JPH063251A - 多孔質体における気孔率等の分析法 - Google Patents
多孔質体における気孔率等の分析法Info
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- JPH063251A JPH063251A JP15941092A JP15941092A JPH063251A JP H063251 A JPH063251 A JP H063251A JP 15941092 A JP15941092 A JP 15941092A JP 15941092 A JP15941092 A JP 15941092A JP H063251 A JPH063251 A JP H063251A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 サンプル内に目的成分以外の物質があって
も、これを分離して気孔率、細孔分布、多孔質体細孔に
存在する物質の多孔質体細孔内における占有率、並びに
多孔質体やその原料となる粉体における粒子径及び粒子
外周に関する正確な分析を行う。 【構成】 多孔質体の所定断面を２次元的にマトリック
ス化し、成分分析して２値化を行い、１つの成分もしく
は２つ以上の成分を組み合わせることにより気孔率、細
孔分布、多孔質体細孔に存在する物質の多孔質体細孔内
における占有率、並びに多孔質体やその原料となる粉体
における粒子径及び粒子外周の分析を行うものである。 【効果】 多孔質体における対象目的物に関する正確な
分析を可能とし、不純物の混入によるそれらの測定誤差
を除外することができる。
も、これを分離して気孔率、細孔分布、多孔質体細孔に
存在する物質の多孔質体細孔内における占有率、並びに
多孔質体やその原料となる粉体における粒子径及び粒子
外周に関する正確な分析を行う。 【構成】 多孔質体の所定断面を２次元的にマトリック
ス化し、成分分析して２値化を行い、１つの成分もしく
は２つ以上の成分を組み合わせることにより気孔率、細
孔分布、多孔質体細孔に存在する物質の多孔質体細孔内
における占有率、並びに多孔質体やその原料となる粉体
における粒子径及び粒子外周の分析を行うものである。 【効果】 多孔質体における対象目的物に関する正確な
分析を可能とし、不純物の混入によるそれらの測定誤差
を除外することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質体における分析
法に関するもので、特に多孔質体の気孔率分析方法、細
孔分布分析方法、多孔質体細孔に存在する物質の多孔質
体細孔内における占有率分析方法、並びに多孔質体やそ
の原料となる粉体における粒子径及び粒子外周の分析方
法に関する。
法に関するもので、特に多孔質体の気孔率分析方法、細
孔分布分析方法、多孔質体細孔に存在する物質の多孔質
体細孔内における占有率分析方法、並びに多孔質体やそ
の原料となる粉体における粒子径及び粒子外周の分析方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、多孔質体気孔率の測定には気体吸
着法や置換法を用いて測定していた。気体吸着法は、一
般的に飽和蒸気圧で全毛管は毛管凝縮すると考えられる
ので、そのときの吸着量をその温度に於ける液体の容積
に換算し細孔容積を得てサンプルの見かけ上の体積で割
ることにより、気孔率を得るものである。置換法は水、
ベンゼン、シクロヘキセン、ｎ−ヘキサン、メタノー
ル、エタノール、四塩化炭素などの液体中でサンプルを
煮沸し、冷却後乾燥して重量増加を測定し細孔容積を得
てサンプルの見かけ上の体積で割ることにより、気孔率
を求めるものである。多孔質体内物質の細孔中における
占有率は、この方法を応用し占有物質を除去する前と除
去した後で気孔率を測定し、この差を除去した後の気孔
率で割ったものであった。また、毛管凝縮法は、吸着等
温線を利用する方法であり、水銀圧入法で測定できない
10〜300Åの範囲について測定に利用していた。
着法や置換法を用いて測定していた。気体吸着法は、一
般的に飽和蒸気圧で全毛管は毛管凝縮すると考えられる
ので、そのときの吸着量をその温度に於ける液体の容積
