JPWO2006107020A1 - 高純度無水塩化アルミニウム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
工業的な無水塩化アルミニウムの製造に用いられるアルミニウム原料由来の主要な不純物成分（不純物金属）の全てを可及的に低減し、ガリウム（Ga）を除く主要な不純物成分の含有量が１ppm以下であって、かつ、不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９重量%以上、好ましくは９９．９９９重量%以上である高純度無水塩化アルミニウム及びその製造方法を提供する。工業的な無水塩化アルミニウムの製造に用いられるアルミニウム原料由来の主要な不純物成分（不純物金属）を可及的に低減せしめた無水塩化アルミニウムであって、ガリウム（Ga）を除く主要な不純物成分の含有量が１ppm以下であり、かつ、不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９重量%以上、好ましくは９９．９９９重量%以上である高純度無水塩化アルミニウム及びその製造方法である。
Description
この発明は、工業的に製造された粗無水塩化アルミニウムを原料にして、不純物成分（不純物金属）を可及的に低減せしめた極めて純度に優れた高純度無水塩化アルミニウム及びその製造方法に関する。
無水塩化アルミニウムは、一般的用途としては、ルイス酸触媒として石油精製や多くの有機合成等に使用されている。しかし、近年では、燃料電池や半導体等の用途や、ＩＣ等の製造における化学的気相成長（ＣＶＤ）及びＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子用にＡＬＥ（電子層エピタキシャル）法等によるＡｌ２Ｏ３絶縁膜の製造原料として使用されるようになり、不純物成分の含有量を可及的に低減せしめた無水塩化アルミニウムの純度要求が高くなっているが、市販の特級試薬でもこの要求を満足するものは見当たらない。
この無水塩化アルミニウムは、工業的には、金属アルミニウムの溶湯に塩素ガスを吹き込み、反応して生成し気化した塩化アルミニウム蒸気を凝縮器で固化させることにより製造されている。
そして、このようにして工業的に製造された無水塩化アルミニウムには、原料として用いた金属アルミニウムや製造装置として用いた機器等に由来する、例えば塩化第二鉄（FeCl3）等の金属塩素化合物が不純物として不可避的に混入し、製品を黄色に着色させたり、この無水塩化アルミニウムを原料とする二次製品中に有害な不純物成分を混入させる等の様々な問題を引き起こす。
そこで、従来においても、高純度の無水塩化アルミニウムを得るために、予め原料として使用する金属アルミニウム及び塩素ガスの精製を行うこと、製造方法それ自体を改良すること、工業的に製造した無水塩化アルミニウムを精製すること、等の方法が行われている。
例えば、特開平9-301,714号公報には、反応炉内の金属アルミニウム溶湯の温度を所定の範囲に維持すると共に、この金属アルミニウム溶湯中に炭酸ガス含有量を可及的に低減せしめた精製塩素ガスを導入して高純度の無水塩化アルミニウムを製造する方法が記載されている。
しかしながら、この方法においては、不純物成分の少ない高純度の無水塩化アルミニウムを製造するためには、不純物成分の含有量が極めて低い金属アルミニウムを原料として使用する必要があり、極めてその製造コストが高くなるという問題がある。
また、特開2002-12,993号公報には、塩化アルミニウムの重量組成比率が７２．８重量%の塩化アルミニウムと塩化ナトリウムとの混合溶融塩浴を用いて金属アルミニウムと塩素ガスとを電気化学的に反応させて無水塩化アルミニウムを製造することが提案されている。
しかしながら、この方法においては、製造原料を安価にすることはできても、製造装置やその運転管理が極めて複雑であってそれだけ製造コストが嵩むほか、製造される無水塩化アルミニウムの純度も９９．９重量%程度であって必ずしも高くない。
更に、特開平6-1,607号公報には、金属アルミニウム溶湯の表面に塩化アルミニウムと塩化ナトリウムとからなる混合溶融塩層を形成せしめ、金属アルミニウムと塩素ガスとの反応で生成した無水塩化アルミニウム蒸気を上記混合溶融塩層に接触させて洗浄することにより高純度の無水塩化アルミニウムを製造することが提案されている。
しかしながら、この方法においては、金属アルミニウムの溶湯の温度は６６０℃以上の反応温度を必要とし、この溶湯表面に混合溶融塩層を形成させるので、比較的蒸気圧の高い例えば塩化アルミニウムナトリウム（NaAlCl4）等の金属塩素化合物由来の不純物成分が混入することは避けられず、例えば燃料電池や半導体等の用途には好ましくないという問題がある。
