JPH1179831A - 薄壁コージェライト質ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
薄壁コージェライト質ハニカム構造体の製造方法Info
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- JPH1179831A JPH1179831A JP9249920A JP24992097A JPH1179831A JP H1179831 A JPH1179831 A JP H1179831A JP 9249920 A JP9249920 A JP 9249920A JP 24992097 A JP24992097 A JP 24992097A JP H1179831 A JPH1179831 A JP H1179831A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 薄壁化及び高セル密度化することができ、押
出成形時における成形性（特に、流動性および保形
性）、機械的強度（静水圧破壊強度）、及び触媒担持特
性の向上に寄与できるコージェライト質ハニカム構造体
の製造方法の提供。 【解決手段】 コージェライト化原料に成形助剤を添加
混練して原料バッチとした後、この原料バッチを押出成
形により成形、乾燥し、次いで焼成することにより、結
晶相の主成分がコージェライトであるハニカム構造体を
製造する方法である。コージェライト化原料バッチ中
に、タルク、カオリンおよび水酸化アルミニウムよりな
る結晶水を有する偏平かつ板状のコージェライト化生原
料を６５重量％以上含有し、且つコージェライト化生原
料のＢＥＴ比表面積がそれぞれ、タルクが７〜１８ｍ2
／ｇ、カオリンが１４〜２２ｍ2／ｇ、水酸化アルミニ
ウムが６〜１８ｍ2／ｇである。
出成形時における成形性（特に、流動性および保形
性）、機械的強度（静水圧破壊強度）、及び触媒担持特
性の向上に寄与できるコージェライト質ハニカム構造体
の製造方法の提供。 【解決手段】 コージェライト化原料に成形助剤を添加
混練して原料バッチとした後、この原料バッチを押出成
形により成形、乾燥し、次いで焼成することにより、結
晶相の主成分がコージェライトであるハニカム構造体を
製造する方法である。コージェライト化原料バッチ中
に、タルク、カオリンおよび水酸化アルミニウムよりな
る結晶水を有する偏平かつ板状のコージェライト化生原
料を６５重量％以上含有し、且つコージェライト化生原
料のＢＥＴ比表面積がそれぞれ、タルクが７〜１８ｍ2
／ｇ、カオリンが１４〜２２ｍ2／ｇ、水酸化アルミニ
ウムが６〜１８ｍ2／ｇである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、高強度の薄壁コ
ージェライト質ハニカム構造体を押出成形して製造する
方法に関する。
ージェライト質ハニカム構造体を押出成形して製造する
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 コージェライト質ハニカム構造体は、
自動車及び産業用の排ガス浄化触媒担体、フィルター、
熱交換体等として利用されている。近年、特に自動車用
排ガス装置に用いるハニカム触媒担体では、触媒担体の
容積の縮小即ち触媒性能の向上、ライトオフ性能の向
上、燃費性能改良およびエンジンの出力向上のための低
圧力損失化、ケーシングへのキヤンニングのコストダウ
ンのための強度向上、更に触媒活性を高めるためにエン
ジン近傍に設置する必要性があるため、耐熱衝撃性の向
上と強度の向上が強く望まれていた。
自動車及び産業用の排ガス浄化触媒担体、フィルター、
熱交換体等として利用されている。近年、特に自動車用
排ガス装置に用いるハニカム触媒担体では、触媒担体の
容積の縮小即ち触媒性能の向上、ライトオフ性能の向
上、燃費性能改良およびエンジンの出力向上のための低
圧力損失化、ケーシングへのキヤンニングのコストダウ
ンのための強度向上、更に触媒活性を高めるためにエン
ジン近傍に設置する必要性があるため、耐熱衝撃性の向
上と強度の向上が強く望まれていた。
【０００３】 このため、触媒性能向上のためのハニカ
ム構造体のリブの薄壁化、高セル密度化及び低圧力損失
化のためのセル密度を維持したままでのハニカム構造体
のリブの薄壁化が、従来より検討されてきたが、多孔性
のコージェライト質ハニカム構造体の薄壁化による強度
の低下と、押出成形時の口金スリット幅の減少により使
用原料（特に、マグネシア源原料）を微粒化する必要が
あるため、大幅な熱膨張率の上昇を伴う問題があった。
ム構造体のリブの薄壁化、高セル密度化及び低圧力損失
化のためのセル密度を維持したままでのハニカム構造体
のリブの薄壁化が、従来より検討されてきたが、多孔性
のコージェライト質ハニカム構造体の薄壁化による強度
の低下と、押出成形時の口金スリット幅の減少により使
用原料（特に、マグネシア源原料）を微粒化する必要が
