JPS6289B2 - - Google Patents
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- JPS6289B2 JPS6289B2 JP23324483A JP23324483A JPS6289B2 JP S6289 B2 JPS6289 B2 JP S6289B2 JP 23324483 A JP23324483 A JP 23324483A JP 23324483 A JP23324483 A JP 23324483A JP S6289 B2 JPS6289 B2 JP S6289B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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-
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光伝送用ガラスフアイバの素材を製造
する方法に関する。
する方法に関する。
光伝送用ガラス素材は通常中心部が光の通る部
分であり、コアと呼ばれ屈折率が高く外周部はク
ラツドと呼ばれ屈折率が低くなつている。屈折率
に変化をつける方法として、石英ガラスにGeO2
等のドーパントを添加する方法がある。従来使用
されているドーパント類は、ガラス生成時に同時
に添加されるため非常に高純度のものが要求さ
れ、極めて高価格の薬品であつた。ところが本発
明による方法ではガラス微粒子体を生成したのち
にドーパント剤としてのフツ素を添加する。フツ
素化合物ガスの分解によつて生成したフツ素は、
非常に反応性に富むため、他の不純物がガラスに
添加されない条件下でも充分に添加される。その
ため比較的純度も低く低価格のものを使用しても
光を減衰させないことがわかつた。またフツ素
は、ガラスの屈折率を低める働きをするドーパン
トであるため屈折率が階段状に変化した形のステ
ツプインデツクス型フアイバーでは光のとおるコ
ア部にはフツ素は添加されない。
分であり、コアと呼ばれ屈折率が高く外周部はク
ラツドと呼ばれ屈折率が低くなつている。屈折率
に変化をつける方法として、石英ガラスにGeO2
等のドーパントを添加する方法がある。従来使用
されているドーパント類は、ガラス生成時に同時
に添加されるため非常に高純度のものが要求さ
れ、極めて高価格の薬品であつた。ところが本発
明による方法ではガラス微粒子体を生成したのち
にドーパント剤としてのフツ素を添加する。フツ
素化合物ガスの分解によつて生成したフツ素は、
非常に反応性に富むため、他の不純物がガラスに
添加されない条件下でも充分に添加される。その
ため比較的純度も低く低価格のものを使用しても
光を減衰させないことがわかつた。またフツ素
は、ガラスの屈折率を低める働きをするドーパン
トであるため屈折率が階段状に変化した形のステ
ツプインデツクス型フアイバーでは光のとおるコ
ア部にはフツ素は添加されない。
したがつて添加剤に起因する光の散乱損失を最
低限におさえることができる。ここで、クラツド
用ガラスはフツ素が均一に添加されていることが
必要である。
低限におさえることができる。ここで、クラツド
用ガラスはフツ素が均一に添加されていることが
必要である。
本発明の結論を得るまでに比較的低温（800
℃）でフツ素雰囲気中にガラス微粒子体を導入し
て熱処理するとフツ素は容易にガラス微粒子体中
に浸入し、かつ脱水効果のよいことが解つた。
℃）でフツ素雰囲気中にガラス微粒子体を導入し
て熱処理するとフツ素は容易にガラス微粒子体中
に浸入し、かつ脱水効果のよいことが解つた。
ところが、引続きこのガラス微粒子体を溶融
し、ガラス化するために高温で焼結すると生成さ
れたガラス体の周辺部は内部に比べフツ素の含有
が少なく均一なガラスの得られないという問題が
生じた。この点について検討した結果、ガラス化
するために処理温度を上昇するとSiO2が溶融ガ
ラス化する1400℃に近づく程、一旦添加されたフ
ツ素が著しく揮散し、また主にガラス体の表面に
生じていることが解つた。本発明はこの課題につ
いてなされた発明であり、特許請求の範囲に記載
の通り、火炎加水分解により形成されたガラス微
粒子の積層体をフツ素化合物ガスおよび不活性ガ
スの雰囲気中で1400℃以上に加熱してフツ素を均
一に含有するガラス体を形成せしめることを特徴
とする光伝送用ガラス素材の製造方法を提供する
ものである。またフツ素は、ガラス中にあるOH
基から水素を脱離させることがわかつた。これは
フツ素とガラスとの反応の仕方の一つだと考えら
れ次式で表わされる。
し、ガラス化するために高温で焼結すると生成さ
れたガラス体の周辺部は内部に比べフツ素の含有
が少なく均一なガラスの得られないという問題が
生じた。この点について検討した結果、ガラス化
するために処理温度を上昇するとSiO2が溶融ガ
ラス化する1400℃に近づく程、一旦添加されたフ
ツ素が著しく揮散し、また主にガラス体の表面に
生じていることが解つた。本発明はこの課題につ