更にまた、特開平6-263,438号公報には、塩化アルミニウムとオニウム塩化物との混合溶融塩浴を用い、１２０℃という低温で高純度の無水塩化アルミニウムを製造する方法が提案されている。
しかしながら、この方法においては、オニウム塩化物に由来する有機性排ガスの浄化が必要になり、粗塩化アルミニウムに対する精製無水塩化アルミニウムの回収率が低く、しかも、ナトリウムや鉄等の不純物成分の濃度もそれぞれ２ppm及び１ppm程度と必ずしも高純度とはいえない。
更にまた、特開昭55-158,121号公報には、蒸留カラムを使用した分別蒸留により四塩化チタン（TiCl4）、四塩化ケイ素（SiCl4）、塩化第二鉄（FeCl3）等の金属塩素化合物由来の不純物成分を精製する方法が提案されている。
しかしながら、この方法では、装置が複雑になるだけでなく、不純物成分の混入は避けられず、例えば燃料電池や半導体等の用途に用いることができる程度の高純度の無水塩化アルミニウムを得ることは難しい。
更にまた、株式会社アグネ技術センター1993年8月10日発行「溶融塩・熱技術の基礎」第268〜269頁には、略純粋な塩化アルミニウム溶融塩の上層と塩化ナトリウム・塩化アルミニウム混合溶融塩の下層とからなる２層の混合溶融塩浴から無水塩化アルミニウムを昇華させて精製する方法が記載されている。
しかしながら、２層の混合溶融塩浴状態にするための条件として、組成が塩化アルミニウム９０重量%以上であって液温度が１９１℃以上である必要があり、圧力的に開放系でこの状態を実現することはできず、精製装置が密閉系に制限されるため、この方法は、実験室的には容易であっても量産が難しく、工業的に採用するには適当でない。
そこで、本発明者は、無水塩化アルミニウム中に混入する不純物成分（不純物金属）を可及的に分離除去し、極めて純度の高い高純度無水塩化アルミニウムを製造することについて鋭意検討した結果、塩化アルミニウムと塩化ナトリウムの混合溶融塩浴を用い、無水塩化アルミニウム蒸気の発生条件とこの発生した無水塩化アルミニウム蒸気の凝縮条件とを制御することにより、工業的に無水塩化アルミニウムを製造する際に用いられるアルミニウム原料に由来するガリウム（Ga）を除く主要な不純物成分の含有量を１ppm以下に精製し、不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度を工業的に容易に９９．９９重量%以上とすること、必要により９９．９９９重量%以上とすることができることを見出し、本発明を完成した。
なお、ガリウム（Ga）については、アルミニウム（Al）と同じ周期表IIIＢ族元素に属し、アルミニウムと同様に酸とアルカリの両方に溶ける両性金属であって、その化学的性質がアルミニウムと非常によく似ており、例えば半導体化合物としてもこのガリウムはアルミニウムと同じ格子に入ることが可能なため、ほとんどの用途において不純物としての影響は無いと判断されるので、本発明においてはその個別の許容含有量を定めることなく、無水塩化アルミニウムの純度を維持できればよいことにした。
従って、本発明の目的は、工業的な無水塩化アルミニウムの製造に用いられるアルミニウム原料由来の主要な不純物成分（不純物金属）、すなわちナトリウム（Na）、カリウム（K）、リチウム（Li）、マグネシウム（Mg）、ケイ素（Si）、カルシウム（Ca）、ベリリウム（Be）、チタン（Ti）、バナジウム（V）、クロム（Cr）、スカンジウム（Sc）、マンガン（Mn）、鉄（Fe）、コバルト（Co）、ニッケル（Ni）、銅（Cu）、亜鉛（Zn）、ガリウム（Ga）及びゲルマニウム（Ge）の全てを可及的に低減せしめた無水塩化アルミニウムであって、ガリウム（Ga）を除く主要な不純物成分の含有量が１ppm以下であり、かつ、不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９重量%以上である高純度無水塩化アルミニウムを提供することにある。
また、本発明の目的は、工業的な無水塩化アルミニウムの製造に用いられるアルミニウム原料由来の主要な不純物成分を可及的に低減せしめた無水塩化アルミニウムであって、不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９９重量%以上であり、ガリウム（Ga）を除く主要な不純物成分の全てが実質的に検出限界以下である高純度無水塩化アルミニウムを提供することにある。
更に、本発明の他の目的は、このような高純度の無水塩化アルミニウムを工業的に容易に製造することができる高純度無水塩化アルミニウムの製造方法を提供することにある。