に換算し細孔容積を得てサンプルの見かけ上の体積で割
ることにより、気孔率を得るものである。置換法は水、
ベンゼン、シクロヘキセン、ｎ−ヘキサン、メタノー
ル、エタノール、四塩化炭素などの液体中でサンプルを
煮沸し、冷却後乾燥して重量増加を測定し細孔容積を得
てサンプルの見かけ上の体積で割ることにより、気孔率
を求めるものである。多孔質体内物質の細孔中における
占有率は、この方法を応用し占有物質を除去する前と除
去した後で気孔率を測定し、この差を除去した後の気孔
率で割ったものであった。また、毛管凝縮法は、吸着等
温線を利用する方法であり、水銀圧入法で測定できない
10〜300Åの範囲について測定に利用していた。
【０００３】細孔分布の測定は水銀圧入法や毛管凝縮法
を用い行なわれていた。水銀圧入法は水銀が細孔壁を漏
らさないので、細孔内に侵入しないが、外部から圧力を
かけると水銀は細孔内に侵入しはじめ、この外圧と細孔
内から水銀を押し出す力がつり合って平衡状態となる。
これを利用し外圧と細孔直径の関係から細孔分布を求め
ていた。
を用い行なわれていた。水銀圧入法は水銀が細孔壁を漏
らさないので、細孔内に侵入しないが、外部から圧力を
かけると水銀は細孔内に侵入しはじめ、この外圧と細孔
内から水銀を押し出す力がつり合って平衡状態となる。
これを利用し外圧と細孔直径の関係から細孔分布を求め
ていた。
【０００４】なお、上記従来の各測定方法については、
慶伊富長 編著「触媒化学」、461ー467頁、東京化学同人
（1981）に記載されている。
慶伊富長 編著「触媒化学」、461ー467頁、東京化学同人
（1981）に記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前述のような気体吸着
法や置換法では、多孔質体母材に異質の物質があると、
これを完全に分離できないため、正確な多孔質体の気孔
率および多孔質体内物質の細孔中における占有率を求め
ることが出来なかった。さらに、サンプルの乾燥の程度
や煮沸による空気と液体との完全置換が難しいという問
題もあった。
法や置換法では、多孔質体母材に異質の物質があると、
これを完全に分離できないため、正確な多孔質体の気孔
率および多孔質体内物質の細孔中における占有率を求め
ることが出来なかった。さらに、サンプルの乾燥の程度
や煮沸による空気と液体との完全置換が難しいという問
題もあった。
【０００６】また、前記水銀圧入法や毛管凝縮法を用い
た多孔質体の細孔分布分析法は、多孔質体母材に異質の
物質があると、上記気孔率や多孔質体内物質の細孔中に
おける占有率分析の場合と同様に異質物質を分離できな
いため、正確な細孔分布分析を行うことが出来なかっ
た。さらに、水銀圧入法に関しては比較的細い細孔の奥
に比較的太い細孔が存在すると、これを細い細孔の径と
して分析してしまう問題もある。
た多孔質体の細孔分布分析法は、多孔質体母材に異質の
物質があると、上記気孔率や多孔質体内物質の細孔中に
おける占有率分析の場合と同様に異質物質を分離できな
いため、正確な細孔分布分析を行うことが出来なかっ
た。さらに、水銀圧入法に関しては比較的細い細孔の奥
に比較的太い細孔が存在すると、これを細い細孔の径と
して分析してしまう問題もある。
【０００７】次に、多孔質体やその原料となる粉体にお
ける粒子径や粒子外周の分析に関しては、液相沈降法や
光透過法により分析していたが、やはり多孔質体母材や
その原料となる粉体に異質の物質があると、これと分離
して分析することが出来なかった。本発明は、このよう
な問題に鑑みてなされたものであって、その目的は、気
体吸着法や置換法による気孔率及び占有率の分析方法、
あるいは水銀圧入法による細孔分布測定に伴う上記問題
点を除去することにあり、多孔質体内に対象目的とする
成分以外の物質が存在していても、気孔率、細孔分布、
多孔質体細孔に存在する物質の多孔質体細孔内における
占有率、並びに多孔質体やその原料となる粉体における
粒子径及び粒子外周について、測定誤差のない分析を行
うことのできる多孔質体における気孔率等の分析法を提
供することである。
ける粒子径や粒子外周の分析に関しては、液相沈降法や
光透過法により分析していたが、やはり多孔質体母材や
その原料となる粉体に異質の物質があると、これと分離
