JPH07109176A - 反応焼結セラミックスとその製造方法 - Google Patents
反応焼結セラミックスとその製造方法Info
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- JPH07109176A JPH07109176A JP5278958A JP27895893A JPH07109176A JP H07109176 A JPH07109176 A JP H07109176A JP 5278958 A JP5278958 A JP 5278958A JP 27895893 A JP27895893 A JP 27895893A JP H07109176 A JPH07109176 A JP H07109176A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
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Abstract
(57)【要約】
【目的】Ｓｉを原料とする反応焼結法により熱伝導率の
大きいＳｉ3 Ｎ4 を作製する。 【構成】ＳｉとＹ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 を原料とする場
合、ＹやＡｌをＹ2 Ｏ3 やＡｌ2 Ｏ3 に転換した重量和
が、総重量に対して１５〜２８％の範囲であり、かつＹ
2 Ｏ3 のＡｌ2 Ｏ3 に対する重量比が３〜１０の範囲で
あるセラミックス。 【効果】熱伝導率が従来に比して高い値のセラミックス
が得られる。
大きいＳｉ3 Ｎ4 を作製する。 【構成】ＳｉとＹ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 を原料とする場
合、ＹやＡｌをＹ2 Ｏ3 やＡｌ2 Ｏ3 に転換した重量和
が、総重量に対して１５〜２８％の範囲であり、かつＹ
2 Ｏ3 のＡｌ2 Ｏ3 に対する重量比が３〜１０の範囲で
あるセラミックス。 【効果】熱伝導率が従来に比して高い値のセラミックス
が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高い熱伝導を有する反応
焼結セラミックスとその製造方法に関する。
焼結セラミックスとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｓｉを原料として反応焼結法でＳｉ3 Ｎ
4 を作製するのに、窒化の促進や高強度を持たせるため
酸化物の添加が行われており、例えば特開昭５８−８８
１７３号公報や特開昭５９−１５２２７１号公報などに
示されている。
4 を作製するのに、窒化の促進や高強度を持たせるため
酸化物の添加が行われており、例えば特開昭５８−８８
１７３号公報や特開昭５９−１５２２７１号公報などに
示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述の公開公報に示さ
れた提案による反応焼結体ではそれぞれ高強度化が図ら
れているが、熱伝導率についての考慮がないため、高い
熱伝率を備えていないという問題がある。
れた提案による反応焼結体ではそれぞれ高強度化が図ら
れているが、熱伝導率についての考慮がないため、高い
熱伝率を備えていないという問題がある。
【０００６】本発明はこのような問題に鑑みてなされた
もので、その目的は反応焼結法により作製する高い熱伝
導率を備えた反応焼結セラミックスとその製造方法を提
供することにある。
もので、その目的は反応焼結法により作製する高い熱伝
導率を備えた反応焼結セラミックスとその製造方法を提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに本発明によれば、反応焼結法により作製される高い
熱伝導性を有する反応焼結セラミックスにおいて、Ｓｉ
3 Ｎ4 およびＳｉ、Ｏ、Ｎ、Ａｌ、Ｙの元素群の１種以
上による相からなり、Ａｌ、ＹをＡｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3
に転換した重量和が（Ｓｉ＋Ａｌ2 Ｏ3 ＋Ｙ2 Ｏ3 ）の
総重量に対して１５％乃至２８％であり、かつＹ2 Ｏ3
のＡｌ2 Ｏ3 に対する重量比が３乃至１０の範囲にある
反応焼結セラミックスが提供される。
めに本発明によれば、反応焼結法により作製される高い
熱伝導性を有する反応焼結セラミックスにおいて、Ｓｉ
3 Ｎ4 およびＳｉ、Ｏ、Ｎ、Ａｌ、Ｙの元素群の１種以
上による相からなり、Ａｌ、ＹをＡｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3
に転換した重量和が（Ｓｉ＋Ａｌ2 Ｏ3 ＋Ｙ2 Ｏ3 ）の
総重量に対して１５％乃至２８％であり、かつＹ2 Ｏ3
