JPS60112617A - 変成チタン酸アルカリの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、変改チタ：／ｒｌｌアルカリの製造法に関し
、その目的とするところはプラスチック等に対する補強
効果が優れた電気伝導性を有する変成チタン酸アルカリ
を提供することにある。

科学技術の発達とニーズの多様化に伴ない高性能、多機
能素材の開発が活発に行われ、プラスチック業界にあっ
ても導電性高分子材料の開発についての研究が種々試み
られておシ、例えばカーボン粒子もしくは繊維又は銅、
銀、金等の金属粉を導電性充填剤として用いた高分子材
料が提案されている。しかしながら、カーポジ粒子、カ
ーボン繊維、銅、銀、金等の金属粉等は、いずれも黒色
又は金属独自の色調を有するものであり、しかもこれら
導電性充填剤はカーボン繊維を除き非補強性の充填剤で
ある。またカーボン繊維は、補強性の導電性充填剤では
あるが、繊維長を均質に揃えるのが困難であり、アスペ
クト比が不揃いとなるため、成型加工性が悪く、また成
型品の表面平滑性、研磨性が劣る。

本発明者は、以上の如き実状に鑑み導電性組成物、金属
被膜を有するチタネート及びその製造法、還元チタン酸
アルカリの製造法等チタン酸カリを用いて、耐熱性、補
強性の優れた充填剤を開発、出願中であるが、これらは
いずれも着色されておシ、白色又は淡彩色が望まれる用
途への適用が困難でおった。本発明者は斯る現状に鑑み
上記欠点を有さない新しい材料をＲ発すべく鋭意研究の
結果、本発明に到達したものである。

即ち本発明は、一般式 ％式％（１） 〔式中Ｍはアルカリ金属、ｎは１〜１２の整数を示す。

〕 で表わされるチタン酸アルカリを水素雰囲気下５００〜
１１００℃で加熱焼成して一般式％式％： 〔式中Ｘは２以下の正の実数を示す。Ｍ及びｎは前記に
同じ。〕 で表わされる変成チタン酸アルカナを得ることを特徴と
する変成チタン酸アルカリの製造法に係る。

本発明に係る変成されたチタン酸アルカリは、変成前の
チタン酸アルカリの諸物性、特に耐熱性、複合材料とし
て用いた時の補強性及び表面平滑性等の特徴を何ら失す
ることなく、白色又は極くわずかな青色を呈する色調を
保持し、従来の還元チタニア酸アルカリ又は水素添加型
チタンｒ１１″ｊトリウムの如き黒色、黒紫色又は黒褐
色等の色調に変色することなく、複合材料として用いた
時、白色又は着色剤を併用することによシ所望する任意
の色調に調整することが出来、帯電防止、静電気除去、
導電性材料等のニース適合性が、従来の還元チタン酸ア
ルカリ等に比し大きく改善され、特にシート、紙、布帛
、フィルム等の白色導電材料痔への適合性に関し、補強
性、表面平滑性を失することなく導電性を付加出来る処
理剤として産業利用性の高いものである。本発明の白色
性を損わない電気伝導性チタン酸アルカリはプラスチッ
クの補強材料、導電性ペーパーの充填剤、導電性イン士
等の種々の用途に広く使用され得る。

本発明において、上記一般式（１）で表わされるチタン
酸アルカリは公知の化合物であシ、従来大別して水熱合
成法、融剤法（フラックス法）及び焼成法で製造されヤ
いるものである。本発明では、上記一般式（ＩＮＫ包含
される限υ公知のチタン酸アルカリをいずれも使用でき
、例えばチタ：／ＷＩナトリウム、チタン酸カリウム、
チタン酸リチウム等が挙げられる。本発明でれ特に式に
２０・６ＴｉＯ２で表わされるチタン酸カリウム唸、耐
火・断熱性、機械的強度がすぐれ、しかも充填剤として
用いた時、表面平滑性がすぐれている点有利である。チ
タン濃アルカリは、一般に粉末又は繊維状の微細結晶体
であるが、本発明ではこれらいずれの形態でも使用可能
である。本発明に使用するチタン酸アルカリとしては本
発明の目的に□合致するためには繊維状物質が好ましく
、一般的には繊維状のチタン酸カリウムが実用上好まし
いものであシ、このうち繊維長５μｍ以上、アスペクト
比２０以上、特に１００以上のものが補強性充填剤とし
て適している。

