JPH0822958A - 材料ガス供給方法および材料ガス供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】気化装置内の有機金属材料の温度変化にかかわ
らず、所定量の材料ガスを安定的に供給する。 【構成】温度制御装置３０により所定温度に制御された
気化装置１０によって、有機金属材料１３を、流入管１
１から気化装置１０内に導入されるキャリアガス内に気
化させて、気化された材料ガスをキャリアガスとともに
流出管１２から供給する。温度測定装置４０によって気
化装置１０の温度が測定されると、演算制御装置５０
は、その温度に基づいて有機金属材料１３の蒸気圧を演
算し、その蒸気圧に基づいて、材料ガスの供給量の変動
を補正するキャリアガスの流量を演算する。キャリアガ
ス流量制御装置２０は、演算制御装置５０の演算結果に
基づく出力信号によって、気化装置１０内に導入される
キャリアガスの導入量を変更し、材料ガス供給量を目標
値にする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体素子等の製造に
際して結晶成長に使用される気相成長装置に対して、水
銀や有機金属等の材料ガスをキャリアガスとともに供給
する材料ガス供給方法および材料ガス供給装置に関し、
さらに詳述すれば、有機金属の液体材料または固体材料
が収容されて所定温度に制御された気化装置にキャリア
ガスを導入して、キャリアガス中に材料ガスを気化させ
てキャリアガスとともに気相成長装置へ供給する材料ガ
ス供給方法および材料ガス供給装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体素子等の結晶成長に使用されるＭ
ＯＣＶＤ装置、ＶＰＥ装置、プラズマＣＶＤ装置等の気
相成長装置には、材料ガス供給装置によって、有機金属
材料を気化させた材料ガスがキャリアガスとともに供給
されるようになっている。

【０００３】このような材料ガス供給装置の一例を図９
に示す。この材料ガス供給装置は、液体または固体の有
機金属材料９６が収容された気化装置９１を有してい
る。気化装置９１は、加熱ヒーター、恒温槽等を有する
温度制御装置９４によって、所定の温度に制御されてい
る。この気化装置９１内には、流入管９２によってキャ
リアガスが導入されるようになっており、流入管９２に
よって気化装置内に導入されたキャリアガス中に有機金
属材料９６が気化される。有機金属材料９６の気化によ
って得られる材料ガスは、流出管９３によって、キャリ
アガスとともに気相成長装置に供給されるようになって
いる。

【０００４】気化装置９１の流入管９２には、流入管９
２内を通流するキャリアガスの流量を制御するマスフロ
ーコントローラー９５が介在されている。このマスフロ
ーコントローラー９５は、例えば、流量センサーによっ
て流入管９２内を通流するキャリアガス流量を捉えて、
制御回路からの制御信号によって制御バルブが制御さ
れ、流入管９２内のキャリアガス流量が制御されるよう
になっており、流入管９２内を、常時、所定量のキャリ
アガスが通流される。

【０００５】流入管９２から所定量のキャリアガスが気
化装置９１内に流入すると、温度制御装置９４によって
所定温度とされた気化装置９１内に収容されている液体
または固体の有機金属材料９６は、蒸気圧に達するまで
キャリアガス内に気化されて材料ガスを放出する。気化
装置９１内の材料ガスは、流出管９３を通って、キャリ
アガスとともに気相成長装置に供給される。

【０００６】このように、流入管９２から気化装置９１
内に流入するキャリアガスの流入量を一定に制御するこ
とによって、気化装置９１にて気化される材料ガス量を
一定にして、一定量の材料ガスを気相成長装置に供給す
るようになっている。

【０００７】また、材料ガス供給装置では、気化装置９
１の流出管９３に圧力制御装置を設けて、流出管９３と
連通状態になった気化装置９１の内部を所定の圧力に制
御することも行われている。このように、気化装置９１
内の圧力を一定に制御することによっても、気化装置９
１内で気化される材料ガス量は一定に制御される。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】このような材料ガス供
給装置では、気化装置９１内に流入するキャリアガスの
流量が、マスフローコントローラー９５によって、設定
された所定値になるように、常時、精密に制御されてお
り、また、気化装置９１内の圧力も、圧力制御装置によ
って、設定された所定値になるように、常時、精密に制
御されている。これに対して、気化装置９１は、加熱ヒ
ーター、恒温槽等を有する温度制御装置９４によって、
設定された所定温度に保持されている。しかし、この温
度制御装置９４は、マスフローコントローラー９５や圧
力制御装置のように、気化装置９１の温度を精密に制御
することができず、気化装置９１の温度は、設定値を中
心として、上下に変動した状態になっている。

