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JPS61173936A - シリカ　コーテイング - Google Patents

シリカ　コーテイング

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Publication number
JPS61173936A
JPS61173936A JP61013602A JP1360286A JPS61173936A JP S61173936 A JPS61173936 A JP S61173936A JP 61013602 A JP61013602 A JP 61013602A JP 1360286 A JP1360286 A JP 1360286A JP S61173936 A JPS61173936 A JP S61173936A
Authority
JP
Japan
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coating
coated article
substrate
coated
silica particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP61013602A
Other languages
English (en)
Inventor
ロジヤー　ウエイン　ランゲ
ハロルド　ジーン　ソウマン
スーン‐クン　カング
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
3M Co
Original Assignee
Minnesota Mining and Manufacturing Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=24790907&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPS61173936(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Minnesota Mining and Manufacturing Co filed Critical Minnesota Mining and Manufacturing Co
Publication of JPS61173936A publication Critical patent/JPS61173936A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
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    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/11—Anti-reflection coatings
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 発明の分野 本発明はシリカコーティング剤、光学装置のような上面
にシリカコーティングをした物品、及びそのような物品
の製造方法に関する。
背景情報 窓、太陽集光装置のカバープレート、レンズ及びプリズ
ムのような光学装置を通る光の透過率の改良はそれら装
置の有用性を増加させるために永い間にわたって探求さ
れて来た。典型的には波長の４分の１の光学的厚さを有
する反射防止層によりコーティングされた表面を有する
光学装置は公知である。また入射光が横切る空気のよう
な媒質の屈折率と光学装置本体の屈折率との間における
勾配を持った屈折率を与えるように表面を改変すること
により表面反射を減少させた光学装置も公知である。
上記のような改変された表面を得る一つの方法が英国特
許第２９．５６１号明細書に開示されている。該方法は
ガラス表面ｔ−硫化水素水溶液中で健らせて該ガラス表
面からの光の反射を減少させることを包含する。このよ
うな方法は重合体下地（ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ　５ｕｂｓ
ｔｒａｔｅ　）に反射防止表面を生成させるためには有
用でない。
このような改変された表面を提供するもう一つの方法が
ニコル（Ｎ１ｃｏｌｌ　）により開示されている（米国
特許第２，４４５．２３８号明細書）。この特許明細書
