JPS6219554A - 酢酸ビニル反応生成物の精製方法 - Google Patents
酢酸ビニル反応生成物の精製方法Info
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- JPS6219554A JPS6219554A JP15889885A JP15889885A JPS6219554A JP S6219554 A JPS6219554 A JP S6219554A JP 15889885 A JP15889885 A JP 15889885A JP 15889885 A JP15889885 A JP 15889885A JP S6219554 A JPS6219554 A JP S6219554A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はエチレン、酢酸及び酸素を反応させて得られる
酢酸ビニル含有反応生成ガスを精製して、不純物のない
酢酸ビニルを得る方法に関する。
酢酸ビニル含有反応生成ガスを精製して、不純物のない
酢酸ビニルを得る方法に関する。
［従来の技術１
パラジウムあるいはパラジウム塩を主触媒としてエチレ
ン、酢酸及び酸素を気相下で反応させて酢酸ビニルを製
造することは公知である。
ン、酢酸及び酸素を気相下で反応させて酢酸ビニルを製
造することは公知である。
上記反応において得られる反応生成ガスには酢酸ビニル
以外に未反応のエチレン、未反応の酸素、未反応の酢酸
、水、炭酸ガス更には不活性ガス等が含まれているので
、これらの不純物を除去するために反応生成ガスの精製
が行われる。即ち、工業的方法における代表的な精製方
法としては、反応生成ガス混合物を多段階で冷却し、こ
の際得られる凝縮物を蒸留に付し、一方未凝縮成分は反
応器に再循環する方法である。蒸留操作はまず第１の蒸
留塔で酢酸ビニル／水の混合物を頂部から、一方酢酸を
底部から留去させる。酢酸は反応に再使用される。上記
混合物は有機層と水層とに２層分離したあと、有機層は
第２の蒸留塔へ導入されて頂部からの水／低沸点成分混
合物と低部からの酢酸ビニル／高沸点成分混合物とに分
離される。酢酸ビニル及び高沸点成分よりなる混合物は
蒸留塔３において頂部から留出する純粋な酢酸ビニルら
れるのである。
以外に未反応のエチレン、未反応の酸素、未反応の酢酸
、水、炭酸ガス更には不活性ガス等が含まれているので
、これらの不純物を除去するために反応生成ガスの精製
が行われる。即ち、工業的方法における代表的な精製方
法としては、反応生成ガス混合物を多段階で冷却し、こ
の際得られる凝縮物を蒸留に付し、一方未凝縮成分は反
応器に再循環する方法である。蒸留操作はまず第１の蒸
留塔で酢酸ビニル／水の混合物を頂部から、一方酢酸を
底部から留去させる。酢酸は反応に再使用される。上記
混合物は有機層と水層とに２層分離したあと、有機層は
第２の蒸留塔へ導入されて頂部からの水／低沸点成分混
合物と低部からの酢酸ビニル／高沸点成分混合物とに分
離される。酢酸ビニル及び高沸点成分よりなる混合物は
蒸留塔３において頂部から留出する純粋な酢酸ビニルら
れるのである。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしなから、かかる周知の精製法においては、蒸留に
膨大なエネルギーが必要で、特に水の分離だけに蒸留に
必要な全エネルギーの約６０〜８０％ものエネルギーが
消費されるのである。
膨大なエネルギーが必要で、特に水の分離だけに蒸留に
必要な全エネルギーの約６０〜８０％ものエネルギーが
消費されるのである。
省資源、省エネルギ一時代の到来を迎えている現在、高
価な熱エネルギーを多大に必要とする蒸留法においては
、当然その省力化を再検討する必要があることは言うま
でもない。
価な熱エネルギーを多大に必要とする蒸留法においては
、当然その省力化を再検討する必要があることは言うま
でもない。
かかる対策の一つとして例えば特開昭５２−１１１５１