して分析することが出来なかった。本発明は、このよう
な問題に鑑みてなされたものであって、その目的は、気
体吸着法や置換法による気孔率及び占有率の分析方法、
あるいは水銀圧入法による細孔分布測定に伴う上記問題
点を除去することにあり、多孔質体内に対象目的とする
成分以外の物質が存在していても、気孔率、細孔分布、
多孔質体細孔に存在する物質の多孔質体細孔内における
占有率、並びに多孔質体やその原料となる粉体における
粒子径及び粒子外周について、測定誤差のない分析を行
うことのできる多孔質体における気孔率等の分析法を提
供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の多孔質体における気孔率等の分析法は、多
孔質体の所定断面を２次元的にマトリックス化し、多孔
質体母材と該多孔質体母材以外の物質とを成分分析して
２値化を行い、１つの成分もしくは２つ以上の成分を組
み合わせたものから気孔率、細孔分布、多孔質体細孔に
存在する物質の多孔質体細孔内における占有率、並びに
多孔質体やその原料となる粉体における粒子径及び粒子
外周の分析を行うことを特徴とする。
に、本発明の多孔質体における気孔率等の分析法は、多
孔質体の所定断面を２次元的にマトリックス化し、多孔
質体母材と該多孔質体母材以外の物質とを成分分析して
２値化を行い、１つの成分もしくは２つ以上の成分を組
み合わせたものから気孔率、細孔分布、多孔質体細孔に
存在する物質の多孔質体細孔内における占有率、並びに
多孔質体やその原料となる粉体における粒子径及び粒子
外周の分析を行うことを特徴とする。
【０００９】
【作用】前述の特徴を備えた本出願の多孔質体における
気孔率等の分析法は、多孔質体内に対象目的とする成分
以外の物質があっても、それを成分分析されたマトリッ
クスから除外して分析することにより、気孔率、細孔分
布、多孔質体細孔に存在する物質の多孔質体細孔内にお
ける占有率、並びに多孔質体やその原料となる粉体にお
ける粒子径及び粒子外周の分析ができる。
気孔率等の分析法は、多孔質体内に対象目的とする成分
以外の物質があっても、それを成分分析されたマトリッ
クスから除外して分析することにより、気孔率、細孔分
布、多孔質体細孔に存在する物質の多孔質体細孔内にお
ける占有率、並びに多孔質体やその原料となる粉体にお
ける粒子径及び粒子外周の分析ができる。
【００１０】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の一実施例を説
明する。
明する。
【００１１】
【実施例１】ニッケル系多孔質体を樹脂埋め込みにより
走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭという）で観察できる程
度の大きさ（直径２cm程度）に調製し、研磨紙・ラッピ
ングテープにより多孔質体断面を表面研磨した。表面研
磨はサンプルに応じて研磨しやすい方法を利用しても構
わない。その後サンプルをカーボン蒸着し、ＳＥＭで観
察し同時にエネルギー分散型Ｘ線分析装置（以下ＥＤＸ
という）で多孔質体の主成分であるＮｉについて面分析
を行った。この時の加速電圧は20ｋｅＶ、倍率は200 倍
で行った。また、データ取り込みはＳＥＭ、ＥＤＸの画
面を256 ×200のマトリックスに分割し、マトリックス
ごとにデータを収納した。この時サンプルの細孔径や母
体の粒径等により、倍率及びマトリックス数を変化させ
る必要があり、本実施例においてはマトリックス１辺の
長さとサンプル細孔径の比が１：５に設定した。その後
このＮｉ−ＥＤＸ像を各マトリックスごとにニッケルの
有無を判断する２値化を行い、全マトリックス中のニッ
ケルがあるマトリックスの数の割合から気孔率を求め
た。図１には、このニッケルの２値化像を示す。図中、
斑点（実際の実験では赤色、以下括弧内は実際の実験で
の色を表すこととする）で示した部分がＮｉ−ＥＤＸ２
値化像１であり、白抜き（黒色）部分は多孔質体細孔２
である。
走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭという）で観察できる程
度の大きさ（直径２cm程度）に調製し、研磨紙・ラッピ
