JPH1060552A - 高純度ニッケル水溶液の製造方法 - Google Patents
高純度ニッケル水溶液の製造方法Info
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- JPH1060552A JPH1060552A JP21888296A JP21888296A JPH1060552A JP H1060552 A JPH1060552 A JP H1060552A JP 21888296 A JP21888296 A JP 21888296A JP 21888296 A JP21888296 A JP 21888296A JP H1060552 A JPH1060552 A JP H1060552A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カルシウム、マグネシウムを含有するニッケ
ル水溶液から、これら元素を除去し、高純度のニッケル
水溶液を製造する方法を提供する。 【解決手段】 アルキルホスホン酸エステルまたは、ア
ルキルホスフィン酸を抽出剤として用い、カルシウムあ
るいは、マグネシウムを含有するニッケル水溶液から、
カルシウム、マグネシウムを抽出分離し、高純度のニッ
ケル水溶液を製造する。
ル水溶液から、これら元素を除去し、高純度のニッケル
水溶液を製造する方法を提供する。 【解決手段】 アルキルホスホン酸エステルまたは、ア
ルキルホスフィン酸を抽出剤として用い、カルシウムあ
るいは、マグネシウムを含有するニッケル水溶液から、
カルシウム、マグネシウムを抽出分離し、高純度のニッ
ケル水溶液を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カルシウム、マグ
ネシウム、のいずれかまたは両者を不純物として含むニ
ッケル水溶液からこれらの不純物元素を除去し、高純度
のニッケル水溶液を製造する方法に関する。
ネシウム、のいずれかまたは両者を不純物として含むニ
ッケル水溶液からこれらの不純物元素を除去し、高純度
のニッケル水溶液を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ニッケル塩類は、めっき原料、アルミニ
ウムの発色剤、触媒や電池材料などとして使用されてい
る。このような用途に使用されるニッケル塩類は、近年
の技術革新とともに、より高純度であることが要求され
ている。特に、カルシウム、マグネシウム、銅、コバル
ト、鉄などの不純物の非常に少ない高純度なものが望ま
れており、高純度ニッケル水溶液を得るための製造プロ
セスの開発が必要とされている。
ウムの発色剤、触媒や電池材料などとして使用されてい
る。このような用途に使用されるニッケル塩類は、近年
の技術革新とともに、より高純度であることが要求され
ている。特に、カルシウム、マグネシウム、銅、コバル
ト、鉄などの不純物の非常に少ない高純度なものが望ま
れており、高純度ニッケル水溶液を得るための製造プロ
セスの開発が必要とされている。
【０００３】たとえば、ニッケル塩類の１つである硫酸
ニッケルの製造方法は、ニッケルを含む硫化物やスクラ
ップなどを硫酸に溶解したのち、銅、コバルト、鉄など
の不純物を除去する。この液を加熱蒸発させることによ
り濃縮し、続いて冷却させ硫酸ニッケルの結晶を析出さ
せて得られている。
ニッケルの製造方法は、ニッケルを含む硫化物やスクラ
ップなどを硫酸に溶解したのち、銅、コバルト、鉄など
の不純物を除去する。この液を加熱蒸発させることによ
り濃縮し、続いて冷却させ硫酸ニッケルの結晶を析出さ
せて得られている。
【０００４】高純度の硫酸ニッケルを製造するために
は、原料の溶解方法や結晶を析出させる晶析工程の条件
設定も重要な因子であるが、晶析前の硫酸ニッケル溶液
中の不純物の含有量を減少させることが最も重要な事項
である。
は、原料の溶解方法や結晶を析出させる晶析工程の条件
設定も重要な因子であるが、晶析前の硫酸ニッケル溶液
中の不純物の含有量を減少させることが最も重要な事項
である。
【０００５】通常、硫酸ニッケルの原料となる硫化物や
ニッケルを含むスクラップメタルには、ニッケルの他に
銅、コバルト、鉄などの不純物が含まれている。またあ
る種の原料では、さらにカルシウムやマグネシウムなど
も含まれている。これらの不純物元素は、原料を溶解す
るときにニッケルとともに溶液中に浸出されるので、高
純度の硫酸ニッケルを製造するためには、これらの不純
物元素を何らかの方法で溶液中から除去する必要があ
る。
ニッケルを含むスクラップメタルには、ニッケルの他に
銅、コバルト、鉄などの不純物が含まれている。またあ
る種の原料では、さらにカルシウムやマグネシウムなど
