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JPH0662322B2 - ガラス―金属接合の製造に必要な雰囲気の製造方法及びそのための装置 - Google Patents

ガラス―金属接合の製造に必要な雰囲気の製造方法及びそのための装置

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JPH0662322B2
JPH0662322B2 JP2038509A JP3850990A JPH0662322B2 JP H0662322 B2 JPH0662322 B2 JP H0662322B2 JP 2038509 A JP2038509 A JP 2038509A JP 3850990 A JP3850990 A JP 3850990A JP H0662322 B2 JPH0662322 B2 JP H0662322B2
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フイリツプ・ケイル
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ル・エール・リクイツド・ソシエテ・アノニム・プール・ル・エチユド・エ・ル・エクスプルワテシヨン・デ・プロセデ・ジエオルジエ・クロード
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/02—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing by fusing glass directly to metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
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    • C03C27/042—Joining glass to metal by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, glass-ceramic or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、金属片、特に鉄とニッケル又は鉄、ニッケル
とコバルトを主成分とする合金片に、まず水素と水蒸気
で形成され、必要ならば窒素のような補足的不活性ガス
を加えた雰囲気下に、ほぼ1000℃の温度で脱炭を、次い
で水蒸気と窒素のような不活性媒体ガスで形成され、必
要ならば微量の水素を含んだ雰囲気下に、さらに高温で
酸化を行い、その後で金属片とガラスとの接合又は密封
を行うガラス−金属接合の製造に必要な、水蒸気を含む
調整雰囲気の製造方法及びその方法を実施する装置に関
する。
（従来技術） 密封したガラス−金属接合は、その主な用途を密封ケー
スや密封電気接続製造用に電子工業又は電気工業の分野
に有している。金属は、その伝導特性のために用いら
れ、ガラスは、絶縁体の役割を果たす。ガラスと金属と
の間の接合は、気密性であり同時に強固でなければなら
ない。気密性は、電子的又は電気的構成要素を外界から
保護することができ、一方、接合の機械的抵抗は、取付
け又は使用の応力に耐える必要がある。そのような接合
は一般に、雰囲気下に作動する熱処理炉内を材料が１回
又は数回通過することによつて得られる。
３種類の処理が、順次区別される。
第１処理 事後処理時に、界面に気泡の形成を避けられるような金
属の脱炭／脱ガスで、この処理は接合の機械的抵抗に悪
い影響を与えるかもしれない。この処理は、ほぼ1000℃
の温度で、脱炭性ではあるが金属に対しては還元性の雰
囲気、例えば水素と水蒸気との混合物に、窒素のような
補足的不活性ガスを任意に加えた雰囲気下に行われる。
鉄、ニッケル及びコバルトを主成分とする合金の脱炭
は、「Journal of the American Ceramic Society」第45
巻、第９号、1962年９月に掲載された「鉄−ニッケル−
コバルト密封合金の脱炭」と題する論文で、M.R.ノティ
ス(Notis)により研究された。
第２処理 第３処理時に化学的接合を得るのに必要な酸化物層を形
成するための脱炭／脱ガス後の金属の酸化で、この酸化
は、さらに高い温度で、金属に対して酸化性の雰囲気、
例えば水蒸気と窒素のような不活性ガスの混合物に微量
の水素を任意に含んだ雰囲気下に行われる。雰囲気の酸
化力を非常に正確に調整する必要性は、「Materials Res
earch and Standards」1965年９月に掲載された「鉄−コ
バルト−ニッケル・ガラス密封合金への酸化物形成と付
着」と題する論文で、R.P.アーベントロート(Abendrot
