JPH10237311A - アルミナ充填樹脂またはゴム組成物 - Google Patents
アルミナ充填樹脂またはゴム組成物Info
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- JPH10237311A JPH10237311A JP3937097A JP3937097A JPH10237311A JP H10237311 A JPH10237311 A JP H10237311A JP 3937097 A JP3937097 A JP 3937097A JP 3937097 A JP3937097 A JP 3937097A JP H10237311 A JPH10237311 A JP H10237311A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】高い熱伝導性と優れた成形加工性のアルミナ粉
末含有樹脂またはゴム組成物提供。 【解決手段】（１）重量累積粒度分布の微粒側からの累
積１０％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０
とし、成分ＡとしてＤ５０が２〜１００μｍ、Ｄ５０／
Ｄ１０が１〜３、成分Ｂとして、Ｄ５０が１〜１０μ
ｍ、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積より算出した粒径で除した
値が１〜３、かつ成分ＡのＤ５０に対して１／１０〜１
／２のＤ５０の粒子よりなるα−アルミナ粉末、成分Ｃ
として、Ｄ５０が０．０１〜５μｍ、 かつ成分ＢのＤ
５０に対して１／１００〜１／２のＤ５０の粒子よりな
るα−または遷移アルミナ粉末、であるとき、Ａ、Ｂ、
Ｃ成分の割合が、５０〜９０体積％、５〜４０体積％、
１〜３０体積％、である成分Ａ、Ｂ、Ｃを含む成形用樹
脂またはゴム組成物。 （２）熱伝導率が５Ｗ／ｍ以上である上記（１）の成形
体。
末含有樹脂またはゴム組成物提供。 【解決手段】（１）重量累積粒度分布の微粒側からの累
積１０％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０
とし、成分ＡとしてＤ５０が２〜１００μｍ、Ｄ５０／
Ｄ１０が１〜３、成分Ｂとして、Ｄ５０が１〜１０μ
ｍ、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積より算出した粒径で除した
値が１〜３、かつ成分ＡのＤ５０に対して１／１０〜１
／２のＤ５０の粒子よりなるα−アルミナ粉末、成分Ｃ
として、Ｄ５０が０．０１〜５μｍ、 かつ成分ＢのＤ
５０に対して１／１００〜１／２のＤ５０の粒子よりな
るα−または遷移アルミナ粉末、であるとき、Ａ、Ｂ、
Ｃ成分の割合が、５０〜９０体積％、５〜４０体積％、
１〜３０体積％、である成分Ａ、Ｂ、Ｃを含む成形用樹
脂またはゴム組成物。 （２）熱伝導率が５Ｗ／ｍ以上である上記（１）の成形
体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミナを含有す
る樹脂またはゴム組成物および成形した成形体に関し、
特に電子材料の封止材として使用される組成物および成
形体に関する。
る樹脂またはゴム組成物および成形した成形体に関し、
特に電子材料の封止材として使用される組成物および成
形体に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の分野を中心に機器の高
密度化、コンパクト化が進み、それに伴い半導体等の電
子部品から発散される熱の放散が大きな課題となってい
る。そのため、高い熱伝導性と高い電気絶縁性を有する
樹脂組成物が要求されるようになり、熱伝導性封止材、
熱伝導性接着剤として実用化されている。
密度化、コンパクト化が進み、それに伴い半導体等の電
子部品から発散される熱の放散が大きな課題となってい
る。そのため、高い熱伝導性と高い電気絶縁性を有する
樹脂組成物が要求されるようになり、熱伝導性封止材、
熱伝導性接着剤として実用化されている。
【０００３】これらの材料として用いられている樹脂ま
たはゴム組成物には、エポキシ樹脂、イミド樹脂、シリ
コーン樹脂、シリコーンゴム等にシリカ、アルミナ、マ
グネシア、ボロンナイトライド等の無機粉末を添加した
ものが知られている。
たはゴム組成物には、エポキシ樹脂、イミド樹脂、シリ
コーン樹脂、シリコーンゴム等にシリカ、アルミナ、マ
グネシア、ボロンナイトライド等の無機粉末を添加した
ものが知られている。
【０００４】上記無機粉末として、電融アルミナや焼結
アルミナを粉砕したアルミナ粉末が用いられることが報
告されているが、該アルミナは、破砕形状で鋭いカッテ
ィングエッジを有しアスペクト比が高い粒子よりなる粉
末であるため、充填性に劣り、高い熱伝導性が期待され
る場合には、十分なものではなかった。
アルミナを粉砕したアルミナ粉末が用いられることが報
告されているが、該アルミナは、破砕形状で鋭いカッテ
ィングエッジを有しアスペクト比が高い粒子よりなる粉
末であるため、充填性に劣り、高い熱伝導性が期待され
る場合には、十分なものではなかった。
【０００５】上記問題を解決するために、特開昭６４−
６９６６１号公報には、アルミナ粒子とカッテイングエ
ッジを有しない形状である球状コランダム粒子からなる
アルミナを充填した高熱伝導性ゴム・プラスチック組成
物が提案されている。しかし大小２成分の球状アルミナ
粒子を混合することが開示されているにすぎない。
６９６６１号公報には、アルミナ粒子とカッテイングエ
ッジを有しない形状である球状コランダム粒子からなる
アルミナを充填した高熱伝導性ゴム・プラスチック組成