すなわち、本発明は、工業的な無水塩化アルミニウムの製造に用いられるアルミニウム原料由来の主要な不純物成分（不純物金属）を可及的に低減せしめた無水塩化アルミニウムであって、ガリウム（Ga）を除く主要な不純物成分の含有量が１ppm以下であり、かつ、不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９重量%以上であること、好ましくは不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９９重量%以上であることを特徴とする高純度無水塩化アルミニウムである。
また、本発明は、塩化アルミニウムと塩化ナトリウムの混合溶融塩浴から無水塩化アルミニウム蒸気を昇華させる温度制御可能な昇華炉とこの昇華炉に接続されて無水塩化アルミニウム蒸気を凝縮させる温度制御可能な凝縮器とを備えた昇華精製装置を用いて高純度無水塩化アルミニウムを製造するに際し、混合溶融塩浴における塩化アルミニウムの重量組成比率を９０〜９８重量%の範囲に保ち、上記混合溶融塩浴の浴温度が１７０℃未満の時には凝縮器の雰囲気温度を１６０℃以上に制御し、混合溶融塩浴の浴温度が１７０〜１８５℃の時に凝縮器の雰囲気温度を４０〜８０℃に制御して精製無水塩化アルミニウムを凝縮器に回収し、浴温度が１８５℃を超える混合溶融塩浴を釜残として昇華炉に残留させることを特徴とする高純度無水塩化アルミニウムの製造方法である。
本発明において、不純物金属の塩素化合物が、無水塩化アルミニウムの沸点より低沸点の金属塩素化合物としては、例えば塩化ケイ素、塩化チタン、塩化バナジウム等を挙げることができ、また、高沸点の金属塩素化合物としては、例えば塩化ナトリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化第二鉄等を挙げることができる。
また、本発明の高純度無水塩化アルミニウムにおいて、「不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度」とは通常提供される分析法において検出可能な不純物成分（不純物金属）濃度以外は全て純分とみなすという意味であり、この無水塩化アルミニウムの純度は９９．９９重量%以上、好ましくは９９．９９９重量%以上である。
本発明の高純度無水塩化アルミニウムの製造方法においては、混合溶融塩浴中の塩化アルミニウムの重量組成比率を９０重量%以上９８重量%以下、好ましくは９３重量%以上９７重量%以下の範囲に保ち、同時に、混合溶融塩浴の浴温度が１７０℃未満、好ましくは１７５℃未満の時には凝縮器の雰囲気温度を１６０℃以上、好ましくは１７０℃以上１７５℃以下に制御し、混合溶融塩浴の浴温度が１７０℃以上１８５℃以下、好ましくは１８０℃以上１８３℃以下の時に凝縮器の雰囲気温度を４０℃以上８０℃以下、好ましくは５０℃以上７０℃以下に制御して精製無水塩化アルミニウムを凝縮器に回収し、浴温度が１８５℃、好ましくは１８３℃を超える混合溶融塩浴を釜残として昇華炉に残留させる必要がある。
混合溶融塩浴中の塩化アルミニウムの重量組成比率が９０重量%より低いと、浴温度を２００℃以上にしても無水塩化アルミニウム蒸気の発生速度の急激な低下が生じ、生産速度が著しく低下して、工業的な製造方法としては好ましくなく、反対に、９８重量%を超えると、固相に比して液相を形成する塩化アルミニウムナトリウムが少なく、伝熱効率が悪くなって工業生産に適する反応速度が達成されない。また、浴温度１７０℃未満の時に凝縮器の温度が１６０℃より低いと塩化チタンや塩化バナジウム等の塩化アルミニウムより低沸点の不純物成分が精製無水塩化アルミニウム中に混入し、浴温度１７０〜１８５℃の時の凝縮器の雰囲気温度が４０℃より低いと精製無水塩化アルミニウムが粉状になって嵩高くなり、その結果、凝縮器の体積生産効率が落ちて工業生産に適さなくなる。また、浴温度１７０〜１８５℃の時の凝縮器の雰囲気温度が８０℃を超えると精製無水塩化アルミニウムが板状に硬くなって容器からの回収に手間取るようになると共に、凝縮効率（回収率）が大幅に低下する。更に、精製無水塩化アルミニウムを凝縮器に回収する際の浴温度が１７０℃より低いと無水塩化アルミニウムの昇華が停止し、また、１８５℃より高くなると無水塩化アルミニウムより高沸点の不純物成分が増加するという問題が生じる。
本発明の製造方法においては、好ましくは混合溶融塩浴中に金属アルミニウムや金属マグネシウム等の、好ましくは金属アルミニウムからなる金属還元剤を添加し、塩化アルミニウムに近い蒸気圧を有する塩化第二鉄（FeCl3）を塩化第一鉄（FeCl2）に還元して分離し易くするのがよい。金属還元剤として用いる金属アルミニウムについては、純度が９９重量%以上、好ましくは９９．９重量%以上であって、粉体状、薄膜状、又は薄板状、好ましくは粉体状の形状を有するものがよく、昇華炉に仕込まれる塩化アルミニウムに対して通常１重量%以上３重量%以下、好ましくは１．５重量%以上２．５重量%以下の範囲である。