h)により研究された。
第３処理 脱炭及び酸化された金属を濡らすために、ガラスの溶融
又は軟化によるガラスと金属の一体密封で、この密封
は、脱炭／脱ガス温度よりわずかに低い温度で、調整さ
れた雰囲気下に行われる。
使用される処理雰囲気は、水蒸気含有量が水素含有量と
の比との関係で、脱炭効果、酸化効果、還元効果、中性
効果をガスに与える範囲内で生ずるので、十分よく定め
られた水蒸気含有量をもっていなければならない。
これらのガラス−金属接合用の湿った雰囲気は、水を収
容した容器内を単にガスを通過させることによって実際
に得られている。しかしながら前述のこのやり方は、周
囲温度とほとんど等しい露点を与え、周囲温度及び通気
容器内の水面高さの変化による露点の変動を与えるとい
う欠点を有している。周囲温度以上の露点を得るには、
通気容器の水を加熱せねばならず、反対に、周囲温度以
下の露点を得ることを希望するならば、通気容器の水を
冷却するか、或いは水で飽和されたガスを乾燥ガスによ
って希釈しなければならない。さらに十分よく固定した
露点を得るには、通気容器の水温を調整し、したがって
サーモスタットを備えた断熱槽を用いる必要があるばか
りでなく、水面を調整し、したがって自動補給装置と連
動した液面検知器を用いる必要がある。この種の設備は
コストがかかるが、さらにこれらの改良にもかかわら
ず、なおいろいろな欠点を残している。
−一方では、生成された露点値は、通気容器（特に水／
ガス交換表面積）の形状によって決定され、それによっ
て所望の露点を得るために各通気容器の作業条件（加熱
及び希釈）を較正することによって定めなければならな
い。
−他方では、より高い露点へ移行するために露点を変更
しようとする場合には、槽の加熱によって得られるこの
変更は、長い応答時間がかかる欠点を有する。
−最後に、低い露点へ移行しようとする場合には、槽の
冷却は、上記と同じ熱慣性の欠点を有し、一方、希釈
は、一つの露点から他の露点への移行時に全流量が変化
する欠点を有する。
これらの欠点は、例えば「American Ceramic Society Bu
lletin」第60巻、第10号、1987年に掲載されたF.W.ジャ
コベ(Giacobbe)による「セラミック加工の応用のための
ガス加湿システムの進歩」と題する論文に記されたよう
に、大量の多孔性物質を通って通過する水／ガス交換表
面積のほとんど無限の拡がりによって、また湿ったガス
と乾燥ガスの流量再調整による全流量の維持によって確
かに避けることができる。
しかしながら、そのような加湿装置は、まだあまり順応
性をもっていない。その制作は非常に費用がかかり、槽
の温度を変えようとする場合には、熱慣性の問題が依然
として解決されていない。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は、簡単で、順応性があり、あまり費用のかから
ない、より高性能の機能を備えた加湿機器を提供するこ
とを目的としている。さらに本発明は、特にガラス−金
属接合技術において必要な、調整され、変動する水蒸気
含有量を有する雰囲気を製造する方法を目的としてい
る。
（課題を解決するための手段） 本発明によるガラス−金属接合の製造に必要な、調整さ
れ、変動する水蒸気含有量を有する雰囲気の製造方法
は、次の工程の組み合わせを特徴としている。
ａ）水素、追加的な量の酸素、及び必要ならば窒素のよ
うな不活性ガスからなり、混合物中の水素量が、水蒸気
及び必要ならば所望の最終雰囲気の組成と対応する残存
水素の所望含有量を、接触反応によつて後で得るのに必
要な含有量と少なくとも等しいガス状混合物の製造、 ｂ）生成雰囲気中に水蒸気及び必要ならば水素の所望含
有量を製造する、水素と酸素を接触反応させる触媒で
の、段階ａ）の終りに得られたガス状混合物の処理、 ｃ）ガラス−金属接合の製造中に行う操作の少なくとも
一つを実施するのに用いられる炉へ、段階ｂ）の終りに
得られた雰囲気の供給。
出願人は、ガス中の水蒸気含有量を触媒によって製造す
る本質的原理が、例えば純水素か、水素、水蒸気及びア
ルゴンの混合物かを亜鉛化鉄の還元研究に用いるように
提案している「Memoires Scientifique Revue Melallurg
ique」第7/8号、1967に掲載されたＬ．ギレ、Ｍ．ユーデ
ィエ(Eudier)及びPh.プポー(Poupeau)による「純水素に
よる酸化鉄の還元」と題する論文ですでに提案されてい
たことを十分に認識している。
しかしながら出願人は、関連化学反応の、及び触媒反応
による製造方法の広く普及した知識にもかかわらず、ガ
ラス−金属密封の工業的規模でのいかなる利用も、今日
まで提案されていないことを、上に述べた技術によるそ
のような湿った雰囲気を得ることの困難さにもかかわら
ず、また製造作業条件の再現性と精度とがきわめて重要
