JPH09295813A - 酸化物超電導材、この酸化物超電導材の製造方法及び超電導線材 - Google Patents
酸化物超電導材、この酸化物超電導材の製造方法及び超電導線材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】最終的に得られる線材の酸化物超電導部の密度
が、初期の充填密度と総加工度のみで決定され、最終的
に高い酸化物超電導部の密度を得る有効な手段が見出さ
れていない。 【解決手段】酸化物前駆体粉末をパイプ中に充填し、引
抜き、圧延等の縮管加工等を施す場合、その途中で厚さ
ｔと長さａの比（ａ／ｔ）が≧３の板粒状の形状の粒子
を形成する熱処理を施すことにより、最終的に得られる
酸化物超電導材の高密度化が図られ、臨界電流密度の高
い酸化物超電導線材が得られる。
が、初期の充填密度と総加工度のみで決定され、最終的
に高い酸化物超電導部の密度を得る有効な手段が見出さ
れていない。 【解決手段】酸化物前駆体粉末をパイプ中に充填し、引
抜き、圧延等の縮管加工等を施す場合、その途中で厚さ
ｔと長さａの比（ａ／ｔ）が≧３の板粒状の形状の粒子
を形成する熱処理を施すことにより、最終的に得られる
酸化物超電導材の高密度化が図られ、臨界電流密度の高
い酸化物超電導線材が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化物超電導材
料、この酸化物超電導材料の製造方法、及び超電導線材
に関するものである。
料、この酸化物超電導材料の製造方法、及び超電導線材
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化物超電導線材は、金属或いは合金パ
イプ（例えば、銀、金、銀−金合金、銀−マグネシウム
合金等）の中に酸化物前駆動体を充填し、押し出し、引
き抜き、スウェージング等の縮径加工及び圧延、プレス
等によるテープ状加工を施す工程、及び少なくとも１回
以上の超電導化熱処理を行って製作している。この他、
必要に応じて加工工程の途中にシース材の焼き鈍しを行
うための熱処理を施す場合もある。
イプ（例えば、銀、金、銀−金合金、銀−マグネシウム
合金等）の中に酸化物前駆動体を充填し、押し出し、引
き抜き、スウェージング等の縮径加工及び圧延、プレス
等によるテープ状加工を施す工程、及び少なくとも１回
以上の超電導化熱処理を行って製作している。この他、
必要に応じて加工工程の途中にシース材の焼き鈍しを行
うための熱処理を施す場合もある。
【０００３】酸化物超電導線材の機械的性質や超電導特
性等を向上させるには、酸化物超電導部の高密度化が必
要である。しかし、上記したように粉体を原料にした場
合、相対密度１００％の酸化物超電導部を得ることはで
きない。これは、バルク体の場合も同様である。そこ
で、酸化物超電導部の高密度化を図るため、（ｉ）初期
充填時の粉末の高密度化する、（ii）加工工程において
高密度化する等の処理が行われている。つまり、（ｉ）
は、粉末をタッピング法により充填したり、予めプレス
法により緻密化したペレット状の粉体を充填する、或い
は冷間静水圧プレス法によりロッド状の粉体を作製し、
これを充填する等の方法である。また、（ii）は、組み
込み時から最終状態まで総加工度を大きくする等の方法
である。
性等を向上させるには、酸化物超電導部の高密度化が必
要である。しかし、上記したように粉体を原料にした場
合、相対密度１００％の酸化物超電導部を得ることはで
きない。これは、バルク体の場合も同様である。そこ
で、酸化物超電導部の高密度化を図るため、（ｉ）初期
充填時の粉末の高密度化する、（ii）加工工程において
高密度化する等の処理が行われている。つまり、（ｉ）
は、粉末をタッピング法により充填したり、予めプレス
法により緻密化したペレット状の粉体を充填する、或い
は冷間静水圧プレス法によりロッド状の粉体を作製し、
これを充填する等の方法である。また、（ii）は、組み
込み時から最終状態まで総加工度を大きくする等の方法
である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の酸化物
超電導材料によると、酸化物超電導線材を製作する場
合、最終的に得られる線材の酸化物超電導部の密度（相
対密度）は、初期の充填密度と総加工度のみで決定され
る。つまり、最終的に高い酸化物超電導部の密度を得る
ためには、予め初期充填密度を高める、総加工度を
大きくするという２つの条件を満足する必要があるが、
未だ有効な方法が見出されていない。
超電導材料によると、酸化物超電導線材を製作する場
合、最終的に得られる線材の酸化物超電導部の密度（相
対密度）は、初期の充填密度と総加工度のみで決定され
る。つまり、最終的に高い酸化物超電導部の密度を得る
ためには、予め初期充填密度を高める、総加工度を
大きくするという２つの条件を満足する必要があるが、
未だ有効な方法が見出されていない。
【０００５】そこで本発明は、酸化物コア部の高密度化
を促進し、最終的に得られる酸化物超電導部の密度を高
めることのできる酸化物超電導材料、この酸化物超電導
材料の製造方法、及び超電導線材を提供することを目的
としている。
を促進し、最終的に得られる酸化物超電導部の密度を高
めることのできる酸化物超電導材料、この酸化物超電導
材料の製造方法、及び超電導線材を提供することを目的
としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、この発明は、酸化物前駆体粉体を用いて作られた
酸化物超電導材料において、前記酸化物前駆体粉体を加
工して作られ、その厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が、
（ａ／ｔ）≧３である酸化物超電導相を主体にした板粒
状の粒子である構成の酸化物超電導材料にしている。
めに、この発明は、酸化物前駆体粉体を用いて作られた
酸化物超電導材料において、前記酸化物前駆体粉体を加
工して作られ、その厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が、
（ａ／ｔ）≧３である酸化物超電導相を主体にした板粒
状の粒子である構成の酸化物超電導材料にしている。
【０００７】この構成によれば、加工工程の途中で板状
形状の酸化物超電導相を主体にした粒子が形成され、線
材に用いた場合、或る程度連続した空隙部を形成するこ
とができる。この状態で縮管等の加工による塑性加工を
施せば空隙部を減少させることができ、相対密度が向上
する。この結果、最終的に酸化物超電導材料の高密度化
が図られ、臨界電流密度Ｊｃを向上させることが可能に
なる。
形状の酸化物超電導相を主体にした粒子が形成され、線
材に用いた場合、或る程度連続した空隙部を形成するこ
とができる。この状態で縮管等の加工による塑性加工を
施せば空隙部を減少させることができ、相対密度が向上
する。この結果、最終的に酸化物超電導材料の高密度化
が図られ、臨界電流密度Ｊｃを向上させることが可能に
なる。
【０００８】前記板粒状の粒子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、
Ｃｕのほか、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系である。こ
の構成によれば、多結晶のままでも適切な熱処理を施す
ことにより、強い配向結晶組織が得られやすい。この結
果、臨海電流密度Ｊｃを高めることが容易になる。
Ｃｕのほか、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系である。こ
の構成によれば、多結晶のままでも適切な熱処理を施す
ことにより、強い配向結晶組織が得られやすい。この結
果、臨海電流密度Ｊｃを高めることが容易になる。
【０００９】また、上記の目的は、酸化物前駆体粉末を
用いた酸化物超電導材料の製造方法において、酸化物前
駆体粉体に熱処理を加えて固化し、前記固化した物体を
粉砕して厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が（ａ／ｔ）≧
３で、酸化物超電導相が主体の板粒状の粒子を形成し、
前記板粒状の粒子に塑性加工を加える製造方法によって
達成される。
用いた酸化物超電導材料の製造方法において、酸化物前
駆体粉体に熱処理を加えて固化し、前記固化した物体を
粉砕して厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が（ａ／ｔ）≧
３で、酸化物超電導相が主体の板粒状の粒子を形成し、
前記板粒状の粒子に塑性加工を加える製造方法によって
達成される。
【００１０】この方法によれば、酸化物前駆体粉体を混
合して熱処理した後、粉砕等により板状形状の酸化物超
電導相を主体にした粒子を形成し、所定の厚みと長さの
板粒状の粒子を形成すれば、線材に用いた場合、或る程
度連続した空隙部を形成することができる。この状態で