更に、本発明の製造方法においては、好ましくは昇華炉に残留した無混合溶融塩の釜残中に新たに塩化アルミニウムを供給し、繰り返し精製無水塩化アルミニウムを回収する。このように繰り返して昇華炉中に残留した無混合溶融塩を用いることにより、塩化ナトリウム及び金属還元剤に対する無水塩化アルミニウムの回収率が増加して原単位がよくなるという利点がある。
本発明の高純度無水塩化アルミニウムは、工業的な無水塩化アルミニウムの製造に用いられるアルミニウム原料由来の主要な不純物成分、すなわちナトリウム（Na）、カリウム（K）、リチウム（Li）、マグネシウム（Mg）、ケイ素（Si）、カルシウム（Ca）、ベリリウム（Be）、チタン（Ti）、バナジウム（V）、クロム（Cr）、スカンジウム（Sc）、マンガン（Mn）、鉄（Fe）、コバルト（Co）、ニッケル（Ni）、銅（Cu）、亜鉛（Zn）、ガリウム（Ga）及びゲルマニウム（Ge）の全てを可及的に低減せしめた無水塩化アルミニウムであって、ガリウム（Ga）を除く主要な不純物成分の含有量が１ppm以下であり、かつ、不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９重量%以上という高純度であり、また、必要により不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９９重量%以上という高純度である。
また、本発明の高純度無水塩化アルミニウムの製造方法によれば、このような高純度の無水塩化アルミニウムを工業的に容易に製造することができる。
また、本発明の高純度無水塩化アルミニウムの製造方法によれば、このような高純度の無水塩化アルミニウムを工業的に容易に製造することができる。
１…昇華炉、1a…加熱装置、２…凝縮器、2a…加熱・冷却装置、３…断熱配管、４…配管。
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の好適な実施の形態を具体的に説明する。
なお、以下の実施例及び比較例で使用した昇華精製装置は、図１に示すように、加熱装置1aを有して温度制御可能な昇華炉１と、この昇華炉１に断熱処理された断熱配管３で接続され、加熱・冷却装置2aを有して温度制御可能な凝縮器２とを備えており、上記凝縮器２には低沸点の不純物成分をトラップするための図示外の除害装置にこの低沸点の不純物成分を導く配管４が設けられている。
なお、以下の実施例及び比較例で使用した昇華精製装置は、図１に示すように、加熱装置1aを有して温度制御可能な昇華炉１と、この昇華炉１に断熱処理された断熱配管３で接続され、加熱・冷却装置2aを有して温度制御可能な凝縮器２とを備えており、上記凝縮器２には低沸点の不純物成分をトラップするための図示外の除害装置にこの低沸点の不純物成分を導く配管４が設けられている。
〔実施例１〕
図１に示す昇華精製装置を用い、その昇華炉１に純度９９重量%の粗無水塩化アルミニウム６２２g（96.1wt%）と純度９９重量%の塩化ナトリウム２５g（3.9wt%）とを仕込み、更に純度９９．９重量%の金属アルミニウム粉体１０g（無水塩化アルミニウムに対して１．６wt%）を添加し、加熱装置1aを１６０℃に設定して加熱し、塩化アルミニウムと塩化ナトリウムを溶融させて混合溶融塩浴（塩化アルミニウム重量組成比率96.1wt%）を調製した。
図１に示す昇華精製装置を用い、その昇華炉１に純度９９重量%の粗無水塩化アルミニウム６２２g（96.1wt%）と純度９９重量%の塩化ナトリウム２５g（3.9wt%）とを仕込み、更に純度９９．９重量%の金属アルミニウム粉体１０g（無水塩化アルミニウムに対して１．６wt%）を添加し、加熱装置1aを１６０℃に設定して加熱し、塩化アルミニウムと塩化ナトリウムを溶融させて混合溶融塩浴（塩化アルミニウム重量組成比率96.1wt%）を調製した。
混合溶融塩浴の浴温度が１３０℃以上になって塩化アルミニウムと塩化ナトリウムとが十分に溶融して液相を形成してから、加熱装置1aを１９５℃に設定して浴温度を上昇させ、浴温度の上昇を観察しながら更に加熱装置1aを２２５℃に設定して浴温度を上昇させ、この浴温度が１８３℃を超えた時点で加熱装置1aによる加熱を停止した。
この間、凝縮器２については、昇華炉１の浴温度が１７０℃に到達するまでは加熱・冷却装置2aにより凝縮器２の雰囲気温度を１６０℃に制御し、浴温度が１７０℃に到達した時点から１８３℃になるまでは加熱・冷却装置2aにより凝縮器２の雰囲気温度を５０℃に制御した。また、配管４からは、窒素ガスを導入しながらアスピレーダーで図示外の除害装置へと排ガスを導くようにした。
