JPH086170B2 - TiN colored film forming device - Google Patents
TiN colored film forming deviceInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、耐蝕性に優れ、かつ、装飾性に優れたTiN
系着色膜を形成する装置に関する。TECHNICAL FIELD The present invention provides TiN excellent in corrosion resistance and decorativeness.
The present invention relates to an apparatus for forming a colored film.
TiN膜は高硬度で耐蝕性に優れ、かつ、特有の金色を
しているため、工具の表面硬化処理、各種部品の装飾用
等に多用されている。このようなTiN膜は、その組成比
を僅かにずらせば黒紫色になり、組成中に炭素を取り込
めば赤紫色になる、と言うように、着色膜としての可能
性がある。しかしながら、現在使用されているTiN膜の
形成装置、たとえば、CVD装置や、イオンプレーティン
グ，スパッタリング等のPVD装置等では、耐蝕性に優れ
た着色膜を得ることが難しい。また、これらの装置で
は、着色を自由に制御することが難しい、と言う問題も
ある。Since the TiN film has high hardness and excellent corrosion resistance and has a unique gold color, it is often used for surface hardening treatment of tools and decoration of various parts. Such a TiN film has a possibility of being a colored film, as it becomes black purple if the composition ratio is slightly shifted, and becomes red purple if carbon is incorporated in the composition. However, it is difficult to obtain a colored film having excellent corrosion resistance with a TiN film forming apparatus currently used, such as a CVD apparatus or a PVD apparatus such as ion plating or sputtering. Further, these devices also have a problem that it is difficult to freely control coloring.
本発明の目的は、耐蝕性に優れ、かつ、金色以外の装
飾性に優れたTiN系着色膜を得ることができ、しかも、
その色調を自由に制御することができるTiN系着色膜形
成装置を提供することである。The object of the present invention is excellent in corrosion resistance, and it is possible to obtain a TiN-based colored film excellent in decorativeness other than gold color, and further,
An object of the present invention is to provide a TiN-based colored film forming apparatus capable of freely controlling the color tone.
本発明は、真空槽、前記真空槽内にTiを加熱蒸発させ
るための電子ビーム蒸発源、窒素イオンビームを発生さ
せるイオン銃を備え、前記真空槽内に前記電子ビーム蒸
発源に向き合うように基材が取り付けられるようになっ
ており、前記イオン銃がその銃口を前記基材に向けるよ
うに前記真空槽壁面に配置されているTiN系着色膜形成
装置であって、電圧の印加により前記窒素イオンビーム
のイオンの速度を変えるための電極、前記窒素イオンビ
ームとは別にガスを前記真空槽内に供給するためのガス
供給系をさらに備え、前記電極に電圧が印加されるこ
と、前記ガス供給系から前記ガスが前記真空槽内に供給
されることの少なくともいずれか一方により前記基材表
面に形成されるTiN膜を着色するようになっているTiN系
着色膜形成装置を提供する。The present invention comprises a vacuum tank, an electron beam evaporation source for heating and evaporating Ti in the vacuum tank, and an ion gun for generating a nitrogen ion beam, and a vacuum tank is provided so as to face the electron beam evaporation source. A TiN-based colored film forming apparatus in which a material is attached and the ion gun is arranged on the wall surface of the vacuum chamber so that the muzzle of the ion gun faces the base material. An electrode for changing the velocity of the ions of the beam; and a gas supply system for supplying a gas into the vacuum chamber separately from the nitrogen ion beam, wherein a voltage is applied to the electrode, the gas supply system To provide a TiN-based colored film forming apparatus adapted to color the TiN film formed on the surface of the base material by at least one of supplying the gas into the vacuum chamber from
以下に、本発明を、その１実施例をあらわす第１図を
参照しつつ、詳しく説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1 showing one embodiment thereof.
第１図にみるように、この装置は、真空槽１内に、Ti
を加熱蒸発させるための電子ビーム蒸発源２を備え、真
空槽１壁面には、窒素イオンビームを発生させるイオン
銃３を備えている。As shown in FIG. 1, this device is equipped with Ti
Is provided with an electron beam evaporation source 2 for heating and evaporating, and an ion gun 3 for generating a nitrogen ion beam is provided on the wall surface of the vacuum chamber 1.
