JPS60132620A - プレッシャ−スイング吸着方式による高純度ガスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はブレラシャースイング吸着（ＰＳＡ）方式によ
り、空気等の温合ガスから、特定ガスのみを濃縮する方
法において、該特定ガスの純度をよシ向上させるための
方法に関するものである。

まず、従来のＰ　Ｓ　Ａ　（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｓｗｉ
ｎｇ　Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）方式によシ空気から窒素
を濃縮する方法について、第１図に基づいて説明する。

第１図において１．　ＩＩは吸着塔、１〜８は弁を示す
。吸着塔■、■は酸素を選択的に吸着する吸着剤が充填
されている。

（工程Ａ）吸着塔Ｉが吸着工程、吸着塔■が脱着工程に
あるとする。原料となる圧縮空気は弁７．弁１を通シ吸
着塔■に入シ、吸着塔Ｉ内で酸素が選択的に吸着される
。そして酸素が除去される結果、濃縮された窒素ガスが
弁３．弁８を通って製品ガスとして取シ出される。一方
吸着塔■では、弁６を通って塔内に残留している酸素濃
度の高いガスが脱着され排出される。（工程Ａで開いて
いる弁は１．３，６，７．８） （工程Ｂ）次に均圧化工程に入る。均圧化工程とは、吸
着工程を終了した高圧の吸着塔と脱着工程を終了した低
圧の吸着塔を一時的に連結させ、低圧の吸着塔の圧力を
所定の吸着圧、脱着圧の中間圧まで昇圧する工程である
。この工程は、−特公昭５４−１７５９５号、特開昭５
３−８１４９３号などに開示されているように、通常吸
着塔の出口側同士および入口側同士を連結して行なわれ
る。第１図によシ説明すると、工程Ａが完了した時点で
弁ｌ。

３、６．７．８を閉じ、次いで弁１．２．３．４を開く
。この結果、吸着塔■の高圧のガスが、吸着塔の上部か
ら弁３，４を通って、また同時に吸着塔■の下部から弁
１．２を通って低圧の吸着塔■に移行し、吸着塔Ｌｒｉ
の圧力が均衡する。（工程Ｂで開いている弁紘１，２，
３．４） （工程Ｃ）次に、工程Ａと逆に、吸着塔■が吸着工程、
吸着塔Ｉが脱着工程に入る。工程Ｂである程度昇圧され
た吸着塔Ｈに、原料となる圧縮空気が弁７．弁２を通っ
て供給され、吸着塔■内で酸素が吸着除去され、濃縮さ
れた窒素ガスが弁４．弁８を通りて製品ガスとして取シ
出される。一方吸着塔Ｉでは弁５を通って塔内の残留ガ
スが脱着排気される。（工程Ｃで開いている弁は２，４
，５，７．８）（工程Ｄ）再度均圧化工程に入シ、弁２
．４．５．７゜８を閉じ、弁１．２．３．４を開くこと
により、吸着」工程の完了した吸着塔■の上部から弁４
，３を通って、また同時に吸着塔■の下部から弁２．１
を通って吸着塔■内の高圧のガスが低圧の吸着塔Ｉに移
行し、吸着塔１．１の圧力が均衡する。（工８Ｄで開い
ている弁は１，２，３．４） 以上、工程Ａ−Ｄを繰シ返す。つまり、ＰＳＡ方式とは
、一方の吸着塔で吸着工程を行ない製品ガスを取得して
いる間に、他方の吸着塔を脱着排気して再生するという
操作を繰り返し、連続的に製品ガスを取シ出す方法であ
る。

本発明は、上記ＰＳＡ方式によシ高純度ガスを製造する
方法において、均圧化する方法を改良した点にあり、こ
の改良によシ製品ガスの純度が著しく上昇することがわ
かった。

