JPH01172259A - セラミックス超電導成形体の製造方法 - Google Patents
セラミックス超電導成形体の製造方法Info
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- JPH01172259A JPH01172259A JP62329053A JP32905387A JPH01172259A JP H01172259 A JPH01172259 A JP H01172259A JP 62329053 A JP62329053 A JP 62329053A JP 32905387 A JP32905387 A JP 32905387A JP H01172259 A JPH01172259 A JP H01172259A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は優れた超電導特性を有する酸化物系超電導成形
体の製造方法に関するものである。
体の製造方法に関するものである。
アルカリ土金属、希土類元素、銅及び酸素からなるセラ
ミックス超電導成形体は、前記金属類の酸化物、炭酸塩
等を原料とし、これらの−次原料粉体を混合した混合物
を大気中又は酸素雰囲気中で、８５０〜９５０℃の温度
で仮焼成する事によって複合酸化物とし、これを粉砕し
て得られる二次原料粉体を所望の形状に成形して、大気
中又は酸素雰囲気中で焼結する事によって製造されてい
る。
ミックス超電導成形体は、前記金属類の酸化物、炭酸塩
等を原料とし、これらの−次原料粉体を混合した混合物
を大気中又は酸素雰囲気中で、８５０〜９５０℃の温度
で仮焼成する事によって複合酸化物とし、これを粉砕し
て得られる二次原料粉体を所望の形状に成形して、大気
中又は酸素雰囲気中で焼結する事によって製造されてい
る。
前記セラミックス超電導成形体における臨界温度（Ｔｃ
）、臨界電流密度（Ｊ、）等の超電導特性は、原料の組
成、焼成条件等によって大きく変化し、良好な超電導特
性を得る為、各種出発原料の混合割合、仮焼成条件等を
コントロールして、超電導状態の発現に必要な組成及び
構造の複合酸−化物（二次原料粉体）とし、この組成及
び構造を維持したまま緻密な成形体が得られる様に焼結
する事が行なわれていた。
）、臨界電流密度（Ｊ、）等の超電導特性は、原料の組
成、焼成条件等によって大きく変化し、良好な超電導特
性を得る為、各種出発原料の混合割合、仮焼成条件等を
コントロールして、超電導状態の発現に必要な組成及び
構造の複合酸−化物（二次原料粉体）とし、この組成及
び構造を維持したまま緻密な成形体が得られる様に焼結
する事が行なわれていた。
然しなから、この様にして製造されたセラミックス超電
導成形体は、一般に臨界電流密度（Ｊｃ）が小さく、大
容量送電ケーブルや高磁場マグネット等大電流を必要と
する用途への応用が困難であった。
導成形体は、一般に臨界電流密度（Ｊｃ）が小さく、大
容量送電ケーブルや高磁場マグネット等大電流を必要と
する用途への応用が困難であった。
本発明は上記の点に鑑み鋭意検討の結果なされたもので
あり、その目的とするところは、臨界電流密度（Ｊｃ）
が大きいセラミックス超電導成形体の製造方法を提供す
る事である。
あり、その目的とするところは、臨界電流密度（Ｊｃ）
が大きいセラミックス超電導成形体の製造方法を提供す
る事である。
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、従来の二次原料粉
体を用いて所望形状に成形後、これを焼結処理して得ら
れるセラミックス超電導成形体が低いＪｃの値しか得ら
れなかったのは、一般に原料粉体の純度を保つ為に焼結
助剤を添加しないで、焼結処理を行なっているので、焼
結体の密度が低く（通常９０％程度）、高ＪＣ発現に必