のＡｌ2 Ｏ3 に対する重量比が３乃至１０の範囲にある
反応焼結セラミックスが提供される。
【０００８】
【作用】ＳｉとＹ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 を原料とした場合
にはその特定の組成範囲において高い値の熱伝導率が得
られている。
にはその特定の組成範囲において高い値の熱伝導率が得
られている。
【０００９】
【実施例】つぎに本発明の実施例について説明する。ま
ず第１の実施例として、ＳｉおよびＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ
3 粉末からなる原料の所定量を秤量し、粉末総重量の
１．５倍の蒸留水を加え、Ｓｉ3 Ｎ4 ボ−ルを媒体とし
てボ−ルミルにて約２４時間混合する。そして充分に乾
燥後、ボ−ルミルを使い約１５時間粉砕を行う。
ず第１の実施例として、ＳｉおよびＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ
3 粉末からなる原料の所定量を秤量し、粉末総重量の
１．５倍の蒸留水を加え、Ｓｉ3 Ｎ4 ボ−ルを媒体とし
てボ−ルミルにて約２４時間混合する。そして充分に乾
燥後、ボ−ルミルを使い約１５時間粉砕を行う。
【００１０】ついで、このような混合粉末を金型内に収
め、一軸加圧により予備成形し、これをＣＩＰにより約
１５×１５×８０ｍｍの成形体となし、該成形体を焼成
炉内に入れて０．９３ＭＰａのＮ2 雰囲気下で加熱を行
って焼結体を得る。
め、一軸加圧により予備成形し、これをＣＩＰにより約
１５×１５×８０ｍｍの成形体となし、該成形体を焼成
炉内に入れて０．９３ＭＰａのＮ2 雰囲気下で加熱を行
って焼結体を得る。
【００１１】なお、上述の製造工程にての原料の配合比
や、焼成温度は図１〜図４に示すように数通りに変化さ
せ、得られた焼結体から熱伝導率測定用として１．５±
０．０３ｍｍ（ペレット）、曲げ試験用として３×４×
４０ｍｍになるように研削加工を行い、熱伝導率の測定
はレ−ザ−フラッシュ法により室温にて、また強度の測
定は４点曲げにより実施して、試験片の本数は各酸化条
件につき２０本以上、スパンは３０ｍｍ、クロスヘッド
スピ−ドは５ｍｍ／分としたものである。
や、焼成温度は図１〜図４に示すように数通りに変化さ
せ、得られた焼結体から熱伝導率測定用として１．５±
０．０３ｍｍ（ペレット）、曲げ試験用として３×４×
４０ｍｍになるように研削加工を行い、熱伝導率の測定
はレ−ザ−フラッシュ法により室温にて、また強度の測
定は４点曲げにより実施して、試験片の本数は各酸化条
件につき２０本以上、スパンは３０ｍｍ、クロスヘッド
スピ−ドは５ｍｍ／分としたものである。
【００１２】また気孔率については、試験片を減圧容器
内で水中に沈め、６０ｍｍＨｇ以下になるまで減圧し、
その状態で約４８時間保持する。そして表面に付着した
水滴をペ−パ−タオルで軽く拭いた後に重量を測定し、
吸水前後にての重量の増加量をその温度における水の密
度と試験片体積で除した値を気孔率としたものである。
内で水中に沈め、６０ｍｍＨｇ以下になるまで減圧し、
その状態で約４８時間保持する。そして表面に付着した
水滴をペ−パ−タオルで軽く拭いた後に重量を測定し、
吸水前後にての重量の増加量をその温度における水の密
度と試験片体積で除した値を気孔率としたものである。
【００１３】このように得られた図１〜図４のデ−タを
見ると、気孔率は焼成温度により大きく変化し、それに
ともない熱伝導率あるいは強度も変化するが、高熱伝導
化されたか否かの判断基準として、１４００℃（一般の
反応焼成温度）で焼成した材料については通常の反応焼
結Ｓｉ3 Ｎ4 の熱伝導率である８ｗ／ｍ・ｋ以上、また
気孔率が５％以下である焼結体については一般の焼結Ｓ
ｉ3 Ｎ4 の熱伝導率である２５ｗ／ｍ・ｋ以上の場合に
熱伝導率が高値であるとしたものである。
見ると、気孔率は焼成温度により大きく変化し、それに
ともない熱伝導率あるいは強度も変化するが、高熱伝導
化されたか否かの判断基準として、１４００℃（一般の
反応焼成温度）で焼成した材料については通常の反応焼
結Ｓｉ3 Ｎ4 の熱伝導率である８ｗ／ｍ・ｋ以上、また
気孔率が５％以下である焼結体については一般の焼結Ｓ
ｉ3 Ｎ4 の熱伝導率である２５ｗ／ｍ・ｋ以上の場合に
熱伝導率が高値であるとしたものである。
【００１４】したがって図１〜図４を見ると、Ａｌ2 Ｏ
3 、Ｙ2 Ｏ3 の重量和の原料総重量（Ｓｉ＋Ａｌ2 Ｏ3
＋Ｙ2 Ｏ2 ）に対する比が１５乃至２８％の間にあっ
て、かつ添加したＹ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の重量比が３乃
至１０の間の範囲にあるときに、上記の基準のもとで高
い熱伝導率を示すことになる。これは、１４００℃焼結
