JPS61275124A - 金属珪素の製造方法ならびにその装置 - Google Patents
金属珪素の製造方法ならびにその装置Info
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- JPS61275124A JPS61275124A JP60117461A JP11746185A JPS61275124A JP S61275124 A JPS61275124 A JP S61275124A JP 60117461 A JP60117461 A JP 60117461A JP 11746185 A JP11746185 A JP 11746185A JP S61275124 A JPS61275124 A JP S61275124A
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- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/023—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈発明の目的〉
産業上の利用分野
本発明は金属珪素（以下、単にシリコンという、）の製
造方法ならびにその装置に係り、詳しくは、純度９９．
９９９％以上の如き高純度を要求される太陽電池用シリ
コンを粉状のＳｉＯ２等を用いて経済的に効率よく製造
する方法ならびにその装置に係る。
造方法ならびにその装置に係り、詳しくは、純度９９．
９９９％以上の如き高純度を要求される太陽電池用シリ
コンを粉状のＳｉＯ２等を用いて経済的に効率よく製造
する方法ならびにその装置に係る。
従来の技術
従来から、珪石（Ｓｉｎ２、以下シリカという、）およ
び炭素からシリコンを製造する際に、アーク炉を用いて
行なう方法が一般的な工業的製造法として利用されてい
る。
び炭素からシリコンを製造する際に、アーク炉を用いて
行なう方法が一般的な工業的製造法として利用されてい
る。
この方法では炉内装入物層での通気の確保や炉内高温部
でシリコンの生成反応を効率よく起させるために塊状の
シリカの利用が不可欠である。
でシリコンの生成反応を効率よく起させるために塊状の
シリカの利用が不可欠である。
しかるに、最近最純度のシリコンが太陽電池等に利用さ
れ、そのシリコンは９９．９９９％以上という高純度が
要求されている。一般に、この高純度のシリコンを製造
するための原料としては天然のシリカを精製したシリカ
が使用されるため、シリカは粉末状あるいは数量以下と
いう細かい粒状原料となり、従来法ではそのまま利用で
きず、この対策を行なった方法として特開昭５１−１１
２２３号に開示される方法があるが、この場合でも、炉
に装入するシリカの一部は３〜１２胴という塊状のもの
が必要であり、これらのところを十分に解決したものと
言えない。
れ、そのシリコンは９９．９９９％以上という高純度が
要求されている。一般に、この高純度のシリコンを製造
するための原料としては天然のシリカを精製したシリカ
が使用されるため、シリカは粉末状あるいは数量以下と
いう細かい粒状原料となり、従来法ではそのまま利用で
きず、この対策を行なった方法として特開昭５１−１１
２２３号に開示される方法があるが、この場合でも、炉
に装入するシリカの一部は３〜１２胴という塊状のもの
が必要であり、これらのところを十分に解決したものと
言えない。
また、粉末状に精製されたシリカをそのまま用いる方法
としては特開昭５８−６９７１３号が提案されているが
、この方法は高温のプラズマジェット中で炭素とシリカ
を反応させ、この反応生成物をジェットとともにそのま
ま炭素充填閣内に吹込んでシリコンを作るが、この方法
では、炭素充填閣内ではシリコンと炭素が反応し多量の
ＳｉＣが生成するため長期間の操業を行なうと、炭素充
填層がＳｉＣにより閉塞してしまう欠点があり、連続的
な操業を基本とする工業的な方法とはなり得ないもので
あった。
としては特開昭５８−６９７１３号が提案されているが
、この方法は高温のプラズマジェット中で炭素とシリカ
を反応させ、この反応生成物をジェットとともにそのま
ま炭素充填閣内に吹込んでシリコンを作るが、この方法
では、炭素充填閣内ではシリコンと炭素が反応し多量の
ＳｉＣが生成するため長期間の操業を行なうと、炭素充
填層がＳｉＣにより閉塞してしまう欠点があり、連続的
な操業を基本とする工業的な方法とはなり得ないもので
あった。
発明が解決しようとする問題点
本発明は上記欠虫の解決を目的とし、具体的には、従来
方法では、細粒あるいは粉状のシリカを原料として利用
した場合には、通気の悪化や高温部での反応進行への障
害によるシリコンの回収効率の悪さのため、精製された
細粒状等のシリカ原料の塊成化等の特別の事前処理が必
要であり、このため、従来方法では高純度シリコンを製
造するには不向きであることの問題点を解決することを
目的とする。
方法では、細粒あるいは粉状のシリカを原料として利用
した場合には、通気の悪化や高温部での反応進行への障