である当該技術へ本発明に従って適用される解決法の特
に魅力ある効果にもかかわらず確認している。
本発明による方法に用いられる触媒は、10vpm以下の残
存酸素含有量で、常温下に酸素と即座に完全な反応を可
能にするように選ばれる。使用できる高エネルギー自律
性をもったこの種の触媒はアルミナ担体上のパラジウム
であり、反応器の容積の約5,000倍ないし10,000倍まで
の時間当り流量を処理できる。この種の触媒は、一般に
ガスの予熱を必要とせず、さらに大気中にガスの初期放
出をともなう反応器のスタートの手順も含まない。
本発明を実施する他の一変形によれば、追加の酸素は、
吸着又は透過による空気分離で得られる粗製窒素である
窒素中に当初から存在している。
本発明の特徴及び利点は、本発明の四つの実施態様を略
図的に示した図を例として参照しながら、以下に続く説
明によって明らかになるであろう。
（実施例） 第１図は、窒素(N2)、水素(H2)、酸素(O2)の３種類のガ
ス成分が、窒素は管路13、水素は管路14、酸素は管路15
を経て、触媒室11及び炉12の方へ送られ、各管路13，1
4，15は、流量を調節できる調節弁を備えた浮子式流量
計16，17，18を組み込んでいる、簡便化された実施態様
を示している。したがって、簡単な流量調節によって、
常温より高い又はより低い露点を容易に用いることがで
きる。
第２図によれば、数個の炉21，22，23…に窒素(N2)、水
素(H2)の予備混合物を共通して供給することは、まず混
合器24で行われ、次いで緩衝容器25を通過した後に数個
の使用装置に送られる。各分配管路26，27，28…は、次
のものを含んでいる。
−窒素(N2)及び水素(H2)の混合物の流量調節用流量計3
1、 −酸素(O2)の流量調節用流量計33を有する管路32、 −水蒸気発生用触媒室29。
したがって並列にした数個の炉への供給が確実に行わ
れ、与えられたN2／H2混合物について、一つの炉から他
の炉へ異なる露点を用いることができる。
第１図の変形である第３図によれば、同一構成要素は同
一参照番号で示されているが、特に安定な酸素流量を得
ることによる露点のより大きな安定が確実にされ、その
ことは制御装置39を備えた質量流量調整器38によって達
せられる。
第４図によれば、窒素管路46、水素管路47及び酸素管路
48には３個の質量流量調整器43，44及び45が用いられ、
これらの質量流量調整器は、流量の自動操作装置による
露点の動的操作を可能にするコンピュータによる制御装
置49に接続されている。したがって、全ガス流量を一定
に保ちながら、全熱曲線と同時に露点の曲線を容易にプ
ログラムすることができる。
これらのいろいろな実施態様の組み合わせは、もちろん
考えられる。
以下に、ガラス−金属密封に応用される雰囲気のいくつ
かの使用例を示す。
実施例１ Fe,Ni及びCoを主成分とする合金の脱炭及び脱ガス用に
調整された露点をもつ雰囲気の使用。
鉄、ニッケル（29％）及びコバルト（17％）を主成分と
する合金を1050℃で脱炭するために、第２図の装置を使
用する。浮子式流量計を用いて得られる露点の精度が、
脱炭段階には十分なので、浮子式流量計のみを用いるこ
の装置が選ばれた。使用される流量計は、最大目盛の２
％に等しい精度を有する。流量計は、測定流量が目盛の
半ば近くに位置するように選ばれる。
目的は、40％の水素、４％の水蒸気を含み、残部が窒素
である、窒素(N2)、水素(H2)、水蒸気(H2O)脱炭雰囲気
を得ることである。この水蒸気含有量は、金属の脱炭を
可能にするには全く十分であり、一方H2／H2O比は、金
属の酸化を防止するのに十分高い。混合器と緩衝容器の
使用は、数個の脱炭炉への供給及び異なる流量範囲にお
ける作動を可能にする。したがって、１m3／hr，３m3／
hr，10m3／hr及び25m3／hrの流量を注入するという４種
類の異なった値に本発明が使用される。
脱炭雰囲気は、混合器から出た窒素と水素との１次混合
物から得られる。
混合器の精度を考慮して混合物の組成は、次のように調
整される。
窒素(N2)：56％±１％ 水素(H2)：44％±１％ この混合物についての湿度の測定値は、10ppm以下の水
蒸気含有量（露点＜−60℃）を示す。
窒素−水素混合物は、数個の炉に供給できる緩衝容器に
送られる。全流量が別個の複数の流れに分割され、各流
量は、各炉について流量計によって調整される。
各触媒室の前で、窒素−水素の別個の各流れに、窒素と
水素との流量の２％±0.08％に等しい酸素流が加えられ
る。酸素流量の精度は、酸素ラインの浮子式流量計によ
って与えられたそれと等しい。
触媒上を通過時に、全酸素は、水蒸気を形成するために
水素の一部と反応する。したがって、各触媒室出口にお
けるガス状構成要素の相対比率の計算値は、次のとおり
である。