物が提案されている。しかし大小２成分の球状アルミナ
粒子を混合することが開示されているにすぎない。
【０００６】一方、特公昭５８−２２０５５号公報に
は、特殊なアルミナ粉末、すなわち形状因子（アスペク
ト比）が１．０〜１．４で、かつある一定の粒度分布を
有するアルミナ粉末は、シリコーンゴムに高充填するこ
とが可能であり、得られたシリコーンゴムは高い熱伝導
性を有することが記載されている。しかし、該アルミナ
粉末は一部が凝集した球状粒子であり、これをさらにロ
ッドミルあるいはマラーおよびらいかい器形式の粉体処
理装置で解砕する必要があり、この解砕により微粒子が
発生するとともにカッティングエッジが発生しアスペク
ト比が上昇することは避けられない。
は、特殊なアルミナ粉末、すなわち形状因子（アスペク
ト比）が１．０〜１．４で、かつある一定の粒度分布を
有するアルミナ粉末は、シリコーンゴムに高充填するこ
とが可能であり、得られたシリコーンゴムは高い熱伝導
性を有することが記載されている。しかし、該アルミナ
粉末は一部が凝集した球状粒子であり、これをさらにロ
ッドミルあるいはマラーおよびらいかい器形式の粉体処
理装置で解砕する必要があり、この解砕により微粒子が
発生するとともにカッティングエッジが発生しアスペク
ト比が上昇することは避けられない。
【０００７】また、特開平４−３２８１６３号公報に
は、オルガノポリシロキサンに球状アルミナと硬化剤を
添加した熱伝導性シリコーンゴム組成物が記載されてい
る。ここで用いられている球状アルミナは、金属アルミ
ニウムを溶融してから酸素により直接酸化させることに
より得られ、高い真球度すなわち１に近いアスペクト比
を有する。しかし２種類のオルガノシロキサンおよび１
種類のアルミナを混合することを開示しているにすぎな
い。
は、オルガノポリシロキサンに球状アルミナと硬化剤を
添加した熱伝導性シリコーンゴム組成物が記載されてい
る。ここで用いられている球状アルミナは、金属アルミ
ニウムを溶融してから酸素により直接酸化させることに
より得られ、高い真球度すなわち１に近いアスペクト比
を有する。しかし２種類のオルガノシロキサンおよび１
種類のアルミナを混合することを開示しているにすぎな
い。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
した問題点を解決して、高い熱伝導性と優れた成形加工
性の両方を満足させることのできるアルミナ粉末を含有
する樹脂またはゴム組成物を提供することにある。
した問題点を解決して、高い熱伝導性と優れた成形加工
性の両方を満足させることのできるアルミナ粉末を含有
する樹脂またはゴム組成物を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、特定のア
ルミナを使用して高充填化を達成することにより、本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、以下の
（１）、（２）に関するものである。
ルミナを使用して高充填化を達成することにより、本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、以下の
（１）、（２）に関するものである。
【００１０】（１）重量累積粒度分布の微粒側からの累
積１０％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０
とし、成分ＡとしてＤ５０が２μｍ以上１００μｍ以下
で、Ｄ５０／Ｄ１０が１以上３以下の粒子よりなるα−
アルミナ粉末、成分Ｂとして、Ｄ５０が１μｍ以上１０
μｍ以下、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積より算出した粒径で
除した値が１以上３以下で、かつ成分ＡのＤ５０に対し
て１／１０以上１／２以下のＤ５０の粒子よりなるα−
アルミナ粉末、成分Ｃとして、Ｄ５０が０．０１μｍ以
上５μｍ以下、 かつ成分ＢのＤ５０に対して１／１０
０以上１／２以下のＤ５０の粒子よりなるα−または遷
移アルミナ粉末、であるとき、成分Ａと成分Ｂと成分Ｃ
の合計体積に占める各Ａ、Ｂ、Ｃ成分の割合が、５０体
積％以上９０体積％以下、５体積％以上４０体積％以
下、１体積％以上３０体積％以下、である成分Ａ、Ｂ、
Ｃを含むことを特徴とする成形用樹脂またはゴム組成
物。 （２）熱伝導率が５Ｗ／ｍ以上である上記（１）の成形
用組成物を成形した成形体。
積１０％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０
とし、成分ＡとしてＤ５０が２μｍ以上１００μｍ以下
で、Ｄ５０／Ｄ１０が１以上３以下の粒子よりなるα−
アルミナ粉末、成分Ｂとして、Ｄ５０が１μｍ以上１０
μｍ以下、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積より算出した粒径で
除した値が１以上３以下で、かつ成分ＡのＤ５０に対し
て１／１０以上１／２以下のＤ５０の粒子よりなるα−
アルミナ粉末、成分Ｃとして、Ｄ５０が０．０１μｍ以
上５μｍ以下、 かつ成分ＢのＤ５０に対して１／１０
０以上１／２以下のＤ５０の粒子よりなるα−または遷
移アルミナ粉末、であるとき、成分Ａと成分Ｂと成分Ｃ
の合計体積に占める各Ａ、Ｂ、Ｃ成分の割合が、５０体
積％以上９０体積％以下、５体積％以上４０体積％以
下、１体積％以上３０体積％以下、である成分Ａ、Ｂ、
Ｃを含むことを特徴とする成形用樹脂またはゴム組成
物。 （２）熱伝導率が５Ｗ／ｍ以上である上記（１）の成形
用組成物を成形した成形体。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下に本発明について詳しく説明