いてなされた発明であり、特許請求の範囲に記載
の通り、火炎加水分解により形成されたガラス微
粒子の積層体をフツ素化合物ガスおよび不活性ガ
スの雰囲気中で1400℃以上に加熱してフツ素を均
一に含有するガラス体を形成せしめることを特徴
とする光伝送用ガラス素材の製造方法を提供する
ものである。またフツ素は、ガラス中にあるOH
基から水素を脱離させることがわかつた。これは
フツ素とガラスとの反応の仕方の一つだと考えら
れ次式で表わされる。
SiOH＋F2→Si−Ｏ−Ｆ＋HF
このため、本発明によるフツ素添加効果として
火炎加水分解反応の欠点であるガラス中のOH基
濃度が、数10ppmから数ppmに低下され、OH基
に起因する波長0.95μｍ付近での光の吸収損失が
大幅に改善され、通常光通信で使われる0.85μｍ
あるいは、1.05μｍでの光の吸収損失をさらに小
さくできるという利点も兼ね備なえている。
火炎加水分解反応の欠点であるガラス中のOH基
濃度が、数10ppmから数ppmに低下され、OH基
に起因する波長0.95μｍ付近での光の吸収損失が
大幅に改善され、通常光通信で使われる0.85μｍ
あるいは、1.05μｍでの光の吸収損失をさらに小
さくできるという利点も兼ね備なえている。
以下に本発明の詳細について述べる。
火炎加水分解反応によつて、石英ガラス微粒子
体を生成させるには、第１図に示すように、石英
製同心多重管バーナー１を用いて、酸素２、水素
３と原料ガスとしてSiCl4を用いArガスをキヤリ
ヤーガスに用い酸水素炎の中心５に送り込み反応
させればよい。図中４は、原料ガスがバーナーの
先端より数mmはなれた空間で反応するように遮へ
い用としてArガスを流す。ガラス微粒子体のロ
ツドを得る場合には回転する出発部材６の先端か
ら軸方向にガラス微粒子を積層させる。また、パ
イプ状ガラス微粒子体を得る場合には第２図に示
すように回転する石英棒あるいは、炭素棒７の外
周部にバーナー１をトラバースさせながら、ガラ
ス微粒子を積層させる。
体を生成させるには、第１図に示すように、石英
製同心多重管バーナー１を用いて、酸素２、水素
３と原料ガスとしてSiCl4を用いArガスをキヤリ
ヤーガスに用い酸水素炎の中心５に送り込み反応
させればよい。図中４は、原料ガスがバーナーの
先端より数mmはなれた空間で反応するように遮へ
い用としてArガスを流す。ガラス微粒子体のロ
ツドを得る場合には回転する出発部材６の先端か
ら軸方向にガラス微粒子を積層させる。また、パ
イプ状ガラス微粒子体を得る場合には第２図に示
すように回転する石英棒あるいは、炭素棒７の外
周部にバーナー１をトラバースさせながら、ガラ
ス微粒子を積層させる。
フツ素添加ガラス微粒子体の透明化温度は、フ
ツ素添加量、雰囲気ガスの種類、処理時間により
異なる。光フアイバとして用いるガラスの場合、
フツ素添加量としては高々10重量％がその限度で
ある。この濃度よりも多くなるとガラスの粘性が
低くなり、石英ガラスとの適合性が悪くなり、本
発明で得られる構造をもつフアイバの構成上不都
合が生じる。この成分内のガラス微粒子体の透明
化温度としては1400℃以上が好ましい。フツ素添
加量が少ない場合にはこの温度をより高くとる必
要がある。
ツ素添加量、雰囲気ガスの種類、処理時間により
異なる。光フアイバとして用いるガラスの場合、
フツ素添加量としては高々10重量％がその限度で
ある。この濃度よりも多くなるとガラスの粘性が
低くなり、石英ガラスとの適合性が悪くなり、本
発明で得られる構造をもつフアイバの構成上不都
合が生じる。この成分内のガラス微粒子体の透明
化温度としては1400℃以上が好ましい。フツ素添
加量が少ない場合にはこの温度をより高くとる必
要がある。
処理時の雰囲気ガスとしては、フツ素を導入す
る上で不活性ガスとすることが望ましい。不活性
ガス以外のガスの存在は高温下での有効フツ素ガ
ス（ガラス中のSi−Ｏ結合中の酸素をもしくはSi
−OHの水素をフツ素に置換する活性度の高いフ
ツ素種）量を低減せしめるため好ましくない。
る上で不活性ガスとすることが望ましい。不活性
ガス以外のガスの存在は高温下での有効フツ素ガ
ス（ガラス中のSi−Ｏ結合中の酸素をもしくはSi
−OHの水素をフツ素に置換する活性度の高いフ
ツ素種）量を低減せしめるため好ましくない。
本プロセスでフツ素添加反応を生ぜしめ、かつ
ガラス微粒子体を溶融透明化していくという点で
最も好ましい不活性ガスはHeである。Ar，N2な
ど分子半径のより大きな場合には透明化時間が長
くかかり、また気泡をガラス中に残留させ易い。
ガラス微粒子体を溶融透明化していくという点で
最も好ましい不活性ガスはHeである。Ar，N2な
ど分子半径のより大きな場合には透明化時間が長
くかかり、また気泡をガラス中に残留させ易い。
以上の様にフツ素化合物ガスを焼結炉の不活性
ガス中に混合し一段階で、必要とするガラス素材
を得ることができる。
ガス中に混合し一段階で、必要とするガラス素材
を得ることができる。
フツ素化合物ガスとして使用できるものは、そ
の化合物ガスの分解生成物がガラス中に取り込ま