窒素(N2)：56％±3.1％ 水素(H2)：40％±3.1％ 水蒸気(H2O)：４％±0.4％ 酸素(O2)：数ppm これら含有量の調整は、触媒室出口の検査サンプリング
口によって行われた。水素含有量は、クロマトグラフに
より、水蒸気含有量は、高い露点用の探知器を備えた冷
却鏡式湿度計により測定され、一方酸素含有量は、電解
セル式分析計によって測定される。
実験の不安定さを考慮すると、測定された含有量は、計
算された含有量と全く一致している。この実施例は、露
点を容易に得ることを示し、露点は、酸素比率の調整、
すなわち簡単な流量調整によって生成される。他方で
は、計算値と測定値との間に一致は、所望の露点を得る
のに、流量を計算値に調整すれば十分であることを示し
ている。したがって、何の計器調整も必要でない。
実施例２ 鉄、ニッケル及びコバルトを主成分とする合金の酸化用
に調整された露点をもつ雰囲気の使用。
鉄、ニッケル（29％）及びコバルト（17％）を主成分と
するあらかじめ脱炭されが合金を1000℃で酸化するため
に、第３図の装置を使用する。
酸素について質量流量調整器（最大目盛の１％に等しい
精度）をもったこの装置は、炉に注入される混合物の水
蒸気含有量が、酸化段階のための臨界パラメータなの
で、この場合に推薦される。「Materials Research and
Standards」（1965年９月）に掲載された「鉄−コバルト
−ニッケル・ガラス密封合金への酸化物形成と付着」と
いう論文でR.P.アーベントロート(Abendroth)が、また1
979年の第17回「Ann.Proc.Reliability Phys.Syrupos」で
発表された「ガラスとメタルの密封の質の金属組織試
験」という論文でＪ．マコーミック(McCormick)及び
Ｌ．ザクレイセック(Zakraysek)が示しているように、
形成される酸化物層の厚さ及び性質を非常に精密に調整
することが必要である。
目的は、２％の水蒸気と0.5％の残存水素を含み残部が
窒素であるN2・H2・H2O酸化雰囲気１m3／hrを得ること
である。したがって選ばれたH2／H2O比４は、金属の調
整された酸化を可能にする。
この酸化雰囲気は、975／hrの窒素と25／hrの水素
の１次混合物から得られる。したがって、この１次混合
物1000／hrの組成は次のとおりである。
N2＝97.5％±0.2％ H2＝ 2.5％±0.2％ この混合物についての湿度測定値は、10ppm以下の水素
含有量（露点＜−60℃）を示す。
この１次混合物に、10／hrの酸素流を加える。この流
量は質量流量調整器によって測定され、精度は±0.2
／hrである。
触媒室内の通過によって、全酸素は、水を形成するため
に過剰な水素と反応する。
触媒室出口におけるガス流量の到達値は、全流量を1000
／hrとすれば次のとおりである。
窒素(N2)：975／hr 水素(H2)： ５／hr 水蒸気(H2O)： 20／hr この結果はどんな所望の水分含有量であっても、全流量
を一定（この場合、1000／hr）に保つという本発明の
利点の一つを示すことができる。
ガス流量についての不確実さを考慮すると、ガス状構成
要素の相対的計算比率は、次のとおりである。
N2＝97.5％±0.3％ H2＝ 0.5％±0.15％ H2O＝ ２ ％±0.1％ O2＝ ０ ％ 触媒装置出口の検査サンプリング口は、いろいろな構成
要素を調整するために、ガス混合物を分析できる。
H2＝0.58％±0.1％ H2O＝2.04±0.03％ O2＜５ppm 実験の不確実さを考慮すると、測定された含有量は、計
算された含有量と全く一致している。したがって装置の
何の較正も必要でない。
他方では、酸素についての質量流量調整器の使用は、露
点の安全を容易に調整することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図ないし第４図は、本発明の方法を実施する装置の
四つの実施態様を略図的に示した図である。 11，29…触媒室、12，21，22，23…炉、13，46…窒素管
路、14，47…水素管路、15，32，48…酸素管路、16，1
7，18…浮子式流量計、24…混合器、25…緩衝容器、2
6，27，28…分配管路、31，33…流量調節用流量計、3
8，43，44，45…質量流量調整器、39…制御装置、49…
コンピュータによる制御装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フイリツプ・ケイル フランス国．78220・ヴイロフレイ．リ ユ・リウゼツク．７ (72)発明者 ミシエル・オリビエ フランス国．78650・ベイネ．ヴアル・ デ・カトル・ピノン．リユ・デユ・ルシロ ン．19 (56)参考文献 特開 昭59−156943（ＪＰ，Ａ)