縮管等の加工による塑性加工を施せば空隙部を減少させ
ることができ、相対密度が向上する。この結果、最終的
に酸化物超電導材料の高密度化が図られ、かつ臨界電流
密度Ｊｃを向上させることが可能になる。
合して熱処理した後、粉砕等により板状形状の酸化物超
電導相を主体にした粒子を形成し、所定の厚みと長さの
板粒状の粒子を形成すれば、線材に用いた場合、或る程
度連続した空隙部を形成することができる。この状態で
縮管等の加工による塑性加工を施せば空隙部を減少させ
ることができ、相対密度が向上する。この結果、最終的
に酸化物超電導材料の高密度化が図られ、かつ臨界電流
密度Ｊｃを向上させることが可能になる。
【００１１】前記板粒状の粒子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、
Ｃｕの他、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系にすることが
できる。この組成によれば、多結晶のままでも適切な熱
処理を施すことにより、強い配向結晶組織が得られやす
い。この結果、臨海電流密度Ｊｃを高めることが容易に
なる。
Ｃｕの他、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系にすることが
できる。この組成によれば、多結晶のままでも適切な熱
処理を施すことにより、強い配向結晶組織が得られやす
い。この結果、臨海電流密度Ｊｃを高めることが容易に
なる。
【００１２】前記製造方法における前記酸化物超電導相
は、最終的に得られる相の主相がＢｉ−２２１２相又は
Ｂｉ−２２２３相にすることができる。この組成は、特
に銀シース構造の酸化物超電導線材に適し、熱処理性及
び超電導相形成に優れ、線材の長尺化を図ることが容易
になる。前記製造方法における前記塑性加工は、温度６
８０℃〜８６５℃、２００時間以下の加工時間、３〜９
９％の酸素濃度の各条件下で行うことができる。
は、最終的に得られる相の主相がＢｉ−２２１２相又は
Ｂｉ−２２２３相にすることができる。この組成は、特
に銀シース構造の酸化物超電導線材に適し、熱処理性及
び超電導相形成に優れ、線材の長尺化を図ることが容易
になる。前記製造方法における前記塑性加工は、温度６
８０℃〜８６５℃、２００時間以下の加工時間、３〜９
９％の酸素濃度の各条件下で行うことができる。
【００１３】この方法によれば、所望の線材に縮径、成
形加工が行え、熱処理によって超電導相を形成すること
ができる。前記製造方法における前記塑性加工は、３〜
９９％の加工度で行う縮径加工又はテープ状の加工であ
る。この方法によれば、板粒状の粒子の周囲に生じた空
隙部の減少処理を効果的に行え、また、超電導線材の均
一性及び破断を防止しながらの線材化が可能である。こ
の結果、空隙部を減少させることができるために相対密
度が向上し、最終的に酸化物超電導材料の高密度化が図
られ、臨界電流密度Ｊｃを向上させることが可能にな
る。
形加工が行え、熱処理によって超電導相を形成すること
ができる。前記製造方法における前記塑性加工は、３〜
９９％の加工度で行う縮径加工又はテープ状の加工であ
る。この方法によれば、板粒状の粒子の周囲に生じた空
隙部の減少処理を効果的に行え、また、超電導線材の均
一性及び破断を防止しながらの線材化が可能である。こ
の結果、空隙部を減少させることができるために相対密
度が向上し、最終的に酸化物超電導材料の高密度化が図
られ、臨界電流密度Ｊｃを向上させることが可能にな
る。
【００１４】また、上記の目的は、酸化物前駆体粉体を
用いて作られた酸化物超電導材料を用いて製作される酸
化物超電導線材において、前記酸化物前駆体粉体を加工
して作られ、その厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が、
（ａ／ｔ）≧３である酸化物超電導相を主体にした板粒
状の粒子と、前記板粒状の粒子を充填した後で必要に応
じて縮管加工が施される金属或いは合金製のシースとを
備えた構成の酸化物超電導線材によっても達成される。
用いて作られた酸化物超電導材料を用いて製作される酸
化物超電導線材において、前記酸化物前駆体粉体を加工
して作られ、その厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が、
（ａ／ｔ）≧３である酸化物超電導相を主体にした板粒
状の粒子と、前記板粒状の粒子を充填した後で必要に応
じて縮管加工が施される金属或いは合金製のシースとを
備えた構成の酸化物超電導線材によっても達成される。
【００１５】この構成によれば、酸化物前駆体粉体を混
合して熱処理した後、粉砕等により板状形状の酸化物超
電導相を主体にした所定の厚みと長さの板粒状の粒子を
形成し、これを線材に用いれば、或る程度連続した空隙
部が形成され、この空隙部を塑性加工を施して減少させ
れば、相対密度が向上する。この結果、最終的に酸化物
超電導材料の高密度化が図られ、かつ臨界電流密度Ｊｃ
を向上させた酸化物超電導線材を得ることができる。
合して熱処理した後、粉砕等により板状形状の酸化物超
電導相を主体にした所定の厚みと長さの板粒状の粒子を
形成し、これを線材に用いれば、或る程度連続した空隙
部が形成され、この空隙部を塑性加工を施して減少させ
れば、相対密度が向上する。この結果、最終的に酸化物
超電導材料の高密度化が図られ、かつ臨界電流密度Ｊｃ
を向上させた酸化物超電導線材を得ることができる。
【００１６】前記酸化物超電導線材における前記板粒状
の粒子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの他、必要に応じて
Ｐｂを含むＢｉ系が望ましい。この組成によれば、多結
晶のままでも適切な熱処理を施すことにより、強い配向
結晶組織が得られやすい。この結果、臨海電流密度Ｊｃ
を高めることが容易になる。
の粒子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの他、必要に応じて
Ｐｂを含むＢｉ系が望ましい。この組成によれば、多結
晶のままでも適切な熱処理を施すことにより、強い配向
結晶組織が得られやすい。この結果、臨海電流密度Ｊｃ
を高めることが容易になる。
【００１７】前記酸化物超電導線材における前記板粒状
の粒子は、Ｂｉ1.8 Ｓｒ2.0 Ｃａ2. 0 Ｃｕ3.0 Ｏｘの組
成を含む組成にすることができる。この組成によれば、
Ｂｉ系の中でも、特に臨海電流密度Ｊｃを高めることが
できる。前記酸化物超電導線材における前記酸化物超電
導相は、最終的に得られる相の主相がＢｉ−２２１２相
又はＢｉ−２２２３相であることが望ましい。
の粒子は、Ｂｉ1.8 Ｓｒ2.0 Ｃａ2. 0 Ｃｕ3.0 Ｏｘの組
成を含む組成にすることができる。この組成によれば、
Ｂｉ系の中でも、特に臨海電流密度Ｊｃを高めることが
できる。前記酸化物超電導線材における前記酸化物超電
導相は、最終的に得られる相の主相がＢｉ−２２１２相
又はＢｉ−２２２３相であることが望ましい。
【００１８】この組成によれば、特に銀シース構造の酸
化物超電導線材に適し、熱処理性及び超電導相形成に優
れ、線材の長尺化を図ることが容易になる。
化物超電導線材に適し、熱処理性及び超電導相形成に優
れ、線材の長尺化を図ることが容易になる。
【００１９】
【発明の実施の形態】図１は本発明による酸化物超電導
材料の構成を示す断面図である。本発明では、図１に示
すように、銀、金等の金属（或いは合金）パイプ１内に
酸化物前駆動体粉体２を充填して複合ビレットを作成す
る。この後、押し出し、引き抜き、スウェージング等の
減面加工及び圧延、プレス等によるテープ状に加工し、
最終的に超電導化熱処理を行うまでの過程で少なくとも
１回板状形状の酸化物超電導相を主体とする粒子を形成
し、コア部内に或る程度連続した空隙を形成する。これ
に、縮径、圧延等の塑性加工を加えることにより、上記
空隙部が減少し、これによって相対密度を向上させるこ
とができる。この結果、最終的に得られる酸化物超電導
部の密度を高めることができる。
材料の構成を示す断面図である。本発明では、図１に示
すように、銀、金等の金属（或いは合金）パイプ１内に
酸化物前駆動体粉体２を充填して複合ビレットを作成す
る。この後、押し出し、引き抜き、スウェージング等の
減面加工及び圧延、プレス等によるテープ状に加工し、
最終的に超電導化熱処理を行うまでの過程で少なくとも
１回板状形状の酸化物超電導相を主体とする粒子を形成
し、コア部内に或る程度連続した空隙を形成する。これ
に、縮径、圧延等の塑性加工を加えることにより、上記
空隙部が減少し、これによって相対密度を向上させるこ
とができる。この結果、最終的に得られる酸化物超電導
部の密度を高めることができる。
【００２０】
（実施例１）次に、本発明による酸化物超電導材料の実
施例について、図２を参照して説明する。まず、組成と
して、Ｂｉ（ビスマス）1.8 Ｐｂ（鉛）0.4 Ｓｒ（スト