する。本発明に用いることのできる、成分Ａまたは成分
Ｂまたは成分Ｃとしては、原料として遷移アルミナまた
は熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ粉末を、塩
化水素を含有する雰囲気ガス中にて焼成することにより
得られるαーアルミナ粉末（特開平６ー１９１８３３号
公報あるいは特開平６ー１９１８３６号公報）を挙げる
ことができる。
する。本発明に用いることのできる、成分Ａまたは成分
Ｂまたは成分Ｃとしては、原料として遷移アルミナまた
は熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ粉末を、塩
化水素を含有する雰囲気ガス中にて焼成することにより
得られるαーアルミナ粉末（特開平６ー１９１８３３号
公報あるいは特開平６ー１９１８３６号公報）を挙げる
ことができる。
【００１２】Ｄ５０が２μｍ以上１００μｍ以下の粗粒
側の成分は粒度分布の測定が容易であるのでＤ５０／Ｄ
１０を指標とし、ＤＡ５０が１０μｍ未満の成分はＤ５
０を測定値のバラツキが少ないＢＥＴ比表面積から算出
した径で除した値を指標としたが、本発明に好ましく用
いることのできるアルミナ粉末は、２μｍ以上１００μ
ｍ以下の成分ＡはＤ５０／Ｄ１０が１以上２以下と粒度
分布がシャープで微粒が少なく、中間の成分ＢはＤ５０
をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下とやはり微粒の
少ない粉末である。
側の成分は粒度分布の測定が容易であるのでＤ５０／Ｄ
１０を指標とし、ＤＡ５０が１０μｍ未満の成分はＤ５
０を測定値のバラツキが少ないＢＥＴ比表面積から算出
した径で除した値を指標としたが、本発明に好ましく用
いることのできるアルミナ粉末は、２μｍ以上１００μ
ｍ以下の成分ＡはＤ５０／Ｄ１０が１以上２以下と粒度
分布がシャープで微粒が少なく、中間の成分ＢはＤ５０
をＢＥＴ比表面積径で除した値が２以下とやはり微粒の
少ない粉末である。
【００１３】本発明に好ましく用いることのできるアル
ミナ粉末の粒子は、粒径にかかわらず平均アスペクト比
が２以下であり、さらに好ましくは１．５以下、最も好
ましくは１．３以下である。アスペクト比が２を超え
る、棒状、楕円状、破砕粒子状の粒子よりなるアルミナ
粉末を使用すると、樹脂やゴムに６０体積％以上の高い
体積比率での充填が困難となる場合が生じる。
ミナ粉末の粒子は、粒径にかかわらず平均アスペクト比
が２以下であり、さらに好ましくは１．５以下、最も好
ましくは１．３以下である。アスペクト比が２を超え
る、棒状、楕円状、破砕粒子状の粒子よりなるアルミナ
粉末を使用すると、樹脂やゴムに６０体積％以上の高い
体積比率での充填が困難となる場合が生じる。
【００１４】本発明に好ましく用いることのできるアル
ミナ粉末のうち成分Ａと成分Ｂは、α−アルミナの粒子
よりなり、α―アルミナ単結晶粒子よりなるアルミナ粉
末が、樹脂やゴムに充填した場合の成形体の熱伝導度を
高める上でさらに好ましい。成分Ｃは、α−アルミナま
たは遷移アルミナ（γ―アルミナ、θ―アルミナ、δ―
アルミナ）を使用することができるが、α―アルミナが
好ましく、α―アルミナ単結晶粒子よりなるアルミナ粉
末が、樹脂やゴムに充填した場合の成形体の熱伝導度を
高める上でさらに好ましい。
ミナ粉末のうち成分Ａと成分Ｂは、α−アルミナの粒子
よりなり、α―アルミナ単結晶粒子よりなるアルミナ粉
末が、樹脂やゴムに充填した場合の成形体の熱伝導度を
高める上でさらに好ましい。成分Ｃは、α−アルミナま
たは遷移アルミナ（γ―アルミナ、θ―アルミナ、δ―
アルミナ）を使用することができるが、α―アルミナが
好ましく、α―アルミナ単結晶粒子よりなるアルミナ粉
末が、樹脂やゴムに充填した場合の成形体の熱伝導度を
高める上でさらに好ましい。
【００１５】本発明に好ましく用いることのできるアル
ミナ粉末のうち成分Ｃは、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積より
算出した粒径で除した値が１以上３以下が好ましい。
ミナ粉末のうち成分Ｃは、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積より
算出した粒径で除した値が１以上３以下が好ましい。
【００１６】本発明の樹脂組成物における、成分Ａ、
Ｂ、Ｃのアルミナ粉末の合計体積割合は、６０〜９５体
積％が好ましい。６０体積％未満では熱伝導率を高める
効果が低く、また、９５体積％を越えると成形性が低下
する。
Ｂ、Ｃのアルミナ粉末の合計体積割合は、６０〜９５体
積％が好ましい。６０体積％未満では熱伝導率を高める
効果が低く、また、９５体積％を越えると成形性が低下
する。
【００１７】成分Ａと成分Ｂと成分Ｃの合計体積に占め
る各Ａ、Ｂ、Ｃ成分の割合が、５０体積％以上９０体積
％以下、５体積％以上３０体積％以下、５体積％以上３
０体積％以下、であり、そのいずれが満たされなくとも
成分Ａ、Ｂ、Ｃのアルミナ粉末の合計体積の樹脂組成物
における体積割合が６０％以上に高充填することが困難
となる。成分Ａと成分Ｂと成分Ｃの合計体積に占める成
分Ａの割合は７０体積％以上９０体積％以下が望まし
く、７５体積％以上８５体積％以下がさらに望ましい。
成分Ａと成分Ｂと成分Ｃの合計体積に占める成分Ｂの割
合は１０体積％以上３０体積％以下が望ましく、１５体
積％以上３０体積％以下がさらに望ましい。成分Ａと成
分Ｂと成分Ｃの合計体積に占めるＣの割合は５体積％以
上２０体積％以下が望ましく、１０体積％以上１５体積
