JPH1036219A - Cosmetic - Google Patents
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- JPH1036219A JPH1036219A JP21299796A JP21299796A JPH1036219A JP H1036219 A JPH1036219 A JP H1036219A JP 21299796 A JP21299796 A JP 21299796A JP 21299796 A JP21299796 A JP 21299796A JP H1036219 A JPH1036219 A JP H1036219A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は化粧料に関し、詳し
くは、硬化シリコーン粉末を成分とする化粧料に関す
る。[0001] The present invention relates to cosmetics, and more particularly to cosmetics comprising a cured silicone powder as a component.
【0002】[0002]
【従来の技術】化粧料の成分として硬化シリコーン粉末
を用いることは周知であり、この粉末に紫外線吸収能を
付与したり、この粉末の化粧料に対する分散性を向上さ
せるために、この粉末の表面を無機質微粉末で被覆して
なる複合硬化シリコーン粉末を成分とする化粧料も周知
である。このような化粧料としては、例えば、粒径が1
〜5μmである硬化シリコーン粉末の表面を粒径が0.
1〜0.001μmである酸化チタン、酸化鉄、その他
顔料で被覆してなる複合硬化シリコーン粉末を成分とす
る化粧料(特開昭63−27410号公報、および特開
昭63−68513号公報参照)、および硬化シリコー
ン粉末の表面を無機質粉末で被覆してなる複合硬化シリ
コーン粉末を成分とする化粧料(特開平6−1709号
公報参照)が挙げられる。また、化粧料に良好な使用感
を付与するために、シリコーンオイルの含有量が0.5
〜80重量%である硬化シリコーン粉末を成分とする化
粧料も知られている(特開平2−243612号公報参
照)。2. Description of the Related Art It is well known to use a cured silicone powder as a component of cosmetics, and the surface of the powder is used to impart ultraviolet absorption to the powder or to improve the dispersibility of the powder in cosmetics. Cosmetics comprising a composite cured silicone powder obtained by coating the composition with an inorganic fine powder are also well known. As such a cosmetic, for example, a particle size of 1
The surface of the cured silicone powder having a particle size of 0.
Cosmetics comprising a composite cured silicone powder coated with titanium oxide, iron oxide and other pigments of 1 to 0.001 μm (see JP-A-63-27410 and JP-A-63-68513) ) And a cosmetic comprising a composite cured silicone powder obtained by coating the surface of a cured silicone powder with an inorganic powder (see JP-A-6-1709). Further, in order to impart a good feeling of use to cosmetics, the content of silicone oil is 0.5%.
Cosmetics containing a cured silicone powder of up to 80% by weight as a component are also known (see JP-A-2-243612).
【0003】しかし、これらの硬化シリコーン粉末を成
分とする化粧料といえども、得られる化粧料を手肌に十
分に伸ばすことができなかったり、また、異物感やきし
み感を感じたするという問題があり、化粧料の手肌への
伸びおよび使用感は満足できるものではなかった。さら
に、これらの硬化シリコーン粉末は水性ないしは油性の
化粧料中に均一に分散させることができないという問題
もあった。[0003] However, even with cosmetics containing these cured silicone powders as ingredients, the resulting cosmetics cannot be sufficiently spread on the hand skin, and a feeling of foreign matter or creaking is felt. And the elongation of the cosmetic to the hand skin and the feeling of use were not satisfactory. Further, there is a problem that these cured silicone powders cannot be uniformly dispersed in an aqueous or oily cosmetic.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、手肌への伸びおよび使
用感が優れる化粧料を提供することにある。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have made intensive studies to solve the above-mentioned problems, and have reached the present invention. That is, an object of the present invention is to provide a cosmetic that is excellent in elongation to the hand skin and excellent usability.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、非架橋のオイ
ルを含む硬化シリコーン粉末の表面を無機質微粉末で被
覆してなる複合硬化シリコーン粉末を成分とする化粧料
に関する。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a cosmetic comprising a composite cured silicone powder obtained by coating the surface of a cured silicone powder containing a non-crosslinked oil with a fine inorganic powder.
【0006】[0006]
【発明の実施の形態】本発明の化粧料を詳細に説明す
る。本発明の化粧料は、硬化シリコーン粉末を成分とす
る化粧料であって、その剤形としては、例えば、水性ま
たは油性の液状、乳液状、ペースト状、ワックス状、パ
ウダー状、固形状が挙げられる。このような化粧料とし
ては、例えば、化粧水、コールドクリーム、クレンジン
グクリーム、乳液、美容液等の基礎化粧料;ファンデー
ション、コンパクト、アイシャドー、マニュキュア等の
メーキャップ化粧料が挙げられる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The cosmetic of the present invention will be described in detail. The cosmetic of the present invention is a cosmetic containing a cured silicone powder as a component, and examples of the dosage form include aqueous or oily liquids, emulsions, pastes, waxes, powders, and solids. Can be Examples of such cosmetics include basic cosmetics such as lotion, cold cream, cleansing cream, milky lotion, and serum; makeup cosmetics such as foundation, compact, eye shadow, and nail polish.
【0007】本発明の化粧料は、この成分である硬化シ
リコーン粉末として、非架橋のオイルを含む硬化シリコ
ーン粉末の表面を無機質微粉末で被覆してなる複合硬化
シリコーン粉末を用いていることを特徴とする。この非
架橋のオイルとは、この硬化シリコーン粉末中に単に含
まれており、この粉末から自然に滲み出たり、また有機
溶剤により抽出可能なオイルのことである。このオイル
としては、例えば、この硬化シリコーン粉末を形成する
ための硬化性シリコーン組成物中に予め含ませておく場
合には、この硬化反応に関与しない分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、このジメ
チルポリシロキサンのメチル基の一部をメチル基以外の
アルキル基、フェニル基、3,3,3−トリフルオロプ
ロピル基に置換したポリシロキサン等の非反応性のシリ
コーンオイル;この硬化反応が付加反応である場合に
は、前記非反応性のシリコーンオイル以外にも、分子鎖
両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン、この
ジメチルポリシロキサンのメチル基の一部をメチル基以
外のアルキル基、フェニル基、3,3,3−トリフルオ
ロプロピル基に置換したポリシロキサン等のシリコーン
オイル、さらには、この硬化反応に関与し得るが、未反
応として残った分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロ
キサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェン
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
ハイドロジェンシロキサン共重合体、これらのポリシロ
キサンのメチル基の一部をメチル基以外のアルキル基、
フェニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基に置
換したポリシロキサン等のシリコーンオイルが挙げら
れ、また、この硬化反応が縮合反応である場合には、前
記非反応性のシリコーンオイル以外にも、このシリコー
ンオイルのメチル基の一部をアルケニル基に置換したポ
リシロキサン等のシリコーンオイル、さらには、この硬
化反応に関与し得るが、未反応として残った分子鎖両末
端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン、このポリ
シロキサンのメチル基の一部をメチル基以外のアルキル
基、アルケニル基、フェニル基、3,3,3−トリフル
オロプロピル基に置換したシリコーンオイル;さらに
は、化粧料に一般に配合することのできる、流動パラフ
ィン、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸イソプロピ
ル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸セチル、ミ
リスチン酸2−オクチルドデシル、パルミチン酸イソプ
ロピル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、ステアリン
酸ブチル、オレイン酸デシル、オレイン酸2−オクチル
ドデシル、乳酸ミリスチル、乳酸セチル、酢酸ラノリ
ン、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコー
ル、オレイルアルコール、アボガド油、アルモンド油、
オリブ油、カカオ油、ホホバ油、ゴマ油、サフラワー
油、大豆油、ツバキ油、スクワラン、パーシック油、ヒ
マシ油、ミンク油、綿実油、ヤシ油、卵黄油、牛脂、豚
脂、ポリプロピレングリコールモノオレート、ネオペン
チルグリコール−2−エチルヘキサノエート等のグリコ
ールエステル油;イソステアリン酸トリグリセライド、
椰子油脂肪酸トリグリセライド等の多価アルコールエス
テル油;ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオ
キシプロピレンセチルエーテル等のポリオキシアルキレ
ンエーテル油等の油剤が挙げられる。また、硬化シリコ
ーン粉末に非架橋のオイルを含浸する場合には、このオ
イルの種類は限定されない。これらのオイルとしてはシ
リコーンオイルであることが好ましい。これらのオイル
は液状であり、この25℃における粘度としては、1〜
100,000センチポイズであることが好ましく、さ
らには5〜50,000センチポイズであることが好ま
しく、特には5〜10,000センチポイズであること
が好ましい。これは、この粘度がこの範囲より小さくな
ると、硬化シリコーン粉末から揮発したり、容易に滲み
出して、化粧料に手肌への良好な伸びおよび使用感を付
与しにくくなる傾向があり、一方、この範囲より大きく
なっても、化粧料に手肌への良好な伸びおよび使用感を