体については、酸化物を含まない反応焼結Ｓｉ3 Ｎ4 に
比較すると、結晶粒子間の結合が強化されて熱が伝導し
やすくなった事、また１８５０℃焼結体については一般
のＳｉ3 Ｎ4 に比して固溶体の量が少なく、フォノン散
乱が抑制されたものと考えられるものである。
3 、Ｙ2 Ｏ3 の重量和の原料総重量（Ｓｉ＋Ａｌ2 Ｏ3
＋Ｙ2 Ｏ2 ）に対する比が１５乃至２８％の間にあっ
て、かつ添加したＹ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の重量比が３乃
至１０の間の範囲にあるときに、上記の基準のもとで高
い熱伝導率を示すことになる。これは、１４００℃焼結
体については、酸化物を含まない反応焼結Ｓｉ3 Ｎ4 に
比較すると、結晶粒子間の結合が強化されて熱が伝導し
やすくなった事、また１８５０℃焼結体については一般
のＳｉ3 Ｎ4 に比して固溶体の量が少なく、フォノン散
乱が抑制されたものと考えられるものである。
【００１５】なお図５は上述した本実施例における製造
工程の主要のステップをフロ−図として示したものであ
る。
工程の主要のステップをフロ−図として示したものであ
る。
【００１６】つぎに本発明の第２の実施例として、（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ＋Ｙ2 Ｏ3 ）の原料総重量に対する重量比を１
９．４％として、またＹ2 Ｏ3 のＡｌ2 Ｏ3 に対する比
を５．０と一定とし、かつＴｉを１０％添加した原料を
用いて焼結させた焼結体の特性を図６に示す。この製造
方法は第１の実施例の場合に準ずるが焼成温度は１４０
０℃としたものであり、この原料を用いた場合にはＴｉ
の窒化にともない（ＴｉＮの形成）若干の膨張が生じる
ため焼結時の収縮率をほぼ０にすることができるもので
ある。そして窒化後に多孔材として高い熱伝導率となる
が、高温酸化雰囲気ではＴｉＮが容易に酸化され、Ｔｉ
Ｏ2 の変化にともない熱伝導率は図６の下段に示すよう
に大きく低下する。
ｌ2 Ｏ3 ＋Ｙ2 Ｏ3 ）の原料総重量に対する重量比を１
９．４％として、またＹ2 Ｏ3 のＡｌ2 Ｏ3 に対する比
を５．０と一定とし、かつＴｉを１０％添加した原料を
用いて焼結させた焼結体の特性を図６に示す。この製造
方法は第１の実施例の場合に準ずるが焼成温度は１４０
０℃としたものであり、この原料を用いた場合にはＴｉ
の窒化にともない（ＴｉＮの形成）若干の膨張が生じる
ため焼結時の収縮率をほぼ０にすることができるもので
ある。そして窒化後に多孔材として高い熱伝導率となる
が、高温酸化雰囲気ではＴｉＮが容易に酸化され、Ｔｉ
Ｏ2 の変化にともない熱伝導率は図６の下段に示すよう
に大きく低下する。
【００１７】一方、窒化後に有機ポリマ−であるポリカ
ルボシランを含浸させ、アンモニア雰囲気中で熱分解さ
せた場合には、ＴｉＮの酸化が抑制されるとともに、高
密度化されるため、熱伝導率が高くなるものである。
ルボシランを含浸させ、アンモニア雰囲気中で熱分解さ
せた場合には、ＴｉＮの酸化が抑制されるとともに、高
密度化されるため、熱伝導率が高くなるものである。
【００１８】つぎに本発明の第３の実施例として、前述
の第１および第２の実施例と同様な製造条件にて、高熱
伝導原料としてのＳｉＣ、ＡｌＮを添加して得た材料に
つき、その特性を図７に示す図表としてまとめたもので
ある。
の第１および第２の実施例と同様な製造条件にて、高熱
伝導原料としてのＳｉＣ、ＡｌＮを添加して得た材料に
つき、その特性を図７に示す図表としてまとめたもので
ある。
【００１９】該図表によると、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 の
添加量の適正化に加え、さらにＳｉＣまたはＡｌＮの添
加により高熱伝導化された焼結体が得られることが解る
ものである。
添加量の適正化に加え、さらにＳｉＣまたはＡｌＮの添
加により高熱伝導化された焼結体が得られることが解る
ものである。
【００２０】以上、本発明を上述の実施例によって説明
したが、本発明の主旨の範囲内で種々の変形が可能であ
り、このような変形は本発明の範囲から排除するもので
はない。
したが、本発明の主旨の範囲内で種々の変形が可能であ
り、このような変形は本発明の範囲から排除するもので
はない。
【００２１】
【発明の効果】上述の実施例のように本発明によれば、
反応焼結法により作製するセラミックスの熱伝導率が従
来に比して高い値のものが得られる効果がある。
反応焼結法により作製するセラミックスの熱伝導率が従
来に比して高い値のものが得られる効果がある。
【図１】本発明の第１の実施例におけるデ−タを示す図
表である。
表である。
【図２】本発明の第１の実施例におけるデ−タを示す図
表である。
表である。