ロンチウム）2.0 Ｃａ（カルシウム）2.0 Ｃｕ（銅）
3.0 Ｏｘが得られるように、Ｂｉ2Ｏ3 （三酸化ビスマ
ス）、ＰｂＯ（酸化鉛）、ＳｒＣＯ3 （炭酸ストロンチ
ウム）、ＣｕＯ（酸化第二銅）の粉末を混合した（工程
１０１）。この混合粉末を大気中で８００℃×２０時間
の熱処理（工程１０２）を行った後、乳鉢で粉砕し、平
均粒径５．５μｍのＢｉ−２２１２相主相の粉末を得た
（工程１０３）。ついで、この粉末を外径８ｍｍ、内径
６ｍｍ、長さ２５０ｍｍのＡｇ（銀）パイプ（シース）
１中にタッピング充填し（工程１０４）て予備成形体
（複合ビレット２）を形成した（工程１０５）。この段
階における粉末の密度を調べたところ、２．２ｇ／ｃｍ
3 であった。
施例について、図２を参照して説明する。まず、組成と
して、Ｂｉ（ビスマス）1.8 Ｐｂ（鉛）0.4 Ｓｒ（スト
ロンチウム）2.0 Ｃａ（カルシウム）2.0 Ｃｕ（銅）
3.0 Ｏｘが得られるように、Ｂｉ2Ｏ3 （三酸化ビスマ
ス）、ＰｂＯ（酸化鉛）、ＳｒＣＯ3 （炭酸ストロンチ
ウム）、ＣｕＯ（酸化第二銅）の粉末を混合した（工程
１０１）。この混合粉末を大気中で８００℃×２０時間
の熱処理（工程１０２）を行った後、乳鉢で粉砕し、平
均粒径５．５μｍのＢｉ−２２１２相主相の粉末を得た
（工程１０３）。ついで、この粉末を外径８ｍｍ、内径
６ｍｍ、長さ２５０ｍｍのＡｇ（銀）パイプ（シース）
１中にタッピング充填し（工程１０４）て予備成形体
（複合ビレット２）を形成した（工程１０５）。この段
階における粉末の密度を調べたところ、２．２ｇ／ｃｍ
3 であった。
【００２１】ついで、このようにして得た複合ビレット
を用い、１つには外径２．０ｍｍまで引き抜き加工して
従来例に相当する試料を得た（工程１０６）。また、
途中の外径５．６５ｍｍ（間の加工度５０．１％）、
４．０ｍｍ（間の加工度４９．８％）、２．８３ｍｍ
（間の加工度４９．８％）の際に夫々大気中で８２０℃
×５時間の熱処理を施し、外径２．０ｍｍまで引き抜き
加工して本発明にかかる試料を得た。更に、同様の外
径の際に、夫々大気中で８４５℃×５時間の熱処理を施
し（工程１０７）、外径２．０ｍｍまで引き抜き加工
し、本発明にかかる試料を得た。
を用い、１つには外径２．０ｍｍまで引き抜き加工して
従来例に相当する試料を得た（工程１０６）。また、
途中の外径５．６５ｍｍ（間の加工度５０．１％）、
４．０ｍｍ（間の加工度４９．８％）、２．８３ｍｍ
（間の加工度４９．８％）の際に夫々大気中で８２０℃
×５時間の熱処理を施し、外径２．０ｍｍまで引き抜き
加工して本発明にかかる試料を得た。更に、同様の外
径の際に、夫々大気中で８４５℃×５時間の熱処理を施
し（工程１０７）、外径２．０ｍｍまで引き抜き加工
し、本発明にかかる試料を得た。
【００２２】この後、圧延加工と大気中における８４０
℃×５０時間の熱処理を２回繰り返し、最終的に厚さ
０．１６ｍｍ、幅３．８ｍｍのテープ線材を夫々作製し
た（工程１０８）。以上の結果（各試料の相対密度と臨
界電流密度Ｊｃ〔Ａ／ｃｍ2 〕の関係）を示したのが以
下に示す表１である。
℃×５０時間の熱処理を２回繰り返し、最終的に厚さ
０．１６ｍｍ、幅３．８ｍｍのテープ線材を夫々作製し
た（工程１０８）。以上の結果（各試料の相対密度と臨
界電流密度Ｊｃ〔Ａ／ｃｍ2 〕の関係）を示したのが以
下に示す表１である。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１から明らかなように、試料は相対密
度が低く、臨界電流密度Ｊｃも低いのに対し、本発明に
よる試料，では試料に較べて相対密度及び臨界電
流密度Ｊｃが高くなっている。特に、試料が優れてい
る。更に、１回目の８４０℃×５０時間の熱処理の直前
のテープのＡｇを剥がしてコア部分のＸ線回折を行っ
た。その結果、試料ではＢｉ−２２１２相が主体であ
り、Ｂｉ−２２２３相は認められなかった。試料では
Ｂｉ−２２１２相が主体ではあるものの、Ｂｉ−２２２
３相を１４％含んでいた。因みに、試料はＢｉ−２２
１２相が主体であったが、そのピーク強度は試料，
に比較して弱かった。なお、Ｂｉ−２２２３相は認めら
れなかった。
度が低く、臨界電流密度Ｊｃも低いのに対し、本発明に
よる試料，では試料に較べて相対密度及び臨界電
流密度Ｊｃが高くなっている。特に、試料が優れてい
る。更に、１回目の８４０℃×５０時間の熱処理の直前
のテープのＡｇを剥がしてコア部分のＸ線回折を行っ
た。その結果、試料ではＢｉ−２２１２相が主体であ
り、Ｂｉ−２２２３相は認められなかった。試料では
Ｂｉ−２２１２相が主体ではあるものの、Ｂｉ−２２２
３相を１４％含んでいた。因みに、試料はＢｉ−２２
１２相が主体であったが、そのピーク強度は試料，
に比較して弱かった。なお、Ｂｉ−２２２３相は認めら
れなかった。
【００２５】また、外径４．０ｍｍの状態で各試料の破
面を観察した（試料についてはそのまま、試料，
については熱処理後）。その結果、試料は厚さｔと長
さａの比ａ／ｔが「２．１」の粒状結晶の集合体であっ
たのに対し、試料の比ａ／ｔは「８．３」、試料の
比ａ／ｔは「８．２」の板状結晶の集合体であり、更に
連続した空隙も認められた。
面を観察した（試料についてはそのまま、試料，
については熱処理後）。その結果、試料は厚さｔと長
さａの比ａ／ｔが「２．１」の粒状結晶の集合体であっ
たのに対し、試料の比ａ／ｔは「８．３」、試料の
比ａ／ｔは「８．２」の板状結晶の集合体であり、更に
連続した空隙も認められた。
【００２６】（実施例２）ここでは、Ｂｉ−２２１２相
が主相のＢｉ1.84Ｐｂ0.34Ｓｒ1.0 Ｃａ2.2 Ｃｕ 3.1 Ｏ
ｘ組成の原料粉末を用意した。本粉末を冷間静水圧プレ
ス法により、直径３．８ｍｍ、長さ２００ｍｍのロッド
に成形した。このロッドを外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長
さ２００ｍｍのＡｇ−１３．５ａｔ％Ａｕ（金）パイプ
中に組み込み、外径１ｍｍまで引き抜き加工を行った
後、厚さ０．５ｍｍまで圧延し、１つはそのまま厚さ
０．２ｍｍまで圧延し、更に、Ａｒ−７％Ｏ2 雰囲気で
８２５℃×１００時間の熱処理を施して従来例としての
試料を得た。
が主相のＢｉ1.84Ｐｂ0.34Ｓｒ1.0 Ｃａ2.2 Ｃｕ 3.1 Ｏ
ｘ組成の原料粉末を用意した。本粉末を冷間静水圧プレ
ス法により、直径３．８ｍｍ、長さ２００ｍｍのロッド
に成形した。このロッドを外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長
さ２００ｍｍのＡｇ−１３．５ａｔ％Ａｕ（金）パイプ
中に組み込み、外径１ｍｍまで引き抜き加工を行った
後、厚さ０．５ｍｍまで圧延し、１つはそのまま厚さ
０．２ｍｍまで圧延し、更に、Ａｒ−７％Ｏ2 雰囲気で
８２５℃×１００時間の熱処理を施して従来例としての
試料を得た。
【００２７】また、厚さ０．５ｍｍまで圧延したものを
７８０℃×１時間及びＡｒ（アルゴン）−７％Ｏ2 雰囲
気中で熱処理し、厚さ０．２ｍｍまで圧延した後、Ａｒ
−７％Ｏ2 雰囲気中８２５℃×１００時間の熱処理を施
して本発明にかかる試料を得た。更に、厚さ０．５ｍ
ｍのものをＡｒ−７％Ｏ2 雰囲気中で８２５℃×３０分
の熱処理し、厚さ０．２ｍｍまで圧延した後、Ａｒ−７
％Ｏ2 雰囲気中で８２５℃×１００時間の熱処理を施し
て比較例としての試料を得た。以上の結果、表２を得
ることができた（ただし、臨界電流密度Ｊｃは、４．２
Ｋにおけるもの）。
７８０℃×１時間及びＡｒ（アルゴン）−７％Ｏ2 雰囲
気中で熱処理し、厚さ０．２ｍｍまで圧延した後、Ａｒ
−７％Ｏ2 雰囲気中８２５℃×１００時間の熱処理を施
して本発明にかかる試料を得た。更に、厚さ０．５ｍ
ｍのものをＡｒ−７％Ｏ2 雰囲気中で８２５℃×３０分
の熱処理し、厚さ０．２ｍｍまで圧延した後、Ａｒ−７
％Ｏ2 雰囲気中で８２５℃×１００時間の熱処理を施し
て比較例としての試料を得た。以上の結果、表２を得
ることができた（ただし、臨界電流密度Ｊｃは、４．２
Ｋにおけるもの）。
【００２８】
【表２】
【００２９】表２から明らかなように、従来例である試
料は相対密度が低く、臨界電流密度Ｊｃも低いのに対
し、本発明による試料では試料に較べて相対密度及
び臨界電流密度Ｊｃが高くなっている。また、比較例で
ある試料は、相対密度は高くなったが、臨界電流密度
Ｊｃはそれほど大きくはならなかった。試料と試料
の結果の差は、試料は０．５ｍｍにおける熱処理後に
試料内部にＢｉ−２２１２相を主相にした比ａ／ｔが
「５」の板状結晶の集合体になるために空隙が生じ、そ
の後の０．２ｍｍまでの圧延により、相対密度が向上し
たことにある。
料は相対密度が低く、臨界電流密度Ｊｃも低いのに対
し、本発明による試料では試料に較べて相対密度及
び臨界電流密度Ｊｃが高くなっている。また、比較例で
ある試料は、相対密度は高くなったが、臨界電流密度
Ｊｃはそれほど大きくはならなかった。試料と試料
の結果の差は、試料は０．５ｍｍにおける熱処理後に