付与しにくくなる傾向があるためである。[0007] The cosmetic of the present invention is characterized in that, as the cured silicone powder as this component, a composite cured silicone powder obtained by coating the surface of a cured silicone powder containing a non-crosslinked oil with an inorganic fine powder is used. And The non-crosslinked oil is an oil that is simply contained in the cured silicone powder and that naturally oozes out of the powder or that can be extracted with an organic solvent. As the oil, for example, when previously contained in a curable silicone composition for forming the cured silicone powder, a dimethylpolysiloxane capped at both molecular chains at both ends with a trimethylsiloxy group that does not participate in the curing reaction, Non-reactive silicone oils such as polysiloxanes in which some of the methyl groups of the dimethylpolysiloxane are substituted with alkyl groups other than the methyl groups, phenyl groups, and 3,3,3-trifluoropropyl groups; In the case of a reaction, in addition to the non-reactive silicone oil, a dimethylpolysiloxane having silanol groups at both molecular chain terminals, a part of the methyl group of the dimethylpolysiloxane is an alkyl group other than a methyl group, a phenyl group, Silicone oil such as polysiloxane substituted with 3,3,3-trifluoropropyl group, Further, dimethylpolysiloxane capped with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of the molecular chain, which may be involved in this curing reaction but remained as unreacted, dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer with capped trimethylsiloxy groups at both molecular chains, Dimethyl hydrogensiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane at both chain ends, trimethylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer at both molecular ends, some of the methyl groups of these polysiloxanes are alkyl groups other than methyl groups,
Phenyl group, silicone oil such as polysiloxane substituted with 3,3,3-trifluoropropyl group, and when the curing reaction is a condensation reaction, in addition to the non-reactive silicone oil, A silicone oil such as a polysiloxane in which a part of methyl groups of the silicone oil are substituted with an alkenyl group, and a dimethylpolysiloxane capped with silanol groups at both ends of a molecular chain which may be involved in the curing reaction but remain unreacted. A silicone oil in which a part of the methyl group of the polysiloxane is substituted with an alkyl group other than the methyl group, an alkenyl group, a phenyl group, or a 3,3,3-trifluoropropyl group; Liquid paraffin, hexyl laurate, isopropyl myristate, myristo myristate Cetyl myristate, 2-octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, 2-ethylhexyl palmitate, butyl stearate, decyl oleate, 2-octyldodecyl oleate, myristyl lactate, cetyl lactate, lanolin acetate, stearyl alcohol, Cetostearyl alcohol, oleyl alcohol, avocado oil, almond oil,
Olive oil, cacao oil, jojoba oil, sesame oil, safflower oil, soybean oil, camellia oil, squalane, persic oil, castor oil, mink oil, cottonseed oil, coconut oil, egg yolk oil, tallow, lard, polypropylene glycol monooleate, Glycol ester oils such as neopentyl glycol-2-ethylhexanoate; isostearic acid triglyceride;
Polyhydric alcohol ester oils such as coconut oil fatty acid triglyceride; and oil agents such as polyoxyalkylene ether oils such as polyoxyethylene lauryl ether and polyoxypropylene cetyl ether. When the cured silicone powder is impregnated with a non-crosslinked oil, the type of the oil is not limited. These oils are preferably silicone oils. These oils are liquid, and the viscosity at 25 ° C is 1 to
It is preferably 100,000 centipoise, more preferably 5 to 50,000 centipoise, and particularly preferably 5 to 10,000 centipoise. This is because if the viscosity is less than this range, it tends to volatilize from the cured silicone powder or easily ooze out, making it difficult to impart good elongation to the skin and a feeling of use to the cosmetic, This is because, even if it is larger than this range, it tends to be difficult to impart good elongation to the hand skin and a feeling of use to the cosmetic.
【0008】このオイルの含有量としては、この硬化シ
リコーン粉末の0.1〜80重量%であることが好まし
く、さらには0.5〜80重量%であることが好まし
く、さらには1〜80重量%であることが好ましく、さ
らには2〜80重量%であることが好ましく、さらには
5〜80重量%であることが好ましく、特には10〜8
0重量%であることが好ましい。これは、この含有量が
この範囲より少なくなると、硬化シリコーン粉末を成分
とする化粧料に手肌への良好な伸びおよび使用感を付与
しにくくなる傾向があり、一方、この範囲より多くなる
と、硬化シリコーン粉末の機械的強度が乏しくなり、化
粧料を調製する際にこの粉末が破壊したりする傾向があ
るためである。The content of the oil is preferably 0.1 to 80% by weight of the cured silicone powder, more preferably 0.5 to 80% by weight, and further preferably 1 to 80% by weight. %, Preferably 2 to 80% by weight, more preferably 5 to 80% by weight, and particularly preferably 10 to 8% by weight.
It is preferably 0% by weight. This is because if the content is less than this range, it tends to be difficult to impart good elongation to the skin and a feeling of use to cosmetics containing the cured silicone powder as a component, while if it exceeds this range, This is because the mechanical strength of the cured silicone powder becomes poor, and the powder tends to break when preparing a cosmetic.
【0009】この硬化シリコーン粉末の粒子径として
は、化粧料の成分として公知である硬化シリコーン粉末
や他の有機樹脂粉末もしくは無機質粉末の粒子径と同じ
であればよく、具体的には、この平均粒子径が0.1〜
500μmであることが好ましく、特には0.5〜20
0μmであることが好ましい。これは、この平均粒子径
がこの範囲より小さくなると、硬化シリコーン粉末の取
扱作業性が低下する傾向があり、一方、この範囲より大
きくなると、硬化シリコーン粉末を化粧料に均一に分散
しにくくなる傾向があるためである。この硬化シリコー
ン粉末としては、シリコーンゲル粉末、シリコーンゴム
粉末、シリコーンレジン粉末が例示され、化粧料に手肌
への良好な伸びおよび使用感を付与できることからシリ
コーンゴム粉末であることが好ましく、さらにはJIS
A硬さが90未満であるシリコーンゴム粉末であるこ
とが好ましく、特にはJIS A硬さが10〜80であ
るシリコーンゴム粉末であることが好ましい。また、こ
の硬化シリコーン粉末は、例えば、付加反応硬化性、縮
合反応硬化性、有機過酸化物によるラジカル反応硬化
性、および紫外線硬化性のシリコーン組成物を硬化させ
たものが挙げられ、特に、付加反応硬化性または縮合反
応硬化性のシリコーン組成物を硬化させて形成したもの
であることが好ましい。[0009] The particle size of the cured silicone powder may be the same as the particle size of the cured silicone powder or other organic resin powder or inorganic powder known as a component of cosmetics. Particle size 0.1 ~
It is preferably 500 μm, particularly 0.5 to 20 μm.
It is preferably 0 μm. This is because when the average particle size is smaller than this range, the handling operability of the cured silicone powder tends to decrease, while when the average particle size is larger than this range, the cured silicone powder tends to be hardly uniformly dispersed in the cosmetic. Because there is. Examples of the cured silicone powder include a silicone gel powder, a silicone rubber powder, and a silicone resin powder, and are preferably silicone rubber powder because they can impart good elongation to the hand and a feeling of use to cosmetics. JIS
It is preferably a silicone rubber powder having an A hardness of less than 90, and particularly preferably a silicone rubber powder having a JIS A hardness of 10 to 80. Examples of the cured silicone powder include those obtained by curing an addition-curable, condensation-curable, radical-reactive curable organic peroxide, and ultraviolet-curable silicone composition. It is preferably formed by curing a reaction-curable or condensation-curable silicone composition.