【図３】本発明の第１の実施例におけるデ−タを示す図
表である。
表である。
【図４】本発明の第１の実施例におけるデ−タを示す図
表である。
表である。
【図５】第１の実施例による製造方法のステップ図であ
る。
る。
【図６】第２の実施例におけるデ−タを示す図表であ
る。
る。
【図７】第３の実施例におけるデ−タを示す図表であ
る。
る。
Claims (6)
- 【請求項１】反応焼結法により作製される高い熱伝導性
を有する反応焼結セラミックスにおいて、Ｓｉ3 Ｎ4 お
よびＳｉ、Ｏ、Ｎ、Ａｌ、Ｙの元素群の１種以上による
相からなり、Ａｌ、ＹをＡｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3 に転換し
た重量和が（Ｓｉ＋Ａｌ2 Ｏ3 ＋Ｙ2 Ｏ3 ）の総重量に
対して１５％乃至２８％であり、かつＹ2 Ｏ3 のＡｌ2
Ｏ3 に対する重量比が３乃至１０の範囲にあることを特
徴とする反応焼結セラミックス。 - 【請求項２】反応焼結法により作製される高い熱伝導性
を有する反応焼結セラミックスにおいて、Ｓｉ、Ｏ、
Ｎ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｙからなる元素で構成された連続部
と、その気孔部分の１部あるいは全部がＳｉおよびＣ、
Ｎ、Ｏの元素群の中から少なくとも１種以上の元素で構
成される相で充填されていることを特徴とする反応焼結
セラミックス。 - 【請求項３】前記の連続部におけるＡｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ
3 に転換した重量和がＳｉ＋Ａｌ2Ｏ3 ＋Ｙ2 Ｏ3 の総
重量に対して１５％乃至２８％であり、かつＹ2 Ｏ3 の
Ａｌ2 Ｏ3 に対する重量比が３乃至１０の範囲にあるこ
とを特徴とする請求項２記載の反応焼結セラミックス。 - 【請求項４】反応焼結法により作製される高い熱伝導性
を有する反応焼結セラミックスにおいて、Ｓｉ、Ｏ、
Ｎ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉからなる元素による構成体にＳｉＣ
あるいはＡｌＮのうち少なくとも１種以上の相が分散さ
れていることを特徴とする反応焼結セラミックス。 - 【請求項５】前記の構成体におけるＡｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ
3 に転換した重量和がＳｉ＋Ａｌ2Ｏ3 ＋Ｙ2 Ｏ3 の総
重量に対して１５％乃至２８％であり、かつＹ2 Ｏ3 の
Ａｌ 2 Ｏ3 に対する重量比が３乃至１０の範囲にあるこ
とを特徴とする請求項４記載の反応焼結セラミックス。 - 【請求項６】反応焼結法により作製される高い熱伝導性
を有する反応焼結セラミックスの製造方法において、Ｓ
ｉおよびＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 の所定量を秤量するステ
ップと、蒸留水を加えるステップと、これらをボ−ルミ
ルにて混合し乾燥後、粉砕するステップと、金型に納め
て予備成形しＣＩＰにより成形体とするステップと、該
成形体を加熱して焼結体とするステップとを行いセラミ
ックスを製造することを特徴とする反応焼結セラミック
スの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5278958A JPH07109176A (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 反応焼結セラミックスとその製造方法 |
| EP94307491A EP0648717A3 (en) | 1993-10-12 | 1994-10-12 | Reaction sintered ceramics and method for its production. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5278958A JPH07109176A (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 反応焼結セラミックスとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109176A true JPH07109176A (ja) | 1995-04-25 |
Family
ID=17604440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5278958A Pending JPH07109176A (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 反応焼結セラミックスとその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0648717A3 (ja) |
