JPH11209193A

JPH11209193A - 単結晶引き上げ装置

Info

Publication number: JPH11209193A
Application number: JP10010351A
Authority: JP
Inventors: Manabu Nishimoto; 学西元; Masahiko Okui; 正彦奥井; Takayuki Kubo; 高行久保; Shingo Kizaki; 信吾木崎; Junji Horii; 淳二堀井
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1998-01-22
Filing date: 1998-01-22
Publication date: 1999-08-03
Also published as: WO1999037833A1; US6338757B1; JP3482956B2

Abstract

(57)【要約】【課題】赤外散乱体や転位クラスター等と呼ばれるgr
own-in欠陥の密度の低い単結晶を育成することのできる
単結晶引き上げ装置を提供すること。【解決手段】溶融液３が充填される坩堝１、及び坩堝
１の周囲に配置されたヒータ２等を備えた単結晶引き上
げ装置において、溶融液３面近傍の引き上げられた単結
晶６の上方への放射熱の発散を抑制するためのリング状
の本体部１０ａを備えた熱遮蔽装置１９を配設する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ装置
に関し、より詳細には、半導体材料として使用されるシ
リコン単結晶を欠陥密度の少ない状態で引き上げるため
の単結晶引き上げ装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、その一つにチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と
記す）と呼ばれる単結晶育成方法がある。図２６は、Ｃ
Ｚ法に用いられる単結晶引き上げ装置を模式的に示した
断面図であり、図中１は坩堝を示している。

【０００３】この坩堝１は、有底円筒形状の石英製坩堝
１ａと、この石英製坩堝１ａの外側に嵌合された、同じ
く有底円筒形状の黒鉛製坩堝１ｂとから構成されてお
り、坩堝１は、図中の矢印方向に所定の速度で回転する
支持軸８に支持されている。この坩堝１の外側には、抵
抗加熱式のヒータ２、このヒータ２の外側には、保温筒
７が同心円状に配置されており、坩堝１内には、このヒ
ータ２により溶融させた結晶用原料の溶融液３が充填さ
れるようになっている。また、坩堝１の中心軸上には、
引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸４が
吊設されており、この引き上げ軸４の先に保持具４ａを
介して、種結晶５が取り付けられるようになっている。
また、これら部材は、圧力の制御が可能な水冷式のチャ
ンバ９内に納められている。

【０００４】上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結
晶６を引き上げる方法について説明する。まず、チャン
バ９内を減圧し、次に不活性ガスを導入してチャンバ９
内を減圧の不活性ガス雰囲気とし、その後ヒータ２によ
り結晶用原料を溶融させ、しばらく放置して溶融液３中
のガスを十分に放出する。

【０００５】次に、支持軸８と同一軸心で逆方向に、所
定の速度で引き上げ軸４を回転させながら、保持具４ａ
に取り付けられた種結晶５を降下させて溶融液３に着液
させ、種結晶５を溶融液３に馴染ませた後、種結晶５の
下端に単結晶６を成長させていく。

【０００６】単結晶６の育成の際、まず単結晶６を無転
位化するためにシード絞り（６ａ）を行ない、その後、
ボディ部６ｃで必要な直径の単結晶６を得るためにショ
ルダー部６ｂを育成する。単結晶６が求める直径になっ
たところで肩変えを行ない、直径を一定にしてボディ部
６ｃを育成する。ボディ部６ｃを所定の長さまで育成す
ると、無転位の状態で単結晶６を溶融液３から切り離す
ためにティル絞りを行なう。その後、溶融液３から切り
離した単結晶６を、所定の条件で冷却する。このように
して得られた単結晶６から加工製造されたウエハは、種
々の半導体デバイスの基板材料として用いられる。

【０００７】上述した工程を経て引き上げられたシリコ
ン単結晶中には、赤外散乱体（ＣＯＰ、ＦＰＤ）や転位
クラスター等と呼称される欠陥が存在していることがあ
る。これら欠陥は、その後の熱処理により結晶内に新た
に形成されたものではなく、grown-in欠陥とも呼ばれ、
結晶引き上げ中に既に形成されていたものである。

【０００８】図１は、単結晶育成時における引き上げ速
度と結晶欠陥の発生位置との一般的な関係を示した模式
図である。図１に示したように、熱処理誘起欠陥の一種
である酸化誘起積層欠陥（OSF ：Oxidation-induced St
acking Fault）のリング領域２２の内側には、結晶育成
後の評価で観察されるgrown-in欠陥のうちの赤外散乱体
２１が検出され、リング領域２２の外側にはgrown-in欠
陥のうちの転位クラスター２４と呼ばれる欠陥が検出さ
れ、積層欠陥リング（R-OSF ）２２に近接する外側には
無欠陥領域２３が存在する。また、R-OSF ２２の発生領
域は、単結晶育成中の引き上げ速度に依存しており、引
き上げ速度を小さくしていくと、R-OSF２２が現れる領
域が結晶の外側から内側へと収縮していく。

【０００９】上述したOSF は、酸化熱処理時に生じる格
子間型の転位ループであり、デバイスの活性領域である
ウエハ表面に生成、成長した場合には、リーク電流の原
因となり、デバイス特性を劣化させる欠陥となる。この
ため従来では、単結晶の育成時にR-OSF の位置を結晶の
外周側に移動させるように制御することにより、OSFの
高密度領域を外周側に押し出していた。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】ところが、最近、デバ
イスの製造工程が低温化してきたことや結晶が低酸素化
してきたことで、OSF によるデバイスへの悪影響が抑え
られ、OSF はあまりデバイス特性を劣化させる因子とし
ては大きな問題とはならなくなってきている。これに対
し、grown-in欠陥のうちの赤外散乱体は初期の酸化膜耐
圧特性を劣化させる因子であり、また転位クラスターは
デバイス特性を著しく劣化させる因子であり、これらgr
own-in欠陥の結晶内における密度を低減させることが最
近では重要課題となっている。