真空槽１内には、前記電子ビーム蒸発源２に向き合う
ように基材４が取り付けられるようになっている。ま
た、前記イオン銃３は、そのような基材４に銃口を向け
るように、前記壁面に配置されている。In the vacuum chamber 1, a base material 4 is attached so as to face the electron beam evaporation source 2. Further, the ion gun 3 is arranged on the wall surface so that the muzzle is directed to such a base material 4.
イオン銃３の銃口前方には、このイオン銃３の銃口口
径よりも僅かに大きい径、たとえば、30〜50mm程度の径
のリング状の外部電極５が取り付けられている。この外
部電極５は、電圧が印加されることでイオン銃３より照
射されるイオンの速度を変えるためのものである。In front of the muzzle of the ion gun 3, a ring-shaped external electrode 5 having a diameter slightly larger than the muzzle diameter of the ion gun 3, for example, about 30 to 50 mm is attached. The external electrode 5 is for changing the velocity of the ions emitted from the ion gun 3 when a voltage is applied.
真空槽１には、前記イオン銃３に窒素ガスを供給する
ための、ガスボンベ６やニードル弁９等からなるガス供
給系Ａとは別に、ガスボンベ7,8やニードル弁10等から
なるガス供給系Ｂが設けられており、それによって真空
槽１内にガスを供給し得るようになっている。The vacuum chamber 1 is provided with a gas supply system A including gas cylinders 7 and 8 and a needle valve 10 in addition to a gas supply system A including a gas cylinder 6 and a needle valve 9 for supplying nitrogen gas to the ion gun 3. B is provided so that gas can be supplied into the vacuum chamber 1.
以上のような装置を使用した、TiN系着色膜の形成法
の１例を以下に説明する。An example of a method for forming a TiN-based colored film using the above apparatus will be described below.
まず、基材４を真空槽１内の所定の位置にセットす
る。つぎに、図にはあらわしていない排気系によって真
空槽１内の空気を排気し、真空度２×10-3Pa程度の真空
状態とする。First, the base material 4 is set at a predetermined position in the vacuum chamber 1. Next, the air in the vacuum chamber 1 is evacuated by an exhaust system not shown in the figure to create a vacuum state having a degree of vacuum of about 2 × 10 −3 Pa.
真空度が所定の値になったところで、イオン銃３にガ
スボンベ６より窒素ガスを供給し、窒素イオンビーム11
を発生させて、基材４表面をイオンボンバード処理す
る。イオンボンバード処理の条件は、本発明では特に限
定されないが、ここでは、イオン銃３の加速電圧0.5〜2
keV,基材位置における電流密度40μA/cm2以上の条件で
数分間処理を行った。When the degree of vacuum reaches a predetermined value, nitrogen gas is supplied from the gas cylinder 6 to the ion gun 3 and the nitrogen ion beam 11
Is generated and the surface of the substrate 4 is subjected to ion bombardment treatment. The conditions of the ion bombardment treatment are not particularly limited in the present invention, but here, the acceleration voltage of the ion gun 3 is 0.5 to 2
The treatment was performed for several minutes under conditions of keV and current density of 40 μA / cm 2 or more at the substrate position.
このイオンボンバード処理は、上記窒素ガスでなく、
Arガス等の希ガス類で行われるようであっても構わな
い。This ion bombardment process is not the above nitrogen gas,
It may be performed using a rare gas such as Ar gas.
そのあと、イオンボンバード処理が窒素イオンビーム
で行われている場合にはその照射を続け、前記希ガス類
のイオンビームで行われている場合には、窒素イオンビ
ームに切り換える。After that, when the ion bombardment process is performed by the nitrogen ion beam, the irradiation is continued, and when the ion bombardment process is performed by the ion beam of the rare gas, the nitrogen ion beam is switched to.
つぎに、電子ビーム蒸発源２のツルボ2a内にセットさ
れた金属チタニウム（以下「Ti」と記す）12に、フィラ
メント2bより電子ビーム2cを照射して溶融させる。そう
すると、溶融したTiが蒸発し、蒸発流13となって基材４
表面に到達する。その際、図にみるように、このTiの蒸
発流13と窒素イオンビーム11とが、基材４の表面付近で
交差しており、そこで、以下のような反応が行われる。Next, the metallic titanium (hereinafter referred to as "Ti") 12 set in the crucible 2a of the electron beam evaporation source 2 is irradiated with the electron beam 2c from the filament 2b to be melted. Then, the molten Ti evaporates and becomes the evaporating flow 13 and the base material 4
Reach the surface. At this time, as shown in the figure, the Ti vaporization flow 13 and the nitrogen ion beam 11 intersect near the surface of the base material 4, and the following reaction takes place there.