試料内部にＢｉ−２２１２相を主相にした比ａ／ｔが
「５」の板状結晶の集合体になるために空隙が生じ、そ
の後の０．２ｍｍまでの圧延により、相対密度が向上し
たことにある。
【００３０】一方、試料，の間の結果の差は、試料
では熱処理後に試料内部にＢｉ−２２２３相を主相に
した比ａ／ｔが「８」の板状結晶の集合体になり、その
結果、空隙が生じ、その後の０．２ｍｍまでの圧延によ
り、相対密度が向上したが、その後の熱処理時に破壊さ
れた粒界の結合が十分に行われないからである。 （実施例３）ここでは、Ｂｉ−２２１２相が主相のＢｉ
2.0 Ｓｒ1.0 Ｃａ1.0 Ｃｕ2.0 Ｏｘ組成の原料粉末を用
意した。本粉末を外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長さ２００
ｍｍのＡｇパイプ中にタッピング充填して予備成形体
（複合ビレット）を形成した。この複合ビレットを引き
抜き加工し、１つはそのまま外径１ｍｍまで引き抜き加
工を行った。残る１つは外径３．５ｍｍ及び２ｍｍのと
き、夫々８５０℃×１時間大気中で熱処理し、１ｍｍま
で引き抜き加工を行った。その後、両者を夫々厚さ０．
２ｍｍ、幅３．２ｍｍまで圧延加工して試料及び試料
を得た。両試料共に８８０℃×１０分保持した後、５
℃／ｈの冷却速度で８３０℃まで徐々に冷却し、更に１
時間保持して炉冷した。以上の結果、表３を得ることが
できた（ただし、臨界電流密度Ｊｃは、４．２Ｋにおけ
るもの）。
では熱処理後に試料内部にＢｉ−２２２３相を主相に
した比ａ／ｔが「８」の板状結晶の集合体になり、その
結果、空隙が生じ、その後の０．２ｍｍまでの圧延によ
り、相対密度が向上したが、その後の熱処理時に破壊さ
れた粒界の結合が十分に行われないからである。 （実施例３）ここでは、Ｂｉ−２２１２相が主相のＢｉ
2.0 Ｓｒ1.0 Ｃａ1.0 Ｃｕ2.0 Ｏｘ組成の原料粉末を用
意した。本粉末を外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長さ２００
ｍｍのＡｇパイプ中にタッピング充填して予備成形体
（複合ビレット）を形成した。この複合ビレットを引き
抜き加工し、１つはそのまま外径１ｍｍまで引き抜き加
工を行った。残る１つは外径３．５ｍｍ及び２ｍｍのと
き、夫々８５０℃×１時間大気中で熱処理し、１ｍｍま
で引き抜き加工を行った。その後、両者を夫々厚さ０．
２ｍｍ、幅３．２ｍｍまで圧延加工して試料及び試料
を得た。両試料共に８８０℃×１０分保持した後、５
℃／ｈの冷却速度で８３０℃まで徐々に冷却し、更に１
時間保持して炉冷した。以上の結果、表３を得ることが
できた（ただし、臨界電流密度Ｊｃは、４．２Ｋにおけ
るもの）。
【００３１】
【表３】
【００３２】表３から明らかなように、従来例である試
料は相対密度が低く、臨界電流密度Ｊｃも低いのに対
し、本発明による試料では相対密度及び臨界電流密度
Ｊｃが高くなっている。両者の差は、試料が途中の熱
処理後に試料内部にＢｉ−２２１２相を主相とした比ａ
／ｔが板状結晶の集合体となり、その結果、空隙が生
じ、その後の加工によって相対密度が向上したことにあ
る。すなわち、緻密化が行われ、臨界電流密度Ｊｃが向
上した結果による。
料は相対密度が低く、臨界電流密度Ｊｃも低いのに対
し、本発明による試料では相対密度及び臨界電流密度
Ｊｃが高くなっている。両者の差は、試料が途中の熱
処理後に試料内部にＢｉ−２２１２相を主相とした比ａ
／ｔが板状結晶の集合体となり、その結果、空隙が生
じ、その後の加工によって相対密度が向上したことにあ
る。すなわち、緻密化が行われ、臨界電流密度Ｊｃが向
上した結果による。
【００３３】なお、本発明は、金属あるいは合金を複合
しないバルク体でも同様に適用可能である。また、上記
の実施の形態においては、最終的に得られる相の主相が
Ｂｉ−２２１２であるとしたが、Ｂｉ−２２２３であっ
てもよい。以上の実施結果のほか、本発明者らの検討に
よれば、ａ／ｔを≧３にすれば、期待した結果を得るこ
とができる。また、熱処理は、６８０℃〜８６５℃で１
分〜２００時間、酸素濃度を３〜９９％の条件のもとで
行えば期待した結果が得られた。更に、熱処理は、３〜
９９．０％の加工度で行えば良好な結果が得られること
も確かめられた。
しないバルク体でも同様に適用可能である。また、上記
の実施の形態においては、最終的に得られる相の主相が
Ｂｉ−２２１２であるとしたが、Ｂｉ−２２２３であっ
てもよい。以上の実施結果のほか、本発明者らの検討に
よれば、ａ／ｔを≧３にすれば、期待した結果を得るこ
とができる。また、熱処理は、６８０℃〜８６５℃で１
分〜２００時間、酸素濃度を３〜９９％の条件のもとで
行えば期待した結果が得られた。更に、熱処理は、３〜
９９．０％の加工度で行えば良好な結果が得られること
も確かめられた。
【００３４】
【発明の効果】以上より明らかなように、本発明の酸化
物超電導材料によれば、酸化物前駆体粉体を加工して、
厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が≧３である酸化物超電
導相を主体にした板粒状の粒子を形成して酸化物超電導
材料にしたので、最終的に酸化物超電導材料の高密度化
が図られ、臨界電流密度Ｊｃを向上させることが可能に
なる。
物超電導材料によれば、酸化物前駆体粉体を加工して、
厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が≧３である酸化物超電
導相を主体にした板粒状の粒子を形成して酸化物超電導
材料にしたので、最終的に酸化物超電導材料の高密度化
が図られ、臨界電流密度Ｊｃを向上させることが可能に
なる。
【００３５】また、本発明の酸化物超電導材料の製造方
法においては、酸化物前駆体粉体に熱処理を加えて固化
し、厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が≧３である酸化物
超電導相を主体にした板粒状の粒子を形成して酸化物超
電導材料にしたので、最終的に酸化物超電導材料の高密
度化が図られ、かつ臨界電流密度Ｊｃを向上させること
が可能になる。
法においては、酸化物前駆体粉体に熱処理を加えて固化
し、厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が≧３である酸化物
超電導相を主体にした板粒状の粒子を形成して酸化物超
電導材料にしたので、最終的に酸化物超電導材料の高密
度化が図られ、かつ臨界電流密度Ｊｃを向上させること
が可能になる。
【００３６】また、本発明の酸化物超電導線材において
は、酸化物前駆体粉体に熱処理を加えて固化し、厚さｔ
と長さａの比（ａ／ｔ）が≧３である酸化物超電導相を
主体にした板粒状の粒子を形成して酸化物超電導材料に
し、これを金属或いは合金製のシースに充填した後、必
要に応じて縮管加工を施すことにより、最終的に酸化物
超電導材料の高密度化が図られ、かつ臨界電流密度Ｊｃ
を向上させた超電導線材を得ることができる。
は、酸化物前駆体粉体に熱処理を加えて固化し、厚さｔ
と長さａの比（ａ／ｔ）が≧３である酸化物超電導相を
主体にした板粒状の粒子を形成して酸化物超電導材料に
し、これを金属或いは合金製のシースに充填した後、必
要に応じて縮管加工を施すことにより、最終的に酸化物
超電導材料の高密度化が図られ、かつ臨界電流密度Ｊｃ
を向上させた超電導線材を得ることができる。
【図１】本発明による酸化物超電導材料の構成を示す断
面図である。
面図である。
【図２】本発明による酸化物超電導材料の製造工程を示
す説明図である。
す説明図である。
１ パイプ ２ 酸化物前駆体粉末
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年４月２５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 酸化物超電導材、この酸化物超電導材
の製造方法及び超電導線材
の製造方法及び超電導線材
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は酸化物超電導材料、
この酸化物超電導材料の製造方法及び超電導線材に関す
るものである。
この酸化物超電導材料の製造方法及び超電導線材に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化物超伝導線材は、金属或いは合金パ
イプ（例えば、金、銀、銀−金合金、銀ーマグネシウム
合金等）の中に酸化物前駆体を充填し、押出し、引抜
き、スウェージング等の縮径加工及び圧延、プレス等に
よるテープ状加工を施す工程、及び少なくとも１回の超
電導化熱処理を行って製作されている。この他、必要に
応じて加工工程の途中にシース材の焼き鈍しを行うため
の熱処理を施す場合もある。
イプ（例えば、金、銀、銀−金合金、銀ーマグネシウム
合金等）の中に酸化物前駆体を充填し、押出し、引抜
き、スウェージング等の縮径加工及び圧延、プレス等に