ングテープにより多孔質体断面を表面研磨した。表面研
磨はサンプルに応じて研磨しやすい方法を利用しても構
わない。その後サンプルをカーボン蒸着し、ＳＥＭで観
察し同時にエネルギー分散型Ｘ線分析装置（以下ＥＤＸ
という）で多孔質体の主成分であるＮｉについて面分析
を行った。この時の加速電圧は20ｋｅＶ、倍率は200 倍
で行った。また、データ取り込みはＳＥＭ、ＥＤＸの画
面を256 ×200のマトリックスに分割し、マトリックス
ごとにデータを収納した。この時サンプルの細孔径や母
体の粒径等により、倍率及びマトリックス数を変化させ
る必要があり、本実施例においてはマトリックス１辺の
長さとサンプル細孔径の比が１：５に設定した。その後
このＮｉ−ＥＤＸ像を各マトリックスごとにニッケルの
有無を判断する２値化を行い、全マトリックス中のニッ
ケルがあるマトリックスの数の割合から気孔率を求め
た。図１には、このニッケルの２値化像を示す。図中、
斑点（実際の実験では赤色、以下括弧内は実際の実験で
の色を表すこととする）で示した部分がＮｉ−ＥＤＸ２
値化像１であり、白抜き（黒色）部分は多孔質体細孔２
である。
【００１２】比較例１ 実施例１と同じサンプルについて、従来の技術で示した
置換法により得られた比較値を求めた。まずサンプルを
長方形に切断し縦、横、厚さを正確に計り取りサンプル
の見かけ上の体積を測定し200 ℃２時間乾燥させた後に
デシケーター中で冷却し、後にサンプルの重量を測定し
た。
置換法により得られた比較値を求めた。まずサンプルを
長方形に切断し縦、横、厚さを正確に計り取りサンプル
の見かけ上の体積を測定し200 ℃２時間乾燥させた後に
デシケーター中で冷却し、後にサンプルの重量を測定し
た。
【００１３】このサンプルを純水につけ、真空デシケー
ターで10分間脱気し、大気中に戻して重量を測定し２つ
の重量の差からサンプルの細孔容積を求め見かけ上の体
積から気孔率を求めた。この結果と実施例１の結果を比
較し表１に示す。表１からもわかるとおり、本実施例１
の気孔率のほうが比較例１の気孔率よりも大きくなって
いる。これは、比較例１においては、ニッケル系多孔質
体の細孔中に存在している不純物をも多孔質体母材とし
て測定したために、その分、細孔が小さく測定されたこ
とによる。それに対し、本実施例１においては、ニッケ
ル系多孔質体母材とそれ以外とを正確に色で識別可能と
なっているので、測定誤差がない。
ターで10分間脱気し、大気中に戻して重量を測定し２つ
の重量の差からサンプルの細孔容積を求め見かけ上の体
積から気孔率を求めた。この結果と実施例１の結果を比
較し表１に示す。表１からもわかるとおり、本実施例１
の気孔率のほうが比較例１の気孔率よりも大きくなって
いる。これは、比較例１においては、ニッケル系多孔質
体の細孔中に存在している不純物をも多孔質体母材とし
て測定したために、その分、細孔が小さく測定されたこ
とによる。それに対し、本実施例１においては、ニッケ
ル系多孔質体母材とそれ以外とを正確に色で識別可能と
なっているので、測定誤差がない。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【実施例２】厚さ0.7tのニッケル系多孔質体を50mm×50
mmに切断、乾燥後重量を測定しこれに炭酸カリウムを含
む混合炭酸塩をそれぞれに任意の量を添加し、650 ℃、
１時間水素雰囲気で加熱し、多孔質体中に混合炭酸塩を
含浸させた。冷却後、各サンプルについて重量を測定し
含浸量を確認した。その後、前記実施例１と同様の条件
において多孔質体の成分のＮｉと混合炭酸塩の成分のＫ
についてＥＤＸの面分析を行い、それぞれを２値化し
た。このマトリックス中のＮｉの割合から多孔質体の気
孔率：ＸE を求め、さらにマトリックス中のＮｉとＫの
割合から混合炭酸塩含浸中の多孔質体気孔率：Ｘ′E を
求め、第１式より多孔質体細孔中の混合炭酸塩占有率：
ＹE を求めた。
mmに切断、乾燥後重量を測定しこれに炭酸カリウムを含
む混合炭酸塩をそれぞれに任意の量を添加し、650 ℃、
１時間水素雰囲気で加熱し、多孔質体中に混合炭酸塩を
含浸させた。冷却後、各サンプルについて重量を測定し
含浸量を確認した。その後、前記実施例１と同様の条件