【０００９】このために、気化装置９１内に収容された
有機金属材料９６の温度も、一定せずに変動している。
気化装置９１内の有機金属材料９６の温度が変化する
と、有機金属材料９６の蒸気圧が変動し、有機金属材料
９６からキャリアガス内に気化する材料ガスの量も変動
する。その結果、気化装置９１からの材料ガスの供給量
が変動し、材料ガスを安定的に供給できないという問題
がある。

【００１０】気化装置９１から気相成長装置に供給され
る材料ガスは、半導体素子等の結晶成長に使用されてお
り、供給される材料ガス量が安定していないと、成長さ
れる結晶の品質が安定せず、結晶の組成が変動して格子
不整合率が大きくなったり、結晶の厚さも均一にならな
いおそれがある。その結果、多量の不良品が発生し、歩
留りが著しく低下するという問題がある。結晶成長によ
って半導体レーザー素子を製造する場合には、格子不整
合率が大きく変動すると、発振波長が大きく変動してし
まい、所定の発振波長が得られない半導体レーザー素子
が多量に製造される。

【００１１】本発明は、このような問題を解決するもの
であり、その目的は、所定温度に制御される気化装置に
温度変化が生じても、有機金属材料等の材料ガスを安定
的に供給し得る材料ガス供給方法および材料ガス供給装
置を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明の材料ガス供給方
法は、液体材料あるいは固体材料が収容された気化装置
内にキャリアガスを導入して、このキャリアガス中に材
料ガスを気化させて、気化装置からキャリアガスととも
に材料ガスを供給する材料ガス供給方法であって、前記
気化装置に収容された液体材料または固体材料の温度に
基づいて、その材料の蒸気圧を求める工程と、求められ
た材料の蒸気圧に基づいて、気化装置から所定量の材料
ガスを供給するために必要な気化装置内へのキャリアガ
スの導入量を求める工程と、求められた導入量になるよ
うに気化装置内へ導入されるキャリアガス量を制御する
工程と、を包含することを特徴とするものであり、その
ことにより上記目的が達成される。

【００１３】また、本発明の材料ガス供給方法は、液体
材料あるいは固体材料が収容された気化装置内にキャリ
アガスを導入して、このキャリアガス中に材料ガスを気
化させて、気化装置からキャリアガスとともに材料ガス
を供給する材料ガス供給方法であって、前記気化装置に
収容された液体材料または固体材料の温度に基づいて、
その材料の蒸気圧を求める工程と、求められた材料の蒸
気圧に基づいて、気化装置から所定量の材料ガスを供給
するために必要な気化装置内の圧力を求める工程と、求
められた圧力になるように、気化装置内の圧力を制御す
る工程と、を包含することを特徴とするものであり、そ
のことにより上記目的が達成される。

【００１４】本発明の材料ガス供給装置は、液体材料ま
たは固体材料が収容されており、流入するキャリアガス
によって液体材料または固定材料をキャリアガス中に気
化させてキャリアガスとともに材料ガスを流出させる気
化装置と、この気化装置を所定の温度に保持する温度制
御装置と、前記気化装置に流入するキャリアガスの流量
を制御するキャリアガス流量制御装置と、前記気化装置
の温度を測定する温度測定装置と、この温度測定装置の
測定温度に基づいて、前記気化装置から流出する材料ガ
スの目標値に対するキャリアガスの流入量を求めるとと
もに、その求められた流入量に対応した所定信号を前記
キャリアガス流量制御装置に出力する演算制御装置と、
を具備することを特徴とするものであり、そのことによ
り上記目的が達成される。