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ガラス−金属接合の製造中に、脱炭、酸化
    及び接合の操作の少なくとも一つを行うための、調整さ
    れ、変動する水蒸気含有量を有する雰囲気の製造方法に
    おいて、 ａ）水素、追加的な量の酸素、及び必要ならば窒素のよ
    うな不活性ガスからなり、混合物中の水素量が、水蒸気
    及び必要ならば所望の最終雰囲気の組成と対応する残存
    水素の所望含有量を、接触反応によつて後で得るのに必
    要な含有量と少なくとも等しいガス状混合物の製造、 ｂ）生成雰囲気中に水蒸気及び必要ならば水素の所望含
    有量を製造する、水素と酸素を接触反応させる触媒で
    の、段階ａ）の終りに得られたガス状混合物の処理、 ｃ）ガラス−金属接合の製造中に行う操作の少なくとも
    一つを実施するのに用いられる炉へ、段階ｂ）の終りに
    得られた雰囲気の供給 を含む雰囲気の製造方法。
  2. 【請求項２】ガラス−金属接合方法における当該操作に
    より、製造された雰囲気が、 ａ）９５０℃〜１１００℃の温度範囲で行われる脱炭段
    階用には、１０〜９９％の水素含有量と１〜８％の水蒸
    気含有量を有し、水素／水蒸気比が５以上である調整雰
    囲気であり、 ｂ）６００℃〜８００℃の温度範囲で行われる酸化段階
    用には、２〜８％の水蒸気含有量を有し、水素が存在す
    る場合には、水蒸気／水素比が３以上で、水素含有量が
    １％以下である調整雰囲気であり、 ｃ）９００℃〜１１００℃の温度範囲で行われる酸化段
    階用には、0.5〜４％の水蒸気含有量を有し、水素が存
    在する場合には、水蒸気／水素比が３以上で、水素含有
    量が１％以下である 請求項１記載の雰囲気の製造方法。
  3. 【請求項３】追加的な量の酸素が、吸着又は透過による
    空気の分離によつて得られた粗製窒素である窒素中に、
    当初から存在している請求項１又は２記載の雰囲気の製
    造方法。
  4. 【請求項４】触媒が、高エネルギー自律性型、特にアル
    ミナ担体上にパラジウムを有する種類のものである請求
    項１から３のいずれか１項に記載の雰囲気の製造方法。
  5. 【請求項５】水蒸気含有量が１％以下の場合、触媒が加
    熱手段と組み合わされる請求項１から４のいずれか１項
    に記載の雰囲気の製造方法。
  6. 【請求項６】ａ）窒素源、水素源及び酸素源を有し、 ｂ）最終所望雰囲気の組成により、前記ガス源の二つ又
    は三つが、それぞれ流量調整手段を有する供給管に接続
    され、これらの供給管が、下流で混合物管に接続され、 ｃ）該混合物管が、下流で接触反応装置に接続され、 ｄ）連結管が、ガラス−金属接合の製造中に行う操作段
    階の一つ又はすべてを実施するのに用いられる炉に、接
    触反応装置の出口を接続する請求項１から５のいずれか
    １項に記載の雰囲気の製造方法を実施する装置。
  7. 【請求項７】混合物管が、少なくとも２本の別個の供給
    管に上流端部で接続された混合装置を組み込んでいる請
    求項６記載の装置。
  8. 【請求項８】窒素源が、吸着又は透過による空気分離装
    置である請求項６又は７記載の装置。
  9. 【請求項９】質量流量調整器が、流量調整手段を有する
    供給管の少なくとも１本に組み込まれている請求項６か
    ら８のいずれか１項に記載の装置。
  10. 【請求項１０】ａ）窒素源、水素源及び酸素源を有し、 ｂ）窒素源と水素源が供給管に接続され、供給管のそれ
    ぞれが、流量調整手段を有し、混合装置を組み込んでい
    る混合管に下流で接続され、 ｃ）混合装置の下流で、混合物管が個別の混合物管に再
    分岐され、これら個別の混合物管のそれぞれに、流量調
    整手段を有する第３の酸素供給管が開口し、各個別の混
    合物管は個別の接触反応装置に接続され、 ｄ）連結管が、ガラス−金属接合の製造中に行う操作段
    階の一つを実施するのに用いられる炉に、接触反応装置
    の出口を接続する いろいろな特性の調整雰囲気を少なくとも二つの炉に同
    時に供給できる、請求項１から５のいずれか１項に記載
    の方法を実施する装置。
  11. 【請求項１１】窒素源が、吸着又は透過による空気分離
    装置である請求項１０記載の装置。
JP2038509A 1989-02-22 1990-02-21 ガラス―金属接合の製造に必要な雰囲気の製造方法及びそのための装置 Expired - Lifetime JPH0662322B2 (ja)

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