％以下がさらに望ましい。
る各Ａ、Ｂ、Ｃ成分の割合が、５０体積％以上９０体積
％以下、５体積％以上３０体積％以下、５体積％以上３
０体積％以下、であり、そのいずれが満たされなくとも
成分Ａ、Ｂ、Ｃのアルミナ粉末の合計体積の樹脂組成物
における体積割合が６０％以上に高充填することが困難
となる。成分Ａと成分Ｂと成分Ｃの合計体積に占める成
分Ａの割合は７０体積％以上９０体積％以下が望まし
く、７５体積％以上８５体積％以下がさらに望ましい。
成分Ａと成分Ｂと成分Ｃの合計体積に占める成分Ｂの割
合は１０体積％以上３０体積％以下が望ましく、１５体
積％以上３０体積％以下がさらに望ましい。成分Ａと成
分Ｂと成分Ｃの合計体積に占めるＣの割合は５体積％以
上２０体積％以下が望ましく、１０体積％以上１５体積
％以下がさらに望ましい。
【００１８】本発明に用いることのできる成分Ａ、Ｂ、
Ｃ以外に、実質的に破面を有しない、多面体一次粒子よ
りなるアルミナ粉末、バイヤー法アルミナ、電融アルミ
ナ、有機金属の加水分解法によるアルミナ等、工業的に
入手可能なアルミナをさらにアルミナ充填樹脂組成物の
５体積％以下加えることができる。
Ｃ以外に、実質的に破面を有しない、多面体一次粒子よ
りなるアルミナ粉末、バイヤー法アルミナ、電融アルミ
ナ、有機金属の加水分解法によるアルミナ等、工業的に
入手可能なアルミナをさらにアルミナ充填樹脂組成物の
５体積％以下加えることができる。
【００１９】本発明が対象とする樹脂あるいはゴムとし
ては、熱伝導性が高い樹脂が好適であり、エポキシ樹
脂、イミド樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、
シリコーンゴム等が挙げられる。
ては、熱伝導性が高い樹脂が好適であり、エポキシ樹
脂、イミド樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、
シリコーンゴム等が挙げられる。
【００２０】エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ
型、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等の
ポリフェノール化合物のグリシジルエーテル化物に代表
される物質を使用することができる。
型、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等の
ポリフェノール化合物のグリシジルエーテル化物に代表
される物質を使用することができる。
【００２１】シリコーンゴムの主成分としては、直鎖状
オルガノポリシロキサンで加硫可能なものであれば特に
制限されず、例えばジメチルポリシロキサンまたはビニ
ル基含有ジメチルポリシロキサンと有機過酸化物からな
る熱加硫型オルガノポリシロキサン、ビニル基含有ジメ
チルポリシロキサンと−ＳｉＨ基を有するジメチルハイ
ドロジエンポリシロキサンと触媒としての白金または白
金化合物からなる付加反応過硫型オルガノポリシロキサ
ン、またはこれらの混合物が好ましく用いられる。
オルガノポリシロキサンで加硫可能なものであれば特に
制限されず、例えばジメチルポリシロキサンまたはビニ
ル基含有ジメチルポリシロキサンと有機過酸化物からな
る熱加硫型オルガノポリシロキサン、ビニル基含有ジメ
チルポリシロキサンと−ＳｉＨ基を有するジメチルハイ
ドロジエンポリシロキサンと触媒としての白金または白
金化合物からなる付加反応過硫型オルガノポリシロキサ
ン、またはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【００２２】なお、本発明の樹脂またはゴム組成物中に
は、アルミナ粉末以外の無機粉末、分散剤、脱泡剤、離
型剤、難燃剤、着色剤等の各種添加物を、本発明の目的
を損なわない範囲にて、添加することも可能である。
は、アルミナ粉末以外の無機粉末、分散剤、脱泡剤、離
型剤、難燃剤、着色剤等の各種添加物を、本発明の目的
を損なわない範囲にて、添加することも可能である。
【００２３】本発明のアルミナ粉末は微粒が少ないので
吸着水分が低く、エポキシ樹脂あるいはイミド樹脂に充
填した場合、水分に起因するクラックが発生を低減で
き、また、シリコーン樹脂やシリコーンゴムに充填した
場合、シリコーン中のケイ素に結合した水素との反応が
抑制され優れた貯蔵安定性を有することが可能になる。
吸着水分が低く、エポキシ樹脂あるいはイミド樹脂に充
填した場合、水分に起因するクラックが発生を低減で
き、また、シリコーン樹脂やシリコーンゴムに充填した
場合、シリコーン中のケイ素に結合した水素との反応が
抑制され優れた貯蔵安定性を有することが可能になる。
【００２４】本発明において、アルミナ粉末を樹脂ある
いはゴムに混合する方法は特に制限されず、ロール、ニ
ーダーあるいはプラネタリー型撹拌機等の一般の混合機
を用いて混合、コンパウンド化することが可能である。
いはゴムに混合する方法は特に制限されず、ロール、ニ
ーダーあるいはプラネタリー型撹拌機等の一般の混合機
を用いて混合、コンパウンド化することが可能である。
【００２５】本発明による樹脂あるいはゴム組成物を用
いて半導体等、電子部品を封止する方法としては、トラ
ンスファーモールド、コンプレッションモールド、イン
ジェクションモールド、あるいはポッティング法等を用
いることができ、成形する方法としては、押出成形、射
出成形、圧縮成形、カレンダーロール成形等を用いるこ
とができる。
いて半導体等、電子部品を封止する方法としては、トラ
ンスファーモールド、コンプレッションモールド、イン
ジェクションモールド、あるいはポッティング法等を用