あるため、大幅な熱膨張率の上昇を伴う問題があった。
【０００４】 また、コージェライトセラミックスの緻
密化は難しく、特に室温から８００℃までの熱膨張係数
が２．０×１０-6／℃以下を示すような低膨張性を示す
コージェライト素地では、カルシア、アルカリ、ソーダ
のような融剤となるべき不純物量を極めて少量に限定す
る必要があるため、ガラス相が非常に少なくなり、多孔
質体となる。
密化は難しく、特に室温から８００℃までの熱膨張係数
が２．０×１０-6／℃以下を示すような低膨張性を示す
コージェライト素地では、カルシア、アルカリ、ソーダ
のような融剤となるべき不純物量を極めて少量に限定す
る必要があるため、ガラス相が非常に少なくなり、多孔
質体となる。
【０００５】 特に、自動車排ガス浄化用触媒担体とし
て近年使用されているコージェライト質ハニカム構造体
は、室温から８００℃までの熱膨張係数が１．５×１０
-6／℃以下であることを必要とするため、不純物の少な
い厳選されたタルク、カオリン、アルミナ等の原料を使
用しても、気孔率はせいぜい２０〜４５％の範囲のもの
に過ぎず、特に気孔率３０％以下のハニカム構造体で
は、不純物量の増加、原料の微粒化が必要であり、室温
から８００℃までの熱膨張係数が１．０×１０-6／℃以
下のものは得られなかった。
て近年使用されているコージェライト質ハニカム構造体
は、室温から８００℃までの熱膨張係数が１．５×１０
-6／℃以下であることを必要とするため、不純物の少な
い厳選されたタルク、カオリン、アルミナ等の原料を使
用しても、気孔率はせいぜい２０〜４５％の範囲のもの
に過ぎず、特に気孔率３０％以下のハニカム構造体で
は、不純物量の増加、原料の微粒化が必要であり、室温
から８００℃までの熱膨張係数が１．０×１０-6／℃以
下のものは得られなかった。
【０００６】 更に、比較的低気孔率のコージェライト
質ハニカム構造体においては、乾燥及び焼成工程での収
縮が大きいため、亀裂が発生しやすく、歩留り良く大き
な寸法のハニカム構造体を製造することは困難であっ
た。
質ハニカム構造体においては、乾燥及び焼成工程での収
縮が大きいため、亀裂が発生しやすく、歩留り良く大き
な寸法のハニカム構造体を製造することは困難であっ
た。
【０００７】 これらを解消するために、特公平４−７
００５３号公報では、コージェライト質セラミックスの
気孔率を３０％以下に緻密化し、セラミック自体を高強
度にする方法が開示されている。これは、押出成形時に
生じるハニカムセルの変形によって、ハニカム構造体の
外壁及び外周方向からの圧縮荷重であるアイソスタティ
ック強度の低下を防止するために、コージェライトセラ
ミックスの気孔率を３０％以下にすることにより、セラ
ミック自体を緻密化し、高強度化したものである。
００５３号公報では、コージェライト質セラミックスの
気孔率を３０％以下に緻密化し、セラミック自体を高強
度にする方法が開示されている。これは、押出成形時に
生じるハニカムセルの変形によって、ハニカム構造体の
外壁及び外周方向からの圧縮荷重であるアイソスタティ
ック強度の低下を防止するために、コージェライトセラ
ミックスの気孔率を３０％以下にすることにより、セラ
ミック自体を緻密化し、高強度化したものである。
【０００８】 しかしながら、上記の方法では、コージ
ェライトセラミックスの気孔率が３０％以下であるた
め、コージェライト質ハニカム構造体の触媒担持特性の
向上が望めないとともに、コージェライト質ハニカム構
造体の薄壁化及び高セル密度化についても十分であると
はいえなかった。
ェライトセラミックスの気孔率が３０％以下であるた
め、コージェライト質ハニカム構造体の触媒担持特性の
向上が望めないとともに、コージェライト質ハニカム構
造体の薄壁化及び高セル密度化についても十分であると
はいえなかった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】 従って、本発明は上
記した従来の課題に鑑みてなされたものであり、その目
的とするところは、コージェライト質ハニカム構造体の
薄壁化及び高セル密度化することができるとともに、押
出成形時における成形性（特に、流動性および保形
性）、機械的強度（静水圧破壊強度）、及び触媒担持特
性の向上に寄与することができるコージェライト質ハニ
カム構造体の製造方法を提供するものである。
記した従来の課題に鑑みてなされたものであり、その目
的とするところは、コージェライト質ハニカム構造体の
薄壁化及び高セル密度化することができるとともに、押
出成形時における成形性（特に、流動性および保形
性）、機械的強度（静水圧破壊強度）、及び触媒担持特
性の向上に寄与することができるコージェライト質ハニ
カム構造体の製造方法を提供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】 すなわち、本発明によ
れば、コージェライト化原料に成形助剤を添加混練して