よるテープ状加工を施す工程、及び少なくとも１回の超
電導化熱処理を行って製作されている。この他、必要に
応じて加工工程の途中にシース材の焼き鈍しを行うため
の熱処理を施す場合もある。
【０００３】酸化物超電導線材の機械的性質や超電導特
性等を向上させるには、酸化物超電導部の高密度化が必
要である。しかし、上記したように粉体を原料にした場
合、相対密度１００％の酸化物超電導部を得ることはで
きない。これはバルク体の場合も同様である。
性等を向上させるには、酸化物超電導部の高密度化が必
要である。しかし、上記したように粉体を原料にした場
合、相対密度１００％の酸化物超電導部を得ることはで
きない。これはバルク体の場合も同様である。
【０００４】そこで酸化物超電導部の高密度化を図るた
め、（ｉ）初期充填時の粉末を高密度化する、（ii）加
工工程において高密度化する等の処理が行われている。
つまり（ｉ）は、粉末をタッピング法により充填した
り、予めプレス法により緻密化したペレット状の粉体を
充填する、或いは冷間静水圧プレス法によりロッド状の
粉体を作製し、これを充填する等の方法である。また、
（ii）は、組込み時から最終状態まで総加工度を大きく
する等の方法である。
め、（ｉ）初期充填時の粉末を高密度化する、（ii）加
工工程において高密度化する等の処理が行われている。
つまり（ｉ）は、粉末をタッピング法により充填した
り、予めプレス法により緻密化したペレット状の粉体を
充填する、或いは冷間静水圧プレス法によりロッド状の
粉体を作製し、これを充填する等の方法である。また、
（ii）は、組込み時から最終状態まで総加工度を大きく
する等の方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の酸化物
超電導材料によると、酸化物超電導線材を製作する場
合、最終的に得られる線材の酸化物超電導部の密度（相
対密度）は、初期の充填密度と総加工度のみで決定され
る。つまり、最終的に高い酸化物超電導部の密度を得る
ためには、予め初期充填密度を高める、総加工度を
大きくする、という２つの条件を満足する必要がある
が、未だ有効な方法が見出されていない。
超電導材料によると、酸化物超電導線材を製作する場
合、最終的に得られる線材の酸化物超電導部の密度（相
対密度）は、初期の充填密度と総加工度のみで決定され
る。つまり、最終的に高い酸化物超電導部の密度を得る
ためには、予め初期充填密度を高める、総加工度を
大きくする、という２つの条件を満足する必要がある
が、未だ有効な方法が見出されていない。
【０００６】そこで本発明は、酸化物コア部の高密度化
を促進し、最終的に得られる酸化物超電導部の密度を高
めることのできる酸化物超電導材料、この酸化物超電導
材料の製造方法及び超電導線材を提供することを目的と
している。
を促進し、最終的に得られる酸化物超電導部の密度を高
めることのできる酸化物超電導材料、この酸化物超電導
材料の製造方法及び超電導線材を提供することを目的と
している。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、厚さｔと長さａとの比（ａ／ｔ）が
（ａ／ｔ）≧３である酸化物超電導相を主体にした板粒
状の粒子である構成の酸化物超電導材料を断面積減少
（減面）加工の途中において形成させている。この構成
によれば、加工工程の途中で板粒状の酸化物超電導相を
主体にした粒子が形成され、例えば線材に用いた場合、
ある程度連続した空隙部を形成することができる。この
ような状態が得られることにより縮径等の加工による塑
性加工を施せば、空隙部を減少させることができ、相対
密度が向上する。この結果、最終的に酸化物超電導材料
の高密度化が図られ、臨界電流密度Ｊｃを向上させるこ
とが可能になる。
めに、本発明は、厚さｔと長さａとの比（ａ／ｔ）が
（ａ／ｔ）≧３である酸化物超電導相を主体にした板粒
状の粒子である構成の酸化物超電導材料を断面積減少
（減面）加工の途中において形成させている。この構成
によれば、加工工程の途中で板粒状の酸化物超電導相を
主体にした粒子が形成され、例えば線材に用いた場合、
ある程度連続した空隙部を形成することができる。この
ような状態が得られることにより縮径等の加工による塑
性加工を施せば、空隙部を減少させることができ、相対
密度が向上する。この結果、最終的に酸化物超電導材料
の高密度化が図られ、臨界電流密度Ｊｃを向上させるこ
とが可能になる。
【０００８】前記板粒状の粒子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、
Ｃｕのほか、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系である。こ
の構成によれば、多結晶のままでも適切な熱処理を施す
ことにより、強い配向組織が得られ易い。この結果、臨
界電流密度Ｊｃを高めることが容易になる。
Ｃｕのほか、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系である。こ
の構成によれば、多結晶のままでも適切な熱処理を施す
ことにより、強い配向組織が得られ易い。この結果、臨
界電流密度Ｊｃを高めることが容易になる。
【０００９】また、上記の目的は、減面加工の途中にお
いて、熱処理を加えて厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が
（ａ／ｔ）≧３で、酸化物超電導相が主体の板粒状の粒
子を形成し、更に減面加工を加える製造方法によって達
成される。この方法によれば、減面加工の途中で熱処理
を行って板状形状の酸化物超電導相を主体にした粒子を
形成し、所定の厚みと長さの板粒状の粒子を形成すれ
ば、線材に用いた場合、ある程度連続した空隙部を形成
することができる。この状態で縮径等の加工による塑性
加工を施せば、空隙部を減少させることができ、相対密
度が向上する。この結果、最終的に酸化物超電導材料の
高密度化が図られ、かつ臨界電流密度を向上させること
が可能となる。
いて、熱処理を加えて厚さｔと長さａの比（ａ／ｔ）が
（ａ／ｔ）≧３で、酸化物超電導相が主体の板粒状の粒
子を形成し、更に減面加工を加える製造方法によって達
成される。この方法によれば、減面加工の途中で熱処理
を行って板状形状の酸化物超電導相を主体にした粒子を
形成し、所定の厚みと長さの板粒状の粒子を形成すれ
ば、線材に用いた場合、ある程度連続した空隙部を形成
することができる。この状態で縮径等の加工による塑性
加工を施せば、空隙部を減少させることができ、相対密
度が向上する。この結果、最終的に酸化物超電導材料の
高密度化が図られ、かつ臨界電流密度を向上させること
が可能となる。
【００１０】前記板粒状の粒子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、
Ｃｕのほかに、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系にするこ
とができる。この組成によれば、多結晶のままでも適切
な熱処理を施すことにより、強い配向結晶組織が得られ
やすい。この結果、臨界電流密度を高めることが容易に
なる。
Ｃｕのほかに、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系にするこ
とができる。この組成によれば、多結晶のままでも適切
な熱処理を施すことにより、強い配向結晶組織が得られ
やすい。この結果、臨界電流密度を高めることが容易に
なる。
【００１１】前記製造方法における酸化物超電導材料
は、最終的に得られる相の主体がＢｉ−２２１２相また
はＢｉ−２２２３相にすることができる。この組成は、
特に銀シース構造の酸化物超電導線材に適し、熱処理性
及び超電導相形成に優れ、線材の長尺化を図ることが容
易になる。
は、最終的に得られる相の主体がＢｉ−２２１２相また
はＢｉ−２２２３相にすることができる。この組成は、
特に銀シース構造の酸化物超電導線材に適し、熱処理性
及び超電導相形成に優れ、線材の長尺化を図ることが容
易になる。
【００１２】前記製造方法における前記熱処理は、温度
６８０〜８６５℃、２００時間以下の時間、３〜９９％
の酸素濃度の各条件下で行うことができる。この方法に
よれば、所望の線材に縮径、成形加工が行え、超電導化
熱処理によって超電導材料を形成することができる。
６８０〜８６５℃、２００時間以下の時間、３〜９９％
の酸素濃度の各条件下で行うことができる。この方法に
よれば、所望の線材に縮径、成形加工が行え、超電導化
熱処理によって超電導材料を形成することができる。
【００１３】前記製造方法における塑性加工は、３〜９
９％の加工度毎に行う縮径加工またはテープ状加工であ
る。この方法によれば、板粒状の粒子の周囲に生じた空
隙部の減少処理が効果的に行え、また、超電導線材の均
一性及び破断を防止しながらの線材化が可能である。こ
の結果、空隙間部を減少させることができるために相対