【００１１】そのため、デバイス特性を劣化させる欠陥
がほとんど検出されない領域、すなわちR-OSF に近接す
る内側や、近接する外側に存在する無欠陥領域を利用す
ることによって、高品質のデバイスを得ようとしている
が、前記無欠陥領域が非常に狭い領域に限られているた
め、有効に利用することが難しいといった問題がある。
そこで、これら問題に対処するための提案がなされてい
る。

【００１２】例えば、特開平８−３３０３１６号公報に
は、結晶育成条件の改良により転位クラスターが生成せ
ずに、R-OSF の外側領域のみが全面に拡がる結晶を育成
することができることが開示されている。しかしなが
ら、これは非常に限られた結晶育成条件、すなわち、あ
る温度勾配に対して非常に小さな範囲で限られた引き上
げ速度に制御することによって初めて達成できる可能性
があるもので、今後ますます結晶が大口径化し、大量生
産が要求されるシリコン単結晶の育成に対しては条件的
に極めて厳しいものがある。

【００１３】また、特開平７−２５７９９１号公報、及
びJournal of Crystal Growth ，151 (1995)p.273-277
には引き上げ軸方向に関する温度勾配を大きくし、なお
かつ高速度で単結晶を引き上げることによって、R-OSF
を結晶の内側に消滅させて、R-OSF の外側領域を生成す
ることができることが開示されている。しかしながら、
結晶面内でのgrown-in欠陥の低減化については何ら考慮
されていないので、R-OSF を内側に収縮させたとして
も、R-OSF の外側領域には従来同様に転位クラスターが
存在しており、この転位クラスターがデバイス特性を大
幅に劣化させてしまうため、高品質のウエハを提供する
ことができることにはならない。

【００１４】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
って、赤外散乱体や転位クラスター等と呼ばれるgrown-
in欠陥の密度の低い単結晶を育成することのできる単結
晶引き上げ装置を提供することを目的としている。

【００１５】

【課題を解決するための手段及びその効果】本発明者ら
は、従来の条件で育成された単結晶、あるいは単結晶ウ
エハ内でのR-OSF の発生位置と、R-OSF の幅とに対する
転位クラスターの発生状況を調査した。ウエハ面内にお
けるR-OSF の発生位置を明確にするため、結晶（ウエ
ハ）の中心から外周までの距離（すなわち、結晶半径）
をＲとし、結晶における径方向のR-OSF の発生位置をｒ
とする。例えば、結晶の中心にR-OSF が発生する場合に
は、ｒ＝０となり、結晶の外周に発生する場合には、ｒ
＝Ｒとなる。但し、R-OSF の発生位置は、その内径位置
で示すこととする。

【００１６】図２は、従来の条件で育成された単結晶に
おけるR-OSF の幅と、その発生位置との関係に基づく転
位クラスターの発生状況を示したグラフである。ここで
のR-OSF の幅（％）は育成された結晶の半径に対する長
さの割合で示している。また図３には、R-OSF の発生位
置ｒが（２／３）Ｒであるときのウエハ面内の欠陥分布
を模式的に示している。

【００１７】図２に示した結果から、従来の育成条件で
はR-OSF の幅は、最大でも結晶半径の８％であり、R-OS
F の発生位置ｒが（２／３）Ｒ以下の場合には必ず転位
クラスターが生成されていることが分かる。言い換える
ならば、このR-OSF の幅が大きくなれば、（赤外散乱体
の発生領域を小さくできるように）R-OSF の発生位置ｒ
を小さくしたとしても、例えばｒ≦（２／３）Ｒにした
としても、転位クラスターの生成されない結晶を育成で
きる可能性があることが推察される。

【００１８】後述する「実施の形態」の項目で詳しく説
明するが、図４は本発明の実施の形態を実施することに
よって得られた直径が８インチの結晶における、R-OSF
の幅と、その発生位置との関係に基づく転位クラスター
の発生状況を示したグラフである。これにより、上記推
察が証明されている。

【００１９】図５は、従来条件により育成された結晶の
面内に取り込まれた空孔の濃度分布と生成されるR-OSF
の幅との関係を示した模式図である。図中の縦軸は空孔
濃度を示し、横軸は結晶面内の位置を示している。

【００２０】図５に示したように、従来の結晶面内にお
けるR-OSF ３３の幅は結晶半径の８％以下となってい
る。これは、R-OSF ３３の発生する領域が、ある限られ
た範囲の空孔濃度３１の部位と一致する領域のみであ
り、その空孔濃度３１と一致する範囲が結晶半径の８％
の範囲内になっていることを示唆している。また、図中
３２は無欠陥領域となる範囲の空孔濃度を示している。

【００２１】通常の引き上げられた結晶では面内におけ
る引き上げ軸方向への温度勾配が異なっており、図６
（ａ）に示したように外周部ほど早く低温化するため、
外周部ほど温度勾配が大きくなる。温度勾配が大きくな
ると、結晶中に取り込まれた空孔が引き上げ軸方向の固
液界面側に拡散して消滅する量が多くなり、結晶中に保
持される空孔の濃度が低くなる。また、結晶外周部の空
孔は結晶中心部の空孔よりも結晶径方向外側への拡散量
も大きくなるので、結晶外周部における空孔濃度はさら
に低下し易い。このように、結晶面内で取り込まれる空
孔の濃度は均一にはならず、結晶の外周部になるに従っ
てその濃度が低下する。

【００２２】すなわち、従来の育成条件では、結晶の面
内における空孔濃度が均一ではなく、結晶の外周部にな
る従って空孔濃度が大きく低下しているので、R-OSF が
発生する空孔濃度と結晶面内における空孔濃度とが一致
する領域が結晶半径の８％の範囲内と狭くなってしまう
ため、結局、R-OSF の幅が従来では育成結晶の半径の８
％以下に抑えられていた。

【００２３】また、R-OSF の発生領域は、結晶引き上げ
速度や、結晶引き上げ時の最高温部（融点〜１２００
℃）の温度領域で決定され、引き上げ時の最高温部での
熱履歴に影響されることが確認されている。