害によるシリコンの回収効率の悪さのため、精製された
細粒状等のシリカ原料の塊成化等の特別の事前処理が必
要であり、このため、従来方法では高純度シリコンを製
造するには不向きであることの問題点を解決することを
目的とする。
〈発明の構成〉
問題点を解決するための
手段ならびにその作用
本発明方法は炭素若しくは炭素含有物質またはこれらの
うちの少なくとも一方とＳｉＣ若しくはシリカのうちの
少なくとも一方との混合物が充填されたアーク炉内でそ
の１８００℃以上の高温領域、つまり、シリカの還元に
よるシリコンの生成反応が主に起る高温領域にＳｉＯ２
あるいはＳｉＯを含む物質を直接吹込み、このＳｉＯ２
またはＳｉＯを炭素あるいはＳＩＣと高温下で反応溶融
させることを特徴とする。
うちの少なくとも一方とＳｉＣ若しくはシリカのうちの
少なくとも一方との混合物が充填されたアーク炉内でそ
の１８００℃以上の高温領域、つまり、シリカの還元に
よるシリコンの生成反応が主に起る高温領域にＳｉＯ２
あるいはＳｉＯを含む物質を直接吹込み、このＳｉＯ２
またはＳｉＯを炭素あるいはＳＩＣと高温下で反応溶融
させることを特徴とする。
また、本発明に係る装置は耐火性炉材よりなるアーク炉
４体に５１０２またはＳｉＯを含む物質をアーク火点に
直接供給するノズルを設けるとともに、アーク炉々体外
部の少なくともアーク火点直上に相当するところに加熱
装置を設け、更に、排ガス中のダスト回収装置を炉頂に
設け、ダスト回収装置の固体排出口を前記ノズルに直接
連結して成ることを特徴とする。
４体に５１０２またはＳｉＯを含む物質をアーク火点に
直接供給するノズルを設けるとともに、アーク炉々体外
部の少なくともアーク火点直上に相当するところに加熱
装置を設け、更に、排ガス中のダスト回収装置を炉頂に
設け、ダスト回収装置の固体排出口を前記ノズルに直接
連結して成ることを特徴とする。
従来から、電気炉内でシリコンを製造する際に、総括的
には次の（１）の反応によってシリコンが製造されてい
る。
には次の（１）の反応によってシリコンが製造されてい
る。
ＳｉＯ２ ＋ ２Ｇ −＋ Ｓｉ ＋ ２ＣＯ・・・・
・・（１）しかし、実際には（１）式の反応は次のよう
な各素反応に分解され、これらの素反応が併行して起っ
ているものと考えられる。
・・（１）しかし、実際には（１）式の反応は次のよう
な各素反応に分解され、これらの素反応が併行して起っ
ているものと考えられる。
ＳｉＯ２ ＋ Ｃ４ＳｉＯ＋ Ｃｏ ・・・・・・・
・・・・・・・・・・・（２）ＳｉＯ＋ ２０−＋ Ｓ
ｉＣ＋ ＣＯ・・・・・・・・・・・・・・・・・・（
３）ＳｉＯ□ ＋３Ｇ −＋ ＳｉＣ＋ ２ＧＯ・・・
・・・・・・・・・（４）ＳｉＯ＋ Ｃ→Ｓｉ ＋ Ｇ
Ｏ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（５）
ＳｉＣ＋ ＳｉＯ２→Ｓｉ ＋ ＳｉＯ＋ ＣＯ・・・
・・・（６）Ｓｔ ＋ ＳｉＯ２→２Ｓ１０ ・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（１）Ｓ
ｉＯ＋ ＳｉＣ→２Ｓｉ ＋ Ｇｏ ・・・・・・・
・・・・・・・・（８）このような反応が起っている電
気炉において粉状のシリカを使用すると、このシリカは
塊状のシリカ（珪石）に比較して反応性が良いことから
、昇温過程で（２）式の反応が起こり、これにより多量
のＳｉＯを発生し、とくに、ＳｉＯは蒸気圧が高く外部
に飛散し易い口とから、歩留り低下を引きおこす。更に
、残りのシリカは（４）式の反応によってＳｉＣとなっ
て炉底に沈積固化して操業トラブルの原因となり、高純
度に精製された粉状のシリカから高純度のシリコンを効
率よく得ることは上記の如く困難であった。
・・・・・・・・・・・（２）ＳｉＯ＋ ２０−＋ Ｓ
ｉＣ＋ ＣＯ・・・・・・・・・・・・・・・・・・（
３）ＳｉＯ□ ＋３Ｇ −＋ ＳｉＣ＋ ２ＧＯ・・・
・・・・・・・・・（４）ＳｉＯ＋ Ｃ→Ｓｉ ＋ Ｇ
Ｏ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（５）
ＳｉＣ＋ ＳｉＯ２→Ｓｉ ＋ ＳｉＯ＋ ＣＯ・・・
・・・（６）Ｓｔ ＋ ＳｉＯ２→２Ｓ１０ ・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（１）Ｓ
ｉＯ＋ ＳｉＣ→２Ｓｉ ＋ Ｇｏ ・・・・・・・
・・・・・・・・（８）このような反応が起っている電
気炉において粉状のシリカを使用すると、このシリカは
塊状のシリカ（珪石）に比較して反応性が良いことから
、昇温過程で（２）式の反応が起こり、これにより多量
のＳｉＯを発生し、とくに、ＳｉＯは蒸気圧が高く外部
に飛散し易い口とから、歩留り低下を引きおこす。更に
、残りのシリカは（４）式の反応によってＳｉＣとなっ
て炉底に沈積固化して操業トラブルの原因となり、高純
度に精製された粉状のシリカから高純度のシリコンを効
率よく得ることは上記の如く困難であった。
この点について、本発明者等は熱力学的検討および実験
室での実験を重ねたところ、アーク炉内にその炉頂から