密度が向上し、最終的に酸化物超電導材料の高密度化が
図られ、臨界電流密度を向上させることが可能になる。
９％の加工度毎に行う縮径加工またはテープ状加工であ
る。この方法によれば、板粒状の粒子の周囲に生じた空
隙部の減少処理が効果的に行え、また、超電導線材の均
一性及び破断を防止しながらの線材化が可能である。こ
の結果、空隙間部を減少させることができるために相対
密度が向上し、最終的に酸化物超電導材料の高密度化が
図られ、臨界電流密度を向上させることが可能になる。
【００１４】また、上記の目的は、酸化物超電導線材に
おいて、減面加工の途中でその厚さｔと長さａの比（ａ
／ｔ）が、（ａ／ｔ）≧３である酸化物超電導相を主体
にした板粒状の粒子を形成し、必要に応じて縮径加工が
施される金属或いは合金製のシースを備えた構成の酸化
物超電導線材によって達成される。この構成によれば、
減面加工の途中で板状形状の酸化物超電導相を主体にし
た所定の厚さと長さの板粒状の粒子を形成し、これを線
材に用いれば、ある程度連続した空隙部が形成され、こ
の空隙部を塑性加工を施して減少させれば、相対密度が
向上する。この結果、最終的に酸化物超電導材料の高密
度化が図られ、かつ臨界電流密度を向上させた酸化物超
電導線材を得ることができる。
おいて、減面加工の途中でその厚さｔと長さａの比（ａ
／ｔ）が、（ａ／ｔ）≧３である酸化物超電導相を主体
にした板粒状の粒子を形成し、必要に応じて縮径加工が
施される金属或いは合金製のシースを備えた構成の酸化
物超電導線材によって達成される。この構成によれば、
減面加工の途中で板状形状の酸化物超電導相を主体にし
た所定の厚さと長さの板粒状の粒子を形成し、これを線
材に用いれば、ある程度連続した空隙部が形成され、こ
の空隙部を塑性加工を施して減少させれば、相対密度が
向上する。この結果、最終的に酸化物超電導材料の高密
度化が図られ、かつ臨界電流密度を向上させた酸化物超
電導線材を得ることができる。
【００１５】前記酸化物超電導線材における板粒状の粒
子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕのほか、必要に応じてＰ
ｂを含むＢｉ系が望ましい。この組成によれば、多結晶
のままでも適切な熱処理を施すことにより、板粒状の粒
子が得られやすい。この結果、臨界電流密度を高めるこ
とが容易になる。前記酸化物超電導線材における板粒状
の粒子は、必要に応じてＰｂを含む（Ｂｉ，Ｐｂ）2 Ｓ
ｒ2 Ｃａ1 Ｃｕ2 Ｏｘの、いわゆるＢｉ−２２１２相の
組成を含む組成にすることができ、この組成によれば、
Ｂｉ系の中でも特に臨界電流密度を高めることができ
る。
子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕのほか、必要に応じてＰ
ｂを含むＢｉ系が望ましい。この組成によれば、多結晶
のままでも適切な熱処理を施すことにより、板粒状の粒
子が得られやすい。この結果、臨界電流密度を高めるこ
とが容易になる。前記酸化物超電導線材における板粒状
の粒子は、必要に応じてＰｂを含む（Ｂｉ，Ｐｂ）2 Ｓ
ｒ2 Ｃａ1 Ｃｕ2 Ｏｘの、いわゆるＢｉ−２２１２相の
組成を含む組成にすることができ、この組成によれば、
Ｂｉ系の中でも特に臨界電流密度を高めることができ
る。
【００１６】前記酸化物超電導線材における酸化物超電
導材は、最終的に得られる相の主相がＢｉ−２２１２相
又はＢｉ−２２２３相であることが望ましく、この組成
によれば、特に銀シース構造の酸化物超電導線材に適
し、熱処理性及び超電導相形成に優れ、線材の長尺化を
図ることが容易になる。
導材は、最終的に得られる相の主相がＢｉ−２２１２相
又はＢｉ−２２２３相であることが望ましく、この組成
によれば、特に銀シース構造の酸化物超電導線材に適
し、熱処理性及び超電導相形成に優れ、線材の長尺化を
図ることが容易になる。
【００１７】
【発明の実施の形態】図１は本発明による酸化物超電導
材料の構成を示す断面図である。本発明では、図１に示
すように、銀、金等の金属（或いは合金）製パイプ１内
に酸化物超電導前駆体粉末２を充填して複合ビレットを
作成する。この後、押出し、引抜き、スウェージング等
の減面加工及び圧延、プレス等によるテープ状加工によ
り最終的に超電導化熱処理を行うまでの過程で少なくと
も１回、板状形状の酸化物超電導相を主体とする粒子を
形成し、コア部内にある程度連続した空隙を形成する。
これに縮径、圧延等の塑性加工を加えることにより、前
記空隙部が減少し、これによって相対密度を向上させる
ことができる。この結果、最終的に得られる酸化物超電
導部の密度を高めることができる。
材料の構成を示す断面図である。本発明では、図１に示
すように、銀、金等の金属（或いは合金）製パイプ１内
に酸化物超電導前駆体粉末２を充填して複合ビレットを
作成する。この後、押出し、引抜き、スウェージング等
の減面加工及び圧延、プレス等によるテープ状加工によ
り最終的に超電導化熱処理を行うまでの過程で少なくと
も１回、板状形状の酸化物超電導相を主体とする粒子を
形成し、コア部内にある程度連続した空隙を形成する。
これに縮径、圧延等の塑性加工を加えることにより、前
記空隙部が減少し、これによって相対密度を向上させる
ことができる。この結果、最終的に得られる酸化物超電
導部の密度を高めることができる。
【００１８】
【実施例】次に、本発明による酸化物超電導材料の実施
例について説明する。
例について説明する。
【００１９】（実施例１）まず、組成としてＢｉ（ビス
マス）1.8 Ｐｂ（鉛）0.4 Ｓｒ（ストロンチウム）2.0
Ｃａ（カルシウム）2.0 Ｃｕ（銅）3.0 Ｏｘが得られる
ように、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3 、ＣｕＯの各
粉末を混合した。この混合粉末を大気中で８００℃×２
０時間の熱処理を行った後、乳鉢で粉砕し、平均粒径
５．５μｍのＢｉ−２２１２相主相の粉末を得た。次い
でこの粉末を外径８ｍｍ、内径６ｍｍ、長さ２５００ｍ
ｍのＡｇ（銀）製パイプ（シース）１中にタッピング充
填して複合ビレット３本を形成した。この段階における
粉末の密度を調べたところ、２．２ｇ／ｃｍ3 であっ
た。
マス）1.8 Ｐｂ（鉛）0.4 Ｓｒ（ストロンチウム）2.0
Ｃａ（カルシウム）2.0 Ｃｕ（銅）3.0 Ｏｘが得られる
ように、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3 、ＣｕＯの各
粉末を混合した。この混合粉末を大気中で８００℃×２
０時間の熱処理を行った後、乳鉢で粉砕し、平均粒径
５．５μｍのＢｉ−２２１２相主相の粉末を得た。次い
でこの粉末を外径８ｍｍ、内径６ｍｍ、長さ２５００ｍ
ｍのＡｇ（銀）製パイプ（シース）１中にタッピング充
填して複合ビレット３本を形成した。この段階における
粉末の密度を調べたところ、２．２ｇ／ｃｍ3 であっ
た。
【００２０】次いで、このようにして得た複合ビレット
を用い、１つには外径２．０ｍｍまで引抜加工して従来
例に相当する試料１を得た。また、途中の外径５．６５
ｍｍ（間の加工度５０．１％）、４．０ｍｍ（間の加工
度４９．８％）、２．８３ｍｍ（間の加工度４９．８
％）の際に夫々大気中で８２０℃×５時間の熱処理を施
し、外径２．０ｍｍまで引抜加工して本発明にかかる試
料２を得た。更に、同様の外径の際に、夫々大気中で８
４５℃×５時間の熱処理を施し、外径２．０ｍｍまで引
抜加工し、本発明にかかる試料３を得た。
を用い、１つには外径２．０ｍｍまで引抜加工して従来
例に相当する試料１を得た。また、途中の外径５．６５
ｍｍ（間の加工度５０．１％）、４．０ｍｍ（間の加工
度４９．８％）、２．８３ｍｍ（間の加工度４９．８
％）の際に夫々大気中で８２０℃×５時間の熱処理を施
し、外径２．０ｍｍまで引抜加工して本発明にかかる試
料２を得た。更に、同様の外径の際に、夫々大気中で８
４５℃×５時間の熱処理を施し、外径２．０ｍｍまで引
抜加工し、本発明にかかる試料３を得た。
【００２１】この後、各試料１、２、３の線材につい
て、夫々圧延加工と大気中における８４０℃×５０時間
の熱処理を２回繰返し、最終的に厚さ０．１６ｍｍ、幅
３．８ｍｍのＢｉ−２２２３相のテープ線材を作成し、
前記試料１、２、３の順に試料４、５、６を得た。この
ようにして得られた試料１、２、３の相対密度と試料
４、５、６の臨界電流密度（Ｊｃ：Ａ／ｃｍ2 ）を表１
に示す。
て、夫々圧延加工と大気中における８４０℃×５０時間
の熱処理を２回繰返し、最終的に厚さ０．１６ｍｍ、幅
３．８ｍｍのＢｉ−２２２３相のテープ線材を作成し、
前記試料１、２、３の順に試料４、５、６を得た。この
ようにして得られた試料１、２、３の相対密度と試料
４、５、６の臨界電流密度（Ｊｃ：Ａ／ｃｍ2 ）を表１
に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１から明らかなように、従来例は相対密
