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JPH0733522B2 - 金属合金粉末の拡散による結合方法 - Google Patents

金属合金粉末の拡散による結合方法

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JPH0733522B2
JPH0733522B2 JP2049172A JP4917290A JPH0733522B2 JP H0733522 B2 JPH0733522 B2 JP H0733522B2 JP 2049172 A JP2049172 A JP 2049172A JP 4917290 A JP4917290 A JP 4917290A JP H0733522 B2 JPH0733522 B2 JP H0733522B2
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JP2049172A
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テイエリ・ジヤン・マリ・エドウアール・マサール
ビアンヴニユ イヴ―シヤルル
Original Assignee
ソシエテ・ナシオナル・デテユード・エ・ドウ・コンストリユクシオン・ドウ・モトール・ダヴイアシオン、“エス．エヌ．ウ．セ．エム．アー．”
アソシアシオン・プール・ラ・ルシエルシユ・エ・ル・デヴロプマン・デ・メトド・エ・プロセシユ・アンデユストリエル（ア．エール．エム．イ．エヌ．ウ．エス．）
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属合金材料体の拡散による接合及び結合方法
に係る。本発明は、一連の活性化処理と一連の熱間圧縮
処理とを含み固体間の相互拡散によって結合が生起され
るタイプの方法に係る。
このタイプの方法で結合される金属合金は、耐熱性及び
耐食性の合金であって、ニッケル、コバルト、鉄のグル
ープの金属１種類か又はその２種類以上の金属の合金を
50重量％以上の割合で含有する合金である。特に、これ
らの合金のあるものは、「超合金」なる指称をもち、こ
の場合、合金組成の残りの部分がクロム、アルミニウ
ム、モリブデン、チタン、タングステン、ニオブ等の如
き元素から成り、これら元素は固溶体として組み込まれ
金属間化合物を形成するか、又は炭素と共に分散相を形
成しており、高温での機能特性（機械的特性及び耐食
性）が向上する。これら合金は特にタービンエンジンの
製造に使用される。
本発明が関与する結合は、（焼結や熱間圧縮によって部
材に形成するための）粉末相互間の結合、または粉末と
（所定の形状及び寸法をもつ）充実部材の結合のいずれ
をも意味する。本発明の接合及び結合方法は、溶接−拡
散、鑞付け−拡散、焼結又は熱間圧縮の如き種々の接合
及び結合方法を包含する。当業者に公知のこれら処理方
法の原理について以下に簡単に説明する。
溶接−拡散は、部材を所与の圧力下で互いに接触させて
維持し溶融開始温度より低い所定温度で所定時間加熱す
る固相溶接である。この処理条件によって、接触面の局
部的塑性変形が生じ、これら接触面が緊密に接触し、部
材間の原子の移行及び／又は界面での再結晶化を可能な
らしめる。理想的な場合には、処理の終了後に顕微鏡
的、化学的又は機械的ないずれの見地から観察しても当
初接触界面を識別することはできない。
鑞付け−拡散では接合すべき２つの部材間に、ニッケル
ベースの合金の薄層（薄板又は粉末）を挿入する。該合
金は、超合金の溶融開始温度よりも低い液相線温度を得
るための添加剤（融剤）を含む。加熱によって先ずこの
層の溶融が生起されて部材の表面接触層と結合し、次に
前記融剤が部材の隣接領域に移行するのでその局部含有
率が低下する。即ちここで使用するのは、固体相互拡散
による溶接方法ではなく鑞付けという公知の技術を使用
し次いで鑞の融剤を拡散させて該結合層の溶融温度を高
くするという技術である。
超合金から部材を製造するためには、機械加工及び鍛造
の如き従来の方法を使用すると種々の難点が生じるの
で、焼結が有利であることも判明した。超合金粉末から
成形した部材に対していわゆる焼結処理を行うことによ
り超合金粉末から複雑な形状の部材を製造し得る。この
焼結処理は、粉末をマトリクス内で冷間圧縮した後に所
定温度に加熱するか、又は圧縮中の粉末を溶融開始温度