要な電流のパスが確保されていない事が主な原因である
事を見出し、焼結体の純度を低下せしめない様な焼結助
剤の添加方法を鋭意検討した。その結果、錫、鉛、ビス
マスの単体もしくは化合物を焼結助剤として添加して、
液相焼結を行なう事により、９５〜９９％の高密度焼結
体が得られ、Ｊｃ値を向上出来る事を見出し、本発明の
完成に到ったものである。
体を用いて所望形状に成形後、これを焼結処理して得ら
れるセラミックス超電導成形体が低いＪｃの値しか得ら
れなかったのは、一般に原料粉体の純度を保つ為に焼結
助剤を添加しないで、焼結処理を行なっているので、焼
結体の密度が低く（通常９０％程度）、高ＪＣ発現に必
要な電流のパスが確保されていない事が主な原因である
事を見出し、焼結体の純度を低下せしめない様な焼結助
剤の添加方法を鋭意検討した。その結果、錫、鉛、ビス
マスの単体もしくは化合物を焼結助剤として添加して、
液相焼結を行なう事により、９５〜９９％の高密度焼結
体が得られ、Ｊｃ値を向上出来る事を見出し、本発明の
完成に到ったものである。
即ち本発明は、セラミックス超電導物質の一次原料粉体
を仮焼成して得られる二次原料粉体に、焼結助剤として
錫、鉛、ビスマスの単体もしくは化合物を１種以上添加
し、これを所望形状に成形後焼結する事を特徴とするセ
ラミックス超電導成形体の製造方法である。
を仮焼成して得られる二次原料粉体に、焼結助剤として
錫、鉛、ビスマスの単体もしくは化合物を１種以上添加
し、これを所望形状に成形後焼結する事を特徴とするセ
ラミックス超電導成形体の製造方法である。
本発明方法において高密度焼結体が得られるのは、仮焼
成後の二次原料粉体に焼結助剤として添加した単体もし
くは化合物の錫、鉛、ビスマスが、焼結時の昇温過程で
雰囲気及び前記二次原料粉体と反応して、低融点の共晶
酸化物を形成し、これが超電導粉体の表面を濡らし、粉
と粉との間の界面に液相を形成する事によって、所謂液
相焼結を生ぜしめ、高い焼結体密度となるものと考える
。
成後の二次原料粉体に焼結助剤として添加した単体もし
くは化合物の錫、鉛、ビスマスが、焼結時の昇温過程で
雰囲気及び前記二次原料粉体と反応して、低融点の共晶
酸化物を形成し、これが超電導粉体の表面を濡らし、粉
と粉との間の界面に液相を形成する事によって、所謂液
相焼結を生ぜしめ、高い焼結体密度となるものと考える
。
そして前記共晶酸化物は焼結の過程でその大部分が系外
へ揮散したり、或いは粒界三重点等に析出する為、粒界
には殆ど残らない。
へ揮散したり、或いは粒界三重点等に析出する為、粒界
には殆ど残らない。
これらの焼結助剤の添加量は、０．１原子％未満である
と、液相焼結を行なわしめるのに充分な量の前記低融点
の共晶酸化物が生じず、また５原子％を超えると、系外
への揮散や系内の粒界三重点等への析出だけでは残量を
消費しきれず、本来超電導電流が流れるべき粒界面にま
で、常電導物質である前記低融点の共晶酸化物が残存し
て、超電導特性を損なう様になるので、錫、鉛、ビスマ
ス等の単体に換算して０．１〜５原子％の範囲内となる
ように添加する事が望ましい。
と、液相焼結を行なわしめるのに充分な量の前記低融点
の共晶酸化物が生じず、また５原子％を超えると、系外
への揮散や系内の粒界三重点等への析出だけでは残量を
消費しきれず、本来超電導電流が流れるべき粒界面にま
で、常電導物質である前記低融点の共晶酸化物が残存し
て、超電導特性を損なう様になるので、錫、鉛、ビスマ
ス等の単体に換算して０．１〜５原子％の範囲内となる
ように添加する事が望ましい。
尚本発明方法におけるセラミックス超電導成形体の種類
は特に限定されるものではないがＹＢａ。
は特に限定されるものではないがＹＢａ。
Ｃｕ３Ｃ）ｒ−ｘ、Ｌａ５ｒＣｕｘＯｙ−ｘ（式中Ｘは
、ｏ ＜ ｘ ＜ ０．５ ）等、少なく共アルカリ土