炭素若しくはピッチあるいは有機化合物などの炭素含有
物（以下、単に炭素という。）あるいはこれらのうちの
少なくとも一方とＳｉＣ若しくはシリカのうちの少なく
とも一方との混合物を装入し、しかも、炉内の最高温度
を示すアーク火点に直接シリカ粉末を吹込むと、（６）
式、（７）式あるいは（２）式の反応によりシリコンの
他にガス状のＳｉＯがアーク火点付近で生成するが、こ
のＳｉＯは炉上部から装入されるＣ又は５ｉＣ（炉上部
より装入されるシリカと炭素の混合物は（４）式の反応
により炉内ではＳｉＣとなる。）と、（３）式、（８）
式に示す反応を起こし、シリコン又はＳｉＣを生成し、
ここで生成したＳｉＣは新たに火点に吹込まれたシリカ
又はＳｉＯと再び（６）式又は（８）式の反応によって
シリコンを生成するため、シリコンの歩留りが大巾に改
善され、さらに、火点に吹込むシリカ又はＳｉＯの量を
調整することで（６）式又は（８）式の反応により炉底
でのＳｉＣの消費量を調整でき、炉底へのＳｉＣの沈積
固化によるトラブルの防止を図ることができ、連続操業
が可能となることがわかった。
室での実験を重ねたところ、アーク炉内にその炉頂から
炭素若しくはピッチあるいは有機化合物などの炭素含有
物（以下、単に炭素という。）あるいはこれらのうちの
少なくとも一方とＳｉＣ若しくはシリカのうちの少なく
とも一方との混合物を装入し、しかも、炉内の最高温度
を示すアーク火点に直接シリカ粉末を吹込むと、（６）
式、（７）式あるいは（２）式の反応によりシリコンの
他にガス状のＳｉＯがアーク火点付近で生成するが、こ
のＳｉＯは炉上部から装入されるＣ又は５ｉＣ（炉上部
より装入されるシリカと炭素の混合物は（４）式の反応
により炉内ではＳｉＣとなる。）と、（３）式、（８）
式に示す反応を起こし、シリコン又はＳｉＣを生成し、
ここで生成したＳｉＣは新たに火点に吹込まれたシリカ
又はＳｉＯと再び（６）式又は（８）式の反応によって
シリコンを生成するため、シリコンの歩留りが大巾に改
善され、さらに、火点に吹込むシリカ又はＳｉＯの量を
調整することで（６）式又は（８）式の反応により炉底
でのＳｉＣの消費量を調整でき、炉底へのＳｉＣの沈積
固化によるトラブルの防止を図ることができ、連続操業
が可能となることがわかった。
また、実験結果より炉頂から混合物を装入する場合は、
炭素等とＳｉＣの混合物のときはＣ／ＳｉＣの１ＩＩＯ
１比が１／２以上、炭素等とシリカの混合物のときは、
Ｃ／ＳｉＯ２のｍｏＪ比が３．５以上が好ましく、こう
することによって、炉頂からのＳｉＯとしてのシリコン
ロスを１５％以下まで低減できることがわかった。
炭素等とＳｉＣの混合物のときはＣ／ＳｉＣの１ＩＩＯ
１比が１／２以上、炭素等とシリカの混合物のときは、
Ｃ／ＳｉＯ２のｍｏＪ比が３．５以上が好ましく、こう
することによって、炉頂からのＳｉＯとしてのシリコン
ロスを１５％以下まで低減できることがわかった。
また、このＳｉのロスは通常のシリコンの生産において
は十分に改善減少できたと云って良いが、さらに、この
ロスを低下させるためにはガスとして揮散するＳｉＯを
回収して再び炉内火点部にシリカとともに吹込むことで
解決される。
は十分に改善減少できたと云って良いが、さらに、この
ロスを低下させるためにはガスとして揮散するＳｉＯを
回収して再び炉内火点部にシリカとともに吹込むことで
解決される。
また、炉頂から炭素等とＳｉＣの混合物あるいは炭素等
とシリカの混合物を装入した場合には炉内の熱量（ガス
の顕熱）の有効利用が図れ、かつ、アーク火点で必要と
なる反応熱が減少するため、火点の昇温か容易となり操
業が非常に容易となり、かつ反応によって生成するガス
量が大巾に減じるため、炉内の通気確保が容易となり安
定した操業が確保できる。
とシリカの混合物を装入した場合には炉内の熱量（ガス
の顕熱）の有効利用が図れ、かつ、アーク火点で必要と
なる反応熱が減少するため、火点の昇温か容易となり操
業が非常に容易となり、かつ反応によって生成するガス
量が大巾に減じるため、炉内の通気確保が容易となり安
定した操業が確保できる。
また、実際にシリカ粉末を吹込む場合、アーク炉におい
ては中空電極を利用し電極の内孔を通してキャリヤーガ
スとともにシリカあるいはＳｉＯの粉、粒状物を炉内に
吹込むこともできるが、電極の損耗を防止するには後記
の如く電極間に形成されるアーク火点まで炉側壁又は底
部から秋込みノズルを通して吹込むことができる。
ては中空電極を利用し電極の内孔を通してキャリヤーガ
スとともにシリカあるいはＳｉＯの粉、粒状物を炉内に
吹込むこともできるが、電極の損耗を防止するには後記
の如く電極間に形成されるアーク火点まで炉側壁又は底
部から秋込みノズルを通して吹込むことができる。
このとき用いられるキャリヤーガスにはＡｒ。
Ｈ２、Ｎ２などの非酸化性ガスが利用される。ノズルの
材質は炭素又はＳｉＣなどが用いられる。
材質は炭素又はＳｉＣなどが用いられる。
中空電極を吹込みノズルとして用いた場合には、その先
端はアークの発生により常に２０００℃以上となってい
るため、シリカと電極の反応が起こり、電極が消耗する