はガラス表面からの反射を減少させる方法を開示してお
シ、該方法においてはガラスをフッ化水素酸の蒸気中に
おいて加熱して骨組化した表面を形成する。このような
骨組化した表面は再生産及び維持が困難である。
モールトン（Ｍｏｕｌｔｏｎ　）　（米国特許第２，４
３２．４８４号明細書）は物品表面上における無水コロ
イド粒子の非デル化不均−分散層の形成技術を開示して
いる。該粒子は物品表面上にピークのランダム配置を形
成して反射防止特性を与える。
前記モールトン（米国特許第２．５３６．７６４号及び
同第２．６０１，１２３号各明細書）は前記米国特許第
２．４３２，４８４号明細書に教示されたコロイド粒子
層をふき取シ及び取扱いに対して抵抗性とするために、
有機溶媒中のテトラエチルオルトシリケートの希溶液を
使用して製造した透明バインダーコーティングを開示し
ている。これは上記コロイド粒子が固有的に損傷し易い
からである。
デフツケン（Ｇｅｆｆｃｋｅｎ　）ら（米国特許第２．
３６６．５１６号明細書）は二酸化ケイ素のようなゲル
状の低度に水和された酸化物の水性分散液を対象物に塗
布し、次いで該コーティングされた対象物を２５０℃の
温度に加熱して硬化された層を生成させることにより形
成する反射防止層を開示している。このような層は大部
分の重合体下地に対しては、２５０℃に加熱することに
よる該下地の分解の故に適用できない。
ペーカ−（Ｂａｋｅｒ　）ら（米国特許第３．３０１．
７０１号明細書）は実質的にシリカゾルを含有しない微
粉砕シリカでコーティングすることによりガラス下地を
反射防止性にすることを開示している。このようなコー
ティングは脆く、弱く、かつ粉状であることが予想され
る。
ランド（Ｌａｎｄ　）ら（米国特許第３，８３３．３６
８号明細書）はシリカの８分の１波長層上に塗布したフ
ッ化樹脂の８分の１波長層であシ、ここに該シリカ層は
水性コロイドシリカゾルから形成されたものである写真
製品に対する反射防止コーティング剤を開示している。
スワードロウ（Ｓｗａｒｄｌ、ｏｗ　）　（米国特許第
４，４０９．２８５号明細書）は光学的表面に対する反
射防止コーティングを開示しておシ、該コーティングは
高分子結合剤中におけるシリカ粒子及び／又はアルミナ
粒子から形成され、該結合剤の表面から粒子が突出して
いるものである。該粒子の２０〜９８重量％は７〜５０
ナノメートル（ｎｍ）の範囲におゆる粒径を有し、該粒
子の５〜６５重ｉｋ％は７５〜１５０　ｎｍの範囲の粒
径を有する。
ヨルダス（Ｙｏｌｄａｓ　）　（米国特許第４．２７１
，２１０号及び同第４．３４６，１３１号各明細書）及
びマツクコリスター（ＭｃＣｏｌｌｉｓｔｅｒ　）ら（
米国特許第４．２７３，８２６号明細書）は、例えはア
ルコキシドのような金属有機化合物で下地をコーティン
グし、次いで該コーティングの有機成分が下地上に金属
酸化物層を残して分解する温度において該コーティング
された下地を加熱することにより生成する反射防止コー
ティングを開示している。有機成分を分解させるに必要
な温度においては重合体下地もまた分解される。
ドラ−（Ｄｏｌｅｒ　）ら（米国特許第４．１９０．３
２１号明細書）は種々の高さ及び形状を有する不連続葉
片形状の金属酸化物の反射防止コーティングを開示して
いる。このコーティングは葉片構造の脆さの故に取扱い
中に損傷し易い。
カス口（Ｃａｔｈｒｏ　）ら〔シリカ　ロウーレフレク
ション　コーチインゲス　フォア　コレクターヵバーズ
、パイ　ア　ジップコーティング　プロセス（５ｌｉｃ
ａ　Ｌｏｗ−Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ　Ｃｏａｔｉｎｇｓ
　ｆｏｒＣｏｌｌｅｃｔｏｒ　Ｃｏｖｅｒｓ　　、ｂｙ
　ａ　Ｄｉｐ−Ｃｏａｔｉｎｇ　Ｐｒｏｃｅｓｓ入５Ｏ
ＬＡＲ器］ＩＪＧＹ、第３２巻、第５号、１９８４年、
５７３〜５７９頁〕は−７において熟成させたエタノー
ルベースのシリカゾルから製造した低反射性シリカコー
ティング剤を開示している。熟成により、コーティング
前におけるシリカ粒子が凝集するので光学密度及び粘度
が増大する。高められた温度において加熱することによ
りコーティングのガラスへの良好々接着が得られると言
われているが重合体下地への接着は貧弱であシ、すなわ
ち該コーティングは薄織物（ｔｉｓｓｕｅ　）でこする
ことにより下地表面からふき取ることができるのである
。
発明の要約 本発明は上面にシリカコーティングを有する下地（５ｕ