【００１５】また、本発明の材料ガス供給装置は、液体
材料または固体材料が収容されており、流入するキャリ
アガスによって液体材料または固定材料をキャリアガス
中に気化させてキャリアガスとともに材料ガスを流出さ
せる気化装置と、この気化装置を所定の温度に保持する
温度制御装置と、前記気化装置内の圧力を制御する圧力
制御装置と、前記気化装置の温度を測定する温度測定装
置と、この温度測定装置の測定温度に基づいて、前記気
化装置から流出する材料ガスの目標値に対する気化装置
内の圧力を求めるとともに、その求められた圧力に対応
した所定信号を前記圧力制御装置に出力する演算制御装
置と、を具備することを特徴とするものであり、そのこ
とにより上記目的が達成される。

【００１６】

【作用】本発明の材料ガス供給方法では、気化装置によ
って材料をキャリアガス内に気化させてキャリアガスと
ともに供給する際に、気化装置内の材料の温度変化によ
って材料の蒸気圧が変動すると、その蒸気圧の変動に基
づいて、気化装置内に導入されるキャリアガスの流量ま
たは気化装置内の圧力が変更されて、所定の材料ガス供
給量とされる。

【００１７】本発明の材料ガス供給装置では、温度制御
装置によって所定温度に制御されている気化装置の温度
が温度測定装置によって測定されており、演算制御装置
は、気化装置の温度に基づいて、気化装置から供給され
る材料ガスの目標値となるキャリアガスの流入量または
気化装置内の圧力を演算して、その演算された流入量ま
たは圧力となるように、キャリアガス流量制御装置また
は圧力制御装置を制御する。そして、所定のキャリアガ
ス流入量または気化装置圧力になることによって、気化
装置は、温度の変化によって蒸気圧が変化しても、所定
量の材料ガスを供給することができる。

【００１８】

【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

【００１９】図１は本発明のガス供給装置の一例を示す
概略図である。このガス供給装置は、液体または固体の
有機金属材料１３が収容された気化装置（バブラー）１
０を有している。この気化装置１０は、キャリアガスが
流入する流入管１１と、気化装置１０にて気化された有
機金属材料１３の材料ガスをキャリアガスとともに気相
成長装置の反応炉に送給する流出管１２とを有してい
る。流入管１１の下流側の端部は、気化装置１０内に収
容された有機金属材料１３の下部にまで達しており、流
出管１２の上流側の端部は、気化装置１０内の有機金属
材料１３の上方に位置している。

【００２０】気化装置１０は、加熱ヒーター、恒温浴槽
等を有する温度制御装置３０内に設置されている。温度
制御装置３０は、気化装置１０を所定の温度になるよう
に制御して、気化装置１０内の有機金属材料１３を所定
の温度にしている。

【００２１】気化装置１０の流入管１１には、キャリア
ガス流量制御装置２０が介在されている。キャリアガス
流量制御装置２０は、例えば、流量制御弁の開度を変更
することによって、流入管１１内を通流するキャリアガ
スの流量を制御するようになっている。

【００２２】気化装置１０には、温度制御装置３０によ
って制御されている気化装置１０の温度を測定する温度
測定装置４０が設けられている。この温度測定装置４０
は、熱電対、白金測温体、サーミスター等の温度センサ
ーを有しており、その温度センサーのセンサーヘッドが
気化装置１０の壁面に接触した状態、あるいは気化装置
１０内に挿入された状態になっている。そして、この温
度センサーにて測定される気化装置１０の温度に対応し
た電気信号が、演算制御装置５０に出力されるようにな
っている。

【００２３】演算制御装置５０は、温度測定装置４０に
よって測定された気化装置１０の温度に基づいて、気化
装置１０からの目標とする材料ガス供給量となるキャリ
アガスの流入量を演算し、その演算結果に基づいて、気
化装置１０の流入管１１に設けられたキャリアガス流量
制御装置２０を制御するようになっている。

【００２４】図２は、演算制御装置５０の制御内容を示
すフローチャートである。演算制御装置５０には、予
め、気化装置１０から供給される材料ガスの目標供給量
Ｗと、気化装置１０内の設定圧力Ｓと、気化装置１０内
に充填される有機金属材料１３固有の定数ＡおよびＢと
が、それぞれ入力されている。材料ガスの目標供給量Ｗ
は、気相成長装置の反応炉において結晶成長に必要とさ
れる材料ガスの供給量である。定数ＡおよびＢは、気化
装置１０に収容された有機金属材料１３に固有の値であ
り、各定数ＡおよびＢと温度によって有機金属材料１３
の蒸気圧が決定される。各有機金属材料の定数Ａおよび
Ｂは、例えば、表１に示すように、予め、求められてい
る。なお、表１には、各有機金属材料を気化させる際
の、気化装置１０の使用温度、気化装置１０内の圧力、
キャリアガス流量、有機金属材料１３の目標供給量の概
略値が併記されている。