原料バッチとした後、この原料バッチを押出成形により
成形、乾燥し、次いで焼成することにより、結晶相の主
成分がコージェライトであるハニカム構造体を製造する
方法において、コージェライト化原料バッチ中に、タル
ク、カオリン、水酸化アルミニウムよりなる結晶水を有
する偏平かつ板状のコージェライト化生原料を６５重量
％以上含有し、且つ該コージェライト化生原料のＢＥＴ
比表面積がそれぞれ、タルクが７〜１８ｍ2／ｇ、カオ
リンが１４〜２２ｍ2／ｇ、水酸化アルミニウムが６〜
１８ｍ2／ｇであることを特徴とする薄壁コージェライ
ト質ハニカム構造体の製造方法が提供される。
れば、コージェライト化原料に成形助剤を添加混練して
原料バッチとした後、この原料バッチを押出成形により
成形、乾燥し、次いで焼成することにより、結晶相の主
成分がコージェライトであるハニカム構造体を製造する
方法において、コージェライト化原料バッチ中に、タル
ク、カオリン、水酸化アルミニウムよりなる結晶水を有
する偏平かつ板状のコージェライト化生原料を６５重量
％以上含有し、且つ該コージェライト化生原料のＢＥＴ
比表面積がそれぞれ、タルクが７〜１８ｍ2／ｇ、カオ
リンが１４〜２２ｍ2／ｇ、水酸化アルミニウムが６〜
１８ｍ2／ｇであることを特徴とする薄壁コージェライ
ト質ハニカム構造体の製造方法が提供される。
【００１１】 本発明においては、得られるハニカム構
造体の平均壁厚が１１０μｍ以下であり、また、本発明
で得られるコージェライト質ハニカム構造体の流路方向
の４０〜８００℃間における熱膨張係数が０．８×１０
-6／℃以下であるとともに、気孔率が２４〜３８％、ア
イソスタティック強度が１０ｋｇ／ｃｍ2以上であるこ
とが好ましい。
造体の平均壁厚が１１０μｍ以下であり、また、本発明
で得られるコージェライト質ハニカム構造体の流路方向
の４０〜８００℃間における熱膨張係数が０．８×１０
-6／℃以下であるとともに、気孔率が２４〜３８％、ア
イソスタティック強度が１０ｋｇ／ｃｍ2以上であるこ
とが好ましい。
【００１２】 なお、コージェライト化生原料のＢＥＴ
比表面積は、タルクが１０〜１８ｍ2／ｇ、カオリンが
１６〜２０ｍ2／ｇ、水酸化アルミニウムが１０〜１８
ｍ2／ｇであることがさらに好ましい。
比表面積は、タルクが１０〜１８ｍ2／ｇ、カオリンが
１６〜２０ｍ2／ｇ、水酸化アルミニウムが１０〜１８
ｍ2／ｇであることがさらに好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】 本発明のコージェライト質ハニ
カム構造体の製造方法は、押出成形用のコージェライト
化原料バッチ中に、タルク、カオリン、水酸化アルミニ
ウムよりなる結晶水を有する偏平かつ板状のコージェラ
イト化生原料を６５重量％以上含有することにその特徴
を有する。これにより、押出成形時における押出圧力が
低くても良好な押出坏土の流動性及び押出成形後の保形
性を向上することができる。
カム構造体の製造方法は、押出成形用のコージェライト
化原料バッチ中に、タルク、カオリン、水酸化アルミニ
ウムよりなる結晶水を有する偏平かつ板状のコージェラ
イト化生原料を６５重量％以上含有することにその特徴
を有する。これにより、押出成形時における押出圧力が
低くても良好な押出坏土の流動性及び押出成形後の保形
性を向上することができる。
【００１４】 上記のように、本発明のコージェライト
質ハニカム構造体の製造方法では、コージェライト化生
原料としてタルク、カオリン、水酸化アルミニウムの３
種の生原料を同時に使用するとともに、粒子表面の相互
作用、特に偏平表面の表面エネルギーを強化するため
に、コージェライト化生原料の形状が偏平かつ板状であ
ることが重要である。また、コージェライト化原料バッ
チ中のコージェライト化生原料の含有量が６５重量％以
上、特に７０重量％以上であることが、押出成形時の押
出圧力の上昇を防止し、押出成形後の保形性を向上させ
るために好ましい。更に、仮焼タルク、仮焼カオリン、
アルミナの増量は、坏土の流動性を著しく劣化させる原
因となるため、必要最小限にすることが好ましい。
質ハニカム構造体の製造方法では、コージェライト化生
原料としてタルク、カオリン、水酸化アルミニウムの３
種の生原料を同時に使用するとともに、粒子表面の相互
作用、特に偏平表面の表面エネルギーを強化するため
に、コージェライト化生原料の形状が偏平かつ板状であ
ることが重要である。また、コージェライト化原料バッ
チ中のコージェライト化生原料の含有量が６５重量％以
上、特に７０重量％以上であることが、押出成形時の押
出圧力の上昇を防止し、押出成形後の保形性を向上させ
るために好ましい。更に、仮焼タルク、仮焼カオリン、
アルミナの増量は、坏土の流動性を著しく劣化させる原
因となるため、必要最小限にすることが好ましい。
【００１５】 しかしながら、コージェライト化生原料
は、セル変形の無い薄壁ハニカム構造体を押出成形する
には好適であるが、コージェライト質セラミックハニカ