１号公報中に提案がなされており、従来法に比して熱エ
ネルギーの筋滅効果はおよそ２０〜３５％程度とかなり
大ではあるが、工業的な実施に当っては更に高度の熱エ
ネルギーの節減が要請されるところである。又製品酢酸
ビニルの品質面においても該方法ではかなり多量の酢酸
エチルが含有されているという問題がある。
１号公報中に提案がなされており、従来法に比して熱エ
ネルギーの筋滅効果はおよそ２０〜３５％程度とかなり
大ではあるが、工業的な実施に当っては更に高度の熱エ
ネルギーの節減が要請されるところである。又製品酢酸
ビニルの品質面においても該方法ではかなり多量の酢酸
エチルが含有されているという問題がある。
［問題点を解決するための手段］
４０％以上、場合によっては５０％以上も節減可能であ
る上、酢酸エチル等の不純物ら大幅に低下した酢酸ビニ
ルが得られるという産業上極めて有用な効果を発揮し得
る精製方法を見出し、本発明を完成するに到った。゛即
ち本発明は 「触媒の存在下にエチレンと酢酸及び酸素を気相で反応
させて得られる酢酸ビニルを含む反応生成ガスを精製す
る方法において、反応帯から出てくる前記反応生成ガス
を蒸留塔１に導入し、この塔の頂部から出るガス混合物
を冷却し凝縮物をデカンタ−に供給して有機層と水層と
に二層分離した後、有機層を蒸留塔２に導入して頂部か
ら低沸点成分を、底部から高沸点成分を含む粗酢酸ビニ
ルを得、更に該粗酢酸ビニルを蒸留塔３へ導入して精製
された酢酸ビニルを取得し、一方前記蒸留塔１の底部よ
り取り出される酢酸／水／酢酸ビニル混合物を蒸留塔４
に導入して頂部より酢酸ビニル／水混合物を、底部より
酢酸を留出させると共に該酢酸ビニル／水混合物を蒸留
塔１へ循環せしめる 」 明の態様である。
る上、酢酸エチル等の不純物ら大幅に低下した酢酸ビニ
ルが得られるという産業上極めて有用な効果を発揮し得
る精製方法を見出し、本発明を完成するに到った。゛即
ち本発明は 「触媒の存在下にエチレンと酢酸及び酸素を気相で反応
させて得られる酢酸ビニルを含む反応生成ガスを精製す
る方法において、反応帯から出てくる前記反応生成ガス
を蒸留塔１に導入し、この塔の頂部から出るガス混合物
を冷却し凝縮物をデカンタ−に供給して有機層と水層と
に二層分離した後、有機層を蒸留塔２に導入して頂部か
ら低沸点成分を、底部から高沸点成分を含む粗酢酸ビニ
ルを得、更に該粗酢酸ビニルを蒸留塔３へ導入して精製
された酢酸ビニルを取得し、一方前記蒸留塔１の底部よ
り取り出される酢酸／水／酢酸ビニル混合物を蒸留塔４
に導入して頂部より酢酸ビニル／水混合物を、底部より
酢酸を留出させると共に該酢酸ビニル／水混合物を蒸留
塔１へ循環せしめる 」 明の態様である。
本発明の方法を第１図に基づいて説明する。
反応器５を出た反応生成がス（実質上、酢酸ビニル、未
反応エチレン、未反応酢酸、未反応酸素、二酸化炭素、
水、不活性ガス等を含む）は、蒸留塔１へ導入される。
反応エチレン、未反応酢酸、未反応酸素、二酸化炭素、
水、不活性ガス等を含む）は、蒸留塔１へ導入される。
該ガスは導入される前に、熱交換を行って冷却されるの
が望ましい。
が望ましい。
蒸留塔１及び次に述べる蒸留塔２，３．４は棚段塔、充
填塔、スプレー塔等いずれのものであっても良い。塔１
から出たガスは凝縮器６を経て気液分離器７へ導かれ、
未凝縮ガスと凝縮物とに分離される。凝縮物はデカンタ
−８において有機層９と水層１０に二層分離される。そ
の後、水層１０は排出される。有機層９は蒸留塔２に導
入され、頂部より低沸点成分や水が、底部より少量の高
沸点成分やポリマー成分を含む粗酢酸ビニルが取得され
る。粗酢酸ビニルは蒸留塔３に導入されて頂部より純粋
な酢酸ビニルが底部より高沸点成分及びポリマー成分が
得られ、精製が終了する。
填塔、スプレー塔等いずれのものであっても良い。塔１
から出たガスは凝縮器６を経て気液分離器７へ導かれ、
未凝縮ガスと凝縮物とに分離される。凝縮物はデカンタ
−８において有機層９と水層１０に二層分離される。そ
の後、水層１０は排出される。有機層９は蒸留塔２に導
