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JPH072519A - 導電性針状酸化亜鉛の製造方法 - Google Patents

導電性針状酸化亜鉛の製造方法

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Publication number
JPH072519A
JPH072519A JP3150852A JP15085291A JPH072519A JP H072519 A JPH072519 A JP H072519A JP 3150852 A JP3150852 A JP 3150852A JP 15085291 A JP15085291 A JP 15085291A JP H072519 A JPH072519 A JP H072519A
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JP
Japan
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zinc oxide
slurry
acicular
dopant
conductive
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JP3150852A
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English (en)
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Norihiro Sato
法祐 佐藤
Takao Hayashi
尚男 林
Nobuyoshi Kasahara
暢順 笠原
Wolf-Dieter Griebler
ディータ グリーブラー ウォルフ
Joerg Hocken
ホッケン ヨルク
Guenter Rudolph
ルドルフ ギュンター
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GEA Group AG
Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Publication date
Application filed by Metallgesellschaft AG, Mitsui Mining and Smelting Co Ltd filed Critical Metallgesellschaft AG
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Priority to AU13059/92A priority patent/AU640096B2/en
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 充分な導電性を有しかつ白色の針状酸化亜鉛
を製造することができる方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 針状酸化亜鉛と、アルミニウム、ガリウム、
インジウム、スズからなる群から選ばれる少なくとも一
種の金属の塩と、アルカリ金属水酸化物の水溶液とを含
有してなるｐＨ１０〜１３に維持した酸化亜鉛スラリー
を、撹拌下でｐＨ５〜９に調整して熟成させた後、該ス
ラリー中の酸化亜鉛を濾過、洗浄、乾燥し、さらに還元
性雰囲気中５００〜７００℃で焼成することを特徴とす
る導電性針状酸化亜鉛の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は導電性針状酸化亜鉛の製
造方法に関し、詳しくは、帯電、静電防止分野において
塗料、樹脂、ゴム、繊維中への混練顔料等として有用
な、白色度を高水準に維持しつつ導電性を改良した針状
酸化亜鉛を製造するための方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化亜鉛は塗料、樹脂、ゴム、繊維中へ
の混練顔料等として有用であり、とりわけ帯電、静電防
止分野においては導電性に優れた酸化亜鉛が所望されて
いる。また、かかる酸化亜鉛のうち、分枝のない針状
（ニードル状）あるいは分枝した針状（テトラポット
状）の酸化亜鉛（以下、総称して針状酸化亜鉛という）
は、粒状のものに比べて少量添加で導電ネットワークを
組める点で優れており、従って導電率が高くなおかつ針
状の酸化亜鉛が求められている。
【０００３】従来、針状導電性酸化亜鉛の製造方法とし