ム構造体の焼成クラックの発生の原因となる。
は、セル変形の無い薄壁ハニカム構造体を押出成形する
には好適であるが、コージェライト質セラミックハニカ
ム構造体の焼成クラックの発生の原因となる。
【００１６】 このため、本発明のコージェライト質ハ
ニカム構造体の製造方法では、コージェライト化生原料
のＢＥＴ比表面積がそれぞれ、タルクが７〜１８ｍ2／
ｇ、より好ましくは１０〜１８ｍ2／ｇ、カオリンが１
４〜２２ｍ2／ｇ、より好ましくは１６〜２２ｍ2／ｇ、
水酸化アルミニウムが６〜１８ｍ2／ｇ、より好ましく
は１０〜１８ｍ2／ｇになるように規定している。これ
は、コージェライト化生原料のＢＥＴ比表面積がそれぞ
れ、タルクが７ｍ2／ｇ未満、カオリンが１４ｍ2／ｇ未
満、水酸化アルミニウムが６ｍ2／ｇ未満では、押出成
形時の流動性が悪く、原料粒子間の相互作用が小さいた
め、押出成形後の保形性が悪く、セル変形を生じて十分
なアイソスタティック強度（１０ｋｇ／ｃｍ2以上）を
得ることができないからである。一般に、微粒であって
もＢＥＴ比表面積の小さい原料粒子のアスペクト比は小
さく、偏平度に劣るため、流動性が悪く、且つハニカム
ネットワーク形成能力に劣る。一方、コージェライト化
生原料のＢＥＴ比表面積がそれぞれ、タルクが１８ｍ2
／ｇ、カオリンが２２ｍ2／ｇ、水酸化アルミニウムが
１８ｍ2／ｇを超過する場合は、焼成収縮が大きくなる
ため、焼成過程でのクラック防止が困難となる。
ニカム構造体の製造方法では、コージェライト化生原料
のＢＥＴ比表面積がそれぞれ、タルクが７〜１８ｍ2／
ｇ、より好ましくは１０〜１８ｍ2／ｇ、カオリンが１
４〜２２ｍ2／ｇ、より好ましくは１６〜２２ｍ2／ｇ、
水酸化アルミニウムが６〜１８ｍ2／ｇ、より好ましく
は１０〜１８ｍ2／ｇになるように規定している。これ
は、コージェライト化生原料のＢＥＴ比表面積がそれぞ
れ、タルクが７ｍ2／ｇ未満、カオリンが１４ｍ2／ｇ未
満、水酸化アルミニウムが６ｍ2／ｇ未満では、押出成
形時の流動性が悪く、原料粒子間の相互作用が小さいた
め、押出成形後の保形性が悪く、セル変形を生じて十分
なアイソスタティック強度（１０ｋｇ／ｃｍ2以上）を
得ることができないからである。一般に、微粒であって
もＢＥＴ比表面積の小さい原料粒子のアスペクト比は小
さく、偏平度に劣るため、流動性が悪く、且つハニカム
ネットワーク形成能力に劣る。一方、コージェライト化
生原料のＢＥＴ比表面積がそれぞれ、タルクが１８ｍ2
／ｇ、カオリンが２２ｍ2／ｇ、水酸化アルミニウムが
１８ｍ2／ｇを超過する場合は、焼成収縮が大きくなる
ため、焼成過程でのクラック防止が困難となる。
【００１７】 尚、本発明のコージェライト化生原料と
して用いたタルクは、結晶子（単結晶）の小さいマイク
ロタルクであることが好ましい。また、カオリンは、ラ
ミネート層が人工的又は天然条件下で剥離、薄層化した
デラミネーションカオリンが好ましいが、押出成形時に
板状となるハロイサイト等の管状のカオリンであっても
よい。更に、水酸化アルミニウムは、バイヤー法にて、
結晶析出後、薄層化のため、粉砕処理された高ＢＥＴ比
表面積であるものが好ましい。
して用いたタルクは、結晶子（単結晶）の小さいマイク
ロタルクであることが好ましい。また、カオリンは、ラ
ミネート層が人工的又は天然条件下で剥離、薄層化した
デラミネーションカオリンが好ましいが、押出成形時に
板状となるハロイサイト等の管状のカオリンであっても
よい。更に、水酸化アルミニウムは、バイヤー法にて、
結晶析出後、薄層化のため、粉砕処理された高ＢＥＴ比
表面積であるものが好ましい。
【００１８】 ここで、ＢＥＴ比表面積とは、Brunaue
r,Emett及びTellerの気体吸着理論（ＢＥＴ等温式）よ
り求めた固体の単位質量当りの表面積をいい、多分子層
の面積を計算して表面積を決定する方法である。
r,Emett及びTellerの気体吸着理論（ＢＥＴ等温式）よ
り求めた固体の単位質量当りの表面積をいい、多分子層
の面積を計算して表面積を決定する方法である。
【００１９】 また、本発明により得られるコージェラ
イト質ハニカム構造体の４０〜８００℃間の熱膨張係数
が、流路方向において０．８×１０-6／℃以下であるこ
とが好ましい。これは、熱膨張係数［ＣＴＥ］（ハニカ
ム焼成体の流路方向）が０．８×１０-6／℃を超える
と、直径１００ｍｍ程度の円筒形状のハニカム構造体で
耐熱衝撃性［Ｅｓｐ］が７００℃を下回り、自動車用排
ガス触媒担体の使用に耐えられないからである。
イト質ハニカム構造体の４０〜８００℃間の熱膨張係数
が、流路方向において０．８×１０-6／℃以下であるこ
とが好ましい。これは、熱膨張係数［ＣＴＥ］（ハニカ
ム焼成体の流路方向）が０．８×１０-6／℃を超える
と、直径１００ｍｍ程度の円筒形状のハニカム構造体で
耐熱衝撃性［Ｅｓｐ］が７００℃を下回り、自動車用排
ガス触媒担体の使用に耐えられないからである。