入され、頂部より低沸点成分や水が、底部より少量の高
沸点成分やポリマー成分を含む粗酢酸ビニルが取得され
る。粗酢酸ビニルは蒸留塔３に導入されて頂部より純粋
な酢酸ビニルが底部より高沸点成分及びポリマー成分が
得られ、精製が終了する。
４に供給される。底部から取得される分離した酢酸は反
応に再使用される。頂部よりの留出物である酢酸ビニル
／水混合物は蒸留塔１に循環される。本発明では上記混
合物を循環再使用することが、最も大きな特徴点であり
、かかる操作によってエネルギーの節減及び製品中の不
純物、即ち酢酸エチルの含量が著しく減少させられるの
である。 。
応に再使用される。頂部よりの留出物である酢酸ビニル
／水混合物は蒸留塔１に循環される。本発明では上記混
合物を循環再使用することが、最も大きな特徴点であり
、かかる操作によってエネルギーの節減及び製品中の不
純物、即ち酢酸エチルの含量が著しく減少させられるの
である。 。
第２図は第１図の改良工程の一つを示す。
即ち、蒸留塔２の底部留出物即ち高沸点成分及びポリマ
ー成分を少量含む粗酢酸ビニルの一部分を蒸留塔１に循
環するのである。かかる操作によって蒸留塔１における
精留効果が増大し、本発明の効果は更に顕著に発揮され
る。該粗酢酸ビニルを循環する時には蒸留塔１からの頂
部留出物である酢酸ビニル／水混合物と混合しておいて
もよいが、それと別々に蒸留塔１に供給しても良い。
ー成分を少量含む粗酢酸ビニルの一部分を蒸留塔１に循
環するのである。かかる操作によって蒸留塔１における
精留効果が増大し、本発明の効果は更に顕著に発揮され
る。該粗酢酸ビニルを循環する時には蒸留塔１からの頂
部留出物である酢酸ビニル／水混合物と混合しておいて
もよいが、それと別々に蒸留塔１に供給しても良い。
第３図も改良を行ったものである。
即ち、気液分離器７で分離された未凝縮が又はスクラバ
ーに１１に導入され、実質上水分を含まない酢酸ビニル
中に吸収される。該水を吸収した粗酢酸ビニルは蒸留塔
１に循環されるのである。循環に当っては酢酸ビニル／
水混合物あるいは粗酢酸ビニルと混合して供給しても、
又別々に供給しても差支えない。
ーに１１に導入され、実質上水分を含まない酢酸ビニル
中に吸収される。該水を吸収した粗酢酸ビニルは蒸留塔
１に循環されるのである。循環に当っては酢酸ビニル／
水混合物あるいは粗酢酸ビニルと混合して供給しても、
又別々に供給しても差支えない。
スクラバー頂部からでるがスは酢酸で洗浄する等の周知
の手段で精製され、循環がスとして反応に再利用される
。又、上記の酢酸洗浄液には酢酸ビニルが吸収されるの
で蒸留塔４へ循環される。
の手段で精製され、循環がスとして反応に再利用される
。又、上記の酢酸洗浄液には酢酸ビニルが吸収されるの
で蒸留塔４へ循環される。
［作 用］
本発明では蒸留塔１からの塔底留出物である酢酸／水／
酢酸ビニル混合物を蒸留塔４に供給し、頂部より得られ
る酢酸ビニル／水混合物を蒸留塔１に循環させることに
より、従来の精製法に比し、エネルギーの節減が可能と
なると共に、酢酸エチル等の不純物の少い高純度の酢酸
ビニルが得られる。
酢酸ビニル混合物を蒸留塔４に供給し、頂部より得られ
る酢酸ビニル／水混合物を蒸留塔１に循環させることに
より、従来の精製法に比し、エネルギーの節減が可能と
なると共に、酢酸エチル等の不純物の少い高純度の酢酸
ビニルが得られる。
本発明の方法は精製工程における製品の経路が従来の精
製工程では不可欠とされていた脱酢酸塔、即も本発明の
蒸留塔４に相当する蒸留塔を経由しないという点て画は
、未凝縮ガスをスクラバーで洗浄した後の含水酢酸ビニ
ルを蒸留塔１に循環することにより、その効果は更に向
上する。
製工程では不可欠とされていた脱酢酸塔、即も本発明の
蒸留塔４に相当する蒸留塔を経由しないという点て画は
、未凝縮ガスをスクラバーで洗浄した後の含水酢酸ビニ
ルを蒸留塔１に循環することにより、その効果は更に向
上する。
［実施例１
次に実施例を挙げて本発明の方法を更に具体的に説明す