【0010】この硬化シリコーン粉末を調製する方法と
しては、例えば、この硬化シリコーン粉末を形成するた
めの硬化性シリコーン組成物に予め非架橋のオイルを含
ませておき、この組成物を硬化させる方法、硬化シリコ
ーン粉末に非架橋のオイルを含浸させる方法が挙げら
れ、特に、前者の方法であることが好ましい。前者の方
法としては、例えば、一分子中に少なくとも2個のアル
ケニル基を有するオルガノポリシロキサン、一分子中に
少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオル
ガノポリシロキサン、付加反応に関与しないシリコーン
オイル、および白金系化合物からなる付加反応硬化性シ
リコーン組成物;一分子中に少なくとも2個のケイ素原
子に結合する水酸基またはアルコキシ基、オキシム基、
アセトキシ基、アミノキシ基等の加水分解性基を有する
オルガノポリシロキサン、一分子中に少なくとも3個の
ケイ素原子に結合するアルコキシ基、オキシム基、アセ
トキシ基、アミノキシ基等の加水分解性基を有するシラ
ン系架橋剤、この縮合反応に関与しないシリコーンオイ
ル、および有機錫化合物、有機チタン化合物等の縮合反
応触媒からなる縮合反応硬化性シリコーン組成物等の硬
化性シリコーン組成物を硬化させて得られたシリコーン
硬化物をグラインダー等の粉砕機により粉砕する方法、
これらの硬化性シリコーン組成物をスプレードライヤ等
の噴霧機により噴霧して硬化させる方法、これらの硬化
性シリコーン組成物を水または界面活性剤水溶液中に分
散させて硬化させる方法が挙げられる。また、後者の方
法としては、非架橋のオイルを含まない前記のような硬
化性シリコーン組成物を用いて前記の方法により作成し
た硬化シリコーン粉末に非架橋のオイルそのものを含浸
したり、非架橋のオイルを有機溶剤を用いて含浸したり
する方法が挙げられる。As a method for preparing the cured silicone powder, for example, a method in which a non-crosslinked oil is previously contained in a curable silicone composition for forming the cured silicone powder, and the composition is cured Examples include a method of impregnating the cured silicone powder with a non-crosslinked oil, and the former method is particularly preferable. As the former method, for example, an organopolysiloxane having at least two alkenyl groups in one molecule, an organopolysiloxane having at least two silicon-bonded hydrogen atoms in one molecule, a silicone oil not participating in an addition reaction And an addition-curable silicone composition comprising a platinum-based compound; a hydroxyl group or an alkoxy group, an oxime group bonded to at least two silicon atoms in one molecule;
Organopolysiloxane having hydrolyzable groups such as acetoxy group and aminoxy group, silane having hydrolyzable groups such as alkoxy group, oxime group, acetoxy group and aminoxy group bonded to at least 3 silicon atoms in one molecule Silicone obtained by curing a curable silicone composition such as a condensation reaction curable silicone composition comprising a system crosslinking agent, a silicone oil not involved in the condensation reaction, and a condensation reaction catalyst such as an organotin compound and an organotitanium compound. A method of grinding the cured product with a grinder such as a grinder,
A method of spraying and curing these curable silicone compositions with a sprayer such as a spray dryer, and a method of dispersing and curing these curable silicone compositions in water or an aqueous solution of a surfactant. Further, as the latter method, the cured silicone powder prepared by the above method using the curable silicone composition containing no non-crosslinked oil is impregnated with the non-crosslinked oil itself, A method of impregnating oil with an organic solvent or the like can be mentioned.
【0011】これらの硬化シリコーン粉末を調製する方
法の中でも、非架橋のオイルおよび界面活性剤を含み、
有機樹脂に対する分散性が優れる球状の硬化シリコーン
粉末を得ることができることから、これらの硬化性シリ
コーン組成物を界面活性剤水溶液中に分散させて硬化さ
せる方法が最も好ましい。この硬化性シリコーン組成物
を界面活性剤水溶液中に分散させるためには、例えば、
ホモジナイザー、コロイドミル等の撹拌装置や超音波振
動機等の混合装置を用いることが好ましい。この際、こ
れらの硬化性シリコーン組成物を予め冷却しおくことが
好ましい。また、これらの硬化性シリコーン組成物を水
中に粒子状として安定に分散させるためには、これらの
硬化性シリコーン組成物100重量部に対して界面活性
剤を0.1〜20重量部用いることが好ましく、特には
0.5〜10重量部用いることが好ましい。また、水は
硬化性シリコーン組成物100重量部に対して40〜2
000重量部用いることが好ましく、特には40〜10
00重量部用いることが好ましい。これは、水の添加量
がこの範囲より少なくなると、硬化性シリコーン組成物
を水中に分散させることが困難となる傾向があり、一
方、この範囲より多くなると、硬化シリコーン粉末の生
産性が著しく悪化する傾向があるからである。また、こ
の水は硬化性シリコーン組成物を水中に安定に分散でき
ることから、金属イオンやハロゲンイオンが少ない、電
気伝導度が1μS/cm以下のイオン交換水であること
が好ましく、特に、電気伝導度が0.5μS/cm以下
のイオン交換水であることが好ましい。[0011] Among the methods for preparing these cured silicone powders, the method comprises a non-crosslinked oil and a surfactant,
Since a spherical cured silicone powder having excellent dispersibility in an organic resin can be obtained, a method in which these curable silicone compositions are dispersed in an aqueous surfactant solution and cured is most preferable. In order to disperse the curable silicone composition in an aqueous surfactant solution, for example,
It is preferable to use a stirring device such as a homogenizer or a colloid mill, or a mixing device such as an ultrasonic vibrator. At this time, it is preferable to cool these curable silicone compositions in advance. In order to stably disperse these curable silicone compositions as particles in water, it is necessary to use 0.1 to 20 parts by weight of a surfactant based on 100 parts by weight of the curable silicone composition. Preferably, it is particularly preferable to use 0.5 to 10 parts by weight. Water is added in an amount of 40 to 2 parts by weight per 100 parts by weight of the curable silicone composition.
000 parts by weight, particularly 40 to 10 parts by weight.
It is preferable to use 00 parts by weight. This is because if the amount of water is less than this range, it tends to be difficult to disperse the curable silicone composition in water, while if it is more than this range, the productivity of the cured silicone powder is significantly deteriorated. This is because there is a tendency to do so. The water is preferably ion-exchanged water having a small amount of metal ions and halogen ions and an electric conductivity of 1 μS / cm or less, since the water can stably disperse the curable silicone composition in the water. Is preferably ion-exchanged water of 0.5 μS / cm or less.
【0012】次いで、上記の方法により調製された硬化
性シリコーン組成物の水分散液を加熱または室温で放置
することにより、この組成物を硬化させて、硬化シリコ
ーン粉末の水分散液とすることができる。この硬化性シ
リコーン組成物の水分散液を加熱する場合には、加熱温
度としては100℃以下であることが好ましく、特には
10〜95℃であることが好ましい。また、この水分散
液を加熱する方法としては、例えば、この水分散液を直
接加熱する方法、この水分散液を熱水中へ添加する方法
が挙げられる。次いで、この硬化シリコーン粉末の水分
散液から水を除去することにより硬化シリコーン粉末を
得ることができる。この硬化シリコーン粉末の水分散液
から水を除去する方法としては、例えば、真空乾燥機、
熱風循環式オーブン、スプレードライヤーが挙げられ
る。Next, the aqueous dispersion of the curable silicone composition prepared by the above method is heated or allowed to stand at room temperature, whereby the composition is cured to obtain a cured silicone powder aqueous dispersion. it can. When the aqueous dispersion of the curable silicone composition is heated, the heating temperature is preferably 100 ° C. or lower, particularly preferably 10 to 95 ° C. Examples of the method of heating the aqueous dispersion include a method of directly heating the aqueous dispersion and a method of adding the aqueous dispersion to hot water. Next, the cured silicone powder can be obtained by removing water from the aqueous dispersion of the cured silicone powder. As a method for removing water from the aqueous dispersion of the cured silicone powder, for example, a vacuum dryer,
A hot air circulation type oven and a spray dryer are mentioned.
【0013】また、この硬化シリコーン粉末の表面を被
覆している無機質微粉末としては、例えば、酸化ケイ
素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化アンチモン等の金属酸化物微粉末;窒化ホウ
素、窒化アルミニウム等の金属窒化物微粉末;硫化物微
粉末;塩化物微粉末が挙げられ、特に、金属酸化物微粉
末であることが好ましい。また、これらの無機質微粉末
の表面を予めオルガノアルコキシシラン、オルガノクロ
ロシラン、オルガノシラザン、オルガノハイドロジェン
ポリシロキサン等の有機ケイ素化合物により疎水化処理
したものを用いてもよい。この無機質微粉末の粒子径と
しては、この硬化シリコーン粉末の表面を被覆するのに
十分な粒子径であればよく、例えば、この硬化シリコー
ン粉末の平均粒子径に対して1/10以下の粒子径であ
ることが好ましい。また、この無機質微粉末としては、
BET比表面積が10m2/g以上のものを用いること
が好ましい。The inorganic fine powder covering the surface of the cured silicone powder includes, for example, metal oxide fine powders such as silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, zirconium oxide and antimony oxide; Fine powders of metal nitride such as aluminum; fine powders of sulfides; fine powders of chlorides are preferable, and fine powders of metal oxides are particularly preferable. Further, the surface of these inorganic fine powders may be subjected to a hydrophobic treatment in advance with an organosilicon compound such as organoalkoxysilane, organochlorosilane, organosilazane, or organohydrogenpolysiloxane. The particle size of the inorganic fine powder may be a particle size sufficient to cover the surface of the cured silicone powder, for example, a particle size of 1/10 or less of the average particle size of the cured silicone powder. It is preferred that In addition, as this inorganic fine powder,
It is preferable to use one having a BET specific surface area of 10 m 2 / g or more.