【００２０】 次に、本発明のコージェライト質ハニカ
ム構造体の製造方法を詳細に説明する。コージェライト
質ハニカム構造体のコージェライト化原料バッチは、主
成分の化学組成が、ＳｉＯ2：４２〜５６重量％、Ａｌ2
Ｏ3：３０〜４５重量％、ＭｇＯ：１２〜１６重量％に
なるように、タルク、カオリン、水酸化アルミニウムよ
りなるコージェライト化生原料を６５重量％以上、残部
を仮焼カオリン、アルミナ、シリカ、仮焼タルク等で調
合したものである。このコージェライト化原料バッチ
に、水、メチルセルロース等の有機結合剤及び可塑剤を
加え、混合・混練後、押出成形を用いてハニカム成形体
を成形する。次に、ハニカム成形体を乾燥させ、１３５
０〜１４４０℃の温度で焼成することにより、コージェ
ライト質ハニカム構造体を得ることができる。
ム構造体の製造方法を詳細に説明する。コージェライト
質ハニカム構造体のコージェライト化原料バッチは、主
成分の化学組成が、ＳｉＯ2：４２〜５６重量％、Ａｌ2
Ｏ3：３０〜４５重量％、ＭｇＯ：１２〜１６重量％に
なるように、タルク、カオリン、水酸化アルミニウムよ
りなるコージェライト化生原料を６５重量％以上、残部
を仮焼カオリン、アルミナ、シリカ、仮焼タルク等で調
合したものである。このコージェライト化原料バッチ
に、水、メチルセルロース等の有機結合剤及び可塑剤を
加え、混合・混練後、押出成形を用いてハニカム成形体
を成形する。次に、ハニカム成形体を乾燥させ、１３５
０〜１４４０℃の温度で焼成することにより、コージェ
ライト質ハニカム構造体を得ることができる。
【００２１】 このとき、水酸化アルミニウム、カオリ
ンの結晶水脱水温度領域での昇温速度は、コージェライ
ト質ハニカム構造体のクラック発生を防止するために、
５０℃／Ｈｒ以下に抑制することが好ましく、焼成前に
脱バインダー処理を行っても有効である。
ンの結晶水脱水温度領域での昇温速度は、コージェライ
ト質ハニカム構造体のクラック発生を防止するために、
５０℃／Ｈｒ以下に抑制することが好ましく、焼成前に
脱バインダー処理を行っても有効である。
【００２２】 以上のとおり、本発明のコージェライト
質ハニカム構造体の製造方法は、押出成形時の流動性に
優れ、且つ押出成形後の自重変形に対する保形性も兼ね
備えた高ＢＥＴ比表面積のコージェライト化生原料を見
出したことに起因してなされたものであり、壁厚４０〜
１１０μｍの薄壁ハニカム構造体を製造するにあたり、
成形後のセル変形及び焼成後の熱膨張係数が極めて小さ
く、気孔率が２４〜３８％におけるアイソスタティック
強度を１０ｋｇ／ｃｍ2以上にすることができるととも
に、気孔率が３０％以上の場合、触媒担持特性も向上さ
せることができる。
質ハニカム構造体の製造方法は、押出成形時の流動性に
優れ、且つ押出成形後の自重変形に対する保形性も兼ね
備えた高ＢＥＴ比表面積のコージェライト化生原料を見
出したことに起因してなされたものであり、壁厚４０〜
１１０μｍの薄壁ハニカム構造体を製造するにあたり、
成形後のセル変形及び焼成後の熱膨張係数が極めて小さ
く、気孔率が２４〜３８％におけるアイソスタティック
強度を１０ｋｇ／ｃｍ2以上にすることができるととも
に、気孔率が３０％以上の場合、触媒担持特性も向上さ
せることができる。
【００２３】
【実施例】 以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではない。尚、各例によって得られたコージェライト化
原料、ハニカム成形体及びハニカム焼成体は、以下に示
す方法により性能を評価した。
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではない。尚、各例によって得られたコージェライト化
原料、ハニカム成形体及びハニカム焼成体は、以下に示
す方法により性能を評価した。
【００２４】（粒度の測定方法）マイクロメリティック
社製セディグラフ（Ｘ線沈降法）で測定した。
社製セディグラフ（Ｘ線沈降法）で測定した。
【００２５】（ＢＥＴ比表面積の測定方法）マイクロメ
リティック社製フローソーブＩＩ２３００で測定した
（Ｈｅ［３０％］／Ｎ2［７０％］ガスを吸着ガスとし
て使用した）。
リティック社製フローソーブＩＩ２３００で測定した
（Ｈｅ［３０％］／Ｎ2［７０％］ガスを吸着ガスとし
て使用した）。
【００２６】（化学分析値の測定方法）蛍光Ｘ線分析で
測定した。
測定した。
【００２７】（気孔率の測定方法）水銀圧入法の全細孔
容積から気孔率を換算した（このとき、コージェライト
真比重を２．５２とした）。
容積から気孔率を換算した（このとき、コージェライト
真比重を２．５２とした）。
【００２８】（耐熱衝撃性の測定方法）電気炉に室温の
ハニカム構造体（ハニカム焼成体）を投入し、３０分保
持後、再度室温に取り出した時、破壊があるかどうかを
打音判定により測定した（６００℃から５０℃ステップ
アップ、安全温度［℃］を表示）。
ハニカム構造体（ハニカム焼成体）を投入し、３０分保