る。「％」は特にことわりのない限り、重量基準である
。
る。「％」は特にことわりのない限り、重量基準である
。
実施例１（第２図参照）
反応器５内でシリカに担持されたパラジウム主触媒の存
在下、エチレンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。
在下、エチレンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。
得られる反応生成ガス（ガス組成；酢酸ビニル４．４容
量％、未反応酢酸１０容量％、未反応エチレン４１容量
％、未反応酸素２．５容量％、水５．７容量％、二酸化
炭素１８容量％、不活性ガス１８容量％）を凝縮器１２
で１００°Ｃに冷却して気液分離器１３に導入し、酢酸
を主成分とする凝縮物から分離された混合ガスを蒸留塔
１（径１００ａｏｏ、高さ１０ｍの５／８”ボールリン
グ充填塔）に仕込んだ。頂部より出る混合ガスを凝縮器
６で３５℃に冷却し、気液分離器７に導入した。分離器
７からの凝有機層は２２ノ／Ｈの割合で蒸留塔２に導入
された。蒸留塔２の頂部（４５℃に設定）からは低沸点
成分（組成；酢酸ビニル８７．８％、水９．２％、アセ
トアルデヒド２．７％、酢酸メチル０．３％）が２ノ／
Ｈの割合で留去された。蒸留塔２の底部（５６℃に設定
）から水５ＯｐｐＩ１１、酢酸エチル１２０ｐｐｍ、を
含有する粗酢酸ビニルが得られた。該粗酢酸ビニルの一
部は、１２ノ／Ｈの割合でスクラバー１１に導入され、
残りの粗酢酸ビニルは７ノ／Ｈの割合で蒸留塔３へ送ら
れ、頂部（５０°Ｃに設定）よＩ）純粋な酢酸ビニル、
底部から高沸点成分が分離された。
量％、未反応酢酸１０容量％、未反応エチレン４１容量
％、未反応酸素２．５容量％、水５．７容量％、二酸化
炭素１８容量％、不活性ガス１８容量％）を凝縮器１２
で１００°Ｃに冷却して気液分離器１３に導入し、酢酸
を主成分とする凝縮物から分離された混合ガスを蒸留塔
１（径１００ａｏｏ、高さ１０ｍの５／８”ボールリン
グ充填塔）に仕込んだ。頂部より出る混合ガスを凝縮器
６で３５℃に冷却し、気液分離器７に導入した。分離器
７からの凝有機層は２２ノ／Ｈの割合で蒸留塔２に導入
された。蒸留塔２の頂部（４５℃に設定）からは低沸点
成分（組成；酢酸ビニル８７．８％、水９．２％、アセ
トアルデヒド２．７％、酢酸メチル０．３％）が２ノ／
Ｈの割合で留去された。蒸留塔２の底部（５６℃に設定
）から水５ＯｐｐＩ１１、酢酸エチル１２０ｐｐｍ、を
含有する粗酢酸ビニルが得られた。該粗酢酸ビニルの一
部は、１２ノ／Ｈの割合でスクラバー１１に導入され、
残りの粗酢酸ビニルは７ノ／Ｈの割合で蒸留塔３へ送ら
れ、頂部（５０°Ｃに設定）よＩ）純粋な酢酸ビニル、
底部から高沸点成分が分離された。
一方蒸留塔１の底部からは１５ｊ！／Ｈの割合で酢酸／
水／酢酸ビニル混合液 （組成；酢酸４４％、酢酸ビニ
ル５０％、水５．７％、酢酸エチル０．０５３％）が取
出され、続いて該混合液は蒸留塔４に導入された。蒸留
塔の底部（１２５°Ｃに設定）より２％の水を含む酢酸
が２９Ｉ／Ｈの割合で得られた。頂部（７０℃に設定）
からの留出物は凝縮器１４で３５℃に冷却され、デカン
タ−１５に導かれて有機ｗＪ１６と水ｒ＠１７に二層分
離された。水層 ゛は１．ｌ／Ｈの割合で廃棄され
、有機層（主成分の組成 ：、酢酸ビニル９８．５％
、水１．５％）は１４ノ／Ｈの割合 □で蒸留塔の
頂部へ循環された。又気液分離器７を出た未凝縮ガスは
酢酸で洗浄されて、循環ガスとして反応に再使用された
。
水／酢酸ビニル混合液 （組成；酢酸４４％、酢酸ビニ
ル５０％、水５．７％、酢酸エチル０．０５３％）が取
出され、続いて該混合液は蒸留塔４に導入された。蒸留
塔の底部（１２５°Ｃに設定）より２％の水を含む酢酸
が２９Ｉ／Ｈの割合で得られた。頂部（７０℃に設定）
からの留出物は凝縮器１４で３５℃に冷却され、デカン
タ−１５に導かれて有機ｗＪ１６と水ｒ＠１７に二層分
離された。水層 ゛は１．ｌ／Ｈの割合で廃棄され
、有機層（主成分の組成 ：、酢酸ビニル９８．５％