このようにして凝縮器２に回収された精製後の無水塩化アルミニウムは、１８５gであって、その粉体形状は樹枝状であり、不純物成分（不純物金属）濃度は表１に示す通りであった。また、精製無水塩化アルミニウムの回収時間は１時間であった。
〔実施例２〕
上記実施例１で昇華炉１中に残留した釜残の混合溶融塩中に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム２００gを仕込み、塩化アルミニウム重量組成比率が９６．２重量%の混合溶融塩浴とし、上記実施例１と同様にして粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
上記実施例１で昇華炉１中に残留した釜残の混合溶融塩中に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム２００gを仕込み、塩化アルミニウム重量組成比率が９６．２重量%の混合溶融塩浴とし、上記実施例１と同様にして粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
この実施例２で凝縮器２に回収された精製後の無水塩化アルミニウムは、１８０gであって、その粉体形状は樹枝状であり、不純物成分（不純物金属）濃度は表１に示す通りであった。また、精製無水塩化アルミニウムの回収時間は１時間であった。
〔実施例３〕
上記実施例１と同様に、昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム６３０g（96.5wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム２３g（3.5wt%）とを仕込み、更に純度９９．９重量%の金属アルミニウム薄板１２g（無水塩化アルミニウムに対して１．９wt%）を添加して混合溶融塩浴とし、実施例１と同様の昇華炉１の加熱操作と凝縮器２の加熱・冷却操作とを行い、粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
上記実施例１と同様に、昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム６３０g（96.5wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム２３g（3.5wt%）とを仕込み、更に純度９９．９重量%の金属アルミニウム薄板１２g（無水塩化アルミニウムに対して１．９wt%）を添加して混合溶融塩浴とし、実施例１と同様の昇華炉１の加熱操作と凝縮器２の加熱・冷却操作とを行い、粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
この実施例３で凝縮器２に回収された精製後の無水塩化アルミニウムは、１９０gであって、その粉体形状は樹枝状であり、不純物成分（不純物金属）濃度は表１に示す通りであった。また、精製無水塩化アルミニウムの回収時間は１時間であった。
〔実施例４〕
凝縮器２について、昇華炉1の浴温度が１７５℃に到達するまでは加熱・冷却装置2aにより凝縮器２の雰囲気温度を１７０℃に制御し、浴温度が１７５℃に到達した時点から１８３℃になるまでは加熱・冷却装置2aにより凝縮器２の雰囲気温度を５０℃に制御した以外は、上記実施例１と同様にして、粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
凝縮器２について、昇華炉1の浴温度が１７５℃に到達するまでは加熱・冷却装置2aにより凝縮器２の雰囲気温度を１７０℃に制御し、浴温度が１７５℃に到達した時点から１８３℃になるまでは加熱・冷却装置2aにより凝縮器２の雰囲気温度を５０℃に制御した以外は、上記実施例１と同様にして、粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
このようにして凝縮器２に回収された精製後の無水塩化アルミニウムは、１８５ｇであって、その粉体形状は樹枝状であり、不純物成分（不純物金属）濃度は表１に示す通りであった。また、精製無水塩化アルミニウムの回収時間は１時間であった。
〔実施例５〕
上記実施例４で昇華炉1中に残留した釜残の混合溶融塩中に実施例４と同じ粗無水塩化アルミニウム２００ｇを仕込み、塩化アルミニウム重量組成比率が９６．２重量%の混合溶融塩浴とし、上記実施例４と同様にして粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