が、本発明のように吹込みノズルと電極を分けることに
より電極の損耗が防止できるとともに、ノズル自体は一
定量損耗すると、ノズル先端が高温部からはずれて１７
００℃〜１８００℃まで温度が下がるため、これ以上シ
リカとの反応による消耗は起らなくなる利点がある。
端はアークの発生により常に２０００℃以上となってい
るため、シリカと電極の反応が起こり、電極が消耗する
が、本発明のように吹込みノズルと電極を分けることに
より電極の損耗が防止できるとともに、ノズル自体は一
定量損耗すると、ノズル先端が高温部からはずれて１７
００℃〜１８００℃まで温度が下がるため、これ以上シ
リカとの反応による消耗は起らなくなる利点がある。
また、炉頂から装入する炭素又は炭素と５ｉＣ１炭素と
シリカの混合物は、利用する炭材、シリカの混合物は、
利用する炭材、シリカとも高純度に精製されている場合
には、一般に粉末となっているが、砂糖、フェノール樹
脂、澱粉等を結合剤として粒状化したものを利用するの
が好ましく、このようにすると、十分に通気性が確保で
きる。
シリカの混合物は、利用する炭材、シリカの混合物は、
利用する炭材、シリカとも高純度に精製されている場合
には、一般に粉末となっているが、砂糖、フェノール樹
脂、澱粉等を結合剤として粒状化したものを利用するの
が好ましく、このようにすると、十分に通気性が確保で
きる。
更に、アーク炉の火点に代表される高温反応域を後記の
如く外部加熱により上部に拡大すると、シリコンの回収
率の上昇と操業の安定性が確保できる。この外部加熱は
通常高周波誘導加熱法の利用により、装置外壁あるいは
装入物を１８００℃以上、望ましくは２０００℃以上に
加熱することでその効果を得ることができる。
如く外部加熱により上部に拡大すると、シリコンの回収
率の上昇と操業の安定性が確保できる。この外部加熱は
通常高周波誘導加熱法の利用により、装置外壁あるいは
装入物を１８００℃以上、望ましくは２０００℃以上に
加熱することでその効果を得ることができる。
また、炉頂からの排ガスとともに揮散するＳｉＯは冷却
過程で凝縮し、微細な固体となるため、通常、バグフィ
ルタ−の如き集塵装置で回収されるが、これによる回収
ではＳｉＯが非常に微粉のため、短時間でバグフィルタ
−に目詰りがおき、保持が大変であるが、これを解決す
る手段として、水沫においては排ガスを炉内に吹込むシ
リカで作った流動■を通すことにより、このシリカ表面
にＳｉＯを凝縮せしめて、シリカと共に回収しあるいは
排ガス管にシリカを連続的に装入して、このシリカを核
としてシリカ表面にＳｉＯを凝縮せしめ、これをサイク
ロンによって回収し、そのまま炉内に吹込むことで簡便
に回収できる。更に、この場合には反応炉の炉頂温度を
１１００℃以上に維持すると、反応炉内でのＳｉＯの凝
縮が防止でき、更に、円滑な操業が確保できる。
過程で凝縮し、微細な固体となるため、通常、バグフィ
ルタ−の如き集塵装置で回収されるが、これによる回収
ではＳｉＯが非常に微粉のため、短時間でバグフィルタ
−に目詰りがおき、保持が大変であるが、これを解決す
る手段として、水沫においては排ガスを炉内に吹込むシ
リカで作った流動■を通すことにより、このシリカ表面
にＳｉＯを凝縮せしめて、シリカと共に回収しあるいは
排ガス管にシリカを連続的に装入して、このシリカを核
としてシリカ表面にＳｉＯを凝縮せしめ、これをサイク
ロンによって回収し、そのまま炉内に吹込むことで簡便
に回収できる。更に、この場合には反応炉の炉頂温度を
１１００℃以上に維持すると、反応炉内でのＳｉＯの凝
縮が防止でき、更に、円滑な操業が確保できる。
また、以上の通りに本発明方法によりシリコンを製造す
る際に、次の通りの製造装置を用いると、容易にシリカ
等を吹込む口とができ、更に、アーク火点は上部に拡大
し、シリコンの回収率を一回高めることができる。
る際に、次の通りの製造装置を用いると、容易にシリカ
等を吹込む口とができ、更に、アーク火点は上部に拡大
し、シリコンの回収率を一回高めることができる。
すなわち、第１図は本発明方法を実施する装置の一例の
部分縦断面図であって、符号１で示す炉体は黒鉛質耐人
材よりなり、その炉体１内には下部電極２および上部電
極３が設けられている。また、この電極２．３の間のア
ーク火点９に向って側壁よりシリカを吹込むための中空
の黒鉛質のノズル１１が挿入され、炉体１の外部の少な
くともアーク火点９の上方に対応するところに加熱装置
として高周波誘導加熱炉コイル４を設ける。この構造の
アーク炉においてその炉頂より上部電極３の周囲に上記
の炭素等の混合物６を装入し、下部電極２と上部電極３
０間のアーク火点９において、ノズル１１より非酸化性
ガスのキャリアーとともに吹込まれたシリカやＳｉＯか
らシリコンが溶融物として回収され、湯たまり１０が形
成される。
部分縦断面図であって、符号１で示す炉体は黒鉛質耐人
材よりなり、その炉体１内には下部電極２および上部電
極３が設けられている。また、この電極２．３の間のア
ーク火点９に向って側壁よりシリカを吹込むための中空
の黒鉛質のノズル１１が挿入され、炉体１の外部の少な