いることができ、成形する方法としては、押出成形、射
出成形、圧縮成形、カレンダーロール成形等を用いるこ
とができる。
【００２６】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００２７】なお、本発明における各種の測定は次のよ
うにして行った。 １.Ｄ５０、Ｄ１０の測定 セディグラフ５０００ＥＴ（マイクロメリティクス社
製）を使用し、Ｘ線透過沈降法により測定した。 ２.ＢＥＴ比表面積の測定 フローソーブII２３００型（マイクロメリテイクス社
製）を使用して測定した。 ３．アスペクト比の測定 ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電子株式会社製：Ｔ-
３００）を使用して粉末粒子の写真を撮影し、その写真
から５ないし１０個の粒子を選び出して画像解析を行
い、その平均値として求めた。
うにして行った。 １.Ｄ５０、Ｄ１０の測定 セディグラフ５０００ＥＴ（マイクロメリティクス社
製）を使用し、Ｘ線透過沈降法により測定した。 ２.ＢＥＴ比表面積の測定 フローソーブII２３００型（マイクロメリテイクス社
製）を使用して測定した。 ３．アスペクト比の測定 ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電子株式会社製：Ｔ-
３００）を使用して粉末粒子の写真を撮影し、その写真
から５ないし１０個の粒子を選び出して画像解析を行
い、その平均値として求めた。
【００２８】実施例１ 住友化学工業株式会社製水酸化アルミニウム粉末（商品
名ＡＫＰ−ＤＡ）を空気中８００℃で焼成し原料とし
た。該原料を塩化水素１００％雰囲気中１１００℃で２
時間焼成し、α相のアルミナ粉末を得た。該アルミナ粉
末は実質的に破面を有しない、８〜２０面を有する多面
体粒子よりなり、ＳＥＭ写真から測定した一次粒子径は
１８μｍであった。粒度分布を測定した結果、Ｄ５０が
１８μｍ、Ｄ１０が１４μｍ、Ｄ９０が２５μｍであ
り、Ｄ５０／Ｄ１０は１．３であった。ＢＥＴ比表面積
は０．１ｍ２／ｇであったので、比表面積径は１５μｍ
となり、ＤＡ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値は１．
２であった。
名ＡＫＰ−ＤＡ）を空気中８００℃で焼成し原料とし
た。該原料を塩化水素１００％雰囲気中１１００℃で２
時間焼成し、α相のアルミナ粉末を得た。該アルミナ粉
末は実質的に破面を有しない、８〜２０面を有する多面
体粒子よりなり、ＳＥＭ写真から測定した一次粒子径は
１８μｍであった。粒度分布を測定した結果、Ｄ５０が
１８μｍ、Ｄ１０が１４μｍ、Ｄ９０が２５μｍであ
り、Ｄ５０／Ｄ１０は１．３であった。ＢＥＴ比表面積
は０．１ｍ２／ｇであったので、比表面積径は１５μｍ
となり、ＤＡ５０をＢＥＴ比表面積径で除した値は１．
２であった。
【００２９】住友化学工業株式会社製水酸化アルミニウ
ム粉末（商品名ＡＫＰ−ＤＡ）を空気中で８００℃で焼
成した粉末に、ＢＥＴ比表面積が５．８ｍ２／ｇの住友
化学工業株式会社製α−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−
３０）を０．３重量％添加して混合原料とし、該混合原
料を塩化水素１００％雰囲気中１０００℃で１時間焼成
し、α相のアルミナ粉末を得た。該アルミナ粉末は実質
的に破面を有しない、８〜２０面を有する多面体粒子よ
りなり、ＳＥＭ写真より測定した一次粒子径は２μｍで
あった。粒度分布を測定した結果、Ｄ５０が１．８μ
ｍ、Ｄ１０が１．４μｍであり、Ｄ５０／Ｄ１０は１．
３であった。ＢＥＴ比表面積は１．０ｍ２／ｇであった
ので、比表面積径は１．５μｍとなり、Ｄ５０を表面積
径で除した値は１．２であった。
ム粉末（商品名ＡＫＰ−ＤＡ）を空気中で８００℃で焼
成した粉末に、ＢＥＴ比表面積が５．８ｍ２／ｇの住友
化学工業株式会社製α−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−
３０）を０．３重量％添加して混合原料とし、該混合原
料を塩化水素１００％雰囲気中１０００℃で１時間焼成
し、α相のアルミナ粉末を得た。該アルミナ粉末は実質
的に破面を有しない、８〜２０面を有する多面体粒子よ
りなり、ＳＥＭ写真より測定した一次粒子径は２μｍで
あった。粒度分布を測定した結果、Ｄ５０が１．８μ
ｍ、Ｄ１０が１．４μｍであり、Ｄ５０／Ｄ１０は１．
３であった。ＢＥＴ比表面積は１．０ｍ２／ｇであった
ので、比表面積径は１．５μｍとなり、Ｄ５０を表面積
径で除した値は１．２であった。
【００３０】住友化学工業株式会社製水酸化アルミニウ
ム粉末（商品名ＡＫＰ−ＤＡ）を空気中で８００℃で焼
成した粉末に、ＢＥＴ比表面積が１３．０ｍ２／ｇの住
友化学工業株式会社製α−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ
−５３）を１．２５重量％添加して混合原料とし、該混
合原料を塩化水素１００％雰囲気中１０００℃で１時間
焼成し、α相のアルミナ粉末を得た。該アルミナ粉末は
実質的に破面を有しない、８〜２０面を有する多面体粒
子よりなり、ＳＥＭ写真より測定した一次粒子径は０．
４μｍであった。粒度分布を測定した結果、Ｄ５０が
０．４２μｍ、Ｄ１０が０．２７μｍであり、Ｄ５０／
Ｄ１０は１．６であった。ＢＥＴ比表面積は３．９ｍ２
／ｇであったので、比表面積径は０．３８μｍとなり、
Ｄ５０を表面積径で除した値は１．１であった。
ム粉末（商品名ＡＫＰ−ＤＡ）を空気中で８００℃で焼
成した粉末に、ＢＥＴ比表面積が１３．０ｍ２／ｇの住