ｂｓｔｒａｔｅ　）、特に重合体下地より成るコーティ
ングした物品に関する。該コーティングはシリカ粒子の
連続的なゲル化網状組織より成シ、該シリカ粒子は反射
防止性が要求される場合には好ましくは約２００Ａ以下
、更に好ましくは約７ＯＡ以下の平均一次粒径を有する
ものである。該コーティングは厚さが実質的に均一であ
り、しかも下地に対して実質的に永久的に接着し、すな
わち少なくとも約１５０１　／　（１ｍ％好ましくは少
なくとも約５００Ｉ／ｃＩｒＫの１８ｏｃＪピールバッ
ク値を有する。
本発明はまた粒子が好ましくは約２００Ａ以下の平均一
次粒径を有するものであるコロイドシリカ粒子約０．２
〜１５重量％を含有する溶液で下地をコーティングし、
次いで該コーチインを該下地が分解する温度よりも低い
温度において乾燥することより成る、下地にコーティン
グを施こす方法にも関する。
該コーティングは多種の下地特に重合体下地に対して非
常に良好に接着し、しかも鏡面反射における、例えば少
なくとも２％のようなすぐれた平均低下を伴った下地を
提供することができる。下地が透明である場仕該コーテ
ィングはそれを通しての、４００〜８００　ｎｍの波長
範囲の垂直（ｎｏｒｍ（１０）　）入射光の透過率にお
いて、同一材料の非コーテイング下地を通しての透過率
を超える平均増加を与えることができる。透過率の増加
は少なくとも２％であシ、１０％又はそれ以上のような
大きさまでである。また該コーティングは重合体フィル
ム及び重合体シート材料のような静電気が蓄積し易い下
地に対して帯電防止性及び減少された表面抵抗率をも与
えることができる。
また該コーティングは好ましくはフィルム及びシート材
料のような重合体材料に対し耐摩擦性及びスリップ特性
を与え、それによりそれらの取扱い性を改良する。
発明の詳細な記載 本発明の物品はシリカ粒子の連続的なデル化網状組織を
担持する下地である。該粒子は好ましくは約２００Ａ以
下の平均一次粒径を有する。本明細薔において使用する
用語「連続的」とはデル化網状組織が施こされる領域に
不連続部分及び間隙を実質上存在させずに下地表面を被
覆することを１゛つ。用語「デル化網状組織」とは互に
結合して多孔性の三元網状組織を形成するコロイド粒子
の凝集物を言う。用語「多孔性」とはシリカ粒子間に空
隙が存在することを言う。用語「一次粒径」とはシリカ
の集塊化しない単独粒子の平均粒径を言う。
本発明の物品は実質的に任意の構造の、透明から不透明
までの、平らな、曲った、又は複雑な形状を有し、表面
上にシリカ粒子の連続的なデル化網状組織を形成させた
、重合体、ガラス、セラミック又は金属であることので
きる下地より成る。
透明下地にコーティングを施こして光透過率を増大させ
る場合において、該コーティングされた物品は少なくと
も４００〜８００　ｎｍの間に広がる波長範囲にわたシ
、該コーティングされる下地に関係して、少なくとも２
チ、゛そして１０％又はそれ以上のような大きさまでの
、垂直入射光の透過率の全平均増加を示すことが好まし
い。透過率の増加はスペクトルの赤外部分内の波長にお
いても認めることができる。
重合体下地はポリエステル、ポリイミド、ポリスチレン
、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリ
スルホン、ポリアクリレート、及びセルロースアセテー
トブチレートのような重合体のシート、フィルム又は成
形材料より成ることができる。
第１図は本発明に有用なコーティング１０３００．００
０　Ｘの倍率における透過型電子顕微鏡写真であシ、コ
ーティングが連続的であること、すなわち下地表面が実
質的に不連続部分又は間隙を存在させずに被覆されてい
ること、及びわずかに小さな表面欠陥のみを有する実質
的に平滑な表面を提供することを示す。第１図は更にコ
ーティング１の厚さが実質的に均一であることをも示す
。
本発明に有用なコーティングは該コーティングが施され
る下地に対して実質上永久的に接着する。
すなわち該コーティングは改良されたＡＳＴＭ試験法Ｄ
３３３０にしたがって試験した場合に少なくとも約１５
０．ｌｉ’／ｃｒｔの１８０°　ビールバック値を与え
ることができる。一般的に、接着剤層において破損し、
下地からコーティングが除去されることなく５００．ｌ
ｉ’／ｃＩＬの接着値を達成することができる。改良試
験法においては３Ｍ社製のスコッチブランド　マジック
（５ｃｏｔｃｈ　Ｂｒａｎｄ　Ｍａ＠、：＝　）透明テ