、水１．５％）は１４ノ／Ｈの割合 □で蒸留塔の
頂部へ循環された。又気液分離器７を出た未凝縮ガスは
酢酸で洗浄されて、循環ガスとして反応に再使用された
。
実施例２（第３図参照）
反応器５内でシリカに担持されたパラジウム主触媒の存
在下、エチレンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。
在下、エチレンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。
得られる反応生成がス（〃ス組成；酢酸ビニル４．４容
量％、未反応酢酸１０容量％、未反応エチレン４１容量
％、未反応酸素２．５容量％、水５．７容量％、二酸化
炭素１８容量％、不活性ガス１８容量％）を凝縮器１２
で１００℃に冷却して気液分離器１３に導入し、酢酸を
主成分とする凝縮物から分離された混合がスを蒸留塔１
（径１００ｍｍ、高さ１０ａ＋の５／８″′ポールリン
グ充填塔）に仕込んだ。頂部より出る混合ガスを凝縮器
６で３５℃に冷却し、気液分離器７に導入した。分離器
７からの凝縮物はデカンタ−８に入れられ、有機層９と
水層１０とに分ｍされた。水層は０．６８１ ／Ｈの割
合で廃棄され、有機層は２２１／Ｈの割合で蒸留塔２に
導入された。蒸留塔２の頂部（４５℃に設定）からは低
沸点成分（組成；酢酸ビニル８７．８％、水９．２％、
アセトアルデヒド２．７％、酢酸メチル０．３％）が２
ノ／Ｈの割合で留去されｔこ。蒸留塔２の底部（５６℃
に設定）から水５０ ｐｐｍ。
量％、未反応酢酸１０容量％、未反応エチレン４１容量
％、未反応酸素２．５容量％、水５．７容量％、二酸化
炭素１８容量％、不活性ガス１８容量％）を凝縮器１２
で１００℃に冷却して気液分離器１３に導入し、酢酸を
主成分とする凝縮物から分離された混合がスを蒸留塔１
（径１００ｍｍ、高さ１０ａ＋の５／８″′ポールリン
グ充填塔）に仕込んだ。頂部より出る混合ガスを凝縮器
６で３５℃に冷却し、気液分離器７に導入した。分離器
７からの凝縮物はデカンタ−８に入れられ、有機層９と
水層１０とに分ｍされた。水層は０．６８１ ／Ｈの割
合で廃棄され、有機層は２２１／Ｈの割合で蒸留塔２に
導入された。蒸留塔２の頂部（４５℃に設定）からは低
沸点成分（組成；酢酸ビニル８７．８％、水９．２％、
アセトアルデヒド２．７％、酢酸メチル０．３％）が２
ノ／Ｈの割合で留去されｔこ。蒸留塔２の底部（５６℃
に設定）から水５０ ｐｐｍ。
酢酸エチル１２０ｐｐｍを含有する粗酢酸ビニルが得ら
れた。該ネ…酢酸ビニルの一部はクーラーで３５℃に冷
却され、１２．５ノ／Ｈの割合でスクラバー１１に導入
され、残りの粗酢酸ビニルは７ｊｌ！／Ｈの割合で蒸留
塔３へ送られ、頂部（５０°Ｃに設定）より純粋な酢酸
ビニルが取出され、底部から高沸点成分が分離された。
れた。該ネ…酢酸ビニルの一部はクーラーで３５℃に冷
却され、１２．５ノ／Ｈの割合でスクラバー１１に導入
され、残りの粗酢酸ビニルは７ｊｌ！／Ｈの割合で蒸留
塔３へ送られ、頂部（５０°Ｃに設定）より純粋な酢酸
ビニルが取出され、底部から高沸点成分が分離された。
−力無留塔１の底部からは１５ｔ７／Ｈの割合で酢酸／
水／酢酸ビニル混合液（組成；酢＠４４％、酢酸ビニル
５０％、水５．７％、酢酸エチル０．０５３％）が取出
され、続いて該混合液は蒸留塔４に導入された。蒸留塔
の底部（１２５℃に設定）より２％の水を含む酢酸が２
９ノ／Ｈの割合で得られた。頂部（７０℃に設定）から
の留出物は凝縮器１４で３５℃に冷却され、デカンタ−
１５に導かれて有機層１６と水層１７に二層分離された
。水層は１．８ｊ！／Ｈの割合で廃棄され、有機層（主
成分の組成；酢酸ビニル９８．５％、水１．５％）は１
４ノ／Ｈの割合で蒸留塔の頂部へ循環された。又気液分
離器７を出た未凝縮が又はスクラバー１１に導入されて
蒸留塔２からの底部留出物（粗酢酸ビニル）と向流接触
させられ、スクラバー１１からの底部流出液（組成；酢
酸ビニル９８．５％、水１．５％）は１：）ｌ’／Ｈの