ては、本出願人らによる特開平３−２８１２５号公報に
記載された方法がある。この方法は、亜鉛酸アルカリ化
合物並びにアルミニウム等の特定金属塩を含有する溶液
を鉱酸で中和し、析出物を脱水後還元性雰囲気中で焼成
する方法である。かかる方法によって得られる針状導電
性酸化亜鉛はかなり良好な特性を有するものであるが、
上記方法においては亜鉛を溶解させておくための多量の
アルカリと、さらにその溶液を中和するための多量の酸
が必要であり、生産効率の点で問題があった。また、こ
の方法では乾式法、湿式法等の従来公知の方法によって
予め製造された針状酸化亜鉛に導電性を付与することは
困難であった。
【０００４】また、他の導電性針状酸化亜鉛の製造方法
としては、特開平３−６０４２９号公報に記載された方
法がある。この方法は、針状酸化亜鉛分散液に炭酸アン
モニウム水溶液および硫酸アルミニウム水溶液を添加
し、所定時間撹拌した後に脱水して還元性雰囲気中で焼
成する方法である。しかしながら、この方法によって得
られる導電性針状酸化亜鉛は導電性および白色度が未だ
充分なものとはいえず、さらなる向上が望まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来技
術の問題に鑑みてなされたものであり、充分な導電性を
有しかつ白色度が高水準に維持された針状酸化亜鉛を効
率良く製造することができる方法を提供することを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意研究した結果、針状酸化亜鉛と特定金
属の塩とアルカリ金属水酸化物水溶液とを含有するｐＨ
１０〜１３の酸化亜鉛スラリーを得、それを撹拌下でｐ
Ｈ５〜９に調整して熟成させた後に脱水し、特定条件下
で焼成することによって上記問題が解決されることを見
出し、本発明に到達した。
【０００７】すなわち、本発明の導電性針状酸化亜鉛の
製造方法は、針状酸化亜鉛と、アルミニウム、ガリウ
ム、インジウム、スズからなる群から選ばれる少なくと
も一種の金属の塩と、アルカリ金属水酸化物の水溶液と
を含有してなるｐＨ１０〜１３に維持した酸化亜鉛スラ
リーを、撹拌下でｐＨ５〜９に調整して熟成させた後、
該スラリー中の酸化亜鉛を濾過、洗浄、乾燥し、さらに
還元性雰囲気中５００〜７００℃で焼成することを特徴
とする方法である。
【０００８】本発明で原料として用いる酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）は、形状がニードル状あるいはテトラポット状の針
状酸化亜鉛であればよく、乾式法または湿式法のいずれ
の方法で得たものでもよい。
【０００９】また、本発明においてはドーパントとして
アルミニウム、ガリウム、インジウム、スズからなる群
から選ばれる少なくとも一種の金属をそれらの塩、好ま
しくは塩化物、硫酸塩、硝酸塩または酢酸塩の形で使用
する。使用するドーパントの量は、酸化亜鉛１００重量
部に対してドーパント（金属成分）が０．０１〜１．０
重量部が好ましい。ドーパントの量が上記下限未満では
充分な導電性が得られない傾向にあり、他方上記上限を
超えて添加しても添加効果がなく、白色度が低下する傾
向にある。
【００１０】本発明で使用するアルカリ金属の水酸化物
としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等が挙げ
られる。アルカリ金属水酸化物の量は、後述する酸化亜
鉛スラリーのｐＨが所望の値（ｐＨ１０〜１３）となる
ように適宜選択される。
【００１１】本発明においては上記針状酸化亜鉛と上記
金属塩と上記アルカリ金属水酸化物水溶液とを含有して
なる酸化亜鉛スラリーを得る。その際、得られる酸化亜
鉛スラリーのｐＨを１０〜１３に維持する必要がある。
【００１２】酸化亜鉛スラリーのｐＨが１３を超えると
酸化亜鉛が溶解して不都合である。ｐＨを１３以下とす
ることによって、針状酸化亜鉛は原形を保持したままス
ラリー状態で存在し、かつドーパントの少なくとも大部
分がイオンとして存在して酸化亜鉛スラリー中に均一に
分散する。
【００１３】他方、酸化亜鉛スラリーのｐＨが当初から
１０未満では上記金属塩を水溶液に添加した途端にドー
パントの大部分が沈殿析出して粗大粒子となり、酸化亜
鉛スラリー中に均一に分散しない。そのため、このよう
なスラリー中の酸化亜鉛に下記の焼成を施しても充分な
導電性は得られない。
【００１４】さらに、本発明にあっては、使用するドー
パントの種類に応じてドーパントが完全にイオンとして
存在するように酸化亜鉛スラリーのｐＨを選択すること
が好ましく、ドーパントがアルミニウムの場合はｐＨ１