も含まれている。これらの不純物元素は、原料を溶解す
るときにニッケルとともに溶液中に浸出されるので、高
純度の硫酸ニッケルを製造するためには、これらの不純
物元素を何らかの方法で溶液中から除去する必要があ
る。
【０００６】塩化ニッケルを製造する場合も同様に、ニ
ッケル含有原料を溶解して晶出させる工程が採られる
が、この場合においても純度の高い塩化ニッケルを製造
するためには、晶析工程を行う前に溶液中から不純物元
素を除去しておくことが必要である。
ッケル含有原料を溶解して晶出させる工程が採られる
が、この場合においても純度の高い塩化ニッケルを製造
するためには、晶析工程を行う前に溶液中から不純物元
素を除去しておくことが必要である。
【０００７】このうち銅、コバルトや鉄は金属間の酸化
還元電位差を利用したセメンテーションによる除去、あ
るいは酸化状態で中和することにより水酸化物として除
去できる。たとえばニッケルと化学的性質が酷似するコ
バルトは、酸化状態の溶液中でｐＨを上昇させることに
より、３価のコバルト水酸化物として除去することがで
きることが知られている。
還元電位差を利用したセメンテーションによる除去、あ
るいは酸化状態で中和することにより水酸化物として除
去できる。たとえばニッケルと化学的性質が酷似するコ
バルトは、酸化状態の溶液中でｐＨを上昇させることに
より、３価のコバルト水酸化物として除去することがで
きることが知られている。
【０００８】また、一般に溶液に含有されるカルシウム
やマグネシウムを溶液から除去するには、炭酸塩やしゅ
う酸塩を添加することによりカルシウム塩またはマグネ
シウム塩として沈澱物を生成させ溶液から分離する方法
が用いられている。また、水酸化ナトリウムなどを添加
して、溶液を強アルカリとすることで水酸化物として溶
液から分離することもできる。さらに、カルシウムに関
してはりん酸水素カルシウムとして沈澱させ溶液から除
去する方法も知られている。
やマグネシウムを溶液から除去するには、炭酸塩やしゅ
う酸塩を添加することによりカルシウム塩またはマグネ
シウム塩として沈澱物を生成させ溶液から分離する方法
が用いられている。また、水酸化ナトリウムなどを添加
して、溶液を強アルカリとすることで水酸化物として溶
液から分離することもできる。さらに、カルシウムに関
してはりん酸水素カルシウムとして沈澱させ溶液から除
去する方法も知られている。
【０００９】しかしながら、ニッケル溶液に含まれてい
るカルシウムやマグネシウムをこれらの方法で除去しよ
うとすると、カルシウムやマグネシウムより、炭酸塩や
水酸化物としての安定度が高いニッケルもこれらの塩と
なって溶液から除去されることとなり、両者の分離を効
率よく達成することは困難であった。
るカルシウムやマグネシウムをこれらの方法で除去しよ
うとすると、カルシウムやマグネシウムより、炭酸塩や
水酸化物としての安定度が高いニッケルもこれらの塩と
なって溶液から除去されることとなり、両者の分離を効
率よく達成することは困難であった。
【００１０】以上説明したように、従来の方法では、カ
ルシウム、マグネシウムを含有するニッケル水溶液から
これら元素を除去し、高純度のニッケル水溶液を製造す
ることは困難であった。
ルシウム、マグネシウムを含有するニッケル水溶液から
これら元素を除去し、高純度のニッケル水溶液を製造す
ることは困難であった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記問
題点を解決し、カルシウム、マグネシウムのいずれかま
たは両者を含有するニッケル水溶液からこれら元素を除
去し高純度のニッケル溶液を製造する方法を提供するも
のである。
題点を解決し、カルシウム、マグネシウムのいずれかま
たは両者を含有するニッケル水溶液からこれら元素を除
去し高純度のニッケル溶液を製造する方法を提供するも
のである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
種々検討した結果、アルキルホスホン酸エステルまたは
アルキルホスフィン酸と、カルシウムあるいはマグネシ
ウムを含有するニッケル水溶液とを接触させることによ
り、これら元素の除去が可能であることを見いだし本発
明に至った。
種々検討した結果、アルキルホスホン酸エステルまたは
アルキルホスフィン酸と、カルシウムあるいはマグネシ
ウムを含有するニッケル水溶液とを接触させることによ
り、これら元素の除去が可能であることを見いだし本発
明に至った。
【００１３】すなわち、アルキルホスホン酸エステルま
たはアルキルホスフィン酸を抽出剤として用い、不純ニ
ッケル水溶液中の不純物であるカルシウム、マグネシウ
ムの少なくとも１種の不純物を抽出する高純度ニッケル