金属、希土類元素、銅及び酸素からなるセラミックス超
電導体に適用した場合に、特に好適な結果が得られるも
のである。
、ｏ ＜ ｘ ＜ ０．５ ）等、少なく共アルカリ土
金属、希土類元素、銅及び酸素からなるセラミックス超
電導体に適用した場合に、特に好適な結果が得られるも
のである。
本発明方法においては、−次原料粉体を仮焼成後の二次
原料粉体に焼結助剤として錫、鉛、ビスマスの単体もし
くは化合物を添加しているので、これらが焼結時の昇温
過程で雰囲気及び前記二次原料粉体と反応して、低融点
の共晶酸化物を形成し、所謂液相焼結を生ぜしめて、高
い焼結体密度が得られ、従って超電導成形体の臨界電流
密度（ＪＣ）が向上する。
原料粉体に焼結助剤として錫、鉛、ビスマスの単体もし
くは化合物を添加しているので、これらが焼結時の昇温
過程で雰囲気及び前記二次原料粉体と反応して、低融点
の共晶酸化物を形成し、所謂液相焼結を生ぜしめて、高
い焼結体密度が得られ、従って超電導成形体の臨界電流
密度（ＪＣ）が向上する。
【実施例１〕
次に本発明を実施例により更に具体的に説明する。原料
粉体としてＢ ａ ＣＯｆｆ、 Ｙ、Ｏｓ、及びＣｕＯ
を用い、原子比でＹ：Ｂａ ：Ｃｕ＝１ ：２：３とな
る様に混合した。前記混合物を、酸素雰囲気中で、９５
０℃×６ｈ「仮焼成した後、乾式ボールミル粉砕を５０
ｈ「行ない、平均粒径２μｍの仮焼粉を得た。
粉体としてＢ ａ ＣＯｆｆ、 Ｙ、Ｏｓ、及びＣｕＯ
を用い、原子比でＹ：Ｂａ ：Ｃｕ＝１ ：２：３とな
る様に混合した。前記混合物を、酸素雰囲気中で、９５
０℃×６ｈ「仮焼成した後、乾式ボールミル粉砕を５０
ｈ「行ない、平均粒径２μｍの仮焼粉を得た。
この仮焼粉を二次原料とし、これに粒度３００メツシユ
以下、純度９９．９％のＰｂＯをＰｂ換算で０．２．１
．０及び４． Ｏａ ’ｔ％添加し、各ｈａ）混合物を
２０ｈｒの乾式ボールミル混練を行なった後、得られた
混合粉を直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのペレットにプレス
成形した。
以下、純度９９．９％のＰｂＯをＰｂ換算で０．２．１
．０及び４． Ｏａ ’ｔ％添加し、各ｈａ）混合物を
２０ｈｒの乾式ボールミル混練を行なった後、得られた
混合粉を直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのペレットにプレス
成形した。
これを酸素雰囲気中で８８０℃Ｘ２ｈｒ焼結した後、更
に酸素雰囲気中で８００°ＣＸ２４ｈｒ焼成し、８００
℃から４００℃迄の間を２℃／ｍｉｎの冷却速度で徐冷
して超電導成形体を得た。
に酸素雰囲気中で８００°ＣＸ２４ｈｒ焼成し、８００
℃から４００℃迄の間を２℃／ｍｉｎの冷却速度で徐冷
して超電導成形体を得た。
〔比較例１〕
実施例１と同様な方法で、Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝１：２：３
である平均粒径２μｍの仮焼粉を作成した。この仮焼粉
に、実施例１と同様のＰｂＯをＰｂ換算で０．０５及び
７． Ｏａ ｔ％添加し、ボールミル混練した。この様
にして得られた混合粉に対して、実施例１と同様の方法
で、成形、焼結及び焼成を行ない、超電導成形体を得た
。
である平均粒径２μｍの仮焼粉を作成した。この仮焼粉
に、実施例１と同様のＰｂＯをＰｂ換算で０．０５及び
７． Ｏａ ｔ％添加し、ボールミル混練した。この様
にして得られた混合粉に対して、実施例１と同様の方法
で、成形、焼結及び焼成を行ない、超電導成形体を得た
。
前記実施例１及び比較例１によって得られた超電導成形
体について、密度並びに臨界温度（Ｔｃ）、液体窒素温
度（７７Ｋ）における臨界電流密度（ＪＣ）等の超電導
特性を測定し、これらの結果をまとめて第１表に末した