上記実施例４で昇華炉1中に残留した釜残の混合溶融塩中に実施例４と同じ粗無水塩化アルミニウム２００ｇを仕込み、塩化アルミニウム重量組成比率が９６．２重量%の混合溶融塩浴とし、上記実施例４と同様にして粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
この実施例５で凝縮器２に回収された精製後の無水塩化アルミニウムは、１８０ｇであって、その粉体形状は樹枝状であり、不純物成分（不純物金属）濃度は表１に示す通りであった。また、精製無水塩化アルミニウムの回収時間は１時間であった。
〔実施例６〕
上記実施例４と同様に、昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム６３０g（96.5wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム２３g（3.5wt%）とを仕込み、更に純度９９．９重量%の金属アルミニウム薄板１２g（無水塩化アルミニウムに対して１．９wt%）を添加して混合溶融塩浴とし、実施例４と同様の昇華炉１の加熱操作と凝縮器２の加熱・冷却操作とを行い、粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
上記実施例４と同様に、昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム６３０g（96.5wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム２３g（3.5wt%）とを仕込み、更に純度９９．９重量%の金属アルミニウム薄板１２g（無水塩化アルミニウムに対して１．９wt%）を添加して混合溶融塩浴とし、実施例４と同様の昇華炉１の加熱操作と凝縮器２の加熱・冷却操作とを行い、粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
この実施例６で凝縮器２に回収された精製後の無水塩化アルミニウムは、１９０gであって、その粉体形状は樹枝状であり、不純物成分（不純物金属）濃度は表１に示す通りであった。また、精製無水塩化アルミニウムの回収時間は１時間であった。
〔比較例１〕
昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム４９５g（94.3wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム３０g（5.7wt%）とを仕込み、更に実施例１と同じ金属アルミニウム粉体９g（無水塩化アルミニウムに対して１．８wt%）を添加し、実施例１と同様に混合溶融塩浴（塩化アルミニウム重量組成比率94.3wt%）を調製し、昇華炉１の加熱操作については上記実施例1と同様の操作を行い、また、凝縮器２については空冷により凝縮器内温度を常温（20℃）で成り行きとし、８０℃まで上昇し粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム４９５g（94.3wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム３０g（5.7wt%）とを仕込み、更に実施例１と同じ金属アルミニウム粉体９g（無水塩化アルミニウムに対して１．８wt%）を添加し、実施例１と同様に混合溶融塩浴（塩化アルミニウム重量組成比率94.3wt%）を調製し、昇華炉１の加熱操作については上記実施例1と同様の操作を行い、また、凝縮器２については空冷により凝縮器内温度を常温（20℃）で成り行きとし、８０℃まで上昇し粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
この比較例１で凝縮器２に回収された精製後の無水塩化アルミニウムは、５５gであって、その粉体形状は樹枝状であり、不純物成分（不純物金属）濃度は表１に示す通りであった。また、精製無水塩化アルミニウムの回収時間は１時間であった。
〔比較例２〕
昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム５８０g（95.7wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム２６g（4.3wt%）とを仕込み、実施例１と同様に混合溶融塩浴（塩化アルミニウム重量組成比率95.7wt%）を調製し、実施例１と同様にして粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム５８０g（95.7wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム２６g（4.3wt%）とを仕込み、実施例１と同様に混合溶融塩浴（塩化アルミニウム重量組成比率95.7wt%）を調製し、実施例１と同様にして粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