２〜１３、ガリウムの場合はｐＨ１１〜１２、インジウ
ムの場合はｐＨ１２〜１３、スズの場合はｐＨ１２〜１
３が特に好ましい。
【００１５】また、本発明に係る酸化亜鉛スラリー中の
針状酸化亜鉛の濃度は１００〜８００ｇ／ｌが好まし
く、温度は２０〜８０℃が好ましい。さらに、上記酸化
亜鉛スラリーを、作成後３０〜１２０分間撹拌すること
が好ましい。
【００１６】本発明において上記酸化亜鉛スラリーを得
る具体的な方法は特に制限されず、アルミニウム、ガリ
ウム、インジウム、スズからなる群から選ばれる少なく
とも一種の金属の塩および針状酸化亜鉛を所定量ずつ所
定濃度のアルカリ金属水酸化物水溶液に添加し、撹拌す
る方法でもよいが、下記の方法が一般的に好ましい。
【００１７】すなわち、所定量の針状酸化亜鉛およびア
ルカリ金属水酸化物を含有するｐＨ１０〜１３、好まし
くはｐＨ１１〜１２．５の懸濁液を作成し、別に、所定
量の前記金属塩をアルカリ金属水酸化物の水溶液に添加
してｐＨ１１〜１４のドーパント溶液を作成しておく。
そして、上記ドーパント溶液を上記酸化亜鉛スラリーに
所定量添加し、撹拌して本発明に係る酸化亜鉛スラリー
を得る。その際、ドーパントの種類に応じてｐＨを前記
の好ましい範囲に調整することが好ましい。この場合、
上記懸濁液中の針状酸化亜鉛の濃度は１００〜８００ｇ
／ｌが好ましく、また上記ドーパント溶液中のドーパン
ト（金属成分）濃度は０．０１〜１．０ｍｏｌ／ｌが好
ましい。
【００１８】次に、本発明にあっては上記の酸化亜鉛ス
ラリーのｐＨを撹拌下で降下させ始め、ｐＨ５〜９、好
ましくはｐＨ６〜８、より好ましくはｐＨ７付近に調整
する。酸化亜鉛スラリーのｐＨの降下に従い、スラリー
中に分散していたドーパントイオンが水酸化物、酸化物
または水和物として析出してくるので、その状態で係る
析出物を熟成させる。
【００１９】本発明に従って前記酸化亜鉛スラリーのｐ
Ｈを５〜９にすると、溶解しているドーパントは一斉に
析出し始め、その際粒子の成長よりも結晶核の発生が支
配的となるので、ドーパント析出物は微粒子となる。ま
た、酸化亜鉛の電気的等電点（表面電荷が正負いずれに
も帯電せず、ゼロになっている状態）はｐＨ９付近、一
方、水酸化アルミニウム、酸化第二スズ等のドーパント
微粒子の等電点はｐＨ５付近であるので、ｐＨ５〜９の
間、好ましくはｐＨ７付近では酸化亜鉛とドーパント微
粒子の表面電位が各々相対的に正と負に帯電する。その
ため、酸化亜鉛とドーパント微粒子が互いに電気的に引
き合い、密着して結合状態になり、複雑形状の針状酸化
亜鉛表面はドーパント微粒子で均一に被覆される。
【００２０】他方、上記酸化亜鉛スラリーのｐＨがｐＨ
５〜９の範囲外では、酸化亜鉛とドーパント析出物は電
気的に引き合わず、単なる混合状態となる。そのため、
このような酸化亜鉛をドーパント析出物と共に下記のよ
うに焼成しても充分な導電性を有する酸化亜鉛は得られ
ない。
【００２１】本発明において酸化亜鉛スラリーのｐＨを
降下させる方法は特に制限されず、希塩酸、希硝酸等の
酸性水溶液を添加する方法等でよい。また、酸化亜鉛ス
ラリーを熟成させる際の温度は２０〜８０℃が好まし
く、熟成時間は３０〜１２０分が好ましい。
【００２２】次に、本発明にあっては上記酸化亜鉛スラ
リー中の酸化亜鉛を濾過、洗浄、乾燥し、さらに還元性
雰囲気中で焼成して導電性針状酸化亜鉛を得る。上記濾
過、洗浄および乾燥の方法は特に制限されず、従来公知
の方法でよい。
【００２３】また、上記の焼成は、水素雰囲気等の還元
性雰囲気中で５００〜７００℃、好ましくは５００〜６
００℃において行なう。焼成温度が７００℃を超えると
焼成後の酸化亜鉛の白色度が低下しかつアスペクト比が
小さくなる傾向にあるので好ましくなく、６００℃以下
の場合に特に白色度を高水準に維持しつつ導電性の良い
針状酸化亜鉛が得られる。また、焼成温度が５００℃未
満ではドーパントが酸化亜鉛格子中にあまり拡散せず、
充分な導電性を有する酸化亜鉛が得られない。焼成時間
は特に制限されず、ドーパントが酸化亜鉛格子中に拡散
すればよいが、好ましくは３０〜１２０分である。
【００２４】
【実施例】以下、実施例および比較例に基づいて本発明
をより詳細に説明する。
【００２５】実施例１ テトラポット状酸化亜鉛（平均長さ：７μ、平均太さ：
０．７μ、体積抵抗率：１０10Ω・ｃｍ、アスペクト
比：１０）１２００ｇを水に添加して１０リットルの懸
濁液を作成し、６０℃で１時間撹拌した後に、７．３Ｍ
水酸化カリウム水溶液を添加して懸濁液のｐＨを１２に
調整し、さらに６０℃で３０分間撹拌した。また別に、
塩化アルミニウムを５Ｍ水酸化カリウム水溶液に添加