。
体について、密度並びに臨界温度（Ｔｃ）、液体窒素温
度（７７Ｋ）における臨界電流密度（ＪＣ）等の超電導
特性を測定し、これらの結果をまとめて第１表に末した
。
第１表
第１表から明らかな様に、本発明の方法により製造した
実施例１−１〜１−３品は、いずれも密度が理論密度の
９５％以上の緻密な成形体が得られており、Ｔｃ、Ｊｃ
等の超電導特性も良好であった。一方ＰｂＯ添加量が少
ない比較例１−１品は、密度が低い為にＪｃが低く、又
該ＰｂＯ添加量が多い比較例１−２品は密度は比較的高
いものの、焼結後にＰｂＯが残存する為低いＪｃしか得
られなかった。
実施例１−１〜１−３品は、いずれも密度が理論密度の
９５％以上の緻密な成形体が得られており、Ｔｃ、Ｊｃ
等の超電導特性も良好であった。一方ＰｂＯ添加量が少
ない比較例１−１品は、密度が低い為にＪｃが低く、又
該ＰｂＯ添加量が多い比較例１−２品は密度は比較的高
いものの、焼結後にＰｂＯが残存する為低いＪｃしか得
られなかった。
〔実施例２〕
実施例１と同様な方法で、Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝１：２：３
である平均粒径２μｍの仮焼粉を作成した。この仮焼粉
に、粒度３００メツシユ以下、純度９９，９％のＳ ｎ
ＯｔとＢｔｉＯ，を、Ｓｎ：Ｂｉが原子比で１：ｌに
なる様に、Ｓｎ＋Ｂｉ換算で０．２．１．０及び４．Ｏ
ａｔ％添加し、各々ノ混合物を２０ｈｒの乾式ボールミ
ル混練を行なった。
である平均粒径２μｍの仮焼粉を作成した。この仮焼粉
に、粒度３００メツシユ以下、純度９９，９％のＳ ｎ
ＯｔとＢｔｉＯ，を、Ｓｎ：Ｂｉが原子比で１：ｌに
なる様に、Ｓｎ＋Ｂｉ換算で０．２．１．０及び４．Ｏ
ａｔ％添加し、各々ノ混合物を２０ｈｒの乾式ボールミ
ル混練を行なった。
この様にして得られた混合粉に対して、実施例１と同様
の方法で、成形、焼結及び焼成を行ない、ペレット状の
超電導成形体を得た。
の方法で、成形、焼結及び焼成を行ない、ペレット状の
超電導成形体を得た。
〔比較例２〕
実施例１と同様な方法で、Ｙ：Ｂａ：Ｃｕｚｌ：２：３
である平均粒径２ｐ’ｍの仮焼粉を作成した。二〇仮焼
粉に、実施９４２と一同様の５ｎＯｔとＢｉａｓｓを、
Ｓｎ＋−ＢｉＪｆｉ算で０．０５及び７゜Ｏａｔ％添加
し、各々の混合物をボールミル混練をｊテなった。この
様にして得られた混合粉に対して、実施例１と同様の方
法で、成形、焼結及び焼成を行ない、超電導成形体を得
た。
である平均粒径２ｐ’ｍの仮焼粉を作成した。二〇仮焼
粉に、実施９４２と一同様の５ｎＯｔとＢｉａｓｓを、
Ｓｎ＋−ＢｉＪｆｉ算で０．０５及び７゜Ｏａｔ％添加
し、各々の混合物をボールミル混練をｊテなった。この
様にして得られた混合粉に対して、実施例１と同様の方
法で、成形、焼結及び焼成を行ない、超電導成形体を得
た。
前記実施例２及び比較例２によって得られた各々の超電
導成形体について、密度並びに臨界温度（Ｔｅ） 、液
体窒素温度（７７Ｋ）における臨界電流密度（ＪＣ）等
の超電導特性を測定し、これらの結果をまとめて第２表
に示した。
導成形体について、密度並びに臨界温度（Ｔｅ） 、液
体窒素温度（７７Ｋ）における臨界電流密度（ＪＣ）等
の超電導特性を測定し、これらの結果をまとめて第２表
に示した。
第２表
第２表から明らかな様に、本発明の方法により製造した
実施例２−１〜２−３品は、いずれも密度が理論密度の
９６％以上の緻密な成形体が得られており、Ｔｃ、Ｊｃ
等の超電導特性も良好であった。一方Ｓｎ＋Ｂｉの添加
量が少ない比較例２−１品は、密度が低い為にＪｃが低
く、又該Ｓｎ＋Ｂｉの添加量が多い比較例２−２品は密
度は比較的高いものの、焼結後にＳｎ＋Ｂｉが残存する
為低いＪｃしか得られなかった。
実施例２−１〜２−３品は、いずれも密度が理論密度の