【００２４】上記した内容から、本発明者らは、結晶引
き上げの際に結晶の最高温部（融点〜１２００℃）の熱
履歴を制御し、そのときの結晶面内における外周部の温
度勾配を、その中心部の温度勾配に対して同等（図６
（ｂ）参照）、もしくはそれ以下（図６（ｃ）参照）と
し、R-OSF が生成される空孔の濃度範囲領域を拡大する
ことによって、R-OSF ３４の幅を拡大することができる
ことを見い出した（図７参照）。図６（ａ）〜（ｃ）
は、結晶面内の位置と温度分布との関係を示した模式図
である。また、図７は、R-OSF が生成される空孔の濃度
範囲領域が拡大した場合における、育成された結晶の面
内に取り込まれた空孔の濃度分布と生成されるR-OSF の
幅との関係を示した模式図である。

【００２５】最高温部での結晶側面における主な熱の流
れは、ヒータからの入熱、及びチャンバへの放熱であ
る。従って、結晶外周部における温度勾配を小さくする
には、ヒータからの入熱を大きくするか、チャンバへの
放熱を小さくするか、あるいはこれらの両方を実施する
ことである。本発明では、この熱の流れにおいて、主に
チャンバへの放熱を小さくすることによって、温度勾配
を調整している。

【００２６】すなわち、本発明に係る単結晶引き上げ装
置（１）は、溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の周
囲に配置されたヒータ等を備えた単結晶引き上げ装置に
おいて、溶融液面近傍の引き上げられた単結晶の上方へ
の放射熱の発散を抑制するためのリング状の本体部を備
えた熱遮蔽装置が配設されていることを特徴としてい
る。

【００２７】上記単結晶引き上げ装置（１）によれば、
最高温部における単結晶外周部からのチャンバへの放熱
量を小さくすることができ、結晶外周部の温度勾配を結
晶中心部の温度勾配に対して同等、もしくはそれ以下と
することができる。すなわち、R-OSF が生成される空孔
の濃度範囲領域を拡大して、R-OSF の幅を拡大すること
ができる。従って、R-OSF の発生位置を収縮させ、かつ
R-OSF の幅を大きくすることによって、欠陥密度の低い
単結晶を育成することができる。

【００２８】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（２）は、溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の周囲
に位置するヒータ等を備え、引き上げられた単結晶を取
り囲む逆円錐台側面形状あるいは円筒形状の本体部を有
し、該本体部の下端部が前記坩堝に充填される溶融液面
の直上近傍に位置させ得る整流治具が配設された単結晶
引き上げ装置において、溶融液面近傍の引き上げられた
単結晶の上方への放射熱の発散を抑制するためのリング
状の熱遮蔽板が前記整流治具に当接して配置されている
ことを特徴としている。

【００２９】上記単結晶引き上げ装置（２）によれば、
最高温部における単結晶外周部からのチャンバへの放熱
量を小さくすることができ、結晶外周部の温度勾配を結
晶中心部の温度勾配に対して同等、もしくはそれ以下と
することができる。すなわち、R-OSF が生成される空孔
の濃度範囲領域を拡大して、R-OSF の幅を拡大すること
ができる。従って、R-OSF の発生位置を収縮させ、かつ
R-OSF の幅を大きくすることによって、欠陥密度の低い
単結晶を育成することができる。また、前記リング状の
熱遮蔽板を前記整流治具上に載置するだけで取り付ける
ことも可能であり、前記熱遮蔽板の配設が容易である。

【００３０】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（３）は、上記単結晶引き上げ装置（２）において、前
記熱遮蔽板が当接する位置よりも上側部分の前記整流治
具に、断熱材が内装されていることを特徴としている。

【００３１】上記単結晶引き上げ装置（３）によれば、
前記整流治具に断熱材を内装することにより、結晶面内
における引き上げ軸方向の温度勾配全体を大きくするこ
とができる。すなわち、結晶面全体で温度勾配が大きく
なると、結晶に取り込まれた空孔の固液界面側への拡散
速度が大きくなり、通常の引き上げ速度ではR-OSF が発
生する空孔濃度と結晶面内における空孔濃度とが一致す
る領域を確保することが困難となるので、前記拡散速度
を抑制するために、引き上げ速度をアップさせることが
できる。従って、引き上げ速度をアップさせることによ
って、単結晶の生産効率の向上を図ることができる。ま
た、前記整流治具の下側に断熱材を内装しないのは、ヒ
ータからの入熱量を大きく維持するためである。

【００３２】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（４）は、上記単結晶引き上げ装置（２）又は（３）に
おいて、前記整流治具の下部が下方へいくに従って外側
へ広がった形状になっており、その屈曲点が前記熱遮蔽
板との当接位置よりも下側に位置していることを特徴と
している。

【００３３】上記単結晶引き上げ装置（４）によれば、
前記整流治具の下部内側が、炉内の中でもかなりの高温
部である溶融液表面から効率良く熱せられるので、前記
整流治具の下部内側に対向する単結晶外周面への入熱量
を増加させることができる。その結果として、単結晶の
最高温部での温度分布をより一層確実に、平面的にある
いは下に凸とすることができる。

【００３４】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（５）は、上記単結晶引き上げ装置（１）〜（４）のい
ずれかにおいて、本体部が引き上げられた単結晶の周囲
であって、前記熱遮蔽装置のリング状の本体部、又は前
記熱遮蔽板の上方に位置する冷却筒が配設されているこ
とを特徴としている。

【００３５】上記単結晶引き上げ装置（５）によれば、
前記冷却筒を所定位置に配設することによって、結晶面
内における引き上げ軸方向の温度勾配全体をより大きく
することができる。すなわち、結晶面内に関して全体で
温度勾配が大きくなると、結晶に取り込まれた空孔の固
液界面側への拡散する速度が大きくなり、R-OSF が発生
する空孔濃度と結晶面内における空孔濃度とが一致する
領域を確保して、前記拡散速度を抑えるために、引き上
げ速度をよりアップさせることができる。従って、引き
上げ速度をアップさせることによって、単結晶の生産効
率のより一層の向上を図ることができる。