より低温の所定温度に加熱することによる。この結果、
各粒子レベルで拡散による溶接と同様の現象が生じ、こ
れによって部材の強化が得られる。焼結部材の物理的及
び機械的特性は粉末粒子間に形成された結合の質に依存
することはあきらかである。
材料体の接合は、組成及び種類が等しい材料間で行なわ
れてもよく又は異なる組成及び異なる材料間、例えば稠
密材料と粉末状材料との間で行ってもよい。
使用合金の機械的強度が高いと、特に焼結又は拡散溶接
による部材又はアセンブリの製造が困難となる。
拡散溶接された合金部材の機械的接合強度試験と顕微鏡
観察とによれば、ある種の超合金とある種の不銹特殊合
金とにおいては拡散溶接後に質の悪い結合しか得られな
かった。また、これら超合金で製造された焼結部材は強
度も低く、アセンブリの接着力は一般に得られる値をは
るかに下回っていた。またある場合には結合が全く不可
能であった。
電子顕微鏡による観察と微量分析による成分研究との結
果、これら欠点の原因は表面接触層中に拡散を妨害又は
全く阻止する凝離即ち沈澱物が形成されるためであるこ
とが判明した。これら凝離即ち沈澱物は結合処理に先行
する温度上昇のときにある種の成分が移行した結果とし
て生じる。
この拡散バリヤー形成現象は、無視できない量の炭素と
比較的高濃度のチタン、例えば0.15％以上の炭素と1.5
％以上のチタンとを含有する超合金で特に顕著である。
この場合、例えば拡散溶接後に、特に炭化チタンを含む
チタン化合物の凝離によって形成されたほぼ連続的な周
辺効果（lisere）が界面に存在し、かつ再結晶化が生じ
ていないことが確認された。第1a図は前記現象が観察さ
れる部材の接合例の倍率2500倍の顕微鏡写真である。機
械的試験によってこのような結合は不完全であることが
確認された。
フランス特許公開第2380354号はこのような欠点を是正
するための結合処理以前の予備処理方法を提案してい
る。この予備処理では、水素とハロゲン化水素との混合
物から成る水素ハロゲン添加雰囲気に維持された処理室
で加熱する緩和処理を行なう。フランス特許第1170557
号及び第1243415号は還元雰囲気例えば水素下に維持さ
れた処理室で特にセメント状で導入されたフッ化クロム
又はフッ化アンモニウムから得られたフッ素添加雰囲気
中での処理条件を明記している。しかし乍ら水素添加雰
囲気の使用の実用化には幾つかの難点及び制約がある。
本発明はニッケル、コバルト、鉄のグループの金属１種
類か又はその２種類以上の金属の合金を50重量％以上の
割合で含有する金属合金の粉末粒子の形状の材料体を拡
散によって結合するための方法であって、前記材料体の
界面に式MBFx〔式中、ｘは３又は４の数値、Ｍは高温で
NH3の如きガスを発生し得るNH4タイプの基又は所定のフ
ッ化ホウ素酸塩を構成し得る金属元素、例えばｘ＝４の
ときホウ素四フッ化物あるいは四フッ化ホウ素酸塩を構
成し得るような元素を示す〕で示される物質の予備堆積
層を設け、次に前記材料体を該物質の昇華温度より高い
温度に５分間以上維持することによる一連の清浄化−活
性化処理を行うことを特徴とする方法であり、またニッ
ケル、コバルト及び鉄のグループの金属１種類又はその
２種類以上の金属の合金を50重量％以上の割合で含有す
る金属合金の粉末粒子の形状の材料体と、充実部材とを
拡散によって結合するための方法であって、前記材料体
の界面に式MBFx〔式中、ｘは３又は４の数値、Ｍは高温
でNH3の如きガスを発生し得るNH4タイプの基又は所定の
フッ化ホウ素酸塩を構成し得る元素、例えばｘ＝４のと
きホウ素四フッ化物又は四フッ化ホウ素酸塩を構成し得
るような元素を示す〕で示される物質の予備堆積層を設
け、次に前記材料体を該物質の昇華温度より高い温度に
５分間以上維持することによる一連の清浄化−活性化処
理を行い、その後、充実部材と粉末から得られた部材と
の間で溶接−拡散を伴う熱間圧縮によって粉末を稠密化
するために充実部材で粉末形状の材料体を押圧するステ
ップを含むことを特徴とする方法である。
前記処理において、接合すべき材料体の材料とフッ化ホ
ウ素酸塩との反応によって健全な結合形成の障害になり
易い元素が揮発性化合物として除去され、前記材料体の
材料が「精製」（adoucissement）される。また固体相
互拡散によって結合の活性化を得ることも可能である。
この現象及び得られる結果の一部は本発明方法の実施中