この比較例２で凝縮器２に回収された精製後の無水塩化アルミニウムは、１６５gであって、その粉体形状は樹枝状であり、不純物成分（不純物金属）濃度は表１に示す通りであった。また、精製無水塩化アルミニウムの回収時間は１時間であった。
〔比較例３〕
昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム５９５g（95.5wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム２８g（4.5wt%）とを仕込み、更に実施例１と同じ金属アルミニウム粉体１０g（無水塩化アルミニウムに対して１．７wt%）を添加し、実施例１と同様に混合溶融塩浴（塩化アルミニウム重量組成比率95.5wt%）を調製し、浴温度が１９０℃を超えた時点で加熱装置1aによる加熱を停止した以外は、実施例１と同様にして粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
昇華炉１に実施例１と同じ粗無水塩化アルミニウム５９５g（95.5wt%）と実施例１と同じ塩化ナトリウム２８g（4.5wt%）とを仕込み、更に実施例１と同じ金属アルミニウム粉体１０g（無水塩化アルミニウムに対して１．７wt%）を添加し、実施例１と同様に混合溶融塩浴（塩化アルミニウム重量組成比率95.5wt%）を調製し、浴温度が１９０℃を超えた時点で加熱装置1aによる加熱を停止した以外は、実施例１と同様にして粗無水塩化アルミニウムの精製を行った。
この比較例３で凝縮器２に回収された精製後の無水塩化アルミニウムは、２５０gであって、その粉体形状は樹枝状であり、不純物成分（不純物金属）濃度は表１に示す通りであった。また、精製無水塩化アルミニウムの回収時間は１．５時間であった。
本発明の高純度無水塩化アルミニウムは、市販特級試薬にみられるアルミニウム原料由来の不純物成分を可及的に低減せしめて不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度を９９．９９重量%以上、好ましくは９９．９９９重量%以上としているので、燃料電池、半導体、ＩＣ等の製造における化学的気相成長（ＣＶＤ）及びＥＬ素子用にＡＬＥ法等によるＡｌ２Ｏ３絶縁膜等の用途を始めとして、高純度化が求められる多くの用途において工業的に有用である。
Claims (7)
- 工業的な無水塩化アルミニウムの製造に用いられるアルミニウム原料由来の主要な不純物成分（不純物金属）を可及的に低減せしめた無水塩化アルミニウムであって、ガリウム（Ga）を除く主要な不純物成分の含有量が１ppm以下であり、かつ、不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９重量%以上であることを特徴とする高純度無水塩化アルミニウム。
- 不純物成分の合計を差し引いて求められる無水塩化アルミニウムの純度が９９．９９９重量%以上である請求項１に記載の高純度無水塩化アルミニウム。
- 塩化アルミニウムと塩化ナトリウムの混合溶融塩浴から無水塩化アルミニウム蒸気を昇華させる温度制御可能な昇華炉とこの昇華炉に接続されて無水塩化アルミニウム蒸気を凝縮させる温度制御可能な凝縮器とを備えた昇華精製装置を用いて高純度無水塩化アルミニウムを製造するに際し、混合溶融塩浴における塩化アルミニウムの重量組成比率を９０〜９８重量%の範囲に保ち、上記混合溶融塩浴の浴温度が１７０℃未満の時には凝縮器の雰囲気温度を１６０℃以上に制御し、混合溶融塩浴の浴温度が１７０〜１８５℃の時に凝縮器の雰囲気温度を４０〜８０℃に制御して精製無水塩化アルミニウムを凝縮器に回収し、浴温度が１８５℃を超える混合溶融塩浴を釜残として昇華炉に残留させることを特徴とする高純度無水塩化アルミニウムの製造方法。
- 混合溶融塩浴には金属還元剤が添加されている請求項３に記載の高純度無水塩化アルミニウムの製造方法。
- 金属還元剤が金属アルミニウム又は金属マグネシウムである請求項４に記載の高純度無水塩化アルミニウムの製造方法。
- 金属還元剤は、その形状が粉末状、薄膜状又は薄板状である請求項５に記載の高純度無水塩化アルミニウムの製造方法。
- 昇華炉に残留した無混合溶融塩の釜残中に塩化アルミニウムを供給し、繰り返し精製無水塩化アルミニウムを回収する請求項３〜６のいずれかに記載の高純度無水塩化アルミニウムの製造方法。
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