코팅법[예를들면, 로울러 코우터, 블레이드 코우터, 메이어(meyer) 막대 또는 공기 코우터]을 사용하여 기재에 적용한다. 코팅시킨 기재를 이어서 가열 터널 또는 오븐(이를 통해 고온 공기가 순환될 수 있다)을 통과시켜 건조하며, 다른 방법으로는 코팅시킨 기재를 건조시키는데 적외선 램프를 사용할 수 있다. 건조시간은 다수의 요인들[예를들면, 기재의 열 용량, 가열 타입, 오븐 온도,(순환 공기를 사용한다면) 공기의 속도 및 기재의 통과속도(시간 및 온도와의 관계)]이 작용하여 생산 장치의 최적 건조 조건을 결정할 것이다.
기재에 약 5 내지 약 100g/㎠, 바람직하게는 16g/㎠ 이상의 건조 코팅물 중량을 제공하기에 충분한 접착제 조성물을 코팅시켜야 한다. 일반적으로, 연속적인 판상 중합체 기재를 사용하여 테이프를 제조할 때 약 15 내지 30g/㎡의 건조 코팅물 중량을 사용한다. 라벨의 제조시에는 약 15 내지 약 30g/㎡의 건조 코팅물 중량을 일반적으로 사용한다. 마스킹 테이프의 제조시에는 약 30 내지 65g/㎡, 바람직하게는 적어도 35 내지 50g/㎡의 건조 코팅물 중량을 보통 사용한다. 건조시킨 후 코팅한 기재를 필요한 치수로 절단한다.
테이프의 제조시에는 기재를 스트립(strip)으로 절단하고 말아 최종 제품을 얻는다. 또한 기재는 라벨 또는 의료용 테이프를 제공하기 위해 성형된 품목으로 절단할 수 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 예증된다 :
실시예에서 일련의 수지는 C5올레핀 공급물 및 C6올레핀 공급물, 및 비교용으로 초기 비점 70℃의 디올레핀 공급물(IBP-70)과 비교용으로 디비닐 벤젠을 포함한 각종 방향족 화합물을 함유하는 공급물로부터 제조했다. 상기 공급물의 조성은 다음과 같다 :
Figure kpo00001
Figure kpo00002
Figure kpo00003
공급물들을 40℃의 중합 온도에서 공급물 100부에 대해 삼염화 알루미늄 촉매 약 1부를 사용하여 다양한 양의 스티렌, 임의로 알파-메틸 스티렌 또는 인텐과 함께 공중합시켰다. 공급물과 촉매를 반응기에 45분간 첨가하고 15분 더 방치시키며, 중합후 물질을 가수분해시키고, 이어서 수산화 암모늄으로 중화시키고 스트립핑하여 휘발성 물질과 매우 저분자량의 임의의 물질을 제거했다. 수득한 수지를 양성자 NMR 분석하고, BASF에 의해 시판되는, 주로 부틸 아크릴레이트 중합체 기제 에멀션인 상업적으로 구입가능한 Acronal V 208 (등록상표)에 대한 점착부여제로서 시험했다. 수지와 아크릴 중합체의 상용성은 수지 에멀션과 중합체의 혼합물(수지 : 중합체의 건조물 중량비 = 50:50)을 Mylar 상에 코팅시키고 비상용성에 의해 일어날 수 있는 흐림을 관찰함으로써 눈으로 등급을 매겼다. 70:30 블랜드(아크릴 중합체 : 수지의 건조물 중량비)의 접착성은 수지/아크릴 에멀션 혼합물을 Mylar (등록상표)상에 코팅시키고 120℃의 통풍시킨 오븐에서 2분간 건조시켜 22g/㎡의 코팅물 중량을 얻음으로써 제조한 접착성 필름으로부터 측정했다. 수지들은 본 출원인의 유럽 특허출원 제 85471 호에 기재된 방법에 따라 유화시켰다. 공급물의 조성, 수지 및 접착제의 성질을 하기 표에 나타낸다.
Figure kpo00004
Figure kpo00005
주 :
1) 박리 강도와 루프 점착치는 N/25mm로 나타냈다.
(피나트(FINAT)시험법 1 과 9).
전단강도는 25mm×25mm의 샘플에 대해 시간당 1kg을 적용하여 시험했다.
(피나트 시험법 8)
2)F**는 중합성 물질을 기준으로 하나초과의 중합성 불포화기를 갖는 단량체의 중량%로 정의하고, 공급물 성분중의 상기 단량체의 함량을 계산하였다.
3)*석유 에테르는 C/C포화 탄화수소 이성체 혼합물이다.
4) % 방향족 화합물은 내부 표준을 사용하여 방향족 양성자의 비율을 측정하기 위해 양성자 NMR로 측정하고, 스티렌 등가물 함량으로 나타내었다.

Claims (3)

  1. 40중량%이상의 부틸 아크릴레이트를 함유하는 공중합체로부터 접착제를 제조하기 위한 점착부여제로서 사용되는, (a) 중합성 불포화기를 하나초과로 함유하는 단량체가 실질적으로 없는, 비점 25 내지 80℃의 석유 분해 증류물과 모노비닐 방향족 단량체와의 혼합물을 중합시킴으로써 제조되고;(b) 35% 내지 85%의 방향족 함량을 가지며;(c) 폴리스티렌 검정물을 사용하여 GPC로 측정시 2000 이하의 중량 평균 분자량을 갖는 탄화수소 수지.
  2. (A)(a)중합성 불포화기를 하나초과로 함유하는 단량체가 실질적으로 없는, 비점 25 내지 80℃의 석유 분해 증류물과 모노비닐 방향족 단량체와의 혼합물을 중합시킴으로써 제조되고; (b) 35% 내지 85%의 방향족 함량을 가지며; (c) 폴리스티렌 검정물을 사용하여 GPC로 측정시 2000 이하의 중량 평균 분자량을 갖는 탄화수소 수지 10 중량% 내지 50중량%, 및 (B) 40중량% 이상의 부틸 아크릴레이트를 함유하는 공중합체 50중량% 내지 90중량%를 포함하는 감압성 접착제.
  3. (a) 중합성 불포화기를 하나초과로 함유하는 단량체가 실질적으로 없는, 비점 25 내지 80℃의 석유 분해 증류물과 모노비닐 방향족 단량체와의 혼합물을 중합시킴으로써 제조되고; (b)35% 내지 85%의 방향족 함량을 가지며; (c)폴리스티렌 표준물을 사용하여 GPC로 측정시 2000 이하의 중량 평균 분자량을 갖는 탄화수소 수지를 40중량% 내지 70중량%로 함유하는 수성 에멀션.
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