くともアーク火点９の上方に対応するところに加熱装置
として高周波誘導加熱炉コイル４を設ける。この構造の
アーク炉においてその炉頂より上部電極３の周囲に上記
の炭素等の混合物６を装入し、下部電極２と上部電極３
０間のアーク火点９において、ノズル１１より非酸化性
ガスのキャリアーとともに吹込まれたシリカやＳｉＯか
らシリコンが溶融物として回収され、湯たまり１０が形
成される。
また、炉体１の外部から高周波誘導加熱コイル４によっ
て内部の装入物等は１８００℃以上望ましくは２０００
℃以上に加熱されているため、アーク火点のほかに反応
域は上部に拡大され、シリコンの回収率は上昇する。
て内部の装入物等は１８００℃以上望ましくは２０００
℃以上に加熱されているため、アーク火点のほかに反応
域は上部に拡大され、シリコンの回収率は上昇する。
また、第１図に示す装置の電極１．２は、大型炉にあっ
ては第２図および第３図に示す如く水平あるいは傾斜し
て向い合うように設置することで同様の効果を挙げるこ
とができ、この場合、ノズル１１は側壁の他に底部から
挿入することもできる。更に、炉頂から排出されるＳｉ
Ｏを回収する装置は第４図に示す如く排ガス管１２をシ
リカ流動＠１３に連結する装置、および第５図に示す如
（排ガス管１２にシリカ粉末を供給口１７より供給し、
サイクロン１４で回収する装置の何れかが用いられ、こ
れらから回収されるシリカとＳｉＯの混合物は、流動間
１３の固体排出口１５あるいはサイクロンの固体排出口
１Ｇと前述のシリカ吹込みノズル１１を直接つなぐこと
によって不純物の汚染を受けずに炉内に再循環すること
ができる。
ては第２図および第３図に示す如く水平あるいは傾斜し
て向い合うように設置することで同様の効果を挙げるこ
とができ、この場合、ノズル１１は側壁の他に底部から
挿入することもできる。更に、炉頂から排出されるＳｉ
Ｏを回収する装置は第４図に示す如く排ガス管１２をシ
リカ流動＠１３に連結する装置、および第５図に示す如
（排ガス管１２にシリカ粉末を供給口１７より供給し、
サイクロン１４で回収する装置の何れかが用いられ、こ
れらから回収されるシリカとＳｉＯの混合物は、流動間
１３の固体排出口１５あるいはサイクロンの固体排出口
１Ｇと前述のシリカ吹込みノズル１１を直接つなぐこと
によって不純物の汚染を受けずに炉内に再循環すること
ができる。
実施例
以下、実施例によって更に説明する。
まず、第１図に示す小型のアーク炉（１００にＷ）を使
用し、電源は直流を使用し、シリカ吹込みノズル１１よ
り■２ガスをキャリアとしてシリカ粉末をアーク火点に
直接吹込み、炉頂部から直径８〜１５喘のＳｉＣと炭素
のベレットを装入した。なお、このベレットはＳｉＣを
内装し表面にＣが存在する二層ベレットであった。
用し、電源は直流を使用し、シリカ吹込みノズル１１よ
り■２ガスをキャリアとしてシリカ粉末をアーク火点に
直接吹込み、炉頂部から直径８〜１５喘のＳｉＣと炭素
のベレットを装入した。なお、このベレットはＳｉＣを
内装し表面にＣが存在する二層ベレットであった。
また、炉体の外部の高周波誘導加熱コイルによって加熱
高温反応ゾーンを拡大することも行なった。この際の一
般的な操業条件は次の通りであり、この外部加熱ありと
外部加熱なしの各場合の結果ならびに第５図に示すサイ
クロンで炉頂排ガスとともに炉外に排出されるＳｉＯを
回改頁吹込みした結果は第１表に示す通りであった。
高温反応ゾーンを拡大することも行なった。この際の一
般的な操業条件は次の通りであり、この外部加熱ありと
外部加熱なしの各場合の結果ならびに第５図に示すサイ
クロンで炉頂排ガスとともに炉外に排出されるＳｉＯを
回改頁吹込みした結果は第１表に示す通りであった。
装入ベレットのＣ／５ｉＣ＝１／１（モル比）Ｓｉ０２
の吹込速度 ５ ｋｌＪ ｔ’時Ｈ２ガスの吹込速
度 ３Ｎｍコ／時 なお、比較のために従来法によって第１図で示す装置に
おいてシリカベレットとＣのベレットをＣ／ＳｉＯ２＝
２／１のモル比で原料としてシリ第１表の対比から明
らかのように本発明方法による場合は外部加熱ありなし
の何れかのときにも従来法に較べると、シリコンの歩留
りは大巾に向上し、しかも、シリカが飛散せず、に固定
されるため、電力原単位も大巾に向上している。
の吹込速度 ５ ｋｌＪ ｔ’時Ｈ２ガスの吹込速
度 ３Ｎｍコ／時 なお、比較のために従来法によって第１図で示す装置に
おいてシリカベレットとＣのベレットをＣ／ＳｉＯ２＝
２／１のモル比で原料としてシリ第１表の対比から明
らかのように本発明方法による場合は外部加熱ありなし
の何れかのときにも従来法に較べると、シリコンの歩留
りは大巾に向上し、しかも、シリカが飛散せず、に固定
されるため、電力原単位も大巾に向上している。
また、本発明方法による場合でも高周波誘導加熱によっ
て外部加熱を行なった時には外部加熱を行なわない場合
に較べると、シリコン歩留りは１０％向上して９５％に
達し、電力原単位も１９にＷ／ｋｇ−６ｉに達し、大巾
に向上した。また、ＳｉＯを回改頁吹込みすることでさ
らに改善でき、シリコン歩留りは９９％に達し、電力原
単位は１８にＷ／ｋｇ−３ｉに達した。