【００３６】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（６）は、上記単結晶引き上げ装置（５）において、前
記冷却筒の本体部の下端部が前記熱遮蔽装置のリング状
の本体部、又は前記熱遮蔽板の直上近傍に位置させ得る
ようになっていることを特徴としている。

【００３７】上記単結晶引き上げ装置（６）によれば、
前記冷却筒の本体部の下端部が前記熱遮蔽装置のリング
状の本体部、又は前記熱遮蔽板の直上近傍に位置するこ
とによって、結晶面内における引き上げ軸方向の温度勾
配全体をより一層大きくしてより一層引き上げ速度をア
ップすることができる。

【００３８】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（７）は、上記単結晶引き上げ装置（１）〜（６）のい
ずれかにおいて、前記熱遮蔽装置のリング状の本体部、
又は前記熱遮蔽板と前記溶融液面との距離が、引き上げ
る単結晶の直径に０．２〜１．５を乗じた値の範囲内で
あることを特徴としている。

【００３９】上記単結晶引き上げ装置（７）によれば、
結晶温度が１０００〜１３００℃となる位置に前記熱遮
蔽装置のリング状の本体部、又は前記熱遮蔽板を配設す
ることができるので、単結晶における最高温部での温度
勾配の制御をより容易に行なうことができる。

【００４０】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（８）は、上記単結晶引き上げ装置（１）〜（７）のい
ずれかにおいて、前記熱遮蔽装置のリング状の本体部、
又は前記熱遮蔽板のリング幅が、１０ｍｍ以上であるこ
とを特徴としている。

【００４１】前記熱遮蔽装置のリング状の本体部、又は
前記熱遮蔽板のリング幅が１０ｍｍ未満であると、熱遮
蔽力が弱いため、熱遮蔽効果があまり期待できないが、
上記単結晶引き上げ装置（８）によれば、熱遮蔽効果を
十分確保することができる。

【００４２】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（９）は、上記単結晶引き上げ装置（１）〜（８）のい
ずれかにおいて、前記熱遮蔽装置のリング状の本体部、
又は前記熱遮蔽板の厚みが、２〜１５０ｍｍの範囲内で
あることを特徴としている。

【００４３】上記単結晶引き上げ装置（９）によれば、
前記厚みを２ｍｍ以上とすることによって、前記熱遮蔽
装置のリング状の本体部、又は前記熱遮蔽板の強度を確
保することができる。また、前記厚みが１５０ｍｍを超
えたとしても、その熱遮蔽効果はあまり変わらないの
で、１５０ｍｍ以下とすることによりコストアップを抑
えることができる。

【００４４】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ装置の実施の形態を図面に基づいて説明する。図８
は、本発明の実施の形態（１）に係る単結晶引き上げ装
置を模式的に示した断面図である。ここでは、図２６に
示した従来の単結晶引き上げ装置と同様の構成について
は、その説明を省略する。

【００４５】図中１０は、熱遮蔽装置を示している。熱
遮蔽装置１０の本体部１０ａはリング形状を有してお
り、本体部１０ａは溶融液３の表面近傍の引き上げられ
た単結晶の上方（チャンバ９）への放射熱の発散を抑制
するためのものである。

【００４６】本体部１０ａのリング幅ｗは１０ｍｍ以上
とし、その厚みｔは２ｍｍ〜１５０ｍｍの範囲が好まし
い。また、本体部１０ａと溶融液面３ａとの距離ｈは、
単結晶６のボディ部６ｃの直径（Ｒ₁ ×２）に０．２〜
１．５を乗じた値の範囲内が好ましい。また、図中の距
離Ｒ_a はボディ部６ｃの半径Ｒ₁ 以上とし、距離Ｒ_bは
石英製坩堝１ａの半径Ｒ₂ 未満が好ましい。

【００４７】上記実施の形態（１）に係る単結晶引き上
げ装置によれば、単結晶６の最高温部におけるチャンバ
９への放熱を小さくすることによって、単結晶６の外周
部の温度勾配を単結晶６の中心部の温度勾配に対して同
等、もしくはそれ以下とすることができる。すなわち、
R-OSF が生成される空孔の濃度範囲領域を拡大して、R-
OSF の幅を拡大することができる。従って、R-OSF の発
生位置を収縮させ、かつR-OSF の幅を大きくすることに
よって、欠陥密度の低い単結晶６を育成することができ
る。

【００４８】図９は、実施の形態（２）に係る単結晶引
き上げ装置を模式的に示した断面図である。ここでは、
図２６に示した従来の単結晶引き上げ装置と同様の構成
については、その説明を省略する。

【００４９】図中１１は、整流治具を示している。整流
治具１１の本体部１１ａは逆円錐台側面形状を有すると
共に、引き上げられた単結晶６を取り囲むように位置
し、坩堝１内の溶融液面３ａの直上近傍にその下端部が
位置するように配設される。通常、整流治具１１の下端
部と溶融液面３ａとの距離は、１５〜３０ｍｍ程度が好
ましい。また、整流治具１１にはリング状の熱遮蔽板１
２が（例えば、はめ込み式で）当接され、その熱遮蔽板
１２は溶融液３の表面近傍の引き上げられた単結晶の上
方（チャンバ９）への放射熱の発散を抑制する。また、
熱遮蔽板１２が当接する位置よりも上側の整流治具１１
には断熱材が内装されている。なお、熱遮蔽板１２に
は、カメラの視野を確保するために、リング形状の一部
に切欠き部が設けられている。

【００５０】熱遮蔽板１２のリング幅ｗは１０ｍｍ以上
とし、その厚みｔは２ｍｍ〜１５０ｍｍの範囲が好まし
い。また、本体部１０ａと溶融液面３ａとの距離ｈは、
単結晶６のボディ部６ｃの直径（Ｒ₁ ×２）に０．２〜
１．５を乗じた値の範囲内が好ましい。また、図中の距
離Ｒ_a はボディ部６ｃの半径Ｒ₁ 以上とし、距離Ｒ_bは
石英製坩堝１ａの半径Ｒ₂ 未満が好ましい。