割合で蒸留塔１へ循環された。
水／酢酸ビニル混合液（組成；酢＠４４％、酢酸ビニル
５０％、水５．７％、酢酸エチル０．０５３％）が取出
され、続いて該混合液は蒸留塔４に導入された。蒸留塔
の底部（１２５℃に設定）より２％の水を含む酢酸が２
９ノ／Ｈの割合で得られた。頂部（７０℃に設定）から
の留出物は凝縮器１４で３５℃に冷却され、デカンタ−
１５に導かれて有機層１６と水層１７に二層分離された
。水層は１．８ｊ！／Ｈの割合で廃棄され、有機層（主
成分の組成；酢酸ビニル９８．５％、水１．５％）は１
４ノ／Ｈの割合で蒸留塔の頂部へ循環された。又気液分
離器７を出た未凝縮が又はスクラバー１１に導入されて
蒸留塔２からの底部留出物（粗酢酸ビニル）と向流接触
させられ、スクラバー１１からの底部流出液（組成；酢
酸ビニル９８．５％、水１．５％）は１：）ｌ’／Ｈの
割合で蒸留塔１へ循環された。
スクラバー１１の頂部からのガスは酢酸で洗浄されて、
循環ガスとして反応に再使用された。
循環ガスとして反応に再使用された。
第１図、第２図、第３図は本発明を実施する場合の工程
系統図である。 １；蒸留塔１１０；水層 ２；蒸留塔２１１；スクラバー ３；蒸留塔３１２；ｇ縮器 ４；蒸留塔４１３；気液分離器 ５；反応器 １４；凝縮器 ６；凝縮器 １５；デカンタ−７；気液分離
器 １６；有機層 ８；デカンタ−１７；水層 ９；有機層 特許出願人 日本合成化学工業株式会社手続補正書 昭和６１年６月−夕日 ２、発明の名称 酢酸ビニル反応生成物の精製方法 事件との関係 特許−出願人 住 所 大阪市北区野崎町９番６号（郵便番号５３０）
故 ４、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 １、明細書第５頁第１６行の 「酢酸を」を［酢酸あるいは含水酢酸な」と訂正する。 ２、明細書第７頁第１３行の 「蒸留塔１」を「蒸留塔４」と訂正する。 ３、明細書第１０頁第７行〜第８行の 「スクラバー１１に導入」を「蒸留塔１に循環」と訂正
する。 ４、明細書第１０頁第９行〜第１０行の５、明細書第１
２頁第７行の 「純粋な」を「酢酸エチルの含有量力’１２０ｐｐｔｏ
の」と訂正する。 以 上
系統図である。 １；蒸留塔１１０；水層 ２；蒸留塔２１１；スクラバー ３；蒸留塔３１２；ｇ縮器 ４；蒸留塔４１３；気液分離器 ５；反応器 １４；凝縮器 ６；凝縮器 １５；デカンタ−７；気液分離
器 １６；有機層 ８；デカンタ−１７；水層 ９；有機層 特許出願人 日本合成化学工業株式会社手続補正書 昭和６１年６月−夕日 ２、発明の名称 酢酸ビニル反応生成物の精製方法 事件との関係 特許−出願人 住 所 大阪市北区野崎町９番６号（郵便番号５３０）
故 ４、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 １、明細書第５頁第１６行の 「酢酸を」を［酢酸あるいは含水酢酸な」と訂正する。 ２、明細書第７頁第１３行の 「蒸留塔１」を「蒸留塔４」と訂正する。 ３、明細書第１０頁第７行〜第８行の 「スクラバー１１に導入」を「蒸留塔１に循環」と訂正
する。 ４、明細書第１０頁第９行〜第１０行の５、明細書第１
２頁第７行の 「純粋な」を「酢酸エチルの含有量力’１２０ｐｐｔｏ
の」と訂正する。 以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、触媒の存在下にエチレンと酢酸及び酸素を気相で反
応させて得られる酢酸ビニルを含む反応生成ガスを精製
する方法において、反応帯から出てくる前記反応生成ガ
スを蒸留塔１に導入し、この塔の頂部から出るガス混合
物を冷却し凝縮物をデカンターに供給して有機層と水層
とに二層分離した後、有機層を蒸留塔２に導入して頂部
から低沸点成分を、底部から高沸点成分を含む粗酢酸ビ
ニルを得、更に該粗酢酸ビニルを蒸留塔３へ導入して精
製された酢酸ビニルを取得し、一方前記蒸留塔１の底部
より取り出される酢酸／水／酢酸ビニル混合物を蒸留塔
４に導入して頂部より酢酸ビニル／水混合物を、底部よ