において多孔質体の成分のＮｉと混合炭酸塩の成分のＫ
についてＥＤＸの面分析を行い、それぞれを２値化し
た。このマトリックス中のＮｉの割合から多孔質体の気
孔率：ＸE を求め、さらにマトリックス中のＮｉとＫの
割合から混合炭酸塩含浸中の多孔質体気孔率：Ｘ′E を
求め、第１式より多孔質体細孔中の混合炭酸塩占有率：
ＹE を求めた。
【００１６】 ＹE ＝（ＸE −Ｘ′E ）／ＸE …第１式 比較例２ 前記実施例２の各サンプルを50mm×20mmに切断し、前記
比較例１で用いた置換法によりそれぞれの混合炭酸塩含
浸中の多孔質体気孔率：Ｘ′T を求めた。次に、これら
のサンプルを30vol ％酢酸水溶液につけ炭酸塩を洗浄除
去し20分後に取りだし、純水で洗浄した後、乾燥させ同
じ手法により、各多孔質体の気孔率：ＸT を求め、第２
式より多孔質体細孔中の混合炭酸塩含有率：ＹT を求め
た。
比較例１で用いた置換法によりそれぞれの混合炭酸塩含
浸中の多孔質体気孔率：Ｘ′T を求めた。次に、これら
のサンプルを30vol ％酢酸水溶液につけ炭酸塩を洗浄除
去し20分後に取りだし、純水で洗浄した後、乾燥させ同
じ手法により、各多孔質体の気孔率：ＸT を求め、第２
式より多孔質体細孔中の混合炭酸塩含有率：ＹT を求め
た。
【００１７】 ＹT ＝（ＸT −Ｘ′T ）／ＸT …第２式 このＹT と前記実施例２により求めたＹE を比較し図２
に示す。図２は縦軸が細孔中混合炭酸塩含有率％で横軸
が混合炭酸塩含浸量である。図中３、４は各々実施例２
および比較例２より得られる曲線である。本実施例によ
ればこのような多孔質体細孔中の占有物質の細孔中にお
ける占有率を求めるに当たり、幅広い範囲で直線性が得
られることがわかる。
に示す。図２は縦軸が細孔中混合炭酸塩含有率％で横軸
が混合炭酸塩含浸量である。図中３、４は各々実施例２
および比較例２より得られる曲線である。本実施例によ
ればこのような多孔質体細孔中の占有物質の細孔中にお
ける占有率を求めるに当たり、幅広い範囲で直線性が得
られることがわかる。
【００１８】
【実施例３】ニッケル系多孔質体に炭酸カリウムを含む
混合炭酸塩を含浸させ、鉄と接触させながら650 ℃にて
水素ガス66％、炭酸ガス17％、水17％のガスを、炭酸ガ
ス100 ％の時と交互に供給し1600ｈ保持したサンプルに
ついて、前記実施例２と同じ条件下でニッケル多孔質体
細孔中における混合炭酸塩の占有率を求めた。また、鉄
が不純物として細孔内を占有することが考えられるの
で、Ｎｉ、Ｋの他にＦｅに関しても分析を行い、同様の
方法で２値化し、Ｆｅの補正を行ったときと行わなかっ
たときについて値を求めた。図３にはこれにより行った
ＥＤＸの２値化像を示す。図中、斑点（赤色）で示した
部分がＮｉ−ＥＤＸ２値化像１であり、白抜き（黒色）
の部分が多孔質体細孔２であり、黒（黄色）で示した部
分がＫ−ＥＤＸ２値化像５であり、斜線（青色）で示し
た部分がＦｅ−ＥＤＸ２値化像６である。
混合炭酸塩を含浸させ、鉄と接触させながら650 ℃にて
水素ガス66％、炭酸ガス17％、水17％のガスを、炭酸ガ
ス100 ％の時と交互に供給し1600ｈ保持したサンプルに
ついて、前記実施例２と同じ条件下でニッケル多孔質体
細孔中における混合炭酸塩の占有率を求めた。また、鉄
が不純物として細孔内を占有することが考えられるの
で、Ｎｉ、Ｋの他にＦｅに関しても分析を行い、同様の
方法で２値化し、Ｆｅの補正を行ったときと行わなかっ
たときについて値を求めた。図３にはこれにより行った
ＥＤＸの２値化像を示す。図中、斑点（赤色）で示した
部分がＮｉ−ＥＤＸ２値化像１であり、白抜き（黒色）
の部分が多孔質体細孔２であり、黒（黄色）で示した部
分がＫ−ＥＤＸ２値化像５であり、斜線（青色）で示し
た部分がＦｅ−ＥＤＸ２値化像６である。
【００１９】比較例３ 前記実施例３と同じサンプルについて、前記比較例２と
同じ置換法を用い前記第２式より多孔質体細孔中におけ
る混合炭酸塩の占有率を求めた。表２に本実施例３との
比較を示す。表２から明らかなように、Ｆｅすなわち図
３の斜線部分を考慮に入れて計算するかどうかで、実施
例３と比較例３との間、並びに実施例３の両測定結果間