【００５１】上記実施の形態（２）に係る単結晶引き上
げ装置によれば、単結晶６の最高温部におけるチャンバ
９への放熱を小さくすることによって、単結晶６の外周
部の温度勾配を単結晶６の中心部の温度勾配に対して同
等、もしくはそれ以下とすることができる。すなわち、
R-OSF が生成される空孔の濃度範囲領域を拡大して、R-
OSF の幅を拡大することができる。従って、R-OSF の発
生位置を収縮させ、かつR-OSF の幅を大きくすることに
よって、欠陥密度の低い単結晶６を育成することができ
る。また、リング状の熱遮蔽板１２を整流治具１１に載
置するだけで取り付けることも可能であり、熱遮蔽板１
２の配設が容易である。

【００５２】また、整流治具１１に断熱材を内装するこ
とにより、単結晶６面内における引き上げ軸方向の温度
勾配全体を大きくすることができる。すなわち、単結晶
６面全体で温度勾配が大きくなると、単結晶６に取り込
まれた空孔の固液界面側への拡散速度が大きくなり、通
常の引き上げ速度ではR-OSF が発生する空孔濃度と単結
晶６面内における空孔濃度とが一致する領域を確保する
ことが困難となるので、前記拡散速度を抑制するため
に、引き上げ速度をアップさせることができる。従っ
て、引き上げ速度をアップさせることによって、単結晶
６の生産効率の向上を図ることができる。また、整流治
具１１の下側に断熱材を内装しないのは、ヒータ２から
の入熱量を大きく維持するためである。

【００５３】図１０は、実施の形態（３）に係る単結晶
引き上げ装置を模式的に示した断面図である。ここで
は、図９に示した単結晶引き上げ装置と同様の構成につ
いては、その説明を省略する。

【００５４】整流治具１１の下部１１ｂが下方へいくに
従って外側へ広がった形状になっており、その屈曲点１
１ｃが熱遮蔽板１２との当接位置よりも下側に位置して
いる。整流治具の下端と屈曲点１１ｃとの距離ｈ_c は１
０ｍｍ以上が好ましく、図中角度θは１５度以上９０度
未満が好ましい上記実施の形態（３）に係る単結晶引き
上げ装置によれば、実施の形態（２）に係る単結晶引き
上げ装置と同様の効果を発揮させることができ、さらに
整流治具１１の下部１１ｂ内側が、炉内の中でもかなり
の高温部である溶融液面３ａから効率良く熱せられるの
で、整流治具１１の下部１１ｂ内側に対向する単結晶６
外周面への入熱量を増加させることができる。その結果
として、単結晶６の最高温部での温度分布をより一層確
実に、平面的にあるいは下に凸とすることができる。

【００５５】図１１は、実施の形態（４）に係る単結晶
引き上げ装置を模式的に示した断面図である。ここで
は、図９に示した単結晶引き上げ装置と同様の構成につ
いては、その説明を省略する。

【００５６】図中１３は、ドローチューブと呼ばれる水
冷式の冷却筒の本体部を示している。冷却筒１３は引き
上げられた単結晶６の周囲であって、熱遮蔽板１２の上
方に位置するように配設されている。

【００５７】上記実施の形態（４）に係る単結晶引き上
げ装置によれば、実施の形態（２）に係る単結晶引き上
げ装置と同様の効果を発揮させることができ、さらに冷
却筒１３を所定位置に配設することによって、単結晶６
面内における引き上げ軸方向の温度勾配全体をより大き
くすることができる。すなわち、単結晶６内に関して全
体で温度勾配が大きくなると、単結晶６に取り込まれた
空孔の固液界面側への拡散する速度が大きくなり、R-OS
F が発生する空孔濃度と単結晶６面内における空孔濃度
とが一致する領域を確保して、前記拡散速度を抑えるた
めに、引き上げ速度をよりアップさせることができる。
従って、引き上げ速度をアップさせることによって、単
結晶６の生産効率のより一層の向上を図ることができ
る。

【００５８】また、冷却筒の本体部１３の下端部が熱遮
蔽板１２の直上近傍に位置することによって、単結晶６
面内における引き上げ軸方向の温度勾配全体をより一層
大きくしてより一層引き上げ速度をアップすることがで
きる。

【００５９】また、ここでは冷却筒１３を図９に示した
単結晶引き上げ装置に配設した場合だけについて説明し
ているが、図８、及び図１０に示した単結晶引き上げ装
置に冷却筒１３を配設可能であることは言うまでもな
い。

【００６０】

【実施例及び比較例】以下、実施例に係る単結晶引き上
げ装置について説明する。（実施例１）坩堝１内に結晶用原料としてシリコン多結
晶６０ｋｇを充填し、その中に結晶中の電気抵抗率が１
０Ωｃｍ程度になるようにｐ型ドーパントのボロンを添
加する。そしてチャンバ９内を約１３００ＰａのＡｒ雰
囲気にした後、ヒータ２のパワーを調整してすべての結
晶用原料を溶融した。

【００６１】次に、ヒータ２のパワーを調整しながら、
ヒータ２の位置を調整し、その後、種結晶５の下端部を
溶融液３に浸漬し、坩堝１、及び引き上げ軸４を回転さ
せつつ直径が６インチの単結晶６を引き上げた。その
際、ボディ部６ｃの長さが１００ｍｍに達したところか
ら、単結晶６の引き上げ速度を徐々に下げていった。

【００６２】なお、ここでは図９に示した単結晶引き上
げ装置を用いて実施し、熱遮蔽板１２のリング幅ｗは７
０ｍｍ（内、断熱材Ｄの幅は６０ｍｍ）とし、その厚み
ｔは２０ｍｍ（内、断熱材Ｄの厚みは１０ｍｍ）とし
た。また、本体部１０ａと溶融液３面との距離ｈは１２
０ｍｍとした。