ープの１．９ｃＩＩＬ幅の帯状片を、２ゆのローラーを
該テープを横切って２往復転がすことにより試験試料に
接着させる。次いで該テープを該試験試料から１８０°
の角度において２ａｎ１分の速度で剥がす。
下地及び試験テープの接着剤に対するコーティングのす
ぐれた接着性はまた重合体下地例えばポリエステルのフ
ィルムのような下地に対して接着剤を接着させるための
プライマーとしてのコーティングの有用性をも立証する
。
デル化網状組織はシリカ粒子間に空隙を有する多孔性コ
ーティングを提供する。もし開放多孔率（ｏｐｅｎ　ｐ
ｏｒｏｓｉｔｙ　）が小さ過ぎればコーティングの、接
着性及び反射防止性のような性質が減少することがある
。開放多孔率が大き過ぎればコーティングは弱められ、
かつ下地に対する接着性が減少する場合がある。一般的
に、デル化網状組織が得られるコロイド溶液は乾燥した
場合に約２５〜７０チ、好ましくは約３０〜６０％の開
放多孔率を与える。該開放多孔率は、乾燥生成物試料約
５０〜１１００ＷＩが得られるのに十分な量のコロイド
溶液を乾燥し、次いで米国ニューヨーク州ジョイセット
市、カンタクロム社（ＱｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅＣｏｒ
ｐ、　）製の「カンタソルデ（Ｑｕａｎｔａｓｏｒｂ　
）士表面積分析装置を使用して試料を分析することによ
り測定する。
多孔性コーティングの空隙は多数のサブ波長（ｓｕｂｗ
ａｖｅｌｅｎｇｔｈ　）の割れ目を与え、コノ割し目に
おいて屈折率が空気の屈折率からコーティング材料の屈
折率にまで急激に変化する。コーティング層全体にわた
って存在するこれらのサブ波長の割れ目は、コーティン
グの多孔率に関係して約１．１５から１．４（１４）で
、好ましくは１．２０から１．６０までの理論屈折率を
有することのできるコーティングを提供する。コーティ
ングの多孔率が高く、例えば約７０％である場合には屈
折率に対して、より低い値が得られる。コーティングの
多孔率が低く、例えば２５％である場合には、より高い
屈折率の値が得られる。コーティングの屈折率は粒子と
割れ目との相対的容積比及びシリカの屈折率、すなわち
１．４７に関係する。本発明の目的に対し、屈折率（Ｒ
Ｉ）を 式：（式中、Ｐｏは開放多孔率の値である）を使用して
計算する。
下地に対するコーティングの良好な接着を達成するため
にはコロイドシリカ粒子の平均一次粒径は約２００Ａ以
下であることが好ましい。反射防止性が要求される場合
にはコロイドシリカ粒子の平均一次粒径は約７０Ａ以下
であることが更に好ましい。平均粒径が過大になった場
合は、得られる乾燥コーティング表面は反射防止コーテ
ィングあることが好ましい。このようなコーティングは
良好な接着性及び帯電防止性を与える。コーティングの
厚さが過大である場合は該コーティングは小さな接着性
及びたわみ性を有し、かつ機械的応力下において薄片状
に剥落するか、又は粉末状となることがある。反射防止
性が要求される場合には乾燥コーティングの庫さは約７
０〜２５０　ｎｍが好ましく、１００〜２００　ｎｍが
更に好ましい。
透明なシート材料又はフィルム材料のような物品は１側
面又は両側面上にコーティングして透明性を増加させる
ことができ、最大の増加は両側面をコーティングするこ
とにより達成される。
本発明方法は平均一次粒径約２００Ａ以下、好ましくは
約７０Ａ以下を有するコロイドシリカ粒子約０．２〜１
５重量％を含有する溶液で下地をコーティングし、次い
で該コーティングを約２００℃以下、好ましくは８０〜
１２０℃の範囲の温度において乾燥することより成る。
コーティングはバー重装、ロール塗装、カーテン塗装、
ロートグラビア塗装、吹付は及び浸せき塗装のような標
準の塗装技術によって行うこ゛とができる。均一なコー
ティングを得るために下地をコーティング前に処理する
ことができる。種々の公知の処理技術としてコロナ放電
、火炎処理及び電子線が包含される。一般的には予備処
理は必要でない。
例えばヒドロシル又はオルガノゾルのようなコロイドシ
リカ溶液を、被コーチイン物品の下地に塗布し、次いで
一般的には約２００℃以下、好ましくは８０〜１２０℃
の適度な低温において乾燥して水又は有機希釈剤を除去
する。該コーティングは乾燥時間が該コーチインを完全
に乾燥させるのに十分であるならば室温において乾燥し
てもよい。乾燥温度は下地が分解する温度よりも低温で
あるべきである。得られる吸湿性のコーティングは、周