【００２５】

【表１】

【００２６】このようにして、演算制御装置５０に、材
料ガスの目的供給量Ｗ、気化装置１０内の圧力Ｓ、定数
ＡおよびＢがそれぞれ入力されると、演算制御装置５０
は、温度測定装置４０の出力信号を読み込む。温度測定
装置４０は、温度制御装置３０にて制御されている気化
装置１０の温度に対応した電気信号を出力しており、演
算制御部５０は、温度測定装置４０によって測定される
気化装置１０の温度Ｔ（絶対温度Ｋ）に基づいて、有機
金属材料１３の蒸気圧Ｐを算出する。

【００２７】本実施例では、演算制御装置５０は、有機
金属材料１３の蒸気圧Ｐを、次の近似式（１）によって
演算している。

【００２８】Ｐ＝１０^(A-B/T) ……（１） 気化装置１０からの材料ガスの目標供給量Ｗは、流入管
１１から気化装置１０に導入されるキャリアガスの導入
量をＦとすると、次の近似式（２）によって演算され
る。

【００２９】Ｗ＝Ｐ／（Ｓ−Ｐ）×Ｆ……（２） （２）式における材料ガスの目標供給量Ｗ、気化装置１
０内圧力Ｓは、予め設定されており、また、有機金属材
料１３の蒸気圧Ｐは（１）式から求められているため
に、気化装置１０内へのキャリアガスの導入量Ｆは次式
（３）によって求められる。

【００３０】Ｆ＝Ｗ（Ｓ−Ｐ）／Ｐ……（３） このようにして、演算制御装置５０が、近似式（３）に
基づいて、キャリアガスの気化装置１０への導入量Ｆを
演算すると、演算制御部５０は、キャリアガス流量制御
装置２０へ、導入量Ｆに対応した所定信号を出力する。
これにより、キャリアガス流量制御装置２０は、流入管
１１内のキャリアガスの流量が、演算制御装置５０にて
演算された導入量Ｆになるように、制御する。これによ
り、キャリアガスは流入管１１内を流量Ｆで通流して気
化装置１０内に導入される。

【００３１】流入管１１から導入量Ｆでキャリアガスが
導入される気化装置１０は、所定の圧力Ｓおよび温度Ｔ
になっており、有機金属材料１３を蒸気圧Ｐに達するま
でキャリアガス内に気化させる。これにより、目標供給
量Ｗに相当する材料ガスが得られ、材料ガスは、キャリ
アガスとともに流入管１２を通って、気相成長装置の反
応炉に送給される。

【００３２】気化装置１０の温度Ｔは、常時、温度測定
装置４０によって監視されており、気化装置１０の温度
が変動した場合には、前述したように、気化装置１０内
に導入されるキャリアガスの導入量Ｆを変更することに
よって、目標とする材料供給量Ｗが得られるようになっ
ている。従って、気化装置１０は、温度が変化しても、
常時、目標とする供給量の材料ガスを供給することがで
き、気相成長装置の反応炉に、材料ガスを安定的に供給
することができる。

【００３３】図１に示す材料ガス供給装置により、有機
金属材料１３としてＴＭＧ（トリメチルガリウム）およ
びＴＭＩ（トリメチルインジウム）をそれぞれ使用して
材料ガスの供給を行った。

【００３４】表１に示すように、ＴＭＧの定数Ａは８．
０７、定数Ｂは１７０３であり、気化装置１０の温度Ｔ
が１０℃の場合には、前記（１）式から、ＴＭＧの蒸気
圧Ｐは１８１Torrになる。そして、ＴＭＧの目標供給量
Ｗを７．２０cc／min.とすると、気化装置１０へのキャ
リアガスの導入量Ｆは、前記（３）式から、２３．１cc
／min.になった。また、ＴＭＩの定数Ａは１０．５２、
定数Ｂは３０１４であり、気化装置１０の温度Ｔが３０
℃の場合には、前記（１）式からＴＭＩの蒸気圧Ｐは
３．７４Torrになる。ＴＭＩの目標供給量Ｗを１．３２
cc／min.とすると、気化装置１０へのキャリアガスの導
入量Ｆは、２６３cc／min.になった。これらの結果を表
２にまとめる。