【００６３】図１２には、実施例１によって得られた単
結晶を縦割りにして、Ｃｕを塗布し、次に９００℃で熱
処理し、そして各grown-in欠陥領域を顕在化した後に、
Ｘ線トポグラフ写真を撮影した結果を示した模式図であ
る。図中４１、４３は、それぞれFPD が生成される領域
と、FPD が生成されない領域とを示している。

【００６４】従来の単結晶と比較して、R-OSF ４２の幅
が約３０ｍｍ（単結晶６の半径の約４０％）となり、従
来の単結晶におけるR-OSF の幅（最高８％）と比較して
大きく拡大していることが分かる。また、大きいところ
ではR-OSF ４２の幅が片側で最大４０ｍｍまで拡大し、
両方で８０ｍｍになっていた。すなわち、６インチ単結
晶の半径の半分以上がR-OSF ４２領域である。また、R-
OSF ４２の発生位置が単結晶６の内側に入っていったと
しても、R-OSF ４２の幅が大きいため、R-OSF４２の外
側に転位クラスターは生成されておらず（図中４４）、
R-OSF が単結晶６の内側で消滅したときにも転位クラス
ターは生成されなかった。また、領域４５、４６はそれ
ぞれgrown-in欠陥が低密度の領域と、grown-in欠陥が検
出されない領域とを示している。

【００６５】図１３は、実施例１によって得られたAs g
rown状態の結晶におけるR-OSF の面内位置とFPD 欠陥の
分布密度との関係を示したグラフである。但し、R-OSF
の面内位置の観察には、Secco エッチングを行った。ま
た、R-OSF の幅は３０ｍｍで結晶半径の３９％程度とし
た。図１３から明らかなように、面内でのR-OSF の位置
ｒが（２／３）Ｒの場合には、FPD 欠陥は結晶の中心部
で観察されるが、ｒ＝（１／３）Ｒの場合には、FPD 欠
陥は観察されない。従って、育成条件を調整し、R-OSF
の幅、及びR-OSF の発生位置を制御することによって、
結晶面内で赤外散乱体（FPD ）や転位クラスターのgrow
n-in欠陥が観察されない結晶を育成できることが分か
る。

【００６６】また図１４は、実施例１によって得られた
単結晶から作製された単結晶ウエハの初期酸化膜耐圧特
性（TZDB）を調査した結果を示したグラフであり、R-OS
F の発生位置に対する平均良品率を示している。但し、
ここでは酸化膜厚が２５ｎｍであり、電界８ＭＶ／ｃｍ
を印加した場合の前記平均良品率を求めた。図１４から
も分かるように、R-OSF の発生位置ｒが（１／３）Ｒで
面内のFPD 密度が非常に小さくなっている（図１３参
照）ときのTZDBの良品率は９５％以上である。

【００６７】（実施例２）坩堝１内に結晶用原料として
充填したシリコン多結晶の量（１２０ｋｇ）以外の条件
は、実施例１と同様にして、直径が８インチの単結晶６
を引き上げた。当然、単結晶６の引き上げ速度も徐々に
下げていった。

【００６８】図１５には、実施例２によって得られた単
結晶を縦割りにして、Ｃｕを塗布し、次に９００℃で熱
処理をし、そして各grown-in欠陥領域を顕在化した後
に、Ｘ線トポグラフ写真を撮影した結果を示した模式図
である。

【００６９】従来の単結晶と比較して、R-OSF ４２の幅
が約４０ｍｍ（単結晶６の半径の約４０％）となり、従
来の単結晶におけるR-OSF の幅（最高８％）と比較して
大きく拡大していることが分かる。また、大きいところ
ではR-OSF ４２の幅が片側で最大４０ｍｍまで拡大し、
両方で８０ｍｍになっていた。また、R-OSF ４２の発生
位置が単結晶６の内側に入っていったとしても、R-OSF
４２の幅が大きいため、R-OSF ４２の外側に転位クラス
ターは生成されておらず（図中４４）、R-OSF４２が単
結晶６の内側で消滅したときにも転位クラスターは生成
されなかった。また、grown-in欠陥が生成されなくなっ
たのは、引き上げ速度ｆ_p が０．６５ｍｍ／分以下とな
ったときである。

【００７０】図１６は、実施例２によって得られたAs g
rown状態の結晶におけるR-OSF の面内位置とFPD 欠陥の
分布密度との関係を示したグラフである。図１６から分
かるように、面内でのR-OSF の位置ｒが（２／５）Ｒの
場合には、FPD 欠陥は結晶の中心部で観察されるが、ｒ
＝（１／３）Ｒの場合には、FPD 欠陥は観察されない。

【００７１】また図１７は、実施例２によって得られた
単結晶から作製された単結晶ウエハのTZDBを調査した結
果を示したグラフであり、R-OSF の発生位置ｒに対する
平均良品率を示している。図１７からも明らかなよう
に、R-OSF の発生位置ｒが（１／３）Ｒで面内のFPD 密
度が非常に小さくなっている（図１７参照）ときのTZDB
の良品率は９５％以上である。

【００７２】（実施例３）実施例１と同様にして、直径
が６インチの単結晶６を引き上げた。但し、ここでは、
R-OSF の発生位置ｒが（１／３）Ｒとなるように引き上
げ速度を制御し、そしてボディ部６ｃを１０００ｍｍま
で育成し、R-OSF や各欠陥領域の様子を調べた。

【００７３】図１８は、実施例３によって得られたAs g
rown状態のウエハにＣｕを塗布し、次に９００℃で熱処
理し、各欠陥領域を顕在化した後にＸ線トポグラフ写真
を撮影した結果を示した模式図である。従来の結晶（図
３参照）と比較して、R-OSF５１の幅や無欠陥領域５２
が大きく拡大していることが分かる。またR-OSF ５１が
収縮しても、R-OSF ５１の外側領域に転位クラスターが
生成されていない。