に観察される次式に示す化学的反応によって説明でき
る。即ち、使用処理条件で使用物質MBF4が化学反応によ
って分解される。
MBF4→MF＋BF3 使用物質がMBF3のタイプのときは以下の反応が生じる。
MBF3→Ｍ＋BF3 上記いずれの場合にも例えば公知のごとく好ましくない
チタン又はアルミニウムが結合の障害を形成するという
想定のもと、 一方では、BF3＋Ti→TiFa＋Ｂ 他方では、MF→Ｍ＋TiFbのように反応が進む。
得られた物質TiFa及びTiFbのタイプのフッ化物は揮発性
で従って除去される。アルミニウムに関しても同様の反
応が観察される。本発明によれば、ＭはNH4タイプの基
又は金属である。Ｍが金属のとき、これは接合すべき材
料体の界面に堆積しその後の固体相互拡散による一連の
結合処理中に当該合金に結合する。ＭがNH4タイプの基
のとき、これは例えばNH3の如きガスの発生によって除
去される。
ホウ素は接合すべき材料体の界面に堆積し固体相互拡散
による結合を行うための活性化作用を与える。即ち固体
相互拡散はホウ素の存在下で促進される。また、使用さ
れる温度範囲では以下の反応も生じる。
BF3→BF2＋Ｆ 従って使用物質MBF4をMBF3で代替しても温度範囲次第で
組成BF3又はBF2のガスの発生によって同じ結果が得られ
ることが理解されよう。
フッ化ホウ素酸塩タイプの使用物質は固体状で堆積され
るか又は例えばアルコール中の懸濁液状又は溶解した形
態で付着されるのが有利である。懸濁状態又は溶解状態
の場合、加熱の初期に蒸発が生じ、その結果フッ化ホウ
素酸塩が堆積して前記反応連鎖が順次生じる。
本発明方法の重要な利点は、例えば、実施容易なこと、
生産性が高いこと、１つの処理サイクルで同時に接合す
べき面の表面準備でき、接合及び結合処理、活性化処理
が得られること、従って結合と最終製品との優れた品質
が確保されることである。
本発明の別の特徴及び利点は本発明の拡散接合結合方法
の幾つかの使用例に関する添付図面に基づく以下の記載
より明らかにされるであろう。
本発明の実施態様を以下に説明する。また、記載の実施
態様において本発明で用いられる本発明の清浄化−活性
化処理は前記で概略的に説明した関連公知方法でほぼ一
般的に定義されている処理条件とほぼ等しい。
参考例Ｉ（本発明の範囲外）−溶接−拡散方法 夫々が異なる合金例えばNC10K15（商品名IN100）及びNK
17CDAT（商品名ASTROLOY）又は商品名CMS−X2及びASTRO
LOYから成る充実部材を用い溶接拡散による複数の結合
試験を実施した。
各試験は以下の処理手順で行なわれた。
ａ）部材の接合すべき面の機械的研磨、 ｂ）部材の脱脂、 ｃ）四フッ化ホウ素酸塩タイプの物質NH4BF4を部材の界
面に塗布、 ｄ）以下のサブステップを含む接合部材の炉内真空下処
理、 d1）接合部に外圧を作用させずに10℃／分の温度上昇速
度で500℃に加熱、 d2）ジャッキによって20バールまでの圧力を作用させ乍
ら500℃を950℃〜1200℃まで加熱。この温度は存在する
合金に従って決定される。
d3）サブステップ（d2）の温度及び圧力を２〜４時間維
持、 d4）真空下で２〜４時間放冷。
ステップｃ）で四フッ化ホウ素酸塩タイプの物質の使用
量を10〜100mg/cm2にすると好結果が得られることが判
明した。
溶接部材の機械的試験、顕微鏡観察及び溶着部に対する
マイクロゾンデ分析を行った。
等しい構成成分から成りステップｃ）を省略した溶接−
拡散手順、即ち部材の界面に四フッ化ホウ素酸塩タイプ
の物質を塗布しない溶接拡散手順で等しい条件を用いて
接合したコントロール試験片により比較試験を実施し
た。参考例方法で得られた結果参考例方法の特徴たるス
テップを含まない方法で得られた結果とを以下の表にま
とめる。
参考例方法によって製造された試験片Ａは溶着部の外部
で破断を生じたが、参考例方法を使用しない試験片Ｂは
接合部で破断を生じた。
第1a図は四フッ化ホウ素酸塩タイプの物質を塗布による
清浄化−活性化処理を含まない溶接−拡散方法に使用し
たときの接合試験片の顕微鏡写真を示す。溶着部に周辺
効果が存在し接合欠陥が生じていることが観察される。
第1a図同様の第1b図は、四フッ化ホウ素酸塩タイプの物
質を塗布による清浄化−活性化処理を含む溶接−拡散方
法で得られた試験片の顕微鏡写真を示す。２つの部材間
に完全な接合が観察され周辺効果は完全に消滅してい
る。第2a図、及び第2b図は、順に、公知法、及び参考例