水溶液の製造方法である。
たはアルキルホスフィン酸を抽出剤として用い、不純ニ
ッケル水溶液中の不純物であるカルシウム、マグネシウ
ムの少なくとも１種の不純物を抽出する高純度ニッケル
水溶液の製造方法である。
【００１４】本発明において、抽出剤として用いるアル
キルホスホン酸エステルは、２−エチルヘキシルホスホ
ン酸モノ２−エチルヘキシルエステルであることが好ま
しくまた、アルキルホスフィン酸が、ビス（２，２，４
−トリメチルペンチル）ホスフィン酸であることが好ま
しい。
キルホスホン酸エステルは、２−エチルヘキシルホスホ
ン酸モノ２−エチルヘキシルエステルであることが好ま
しくまた、アルキルホスフィン酸が、ビス（２，２，４
−トリメチルペンチル）ホスフィン酸であることが好ま
しい。
【００１５】そして、不純ニッケル水溶液中の不純物を
抽出するに際しての抽出温度は、４０℃以上で６０℃以
下であることが好ましく、抽出後のニッケル水溶液のｐ
Ｈを４以上６以下とすることが好ましい。
抽出するに際しての抽出温度は、４０℃以上で６０℃以
下であることが好ましく、抽出後のニッケル水溶液のｐ
Ｈを４以上６以下とすることが好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明は、アルキルホスホン酸エ
ステルやアルキルホスフィン酸が、カルシウムおよびマ
グネシウムのニッケルに対する分離係数が大きく、ニッ
ケルよりも、カルシウム、マグネシウムを優先的に抽出
できる特性を有することを見出してなされたものであ
る。
ステルやアルキルホスフィン酸が、カルシウムおよびマ
グネシウムのニッケルに対する分離係数が大きく、ニッ
ケルよりも、カルシウム、マグネシウムを優先的に抽出
できる特性を有することを見出してなされたものであ
る。
【００１７】特に、アルキルホスホン酸エステルのうち
では、２−エチルヘキシルホスホン酸モノ２−エチルヘ
キシルエステルが、またアルキルホスフィン酸のうちで
は、ビス（２，２，４−トリメチルペンチル）ホスフィ
ン酸が分離係数が高く、本発明に使用する抽出剤として
適当である。
では、２−エチルヘキシルホスホン酸モノ２−エチルヘ
キシルエステルが、またアルキルホスフィン酸のうちで
は、ビス（２，２，４−トリメチルペンチル）ホスフィ
ン酸が分離係数が高く、本発明に使用する抽出剤として
適当である。
【００１８】これらの抽出剤は、カルシウムやマグネシ
ウムのほか、ニッケルを抽出することができる。しか
し、この抽出剤のニッケルに対する抽出性は、カルシウ
ムやマグネシウムに対する抽出性よりも低く、水溶液の
ｐＨを高くすることによって初めて抽出がおこなわれ
る。したがって、ニッケルを抽出しないように水溶液の
ｐＨを調整すれば、ニッケル水溶液中のカルシウムまた
はマグネシウムの選択的抽出が可能であり、これら元素
を不純ニッケル水溶液から分離除去することができる。
ウムのほか、ニッケルを抽出することができる。しか
し、この抽出剤のニッケルに対する抽出性は、カルシウ
ムやマグネシウムに対する抽出性よりも低く、水溶液の
ｐＨを高くすることによって初めて抽出がおこなわれ
る。したがって、ニッケルを抽出しないように水溶液の
ｐＨを調整すれば、ニッケル水溶液中のカルシウムまた
はマグネシウムの選択的抽出が可能であり、これら元素
を不純ニッケル水溶液から分離除去することができる。
【００１９】一般に水溶液のｐＨが高いほど金属イオン
の抽出率が上昇するので、効率的にカルシウムやマグネ
シウムを除去するためには、高ｐＨでの抽出が望まし
く、水酸化ナトリウムなどの中和剤を使用することがで
きる。しかしながら、ｐＨを高くしすぎると抽出したく
ないニッケルまで抽出されるので、抽出後のニッケル水
溶液のｐＨが４．０以上で６．０以下になるように、ｐ
Ｈを制御することが望ましい。
の抽出率が上昇するので、効率的にカルシウムやマグネ
シウムを除去するためには、高ｐＨでの抽出が望まし
く、水酸化ナトリウムなどの中和剤を使用することがで
きる。しかしながら、ｐＨを高くしすぎると抽出したく
ないニッケルまで抽出されるので、抽出後のニッケル水
溶液のｐＨが４．０以上で６．０以下になるように、ｐ
Ｈを制御することが望ましい。
【００２０】このように抽出反応をコントロールすれ
ば、ニッケル水溶液の不純物が効果的にに除去され、か
つニッケルの抽出もほとんど進行せず、高純度のニッケ
ル水溶液が得られる。
ば、ニッケル水溶液の不純物が効果的にに除去され、か
つニッケルの抽出もほとんど進行せず、高純度のニッケ
ル水溶液が得られる。
【００２１】抽出時の温度は特に規定されるものではな
いが、高温ほど水溶液および抽出剤の粘度が下がり、抽
出反応後の抽出剤相と水溶液相との分離に要する時間が