| JP (1) | JPH07109176A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999011583A1 (fr) * | 1997-09-03 | 1999-03-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Produit de frittage en nitrure de silicium a conductibilite thermique elevee et son procede de preparation |
| US6617272B2 (en) | 1998-03-05 | 2003-09-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Si3N4 sintered body with high thermal conductivity and method for producing the same |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11314969A (ja) * | 1998-03-05 | 1999-11-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高熱伝導性Ｓｉ３Ｎ４焼結体及びその製造方法 |
| CN100363303C (zh) * | 2005-10-28 | 2008-01-23 | 浙江大学 | 一种碳化硅基多相复合陶瓷的制备方法 |
| CN100465132C (zh) * | 2007-02-15 | 2009-03-04 | 浙江大学 | 碳化硅复相陶瓷的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5888173A (ja) * | 1981-11-19 | 1983-05-26 | 株式会社東芝 | 窒化珪素粉末組成物およびその焼結体 |
| DE3573916D1 (en) * | 1984-12-24 | 1989-11-30 | Ford Motor Co | Method of making a net shape sintered ceramic product |
| DE3837378A1 (de) * | 1988-08-05 | 1990-02-08 | Claussen Nils | Keramischer verbundwerkstoff, verfahren zu seiner herstellung und verwendung |
-
1993
- 1993-10-12 JP JP5278958A patent/JPH07109176A/ja active Pending
-
1994
- 1994-10-12 EP EP94307491A patent/EP0648717A3/en not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999011583A1 (fr) * | 1997-09-03 | 1999-03-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Produit de frittage en nitrure de silicium a conductibilite thermique elevee et son procede de preparation |
| US6143677A (en) * | 1997-09-03 | 2000-11-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride sinter having high thermal conductivity and process for preparing the same |
| US6617272B2 (en) | 1998-03-05 | 2003-09-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Si3N4 sintered body with high thermal conductivity and method for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0648717A3 (en) | 1996-04-10 |
| EP0648717A2 (en) | 1995-04-19 |
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