【００３５】

【表２】

【００３６】ＴＭＧおよびＴＭＩのいずれの場合も、気
化装置１０の温度Ｔが変動した場合には、気化装置１０
へのキャリアガスの導入量Ｆを、演算制御装置５０によ
って演算してキャリアガス流量制御装置２０によって変
更したところ、材料ガスの供給量は、短期、長期のいず
れにもかわらず、目標値に対して±０．２％程度しか変
動せず、安定的に材料ガスを供給することができた。こ
れに対して、図９に示す従来の材料ガス供給装置では、
１時間程度の供給時間の間に、材料ガスの供給量が目標
値に対して±１．８％程度変動しており、約１カ月の間
に、±６％程度にわたって変動した。

【００３７】ＴＭＧおよびＴＭＩ以外の有機金属材料を
使用した場合にも、ほぼ同様の結果が得られた。

【００３８】なお、本実施例では、演算制御装置５０
は、近似式（１）および（３）に基づいて、キャリアガ
スの導入量Ｆを演算するようにしたが、例えば、個々の
有機金属材料に関して、温度Ｔとその蒸気圧Ｐとの関
係、その蒸気圧Ｐと気化装置１０内の圧力とキャリアガ
ス導入量Ｆとの関係を示すデーターを演算制御装置５０
に入力しておいて、その入力されたデーターに基づいて
キャリアガスの流量Ｆを算出するようにしてもよい。

【００３９】図３は本発明の材料ガス供給装置の他の実
施例を示す概略図である。本実施例では、気化装置（バ
ブラー）１０の流入管１１には、マスフローコントロー
ラー２１が介在されている。このマスフローコントロー
ラー２１は、流量センサーによって流入管１１内を通流
するキャリアガスの流量を捉えて、制御回路からの制御
信号によって、制御バルブが制御されて、流入管１１内
のキャリアガス流量が制御されるようになっており、流
入管１１内を、常時、所定量のキャリアガスが通流され
る。

【００４０】また、気化装置１０の流出管１２には、気
化装置１０内の圧力を制御する圧力制御装置６０が介在
されている。この圧力調整装置６０は、例えば、流出管
１２に介在された開閉弁の開度を変更することにより、
流出管１２内の圧力を変更して、流出管１２と連通状態
になった気化装置１０内の圧力を変更するようになって
いる。この圧力調整装置６０は、演算制御装置５１の出
力によって制御されるようになっている。また、気化装
置１０は、前期実施例と同様に、温度制御装置３０によ
って所定の温度に制御されている。

【００４１】演算制御装置５１は、気化装置１０の温度
を測定する温度測定装置４０の測定結果が入力されてい
る。

【００４２】図４は、本実施例の演算制御装置５１の制
御内容を示すフローチャートである。本実施例の材料ガ
ス供給装置では、流入管１１に介在されたマスフローコ
ントローラー２１によって、流入管１１内を通流するキ
ャリアガスの流量が予め設定されている。そして、設定
された流量となるように、マスフローコントローラー２
１が機能する。演算制御装置５１には、気化装置１０か
らの材料ガスの目標とする供給量Ｗ、マスフローコント
ローラー２１にて設定されたキャリアガスの気化装置１
０への導入量Ｆ、および、気化装置１０内に収容された
有機金属材料１３に固有の定数ＡおよびＢが、予め設定
されている。

【００４３】このような状態で、流入管１１から気化装
置１０内にキャリアガスが導入されると、演算制御装置
５１は、温度測定装置４０によって測定される気化装置
１０の温度Ｔを読み込む。そして、読み込まれた温度Ｔ
と、定数ＡおよびＢから、前述した近似式（１）に基づ
いて、有機金属材料１３の蒸気圧Ｐを演算する。有機金
属材料１３の蒸気圧Ｐが演算されると、その演算された
蒸気圧Ｐと、材料ガスの目標供給量Ｗと、キャリアガス
の導入量Ｆとに基づいて、近似式（２）の変形式である
次式（４）に基づいて、気化装置１０内の圧力Ｓが演算
される。