【0014】この、表面を無機質微粉末で被覆する方法
としては、例えば、上記の方法で得られた硬化シリコー
ン粉末を機械的剪断下で無機質微粉末と混合する方法、
上記の方法で得られた硬化シリコーン粉末の水分散液に
無機質微粉末を添加して、水を除去する方法が挙げられ
る。この機械的剪断下でこれらの粉末を混合する装置と
しては、例えば、ヘンシェルンミキサー、スーパーミキ
サーが挙げられる。また、これらの粉末を混合する際の
温度としては、例えば、室温下で行うこともできる。ま
た、この混合時間としては、流動性の乏しい硬化シリコ
ーン粉末が、この表面に無機質微粉末を被覆することに
より流動性を示すようになるので、この状態の変化を観
察することにより適宜求めることが必要である。As a method of coating the surface with the inorganic fine powder, for example, a method of mixing the cured silicone powder obtained by the above method with the inorganic fine powder under mechanical shearing,
A method of adding an inorganic fine powder to an aqueous dispersion of the cured silicone powder obtained by the above method to remove water is mentioned. Examples of an apparatus for mixing these powders under the mechanical shear include a Henscheln mixer and a super mixer. The mixing of these powders can be performed, for example, at room temperature. In addition, as the mixing time, the cured silicone powder having poor fluidity exhibits fluidity by coating the surface with the inorganic fine powder, so that it can be appropriately determined by observing a change in this state. is necessary.
【0015】この無機質微粉末の被覆量は限定されず、
例えば、この硬化シリコーン粉末100重量部に対して
0.5〜100重量部であることが好ましく、特には1
〜50重量部であることが好ましい。これは、この被覆
量がこの範囲より少なくなると、硬化シリコーン粉末を
成分とする化粧料に手肌への良好な伸びおよび使用感を
付与することができなくなる傾向があり、一方、この範
囲より多くなると、硬化シリコーン粉末に被覆できない
無機質微粉末が多くなり、この硬化シリコーン粉末を成
分とする化粧料に手肌への良好な伸びおよび使用感を付
与することができなくなる傾向があるからである。[0015] The coating amount of the inorganic fine powder is not limited.
For example, the amount is preferably 0.5 to 100 parts by weight, particularly 1 to 100 parts by weight of the cured silicone powder.
It is preferably from 50 to 50 parts by weight. This is because if the coating amount is less than this range, the cosmetics containing the cured silicone powder as components tend to be unable to impart good elongation to the skin and a feeling of use. In such a case, the amount of the inorganic fine powder that cannot be coated on the cured silicone powder increases, and there is a tendency that a cosmetic containing the cured silicone powder as a component cannot be imparted with good elongation to hand skin and a feeling of use.
【0016】本発明の化粧料における、この複合硬化シ
リコーン粉末の配合量としては、この化粧料の0.1〜
80重量%であることが好ましく、特に、1〜50重量
%であることが好ましい。これは、この含有量がこの範
囲外であると、化粧料に手肌への良好な伸びおよび使用
感を付与しにくくなる傾向があるからである。In the cosmetic of the present invention, the compounding amount of the composite cured silicone powder is 0.1 to 0.1% of the cosmetic.
It is preferably 80% by weight, particularly preferably 1 to 50% by weight. This is because if the content is out of this range, it tends to be difficult to impart good elongation to the hand skin and a feeling of use to the cosmetic.
【0017】また、本発明の化粧料には、その剤形によ
り、ワックス、油剤、揮発性油剤、粉末を配合すること
ができる。このワックスとしては、例えば、蜜ろう、カ
ルナウバワックス、キャンデリラワックス、オゾケライ
ト、セレシン、ライスワックス、モクロウ、モンタンロ
ウ、キャンデリラロウ、オゾケライト、パラフィンワッ
クス、マイクロクリスタリンワックス、アテアリルアル
コール、硬化ヒマシ油、ラノリン、ワセリン、ステアリ
ン酸コレステリルが例示され、また、アルコキシ変性ポ
リシロキサン、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、
アルキル変性シリコーン等の半固形または固形シリコー
ン油が挙げられる。これらのワックスは単独で用いても
よく、また、これらのワックスを2種以上混合して用い
てもよい。これらのワックスの含有量は任意であるが、
化粧料の0.5〜90重量%であることが好ましく、特
に、1〜80重量%であることが好ましい。The cosmetic of the present invention may contain waxes, oils, volatile oils, and powders depending on the dosage form. Examples of the wax include beeswax, carnauba wax, candelilla wax, ozokerite, ceresin, rice wax, mocro, montan wax, candelilla wax, ozokerite, paraffin wax, microcrystalline wax, atearyl alcohol, hydrogenated castor oil, Lanolin, Vaseline, cholesteryl stearate are exemplified, and alkoxy-modified polysiloxane, polyoxyalkylene-modified silicone,
Semi-solid or solid silicone oils such as alkyl-modified silicones are included. These waxes may be used alone, or two or more of these waxes may be used in combination. Although the content of these waxes is optional,
It is preferably 0.5 to 90% by weight of the cosmetic, particularly preferably 1 to 80% by weight.
【0018】この油剤としては、例えば、流動パラフィ
ン、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸イソプロピル、
ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸セチル、ミリス
チン酸2−オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピ
ル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、ステアリン酸ブ
チル、オレイン酸デシル、オレイン酸2−オクチルドデ
シル、乳酸ミリスチル、乳酸セチル、酢酸ラノリン、ス
テアリルアルコール、セトステアリルアルコール、オレ
イルアルコール、アボガド油、アルモンド油、オリブ
油、カカオ油、ホホバ油、ゴマ油、サフラワー油、大豆
油、ツバキ油、スクワラン、パーシック油、ヒマシ油、
ミンク油、綿実油、ヤシ油、卵黄油、牛脂、豚脂、ポリ
プロピレングリコールモノオレート、ネオペンチルグリ
コール−2−エチルヘキサノエート等のグリコールエス
テル油;イソステアリン酸トリグリセライド、椰子油脂
肪酸トリグリセライド等の多価アルコールエステル油;
ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシプロ
ピレンセチルエーテル等のポリオキシアルキレンエーテ
ル油;エタノール、オクチルドデカノール、セチルアル
コール、オレイルアルコール等のアルコール;ジメチル
ポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチ
ルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン
・メチルステアロキシシロキサン共重合体、ジメチルシ
ロキサン・メチルセチルオキシシロキサン共重合体、ジ
メチルシロキサン・メチル(ポリオキシエチレン)シロ
キサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオ
キシエチレン・ポリオキシプロピレン)シロキサン共重
合体、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシプロピ
レン)シロキサン共重合体、環状ジメチルシロキサン、
環状メチルフェニルシロキサン、環状メチルハイドロジ
ェンシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、エポキシ
変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン変性ポリシ
ロキサン、アルコキシ変性ポリシロキサン、アルキル変
性ポリシロキサン等のシリコーン油が挙げられる。これ
らの油剤は単独で用いてもよく、また、これらの油剤を
2種以上混合して用いてもよい。これらの油剤の含有量
は任意であるが、化粧料の0.5〜90重量%であるこ
とが好ましい。Examples of the oil include liquid paraffin, hexyl laurate, isopropyl myristate,
Myristyl myristate, cetyl myristate, 2-octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, 2-ethylhexyl palmitate, butyl stearate, decyl oleate, 2-octyl dodecyl oleate, myristyl lactate, cetyl lactate, lanolin acetate, stearyl Alcohol, cetostearyl alcohol, oleyl alcohol, avocado oil, almond oil, olive oil, cocoa oil, jojoba oil, sesame oil, safflower oil, soybean oil, camellia oil, squalane, persic oil, castor oil,
Mineral oil, cottonseed oil, coconut oil, egg yolk oil, tallow, lard, glycol ester oils such as polypropylene glycol monooleate, neopentyl glycol-2-ethylhexanoate; polyhydric alcohols such as isostearic acid triglyceride and coconut oil fatty acid triglyceride Ester oil;
Polyoxyalkylene ether oils such as polyoxyethylene lauryl ether and polyoxypropylene cetyl ether; alcohols such as ethanol, octyl dodecanol, cetyl alcohol and oleyl alcohol; dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, dimethyl Siloxane / methyl stearoxysiloxane copolymer, dimethylsiloxane / methylcetyloxysiloxane copolymer, dimethylsiloxane / methyl (polyoxyethylene) siloxane copolymer, dimethylsiloxane / methyl (polyoxyethylene / polyoxypropylene) siloxane Polymer, dimethylsiloxane / methyl (polyoxypropylene) siloxane copolymer, cyclic dimethylsiloxane,
Examples include silicone oils such as cyclic methylphenylsiloxane, cyclic methylhydrogensiloxane, amino-modified polysiloxane, epoxy-modified polysiloxane, polyoxyalkylene-modified polysiloxane, alkoxy-modified polysiloxane, and alkyl-modified polysiloxane. These oils may be used alone, or two or more of these oils may be used as a mixture. The content of these oils is optional, but is preferably 0.5 to 90% by weight of the cosmetic.