囲の温度及び湿度状態によって約１５〜２０重量Ｓまで
の量において水を吸収及び／又は再水和することができ
る。
本発明において使用されるコロイドシリカ溶液、すなわ
ち液中における限外顕微鏡的な大きさの微細に分割され
た固体シリカ粒子は酸安定化、ナトリウム安定化又はア
ンモニア安定化することができる。希釈剤としてアルコ
ールが使用される場合にはナトリウム安定化されたシリ
カゾルを氷酢酸で一約６．５〜４．０に酸性化すること
が一般的にコーティング溶液の調製前における粒子のア
グロメレーションを防止するのに有効である。本発明に
有用な市販のコロイドシリカの例としてはナルコケミカ
ル社（Ｎａ１ｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃ（１０）　Ｃｏ、　）
製のナルコ（Ｎａ１ｃｏ　）　２３２６及びナルコ１０
３４Ａ、ならびにＥ、Ｌデュポン　ド　ネムール社（Ｄ
ｕＰｏｎｔｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　Ｃｏ、　Ｉｎｃ、　
）製のルドツクス（Ｌｕｄｏｘ）ＬＳが包含される。
コロイド状コーティング溶液は約肌２〜１５重！−％、
好ましくは約０．５〜６重量−のコロイドシリカ粒子を
含有すべきである。約１５重量％以上の粒子濃度におい
ては得られるコーティングは低い均一性を有し、しかも
下地表面に対する低い接着性を示すことがある。１５重
量％以上の濃度においては、増大された光透過率及び減
少された反射性を達成するのに十分な薄いコーティング
を得ることにおける困難に遭遇することもある。０．２
重ｉｓ以下の濃度においては、除去しなければない大量
の溶媒の故にプロセス非能率が生じ、しかも反射防止性
を減少させることがある。
塗布される湿潤コーティング溶液の厚さは該コーティン
グ溶液中におけるシリカ粒子の濃度及び乾燥コーティン
グの所望の厚さによる。該湿潤コーティング溶液の厚さ
は得られる乾燥コーティングの厚さが約２０〜ｓ　ｏ　
ｏ　ｎｍの厚さであるようなものであることが好ましい
。
該コーティング溶液は下地上の溶液の湿潤性を改良する
ために随意的に界面活性剤をも含有することができるけ
れど、過剰量の界面活性剤を含有すると該コーティング
の接着性が減少することがある。適当な界面活性剤の例
にはテルギトール（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ　）　ＴＭＮ　−
＋Ｓ　（ユニオン　カーバイド社（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒ
ｂｉｄｅ　Ｃａｒｐ、　）製〕及びトリトン（Ｔｒｉｔ
、ｏｎ　）　Ｘ　−１００（ローム　アンド　）＼−ス
社（Ｒｏｈｍ　ａｎｄ　Ｈａａｓ　Ｃｏ、　）製〕があ
る。一般的に界面活性剤は溶液の約０．５重量Ｓまでの
量において使用することができる。
コーティング成分は随意的に高分子結合剤を含有するこ
とができる。有用な高分子結合剤にはポリビニルアルコ
ール、ポリビニルアセテート、ポリエステル、ポリアミ
ド、ポリビニルピロリドン、コポリエステル、アクリル
酸及び／又はメタクリル酸の共重合体、なりびにスチレ
ンの共重合体が包含される。コーティング溶液はシリカ
粒子の重量を基準にして約５０重量％までの高分子結合
剤を含有することができる。高分子結合剤の有用量は一
般的に０．５〜１０．０重量−の範囲である。
スリップ剤及び加工油のような種々の補助剤を下地材料
に添加することにより下地に対するコーティングの接着
性が減少することがある。
下記の特定的ではあるけれど、非限定的な実施例により
本発明を例証する。これらの実施例において１００分率
及び部は特に示さない限シ、すべて重量によるものであ
る。
実施例１ ナルコ２３２６　（アンモニア安定化コロイドシリカ；
　５ｉｏ２としてのコロイドシリカ１４．５　％　；粒
径５０Ａ；ナルコ　ケミカル社製）６ｇをエタノール１
００ｇに添加して非常に透明なコーティング溶液を得た
。紫外線吸収剤を含有する０、１ｆｉの二軸延伸ポリエ
チレンテレフタレートのフィルムをコーティング溶液に
浸せきし、風乾し、次いで１００℃において２分間乾燥
した。得られたコーティングは多孔性であシ、連続的で
、しかも外観が第１図に示すコーティングに類似した。
コーティングの厚さは約１２０　ｎｍであった。
該コーティングは下地に積極的に接着した。
ｙ４インチの幅のスコッチ　ブランド　マジック透明テ