れても光の伝送損失に影響を与えないものを選ば
なければならない。
の化合物ガスの分解生成物がガラス中に取り込ま
れても光の伝送損失に影響を与えないものを選ば
なければならない。
フツ素ガスを発生させる補助手段として、第３
図において熱処理用の加熱炉１１中に紫外線ラン
プ１２を設け、紫外線による光分解によつてフツ
素化合物ガスを分解し、フツ素ガスを発生させる
と、加熱のみの場合より反応時間が40％にまで短
縮させうることがわかつた。高エネルギーを持つ
紫外線によつてフツ素の結合を解離させることが
できるために処理時間が短縮されたのであろう。
もちろんここで示したフツ素化合物ガスとして
は、フツ化炭素ガス、フツ化塩化炭素ガス、フツ
化イオウ、フツ化ケイ素、フツ素単体、フツ化水
素、フツ化ハロゲンガス等が上げられるが、フツ
化炭素ガス、フツ化塩化炭素ガス、フツ化ケイ
素、フツ素単体ガス、等がガス化が容易なこと、
分解物がガラス中で光の伝送損失に影響を与えに
くいこと等から、本発明に使用するに好ましいも
のである。また、各々の化合物によつて処理条件
が変わることは、充分理解されるところである。
図において熱処理用の加熱炉１１中に紫外線ラン
プ１２を設け、紫外線による光分解によつてフツ
素化合物ガスを分解し、フツ素ガスを発生させる
と、加熱のみの場合より反応時間が40％にまで短
縮させうることがわかつた。高エネルギーを持つ
紫外線によつてフツ素の結合を解離させることが
できるために処理時間が短縮されたのであろう。
もちろんここで示したフツ素化合物ガスとして
は、フツ化炭素ガス、フツ化塩化炭素ガス、フツ
化イオウ、フツ化ケイ素、フツ素単体、フツ化水
素、フツ化ハロゲンガス等が上げられるが、フツ
化炭素ガス、フツ化塩化炭素ガス、フツ化ケイ
素、フツ素単体ガス、等がガス化が容易なこと、
分解物がガラス中で光の伝送損失に影響を与えに
くいこと等から、本発明に使用するに好ましいも
のである。また、各々の化合物によつて処理条件
が変わることは、充分理解されるところである。
実施例
同心４重管バーナを用いて、中心から順にAr
ガスをキヤリヤーとしたSiCl4，Ar，H2，O2を
各々0.3，２，５，10／分の流量で流し、回転
する出発炭素棒（外径10mm）上にガラス微粒子を
堆積させてゆき外径30mmのガラス微粒子体を形成
した。出発炭素棒を除去して上記ガラス微粒子体
を炉体中にセツトし、SF6を500c.c.／分、Heを10
／分の流量で炉体の下部より炉体全域に流しな
がら800℃から1450℃まで昇温速度５℃／分にて
昇温し、３時間この温度に保持した。フツ素濃度
がほぼ均一のガラス管が得られた。次にこのガラ
ス管の内面を研摩し、内径10mmφ、肉厚２mmφの
ガラス管とした。
ガスをキヤリヤーとしたSiCl4，Ar，H2，O2を
各々0.3，２，５，10／分の流量で流し、回転
する出発炭素棒（外径10mm）上にガラス微粒子を
堆積させてゆき外径30mmのガラス微粒子体を形成
した。出発炭素棒を除去して上記ガラス微粒子体
を炉体中にセツトし、SF6を500c.c.／分、Heを10
／分の流量で炉体の下部より炉体全域に流しな
がら800℃から1450℃まで昇温速度５℃／分にて
昇温し、３時間この温度に保持した。フツ素濃度
がほぼ均一のガラス管が得られた。次にこのガラ
ス管の内面を研摩し、内径10mmφ、肉厚２mmφの
ガラス管とした。
これとは別に用意した外径９mmの純粋石英ガラ
ス棒と組合せて線引しフアイバとした。得られた
フアイバは屈折率差が0.5％で、クラツド層の不
純物損失のみられない特性の優れたフアイバが得
られた。
ス棒と組合せて線引しフアイバとした。得られた
フアイバは屈折率差が0.5％で、クラツド層の不
純物損失のみられない特性の優れたフアイバが得
られた。
比較例
実施例と同様にガラス微粒子体を形成し、これ
を炉体中にセツトしてSF6を500c.c.／分、Heを10
／分流しながら800℃から1200℃まで昇温速度
５℃／分で昇温し、３時間この温度に保持した
後、SF6を止めて透明なガラス管に焼結した。
を炉体中にセツトしてSF6を500c.c.／分、Heを10
／分流しながら800℃から1200℃まで昇温速度
５℃／分で昇温し、３時間この温度に保持した
後、SF6を止めて透明なガラス管に焼結した。
得られたガラス管は管の肉厚中央部に対し、周
辺部がフツ素の含有が少なく均一な状態のものは
得られなかつた。これは一旦ドープされたフツ素
が焼結時に揮散したためと考えられる。
辺部がフツ素の含有が少なく均一な状態のものは
得られなかつた。これは一旦ドープされたフツ素
が焼結時に揮散したためと考えられる。
以上のように本発明はドーパントとして、フツ
素を用いることによりドーパントによる光散乱損
失を最低限におさえ、かつ、火炎加水分解法の欠
点であつたガラス中のOH基濃度を著しく減少さ
せうる利点を持つ。
素を用いることによりドーパントによる光散乱損
失を最低限におさえ、かつ、火炎加水分解法の欠
点であつたガラス中のOH基濃度を著しく減少さ
せうる利点を持つ。