【0019】この揮発性油剤としては、例えば、オクタ
メチルテトラシクロシロキサン、デカメチルシクロペン
タシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等
の環状ジオルガノシロキサン;ヘキサメチルジシロキサ
ン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシ
ロキサン等のジオルガノシロキサンオリゴマー;メチル
アルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコー
ル、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、パラ
フィン系炭化水素が例示される。これらの揮発性油剤の
含有量は任意であるが、化粧料の0.5〜90重量%で
あることが好ましく、特に、1〜80重量%であること
が好ましい。Examples of the volatile oil include cyclic diorganosiloxanes such as octamethyltetracyclosiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and dodecamethylcyclohexasiloxane; hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, and decamethyltetrasiloxane. And diorganosiloxane oligomers; lower alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol, and isopropyl alcohol; and paraffinic hydrocarbons. The content of these volatile oil agents is optional, but is preferably 0.5 to 90% by weight, particularly preferably 1 to 80% by weight of the cosmetic.
【0020】この粉末としては、例えば、タルク、セリ
サイト、マイカ、コロイドシリカ、カオリン、ベントナ
イト、ヘクトライト、コロイド珪酸アルミニウムマグネ
シウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化亜
鉛、微粒子酸化亜鉛、酸化チタン、微粒子酸化チタン、
酸化鉄、微粒子酸化鉄等の無機質微粉末;シルク粉末、
セルロース粉末、ポリエチレン樹脂粉末、テフロン樹脂
粉末、アクリル樹脂粉末、ポリプロピレン樹脂粉末、ポ
リスチレン樹脂粉末、塩化ビニル樹脂粉末、ナイロン樹
脂粉末、アクリル樹脂粉末、ポリオルガノシルセスキオ
キサン粉末等の有機樹脂粉末、前記無機質粉末を被覆し
た有機樹脂粉末が挙げられる。これらの粉末は、単独で
配合してもよく、また、これらの粉末を2種以上混合し
て配合してもよい。これらの粉末の配合量は任意である
が、化粧料の0.05〜90重量%であることが好まし
く、特に、10〜80重量%の範囲内であることが好ま
しい。Examples of this powder include talc, sericite, mica, colloidal silica, kaolin, bentonite, hectorite, colloidal aluminum magnesium silicate, magnesium carbonate, calcium carbonate, zinc oxide, fine zinc oxide, titanium oxide, fine oxide Titanium,
Inorganic fine powder such as iron oxide and fine iron oxide; silk powder
Organic resin powders such as cellulose powder, polyethylene resin powder, Teflon resin powder, acrylic resin powder, polypropylene resin powder, polystyrene resin powder, vinyl chloride resin powder, nylon resin powder, acrylic resin powder, and polyorganosilsesquioxane powder, An organic resin powder coated with an inorganic powder is exemplified. These powders may be blended alone, or two or more of these powders may be blended and blended. The blending amount of these powders is arbitrary, but is preferably 0.05 to 90% by weight of the cosmetic, particularly preferably 10 to 80% by weight.
【0021】また、本発明の化粧料には、その使用目的
に応じ、その他任意の成分として、精製水、ソルビタン
脂肪族エステル、ポリオキシエチレンスルビトールラノ
リン誘導体、ポリオキシエチレン脂肪族エーテル、ポリ
オキシエチレンプロピレングリコールステアレート、ポ
リオキシエチレンステアレート、ポリオキシエチレンソ
ルビタン脂肪族エーテル、ポリオキシプロピレン・ポリ
オキシエチレン縮合物等の界面活性剤;グリセンリン、
カルボキシメチルセルロース、アルギン酸等の増粘剤;
パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パ
ーフルオロオクタン等のフッ素系油剤;アルミニウムク
ロルヒドロオキサイド、アルミニウムヒドロキシブロマ
イド、塩化アルミニウム、アルミニウム/ジルコニウム
/グリシン錯体、塩化アルミニウムとアルミニウムヒド
ロキシクロライドまたはアルミニウムクロルヒドロオキ
サイドとの混合物等の収れん剤;四級アンモニウム塩、
塩化アルキルジアミノエチルグリシン液、イソプロピル
メチルフェノール、トリクロサン(トリクロロヒドロキ
シジフェニルエーテル)、ヒノキチオール等の制菌また
は殺菌剤;安息香酸およびその誘導体、アントラニリッ
ク酸およびその誘導体、サリチル酸およびその誘導体、
ケイ皮酸およびその誘導体、ベンゾフェノンおよびその
誘導体等の紫外線吸収剤;無機顔料、有機顔料、パール
顔料、有機染料等の色剤;防腐剤、湿潤剤、酸化防止
剤、pH調整剤、香料、保湿剤、坑炎症剤、血行促進
剤、抗菌剤、皮膚賦活剤、噴射剤、安定剤を配合するこ
とができる。これらの成分の配合量は任意であるが、化
粧料の0.01〜10重量%であることが好ましい。The cosmetic of the present invention may further comprise, as optional components, purified water, sorbitan aliphatic esters, polyoxyethylene sulitol lanolin derivatives, polyoxyethylene aliphatic ethers, polyoxyethylene, etc., depending on the purpose of use. Surfactants such as ethylene propylene glycol stearate, polyoxyethylene stearate, polyoxyethylene sorbitan aliphatic ether, and polyoxypropylene / polyoxyethylene condensate; glycerin;
Thickeners such as carboxymethylcellulose and alginic acid;
Fluorinated oils such as perfluoropolyether, perfluorodecalin and perfluorooctane; aluminum chlorohydroxide, aluminum hydroxybromide, aluminum chloride, aluminum / zirconium / glycine complex, aluminum chloride and aluminum hydroxychloride or aluminum chlorohydroxide Astringents such as mixtures; quaternary ammonium salts,
Bacteriostatic or bactericidal agents such as alkyldiaminoethylglycine chloride solution, isopropylmethylphenol, triclosan (trichlorohydroxydiphenyl ether), hinokitiol; benzoic acid and its derivatives, anthranilic acid and its derivatives, salicylic acid and its derivatives,
UV absorbers such as cinnamic acid and its derivatives, benzophenone and its derivatives; coloring agents such as inorganic pigments, organic pigments, pearl pigments, and organic dyes; preservatives, wetting agents, antioxidants, pH adjusters, fragrances, and moisturizers Agents, anti-inflammatory agents, blood circulation promoters, antibacterial agents, skin activators, propellants, and stabilizers. The mixing amount of these components is optional, but is preferably 0.01 to 10% by weight of the cosmetic.
【0022】本発明の化粧料を製造する方法としては、
例えば、回分式または連続式により、硬化シリコーン粉
末をはじめとする化粧料の成分を混合する方法が挙げら
れる。この混合装置としては、例えば、ホモミキサー、
ホモディスパー、パドルミキサー、コロイドミル、プロ
ペラ攪拌機、ホモジナイザー、インライン式連続乳化
機、超音波乳化機、真空式練合機が挙げられる。The method for producing the cosmetic of the present invention includes:
For example, there is a method in which ingredients of cosmetics such as cured silicone powder are mixed by a batch system or a continuous system. As this mixing device, for example, a homomixer,
Examples include a homodisper, a paddle mixer, a colloid mill, a propeller stirrer, a homogenizer, an in-line continuous emulsifier, an ultrasonic emulsifier, and a vacuum kneader.