持後、再度室温に取り出した時、破壊があるかどうかを
打音判定により測定した（６００℃から５０℃ステップ
アップ、安全温度［℃］を表示）。
【００２９】（アイソスタティック強度の測定方法）フ
レキシブルチューブ内にハニカム構造体（ハニカム焼成
体）を挿入し、水圧による均等圧を掛け、部分破壊を生
じた圧力（ｋｇ／ｃｍ2）を測定した（１０個の試料の
平均値）。アイソスタティック強度は、金属ケーシング
へのハニカム触媒の把持、実走行時の振動などの耐久性
の評価尺度となるものである。
レキシブルチューブ内にハニカム構造体（ハニカム焼成
体）を挿入し、水圧による均等圧を掛け、部分破壊を生
じた圧力（ｋｇ／ｃｍ2）を測定した（１０個の試料の
平均値）。アイソスタティック強度は、金属ケーシング
へのハニカム触媒の把持、実走行時の振動などの耐久性
の評価尺度となるものである。
【００３０】（実施例１〜１７、比較例１〜７）コージ
ェライト化原料として表１に示す粒度、ＢＥＴ比表面
積、化学分析値の原料を用いて、表２〜３に示す調合割
合に従ってそれぞれ調合し、原料１００重量％に対して
メチルセルロース４重量％と添加水を加え、混練し、押
出成形可能な坏土とした。また、ここでの使用原料は、
全て４４μｍ篩を通過したものを用いた。なお、図１は
タルクＡの粒子構造を示すＳＥＭ写真、図２はタルクＢ
の粒子構造を示すＳＥＭ写真、図３はカオリンＡの粒子
構造を示すＳＥＭ写真、図４はカオリンＢの粒子構造を
示すＳＥＭ写真、図５は水酸化アルミニウムＡの粒子構
造を示すＳＥＭ写真、図６は水酸化アルミニウムＢの粒
子構造を示すＳＥＭ写真である。
ェライト化原料として表１に示す粒度、ＢＥＴ比表面
積、化学分析値の原料を用いて、表２〜３に示す調合割
合に従ってそれぞれ調合し、原料１００重量％に対して
メチルセルロース４重量％と添加水を加え、混練し、押
出成形可能な坏土とした。また、ここでの使用原料は、
全て４４μｍ篩を通過したものを用いた。なお、図１は
タルクＡの粒子構造を示すＳＥＭ写真、図２はタルクＢ
の粒子構造を示すＳＥＭ写真、図３はカオリンＡの粒子
構造を示すＳＥＭ写真、図４はカオリンＢの粒子構造を
示すＳＥＭ写真、図５は水酸化アルミニウムＡの粒子構
造を示すＳＥＭ写真、図６は水酸化アルミニウムＢの粒
子構造を示すＳＥＭ写真である。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】
【表３】
【００３４】 次に、それぞれのコージェライト化原料
バッチである坏土を公知の押出成形法にて、壁厚：７６
μｍ、セル数：６２個／ｃｍ2の四角セル形状を有する
直径：１０３ｍｍ、高さ：１２０ｍｍの円筒形ハニカム
構造体（ハニカム成形体）を成形後、乾燥させ、表４〜
５に示す焼成条件でそれぞれ焼成した（実施例１〜１
７、比較例１〜７）。得られたハニカム焼成体（ハニカ
ム構造体）の４０〜８００℃における熱膨張係数（ハニ
カム構造体の流路方向）、気孔率、耐熱衝撃性及びアイ
ソスタティック強度の測定結果を表４〜５に示す。な
お、図７は実施例１２のハニカム構造体の端面構造であ
るセラミック材料の組織を示す写真で、図８は比較例１
のハニカム構造体の端面構造であるセラミック材料の組
織を示す写真である。
バッチである坏土を公知の押出成形法にて、壁厚：７６
μｍ、セル数：６２個／ｃｍ2の四角セル形状を有する
直径：１０３ｍｍ、高さ：１２０ｍｍの円筒形ハニカム
構造体（ハニカム成形体）を成形後、乾燥させ、表４〜
５に示す焼成条件でそれぞれ焼成した（実施例１〜１
７、比較例１〜７）。得られたハニカム焼成体（ハニカ
ム構造体）の４０〜８００℃における熱膨張係数（ハニ
カム構造体の流路方向）、気孔率、耐熱衝撃性及びアイ
ソスタティック強度の測定結果を表４〜５に示す。な
お、図７は実施例１２のハニカム構造体の端面構造であ
るセラミック材料の組織を示す写真で、図８は比較例１
のハニカム構造体の端面構造であるセラミック材料の組
織を示す写真である。
【００３５】
【表４】
【００３６】
【表５】
【００３７】（評価）以上の実施例１〜１７、比較例１
〜７の結果から明らかなように、原料バッチ中のタル
ク、カオリン、および水酸化アルミニウムよりなるコー
ジェライト化生原料の含有割合が６５重量％以上で、タ
ルク、カオリン、水酸化アルミニウムそれぞれのＢＥＴ
比表面積が本発明の特定範囲内の場合には、その範囲外
の場合に比して、熱膨張係数、気孔率が所定のものとな
り、しかも耐熱衝撃性及びアイソスタティック強度に優
れることがわかる。
〜７の結果から明らかなように、原料バッチ中のタル
ク、カオリン、および水酸化アルミニウムよりなるコー
ジェライト化生原料の含有割合が６５重量％以上で、タ
ルク、カオリン、水酸化アルミニウムそれぞれのＢＥＴ
比表面積が本発明の特定範囲内の場合には、その範囲外
の場合に比して、熱膨張係数、気孔率が所定のものとな
り、しかも耐熱衝撃性及びアイソスタティック強度に優
れることがわかる。
