JPS61155222A - ニオブとタンタルの分離法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １産業上の利用分野１ 本発明咀ＮｌｒとＴａの分離法に関Ｊるものである。

近１１”、ＮｂやＴａの需要は増大しており、特に電子
材料用としては８１１度のＮｂやＴｂが要求されでいる
。

ＮｂとＴａはイの物性が極めて良く類似しているためそ
の分離は容易ではなかった。このため高分頗効率、高収
率でＮｂとＴａを分−１する方法が期待されＣいｌこ。

［従来の技術］ ＮｂとＴａの分−１は塩化物の形で蒸留り゛る７ｊ法や
弗酸に溶解して旧８Ｋを使用し、溶媒抽出する方法イｆ
どが知られており、近旬−は溶媒抽出法が主流どな・〕
Ｃいる、。

しかし、溶媒抽出法では １）強酸を使用しな【ノればならない ２）　　Ｉ稈がされめて艮い ３）υ１液処理が必要゛Ｃある ４）収率が悪いため、数回のフィードバックが必要であ
る ５）微量に含有覆るものは分離できない６）′Ｍ元され
にくい酸化物どしてしか得られないなど多くの問題点を
右しており、分−１精製プロレスとしては、効率が極め
て悪かった。

また、Ｎ１１．Ｔａを塩化物の形にし、水素還元づれば
塩化ニオブど塩化タンタルの水素還元の相違にＪ：す、
塩化ニオブ（ＮｂＣ１２５）のみを低級化（たとえばＮ
ｂ５Ｃｊ！ａ）され低級塩化ニオブ（Ｎｂ３Ｃｊ！８　
）と高級ＩＮ化タンタル（−１ａＪ　ｌの蒸気１「差を
利用し分離精製りることし考えられるが、この方法（（
，１、！ｉ　（１０’Ｃ以上の高ｄ１１が必要である１
−に収率がＧ　（１−７。

％（゛実用的Ｃ′はイｆい。

］発明が解決しＪ、うとＪる問題ｊ；、Ｃ１木発明σ月
−」的（、上、以１−の様な従来法の問題点を−・挙に
解決り−る分離法を提供覆ることにある。

りなわ）〕、本発明はＮｂおよび１ａを沃１ヒ物の形に
変え、簡甲イ丁装首を用い加熱処理ＩＪるｌこＩＪ　ｃ
高収率心弁１ｉｌＩＩ率（・分離Ｃ′き、しかし精製物
が熱分解及び／又は水に３’Ｍ元の容易な沃化物の形Ｃ
１！７ることがＣ′さるというＮｌ）と１８の分離方法
である。

［問題を解決Ｊる１、ｌめの手段」 本発明の要旨はＮｂ、Ｔａを沃化物の形にし、沃化物に
対しく、不活Ｐ１イ「ガス、もしくは水素含有ガス雰囲
気のｂどＣ・′適当イ（４度て゛加熱処理りることにＪ
、す１１）ｂ級ン入化ニオブ（ＮｂＩ４−５　）のみを
優先的に熱分ｗｔ又は／及び水素還元し、低級化（たど
えホＮｂ、ｌＩ　ａ　、　Ｎ１）Ｉ’、　３　）　Ｃ５
１！、低級を大過−ｔゾどａ級ン天化クンタル（１’ａ
Ｉ、）の人さイ１熱気１１Ｘ−を利用りることＣ・従来
法にイ１い低ｊｊ＋ｏ　、ｌ！’ｌ収率１．Ｑ９分頭亭
（容易にＮｂど１ａを分出１１することが（パさ゛る。

。 以１・ニドのｉｉＹ細について説明りる。

「作用１ 本発明ｉＪＪ、る分ｄ１法にＪ、ればＮｂ、ｒ；ｉを含
む金属または化合物を骨天化二Ａゾ、？沃化タンタルの
詳合物に変換し、加熱処理Ｊるだ＋Ｊ　（高収率、７Ｈ
％分解ｒｌ＋　Ｃ−分離りることがＣさる。、；Ｌ／、
：水素含イｊ−刀ス雰囲気（加熱処理Ｊることにより収
率が飛２４１的に向１−でさ′る。