【0023】[0023]
【実施例】本発明の化粧料を実施例により詳細に説明す
る。なお、実施例中の粘度は25℃において測定した値
である。また、化粧料の成分として用いた硬化シリコー
ン粉末の特性は次のようにして測定した。 [硬化シリコーン粉末の硬さ]硬化シリコーン粉末を調
製するために用いた硬化性シリコーン組成物を室温で2
4時間静置することによりシート状のシリコーン硬化物
を形成した。この硬化物の硬さをJIS K 6301
に規定されるJIS A形硬度計により測定して、硬化
シリコーン粉末の硬さ(JIS A)とした。 [硬化シリコーン粉末の平均粒子径]光学顕微鏡に接続
した画像処理装置により硬化シリコーン粉末の平均粒子
径(数平均)を求めた。 [硬化シリコーン粉末中の非架橋のオイルおよび界面活
性剤の含有量]硬化シリコーン粉末100gにトルエン
1000gおよびイソプロパノール1000gを加えて
分散液を調製し、この分散液を攪拌機、例えば、ホモデ
ィスパーを用いて1000rpmで10分間、さらに5
00rpmで10分間攪拌した後、これを室温で12時
間静置した。その後、この分散液を再びホモディスパー
を用いて500rpmで10分間攪拌した。この分散液
を濾紙により濾過して濾液を採取した。そして、濾紙上
に残った硬化シリコーン粉末にトルエン750gおよび
イソプロパノール750gを加えて分散液を調製し、こ
の分散液をホモディスパーを用いて1000rpmで1
0分間攪拌した。この分散液を濾紙により濾過して濾液
を採取した。この濾液を先に採取した濾液と合わせて、
エバポレータを用いて80℃で70mmHgの条件下で
トルエンとイソプロパノールを留去した。得られたオイ
ルの粘度、および重量を測定した。また、このオイルを
プロトン核磁気共鳴スペクトル分析、ゲルパーミエーシ
ョンクロマトグラフ分析、および赤外分光分析して、こ
のオイルの成分を特定した。 [化粧料の伸び]硬化シリコーン粉末を成分とする化粧
料をパネラー10人に使用してもらい、伸びが良好であ
ると答えた人数が8〜10人である場合を○、4〜7人
である場合を△、0〜3人である場合を×として示し
た。また、 [化粧料の使用感]硬化シリコーン粉末を成分とする化
粧料をパネラー10人に使用してもらい、肌への使用感
が良好であると答えた人数が8〜10人である場合を
○、4〜7人である場合を△、0〜3人である場合を×
として示した。 [硬化シリコーン粉末の化粧料に対する分散性]硬化シ
リコーン粉末を成分とする化粧料をガラス板上に薄く伸
ばして、光学顕微鏡に接続した画像処理装置を用いて、
化粧料中に分散している硬化シリコーン粉末の平均粒子
径を求めた。そして、この平均粒子径により化粧料中の
硬化シリコーン粉末の分散性の良否を評価した。EXAMPLES The cosmetic of the present invention will be described in more detail with reference to examples. In addition, the viscosity in an Example is a value measured at 25 degreeC. The characteristics of the cured silicone powder used as a component of the cosmetic were measured as follows. [Hardness of cured silicone powder] The curable silicone composition used for preparing the cured silicone powder was cured at room temperature by 2
By leaving it to stand for 4 hours, a sheet-like cured product of silicone was formed. The hardness of the cured product is measured according to JIS K6301.
The hardness (JIS A) of the cured silicone powder was measured by a JIS A-type hardness tester specified in (1). [Average particle size of cured silicone powder] The average particle size (number average) of the cured silicone powder was determined by an image processing device connected to an optical microscope. [Contents of Non-Crosslinked Oil and Surfactant in Cured Silicone Powder] A dispersion is prepared by adding 1000 g of toluene and 1000 g of isopropanol to 100 g of the cured silicone powder, and the dispersion is stirred using a stirrer, for example, a homodisper. 10 minutes at 1000 rpm, 5 more
After stirring at 00 rpm for 10 minutes, this was allowed to stand at room temperature for 12 hours. Thereafter, the dispersion was again stirred at 500 rpm for 10 minutes using a homodisper. This dispersion was filtered through filter paper to collect a filtrate. Then, 750 g of toluene and 750 g of isopropanol were added to the cured silicone powder remaining on the filter paper to prepare a dispersion, and the dispersion was dispersed at 1000 rpm using a homodisper at 1000 rpm.
Stirred for 0 minutes. This dispersion was filtered through filter paper to collect a filtrate. This filtrate was combined with the filtrate collected earlier,
Toluene and isopropanol were distilled off at 80 ° C. and 70 mmHg using an evaporator. The viscosity and weight of the obtained oil were measured. The oil was analyzed by proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, gel permeation chromatography, and infrared spectroscopy to identify the components of the oil. [Elongation of Cosmetic] Ten panelists used a cosmetic containing the cured silicone powder as a component, and 8 to 10 people answered that the elongation was good. A certain case is indicated by Δ, and a case of 0 to 3 persons is indicated by X. [Cosmetic Use Feeling] In the case where eight panelists asked ten panelists to use the cosmetics containing the cured silicone powder as a component, and said that the skin feel good. ○ When 4 to 7 people, △, 0 to 3 people, ×
As shown. [Dispersibility of Cured Silicone Powder in Cosmetics] Cosmetic containing the cured silicone powder as a component is thinly spread on a glass plate, and an image processing apparatus connected to an optical microscope is used.
The average particle size of the cured silicone powder dispersed in the cosmetic was determined. Then, the dispersibility of the cured silicone powder in the cosmetic was evaluated based on the average particle size.
【0024】[参考例1]粘度が100センチポイズで
ある分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン96重量部、粘度が20センチポイズ
である分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハ
イドロジェンポリシロキサン3重量部、粘度が3000
センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン3重量部、および塩化白金
酸のイソプロパノール溶液(この溶液中の白金金属が上
記の分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサンに対して重量単位で20ppmとなる
量)を混合して液状シリコーンゴム組成物を調製した。
この組成物をHLB値が13.1であるポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテルの水溶液中に予め分散させ
た後、これをホモジナイザー(300Kgf/cm2)
により乳化して、この組成物のエマルジョンを作成し
た。このエマルジョンを室温で24時間静置することに
より、このエマルジョン中の液状シリコーンゴム組成物
を硬化させて、シリコーンゴム粉末の水分散液とした。
ここで、この水分散液を100℃のオーブンにより乾燥
してシリコーンゴム粉末を得た。この粉末の硬さは40
であり、平均粒子径は5μmであった。また、この粉末
中の非架橋のオイルの含有量は4重量%であり、そのほ
とんどは、粘度が3000センチポイズである分子鎖両
末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
であり、また、この非架橋のオイル中にはポリオキシエ
チレンノニルフェニルエーテルが含まれており、この粉
末中の含有量は0.8重量%であることが確認された。
次に、先に調製したシリコーンゴム粉末の水分散液にB
ET比表面積が130m2/gである非晶質シリカ微粉
末をこのシリコーンゴム粉末100重量部に対して4重
量部となる量をホモディスパーにより攪拌した後、この
水分散液をスプレードライヤーにより熱風中に噴霧する
ことにより乾燥して、シリコーンゴム粉末の表面を非晶
質シリカ微粉末で被覆してなる複合シリコーンゴム粉末
(A)を調製した。REFERENCE EXAMPLE 1 96 parts by weight of a dimethylpolysiloxane blocked at both ends of a molecular chain having a viscosity of 100 centipoise and a methylhydrogenpolysiloxane blocked by a trimethylsiloxy group at both ends of a molecule having a viscosity of 20 centipoise 3 Parts by weight, viscosity 3000
3 parts by weight of a dimethylpolysiloxane having centipoise-blocked trimethylsiloxy groups at both ends of the molecular chain and an isopropanol solution of chloroplatinic acid (the platinum metal in this solution is the same as that of dimethylpolysiloxane blocked at both ends of the molecular chain at dimethylvinylsiloxy group) (An amount of 20 ppm by weight) was mixed to prepare a liquid silicone rubber composition.
This composition was previously dispersed in an aqueous solution of polyoxyethylene nonylphenyl ether having an HLB value of 13.1 and then homogenized (300 kgf / cm 2 ).
To form an emulsion of this composition. This emulsion was allowed to stand at room temperature for 24 hours to cure the liquid silicone rubber composition in the emulsion to obtain an aqueous dispersion of silicone rubber powder.
Here, this aqueous dispersion was dried in an oven at 100 ° C. to obtain a silicone rubber powder. The hardness of this powder is 40
And the average particle size was 5 μm. The content of the non-crosslinked oil in the powder was 4% by weight, and most of the non-crosslinked oil was a dimethylpolysiloxane having a viscosity of 3000 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with trimethylsiloxy groups. The oil contained polyoxyethylene nonylphenyl ether, and the content of the powder was confirmed to be 0.8% by weight.
Next, B was added to the aqueous dispersion of the silicone rubber powder prepared above.
An amorphous silica fine powder having an ET specific surface area of 130 m 2 / g was stirred by a homodisper in an amount of 4 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicone rubber powder, and the aqueous dispersion was heated by a hot air blower. Composite silicone rubber powder obtained by drying by spraying inside and coating the surface of the silicone rubber powder with amorphous silica fine powder
(A) was prepared.
【0025】[参考例2]粘度が500センチポイズで
ある分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン96重量部、粘度が20センチポイズ
である分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体
3重量部、粘度が20センチポイズである分子鎖両末端
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン10
重量部、および塩化白金酸のイソプロパノール溶液(こ
の溶液中の白金金属が上記の分子鎖両末端ジメチルビニ
ルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンに対して重量
単位で20ppmとなる量)を混合して液状シリコーン
ゴム組成物を調製した。この組成物をHLB値が13.
1であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルの
水溶液中に予め分散させた後、これをホモジナイザー
(300kgf/cm2)により乳化して、この組成物
のエマルジョンを調製した。このエマルジョンを室温で
24時間静置することにより、このエマルジョン中の液
状シリコーンゴム組成物を硬化させて、シリコーンゴム
粉末の水分散液とした。この分散液を100℃のオーブ
ン中で乾燥してシリコーンゴム粉末を得た。この粉末の
硬さは26であり、平均粒子径は5μmであった。ま
た、この粉末中の非架橋のオイルの含有量は11重量%
であり、そのほとんどは、粘度が20センチポイズであ
る分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリ
シロキサンであり、また、この非架橋のオイル中にはポ
リオキシエチレンノニルフェニルエーテルが含まれてお
り、この粉末中の含有量は0.8重量%であることが確
認された。次に、このシリコーンゴム粉末100重量部
に粒子径が0.27μmである疎水性酸化亜鉛微粉末8
重量部をヘンシェルミキサーを用いて2000rpmで
10分間混合してシリコーンゴム粉末の表面を疎水性酸
化亜鉛微粉末で被覆してなる複合シリコーンゴム粉末
(B)を調製した。Reference Example 2 96 parts by weight of a dimethylvinylsiloxane-blocked dimethylvinylsiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 500 centipoise, and dimethylsiloxane methylhydrogen blocked at a molecular chain at both ends of a trimethylsiloxy group having a viscosity of 20 centipoise. 3 parts by weight of siloxane copolymer, trimethylsiloxy-terminated dimethylpolysiloxane having both ends of molecular chain having a viscosity of 20 centipoise
Parts by weight and a solution of chloroplatinic acid in isopropanol (the amount of platinum metal in this solution is 20 ppm by weight with respect to the above-mentioned dimethylpolysiloxane-blocked dimethylvinylsiloxy group at both ends of the molecular chain) to form a liquid silicone rubber. A composition was prepared. This composition has an HLB value of 13.
After previously dispersing in an aqueous solution of polyoxyethylene nonylphenyl ether 1 as above, this was emulsified with a homogenizer (300 kgf / cm 2 ) to prepare an emulsion of this composition. This emulsion was allowed to stand at room temperature for 24 hours to cure the liquid silicone rubber composition in the emulsion to obtain an aqueous dispersion of silicone rubber powder. The dispersion was dried in an oven at 100 ° C. to obtain a silicone rubber powder. The hardness of this powder was 26 and the average particle size was 5 μm. The content of non-crosslinked oil in this powder was 11% by weight.
Most of them are dimethylpolysiloxanes having a viscosity of 20 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with trimethylsiloxy groups, and the non-crosslinked oil contains polyoxyethylene nonylphenyl ether. It was confirmed that the content in the powder was 0.8% by weight. Next, 100 parts by weight of the silicone rubber powder was added to a fine powder of hydrophobic zinc oxide 8 having a particle size of 0.27 μm.
A composite silicone rubber powder obtained by mixing parts by weight with a Henschel mixer at 2000 rpm for 10 minutes and coating the surface of the silicone rubber powder with hydrophobic zinc oxide fine powder.
(B) was prepared.
【0026】[参考例3]粘度が200センチポイズで
ある分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン96重量部、粘度が20センチポイズ
である分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体
3重量部、粘度が100センチポイズである分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン1
0重量部、および塩化白金酸のイソプロパノール溶液
(この溶液中の白金金属が上記の分子鎖両末端ジメチル
ビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンに対して
重量単位で20ppmとなる量)を均一に混合して液状
シリコーンゴム組成物を調製した。この組成物をHLB
値が13.1であるポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテルの水溶液中に予め分散させた後、これをホモジ
ナイザー(300kgf/cm2)により乳化して、こ
の組成物のエマルジョンを調製した。このエマルジョン
を室温で24時間静置することにより、このエマルジョ
ン中の液状シリコーンゴム組成物を硬化させて、シリコ
ーンゴム粉末の水分散液とした。この水分散液を100
℃のオーブン中で乾燥してシリコーンゴム粉末を得た。
この粉末の硬さは31であり、平均粒子径は5μmであ
った。また、この粉末中の非架橋のオイルの含有量は1
2重量%であり、そのほとんどは、粘度が100センチ
ポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジ
メチルポリシロキサンであり、また、この非架橋のオイ
ル中にはポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルが
含まれており、この粉末中の含有量は1.2重量%であ
ることが確認された。次に、このシリコーンゴム粉末1
00重量部と粒子径が0.03〜0.05μmであり、
BET比表面積が30〜40m2/gである疎水性酸化
チタン微粉末12重量部をヘンシェルミキサーを用いて
2000rpmで10分間混合して、シリコーンゴム粉
末の表面を疎水性酸化チタン微粉末で被覆してなる複合
シリコーンゴム粉末(C)を調製した。REFERENCE EXAMPLE 3 96 parts by weight of a dimethylpolysiloxane blocked at both ends of a molecular chain having a viscosity of 200 centipoise and a trimethylsiloxy group blocked at both ends of a molecule having a viscosity of 20 centipoise. 3 parts by weight of a siloxane copolymer, and a dimethylpolysiloxane having a viscosity of 100 centipoise and capped with trimethylsiloxy groups at both molecular terminals.
0 parts by weight and an isopropanol solution of chloroplatinic acid (an amount in which platinum metal in the solution is 20 ppm by weight with respect to the above-mentioned dimethylpolysiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of the molecular chain) is uniformly mixed. A liquid silicone rubber composition was prepared. HLB
After previously dispersing in an aqueous solution of polyoxyethylene nonyl phenyl ether having a value of 13.1, this was emulsified with a homogenizer (300 kgf / cm 2 ) to prepare an emulsion of this composition. This emulsion was allowed to stand at room temperature for 24 hours to cure the liquid silicone rubber composition in the emulsion to obtain an aqueous dispersion of silicone rubber powder. This aqueous dispersion is
Drying in an oven at ° C. gave a silicone rubber powder.
The hardness of this powder was 31 and the average particle size was 5 μm. The content of non-crosslinked oil in this powder is 1
2% by weight, most of which is dimethylpolysiloxane having a viscosity of 100 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with trimethylsiloxy groups, and polyoxyethylene nonylphenyl ether is contained in this non-crosslinked oil. It was confirmed that the content in the powder was 1.2% by weight. Next, this silicone rubber powder 1
00 parts by weight and a particle size of 0.03 to 0.05 μm,
12 parts by weight of a hydrophobic titanium oxide fine powder having a BET specific surface area of 30 to 40 m 2 / g were mixed at 2000 rpm for 10 minutes using a Henschel mixer, and the surface of the silicone rubber powder was coated with the hydrophobic titanium oxide fine powder. A composite silicone rubber powder (C) was prepared.
【0027】[参考例4]参考例1で調製したシリコー
ンゴム粉末にトルエン(この粉末の重量に対して10倍
量)およびイソプロパノール(この粉末の重量に対して
10倍量)を加えて分散液を調製し、この分散液をホモ
ディスパーを用いて1000rpmで10分間、さらに
500rpmで10分間攪拌した後、これを室温で12
時間静置した。その後、この分散液を再びホモディスパ
ーを用いて500rpmで10分間攪拌した。この分散
液を濾紙により濾過した。そして、濾紙上に残ったシリ
コーンゴム粉末にトルエン(この粉末の重量に対して1
0倍量)およびイソプロパノール(この粉末の重量に対
して10倍量)を加えて分散液を調製し、この分散液を
ホモディスパーを用いて1000rpmで10分間攪拌
した。この分散液を濾紙により濾過して、平均粒子径が
5μmであるシリコーゴム粉末(D)を調製した。このシ
リコーンゴム粉末は非架橋のオイルを含有しておらず、
また、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルも含
有していなかった。[Reference Example 4] Toluene (10 times the weight of the powder) and isopropanol (10 times the weight of the powder) were added to the silicone rubber powder prepared in the reference example 1 to prepare a dispersion. This dispersion was stirred at 1000 rpm for 10 minutes using a homodisper, and further stirred at 500 rpm for 10 minutes.
Let stand for hours. Thereafter, the dispersion was again stirred at 500 rpm for 10 minutes using a homodisper. This dispersion was filtered with filter paper. Then, toluene (1 weight based on the weight of this powder) is added to the silicone rubber powder remaining on the filter paper.
(0-fold amount) and isopropanol (10-fold amount based on the weight of the powder) were added to prepare a dispersion, and the dispersion was stirred at 1000 rpm for 10 minutes using a homodisper. This dispersion was filtered through filter paper to prepare a silicone rubber powder (D) having an average particle size of 5 μm. This silicone rubber powder does not contain non-crosslinked oil,
Further, it did not contain polyoxyethylene nonylphenyl ether.