【００７４】図１９は、実施例３によって得られたAs g
rown状態の結晶におけるR-OSF の面内位置とFPD 欠陥の
分布密度との関係を示したグラフである。但し、R-OSF
の面内位置の観察には、Secco エッチングを行った。図
１９から明らかなように、FPD 欠陥は観察されない。従
って、育成条件を調整し、R-OSF の幅、及びR-OSF の発
生位置を制御することによって、結晶面内で赤外散乱体
（FPD ）や転位クラスターのgrown-in欠陥の密度が極め
て小さい結晶を育成することができることが分かる。

【００７５】また図２０は、実施例３によって得られた
単結晶から作製された単結晶ウエハのTZDBを調査した結
果を示したグラフである。但し、ここでは酸化膜厚が２
５ｎｍであり、電界８ＭＶ／ｃｍを印加した場合の平均
良品率を求めた。また、比較例１として、図２６に示し
た従来の単結晶引き上げ装置で、直径が６インチであ
り、R-OSF の発生位置ｒが（１／３）Ｒである単結晶を
育成し、その単結晶から作製されたウエハの平均良品率
も併せて図示した。図２０からも明らかなように、比較
例１では６０％程度であったTZDBの良品率が、実施例３
では９５％以上になっている。

【００７６】（実施例４）実施例２と同様にして、直径
が８インチの単結晶６を引き上げた。但し、ここでは、
R-OSF の発生位置ｒが（１／３）Ｒとなるように引き上
げ速度を制御し、そしてボディ部６ｃを１０００ｍｍま
で育成し、R-OSF や各欠陥領域の様子を調べた。

【００７７】図２１は、実施例４によって得られたAs g
rown状態のウエハにＣｕを塗布し、次に９００℃で熱処
理し、各欠陥領域を顕在化した後にＸ線トポグラフ写真
を撮影した結果を示した模式図である。従来の結晶（図
３参照）と比較して、R-OSF５１の幅や無欠陥領域５２
が大きく拡大していることが分かる。またR-OSF ５１が
収縮しても、R-OSF ５１の外側領域に転位クラスターが
生成されていない。

【００７８】図２２は、実施例４によって得られたAs g
rown状態の結晶におけるR-OSF の面内位置とFPD 欠陥の
分布密度との関係を示したグラフである。図２２から明
らかなように、FPD 欠陥は観察されない。従って、育成
条件を調整し、R-OSF の幅、及びR-OSF の発生位置を制
御することによって、結晶面内で赤外散乱体（FPD ）や
転位クラスターのgrown-in欠陥の密度が極めて小さい結
晶を育成することができることが分かる。

【００７９】また図２３は、実施例４によって得られた
単結晶から作製された単結晶ウエハのTZDBを調査した結
果を示したグラフである。但し、ここでは酸化膜厚が２
５ｎｍであり、電界８ＭＶ／ｃｍを印加した場合の平均
良品率を求めた。また、比較例２として、図２６に示し
た従来の単結晶引き上げ装置で、直径が８インチであ
り、R-OSF の発生位置ｒが（１／３）Ｒである単結晶を
育成し、その単結晶から作製されたウエハの平均良品率
も併せて図示した。図２３からも明らかなように、比較
例２では６０％程度であったTZDBの良品率が、実施例４
では９５％以上になっている。

【００８０】（実施例５）図１０に示した単結晶引き上
げ装置を用いて、直径が８インチの単結晶６を引き上げ
た。その際、単結晶６の引き上げ速度も徐々に下げてい
った。なお、その他の条件については、実施例２と同様
にして実施した。整流治具の下端と屈曲点１１ｃとの距
離ｈ_c は７０ｍｍとし、図中角度θは４５度とした。

【００８１】図２４には、実施例５によって得られた単
結晶を縦割りにして、Ｃｕを塗布し、次に９００℃で熱
処理をし、そして各grown-in欠陥領域を顕在化した後
に、Ｘ線トポグラフ写真を撮影した結果を示した模式図
である。実施例２から得られた結晶（図１５参照）と比
較して、R-OSF ４２の領域が緩やかな下に凸の形状を示
すようになり、grown-in欠陥の低密度領域４５や、grow
n-in欠陥の生成されない領域４６が結晶面内に広がって
いることが分かる。従って、適正な引き上げ速度で結晶
を育成することによって、更なるgrown-in欠陥領域の低
密度化や、grown-in欠陥の生成されない領域の増大が図
られる。

【００８２】（実施例６）図１１に示した単結晶引き上
げ装置を用いて、直径が８インチの単結晶６を引き上げ
た。その際、単結晶６の引き上げ速度も徐々に下げてい
った。なお、その他の条件については、実施例２と同様
にして実施した。

【００８３】ドローチューブと呼ばれる冷却筒の本体部
１３は、内径が３００ｍｍ、全長が１２００ｍｍであ
り、本体部１３の下端部は溶融液面３ａから４００ｍｍ
となるように配設した。

【００８４】図２５には、実施例６によって得られた単
結晶を縦割りにして、Ｃｕを塗布し、次に９００℃で熱
処理をし、そして各grown-in欠陥領域を顕在化した後
に、Ｘ線トポグラフ写真を撮影した結果を示した模式図
である。grown-in欠陥が生成されなくなったのは、引き
上げ速度ｆ_p が０．９ｍｍ／分以下となったときであ
り、実施例２から得られた結晶（図１５参照）と比較し
て、R-OSF ４２の発生する引き上げ速度が全体的に高く
なり、grown-in欠陥の低密度領域４５や、grown-in欠陥
の生成されない領域４６が高速度での引き上げ側にシフ
トしている。

【００８５】以上、直径が６インチの結晶と、８インチ
の結晶についてのみ、ここでは説明したが、本発明は原
理的にはより径の大きい結晶（例えば、直径１２インチ
以上）についても有効である。また、結晶内部の温度勾
配の改善によるウエハの高品質化を図るものであるの
で、融液流動状態に影響を与える磁場印加引上げ（ＭＣ
Ｚ）法を適用する場合についても、本発明の効果は期待
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】単結晶育成時における引き上げ速度と結晶欠陥
の発生位置との一般的な関係を示した模式図である。