友化学工業株式会社製α−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ
−５３）を１．２５重量％添加して混合原料とし、該混
合原料を塩化水素１００％雰囲気中１０００℃で１時間
焼成し、α相のアルミナ粉末を得た。該アルミナ粉末は
実質的に破面を有しない、８〜２０面を有する多面体粒
子よりなり、ＳＥＭ写真より測定した一次粒子径は０．
４μｍであった。粒度分布を測定した結果、Ｄ５０が
０．４２μｍ、Ｄ１０が０．２７μｍであり、Ｄ５０／
Ｄ１０は１．６であった。ＢＥＴ比表面積は３．９ｍ２
／ｇであったので、比表面積径は０．３８μｍとなり、
Ｄ５０を表面積径で除した値は１．１であった。
【００３１】上記Ｄ５０が１８μｍのアルミナ粉末と、
上記Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、上記Ｄ５０
が０．４２μｍのアルミナ粉末を、重量比で７４：１
４：１２の割合で混合した。
上記Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、上記Ｄ５０
が０．４２μｍのアルミナ粉末を、重量比で７４：１
４：１２の割合で混合した。
【００３２】混合粉末をフィラーとして樹脂に添加し
た。樹脂は住友化学工業株式会社製エポキシ樹脂（商品
名ＥＬＡ−１２８）を使用し、重合開始剤として２−エ
チル−４−メチルイミダゾールをＥＬＡ−１２８が１０
０部に対して３重量部添加し、該混合粉末を７５体積％
となるように添加してアルミナ製３本ロールにより混練
および混合を行った。体積％は、アルミナの密度を４．
０ｇ／ｃｍ３、エポキシ樹脂の密度を１．２ｇ／ｃｍ３
として重量から計算した。該混合物をトランスファー成
形により板状に成形し、１８０℃で５時間加熱して硬化
させ、複合体を作製した。得られた複合体の室温（２０
℃）における熱伝導度をレーザーフラッシュ法により測
定した結果、９．５Ｗ／ｍＫであった。
た。樹脂は住友化学工業株式会社製エポキシ樹脂（商品
名ＥＬＡ−１２８）を使用し、重合開始剤として２−エ
チル−４−メチルイミダゾールをＥＬＡ−１２８が１０
０部に対して３重量部添加し、該混合粉末を７５体積％
となるように添加してアルミナ製３本ロールにより混練
および混合を行った。体積％は、アルミナの密度を４．
０ｇ／ｃｍ３、エポキシ樹脂の密度を１．２ｇ／ｃｍ３
として重量から計算した。該混合物をトランスファー成
形により板状に成形し、１８０℃で５時間加熱して硬化
させ、複合体を作製した。得られた複合体の室温（２０
℃）における熱伝導度をレーザーフラッシュ法により測
定した結果、９．５Ｗ／ｍＫであった。
【００３３】実施例２ 実施例１で作製した、Ｄ５０が１８μｍのアルミナ粉末
と、Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、Ｄ５０が
０．４２μｍのアルミナ粉末を、重量比（＝体積比）で
５７：３１：１２の割合で混合した。
と、Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、Ｄ５０が
０．４２μｍのアルミナ粉末を、重量比（＝体積比）で
５７：３１：１２の割合で混合した。
【００３４】混合粉末をフィラーとして、重合開始剤添
加量を１．５重量部、該混合粉末の添加量を８０体積％
とした以外は実施例１と同様にして樹脂に添加した。該
混合物をトランスファー成形により板状に成形し、１８
０℃で２時間に加熱して硬化させ、複合体を作製した。
得られた複合体の室温（２１℃）における熱伝導度をレ
ーザーフラッシュ法により測定した結果、１０．４Ｗ／
ｍＫであった。
加量を１．５重量部、該混合粉末の添加量を８０体積％
とした以外は実施例１と同様にして樹脂に添加した。該
混合物をトランスファー成形により板状に成形し、１８
０℃で２時間に加熱して硬化させ、複合体を作製した。
得られた複合体の室温（２１℃）における熱伝導度をレ
ーザーフラッシュ法により測定した結果、１０．４Ｗ／
ｍＫであった。
【００３５】実施例３ 実施例１で作製した、Ｄ５０が１８μｍのアルミナ粉末
と、Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、Ｄ５０が
０．４２μｍのアルミナ粉末を、重量比（＝体積比）で
５７：２９：１５の割合で混合した。
と、Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、Ｄ５０が
０．４２μｍのアルミナ粉末を、重量比（＝体積比）で
５７：２９：１５の割合で混合した。
【００３６】混合粉末をフィラーとして、重合開始剤添
加量を１．５重量部、該混合粉末の添加量を８３体積％
とした以外は実施例１と同様にして樹脂に添加した。該
混合物をトランスファー成形により板状に成形し、１８
０℃で２時間に加熱して硬化させ、複合体を作製した。
得られた複合体の室温（２０℃）における熱伝導度をレ
ーザーフラッシュ法により測定した結果、１２．６Ｗ／
ｍＫであった。
加量を１．５重量部、該混合粉末の添加量を８３体積％
とした以外は実施例１と同様にして樹脂に添加した。該
混合物をトランスファー成形により板状に成形し、１８
０℃で２時間に加熱して硬化させ、複合体を作製した。
得られた複合体の室温（２０℃）における熱伝導度をレ
ーザーフラッシュ法により測定した結果、１２．６Ｗ／
ｍＫであった。
【００３７】実施例４ 実施例１で作製した、Ｄ５０が１８μｍのアルミナ粉末
と、Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、住友化学工
業株式会社製α―アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−３０）
