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JPH10102003A - 絶縁膜および絶縁膜形成用塗布液 - Google Patents

絶縁膜および絶縁膜形成用塗布液

Info

Publication number
JPH10102003A
JPH10102003A JP26315596A JP26315596A JPH10102003A JP H10102003 A JPH10102003 A JP H10102003A JP 26315596 A JP26315596 A JP 26315596A JP 26315596 A JP26315596 A JP 26315596A JP H10102003 A JPH10102003 A JP H10102003A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
insulating film
metal
forming
film
coating liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP26315596A
Other languages
English (en)
Inventor
Noriko Yamada
紀子 山田
Shingo Katayama
真吾 片山
Ikuko Yoshinaga
郁子 吉永
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Corp filed Critical Nippon Steel Corp
Priority to JP26315596A priority Critical patent/JPH10102003A/ja
Publication of JPH10102003A publication Critical patent/JPH10102003A/ja
Pending legal-status Critical Current

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  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Internal Circuitry In Semiconductor Integrated Circuit Devices (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、金属配線上に直接形成可能な、絶
縁抵抗が高く比誘電率の低い、半導体装置用層間絶縁膜
を提供するものである。 【解決手段】 M−O−M結合(MはB,Al,Ti,
Ge,Y,Zr,Nb,Taの中から選ばれた少なくと
も1種類以上の元素)を有する無機ポリマー骨格中のM
の一部をSi(R1)n −(R1 はアルキル基、n=1〜
3)で置換した絶縁膜とする。この絶縁膜はSiに結合
しているアルキル基のために低誘電率である。また、
B,Al,Ti,Ge,Y,Zr,Nb,Taの中から
選ばれた少なくとも1種類以上の元素の金属アルコキシ
ドは反応性が高く、アルキルアルコキシシランの重縮合
反応を促進するので、形成された膜に残存するシラノー
ル基を著しく低減させ、高い絶縁性を確保できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、絶縁膜および絶縁
膜形成用塗布液に関するものである。さらに詳しくいえ
ば、本発明はLSI素子の層間絶縁膜として用いられる
絶縁膜および絶縁膜形成用塗布液に関するものである。
【0002】
【従来の技術】集積回路の高集積化の進展はめざまし
く、DRAMの集積密度は3年ごとに4倍の割合で増加
し、それに伴ってデバイスのデザインルールも微細化の
一途をたどり、クォータミクロンルール、集積規模にし
て256MbのDRAMの開発が本格化しているのが現
状である。クォータミクロン以降のLSI素子では、多
層配線に関する高度な技術が必要になる。すなわち、配
線パターン上に成膜した絶縁膜は、配線形状を反映した
凹凸を有することになるが、このような段差があると、
さらにその絶縁膜上にリソグラフィで配線の微細なパタ
ーニングを行うとき、焦点が合わせきれないため精度が
落ちることになる。従って、層間絶縁膜により配線パタ
ーンの有無による段差をなくす平坦化技術が求められて
いる。