し、６０℃で撹拌してアルミニウム濃度が０．５ｍｏｌ
／ｌ（１３．５ｇ／ｌ）のドーパント溶液（ｐＨ＝約１
４）を作成した。そして、上記ドーパント溶液を前記懸
濁液に添加して表１に示す酸化亜鉛スラリーを得た。そ
の際、得られる酸化亜鉛スラリーのｐＨを１２．２に調
整した。
【００２６】次に、得られた酸化亜鉛スラリーを６０℃
で１時間撹拌した後、撹拌下で０．５Ｍ希塩酸を徐々に
添加して酸化亜鉛スラリーのｐＨを７．１まで降下さ
せ、さらに６０℃で１時間撹拌下で熟成させた。熟成終
了後酸化亜鉛スラリー中の酸化亜鉛を濾過、洗浄、乾燥
し、さらに水素雰囲気中６００℃で１時間焼成した。
【００２７】得られた導電性針状酸化亜鉛の諸特性を下
記の方法でそれぞれ測定し、それらの結果を表１に示
す。
【００２８】（体積抵抗率）得られた導電性針状酸化亜
鉛を２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で加圧成形して試料とし、
該試料の体積抵抗率を低抵抗測定器（三菱油化製、ロレ
スタＡＰ）を用いて測定した。
【００２９】（比表面積）窒素ガス吸着によるＢＥＴ一
点法によって測定した。
【００３０】（形状）走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によ
り外形を観察し、原料酸化亜鉛と比較した。
【００３１】（アスペクト比）走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により２０個の導電性針状酸化亜鉛粒子について測
定し、それらの平均値を求めた。
【００３２】（白色度）カラーコンピューター（スガ試
験機（株）製、ＳＭ−５型）を用いてＬ値を測定し、そ
の値を白色度とした。
【００３３】さらに、実施例１において得られた導電性
針状酸化亜鉛を化学分析したところ、アルミニウム含有
量は酸化亜鉛１００重量部に対して１．０重量部であっ
た。
【００３４】また、実施例１において得られた導電性針
状酸化亜鉛をＸ線回折分析したところ、ピーク位置およ
びピーク強度が原料酸化亜鉛のそれらと略一致した。従
って、得られた導電性針状酸化亜鉛は原料酸化亜鉛と結
晶性は同じであり、酸化亜鉛中にアルミニウムが固溶し
た複合酸化物であることが確認された。
【００３５】さらに、ＳＥＭ観察によって、得られた導
電性針状酸化亜鉛は原料酸化亜鉛と略同形状であること
が確認された。
【００３６】実施例２〜３ 酸化亜鉛スラリーの降下後のｐＨを７．１に代えて６．
２（実施例２）または７．８（実施例３）とした以外は
実施例１と同様にして導電性針状酸化亜鉛を作成した。
【００３７】得られた導電性針状酸化亜鉛の諸特性を実
施例１と同様にしてそれぞれ測定し、それらの結果を表
１に示す。
【００３８】実施例４〜７ 塩化アルミニウムの代わりに塩化ガリウム（実施例
４）、塩化インジウム（実施例５）、塩化第二スズ（実
施例６）、塩化ガリウムおよび塩化第二スズ（実施例
７）をそれぞれ用いた以外は実施例１と同様にして表１
に示す酸化亜鉛スラリーを得、それらの酸化亜鉛スラリ
ーを用いてそれぞれ実施例１と同様にして導電性針状酸
化亜鉛を作成した。
【００３９】得られた導電性針状酸化亜鉛の諸特性を実
施例１と同様にしてそれぞれ測定し、それらの結果を表
１に示す。
【００４０】実施例８〜９ 焼成温度を６００℃に代えて５００℃（実施例８）また
は７００℃（実施例９）とした以外は実施例１と同様に
して導電性針状酸化亜鉛を作成した。
【００４１】得られた導電性針状酸化亜鉛の諸特性を実
施例１と同様にしてそれぞれ測定し、それらの結果を表
１に示す。
【００４２】実施例１０ テトラポット状酸化亜鉛の代わりにニードル状酸化亜鉛
（平均長さ：０．４μ、平均太さ：０．０２μ、体積抵
抗率：１０10Ω・ｃｍ、アスペクト比：２５）を用いた
以外は実施例１と同様にして導電性針状酸化亜鉛を作成
した。
【００４３】得られた導電性針状酸化亜鉛の諸特性を実
施例１と同様にしてそれぞれ測定し、それらの結果を表
１に示す。
【００４４】比較例１ 実施例１と同様のテトラポット状酸化亜鉛１２００ｇを
水に添加して１０リットルの懸濁液を作成し、６０℃で
１時間撹拌した後に、２５％アンモニア水溶液を添加し
たところ、ｐＨは９．７で頭打ちとなったので２リット
ルで添加を止め、さらに６０℃で３０分間撹拌した。
【００４５】次に、上記懸濁液に実施例１と同様のドー
パント溶液を添加して表１に示すｐＨ９．８の酸化亜鉛
スラリーを得、特に中和処理を施さずにそのまま６０℃
で１時間撹拌下で熟成させた。熟成終了後、実施例１と