で混合炭酸塩の占有率の値が異なっていることがわか
る。
同じ置換法を用い前記第２式より多孔質体細孔中におけ
る混合炭酸塩の占有率を求めた。表２に本実施例３との
比較を示す。表２から明らかなように、Ｆｅすなわち図
３の斜線部分を考慮に入れて計算するかどうかで、実施
例３と比較例３との間、並びに実施例３の両測定結果間
で混合炭酸塩の占有率の値が異なっていることがわか
る。
【００２０】
【表２】
【００２１】
【実施例４】前記実施例２で使用したサンプルをＥＤＸ
でＮｉ、Ｋについて観察倍率1000倍で面分析し、これら
の像をマトリックスごとに２値化し、各成分が有の場合
１、無の場合０とした。この時あるマトリックスにおい
て、 １）自分自身が１である ２）上下左右斜の８つのマトリックスに１つでも０があ
る １）２）を両方満足しているマトリックスたけをつなぎ
あわせると、像の周囲長さがわかる。図４はこれをイメ
ージしたモデル図である。ここで言う両方を満足したマ
トリックスとは斜線部のマトリックスを言う。これを、
Ｎｉの像に対応させ、ニッケル母材の周囲長さや母材直
径等を分析した。
でＮｉ、Ｋについて観察倍率1000倍で面分析し、これら
の像をマトリックスごとに２値化し、各成分が有の場合
１、無の場合０とした。この時あるマトリックスにおい
て、 １）自分自身が１である ２）上下左右斜の８つのマトリックスに１つでも０があ
る １）２）を両方満足しているマトリックスたけをつなぎ
あわせると、像の周囲長さがわかる。図４はこれをイメ
ージしたモデル図である。ここで言う両方を満足したマ
トリックスとは斜線部のマトリックスを言う。これを、
Ｎｉの像に対応させ、ニッケル母材の周囲長さや母材直
径等を分析した。
【００２２】以上、本発明の一実施例を詳述したが、本
発明は、前記実施例に限定されるものではなく、その要
旨を逸脱しない範囲において種々変更可能である。たと
えば、成分分析として、波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤ
Ｘ）による特性Ｘ線分析、Ｘ線回析による同定分析、赤
外吸収スペクトル分析（ＩＲ）を採用することも可能で
ある。
発明は、前記実施例に限定されるものではなく、その要
旨を逸脱しない範囲において種々変更可能である。たと
えば、成分分析として、波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤ
Ｘ）による特性Ｘ線分析、Ｘ線回析による同定分析、赤
外吸収スペクトル分析（ＩＲ）を採用することも可能で
ある。
【００２３】また、２値化処理方法として、標準サンプ
ルをあらかじめ測定しておき後に演算によりバックグラ
ンドを処理して行う標準サンプル法、ダミー物質をサン
プル細孔中に入れておきサンプルと同時に測定し後に演
算によりバックグランドを処理して行うダミーサンプル
法、目的成分のピークに対しバックグランドピークを測
定時に設定しておき後に演算によりバックグランドを処
理して行うダミーピーク法を用いることもできる。
ルをあらかじめ測定しておき後に演算によりバックグラ
ンドを処理して行う標準サンプル法、ダミー物質をサン
プル細孔中に入れておきサンプルと同時に測定し後に演
算によりバックグランドを処理して行うダミーサンプル
法、目的成分のピークに対しバックグランドピークを測
定時に設定しておき後に演算によりバックグランドを処
理して行うダミーピーク法を用いることもできる。
【００２４】さらに、マトリックス化において、サンプ
ルの細孔径もしくは母材粒径のいずれか小さいほうと、
１つのマトリックスの１辺の長さの比が1/1〜1/10,000
の範囲で設定することも可能である。
ルの細孔径もしくは母材粒径のいずれか小さいほうと、
１つのマトリックスの１辺の長さの比が1/1〜1/10,000
の範囲で設定することも可能である。
【００２５】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、多孔質体の断面を２次元的にマトリックス化
し、マトリックスごとに成分分析を行い２値化すること
により、１つの成分もしくは２つ以上の成分の組み合わ
せたものから気孔率、細孔分布、多孔質体細孔に存在す