【００４４】Ｓ＝（Ｆ・Ｐ／Ｗ）＋Ｐ……（４） （４）式によって気化装置１０内の圧力Ｓが演算される
と、演算制御装置５１は、圧力調整装置６０に所定信号
を出力して、圧力調整装置６０はその信号に基づいて流
出管１２内の圧力を制御する。これにより、気化装置１
０内の圧力は演算値Ｓとされる。その結果、流出管１２
から流出される材料ガスの供給量は、予め設定された目
標値Ｗになる。

【００４５】気化装置１０の温度Ｔは、常時、温度測定
装置４０によって監視されており、気化装置１０の温度
が変動した場合には、前述したように、気化装置１０内
の圧力Ｓを変更することによって、目標とする材料ガス
供給量Ｗが得られるように補正している。従って、気化
装置１０は、温度が変化しても、常時、目標とする供給
量の材料ガスを供給することができ、気相成長装置の反
応炉に、材料ガスを安定的に供給することができる。

【００４６】本実施例においても、表２に示す条件で、
ＴＭＧおよびＴＭＩを使用して材料ガスをそれぞれ供給
したところ、材料ガス供給量の変動幅は、長期にわたっ
ても、±０．２％程度であった。

【００４７】図５は、図１に示すガス供給装置を複数使
用したＭＯＣＶＤ（Metal OrganicChemical Vaper Depo
sition ）装置の一例を示す概略図である。このＭＯＣ
ＶＤ装置は、各ガス供給装置１５の流入管１１同士およ
び流出管１２同士が相互に連結された状態になってお
り、各流入管１１および１２には、キャリアガスが供給
されている。また、最下流のガス供給管１０の流出管１
２には、気相成長装置の反応管７０が連結されている。

【００４８】各ガス供給管１５の気化装置１０には、有
機金属材料としてＴＭＧ（トリメチルガリウム）、ＴＭ
Ｉ（トリメチルインジウム）、ＴＭＡｌ（トリメチルア
ルミニウム）がそれぞれ充填されている。また、反応管
７０には、他のガス供給装置も連結されており、アルシ
ン、ホスフィンといった材料ガスが反応管７０に供給さ
れている。反応管７０内の不要な材料ガスは、真空ポン
プ等によって廃棄装置、除害装置等へ排出される構成と
なっている。

【００４９】反応管７０では、基板上にＧａＡｓ（ガリ
ウム砒素）、ＡｌＧａＩｎＰ（アルミガリウムインジウ
ム燐）といった化合物半導体薄膜が成長される。

【００５０】このような反応管７０において、反応管７
０内の圧力を０．１気圧、基板温度を７２０℃、キャリ
アガスを含む総ガス流量を約２０リットルという条件
で、層厚１μｍのＧａＩｎＰ（ガリウムインジウム燐）
をＧａＡｓ基板上に成長させた。この場合の格子不整合
率Δａ／ａ、成長層厚ｄの変動を図６に示すグラフによ
って説明する。

【００５１】図５に示すＭＯＣＶＤ装置では、図１に示
すガス供給装置をそれぞれ使用しているために、ＴＭＧ
およびＴＭＩを表２に示した条件によって供給して、Ｇ
ａＩｎＰを成長させると、ＴＭＧおよびＴＭＩの供給量
の変動を、前述したように、それぞれ±０．２％程度に
抑制することができ、従って、成長層厚ｄも±０．２％
程度に抑制できる。また、図６のグラフに明示したよう
に、供給量比ｒ（ＴＭＧ／（ＴＭＩ＋ＴＭＧ））を±
０．２％程度に抑制できるために、ＧａＩｎＰの格子不
整合率Δａ／ａの変動も、±０．０１％程度に抑制する
ことができる。従来のガス供給装置を用いたＭＯＣＶＤ
装置の場合は、ＴＭＧおよびＴＭＩを表２に示した条件
によって供給して、ＧａＩｎＰを成長させると、ＴＭＧ
およびＴＭＩの供給量がそれぞれ最大で±６％程度変動
するために、成長層厚ｄは±６％程度の変動があり、Ｇ
ａＩｎＰの格子不整合率Δａ／ａの変動は±０．３５％
程度に達する。