2Ti＋N2 +＋e-→2TiN なお、第１図中、14は、Tiの蒸発速度を測定するため
のセンサ、15はこのセンサによる蒸発速度の測定値に基
づいてTi蒸発源２のフィラメント2bを制御するためのレ
ーンコントローラである。これらを設置しておけば、そ
れによってTiの蒸発速度を、あらかじめ設定された値に
することが可能となる。2Ti + N 2 + + e − → 2TiN In FIG. 1, 14 is a sensor for measuring the evaporation rate of Ti, 15 is the filament 2b of the Ti evaporation source 2 based on the measured evaporation rate by this sensor. It is a lane controller for doing. If these are installed, it becomes possible to set the evaporation rate of Ti to a preset value.
Tiの蒸発速度や窒素イオンビームの電流密度等の条件
は、本発明では特に限定されないが、この装置では、Ti
の蒸発速度が、前記センサ14による測定値、すなわち、
基材４表面における膜形成速度に換算して１〜10Å/se
c,窒素イオンビームの電流密度を20〜200μA/cm2程度の
範囲内で選定する。Conditions such as the evaporation rate of Ti and the current density of the nitrogen ion beam are not particularly limited in the present invention.
The evaporation rate of the measured value by the sensor 14, that is,
Converted to the film formation rate on the surface of the substrate 4, 1-10Å / se
c, Select the current density of the nitrogen ion beam within the range of 20 to 200 μA / cm 2 .
通常の条件で形成されるTiNは、金色を呈している
が、その組成比を僅かにずらしてやれば、前述したよう
に黒紫色となる。本発明の装置では、そのように組成比
をずらすことを、以下の２法のうち少なくとも一方によ
って行っている。TiN formed under normal conditions has a gold color, but if the composition ratio is slightly shifted, it becomes black purple as described above. In the apparatus of the present invention, such a composition ratio shift is performed by at least one of the following two methods.
第１の方法は、前記電極５に電圧を印加することであ
る。電極５に電圧を印加することによって窒素イオンビ
ームのイオンの速度を変える。この方法は、窒素イオン
の速度を変えてやれば、基材４表面に到達するN2 +イオ
ンの単位時間当たりの量が変化することを利用してい
る。たとえば、外部電極５に＋100〜＋200V程度の正の
電圧を印加して窒素イオンを減速してやれば、N2 +イオ
ンの単位時間当たりの量が減ることになり、膜組成をTi
側にずらすことができるようになる。The first method is to apply a voltage to the electrode 5. By applying a voltage to the electrode 5, the ion velocity of the nitrogen ion beam is changed. This method utilizes the fact that the amount of N 2 + ions reaching the surface of the substrate 4 changes per unit time when the velocity of nitrogen ions is changed. For example, if a positive voltage of about +100 to +200 V is applied to the external electrode 5 to decelerate the nitrogen ions, the amount of N 2 + ions per unit time is reduced, and the film composition is changed to Ti.
You will be able to shift to the side.
第２の方法は、前記イオン銃３に窒素ガスを供給する
ガス供給系Ａとは別のガス供給系Ｂの窒素ガスボンベ８
より、真空槽１内に１〜10SCCM程度の窒素ガスを供給
し、それによって、基材４表面付近でのTiとＮとの比率
を変化させる方法である。The second method is a nitrogen gas cylinder 8 in a gas supply system B different from the gas supply system A for supplying nitrogen gas to the ion gun 3.
In this method, a nitrogen gas of about 1 to 10 SCCM is supplied into the vacuum chamber 1 to change the ratio of Ti and N near the surface of the base material 4.
以上の方法は、いずれか一方を行うようであってもよ
いし。両者が併用されるようであっても構わない。色の
調整は、前記窒素イオンの速度やガス供給系Ｂからの窒
素ガス供給量を変えることで行ってもよいし、前記Tiの
蒸発速度を変化させることで行うようであってもよい。One of the above methods may be performed. Both may be used together. The color adjustment may be performed by changing the speed of the nitrogen ions or the nitrogen gas supply amount from the gas supply system B, or by changing the evaporation rate of Ti.