【0003】従来、このような基板上の段差をなくす層
間絶縁膜の形成技術として、SiO 2 中に有機基を導入
した膜をスピンオングラス(SOG)法により形成する
方法(特公平8−3074号公報)が知られていた。こ
の方法は、アルキル基またはフェニル基のついたアルコ
キシシランのみを加水分解することによって膜を作製す
るものである。一般にアルコキシシランは、加水分解さ
れてシラノール(−SiOH)基を生成し、シラノール
基同士の脱水反応で重合反応が進む。しかし、アルコキ
シシランは反応性が低く、SiOH基が膜中に残りやす
い。このため、アルキル基またはフェニル基のついたア
ルコキシシランのみを加水分解して得た塗布液から形成
したシリカ系被膜は絶縁性が悪いという問題があった。
また、膜中に存在するOH基のために、金属配線が酸化
により劣化するのを防ぐため、Alなどの配線パターン
を施した上にプラズマCVD法によりSiO2 膜を成膜
し、配線部を湿気などから遮断した上へSOG膜の塗布
を行う必要があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、絶縁性に優
れ、誘電率が低く、Alなどの金属配線上に直接形成で
きる絶縁膜およびその絶縁膜を形成するための塗布液を
提供するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記課題は、(1)M−
O−M結合(MはB,Al,Ti,Ge,Y,Zr,N
b,Taの中から選ばれた少なくとも1種類以上の元
素)を有する無機ポリマー骨格中のMの一部をSi(R
1)n −基(R1 はアルキル基、n=1〜3)で置換した
絶縁膜、(2)前記(1)の絶縁膜において、Si(R
1)n −(n=1〜3)に対するMのモル比が0.05以
上0.75以下であることを特徴とする絶縁膜、(3)
(A)一般式R1 4-nSi(OR2)n (R1 ,R2 はアル
キル基、n=1〜3)で表されるアルキルアルコキシシ
ラン化合物の加水分解生成物と、(B)B,Al,T
i,Ge,Y,Zr,Nb,Taのアルコキシドのうち
の少なくとも1種の金属アルコキシドの加水分解生成物
とを含む絶縁膜形成用塗布液、(4)前記(3)の塗布
液において、(B)/(A)のモル比が0.05以上
0.75以下であることを特徴とする絶縁膜形成用塗布
液、により達成される。また、本発明は、(5)前記
(1)および(2)記載の層間絶縁膜を有する半導体装
置をも提供する。
【0006】
【発明の実施の形態】無機ポリマーとは、金属元素−酸
素−金属元素の結合を骨格として重合した高分子であ
る。本発明によれば、シリコンのアルコキシドに比べて
反応性の高い金属アルコキシドの加水分解生成物を含む
ことにより、SiOH基のOHを積極的に取り除くこと
ができるため、絶縁性を向上させることがでる。その理
由について詳しく述べると次のとおりである。
【0007】各種の金属アルコキシドの反応性について
は、各金属アルコキシド中の金属に対する正のパーシャ
ルチャージδ(M)で説明される(Livage et al.,“So
l-Gel Chemistry of Transition Metal Oxides”, Prog
ress in Solid State Chemistry, 18 (1988) 259-342)
。これによるとδ(M)が高いほど反応性も高くなる
のであるが、その値は、例えばZr(OEt)4では+
0.65、Ti(OEt)4では+0.63、Nb(OE
t)5では0.53、Ta(OEt)5では+0.49であ
りこれらの値はSi(OEt)4の+0.32に対して有
意に高い。この反応性は、金属の種類を反映したもので
あり、アルコキシ基が加水分解されてOH基になっても
基本的には変わらないものと考えられる。従って、アル
キル基またはフェニル基のついたアルコキシシランのみ
を加水分解して得た塗布液においては、反応性の低いS
iOH基が残りやすいが、アルコキシシランがB,A
l,Ti,Ge,Y,Zr,Nb,Taのアルコキシド
のうち少なくとも1種の金属アルコキシドと同時に存在
している場合、加水分解された金属アルコキシド中の金
属(M)についているOH基は反応性が高いためSiO
H基と反応して、Siに結合しているOH基をはずすの
で、膜中に残存するOH基は著しく減少する。このとき
発生する水は熱処理により簡単に膜から除去できる。こ
うしてSiとMの間にSi−O−Mという結合を形成す