て外部加熱を行なった時には外部加熱を行なわない場合
に較べると、シリコン歩留りは１０％向上して９５％に
達し、電力原単位も１９にＷ／ｋｇ−６ｉに達し、大巾
に向上した。また、ＳｉＯを回改頁吹込みすることでさ
らに改善でき、シリコン歩留りは９９％に達し、電力原
単位は１８にＷ／ｋｇ−３ｉに達した。
なお、ＳｉＣとＣとから成るベレットを使用せずにシリ
カとＣとから成るペレットを炉頂部から装入し、上記の
如き条件でシリカ粉末をキャリアガスとともに吹込んで
、シリコンを製造した。
カとＣとから成るペレットを炉頂部から装入し、上記の
如き条件でシリカ粉末をキャリアガスとともに吹込んで
、シリコンを製造した。
この場合も第１表に示す結果（外部加熱のあり、なしの
何れの場合も）とほとんど同様な結果が得られた。
何れの場合も）とほとんど同様な結果が得られた。
〈発明の効果〉
以上詳しく説明したように、本発明方法は、アーク炉内
にその炉頂部から炭素若しくは炭素と炭化珪素の混合物
を装入し、シリカの還元によるシリコンの生成反応が主
として起こる高温領域にシリカ等を粉末状態で供給して
シリコンを製造するものである。従って、高純度のシリ
コンの製造に、国産の低品位シリカを精製して純度を向
上させた粉状のシリカを原料として利用できるため、従
来例のガス化法に依存せずに、太陽電池用のシリコンが
安価かつ大量、更には効率よく製造できる。
にその炉頂部から炭素若しくは炭素と炭化珪素の混合物
を装入し、シリカの還元によるシリコンの生成反応が主
として起こる高温領域にシリカ等を粉末状態で供給して
シリコンを製造するものである。従って、高純度のシリ
コンの製造に、国産の低品位シリカを精製して純度を向
上させた粉状のシリカを原料として利用できるため、従
来例のガス化法に依存せずに、太陽電池用のシリコンが
安価かつ大量、更には効率よく製造できる。
第１図は本発明を実施する装置の一例の部分縦断面図、
第２図および第３図はそれぞれ他の例の部分縦断面図、
第４図および第５図はそれぞれ本発明を実施する排ガス
中の含シリカダストの回収装置の一例を示す説明図であ
る。 符号１・・・・・・炉体 ２・・・・・・電極
３・・・・・・電極 ４・・・・・・高周波誘導コイル ５・・・・・・出湯口 ６・・・・・・炭素等の充填部分 ７・・・・・・炉頂部から装入される炭素等９・・・・
・・アーク火点 １０・・・・・・溶融Ｓ１のたまり １１・・・・・・シリカの吹込みノズル１２・・・・・
・炉頂排ガス管 １３・・・・・・シリカ流動■１４・
・・・・・サイクロン １５・・・・・・固体排出口（流動１）１６・・・・・
・固体排出口（サイクロン）１７・・・・・・シリカ供
給口
第２図および第３図はそれぞれ他の例の部分縦断面図、
第４図および第５図はそれぞれ本発明を実施する排ガス
中の含シリカダストの回収装置の一例を示す説明図であ
る。 符号１・・・・・・炉体 ２・・・・・・電極
３・・・・・・電極 ４・・・・・・高周波誘導コイル ５・・・・・・出湯口 ６・・・・・・炭素等の充填部分 ７・・・・・・炉頂部から装入される炭素等９・・・・
・・アーク火点 １０・・・・・・溶融Ｓ１のたまり １１・・・・・・シリカの吹込みノズル１２・・・・・
・炉頂排ガス管 １３・・・・・・シリカ流動■１４・
・・・・・サイクロン １５・・・・・・固体排出口（流動１）１６・・・・・
・固体排出口（サイクロン）１７・・・・・・シリカ供
給口
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）アーク炉内に炭素および／若しくは炭素含有物質あ
るいは、これらのうち少なくとも一方と、炭化珪素若し
くは珪石のうちの少なくとも一方との混合物を充填し、
電極間に発生するアーク火点に炉側壁または底部より挿
入したノズルによりＳｉＯ＿２またはＳｉＯを含む物質
を直接供給して高温下で反応溶融し、金属珪素を製造す
ることを特徴とする金属珪素の製造方法。 ２）アーク炉内に炭素および／若しくは炭素含有物質あ
るいは、これらのうち少なくとも一方と、炭化珪素若し
くは珪石のうちの少なくとも一方との混合物を充填し、
電極間に発生するアーク火点に炉側壁または底部より挿
入したノズルにより炉頂排ガスをシリカ流動層の中に吹
込みあるいはシリカとともにサイクロンに導くことによ
り排ガス中の含シリコンダストをシリカとともに回収し
たＳｉＯ＿２またはＳｉＯを含む物質を直接供給して高
温下で反応溶融し、金属珪素を製造することを特徴とす
る金属珪素の製造方法。 ３）耐火性炉材より成るアーク炉々体にＳｉＯ＿２また
はＳｉＯを含む物質をアーク火点に直接供給するノズル
を設けるとともに、アーク炉々体外部の少なくともアー
ク火点直上に相当するところに加熱装置を設け、更に、
排ガス中のダスト回収装置を炉頂に設け、ダスト回収装
置の固体排出口を前記ノズルに直接連結してなることを
特徴とする金属珪素の製造装置。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60117461A JPS61275124A (ja) | 1985-05-29 | 1985-05-29 | 金属珪素の製造方法ならびにその装置 |