９６％以上の緻密な成形体が得られており、Ｔｃ、Ｊｃ
等の超電導特性も良好であった。一方Ｓｎ＋Ｂｉの添加
量が少ない比較例２−１品は、密度が低い為にＪｃが低
く、又該Ｓｎ＋Ｂｉの添加量が多い比較例２−２品は密
度は比較的高いものの、焼結後にＳｎ＋Ｂｉが残存する
為低いＪｃしか得られなかった。
本発明方法によれば、緻密で、臨界電流密度′（Ｊｃ）
、臨界温度（’ｒｃ）等の超電導特性が良好なセラミッ
クス超電導成形体を得る事が出来、工業上顕著な効果を
奏するものである。
、臨界温度（’ｒｃ）等の超電導特性が良好なセラミッ
クス超電導成形体を得る事が出来、工業上顕著な効果を
奏するものである。
特許出願人 古河電気工業株式会社
Claims (3)
- （１）セラミックス超電導物質の一次原料粉体を仮焼成
して得られる二次原料粉体に、焼結助剤として錫、鉛、
ビスマスの単体もしくは化合物を１種以上添加し、これ
を所望形状に成形後焼結する事を特徴とするセラミック
ス超電導成形体の製造方法。 - （２）セラミックス超電導成形体が、少なく共アルカリ
土金属、希土類元素、銅及び酸素からなる事を特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のセラミックス超電導成形
体の製造方法。 - （３）焼結助剤を、錫、鉛、ビスマスの内の何れか１種
もしくは２種以上の合計が、二次原料粉体の０．１〜５
原子％となるように添加する事を特徴とする特許請求の
範囲第１項記載のセラミックス超電導成形体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62329053A JPH01172259A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | セラミックス超電導成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62329053A JPH01172259A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | セラミックス超電導成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01172259A true JPH01172259A (ja) | 1989-07-07 |
Family
ID=18217086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62329053A Pending JPH01172259A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | セラミックス超電導成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01172259A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109627014A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法 |
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1987
- 1987-12-25 JP JP62329053A patent/JPH01172259A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109627014A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法 |
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