る物質の多孔質体細孔内における占有率、並びに多孔質
体やその原料となる粉体における粒子径及び粒子外周を
分析でき、不純物の混入によるそれらの測定誤差を除去
することができた。
によれば、多孔質体の断面を２次元的にマトリックス化
し、マトリックスごとに成分分析を行い２値化すること
により、１つの成分もしくは２つ以上の成分の組み合わ
せたものから気孔率、細孔分布、多孔質体細孔に存在す
る物質の多孔質体細孔内における占有率、並びに多孔質
体やその原料となる粉体における粒子径及び粒子外周を
分析でき、不純物の混入によるそれらの測定誤差を除去
することができた。
【図１】 実施例１において気孔率を求めるために行っ
た、ＮｉのＥＤＸ２値化像。
た、ＮｉのＥＤＸ２値化像。
【図２】 実施例２、比較例２において得られた、細孔
中混合炭酸塩占有率測定値と混合炭酸塩含浸量の関係を
示す線図。
中混合炭酸塩占有率測定値と混合炭酸塩含浸量の関係を
示す線図。
【図３】 実施例３において気孔率及び多孔質体細孔に
存在する物質の多孔質体細孔内に於ける占有率を求める
ために行った、Ｎｉ、Ｋ、ＦｅのＥＤＸ２値化像。
存在する物質の多孔質体細孔内に於ける占有率を求める
ために行った、Ｎｉ、Ｋ、ＦｅのＥＤＸ２値化像。
【図４】 実施例４において行ったニッケル母材の長さ
や母材直径等を分析するうえでのイメージモデル。
や母材直径等を分析するうえでのイメージモデル。
１…Ｎｉ−ＥＤＸ２値化像、２…多孔質体細孔、３…実
施例２より得られた値、４…比較例２より得られた値、
５…Ｋ−ＥＤＸ２値化像、６…Ｆｉ−ＥＤＸ２値化像
施例２より得られた値、４…比較例２より得られた値、
５…Ｋ−ＥＤＸ２値化像、６…Ｆｉ−ＥＤＸ２値化像
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 正 茨城県日立市幸町三丁目１番１号 株式会 社日立製作所日立工場内
Claims (11)
- 【請求項１】 多孔質体の所定断面を２次元的にマトリ
ックス化し、多孔質体母材と該多孔質体母材以外の物質
とを成分分析して２値化を行い、前記多孔質体母材のみ
の成分から、もしくは前記多孔質体母材を含む少なくと
も２つ以上の成分を組み合わせたものから多孔質体の気
孔率を求めることを特徴とする多孔質体気孔率分析法。 - 【請求項２】 多孔質体の所定断面を２次元的にマトリ
ックス化し、多孔質体母材と該多孔質体母材以外の物質
とを成分分析して２値化を行い、前記多孔質体母材のみ
の成分から、もしくは前記多孔質体母材を含む少なくと
も２つ以上の成分を組み合わせたものから多孔質体の細
孔に存在する物質の細孔内における占有率を求めること
を特徴とする多孔質体内物質の細孔中における占有率分
析法。 - 【請求項３】 多孔質体の所定断面を２次元的にマトリ
ックス化し、多孔質体母材と該多孔質体母材以外の物質
とを成分分析して２値化を行い、前記多孔質体母材のみ
の成分から、もしくは前記多孔質体母材を含む少なくと
も２つ以上の成分を組み合わせたものから多孔質体の細
孔の分布を求めることを特徴とする多孔質体細孔分布分
析法。 - 【請求項４】 多孔質体やその原料となる粉末の断面を
２次元的にマトリックス化し成分分析して２値化を行
い、１つの成分もしくは２つ以上の成分の組み合わせご
とに粒子径や粒子外周を求めることを特徴とする粒径及
び粒子外周分析法。 - 【請求項５】 前記成分分析が、波長分散型Ｘ線分析装
置（ＷＤＸ）またはエネルギー分散型Ｘ線分析装置（Ｅ
ＤＸ）による特性Ｘ線分析を利用した元素分析であるこ
とを特徴とする請求項１、２、３または４記載の分析
法。 - 【請求項６】 前記成分分析が、Ｘ線回析による同定分
析であることを特徴とする請求項１、２、３または４記
載の分析法。 - 【請求項７】 前記成分分析が、赤外吸収スペクトル分
析（ＩＲ）であることを特徴とする請求項１、２、３ま
たは４記載の分析法。 - 【請求項８】 前記２値化が、標準サンプルをあらかじ
め測定しておき後に演算によりバックグランドを処理し
て行なう標準サンプル法であることを特徴とする請求項
１、２、３または４記載の分析法。 - 【請求項９】 前記２値化が、ダミー物質をサンプル細
孔中に入れておきサンプルと同時に測定し後に演算によ