ることにより、膜中のOH基を大幅に低減することがで
きるため、絶縁性の高い膜ができる。
【0008】本発明の絶縁膜において、−Si(R1)n
−(n=1〜3)に対するB,Al,Ti,Ge,Y,
Zr,Nb,Taの中から選ばれる少なくとも1種類以
上の元素(M)のモル比が0.05未満の時、金属アル
コキシドによるSiOH基のOHを取り除く効果が小さ
い。この比が0.75を超えると絶縁膜の比誘電率が高
くなる上、アルキル基の割合が低下するため膜にクラッ
クが入りやすくなる。
【0009】本発明で使用するアルコキシドは特に限定
しないが、例えば、メトキシド、エトキシド、プロポキ
シド、ブトキシド等が挙げられる。また、アルコキシ基
の一部をβ−ジケトン、β−ケトエステル、アルカノー
ルアミン、アルキルアルカノールアミン、有機酸等で置
換したアルコキシド誘導体も使用できる。本発明におけ
る金属アルコキシドの加水分解では、アルコキシドに対
して10モル倍までの水を添加して加水分解する。この
際、無機酸、有機酸あるいはそれらの両方を触媒として
使用してもよい。添加する水は、アルコール等の有機溶
媒で希釈してもよい。10モル倍以上の水を使用すると
すぐにゲル化するために、好ましくない。
【0010】本発明で使用するアルキルアルコキシシラ
ンとしては、例えば、モノメチルトリメトキシシラン、
モノメチルトリエトキシシラン、モノメチルトリプロポ
キシシラン、モノメチルトリブトキシシラン、モノエチ
ルトリメトキシシラン、モノエチルトリエトキシシラ
ン、モノエチルトリプロポキシシラン、モノエチルトリ
ブトキシシラン、モノプロピルトリメトキシシラン、モ
ノプロピルトリエトキシシラン、モノプロピルトリプロ
ポキシシラン、モノプロピルトリブトキシシラン、ジメ
チルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジ
メチルジプロポキシシラン、ジメチルジブトキシシラ
ン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシ
ラン、ジエチルジプロポキシシラン、ジエチルジブトキ
シシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジ
エトキシシラン、ジプロピルジプロポキシシラン、ジプ
ロピルジブトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、
トリメチルプロポキシシラン、トリエチルエトキシシラ
ン等が挙げられる。
【0011】本発明のアルキルアルコキシシランの加水
分解では、アルコキシ基に対して0.5〜10.0モル
倍の水を添加する。この際、無機酸、有機酸あるいはそ
れらの両方を触媒として使用してもよい。添加する水
は、アルコール等の有機溶媒で希釈してもよい。0.5
モル倍未満の水では、重合度が低く、熱処理の際に揮発
するために塗布できない。一方、10.0モル倍を超え
ると、すぐにゲル化して塗布できない。
【0012】加水分解においては、アルキルアルコキシ
シランおよびアルコキシドを均一に分散、溶解できる有
機溶媒が使用される。例えば、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール等の各種アルコール、ア
セトン、トルエン、キシレン等である。加水分解後、溶
媒、加水分解で生成したアルコール等を常圧あるいは減
圧下で留去して塗布してもよい。
【0013】基板への塗布は、スプレーコート法、ディ
ップコート法、スピンコート法等で行われる。塗布後の
熱処理は、100〜500℃で行う。100℃未満であ
ると、溶媒等が十分蒸発せず、固化できない。500℃
を超えると、有機成分の分解が始まる。
【0014】本発明による絶縁膜は、半導体装置の絶縁
膜の他、電線の被覆など各種電子部品に応用することも
できる。
【0015】
【実施例】本発明の絶縁膜を以下の実施例によって具体
的に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例のみ
に限定されるものではない。表1に示した条件でゾルを
作製した。溶媒としてエトキシエタノールを用い、金属
アルコキシドはアセト酢酸エチルで化学改質してから使
用した。水のエトキシエタノール溶液を金属アルコキシ
ドおよびアルキルアルコキシシランを含む溶液に滴下し
て加水分解を行い塗布液を調製した。得られた塗布液を
スピンコータで成膜後、200℃で熱処理した。作製し