【００５２】例えば、半導体レーザー素子では、その活
性層の層厚と格子不整合率が発振波長に大きく影響する
ために、長期にわたって層厚の変動および格子不整合率
の変動が抑制される本発明のガス供給装置を使用したＭ
ＯＣＶＤ装置によって半導体レーザー素子を製造する
と、製造される半導体レーザー素子は発振波長特性が均
一になり、所定波長のレーザー光を発振し得る半導体レ
ーザー素子を歩留りよく製造し得る。

【００５３】本発明の材料ガス供給装置を使用したＭＯ
ＣＶＤ装置によって、図７に示す半導体レーザー素子
（目標発振波長、６８０ｎｍ）を製造した。この半導体
レーザー素子８０は、ＧａＡｓ基板８１上に、ｎ−Ｇａ
Ａｓバッファ層８２、1.5 μｍの厚さのｎ−（Ａｌ_0.7
Ｇａ_0.3 ）_0.5 Ｉｎ_0.5 Ｐクラッド層８３、0.2 μｍの
厚さのｕｎ−Ｇａ_0.5 Ｉｎ_0.5 Ｐ活性層８４、1.5 μｍ
の厚さのｐ−（Ａｌ_0.7Ｇａ_0.3 ）_0.5 Ｉｎ_0.5 Ｐクラ
ッド層８５、ｐ−ＧａＡｓコンタクト層８６を順次成長
し、次いで、ｐ−ＧａＡｓコンタクト層８６とｐ−Ａｌ
ＧａＩｎＰクラッド層８５をメサ形状にエッチングした
後に、ｎ−ＧａＡｓ電流ブロック層８７を成長すること
により製造した。

【００５４】このような半導体レーザー素子８０を連続
して製造した場合には、ｕｎ−ＧａＩｎＰ活性層８４の
格子不整合率の変動および成長膜厚の変動が抑制されて
いるために、図８（ａ）に示すように、製造される半導
体レーザー素子８０の６０％以上が目標とする６８０ｎ
ｍの発振波長が得られた。しかも、製造された全ての半
導体レーザー素子は、発振波長が６７９．７〜６８０．
３ｎｍになっており、目標とする発振波長６８０ｎｍに
対して±１０ｎｍ（６７０〜６９０ｎｍ）の範囲内であ
って、実用的には問題がない。このように、本発明の材
料ガス供給装置を使用したＭＯＣＶＤ装置では、半導体
レーザー素子の製造歩留りは著しく向上する。

【００５５】従来の材料ガス供給装置を使用したＭＯＣ
ＶＤ装置により半導体レーザー素子を連続して製造した
場合には、製造された各半導体レーザー素子のｕｎ−Ｇ
ａＩｎＰ活性層の格子不整合率の変動、および成長膜厚
の変動が大きく、図８（ｂ）に示すように、発振波長が
６６０〜７００ｎｍの範囲にばらついており、不良品も
多量に発生していた。

【００５６】なお、上記実施例では、本発明の材料ガス
供給装置をＭＯＣＶＤ装置に適用することを示したが、
ＶＰＥ装置、プラズマＣＶＤ装置、ガスソースＭＢＥ装
置等でも、本発明の材料ガス供給装置を適用することが
できる。ＶＰＥ装置、プラズマＣＶＤ装置、ガスソース
ＭＢＥ装置等は、ＭＯＣＶＤ装置とは、結晶成長の機構
が相違しているために、反応炉の形状、構成が多少相違
しているが、材料ガスの供給に関してはほぼ同一であ
り、図１および図３に示した本発明の材料ガス供給装置
を使用することができる。

【００５７】

【発明の効果】本発明の材料ガス供給方法および材料ガ
ス供給装置は、このように、気化装置内の材料の温度に
よって有機金属材料の蒸気圧が変動した場合には、気化
装置内に導入されるキャリアガスの導入量を変更するこ
とにより、または気化装置内の圧力を変更することによ
り、材料ガスを目標とする供給量にするようになってい
るために、常時、気相成長装置に安定的に材料ガスを供
給することができる。その結果、気相成長装置は長期に
わたって高精度に結晶を成長させることができ、結晶成
長によって得られる半導体素子等の品質が安定して歩留
りは著しく向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の材料ガス供給装置の第１の実施例を示
す概略図である。