ここ（゛使用Ｊるン大化物とはどの様な製法で作成した
しのｒし良く、限定はしないが高級沃化物である方か望
ましい。ン仄化物の形状には特に制限は＜７いが、粉末
の状態Ｃ加熱処理し／ｊブノが知１１．１間で゛分離が
終了Ｊる。

本発明ＪＪ法にお（ノる加熱温痘は２００−・６００℃
で＜ｒ　ＬＪれぼい１ノへ−い。収率おＪζび分離率を
考１ｉ危した場合、不活Ｉノ＋ガス使用時には２！；０
・〜４り０℃、水素含右万ス使ｌ旧（）には２００−・
４００°Ｃが高収率、高分ＨＩ率（・分離１りるのに好
Ｊ、しい加熱記Ｉαである。。

の加熱に際しＣ，高収率、高力１ｉｌ１１４′−を（（
ｌるためには、シー旨ｔＢ速度を考虞Ｊる必要がある。

貝イホ的には１００℃／′１ｎ団以−［どりることが好
ましい。

さらに気相をりみ−すかに系外に刊気覆るため４−１１
リアーガスを利用りるのが好ましく、−１１？リアーカ
スどじでは、使用雰囲気ガスを適ｈｉ使用Ｊる。

被粕製物（パある高級沃化ニオブ、高級沃化タンタルの
組成は、金属Ｎｔ＋、ｌ’ａ換算で５０ｗｔχづつ含有
したしのかｌう一１〕が数１１００ｐｐ程度しか含有し
−（いないしのまで適用（きる。

この分離機構は不Ｆｌｉ性ガス雰囲気の場合、高級ン仄
化ニオブは約２０（１’＄ｙ庶から沃素を遊１！１Ｌ低
級化が開始し、約３００・〜３５０℃で低級沃化ニオブ
が生成し始めるのに対し、高級沃化タンタルは低級化し
ないため、高級沃化ニオブど高級沃化タンタルの大ぎな
蒸気圧差によりＮｌｌと１ａは分離ツることができる。

そし−Ｃ６００°Ｃ以ＦＣは低級沃化ニオブも気化し始
める。

ざらに、水素含有ガス雰囲気で加熱処理した揚合高級沃
化二オブの低級化減少は、１００°Ｃ程度から進行し始
め、約２５０〜３００　’ＣＵ低級沃化ニオブが生成し
始める。！１なわら低級ン仄化ニオブの安定？Ａａ瓜が
不活性ガス使用時より−ｂ約５０℃低下り”る。

これに対し、高級沃化タンタルの熱的挙動に変化１、ｉ
生じないため、低級沃化ニオブど高級沃化タンタルの蒸
気圧差はさらに多きくなり収率、分離率ども飛躍的に向
上づる。

この発明で使用Ｊる装置の概略図を第１図に示り。

図中の■よりキャリアガスを適量■の加熱処理用反応管
内に挿入し、高級沃化ニオブど高級沃化タンタルの混合
ンス化物を■に（＋５ぎ加熱処理する。気化した高級沃
化タンタルは■の沃化タンタル用トラップで捕集され、
低級化された低級ン久化ニオブ■に残る。■は高級沃化
タンタルの捕集率を向上Ｊるためのフィルターであり、
排ガスは■のＩＪ１ガスラインより排気される。

以上の様に高級沃化ニオブど高級ン仄化タンタルの熱的
性質および水系還元的性質の相違を利用することにＪ、
す、高温ｔαで含有している場合におい”Ｃ”ｌ：ｌ　
ｉ回の加熱処理にＪ、って８５％以上の＾収率Ｃ・ざら
に心弁１ｉｌｌＩ率で分−ＩＪることができ、従来法に
比べ収率・分離率ど６飛躍的に向上されるどい−う分離
１ノ？人である。

さらに本分離方法にＪ、り得られたンス化物は比較的低
どぶで熱分解及び／又は水素還元するため容易に金属化
することができる。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかム様に本発明によれぽ１）簡甲イ
Ｊ：装置・↓程で ２）低温熱処３！１！（２００−６００℃）Ｊ−るだけ
で３）高収率（８！ｉ％以−１勺、高分離率（゛分離で
き４）精製物（、Ｌ熱分解及び、２／又は水素還元の容
易イ１へ化物どして得ることができる、。