本発明の変成チタン酸アルカリは、上述のチタン酸アル
カリを水素雰囲気下で５００〜ｔ　ｔｏ。

Ｃで加熱焼成することにより製造することができる。後
に実施例で詳述するが例えばチタン酸アルカリを密閉型
高温加熱炉に入れてから減圧下で系内の空気を除去する
か又は炉内に窒素ガスを導入し空気を窒素でまず置換し
、次いで昇温させ５００−１１００℃になった後に水素
ガスを炉内に導入して反応を行わしめ、チタン酸アルカ
リの結晶よシ酸素を引きぬいて電気伝導性を付与させる
のがよい。ここで使用される水素カスは美質的に入手可
能な工業用水素ガスで充分であシ、特別の精製は必要で
ない。

本発明の加熱焼成温度としては、通常５００〜１１００
℃、好ましくは６００〜９００の範囲であシ、加熱焼成
時間は、通常２０〜１８０分、好ましくは３０〜９０分
の範囲である。加熱焼成温度が上記温度よシ低いと所望
の変成チタン酸アルカリが得られず、一方加熱焼成温度
が高すぎるとチタン酸アルカリの、融点以上の温度とな
シ、チタン酸アルカリが溶融したり、分解したシして好
ましくない。また加熱焼成時間は、チタン酸アルカリの
白色でおるという色調を損わず電気伝導性を付与するた
めに上記の範囲内とするのがよい。上記加熱焼成時間よ
シ短いと所望の変成チタン酸アルカリが得られず、加熱
焼成時間が長すぎると徐々に有色化してきて白色性が失
なわれてくるので好ましくない。

以下に実施例を掲げてよシ一層間らかにする。

実施例　！ チタン酸カリ（大塚化学薬品（株）製、テイスｔＤ）５
ｆを３０耐の白金製の容器にみたし、シリコニット製管
状電気炉内に移し、室温で窒素ガスを１５０ｍ１／分の
流量で約１時間流し雰囲気調整後窒素導入下で５００℃
まで昇温させた。

次いで導入ガスを水素ガスに切シ換え、水素カスを流量
１５０ｔｘｌ／分で導入下９００℃で１時間保持後、電
気炉の電源を切って、水素を流しだま＼放冷し、２００
°Ｃで導入ガスを窒素ガスに切シ換えたのち、炉外に取
シ出した。

上述方法で還元処理することによシ、チタン酸カリはわ
ずかに青色に帯色した白色の還元チタン酸カリウムが得
られた。

上記で得た還元チタン酸九り９０部、流動パラ・シイ５
１０部を乳鉢で良く混合後内径１０鰭、長さ２０ＭＭの
金型にて５０＃／ｄで１０分間、加圧成型後、成型体の
両面に銀ペーストを塗布後、デジタルマルチメータ（タ
ケダ理研社製）を用い導電性を測定したところ９．６０
ＸｌＯ’Ωであυ、下式を用いた体積抵抗率は３．７７
Ｘ１０’Ω１であった。

電極間距離（１） 実施例　２ 実施例１に於て導入カスを水素ガスに切９換え、水素ガ
スを１５０ｇ？／分で導入下８５０°Ｃで１．５時間保
持した以外実施例１と同法で行いわずかに青色に帯色し
た白色の還元チタン酸カリウムが得られた。

以下実施例１と同法で体積抵抗率を測定したと゛　ころ
、成型体の抵抗の測定値は１．７９ＸＩＯ６Ωであり、
体積抵抗率は７．０３Ｘ１０’Ω備であった。・（以　
上）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ■　一般式 ％式％ 〔式中Ｍはアルカリ金属、ｎは１〜Ｉ２の整数を示す。 〕 で表わされるチタン酸アルカリを水素雰囲気下５００〜
   １１００°Ｃで加熱焼成して一般式％式％ 〔式中Ｘは２以下の正の実数を示す。Δｆ及びｎは前記
   に同じ。〕 で表わされる変成チタン酸アルカリを得ることを特徴と
   する変成チタン酸アルカリの製造法。 ■　チタン酸アルカリが繊維状である特許請求の範囲第
   １項記載の方法。 ■　繊維状チタン酸アルカリが繊維長５μｍ以上札、ア
   スペクト比２０以上のものである特許請求の範囲第２項
   記載の方法。