短縮でき、抽出反応は高温で行うことが望ましい。ただ
し抽出剤や抽出剤の粘度を低下させるために加えられる
希釈剤が温度とともに揮発したり、引火の可能性がある
ため４０〜６０℃での抽出操作が望ましい。
いが、高温ほど水溶液および抽出剤の粘度が下がり、抽
出反応後の抽出剤相と水溶液相との分離に要する時間が
短縮でき、抽出反応は高温で行うことが望ましい。ただ
し抽出剤や抽出剤の粘度を低下させるために加えられる
希釈剤が温度とともに揮発したり、引火の可能性がある
ため４０〜６０℃での抽出操作が望ましい。
【００２２】また、通常、アルキルホスホン酸エステル
やアルキルホスフィン酸は粘度が高いため、希釈して使
用される。高濃度の抽出剤が使用できれば、少ない液量
で多量のニッケル水溶液中の不純物を抽出できるが、粘
度が上昇し抽出操作の支障となる。希釈率は特に規定さ
れるものではなく、不純物濃度に濃度に応じて使用され
るが、抽出剤濃度１〜５０％ｖ／ｖ（体積パーセント）
の範囲で使用することが望ましい。
やアルキルホスフィン酸は粘度が高いため、希釈して使
用される。高濃度の抽出剤が使用できれば、少ない液量
で多量のニッケル水溶液中の不純物を抽出できるが、粘
度が上昇し抽出操作の支障となる。希釈率は特に規定さ
れるものではなく、不純物濃度に濃度に応じて使用され
るが、抽出剤濃度１〜５０％ｖ／ｖ（体積パーセント）
の範囲で使用することが望ましい。
【００２３】
【実施例】本発明の実施例について述べる。
【００２４】（実施例１）あらかじめ希釈剤で２０％ｖ
／ｖに調整した２−エチルヘキシルホスホン酸モノ２−
エチルヘキシルエステルを抽出剤として用い、４０℃、
抽出剤相／水溶液相＝１の条件で、表１に示す組成を有
する硫酸ニッケル水溶液と１０分間振とう混合し、水溶
液中に含有されているマグネシウム、カルシウムなどの
不純物を抽出した。この抽出操作においては、水酸化ナ
トリウムを使用して抽出後の水相のｐＨを４．５６に調
整した。１回の抽出操作で表１に示すように、高純度の
硫酸ニッケル水溶液を得ることができた。
／ｖに調整した２−エチルヘキシルホスホン酸モノ２−
エチルヘキシルエステルを抽出剤として用い、４０℃、
抽出剤相／水溶液相＝１の条件で、表１に示す組成を有
する硫酸ニッケル水溶液と１０分間振とう混合し、水溶
液中に含有されているマグネシウム、カルシウムなどの
不純物を抽出した。この抽出操作においては、水酸化ナ
トリウムを使用して抽出後の水相のｐＨを４．５６に調
整した。１回の抽出操作で表１に示すように、高純度の
硫酸ニッケル水溶液を得ることができた。
【００２５】
【表１】 化学組成（ｇ／リットル） Ｎｉ Ｍｇ Ｃａ 硫酸ニッケル水溶液原液 101.0 0.090 0.47 抽出後のニッケル水溶液 93.6 0.042 0.082 （実施例２）あらかじめ希釈剤で２０％ｖ／ｖに調整し
たビス（２，２，４−トリメチルペンチル）ホスフィン
酸を抽出剤として用い、４０℃、抽出剤相／水溶液相＝
１の条件で、表２に示す組成を有する硫酸ニッケル水溶
液と３段の向流抽出操作を実施し、水溶液中に含有され
ているマグネシウム、カルシウムなどの不純物を抽出し
た。この抽出操作においては、水酸化ナトリウムを使用
して抽出後の水相のｐＨを５．０に調整した。この抽出
操作で表２に示すように、高純度の硫酸ニッケル水溶液
を得ることができた。
たビス（２，２，４−トリメチルペンチル）ホスフィン
酸を抽出剤として用い、４０℃、抽出剤相／水溶液相＝
１の条件で、表２に示す組成を有する硫酸ニッケル水溶
液と３段の向流抽出操作を実施し、水溶液中に含有され
ているマグネシウム、カルシウムなどの不純物を抽出し
た。この抽出操作においては、水酸化ナトリウムを使用
して抽出後の水相のｐＨを５．０に調整した。この抽出
操作で表２に示すように、高純度の硫酸ニッケル水溶液
を得ることができた。
【００２６】
【表２】 化学組成（ｇ／リットル） Ｎｉ Ｍｇ Ｃａ 硫酸ニッケル水溶液原液 49.8 0.083 0.15 抽出後のニッケル水溶液 42.4 0.014 0.054
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、カルシウム、マグネシ
ウムのいずれかまたは両者を含有するニッケル水溶液か
らこれら元素を除去し、高純度のニッケル水溶液を製造
することできる。
ウムのいずれかまたは両者を含有するニッケル水溶液か
らこれら元素を除去し、高純度のニッケル水溶液を製造
することできる。
Claims (5)
- 【請求項１】 アルキルホスホン酸エステルまたはア
ルキルホスフィン酸を抽出剤として用い、不純ニッケル
水溶液中の不純物元素を抽出分離することを特徴とする