た膜の比誘電率は周波数1MHz で測定した。絶縁抵抗
は、塗布液をシャーレに流し込んで厚さ約0.5mmのシ
ート状に成形し、200℃で熱処理後、直流電圧500
Vを印可して測定した。
【0016】実施例1〜6では、絶縁抵抗が1×1015
Ωcm以上、比誘電率が4.0以下のクラックのない良好
な絶縁膜が得られた。一方、金属アルコキシドのみを含
む場合(比較例7〜9)、比誘電率が高く、膜にクラッ
クが入った。クラックのため、絶縁抵抗の測定はできな
かた。また、アルキルアルコキシシランのみを含む場合
(比較例10〜11)、絶縁抵抗が1.5×1015Ωcm
以下で低かった。
【0017】
【表1】
【0018】次に、本発明に関わる絶縁膜を用いた半導
体装置の実施例を図1により説明する。まず、シリコン
基板11上に絶縁膜12を形成し、絶縁膜12上に配線
13をパターニングする。次に、3000rpm の回転数
でスピンコート法により本発明による絶縁膜を塗布し、
70℃で5分、150℃で5分、300℃で30分の熱
処理を行う。得られる絶縁膜の厚みは約7000Åであ
る。この絶縁膜の全面エッチバックを行って平坦化した
絶縁膜14とし、この上にレジスト膜15を塗布してそ
の後の処理を行う。一方、従来の層間絶縁膜を用いた半
導体装置は、図2に示すように、シリコン基板21上に
絶縁膜22を形成し、その上に配線23をパターニング
し、プラズマCVD法でSiO2 膜24を形成後、絶縁
膜25の形成とエッチバックによる平坦化を行い、更に
プラズマCVD法でSiO2 膜24′を形成してから、
レジスト膜26を塗布する。本発明によれば、吸湿性が
なく絶縁性の高い絶縁膜が得られるため、図2に示す従
来の層間絶縁膜25を用いた半導体装置に比較して、層
間絶縁膜に含まれる水分から素子を保護するためのプラ
ズマCVD法によるSiO2 膜24,24′の形成が不
要となるため、製造コストの大幅な低減が期待できる。
【0019】
【発明の効果】本発明の絶縁膜および絶縁膜形成用塗布
液によれば、絶縁抵抗が高く、しかも比誘電率が低い、
優れた絶縁膜をAlなどの金属配線上に直接形成するこ
とが可能である。さらに、この絶縁膜により製造プロセ
スを簡略化できるので、半導体装置製造のコストを低減
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の半導体装置の実施例を説明する図であ
る。
【図2】従来の半導体装置を説明する図である。
【符号の説明】
11,21…シリコン基板 12,22…絶縁膜 13,23…配線 14…本発明による絶縁膜 15,26…レジスト 24…SiO2 膜 25…従来の絶縁膜
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01L 21/768 H01L 21/90 S

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 M−O−M結合(MはB,Al,Ti,
    Ge,Y,Zr,Nb,Taの中から選ばれた少なくと
    も1種類以上の元素)を有する無機ポリマー骨格中のM
    の一部をSi(R1)n −(R1 はアルキル基、n=1〜
    3)で置換した絶縁膜。
  2. 【請求項2】 請求項1の絶縁膜において、Si(R1)
    n −(n=1〜3)に対するMのモル比が0.05以上
    0.75以下であることを特徴とする絶縁膜。
  3. 【請求項3】 (A)一般式R1 4-nSi(OR2)n (R
    1 ,R2 はアルキル基、n=1〜3)で表されるアルキ
    ルアルコキシシラン化合物の加水分解生成物と、(B)
    B,Al,Ti,Ge,Y,Zr,Nb,Taのアルコ
    キシドのうちの少なくとも1種の金属アルコキシドの加
    水分解生成物とを含む絶縁膜形成用塗布液。
  4. 【請求項4】 請求項3の塗布液において、(B)/
    (A)のモル比が0.05以上0.75以下であること
    を特徴とする絶縁膜形成用塗布液。
  5. 【請求項5】 請求項1および2記載の絶縁膜を有する
    半導体装置。
JP26315596A 1996-10-03 1996-10-03 絶縁膜および絶縁膜形成用塗布液 Pending JPH10102003A (ja)

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