同様に酸化亜鉛スラリー中の酸化亜鉛を濾過、洗浄、乾
燥および焼成して導電性針状酸化亜鉛を作成した。
【００４６】得られた導電性針状酸化亜鉛の諸特性を実
施例１と同様にしてそれぞれ測定し、それらの結果を表
１に示す。
【００４７】比較例２ 焼成温度を６００℃に代えて８００℃とした以外は比較
例１と同様にして導電性針状酸化亜鉛を作成した。
【００４８】得られた導電性針状酸化亜鉛の諸特性を実
施例１と同様にしてそれぞれ測定し、それらの結果を表
１に示す。
【００４９】比較例３〜５ 塩化アルミニウムの代わりに塩化ガリウム（比較例
３）、塩化インジウム（比較例４）、塩化第二スズ（比
較例５）をそれぞれ用いた以外は比較例１と同様にして
表１に示す酸化亜鉛スラリーを得、それらの酸化亜鉛ス
ラリーを用いかつ焼成温度を８００℃とした以外はそれ
ぞれ比較例１と同様にして導電性針状酸化亜鉛を作成し
た。
【００５０】得られた導電性針状酸化亜鉛の諸特性を実
施例１と同様にしてそれぞれ測定し、それらの結果を表
１に示す。
【００５１】比較例６ 実施例１と同様のテトラポット状酸化亜鉛３０００ｇを
水に添加して６リットルの懸濁液を作成し、室温で２時
間撹拌した。
【００５２】別に、試薬１級炭酸アンモニウム（２０．
７％ＮＨ3）９００ｇを水に添加して１５リットルの炭
酸アンモニウム水溶液を作成した。さらに、硫酸アルミ
ニウム１８水和物（１４．４％Ａｌ）を水に添加して
１．５リットルの硫酸アルミニウム水溶液を作成し、そ
の硫酸アルミニウム水溶液を上記炭酸アンモニウム水溶
液に投入し、室温で３０分間撹拌した。この混合液のｐ
Ｈは９であった。
【００５３】次に、上記混合液を前記懸濁液に添加して
表１に示す酸化亜鉛スラリーを得、得られた酸化亜鉛ス
ラリーをさらに６０℃で１時間撹拌した。
【００５４】続いて、酸化亜鉛スラリー中の酸化亜鉛を
濾過、洗浄、乾燥し、さらに水素雰囲気中８００℃で１
時間焼成した。
【００５５】得られた導電性針状酸化亜鉛の諸特性を実
施例１と同様にしてそれぞれ測定し、それらの結果を表
１に示す。
【００５６】また、得られた導電性針状酸化亜鉛をＸ線
回折分析したところ、ピーク強度が原料酸化亜鉛のそれ
より弱くなっており、結晶性が低下していることが確認
された。
【００５７】
【表１】 表１に示された実施例および比較例の結果から明らかな
ように、本発明に係る実施例１〜１０の導電性針状酸化
亜鉛は導電性が高くかつ針状を充分に維持したものであ
り、しかも良好な白色であった。
【００５８】これに対して、アンモニア水溶液を使用
し、酸化亜鉛スラリーのｐＨが本発明の範囲外であった
比較例１の導電性針状酸化亜鉛は、対応する実施例１の
導電性針状酸化亜鉛より導電性および白色度が劣ったも
のであった。
【００５９】また、アンモニア水溶液を使用し、酸化亜
鉛スラリーのｐＨが本発明の範囲外であり、さらに焼成
温度を高くした比較例２〜５の導電性針状酸化亜鉛も、
それぞれ対応する実施例１，４〜６の導電性針状酸化亜
鉛より導電性および白色度が劣り、しかもアスペクト比
も劣るものであった。
【００６０】さらに、特開平３−６０４２９号公報に記
載の方法で得られた比較例６の導電性針状酸化亜鉛は、
実施例１の導電性針状酸化亜鉛に比べて導電性および白
色度が劣ったものであった。
【００６１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によって、充分な導電性を有しておりかつ針状を充分に
維持した導電性針状酸化亜鉛を効率良く得ることが可能
となる。しかも、本発明による導電性針状酸化亜鉛は良
好な白色のものである。
【００６２】従って、本発明による導電性針状酸化亜鉛
は、帯電、静電防止分野において塗料、樹脂、ゴム、繊
維中へ混練するための顔料等として非常に有用であり、
本発明の製造方法はかかる分野等において工業的に重要
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 法祐 山口県下関市彦島迫町６−７−13 (72)発明者 林 尚男 山口県下関市彦島迫町５−４−５ (72)発明者 笠原 暢順 埼玉県狭山市水野812−９ (72)発明者 ウォルフ ディータ グリーブラー ドイツ連邦共和国、ディ−4130 マース市 ツァーンシュトラーセ 25 (72)発明者 ヨルク ホッケン ドイツ連邦共和国、ディ−4005 メーアブ ッシュ−２ ゴッヘア ヴェク 14 (72)発明者 ギュンター ルドルフ ドイツ連邦共和国、ディ−6451 ノイベル ク １ アルバート シュバイツアー シ ュトラーセ ５