均圧化工程をサイクル内に組み入れる理由として次のこ
とが挙げられる。りｔｂ、脱着工程の完了した吸着塔に
、直接原料である圧縮空気を送り込むと、吸着塔内は減
圧され低圧となっているため、送入初期の空気は塔内線
速が非常に速くなシ、吸着剤との充分な接触時間を持た
ず吸着塔出口に達する。そのため、酸素が吸着剤に吸着
されないまま、空気組成とあまシ変わらない酸素濃度の
ガスが吸着塔から取シ出されることになる。これを解決
するために、吸着工程を完了した吸着塔内の比較的酸素
濃度の少ないガスを使って、まず、脱着工程を完了した
低圧の吸着塔を所定の吸着圧、脱着圧との中間圧まで加
圧し、その後、原料の圧縮空気を吸着塔に供給すること
により、前述の塔内ガスの線速か緩和され、その結果均
圧化彼、供給される圧縮空気の塔内滞留時間が長くなる
。りまシ、吸着剤との接触時間が長くなるため、酸素が
吸着除去される比率も増大することになる。これが均圧
化工程の効果である。

さて、前述したように、均圧化の方法としては２つの吸
着塔の出口側同士および入口側同士を連結する方法が一
般的である。しかし本発明者らが検討した結果によると
、この均圧化の方法で得られる製品ガスである窒素の純
度に比べて、本発明による均圧化を行なうことにより、
窒素等の純度が著しく向上することがわかった。

この結果について本発明者は次のように理解している。

吸着工程の完了した吸着塔と脱着工程の完了した吸着塔
との出口側同士および入口側同士を連結して均圧化する
方法においては、以下のような欠点がある。

吸着塔内の吸着状況を考えた場合、吸着塔入口側よシ吸
着が進み、吸着帯（吸着が進行している帯域）が徐々に
上部に移動する。吸着工程が完了する時点においては吸
着帯が＃１はａ着塔の出口側付近まで達する。このこと
から、吸着されている酸素量を考えると、吸着塔上部か
ら下部に向かうに従って増大する。この状態下で、吸着
塔の出口側同士、入口側同士を連結して均圧化を行なっ
た場合、吸着工程を完了した吸着塔について考えると吸
着圧力から均圧化圧力に減圧される状態になる。つまル
、塔内に残留しているガスの他に、吸着圧で吸着してい
た酸素が減圧脱着され均圧化する際に残留ガス中に混入
する。この現象は特に吸着塔の入口側同士を連結した系
内において著しい。

つまシ、吸着塔の下部は吸着されている酸素量が最も多
く、また残留ガスも吸着剤との接触時間が少ないため原
料である空気と比較してさ＃デど酸素濃度が減少してい
ない状態にある。これが均圧化されると、脱着工程を完
了した低圧の吸着塔に吸着塔の入口側同士を連結した系
を通して送られるガスの組成は原料である空気に比べて
酸素濃度が高くなることになる。一方、吸着塔の出口側
同士を連結した系内においては、製品として取シ出す高
純度窒素ガスと、それほど組成の変わらない残留ガスが
移行することになり、また吸着されている酸素量も吸着
剤周辺の残留ガスの酸素分圧に比例した量だけ吸着され
ておシ、吸着塔入口側に比・べ少ないため脱着され残留
ガスに混入する比率も少ない。

以上のことから、従来の均圧化方法は脱着工程を完了し
た吸着塔を原料である空気に比べ、酸素濃度の非常に少
ないガスと、酸素濃度のやや多いガスという２種類のガ
スで行なっておル、特に吸着塔入口側同士を連結した系
内を通るガスは、製品として取シ出す高純度窒素ガスを
製造するためには、不都合である。

本発明者らは、上述した従来の均圧化方法の欠点に鑑み
、吸着塔出口側から取シ出される酸素濃度の少ないガス
を主体に使用し、均圧化する方法を種々検討した結果、
本発明に到達したものである。

即ち本発明は、ＰＳＡ方式において、吸着］１程の終了
した吸着塔の出口側と、脱着工程の終了した吸着塔の入
口側とを連結して均圧化することによシ高純度ガスを製
造する方法である。さらに好ましくは、上述の工程と同
時に脱着工程の終了し九吸着塔の出口側と製品槽とを連
結して均圧化することによシ、よシ純度の高い高純度ガ
スを製造する方法である。