でＤ５０が０．２８μｍ、ＢＥＴ比表面積が６．９ｍ
２／ｇ（ＢＥＴ比表面積より算出される粒径は０．２２
μm）、アスペクト比が１．３のアルミナ粉末を、重量
比（＝体積比）で７０：２０：１０の割合で混合した。
混合粉末をフィラーとして、重合開始剤添加量を１．５
重量部、該混合粉末の添加量を８１体積％とした以外は
実施例１と同様にして樹脂に添加した。該混合物をトラ
ンスファー成形により板状に成形し、１８０℃で２時間
に加熱して硬化させ、複合体を作製した。得られた複合
体の室温（２０℃）における熱伝導度をレーザーフラッ
シュ法により測定した結果、１０．８Ｗ／ｍＫであっ
た。
と、Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、住友化学工
業株式会社製α―アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−３０）
でＤ５０が０．２８μｍ、ＢＥＴ比表面積が６．９ｍ
２／ｇ（ＢＥＴ比表面積より算出される粒径は０．２２
μm）、アスペクト比が１．３のアルミナ粉末を、重量
比（＝体積比）で７０：２０：１０の割合で混合した。
混合粉末をフィラーとして、重合開始剤添加量を１．５
重量部、該混合粉末の添加量を８１体積％とした以外は
実施例１と同様にして樹脂に添加した。該混合物をトラ
ンスファー成形により板状に成形し、１８０℃で２時間
に加熱して硬化させ、複合体を作製した。得られた複合
体の室温（２０℃）における熱伝導度をレーザーフラッ
シュ法により測定した結果、１０．８Ｗ／ｍＫであっ
た。
【００３８】実施例５ 実施例１で作製した、Ｄ５０が１８μｍのアルミナ粉末
と、Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、住友化学工
業株式会社製γ―アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５）でＤ５０が０．１μｍ、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ
２／ｇ（ＢＥＴ比表面積より算出される粒径は０．０１
μm）、アスペクト比が１のアルミナ粉末を、重量比
（＝体積比）で６５：２５：１０の割合で混合した。混
合粉末をフィラーとして、重合開始剤添加量を１．５重
量部、該混合粉末の添加量を７６体積％とした以外は実
施例１と同様にして樹脂に添加した。該混合物をトラン
スファー成形により板状に成形し、１８０℃で２時間に
加熱して硬化させ、複合体を作製した。得られた複合体
の室温（２０℃）における熱伝導度をレーザーフラッシ
ュ法により測定した結果、９．５Ｗ／ｍＫであった。
と、Ｄ５０が１．８μｍのアルミナ粉末と、住友化学工
業株式会社製γ―アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５）でＤ５０が０．１μｍ、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ
２／ｇ（ＢＥＴ比表面積より算出される粒径は０．０１
μm）、アスペクト比が１のアルミナ粉末を、重量比
（＝体積比）で６５：２５：１０の割合で混合した。混
合粉末をフィラーとして、重合開始剤添加量を１．５重
量部、該混合粉末の添加量を７６体積％とした以外は実
施例１と同様にして樹脂に添加した。該混合物をトラン
スファー成形により板状に成形し、１８０℃で２時間に
加熱して硬化させ、複合体を作製した。得られた複合体
の室温（２０℃）における熱伝導度をレーザーフラッシ
ュ法により測定した結果、９．５Ｗ／ｍＫであった。
【００３９】比較例１ フジミインコーポレーテッド製電融アルミナＷＡ＃８０
０とＷＡ＃６０００を混合し樹脂に添加した。ＷＡ＃８
００は破砕面を有する不定形粒子よりなるαーアルミナ
粉末であり、Ｄ５０が１５μｍ、Ｄ１０が１１μm、Ｄ
９０が１７μmであり、Ｄ５０／Ｄ１０は１．４であっ
た。ＢＥＴ比表面積は０．２ｍ２／ｇであったので、Ｂ
ＥＴ比表面積径は７．５μmとなり、Ｄ５０を比表面積
径で除した値は２．０であった。ＷＡ＃６０００は破砕
面を有する不定形粒子よりなるαーアルミナ粉末であ
り、Ｄ５０が１．８μm、Ｄ１０が１．１μｍであり、
Ｄ５０／Ｄ１０は１．６であった。ＷＡ＃６０００のＢ
ＥＴ比表面積は３．７ｍ２／ｇであったので、比表面積
径は０．４１μｍとなり、Ｄ５０を比表面積径で除した
値は４．４であった。
０とＷＡ＃６０００を混合し樹脂に添加した。ＷＡ＃８
００は破砕面を有する不定形粒子よりなるαーアルミナ
粉末であり、Ｄ５０が１５μｍ、Ｄ１０が１１μm、Ｄ
９０が１７μmであり、Ｄ５０／Ｄ１０は１．４であっ
た。ＢＥＴ比表面積は０．２ｍ２／ｇであったので、Ｂ
ＥＴ比表面積径は７．５μmとなり、Ｄ５０を比表面積
径で除した値は２．０であった。ＷＡ＃６０００は破砕
面を有する不定形粒子よりなるαーアルミナ粉末であ
り、Ｄ５０が１．８μm、Ｄ１０が１．１μｍであり、
Ｄ５０／Ｄ１０は１．６であった。ＷＡ＃６０００のＢ
ＥＴ比表面積は３．７ｍ２／ｇであったので、比表面積
径は０．４１μｍとなり、Ｄ５０を比表面積径で除した
値は４．４であった。
【００４０】ＷＡ＃８００とＷＡ＃６０００を重量比で
８０：２０の割合で混合し、実施例１と同様にしてエポ
キシ樹脂にフィラーとして添加したが、総アルミナ添加
量を７０体積％とした場合はエポキシ樹脂とアルミナ粉
末の混合物は流動せずトランスファー成形できなかっ
た。そこでプレス成形し、１８０℃で５時間加熱硬化さ
せたが、成形体内部にボイドが発生し、比重より計算さ