【図２】従来の条件で育成された単結晶におけるR-OSF
の幅と、その発生位置との関係に基づく転位クラスター
の発生状況を示したグラフである。

【図３】R-OSF の発生位置ｒが（２／３）Ｒであるとき
のウエハ面内の欠陥分布を示した模式図である。

【図４】R-OSF の幅と、その発生位置との関係に基づく
転位クラスターの発生状況を示したグラフである。

【図５】従来条件により育成された結晶の面内に取り込
まれた空孔の濃度分布と生成されるR-OSF の幅との関係
を示した模式図である。

【図６】（ａ）〜（ｃ）は、結晶面内の位置と温度分布
との関係を示した模式図である。

【図７】R-OSF が生成される空孔の濃度範囲領域が拡大
した場合における、育成された結晶の面内に取り込まれ
た空孔の濃度分布と生成されるR-OSF の幅との関係を示
した模式図である。

【図８】本発明の実施の形態（１）に係る単結晶引き上
げ装置を模式的に示した断面図である。

【図９】実施の形態（２）に係る単結晶引き上げ装置を
模式的に示した断面図である。

【図１０】実施の形態（３）に係る単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。

【図１１】実施の形態（４）に係る単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。

【図１２】実施例１によって得られた単結晶のgrown-in
欠陥の発生領域を示した模式図である。

【図１３】実施例１によって得られたAs grown状態の結
晶におけるR-OSF の面内位置とFPD 欠陥の分布密度との
関係を示したグラフである。

【図１４】実施例１によって得られた単結晶から作製さ
れた単結晶ウエハのTZDBを調査した結果を示したグラフ
である。

【図１５】実施例２によって得られた単結晶のgrown-in
欠陥の発生領域を示した模式図である。

【図１６】実施例２によって得られたAs grown状態の結
晶におけるR-OSF の面内位置とFPD 欠陥の分布密度との
関係を示したグラフである。

【図１７】実施例２によって得られた単結晶から作製さ
れた単結晶ウエハのTZDBを調査した結果を示したグラフ
である。

【図１８】実施例３によって得られた単結晶のgrown-in
欠陥の発生領域を示した模式図である。

【図１９】実施例３によって得られたAs grown状態の結
晶におけるR-OSF の面内位置とFPD 欠陥の分布密度との
関係を示したグラフである。

【図２０】実施例３によって得られた単結晶から作製さ
れた単結晶ウエハのTZDBを調査した結果を示したグラフ
である。

【図２１】実施例４によって得られた単結晶のgrown-in
欠陥の発生領域を示した模式図である。

【図２２】実施例４によって得られたAs grown状態の結
晶におけるR-OSF の面内位置とFPD 欠陥の分布密度との
関係を示したグラフである。

【図２３】実施例４によって得られた単結晶から作製さ
れた単結晶ウエハのTZDBを調査した結果を示したグラフ
である。

【図２４】実施例５によって得られた単結晶のgrown-in
欠陥の発生領域を示した模式図である。

【図２５】実施例６によって得られた単結晶のgrown-in
欠陥の発生領域を示した模式図である。

【図２６】従来におけるＣＺ法に用いられる単結晶引き
上げ装置を模式的に示した断面図である。

【符号の説明】

１坩堝２ヒータ３溶融液４引き上げ軸４ａ保持具５種結晶７保温筒８支持軸９チャンバ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者木崎信吾佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地住友シチックス株式会社内 (72)発明者堀井淳二佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地住友シチックス株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の
周囲に配置されたヒータ等を備えた単結晶引き上げ装置
において、溶融液面近傍の引き上げられた単結晶の上方への放射熱
の発散を抑制するためのリング状の本体部を備えた熱遮
蔽装置が配設されていることを特徴とする単結晶引き上
げ装置。
【請求項２】溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の
周囲に位置するヒータ等を備え、引き上げられた単結晶
を取り囲む逆円錐台側面形状あるいは円筒形状の本体部
を有し、該本体部の下端部が前記坩堝に充填される溶融
液面の直上近傍に位置させ得る整流治具が配設された単
結晶引き上げ装置において、溶融液面近傍の引き上げられた単結晶の上方への放射熱
の発散を抑制するためのリング状の熱遮蔽板が前記整流
治具に当接して配置されていることを特徴とする単結晶
引き上げ装置。
【請求項３】前記熱遮蔽板が当接する位置よりも上側
部分の前記整流治具に、断熱材が内装されていることを
特徴とする請求項２記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項４】前記整流治具の下部が下方へいくに従っ
て外側へ広がった形状になっており、その屈曲点が前記
熱遮蔽板との当接位置よりも下側に位置していることを
特徴とする請求項２、又は請求項３記載の単結晶引き上
げ装置。
【請求項５】本体部が引き上げられた単結晶の周囲で
あって、前記熱遮蔽装置のリング状の本体部、又は前記
熱遮蔽板の上方に位置する冷却筒が配設されていること
を特徴とする請求項１〜４のいずれかの項に記載の単結
晶引き上げ装置。
【請求項６】前記冷却筒の本体部の下端部が前記熱遮
蔽装置のリング状の本体部、又は前記熱遮蔽板の直上近
傍に位置させ得るようになっていることを特徴とする請
求項５記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項７】前記熱遮蔽装置のリング状の本体部、又
は前記熱遮蔽板と前記溶融液面との距離が、引き上げる
単結晶の直径に０．２〜１．５を乗じた値の範囲内であ
ることを特徴とする請求項１〜６のいずれかの項に記載
の単結晶引き上げ装置。
【請求項８】前記熱遮蔽装置のリング状の本体部、又
は前記熱遮蔽板のリング幅が、１０ｍｍ以上であること
を特徴とする請求項１〜７のいずれかの項に記載の単結
晶引き上げ装置。
【請求項９】前記熱遮蔽装置のリング状の本体部、又
は前記熱遮蔽板の厚みが、２〜１５０ｍｍの範囲内であ
ることを特徴とする請求項１〜８のいずれかの項に記載
の単結晶引き上げ装置。