【図２】その材料ガス供給装置に使用される演算制御装
置の制御内容を示すフローチャートである。

【図３】本発明の材料ガス供給装置の第２の実施例を示
す概略図である。

【図４】その材料ガス供給装置に使用される演算制御装
置の制御内容を示すフローチャートである。

【図５】本発明の材料ガス供給装置を使用したＭＯＣＶ
Ｄ装置の概略図である。

【図６】そのＭＯＣＶＤ装置で供給される材料ガスの供
給量比ｒと、製造される半導体結晶の格子不整合率との
関係を示すグラフである。

【図７】本発明の材料ガス供給装置を使用したＭＯＣＶ
Ｄ装置によって製造した半導体レーザー素子の層構造を
示す概略図である。

【図８】（ａ）は本発明の材料ガス供給装置を使用した
ＭＯＣＶＤ装置によって連続的に製造された半導体レー
ザー素子の発振波長の分布を示すグラフ、（ｂ）は従来
の材料ガス供給装置を使用したＭＯＣＶＤ装置によって
連続的に製造された半導体レーザー素子の発振波長の分
布を示すグラフである。

【図９】従来の材料ガス供給装置の一例を示す概略図で
ある。

【符号の説明】

１０ 気化装置 １１ 流入管 １２ 流出管 １３ 有機金属材料 ２０ キャリアガス流量制御装置 ２１ マスフローコントローラー ３０ 温度制御装置 ４０ 温度測定装置 ５０ 演算制御装置 ５１ 演算制御装置 ６０ 圧力制御装置

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体材料あるいは固体材料が収容された
   気化装置内にキャリアガスを導入して、このキャリアガ
   ス中に材料ガスを気化させて、気化装置からキャリアガ
   スとともに材料ガスを供給する材料ガス供給方法であっ
   て、 前記気化装置に収容された液体材料または固体材料の温
   度に基づいて、その材料の蒸気圧を求める工程と、 求められた材料の蒸気圧に基づいて、気化装置から所定
   量の材料ガスを供給するために必要な気化装置内へのキ
   ャリアガスの導入量を求める工程と、 求められた導入量になるように気化装置内へ導入される
   キャリアガス量を制御する工程と、 を包含することを特徴とする材料ガス供給方法。
2. 【請求項２】 液体材料あるいは固体材料が収容された
   気化装置内にキャリアガスを導入して、このキャリアガ
   ス中に材料ガスを気化させて、気化装置からキャリアガ
   スとともに材料ガスを供給する材料ガス供給方法であっ
   て、 前記気化装置に収容された液体材料または固体材料の温
   度に基づいて、その材料の蒸気圧を求める工程と、 求められた材料の蒸気圧に基づいて、気化装置から所定
   量の材料ガスを供給するために必要な気化装置内の圧力
   を求める工程と、 求められた圧力になるように、気化装置内の圧力を制御
   する工程と、 を包含することを特徴とする材料ガス供給方法。
3. 【請求項３】 液体材料または固体材料が収容されてお
   り、流入するキャリアガスによって液体材料または固定
   材料をキャリアガス中に気化させてキャリアガスととも
   に材料ガスを流出させる気化装置と、 この気化装置を所定の温度に保持する温度制御装置と、 前記気化装置に流入するキャリアガスの流量を制御する
   キャリアガス流量制御装置と、 前記気化装置の温度を測定する温度測定装置と、 この温度測定装置の測定温度に基づいて、前記気化装置
   から流出する材料ガスの目標値に対するキャリアガスの
   流入量を求めるとともに、その求められた流入量に対応
   した所定信号を前記キャリアガス流量制御装置に出力す
   る演算制御装置と、 を具備することを特徴とするガス供給装置。
4. 【請求項４】 液体材料または固体材料が収容されてお
   り、流入するキャリアガスによって液体材料または固定
   材料をキャリアガス中に気化させてキャリアガスととも
   に材料ガスを流出させる気化装置と、 この気化装置を所定の温度に保持する温度制御装置と、 前記気化装置内の圧力を制御する圧力制御装置と、 前記気化装置の温度を測定する温度測定装置と、 この温度測定装置の測定温度に基づいて、前記気化装置
   から流出する材料ガスの目標値に対する気化装置内の圧
   力を求めるとともに、その求められた圧力に対応した所
   定信号を前記圧力制御装置に出力する演算制御装置と、 を具備することを特徴とするガス供給装置。