「実施例１ 次に実施例にＪ：りさらに１細に説明でるが、本発明は
これらに限定されるものｚ＝　ｉ、ｔない。

実施例゛ｌ 第１図の装置を使用した。原１８１沃化物の組成は０．
１２ｗ１：χ沃化タンクル（１’ａＩ！ｉ）を含イ１−
スる沃化ニオブ（ＮｂＩ　５　）　（２（１００１）ｌ
）ｍ’ｒａを含有づるＮｂを沃素化し作成）を５０（］
用いた。１：Ｉ／リアーガスどしｃ１００ｍｉ！／ｍ団
のへトガスを使用し、１ａの除去を目的とし２時間の加
熱処理を行った。シフ１ｆｌａ速瓜は５００℃／　ｍ　
ｉ　ｎどした。残った妖化二詞ブに含有する１ａ（Ｎｂ
ベース）がどＮｂ収率は、表−１の様に４１つだ。

実施例２ キレリアーガスとして水素ガス１０（７！／ＩＩＩ団を
使用し、他は実施例１ど回じ条（’Ｉ　Ｃ゛加熱処理し
た。

結果を表−２に示した。

以上の様に水素ガス使用により収率が飛躍的に面一１ニ
しｌこ。

実施例３ ５０ｗｔ％ずつ含む金属Ｎｌ）および金属Ｔａを１人素
化し、混合沃化物（ＮｂＩ　ｓ　＋ＴａＩ　５　）を作
成し、水素ガス１００．ｄ／ｍｉｎ　、熱処理時間４］
ＩＲの条件で５ａｇを、熱処理した。結果を表−３に示
した１、（Ｗ温速亀り００℃／ＩＩａｉｎ　） 実施例１ 金属Ｉａ　（Ｎｂ　５（１０ｐ囲１含右）を八木化した
混合沃化物（Ｎｂ　Ｊ　、−ｌ−１’ａ　■、Ｊ）　！
ｉ０ｇを、水素ガス１００　ｍ９７　ｍ　Ｉｎ中で加熱
処Ｊ（旧１．′ｉ間２１１１＋の条件で加熱処理しＩこ
。結果を表−４に示した。（シＩＬｆ速度５００°に、
’ｍ１ｎ） 表−４ 実施例５） 実施例Ｉ　Ｊ＞　Ｊ＝’び２て・使用した原料沃化物を
使用し、＋トリノ′−刀スどして水素１００ｄ／…１ｎ
加熱処理３００℃Ｊ３よび４００°Ｃ１加熱処理り間２
１１Ｒの条ｆｔ　−Ｃ１ｆ１ｉｆ＋＋ｌ速度ヲ１５０°
Ｃ／ｍｉｎ　、　　３００℃／ｍｉｎ、５００℃２”　
ＩＩＩ団ど変化さｔ！た場合の残ン仄化二Δブ中にＪ（
石りるＩａ（Ｎｂへ−ス）　ｉｌｊどＮｌ）収率の結束
を表−５）に示した。

表−５

【図面の簡単な説明】

Ｍ′１１図は、本発明り法を実施する際の装置の概略図
を承り。 ■・・・・・・−１＝ｉ−リアルガス挿入口■・・・・
・・加熱処理用反応管 ■・・・・・・沃化ニオブ、沃化タンタル混合物■・・
・・・・沃化タンタル ■・・・・・・ン人化タンタルｉ〜ラップ■・・・・・
・υ１ガス出口 ■・・・・・・フィルター ’Ｅｉ’　ｉｉ’ｆ出願人　東洋曹達工業株式会社第１
図 ■

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）ニオブ（Ｎｂ）およびタンタル（Ｔａ）からなる沃
   化物混合物をこれに対し不活性なガス又は水素含有ガス
   中で２００〜６００℃で加熱処理することを特徴とする
   ニオブ（Ｎｂ）とタンタル（Ｔａ）の分離法。