り酢酸を留出させると共に該酢酸ビニル／水混合物を蒸
留塔１へ循環せしめることを特徴とする酢酸ビニル反応
生成物の精製方法。 ２、蒸留塔２の底部留出物の一部を循環させる酢酸ビニ
ル／水混合物と混合するか、又は混合することなく蒸留
塔１に循環させることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の精製方法。 ３、凝縮物から分離される未凝縮ガスをスクラバーに導
入し、実質上水を含まない酢酸ビニルと向流接触させて
ガス中の水分を酢酸ビニルに吸収させ、水を吸収した酢
酸ビニルを蒸留塔１へ循環させることを特徴とする特許
請求の範囲第１項及び第２項記載の精製方法。 ４、実質上水を含まない酢酸ビニルが蒸留塔２の底部か
ら留出した、高沸点成分を含む粗酢酸ビニルであること
を特徴とする特許請求の範囲第３項記載の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15889885A JPS6219554A (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | 酢酸ビニル反応生成物の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15889885A JPS6219554A (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | 酢酸ビニル反応生成物の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6219554A true JPS6219554A (ja) | 1987-01-28 |
Family
ID=15681778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15889885A Pending JPS6219554A (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | 酢酸ビニル反応生成物の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6219554A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030085833A (ko) * | 2002-05-02 | 2003-11-07 | 재원산업 주식회사 | 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법 |
| JP2007045821A (ja) * | 2005-08-05 | 2007-02-22 | Celanese Chemicals Europe Gmbh | 酢酸ビニルの単離法 |
| CN106905156A (zh) * | 2015-12-22 | 2017-06-30 | 中国石化集团四川维尼纶厂 | 一种醋酸乙烯的精馏装置及方法 |
-
1985
- 1985-07-17 JP JP15889885A patent/JPS6219554A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030085833A (ko) * | 2002-05-02 | 2003-11-07 | 재원산업 주식회사 | 비닐 아세테이트 단량체의 정제방법 |
| JP2007045821A (ja) * | 2005-08-05 | 2007-02-22 | Celanese Chemicals Europe Gmbh | 酢酸ビニルの単離法 |
| CN106905156A (zh) * | 2015-12-22 | 2017-06-30 | 中国石化集团四川维尼纶厂 | 一种醋酸乙烯的精馏装置及方法 |
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