以上のような、この実施例によれば、基材４表面に形
成されるTiN膜中のTiとＮの組成比をずらすことで、主
として黒紫色の発色をさせることが可能となる。しか
も、本発明の装置を用いた方法で得られるTiN膜は、そ
れ自体、イオンビームエネルギーの効果によって密着
性，緻密性等に優れたものであるため、高い耐蝕性を得
ることもできる。As described above, according to this embodiment, by changing the composition ratio of Ti and N in the TiN film formed on the surface of the base material 4, it is possible to mainly develop black purple. Moreover, since the TiN film obtained by the method using the apparatus of the present invention itself has excellent adhesion and denseness due to the effect of ion beam energy, it is possible to obtain high corrosion resistance.
なお、ガス供給系Ｂより供給されるガスを、たとえ
ば、メタン，アセチレン等の炭化水素系ガスにすると、
基材４表面に形成されるTiN膜中に微量の炭素が取り込
まれてTiCN膜ができ、赤紫色に着色させることができ
る。この際、色の調整は、ガスボンベ９からの前記炭化
水素ガスの供給量を変えることで行ってもよいし、先の
実施例と同様に、窒素イオンの速度やTiの蒸発速度を変
化させることで行うようであってもよい。If the gas supplied from the gas supply system B is a hydrocarbon-based gas such as methane or acetylene,
A small amount of carbon is taken into the TiN film formed on the surface of the base material 4 to form a TiCN film, which can be colored reddish purple. At this time, the color may be adjusted by changing the supply amount of the hydrocarbon gas from the gas cylinder 9, or by changing the nitrogen ion speed or the Ti evaporation speed as in the previous embodiment. It may be done in.
このようにして得られたTiCN膜も、先の黒紫色TiN膜
同様、それ自体、イオンビームエネルギーの効果によっ
て密着性，緻密性等に優れたものであるため、高い耐蝕
性を得ることができる。The TiCN film thus obtained, like the black-purple TiN film described above, itself has excellent adhesion and denseness due to the effect of ion beam energy, and therefore, high corrosion resistance can be obtained. .
なお、これまでは、第１図の装置を用いた、以上の実
施例にもとづいてのみ、本発明のTiN系着色膜形成装置
を説明してきたが、本発明は第１図に示す実施例の装置
に限定されるものではない。要するに、真空槽内に基材
を配置して窒素イオンビームを照射しつつTiを蒸発さ
せ、前記基材表面にTiN膜を形成するにあたり、電圧の
印加により前記窒素イオンビームのイオンの速度が可変
となるように電極を設置するとともに、この窒素イオン
ビームとは別にガスを前記真空槽内に供給し得るように
しておき、これらを用いることにより基材表面に形成さ
れるTiN系着色膜を着色するようになっているのであれ
ば、その他の構成は特に限定されないのである。Although the TiN-based colored film forming apparatus of the present invention has been described so far only based on the above-described embodiment using the apparatus of FIG. 1, the present invention is not limited to the embodiment shown in FIG. It is not limited to the device. In short, the substrate is placed in a vacuum chamber and Ti is evaporated while irradiating the substrate with a nitrogen ion beam to form a TiN film on the substrate surface. The electrode is set so that the gas can be supplied into the vacuum chamber separately from the nitrogen ion beam, and the TiN-based colored film formed on the substrate surface is colored by using these. Other configurations are not particularly limited as long as they are adapted to do so.