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 針状酸化亜鉛と、アルミニウム、ガリウ
    ム、インジウム、スズからなる群から選ばれる少なくと
    も一種の金属の塩と、アルカリ金属水酸化物の水溶液と
    を含有してなるｐＨ１０〜１３に維持した酸化亜鉛スラ
    リーを、撹拌下でｐＨ５〜９に調整して熟成させた後、
    該スラリー中の酸化亜鉛を濾過、洗浄、乾燥し、さらに
    還元性雰囲気中５００〜７００℃で焼成することを特徴
    とする導電性針状酸化亜鉛の製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008222490A (ja) * 2007-03-13 2008-09-25 Toyota Central R&D Labs Inc ロッド状酸化亜鉛の製造方法、ロッド状酸化亜鉛及び樹脂複合材
WO2010123142A1 (ja) 2009-04-22 2010-10-28 協和化学工業株式会社 柱状酸化亜鉛粒子およびその製造方法
JP2012532820A (ja) * 2009-07-08 2012-12-20 オセ−テクノロジーズ ビーブイ ナノサイズ化されたドープ酸化亜鉛粒子を製造及び処理する方法
JP2015101493A (ja) * 2013-11-22 2015-06-04 宇部興産株式会社 導電性酸化亜鉛粉末およびその製造方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2707325B2 (ja) * 1989-06-21 1998-01-28 三井金属鉱業株式会社 白色導電性酸化亜鉛の製造方法
JP3242468B2 (ja) * 1992-11-09 2001-12-25 三井金属鉱業株式会社 導電性針状酸化亜鉛の製造方法
JP3242469B2 (ja) * 1992-11-09 2001-12-25 三井金属鉱業株式会社 導電性酸化亜鉛の製造方法
AU6627394A (en) * 1993-04-28 1994-11-21 Mark Mitchnick Conductive polymers
JP2959928B2 (ja) * 1993-06-23 1999-10-06 チタン工業株式会社 白色導電性樹脂組成物
DE4327620A1 (de) * 1993-08-17 1995-02-23 Merck Patent Gmbh Stabilisiertes, leitfähiges Pigment
DE19511012A1 (de) 1994-04-06 1995-10-12 Merck Patent Gmbh Oberflächenmodifiziertes, leitfähiges Pigment
US6890781B2 (en) * 2002-06-25 2005-05-10 Uni Light Technology Inc. Transparent layer of a LED device and the method for growing the same

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2840856B2 (ja) * 1989-06-26 1998-12-24 三井金属鉱業株式会社 針状導電性酸化亜鉛及びその製造方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008222490A (ja) * 2007-03-13 2008-09-25 Toyota Central R&D Labs Inc ロッド状酸化亜鉛の製造方法、ロッド状酸化亜鉛及び樹脂複合材
WO2010123142A1 (ja) 2009-04-22 2010-10-28 協和化学工業株式会社 柱状酸化亜鉛粒子およびその製造方法
CN102395532A (zh) * 2009-04-22 2012-03-28 协和化学工业株式会社 柱状氧化锌粒子及其制造方法
JP5570077B2 (ja) * 2009-04-22 2014-08-13 協和化学工業株式会社 柱状酸化亜鉛粒子およびその製造方法
JP2012532820A (ja) * 2009-07-08 2012-12-20 オセ−テクノロジーズ ビーブイ ナノサイズ化されたドープ酸化亜鉛粒子を製造及び処理する方法
JP2015101493A (ja) * 2013-11-22 2015-06-04 宇部興産株式会社 導電性酸化亜鉛粉末およびその製造方法

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