方法で得られた試験片の断面の金属組識の倍率650倍の
顕微鏡写真である。
実施例Ｉ−粉末の焼結方法 粉末の焼結処理に本発明方法を使用する試験では、例え
ば、以下の一連のステップによって粉末の予備調製を行
なう。
（ａ）四フッ化ホウ素酸塩タイプの物質のアルコール懸
濁液に粉末を浸漬する。
（ｂ）粉末を乾燥する。
（ｃ）成形用母型に粉末を充填する。
次に、粉末の熱間圧縮による焼結処理を常用の手順で行
なうが、先ず10℃／分の温度上昇速度で500℃まで加熱
する清浄化−活性化段階から処理を開始する。本発明の
清浄化−活性化を使用した場合と使用しない場合とに関
して試験及び分析の結果を比較すると参考例Ｉと同様の
観察結果が得られる。
等しい倍率6000倍で示す第3a図及び第3b図の同様の顕微
鏡写真を比較すると本発明方法を使用したときは（第3b
図）２つの粉末粒子間の結合が顕著に向上し結合の範囲
も広いことが判明する。
第3c図の顕微鏡写真で観察される顕微鏡的特徴は、粉末
粒子の表面に微細構造が存在することである。即ち本発
明方法の使用によって得られた特有の微細構造は、清浄
化−活性化処理中にガス又は揮発分の発生が進行するこ
とによって生じた隆起を有することである。対照的に本
発明方法を使用しないと、幾何学的隆起のない平坦な表
面しか存在しない（第3a図参照）。
実施例II−粉末の熱間等圧圧縮方法 前記の実施例Ｉ同様に四フッ化ホウ素酸塩タイプの物質
を使用して粉末の予備調製を行なう。この方法の常用の
実施手順は、容器に粉末を充填する前の脱ガス処理を含
む。本発明方法では、この脱ガス処理が10℃／分の温度
上昇速度で500℃まで加熱し次に空気に接触させずに容
器に充填する一連の清浄化−活性化処理を含む。粉末の
熱間等圧圧縮に本発明方法を使用した場合にも前記実施
例と同様の結果の改良が得られることが判明した。
実施例III−鑞付け−拡散方法 この実施例では使用される鑞に四フッ化ホウ素酸塩タイ
プの物質を配合し、これを接合すべき充実部材間に挿入
して10℃／分の速度で500℃まで加熱し500℃以後に接合
圧力を作用させる炉温度上昇サイクルを用いる。
これによって新たに結果の改善が得られる。
真空下での炉処理に関しては前記実施例で説明した。し
かし乍ら、所望の用途次第では、本発明の範囲内で該処
理を通常雰囲気下の処理室で実施し得ることは明らかで
あろう。
本発明方法によれば更に、前記実施例の幾つかを組み合
わせて使用することも可能である。例えば、熱間圧縮に
よる粉末の稠密化処理を充実部材との結合のための溶接
−拡散と組み合わせ四フッ化ホウ素酸塩タイプの物質に
よる清浄化−活性化処理を処理手順に組み込んでもよ
い。
【図面の簡単な説明】
第1a図は従来方法で得られた接合における２つの部材間
の結合ゾーンの金属組織の倍率2500倍の顕微鏡写真、第
1b図は参考例方法で得られた第1a図と同様に接合された
２つの部材間の結合ゾーンの第1a図同様の金属組織の倍
率2500倍の顕微鏡写真、第2a図は従来方法で得られた結
合をもつ試験片の破断面の金属組織の倍率650倍の顕微
鏡写真、第2b図は参考例方法で得られた試験片の第2a図
同様の金属組織の倍率650倍の顕微鏡写真、第3a図は従
来方法による圧縮処理後の２つの粉末粒子の結合ゾーン
の金属組織の倍率6000倍の顕微鏡写真、第3b図は本発明
方法の使用後の２つの粉末粒子間の結合ゾーンの金属組
織の倍率6000倍の顕微鏡写真、第3c図は本発明方法を用
いて処理した粉末粒子表面の金属組織の倍率25000倍の
顕微鏡写真である。
フロントページの続き (71)出願人 999999999 アソシアシオン・プール・ラ・ルシエルシ ユ・エ・ル・デヴロプマン・デ・メトド・ エ・プロセシユ・アンデユストリエル （ア．エール．エム．イ．エヌ．ウ．エ ス．) フランス国、75272・パリ・セデクス・06、 ブルヴアール・サン・ミシエル・60 (72)発明者 テイエリ・ジヤン・マリ・エドウアール・ マサール ベルギー国、ベー‐1490、クール・サン・ テテイエンヌ、クロ・ドウ・メリヴアル、 ４ (72)発明者 イヴ―シヤルル ビアンヴニユ フランス国、91000・エヴリ、パルク・エ リザベト、13

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ニッケル、コバルト、鉄のグループの金属
    １種類か又はその２種類以上の金属の合金を50重量％以