| AU57999/86A AU599316B2 (en) | 1985-05-29 | 1986-05-28 | Method and apparatus for preparing high-purity metallic silicon |
| NO862115A NO172228C (no) | 1985-05-29 | 1986-05-28 | Apparatur og fremgangsmaate for fremstilling av metallisk silisium av hoey renhet |
| CA000510225A CA1308233C (en) | 1985-05-29 | 1986-05-28 | Method and apparatus for preparing high-purity metallic silicon |
| KR1019860004212A KR930005316B1 (ko) | 1985-05-29 | 1986-05-29 | 고순도금속 규소의 제조방법 및 장치 |
| DE8686401144T DE3688304T2 (de) | 1985-05-29 | 1986-05-29 | Verfahren und vorrichtung zum herstellen von metallischem silicium hoher reinheit. |
| EP86401144A EP0208567B1 (en) | 1985-05-29 | 1986-05-29 | Method and apparatus for preparing high-purity metallic silicon |
| US07/753,005 US5244639A (en) | 1985-05-29 | 1991-08-23 | Method and apparatus for preparing high-purity metallic silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60117461A JPS61275124A (ja) | 1985-05-29 | 1985-05-29 | 金属珪素の製造方法ならびにその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61275124A true JPS61275124A (ja) | 1986-12-05 |
| JPH0417889B2 JPH0417889B2 (ja) | 1992-03-26 |
Family
ID=14712248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60117461A Granted JPS61275124A (ja) | 1985-05-29 | 1985-05-29 | 金属珪素の製造方法ならびにその装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0208567B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61275124A (ja) |
| KR (1) | KR930005316B1 (ja) |
| AU (1) | AU599316B2 (ja) |
| CA (1) | CA1308233C (ja) |
| DE (1) | DE3688304T2 (ja) |
| NO (1) | NO172228C (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4981668A (en) * | 1986-04-29 | 1991-01-01 | Dow Corning Corporation | Silicon carbide as a raw material for silicon production |
| CA1321706C (en) * | 1986-04-29 | 1993-08-31 | Alvin William Rauchholz | Silicon carbide as raw material for silicon production |
| JPS6379717A (ja) * | 1986-09-24 | 1988-04-09 | Kawasaki Steel Corp | 金属珪素の製造方法およびその装置 |
| US4897852A (en) * | 1988-08-31 | 1990-01-30 | Dow Corning Corporation | Silicon smelting process |
| US4997474A (en) * | 1988-08-31 | 1991-03-05 | Dow Corning Corporation | Silicon smelting process |