ープの帯状片をコーティングしたフィルム試料及びコー
ティングしないフィルム試料に手の圧力で貼付した。コ
ーティングしない試料から該テープを除去するのにテー
プの幅１ｃ！ＩＬ当シ約１８０ｇの力を必要としたのに
対し、コーティングした試料からテープを除去するのに
テープの幅１ｃＩＩＬ当シ約５３０ｇの力を要し、テー
プの接着性が顕著に増加したことを証明した。テープの
接着剤はコーティングされたフィルムからコーティング
を除去せずに、コーティング上に接着剤残留物を残しな
がら接着剤−の分裂（５ｐｌｉｔ　）を示し、コーティ
ングされたフィルムに対する該接着剤の強力な結合を更
に実証した。コーティングしない試料からテープを取シ
除いた場合には接着剤の分裂は観察されなかつ九。
フィルムの反射防止性及び透過性をＩＢＭ　ＵＶ−ＶＩ
８９４６２分光光度計を使用し、６５０〜ｓ　ｏ　Ｑｎ
ｍの波長において測定した。比較の目的でフィルムの非
コーテイング試料をも測定した。これらの試験の結果を
第２図及び第３図に示す。第２図かられかるように非コ
ーテイング試料の反射率（曲線２）は６００　ｎｍにお
いて約１２チであったのに対し、コーティング試料の反
射率（曲！３）は６００　ｎｍにおいて約２チであった
。第３図かられかるように非コーテイングフィルムの光
透過率（曲線４）は６００　ｎｍにおいて約８８％であ
ったのに対し、コーティングした試料の光透過率（曲線
５）は６００　ｎｍにおいて約９８％であった。このこ
とはコーティングによって与えられた優れた反射率の減
少及び光透過率の増加を実証する。
実施例２ コロイドシリカ（ナルコ２３２６）をエタノールで固形
分２．５％の濃度に希釈し、次いで０．０１チのチルイ
トールＴＭＮ　−６を添加することによりコーティング
溶液を調製した。該溶液を０．１ｍの岸さのポリエチレ
ンテレフタレートのフィルム上にロートグラビア　コー
ティングロールを使用してコーティングした。該コーテ
ィングしたフィルムｔ−９６℃において６分間乾燥した
。得られたコーティングは多孔性で、連続的であり、か
つ約１１００ｎの厚さであった。該コーティングは第１
図に示されるコーティングに実質的に類似した。
該乾燥コーティングは艮好な反射防止性を有することが
観察された。
上述した改良ＡＳＴＭ試験法Ｄ３３３０を使用して、コ
ーティングしたフィルムの試料ならひにコーティングし
ないフィルムの試料を接着性について試験した。コーテ
ィングしないフィルムはテープからの接着剤の分裂なし
に、テープ幅１ｃｒｒＬ当シ１８９ｇの接着値を有した
。コーティングした試料はテープ幅１ｃＩＩｔ当シ５５
９Ｉの接着値を有した。
テープはフィルムからコーティングを除去せずに接着剤
層の接着剤の分裂を示した。この場合もまた下地に対す
るコーティングの優れた接着性とコーティングに対する
接着剤の優れた接着性と金示した。
実施例６〜１５ 表１に確認されるような種々の透明な重合体シート材料
を、１．５％のコロイドシリカ（ナルコ２３２６）を含
有するコーティング溶液に該材料を浸せきすることにょ
シ、又は薄織物で包んだガラス棒により該溶液を該シー
ト材料の各側面上に塗布することにょ）コーティングし
、次いで該コーティングされた試料を乾燥した。
表　　１ Ａ　　　ポリメチルメタクリレート　　　０．６７（ロ
ーム　アンド　ハース 社） Ｂ　　　ポリカーボネート　　　　　　　６．１２（Ｃ
Ｒ−３９、ＰＰ０社） Ｃポリヵーポネー）　　　　　　　　１．９４（レキサ
ン（Ｌｅｘａｎ）、ゼネ ラルエレクトリック社） Ｄ　　　セルロース　アセテート　　　　２．１５ブチ
レート 下記のコーティング溶液を使用して種々のシート材料を
コーティングした： 溶液Ｉ エタノール　　　　　　　　　　　１３５Ｉナルコ２３
２６シリカゾル　　　　１５ｇテルチルイトールＮ−６
０−１５１１ 溶液… 水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１３５９
ナルコ２６２６シリカゾル　　　　１５ｇチルイトール
ＴＭＮ−６０，３ｇ 各実施例に対し、ＩＢＭ　ＯＵＶ−ＶＩＳ　９４３２分
光光度計を使用し、波長４００〜８００　ｎｍにおいて
測定したものである得られた光透過率と共に下地材料、
コーティング方法、コーティング溶液及び乾燥温度を表
２に示す。比較の目的のために、非コーチイン材料に対
する光透過率のデータをも表２に示す。
表２におけるデータかられかるように該コーティングは