第１図は棒状のガラス微粒子積層体の製法を示
す図 １……多重管バーナー（図は４重管）、２……
酸素供給口、３……水素供給口、４……Arガス
供給口、５……原料ガス供給口、６……シード棒 第２図は筒状のガラス微粒子積層体の製法を示
す図 ７……中心芯棒（出発部材） 第３図は焼結、透明ガラス化用の高温炉の図で
あり、 １０……焼結炉、１１……加熱体、１２……紫
外線ランプを示す。
す図 １……多重管バーナー（図は４重管）、２……
酸素供給口、３……水素供給口、４……Arガス
供給口、５……原料ガス供給口、６……シード棒 第２図は筒状のガラス微粒子積層体の製法を示
す図 ７……中心芯棒（出発部材） 第３図は焼結、透明ガラス化用の高温炉の図で
あり、 １０……焼結炉、１１……加熱体、１２……紫
外線ランプを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 火炎加水分解によりガラス微粒子の積層体を
形成し、次いでフツ素を均一に含有する光伝送用
ガラス素材を製造する方法において、該ガラス微
粒子の積層体をフツ素化合物ガスおよび不活性ガ
スを導入し、かつ1400℃以上に加熱した雰囲気中
で処理することを特徴とする光伝送用ガラス素材
の製法。 ２ フツ素化合物としてフツ化炭素ガス、フツ化
塩化炭素ガス、フツ化イオウ、フツ化ケイ素、フ
ツ素、フツ化ハロゲンの何れかを用いることを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の光伝送用
ガラスの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23324483A JPS6036343A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | 光伝送用ガラス素材の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23324483A JPS6036343A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | 光伝送用ガラス素材の製法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13765978A Division JPS6038345B2 (ja) | 1978-11-07 | 1978-11-07 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036343A JPS6036343A (ja) | 1985-02-25 |
| JPS6289B2 true JPS6289B2 (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=16952026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23324483A Granted JPS6036343A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | 光伝送用ガラス素材の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036343A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0627260Y2 (ja) * | 1988-03-31 | 1994-07-27 | 三菱重工業株式会社 | 水中溶接シールド治具 |
| US5045346A (en) * | 1990-07-31 | 1991-09-03 | Gte Laboratories Incorporated | Method of depositing fluorinated silicon nitride |
| WO2008156176A1 (ja) | 2007-06-20 | 2008-12-24 | Asahi Glass Company, Limited | フッ素化剤による酸化物ガラスの表面処理方法 |
| JP2009023898A (ja) | 2007-06-20 | 2009-02-05 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラス体、その製造方法、光学素子および光学装置 |
| JP5077110B2 (ja) * | 2007-07-23 | 2012-11-21 | 旭硝子株式会社 | ナノインプリント用モールドおよびその製造方法 |
-
1983
- 1983-12-09 JP JP23324483A patent/JPS6036343A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6036343A (ja) | 1985-02-25 |
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