【００３８】（実施例１８〜２１、比較例８〜９）実施
例１２及び比較例１で用いたコージェライト化原料バッ
チの坏土を公知の押出成形法にて、表６に示すセル構造
を有する直径：１０３ｍｍ、高さ：１２０ｍｍの円筒形
ハニカム構造体（ハニカム成形体）を成形後、乾燥さ
せ、表６に示す焼成条件で焼成した（実施例１８〜２
１、比較例８〜９）。次に、得られたハニカム焼成体
（ハニカム構造体）のアイソスタティック強度の測定結
果を表６に示す。表６の結果から、同じ壁厚、セル密度
のハニカム構造体を作製しても、本発明のように、原料
バッチ中のタルク、カオリン、および水酸化アルミニウ
ムよりなるコージェライト化生原料の含有割合が６５重
量％以上の場合と、６５重量％未満の場合とでは、アイ
ソスタティック強度が極端に相違し、本発明の範囲外
（６５重量％未満）では、アイソスタティック強度が実
使用で問題となる１０ｋｇ／ｃｍ2未満となることがわ
かる。
例１２及び比較例１で用いたコージェライト化原料バッ
チの坏土を公知の押出成形法にて、表６に示すセル構造
を有する直径：１０３ｍｍ、高さ：１２０ｍｍの円筒形
ハニカム構造体（ハニカム成形体）を成形後、乾燥さ
せ、表６に示す焼成条件で焼成した（実施例１８〜２
１、比較例８〜９）。次に、得られたハニカム焼成体
（ハニカム構造体）のアイソスタティック強度の測定結
果を表６に示す。表６の結果から、同じ壁厚、セル密度
のハニカム構造体を作製しても、本発明のように、原料
バッチ中のタルク、カオリン、および水酸化アルミニウ
ムよりなるコージェライト化生原料の含有割合が６５重
量％以上の場合と、６５重量％未満の場合とでは、アイ
ソスタティック強度が極端に相違し、本発明の範囲外
（６５重量％未満）では、アイソスタティック強度が実
使用で問題となる１０ｋｇ／ｃｍ2未満となることがわ
かる。
【００３９】
【表６】
【００４０】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明のコージ
ェライト質ハニカム構造体の製造方法によれば、コージ
ェライト質ハニカム構造体をより薄壁化及び高セル密度
化することができるとともに、押出成形時における成形
性（特に、流動性および保形性）、機械的強度（静水圧
破壊強度）及び触媒担持特性を向上することができる。
ェライト質ハニカム構造体の製造方法によれば、コージ
ェライト質ハニカム構造体をより薄壁化及び高セル密度
化することができるとともに、押出成形時における成形
性（特に、流動性および保形性）、機械的強度（静水圧
破壊強度）及び触媒担持特性を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 タルクＡの粒子構造を示すＳＥＭ写真であ
る。
る。
【図２】 タルクＢの粒子構造を示すＳＥＭ写真であ
る。
る。
【図３】 カオリンＡの粒子構造を示すＳＥＭ写真であ
る。
る。
【図４】 カオリンＢの粒子構造を示すＳＥＭ写真であ
る。
る。
【図５】 水酸化アルミニウムＡの粒子構造を示すＳＥ
Ｍ写真である。
Ｍ写真である。
【図６】 水酸化アルミニウムＢの粒子構造を示すＳＥ
Ｍ写真である。
Ｍ写真である。
【図７】 実施例１２のハニカム構造体の端面構造であ
るセラミック材料の組織を示す写真である。
るセラミック材料の組織を示す写真である。
【図８】 比較例１のハニカム構造体の端面構造である
セラミック材料の組織を示す写真である。
セラミック材料の組織を示す写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０４Ｂ 38/00 ３０４ Ｃ０４Ｂ 38/00 ３０４Ｂ Ｆ０１Ｎ 3/28 ３０１ Ｆ０１Ｎ 3/28 ３０１Ｚ
Claims (6)
- 【請求項１】 コージェライト化原料に成形助剤を添加
混練して原料バッチとした後、この原料バッチを押出成
形により成形、乾燥し、次いで焼成することにより、結
晶相の主成分がコージェライトであるハニカム構造体を
製造する方法において、コージェライト化原料バッチ中
に、タルク、カオリンおよび水酸化アルミニウムよりな
る結晶水を有する偏平かつ板状のコージェライト化生原
料を６５重量％以上含有し、且つ該コージェライト化生
原料のＢＥＴ比表面積がそれぞれ、タルクが７〜１８ｍ
2／ｇ、カオリンが１４〜２２ｍ2／ｇ、水酸化アルミニ
ウムが６〜１８ｍ2／ｇであることを特徴とする薄壁コ
ージェライト質ハニカム構造体の製造方法。 - 【請求項２】 ハニカム構造体の平均壁厚が、１１０μ
ｍ以下である請求項１記載の薄壁コージェライト質ハニ
カム構造体の製造方法。 - 【請求項３】 ハニカム構造体の流路方向の４０〜８０
０℃間における熱膨張係数が０．８×１０-6／℃以下で
あるとともに、気孔率が２４〜３８％、アイソスタティ
ック強度が１０ｋｇ／ｃｍ2以上である請求項１記載の
薄壁コージェライト質ハニカム構造体の製造方法。 - 【請求項４】 該コージェライト化生原料のＢＥＴ比表
