JPS63307206A - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents
銀微粒子の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は微細な銀粒子の製造方法に関するものである。
(従来技術とその問題点)
従来、銀微粒子の製造方法としては、硝酸銀水溶液に水
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、析出した微粒子同士が引き寄
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコントロールが難しいという欠点を有して
いた。
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコントロールが難しいという欠点を有して
いた。
(発明の目的)
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
(問題点を解決するための手段)
本発明は硝酸銀水溶液を還元して銀微粒子を製造する方
法において還元剤としてL−アスコルビン酸及びL−ア
スコルビン酸塩類を用い、さらに硝酸銀水溶液のpHを
0.3〜7、L−アスコルビン酸のpHを0.1以上、
反応温度を100°C以下に保つことによって単分散し
た銀微粒子を得ることを特徴とするものである。
法において還元剤としてL−アスコルビン酸及びL−ア
スコルビン酸塩類を用い、さらに硝酸銀水溶液のpHを
0.3〜7、L−アスコルビン酸のpHを0.1以上、
反応温度を100°C以下に保つことによって単分散し
た銀微粒子を得ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、L−アスコルビン酸
及び、L−7スコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸銀水溶液を還元するのに適当であ
ると同時に粒子同士の凝集、を防ぐ働きがあるためであ
る。
及び、L−7スコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸銀水溶液を還元するのに適当であ
ると同時に粒子同士の凝集、を防ぐ働きがあるためであ
る。
また、硝酸銀水溶液のpHを0.3〜7にする理由は、
p Hが0.3よりも低いと反応が遅くなり7よりも高
いと銀の酸化物が生成するためである。
p Hが0.3よりも低いと反応が遅くなり7よりも高
いと銀の酸化物が生成するためである。
また、L−アスコルビン酸のp Hを0.1以上にする
理由は、p Hが0.1よりも低いと反応が極端に遅く
なるためである。また、反応温度を100℃以下に保つ
理由は100℃を超えると、銀微粒子が凝集してくると
ともに、粒度分布の幅が広くなってしまうためである。
理由は、p Hが0.1よりも低いと反応が極端に遅く
なるためである。また、反応温度を100℃以下に保つ
理由は100℃を超えると、銀微粒子が凝集してくると
ともに、粒度分布の幅が広くなってしまうためである。
また、本発明の請求範囲においてL−アスコルビン酸及
びL−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
びL−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
ここで本発明の実施例について説明する。
(実施例1)
硝酸銀結晶50gを水に溶解し17!の水溶液とした後
、希硝酸を加えてpH=2に調整する。
、希硝酸を加えてpH=2に調整する。
また、L−アスコルビン酸30gを水に溶解し、500
mlの水溶液とした後、28%アンモニア水を加えてp
H=3に調整する。ここで、この2液の温度を20℃に
し、硝酸銀水溶液を攪拌しなからL−。
mlの水溶液とした後、28%アンモニア水を加えてp
H=3に調整する。ここで、この2液の温度を20℃に
し、硝酸銀水溶液を攪拌しなからL−。
アスコルビン酸溶液を添加し、5分間反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球状で平均粒径が0.1μm
、粒度分布は0.07〜0.13μmに70%が入るシ
ャープなものであった。
、粒度分布は0.07〜0.13μmに70%が入るシ
ャープなものであった。
(実施例2)
硝酸銀結晶40gを水に溶解し11の水溶液とした後、
希硝酸を加えてI)H=1.5に調整する。
希硝酸を加えてI)H=1.5に調整する。
また、L−アスコルビン酸50gを水に溶解し、500
艷の水溶液とした後、28%アンモニア水を加えてpH
=5に調整する。ここで、この2液の温度を50℃にし
、硝酸銀水溶液を攪拌しながらL−アスコルビン酸溶液
を添加し、7分間反応させる。
艷の水溶液とした後、28%アンモニア水を加えてpH
=5に調整する。ここで、この2液の温度を50℃にし
、硝酸銀水溶液を攪拌しながらL−アスコルビン酸溶液
を添加し、7分間反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が0.5μm
3粒度分布は0.3〜0.8μmに70%が入るシャー
プなものであった。
3粒度分布は0.3〜0.8μmに70%が入るシャー
プなものであった。
(実施例3)
硝酸銀結晶250gを水に溶解し11の水溶液とした後
、希硝酸を加えてpH=1.0に調整する。
、希硝酸を加えてpH=1.0に調整する。
また、L−アスコルビン酸ナトリウム130gを水に溶
解し500m1の水溶液にする。
解し500m1の水溶液にする。
ここでこの2液を70℃にし硝酸銀水溶液を攪拌しなが
らL−アスコルビン酸ナトリウムを添加し200分間反
応せる。
らL−アスコルビン酸ナトリウムを添加し200分間反
応せる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球状で平均粒径が1.0μm
、粒度分布は0.7〜1.3μmに70%が入るシャー
プなものであった。
、粒度分布は0.7〜1.3μmに70%が入るシャー
プなものであった。
(従来例)
硝酸銀15gを3Qmlの水に溶解し、これに48%水
酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿させ、
この粒子をポルマリンで還元して銀粒子を作った。
酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿させ、
この粒子をポルマリンで還元して銀粒子を作った。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して粒度分布及び電子顕
微鏡観察を行った。
微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は平均粒径6.2μmで粒度分
布の幅の広い凝集したものであった。
布の幅の広い凝集したものであった。
(発明の効果)
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硝酸銀
水溶液を還元して銀微粒子を製造する方法において、還
元剤としてL−アスコルビン酸及びL−アスコルビン酸
塩類を用いてさらに硝酸銀水溶液のpHを0.1〜7、
L−アスコルビン酸のp Hを0.1以上、反応温度を
100℃以下に保つことにより、従来法では得られなか
った単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を粒径
をコントロールして製造できるので、従来の製造方法に
とって代わることのできる画期的なものと言える。
水溶液を還元して銀微粒子を製造する方法において、還
元剤としてL−アスコルビン酸及びL−アスコルビン酸
塩類を用いてさらに硝酸銀水溶液のpHを0.1〜7、
L−アスコルビン酸のp Hを0.1以上、反応温度を
100℃以下に保つことにより、従来法では得られなか
った単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を粒径
をコントロールして製造できるので、従来の製造方法に
とって代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 硝酸銀水溶液を還元して銀微粒子を製造する方法におい
て、還元剤としてL−アスコルビン酸及びL−アスコル
ビン酸塩類を用い、さらに硝酸銀水溶液のpHを0.3
〜7、L−アスコルビン酸のpHを0.1以上、反応温
度を100℃以下に保つことによって単分散した銀微粒
子を得ることを特徴とする銀微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14284987A JPS63307206A (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 銀微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14284987A JPS63307206A (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 銀微粒子の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63307206A true JPS63307206A (ja) | 1988-12-14 |
Family
ID=15325046
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14284987A Pending JPS63307206A (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 銀微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63307206A (ja) |
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---|---|---|---|---|
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-
1987
- 1987-06-08 JP JP14284987A patent/JPS63307206A/ja active Pending
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