以下、本発明をその一実施態様として空気から窒素を濃
縮する方法について、詳細に説明する。

まず装置を概説する。

第３図において、！、■は吸着塔、■は製品槽、１〜８
は弁を示す。選択吸着能を持つ吸着剤を充填した吸着塔
！、■があル、原料である空気は弁１を通シ吸着塔Ｉへ
、弁２を通シ吸着塔■へ供給される。さらに吸着塔Ｉを
通ったガスは弁３を通シ、また吸着塔■を通ったガスは
弁４を通Ｄｌｌ！品槽■へ入る。脱着排気用の配管とし
ては、吸着塔■については弁５を通シ、また吸着塔■に
ついては弁６を通シ排気される。

本発明の特徴となる配管として、吸着塔■の出口側と吸
着塔■の入口側とが弁７を介して連結され、吸着塔■の
出口側と吸着塔■の入口側とが弁８を介して連結されて
いる。吸着塔Ｉ、■には、酸素を選択的に吸着する吸着
剤である分子篩炭素が充填されている。まず吸着塔！が
吸着工程、吸着塔■が脱着工程にある状態から始める。

（工＠Ａ）吸着塔■には圧縮された加圧空気が弁１を通
って供給され、吸着塔■内で酸素が選択的に吸着除去さ
れるため、酸素を殆んど含まない高純度の窒素ガスが、
吸着塔出口側から取シ出され弁３を通って製品槽■に送
られる。一方この時吸着塔■では、脱着された酸素含有
量の多いガスが弁６を通って排気される。排気の方法は
、大気圧に解放してもよいし、また真空ポンプによって
排気してもよい。（工程Ａで開いている弁は１，３゜６
） （工程Ｂ）次に均圧化に入シ、弁１．３．６を閉じ、弁
７を開く。この時吸着工程にあった吸着塔Ｉのガスが、
吸着塔Ｉの出口側から流れ出て、弁７を通シ、吸着塔■
の入口側に供給され、吸着塔Ｉ、■が均圧化される。（
工程Ｂで開いている弁は７）（工程Ｃ）工程Ａと逆に吸
着塔■が吸着コニ程、吸着塔■が脱着工程に入る。弁７
を閉じ、弁２，４゜５を開く。均圧化によりである程度
昇圧された吸着塔■には空気が弁２を通って供給され、
塔内で酸素が吸着除去されるため酸素を殆んど含まない
高純度窒素ガスが弁４を通って製品ガスとして取シ出さ
れる。この時吸着塔■では脱着された酸素含有量の多い
ガスが弁５を通って排気される。

（工程Ｃで開いている弁は２，４．５）（工程Ｄ）均圧
化に入フ、弁ａ４，５を閉じ、弁８を開く。吸着工程に
あった吸着塔■のガスが、吸着塔■の出口側から流れ出
て弁８を通シ吸着塔夏の入口側に供給され吸着塔！、■
が均圧化される。

（工程りで開いている弁は８） 以上工程Ａ−Ｄを繰シ返す仁とによｐ１連続的に高純度
窒素を製造することが可能となる。なお工程Ｂａの均圧
化のところで、弁７（８）を開とする代わｊＤＫ、弁４
．７　（ａ、ｓ）ヲｌｆ　Ｌ、吸着塔１（ＩＩ）＋７）
出口側からガスを流出させ吸着塔ｎ　（１）の入口側に
供給すると同時に製品槽から弁４（３）を通して吸着塔
ｎ　（ｉ）の出口側に製品ガスを供給して均圧化するこ
とによシ、更に純度の高い窒素ガスが製造できる。

本発明は均圧化の際に、吸着工程の終了した吸着塔の出
口側から取シ出される残留ガスが製品ガスとそれｔｉど
純度が変わらない点に着目し、吸着塔の出口側から取シ
出したガスを主体に均圧化を行なうことによシ、均圧化
による効果（つまシ圧変動を２段階で行なうことによる
吸着塔内を流れるガスの流速制御）に加えて、均圧化の
際に使用するガスを出来るだけ窒素純度の高いガスを主
体とすることにより、再生された吸着剤を有効に使用す
ることができ、この結果従来の均圧化方法に比べて、製
品ガス中の窒素純度が著しく向上することになった。