【0028】[参考例5]メチルトリメトキシシランを
水酸化カリウム水溶液中に滴下して徐々に加水分解した
後、遠心分離機で脱水し、水とメタノールで洗浄した
後、100℃のオーブン中で乾燥してシリコーンレジン
粉末(E)を調製した。この粉末は、硬さが90以上であ
り、平均粒子径が5μmであった。また、この粉末は非
架橋のオイルと界面活性剤を全く含有していなかった。Reference Example 5 Methyltrimethoxysilane was added dropwise to an aqueous solution of potassium hydroxide to gradually hydrolyze, dehydrated by a centrifuge, washed with water and methanol, and then placed in an oven at 100 ° C. After drying, a silicone resin powder (E) was prepared. This powder had a hardness of 90 or more and an average particle size of 5 μm. In addition, this powder did not contain any non-crosslinked oil and surfactant.
【0029】[参考例6]参考例4で調製したシリコー
ンゴム粉末(D)100重量部にBET比表面積が130
m2/gである非晶質シリカ微粉末4重量部をヘンシェ
ルミキサーを用いて2000rpmで10分間混合し
て、シリコーンゴム粉末の表面を非晶質シリカ微粉末で
被覆してなる複合シリコーンゴム粉末(F)を調製した。Reference Example 6 A BET specific surface area of 130 parts by weight was added to 100 parts by weight of the silicone rubber powder (D) prepared in Reference Example 4.
A composite silicone rubber powder obtained by mixing 4 parts by weight of amorphous silica fine powder of m 2 / g at 2000 rpm for 10 minutes using a Henschel mixer and coating the surface of the silicone rubber powder with the amorphous silica fine powder. (F) was prepared.
【0030】[参考例7]粘度が500センチポイズで
ある分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン96重量部、粘度が20センチポイズ
である分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体
3重量部、粘度が20センチポイズである分子鎖両末端
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン20
重量部、および塩化白金酸のイソプロパノール溶液(こ
の溶液中の白金金属が上記の分子鎖両末端ジメチルビニ
ルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンに対して重量
単位で20ppmとなる量)を均一に混合して液状シリ
コーンゴム組成物を調製した。この組成物をスプレード
ライヤーにより300℃の熱風中に噴霧してシリコーン
ゴム粉末(G)を得た。この粉末の硬さは24であり、平
均粒子径は50μmであった。また、この粉末中の非架
橋のオイルの含有量は21重量%であり、そのほとんど
は、粘度が20センチポイズである分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンであった。
また、この粉末は界面活性剤を全く含有していなかっ
た。Reference Example 7 96 parts by weight of a dimethylvinylsiloxane-blocked dimethylvinylsiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 500 centipoise, and a dimethylsiloxane-methylhydrogen blocked by a trimethylsiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 20 centipoise. 3 parts by weight of siloxane copolymer, trimethylsiloxy-terminated dimethylpolysiloxane 20 at both molecular chains having a viscosity of 20 centipoise
Parts by weight and chloroplatinic acid in isopropanol solution (the amount of platinum metal in this solution is 20 ppm by weight with respect to the above-mentioned dimethylvinylsiloxy-group-blocked dimethylpolysiloxane capped at both molecular chains) to form a liquid. A silicone rubber composition was prepared. This composition was sprayed into hot air at 300 ° C. using a spray dryer to obtain a silicone rubber powder (G). The hardness of this powder was 24 and the average particle size was 50 μm. The content of non-crosslinked oil in this powder was 21% by weight, and most of the powder was dimethylpolysiloxane having a viscosity of 20 centipoise and capped at both ends of a molecular chain with trimethylsiloxy groups.
Also, this powder did not contain any surfactant.
【0031】[実施例1、2、比較例1〜4]粉末とし
て、シリコーンゴム粉末A、B、D、E、G、および平
均粒子径が0.27μmの疎水性酸化亜鉛微粉末(H)を
各々24重量部、p−メトキシケイ皮酸オクチル5重量
部、α−モノイソステアリルグリセリルエーテルポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレイン酸エステル1重量
部、ミツロウ2重量部、ラノリン2重量部、スクワラン
10重量部、流動パラフィン10重量部、精製水45重
量部、防腐剤適量、および香料適量をホモディスパーを
用いて2500rpmで5分間撹拌して液状化粧料を調
製した。この液状化粧料の評価結果を表1に示した。Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4 Silicone rubber powders A, B, D, E and G and hydrophobic zinc oxide fine powder (H) having an average particle diameter of 0.27 μm were used as powders. 24 parts by weight, 5 parts by weight of octyl p-methoxycinnamate, 1 part by weight of α-monoisostearyl glyceryl ether polyoxyethylene sorbitan monooleate, 2 parts by weight of beeswax, 2 parts by weight of lanolin, 10 parts by weight of squalane , 10 parts by weight of liquid paraffin, 45 parts by weight of purified water, an appropriate amount of preservative, and an appropriate amount of perfume were stirred with a homodisper at 2500 rpm for 5 minutes to prepare a liquid cosmetic. Table 1 shows the evaluation results of the liquid cosmetic.
【0032】[0032]
【表1】 [Table 1]
【0033】[実施例3、比較例5、6]粉末として、
シリコーンゴム粉末C、F、およびメチルハイドロジェ
ンポリシロキサンで表面処理した疎水性酸化亜鉛微粉末
(I)を各々15重量部、シメチルハイドロジェンポリシ
ロキサンで表面処理した疎水性酸化チタン10重量部、
タルク20重量部、マイカ30重量部、ベンガラ1重量
部、黄色酸化鉄2.5重量部、黒色酸化鉄0.1重量
部、流動パラフィン10重量部、防腐剤微量、および香
料微量をヘンシェルミキサーを用いて1500rpmで
10分間混合してパウダーファンデーション化粧料を調
製した。これらのパウダーファンデーション化粧料の評
価結果を表2に示した。Example 3, Comparative Examples 5 and 6
Hydrophobic zinc oxide fine powder surface-treated with silicone rubber powder C, F and methyl hydrogen polysiloxane
15 parts by weight of (I), 10 parts by weight of hydrophobic titanium oxide surface-treated with cimethylhydrogenpolysiloxane,
20 parts by weight of talc, 30 parts by weight of mica, 1 part by weight of bengalara, 2.5 parts by weight of yellow iron oxide, 0.1 part by weight of black iron oxide, 10 parts by weight of liquid paraffin, a trace amount of preservative, and a trace amount of fragrance are mixed with a Henschel mixer. The mixture was mixed at 1500 rpm for 10 minutes to prepare a powder foundation cosmetic. Table 2 shows the evaluation results of these powder foundation cosmetics.
【0034】[0034]
【表2】 [Table 2]
【0035】[0035]
【発明の効果】本発明の化粧料は、硬化シリコーン粉末
を成分とする化粧料であって、該粉末として、非架橋の
オイルを含む硬化シリコーン粉末の表面を無機質微粉末
で被覆してなる複合硬化シリコーン粉末を用いているの
で、手肌への伸びおよび使用感が優れるという特徴があ
る。Industrial Applicability The cosmetic of the present invention is a cosmetic comprising a cured silicone powder as a component, wherein the composite is obtained by coating the surface of a cured silicone powder containing a non-crosslinked oil with an inorganic fine powder. Since the cured silicone powder is used, there is a feature that the stretch to the hand skin and the feeling of use are excellent.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 和男 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Kazuo Kobayashi 2-2 Chikusa Beach, Ichihara City, Chiba Prefecture Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.
Claims (6)
末の表面を無機質微粉末で被覆してなる複合硬化シリコ
ーン粉末を成分とする化粧料。1. A cosmetic comprising a composite cured silicone powder obtained by coating the surface of a cured silicone powder containing a non-crosslinked oil with a fine inorganic powder.
ることを特徴とする、請求項1記載の化粧料。2. The cosmetic according to claim 1, wherein the non-crosslinked oil is a silicone oil.
ことを特徴とする、請求項1記載の化粧料。3. The cosmetic according to claim 1, wherein the inorganic fine powder is a metal oxide fine powder.
末であることを特徴とする、請求項1記載の化粧料。4. The cosmetic according to claim 1, wherein the cured silicone powder is a silicone rubber powder.
の含有量が0.5〜80重量%であることを特徴とす
る、請求項1記載の化粧料。5. The cosmetic according to claim 1, wherein the content of the non-crosslinked oil in the cured silicone powder is 0.5 to 80% by weight.
むことを特徴とする、請求項1記載の化粧料。6. The cosmetic according to claim 1, wherein the cured silicone powder also contains a surfactant.
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JP21299796A JPH1036219A (en) | 1996-07-23 | 1996-07-23 | Cosmetic |
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