高純度ニッケル水溶液の製造方法。 - 【請求項２】 不純物元素がカルシウム、マグネシウ
ムのうち少なくとも１種であることを特徴とする請求項
１記載の高純度ニッケル水溶液の製造方法。 - 【請求項３】 アルキルホスホン酸エステルは、２ー
エチルヘキシルホスホン酸モノ２ーエチルヘキシルエス
テルであることを特徴とする請求項１または２記載の高
純度ニッケル水溶液の製造方法。 - 【請求項４】 アルキルホスフィン酸は、ビス（２，
２，４ートリメチルペンチル）ホスフィン酸であること
を特徴とする請求項１または２記載の高純度ニッケル水
溶液の製造方法。 - 【請求項５】 不純ニッケル水溶液中の不純物元素を
抽出する抽出温度は４０℃以上で６０℃以下であり、抽
出後のニッケル水溶液のｐＨは４以上６以下であること
を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の高純度
ニッケル水溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21888296A JPH1060552A (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 高純度ニッケル水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21888296A JPH1060552A (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 高純度ニッケル水溶液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1060552A true JPH1060552A (ja) | 1998-03-03 |
Family
ID=16726791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21888296A Pending JPH1060552A (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 高純度ニッケル水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1060552A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013077296A1 (ja) * | 2011-11-22 | 2013-05-30 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度硫酸ニッケルの製造方法 |
| JP2017149609A (ja) * | 2016-02-25 | 2017-08-31 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル水溶液の製造方法 |
| JP2021105206A (ja) * | 2019-12-27 | 2021-07-26 | 住友金属鉱山株式会社 | 溶媒抽出方法およびコバルト水溶液の製造方法 |
-
1996
- 1996-08-20 JP JP21888296A patent/JPH1060552A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013077296A1 (ja) * | 2011-11-22 | 2013-05-30 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度硫酸ニッケルの製造方法 |
| CN103946401A (zh) * | 2011-11-22 | 2014-07-23 | 住友金属矿山株式会社 | 高纯度硫酸镍的制造方法 |
| US9017640B2 (en) | 2011-11-22 | 2015-04-28 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Method for producing high-purity nickel surface |
| JP2017149609A (ja) * | 2016-02-25 | 2017-08-31 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル水溶液の製造方法 |
| JP2021105206A (ja) * | 2019-12-27 | 2021-07-26 | 住友金属鉱山株式会社 | 溶媒抽出方法およびコバルト水溶液の製造方法 |
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