    上の割合で含有する金属合金の粉末粒子の形状の材料体
    を拡散によって結合するための方法であって、前記材料
    体の界面に式MBFx〔式中、ｘは３又は４の数値、Ｍは高
    温でNH3の如きガスを発生し得るNH4タイプの基又は所定
    のフッ化ホウ素酸塩を構成し得る金属元素、例えばｘ＝
    ４のときホウ素四フッ化物あるいは四フッ化ホウ素酸塩
    を構成し得るような元素を示す〕で示される物質の予備
    堆積層を設け、次に前記材料体を該物質の昇華温度より
    高い温度に５分間以上維持することによる一連の清浄化
    −活性化処理を行うことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】使用されるMBFxタイプの物質が化学式NH4B
    F4で示される四フッ化ホウ素酸アンモニウムであること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の拡散による
    結合方法。
  3. 【請求項３】一連の清浄化−活性化処理が250℃〜500℃
    の温度を15〜30分間維持するステップを含むことを特徴
    とする特許請求の範囲第２項に記載の拡散による結合方
    法。
  4. 【請求項４】使用されるMBFxタイプの物質においてＭが
    結合すべき前記材料体の少なくとも一方のベース金属で
    ある金属元素を示すことを特徴とする特許請求の範囲第
    １項に記載の拡散による結合方法。
  5. 【請求項５】フッ化ホウ素酸塩MBFxが前記フッ化ホウ素
    酸塩のアルコール懸濁液の塗布によって結合すべき材料
    体の界面に堆積されることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項から第４項のいずれかに記載の拡散による結合方
    法。
  6. 【請求項６】フッ化ホウ素酸塩MBFxが溶解状態で結合す
    べき材料体の界面に塗布されることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項から第４項のいずれかに記載の拡散によ
    る結合方法。
  7. 【請求項７】（ａ）前記フッ化ホウ素酸塩MBFxのアルコ
    ール懸濁液に粉末を浸漬し、 （ｂ）粉末を乾燥し、 （ｃ）成形用母型に粉末を充填し、 （ｄ）10℃／分の温度上昇速度で500℃まで加熱処理
    し、 （ｅ）粉末の熱間圧縮を含む焼結処理を行なう一連のス
    テップを含んでおり、成形された部材を焼結によって稠
    密化することを特徴とする特許請求の範囲第５項に記載
    の拡散による結合方法。
  8. 【請求項８】（ａ）フッ化ホウ素酸塩MBFxタイプの物質
    の表面堆積層をもつ粉末を調製し、 （ｂ）10℃／分の温度上昇速度で500℃まで加熱する初
    期加熱ステップを含む脱ガス処理し、 （ｃ）容器に粉末を充填し、 （ｄ）熱間等圧圧縮によって圧縮処理する一連のステッ
    プを含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項から第
    ６項のいずれかに記載の拡散による結合方法。
  9. 【請求項９】ニッケル、コバルト及び鉄のグループの金
    属１種類又はその２種類以上の金属の合金を50重量％以
    上の割合で含有する金属合金の粉末粒子の形状の材料体
    と、充実部材とを拡散によって結合するための方法であ
    って、前記材料体の界面に式MBFx〔式中、ｘは３又は４
    の数値、Ｍは高温でNH3の如きガスを発生し得るNH4タイ
    プの基又は所定のフッ化ホウ素酸塩を構成し得る元素、
    例えばｘ＝４のときホウ素四フッ化物又は四フッ化ホウ
    素酸塩を構成し得るような元素を示す〕で示される物質
    の予備堆積層を設け、次に前記材料体を該物質の昇華温
    度より高い温度に５分間以上維持することによる一連の
    清浄化−活性化処理を行い、その後、充実部材と粉末か
    ら得られた部材との間で溶接−拡散を伴う熱間圧縮によ
    って粉末を稠密化するために充実部材で粉末形状の材料
    体を押圧するステップを含むことを特徴とする方法。
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