れる密度の７８％までしか密度が上がらず、実質的に成
形体を作製できなかった。総アルミナ添加量を６０体積
％として実施例１と同様にしてトランスファー成形によ
り複合体を作製した。得られた複合体の室温（２１℃）
における熱伝導度をレーザーフラッシュ法により測定し
た結果、１．６Ｗ／ｍＫであった。
８０：２０の割合で混合し、実施例１と同様にしてエポ
キシ樹脂にフィラーとして添加したが、総アルミナ添加
量を７０体積％とした場合はエポキシ樹脂とアルミナ粉
末の混合物は流動せずトランスファー成形できなかっ
た。そこでプレス成形し、１８０℃で５時間加熱硬化さ
せたが、成形体内部にボイドが発生し、比重より計算さ
れる密度の７８％までしか密度が上がらず、実質的に成
形体を作製できなかった。総アルミナ添加量を６０体積
％として実施例１と同様にしてトランスファー成形によ
り複合体を作製した。得られた複合体の室温（２１℃）
における熱伝導度をレーザーフラッシュ法により測定し
た結果、１．６Ｗ／ｍＫであった。
【００４１】
【発明の効果】本発明の樹脂あるいはゴム組成物は、高
い熱伝導性を有し成形性に優れた電気絶縁性の材料であ
り、熱伝導性封止材、熱伝導性接着材、放熱シートとし
て好適に使用できる。
い熱伝導性を有し成形性に優れた電気絶縁性の材料であ
り、熱伝導性封止材、熱伝導性接着材、放熱シートとし
て好適に使用できる。
Claims (12)
- 【請求項１】 重量累積粒度分布の微粒側からの累積１
０％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０と
し、成分ＡとしてＤ５０が２μｍ以上１００μｍ以下
で、Ｄ５０／Ｄ１０が１以上３以下の粒子よりなるα−
アルミナ粉末、成分Ｂとして、Ｄ５０が１μｍ以上１０
μｍ以下、Ｄ５０をＢＥＴ比表面積より算出した粒径で
除した値が１以上３以下で、かつ成分ＡのＤ５０に対し
て１／１０以上１／２以下のＤ５０の粒子よりなるα−
アルミナ粉末、成分Ｃとして、Ｄ５０が０．０１μｍ以
上５μｍ以下、 かつ成分ＢのＤ５０に対して１／１０
０以上１／２以下のＤ５０の粒子よりなるα−または遷
移アルミナ粉末、であるとき、成分Ａと成分Ｂと成分Ｃ
の合計体積に占める各Ａ、Ｂ、Ｃ成分の割合が、５０体
積％以上９０体積％以下、５体積％以上４０体積％以
下、１体積％以上３０体積％以下、である成分Ａ、Ｂ、
Ｃを含むことを特徴とする成形用樹脂またはゴム組成
物。 - 【請求項２】 成分ＡのＤ５０／Ｄ１０が１以上２以
下、成分ＢのＤ５０をＢＥＴ比表面積より算出した粒径
で除した値が１以上２以下である請求項１記載の組成
物。 - 【請求項３】 成分ＣのＤ５０をＢＥＴ比表面積より算
出した粒径で除した値が１以上２以下である請求項１記
載の組成物。 - 【請求項４】 成分ＡのＤ５０が５μｍ以上５０μｍ以
下である請求項１記載の組成物。 - 【請求項５】 成分ＡのＤ５０が１０μｍ以上３０μｍ
以下である請求項１記載の組成物。 - 【請求項６】 成分ＣのＤ５０が０．３μｍ以上１μｍ
未満である請求項１記載の組成物。 - 【請求項７】 全体積に占める成分Ａ、Ｂ、Ｃの合計体
積が６０体積％以上９５体積％以下である請求項１記載
の組成物。 - 【請求項８】 全体積に占める成分Ａ、Ｂ、Ｃの合計体
積が７０体積％以上９５体積％以下である請求項１記載
の組成物。 - 【請求項９】 樹脂がエポキシ樹脂である請求項１記載
の成形用樹脂またはゴム組成物。 - 【請求項１０】 樹脂がイミド樹脂である請求項１記載
の成形用樹脂またはゴム組成物。 - 【請求項１１】 熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以上である請求
項１記載の成形用組成物を成形した成形体。 - 【請求項１２】 熱伝導率が９Ｗ／ｍＫ以上である請求
項１記載の成形用組成物を成形した成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03937097A JP3937494B2 (ja) | 1997-02-24 | 1997-02-24 | アルミナ充填樹脂またはゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03937097A JP3937494B2 (ja) | 1997-02-24 | 1997-02-24 | アルミナ充填樹脂またはゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10237311A true JPH10237311A (ja) | 1998-09-08 |
| JP3937494B2 JP3937494B2 (ja) | 2007-06-27 |
Family
ID=12551178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03937097A Expired - Fee Related JP3937494B2 (ja) | 1997-02-24 | 1997-02-24 | アルミナ充填樹脂またはゴム組成物 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3937494B2 (ja) |
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- 1997-02-24 JP JP03937097A patent/JP3937494B2/ja not_active Expired - Fee Related
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