| DE10048472A1 (de) * | 2000-09-29 | 2002-04-11 | Peter Plichta | Neuartiges Konzept zur Energieerzeugung über einen anorganischen Stickstoff-Zyklus, ausgehend vom Grundstoff Sand unter Erzeugung Höherer Silane |
| DE102008041334A1 (de) * | 2008-08-19 | 2010-02-25 | Evonik Degussa Gmbh | Herstellung von Silizium durch Umsetzung von Siliziumoxid und Siliziumcarbid gegebenenfalls in Gegenwart einer zweiten Kohlenstoffquelle |
| DE102010001094A1 (de) * | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Verfahren zur Entkohlung einer Siliciumschmelze |
| DE102010001093A1 (de) * | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Verfahren zur Grobentkohlung einer Siliciumschmelze |
| CN101850977B (zh) * | 2010-05-19 | 2011-04-20 | 南京亚格泰新能源材料有限公司 | 一种硅化镁反应炉 |
| IT1400174B1 (it) | 2010-05-25 | 2013-05-17 | Soilmec Spa | Asta telescopica (kelly) per la realizzazione di pali trivellati. |
| KR101220876B1 (ko) * | 2010-11-08 | 2013-01-11 | 임종문 | 규사를 이용한 메탈 실리콘의 연속제조장치 및 방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1310789A (fr) * | 1960-11-22 | 1962-11-30 | Union Carbide Corp | Production de silicium métallique |
-
1985
- 1985-05-29 JP JP60117461A patent/JPS61275124A/ja active Granted
-
1986
- 1986-05-28 NO NO862115A patent/NO172228C/no unknown
- 1986-05-28 CA CA000510225A patent/CA1308233C/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-05-28 AU AU57999/86A patent/AU599316B2/en not_active Ceased
- 1986-05-29 KR KR1019860004212A patent/KR930005316B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1986-05-29 DE DE8686401144T patent/DE3688304T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-05-29 EP EP86401144A patent/EP0208567B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU5799986A (en) | 1986-12-04 |
| JPH0417889B2 (ja) | 1992-03-26 |
| CA1308233C (en) | 1992-10-06 |
| NO172228B (no) | 1993-03-15 |
| AU599316B2 (en) | 1990-07-19 |
| EP0208567A3 (en) | 1987-10-28 |
| NO172228C (no) | 1993-06-23 |
| DE3688304T2 (de) | 1993-08-05 |
| EP0208567B1 (en) | 1993-04-21 |
| NO862115L (no) | 1986-12-01 |
| DE3688304D1 (de) | 1993-05-27 |
| KR860009152A (ko) | 1986-12-20 |
| EP0208567A2 (en) | 1987-01-14 |
| KR930005316B1 (ko) | 1993-06-17 |
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