りバックグランドを処理して行うダミーサンプル法であ
ることを特徴とする請求項１、２、３または４記載の分
析法。 - 【請求項10】 前記２値化が、目的成分のピークに対し
バックグランドピークを測定時に設定しておき後に演算
によりバックグランドを処理して行うダミーピーク法で
あることを特徴とする請求項１、２、３または４記載の
分析法。 - 【請求項11】 前記マトリックス化において、サンプル
の細孔径もしくは母材粒径のいずれか小さいほうと、１
つのマトリックスの１辺の長さの比が1/1〜1/10,000の
範囲で設定することを特徴とする請求項１、２、３また
は４記載の分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15941092A JPH063251A (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | 多孔質体における気孔率等の分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15941092A JPH063251A (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | 多孔質体における気孔率等の分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH063251A true JPH063251A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=15693153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15941092A Pending JPH063251A (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | 多孔質体における気孔率等の分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH063251A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6707189B2 (en) | 2001-04-09 | 2004-03-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Image pickup apparatus and driving apparatus |
| US6809490B2 (en) | 2001-06-12 | 2004-10-26 | Irobot Corporation | Method and system for multi-mode coverage for an autonomous robot |
| US10070764B2 (en) | 2007-05-09 | 2018-09-11 | Irobot Corporation | Compact autonomous coverage robot |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6052741A (ja) * | 1983-09-01 | 1985-03-26 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 粒子径分布測定方法 |
| JPS6275775A (ja) * | 1985-09-28 | 1987-04-07 | Toshiba Corp | 画像処理装置 |
-
1992
- 1992-06-18 JP JP15941092A patent/JPH063251A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6052741A (ja) * | 1983-09-01 | 1985-03-26 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 粒子径分布測定方法 |
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