面積がそれぞれ、タルクが１０〜１８ｍ2／ｇ、カオリ
ンが１６〜２０ｍ2／ｇ、水酸化アルミニウムが１０〜
１８ｍ2／ｇである請求項１記載の薄壁コージェライト
質ハニカム構造体の製造方法。 - 【請求項５】 コージェライト化原料バッチ中に、タル
ク、カオリンおよび水酸化アルミニウムよりなる結晶水
を有する偏平かつ板状のコージェライト化生原料を７０
重量％以上含有する請求項１記載の薄壁コージェライト
質ハニカム構造体の製造方法。 - 【請求項６】 ハニカム構造体の気孔率が３０〜３８％
である請求項３記載の薄壁コージェライト質ハニカム構
造体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24992097A JP3150928B2 (ja) | 1997-08-29 | 1997-08-29 | 薄壁コージェライト質ハニカム構造体の製造方法 |
| US09/140,403 US5938992A (en) | 1997-08-29 | 1998-08-26 | Production method of thin wall cordierite honeycomb structure |
| EP98306904A EP0899248B1 (en) | 1997-08-29 | 1998-08-27 | Production method of thin wall cordierite honeycomb structure |
| DE69800547T DE69800547T2 (de) | 1997-08-29 | 1998-08-27 | Verfahren zur Herstellung eines dünnwandigen Cordierit-Körpers mit Honigwabenstruktur |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24992097A JP3150928B2 (ja) | 1997-08-29 | 1997-08-29 | 薄壁コージェライト質ハニカム構造体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1179831A true JPH1179831A (ja) | 1999-03-23 |
| JP3150928B2 JP3150928B2 (ja) | 2001-03-26 |
Family
ID=17200161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24992097A Expired - Lifetime JP3150928B2 (ja) | 1997-08-29 | 1997-08-29 | 薄壁コージェライト質ハニカム構造体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5938992A (ja) |
| EP (1) | EP0899248B1 (ja) |
| JP (1) | JP3150928B2 (ja) |
| DE (1) | DE69800547T2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000327409A (ja) * | 1999-05-24 | 2000-11-28 | Nippon Soken Inc | コーディエライトハニカム構造体およびその製造方法 |
| US6291379B1 (en) * | 1999-02-03 | 2001-09-18 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for production of cordierite-based ceramic honeycomb structure |
| US6783724B2 (en) | 2000-04-07 | 2004-08-31 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of producing cordierite ceramic honeycomb |
| JP2006516528A (ja) * | 2003-01-30 | 2006-07-06 | コーニング インコーポレイテッド | コージエライトセラミック体および方法 |
| JP2007222904A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Kyocera Corp | ストークおよびこれを用いた差圧鋳造機 |
| JP2009227533A (ja) * | 2008-03-25 | 2009-10-08 | Ngk Insulators Ltd | コーディエライトセラミックスの製造方法 |
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