コーティングされた材料のそれぞれに対して光透過率に
おけるすばらしい増加を与えた。
各コーティング試料は光透過率において少なくとも２％
の平均増加を示した。透過率における最大の増加はＣＲ
−３９ポリカーボネートにより達成され、実施例７につ
いての透過率の平均増加１００分率は６．８　％であっ
た。
本発明の種々の改良及び変更は本発明の範囲及び要旨か
ら逸脱することなく当業者に明らかである。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の物品の断面を示す粒子構造にについて
の透過型電子顕微鏡写真である。 第２図はコーティングしないポリエチレンテレフタレー
トのフィルム下地からの反射光の１００分率曲線２と本
発明のコーティングしたポリエチレンテレフタレートの
フィルム下地についての曲＃！３とのプロットである。 第３図はコーティングしないポリエチレンテレフタレー
トのフィルム下地を通過する透過光の１００分率曲線４
と、本発明のコーティングしたポリエチレンテレフタレ
ートのフィルム下地についての曲線５とのプロットであ
る。

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）シリカ粒子の連続的なゲル化網状組織のコーティ
    ングを有し、該コーティングが厚さにおいて実質的に均
    一であつて、しかも下地に実質上永久的に接着している
    ものである前記下地より成ることを特徴とするコーティ
    ングした物品。
  2. （２）シリカ粒子が約２００Ａ以下の一次粒径を有する
    、特許請求の範囲第（１）項記載のコーティングした物
    品。
  3. （３）コーティングが少なくとも約１５０ｇ／ｃｍの１
    ８０°ピールバック値を与える、特許請求の範囲第（１
    ）項記載のコーティングした物品。
  4. （４）コーティングが約２０〜５００ｎｍの厚さである
    、特許請求の範囲第（１）項記載のコーティングした物
    品。
  5. （５）約２５％と７０％との間の開放多孔率を有する乾
    燥生成物を提供することのできるコロイド溶液からコー
    ティングを調製する、特許請求の範囲第（１）項記載の
    コーティングした物品。
  6. （６）コーティングが約２０重量％までの水を含有する
    、特許請求の範囲第（１）項記載のコーティングした物
    品。
  7. （７）下地が透明である、特許請求の範囲第（１）項記
    載のコーティングした物品。
  8. （８）コーティングした物品を通過する４００〜８００
    ｎｍの波長範囲における垂直入射光線の透過率を、同一
    組成のコーティングしない下地を通過する透過率以上に
    増加させる、特許請求の範囲第（７）項記載のコーティ
    ングした物品。
  9. （９）平均透過率を少なくとも２％増加させた、特許請
    求の範囲第（８）項記載のコーティングした物品。
  10. （１０）コーティングが約７０〜２５０ｎｍの厚さであ
    る、特許請求の範囲第（８）項記載のコーティングした
    物品。
  11. （１１）コーティングが約１．１５と１．４０との間の
    反射率を有する、特許請求の範囲第（８）項記載のコー
    ティングした物品。
  12. （１２）下地が重合体である、特許請求の範囲第（１）
    項又は第（７）項記載のコーティングした物品。
  13. （１３）コロイドシリカ粒子を含有する溶液で下地をコ
    ーティングし、次いで前記コーティングを前記下地を分
    解させる温度よりも低い温度において乾燥して、厚さが
    実質的に均一であり、しかも前記下地に実質上永久的に
    接着する、シリカ粒子の実質的に連続的なゲル化網状組
    織を形成することを特徴とする、特許請求の範囲第（１
    ）項記載のコーティングした物品の形成方法。
  14. （１４）粒子が約２００Ａ以下の平均一次粒径を有する
    、特許請求の範囲第（１３）項記載の方法。
  15. （１５）コーティングを２００℃以下の温度において乾
    燥する、特許請求の範囲第（１３）項記載の方法。
  16. （１６）コーティングを８０℃〜１２０℃の範囲におけ
    る温度において乾燥する、特許請求の範囲第（１３）項
    記載の方法。
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