度が低く、臨海電流密度も低いのに対し、本発明による
実施例１−１、１−２は比較例に比べて相対密度及び臨
界電流密度が高くなっており、特に実施例１−１が優れ
ている。
度が低く、臨海電流密度も低いのに対し、本発明による
実施例１−１、１−２は比較例に比べて相対密度及び臨
界電流密度が高くなっており、特に実施例１−１が優れ
ている。
【００２４】更に、１回目の８４０℃×５０時間の熱処
理の直前のテープ線材のＡｇシースを剥がしてコア部分
のＸ線回析を行った。その結果、試料１に基づくものは
Ｂｉ−２２１２相が主体であり、Ｂｉ−２２２３相は認
められなかった。試料３に基づくものはＢｉ−２２１２
相が主題ではあるものの、Ｂｉ−２２２３相を１４％含
んでいた。因みに試料１に基づくものはＢｉ−２２１２
相が主体であったが、そのピーク強度は他の２者に比較
して弱かった。なお、Ｂｉ−２２２３相は認められなか
った。
理の直前のテープ線材のＡｇシースを剥がしてコア部分
のＸ線回析を行った。その結果、試料１に基づくものは
Ｂｉ−２２１２相が主体であり、Ｂｉ−２２２３相は認
められなかった。試料３に基づくものはＢｉ−２２１２
相が主題ではあるものの、Ｂｉ−２２２３相を１４％含
んでいた。因みに試料１に基づくものはＢｉ−２２１２
相が主体であったが、そのピーク強度は他の２者に比較
して弱かった。なお、Ｂｉ−２２２３相は認められなか
った。
【００２５】また、外径４．０ｍｍの状態で各試料の破
面を観察した（試料１になるものについてはそのまま、
試料２、３になるものについては熱処理後）。その結
果、試料１になるものは厚さｔと長さａの比ａ／ｔが
「２．１」の粒状結晶の集合体であったのに対し、試料
２になるもののａ／ｔは「８．３」、試料３になるもの
のａ／ｔは「８．２」の板状結晶の集合体であり、更に
連続した空隙も認められた。
面を観察した（試料１になるものについてはそのまま、
試料２、３になるものについては熱処理後）。その結
果、試料１になるものは厚さｔと長さａの比ａ／ｔが
「２．１」の粒状結晶の集合体であったのに対し、試料
２になるもののａ／ｔは「８．３」、試料３になるもの
のａ／ｔは「８．２」の板状結晶の集合体であり、更に
連続した空隙も認められた。
【００２６】（実施例２）ここでは、Ｂｉ−２２１２相
が主相のＢｉ1.84Ｐｂ0.34Ｓｒ 1.9 Ｃａ2.2 Ｃｕ3.1 Ｏ
ｘ組成の原料粉末を用意した。本粉末を冷間静水圧プレ
ス法により直径３．８ｍｍ、長さ２００ｍｍのロッドに
成形した。このロッドを外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長さ
２００ｍｍのＡｇー１３．５ａｔ％Ａｕ（金）製パイプ
中に組込んで複合ビレット３本を形成した。このように
して得た各複合ビレットを外径１ｍｍまで引抜加工を行
った後、厚さ０．５ｍｍまで圧延し、１つはそのまま厚
さ０．２ｍｍまで圧延し、更に、Ａｒ（アルゴン）−７
％Ｏ2 雰囲気中で８２５℃×１００時間の超電導化熱処
理を施して従来例としての試料７を得た。
が主相のＢｉ1.84Ｐｂ0.34Ｓｒ 1.9 Ｃａ2.2 Ｃｕ3.1 Ｏ
ｘ組成の原料粉末を用意した。本粉末を冷間静水圧プレ
ス法により直径３．８ｍｍ、長さ２００ｍｍのロッドに
成形した。このロッドを外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長さ
２００ｍｍのＡｇー１３．５ａｔ％Ａｕ（金）製パイプ
中に組込んで複合ビレット３本を形成した。このように
して得た各複合ビレットを外径１ｍｍまで引抜加工を行
った後、厚さ０．５ｍｍまで圧延し、１つはそのまま厚
さ０．２ｍｍまで圧延し、更に、Ａｒ（アルゴン）−７
％Ｏ2 雰囲気中で８２５℃×１００時間の超電導化熱処
理を施して従来例としての試料７を得た。
【００２７】また、厚さ０．５ｍｍまで圧延したものの
１つを７８０℃×１時間及びＡｒ−７％Ｏ2 雰囲気中で
熱処理し、厚さ０．２ｍｍまで圧延した後、Ａｒ−７％
Ｏ2雰囲気中で８２５℃×１００時間の超電導化熱処理
を施して本発明にかかる試料８を得た。更に、厚さ０．
５ｍｍのものの残る１つをＡｒ−７％Ｏ2 雰囲気中で８
２５℃×３０時間の熱処理し、厚さ０．２ｍｍまで圧延
した後、Ａｒ−７％Ｏ2 雰囲気中で８２５℃×１００時
間の超電導化熱処理を施して比較例としての試料９を得
た。以上のようにして得られた各試料の相対密度と臨界
電流密度（４．２Ｋ）を測定した結果を表２に示す。
１つを７８０℃×１時間及びＡｒ−７％Ｏ2 雰囲気中で
熱処理し、厚さ０．２ｍｍまで圧延した後、Ａｒ−７％
Ｏ2雰囲気中で８２５℃×１００時間の超電導化熱処理
を施して本発明にかかる試料８を得た。更に、厚さ０．
５ｍｍのものの残る１つをＡｒ−７％Ｏ2 雰囲気中で８
２５℃×３０時間の熱処理し、厚さ０．２ｍｍまで圧延
した後、Ａｒ−７％Ｏ2 雰囲気中で８２５℃×１００時
間の超電導化熱処理を施して比較例としての試料９を得
た。以上のようにして得られた各試料の相対密度と臨界
電流密度（４．２Ｋ）を測定した結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】表２から明らかなように、従来例である試
料７は相対密度が低く、臨界電流密度も低いのに対し、
本発明による試料８では、試料７に比べて相対密度及び
臨界電流密度が高くなっている。また、比較例である試
料９は、相対密度は高くなったが、臨海電流密度はそれ
ほど高くならなかった。試料７と試料８の結果の差は、
試料８は０．５ｍｍにおける熱処理後に試料内部にＢｉ
−２２１２相を主相にした（ａ／ｔ）の比が「５」の板
状結晶の集合体なるために空隙が生じ、その後の０．２
ｍｍまでの圧延により相対密度が向上したことにある。
料７は相対密度が低く、臨界電流密度も低いのに対し、
本発明による試料８では、試料７に比べて相対密度及び
臨界電流密度が高くなっている。また、比較例である試
料９は、相対密度は高くなったが、臨海電流密度はそれ
ほど高くならなかった。試料７と試料８の結果の差は、
試料８は０．５ｍｍにおける熱処理後に試料内部にＢｉ
−２２１２相を主相にした（ａ／ｔ）の比が「５」の板
状結晶の集合体なるために空隙が生じ、その後の０．２
ｍｍまでの圧延により相対密度が向上したことにある。
【００３０】一方、試料８、９の間の結果の差は、試料
９では熱処理後に試料内部がＢｉ−２２２３相を主相に
したａ／ｔ比が「８」の板状結晶の集合体になり、その
結果、空隙が生じ、その後の０．２ｍｍまでの圧延によ
り相対密度が向上したが、その後の超電導化熱処理時に
破壊された粒界の結合が十分に行われないからである。
９では熱処理後に試料内部がＢｉ−２２２３相を主相に
したａ／ｔ比が「８」の板状結晶の集合体になり、その
結果、空隙が生じ、その後の０．２ｍｍまでの圧延によ
り相対密度が向上したが、その後の超電導化熱処理時に
破壊された粒界の結合が十分に行われないからである。
【００３１】（実施例３）ここでは、Ｂｉ−２２１２相
が主相のＢｉ2.0 Ｓｒ 2.0 Ｃａ1.0 Ｃｕ2.0 Ｏｘ組成の
原料粉末を用意した。本粉末を外径６ｍｍ、内径４ｍ
ｍ、長さ２００ｍｍのＡｇ製パイプ中にタッピング充填
して複合ビレット２本を形成した。この複合ビレットを
引抜加工し、１つはそのまま外径１ｍｍまで引抜加工を
行った。残る１つは外径３．５ｍｍ及び２ｍｍのとき、
夫々８５０℃×１時間大気中で熱処理し、１ｍｍまで引
抜加工を行った。その後、両者を夫々厚さ０．２ｍｍ、
幅３．２ｍｍまで圧延して従来例としての試料１０と本
発明にかかる試料１１を得た。両試料を共に８８０℃×
１０分保持した後、５℃／ｈの冷却速度で８３０℃まで
徐々に冷却し、更に１時間保持して炉冷し、Ｂｉ−２２
１２相が主相のテープ線材を作成した。
が主相のＢｉ2.0 Ｓｒ 2.0 Ｃａ1.0 Ｃｕ2.0 Ｏｘ組成の
原料粉末を用意した。本粉末を外径６ｍｍ、内径４ｍ
ｍ、長さ２００ｍｍのＡｇ製パイプ中にタッピング充填
して複合ビレット２本を形成した。この複合ビレットを
引抜加工し、１つはそのまま外径１ｍｍまで引抜加工を
行った。残る１つは外径３．５ｍｍ及び２ｍｍのとき、
夫々８５０℃×１時間大気中で熱処理し、１ｍｍまで引
抜加工を行った。その後、両者を夫々厚さ０．２ｍｍ、
幅３．２ｍｍまで圧延して従来例としての試料１０と本
発明にかかる試料１１を得た。両試料を共に８８０℃×
１０分保持した後、５℃／ｈの冷却速度で８３０℃まで
徐々に冷却し、更に１時間保持して炉冷し、Ｂｉ−２２
１２相が主相のテープ線材を作成した。
【００３２】以上のようにして得た両試料の相対密度と
臨界電流密度（４２．Ｋ）を測定した結果を表３に示
す。
臨界電流密度（４２．Ｋ）を測定した結果を表３に示
す。
【００３３】
【表３】
【００３４】表３から明らかなように、従来例である試
料１０は相対密度が低く、臨界電流密度も低いのに対
し、本発明による試料１１では相対密度及び臨界電流密
度が高くなっている。両者の差は、試料１１が途中の熱
処理後に試料内部にＢｉ−２２１２相を主相とした板状