本発明のTiN系着色膜形成装置は、真空槽、前記真空
槽内にTiを加熱蒸発させるための電子ビーム蒸発源、窒
素イオンビームを発生させるイオン銃を備え、前記真空
槽内に前記電子ビーム蒸発源に向き合うように基材が取
り付けられるようになっており、前記イオン銃がその銃
口を前記基材に向けるように前記真空槽壁面に配置され
ているTiN系着色膜形成装置であって、電圧の印加によ
り前記窒素イオンビームのイオンの速度を変えるための
電極、前記窒素イオンビームとは別にガスを前記真空槽
内に供給するためのガス供給系をさらに備え、前記電極
に電圧が印加されること、前記ガス供給系から前記ガス
が前記真空槽内に供給されることの少なくともいずれか
一方により前記基材表面に形成されるTiN膜を着色する
ようになっているため、耐蝕性に優れるだけでなく、金
色以外の装飾性に優れたTiN系着色膜を得ることでき
る。しかも、電極に電圧を印加したり、および／また
は、ガス供給系から窒素イオンビームとは別にガスを真
空槽内に供給したりすることを選択的に行うことができ
るため、その着色、すなわち色調を自由に制御すること
ができるようになっており、非常に有用である。The TiN-based colored film forming apparatus of the present invention comprises a vacuum chamber, an electron beam evaporation source for heating and evaporating Ti in the vacuum chamber, an ion gun for generating a nitrogen ion beam, and the electron beam in the vacuum chamber. A TiN-based colored film forming apparatus, wherein a base material is attached so as to face an evaporation source, and the ion gun is arranged on the vacuum chamber wall surface so that its muzzle faces the base material. An electrode for changing the velocity of ions of the nitrogen ion beam by applying a voltage, and a gas supply system for supplying gas into the vacuum chamber separately from the nitrogen ion beam are further provided, and a voltage is applied to the electrode. That the TiN film formed on the surface of the base material is colored by at least one of supplying the gas from the gas supply system into the vacuum chamber. Not only superior in sex, can be obtained an excellent TiN-based coloring film decorative non gold. Moreover, it is possible to selectively apply a voltage to the electrodes and / or to supply a gas from the gas supply system into the vacuum chamber separately from the nitrogen ion beam, so that the coloring, that is, the color tone. It can be controlled freely and is very useful.
第１図は、本発明の装置の１実施例を説明する説明図で
ある。 １……真空槽、４……基材、５……外部電極、８……窒
素ガスボンベ、９……炭化水素ガスボンベ、11……窒素
イオンビーム、13……Ti蒸発流、Ｂ……ガス供給系FIG. 1 is an explanatory view for explaining one embodiment of the device of the present invention. 1 ... Vacuum tank, 4 ... Substrate, 5 ... External electrode, 8 ... Nitrogen gas cylinder, 9 ... Hydrocarbon gas cylinder, 11 ... Nitrogen ion beam, 13 ... Ti evaporation flow, B ... Gas supply system
Claims (2)
るための電子ビーム蒸発源、窒素イオンビームを発生さ
せるイオン銃を備え、前記真空槽内に前記電子ビーム蒸
発源に向き合うように基材が取り付けられるようになっ
ており、前記イオン銃がその銃口を前記基材に向けるよ
うに前記真空槽壁面に配置されているTiN系着色膜形成
装置であって、電圧の印加により前記窒素イオンビーム
のイオンの速度を変えるための電極、前記窒素イオンビ
ームとは別にガスを前記真空槽内に供給するためのガス
供給系をさらに備え、前記電極に電圧が印加されるこ
と、前記ガス供給系から前記ガスが前記真空槽内に供給
されることの少なくともいずれか一方により前記基材表
面に形成されるTiN膜を着色するようになっているTiN系
着色膜形成装置。1. A vacuum chamber, an electron beam evaporation source for heating and evaporating Ti in the vacuum chamber, and an ion gun for generating a nitrogen ion beam, the vacuum chamber facing the electron beam evaporation source. A TiN-based colored film forming apparatus in which a base material is attached, and the ion gun is arranged on the wall surface of the vacuum chamber so that its muzzle faces the base material. An electrode for changing the velocity of ions of the ion beam, a gas supply system for supplying a gas into the vacuum chamber separately from the nitrogen ion beam, further comprising a voltage applied to the electrode, the gas supply A TiN-based colored film forming apparatus configured to color a TiN film formed on the surface of the substrate by at least one of supplying the gas into the vacuum chamber from a system.
真空槽内に供給するようになっている特許請求の範囲第
１項に記載のTiN系着色膜形成装置。2. The TiN-based colored film forming apparatus according to claim 1, wherein the gas supply system supplies a hydrocarbon-based gas into the vacuum chamber.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61306731A JPH086170B2 (en) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | TiN colored film forming device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61306731A JPH086170B2 (en) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | TiN colored film forming device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63161155A JPS63161155A (en) | 1988-07-04 |
| JPH086170B2 true JPH086170B2 (en) | 1996-01-24 |
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ID=17960620
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP61306731A Expired - Lifetime JPH086170B2 (en) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | TiN colored film forming device |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0635651B2 (en) * | 1985-02-15 | 1994-05-11 | 日新電機株式会社 | Method for forming titanium nitride thin film |
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1986
- 1986-12-23 JP JP61306731A patent/JPH086170B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63161155A (en) | 1988-07-04 |
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