以下本発明を従来法と比較して行なった実施例を示す。

表１にＰＳＡ操作条件を、表２に今回性なった均圧化方
法の概略図とその時の製品ガス中酸素濃度、製品収率を
、比較例と共に示す。

表　１ 吸　着　塔　５５φＸ１６００Ｌ 吸　着　剤　分子篩炭素（２，１Ｋｆ／　ｂｅｄ　）吸
着圧力　３Ｋｆ／ｍＧ 脱着圧力　５０　Ｔｏｒｒ 半サイクルタイム　２分（サイクルタイム４分）均圧化
時間　１秒 製品ガス量　１５０　Ｎ１７ｍ　（一定）表　２ 比較例３　１．５３　− 〈実施例１〉 本発明のうち、吸着工程の終了した吸着塔出口側から取
シ出したガスを脱着工程が終了した吸着塔の入口側へ供
給する均圧化を行なったところ、製品ガス中の酸素濃度
は０．３２％、製品収率は２２，３チであった。

〈実施例２ン 本発明のうち、実施例１の均圧化と同時に脱着工程が終
了した吸着塔の出口側に、製品ガスを供給して均圧化を
行なったところ、製品ガス中の酸素濃度は０．２９チ、
製品収率は２１．３チであった。

く比較例１〉 従来の均圧化方法である吸着塔の入口側同士および出口
側同士を連結して均圧化を行なったところ、製品ガス中
の酸素濃度は１．４０％、８品収率は２２．９％であっ
た。

〈比較例ａ３．＞ 従来の均圧化方法のうち、吸着塔の出口側同士を連結し
て均圧化を行なったところ、製品ガス中の酸ｌＡ濃度は
０．６０％、吸着塔の入口側同士を連結して均圧化を行
なったところ製品ガス中の酸素濃度は１．５３％となシ
、比較例１とあわせて考えると、吸着塔の入口側に存在
するガスを使うことは製品純度向上のためには、適さな
いことがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一般的なＰＳＡ方式による吸着装置の概略図、
第２図は従来の吸着塔の均圧化の際のガスの流路を示す
概略図、第３図は本発明に使用した吸着装置の概略図、
第４図は本発明での均圧化の際のガスの流路を示す概略
図である。 １、　ＩＩ　・・・・・・・・・・・・吸着塔■・・・
・・・・・・・・・・・・・・・製品槽１．２，３，４
，５，６，７．８・・・弁第ｆ図 第　２しｊ 第　４ｌ−１ Ｃイ） ｉ：ｚ　４　１： 手続補正書（自発） 昭和６０年２月４　日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第２３３６８１号 ２、発明の名称 プレッシャースイング吸着方式による高純度ガスの製造
方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　東京都港区虎ノ門二丁目１番１号商船三井ビル 名　称　クロリンエンジニアズ株式会社代表者　佐　藤
　純　二 ４、代理人（〒１０５） 住　所　東京都港区虎ノ門二丁目１番１号商船三井ビル 第３図を別添の通シ訂正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　選択吸着能を有する吸着剤を充填した複数の吸
   着塔に混合ガスを供給し、各吸着塔ごとに位相をずらせ
   て吸着工程および脱着工程を交互に繰シ返し、混合ガス
   中の特定ガスを濃縮するプレッシャースイング吸着方÷
   による高純度ガスの製造方法において、吸着工程の終了
   した吸着塔の出口側と、脱着工程の終了した吸着塔の入
   口側とを連結して、均圧化することを特徴とする高純度
   ガスの製造方法。 ０）吸着工程の終了した吸着塔の出口側と脱着工程の終
   了した吸着塔の入口側とを連結すると同時に、濃縮され
   た特定ガスを貯留した製品伯と、脱着工程の終了した吸
   着塔の出口側とを連結して均圧化するようにした特許請
   求の範囲第（１）項に記載の方法。 （３）混合ガスが空気である特許請求の範囲ｍ　（１）
   項または第■）項に記載の方法。 （４）吸着剤が分子篩炭素である特許請求の範囲第（１
   ）項から第（３）項のいずれかに記載の方法。