結晶の集合体となり、その結果、空隙が生じ、その後の
加工によって相対密度が向上したことにある。すなわ
ち、緻密化が行われ、臨界電流密度Ｊｃが向上した結果
による。
料１０は相対密度が低く、臨界電流密度も低いのに対
し、本発明による試料１１では相対密度及び臨界電流密
度が高くなっている。両者の差は、試料１１が途中の熱
処理後に試料内部にＢｉ−２２１２相を主相とした板状
結晶の集合体となり、その結果、空隙が生じ、その後の
加工によって相対密度が向上したことにある。すなわ
ち、緻密化が行われ、臨界電流密度Ｊｃが向上した結果
による。
【００３５】なお、本発明は、金属或いは合金を複合し
ないバルク体でも同様に適用可能である。また、上記の
実施の形態においては、最終的に得られる相の主相がＢ
ｉ−２２１２であっても、Ｂｉ−２２２３であってもよ
い。
ないバルク体でも同様に適用可能である。また、上記の
実施の形態においては、最終的に得られる相の主相がＢ
ｉ−２２１２であっても、Ｂｉ−２２２３であってもよ
い。
【００３６】以上の実施結果のほか、発明者らの検討に
よれば、ａ／ｔを≧３にすれば、期待した結果を得るこ
とができる。また、熱処理は６８０℃〜８６５℃で１分
〜２００時間、酸素濃度を３〜９９％の条件のもとで行
えば期待した結果が得られた。更に、熱処理は、３〜９
９％の加工度毎に行えば良好な結果が得られることも確
かめられた。
よれば、ａ／ｔを≧３にすれば、期待した結果を得るこ
とができる。また、熱処理は６８０℃〜８６５℃で１分
〜２００時間、酸素濃度を３〜９９％の条件のもとで行
えば期待した結果が得られた。更に、熱処理は、３〜９
９％の加工度毎に行えば良好な結果が得られることも確
かめられた。
【００３７】
【発明の効果】以上より明らかなように、本発明によれ
ば、減面加工の途中に主に熱処理により厚さｔと長さａ
の比（ａ／ｔ）が≧３である酸化物超電導相を主体にし
た板粒状の粒子を形成し、連続した空隙部を形成するの
で、その後の塑性加工により空隙部が減少し、最終的に
酸化物超電導材料の高密度化が図られ、臨界電流密度を
向上させることが可能になる。
ば、減面加工の途中に主に熱処理により厚さｔと長さａ
の比（ａ／ｔ）が≧３である酸化物超電導相を主体にし
た板粒状の粒子を形成し、連続した空隙部を形成するの
で、その後の塑性加工により空隙部が減少し、最終的に
酸化物超電導材料の高密度化が図られ、臨界電流密度を
向上させることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による酸化物超電導材料の断面図であ
る。
る。
【符号の説明】 １ パイプ ２ 酸化物前駆体粉末
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】削除
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｃ０４Ｂ 35/00 ＺＡＡＫ (72)発明者 大圃 一実 茨城県土浦市木田余町3550番地 日立電線 株式会社アドバンスリサーチセンタ内
Claims (11)
- 【請求項１】酸化物前駆体粉体を用いて作られた酸化物
超電導材料において、 前記酸化物前駆体粉体を加工して作られ、その厚さｔと
長さａの比（ａ／ｔ）が、（ａ／ｔ）≧３である酸化物
超電導相を主体にした板粒状の粒子からなることを特徴
とする酸化物超電導材料。 - 【請求項２】前記板粒状の粒子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、
Ｃｕのほか、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系であること
を特徴とする請求項１記載の酸化物超電導材料。 - 【請求項３】酸化物前駆体粉体を用いた酸化物超電導材
料の製造方法において、 酸化物前駆体粉体に熱処理を加えて固化し、 前記固化した物体を粉砕して厚さｔと長さａの比（ａ／
ｔ）が（ａ／ｔ）≧３で、酸化物超電導相が主体の板粒
状の粒子を形成し、 前記板粒状の粒子に塑性加工を加えることを特徴とする
酸化物超電導材料の製造方法。 - 【請求項４】前記板粒状の粒子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、
Ｃｕの他、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系であることを
特徴とする請求項３記載の酸化物超電導材料の製造方
法。 - 【請求項５】前記酸化物超電導相は、最終的に得られる
相の主相がＢｉ−２２１２相又はＢｉ−２２２３相であ
ることを特徴とする請求項３又は４記載の酸化物超電導
材料の製造方法。 - 【請求項６】前記塑性加工は、温度６８０℃〜８６５
℃、２００時間以下の加工時間、３〜９９％の酸素濃度
の各条件下で行うことを特徴とする請求項３記載の酸化
物超電導材料の製造方法。 - 【請求項７】前記塑性加工は、３〜９９％の加工度で行
う縮径加工又はテープ状の加工であることを特徴とする
請求項３記載の酸化物超電導材料の製造方法。 - 【請求項８】酸化物前駆体粉体を用いて作られた酸化物
超電導材料を用いて製作される酸化物超電導線材におい
て、 前記酸化物前駆体粉体を加工して作られ、その厚さｔと
長さａの比（ａ／ｔ）が、（ａ／ｔ）≧３である酸化物
超電導相を主体にした板粒状の粒子と、 前記板粒状の粒子を充填した後で必要に応じて縮管加工
が施される金属或いは合金製のシースとを備えたことを
特徴とする酸化物超電導線材。 - 【請求項９】前記板粒状の粒子は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、
Ｃｕの他、必要に応じてＰｂを含むＢｉ系であることを
特徴とする請求項８記載の酸化物超電導線材。 - 【請求項１０】前記板粒状の粒子は、Ｂｉ1.8 Ｓｒ2.0
Ｃａ2.0 Ｃｕ3.0 Ｏｘの組成を含むことを特徴とする請
求項８記載の酸化物超電導線材。 - 【請求項１１】前記酸化物超電導相は、最終的に得られ
る相の主相がＢｉ−２２１２相又はＢｉ−２２２３相で
あることを特徴とする請求項８記載の酸化物超電導線
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10889896A JP3612856B2 (ja) | 1996-04-30 | 1996-04-30 | 酸化物超電導材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10889896A JP3612856B2 (ja) | 1996-04-30 | 1996-04-30 | 酸化物超電導材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09295813A true JPH09295813A (ja) | 1997-11-18 |
| JP3612856B2 JP3612856B2 (ja) | 2005-01-19 |
Family
ID=14496424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10889896A Expired - Fee Related JP3612856B2 (ja) | 1996-04-30 | 1996-04-30 | 酸化物超電導材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3612856B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002208322A (ja) * | 2001-01-10 | 2002-07-26 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化物超電導合成粉およびその製造方法 |
-
1996
- 1996-04-30 JP JP10889896A patent/JP3612856B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002208322A (ja) * | 2001-01-10 | 2002-07-26 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化物超電導合成粉およびその製造方法 |
| JP4617493B2 (ja) * | 2001-01-10 | 2011-01-26 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 酸化物超電導合成粉およびその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3612856B2 (ja) | 2005-01-19 |
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